Өнімдерді бөлу, бөліп шығару және концентрлеу әдістері

БАӨЖ өнімдерді Бөлу, бөліп шығару және концентрлеу әдістері

Орындаған:Дарибаева Т. Ж. Тексерген:Қабденова А. Т.

Жоспары :

1) Конценрлеу және бөлу әдістерінің сипаттамасы

2) Тұндыру - бөлу әдісі

3) Экстракция

4) Хромотография

5) Адсорбциялық хромотография.

6) Тұндыру хромотографиясы.

7) Таралу хромотографиясы

8) Газдардың үлгілерін алу

9) Пайдаланылған әдебиеттер тізімі

Конценрлеу және бөлу әдістерінің сипаттамасы

Қазіргі аналиткалық аспаптардың элементтер ізін анықтаудағы үлкен мүмкіндіктеріне қарамастан анықталатын микроэлементтердің концентрациясы берілген аналитикалық әдістің салыстырмалы табу шегінен аз болғанда, алдын-ала концентрлеуді қолданады. Ол - матрицаны бөгет жасайтын қоспаларды жоюға жағдай туғызады, үлкен өлшендіні талдау үшін пайдалануға мүмкін жасайды, қамақты татпа алуды жеңілдетеді. Концентрлеу нәтижесінде микроэлементтердің табу шегін бірнеше ретке елеулі кемітуге болады.

Концентрлеудің белгілі көптеген әдістерінің ішінен ең көп дамығандары және кең тарағандары экстракциялық, хромотографиялық, сорбциялық пен кейбір электрохимиялық әдістер.

Концентрлеу компоненттерді бөлумен және оларды әр түрлі фазаларға таратумен байланысты, сондықтан концентрлеу әдісін бөлу әдісі ретінде пайдалануға болады.

БӨЛУІҢ ӘДІСТЕРІ:

Екі компонентті тұндыру әдісімен бөлу үшін екі тәсіл бар:

Тұндыру - бөлу әдісі.

Әр түрлі элементтерді бөлу және бөліп шығару әдістеріндегі ең ескі тәсілдердің бірі тұндыру. Оның көмегімен периодтық жүйенің көптеген элементтері ашылды. Тұндыру әдістері сапалық анализдің негізгі әдістері болып табылады.

Тұндыру процесінде нашар еритін қосылыстың тұнбасы - қатты фаза түзіледі. Анықталатын компоненті ерігіштік көбейтіндісінің ережесіне сай фазалар аралығында бөлінеді. Тұндырып болғаннан кейінгі ерітіндідегі компоненттің рұқсат етілетін мөлшері 0, 1%-дан аспауы керек, ал тұнбаға бөлінетін элементтің 0, 1%-нан артығы өтпеуі керек.

Тұндыру әдісімен заттарды бөлу дәрежесіне әсер ететін факторлар:

Экстракция (шаймалау) Экстракция негізінде екі фаза арасында компонентті бөлу принципі жатыр. Экстракция процесі таңдамалы түрде сұйық немесе қатты заттар қоспасының бір немесе бірнеше компоненттерін органикалық еріткіштер көмегімен бөліп шығаруға мүмкіндік туғызады. Тәжірибеде сұйықтық экстракциясы, яғни екі араласпайтын сұйықтықтарда компоненттердің бөлініп таралуы жиі пайдаланылады. Сулы және органикалық еріткіштерде компоненттердің ерігіштігі әр түрлі болуына байланысты бөлу және концентрлеу жүзеге асады. Мысалы, суда ерімейтін комплексті қосылыстар органикалық еріткіштерде жақсы ериді.

Хромотография

Әр түрлі моекулалар мен иондарды аналитикалық анықтау мақсатында концентрлеу және бөлу үшін хромотографиялық әдіс үлкен қолдау тапты.

Хромотографияның негізін салушы М. С. Цвет. «Аралас ерітінді адсорбент бағана арқылы сүзгенде, пигменттер жеке әр түрлі боялған зона түрінде қабатқа бөлінетіндігін» бірінші болып көрсетті. Спектрдегі жарық сәулелері сияқты күрделі пигменттің әр түрлі компоненттері адсорбент бағанасында заңды түрде бірінен соң бірі таралып бөлінеді де сапалық және мөлшерліканализ жасауға мүмкіндік туады. Мұндай түрлі-түсті препаратты «хромотограмма», оған сәйкес анализ әдісін «хромотография» деп аталады. Хромотография әдіс биология, медицина, химиялық, мұнай химиялық, мұнай өңдейтін, газ, фармацевтика, өнеркәсібінде, халық шаруашылығының басқа салаларында ғылыми зерттеу және тәжірибелік жұмыстарда қолданылады. Қазіргі таңда ең көп тарағаны: адсорбциялық, ион алмастырғыш, тұндыру, таралу, тту-тсу хромоторгафия болып отыр.

Адсорбциялық хромотография

Қатты ұнтақ тәріздес адсорбенттің қоспадағы жеке компоненттерді таңдап адсорбциялануына негізделген. Оны фронтальды, ығыстырып шығару және элюентті тәсілмен орындай аламыз.

Фронтальды тәсіл зерттелетін ерітінді хромотографиялық колонканың жоғары бөлігіне үздіксіз беріліп тұрады да сүзіндінің жеке фракциялары жинақталады, онда бөлінетін компоненттердің мөлшері анықталуына негізделген. Егер қоспада тек екі компонент болса, онда қоспаны өткізгенде колонкадан әуелі таза еріткіш, одан кейін колонка анализденетін ерітіндімен қаныққан соң аз сорбцияланатын компоненті бар ерітінді, ең соңынан екі компонентті де бар ерітінді ағын шығады. Фронтальды тәсілмен белгілі фракцияда таза түрінде тек аз сорбцияланатын компонентті алуға болады. Фронтальды тәсілмен зерттелетін қоспаны компоненттерге толық бөлуге мүмкіндік болмайды.

Тұндыру хромотографиясы

Бұл хромотграфияның түрін ең алғаш 1948 жылы Е. Н. Гапон және Т. Б. Гапон ұсынған.

Тұндыру хромотографиясы иониттің құрамына кіретін тұндырғышпен немесе тұндырғыш пен жасушаның қоспасымен хромотографияланатын заттың әрекеттесуіне негізделген.

Нашар еритін қосылыстарды бірінен соң бірін (фракциялап) тұндыру арқылы бөлуге болады.

Анализ жүргізгенде зерттелетін ерітінді, анализденетін ерітінді иондарымен нашар еритін қосылыстар түзетін иондармен толтырылған хромотографиялық колонка арқылы өткізеді. Тұнбалар осы қосылыстардың ерігіштігінің өсу ретіне қарай түзіледі. Алынатын хромотограмма әр түрлі боялған заттардан құрала алады.

Анализденетін иондарға енжар (индиферентті) беті жақсы жетілген нашар еритін зат тасушы бола алады. Иондық тасушылар ретінде силикагель, крахмал, алюминий оксиді, кварц, асбест, шыны ұнтақ, барий сульфаты қолданылады. Басқа да бейтарап тасушылар, сондай-ақ иониттер де пайдаланылады.

Хромотограмма таза еріткішпен жуғанда колонкадағы анализденетін иондардың бөлінуі жақсарады, зоналар оқшауланып, ал шекаралардың бөлінуі сонша жақсы болады. Тұнбалар колонканың барлық биіктігін байлай, төменгі шегі айқын көрінетіндей бірқалыпты таралады. Әрбір элемент түзетін зонаның биіктігі бойынша мөлшерлік анализ жасай аламыз.

Тұндыру хромотографиясының қағаздық тәсілінде тығыздығы орташа сүзгі қағаздың дөңгелектері немесе тілкемдері қолданылады. Анализ жасау үшін тәжірибе арқылы шамасы анықталатын белгілі концентрациядағы тұндырғыш ерітіндісіне бірнеше минутқа қағазды салады, содан соң оны ауада кептіреді.

Дайындалған қағазға зерттелетін ерітінді тамшылатып тамызады, . Қосылыстардың ерігіштігі әртүрлі болуына байланысты тұнбалар тамшы орталығынан жылжып, сақина тәріздес орналасады. Хромотограмманы 2-3 тамшы еріткішпен жуады, оны хромотограмманың орталығына тамызады. Бұл еріткіш орталықтан шетке қарай жылжиды да тұнба зоналарының бөлінуін күшейтеді.

Көптеген жағдайларда түссіз тұнбалар түзілді, сондықтан оларды теңестіру (идентификациялау) үшін қажетті айқындауыш пайдаланылады.

Таралу хромотграфиясы.

Екі араласпайтын сұйықтықтар арасында заттардың таралуына негізделген, бұлар экстракция заңдылықтарына негізделген.

Таралу хромотографиясы колонкалық, қағаздың және жұқа қабатты тәсілдермен орындалады. Барлық жағдайда заттың таралуы үздіксіз тасушы кеуектерінде жүреді.

Қағадың хромотография таралу хромотграфиясы тәсілдерінің бірі, онда қозғалмайтын фазаның ұстаушысы бірнеше сыртты хромотграфиялық қағаз болып табылады: № 1, 2, 3, 4 бұларға жылжымалы сұйық фазаның жылдамдығы байланысты. Қозғалмайтын сұйық фаза ретін кеуектерде адсорбцияланған су орындайды. Жылжымалы сұйық фазаның олармен жылжу жылдамдығына байланысты №1 және №2 қағаздар «тез» деп, ал №3, 4 - «жай» деп аталады.

Адсорбцияланған су осы қағаздың кеуектерінде берік ұсталып тұрады (20% ылғалдылыққа дейін) .

Зерттелетін ерітінді хромотографиялық қағазға тамызады, органикалық еріткіші бар тиісті камераға салып хромотограмма түзілетіндей белгілі ұстайды да шығарып алып өңдейді. Хромотографияның қағаздың жылжымалы еріткішпен жанасу процесінде қағазға тамызылған анализденетін компоненттер жылжымалы фазаға өтеді және таралу коэффициентіне байланысты қағаздың капиллярлары арқылы қозғалады. Сонымен, олар бөлінеді.

Таралу хромотграфиясының қағаздық тәсілінің келесі варианттары - бір өлшемді және екі өлшемді (көтерілетін және түсетін), шеңберлі және электрофоректикалы бар.

Ұқсас жұмыстар

Концентрлеу және бөлу әдістерінің сипаттамасы. Тұндыру – бөлу әдісі. Хромотография әдістері

Культуралық сұйықтық

Параметрлерді сырттай реттейтін үздіксіз культивирлеу. Бокс – Уилсон әдісі жайлы ақпарат

Бокс-Уилсон әдісі

Бокс-Уилсон әдісі туралы

Азот қышқылы өндіру

Сұйықтық экстракциясы

Малшаруашылығында қолданылатын биотехнологиялық әдістер туралы

Экстракциялар механизмі

Параметрлерді сырттай реттейтін үздіксіз культивирлеу туралы ақпарат

Пәндер