ГРАВИМЕТРИЯЛЫҚ АНАЛИЗ.ГРАВИМЕТРИЯЛЫҚ АНАЛИЗДІ ЖОСПАРЛАУ,ҰЙЫМДАСТЫРУ. КРИСТАЛДЫҚ,АМОРФТЫ ТҰНБАЛАРДЫ ТҰНДЫРУ

Презентация қосу

ГРАВИМЕТРИЯЛЫҚ АНАЛИЗ.ГРАВИМЕТРИЯЛЫҚ АНАЛИЗДІ ЖОСПАРЛАУ,ҰЙЫМДАСТЫРУ.
КРИСТАЛДЫҚ,АМОРФТЫ ТҰНБАЛАРДЫ ТҰНДЫРУ.

Орындаған:Көшербаева А.
Қабылдаған:Алмағанбетова А.
ЖОСПАР
Гравиметриялық анализдің негізі және әдістері
Гравиметриялық анализдің әдістері

Гравиметриялық формаға қойылатын талаптар

Кристалдық және аморфты тұнбалардың түзілуі

Кристалдық және аморфты тұнбаларды алу
жағдайлары
ГРАВИМЕТРИЯЛЫҚ АНАЛИЗ ӘДІСІНІҢ
ОРЫНДАЛУ
Гравиметриялық анализдің артықшылықтары
мен кемшіліктері
ГРАВИМЕТРИЯЛЫҚ АНАЛИЗДІҢ
НЕГІЗІ ЖӘНЕ ӘДІСТЕРІ
Гравиметриялық анализ
анықталатын элементті бос
күйінде немесе қосылыс
күйінде бөліп алып, дәл
массасын өлшеуге
негізделген. Гравиметриялық
анализде өлшенетін
аналитикалық сигнал масса.
Оны аналитикалық таразы
көмегімен өлшейді, мұндай
таразының сезімталдығы –
0,0001 г. Анализ дәлдігі
жоғары, бірақ ұзақ
жүргізіледі және еңбекті көп
қажетсінеді.
ГРАВИМЕТРИЯЛЫҚ ӘДІСТЕР
Гравиметриялық анализдің 2 әдісі бар:
ұшыру әдісі және тұндыру әдісі.
Ұшыру әдісі – анықталатын компонентті

ұшқыш зат ретінде бөліп алуға
негізделген. Бұл әдістің 2 тәсілі бар: тура
және қосалқы тәсіл.
Тура тәсілде бөлінген ұшқыш затты

массасы немесе концентрациясы дәл
белгілі сіңіргіш затқа сіңіріп, масса артуы
бойынша есептеу жүргізеді.
Қосалқы тәсілде анализденетін затты

қыздырып, масса кемуі бойынша бөлінген
ұшқыш зат массасын анықтайды
Тұндыру әдісі анықталатын компонентті тұнбаға түсіру
арқылы бөліп алуға негізделген, бұл әдісі жиі қолданылады.
Тұндыру әдісінде келесі операциялар орындалады:

1. Анықталатын зат өлшемесін алу (өлшемені алғанда

түзілетін кристалдық тұнба 0,5г, ал аморфты тұнба 0,1г
болатындай қылып есептеп алады)
2. Анықталатын ионды тұнбаға түсіру, яғни нашар еритін

тұнба тұнбалық форманы алу. Толық тұндыру үшін
тұндырғыштың 1,5 есе артық мөлшерін қосады және тұндыру
толықтығын тексереді (тұнбай қалған иондардың массасы m?
104 болса, тұндыру толықтығына жетті деп саналады)
3. Тұнбаны сүзу (фильтрлеу), ол үшін арнайы күлсіз фильтр

қағазын пайдаланады
4. Тұнбаны шаю (шайылатын ионға теріс реакция шыққанша

жүргізіледі)
5. Тұнбаны кептіру

6. Тұнбаны тигельге салып, муфель пешінде құрыштау, яғни

массасын өлшеуге ыңғайлы қосылысты гравиметриялық
форманы алу
7. Гравиметриялық форманың массасын өлшеу.
ГРАВИМЕТРИЯЛЫҚ ФОРМАҒА
ҚОЙЫЛАТЫН ТАЛАПТАР
∙ Құрамы химиялық формуласына дәл сәйкес болуы
керек
∙ Химиялық тұрақты болуы керек

∙ Құрамында анықталатын компоненттің массалық

үлесі неғұрлым аз болуы керек.
Гравиметриялық анализ нәтижесін есептеу үшін

заттардың молекулалық массалары мен
стехиометриялық қатынастарын білсе жеткілікті.
Нәтижені пропорция арқылы есептейді немесе
гравиметриялық фактор немесе аналитикалық
көбейткіш деп аталатын шаманы (ƒ) пайдаланады,
ол анықталатын зат пен гравиметриялық форманың
молярлық массаларының қатынасына тең:
f= n•M (A) / M г.ф.
Аэрозольді және қатты бөліктердің гравиметриялық
концентрациясын анықтау үшін АФАВП фильтрлері
қолданылады.Олар гидрофобты және салмағы көп
болмайды.
АФАВП10 және АФАВП20 аэрозольді фильтрлері
аэродисперсірлік қосылыстардың концентрациясын
анықтауға арналған.АФАВП фильтрлерін
қолданғанда температураксы 60°С аспау қажет.
КРИСТАЛДЫҚ ЖӘНЕ АМОРФТЫ
ТҰНБАЛАРДЫҢ ТҮЗІЛУІ
Кристалдық тұнбалардың түзілуі. Тұнатын ион
ерітіндісіне тұндырғышты қосқанда тұнба бірден
түзілмейді. Тіпті иондар концентрацияларының
көбейтіндісі ЕКға жетсе де, аса қаныққан ерітінді
түзіледі. Осындай ерітіндіде «аса ерігіштік» деп аталатын
шекті концентрация болады. Соның шамасынан асқанда
ең бірінші кристалдық орталықтар түзіледі. Ары қарай
тұндырғышты баяу қосып, коцентрация аса ерігіштіктен
аспай отырса, кристалдық орталықтар өсе бастайды, ірі
кристалдар түзіледі. Аса ерігіштіктен асып кетсе, жаңа
орталықтар түзіледі де, кристалдар ұсақ болады.
Сонымен, тұнбаның дисперстілігі (ұсақтығы) екі процесс

жылдамдығына тәуелді:
1. Кристалдық орталықтар түзілу жылдамдығына

2. Бөлшектердің өсу жылдамдығына
Егер Q – белгілі мезгілдегі зат концентрациясы, ал S – зат ерігіштігі
болса, онда (Q – S) шамасы аса қанығу болады, ал оның ерішгіштікке
қатынасы салыстырмалы аса қанығу деп аталады:
Сонда кристалдық орталықтар түзілу жылдамдығы:

v1= k1• [(Q – S)/S]n

ал бөлшектердің өсу жылдамдығы:

v2= k2 • [(Q – S)/S]

Әдетте k2 > k1, сондықтан салыстырмалы аса қанығу шамасы төмен

болса, v2 > v1 болып, ірі кристалдық тұнба түзіледі.
Салыстырмалы аса қанығу шамасын азайту үшін Q кеміту, ал S

арттыру қажет.
Q кеміту үшін:

Тұнатын ион мен тұндырғыш ерітінділерін сұйылтады

Үнемі араластыра отырып, тұндырады

S арттыру үшін:

Температураны арттырады

Ерігіштікті арттыратын қышқыл немесе электролит қатысында

тұндырады
АМОРФТЫ ТҰНБАЛАРДЫҢ ТҮЗІЛУІ.
Егер тұнбаның ерігіштігі төмен болса, онда араластырса да, аса қанығу болады.
Сондықтан ерігіштігі төмен сульфидтер, кейбір галогенидтер, Fe3+, Al3+, Cr3+
гидроксидтері коллоидты түрде түзіледі. Мысалы:
NaCl+AgNO3 ↔ AgCl ↓ + NaNO3

Коллоидты бөлшектер мицелла түрінде түзіледі, яғни AgCl ядросы өз құрамына
кіретін иондарды жақсы адсорбциялайды, сонда оған Ag+ иондары
адсобцияладанады (адсорбциялық қабат), оларға қарсы зарядты NO3 иондары
тартылады (диффузиялық қабат). Осы екі қабат қос электрлік қабат түзеді. Қос
электрлік қабат болғандықтан коллоидты бөлшектер өзара тебіледі. Оларды
коагуляциялау, яғни біріктіру үшін тебілісті жеңу керек. Ол үшін:
1. Қыздыру және араластыру керек. Сонда адсорбция кемиді, бөлшектердің
кинетикалық энергиясы артады, тебіліс азаяды.
2. Электролиткоагулянт қосу керек, сонда диффузиялық қабат сығылып,
бөлшектердің заряды кемиді, олай болса, тебіліс азаяды.
Нәтижесінде бөлшектер коагуляцияланып, аморфты масса түзеді, ол тез шөгіп,
тұнба береді.
Пептизация деп коагуляцияға кері процесті айтады. Сондықтан аморфты
тұнбаны сумен шаюға болмайды, оларды ұшқыш электролит (мысалы NH4NO3)
ерітіндісімен шаяды.
КРИСТАЛДЫҚ ЖӘНЕ АМОРФТЫ
ТҰНБАЛАРДЫ АЛУ ЖАҒДАЙЛАРЫ
Ірі кристалдық және таза тұнба алу үшін келесі жағдайларды орындау керек:
∙ Тұнатын ион мен тұндырғыш ион ерітінділерін сұйылту керек

∙ Осы ерітінділерді ысыту керек

∙ Тұндырғышты біртіндеп, баяу, араластыра отырып, қосу керек

∙ Тұндыруды ерігіштікті арттыратын электролит немесе қышқыл

қатысында жүргізеді

∙ Тұнбаны ескеруге кем дегенде 8 сағатқа қалдыру керек

∙ Тұнбаны суығаннан кейін ғана фильтрлеу керек

Тұнбаның ескіруі немесе жетілуі деп энергияның төмендеуіне және құрылымдық

өзгерістерге әкелетін бірқатар физикахимиялық процестерді атайды, олар
мыналар:
1. Қайта кристалдау немесе Оствальдтық жетілу кезінде ұсақ кристалдар еріп,

соның арқасында ірі кристалдар өседі, нәтижесінде кристалдардың дефектілері
азайып, тұнба тазарады.
2. Термиялық ескіру температура артқан сайын иондардың кристалдық тордағы

тербеліс амплитудасы артады, яғни олар өз орнына орналасып, қоспақтарды
ығыстырады.
3. Метастабильді форманың тұрақтануы.
ГРАВИМЕТРИЯЛЫҚ АНАЛИЗ
ӘДІСІНІҢ ОРЫНДАЛУ
Гравиметриялық анализ үшін тұнбаны жуатын ерітінді, фильтр қағаз, стақан, воронка,
таяқшалар, тигель қажет болады.

Тұнбаға түсіру. Анализге түсетін заттың мөлшері өте көп болмауы керек, себебі тұнба мөлшері көп
болады да, оны жөндеп жуу қиындап кетеді, ал егер анализге түсетін затты аз алса, тұнба да өте
аз болады, сондықтан өлшеген кезде қате кетсе, не тұнбаның аз мөлшерін жоғалтып алса, онда
ақырғы нәтижеде өте көп қате болады. Сондықтан кристалды тұнба 0,5г, ал аморфты тұнба 0,1
0,3 г болатындай етіп анализге түсетін затты есептеп алу керек:
а = 0,5F кристалды тұнба алу үшін;

a = 0,1F аморфты тұнба алу үшін,

мұндағы а – құрғақ (х.т.) анықталатын заттың массасы,г; 0,5 – кристалдық тұнба, ал 0,1 –

аморфты тұнба болған жағдайдағы масса,г. F – аналитикалық (гравиметриялық) фактор немесе
анықталатын заттың молярлық массасының оның гравиметриялық формасының массасына
қатынасы (стехиометриялық коэффициенттер ескеріледі):
F = mMанықт./nMграв.форма, m,n – стехиометриялық коэффициенттер.

Егер анализге түсетін затта анықталатын заттан басқа да заттар болса, онда мына формулалар

қолданылады: а = 0,5F∙100/С;

a = 0,1F∙100/С, мұндағы С – анализденетін заттағы анықталатын заттың жуық мөлшері,%. Егер
анализденетін зат сұйық болса, онда қажет көлемді(мл) мына формуламен есептейді: V =
0,5F100ρC; V=0,1F100ρC, мұндағы ρ – тығыздық, С – анализденетін заттағы анықталатын
заттың жуық мөлшері,%.
Тұнбаны фильтрлеу және жууды бірге жасау керек, себебі
тұнбаны фильтрлеген соң қалдырып қойса, ол қатып қалады
да, жууға келмейді.
Тұнбаны фильтрлеп, жуып болған соң, воронканың бетіне

қағаз жауып, тұнбаны кептіруге қалдыру керек, не кептіретін
шкафқа 2030 минутқа 901000Сқа қою керек. Тұнба әбден
кепкен соң оны платина не фарфор тигельге салып муфель
пешінде қақтайды. Тигельдің салмағы тұрақты болу керек.
Яғни оны алдын ала муфель пешінде тұрақты салмаққа
келтіріп алады(неге?). Тигельдегі тұнба салмағы тұрақты
болған соң, оны эксикаторға қойып, суытады. Суыған
тигельді аналитикалық таразыда өлшейді.

Гравиметриялық анализ кезінде аналитикалық таразыда
анықталатын элементті не қосылысты өлшемейді, оған
эквивалент − гравиметриялық форманы өлшейді. Мысалы,
барийді не күкіртті табу үшін BaSO4тің массасын өлшейді.
Барий мен күкіртті табу үшін пропорция құрайды.
Анализге түсетін заттың мөлшерін бірінші техникалық таразыда, сосын аналитикалық таразыда өлшейді.
Анализге түсетін затты не суда, не қышқылда, не сілтілерде ерітеді. Егер бұл еріткіштерде ерімесе, онда
балқымаға айналдырып, ерітеді. Анализге түсетін заттың қайда еритіндігін алдын ала сапалық реакция
көмегімен анықтап алады. Еріткішті таңдау анализденетін заттардың қасиеттеріне де байланысты. Мысалы,
егер қорғасынды анықтау керек болса, анализге түсетін затты азот қышқылында ғана еріту керек, себебі
PbCl2 және PbSO4 суда ерімейтін қосылыстар, сондықтан қорғасыны бар сынаманы тұз қышқылында не
күкірт қышқылында ерітуге болмайды.
Анализге түсетін затты еріткен кезде газдар бөлінуі мүмкін, ол газдар ұшқанда анықталатын заттар да бірге
ұшуы мүмкін, сондықтан әр уақытта ыдыстың бетін жауып қою керек.
Анализге түсетін затты ерітіндіге айналдырған соң, оны сұйылтып, қайта қыздырып (»80900Сқа дейін)
тұнбаға түсіретін ерітіндіні ақырындап, стақанның қыры арқылы тамшылатып, тамшуырмен құяды. Тамшы
стақанның ортасына тамбауы керек, себебі стақанның ішіндегі ерітінді шашырап кетуі мүмкін. Тұнбаны
түсірген кезде ерітіндіні әр уақытта араластырып отыру керек, бірақ таяқшаның ұшы стақанның түбіне не
оның қабырғасына тиіп кетпеуі керек, онда стақанды сындырып алуы мүмкін. Тұнбаға түсіретін ерітіндінің
есептелген көлемі құйылған соң, тағы да бірекі тамшы құйып, анықталатын заттың тұнбаға толық
түскендігін тексеру керек. Тұнба кристалды болса, оны бірекі сағатқа қалдырады, сосын фильтрлейді, ал
аморфты болса, бірден фильтрлеу керек.

Фильтрлеуге күлсіз фильтрлер қолданылады, олардың тығыздықтары әр түрлі болады. Олардың
тығыздығын сыртындағы жолақ қағаз арқылы анықтайды. Орта тығыздықты – ақ лента, қатты
тығыздықты – көк лента. Фильтр воронканың қырынан 515мм төмен тұруы керек. Фильтрлеген кезде,
алғашында тұнбаның үстіндегі сұйығын өткізеді (декантация), сосын ғана тұнбаны фильтрлейді, себебі
фильтр тесігі бірден бітеліп қалса, фильтрлеу ұзаққа созылып кетеді. Фильтрге құйылған сұйық оның
шетінен 5мм – дей төмен болуы керек. Фильтрлеген кезде шыны таяқшаны пайдалану керек.

Тұнбаны жақсылап жуу керек, себебі тұнба басқа заттармен кірленуі мүмкін.

Жууға көбінесе суға тұнбаға түсірген ерітіндіні құйып жасаған ерітіндіні пайдаланады, себебі суда
тұнбаның ерігіштігі артуы мүмкін.
Аморфты тұнбаларды келесі жағдайларда алады:
∙ Тұнатын ион мен тұндырғыш ерітінділері
концентрлі болуы керек;
∙ Осы ерітінділер ыстық болуы керек;

∙ Тұндыруды электролиткоагулянт қатысында

жүргізеді;
∙ Тұндырғышты тез, араластыра отырып қосады;

∙ Тұнба түскеннен кейін үстіне ыстық дистильденген

су қосады;
∙ Тұнбаны ескіруге 2030 минутқа қалдырады;

∙ Тұнбаны суығанан кейін шаяды;

∙ Тұнбаны ұшқыш электролит ерітіндісімен шаяды.
ГРАВИМЕТРИЯЛЫҚ АНАЛИЗДІҢ
АРТЫҚШЫЛЫҚТАРЫ МЕН КЕМШІЛІКТЕРІ

Гравиметриялық анализдің келесі артықшылықтары бар:
1. Өте дәл әдіс, дәлдігі 0,10,2% жетеді. Алайда, егер анализденетін объект

құрамында анықталатын компонент мөлшері <1% болса және анализге кедергі
жасайтын басқа компоненттер болса, анализ дәлдігі төмендейді.
2. Алдынала ерітінділерді стандарттау, стандарттар бойынша градуировкалау

керек емес.
3. Есептеуді жүргізу үшін молекулалық массаларды және стехиометриялық

қатынастарды білсе жеткілікті.
4. Анализді біршама бейорганикалық және кейбір органикалық заттарды анықтау

үшін қолданады.
Гравиметриялық анализдің келесі кемшіліктерін атаған жөн:

1. Анализ ұзақ жүреді. Алайда екі уақытты бөліп қарастырған дұрыс: анализ

уақыты – бұл анализдің басталуынан нәтиже алғанға шейін уақыт; аналитиктің
жұмсаған уақыты – бұл адамның әр түрлі операциялар мен есептеулерге жұмсаған
уақыты, бұл уақыт әлдеқайда аз.
2. Тұндырғыштардың ерекше еместігі. Расында көптеген бейорганикалық

тұндырғыштардың талғамдығы төмен, ал ерекше тұндырғыштар жоқтың қасы.
Алайда, соңғы уақытта талғамды органикалық тұндырғыштар табылып,
қолданылып жүр.

Ұқсас жұмыстар

Гравиметриялық анализдеу әдістері

Оптикалық талдау әдістері

Эквиваленттік нүктеде неғұрлым ерігіштігі төмен қосылыс түзілсе, соғұрлым титрлеу қисығында секіріс

Химиялық талдау әдістері

Кешенді қосылыстардың аналитикалық химиядағы маңызы

Клиникалық биохимия пәні

Химиялық анализ қателіктерінің жіктелуі

МЕМЛЕКЕТТІК УНИВЕРСИТЕТІ АНАЛИТИКАЛЫҚ ХИМИЯДА

Белгісіз дәрілерді талдау әдістері

АНАЛИТИКАЛЫҚ ХИМИЯ

Пәндер