Вольтамперометрия




Презентация қосу
Вольтамперометрия
Мазмұны
Негізгі бөлім
Кіріспе
Вольтамперометрия әдісіне сипаттама
Вольтамперометрия. Аналитикалық қолдану
Қорытынды
Пайдаланылған әдебиеттер
Кіріспе

Волтьамперметрия әдісі электролиз кезінде, талданатын зат ерітіндісінің кернеуін жо ғарылата
отырып тогк күшін өлшеу нәтижесінде алынған вольтамперлік қисықтарды (ток күшінің кернеуге
тәуелділігі) тіркеуге негізделген. Бұл әдісті 1892 жылы чех ғалымы Я.Гейровский тамшылауыш
сынап электролында электролиз жүргізе отырып ашқан.
Вольтамперометрия әдісі

Вольтамперометрлік әдісте анықталатын зат ерітіндісінің иондарына сезімтал индикаторлы
электрод(жұмыс атқарушы) сыртқы кернеу көзінен поляризацияға ұшыратылады. Ал екінші
электрод, яғни салыстырмалы электрод поляризация құбылысына ұшырамайды. Егер, ж ұмыс
атқарушы электрод ретінде тамшылауыш сынап электроды пайдаланылса, әдіс полярографиялы қ
деп аталады.
Полярографиялық әдістің басты ерекшелігі зерттелетін зат ерітіндісіндегі иондар құрамын ж әне
мөлшерін анықтай алуы.
Әдіс өте дәл, қарапайым (10-5М зат концентрациясын анықтай алады);
Органикалық, бейорганикалық заттарды талдауға болатындығы;
Әдістің автоматтандырылуы.
Вольтамперметрия әдісі төмендегідей түрлерге бөлінеді:
1. Қарапайым не тура
2. Дифференциялды
3. Айырымдық
4. Инверсионды
5. Осциллографиялық
6. Айнымалы токты
Электрохимиялық реакциялар жылдамдығының кинетикалық заңдылықтарын зерттейтін саланы ң
бір түрін полярография деп атайды. Полярографиялық тәсілді ң басты ерекшелігі катод ретінде
сұйық, тамшылауыш сынапты пайдалану. Тамшылауыш сынап электроды (ТСЭ) – дегеніміз
диаметрі өте жіңішке түтіктен тамшылап, сынап ағып тұрған құрылғы. Тамшының диаметрі 0,4 -
0,7 мм, ал бетінің ауданы 2– 6 мм2.Сынап электродында тамшы үзілген сайын оны ң беті жа ңарып,
яғни қасиеттері бірдей иондардың разрядталуына жағдай жасалады. Сонымен қатар, тамшы
бетінің ауданының мардымсыз болуы электрод яғни, катодтыңполяризациялануын анод қа
қарағандабірнеше есе арттырады.Қосымша электрод (анод) қызметін, катод бетіні ң ауданына
қарағанда аудан беті жүз еседей үлкен, арнаулы ыдыстағы сынап (каломель, хлорк үміс) ат қарады
(электрототығатын заттарды анықтауда) және бұл іс жүзінде поляризация ға ұшырамайды деп
қабылданады.
Полярографиялық ыдыс арқылы өтетін ток күші өте аз және бұл ыдыстың кедергісі
мардымсыз болғандықтан мұны жоюға кететін кернеу шамасы да өте аз болады. Анод –
поляризацияға ұшырамайды. Сонымен ток күшінің өзгеруіне байланысты ыдыста ғы кернеуді ң
артуы немесе кемуі тек катодтық потенциалдың өзгеруіне ғана байланысты яғни, φ+=const, φ-
=U. Демек, электродтарға берілетін кернеу толығымен катод потенциалын өзгертуге
жұмсалады.
Полярографиядағы басты шарттың бірі - электродтарда ғы ток ты ғызды қтарыны ң үлкен
айырмашылықта болуы. Бұл электро-химиялық реакция жүретін электродта ғы ж ұмысшы
беттің аз, әрі оған сәйкес ток тығыздыгының жоғары болуынан. Ал, екінші қосымша
электродтың беткі ауданы үлкен болуы керек, ондай электродқа электролизер т үбіндегі сынап,
каломельді электрод және т.б. жатады.
Электролиттік ұяшықтағы электродқа түсірген кернеу катод пен анодтагы
поляризациялануды тудырып, токтың электролит арқылы өтуіне жүмсалады :

Е = Еа - Ек + I R. (1.1)

мұндағы Ея мен Ек - анод пен катодтың потенциалдары, R - электролиттік ұяшықтың
кедергісі, I - одан өткен ток күші. Егер ерітіндіде бейтарапты злектролит болса, онда кедергі
шамасы өте кіші болып, оның ток күшіне кебейтіндісін ескермеуге болады.
Вольтамперометрия. Аналитикалық қолдану

Сапалық талдауды иондардың немесе молекулалардың жарты толқынды қ потенциалы бойынша
жүргізеді, әйтсе де, бұл шаманың мәніне аялық (фон) электродиттің ы қпалы. ерітіндіні ң рН,
кешенделетін агенттер мен беттік актив заттардың қатынасуы, тағы бас қаларды ң ед әуір ы қпал
ететінін ескерген жөн. Сандық есептеу үшін Илькович теңдеуін онын барлық параметрлеріні ң
сандық мәндерін анықтау қиындығына байланысты қолдануға болмайды. Сонды қтан да іс
жүзінде не түзудің теңдеуі (І=КС), не тура өлшемдеу әдісі, не стандартты қ т үзу немесе
стандарттық қосымшалау әдістері пайдаланылады. Егер екі ионны ң жарты тол қынды қ
потенциалының айырымы 0,2 В-тан артық болса, онда полярограммада екі тол қын бай қалады,
яғни екі ионды қатар анықтауға болады. Анықталатын деполяризаторды ң (талданатын ионны ң)
концентрациясы 10−2 мен 10−6 моль/л аралығында, әдетте 10−3-10−4 М бола алады.
Ал полярографияның басқа түрлері бұдан да төменгі концентрацияларда ж ұмыс ж үргізуге
мүмкіндік береді. Ортаны дұрыс таңдағанда (аялық электролитті, рН, т.б.). тамшылайтын
сынапты электродтың көмегімен барлық металдарды, тіпті сілтілік металды да аны қтау ға
болады. Ал тамшылайтын анодтық электрод көмегімен аниондарды талдап аны қтау ға болады,
мысалы:

2Hg + 2Вг- -> Hg2Br2 + 2е; Hg + 4CN- -> [Hg(CN)4]2-1 + 2е

Органикалық заттар тамшылайтын сынапты анодтық электродта тоты қсызданып не тоты ққан
кезде, көбінесе бұл қатынас қайтымсыз және сатылай жүреді. Осы ған қарамастан қазіргі кезде
көшеген органикалық қосылыстарды анықтау әдістемесі жасал ған: альдегидтерді ң,
кетондардың, нитрилдердің, тиолдардың, хинондардың халкогенді ж әне галогенді туындыларын.
нитро-, азо-, т.б. қосылыстарды дәстүрлі полярографияны ғылыми-зерттеу ж әне өндірістік
лабораторияларда қолданады.
Соңғы кездері полярография жаңа бағыт алып, оның сезімталды ғы мен тандау м үмкінділігі
артты. Мысалы, полярография жүйесінде осциллографты қолдану, катодты-анодты
процестерді реттеуге мүмкіндік береді. Сондай-ақ, бұл әдістін бір түрінде айнымалы то қтарды
да қолданады. Мұндайда электродка бір қалыпты және түзу сызықты өсетін кернеу мен
айнымалы кернеу беріліп, аз мөлшердегі заттарды талда ғанда, полярограмманы ауыт қытатын
конденсаторлық токты азайтуға мүмкіндік болады
Қорытынды

Қорытындылай келе біз вольтамперометрия әдісімен танысып және оны ң алты т үрі бар
екенін білдік. Вольтамперометрия әдісін ашқан чех ғалымы 1892 жылы Я.Гейровский
тамшылауыш сынап электролында электролиз жүргізе отырып ашқан.
Волтьамперметрия әдісі электролиз кезінде, талданатын зат ерітіндісінің кернеуін
жоғарылата отырып тогк күшін өлшеу нәтижесінде алынған вольтамперлік қисықтарды
(ток күшінің кернеуге тәуелділігі) тіркеуге негізделген. Вольтамперметрлік әдісте
анықталатын зат ерітіндісінің иондарына сезімтал индикаторлы электрод(ж ұмыс
атқарушы) сыртқы кернеу көзінен поляризацияға ұшыратылады. Ал екінші электрод,
яғни салыстырмалы электрод поляризация құбылысына ұшырамайды. Егер, ж ұмыс
атқарушы электрод ретінде тамшылауыш сынап электроды пайдаланылса, әдіс
полярографиялық деп аталады.
Пайдаланылған әдебиеттер

1) Ә.Қ. Патсаев,С.А.Шитыбаев, Г.А. Төребекова «Физикалық және
коллоидтық химия». Оқулық.-Шымкент,2010-580 бет. ISBN 9965-467-48-X
2) Ә.Қ. Патсаев, С.Ж. Жайлау, Ш.С. Шыназбекова, Б.Х. Махатов
«Аналитикалық химия» Шымкент 2007 ж.ISBN 9965-9086-2-1
3) Орысша-қазақша түсіндірме сөздік: Физика / Жалпы редакциясын
басқарған э.ғ.д,, профессор Е. Арын – Павлодар: С. Торайғыров атындағы
Павлодар мемлекеттік университеті, 2006. ISBN 9965-808-88-0
4) Құлажанов Қ.С.Аналитикалық химия: II томдық оқулық . II - том. О қулық.
Алма-ты:«ЭВЕРО» баспаханасы, 2005. - 464 б. ISBN 9965-680-95-7
5) Интернет.
Назарлары ңыз ға рахемт
Назарларыңызға рахемт

Ұқсас жұмыстар
Полярографиялық және амперметрлік талдау әдістері
Физикалык - химиялық талдау әдістері
ЭЛЕКТРОХИМИЯЛЫҚ ӘДІСТЕР ЭЛЕКТРОГРАВИМЕТРИЯЛЫҚ АНАЛИЗ – ЭЛЕКТРОФОРЕЗ ӘДІСІ
Пәндер