РЕНТГЕНДІК СПЕТРОСКОПИЯ

Орындағандар:

Қашым Мадина

Тоқсанбаева Диана

Рентгендік спектроскопия- рентген сәулелерін шығару және жұтылу спектрлерін алу және оларды атомдардың, молекулалардың, сондай-ақ қатты денелердің электрондық энергетикалық құрылымын зерттеуге қолдану. Рентгендік спектроскопияға рентген электрондық спектроскопия да жатады. Рентгендік шығару спектрлері нысана ретінде алынып, зерттелетін затты рентген түтігінде үдей қозғалған электрондармен (бірінші реттік спектрлер) соққылау арқылы алынады. Шығару спектрлері рентгендік спектрометрде тіркеледі. Олар сәуле шығару қарқындылығының рентген фотондарының бойынша зерттеледі. Зерттелетін заттың жұқа қабаты арқылы ені жіңішке тежеулік сәуле спектрінің өтуі кезінде рентгендік жұтылу спектрлері түзіледі. Рентгендік шығару спектрлерін зерттеу арқылы валенттік электрондар күйлері тығыздығының, ал рентгендік жұтылу спектрлерін зерттеу арқылы еркін электрондық күйлері тығыздығының энергет. таралуы жайлы деректер алынады. Рентген-электрон. спектроскопия хим. талдауда және атомдардың ішкі деңгейлерінің энергиясын, сондай-ақ хим. қосылыстардағы атомдардың валенттілік күйлерін анықтау үшін де қолданылады.

Рентгенді спектрлік талдау

Эмиссиялық

Абсорбциялық

Флуоресцентрлік

Абсорбциялық әдіс .

Әдісті көбінесе сұйықтықтардағы салыстырмалы ауыр қоспаларды анықтауда қолданылады. Сұйықтықтарды рентгендік сәулелерді төмен жұтылу коэффициентті материалдан жасалған ойларға орналастырады (мысалы, плегсигланнан) . Ой арқылы өткен рентгендік сәулелер шоқтарын спектрге ыдыратады. Талдау кезінде зат арқылы сәулелер өткендегі спектрдегі интенсивтіліктің өзгерісі зерттеледі. Талдаудың екі түрі бар: үзіліссіз спектрді жұтылу және сипаттамалы спектрді жұтылу әдісі. Абсорбциялық әдіс салыстырмалы төмен сезімталдыққа - 0, 5-0, 15% ие. Сандық талдаудың қателігі 10-5% құрайды.

Эмиссиялық әдіс Бұл әдіспен рентгендік трубканың анодына орналастырған заттың спектрін зерттейді Затты электрондар шоқтарымен атқылағанда бірінші сипаттамалы сәулелену пайда болады. Ол саңылаудан өткен соң кристалдың (спектрограф немесе спектрометр) көмегімен спектрлерге ыдырайды және фотопленкада есептеуіш көмегімен тіркеледі. Сандық талдауды сыртқы және ішкі стандарттар әдісімен жүргізеді. Эмиссиялық әдіс жоғарғы сезімталдыққа 0, 1-00, 1% ие. Бірінші спектрлер бойынша сандық талдаудың қателігі анықталатын элементтің 2-5% құрайды. Бұл әдіспен зерттеу кезінде зерттелетін затты қыздырады, сондықтан тез жанғыш заттар талдауы, мысалы, күкірт пен селенді талдау қиындық тудырады.

Флуоресцентрлік әдіс .

Флуоресцентрлік әдіс пен зерттеуде затты күшті рентгендік трубка анодына жақын жерге орналастырады. Трубкадан шығатын бірінші сәулелену зерттелетін заттың екінші сипаттамалы сәулесін қоздырады. Бұл сәулелену Соллер саңылауының көмегімен белгіленген параллельді шоқпен кристалға түседі де, кристал оны спектрге ыдыратады. Спектр әдетте газ разрядты немесе және сцинтилляциялық есептегіш көмегімен тіркеледі. Фотографиялық әдіс екінші ретті спектрлер интенсивтілігінің аздығынан қолданылмайды. Зерттелетін зат рентгендік трубкадан өзге жерде орналасқандықтан, талдауды жүргізуге жіберетін уақыт оптикалық талдау әдісімен зерттеуге кететін уақыттан көп емес. Обьек зерттеу кезінде қызбайды, жеңіл жаңғыш заттарды зерттеу мүмкіндігі бар. РФТ үлгінің бұзылуынсыз немесе ыдырауынсыз (қатты дене, сұйықтық, газ) бір уақытта ішкі және сыртқы стандарт әдістерімен көптеген элементтер (24-ке дейін) құрамын зерттеуге мүмкіндік береді. Талдауды автоматты құрылғыларда - жоғары өтімділікке ие рентгендік спектрометрлерде және квантометрлерде жүргізуге болады. Бұл әдіс өте жоғары 0, 04-0, 0005%-ға тең сезімталдыққа ие. РФТ-да кең қолданысқа ие, жарық күшінде едәуір ұтыс беретін кристалсыз аппараттары кіші қуатты миниатюрлы рентгендік трубканы немесе радиоизотопты көздерді қолдануға мүмкіндік береді. Кристалсыз анализаторларда әдетте селективті есептеу және селективті фильтрлеу деген екі әдіс қолданылады.

Рентгенді спектрлік талдаудың сенімділігі басқа аналогты әдістер сенімділігінен аз емес. Сезгіштігі жеткілікті жоғары элементтің минимал құрамы берілген аналогты әдіспен анықталады; ол рентгенді спектрлік талдау әдісінен және ауыр элементтерден жеңіл элементтерге көшу кезінде азаяды. Әдетте талдаудың сезгіштігі 0, 1 - 0, 001% құрайды, бірақ кейбір қолайлы жағдайларда 10-5 - 10-6 % сезгіштік табалдырығын алу мүмкіндігі болады. Қазіргі кезге дейін жеңіл элементтердің рентгенді спектрлік талдауды қолдану аймағы Z>11 атомдық номерімен шектелген. Енді берилий (Z = 4) және тіпті литийдің (Z = 3) құрамын талдауға мүмкіндік беретін құралдар бар.

Рентген спектріндегі электрондық ауысу схемасы. Спектрдегі сызықтар аса көоп емес. Мозли заңына сәйкес К сызықтардың жиілігі элеметтің реттік санымен байланысқан.

Сұйық, қатты және ұнтақ сынамада минутына 100% концентрациясы диапазонында натрий ( 11) элементінен уран ( 92 ) элементіне дейін талдауға арналған

S2 PUMA спектрометр.

( микро - XRF ) Біртекті бұзылмайтын үлгілерді элементтік натрий ден( 11) уранға ( 92 ) , тұрақты емес нысандағы немесе жоғары сезімталдық бар үлгілергі анықтайды.