Атомды- эмиссиялық спектроскопия

Химиядағы физикалық зерттеу әдісі

Қазақстан Республикасының білім және ғылым министрлігінің

М. Х. Дулати атындағы Тараз мемлекеттік университеті.

Білімгердің өзіндік жұмысы. Тақырыбы:Атомды-эмиссиялық спектроскопия.

Орындаған:Сейтимбетова Д.

Қабылдаған:Сатылғанова Б.

Жоспар:

1. Кіріспе.

2. Негізгі бөлім:

1. Атом эмиссиялық спектрлік талдау (АЭСА)

2. Шашылады

3 Жалын процестер

4. Сандық атомдық-эмиссиялық талдау

5. Спектрлік талдау

6. Спектрометриялық талдау

7. Visual талдау

3. Қорытынды.

Пайдалынылған әдебиеттер.

КІРІСПЕ:

Эмиссиялық спектрлiк талдауын мақсаты- сапалы болып табылудан тұрады, элементтердi талданатын заттекте жартылай есептік немесе дәл есептеу арқылы анықтау. Спектрлiк талдаудың әдiстерi, оңай, экспрессті, механикаландыру және автоматтандыру, өйткенi оңай шарасызданған спектрлiк талдаудың әдiстерi, ол ескiлiктi iс жаппай талдаулар үшiн тура келеді. Жеке элементтердi табылудың шектерi, кейбiр металл еместердi қоса арнаулы әдiстемелердiң қолдануында, қоспалардың микросандарын анықтау үшiн бұл әдiстемелер жарамды. Бұл әдiстер, бар болғаны сынақ тек қана шамалы санға ие болғандағы жағдайларды шығаруға, болып табылатын iс жүзiнде қиратпайтын, өйткенi талдау үшiн үлгiлер материалының тек қана аз сандары талап етiледi. Спектрлiк талдаудың дәлдiгi, ортақ, қоспалар және компоненттердiң анықтауы, балқымалардың негiзгi компоненттерiнiң биiк шоғырландыруларын анықтаудың шығаруымен жаттығу талаптарына көп жағдайда қанағаттандырады. Бастапқы капитал жұмсаулар бiр жағынан жеткiлiктi, спектрлiк талдаудың құны аласа. Дегенмен соңғы әдiс және материалдарға аласа талаптары және қызмет көрсету жағынан жоғарғы өнiмдiлiктi салдарынан ақталады.

1. Атом эмиссиялық спектрлік талдау (АЭСА)

әдістері Талдаушы радиациялық өлшеуге негізделген талдау эмиссия деп аталады. Әдістерін Бұл топ ұзындығы өлшеуге негізделген толқын сәуле және оның қарқындылығы.

әдісі атомдық-эмиссиялық спектроскопия тегін жылу қозғау негізделген атомдары немесе одновалентному иондары және оптикалық сәуле спектрін жазу қозғалған атомдар.

үшін талданатын үлгідегі қамтылған элементтердің эмиссиялық спектрін алу жалынды жүргізу үшін шешім. Радиациялық, онда ол монохроматор жалын кіреді жеке спектрлік сызықтар ыдырайтын. Әдісін оңайлатылған қолдану түс сүзгі белгілі бір желісін бөлінді. Таңдалған желілер қарқындылығы, ол элементтің тән болып табылады және тіркелген метр ұштастыра фотоэлемент немесе Фотоэлектронный. Сапалы талдау спектрінде желілерінің жағдайы, мен қарқындылығы жүргізіледі спектрлік сызық заттар мөлшерін білдіреді.

қарқындылығы радиациялық қозғалған бөлшектердің N * санына тікелей пропорционалды. Бастап атомдар қозғау қозғалған және unexcited, жылу табиғаты бар атомдар арасындағы лауазымы, термодинамикалық тепе-теңдік бар

: Больцман бөлу (1) сипатталады

(1)

, онда N <қосалқы> 0 - қозғалған атомдар саны;

г * және г <қосалқы> 0 - Оқпен unexcited мемлекеттің статистикалық салмағы; E - энергия қоздыру;

K - Больцман тұрақты;

T - Абсолюттік температура

Сондықтан тұрақты температурада жолы тікелей қозғалған бөлшектердің саны unexcited бөлшектердің саны, яғни пропорционалды іс жүзінде жалпы саны Тозаңдатқыштар деректер N атомдары (нақты әлемде ретінде қозғалған бөлшектердің атом-эмиссиялық талдау өте аз: N * LT; LT; N <қосалқы> 0 ) . анықталады ысырап соңғы, өз кезегінде, берілген шарттар құрылысы мен оларды пайдалану режимі және басқа да факторлар), пропорционалды қарқындылығы арасындағы Сондықтан үлгі С. элементтің концентрациясы, элементтің шығарындылары мен концентрациясы дұрыс бар пропорционалдық:2

Сондықтан эмиссиялық спектрлік сызықтар қарқындылығы пайдаланылуы мүмкін элементтің концентрациясын анықтау үшін аналитикалық сигнал ретінде. теңдеу (2) коэффициенті таза эмпирикалық мәні тәуелді процесс жағдайларына. Сондықтан, атом электр шешуші дұрыс таңдау болып табылады сұрыптау, оның ішінде автоматтандыру шарттары мен аналитикалық сигнал өлшеу, анықтамалық үлгілері.

әдісі биологиялық медициналық аналитикалық мақсаттар кеңінен қолданылады, геологиялық, ауыл шаруашылығы зертханалар.

эмиссиялық спектрлік фотометр автоматтандыру.

2. Шашылады

Негізгі көздері шашырату және қозғау түрлері. Кесте 1 көрсетілген .

көзі түрі

T, ordm; C

Күйі Үлгі

C мин, % масс

Салыстырмалы. STD.

қабылдамады

жалын

1500 - 3000

шешім

10 -7 - 10 -2

0, 01

электр доғалық

3000- 7000

қатты

10 -4 - 10 -2

01 - 0, 2

электр ұшқын

1 -12000

қатты

10 -3 - 10 -1

0, 05

индуктивті Байланысты

плазма

6000 - 1

шешім

10 -8 - 10 -2

0, 01

ең маңызды Кез келген бүріккіштің тән, оның температурасы болып табылады. температура Сондықтан, аналитикалық физика-химиялық жағдайына байланысты және аналитикалық сигнал және метрологиялық сипаттамалары әдістерін магнитудасы.

Flame. Әдісі от шашып, нұсқа түрінде, бұл Талдаушы іс жүзінде негізделген газ қыздырғыштар жалын еріткіш сарқырама бірге аэрозоль. Аналитикалық жалын реакция сериясы орын алады және тек сынақ зат тән сәуле, және болып табылатын Бұл жағдайда, аналитикалық сигнал.

қыздырғыштарды жоспарлары суретте көрсетілгендей фотометрия жалын әдісі қолданылады. 1. енгізіңіз талданады оттың сұйықтық әдетте оның пневматикалық тозаңдатуға арқылы жүзеге асырылады. Қолданбалы сығып негізінен екі түрі: бұрыштық және концентрлік Бүріккіш тесігінде жұмыс нәтижесінде құрылған вакуумдық капиллярлық (немесе айналасында) ерітінді батыруға, оның басқа да соңы үлгідегі. Капиллярлық сұйық спрей туындайтын аэрозоль қалыптастыру газ. Қарсы спрей тапанша сапасын бағалаңыз бірлігіне жұмсалған сұйық және газ (M <қосалқы> F /M <қосалқы> R ) сомасы, уақыт.

Ресей

Сур. 1. Алау атомдық-эмиссиондық спектрометрия жалын:

а) және б) тұрақты оттық Mekkera және жақсартылған оттық: 1 - қыздырғыштар тұрғын үй; 2 - жалын қалыптасады, онда беттік; 3 - жанғыш шығатын тесіктер газдар; 4 - жанғыш газдар мен аэрозольдар қоспасын беру; 5 - қыздырғыштар тұрғын үй Lug тесіктер; с) булану Қос отын бөлімшесі аймақтары - автоматтандыру және қозу спектрі: 1 - проекция негізгі Оттық пен онда тесіктер; 3 - киім немесе одан екінші қосымша оттық жоғары температуралы жалын; 4 - жалын; 5 - сәуле қабылдау аймағы; 6 - қосымша қыздырғыштар жанармай газ