Концентрлеу және бөлу әдістерінің сипаттамасы. Тұндыру – бөлу әдісі. Хромотография әдістері

Презентация қосу

Концентрлеу және бөлу әдістерінің
сипаттамасы. Тұндыру – бөлу
әдісі. Хромотография әдістері
Өнімдерді бөлу және тазалау.
• Бастапқы кезеңде өнімнің бөлінуінің басты мақсаты –
өнімнің маңызды бөлігінің өнімін ажыратып, тағы әртүрлі
қоспаларды ажыратуға болады. Сондықтан, жоғары сапалы
биоөнімдерді алу үшін, оларға өнімдерді тазарту кезеңін
қосады. Бұл кезеңін маңызы – қоспалардан тазартып, өте
таза өнімді шығарады. Осы таза өнімдерді алу әр – түрлі
процестер арқылы шешіледі. Оларға:
• Экстрация;
• Адсорбция;
• Иондық алмасу;
• Ультрафильтрация және кері осмос;
• Ректификация;
• Ферментолиз.
Концентрлеу және бөлу әдістері
• Қазіргі аналитикалық аспаптардың элементтер ізін
анықтаудағы үлкен мүмкіндіктеріне қарамастан анықталатын
микроэлементтердің концентрациясы берілген аналитикалық
әдістің салыстырмалы табу шегінен аз болғанда, алдын-ала
концентрлеуді қолданады. Ол – матрицаны бөгет жасайтын
қоспаларды жоюға жағдай туғызады, үлкен өлшендіні талдау
үшін пайдалануға мүмкін жасайды, қамақты татпа алуды
жеңілдетеді. Концентрлеу нәтижесінде микроэлементтердің
табу шегін бірнеше ретке елеулі кемітуге болады.
• Концентрлеу компоненттерді бөлумен және оларды әр түрлі
фазаларға таратумен байланысты, сондықтан концентрлеу
әдісін бөлу әдісі ретінде пайдалануға болады.
Концентрлеу әдістері
• Концентрлеудің белгілі көптеген
әдістерінің ішінен ең көп дамығандары
және кең тарағандары:
• экстракциялық,
• хромотографиялық,
• сорбциялық
• кейбір электрохимиялық әдістер.
Экстракция әдісі
• Экстракциялау (лат. extractіo – бөліп алу) – таңдап алынған еріткіштер көмегімен сұйық немесе
қатты заттардан бір немесе бірнеше құраушыларын бөліп алу әдісі. Экстракцияла упроцесі үш
сатыдан тұрады: 1) заттардың бастапқы қоспасын экстрагентпен араластыру; 2) түзілген екі
фазаны мех. жолмен ажырату; 3) екі фазадағы экстрагентті пайдалану үшін бөліп алу. Мех.
жолмен бөлгенде заттың экстрагенттегі ерітіндісі (экстракт) және бастапқы ерітіндінің қалдығы
(рафинад) алынады. Олардан экстрагентті дистилдеу, буландыру, кристалдау, т.б. әдістермен
алады. Экстракциялауүшін алынған экстрагенттердің төмендегідей ерекшеліктері болуы керек:
таңдамалылығы, жылдам қалпына келуі, бастапқы еріткіштен тығыздығы немесе тұтқырлығы
бойынша өзгешелігі, ұшқыштығының аз болуы, улы болмауы, т.б. Экстракциялаудың
артықшылығына: жұмыстық темп-раның төмен болуы, сұйытылған ерітіндіден бағалы құраушыны
немесе қажетсіз қоспаны бөліп алу тиімділігі, қайнау температурасы жақын заттарды бөлу және
ректификациялы біріктіру мүмкіндігі, т.б. жатады. Экстракциялау мұнай өнімдерінен ароматтық
көмірсутектерді, минералдық кендерден металдарды, өсімдік шикізаттарынан органик.
қосылыстарды, т.б. бөліп алу үшін қолданылады. Экстракциялау аналитик. химияда: элементтерді
хим. талдау, оларды бөлу және тазалау, т.б. үшін қолданылады. Онда экстрагент ретінде спирт,
кетон, жай және күрделі эфирлер, аминдер, т.б. қосылыстар пайдаланылады.
• Экстракция – алынатын өнімнің сұйық фазадан сумен араласпайтын органикалық сұйыққа
(экстрагент) ауысуы. Май тәріздес заттардың сұйық көмірсутектермен (бензин) шығарылуы кең
таралған, сонымен қатар басқа да экстрагенттер (хлороформ, эфир, бутилацетат) қолданылады.
Қатты фазадан тура экстракциялау (соның ішінде микроағзалар биомассасынан) экстрагирлеу деп
аталады.
Хромотография
• Хромотография – адсорбцияға ұқсас үрдіс. Қатты сорбентте ерітінді заттар
жиналады, тек біреу ған емес олардың саны көп болып келеді және олардың
құрылымы жиі ұқсас болады. Мысалы, белок қоспалары, нуклеотидтер,
қанттар, антибиотиктер. Адсорбция кезеңінде бірге десорбуются етеді. Ал
хроматография кезеңінде олар сорбенттан ретретімен шығып, оларды
бөлінуге және бір-бірінен тазалауға ықпал етеді.
• Хромотографияның негізін салушы М.С. Цвет. «Аралас ерітінді адсорбент
бағана арқылы сүзгенде, пигменттер жеке әр түрлі боялған зона түрінде
қабатқа бөлінетіндігін» бірінші болып көрсетті. Спектрдегі жарық сәулелері
сияқты күрделі пигменттің әр түрлі компоненттері адсорбент бағанасында
заңды түрде бірінен соң бірі таралып бөлінеді де сапалық және
мөлшерліканализ жасауға мүмкіндік туады. Мұндай түрлі-түсті препаратты
«хромотограмма», оған сәйкес анализ әдісін «хромотография» деп аталады.
Хромотография әдіс биология, медицина, химиялық, мұнай химиялық,
мұнай өңдейтін, газ, фармацевтика, өнеркәсібінде, халық шаруашылығының
басқа салаларында ғылыми зерттеу және тәжірибелік жұмыстарда
қолданылады. Қазіргі таңда ең көп тарағаны: адсорбциялық, ион
алмастырғыш, тұндыру, таралу, тту-тсу хромоторгафия болып отыр
Сорбция
• Сорбция - сұйық не қатты сіңіргіштердің
(сорбетер мен эксфогенттермен) өзіне газды,
буды, аэрозолъды, сұйықты, еріген затты сіңіру
процесі. Бұған кері процесті десорбция (кері
сорбция) деп атайды. Сорбция адсорбция фаза
бетіндей сіңіру және абсорбция (фаза
көлемінде сіңіру) процестерін қамтиды.
Сорбцияны статистикалық және динамикалық
жағдайда да жүргізуге болады.
Экстракция Хромотография Сорбция әдісі
әдісі әдісі
Бөлу әдістері
• Бөлу әдістерін екі топқа ажыратамыз – физико-химиялық және
химиялық.
• Бірінші топқа: кристалдау, қайнату (суалту), дистилдеу,
экстракциялау, сорбция, хромотография;
• Екінші топқа: тұндыру, редокситұндыру, ұшқыш қосылыстардың
түзілуі жатады.
• Бөлудің физико-химиялық әдістерінде екі фаза болады, олардың
арасында анализденетін қоспа компоненттері қайта бөлініп тұрады.
Кейбір әдістерде алмасу тең бөлу үшін екі фазаны араластырады.
Мұнда бөлу мөлшерлік түрде қажет, яғни бір компонент бір фазада,
ал екінші екінші фазада болуы керек. Кристалдану және суалту
әдістеріне анықталатын компонент қатты фазада болғаны дұрыс,
себебі суалтқанда көбінесе буды жинап алу қиын, ал
кристалдануды қоспадан таза заттарды алу үшін қолданылады.
• Химиялық тәсілмен бөлгенде бір жүйеге екінші компонентті
қосады. Химиялық реакция нәтижесінде екінші фаза түзіледі.
Кристалдау
• Кристализация. Бұл процесс түрлі
ерігіш заттарды, әр – түрлі
температурада тазартады (базируется).
Температураны баяу түсуі кристалдар
мақсатты өнім ашпаларын (растворов)
қалпына келтіреді және тазалығы өте
жоғары болып келеді. Мысалғы осындай
жолмен кристалды пенициллин
алынады.
Дистилдеу әдісі
• ДИСТИЛДЕУ – сұйық қоспаларды бір-бірінен бөліп алу әдісі. Ол
сұйық қоспа құрамының одан түзілетін бу құрамынан айырмашылығына
негізделген. Дистилдеу бөліп алатын сұйықтықты алдымен біртіндеп
буландырып, артынан буды қайтадан конденсаттау арқылы жүзеге
асырылады. Нәтижесінде бөліп алынған (айдалған) фракция(дистиллят)
қайнау температурасы төмен, ұшқыштығы жоғарылау, ал айдалмаған
сұйықтық (ыдыстың түбінде қалатын) қайнау температурасы жоғары,
ұшқыштығы төмендеу құрамдас бөліктерге ажырайды. Егер бастапқы
қоспадан бір фракция (әдетте қайнау температурасы ең төмен не қайнау
температуралары бір-біріне жақын бірнеше сұйық заттардың қоспасы)
айдалса, оны жай дистилдеу, ал бірнеше фракция бөлініп алынса,
фракциялық дистилдеу деп аталады. Дистилдеуді іске асыратын қондырғы
жылытатын ыдыстан және дистиллятті жинайтын бір не бірнеше
ыдыстардан тұрады. Дистилдеу, көбінесе мұнайдың құрамдас бөліктерін
бір-бірінен бөлу үшін не суды онда еріген минерал тұздардан, т.б.
заттардан тазарту үшін қолданылады.
Тұндыру әдісі
• Әр түрлі элементтерді бөлу және бөліп шығару әдістеріндегі ең ескі
тәсілдердің бірі тұндыру. Оның көмегімен периодтық жүйенің
көптеген элементтері ашылды. Тұндыру әдістері сапалық анализдің
негізгі әдістері болып табылады. Тұндыру процесінде нашар еритін
қосылыстың тұнбасы – қатты фаза түзіледі. Анықталатын компоненті
ерігіштік көбейтіндісінің ережесіне сай фазалар аралығында бөлінеді.
Тұндырып болғаннан кейінгі ерітіндідегі компоненттің рұқсат етілетін
мөлшері 0,1%-дан аспауы керек, ал тұнбаға бөлінетін элементтің 0,1%-
нан артығы өтпеуі керек. Екі компонентті тұндыру әдісімен бөлу үшін
екі тәсіл бар: - ерітіндіден тұнбаға анализденетін компонентті бөліп
шығарады; - егер екі элемент қатты фазада болса, онда біреуін ерітіп,
ерітіндіге өткізеді. Сондай-ақ қиыстыру тәсілі де қолданылады: екі
компонентте ерітіндіде болады, одан екеуі бірге тұнады, соңынан
олардың біреуін ерітіндіге өткізеді, екіншісі тұнбада қалады.
Тұндыру әдісі

Дистилдеу әдісі
Қоса тұну – концентрлеу әдісі.
• Берілген жағдайда өз бетінше тұнбаға түсе алмайтын бөгда иондарды тұнбаның
(коллектор) қалуын қоса тұну дейміз. Қоса тұну кезінде микрокомпоненттің
ерітінді мен түзілетін тұнба арасында бөлінуі пайда болады, мұнда бір мезгілде
микро- және макроэлементтердің тұнбаның қатты фазасына өтуі жүзеге асады.
Заттың макрокомпоненттерімен микрокомпоненттер қоса тұнатын механизмдер
белгілі: адсорбция, аралас немесе изоморфты аралас кристалдардың түзілуі,
аралас тұну (окклюзия) механикалық ұстап қалу. Қоса тұну кезінде түзілетін
тұнбаға фазалар санын ескеру керек. Қоса тұнуды тек бір компонент тек бір
компонент болғанда өткізеді, ал тәжірибеде көп компонентті тұндырулар
кездеседі. Егер қоса тұну кезінде «ерітінді – тұнба» тепе-теңдігінде тек қана
коллектор қатысатын болса, қоса тұну туралы тек бір ғана қатты фаза қатысады.
Оның бетінде қоса тұнудың физико-химиялық және микрокомпонетті қайта бөлу
процесі жүзеге асады. Қоса тұнуда бірнеше қатты фаза қатысатын болса,
бастапқы жүйеге коллекторды енгізгенде, химиялық процесс жүреді де, ол
бірнеше фазаның түзілуіне алып келеді, оларды коллектордан бөліп аламыз.
Бөліп алу үшін флотация, седиментация, центрифуга, магнитті сепарация,
селективті еріту, буландыру т.б. әдістер қолданылады.
Хромотография әдістері:
• Адсорбциялық хромотография;
• Ығыстырып шығару тәсілі;
• Элюентті тәсіл;
• Ион алмастырғыш хромотография;
• Тұндыру хромотографиясы;
• Таралу хромотграфиясы.
Адсорбциялық хромотография
• Қатты ұнтақ тәріздес адсорбенттің қоспадағы жеке
компоненттерді таңдап адсорбциялануына негізделген. Оны
фронтальды, ығыстырып шығару және элюентті тәсілмен
орындай аламыз. Фронтальды тәсіл зерттелетін ерітінді
хромотографиялық колонканың жоғары бөлігіне үздіксіз
беріліп тұрады да сүзіндінің жеке фракциялары жинақталады,
онда бөлінетін компоненттердің мөлшері анықталуына
негізделген. Егер қоспада тек екі компонент болса, онда
қоспаны өткізгенде колонкадан әуелі таза еріткіш, одан кейін
колонка анализденетін ерітіндімен қаныққан соң аз
сорбцияланатын компоненті бар ерітінді, ең соңынан екі
компонентті де бар ерітінді ағын шығады. Фронтальды
тәсілмен белгілі фракцияда таза түрінде тек аз сорбцияланатын
компонентті алуға болады. Фронтальды тәсілмен зерттелетін
қоспаны компоненттерге толық бөлуге мүмкіндік болмайды
Ығыстырып шығару тәсілі
• Колонкаға бірнеше компоненті бар
анализденетін ерітіндінің аликвотасын енгізеді,
сорбциялануы жақсы компоненттің көмегімен
нашар сорбцияланатынын ығыстырып
шығарады. Жақсы сорбцияланатын зат
компоненттерді сорбциялануына байланысты
талдап бірізді ығыстырып шығарады. Бұл
компоненттердің бөліну толықтығы
эксперимент жүргізу жағдайына байланысты.
Элюентті тәсіл
• Сорбциялану қабілетіне байланысты колонкада әр түрлі
таралатын, бірнеше компонентті анализденетін ерітіндінің
порциясын колонкаға енгіземіз. Төменгі зонада нашар
сорбцияланатын компонент болады. Содан кейін бірін-бірі
бүркелемейтін компоненттер зонасы, одан соң келесі компонент
зонасы орналасады т.с.с қайталана береді. Таза еріткішпен
сорбентті шаймалағанда компоненттердің ығыстыруына
байланысты колонка бойлай қозғалуы басталады. Осының
салдарынан компоненттер бірізді элюирленеді (шаймаланады)
сорбциялану қабілетінің кему ретімен, яғни әуелі А компоненті,
кейін В. т.с.с шаймаланады. Соңынан жақсы элюирленетін
компонент элюирленеді.
Ион алмастырғыш хромотография.
• Хромотографияның бұл түрі анализденетін ерітіндідегі иондарды
адсорбенттің құрамына кіретін иондарға қайтымды алмастыруға
негізделген. Өз иондарын жылжымалы фаза иондарына алмастыра
алатын мұндай сорбенттерді иониттер немесе ион алмастырғыштар
деп аталады, олар өздерінің арналуының сәйкес компоненттерге
және аниониттерге бөлінеді. Анализденетін ерітінді иондарының
алмастыру қабілеті әр түрлі болуына байланысты
хромотограммалар түзілуі асады. Ион алмастырғыш хромотография
әртүрлі ерітінділердің тең және ион компонентті анализін жасауға
мүмкіндік беретін иондық хромотографтардың үлкен
ассортиментінде тәжірибе жүзінде іске асу принципіне негізделген.
Иондық хромотографтар ауыз суда, табиғи суда, өндірістің ағынды
және қалдық суларында зиянды қоспаларды тез анықтай алады,
бұл қоршаған ортаны қорғауда үлкен маңызға ие. Негізгі қызметі
минералды тыңайтқыштарда анализ жасайтын иондық
хромотографтардың атқаратын қызметі жанжақты.
Тұндыру хромотографиясы
• . Бұл хромотграфияның түрін ең алғаш 1948 жылы Е.Н. Гапон және Т.Б. Гапон ұсынған. Тұндыру
хромотографиясы иониттің құрамына кіретін тұндырғышпен немесе тұндырғыш пен жасушаның
қоспасымен хромотографияланатын заттың әрекеттесуіне негізделген. Нашар еритін қосылыстарды
бірінен соң бірін (фракциялап) тұндыру арқылы бөлуге болады. Анализ жүргізгенде зерттелетін
ерітінді, анализденетін ерітінді иондарымен нашар еритін қосылыстар түзетін иондармен
толтырылған хромотографиялық колонка арқылы өткізеді. Тұнбалар осы қосылыстардың
ерігіштігінің өсу ретіне қарай түзіледі. Алынатын хромотограмма әр түрлі боялған заттардан құрала
алады. Анализденетін иондарға енжар (индиферентті) беті жақсы жетілген нашар еритін зат тасушы
бола алады. Иондық тасушылар ретінде силикагель, крахмал, алюминий оксиді, кварц, асбест,
шыны ұнтақ, барий сульфаты қолданылады. Басқа да бейтарап тасушылар, сондай-ақ иониттер де
пайдаланылады. Хромотограмма таза еріткішпен жуғанда колонкадағы анализденетін иондардың
бөлінуі жақсарады, зоналар оқшауланып, ал шекаралардың бөлінуі сонша жақсы болады.
• Тұнбалар колонканың барлық биіктігін байлай, төменгі шегі айқын көрінетіндей бірқалыпты
таралады. Әрбір элемент түзетін зонаның биіктігі бойынша мөлшерлік анализ жасай аламыз.
Тұндыру хромотографиясының қағаздық тәсілінде тығыздығы орташа сүзгі қағаздың дөңгелектері
немесе тілкемдері қолданылады. Анализ жасау үшін тәжірибе арқылы шамасы анықталатын белгілі
концентрациядағы тұндырғыш ерітіндісіне бірнеше минутқа қағазды салады, содан соң оны ауада
кептіреді. Дайындалған қағазға зерттелетін ерітінді тамшылатып тамызады, .Қосылыстардың
ерігіштігі әртүрлі болуына байланысты тұнбалар тамшы орталығынан жылжып, сақина тәріздес
орналасады. Хромотограмманы 2-3 тамшы еріткішпен жуады, оны хромотограмманың орталығына
тамызады. Бұл еріткіш орталықтан шетке қарай жылжиды да тұнба зоналарының бөлінуін
күшейтеді.
Таралу хромотографиясы.
• Екі араласпайтын сұйықтықтар арасында заттардың таралуына негізделген, бұлар
экстракция заңдылықтарына негізделген. Таралу хромотографиясы колонкалық,
қағаздың және жұқа қабатты тәсілдермен орындалады. Барлық жағдайда заттың
таралуы үздіксіз тасушы кеуектерінде жүреді. Қағадың хромотография таралу
хромотграфиясы тәсілдерінің бірі, онда қозғалмайтын фазаның ұстаушысы бірнеше
сыртты хромотграфиялық қағаз болып табылады: № 1,2,3,4 бұларға жылжымалы
сұйық фазаның жылдамдығы байланысты. Қозғалмайтын сұйық фаза ретін кеуектерде
адсорбцияланған су орындайды. Жылжымалы сұйық фазаның олармен жылжу
жылдамдығына байланысты №1 және №2 қағаздар «тез» деп, ал №3, 4 – «жай» деп
аталады. Адсорбцияланған су осы қағаздың кеуектерінде берік ұсталып тұрады (20%
ылғалдылыққа дейін). Зерттелетін ерітінді хромотографиялық қағазға тамызады,
органикалық еріткіші бар тиісті камераға салып хромотограмма түзілетіндей белгілі
ұстайды да шығарып алып өңдейді.Хромотографияның қағаздың жылжымалы
еріткішпен жанасу процесінде қағазға тамызылған анализденетін компоненттер
жылжымалы фазаға өтеді және таралу коэффициентіне байланысты қағаздың
капиллярлары арқылы қозғалады. Сонымен, олар бөлінеді. Таралу
хромотграфиясының қағаздық тәсілінің келесі варианттары – бір өлшемді және екі
өлшемді (көтерілетін және түсетін), шеңберлі және электрофоректикалы бар. Бір
өлшемді вариантта ені 4,5 –5,0 см, ұзындығы 30-50 см тілкемдерге бөлінген
хромотографиялық қағаздарды қолданады. Екі өлшемді вариант хромотограммалар
алу үшін ені 20-25 см және ұзындығы 40-45 см қағаз парақтары қолданылады.
Шеңберлі вариантта камераның диаметрінен 2-3 см артық диаметрлі шеңберлер
қолданылады.
Назарларыңызға
рахмет!

Ұқсас жұмыстар

Параметрлерді сырттай реттейтін үздіксіз культивирлеу. Бокс – Уилсон әдісі жайлы ақпарат

Өнімдерді бөлу, бөліп шығару және концентрлеу әдістері

Параметрлерді сырттай реттейтін үздіксіз культивирлеу туралы ақпарат

Культуралық сұйықтық

Бокс-Уилсон әдісі

Оптикалық талдау әдістері

Кумариндер негізіндегі препараттарды алудың технологиясы

АНТИБИОТЕКТЕР

Параметрлерді сырттай реттейтін үздіксіз культивирлеу

Бокс-Уилсон әдісі туралы

Пәндер