Газ хроматографиясының қолданылуы

Презентация қосу

Қазақ Аграрлық Зерттеу Ұлттық Университеті
Технология және Биоресурстар факультеті

Газ хроматографиясы.

Орындаған: Мұсабек А ТПП305
Қабылдаған: Сакиева З.Ж
• ЖОСПАРЫ
• Газ хромотографиясы
• Құрал-жабдықтар
• Сынама енгізу құрылғысы (инжекторлар)
• Колонкалар (жылжымалы және қозғалмайтын
фазалар)
• Детекторлар
• Сәйкестендіру
• Газ хромотографиясына тән ерекшеліктері
• Қолдану салалары
• Артықшылықтары мен кемшіліктері
Газ хроматографиясы (ГХ)

Газды хроматография-бұл хроматографиялық бөлу әдісі,
заттардың екі өзгермейтін фазалар арасындағы таралу
айырмашылығына негізделген, онда қозғалмалы фаза
болып табылатын тасымалдаушы газ бағандағы
қозғалмайтын фазадан өтеді.
Бұл әдіс Ұшпа заттарға және ыдырамай газ тәрізді
күйге ауысуға болатын басқа заттарға талдау жасау
үшін қолданылады
Жоғары сезімталдық: Әмбебаптылық: әр
Жоғары бөлу қабілеті: әдістің жоғары түрлі қоспаларды бөлу
көп компонентті және талдау – төмен
сезімталдығы
қоспаларды талдау қайнайтын газдардан
мүмкіндіктері бойынша қолданылатын анықтау бастап 500 С және
газ жүйелерінің мүмкіндік одан жоғары қайнау
хроматографиясының беретіндігіне температурасы бар
бәсекелестері жоқ. байланысты сұйық және қатты
Басқа бірде-бір әдіс концентрация әдістерін заттардың
жүздеген және селективті қоспаларына дейін.
компоненттерден детекторларды Мұнай-химия және газ
тұратын мұнай пайдалана отырып, өнеркәсібінде барлық
фракцияларын бір сағат концентрациясы 10- талдаулардың 90-100%
ішінде талдауға 10% дейінгі газды хроматография
мүмкіндік бермейді. микропримесиді әдісімен орындауға
анықтауға болады болады

Газ хроматографиясына тән
белгілер:
Газ хроматографиясының қолданылуы
• GC сұйық қоспалардың компоненттерін анықтауға және
олардың салыстырмалы концентрациясын анықтауға мүмкіндік
беретін бір сынақ ретінде пайдаланылады. Ол сондай-ақ
қоспаның компоненттерін бөліп тазарту үшін де қолданылуы
мүмкін. Сонымен қатар, газ хроматографиясын будың қысымын
, ерітіндінің қызуын және белсенділік коэффициенттерін
анықтау үшін қолдануға болады. Өнеркәсіптер жиі оны
ластануды сынау процестерін бақылап отырады немесе
процесті жоспарланғандай қамтамасыз етеді. Хроматография
қан спиртін, дәрілік тазалықты, тамақ тазалығын және эфир
майы сапасын тексере алады. GC органикалық немесе
бейорганикалық анализдерде қолданылуы мүмкін, бірақ
сынама ұшпа болуы керек . Ең дұрысы, үлгінің құрамдас
бөліктері түрлі қайнау нүктелеріне ие болуы керек.
Вставка рисунка

Газ хроматографиясы-хроматографияның көптеген түрлерінің бірі. 1952 жылы
алғаш рет сипатталған, ол танымал болды:
* күрделі қоспаларды талдауға болатын жылдамдық пен жеңілдік;
* талдау үшін өте аз талап етілетін сынама;
* қолданылатын жабдықтың икемділігі мен сенімділігі.

Фармацевтикалық талдауда ГХ анықтау, ДЗ мөлшерін
анықтау және қоспаларды бақылау үшін қолданылады
Сынамаларды енгізудің Сынамаларды енгізудің
динамикалық бу фазалық статикалық бу фазалық
құрылғылары құрылғылары
• Сынаманың Ұшпа
• (тазартқыш пен тұзақ)
компоненттері мен газ тәрізді
бүріккішті қамтиды, емес және бу фазалары
оның көмегімен ұшпа арасында тепе-теңдікті орнату
заттар төмен үшін қатты немесе сұйық
температурада сынамалары бар жабық
Құтылар белгілі бір уақытқа
сақталатын бағанға шыдайтын сынама
үрленеді. Содан кейін іріктегішті, термостаттайтын
адсорбент ұстайтын қыздыру камерасын қамтиды.
заттар оны тез қыздыру Тепе-теңдік орнағаннан кейін
құтыдағы Ұшпа
арқылы жылжымалы
компоненттердің берілген
фазаға түседі мөлшерін газды
хроматографқа үрлейді.
Хроматограф пешке
орналастырылған
хроматографиялық бағанның
сынамаларды енгізу
құрылғысынан
(инжектордан), детектордан
және тіркеу жүйесінен
(интегратор мен өздігінен
жазатын құрал) тұрады.
Тасымалдаушы газ берілген
жылдамдықпен үлгіні енгізу
құрылғылары, баған, содан
кейін детектор арқылы өтеді.
Анықтау тұрақты
температурада немесе
белгіленген температура
бағдарламасына сәйкес
жүзеге асырылады.

Құрал-жабдықтар
Газдық хроматография қалай жұмыс істейді

• Біріншіден, сұйық үлгі жасалады.
• Үлгі еріткішпен араласады және газ хроматографына енгізіледі. Әдетте үлгі өлшемі шағын -
микролиттер ауқымында. Үлгі сұйықтық ретінде басталса да, ол газ фазасына буланып кетеді.
Инертті тасымалдаушы газ ақ хроматограф арқылы өтеді. Бұл газ қоспаның құрамдас бөліктерімен
әрекет етпеуі керек.
• Аргон, гелий, кейде сутегінің ортақ тасымалдаушы газдары бар. Үлгі және тасымалдағыш газ
қыздырылады және ұзын түтікке кіреді, әдетте хроматографтың мөлшерін басқаруға арналған.
Түтік ашық (түтік немесе капилляр деп аталады) немесе бөлінген инертті материалмен толтырылуы
мүмкін (оралған баған). Түтікше компоненттерді жақсырақ бөлуге мүмкіндік береді. Түтікшенің
соңында детектор анықталады, ол оның соққыларын анықтайды. Кейбір жағдайларда үлгіні
бағанның соңында да қалпына келтіруге болады. Детектордың сигналдары y-осінде детекторға
жететін үлгіні көрсететін хроматограмманы жасап шығарады және х осі бойынша детекторға
қаншалықты жылдам жететінін анықтайды (детектор анықтағанына байланысты) ). Хроматограмма
шыңдар сериясын көрсетеді. Шыңдардың мөлшері әр компоненттің мөлшеріне тікелей
пропорционалды, бірақ ол үлгідегі молекулалардың санын сандық бағалау үшін қолдануға
болмайды. Әдетте, бірінші шыңы инертті тасымалдаушы газдан, ал келесі шыңы үлгі жасау үшін
пайдаланылатын еріткіш болып табылады. Кейінгі шыңдар қоспадағы қосылыстарды білдіреді. Газ
хроматограммасында шыңдарды анықтау үшін графикті хроматограмманы стандартты (белгілі)
қоспасынан салыстыру керек, шыңдардың қай жерде пайда болатындығын көру.
Сынама енгізу құрылғысы
(инжекторлар)
• Ерітінділерді тікелей енгізу-жеке мақалада басқа
нұсқаулар болмаған кезде инъекцияның әдеттегі әдісі.
Сынама шприцпен немесе инъекциялық клапанмен
тікелей бағанның жоғарғы бөлігіне немесе
бүріккішпен жабдықталған буландыру камерасына
енгізіледі.Бу фазасын енгізу статикалық немесе
динамикалық үлгіні енгізу құрылғысы арқылы жүзеге
асырылады
Қозғалмайтын фазалар

Қабырғалары Қозғалмайтын
қозғалмайтын фазамен
фазамен жабылған Қатты бекітілген
сіңірілген
балқытылған фазамен
кремнеземнен инертті
толтырылған
(кремний диоксиді) бөлшектермен
баған.
жасалған толтырылған
капиллярлық баған; баған;
• Шыңның сақталу уақыты мен анықтығы тасымалдаушы газдың
жылдамдығына байланысты. Ұстау уақыты бағанның толқын
ұзындығына тура пропорционал, ал бөлу коэффициенті толқын
ұзындығының квадрат түбіріне пропорционал. Толтырылған баған
арқылы тасымалдаушы газдың жылдамдығы әдетте атмосфералық
қысым мен бөлме температурасында минутына мкл түрінде көрсетіледі.
Ағынның жылдамдығы детектордың шығысында калибрленген
механикалық құрылғыны немесе бағанның жұмыс температурасында
клапан құрылғысын қолдану арқылы өлшенеді. Толтырылған баған
арқылы тасымалдаушы газдың сызықтық жылдамдығы берілген көлем
үшін бағанның ішкі диаметрінен квадрат түбірге кері пропорционал.

Толтырылған колонкалар үшін гелий мен азот әдетте
тасымалдаушы газ ретінде, ал азот, гелий және сутегі
капиллярлық колонкалар үшін қолданылады

Жылжымалы фазалар
* Газ хроматографиясының көрінісі көп жағдайда бөлу ұзақтығы 10-15
минутты құрайды, кейде көп компонентті қоспаларды 1-1, 5 сағатқа бөлу
кезінде. Алайда, осы уақыт ішінде бірнеше ондаған немесе жүздеген
компоненттер талданады. Кейбір ерекше жағдайларда бөлу уақыты бір
минуттан аз болуы мүмкін.

Талдаудың жоғары дәлдігі: ±5% салыстырмалы өлшеу қателігіне кез келген
газохроматографиялық аппаратурада оңай қол жеткізіледі. Арнайы
жағдайларда 0.001-0.002% қателікке қол жеткізіледі.

Шағын үлгі мөлшері: газ хроматографиясы негізінен микроанализ әдісі
болып табылады, өйткені талдау үшін МГ-ның оннан бір бөлігіне сынама
жеткілікті.

Аппараттық дизайнның жеңілдігі: газ хроматографтары салыстырмалы
түрде арзан, өте сенімді, талдау процесін толық автоматтандыру мүмкіндігі
бар.
Хроматограф
" Кристалл2000М” м
• Детекторлар саны-2008
жылдан бастап бір немесе екі
детекторы бар ауыспалы
Модульдер шығарылды
• Буландырғыштар саны-екіге
дейін
• Артықшылықтары: динамик
термостатының жоғары
қыздыру және салқындату
жылдамдығымен
сипатталады
• Бағдарламалықр қамтамасыз
ету – " Хроматэк-талдаушы
Қоспаларды бақылау
Қоспаларды бақылау үшін келесі тәсілдер қолданылады:

1) қоспаның белгілі концентрациясымен салыстыру
ерітіндісін қолдана отырып, қоспаны сандық
анықтау (әдетте абсолютті калибрлеу нұсқасында);
• 2) ішкі қалыпқа келтіру әдісі;

3) негізгі заттың сұйылтылған ерітіндісімен
салыстыру;

• 4) стандартты қоспалар әдісі.
Артықшылықтары Кемшіліктері
• Жоғары бөлу қабілеті: 100-ден астам
компоненттерден тұратын қоспаның компоненттеріне
• ұшпайтын қосылыстардың
бөлу мүмкіндігі. қоспаларын бөлу және
• Жан – жақтылығы: әр түрлі қоспаларды бөлу және
талдау-төмен қайнайтын газдардан бастап, қайнау талдау мүмкін еместігі;
температурасы 500 градус және одан жоғары сұйық
және қатты заттардың қоспаларына дейін.
• термиялық тұрақсыз
• Жоғары сезімталдық: концентрациясы 10-10% дейін қосылыстарды бөлу және
микропримесиді анықтауға болады.
• Экспрессивтілік: бөлу ұзақтығы көп жағдайда 10-15 талдау кезіндегі асқынулар;
минутты құрайды, көп компонентті қоспаларды бөлу
кезінде 1-1,5 сағат. Кейбір ерекше жағдайларда бөлу
• талданатын ерітінділерде
уақыты 1 минуттан аз болуы мүмкін. диссоциацияға қабілетті
• Жабдықтың қарапайымдылығы: газ хроматографтары
салыстырмалы түрде арзан, өте сенімді. қосылыстарды бөлу және
• Шағын үлгі мөлшері. талдау мүмкін еместігі
• Талдаудың жоғары дәлдігі: өлшеу қателігі ±5%.
(иондарды бөлу).

Әдістің артықшылықтары мен
кемшіліктері ГХ
Газ хроматографиясын қолдану саласы
Газ хроматографиясын (GX) қолдану аясы өте үлкен-қарапайым газдарды талдаудан
бастап күрделі матрицалардағы заттар кешендерін анықтауға дейін.

Өндірістік Экологиялық
мониторинг:
талдау: - мұнай
мен газды қайта - пестицидтер
Сот-медициналық
өңдеу - - гербецидтер Жер қойнауын сараптама: -
пластмассалар - Ғылыми
- полихлорланған пайдалануға: - есірткі және
зерттеулер және
фармацевтика - бифенилдер мен Мұнай және газ қатты әсер ететін
зертханалық
химиялық диоксиндер өндіру - тау-кен заттар -
талдау
синтез - ісі және т. б. жарылғыш заттар
-
парфюмерия - және т. б.
полиароматикалы
азық-түлік және қ көмірсутектер
т. б. және т. б.
Қолданған Әдебиеттер
Павия, Дональд Л., Гари М. Лампман, Джордж С. Критц, Рэндалл Г.
Энгел (2006). Органикалық зертханалық техникаға кіріспе (4-ші) .
Томсон Брукс / Коул. 797-817 бет.
Гроб, Роберт Л .; Барри, Евгений Ф. (2004). Газ хроматографиясының
заманауи тәжірибесі (4-ші) . Джон Уайли мен ұлдары.

Ұқсас жұмыстар

Газ хроматографиясы

ХРОМАТОГРАФИЯ ТЕОРИЯСЫ. ХРОМАТОГРАФИЯЛЫҚ ЗЕРТТЕУ ӘДІСТЕРІНІҢ ЖІКТЕЛУІ

Жоғары пәрменді сұйық хроматографиясы

ГАЗ ТУРБИНАЛЫҚ ОТЫНДАР

Қатты көбіктер

Органикалық заттар

Азот оксидтері

Азоттың қосылыстары. Аммиак

Атомдық физика

Көмірсутектердің табиғи көздері

Пәндер