Газ хроматографиясының қолданылуы

Газ хроматографиясы.

Орындаған: Мұсабек А ТПП305

Қабылдаған: Сакиева З. Ж

Қазақ Аграрлық Зерттеу Ұлттық Университеті

Технология және Биоресурстар факультеті

ЖОСПАРЫ

Газ хромотографиясы

Құрал-жабдықтар

Сынама енгізу құрылғысы (инжекторлар)

Колонкалар (жылжымалы және қозғалмайтын фазалар)

Детекторлар

Сәйкестендіру

Газ хромотографиясына тән ерекшеліктері

Қолдану салалары

Артықшылықтары мен кемшіліктері

Газ хроматографиясы (ГХ)

Газды хроматография-бұл хроматографиялық бөлу әдісі, заттардың екі өзгермейтін фазалар арасындағы таралу айырмашылығына негізделген, онда қозғалмалы фаза болып табылатын тасымалдаушы газ бағандағы қозғалмайтын фазадан өтеді.

Бұл әдіс Ұшпа заттарға және ыдырамай газ тәрізді күйге ауысуға болатын басқа заттарға талдау жасау үшін қолданылады

Газ хроматографиясына тән белгілер:

Газ хроматографиясының қолданылуы

GC сұйық қоспалардың компоненттерін анықтауға және олардың салыстырмалы концентрациясын анықтауға мүмкіндік беретін бір сынақ ретінде пайдаланылады. Ол сондай-ақ қоспаның компоненттерін бөліп тазарту үшін де қолданылуы мүмкін. Сонымен қатар, газ хроматографиясын будың қысымын, ерітіндінің қызуын және белсенділік коэффициенттерін анықтау үшін қолдануға болады. Өнеркәсіптер жиі оны ластануды сынау процестерін бақылап отырады немесе процесті жоспарланғандай қамтамасыз етеді. Хроматография қан спиртін, дәрілік тазалықты, тамақ тазалығын және эфир майы сапасын тексере алады. GC органикалық немесе бейорганикалық анализдерде қолданылуы мүмкін, бірақ сынама ұшпа болуы керек . Ең дұрысы, үлгінің құрамдас бөліктері түрлі қайнау нүктелеріне ие болуы керек.

Фармацевтикалық талдауда ГХ анықтау, ДЗ мөлшерін анықтау және қоспаларды бақылау үшін қолданылады

Газ хроматографиясы-хроматографияның көптеген түрлерінің бірі. 1952 жылы алғаш рет сипатталған, ол танымал болды:

* күрделі қоспаларды талдауға болатын жылдамдық пен жеңілдік;

* талдау үшін өте аз талап етілетін сынама;

* қолданылатын жабдықтың икемділігі мен сенімділігі.

Сынамаларды енгізудің динамикалық бу фазалық құрылғылары

(тазартқыш пен тұзақ) бүріккішті қамтиды, оның көмегімен ұшпа заттар төмен температурада сақталатын бағанға үрленеді. Содан кейін адсорбент ұстайтын заттар оны тез қыздыру арқылы жылжымалы фазаға түседі

Сынамаларды енгізудің статикалық бу фазалық құрылғылары

Сынаманың Ұшпа компоненттері мен газ тәрізді емес және бу фазалары арасында тепе-теңдікті орнату үшін қатты немесе сұйық сынамалары бар жабық Құтылар белгілі бір уақытқа шыдайтын сынама іріктегішті, термостаттайтын қыздыру камерасын қамтиды. Тепе-теңдік орнағаннан кейін құтыдағы Ұшпа компоненттердің берілген мөлшерін газды хроматографқа үрлейді.

Құрал-жабдықтар

Хроматограф пешке орналастырылған хроматографиялық бағанның сынамаларды енгізу құрылғысынан (инжектордан), детектордан және тіркеу жүйесінен (интегратор мен өздігінен жазатын құрал) тұрады. Тасымалдаушы газ берілген жылдамдықпен үлгіні енгізу құрылғылары, баған, содан кейін детектор арқылы өтеді. Анықтау тұрақты температурада немесе белгіленген температура бағдарламасына сәйкес жүзеге асырылады.

Газдық хроматография қалай жұмыс істейді

Біріншіден, сұйық үлгі жасалады.

Үлгі еріткішпен араласады және газ хроматографына енгізіледі. Әдетте үлгі өлшемі шағын - микролиттер ауқымында. Үлгі сұйықтық ретінде басталса да, ол газ фазасына буланып кетеді. Инертті тасымалдаушы газ ақ хроматограф арқылы өтеді. Бұл газ қоспаның құрамдас бөліктерімен әрекет етпеуі керек.

Аргон, гелий, кейде сутегінің ортақ тасымалдаушы газдары бар. Үлгі және тасымалдағыш газ қыздырылады және ұзын түтікке кіреді, әдетте хроматографтың мөлшерін басқаруға арналған. Түтік ашық (түтік немесе капилляр деп аталады) немесе бөлінген инертті материалмен толтырылуы мүмкін (оралған баған) . Түтікше компоненттерді жақсырақ бөлуге мүмкіндік береді. Түтікшенің соңында детектор анықталады, ол оның соққыларын анықтайды. Кейбір жағдайларда үлгіні бағанның соңында да қалпына келтіруге болады. Детектордың сигналдары y-осінде детекторға жететін үлгіні көрсететін хроматограмманы жасап шығарады және х осі бойынша детекторға қаншалықты жылдам жететінін анықтайды (детектор анықтағанына байланысты) ) . Хроматограмма шыңдар сериясын көрсетеді. Шыңдардың мөлшері әр компоненттің мөлшеріне тікелей пропорционалды, бірақ ол үлгідегі молекулалардың санын сандық бағалау үшін қолдануға болмайды. Әдетте, бірінші шыңы инертті тасымалдаушы газдан, ал келесі шыңы үлгі жасау үшін пайдаланылатын еріткіш болып табылады. Кейінгі шыңдар қоспадағы қосылыстарды білдіреді. Газ хроматограммасында шыңдарды анықтау үшін графикті хроматограмманы стандартты (белгілі) қоспасынан салыстыру керек, шыңдардың қай жерде пайда болатындығын көру.

Сынама енгізу құрылғысы (инжекторлар)

Ерітінділерді тікелей енгізу-жеке мақалада басқа нұсқаулар болмаған кезде инъекцияның әдеттегі әдісі. Сынама шприцпен немесе инъекциялық клапанмен тікелей бағанның жоғарғы бөлігіне немесе бүріккішпен жабдықталған буландыру камерасына енгізіледі. Бу фазасын енгізу статикалық немесе динамикалық үлгіні енгізу құрылғысы арқылы жүзеге асырылады

Қозғалмайтын фазалар

Жылжымалы фазалар

Шыңның сақталу уақыты мен анықтығы тасымалдаушы газдың жылдамдығына байланысты. Ұстау уақыты бағанның толқын ұзындығына тура пропорционал, ал бөлу коэффициенті толқын ұзындығының квадрат түбіріне пропорционал. Толтырылған баған арқылы тасымалдаушы газдың жылдамдығы әдетте атмосфералық қысым мен бөлме температурасында минутына мкл түрінде көрсетіледі. Ағынның жылдамдығы детектордың шығысында калибрленген механикалық құрылғыны немесе бағанның жұмыс температурасында клапан құрылғысын қолдану арқылы өлшенеді. Толтырылған баған арқылы тасымалдаушы газдың сызықтық жылдамдығы берілген көлем үшін бағанның ішкі диаметрінен квадрат түбірге кері пропорционал.

Толтырылған колонкалар үшін гелий мен азот әдетте тасымалдаушы газ ретінде, ал азот, гелий және сутегі капиллярлық колонкалар үшін қолданылады