АТОМДЫҚ - АБСОРБЦИЯЛЫҚ СПЕКТРОСКОПИЯ

Презентация қосу

АТОМДЫҚ-АБСОРБЦИЯЛЫҚ
СПЕКТРОСКОПИЯ
Орындағандар: МХТ-20-1нк Жұмагелді А.Ж
Төкенова С.Е
Қабылдаған: т ғ.к доцент Қабылбекова Б.Н
Жоспар
Кіріспе
Негізгі бөлім
◦ Атомды-абсорбциялық спектроскопия
◦ Атомды-абсорбциялық спектроскопия қондырғылары
◦ Сандық есептеулер
◦ Қолданылуы
Қорытынды
Пайдаланылған әдебиеттер
Кіріспе
◦Атомдық-абсорбциялық спектроскопия жарықтың бос металл
иондарының сіңуіне негізделген. Аналитикалық химияда бұл әдіс
талданатын үлгідегі белгілі бір элементтің (талданатын заттың)
концентрациясын анықтау үшін қолданылады. ерітіндідегі 70-тен астам
түрлі элементтерді анықтауға немесе тікелей электротермиялық булану
арқылы қатты сынамаларда анықтауға негізделген және
фармакология, биофизика,археология және токсикология зерттеуде
қолданылады.
Атомдық-абсорбциялық спектроскопия
Атомдық абсорбциялық спектроскопия әдісі
бос атомдардың жарықты өзіне сіңіру
қабілетіне негізделген. Абсорбция
процесінде электрон негізгі энергетикалық
деңгейден едәуір жоғары деңгейге ауысады,
мұндайда берілген жиіліктегі қоздыратын
жарықтың интенсивтігі төмендейді. Атомдық-
абсорбциялық спектроскопияда талдау
жасалмай тұрып ақ, зат құрамына енетін, аз
мөлшерде болсада, атомға не иондарға дейін
ыдырай алатын элементтер анықталады
Атомды-абсорбциялық спектроскопия
қондырғысының принципиалды сызбанұсқасы
Сәулелену көзі құрамында анықталатын элемент бар қуыс катоды бар шам болып табылады.
Мүндай шамның катодын металл стақан түрінде жасайды, онда заттың булануы жэне томен
қысымда (~10‘ Па) инертті газ атмосферасында электрлік разряд кезінде элемент атомдарының
қозуы болады. Балқу температурасы салыстырмалы томен элементтерден жасалган катодтар оңай
бұзылады. Мұндай элементтерді аныктау үшін анықталатын элементтердің тұздарымен сіңірілген
графитті катодтар қолданылады. Анодты металдық өзек ретінде катодтың қасына орналыстырады
жэне екі электродты шыны немесе кварц терезесі бар шыны баллонға орналыстырады. Шам
пайыздың жүздік үлесінен аспайтын тербелістері бар 500-600В кернеу беретін жогары дәлдікті
түзеткіш-стабилизатордан алынатын токпен қоректенеді. Катодтың ішкі бетінде орналасқан катод
жэне басқа да заттар материалының булары катодты шашырау жэне 200-300 В жэне 5-30 мА
кезіндегі разряд үрдісіндегі булану салдарынан плазмаға түседі. Қуыс катодта шамамен, 800 К
температурада жарықтану спектрінде осы элементтердің резонансты жиіліктері байқалады. Аса
жоғары жиілікті-қозған шамдар (АЖЖ - шамдар) күшән, сүрме, висмут, қорғасын жэне кейбір
баска элементтерді анықтау үшін де қолданылады. Анализденетін зат ерітінді түрінде оттық
жалынына беріледі, мүнда 2000-3000°С кезінде еріткіштің булануы жэне сынаманың
автомизациясы болады.
Атомды-абсорбция әдісімен сандық
анықтау:
1.Сынаманы еріту (стандартты ерітіндіні параллельді дайындау) жэне ерітінділерді
аэрозоль түрінде оттық жалынына енгізу немесе жарық жұтатын атомарлы бу алу
мақсатында графитті анализаторда буландыру;
2.Атомарлы буды жарық көзімен сәулелендіру;
3.Атомарлы қабат арқылы өткен жарықтың бөлінуі және жұту сызығының бөлінуі;
4.Стандартты және анализденетін ерітінділердің толқын ұзындығы (оптикалық тығыздық)
бөлінген жарық жұту дәрежесін бағалау;
5.Градуирленген сипаттамасын анықтау және анықталатын компоненттердің
концентрациясын есептеу сияқты сызбанұсқа бойынша жүргізіледі.
Сынаманы атомдандыру үшін 2000-3000°С температура қажет. Мұндай
температура кезінде барлық атомдардың 90%-тен астамы қоздырылған күйде
болады, әрі оларды қоршаған атомдар әсер ете алмайды. Бұл факті сіңіру
сызықтарының аз болуымен қатар атомдық-абсорбциялық әдістеменің жоғарғы
таңдампаздығын қамтамасыз етеді.
Атомдық сіңірудің шамасын өлшеу үшін тұжырымдаған екі шарт орындалуы
қажет:
◦атом жұптарының ен көп сіңіруіне сәйкес келетін толқын ұзындығы сәуле
шығару көзінің ең көп интенсивтігінің толқын ұзындығына тең болуы керек;
◦атом жұптарының сіңіру сызықтарының жарты ені, сәуле шығару көзінің ең
көп интенсивтігінің толқын ұзындығына тең болуы керек.
Өлшенетін жарық сіңіру шамасымен анықталатын элемент концентрациясының
арасындағы байланысты Ламберт-Бугер-Беер заңының көмегімен өрнектеуге болады:

мұндағы А - абсорбция, жарықты сіңіруді сипаттайтын шама; Т - өткізу; I0- қоза бастаған
сәуле шығарудың алғашкы интенсивтігі; I - сәуле шығару жалыны арқылы өткен
интенсивтік; к - сіңіру коэффициенті;l - сіңірген қабаттың калыңдығы; С - анықталатын
элеменітің концентрациясы. Осы теңдеуден байқалғандай жарық сіңіру мен концентрация
сызықтық тәуелділікте, ал атомдану температурасы сініруге ықпал етпейді.
◦ Анализ практикасында градуирлеу графиктер эдісі мен қосу әдісін қолданады.
Градуирленген график әдісінде бірнеше стандартты ерітінділердің оптикалық тығыздығын
өлшеп, оптикалық тығыздық-концентрация координаталарында график тұрғызады. Содан
кейін сондай жағдайларда анықталатын ерітіндінің оптикалық тығыздығын анықтап, оның
концентрациясын градуирленген график бойынша табады.
Қосу әдісі бойынша жұмыс кезінде анализденетін ерітіндінің оптикалық тығыздығын ( х)
өлшеп, содан кейін анализденетін ерітіндіге стандартты ерітіндінің белгілі көлемін косып,
оптикалық тығыздықты қайта (Ах+ст) өлшейді. Егер сх - анализденетін ерітіндінің
концентрациясы, ал сст - стандартты ерітіндінің концентрациясы болса, онда:
Атомды-абсорбциялық спектроскопия
қондырғылары
◦ Атомды-абсорбциялық спектроскопияға
арналған комплекті құрылғылар көптеген
елдерде шығарылады. Қазіргі кезде осындай
спектрофотометрдің 50-ден астам
модельдері белгілі. Біздің елде жалпы атауы
«Спектр» деп аталатын («Спектр-5» және е
«Спектр-5-1» соңғы модельдері) жалынды
спектро-фотометрлер шығарылады.
Жетілдірілгені КАС-120 құрылғысы болып
табылады. Оның құрамына
спектрофотометр жэне өлшем шарттарын
оптимизациялауға мүмкіндік беретін
бағдарлама топтамасы бар компьютер
кіреді.
Артықшылығы
◦ Атомды-абсорбциялық спектральді анализ өзінің көптеген артықшылықтарына байланысты
практикада кеңінен таралған. Аналитикалық сигналы температуралық тербелістер кезінде
салыстырмалы түрде аз өзгеретін қозбаған атомдардың санына тәуелді болғандықтан,
жұтқыш плазманы алу жағдайына талаптар эмиссионды спектроскопияға қарағанда онша
қатал еместігі атомды-абсорбционды әдістің маңызды артықшылыгы. Сонымен қатар
атомды-абсорбционды анализ кезінде спектрде сызықтар саны аз болады, сондықтан
аналитикалық сызықтардың бірігуі болмайды, алайда, селективсіз жұтылу өзекті болып
қалуда. Электрохимиялық атомдау кезінде атомды-абсорбциялық анализ көмегімен анықтау
шегі 10-5 (Са, Cs, Ag, Мп жэне т.б.) немесе 10-6 (Be, Zn, Mg, Si жэне т.б.) (мкг/мл) шамасын
құрайды. Жалынды иондау кезінде ол көптеген элементтер үшін 2-3 реттілікке (Ag, Cd, Zn,
Cu, Fe, Ni жэне т.б.) жэне одан жогары (Al, Pb, Ва, Ti, V жэне т.б.) өседі. Анықтау қателігі
әдетте, шамамен, 5% жэне эртүрлі жағдайларға байланысты 3-тен 10%-ға дейін өзгереді.
Кемшілігі
◦ Сонымен қатар әдіс бір қатар шектеулерге ие. Атомды-абсорбциялық әдіспен
резонансты сызықтары алыс ультракүлгінде жатқан элементтер (көміртегі, фосфор,
галогендер және т.б.) анықталмайды. Ерітіндіні еріту қажеттілігін де кемшілік ретінде
қарауға болады, себебі бұл анализді ұзартады. Алайда, ерітінділермен жұмыс істету
эталондауды оңайлатады жэне нәтижелердің жоғары қайталамдылығын қамтамасыз
етеді. Әдістің айтарлықтай кемшілігіне барлық алдыңғы сілтемелерде айтылғанымен бір
мезгілде бірнеше элементті анықтай алмауы жатады. Сонымен қатар айта кету керек,
атомды-абсорбционды спектроскопияны аналитикалық қолданылуымен қатар
осциллятор күшін, диффузия коэффициенттерін, қаныққан бу қысымын және т.б.
анықтау үшін қолданады.
Практикада қолданылуы
◦ Атомды-абсорбциялық спектроскопия әдісі кез келген техникалық немесе табиғи объектілерді, эсіресе,
элементтердің өте аз мөлшерін анализдеу қажет болған кезде қолданылуы мүмкін не қолданылады. Атомды-
абсорбциялық анықтаудың әдістемесі шамамен, 70 элементке (Mg, Zn, Cu, Са, Pb, Ғе, Ag, Ni, Hg, Cd, Bi және т.б.)
жасалған. Техникалык объектілердің ішінен атомды-абсобционды әдіспен металдарды, қүймаларды, кендерді
гидрометалургиялық қайта өңдеу өнімдерін, эртүрлі концентраттарды жэне т.б. анализдейді. Мысалы, алтынның
құрамындағы 10-4% мөлшердегі күмісті, қорғасынды, мысты жэне мырышты, шамамен осындай концентрациялы
кадмий мен қорғасынды цирконийді анықтайды. Атомды-абсорбциялык әдістемелер топырақтың,
тыңайтқыштардың, өсімдіктердің жэне басқада агрохимиялық материалдардың құрамындағы 10 -4 - 10-5%
мөлшердегі мырышты, темірді, магнийді, мысты жэне кейбір басқа элементтерді анықтау үшін пайдаланады.
Атомды-абсорбциялық эдіс сонымен қатар қорғасынға, сынапқа, висмутқа және т.б. элементтерге эртүрлі
биологиялык (кан, сарысу жэне т.б.) жэне клиникалық анализдер үшін қолданады. Графитті кюветалар мен
жоғары температуралы жалындарды кеңінен пайдалану атомды-абсорбциялық спектроскопияның практикалық
қолдану аймағының эрі қарай кеңейуіне алып келеді.
Қорытынды
◦Атомдық абсорбциялық анализ әдісі газ фазасындағы анықталатын
элементтің атомдарының белгілі жиілікті электромагнитті сәулеленуді
жұтылуға негізделген. Атомдық абсорбциялық анализде қолданылатын
электромагниттік сәулелену арнайы шамдардың көмегімен алынады; осы
шамдардың катоды металдан жасалынып, оның концентрациясы анықталуы
керек. Осылай анализдің талғампаздығына қол жеткізіледі. Атомизаторда
анықталатын элементтің концентрациясы көп болса(горелканың жалын
зонасы,электратомизатор жэне т.б.),плазмадан өтетін сипаттамалы
сәулеленудің жұтылуы интенсивті болады.
Пайдаланылған әдебиеттер

◦Аргимбаева А. М.А «Талдаудың физика-химиялық әдістері: Алматы:
Қазак университеті, 2013 ж. - 204 б.
◦https://kk.jejakjabar.com/wiki/Atomic_absorption_spectroscopy
Назарларыңызға рақмет!

Ұқсас жұмыстар

Атомдық спектроскопия

Адсорбциялық спектроскопия

Жарық көзі

Эмиссиялық спектроскопия

Шикізат пен тағам өнімдерін зерттеу әдістері. Спектрлік зерттеу әдістері

РЕНТГЕНДІК СПЕТРОСКОПИЯ

Флавоноидтарды зерттеу әдістері

Химиялық талдау әдістері

Малшаруашылығында қолданылатын биотехнологиялық әдістер туралы

Атомды- эмиссиялық спектроскопия

Пәндер