Жарық көзі

Оптикалық атомдық спектроскопиялық әдістер

Жоспар:

1. Физико -химиялық талдау әдістерін қолдану ерекшеліктері мен өрістері

Спектроскопия әдістерінің классификациясы

Аналитикалық сигнал. Шоғырлануды есептеу әдістері

Спектроскопиялық талдаудың метрологиялық сипаттамасы

5. Жарықтың жұтылуының негізгі заңы

Қажетті негізгі және қосымша әдебиеттердің тізімі

Л. В. Левшин, А. М. Салецкий. Оптические методы исследования молекулярных систем. М., МГУ, 1994.

Ю. Беккер. Спектроскопия. - М., Техносфера, 2009.

В. Шмидт. Оптическая спектроскопия для химиков и биологов. - М., Техносфера, 2007.

И. П. Суздалев. Нанотехнология: физико-химия нанокластеров, наноструктур и наноматериалов. М., КомКнига, 2006, 592 с.

журналдар:

Успехи физических наук, Успехи химии, Нано- и микросистемная техника, Российские нанотехнологии, Оптика и спектроскопия, Физика твердого тела, Физика и техника полупроводников, Доклады РАН, Известия РАН. Серия физическая, Квантовая электроника, Журнал экспериментальной и теоретической физики, Приборы и техника эксперимента.

Нанобөлшектер мен наноқұрылымдарды зерттеу әдістері

Коллоидты ерітінділердегі нанобөлшектердің мөлшерін бағалау үшін жарықтың динамикалық шашырау әдісі қолданылады

Нанобөлшектер мен наноқұрылымдардың оптикалық қасиеттерін зерттеу үшін оптикалық спектроскопия әдістері қолданылады.

Нанобөлшектердің морфологиясы мен құрылымдық ерекшеліктері микроскопия мен рентгендік дифрактометрия әдістері қолданылады.

Оптикалық спектроскопия әдістері

Атомдық -абсорбциялық спектроскопия;

Атомдық эмиссиялық спектроскопия;

Инфрақызыл (ИҚ) спектроскопия;

Спектрофотометрия (көрінетін және УК аймағында) ;

Люминесцентті әдістер (Флуоресцентті әдістер) ;

Ерекшеліктері

1. Аңықтау шегі төмен болғанда

2. Экспрессивтілік, яғни, нәтиже алудың жоғары жылдамдығы.

3. Қашықтықтан талдау

4. Деструктивті емес талдау, яғни, талданатын үлгі бұзылмайды.

Бастапқы түсініктер

Спектроскопия - (лат. Spectrum тілінен - сурет, бейнелеу, скопео - мен қараймын) - электромагниттік сәулелену спектрлері туралы ғылым.

Спектрофотометрия - сандық анализде жиі қолданылатын, белгілі бір толқын ұзындығында сәйкес сызықтың қарқындылығын өлшеу теориясы мен практикасы

Сәулеленудің затпен әрекеттесуі бойынша келесі классификация жасауға болады

Атомдық немесе молекулярлық

1. Сәуленің жұтылуы бойынша (ААС, ИҚ, КШ, УК)

2. Сәуле шығару бойынша (АЭС, Люминесценция)

Электромагниттік толқын

Толқын ұзындығы (λ) ̶ толқынның бір тербеліс кезеңінде жүріп өткен қашықтығы; ең жақын екі максимум арасындағы қашықтық.

λ = [м]

1 мкм = 10(-6) м

1 нм = 10(-9) м

Å = 10(-10) м

Электромагниттік толқынның негізгі параметрлері

СПЕКТР

Электромагниттік спектр - барлық электромагниттік толқындардың энергиясының жиынтығы.

Спектр (анализдің спектроскопиялық әдістері) ̶ квант энергиясы мен квант саны энергиямен арасындағы байланыс. (Спектр (спектроскопические методы анализа) ̶ зависимость между энергией кванта и числом квантов, обладающих данной энергией. )

Жұтылу / шығару спектрінің мысал көрінісі

ЭМТ спектрі

Сәулелердің түрі

Қолданылатын сәулелену түрі бойынша жіктелуі

Электромагниттік сәулемен әрекеттесетін бөлшектердің типі бойынша жіктелуі

Атомдық спектроскопиялық талдау әдістері

Молекулалық спектроскопиялық талдау әдістері

1. Сызықты

2. Жолақты

3. Үздіксіз

Заттың сәулемен әрекеттесуі

Атомдық спектроскопия

Атомды-абсорбционды спектроскопия

Атомды-эмиссонды спектроскопия

Атомдардың әртүрлі энергетикалық деңгейлердін арасындағы электрондық өтулер

ААС электрон квант жырығын жұтып қозады, ал АЭС үлгі өзге жарық сәулесінің көмегімен қоздырылады да шыққан квант энергиясы тіркеледі

Атомды-абсорбционды спектрометр

Атомды-абсорбционды спектрометрдің құрылымдық сұлбасы

Жұмыс істеу принціпі

Атомдық-абсорбциялық спектрометрдің жұмыс істеу принципі

Атомдық-абсорбциялық спектрометрдің жұмыс істеу принципі зерттелетін сынаманың атомдық жұбы арқылы өтетін жарық сәулесінің сіңу шамасын өлшеуге негізделген. Зерттелетін затты Атом буына айналдыру үшін атомизатор қолданылады. Жарық көзі ретінде әртүрлі тар жолақты жарық көздері қолданылады. Жақсы нәтижеге қол жеткізу үшін Уолш тұжырымдайтын ережелерді сақтау керек:Атом буларының максималды сіңуіне сәйкес келетін толқын ұзындығы көздің сәулеленуінің максималды қарқындылығының толқын ұзындығына тең болуы керекАтом буларының жұтылу сызығының жарты ширині көздің шығарылу сызығының жарты ширинасынан кемінде екі есе көп болуы керекЗерттелетін үлгінің атомдық жұптарынан өткеннен кейін жарық сәулесі монохроматорға, содан кейін сәулеленудің қарқындылығын тіркейтін қабылдағышқа түседі.

Жарық көзі

Уолш ережелеріне сәйкес жарық көзі жеткілікті тар жолақты болуы керек. Сондықтан әр талданатын элемент үшін бөлек жарық көзі болуы керек. Әдетте Атом сіңіру спектрометрінде қадамдық қозғалтқыш арқылы ауысатын бірнеше жарық көздері болады. Демек, көзді өзгерту кезінде қосымша қате пайда болады. Дәл өлшеу үшін көзді әр өзгерткеннен кейін құрылғыны қайта калибрлеу қажет. Дегенмен, әр талданатын элемент үшін бөлек жарық көзінің болуының артықшылықтары бар. Осының арқасында осы әдістің жоғары селективтілігі қамтамасыз етіледі. Тар жолақты жарық көздері ретінде:Қуыс катодты шамЭлектродсыз шамҚайта құрылатын лазер

Атомизатор

Атомизатор-сынаманың затын Атом буына айналдыратын құрылғы. Атомизацияның әртүрлі әдістері бар: сәулеленудің әсері (атап айтқанда жарық) Жеделдетілген бөлшектермен бомбалауАтомдық абсорбциялық талдау үшін сынама температурасы 2000-3000 °C-қа жетуі керек, температура жиынтығының жылдамдығы 4000-8000 °C/сек (соғұрлым жақсы, дегенмен кейбір сарапшылар бұған дауласуы мүмкін) . Бірден проблемасы туындайды: алынған атомдар мүмкін дерлік бірден-қатынастарға реакциясын айналасындағылармен заттармен (жану өнімдері жалынында немесе материал печки) . Іс жүзінде мұндай атомизация әдістері қолданылады:Жалын-әдетте тотықтырғыштармен араласқан жанғыш газдардан жалын қолданылады. Ең көп таралған жалынПропан / ауа-төмен температуралы жалын, сілтілі металдар сияқты оңай атомдалатын элементтерді талдау үшін өте қолайлы. Қазіргі уақытта ол өте сирек қолданылады. Ацетилен жеткізу тым қымбат немесе мүлдем қол жетімді емес жерде қолданылады. Ацетилен / ауа-температурасы 2300-2600С-қа дейінгі жалын (температура ацетилен/ауа ағындарының қатынасына байланысты), ең көп таралған. Ацетилен / азот тотығы-Жоғары температуралы жалын (3200с дейін), атомдалуы қиын элементтерді талдау кезінде және әртүрлі кедергі келтіретін әсерлерді жою үшін қолданылады.