Оптикалық талдау әдістері

Сабақтың тақырыбы:

Сандық талдаудың міндеттері мен әдістерінің жалпы сипаттамасы.

Физикалық, физико-химиялық талдау әдістері, олардың жіктелуі.

«Аналитикалық химия» пәні

Оқытушы: Оспанова Айгуль Канатовна

Гравиметрия

Гравиметриялық анализ - құрамы оның белгілі қосылыс түріне немесе химиялық таза күйінде бөлінген анықталатын компоненттің массасын дәл өлшеуге негізделген мөлшерлік анализ әдісі.

Гравиметрия

әдіс

әдістің негізгі принципі

Бөлу

Анақталатын құрам бөлікті бос күйінде бөліп алып өлшейді немесе қалдықты өлшейді.

Тұндыру

Анықталатын құрам бөлікті анықталатын құрамның аз еритін қосылысы түрінде тұндырады. Қалдықты жуып, кептіреді немесе қатты қыздырып, өлшейді.

Айдау

Анықталатын құрам бөлікті ұшқыш қосылысқа айналдырып, қыздыру арқылы айдайды, оны гравиметриялық формаға келтіріп, өлшейді немесе қалдықты өлшейді.

Гравиметриялық анализ әдістері үш топқа бөлінеді:

Гравиметриялық анализ барысында барлық немесе кейбір операциялар тұндыру әдісімен өткізіледі. Тұндыру әдістері мына ретпен жасалады:

Орташа өлшендіні іріктеу;

Өлшендіні (татпаны) өлшеу;

Өлшендіні еріту;

Толық тұнуға сынама жасалған анықталатын құрамдас бөлікті тұндыру;

Тұнбаны сүзу немесе центрифугалау;

Толық жуылғандығы туралы татпасы бар тұнбаны жуу;

Тұнбаны кептіру және қатты қыздыру;

Гравиметриялық форманы өлшеу;

Анализдің нәтижелерін есептеп шығару.

Абсолютті қателік - талдау нәтижесінің өлшенетін шаманың ақиқат пәніне ауытқуы:

мұндағы хі - анықтау нәтижесі, - талданған компоненттің ақиқат мөлшері.

Салыстырмалы қателік - өлшеудің абсолютті қателігінің ақиқат мәнге қатынасы:

немесе Δ

салыстырмалы қателік көбінесе % арқылы өрнектеледі. Өлшеу қателігі көптеген факторларға байланысты, олар: реагенттердің, аналитикалық ыдыстың тазалығы; орындаушының өзіндік қабілеттілігі; өлшеу методикасы; химиялық және физикалық операциялар саны, пайдаланатын ыдыс пен жабдықтардың (аппаратураның) дәлдік класы және т. б.

Қателіктерді жіктеу.

Жүйелі қателік - өлшеудің әрдайым тұрақты болып қалатын немесе қайталанатын анализдерде заңдылық бойынша өзгеріп отыратын қателікті сипаттайды. Жүйелі қателік тұрақты таңбаға ие болады, яғни ол анализ нәтижесін тек арттырып немесе кемітіп отырады. Жүйелі қателіктер түзетулер енгізу, эталнмен салыстыру және басқа да мәселелер арқылы есептелсе және елеулі түрде азайтыла алады.

Өлшеудің кездейсоқ қателігі деп қайталанған өлшеулерде кездейсоқ сипатта өзгеретін қателік аталады. Оның таңбасы тұрақты емес, кездейсоқ түрде өзгеріп отырады.

Өрескел қателіктер тәжірибені қайталаған сайын елеулі түрде өзгеріп отырады. Олар аналитиктің оперативтік қателіктері нәтижесінен және пайдаланылатын жабдықтың (аппаратураның) кездейсоқ қателіктері салдарынан пайда болады. Тәжірибелік нәтижелерді өңдеу кезінде олар байқалуы және шығарылып тасталуы тиіс.

Титриметрия (көлемдік талдау)

Титиметриялық анализ - анықталатын заттың берілген мөлшерімен өткізуге жұмсалған нақты концентрациялы реактив ерітіндісінің көлемін өлшеуге негізделген мөлшерлік анализ әдісі.