Төмен молекулалық тұздармен комплекс түзуге бейім полимерлер - құрамында гетероатомдары бар бейиондық полимерлер

Жұмыс түрі: Дипломдық жұмыс
Тегін: Антиплагиат
Көлемі: 33 бет
Таңдаулыға:

МАЗМҰНЫ

КІРІСПЕ5

1 ӘДЕБИЕТТІК ШОЛУ8

2 ТӘЖІРИБЕЛІК БӨЛІМ13

2. 1 Еріткіштер13

2. 2 Полимерлер13

2. 3 Зерттеу әдістері13

3 ТӘЖІРИБЕ НӘТИЖЕЛЕРІ ЖӘНЕ ОЛАРДЫ ТАЛҚЫЛАУ14

3. 1 Ацетон-хлороформ қоспасында полиэтиленгликоль тетрафинил боратты, натрий комплексінің құрылымына молекулалық массаның әсері14

3. 2 Ацетонды ортада полиэтиленгликоль мен тетрафнилборатты натрий молекулалық комплексінің жасалу ерекшеліктері24

4 ЕҢБЕК ҚОРҒАУ39

4. 1 Еңбек қорғаудағы ұйымдастыру шаралары39

4. 1. 1 Еңбекті қорғау туралы заңдар40

4. 1. 3 Еңбекті қорғау жөніндегі заң және басқа да нормативтік актілерді бұзған үшін жауапты41

4. 2 Еңбек қорғаудағы техникалық қауіпсіздік шаралары41

4. 2 Электр қауіпсіздігі41

4. 3. Өрт профилактикасы42

4. 4 Микроклиматтық жағдайлар42

4. 5 Сорғыш шкафтың вентиляциясын есептеу43

4. 6. Қоршаған ортаны қорғауға арналған ұйымдастырылған шаралар44

5 ҚОРШАҒАН ОРТАНЫ ҚОРҒАУ46

5. 1 Қоршаған ортаның ластануы46

5. 2 Атмосфералық ауаны қорғау46

5. 3 Химиялық ластану47

5. 4 Су қоймаларының ластануы48

5. 5 Топырақтың ластануы48

5. 5 Жер қыртысын қорғау49

ҚОРЫТЫНДЫ51

ӘДЕБИЕТТЕР ТІЗІМІ52

АНДАТПА

Дипломдық жұмыста полиэтиленгликольдің тетрафенилборатпен комплекстенуін зерттеу нәтижелері берілген. Полимер және оның комплекстері физикалық тәсіддер: инфрақызыл - спектроскопия, рентген және диференциалды термиялық, физикалық анализбен зерттелінді.

Полимердің органикалық қосылыспен комплекстенуі ацетон-хлороформ қоспасында түзілді. Молекулалық массалары 3000, 1500, 4 және 1 тетрафенилборатпен комплекстерінің құрылымдары тізбектің өсуіне байланысты өзгереді.

Рентгенді зерттеулер жазықтың арақашықтығы d _a A және дифрактограмма жолақтарының интенсивтігінің өзгеретінін көрсетті.

Фазалық құрылымды анализ бірнеше эвтетикалары және дистетикалы комплекстер түзілетінін дәлелдеді.

ИҚ-спектроскопия нәтижелері макромолекуланың эфирлі - СН ₂ - СН ₂ - О - тобы жолақтарының өзгеруімен ион-дипольді байланыспен комплекстенетінін көрсетті.

Комплекстер балқымай 530° С-та ыдырайды.

Таза полимер сферолитті құрылым түзеді, ал комплекстерінің морфологиясы өзгереді.

АННОТАЦИЯ

В дипломной работе представлены результаты исследовании комплексо-образования полиэтиленгликоля с тетрафенилборатом натрия. Для исследования полиэфира и его комплексов с органииическим соединением были использованы современные физические методы исследования: ИК-спектроскопия, рентгеноструктурный анализ, структурный анализ, дифференциально-термический анализ.

Комплексообразование полимера с тетрафенилборатом натрия проводили в ацетоне и смеси ацетон-хлороформ. Молекулярные массы полиэтиленгликоля 1500, 3000, 4000 и 10 ^-6 . С увеличением молекулярной массы полимера структуры комплексов изменились.

Рентгенография показала изменения межплоскостных расстоянии d, A ⁰ и интенсивностей дифракционных полос. Это указывает на структурные изменения комплексов.

ИК-спектроскопические спектры показали изменения форм, характеристических частот и интенсивностей спектров -СН ₂ -СН ₂ -О- полос, что доказывает образование комплекса через ион-дипольные связи, о ^-б …N ⁺ . Эти связи настолько сильны, что при 530 ⁰ С комплексы не плавятся, а разлагаются, в то время полиэтиленгликоль плавится при 66 ⁰ С.

Полиэтиленгликоль кристаллизуется при комплексообразований полимера с тетрафенилборатом натрия.

КІРІСПЕ

Қазіргі кезде полимер - металл әрекеттесуін зерттеудегі көп жеткен табыстар координациялық және жоғары молекулалық қосылыстар химиялық дамуымен тығыз байланысты. Макромолекуланың функционалық топтарымен металл иондары арасындағы реакция нәтижесінде түзілген полимер - металл комплекстері әртүрлі физика - химиялық қасиетіне жөне олардың химиялық құрамы, молекулалық массасы, гидродинамикалық шамалары анықталған жаңа полимерлік зерттеуінде қарастыруға болады [1] .

Халық шаруашылығында және табиғатта кең тараған полимердің төмен молекулалық тұздармен комплекс түзуіне кейінгі кезде үлкен назар аударылуда [2] . Макромолекуланың металл иондарымен әрекеттесуі әр түрлі факторларға тәуелді күрделі процесс болып табылады. Полимер - металл комлекстері реакцияларының ерекшеліктерін, атап айтқанда, комплекстердің құрамымен және олардың түзілу механизмі, макромолекуланың микроқұрылымы, конформациялық күйі және практикалық маңызы өте зор.

Макромолекуламен металл иондары арасында жүретін комплекс түзілу ревкцияларын зерттеу - тірі организімдерге (ағзаларға) ғана тән (мысалы, ферменттердің активтену процесінде, бұлшық еттің жиырылуында, оттекті тасымалдауда және т. б. ) металонизмдердің ерекше қасиеттерінің маңызын ашуға көп септігін тигізеді [3] .

Практикалық көзқарас тұрғысынан ашып қарағанда комплекс түзілу реакцияларының сирек кездесетін металл иондарын бөліп алу және жоғары әсерлі полимерлік катализаторлар, препараттар мен сусыз ортада өндірістік қалдықтардан металдарды бөліп алу үшін қолданылады.

Табиғи және жасанды полимерлердің төмен молекулалық қосылыстармен комплекс түзу проблемаларына біздің өсумен қатар шет ел ғалымдары да үлкен назар аударуда.

Төмен молекулалық тұздармен комплекс түзуге бейім полимерлер - құрамында гетероатомдары бар бейиондық полимерлер. Полиэфир тізбегімен байланысқан функционалдық топтың реакцияға түсу қабілеттілігі төмен молекулалық қосылыстың құрамындағы сондай функционалдық топтың реакцияға түсу қабілеттілігін, сонымен қатар әрекеттесу нәтижесінде пайда болған өнімнің құрылым ерекшеліктерін әр түрлі физика-химиялық әдістер көмегімен жан-жақты зерттеу нәтижесінде молекула аралық әрекеттесудің механизмі мен табиғатын түсінуге мүмкіндік туды. Осы молекула аралық әрекеттесу нәтижесінде құрамы мен құрылымы ерекше полимерлік комплекстердің пайда болатындығына көз жеткізілді.

Алынған комплекстердің физика-химиялық қасиеттері бастапқы алынған компоненттердің (полимер және төмен молекулалық қосылыс) қасиеттерінен айтарлықтай өзгеше болады.

Қазіргі кезде ғылыммен техниқаның әр түрлі саласында салмағы өте жеңіл, оңай өңделетін, түссіз, төзімді және иілгіш қабықшалар түзуге қабілетті полимерлік электролиттер үлкен қызығушылық тудыруда. Бұл полиэлектролиттердің иондық өткізгіштігі өте жоғары. Соңғы уақытта иондық өткізгіштер негізінде электро химиялық сенсорлар, электрохромдық тіркегіш жүйелермен химиялық ток көзінің жаңа түрлерін алуға болатындығы дәлелденді [4] .

Полиэлектролиттер электро химиясының әлі де болса ашылмаған бағыттары, өзіне тән зандылықтары бар. Макромолекуланың металл иондары мен комплекс түзу механизмі, өткізгіштік процесі әр түрлі факторлардың молекулалық комплекстердің құрылымы мен қасиеттеріне әсерлері әліде болса жете зерттелмеген. Осыған байланысты полимер металл жүйесінің терең де, аумақты зерттеудің айырықша маңызы бар.

Макромолекула мен төмен молекулалық тұздардың комплекс түзу реакцияларын зерттеу процесі әртүрлі физика-химиялық әдістерді қолдануды талап етеді. Молекулалық комплекстердің гидродинамикалық өлшемдері тұтқырлық, сендиментация, жарық шашырату әдістері көмегімен зерттелінеді. Комплекстік қосылыстардың құрамы мен құрам туралы мәлеметтер ИҚ (инфрақызыл), КШ (комбинациялық шашырау), ДТА (дифференциалдық термиялық анализ) және рентген инфрактометриялық анализ әдістері көмегімен алынады [5] . Комплекстігі бос және байланысқан металл-иондарының тепе-тендігі потенциометрлік, кондуктометрлік және мембраналық тепе-теңдік әдістері арқылы анықталады.

Осы дипломдық жұмыста органикалық еріткіште және қатты күйде бейиондық полимерлердің SrCl ₂ және ВаСl ₂ тұздарымен комплекс түзу зерттелген.

Дипломдық жұмыстың мақсаты полимерлердің төмен молекулалық тұздармен әрекеттесуіне әр түрлі факторлардың әсерін, комплекс түзілу процесінің бірқатар ерекшеліктерін, комплекс түзілу механизімін және түзілген молекулалық комплекстің құрамы мен құрылымын жүйелі түрде зерттеу.

1 ӘДЕБИЕТТІК ШОЛУ

Соңғы кезде полиэфирлердің сілтілік жер металдары тұздармен әрекеттесуіне зерттеу үлкен қызығушылық тудыруда. Бейтарап макромолекулалар мен металдар иондары арасындағы комплекс түзілу процесі органикалық еріткіште мембрана арқылы металл иондарын селективті бөлуде, бейорганикалық тұздардың ерініштігінде және жетілдірілген католизаторлар алуда сонымен қатар биологиялық тиімдік жүйелерде ерекше қызмет атқарады [6] .

Осындай әрекеттесу нәтижесінде пайда болған өнімдер иондық өткізгіштігі жоғары полимерлік электролиттер болып табылады. Қазіргі уақытта полимерлік электролиттер ретінде батареяларда аккумуляторларда және химиялық тіркегіш жүйелерде кеңінен қолданылады. Полимерлік материялдар негізінде алынған иондық өткізгіштердің басқа қатты электродиттермен салыстырғанда бірқатар артықшылықтары бар. Олар салмағы жеңіл, жұқа және иілгіш қабықшалар тұзеді.

Полимер - тұз жүйесін өткізгіш орта ретінде қолдану үшін төмендегі бірнеше талаптарды ескеру қажет [6] .

1) Тығыздығы жоғары заряд тасымалдағыштарды алу үшін полимер бейорганикалық тұздарды жақсы ерітуі қажет;

2) Максималды иілгіш тізбекті алу үшін полимер - тұз ерітіндісі аморфты болуы қажет. Осы жағдайда иондық тасымал жеңілдейді.

Шынылану температурасы төмен және полимерлік тізбек иілгіш болған сайын полимер-тұз жүйесінң ток өткізгіштігі артады.

Егер тұз төмен энергиялы кристалдық торға ие болса және анион - әлсіз лигана болып табылса, онда адкиленоксиз матрицасында тұздар оңай ериді [6] .

Энергия тығыздығы жоғары жүйелері біраз уақыттан бері қызығушылық тудыруда. Қазір полиэтилен оксид пен екі валентті металл тұздарынан түзілген аддуктер мен комплекстер зерттелуде. Үлгілерді метанол ерітіндісінде даярлайды.

Еріткіш пен полиэтилен оксидті (ерітінді немесе жеке түрінде) тұз ерітіндісімен араластырып, тефлон немесе силиконмен қапталған бетке құяды.

Ал еріткіш қыздыру арқылы немесе вакуум көмегімен ұшырылады. Морфология өзгерісі дифференцилдық кескінік калориметрия, поларизациялық микроскопия, кескіндік электрондық микроскопия және термохимиялық анализ директоры арқылы анықталады.

Құрамы өзгерісі термогравиметриялы анализ, элементтік анализ және рентген сәулелерінің дифракциялық шашырауы арқылы зерттелінді.

Электрохимиялық сипаттамаларды зерттеу үшін өткізгіштің температураға тәуелділігі, заряд тасымалдау саны кернеудің уақытқа тәуелділігі, тотығу - тотықсыздану реакциясын зерттеуге негізделген циклдік вольтамограммалар және диэлектік релаксация енгізілді.

Жүйелері қасиетінің 1) катиондар табиғатына; 2) аниондар табиғатына; 3) стехиометрияға; 4) температураға; 5) үлгінің жылулық өңдеу тегіне; 6) үлгінің даярлау жағдайына тәуелділігі қарастырылды.

Полиэтилен оксидтің сілтілік жер металдар перхлораттарымен түзген комплекстері метанол ерітіндіснде синтезделінді. Ерітіндідегі молекула аралық әрекеттесу ЯМР әдісі арқылы зерттелінген. Комплекстердің құрамы ИҚ-спектроскопия және рентген дифракция әдістерінің көмегімен сипатталынды. Таза полиэтилекоксид пен комплекстердің электр өткзгіштігі бөлме температурасындағы вакуумда анықталынған. Сонымен бірге полиэтилен оксидтің оң иондарымен ассоциаттар, түзетіндігі анықталынды жай эфирлі байланыстың оттек атомы металдың ионымен әрекеттескенде метилен көміртегінің электрондық тығыздығы кемиді. Комплекстің рентген дифракциялық спектрлері таза полиэтиленоксидпн түзу спектрлерінен өзгеше. Комплекстердің электро өткізгіштігі полиэтиленоксидтің молекулалық массасына тәуелді емес.

Металл катиондарының қатысында циклдік және ациклдік полиэтилен туындыларының комплекс түзу қабілеттілігі бұрынгы жасалған еңбектерде салыстырылды. Бұл салыстыруға ПМР (паро магниттік реонанс) әдісі қолданылды. Комплекстердің кристалдық құрамы бөліну әдісі және комплекстің түзілу механизмі қарастырылды.

Гельдік хромотография көмегімен элюентке кейбір бейорганикалық тұздарды қоса отырып, молекулалық массасы 8000, 3350, 1000 және 400 полиэтиленгликоль үлгілерінің элюциялық әрекеті қарастырылды.

Гельдік хромотография үшметилхлорсиланмен өзгертілген, силикагелмен толтырылған колонкада жүргізілді. Элюенттің орын құрамына СаІ ₂ , ВаІ ₂ және NaB ₂ қосылған 1%-ті үшметиленгликоль ерітіндісі атқарады. Құрамында йоды бар тұздар (СаІ ₂ және ВаІ ₂ ) полиэтиленгликоль макромолекуласын қатты сығады және сығылу дәрежесі тұз концентрациясына тәуелді.

Элюентте әрбір тұз үшін шектік концентрация табылды. Зерттеу нәтижесінде СаІ ₂ және ВаІ ₂ тұздары полиэтиленгликоль макромолекуласының өлшемін өзгертетіндігі дәлелденді. Сонымен полиэтиленгликоль макромолекуласы мен тұздардың әрекеттесуі нәтижесінде табиғаты катионды- аниондық комплекстер анықталынды [7] .

Спектрофотометрлік әдіс арқылы 23°С температурада СН ₂ Сl ₂ , СН _з Сl, ССl ₄ , бензолдағы және гександағы полиэтиленгликольдің, және жоғары молекулалық эфирлердің ерітінділерін қолдана отырып, су ерітіндісінде кальций және барий тұздарының экстракциясы зерттелінді.

Құрамында 23-тен аса оксиэтиленді буындары бар (n) полиэтиленгликольдің экстракциялық қасиеті "краун - эфирлермен" салыстырғанда өте жоғары. Бұл қабілеттілік n өскен сайын арта түседі.

Полиэтиленгликоль - 400 және 1, 4, 8, 11 мен қаныққан сулы және органикалық ортада комплекс түзу процесіне сүйене отырып, палладий және барий үшін фазааралық шекарада олардың иондық тасымалдау механизмі берілді. Фазааралық потенциалдың жартылай толқынының теңдеуі есептелініп, оны тәжірбиеде қолданды. Бейтарап тасымалдағышты таңдау арқылы сұраптаулықты жақсартудың әдісі ұсынылды. Вольт - амперлік сипаттамаларды талдау үшін компютерлік жүйе құрастырылды.

Энергиясы жоғары батареяларда кеңінен қолданылуына байланысты ПЭГ - литий тұздарының комплекстері басқа жүйелермен салыстырғанда тереңірек зерттелінген. Бірақ соңғы уақытта - полимерлер электрохимияльщ тіркегіш жүйелерінде кеңінен қолданылуына байланысты қызығушылық тудыруда. Осы құралдарға сұраныстың өсуіне қарай арзан металдар (Сu, Mg) негізіндегі электролиттер зерттелуде. 60°С температурада тұздың концентрациясы аз комплекс полиэлектролиттерге тән аморфты - кристалдық ауысуға ұшырайды. Тұздың мөлшері біртіндеп артқан сайын кристалдану кемиді. Толық өткігіштіктің иондық және электрондық үлестен тұратындығы анықталды.

Екі валентті металдардың тұздары мен бір валентті аниондардың полимерлік комплекстерін қолданған кезде полимерлік электролиттерде моноиондық тасымалдану сирек байқалады, соған орай иондық өткізгіштік аниондық және катиондық тасымалға байланысты болуы мүмкін.

Сусыз ортада d - металдар (M=Cu, Mn және Co) катиондарының полтэтиленгликоль мен түзген комплекстерінің сұйық фазалы тотықтырғыш процестерде катализдік активтілік көрсететіндігі анықталды. ЯМР - спектроскопия және спектрофотометрия әдістерінің көмегімен М+ПЭГ әрекеттесуі нәтижесінде полимер тізбегі конформациясының өзгеруіне байланысты комплектердің түзілетіндігі айқындалды. Алынған мәліметтер металл иондарының қатты макролигандамен түзген комплекстерінің катализдік активтілігін зерттеу қорытындыларымен жақсы үйлеседі.

Молекулалық массалары 300, 600, 1500, 3000, 6000 және 2 олигомерлер полиэтиленгликольдің ауыспалы металдар қосылыстарымен (ТіС1 ₄ ) әрекеттесуі қарастырылды. Бұл жүйедегі әрекеттесудің бірінші сатысында полиэтиленгликольдің соңғы ОН-тобының әсерінен металдардың эфирлері түзіледі.

ИҚ-спектдің 50-17 см ^-1 аймағында С - О - С байланысының валенттік тербеліс жиілігінде батохромды жылжу байқалы және осындай олигомерлік комплекстердің құрылымы анықталды. Полиэтиленгликольдің МС1 _n -мен әрекеттесу кезінде ыдырау процестерінің өтетіндігі дәлелденді. Ол процестің мәні полиэтиленгликольдің табиғатына және тізбектің ұзындығына тәуелді.

Электрохимияда электроөткізгіштік полимерлерді қолданудың келешегі өте зор. Полимерлер иондық өткізгіштікке (полиэфирлер комплексі) және электрондық өткізгіштікке (полиацетилен) ие. Қос байланысты полиацетилен донордың (валенттік зона) немесе акцептордың (өткізгіш зона) қызметін атқаратын амфотерлік редокс жүйе ретінде қарастырылады [7] .

Сонымен полимерлік эфирлердің сілтілік жер және ауыспалы металдар тұздарымен әрекеттесуі нәтижесінде түзген молекулалық комплекстерін зерттеу қызғылықты да, күрделі іс болып табылады. Қазіргі кезде иондық емес полимерлер мен темен молекулалық қосылыстар арасында түзілген өнімдерді жан-жақты зерттеудің практикалық және фундаметальдық маңызы өте зор. Жоғарыда жүргізілген еңбектердің көпшілігі молекулалық комплекстердің негізінде жарық сезгіш металдар немесе қатты полимерлік электролиттерді алу мүмкіндігін зерттеуге негізделген.

2 ТӘЖІРИБЕЛІК БӨЛІМ

2. 1 Еріткіштер

Хлороформ құрғақ аргон атмосферасында /62°С/ 690 мм сынап бағ., n _d 20 = l, 3270, Т _Қ =64, 5°С/ 760 мм сынап бағ., n _d 20=1, 3305/ айдалды.

Ацетон сусыз поташпен кептіріліп, құрғақ аргон атмосферасында /54°С/ 690 мм сынап бағ., nd 20=1, 3580, Т _қ =56, 2°С/760 мм сынап бағ., n _d 20=1, 3588/ айдалды.

2. 2 Полимерлер

Полимер-полиэтиленгликоль /ПЭГ/ "Шухардт" фирмасы, Германия молекулалық массасы 4*10 ⁴

-/-СН ₂ -СН ₂ -О-/ _п -

Тетрафенилборатты натрий (NaBPh ₄ ) « м, а, қ ».

2. 3 Зерттеу әдістері

Рентгенография "Дрон-3" арқылы ИҚ-спектроскопия. Термалық анализ, дериватограф Q-1000 (Мажарстан)

3 ТӘЖІРИБЕ НӘТИЖЕЛЕРІ ЖӘНЕ ОЛАРДЫ ТАЛҚЫЛАУ

3. 1 Ацетон-хлороформ қоспасында полиэтиленгликоль тетрафинил боратты, натрий комплексінің құрылымына молекулалық массаның әсері

Полимерлі материалдардың қолданбалы қоспасымен және морфологияның арасындағы өзара байланыстың болуы, полимерлі эфирлермен төменгі молекулалық тұздардың құрылымдық комплексін зерттеу назарына себепші болды. Фактордың бірі, комплекстің құрылымын анықтайтын полимердің молекулалық массасы (ММ) болып табылады. Ертеректе полиэтиленгликольдық (IIЭP) -KSCN жүйесін зерттеп тану кезінде, ПЭР-дің ММ-сының көбеюі, метанодды ерітінділерде төменгі молекулалық тұздар мен полимерлі молекуланың ассоциациясының өсуіне алып келуі анықталды. [1-4]

Қатты күйдегі натрий тетрафенилборат пен ПЭГ құрылым түзілу комплексіне полимердің ММ-сының әсерін зерттеуде үлкен қызығушылық туғызды.

Осыған байланысты полимерлі комплекс құрылымына полимердің ММ-сының әсерін зерттеуде 3000, 15000, 4 және 6*10 ⁶ молекулалық массасымен (ПЭГ) таңдалып алынды. Әртүрлі массадағы ПЭГ-дің кескіні рефлекстерін салыстыру, рентгенді дифракция әдісімен алынғанда, тізбектің ұзындығының өсуіне байланысты олардың құрылымдарының өзгеруінің байқалатынын көрсетеді. (1-кесте) . ПЭГ-3000 үшін ең үлкен көлемде кристалдық сызықтар байқалады. Молекулалық массаның көбеюіне байланысты кристалдық рефлекстер саны азаяды. Сонымен ПЭГ-15000 үшін тек алты сызық пайда болады, ал ПЭГ-4 және ПЭГ- 6*10 ⁶ үшін төрт рефлекстен байқалады.

ПЭГ-3000 болғанда жоғары молекулалық полиэфирлерден айырмашылығы d=4, 29; 3, 93; 3, 83 А°. қарқынды рефлекстері байқалады. Үш жоғары молекулалық үлгі үшін бірдей мағыналы рефлекстері белгіленді d=4, 62; 3, 70; 3, 38 А°. Бұл ПЭГ 15000, 4 және 6*10 ⁶ молекулалық салмағымен бірдей құрылымның бар екенін дәледдейді. Молекулалық массаның азаюымен спектрдегі сызық көлемінің өсуі төменгі молекулалық үлгінің полиаморфты екенін көрсетеді.

ПЭГ комплексі - сілтілі тұздар екені, ертеде анықталған, әртүрлі ерітінділерде синтезделген әсіресе ацетон хлороформ қоспасында, өзінің қасиетіне байланысты басқаларынан елеулі ерекшелінетін [3] .

Бірақ әртүрлі балқу температураларымен комплекс түзу себебі анықталған жоқ. Қоспаның ерітіндіге әсерін орнықтыру үшін морфологиямен қатты комплекстің құрылымын қүрастыруға ПЭГ-натрий тетрафинилбораты 4:1 қатынасында, ацетон хлороформ қоспасында алынған, жүйесін зерттеу жұмысы бізбен жалғастырылды.

ПЭГ (ММ=3000, 15000 және 6*10 ⁶ ) мен натрий тетрафинилборатомы (NaBPh ₄ ) қатты комлексі ацетон - хлороформ қоспасында алынған.

2, 3-кестеде ПЭГ - NaBPh ₄ жүйесінің диффактоограммалар нәтижелері келтірілген. Полиэтиленгликоль мен натрий тетрафинилборат комплекс құрылымына органикалық қоспа ерітіндісінің табиғатының маңызды әсерін осы берілгендермен болжауға болады. 2-кестеде полимер мен тұздардың өзара жазықтық аралық мәндері көрсетілген, сонымен қатар қоспа жүйесі 4:1 полимер комплексінің кристалдық сызықтары, синтезделген полиэтиленгликольдің әртүрлі молекулалық салмақтағы ацетон: хлороформ = 1:9 қоспа ортасында қолданылуы. 3000 молекулалы салмақты ПЭГ-да тоғыз кристалдық сызық байқалады, ал NaBPh ₄ 18 рефлекспен сипатталады. ПЭГ- NaBPh ₄ қатты комплексті жүйеде 4:1 қоспада 14 кристалдық сызықтар байқалады.

d=8, 20; 5, 28; 4, 91; 4, 54; 4, 38; 4, 21; 4, 08; 3, 72; 3, 41; 3, 01; 2, 92; 2, 74; 2, 70; 2, 43 A0. d=3, 72; 2, 92; 2, 74; 2, 70 А°. рефлекстерін комплекс сызығына жатқызуға болады, шығым компонентінің қарқындылығынан комплекстің қарқынды мағыналарында елеулі айырмашылықтың, өзара жазықтық аралық бірдей мәніне қарамастан осы сызықтар қатты комплекске жататынын дәлелдейді.

Орта молекулалық массалы полимер үшін (Мм=15000) d=10, 27; 8, 16; 5, 88; 4, 74; 4, 48; 4, 22; 3, 75; 3, 39; 2, 95 А° мағыналы тоғыз кристалдық сызық байқалады. Өзара жазық аралық мәндермен 4, 74; 4, 48; 4, 22; . 3, 39 А° кристалдық сызықтар рефлекстерде комплекс пен компоненттердің нәтижесінде қайталанады. І/І ₀ =2, 5; 3, 7; 5 комплекс қарқындылығы, ал І/І ₀ =8, 1; 4, 3; 9; 1, 2 компонент нәтижесінде. Сонымен бұл сызық молекулалы комплекс сызығына жатады.

1-Кесте. Әртүрлі молекулалық массадағы полиэтиленгликольдің нәтижелері

Полиэтиленгликольдің молекулалық массасы: Полиэтиленгликольдің молекулалық массасы

Полиэтиленгликольдің молекулалық массасы: 3000

15000

6*10 ⁶

Полиэтиленгликольдің молекулалық массасы: D _a , A

І/І _о

d _a , A

I/I _o

d _a , A

I/I _o

d _a , A

I/I _o

Полиэтиленгликольдің молекулалық массасы: -

6, 09

1, 6

Полиэтиленгликольдің молекулалық массасы: 5, 85

Полиэтиленгликольдің молекулалық массасы: 5, 4

1, 2

Полиэтиленгликольдің молекулалық массасы: -

5, 05

1, 9

Полиэтиленгликольдің молекулалық массасы: -

4, 62

9, 2

4, 61

7, 6

4, 62

8, 4

Полиэтиленгликольдің молекулалық массасы: 4, 29

7, 2

Полиэтиленгликольдің молекулалық массасы: -

4, 02

1, 6

Полиэтиленгликольдің молекулалық массасы: 3, 93

Полиэтиленгликольдің молекулалық массасы: 3, 83

9, 2

3, 80

380

Полиэтиленгликольдің молекулалық массасы:

3, 70

Полиэтиленгликольдің молекулалық массасы: -

3, 49

1, 6

Полиэтиленгликольдің молекулалық массасы: 3, 38

1, 6

3, 39

1, 5

3, 38

1, 6

Полиэтиленгликольдің молекулалық массасы: 3, 31

1, 4

Полиэтиленгликольдің молекулалық массасы: -

3, 28

1, 5

Полиэтиленгликольдің молекулалық массасы: 2, 48

2, 47

2, 3

6*10 ⁶ молекулалық масса үшін өзара жазықтық аралық мәнінен 9 кристалдық сызықтар байқалады d=8, 87; 8, 21; 4, 73; 4, 46; 4, 32; 4, 24; 3, 63; 3, 16; 2, 92А° қайталанатын рефлекстер байқалады, қарқындылығына қарай Бұл сигнал комплекске жатады.

Ацетон-хлороформ (1:9), сияқты, органикалық ерітінділер қоспасы, құрылымда жақсы түзілген кристалды сызықтарды көруге, молекулалық комплекс алуға мүмкіндік береді. 3-кестеде

Құрамы 20:80 ацетон-хлороформ қоспасында синтезделген молекулалық комплекстің ПЭГ:NаВРҺ ₄ = 4:1, өзара жазықтық аралық мәні көрсетілген. Кестеде көрсетілген бойынша, молекулалық массасы 3000 полимер комплексінде 12 рефлекс байқалады, мәндері d=8, 13; 6, 51; 5, 72; 4, 51; 4, 40; 4, 20; 4, 07; 3, 71; 3, 50; 3, 38; 2, 92; 2, 59А°. Мына мәндерде d=5, 72; 4, 51; 3, 38; 2, 92; 2, 59А°, рефлекстер қайталанады, бұл шыңдар қарқындылығына қарай комплекске жатады.

2 Кесте - Ацетон-хлороформ (1:9) қоспасында синтезделген, ПЭГ-NaBPh ₄ (4:1) жүйесінің нәтижелері

... жалғасы

Сіз бұл жұмысты біздің қосымшамыз арқылы толығымен тегін көре аласыз.