Құрамында самарий бар полимерлі пленкаларды спектрофотометрлік жолмен зерттеу.
ЖОСПАР
.
КІРІСПЕ
І.тарау ӘДЕБИ ШОЛУ
1.1. Сирек жерметалдардың физико.химиялық және химиялық қасиеттері(самарий)
1.2. Органикалық бояғыштар. Классификация родЖ оптикалық қасиеті
1.3. Сирек жерметалл элементтерінің модифицирленген гельдердің, полимерлі пленкалардың физико.химиялық қасиеттері және алу әдістері.
ІІ.тарау ТӘЖІРИБЕЛІК БӨЛІМ
2.1. Полимерлі қабықшалардың синтезі.
2.2. Оптикалық зерттеулердің нәтижесі.
2.3. Спектофотометрия
2.4. Қолданылған реактивтер мен ерітінділер
ІІІ.тарау НӘТИЖЕЛЕРДІ ТАЛҚЫЛАУ
3.1. Самарий ПВС ион модифицикасының негізінде
жасалған пленканың физико.химиялық қасиеті.
3.2. Пленканың оптикалық қасиеттері
Қорытынды
ӘДЕБИЕТТЕР ТІЗІМІ
.
КІРІСПЕ
І.тарау ӘДЕБИ ШОЛУ
1.1. Сирек жерметалдардың физико.химиялық және химиялық қасиеттері(самарий)
1.2. Органикалық бояғыштар. Классификация родЖ оптикалық қасиеті
1.3. Сирек жерметалл элементтерінің модифицирленген гельдердің, полимерлі пленкалардың физико.химиялық қасиеттері және алу әдістері.
ІІ.тарау ТӘЖІРИБЕЛІК БӨЛІМ
2.1. Полимерлі қабықшалардың синтезі.
2.2. Оптикалық зерттеулердің нәтижесі.
2.3. Спектофотометрия
2.4. Қолданылған реактивтер мен ерітінділер
ІІІ.тарау НӘТИЖЕЛЕРДІ ТАЛҚЫЛАУ
3.1. Самарий ПВС ион модифицикасының негізінде
жасалған пленканың физико.химиялық қасиеті.
3.2. Пленканың оптикалық қасиеттері
Қорытынды
ӘДЕБИЕТТЕР ТІЗІМІ
Тұздық технологиялық ерітіндіге негізделген,сирек кездесетін жер метал элементтерінің қайта өңдеу және алыну процестері, сондай-ақ энергия қайнар көздерінің өндірісімен және оны сақтауымен байланысты көп қызықтырушылық арттырған. Зерттеле келе СЖЭ галлогенінің вакуумдық дистиляциясын және селикондық кайта орнына келу үрдісін алды, ол 2,2-9,6 мағынасынан бірден ерекшеленген Nd-Sm жүйесіне 570-ке тең бөліну коэфицентін алуға мүмкіндік берді. Галлогенид аллюминия агенті сияқты түзілетін газообраздық формалар қатты қызығушылықты арттырады.
Ақпараттың толық және жеткіліксіз болуы, мәлімет орнындағы конденсирленетін күйінде және гажооброздағы СЖЭ хлоридінің термодинамикалық сипаттамасы күйлерін сипаттау жүргізілген. Газообраздық молекулалар үшін термодинамикалық функция жайлы ақпараттар алынған:энтропия, жылу шұңғылы, жылудың құрамы.Бұдан анықталды: СЖЭ трихлоридінің бүкіл қатарына термодинамикалық функцияларының шығарулары төмендетілді. Нақты жұмыста хлорид самарияның термодинамикалық сипаттамасы зерттелген.
Индивидуалдық қосылыстағы қаныққан пардың қосылысы, газофолық реакияның константа тепе-теңдігі, сонымен қатар ионизациясы мен потенциалды көрінуі, заттың ұшып кету режимін анықтаған.
СЖЭ қатарында өзінің физика-химиялық қасиеттеріне жақын болып келетін самарий, европий, иттрий. Осы лантонаидтың қасиеттерін түртіп қояйық: СЖЭ күйінде екі немесе үш валенттілік сипатындағы конденсирленген фазанфң тұрақты қосылысының екі түрін шығару. Осы физико-химимялық күйіндегі ерекшеліктерінің шығуына байланысты бәреуіне белгіленсе, ол қосылыстардың басқа түрлеріне де қолданылады.
Ақпараттың толық және жеткіліксіз болуы, мәлімет орнындағы конденсирленетін күйінде және гажооброздағы СЖЭ хлоридінің термодинамикалық сипаттамасы күйлерін сипаттау жүргізілген. Газообраздық молекулалар үшін термодинамикалық функция жайлы ақпараттар алынған:энтропия, жылу шұңғылы, жылудың құрамы.Бұдан анықталды: СЖЭ трихлоридінің бүкіл қатарына термодинамикалық функцияларының шығарулары төмендетілді. Нақты жұмыста хлорид самарияның термодинамикалық сипаттамасы зерттелген.
Индивидуалдық қосылыстағы қаныққан пардың қосылысы, газофолық реакияның константа тепе-теңдігі, сонымен қатар ионизациясы мен потенциалды көрінуі, заттың ұшып кету режимін анықтаған.
СЖЭ қатарында өзінің физика-химиялық қасиеттеріне жақын болып келетін самарий, европий, иттрий. Осы лантонаидтың қасиеттерін түртіп қояйық: СЖЭ күйінде екі немесе үш валенттілік сипатындағы конденсирленген фазанфң тұрақты қосылысының екі түрін шығару. Осы физико-химимялық күйіндегі ерекшеліктерінің шығуына байланысты бәреуіне белгіленсе, ол қосылыстардың басқа түрлеріне де қолданылады.
. Козловский Е.В.,Фридман А.Я.//Журн. Неорган.химии.1991.Т.36.№6.С.1500.
2. Коростелев П.П.Приготовление растворов для химико-аналитических работ.М.Изд-во АН СССР,1962.
3. Терновая Т.В.,Костромина Н.А.//Укр.Хим.Журн.1970.№32.С.1203.
4. Maiti B.,Sathe R.M.//J.Inorg.Nucl.Chem.1980.V.42,№7.P.1064
5. Harvey D. Modern Analytical Chemistry. Boston, NcGraw-Hill, 2000.789p.
6. Alexandridis P., Holswarth J.F., Hatton T.A. // Macromolecules. 1994.V.27.P.2414.
7. Mortensen K., Brown W, // Ibid. 1993.V.26.P.4128.
8. Шытыков С.Н., Смирнов Т.Д., Былинкин Ю.Г., Изв.вузов. химия и хим.технология. 2002.Т.45.Вып.2С.96.
9. Boghosian S.,Papatheodorou G.U.//Handbook on the Physics and Chemistry of Rare Earths,Vol.23/Ed.Gschneidber K.,Jr.,Eyring I.,Amstrdam:Elsevier,1996.Ch.157.
10. Ильин В.К.,Червонный А.Д.,Кренев В.А.//Журн.неорган.химии.1976.Т.21.№3.С.614.
11. Uda T.,Jakod R.T.,Hirasawa M.//Science.2000.V.289.P.2326.
12. Jiang J.,Ozaki T.,Machida K.,Adachi G.//J.Allous Compounds.1997.V.26.P.223
13. Полячнок О.Г.,Автореферат дис. ...докт.хим.наук.Л.,1972.
2. Коростелев П.П.Приготовление растворов для химико-аналитических работ.М.Изд-во АН СССР,1962.
3. Терновая Т.В.,Костромина Н.А.//Укр.Хим.Журн.1970.№32.С.1203.
4. Maiti B.,Sathe R.M.//J.Inorg.Nucl.Chem.1980.V.42,№7.P.1064
5. Harvey D. Modern Analytical Chemistry. Boston, NcGraw-Hill, 2000.789p.
6. Alexandridis P., Holswarth J.F., Hatton T.A. // Macromolecules. 1994.V.27.P.2414.
7. Mortensen K., Brown W, // Ibid. 1993.V.26.P.4128.
8. Шытыков С.Н., Смирнов Т.Д., Былинкин Ю.Г., Изв.вузов. химия и хим.технология. 2002.Т.45.Вып.2С.96.
9. Boghosian S.,Papatheodorou G.U.//Handbook on the Physics and Chemistry of Rare Earths,Vol.23/Ed.Gschneidber K.,Jr.,Eyring I.,Amstrdam:Elsevier,1996.Ch.157.
10. Ильин В.К.,Червонный А.Д.,Кренев В.А.//Журн.неорган.химии.1976.Т.21.№3.С.614.
11. Uda T.,Jakod R.T.,Hirasawa M.//Science.2000.V.289.P.2326.
12. Jiang J.,Ozaki T.,Machida K.,Adachi G.//J.Allous Compounds.1997.V.26.P.223
13. Полячнок О.Г.,Автореферат дис. ...докт.хим.наук.Л.,1972.
ҚАЗАҚСТАН РЕСПУБЛИКАСЫНЫҢ БІЛІМ ЖӘНЕ ҒЫЛЫМ МИНИСТРЛІГІ
Е.А.БУКЕТОВ АТЫНДАҒЫ ҚАРАҒАНДЫ МЕМЛЕКЕТТІК УНИВЕРСИТЕТІ
ХИМИЯ ФАКУЛЬТЕТІ
ФИЗИКАЛЫҚ ЖӘНЕ АНАЛИТИКАЛЫҚ ХИМИЯ КАФЕДРАСЫ
КУРСТЫҚ ЖҰМЫС
ТАҚЫРЫБЫ: Құрамында самарий бар полимерлі пленкаларды спектрофотометрлік
жолмен зерттеу.
МАМАНДЫҚ:050721- Органикалық заттардың химиялық технологиясы
Орындаған: Көшенов М.Б.
Тексерген: х.ғ.д профессор
Амерханова.Ш.К.
ҚАРАҒАНДЫ 2010
ЖОСПАР
.
КІРІСПЕ
І-тарау ӘДЕБИ ШОЛУ
1.1. Сирек жерметалдардың физико-химиялық және химиялық
қасиеттері(самарий)
Органикалық бояғыштар. Классификация родЖ оптикалық қасиеті
1.2.
1.3. Сирек жерметалл элементтерінің модифицирленген гельдердің,
полимерлі пленкалардың физико-химиялық қасиеттері және
алу әдістері.
ІІ-тарау ТӘЖІРИБЕЛІК БӨЛІМ
2.1. Полимерлі қабықшалардың синтезі.
2.2. Оптикалық зерттеулердің нәтижесі.
2.3. Спектофотометрия
2.4. Қолданылған реактивтер мен ерітінділер
ІІІ-тарау НӘТИЖЕЛЕРДІ ТАЛҚЫЛАУ
3.1. Самарий ПВС ион модифицикасының негізінде
жасалған пленканың физико-химиялық қасиеті.
3.2. Пленканың оптикалық қасиеттері
Қорытынды
ӘДЕБИЕТТЕР ТІЗІМІ
1. Сирек жерметалдардың физико-химиялық және химиялық қасиеттері.
Тұздық технологиялық ерітіндіге негізделген,сирек кездесетін жер
метал элементтерінің қайта өңдеу және алыну процестері, сондай-ақ
энергия қайнар көздерінің өндірісімен және оны сақтауымен
байланысты көп қызықтырушылық арттырған. Зерттеле келе СЖЭ
галлогенінің вакуумдық дистиляциясын және селикондық кайта орнына
келу үрдісін алды, ол 2,2-9,6 мағынасынан бірден ерекшеленген Nd-Sm
жүйесіне 570-ке тең бөліну коэфицентін алуға мүмкіндік берді.
Галлогенид аллюминия агенті сияқты түзілетін газообраздық формалар
қатты қызығушылықты арттырады.
Ақпараттың толық және жеткіліксіз болуы, мәлімет орнындағы
конденсирленетін күйінде және гажооброздағы СЖЭ хлоридінің
термодинамикалық сипаттамасы күйлерін сипаттау жүргізілген.
Газообраздық молекулалар үшін термодинамикалық функция жайлы
ақпараттар алынған:энтропия, жылу шұңғылы, жылудың құрамы.Бұдан
анықталды: СЖЭ трихлоридінің бүкіл қатарына термодинамикалық
функцияларының шығарулары төмендетілді. Нақты жұмыста хлорид самарияның
термодинамикалық сипаттамасы зерттелген.
Индивидуалдық қосылыстағы қаныққан пардың қосылысы, газофолық
реакияның константа тепе-теңдігі, сонымен қатар ионизациясы мен
потенциалды көрінуі, заттың ұшып кету режимін анықтаған.
СЖЭ қатарында өзінің физика-химиялық қасиеттеріне жақын болып
келетін самарий, европий, иттрий. Осы лантонаидтың қасиеттерін түртіп
қояйық: СЖЭ күйінде екі немесе үш валенттілік сипатындағы
конденсирленген фазанфң тұрақты қосылысының екі түрін шығару. Осы
физико-химимялық күйіндегі ерекшеліктерінің шығуына байланысты
бәреуіне белгіленсе, ол қосылыстардың басқа түрлеріне де қолданылады.
800-1500 Кж-мен европия хлоридін зерттреу мысалында көрсетілген.
Осы қосылыстар әрқилы күйді көрсетеді. Бірақ дихлорид булануының
негізгі компоненті LnCl2 болып келеді, ал трихлоридке LnCl3, дегенмен
де парда басқа да компоненттерді көріп өалуға болады. LnCl3
балқыту температурасынан жоғары температурада, оны айыру заттары
жүреді. Эксперементалды ақпараттың нақтылығы алынған контейнер
ақпаратына тәуелді болады, одан ерітіндінің жоғалуы немесе сублимаця
жүреді, сондай-ақ үлгінің тазалығында және ең бастысы сонда
ылғалдылығының болуы. Сондықтан трихлорид самария алдындағы пардың
сығылысу жайлы нақты ақпарат алу үшін, біз Sm-BaCl2 қосылыс
парындағы газофизикалық тепетеңдікті өлшеу қорытындыларын және
самария хлорид ионизайия процесін меңгеруін талқыладық.
2. Крейзинг әдісімен алынған бояғыш-полимер композициясының оптикалық
күйі және структурасы
Аморф политері композициясының қасиеті зерттелген. Люминиценнық
бояғыш, ол крейзинг әдісі бойынша алынған. Люминесценция родмин 6Ж (ары
қартай Р6Ж) және жұту қасиетінің интенсивтілігі тез арада өскендігі
көрінген, және Тс айнааралық температуралардан бейнелерді жағу
композициясы арқылы астында жарықтың төмендеуі көрсетіледі. Полимер
матрицасындағы бояғыш молекула диффузиясы бақыланып отырған
өзгерістермен көрсетілген. Көрсетілген процестер бір-бірімен параллель
және бір-біріне кедергі болмай жеке-жеке жүргізіледі. Сонымен қатар
полимер матрицасындағы бояғыш молекуласы тең көлемде орнатылған және
жылтырағыш композициясы жарық таралуының төменгі деңгейі пайда
болады.
Оптикалық жарықтандырғыш композициясын алу әдісі, оптикалық
шашырылуының төменгі деңгейі жіне құрамындағы молекула
бояғышы,структураның зерттеуі және олардың түзілуінің механизмдері
мен қасиеттері жайлы қолданбалы аспектісімен де, ғылыми көзқарасымен
деүлкен мән береді. Осы перспективаның практикада қолданылуы: кванттық
электроника, молекулярлық электроника, фотовольтайлық ұяшықтарда
оптоэликтроникада түсті дисплейлардың шығарылуында.
Полимер бояғыш композициясының шығуы үш негізгі әдіс бар:
Әртүрлі компоненттер қосылған жалпы ерітінден шыққан полив әдісі.
Құрамында бояғыш бар поломерезация мономер ерітіндісі, және бояғыш
ерітіндісіндегі полимерлі материалдың қабынуы.
Модификация әдісі-фундоменталды қасиетіне негіделген крейзинг
полимерінде қолданылады. Полимерлі матрицаға бояғыштың енгізілуі, кіші
органикалық компоненті бар ААС-тегі полимер арқылы немесе құрамында
ондай компонент жоқсу ортасында диформацияланатын кіші молекулалық-
органикалық компонент арқылы жүргізіледі. Екі әдісте де, басында бояу
ерітіндісі деформация кезіндегі полимердің структурасын толтырады.
Тартылудың келесі кезеңдік процесінде коллапс структурасы және
құрылған поралардың жабылуы іске асады және ол полимер
сұйықтығындағы молекулалардың ығысуымен іске асады.
Крейзинг әдісімен алынған композициядағы молекула
иммобилизациясының басқа нұсқасы Тс жоғарғы термо қайта жөндеумен
байланысты болады. Бірінші әдіс, солимер мөлшерінің нұсқасында кіші
молекулалалық компонент фискациясы талшықтүзуші кристалданатын
полимерлердің негізінде пайдаланылуы. Олар жоғарғы дефформация
деңгейіне қабілетті.
Аморф полимеріне келсек, бұған екінші әдіс келеді, Бұларға
жоғарғы сатылық шығулар соншалықты мәлім емес. Тс-тен жоғары еркін
жағдайдағы аморф полимерлі негізінде жағу композициясында полимер
матрицасының процесі жүреді.
Нақты жұмыстың мақсаты аморфті полимер-органикалық бояғыш
композициясының спетралды қасиетін зерттеу болып табылады.
Полимер материалының дефформация жоғарылауы және нәзіктілікті
төмендету үшін қолданылатын ПВХ және ПВХ 15%-дық сополимер
метилметакрилат, бутодиен мен стиролла қосылған амофты пленканы
қолданды. Флуоресцир бояғышының орнына родамин 6Ж-ны қолданған. 525нм
бояғыш мономер формасы жұтылу жолағындағы спектралдық әдіс родамин
6Ж мазмұнындағы үлгіде анықтайды. ῀525нм жолақ экстинт коэфиценті
родамин 6Ж су ерітіндісінің жұтылу спетрында табылған, 9*10-4(моль
см) құрайды. Кейбір жағдайда бояғыш концентрациясы үлгіде деңгейі
көтерілген. Родамин 6Ж су ерітіндісіндегі жұтылу спекторынан
табылған.
Композицияны қыздыруындығы родами 6Ж спетрінің бақылануын былай
түсіндіруге болады:крейзерлік матрицасы үлгісіндегі полимерлі
морфологияны ескере отырып, ААС деформациясын, нақтылай келгенде
полимерлі полимерлі блогының аумағы және нанопорлы структурадағы
аумақпен ауысып отыруын айтады. Крейзер тығыздығы әдетте бірнеше
ондықтан, бірнеше жүздік бірлігіне дейін баруы мүмкін. Крейзерлер
фибрилге ұқсас дисперсностық колойдтық дәрежемен полимерлі материалды
ішінде сақтайды және олардың қабырғаларын қосады. Фибрилді колойдтық
ассометриялық бірлік негізінде қарастыруға болады. Олардың аяқтары
крейз кабырғасының карама-карсы бекітілген.
Фебилярлық кеңістік композиция түзілуіндегі екінші молекула
компонентімен толықтыратын орта болып табылады. Былайша айтқанда ААС-
тағы деформацияланған үлгі, ену молекуласындағы қосындысы, жоғарғы
дисперлік материылдардың жоғарғы қабатында орналасқанодсорбир күйінде
сақталады. Тс-тен жоғары термо өңделу, полимерлі матрица аумағындағы
крейзер көлемінен құралған бояғыш молекула диффузиясымен бірге
жүреді, оларда алғашқыда бояғыш зат болмаған. Бояғыш зат
молекуласының миграциясы нәтижесінде қосылу эффектісі жетеді.
Сонымен қатар крейзердегі родамин 6Ж локалдық концентрациясы,
полимерлі матрицасындағы нанопор көлемі көтерілгендей, төмендейді.
Крейзердегі фибрил құрамындағы нанопор үлесінің бағасы, полимерлі
үлгі деформациясының деңгейі және комната температурасымен кептіру
процесінде сұйықтықтың жойылуы 1% мағынасын береді. Осыдан шыға келе
араластыру деңгейі 100-ге тең.
1.3. Циан эфирлі поливинил спирт пленкасының кұрамы структура мен
диелектрлік мінездемеге әсер етуі.
Электролюминисцеттық сәуле қажеттілігіне диелектрлік пленканы
шығару үшін ең қолайлысы циан эфирі, ПВС болып табылатыны бәріне
мәлім. Диелектрлік композит пленкасын алу үшін кәсіпкерліктің қасында
ПВС циан эфирі шығарылады, ол диэлектрлік, физико-химиялық қасиетінде
және уақытқа байланысты бір деңгейде кқрсетілген сипаттамасына
байланысты. Мұндай айырмашылықтар, синтез технологиясының ерекшклігімен,
шығу реагентімен, ММ, нитралдық және гидроксикалық топтардың құрамымен
көрсетіледі. Мұның бәрі пленка жасаудағы қолданылатын паст суспензия
және барлық ерітінділерінің құрамы мен қасиетіне әсерін тигізеді.
ПВС циан этилі мен диэлектрикалық қасиеті арасындағы жай
арақатынасының болмауы. ПВС циан эфирінің зерттелген молекулярлық
структурасына байланысты болады. Бұл жұмыста әртүрлі деңгейде алынған
ПВС шығарылуының, әртүрлі ММ бар, ПВС циан эфирі зерттелді.
Полимерлік пленка структурасы жасалып жатқан уақытта жетіледі,
және де пленканың жетілуі молекулярлық структурамен электро-физикалық
қасиетке әсер етуін зерттеген.
ПВС циан эфирінде поливинил спиртінің цианэтилдік шығарылуы
жоғары дәрежеде болады АС, сцетант группасының қалдығы жоқ, ал
консервия дәрежесі -0,6-ға жуық. Бұл қорытындылар ИК-спектоскропия
мәліметтерінде расталады. ОН(3300-3550см-1) бас группасының валент
толқуларының жоғары интенсивтілігі циан-этил группасына (-CH2CH2CN)
ығысуы толықтай емесін дәлелдейді. ОН группасы ішкі молекулярлық
сутектік байланыста қатысатындықтан жұтылу қатарының күшеюі мен
валент толқындары, жилігінің төмендеуі байқалады. 845см-1 қатары ПВС
циан эфир молекуласындағы изотоксикалық бірізділіктің бар болуын
көрсетеді.
Электронографиялық зерттеулер мынаны көрсетті: сектотрафареттік
шығару әдісі арқылы ПВС циан эфир пленкасын жасау арқасында
поликристалдық панометрия түзіледі. Құйылу әдісі және сектотрафареттік
басылым әдісі арқылы дайындалған морфология пленкасында айырмашылық
айқын көрінгндіктен олардың электро-физикалық қасиеттерін салыстыру
қызығушылығы арттыол үшін алюминь қасығында түзілген пленканың
жоғарғы қабатына алюминь жұқа қабаты себілген және оның бағыты
қасық жалпақтығының перпендикуляры, диэлектрлік өткізгіштің көлемі
және диэлектрлік шығынның бұрыштық тангенсіндегі бағытын өлшеген.
Тәжірибе нәтижелері берілген кестелерде көрсетілген. Осы кестелерге
қарап сектотрафарет шығау әдісі арқылы дайындалған ПВС циан эфирі
пленка үлгілерінің зерттеулері диэлектрлік өткізгіштік және
диэлектрлік шығынның тангенс бағыттары жоғары мағынаны береді. Ең
қызықтысы шығу үлгісінің диэлетрлік өткізгіші жоғарылаған сайын,
пленканың сектотрафареттық шығару әдісі арқылы жасалған диэлектрлік
өткізгіш арта түседі. Мысалы :22 үлгісі үшін параметрі 40% дейін артады.
Сектотрафареттық шығару әдісін қолдану арқылы диэлектрлік өткізгіштің
көтерілу себебі ориентациалық фибилярлық құрылысының түзілуі арқылы
өтеді.
Мына реакцианың араласқан лигандты ерітінде алдында зерттелген
этилендиаминтетроциклині металдардың кординационды байытылуы енгізінде
түзілетін термодинамикалық параметрінің заңдылығы ертеден-ақ анықтала
бастаған. КЧ˃6 орталық иондар үшін сирек жерметалды элементтер
сияқты аналогтық реакцианың термодинамикасын зерттеу керек болды. СЖМ-
нің қатысуымен байланысты аралас комплекстің оқытуына арналған
көптеген әдебиеттер бар, бірақ осыған байланысты жұмыстар әртүрлі
тәжірибелерде жүргізілген, бірақ бұлардың нәтижесі жиі бір-бірімен
сәйкес келмеген.
Қазіргі жұмыста су ерітіндісінде берілген потенциометрикалық
системаның зерттеуі көрсетілген. Мұның мақсаты ерітіндінің иондық
құрамын анықтау және комплекстік формаларының құрылуының беріктілігін
анықтау.
Бұл жұмыста натри тұзының этилен диамин тетроац-Т самари(3)
қолданылған. Синтезді аналогтік әдіспен жүргізген.
Комплексті сонаттың гидраттық құрамы термагравимитиалық
нақтылайды. Нақты жұмыста потенциометриалық титрлеу жүргізіледі, NaOH
ерітіндісіндегі NaSmEdta, HnL(HnL =HGly, H2Ida, H3Nta) құрамында бар.
Ацетат - ионның жағдайында (NaSmEdta + KNO3) және (CH3COOHNa +
CH3COOH ) ерітінділерінің титрлеуі жүргізіледі. NaSmEdta
концентрациясы барлық тәжірибеде 0,01 л құрады. SmEdta : Ln -
арақатынасы 1 : 1 ден 1 : 3 - ке дейін ауысты. HBLy үшін 1 :
1 , H2Ida және H3Nta үшін 1 : 2 ауысты.
Осындай жағдайда өлшемдер жүргізіледі: 298,15 К және I=0,5
(KNO3).
Методикамен зерттеу криссталды комплекстің Sm(3) құрамын
есептеу және аралас комплекстер эквивалентті емес ерітіндіні
құрайтын Sm(3) және EDTA тұрақтылығының маңыздылығын естен
шығарды.
Жұмыс барысында комплекциялық әдіспен ЭДС өлшенеді, ол күмісті
хлор электродтан (шынытәріздес және қаныққан) тұрады. Егер ЭДС
өлшемі 0,2 мБ шегінде 5 минут ішінде өзгермесе , онда оның тепе –
теңдігі орнатылды деп санаған.
SmEdta - : L n- арақатынасында әртүрлі есептелген константаның
мағынасы бір – бірімен жақсы қарым қатынас жасайды.
Сенімді интервалдардың көрсетілуі орташа квадраттық ауытқуымен
бірге стьюдент коэффициентінің бар болуы 95% шамамен есептегенде lg
K(13)-(17) басқа біреумен арақатынасында 4-5 рет титрлегенде
алынады.
Потенциалдық мәліметтерді өңдегенде жүйеде SmEdta - - Nta3
модельде қисық эксперименті тек сәйкес келуіне жетеді.
Осы форманың түзелуі SmEdta - - Lda2 = 1 : 1 арақатынасында pcH
6 дан басталып, pcH б-10 қарамағында 80-90% шығыспен жетеді.
Аралас комплексті тұрақты константтың салыстырмалық анализі әдебиетте
бар. Комплексонат Sm+3 ерітіндісі мәліметтері аралас комплекстегі
қосымша лигандтың дентонатості жайлы айтады. КЧ Sm [17] мәліметіне
қарағанда 9 – ға тең , SmEdta – аквионды шекі координациалық шардағы
судың 3 молекуласындағы гексоденттық этилендиаминтетнаоцетаттық
әдістің көптілігін көрсетеді. Былай қарасақ SmEdta аралас комплексті
глицинат пен иминодиацететионы өзінің дентатностін толығымен жүзеге
асырады, соған орай ол 2 – 3 координациалық орынды алады.
Нитрилотрацетатионның жағдайында атомдардың және доннарлық комплекстік
болуы мүмкін. Соның біреуі өзінің дентанатостін толықтай емес іске
асырған да SmEdtaNta4- комплексонатын SmEdtaIda3- комплексонатымен
салыстырғанда SmEdtaNta4- комплексонатының тұрақтылығының төмендеуі
мүмкін. Алынған деңгей тізімі мен қосымша лигондиалар деңгейінің
қосылуы сол молекулалардың ішкі сфераларының орын ауысуы ЕДТА
детанттарының жоғалуы болады.
Координациалық комплексанттардың қанықпағандығы , қосымша
лигандтың ккоординациасын детанттық комплексонның және
металлоциклдердің ашылуына әкелмейді.
Осыған орай нақты жұмыс қарастырып отырылған жүйенің иондық
құрамын нақтылайды.
Санау үрдісінде бізбен басқа жұмыстарда анықталмаған иондық
ерітіндісінде түзілу анықталды.
Бұл жұмыста процестік жүйедегі комплекстік түзілудің зерттелу
қорытындылары жүргізілген, мұның құрамында европии, самарий, платину,
1,1 10 фенантролин және аскорбин қышқылы бар метоболизм процесіндегі
С витаминінің адам ағзасына деген мағынасы бәріне мәлім.
Сонымен қатар, аскорбиндік қышқылдың қосылу қатары дайлы мәлімет
береді. Аралас мегандтық аскорбатфенантролиттік комплекс және
фенантролиттік координациондық қосылыс ісікке қарсы препараттар
сапасы үшін береді. Мысалы: изомерлі платина комплексі аскорбин
қышқылымен және 1,2 диаминцигиклогексан қосылысымен
аскорбатфенентролиттық темір комплексімен(CuPhen2) және ( RuPhen3)Cl2
құрамдарының қосылуымен және европия фенантролитінің комплексімен.
Бірақ бірақ фенонтролиннің жоғары токсикалық қасиеті бар. Осы
байланыста бір уақытта енгізілген тәжірибелер қызықты болады,
нәтижесінде антиполиферативті препарат жоғарылайды, және ол токсикалық
шығарылмайды.
Европия(ІІІ) активінің комплексі және самария келесі түрде
бөлінген. РН 4,6-5,5 арқасында 1 : 1 : 1 мольдік арақатынасында
алынған, аскорбиндік қышқыл және фенантролин, нитраттың концентрленген
сулы ерітіндісі немесе СЖЭ-ға тиісті хлоридіне, сары күлгін тұньа
шығу үшін эталонды құйған. Аскорбат комплексі аналогтық түрде
синтезделді. РН ерітіндісінің нақты мағынасын аммония гироксидінің
ерітіндісі арқылы шығарған.
Құрғақ-желді тұздағы сирек кездесетін металдық құрамын М2О3
және МОС1 күйіндегі трилонометрикамен гравиметрикамен және
термогравиметрикамен анықталған. Аскорбат ионды импирикалық титрлі
перманганатрометрика арқылы анықтаған. Оны аскорбин қышқылы
құрамындағы 2N ерітіндісінде анықталған. Фенантролиннің құрамы
фотометрикалық түрде көрсетілген. Бера заңы 400-520 нм ұзақ толқынды
интервалында,5*10-4, 4*10-4. Фенонтролин концентратында көрсетіледі. NO-
3 иондық құрылымының пайызының анықтамасын ионселектикалық нитрадтық
электродтық қолданылуы арқылы жүргізілген. Синтезделген тұздағы су
құрамы термогравиметрикалық түрде анықталған. Ауа атмосферасындағы
мәліметтері юойынша құрамында аскорбин қышқылы бар европия тұзы
арқасында судың жоғалуы 50-150. Интервал температурасы эндоэффектпен
кқрсетіледі сол интервал температурасында араласлигандтық
аскорбатфенантролит европия мен самариядағы судың жоғалуы жүреді, ал
аскорбат самария суды 70-160 температурада жоғарылатады.
Аскорбат ион мен фенеатролиннің экзометрикалық диструктивтік
процесі 180-600 температурасында бақыланады. Араласлигандтық
аскорбатфенантролиттік самария комплексі европия және платина қатерлі
ісікке қарсы активтілігі зерттеледі. Нақты жұмыста антибластикалық
активтіліктің тәжірибелік нұсқаулары көрсетілген. Цитотоксикалық
препараттың әсер етуін қысқа мерзімді мәдениетінде тышқандағы орлих
карциома бар клеткалардағы қатерлі ісікке жүргізілген.
Өмір сүру деңгейін 24 сағат инкубацияда болғаннан кейінгі түр
мен түсіне қарап бекіткен (Ph Phen2)Asc реагент барлық
концентрациалық тәжірибеде ісігі бар клеткаларына ингиберлік
цитотоксикалық әсері әсері бар екеніне мәлім болды.
ІІ-тарау ТӘЖІРИБЕЛІК БӨЛІМ
2.3 Спектроскопия – физика және аналитикалық химия бөлімдері,
спектрлардың заттармен әрекеттесудегі жарық шығарулары (оның ішінде
электромогниттік сәуле шығару, акустикалық толқындар т.б.) физикада
спектроскопиялық әдіс аталған әрекетттесулердің жан жақты қасиеттерін
зерттеу үшін қолданылады.
Аналитикалық химияда заттардың спектрлік қасиеттерін табу және анықтау
үшін, яғни спектрометрлік әдістер қолданылады.
Спектроскопиялық осы әдіс диагностика салассындада жақсы мүмкіндік алды.
Астрономия саласындада кеңінен дамыды.
Спектроскопияның негізгі мақсаты – спектрдің құрылысы мен құрамын біле
отырып, оның түрін алдын ала болжау.
Спектроскопияның түрлері: Зерттеудің көлеміне байланысты спектроскопияның
келесі түрлерін атауға болады: атамдық спектроскопия, малекулалық
спектроскопия, масса спектроскопия, ядролық спектроскопия т.б.
Жарық шашу типтеріне байланысты спектроскопияны мынадай әдістерге бөлуге
болады: оптикалық спектроскопия, фотоэлектрондық спектроскопия
мессбауэровтік спектроскопия, т.б.
Спектрофотометр - оптикалық диопонда сәуле шығарудағы спектрдің құрамын
толқын ұзындығы бойынша зерттеу құрамы. Сонымен қатар, сәуле шығарушы
заттармен зерттелуші заттардың сәуле шығару кезіндегі өзара әсерін сипаттау
үшін, спектральдық және фотометриялық зерттеу құралы.
Спектрофотометр калметриялық және спектральдық талдау жасау қолданылады.
Спектрофотометрлер кезкелген ұзын толқын диапозонында жұмыс істейді –
ультркүлгін сәуледен инфрақызыл сәулеге дейін. Осы қасиетіне байланысты
спектрофотометрия құралдарының нақтылы жасалатын жұмыс саласына сай әр
түрлері болады.
Спектрофотметрлердің негізгі жұмысы палиграфия саласында – баспа басу
кезінде линиаризациялау және калибровкалау жұмыстарын қатесіз өте дәлдіктеу
өткізу.
Спектрофотометрия жұмысының принципі жарық толқындары тұрған интерферендік
жалақты проециялау әдісімен интерферендік жалақ жүйесін фотосезгіш сызығына
тіркеу. Бұдан белгі берудегі (сигнал) фурье – спектроскопия әдісінің,
қалыптасқан әдістен айырмашылығы – белгі беруді қайта өңдеуге уақытша
жиіліктегі белгі беру емес, кеңістік жиліктегі белгі беру жатады
спектрофотометр когерентті емес. Сәуле шашыратқыш кедергілерге қарсы өте
жоғарғы тұрақтылық көрсете алады.
Спектрофотометрияны зерттелу жүйесіне байланысты моолекулалық және атымдық
деп екіге бөледі. Ультракүлгін немесе инфрақызыл сәулелерді анықтайды.
Ультрокүлгін спектрофотометрияның қолданылуы құрамында храмофор тобы (С=С;
С=С; С=О) және аукохромды (ОСН , ОН NH т.б.) тобы бар қосылыстарды
спектрдің көріну аумағындағы электромогниттік сәулені жұтуына негізделген.
Осы обылыстағы сәуле сіңіруі S, P электрондарының қозуына байланысты. П-
орбитальда молекулалардың қозу жағдайы мына түрде өтеді S:S*, n:s*, p:p,
n:p*. Мысалы мына көшу S:S ультракулгін аумағында алыста болады. Мысалы,
прафиндерде – 120 нм. n:s* ке көшу УК аумағында болады. Мысалы, п –
электрондары бар оррганикалық қосылыстарда O, N, NaJ, S атамдарының
орбитальдарында толқын ұзындығы 200 нм сіңіру сызығы бар.
Ауысу p:p*-ға сәйкес сызықта, мысалы гетероциклді қосылыстардың
спектрлерінде сіңіру сызығы 250-300 нм және өте үлкен ... жалғасы
Е.А.БУКЕТОВ АТЫНДАҒЫ ҚАРАҒАНДЫ МЕМЛЕКЕТТІК УНИВЕРСИТЕТІ
ХИМИЯ ФАКУЛЬТЕТІ
ФИЗИКАЛЫҚ ЖӘНЕ АНАЛИТИКАЛЫҚ ХИМИЯ КАФЕДРАСЫ
КУРСТЫҚ ЖҰМЫС
ТАҚЫРЫБЫ: Құрамында самарий бар полимерлі пленкаларды спектрофотометрлік
жолмен зерттеу.
МАМАНДЫҚ:050721- Органикалық заттардың химиялық технологиясы
Орындаған: Көшенов М.Б.
Тексерген: х.ғ.д профессор
Амерханова.Ш.К.
ҚАРАҒАНДЫ 2010
ЖОСПАР
.
КІРІСПЕ
І-тарау ӘДЕБИ ШОЛУ
1.1. Сирек жерметалдардың физико-химиялық және химиялық
қасиеттері(самарий)
Органикалық бояғыштар. Классификация родЖ оптикалық қасиеті
1.2.
1.3. Сирек жерметалл элементтерінің модифицирленген гельдердің,
полимерлі пленкалардың физико-химиялық қасиеттері және
алу әдістері.
ІІ-тарау ТӘЖІРИБЕЛІК БӨЛІМ
2.1. Полимерлі қабықшалардың синтезі.
2.2. Оптикалық зерттеулердің нәтижесі.
2.3. Спектофотометрия
2.4. Қолданылған реактивтер мен ерітінділер
ІІІ-тарау НӘТИЖЕЛЕРДІ ТАЛҚЫЛАУ
3.1. Самарий ПВС ион модифицикасының негізінде
жасалған пленканың физико-химиялық қасиеті.
3.2. Пленканың оптикалық қасиеттері
Қорытынды
ӘДЕБИЕТТЕР ТІЗІМІ
1. Сирек жерметалдардың физико-химиялық және химиялық қасиеттері.
Тұздық технологиялық ерітіндіге негізделген,сирек кездесетін жер
метал элементтерінің қайта өңдеу және алыну процестері, сондай-ақ
энергия қайнар көздерінің өндірісімен және оны сақтауымен
байланысты көп қызықтырушылық арттырған. Зерттеле келе СЖЭ
галлогенінің вакуумдық дистиляциясын және селикондық кайта орнына
келу үрдісін алды, ол 2,2-9,6 мағынасынан бірден ерекшеленген Nd-Sm
жүйесіне 570-ке тең бөліну коэфицентін алуға мүмкіндік берді.
Галлогенид аллюминия агенті сияқты түзілетін газообраздық формалар
қатты қызығушылықты арттырады.
Ақпараттың толық және жеткіліксіз болуы, мәлімет орнындағы
конденсирленетін күйінде және гажооброздағы СЖЭ хлоридінің
термодинамикалық сипаттамасы күйлерін сипаттау жүргізілген.
Газообраздық молекулалар үшін термодинамикалық функция жайлы
ақпараттар алынған:энтропия, жылу шұңғылы, жылудың құрамы.Бұдан
анықталды: СЖЭ трихлоридінің бүкіл қатарына термодинамикалық
функцияларының шығарулары төмендетілді. Нақты жұмыста хлорид самарияның
термодинамикалық сипаттамасы зерттелген.
Индивидуалдық қосылыстағы қаныққан пардың қосылысы, газофолық
реакияның константа тепе-теңдігі, сонымен қатар ионизациясы мен
потенциалды көрінуі, заттың ұшып кету режимін анықтаған.
СЖЭ қатарында өзінің физика-химиялық қасиеттеріне жақын болып
келетін самарий, европий, иттрий. Осы лантонаидтың қасиеттерін түртіп
қояйық: СЖЭ күйінде екі немесе үш валенттілік сипатындағы
конденсирленген фазанфң тұрақты қосылысының екі түрін шығару. Осы
физико-химимялық күйіндегі ерекшеліктерінің шығуына байланысты
бәреуіне белгіленсе, ол қосылыстардың басқа түрлеріне де қолданылады.
800-1500 Кж-мен европия хлоридін зерттреу мысалында көрсетілген.
Осы қосылыстар әрқилы күйді көрсетеді. Бірақ дихлорид булануының
негізгі компоненті LnCl2 болып келеді, ал трихлоридке LnCl3, дегенмен
де парда басқа да компоненттерді көріп өалуға болады. LnCl3
балқыту температурасынан жоғары температурада, оны айыру заттары
жүреді. Эксперементалды ақпараттың нақтылығы алынған контейнер
ақпаратына тәуелді болады, одан ерітіндінің жоғалуы немесе сублимаця
жүреді, сондай-ақ үлгінің тазалығында және ең бастысы сонда
ылғалдылығының болуы. Сондықтан трихлорид самария алдындағы пардың
сығылысу жайлы нақты ақпарат алу үшін, біз Sm-BaCl2 қосылыс
парындағы газофизикалық тепетеңдікті өлшеу қорытындыларын және
самария хлорид ионизайия процесін меңгеруін талқыладық.
2. Крейзинг әдісімен алынған бояғыш-полимер композициясының оптикалық
күйі және структурасы
Аморф политері композициясының қасиеті зерттелген. Люминиценнық
бояғыш, ол крейзинг әдісі бойынша алынған. Люминесценция родмин 6Ж (ары
қартай Р6Ж) және жұту қасиетінің интенсивтілігі тез арада өскендігі
көрінген, және Тс айнааралық температуралардан бейнелерді жағу
композициясы арқылы астында жарықтың төмендеуі көрсетіледі. Полимер
матрицасындағы бояғыш молекула диффузиясы бақыланып отырған
өзгерістермен көрсетілген. Көрсетілген процестер бір-бірімен параллель
және бір-біріне кедергі болмай жеке-жеке жүргізіледі. Сонымен қатар
полимер матрицасындағы бояғыш молекуласы тең көлемде орнатылған және
жылтырағыш композициясы жарық таралуының төменгі деңгейі пайда
болады.
Оптикалық жарықтандырғыш композициясын алу әдісі, оптикалық
шашырылуының төменгі деңгейі жіне құрамындағы молекула
бояғышы,структураның зерттеуі және олардың түзілуінің механизмдері
мен қасиеттері жайлы қолданбалы аспектісімен де, ғылыми көзқарасымен
деүлкен мән береді. Осы перспективаның практикада қолданылуы: кванттық
электроника, молекулярлық электроника, фотовольтайлық ұяшықтарда
оптоэликтроникада түсті дисплейлардың шығарылуында.
Полимер бояғыш композициясының шығуы үш негізгі әдіс бар:
Әртүрлі компоненттер қосылған жалпы ерітінден шыққан полив әдісі.
Құрамында бояғыш бар поломерезация мономер ерітіндісі, және бояғыш
ерітіндісіндегі полимерлі материалдың қабынуы.
Модификация әдісі-фундоменталды қасиетіне негіделген крейзинг
полимерінде қолданылады. Полимерлі матрицаға бояғыштың енгізілуі, кіші
органикалық компоненті бар ААС-тегі полимер арқылы немесе құрамында
ондай компонент жоқсу ортасында диформацияланатын кіші молекулалық-
органикалық компонент арқылы жүргізіледі. Екі әдісте де, басында бояу
ерітіндісі деформация кезіндегі полимердің структурасын толтырады.
Тартылудың келесі кезеңдік процесінде коллапс структурасы және
құрылған поралардың жабылуы іске асады және ол полимер
сұйықтығындағы молекулалардың ығысуымен іске асады.
Крейзинг әдісімен алынған композициядағы молекула
иммобилизациясының басқа нұсқасы Тс жоғарғы термо қайта жөндеумен
байланысты болады. Бірінші әдіс, солимер мөлшерінің нұсқасында кіші
молекулалалық компонент фискациясы талшықтүзуші кристалданатын
полимерлердің негізінде пайдаланылуы. Олар жоғарғы дефформация
деңгейіне қабілетті.
Аморф полимеріне келсек, бұған екінші әдіс келеді, Бұларға
жоғарғы сатылық шығулар соншалықты мәлім емес. Тс-тен жоғары еркін
жағдайдағы аморф полимерлі негізінде жағу композициясында полимер
матрицасының процесі жүреді.
Нақты жұмыстың мақсаты аморфті полимер-органикалық бояғыш
композициясының спетралды қасиетін зерттеу болып табылады.
Полимер материалының дефформация жоғарылауы және нәзіктілікті
төмендету үшін қолданылатын ПВХ және ПВХ 15%-дық сополимер
метилметакрилат, бутодиен мен стиролла қосылған амофты пленканы
қолданды. Флуоресцир бояғышының орнына родамин 6Ж-ны қолданған. 525нм
бояғыш мономер формасы жұтылу жолағындағы спектралдық әдіс родамин
6Ж мазмұнындағы үлгіде анықтайды. ῀525нм жолақ экстинт коэфиценті
родамин 6Ж су ерітіндісінің жұтылу спетрында табылған, 9*10-4(моль
см) құрайды. Кейбір жағдайда бояғыш концентрациясы үлгіде деңгейі
көтерілген. Родамин 6Ж су ерітіндісіндегі жұтылу спекторынан
табылған.
Композицияны қыздыруындығы родами 6Ж спетрінің бақылануын былай
түсіндіруге болады:крейзерлік матрицасы үлгісіндегі полимерлі
морфологияны ескере отырып, ААС деформациясын, нақтылай келгенде
полимерлі полимерлі блогының аумағы және нанопорлы структурадағы
аумақпен ауысып отыруын айтады. Крейзер тығыздығы әдетте бірнеше
ондықтан, бірнеше жүздік бірлігіне дейін баруы мүмкін. Крейзерлер
фибрилге ұқсас дисперсностық колойдтық дәрежемен полимерлі материалды
ішінде сақтайды және олардың қабырғаларын қосады. Фибрилді колойдтық
ассометриялық бірлік негізінде қарастыруға болады. Олардың аяқтары
крейз кабырғасының карама-карсы бекітілген.
Фебилярлық кеңістік композиция түзілуіндегі екінші молекула
компонентімен толықтыратын орта болып табылады. Былайша айтқанда ААС-
тағы деформацияланған үлгі, ену молекуласындағы қосындысы, жоғарғы
дисперлік материылдардың жоғарғы қабатында орналасқанодсорбир күйінде
сақталады. Тс-тен жоғары термо өңделу, полимерлі матрица аумағындағы
крейзер көлемінен құралған бояғыш молекула диффузиясымен бірге
жүреді, оларда алғашқыда бояғыш зат болмаған. Бояғыш зат
молекуласының миграциясы нәтижесінде қосылу эффектісі жетеді.
Сонымен қатар крейзердегі родамин 6Ж локалдық концентрациясы,
полимерлі матрицасындағы нанопор көлемі көтерілгендей, төмендейді.
Крейзердегі фибрил құрамындағы нанопор үлесінің бағасы, полимерлі
үлгі деформациясының деңгейі және комната температурасымен кептіру
процесінде сұйықтықтың жойылуы 1% мағынасын береді. Осыдан шыға келе
араластыру деңгейі 100-ге тең.
1.3. Циан эфирлі поливинил спирт пленкасының кұрамы структура мен
диелектрлік мінездемеге әсер етуі.
Электролюминисцеттық сәуле қажеттілігіне диелектрлік пленканы
шығару үшін ең қолайлысы циан эфирі, ПВС болып табылатыны бәріне
мәлім. Диелектрлік композит пленкасын алу үшін кәсіпкерліктің қасында
ПВС циан эфирі шығарылады, ол диэлектрлік, физико-химиялық қасиетінде
және уақытқа байланысты бір деңгейде кқрсетілген сипаттамасына
байланысты. Мұндай айырмашылықтар, синтез технологиясының ерекшклігімен,
шығу реагентімен, ММ, нитралдық және гидроксикалық топтардың құрамымен
көрсетіледі. Мұның бәрі пленка жасаудағы қолданылатын паст суспензия
және барлық ерітінділерінің құрамы мен қасиетіне әсерін тигізеді.
ПВС циан этилі мен диэлектрикалық қасиеті арасындағы жай
арақатынасының болмауы. ПВС циан эфирінің зерттелген молекулярлық
структурасына байланысты болады. Бұл жұмыста әртүрлі деңгейде алынған
ПВС шығарылуының, әртүрлі ММ бар, ПВС циан эфирі зерттелді.
Полимерлік пленка структурасы жасалып жатқан уақытта жетіледі,
және де пленканың жетілуі молекулярлық структурамен электро-физикалық
қасиетке әсер етуін зерттеген.
ПВС циан эфирінде поливинил спиртінің цианэтилдік шығарылуы
жоғары дәрежеде болады АС, сцетант группасының қалдығы жоқ, ал
консервия дәрежесі -0,6-ға жуық. Бұл қорытындылар ИК-спектоскропия
мәліметтерінде расталады. ОН(3300-3550см-1) бас группасының валент
толқуларының жоғары интенсивтілігі циан-этил группасына (-CH2CH2CN)
ығысуы толықтай емесін дәлелдейді. ОН группасы ішкі молекулярлық
сутектік байланыста қатысатындықтан жұтылу қатарының күшеюі мен
валент толқындары, жилігінің төмендеуі байқалады. 845см-1 қатары ПВС
циан эфир молекуласындағы изотоксикалық бірізділіктің бар болуын
көрсетеді.
Электронографиялық зерттеулер мынаны көрсетті: сектотрафареттік
шығару әдісі арқылы ПВС циан эфир пленкасын жасау арқасында
поликристалдық панометрия түзіледі. Құйылу әдісі және сектотрафареттік
басылым әдісі арқылы дайындалған морфология пленкасында айырмашылық
айқын көрінгндіктен олардың электро-физикалық қасиеттерін салыстыру
қызығушылығы арттыол үшін алюминь қасығында түзілген пленканың
жоғарғы қабатына алюминь жұқа қабаты себілген және оның бағыты
қасық жалпақтығының перпендикуляры, диэлектрлік өткізгіштің көлемі
және диэлектрлік шығынның бұрыштық тангенсіндегі бағытын өлшеген.
Тәжірибе нәтижелері берілген кестелерде көрсетілген. Осы кестелерге
қарап сектотрафарет шығау әдісі арқылы дайындалған ПВС циан эфирі
пленка үлгілерінің зерттеулері диэлектрлік өткізгіштік және
диэлектрлік шығынның тангенс бағыттары жоғары мағынаны береді. Ең
қызықтысы шығу үлгісінің диэлетрлік өткізгіші жоғарылаған сайын,
пленканың сектотрафареттық шығару әдісі арқылы жасалған диэлектрлік
өткізгіш арта түседі. Мысалы :22 үлгісі үшін параметрі 40% дейін артады.
Сектотрафареттық шығару әдісін қолдану арқылы диэлектрлік өткізгіштің
көтерілу себебі ориентациалық фибилярлық құрылысының түзілуі арқылы
өтеді.
Мына реакцианың араласқан лигандты ерітінде алдында зерттелген
этилендиаминтетроциклині металдардың кординационды байытылуы енгізінде
түзілетін термодинамикалық параметрінің заңдылығы ертеден-ақ анықтала
бастаған. КЧ˃6 орталық иондар үшін сирек жерметалды элементтер
сияқты аналогтық реакцианың термодинамикасын зерттеу керек болды. СЖМ-
нің қатысуымен байланысты аралас комплекстің оқытуына арналған
көптеген әдебиеттер бар, бірақ осыған байланысты жұмыстар әртүрлі
тәжірибелерде жүргізілген, бірақ бұлардың нәтижесі жиі бір-бірімен
сәйкес келмеген.
Қазіргі жұмыста су ерітіндісінде берілген потенциометрикалық
системаның зерттеуі көрсетілген. Мұның мақсаты ерітіндінің иондық
құрамын анықтау және комплекстік формаларының құрылуының беріктілігін
анықтау.
Бұл жұмыста натри тұзының этилен диамин тетроац-Т самари(3)
қолданылған. Синтезді аналогтік әдіспен жүргізген.
Комплексті сонаттың гидраттық құрамы термагравимитиалық
нақтылайды. Нақты жұмыста потенциометриалық титрлеу жүргізіледі, NaOH
ерітіндісіндегі NaSmEdta, HnL(HnL =HGly, H2Ida, H3Nta) құрамында бар.
Ацетат - ионның жағдайында (NaSmEdta + KNO3) және (CH3COOHNa +
CH3COOH ) ерітінділерінің титрлеуі жүргізіледі. NaSmEdta
концентрациясы барлық тәжірибеде 0,01 л құрады. SmEdta : Ln -
арақатынасы 1 : 1 ден 1 : 3 - ке дейін ауысты. HBLy үшін 1 :
1 , H2Ida және H3Nta үшін 1 : 2 ауысты.
Осындай жағдайда өлшемдер жүргізіледі: 298,15 К және I=0,5
(KNO3).
Методикамен зерттеу криссталды комплекстің Sm(3) құрамын
есептеу және аралас комплекстер эквивалентті емес ерітіндіні
құрайтын Sm(3) және EDTA тұрақтылығының маңыздылығын естен
шығарды.
Жұмыс барысында комплекциялық әдіспен ЭДС өлшенеді, ол күмісті
хлор электродтан (шынытәріздес және қаныққан) тұрады. Егер ЭДС
өлшемі 0,2 мБ шегінде 5 минут ішінде өзгермесе , онда оның тепе –
теңдігі орнатылды деп санаған.
SmEdta - : L n- арақатынасында әртүрлі есептелген константаның
мағынасы бір – бірімен жақсы қарым қатынас жасайды.
Сенімді интервалдардың көрсетілуі орташа квадраттық ауытқуымен
бірге стьюдент коэффициентінің бар болуы 95% шамамен есептегенде lg
K(13)-(17) басқа біреумен арақатынасында 4-5 рет титрлегенде
алынады.
Потенциалдық мәліметтерді өңдегенде жүйеде SmEdta - - Nta3
модельде қисық эксперименті тек сәйкес келуіне жетеді.
Осы форманың түзелуі SmEdta - - Lda2 = 1 : 1 арақатынасында pcH
6 дан басталып, pcH б-10 қарамағында 80-90% шығыспен жетеді.
Аралас комплексті тұрақты константтың салыстырмалық анализі әдебиетте
бар. Комплексонат Sm+3 ерітіндісі мәліметтері аралас комплекстегі
қосымша лигандтың дентонатості жайлы айтады. КЧ Sm [17] мәліметіне
қарағанда 9 – ға тең , SmEdta – аквионды шекі координациалық шардағы
судың 3 молекуласындағы гексоденттық этилендиаминтетнаоцетаттық
әдістің көптілігін көрсетеді. Былай қарасақ SmEdta аралас комплексті
глицинат пен иминодиацететионы өзінің дентатностін толығымен жүзеге
асырады, соған орай ол 2 – 3 координациалық орынды алады.
Нитрилотрацетатионның жағдайында атомдардың және доннарлық комплекстік
болуы мүмкін. Соның біреуі өзінің дентанатостін толықтай емес іске
асырған да SmEdtaNta4- комплексонатын SmEdtaIda3- комплексонатымен
салыстырғанда SmEdtaNta4- комплексонатының тұрақтылығының төмендеуі
мүмкін. Алынған деңгей тізімі мен қосымша лигондиалар деңгейінің
қосылуы сол молекулалардың ішкі сфераларының орын ауысуы ЕДТА
детанттарының жоғалуы болады.
Координациалық комплексанттардың қанықпағандығы , қосымша
лигандтың ккоординациасын детанттық комплексонның және
металлоциклдердің ашылуына әкелмейді.
Осыған орай нақты жұмыс қарастырып отырылған жүйенің иондық
құрамын нақтылайды.
Санау үрдісінде бізбен басқа жұмыстарда анықталмаған иондық
ерітіндісінде түзілу анықталды.
Бұл жұмыста процестік жүйедегі комплекстік түзілудің зерттелу
қорытындылары жүргізілген, мұның құрамында европии, самарий, платину,
1,1 10 фенантролин және аскорбин қышқылы бар метоболизм процесіндегі
С витаминінің адам ағзасына деген мағынасы бәріне мәлім.
Сонымен қатар, аскорбиндік қышқылдың қосылу қатары дайлы мәлімет
береді. Аралас мегандтық аскорбатфенантролиттік комплекс және
фенантролиттік координациондық қосылыс ісікке қарсы препараттар
сапасы үшін береді. Мысалы: изомерлі платина комплексі аскорбин
қышқылымен және 1,2 диаминцигиклогексан қосылысымен
аскорбатфенентролиттық темір комплексімен(CuPhen2) және ( RuPhen3)Cl2
құрамдарының қосылуымен және европия фенантролитінің комплексімен.
Бірақ бірақ фенонтролиннің жоғары токсикалық қасиеті бар. Осы
байланыста бір уақытта енгізілген тәжірибелер қызықты болады,
нәтижесінде антиполиферативті препарат жоғарылайды, және ол токсикалық
шығарылмайды.
Европия(ІІІ) активінің комплексі және самария келесі түрде
бөлінген. РН 4,6-5,5 арқасында 1 : 1 : 1 мольдік арақатынасында
алынған, аскорбиндік қышқыл және фенантролин, нитраттың концентрленген
сулы ерітіндісі немесе СЖЭ-ға тиісті хлоридіне, сары күлгін тұньа
шығу үшін эталонды құйған. Аскорбат комплексі аналогтық түрде
синтезделді. РН ерітіндісінің нақты мағынасын аммония гироксидінің
ерітіндісі арқылы шығарған.
Құрғақ-желді тұздағы сирек кездесетін металдық құрамын М2О3
және МОС1 күйіндегі трилонометрикамен гравиметрикамен және
термогравиметрикамен анықталған. Аскорбат ионды импирикалық титрлі
перманганатрометрика арқылы анықтаған. Оны аскорбин қышқылы
құрамындағы 2N ерітіндісінде анықталған. Фенантролиннің құрамы
фотометрикалық түрде көрсетілген. Бера заңы 400-520 нм ұзақ толқынды
интервалында,5*10-4, 4*10-4. Фенонтролин концентратында көрсетіледі. NO-
3 иондық құрылымының пайызының анықтамасын ионселектикалық нитрадтық
электродтық қолданылуы арқылы жүргізілген. Синтезделген тұздағы су
құрамы термогравиметрикалық түрде анықталған. Ауа атмосферасындағы
мәліметтері юойынша құрамында аскорбин қышқылы бар европия тұзы
арқасында судың жоғалуы 50-150. Интервал температурасы эндоэффектпен
кқрсетіледі сол интервал температурасында араласлигандтық
аскорбатфенантролит европия мен самариядағы судың жоғалуы жүреді, ал
аскорбат самария суды 70-160 температурада жоғарылатады.
Аскорбат ион мен фенеатролиннің экзометрикалық диструктивтік
процесі 180-600 температурасында бақыланады. Араласлигандтық
аскорбатфенантролиттік самария комплексі европия және платина қатерлі
ісікке қарсы активтілігі зерттеледі. Нақты жұмыста антибластикалық
активтіліктің тәжірибелік нұсқаулары көрсетілген. Цитотоксикалық
препараттың әсер етуін қысқа мерзімді мәдениетінде тышқандағы орлих
карциома бар клеткалардағы қатерлі ісікке жүргізілген.
Өмір сүру деңгейін 24 сағат инкубацияда болғаннан кейінгі түр
мен түсіне қарап бекіткен (Ph Phen2)Asc реагент барлық
концентрациалық тәжірибеде ісігі бар клеткаларына ингиберлік
цитотоксикалық әсері әсері бар екеніне мәлім болды.
ІІ-тарау ТӘЖІРИБЕЛІК БӨЛІМ
2.3 Спектроскопия – физика және аналитикалық химия бөлімдері,
спектрлардың заттармен әрекеттесудегі жарық шығарулары (оның ішінде
электромогниттік сәуле шығару, акустикалық толқындар т.б.) физикада
спектроскопиялық әдіс аталған әрекетттесулердің жан жақты қасиеттерін
зерттеу үшін қолданылады.
Аналитикалық химияда заттардың спектрлік қасиеттерін табу және анықтау
үшін, яғни спектрометрлік әдістер қолданылады.
Спектроскопиялық осы әдіс диагностика салассындада жақсы мүмкіндік алды.
Астрономия саласындада кеңінен дамыды.
Спектроскопияның негізгі мақсаты – спектрдің құрылысы мен құрамын біле
отырып, оның түрін алдын ала болжау.
Спектроскопияның түрлері: Зерттеудің көлеміне байланысты спектроскопияның
келесі түрлерін атауға болады: атамдық спектроскопия, малекулалық
спектроскопия, масса спектроскопия, ядролық спектроскопия т.б.
Жарық шашу типтеріне байланысты спектроскопияны мынадай әдістерге бөлуге
болады: оптикалық спектроскопия, фотоэлектрондық спектроскопия
мессбауэровтік спектроскопия, т.б.
Спектрофотометр - оптикалық диопонда сәуле шығарудағы спектрдің құрамын
толқын ұзындығы бойынша зерттеу құрамы. Сонымен қатар, сәуле шығарушы
заттармен зерттелуші заттардың сәуле шығару кезіндегі өзара әсерін сипаттау
үшін, спектральдық және фотометриялық зерттеу құралы.
Спектрофотометр калметриялық және спектральдық талдау жасау қолданылады.
Спектрофотометрлер кезкелген ұзын толқын диапозонында жұмыс істейді –
ультркүлгін сәуледен инфрақызыл сәулеге дейін. Осы қасиетіне байланысты
спектрофотометрия құралдарының нақтылы жасалатын жұмыс саласына сай әр
түрлері болады.
Спектрофотметрлердің негізгі жұмысы палиграфия саласында – баспа басу
кезінде линиаризациялау және калибровкалау жұмыстарын қатесіз өте дәлдіктеу
өткізу.
Спектрофотометрия жұмысының принципі жарық толқындары тұрған интерферендік
жалақты проециялау әдісімен интерферендік жалақ жүйесін фотосезгіш сызығына
тіркеу. Бұдан белгі берудегі (сигнал) фурье – спектроскопия әдісінің,
қалыптасқан әдістен айырмашылығы – белгі беруді қайта өңдеуге уақытша
жиіліктегі белгі беру емес, кеңістік жиліктегі белгі беру жатады
спектрофотометр когерентті емес. Сәуле шашыратқыш кедергілерге қарсы өте
жоғарғы тұрақтылық көрсете алады.
Спектрофотометрияны зерттелу жүйесіне байланысты моолекулалық және атымдық
деп екіге бөледі. Ультракүлгін немесе инфрақызыл сәулелерді анықтайды.
Ультрокүлгін спектрофотометрияның қолданылуы құрамында храмофор тобы (С=С;
С=С; С=О) және аукохромды (ОСН , ОН NH т.б.) тобы бар қосылыстарды
спектрдің көріну аумағындағы электромогниттік сәулені жұтуына негізделген.
Осы обылыстағы сәуле сіңіруі S, P электрондарының қозуына байланысты. П-
орбитальда молекулалардың қозу жағдайы мына түрде өтеді S:S*, n:s*, p:p,
n:p*. Мысалы мына көшу S:S ультракулгін аумағында алыста болады. Мысалы,
прафиндерде – 120 нм. n:s* ке көшу УК аумағында болады. Мысалы, п –
электрондары бар оррганикалық қосылыстарда O, N, NaJ, S атамдарының
орбитальдарында толқын ұзындығы 200 нм сіңіру сызығы бар.
Ауысу p:p*-ға сәйкес сызықта, мысалы гетероциклді қосылыстардың
спектрлерінде сіңіру сызығы 250-300 нм және өте үлкен ... жалғасы
Ұқсас жұмыстар
Пәндер
- Іс жүргізу
- Автоматтандыру, Техника
- Алғашқы әскери дайындық
- Астрономия
- Ауыл шаруашылығы
- Банк ісі
- Бизнесті бағалау
- Биология
- Бухгалтерлік іс
- Валеология
- Ветеринария
- География
- Геология, Геофизика, Геодезия
- Дін
- Ет, сүт, шарап өнімдері
- Жалпы тарих
- Жер кадастрі, Жылжымайтын мүлік
- Журналистика
- Информатика
- Кеден ісі
- Маркетинг
- Математика, Геометрия
- Медицина
- Мемлекеттік басқару
- Менеджмент
- Мұнай, Газ
- Мұрағат ісі
- Мәдениеттану
- ОБЖ (Основы безопасности жизнедеятельности)
- Педагогика
- Полиграфия
- Психология
- Салық
- Саясаттану
- Сақтандыру
- Сертификаттау, стандарттау
- Социология, Демография
- Спорт
- Статистика
- Тілтану, Филология
- Тарихи тұлғалар
- Тау-кен ісі
- Транспорт
- Туризм
- Физика
- Философия
- Халықаралық қатынастар
- Химия
- Экология, Қоршаған ортаны қорғау
- Экономика
- Экономикалық география
- Электротехника
- Қазақстан тарихы
- Қаржы
- Құрылыс
- Құқық, Криминалистика
- Әдебиет
- Өнер, музыка
- Өнеркәсіп, Өндіріс
Қазақ тілінде жазылған рефераттар, курстық жұмыстар, дипломдық жұмыстар бойынша біздің қор #1 болып табылады.
Ақпарат
Қосымша
Email: info@stud.kz