Темір электродының анодты потенциодинамикалық поляризациялық қисығы

Жұмыс түрі: Материал
Тегін: Антиплагиат
Көлемі: 10 бет
Таңдаулыға:

2. Тәжірибелік бөлім
2.1 Жұмыстың орындалу әдістемесі:
Тәжірибе сыйымдылығы 200 мл электролизерде, ерітіндіні араластырусыз бөлме температурасында жүргізілді. Эксперименттік жұмысқа кіріспес бұрын, электролиз әдісін жүргізуге қажеттіконцентрациясы 0,05 - 2,0 мольл H2SO4 күкірт қышқылы электролит ерітіндісін дайындап алдық.Электролиз процесіне қолданылатын темір электродтарының электролитке батырылатын бөлігінің ауданын өлшеп ( 5 x 2,5 см) алып,арнайы жуғыш заттың көмегімен бөгде заттардан тазартып жуып, 70%этил спиртімен тазартып,дистильденген сумен шайып, фильтр қағазымен сүртіп, кептіріп алдық.Тазартылған темірэлектродтарының массасын аналитикалық таразыда өлшеп алдық : m (A+)= 5,547г ,m (K-)= 5,572 г .Ток тығыздығын есептейміз.Электролиз процесін жүргізуге Б5 - 44M ток көзін қолдандым.Дайын темір электродтарын сымдарға жалғаймыз.Белгілі әдіс бойынша[ ] темір (ІІІ) сульфатын алудың химиялық әдісін іске асыру үшін темір (ІІІ) нитратын аммоний гидроксидімен әрекеттестіреді және түзілген темір (ІІІ) гидроксидіне күкіртқышқылын қосады немесе темір (ІІ) сульфатын азот қышқылымен өндейді. Бұл әдістерді жүргізгенде алынған препараттың тазалығына қол жеткізу оңай емес және қосымша қоршаған ортаға зиянды азот диоксиді бөлінеді. Осыған орай, темір (ІІІ) сульфатын электрохимиялық әдіспен алу тиімді болып көрінеді. Біздің жұмысымыздың мақсаты қол жетімді темір электродтарын пайдаланып, электролиз әдісімен темір (ІІІ) сульфатын алу болып табылады. Әдісті іске асыру үшін катодтық және анодтық кеңістіктерімембрана арқылы бөлінген шыны электрлизерде күкірт қышқылы ерітіндісінде темір электродын анодтық поляризациялауға ұшыраттық. Осы кезде темір электроды еріп, ерітіндіде темір (ІІІ) иондары түзіледі және олар, өз кезегінде, сульфат иондарымен әрекеттеседі.
2.2 Электролиз әдісімен темір(III) сульфатын алу
Электролиз әдісімен темір(III) сульфатын алу мақсатында, қол жетімді темір электродтарын пайдаланып, шыны электролизерде күкірт қышқылы ерітіндісінде темір электродтарын анодтық поляризациялауға ұшыраттық.
Реакция кезінде катодтық және анодтық кеңістікте келесі реакциялар жүреді:
анодта: 2H2O -4e-- O 2 + 4H+
катодта: 2 H2O + 2e-- H2 + 2OH-
Темір электроды анодта өз иондарын түзе ериді:
Fe - 3e --Fe3+
Зерттеу жұмыстарының нәтижелері анодтта темір электродтарының бетінде негізінен үш валентті темір иондарының, ал катодтта сутегі газының түзілу реакциялары жүретіндігін көрсетіп отыр [1].
Темір(III) сульфатының түзілуіне электрохимиялық параметрлердің әсерін жан-жақты зерттедік.Алынған нәтижелер негізінде бейорганикалық қосылыстарды синтездеудің принципиальды технологиялық сызбанұсқалары ұсынылды. Жүргізілген эксперименттік жұмыстардың нәтижесінде темір сульфатын жоғары ток бойынша шығыммен синтездеуге қажетті оптимальды электролиз жағдайы анықталды: і =400-1200 Ам2, CН2SO4 =150 гл.Электролиз кезінде тұз және күкірт қышқылы ерітіндідерінде темір (IІІ) иондарының түзілуіне және оның түзілу жылдамдығына электродтардағы ток тығыздығының әсерін 400-1200 Ам2 аралығында зерттедік.
Темір электродынының еруінің ток бойынша шығымына әртүрлі параметрлердің әсерін зерттедік.Ең алдымен 2.1 кестеде көрсетілгендей Fe3+ -иондарының түзілуінің ток бойынша шығымына электролит концентрациясының әсері зерттелді.
C(H2SO4)= 150гл; τ=4сағат; t = 25 [0]С
Кесте- 2.1
Концентрациясы
гл
70
90
110
130
150
Ток бойынша шығым
%
72,4
82,4
94,5
130,6
149,2

Күкірт қышқылының концентрациясы 70 - 150 гл арасында өзгертілді.Ток бойынша шығым 149,2% деін артты.Нәтижені графикке түрінде көрсеттік:
GRAFIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIII IIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIK
Осыдан кейін, темір электродынының Fe3+- иондарының түзілуінің ток бойынша шығымына электролиз ұзақтығының әсері
C(H2SO4)= 150гл; t = 25 ; ток тығыздығы 1200 Ам[2]

Кесте- 2.2
Электролиз ұзақтығы,
сағат
0,5
2,0
3,0
4,0
Ток бойынша шығым
%
76,4
92,1
120,2
148,1

Электролиз ұзақтығы 0,5-4,0сағат аралығында зерттелді,нәтижесінде ток бойынша шығым 148,1% дейін артты.Алған нәтижелерімізді графикке салдық:

GRAFIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIII IIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIK
Келесі зерттеуді , темір электродынының Fe3+- иондарының түзілуінің ток бойынша шығымына ток тығыздығының әсерін зерттеуге жүргіздік.

C(H2SO4)= 150гл; τ=4сағат; t = 25 [0]С
Кесте-2.3
Ток тығыздығы
Ам2
400
600
800
1000
1200
Ток бойынша шығым
%
90,2
98,4
100,0
125,2
150,6

Ток тығыздығы 400-1200 Ам2 аралығында жүргіздік.Ток бойынша шығым 150,6% дейін артты. Нәтижелерді графикке салдық:
ГРАФИИИИИИИИИИИИИИИК
Ток бойынша шығымның 100% артық болу себебі темір электроды ең басында электрохимилық жолмен ериді,ал біраздан кейін химиялық жүреді.Ток бойынша шығымды есертегенде тек электрохимиялық еру ескерілді.Практикалық массаны өлшегенде әрі электрохимиялық еріген әрі химиялық еріген масса қатысады.Сол себептен практикалық масса көп болады.
2.3 Темір аммонийлі ашудас синтезі
NH4Fe(SO4)2·12H2O
Электролизден кейін ерітіндіде Fe3+- иондары және сульфат иондары бар. Сол себептен біз ерітіндіні темір-аммоний ашудасын алуға пайдаландық. Ол үшін келесі реакцияны негіз етіп алдық:

Fe2(SO4)3 + (NH4)2SO4 + 24H2O = 2NH4Fe(SO4)2 * 12H2O

Ол үшін, фарфор ыдыста электролизден кейінгі ерітіндіні буландырып алып, оған суда еріген аммоний сульфатының 10гр ерітіндісін қостық,шыны таяқшамен араластырдық.Ерітіндіні 00 - қа дейін суытқан кезде түзілген кристалдарды бөліп алып кептірдік.

2.4 Темір электродының қасиеттерін поляризациялық қисықтар түсіру арқылы зерттеу.

Темір электроды өте көп зерттелген, дегенмен барлық уақытта бір-біріне сәйкес келетін нәтижелелер алу мүмкін бола бермейді. Жүргізілген зерттеу жұмыстарының нәтижелеріне шолу [84] еңбекте толық қамтылған.
рН мәндері әртүрлі ерітінділерде жүргізілген зерттеулер бірдей потенциал мәндерінде темірдің еру жылдамдығы аОН- мәнінің артуымен өсетіндігін болжауға мүмкіндік береді. [85] және [87] жұмыстарының нәтижелерін салыстыру арқылы мынадай қорытындыға келуге болады: бірдей мәндерінде (поляризациялық қисықтардың экстраполяциясынан табылған) еру жылдамдығы 2,0 н. NaOH ерітіндісінде өлшенір отырған жағдайда анодты ток 1,0 н. НСІ ерітіндісімен салыстырғанда 104 есе жоғары. жұмыста темірдің анодтық кернеуі қышқыл ерітінділерде де рН мәнінің өсуіне тәуелді артады. Ерітіндінің рН мәнінің әсері және Тафель сызығынан анықталған бұрыштық коэффициенті b туралы алынған эксперименттік мәліметтерді түсіндіруде ОН- иондары темірдің еру реакциясына белсенді қатысады деп болжауға болады. Бұл болжаммен келісу қиын, өйткені қышқыл ерітінділерде аОН- мәні өте төмен. Сондықтан аОН- мәнінің электродқа жақындығы ерітінді көлемімен салыстырғанда жоғары деп қабылдау қажет, өйткені ол темірдің бетінде судың диссоциациялануы нәтижесінде пайда болады.
Темірдің анодты еруін [88] зерттеу негізінде мынадай кинетикалық схема ұсынылған:

І-саты: Ғе + ОН- = Ғе(ОН)адс+ е
ІІ-саты: Ғе(ОН)адс+ Ғе = ҒеҒе(ОН)адс
ІІІ-саты: ҒеҒе(ОН)адс + ОН- = Ғе(ОН)адс + ҒеОН+ + 2е
ІV-саты: ҒеОН+ + Н+ = Ғе2+ + Н2О
2.4.1 Темір электродының анодтық поляризациялық қисығы.
Темір электродының анодтық поляризациялық қисығында оттек бөліну потенциалына дейін толқын түрінде бір ток максимумы байқалады.Ол максимум темірдің қышқылды ортада Fe3+ ионына дейін тотығатынын көрсетеді.
Fe0 - 3e Fe3+
Сонымен қатар,анодта оттек бөлінеді:

2H2O -4e-- O 2 + 4H+

V=100мВс, t=250С; С= 0,05М H2SO4 +0,5М FeSO4;
2.1-сурет - Темір электродының анодты потенциодинамикалық поляризациялық қисығы

2.4.2Темір электродының катодтық поляризациялық қисығында

Темір электродының катодтық поляризациялық қисығында 2.2 -сурет тек сутек бөліну байқалады.
2Н+ + 2е --Н2
2H2O -- H2 + 2OH-

V=100мВс, t=250С; 1) С= 0,05М H2SO4; 2) С= 0,05М H2SO4 +1М FeSO4;
2.2-сурет - ... жалғасы

Сіз бұл жұмысты біздің қосымшамыз арқылы толығымен тегін көре аласыз.