Десорбциялау

Жұмыс түрі: Материал
Тегін: Антиплагиат
Көлемі: 4 бет
Таңдаулыға:

Десорбциялау сипатына қарап, бұл әдістің екі түрін ажыра- тады: ығыстырушы және элюентті хромотография.

Ығыстырушы хромотографияда десорбцияны адсорбция- лаушы колонкада, адсорбциялық қабілеті бөлінуші қоспа ком- поненттерінен анагүрлым жоғары еріткішпен жуу арқылы жүргізеді. Сондай ығыстырғыш есебінде спирттер, кетондар, эфирлер, хлорорганикалық еріткіштер, бензол, толуол және т. б. қолданылады. Жоғары молекулалы өнімдерді хромотогра- фиялауда десорбцияны біртіндеп, әртүрлі десорбенттерқолдану арқылы жұргізуге болады. Ығыстырушының адсорбциялық қабілеті жоғары болғандықтан, ол адсорбент бетінен зерттелуші қоспаның барлық компоненттерін, олардың адсорбциялану энергиясына керісінше, біртіндеп ығыстырып шығарады.

Элюентті хромотографияда колонкадағы адсорбенттен де- сорбция процесін адсорбциялық қабілеті төмен еріткіштің көп мөлшерімен жуу арқылы жүргізеді. Сондай жуғыш есебінде пентан, гексан, гептан, петролейн эфирін қолданады. Жуған кезде адсорбцияланған қабат біртіндеп жоғарыдан төмен қарай ығыса бастайды. Бірінші болып еріткішпен бірге колонкадан төмен қабаттағы адсорбциялық қабілеті төмен адсорбцияланған компоненттер бөлінеді, ал одан кейін қалған басқалары ығысады. Сонымен, бүл екі десорбция әдісінде де колонкадан шығатын жерде белгілі мөлшерде сұйық зат алынады. Бөліп алуды көлеммен немесе белгілі бір уакыт аралығында жүргі. зеді. Алынған фракциялардың ңасиетін және құрамын бақылауды көбінесе сәуле сындыру көрсеткіші арқылы жүргізеді. Десорб- цияланушы көмірсутек топтарын дәлірек бөлу мақсатында бөлінетін затпен бірге флюресцентті индикаторларды жібереді, олар бөлінуші заттарды әр түрлі түске бояп, адсорбция шекара- сын анық көрсетеді.

Көптеген зерттеулердің нәтижесінде, мұнай және мұнай өнімдерінің компоненттер топтарын силикагельде адсорбция- лағанда мынадай тәртіпте, яғни, беттік-активтілігі жоғары зат- тардан бастап адсорбцияланатыны белгілі деуге болады: шайыр заттары, құрамында күкірт, оттегі және азоты бар қосылыстар, көпсақиналыдан бастап бірсақиналыға дейінгі арендер, ал- кадиендер, сақинаалкендер, алкендер, сақинаалкандар, ал- кандар.

Әрине, мұнда көмірсутек топтарының бір-бірінен бөлінуі таза жүреді деуге болмайды, арендермен бірге, көбінесе, сақиналар саны бірдей күкірт қосылыстары да сорбцияланады.

Талдау мақсатында және газдар мен сұйық мұнай қоспала- рының компоненттік құрамын зерттеуде, газадсорбциялы және газсұйықты хромотографияның әдістерін көп пайдаланады.

Соңғы кездерде қоспаны бөлуде және оның құраушы компо- ненттерін анықтауда хромато-масс-спектрометрия әдісі де көп қолданылуда.

Май фракциялары компоненттерінің әрбір тобын десорбция- лау жүйелі жүргізіледі: алкан-сақинаалкан фракциясын жуу үпіін жеңіл ароматикалық көмірсутегің ажыраған бензин тип- тес еріткішпен, арендерді десорбциялау үшін бензолмен, ша- йыр заттарын десорбциялау үшін - спирт-бензол қоспасымен немесе ацетонмен жүргізіледі.

Десорбцияланатын фракциялардың қүрамын сәуле сынды- ру көрсеткіштері арқылы бақылайды. Әр түрлі сорбенттер де адсорбциялауды жүйелі жүргізеді. Әуелі силикагельде алкан- сақинаалканды және арен фракциясының қосындысын алады. Одан кейін арендерді жеңіл, орта және ауыр (моно-, би- және үшсақиналы) арендерге алюминий оксидімен толтырылған ко- лонкада бөледі. Алкан-сақинаалкан фракциясынан қажеттігіне қарай, активтелген көмірде нормальды алкандарды бөледі.

Жалпы түрінде хромотографиялық талдау әдісі мынадай: колонкаға биіктігі 2, 5-3, 0 м жөне диаметрі 10-20 мм АСК мар- калы жаңа немесе бастапқы қалпына келтірілген силикагель салынады. Силикагельдің толық жүғуын қамтамасыз ету үшін колонкаға еріткіш-гептан, жеңіл бензин (С. Қ. 80 °С) немесе ал- килат фракциясын 60-80 °С қүяды, содан кейін осы еріткіште ерітілген, талдауға алынған майдың белгілі мөлшерін қүяды. Май мөлшері силикагель масасының 10-15%-нан аспауы қа- жет. Май мөлшерінің еріткішке қатынасын түтқырлығына байланысты 1:3-тен 1:10-ға дейін үстайды. Май ерітіндісінің бәрі колонкаға енгенде, азғана силикагель қосады, колонкадан шығарушы кранды жабады да, ерітінді 16-20 сағатқа ңал- дырылады. Келесі күні десорбцияланушы фракцияларды ала бастай ды. Әуелі силикагельді бастапқы еріткішпен жуады. Бөлу жылдамдығы 2 мл/мин. артпау қажет. Мүнда колонкадан іс жүзінде бензол сақинасы жоқ көмірсутектері ығыстырылады.

Алкан-сақинаалкан фракциясын бөлуді колонкадан шы- ғушы фракцияның сөуле сындыру көрсеткіші еріткіштің көрсеткішімен бірдей болғанша жүргізеді. Осыдан кейін ко- лонкаға азғана силикагель салады да, оған бензол қүяды. Тағы да фракцияларды алады жөне сөуле сындыру көрсеткішін тексереді. Бөлуді колонкадан таза бензол аға бастағанға дейін жүргізеді. Осыдан кейін осы төртіпте шайырды ацетонмен не^ месе спирт-бензол қоспасымен десорбциялайды. Кейбір кезде колонкадағы силикагельді түгел Сакслет аппаратына ауысты- рып салады да, шаиыр заттарын осы аппаратта экстракциялай- ды. Барлық алынған фракциядан әуелі атмосфера қысымында инертті газ ауасында, ал соңында вакуумда, бірақ 100 °С тем- пературадан жоғары емес жағдайда, еріткішті бөледі. Бөлінген фракцияларды тартады және оларда тағы да сәуле сындыру көрсеткішін анықтайды.

Сөуле сындыру көрсеткіпіі бойынша фракцияларды топ- тайды жөне алынған мөліметтерге сүйеніп, хромотограмма салады. Алкан-сақинаалкандар фракциясына сөуле сындыру көрсеткішінің мәні 1, 49-ға дейінгі барлық фракцияларды, бір сақиналыларға (жеңіл арендерге) - 1, 49-дан 1, 51 дейінгіні, қос сақиналыларға (орта арендерге) - 1, 51-ден 1, 53 дейінгіні жөне соңында үш сақиналыларға (жоғары арендерге) - сөуле сын- дыру көрсеткіші 1, 53-тен жоғарыларын жатқызады. Барлық алынған фракцияны осыдан кейін басқа өдістермен жөне қүрылымдық-топтық өдіспен талдауға болады.

Фракцияларды топқа бөлуді көбінесе сәуле сындыру көрсет- кіші арқылы емес, сыбағалы дисперсиясы арқылы жүргізеді:

_{5 =} ^г^с. ₁₀ ⁴ Р

мүндағы п _т жөне п _с - сутегінің көгілдір және қызыл сызық- тарына сөйкес сөуле сындыру көрсеткіштері.

Жоғарыда көрсетілген төрт фракция үшін десорбцияланған компоненттерді мәндері бойынша: 1) 100-ге дейін; 2) 102-ден 125-ке дейін; 3) 125-тен 160-қа дейін және 4) 160-тан жоғары етіп бөледі.

Десорбцияны салыстырмалы жоғары температурада (160- 200 °С) және төменгі қысымдарда (0, 3-0, 5 МПа) жүргізеді. Қаныққан абсорбенттен көмірсутектерді десорбциялау үшін газ фазасындағы бөлінуші компоненттіц сыбағалы қысымы сұйық фазадағыға қарағанда аз болуы керек. Десорбциялаушы агент есебінде көбінесе өте ыстық су буы пайдаланылады. Бу- мен әрекеттелген ауыр көмірсутектері және су буы десорбердің жоғарғы жағынан шығады, конденсатор-тоңазытқьпптан өте- ді де, субөлгішке түседі. Су субөлгіштің астынан шығады, сұйық көмірсутегінің бір бөлігі десорберге қайтадан абсорб- циялаушы компонент есебінде беріледі, ал балансты мөлшері тұрақсыз газ бензинінің ыдысына түседі. Десорбердің астынан регенерацияланған абсорбент шығып, жылуалмастырғьппта өзінің жылуын қаныққан абсорбентке береді, тоңазытқышта суытылады да, абсорбердің жоғарғы жағына қайта беріледі.

... жалғасы

Сіз бұл жұмысты біздің қосымшамыз арқылы толығымен тегін көре аласыз.