Химиядан зертханалық жұмыстар

Жұмыс түрі: Материал
Тегін: Антиплагиат
Көлемі: 16 бет
Таңдаулыға:

№ 3-4 зертханалық жұмыс. Тұздардың
интегралды еру жылуын анықтау

Теориялық мәліметтер
Түрлі химиялық реакциялардың жылулық эффектілерін, заттардың жылусыйымдылықтарын эксперименттік анықтау конструкциясы сан-алуан калориметрлерде жүргізіледі. Бұл жұмыс қақпағының саңылауына термометр мен тұзға арналған сынауық салынатын, жылуөткізгіштігі төмен материалдан (органикалық шыныдан) жасалған калориметрлік ыдыстан тұратын калориметрде жүргізіледі. Калориметрді магнитті араластырғышқа орнатады. Тәжірибе кезінде калориметрлік жүйедегі қысым атмосфералық қысымға тең тұрақты қысым (ашық типті калориметр) болатындықтан, зерттелетін үрдістің жылулық эффектісі:

QP=∆H (1)

∆Н анықтауда жылуалмасу шамасы мен қателікті кеміту үшін шарттарды дұрыс таңдау қажет: тәжірибе ұзақтығы 710 минут болып, калориметр температурасы қоршаған орта температурасынан қатты ерекшеленбеуі тиіс.
Калориметрлік тәжірибедегі үрдістің жылулық тепе-теңдігі келесі өрнекпен өрнектеледі:

∆Н=CK∆t (2)

мұндағы Ск - калориметрлік жүйенің барлық бөліктерінің жылусыйымдылықтарының қосындысына тең оның жылусыйымдылығы. СК=Сimi; СК егер тұз бен еріткіш (су) салмағын тұрақты түрде алғандағы түрлі тұздармен сол калориметрдегі тәжірибелер кезінде тұрақты қалады. Қарама-қайшы жағдайда:

C= (G-+g) С + K =∆Н∆t (3)

Мұндағы: Q - су сынамасы;
g - тұз сынамасы;
С - іс-жүзінде судағы бейорганикалық тұздардың барлық ертінділері үшін
бірдей ертіндінің меншікті жылусыйымдылығы; С = 0,98 калгК = 4,1 Джг К;
К - су мен тұз сынамаларының жылусыйымдылықтары кірмейтін, калориметрлік жүйенің барлық бөліктерінің жылусыйымдылықтарының қосындысына тең оның тұрақтысы;
∆t - графиктік түрде анықталатын еру үрдісіндегі температура өзгерісі.
Жұмыс екі: І және ІІ тәжірибелерінен тұрады.
1. Су эквиваленті әдісімен - белгілі жылу эффектісімен реакцияны жүргізу жолымен - суда КСІ еріту жолымен калориметрлік жүйенің жылусыйымдылығын немесе калориметр тұрақтысын анықтайды.
0,5 кг судағы 10,35 г. КСІ еру жылуы келесіні құрайды:
∆НKCI =2436,8 Дж.

1. Калориметрге бөлме температурасына ие 0,5 кг (0,5 л) суды құйып, оны магнитті араластырғышқа орналастырады.
2. Келіде мұқият ұсақталған КСІ тұзының сынамасын (10,35 г.) аналитикалық таразыда өлшеп алып, оны калориметр қақпағына бекітілген сынауыққа салады.
3. Қақпақ саңылауына термометрді оның сынаптық резервуары суға бататындай деңгейде орналастырады да, магнитті араластырғыш стерженін салып, араластырғышты іске қосады.
4. Әрбір 30 секунд (0,5 минут) сайын температура өзгерісін жазып отырады.
5. Температураның біркелкі өзгерісін анықтаған соң (шамамен алдыңғы кезең температуралардың 10 есебінде), калориметрге тұзды енгізіп, оны сынауықтан суға жылдам себелейді де, бос сынауықты бастапқы орнына қойып, температураны белгілеуді жалғастырады. Тұздың еруі нәтижесінде калориметрдегі температура жылдам өзгереді. Бұл негізгі кезең.
6. Су мен қоршаған орта температураларының теңесуі басталған кезде, негізгі кезең аяқталып, соңғы кезең басталады. Осы кезеңдегі 810 өлшеуден кейін тәжірибені аяқтайды. Алынған мәліметтерді кестеге енгізеді:

τ, мин.

t°, °С

Эксперименттік мәліметтер негізінде миллиметрлік қағазда калориметрлік тәжірибе барысындағы уақытқа қарай температура өзгерісінің графигін сызады. Графиктен KCI температуралық өзгерісін ∆t табады.
Мысал график суретте кескінделген, мұндағы АВ - алдыңғы кезең; ДЕ - жүйе бастапқы күйіне оралған кездегі соңғы кезең; ВД - тұз еруінің негізгі кезеңі.

Сурет - Ертінді температурасының уақытқа тәуелділігі
Д және В нүктесінен уақыт өсіне перпендикуляр түсіріліп, ВIДI кесіндісі теңдей бөлінеді де, оның ортасынан ДЕ және АВ жалғасымен (түзуімен) қиылысқанша перпендикуляр салынады, ал бұл ізделінді шама - ∆t KCI. Калориметрлік жүйенің жылусыйымдылығы келесіге тең:

Cк=, (∆Н KCI =2436,8 Дж.)

Кейін (3) формула бойынша калориметр тұрақтысын К есептейді (KCI сынамасы - g KCI =10,35 г, су сынамасы G - 500 г).
II. Оқытушы берген тұздың еруінің интегралдық жылуын ∆Нт анықтауды КСІ-мен жүргізілген І тәжірибедегідей бірізділікпен жүзеге асырады. τ-t графигінен температура өзгерісін ∆tт анықтайды. Кейін 2 немесе 3 формула бойынша алынған тұз сынамасы үшін бөлінген жылу мөлшерін ∆Нт есептейді.
Тұздың еруінің меншікті жылуы (судағы 1 г тұздың еру жылуы) тұздың грамм gс санына есептелеген ∆Нт шамасын бөлу жолымен есептеледі. Мольдік жылуды ∆Нт шамасын тұз молінің шамасына бөле отырып, алады:

n = gм.

№ 5-6 зертханалық жұмыс.
Гетерогендік жүйелердегі химиялық тепе-теңдікті зерттеу

Теориялық мәліметтер
Металл карбонаттары жоғары итемпературалар кезінде келесі теңдеу бойынша диссоциациаланады:

МеСО3 МеО + CO2

Кт константасы CO2 қысымымен анықталады (уравнение П.16).
Жұмыс суретте кескінделген қондырғыда жүргізіледі.
Көмірқышқылды кальций сынамасы бар кварцтық ампула 1 пештің ыстық кеңістігінде (жаровая пространства) 2 орналасады. Пеш қыздыру жылдамдығын сатылы реттегішпен (ЛАТР) 3 жабдықталған. Температура милливольтметрмен 5 қосылысқан терможұптар 4 көмегімен өлшенеді. Терможұптардың салқын спайлары Дюар ыдысына 6 батырылып, бөлме температурасында болады. 100120 мм сынап бағанасына дейінгі СО2 қысымы жабық манометр 7 көмегімен, ал ол мәннен жоғары - ашық манометр көмегімен 8 өлшенеді. Жабық манометрдегі деңгейлер айырмасының жүйедегі қысымның абсолюттік шамасын, ал ашық манометрдегі деңгейлер айырмасының - жүйедегі қысымның атмосфералық қысымнан қаншалықты жоғары екендігін көрсететіндігін еске саламыз.
Туынды нәтижелерді алу үшін барлық өлшеулерді 2 мәрте қайталап жүргізеді.
4
1
6
3
2
5
8
7
4
1
6
3
2
5
8
7

Сурет - Жоғары температуралар кезіндегі гетерогендік реакциялар
тепе-теңдігін өлшеуге арналған қондырғы сызбасы

Тәжірибені пешті қосудан бастайды. СО2 қысымын өлшеуді жүйе температурасы 6ОО °С-қа жеткеннен кейін ғана бастау қажет. Бұдан кейін, милливольтметр 600°С температураны көрсеткен соң, пешті қыздыруды тоқтатады. Инерция күшінен милливольтметр бағдаршасы оңға қарай жылжуын жалғастырады. Милливольтметр көрсеткен максималды температураны және, сәйкесінше, манометр бойынша максималды қысымды жазып алады. Өлшеулер жүргізілген соң, пешті қайтадан қосады. Әрбір кезекті өлшеуді 1020 °C сайын жүзеге асырады. СО2 қысымы 300350 мм сынап бағанасына жеткен кезде өлшеуді тоқтатады. Пешті ажыратып, оны 500 °С-қа дейін суытуға қалдырады. Өлшеу нәтижелерін кестеге толтырады.

t°, C
=Кт
IT
lg= Кт

Алынған мәліметтер негізінде lgKР - IТ координаттар жүйесінде график тұрғызып, IT өсіне түзу көлбеуі бұрышының тангенс шамасы бойынша реакцияның жылулық эффектісін анықтайды:

tgφ = -∆Н2,3 R

Бұдан басқа, ∆Н° шамасын температуралардың үш интервалына арналған (2.18) теңдеуі бойынша есептеп, оның орташа мәнін алады да, оны графиктік түрде табылған шамамен салыстырады. ∆Н° және Кт шамалары бойынша қандай-да бір температура кезінде (2.19) теңдеуі бойынша тұрақтыны есептейді. Алынған теңдіктер көмегімен диссоциация температурасын, яғни СО2 қысымы 1 атм. (105 Па) болатын кездегі температураны есептейді.
Төмендегі теңдеулер көмегімен тәжірибелік мәліметтерді қолдана отырып:

∆G° = -RTlnКт

∆G° = ∆Н° - Т∆S°

осы реакция үшін изобаралық потенциал өзгерісі ∆G ° мен энтропия өзгерісін ∆S° табады да, оларды анықтамалық мәліметтермен салыстырады.

№7,8 зертханалық жұмыс.
Сірке қышқылының өзара араласпайтын екі еріткіште
таралу коэффициентін анықтау

Жұмыстың барысы: 2 н сірке қышқылы (CН3COOH) ерітіндісінен әр сынауыққа 2, 5 және 10 мл-ден алып, ішінде алдын-ала құйылып қойылған 10 мл бензолы (С6Н6) (немесе толуолы) бар сынауыққа құяды да, тығынмен мезгіл-мезгіл ашып, әр сынауыққа 30 мл дейін дистелденген су (Н2О) құяды, содан соң 20 минуттай араластырғыш көмегімен араластырады.
Содан соң ерітінді екі қабатқа толық бөлінуі үшін 20 минуттай тыныш күйге қалдырамыз. Осы аралықта сынауықтың әр қабатындағы қышқылдың концентрациясын анықтаймыз. Ол үшін жоғарғы қабаттан тамызғышпен 2 мл алып, колбаға құяды да, 1 тамшы фенолфтолейн және 10 мл дистелденген Н2О қосып, 0,1 н NaOH ертіндісімен титрлейді. Ерітінді солғын таңқурай түске боялғанда, титрлеуді тоқтатып, бюреткадан титрлеуге неше (мл) ерітінді (сілті) жұмсалғанын жазып алады. Бұл үрдісті әрбір ерітінді үшін 3 рет қайталап, жеке-жеке орта мәнді анықтау керек. Сонан соң тамызғыш арқылы қоспаның су қабатынен 2 мл алып, 1-2 тамшы фенолфталейн және 10 мл дистелденген Н2О қосып, жоғарыдағы тәжірибені қайталайды. Жоғарғы бензол қабатындағы қышқыл концентрациясын табу үшін келесі көрсетілген грамм эквивалент заңын пайдаланамыз:

С1V1=C2V2; С1=С2::V2V1. (1)

Мұндағы: С1 - бензол қабатындағы қышқылдың белгісіз концентрациясы;
V1 - титрлеуге алынған ерітінді көлемі (2 мл);
С2 - титрлеуге кеткен сілті концентрациясы;
V2 - титрлеуге кеткен бюреткадағы сілті көлемі (орташа мәні).
Төменгі су қабатындағы қышқылдың концентрациясын жоғарыдағыдай етіп анықтау керек:

С1'V1'=C2' V2'; С1'=С2'::V2'V1'. (1.1)

Таралу коэффициентін (2) теңдік арқылы табамыз.

Ерітінді нөмірі

Титрлеуге жұмсалған сілті көлемі, V мл

Қышқылдың бензол
қабатындағы ерітіндісі
Қышқылдың су
қабатындағы ерітіндісі

1
2
3
Орташа мәні
1
2
3
Орташа мәні
1

2

3

Алынған мәліметтер бойынша есептеулер:
1. Қышқылдың бензол қабатындағы концентрацияларын: С1,С2 және С3 есептейді;
2. Қышқылдың су қабатындағы концентрацияларын С'1, С'2 және С'3 есептейді;
3. Кn=СnСn' (2) формуласын пайдаланып, әртүрлі қоспа үшін бөліну коэффициентін анықтайды, яғни:

К1=С1С1'; К2 =С2С2'; К3=С3С3' (2.1)

№ 9,10 зертханалық жұмыс.
Қаныққан бу қысымы

Қаныққан бу қысымын анықтау үшін студенттерге келесі: хлороформ, бензол, ксилол және т.б. сұйықтарды беруге болады. Осы сұйықтардың қаныққан буларының қысымдарын тәжірибелік түрде өлшеу үшін бұл жұмыста төмендегі суретте көрсетілген қондырғы қолданылады:
4
H2
H1
5
2
H2O
1
3
6
7
4
H2
H1
5
2
H2O
1
3
6
7

Сурет - Қаныққан бу қысымын өлшеуге арналған қондырғы сызбасы

Ішінде зерттелетін сұйықтығы бар ыдыс (1) қайтарымды мұздатқышпен (2) және колба қыздырғышпен (3) жабдықталады. Зерттелетін сұйықтың асқынқызып кетуін болдырмас үшін, ыдысқа шыны капилляр батырылады. Термо - метр (4) сұйықтың бетінде орналасуы тиіс.
Тәжірибе басында колба қыздырғышты (3) іске қосылып, қайтарымды мұздатқыш су кранына жалғанады да, су жіберіледі. Термометр 30-35 ºС температураны көрсеткен кезде, вакуумдық сорғышпен (насоспен) жүйедегі ауа манометрдегі (5) сынап бағаны шамамен 500 мм сынап бағанына теңелгенше сорылып алынады. Жүйедегі ауа бірінші кран (6) жабық кезде екінші кран (7) арқылы сорылып алынады. Белгілі-бір ауа сиретілуі орындалғаннан кейін екінші кран (7) жабылады. Жүйе қысымының өзгерісі 10-15 минут ішінде 1-2 мм сынап бағанынан артпаса, онда оның герметикалығы жеткілікті болып есептеледі. Ыдыстағы (1) сұйықтық қайнаған кезде, осы температура мен манометр (5) көрсеткішін белгілеп, жазып алады. Қайнау температурасын алғаш анықтаудан кейін, приборды атмосферамен қатынастырушы бірінші кранды (6) сақтықпен, жүйедегі қысым 40-50 мм сынап бағанына ұлғаятындай түрде баяу ашамыз. Бұл кезде жаңа қысымға жауап беретін сұйықтың қайнау температурасы, сәйкесінше жоғарылайды. Осылайша, 10-15 өлшеу жүргізу қажет. Тәжірибе соңында бірінші кран (6) толық ашылған күйдегі атмосфералық қысым кезінде сұйықтың қайнау температурасын өлшеу қажет.
Жүйедегі манометр (5) ашық болып, ондағы деңгейлер айырмасы атмосфералық қысымның прибор ішіндегі қысымнан артық екендігін көрсетеді. Сұйықтың қайнауы орын алатын қысым барометрлік қысым (Рбар) мен манометр қысымы (Рмон) арасындағы айырмаға, яғни Рқайн=Pбap - (H2-H1) тең.
Термометр бойынша есептеуді 0,5 ºС-қа дейінгі дәлдікпен, ал манометр мен барометр бойынша есептеуді 0,5 мм сынап бағанына дейінгі дәлдікпен жүргіземіз. Тәжірибелердің барлық нәтижелерін төмендегі кестеге саламыз:

Тәжірибе №
t, ºС
Т, ºК
1Т
К[-1]
Н2-Н1 мм сынап бағаны
Н2-Н1,
Па
Рбар,
Па
Р, Па
lgP
1

2

3

Алынған мәліметтер негізінде Р=ƒ(Т), lgР=ƒ(1Т) графиктерін тұрғызамыз.

№ 11 зертханалық жұмыс. Торсионды таразы көмегімен дисперстік жүйелердің седиментациясын зерттеу

Құралдар мен реактивтер: Торзионды таразы, цилиндр, секундомер, түрлі суспензиялар (сазбалшық ұнтағы, барий сульфаты, алюминий оксиді, бор, цемент).

Жұмыстың барысы: Алдымен торсионды таразыны жұмысқа даярлайды. Ол үшін столға тірек бұрандалар (1, 2) көмегімен приборды орналастырады. Ілгішке таразының табақшасын іледі. Содан соң арретирді (3) оңға (ашық белгісіне) жылжыту арқылы таразы иінін (5) босатады. Иін көмегімен бағдаршаны нөлге келтіреді. Таразы теңдігін көрсететін бағдаршаны қозғалмайтындай тілшемен (6) дәл келтіру керек. Егер олар теңеспесе, бұранданы (7) бұрып теңестіреді. Таразы жұмысқа даяр болған соң, арретирді солға қарай жабық белгісіне жылжытып, таразы иінін (5) бекітеді. Табақшаның салмағы (m) және оның суға батып тұрған (Н) биіктігін өлшеу үшін цилиндрге дистилденген су құйып, оған табақшаны батырады. Онан соң арретирді (3) жылжытып иінді (5) босатады да, иін мен бағдаршаны қозғап, таразы теңдігін көрсететін бағдаршамен тілшемен (6) теңестіреді. Арретирді (3) жабады. Табақшаның массасын бағдаршаға қарсы тұрған шкаладан анықтайды. Таразының өлшеу шегіне және әрбір бөліктің мөлшеріне көңіл бөліңіздер. Сонымен қатар Н мәнін анықтайды. Ол судың беткі қабаты мен табақшаның түбіне дейінгі аралыққа дейін болады. Ол шамамен 10-12 см болуы керек. Табақша цилиндр түбінен және бүйірінен 2-3 см алшақ орналасуы керек.

1, 2 - тірек бұрандалары; 3 - арретир; 4 - таразы бағдаршасы; 5 - бағдарша иіні; 6 - тепе-теңдікті көрсеткіш бағдарша; 7 - бұранда; 8 - суспензияға арналған ыдыс; 9 - миллиметрлік шкала (сызғыш); 10 - седиментациялық тұнбаға арналған ыдыс.

Сурет - Дисперсті жүйелердің седиментациясын зерттеуге
арналған қондырғы сызбасы
Тәжірибені орындау үшін цилиндрден табақшаны алып, ондағы суға 0,8 г зерттелетін заттың ұнтағын салып, мұқият араластырып, суспензия дайындайды. Цилиндрге тезірек табақшаны батырып, арретирді ашады да, секундомерді іске қосады. Табақшаға жинала бастаған тұнбаның массасын (m) 15 сек, 30 сек, 1 мин, 1,5 мин, 2 мин, 5 мин, 10 мин сайын өлшейді. Масса тұрақтанғанда жұмысты тоқтатады. Алынған сандық мәліметтерді пайдаланып есептеулер жүргізеді.
1. Әрбір t уақыттағы тұнбаның массасын анықтайды:

mt = mж - mт

Мұндағы:
mt - әр уақытта табақшаға жиналған тұнбаның салмағы, мг; саны тәжірибе кезінде өлшеу санына тең болады.
mж - табақша мен ондағы тұнбаның салмағы, мг.
mт - табақшаның өз салмағы, мг.

2. Тұнбаның жалпы массасын келесі формуламен анықтаймыз:

mmax= PIR2НСV::(drd0d1)

Мұндағы:
m mах - тұнбаның жалпы массасы;
PI - пи мәні, яғни: 3,14;
R - табақшаның радиусы, см (диаметр арқылы табылады);
Н - бөлшектердің шөгу биіктігі, см;
С - суспензия концентрациясы (100 мл судағы 100 мг,
0=1 сП тұтқырлық);
V - сұйықтық көлемі, мл;
dr - дисперсті фазаның тығыздығы, гсм3;
d0 - дисперсті орта тығыздығы, гсм3;
d1 - дисперстік жүйе тығыздығы, гсм3.

3. Әрбір t уақыттағы бөлінген тұнбаның салыстырмалы массасын анықтайды:

Qτ =mτmmax::100;

Мұндағы:
Qτ - әр уақыттағы бөлінген тұнбаның салыстырмалы массасы,

Алынған ... жалғасы

Сіз бұл жұмысты біздің қосымшамыз арқылы толығымен тегін көре аласыз.