Коллоидты ерітінділерді тазарту әдістері
м.х.дулати атындағы тараз өңірлік университеті КЕ АҚ
БЕКІТЕМІН
Химия және биология кафедрасының
меңгерушісі, х.ғ.к., доц.
________________ Мажибаев А.К.
____ ______________ 20 ____ ж.
.
6B01507-Химия - биология мұғалімдерін даярлау
білім беру бағдарламасы бойынша
Дисперстік жүйелердің физика-химиясы
пәнінен
зертханалық жұмысты
орындауға
ӘДІСТЕМЕЛІК НҰСҚАУ
Тараз 2022
6B01507-Химия - биология мұғалімдерін даярлау білім беру бағдарламасы
бойынша
білім беру бағдарламасының коды және
Дисперстік жүйелердің физика-химиясы
пәнінен
пәннің
атауы
зертханалық жұмысты
орындауға
жұмыстың атауы
әдістемелік нұсқау пәннің оқу бағдарламасына сәйкес жасалған.
Әдістемелік нұсқауды құрастырушылар:
Химия және биология кафедрасының РhD доценті Таубаева Р.С
аты-жөні, қызметі, ғылыми дәрежесі, ғылыми атағы
Химия және биология кафедрасының химия магистрі Муталипова Ж.А
аты-жөні, қызметі, ғылыми дәрежесі, ғылыми атағы
Әдістемелік нұсқау __Химия және биология кафедрасының мәжілісінде
талқыланды
кафедраның атауы
Хаттама №_____ ___________________20____ж.
МАЗМҰНЫ
№ Зертханалық жұмыстың тақырыбы Бет
1 Зертханада химиялық заттармен жұмыс істеу кезіндегі 4
қауіпсіздік техникасы.
2 Демонстрациялық тәжірибелер: коллоидты бақшаны өсіру, 5
сынаптың жүрегі, т.б.
3 Лиофильді коллоидтарды алу 6
4 Коллоидты ерітінділерді тазарту әдістері 7
5 Тұтқырлықты капиллярлық вискозиметр арқылы анықтау. 9
6 Полимерлердің ісінуін зерттеу. 13
7 Седиментация әдісімен дисперсті бөлшектердің дисперсиясын 16
анықтау.
8 Дисперсті жүйелердің оптикалық қасиеттері 19
9 Дисперсті жүйелердің оптикалық қасиеттері 19
10 Өтпелі және шағылысқан жарықтағы коллоидты ерітінділердің 22
түс айырмашылығы.
11 Сұйықтардың беттік керілуін анықтау. Беттік керілу 27
изотермасын құру.
12 Сұйықтардың беттік керілуін анықтау. Беттік керілу 27
изотермасын құру.
13 Сірке қышқылының белсендірілген көмірдегі адсорбциясы. 31
14 Сұйық-газ шекарасындағы беттік керілу. Есептер шығару. 33
15 Беттік құбылыстар туралы негізгі түсініктер. Адсорбция 33
түрлері. Есептер шығару
16 Электркинетикалық құбылыстарды бақылау 35
17 Зольдердің электрокинетикалық потенциалын электрофорез 35
әдісімен анықтау.
18 Дисперсті жүйелердің электрокинетикалық қасиеттері. Есептер 35
шығару.
19 Зольдердің коагуляциясы және тұрақтануы. коагуляция 40
шегітабалдырығы. Коагуляция кинетикасы.
20 Эмульсияларды алу және оның тұрақтылығына эмульгатор 43
концентрациясының әсері.
21 Ұнтақтармен эмульсияларды тұрақтандыру және сұйылтылған 43
эмульсиялардың қасиеттері.
22 Зертханалық жұмыстарды қорғау. 45
Зертханалық жұмыс №1.
Зертханада химиялық заттармен жұмыс істеу кезіндегі қауіпсіздік техникасы.
Жұмыстың мақсаты:Лабораториялық жұмыстардың техникасымен, қауіпсіздік
ережелерімен танысу.
Сабақтың жүргізілу барысы:
1. Химия лабораториясындағы жұмыс ережелері. Жұмыс жасаудың жалпы
ережелері.
1. Лабораторияда жұмыс жасау барысында тазалық, тыныштық және тәртіп
сақтау қажет. Тәртіпсіздік, асығыстық және салақтық келеңсіз жағдайларға
әкеп соғады.
2. Лабораторияда су, тамақ ішуге болмайды.
3. Газды, токты және реактивтерді үнемдеу керек; реактивтерді
белгіленген мөлшерден артық алмау керек. Қажет болмаса жанып тұрған спирт
шамын өшіріп, қосылған электр аспаптарын токтан ажырату керек.
4. Раковиналарға қышқыл, сілті, отқа қауіпті және иіс шығаратын
сұйықтықтарды құймаңдар, оларды арнайы ыдыстарға құю керек.
5. Раковиналарға қағаз, құм және басқа да қатты заттарды тастамаңдар.
6. Жұмысты оқытушының рұқсатымен бастаңдар. Жұмыс жоспары жұмыс
журналында жазылып, оқытушы қолымен бекітілген болуы керек.
7. Жұмыс барысындағы кездесуі мүмкін барлық операцияларды жіті талдап,
содан соң ғана тәжірибені бастау керек.
9. Сұйық немесе қатты заттарды пробиркаларда (колбаларда) қыздырғанда,
ыдыстың аузын өзіңізге немесе көрші студентке бағыттауға болмайды,
пробиркаға (колбаға) жоғары жағынан үңіліп қараманыз, себебі қызған зат
сыртқа қарап шашырап, Сізді бақытсыздыққа душар етуі мүмкін.
10. Жұмыс орнын таза, ұқыпты ұстау керек, оны ыдыстар, қағаз және
материалдармен бөгеуге болмайды.
11. Органикалық препараттарды синтездеу барысындағы сәл ғана
абайсыздық, ауыр зардаптарға әкеліп соғуы мүмкін. Сақтық шараларын сақтау
тек қана жеке басыңыздың қауіпсіздігін қамтамасыз ету емес, сонымен қатар
қызметтес достарыңыздың алдындағы Сіздің парызыңыз.
12. Көгерткіш қышқыл, калий немесе натрий цианиді, фосген, жай
қышқылдардың хлорангидридтері, хлор, бром, көмір тотығы, азот оксидтері,
фосфордың галоген туындылары сияқты заттармен жұмыс жасағанда ерекше абай
болған дұрыс. Оларды көп мөлшерде қолданған жағдайда, арнайы бөлмелерде
жұмыс жасаған абзал. Ал жалпы лаборатория жағдайында жақсы соратын шкафтар
астында олардың аз ғана мөлшерімен тәжірибені жүргізуге болады.
13. Май қатарының галогентуындылары – бромды этил, хлорофром және
басқалары ерітіндіде болмаса, натрий немесе калиймен жанастырмау керек,
нәтижесінде өте қатты қопарылыс болуы мүмкін.
1.1 Қопарылысқа қауіпті заттармен жұмыс жасау.
Натрий және калий, концентрлі аммиак ерітіндісі, күйдіргіш сілті,
қышқылдар, қопарылғыш заттармен төмен қысымда (ваккумды айдауда,
эвакуирленген эксикаторда), жоғары қысымда (мысалы, дәнекерленіп жабылған
шыны түтіктерде, жабылған бөтелкелерде, автоклавта) жұмыс жасағанда,
күйдіргіш натрий, күйдіргіш калийді езіп ұнтақтағанда, сонымен қатар көзге
қауіп туғызатын жұмыс түрлерін орындағанда көзге триплекс шынысынан
жасалған көзілдірік кию қажет.
Натрий және калиймен тәжірибе жасағанда ерекше абай болған дұрыс.
Олардың сумен үйкелісін болдырмау керек, себебі нәтижесінде қатты
қопарылыс, өрт және бақытсыз жағдай болуы мүмкін. Оларды сусыз керосин
немесе ксилол құйылған ағаш сүрегінен жасалған (корковый) тығынмен
тығындалған шыны банкіде сақтау керек. Оларды қолмен алмай, арнайы пинцет
немесе қысқыш көмегімен алады.
1.2 Жанғыш заттармен жұмыс.
Этил эфирі, спирт, ацетон, бензол, этилацетат, күкіртті көміртек,
петролейн эфирі, сол сияқты басқа да жанғыш немесе оңай тұтанатын
сұйықтықтармен жұмыс жасағанда ашық отта, торда, ашық жалын маңында, ашық
ыдыстарда қыздырмаған дұрыс.
1.3 Күйгенде және уланғанда көрсетілетін алғашқы жәрдем.
Калий перманганаты немесе этанолмен ұзақ уақыт бойы сүртіп, күйікке
арнайы жақпа майын, мысалы сульфидинді эмульсияны жағады.
Егер, денеге теріні жейтін зат түссе, сумен шаю көп жағдайда көмегін
тигізбейді. Сәйкес еріткішпен (спирт немесе бензол) жылдам және көп
мөлшерде жиі шайып отыру қажет.
Егер, теріні бром күйдірсе, оны спирттің көп мөлшерімен жуып,
зақымданған жерге күйікке қарсы жақпа майын жағу керек.
Егер, хлор немесе бром буымен тыныс алған болса, ұзақ уақыт бойы спирт
буымен тыныс алып, содан соң таза ауаға шығу керек.
Қатты жараланғанда, күйгенде және уланғанда алғашқы жәрдемнен соң,
жарақаттанушыны емханаға апару керек.
1.4 Туындаған өртті және киімдегі жалынды өшіру.
Егер өрт туындаса, лабораториядағы газды тезірек өшіріп, жанғыш
заттарды ашық оттан алыстатып, өрт аймағын құммен немесе асбет жамылғысымен
жабу керек. Егер өрт ауқымы жоғары болса, көмірқышқылды өрт сөндіргіштер
көмегімен өшіру қажет.
Бақылау сұрақтары
1.Тәжірибені жасау үшін қолданылатын химиялық заттардың қасиеттерін және
құрамын қалай анықтауға болады?
2.Химиялық құрал-жабдықтардың нақты не үшін пайдаланылатындығын қалайша
анықтауға болады?
3.Химиялық лабораторияда жұмыс кезіндегі қауіпсіздікті қамтамасыз ететін
қандай заттарды білесіз?
Зертханалық жұмыс №2.
Демонстрациялық тәжірибелер: коллоидты бақшаны өсіру, сынаптың
жүрегі.
Жұмыстың мақсаты: Коллоидтық химия объектілерінің ерекшеліктерін
бейнелеу.
Теориялық бөлімі: Коллоидтық химия объектілерінің ерекшеліктері.
Дисперстік жүйелердің оптикалық қасиеттері (Фарадей-Тиндаль эффектісі),
Рэлей теңдеуі, Ламберт-Бугер-Бэр заңы. Коллоидтық жүйелердегі диффузия мен
осмос құбылыстары. Электрбеттік құбылыстар (электродтық процесстер, Липман
теңдеуі).
Практикалық бөлім: Тәжірибелерді жүргізу, көрсету және түсіндіру.
1-тәжірибе. Фарадей-Тиндаль құбылыстарын көрсету.
Құрал-жабдықтар мен реактивтер: жарық көзі, светофильтрлер, коллоидтық
ерітінділер (Ғе(ОН)3, берлин көгі, канифоль, MnO2 зольдері.
Молекулалық ерітінділер: CuSO4,FeCl3, KMnO4 және флуоресцеин.
2-тәжірибе. Коллоидтық бақша.
Құрал жабдықтар мен реактивтер: сұйытылған силикатты желімшесі бар
стақан, түрлі-түсті қатты тұздар: FeCl3, MnCl2, CоSO4, Со(NO3)2, CuSO4,
K2Cr2O7, NiSO4, NiCi2, флуоресцеин.
Жұмыс барысы:
1.Бастау үшін стаканды үштен біріне Силикат желімімен толтырыңыз,
содан кейін үстіне қасық су құйыңыз;
2. Әр түрлі металдардың тұздарының аз мөлшерін әйнекке қосыңыз;
3. Біраз уақыттан кейін Нақты химиялық балдырлар өсе
бастайды!Кристалдар мен желім арасындағы химиялық реакция нәтижесінде
балдырларға ұқсайтын таңғажайып силикаттар пайда болады. Әр түрлі
металдардың силикаттары әртүрлі түске ие.
3-тәжірибе. Сынап жүрегі.
Құрал жабдықтар мен реактивтер: штатив, сағат шынысы, тазаланып
үшкірленген темір шеге, сүзгіш қағаздар, сынап, 10%-тік күкірт қышқылы,
K2Cr2O7 ерітіндісі.
Жұмыстың барысы: сағаттардың әйнегіне кішкене сынап тамшысын абайлап
салыңыз. Сынап тамшысы сұйықтықпен толығымен жабылатындай етіп 6м күкірт
қышқылының ерітіндісімен құйыңыз. Аздап калий бихроматын қосыңыз. Сынап
тамшысының бетіне темір тырнақпен, инемен немесе сыммен абайлап түртіңіз.
Темір затты күкірт қышқылына батырып, сынап тамшысының бетіне әрең тигізу
керек. Сынаптың бір тамшысы импульсті бастайды.
Процестің сипаттамасы: пульсация тамшының беттік керілуінің
өзгеруімен байланысты. Электролит ретінде әрекет ететін қышқылда, сондай —
ақ тотықтырғыш — калий бихроматы болған кезде сынап тамшы бетінде тотығады.
Нәтижесінде қышқылданбаған металмен салыстырғанда беттік керілу азаяды.
Сынап темір затпен байланысқан кезде, темір бетіндегі сынапты
қалпына келтіреді, өйткені бұл металдар арасында теріс электрохимиялық
потенциал жеткілікті. Қалпына келтіру кезінде сынап тамшысының беткі
кернеуі артып, тамшы кішірейеді. Осыған байланысты сынап пен Темір
арасындағы байланыс бұзылады, сынап қайтадан тотығады, беткі кернеу азаяды
және тамшы қайтадан таралады. Нәтижесінде тамшы қайтадан темірге тиіп, цикл
қайталанады.
Сақтық шаралары: сынап - өте улы зат, оның буы улы! Үйде тәжірибе
жасамаңыз! Қышқылдың теріге тиюінен аулақ болыңыз, экспериментте
көрсетілген заттардың көзге және ауызға түсуіне жол бермеңіз. Қауіпсіздік
көзілдірігі мен қолғап киіңіз. Жалпы қауіпсіздік нұсқауларын орындаңыз.
Химиялық эксперименттер жүргізу сіздің еліңіздің заңдарына толық сәйкес
келуі керек.
Бақылау сұрақтары
1. Коллоидтық химия объектілерінің ерекшеліктері қандай?
2. Дисперстік жүйелердің оптикалық қасиеттері дегеніміз не?
3. Беттік керілу дегеніміз не?
Зертханалық жұмыс №3.
Лиофильді коллоидтарды алу
Жұмыстың мақсаты: конденсация әдісі арқылы коллоидты ерітінділер
алу.
1-тәжірибе:Күкірт және канифоль гидрозольдерін алу.
Құрал-жабдықтар: сиымдылығы 100 мл өлшеуіш цилиндр, сиымдылығы 10мл
тығыны бар 2 колба этил спиртіндегі канифольді 2% ертіндісі этил
спиртіндегі күкірттің қаныққан ертіндісі,дистилденген су.
Күкірт немесе конифоль этил спиртінде шын ерітінді түзе ериді. Суда
күкірт пен канифоль ерімейді.Сондықтан олардың спирт ерітіндісінің
агрегаттарына конденсацияланады. Жартылай дистильденген сумен толтырып
пробиркаға тамшылата отырып 0,5 мл күкірттің абсолютті спирттегі қаныққан
ерітіндісін шайқай отырып құямыз. Нәтижесінде сүт түстес золь түзіледі.25
мл дистилденген суға тамшылата отырып 1-2 мл канифольдің 2% спирттегі
ерітіндісін шайқай отырып құямыз. Нәтижесінде тұрақты сүт түстес золь
түзіледі.
2-тәжірибе:Fe(OH)3 золін гидролиз арқылы алу.
Құрал-жабдықтар:Электр пеші,асбест торы,150мл-лік колба,тамшуыр FeCI3
2%-ертіндісі дистилденген су.
Темір(ІІІ) гидрооксидін алу реакциясы төмендегі сызба арқылы жүреді.
FeCL3+3H2O = Fe(OH)3 +3HCL
Fe(OH)3-тің беттік молекулалары НСІ мен әрекеттеседі .
Fe(OH)3+HCL
FeОСL+2H2O
FeOCL молекулалары диссоциялана отырып FeO + жәнеCL- иондарын түзеді.
Фаянс, Панет ережесі бойынша: коллоидты бөлшектің бетінде ерітіндінің
табиғаты жағынан ядро кұрамы жақын иондар немесе молекулалар
адсорбцияланады. Сондықтан темір (ІІІ) гидтооксиді золінің мицелласының
құрылысын төмендегідей етіп келтіруге болады.
[Fe(OH)3]n+mFeO+mCL-={ [Fe(OH)3]n•mFeO†(n-m )CI-}х-•ХCI-
50 мл дистилденген суды қайнағанша қыздырамыз. Содан соң қайнап
тұрған суға FeCI3 –тің 2%-тік ерітіндісінен 5 мл тамшылата қосамыз.
Нәтижесінде қызыл қоңыр түсті темір (ІІІ) гидрооксидінің коллоидты
ерітіндісі алынады.
Бақылау сұрақтары
1.Зольдерді қандай әдістермен алуға болады?
2.Берлин лазуры оң және теріс зарядты коллоидты бөлшек зольдерінің
мицеллаларының формуласын жазыңдар.
3.30 мл КВr ерітіндісімен араластырғанда күміс бромидінің золі алынады.
Зольдердің мицеллаларының формуласын жазыңдар.
Зертханалық жұмыс №4.
Коллоидты ерітінділерді тазарту әдістері.
Жұмыстың мақсаты: Зольдерді тазалау әдістерімен және олардың
диффузиялану жылдамдығымен танысу.
Қажетті реактивтер мен құрал-жабдықтар: Нефелометр НФМ приборы,
натрий хлоридінің стандарт ерітіндісі, 14% Н2SО4, 0,1 М AgNО3, берлин
лазурының золі, 2% таннин золі, 2% темір (ІІІ) хлориді ерітіндісі, 0,5%
крахмал золі, йодтың судағы ерітіндісі, крахмал, 0,1 М ВаСl2 ерітіндісі.
Теориялық бөлім: Коллоидты ерітінділерді (зольдерді) дайындағанда
қоспада көптеген артық заттар болады. Мысалы, күміс йодидінің золінде
едәуір мөлшерде дисперсиондық орта – су, К+ және NО3 иондары, ал темір
(ІІІ) гидроксиді золінде дисперсиондық орта молекулаларымен қатар Н+ және
Сl- иондары болады. Коллоидты ерітінділерді еріткіштің және бос жүрген
иондардың артық мөлшерінен тазарту үшін диализ әдісі кең қолданылады.
Коллоидты ерітінділерді диализдегенде молекулалар мен иондар жартылай
өткізгіш мембрана арқылы оңай өтіп, еріткішке көшеді. Бірер уақыттан соң
мембрананың екі жағында молекулалардың және иондардың концентрацияларының
арасында тепе-теңдік орнайды. Ал, коллоидты бөлшектер молекулалар мен
иондарға қарағанда, мөлшері үлкен болғандықтан, жартылай өткізгіш мембрана
арқылы өтпейді. Еріткішті үнемі жаңалатып ауыстыру арқылы коллоидты
ерітіндіні бөгде қоспалардан тазартуға болады. Егер диализ процесі электр
тогі әсерімен іске асырылатын болса, онда ол электродиализ д.а., ал
ультрафильтр пайдаланып, қысымды реттеу арқылы диализдейтін болса,
ультрадиализ немесе ультрафильтрлеу д.а. 1 суретте коллоидтарды тазалауға
арналған қарапайым диализатор көрсетілген. Ол төменгі жағы жартылай
өткізгішпен (2) қапталған воронкадан (1), дистилденген су құйылған ыдыстан
(3) құралған. Ыдыстағы су ағынды. Оның деңгейін реттеп отыру үшін сифон (4)
пайдаланылған.
1 сурет: Диализатор. 2 сурет: Электродиализатор.
3 сурет: Ультрадиализатор.
1 – воронка, 2 – жартылай 1 – мембрана, 2 – электродтар, 1 – воронка,
2 – мембрана,
өткізгіш, 3 – шыны ыдыс, 3 – шыны ыдыс, 4, 5 – түтіктер. 3 – Бунзен
колбасы,
4, 5 – түтіктер, 6 – сифон. 4 – түтік.
Электродиализаторда (2 сурет) жартылай өткізгіш орнына коллодийден
жасалған ультрафильтрлер (1) қолданылады. Ультрафильтрлерге жақын екі
электродтар (2) орналасқан, ыдыстағы (3) су ағынды. Электродтарға сырттан
ток беріп, электр өрісін туғызатын болсақ, диализдеу процесі едәуір жылдам
жүреді. Ток көзі ретінде 120 – 220 В тұрақты ток пайдаланылады. Ток
тығыздығы 8 – 10 мАсм2.
Ультрадиализдеуде немесе ультрафильтрлеуде қысым айырымын туғызып,
коллоидты ерітінділерді бөгде заттардан тазалайды (3 сурет). Ол үшін
жартылай өткізгішті (2) Бюхнер воронкасының (1) түбіне салып, оны Бунзен
колбасына кигізеді. Онан соң колбаның бүйір түтігін (4) насосқа қосып,
жартылай өткізгіштің воронка түбіне бір тегіс жатуын тексерген соң оған
коллоидты ерітіндіні құяды. Сүзу барысында воронкаға дистилденген су құйып
тұру керек. Ерітіндінің тазаланғандығын және тазалау жылдамдығын анықтау
үшін фильтраттан үнемі үлгі анализін жасайды.
Коллодий мембранасын даярлау: Диализдеуде жартылай өткізгіш мембрана
ретінде коллодийден немесе целофаннан жасалған мембраналарды пайдаланады.
Коллодийден (нитроклетчатканың спирт пен эфирдегі ерітіндісі) мембрананы
төмендегі жолмен даярлайды. Таза жуылған, құрғақ конус тәрізді колбаға
толғанша коллодий ерітіндісін құйып қайтадан басқа ыдысқа кері ауыстырады
да, колба түбінде қалған коллодийді колбаны айналдыра отырып, ыдыс
қабырғасына біркелкі етіп жағады. Коллодий ерітіндісі колба қабырғасына
бірыңғай жағылып қатайған соң, сумен бірнеше рет шайып тастайды. Эфир ұшып,
ал спирт сумен жуылып кетеді. Колба қабырғасындағы коллодий пленкасын алу
үшін пленканың бір шетін колба қабырғасынан ажыратып су құяды. Суды құя
түсіп, пленканы жыртпай колба қабырғасынан босатып алады. Пленка қалың болу
үшін колбаның ішкі қабатынан коллодий ерітіндісін екі рет жағады. Даяр
болған коллодий пленкасын диаметрі 2-3 см, ал ұзындығы 5-10 см шыны
түтіктің бір ұшына кигізіп штативке бекітеді.
Диализатор жұмысқа даяр. Ультрадиализдеуге және электродиализдеуге
коллодий пленкасын фильтр қағазы бетіне қондырады. Ол үшін фильтр қағазын
түбі тегіс және тесікті болып келетін фарфор воронкасына төсеп, ыстық сумен
ылғалдайды. Онан соң су моншасында қыздырылған коллодий ерітіндісінен құйып
фильтрдің бетіне біркелкі жаяды. Коллодийдің артық мөлшерін құйып алады.
Тығыз пленка алу үшін 5-10 минуттан соң екінші рет коллодий ерітіндісін
воронкаға құйып, тағы да біркелкі етіп жағады. Коллодийдің артық мөлшерін
құйып алады. 15-20 минуттан соң кепкен коллодий пленкасын жағылған фильтр
қағазын воронкадан алып сумен жуады. Даяр болған пленканы жұмысқа
пайдалануға болады.
1-тәжірбие: Зольдерді диализдеу.
Жұмыстың барысы: Темір (ІІІ) гидросксиді золін диализдеу.
Коллодийден жасалған қапшыққа (дорбашық) ыстық темір
(ІІІ) гидроксиді золін құяды. Золі бар коллодийден жасалған қапшық
дистилденген суға батып тұруы керек. Біраз уақыттан соң судан бірнеше мл
алып, оған AgNО3 ерітіндісін қосып сапалық реакция жүргізеді. Сапалық
анализді Сl- иондарының суда жоқ екенін көрсеткенше бірнеше рет қайталайды.
2 тәжірибе:Берлин лазуры золін диализдеу.
Коллодийден жасалған қапшыққа (дорбашық) берлин лазуры золін құяды
да, стакандағы суға батырып бекітеді. Бірер уақыттан соң стакандағы судан
бірнеше мл алып, оған ВаСl2 ерітіндісін қосады. Не байқалады? Суға қандай
иондар өтті? Стакандағы судың түсі өзгерді ме?
3 тәжірибе:Коллодийден жасалған қапшыққа (дорбашық) 2%
таннин золін құйып, стакандағы 2% ҒеСl3 ерітіндісіне батырады. 20-30 мин
уақыт өткен соң қандай өзгерістер байқалады? Оны қалай түсіндіруге болады?
4 тәжірибе:Коллодийден жасалған қапшыққа (дорбашық) 0,5%
крахмал ерітіндісін құйып, стакандағы йод ерітіндісіне батырады. 20-30 мин
уақыт өткен соң ерітінділерде қандай өзгерістер байқалады? Оларды қалай
түсіндіруге болады?
5 тәжірибе:Ультрадиализаторда әуелі темір (ІІІ) гидроксиді золін
диализдейді. Ерітіндіде (фильтрат) хлор-иондарының болатындығын сапалық
реакция жүргізіп дәлелдейді. Онан соң фарфор воронкадағы коллодий пленкамен
қапталған фильтр қағазын жай таза фильтр қағазымен алмастырып, Ғе(ОН)3
золін құяды. Бірінші жағдай мен екінші жағдайдағы диализдеу жылдамдығы
қандай? Оны қалай түсіндіруге болады? Коллоидты бөлшектер неліктен таза
фильтр қағазынан оңай өтеді?
Бақылау сұрақтары
1.Коллоидты ерітінділерді қалай тазалайды?
2.Диализ, электродиализ және ультрадиализ дегеніміз не?
3.Коллоидтар мен электролиттердің жартылай өткізгіш арқылы диффузиялану
жылдамдығы бірдей ме?
4.Коллоидтарды диализдеу арқылы электролиттерден толық тазартуға болады ма?
5.Коллоидты ерітінділерді диализдегенде қандай өзгерістер байқалады?
6.Диализдеу кезінде коллоидты ерітіндінің тазаланғанын диализдің
аяқталғанын қалай біледі?
Зертханалық жұмыс №5.
Тұтқырлықты капиллярлық вискозиметр арқылы анықтау.
Жұмыстың мақсаты: тұтқырлықты анықтаудың капиллярлық әдісімен
танысу;зольдердің салыстырмалы тұтқырлық коэффициентін анықтау;тұтқырлықты
анықтаудың ақпа шарик әдісімен танысу; берілген зольдің салыстырмалы
тұтқырлығын анықтау.
Қажетті реактивтер мен құрал-жабдықтар: вискозиметр, секундомер,
диаметрі 3-5 см, ұзындығы 30-40 см шыны түтік, шарик: глицерин, 1,0; 0,5;
1,5; 2,0; 3,5 және 3,0% желатина золі, темір (ІІІ) гидроксиді золі, 1 М КІ
және К2SО4.
Теориялық бөлім: Кез келген дене қозғалғанда қоршаған орта оның
қозғалу жылдамдығына кедергі жасайды. Дененің қозғалу жылдамдығына қарсы
әсер етуші күшті үйкеліс күші д.а. Жүйенің әртүрлі жылдамдықпен қозғалатын
құрам бөліктерінің аралығындағы үйкеліс тұтқырлық д.а. Тұтқырлықтың (η)
кері шамасын (1 η) аққыштық дейді. Тұтқырлық сұйықтардың
табиғатына және температураға тәуелді. Мысалы, глицерин тұтқыр, аққыштығы
төмен сұйықтық болса, эфир, метил және этил спирттері тұтқырлығы төмен
аққыштығы жоғары заттар. Температураны арттырғанда сұйықтардың тұтқырлығы
кеміп, аққыштығы артады. Мысалы, құбырлармен мұнай айдау кезінде оның
аққыштығын арттыру үшін қыздыру станцияларында мұнайды қыздырып тұтқырлығын
төмендетеді. Жоғарғы температураларда сұйықтың қабаттары арасындағы үйкеліс
және олардың молекулалары арасындағы байланыс күштері кемиді.
Әрбір сұйықтар үшін үйкеліс күші (Ғ) Ньютон теңдеуімен анықталады:
(1)
Мұндағы:η – тұтқырлық коэффициенті (тұтқырлық), сұйықтың табиғатына
байланысты;dudx – қозғалыс жылдамдығының градиенті;S – сұйық қабатының
ауданы.
Егер S=1 және dudx =1 болса, онда Ғ=η. Тұтқырлық коэффициентінің
өлшем бірлігі – Па · с.
Сұйықтардың капиллярдан ағып өту көлемдік жылдамдығының олардың
тұтқырлығына тәуелділігін Пуазейль эмпирикалық жолмен анықтаған болатын:
(2)
Мұндағы:
V – капиллярдан ағып өтетін сұйықтың көлемі;
r – капиллярдың радиусы;
t – уақыт;
l – капиллярдың ұзындығы.
Бұл формуладан берілген сұйық үшін тұтқырлықтың (η) шамасын және
сұйықтық көлемінің капилляр арқылы ағып өтетін уақытын табу қиын емес.
Сұйықтардың тұтқырлығын әр түрлі әдістермен анықтауға болады: капилляр
арқылы сұйықтың ағып өту әдісі; ақпа шарик әдісі.
Капилляр арқылы сұйықтың ағып өту әдісі сұйықтың берілген көлемінің
радиусы және ұзындығы белгілі капилляр арқылы ағып өту уақытын анықтауға
негізделген:
(3)
Ақпа шарик әдісі – көлемі мен массасы белгілі шариктің сұйықтағы еркін
құлау жылдамдығын анықтауға негізделген. Бұл жағдайда шариктің құлау
жылдамдығы онша үлкен болмауы керек және сұйық құйылған ыдыс кең болғаны
жөн. Тұтқырлық коэффициенті Стокс формуласымен есептеледі:
(4)
Мұндағы:
U – тұтқыр ортада шариктің құлау жылдамдығы;
g – еркін түсу үдеуі;
d – шариктің тығыздығы;
d0 – сұйықтың тығыздығы.
Әдетте сұйықтардың абсолюттік тұтқырлығын емес, салыстырмалы
тұтқырлығын анықтайды. Заттың абсолюттік тұтқырлығының судың тұтқырлығына
қатынасы салыстырмалы тұтқырлық д.а. Салыстырмалы тұтқырлықты анықтау үшін
стандарт сұйықтың және зерттейтін сұйықтың бірдей көлемінің капиллярдан
ағып өту уақытын анықтайды. Капилляр ауыспауы керек. Егер ерітіндідегі орта
су болатын болса, онда стандарт сұйық ролін су атқарады. Бұл жолмен
анықталған салыстырмалы тұтқырлық:
(5)
Егер =1 болса, онда:
(6)
Мұндағы:
d – зерттейтін сұйықтың тығыздығы;
d(Н2О) – судың тығыздығы;
t және t(Н2О) – капиллярдан зерттейтін сұйықтықтың және судың ағып өту
уақыттары;
η(Н2О) – судың тұтқырлық коэффициенті.
Салыстырмалы тұтқырлықты ақпа шарик әдісімен де анықтауға болады.
Ол үшін біреуінің абсолюттік тұтқырлығы белгілі екі сұйық алып, оларда
шариктің еркін құлау уақытын анықтайды да, Стокс формуласын пайдаланып,
зерттейтін сұйықтың салыстырмалы тұтқырлығын есептейді:
немесе:
(7)
Мұндағы:
d – шариктің тығыздығы;
η1 және d1, t1 – тұтқырлығының абсолюттік мәні белгілі сұйықтың
тұтқырлығы, тығыздығы және ондағы шариктің еркін құлау уақыты;
η2 және d2, t2 – зерттелмек сұйықтың тұтқырлығы, тығыздығы және ондағы
шариктердің еркін құлау уақыты.
1 –тәжірбие: Тұтқырлықты капиллярлық вискозиметрмен анықтау.
Сұйықтың салыстырмалы тұтқырлығын капиллярлық вискозиметр көмегімен
анықтауға болады (1 сурет). Ол өзара жалғасқан екі шыны түтіктен (1 және 2)
тұрады. Бірінші түтік кеңейтілген бөлімнен (3) және капиллярдан (4)
құралған. Кеңейтілген бөлімнің жоғарғы және төменгі жағында белгілер (5
және 6) бар. Екінші түтіктің кеңейтілген бөлімінің (7) жоғарғы жағында
вискозиметрді сұйықпен толтыру белгісі (8) көрсетілген. Қажет болған
жағдайда вискозиметрді термосқа орналастыруға болады.
1 сурет: Капиллярлы вискозиметр: 1, 2 – шыны түтіктер; 3, 7 –
кеңейтілген бөлімдер; 4 – капилляр; 5, 6, 8 – белгілер.
1 - тәжірибе. Судың ағып өту уақытын анықтау.
Ол үшін вискозиметрдің (1 сурет) екінші түтігіндегі кеңейтілген
бөлімінің жоғарғы белгісіне дейін дистилденген су құяды. Вискозиметр таза
болуы керек. Онан соң белгілі температурадағы сұйықты бірінші түтіктегі
жоғарғы белгіге (5) дейін сорып секундомерді іске қосып, сұйықтың төмендегі
белгіге (6) дейін ағып өту уақытын анықтайды. Тәжірибені ұқыптылықпен үш
рет қайталап, уақыттың орта мәнін алады.
2- тәжірибе. Зольдердің ағып өту уақытын анықтау.
1 тәжірибеде көрсетілген жолмен темір гидроксиді және желатина
зольдерінің ағып өту уақыттарын анықтайды. Бұл тәжірибені де үш реттен
қайталап, ағып өту уақытының орта мәнін әрбір золь үшін есептейді.
Алынған мәліметтерді жазу үлгісі:
Уақыт Н2О Ғе(ОН)3 Желатина золі, %
Дистилденген су
Желатина + Н2О
Желатина + КІ
Желатина + К2SО4
Алынған мәліметтерді есептеу:
1.(5) формула бойынша әрбір ерітіндінің салыстырмалы тұтқырлығын
есептейді;
2.Зольдердің тұтқырлығына электролиттердің әсерін анализдейді.
Бақылау сұрақтары
1.Тұтқырлық дегеніміз не? Оған қандай факторлар әсер етеді?
2.Зольдердің тұтқырлығы дербес сұйықтықтардың және нағыз ерітінділердің
тұтқырлығынан неге артық болады?
3.Тұтқырлықты қандай әдістермен анықтауға болады?
4.Тұтқырлықты анықтау үшін қандай құрал қолданылады?
5.Салыстырмалы тұтқырлық деп нені айтады? Оны қалай анықтауға болады?
6.Тұтқырлыққа температураның және электролиттің әсері қандай?
7.Аққыштық дегеніміз не? Қандай заттардың аққыштығы жоғары болады?
Зертханалық жұмыс №6.
Полимерлердің ісінуін зерттеу.
Жұмыстың мақсаты: үлкен молекулалы қосылыстың сіңірген
сұйықтығының массасын анықтау,ісіну дәрежесін есептеу,ісіну константасын
график бойынша есептеу;табиғаты әр түрлі еріткіштердің үлкен молекулалы
қосылыс - каучукке әсерін байқау.
Қажетті реактивтер мен құрал-жабдықтар: Догадкин және ЛГУ
приборлары; желатина; резинка; ксилол; секундомер; этил спирті; сірке
қышқылы; ацетон; бензол; толуол; стакандар; ұзындығы 10 см, ені 2 см
болатын каучук тіліктері.
Теориялық бөлім: Көптеген анорганикалық және органикалық заттар
ерігенде иондарға немесе молекулаларға дейін бөлшектеніп, нағыз ерітінді
түзеді. Ерімеген жағдайда ешқандай өзгеріске ұшырамай, бастапқы күйін
сақтайды. Ал, үлкен молекулалары қосылыстар – полимерлердің еруінде ерекше
өзгешелік болады. Полимер еріген кезде алдымен ісінеді. Ісіну – еріткіш
молекулаларының үлкен молекулалы қосылыстарға енуі. Нәтижесінде полимердің
массасы артады, көлемі ұлғаяды, бірақ формасы өзгермейді. Полимер
құрылымына енген еріткіш, молекулалары оның тармақтарын ығыстырып, ұйысып
жатқан мономерлерді босаңсытады. Нәтижесінде полимер құрамындағы
молекулалар тобы бір-бірінен қашықтап кең көлем алуға бейім болады. Осыған
байланысты зерттеп отырған полимеріміз еріткіш молекулаларын өз бойына
сіңіріп, массасын және көлемін арттырады. Полимер бойына еріткіш
молекулалары сіңірілген сайын макромолекулалардың ара қашықтығы артып,
соңында жеке-жеке ұсақ макромолекулаларға үзіледі де, ерітінді көлемінде
біркелкі таралып, нағыз гомогенді ерітінді түзеді. Ісіну шекті және шексіз
болып екіге бөлінеді. Шексіз ісіну кезінде үлкен молекулалы қосылыс жеке
макромолекулаларға дейін бөлшектеніп ериді де, біртекті ерітінді түзіледі.
Мысалы, көмірсутектерде (бензол) натурал және синтетикалық каучук, ал
ацетонда – нитроцеллюлоза шексіз ісініп ериді де, гомогенді ерітінді
түзеді.
Шекті ісіну кезінде полимерлер еріткіш молекуласын бойына сіңіргенмен
де жеке макромолекулаларға дейін еріп дараланбайды, яғни ерітінді
түзілмейді. Бұл қасиет негізінен молекулалық құрылысы торлы полимерлер үшін
тән. Егер макромолекулалар арасындағы байланыс нашар әлсіз болса, онда
шекті ісінуді, жүйені шамалы қыздыру арқылы шексіз ісінуге айналдыруға
болады. Мысалы, салқын суда желатина және агар-агар шекті
ісінсе, қыздырғанда шексіз ісініп, біртекті гомогенді ерітінді түзіледі,
ісіну процесі полимерлер үшін тән қасиет. Ісіну де еру процесі секілді
еріткіштің және ерітінді үлкен молекулалы қосылыстың табиғатына байланысты.
Молекулалары полярлы еріткіштерде полярлы полимерлер, ал полярсыз
еріткіштерде – полярсыз полимерлер жақсы ісінеді. Мысалы, желатина полярлы
полимер – молекуласы полярлы сұйықты – суда жақсы ісінеді, ал полярсыз
бензолда ісінбейді. Керісінше каучук бензинде және бензолда жақсы ісініп
ерісе, суда – ісінбейді, ерімейді.
Ісіну жылдамдығы температураға және полимердің дисперстігіне
байланысты. Температураны арттырғанда ісіну жылдамдығы артады. Полимер
неғұрлым ұнтақталған болса, соғұрлым оңай ісінеді. Ісіну жылдамдығы
полимердің өндіру мерзіміне де байланысты. Жаңа өндірілген полимерлер және
ақуызды заттар тез ісінеді. Үлкен молекулалы қосылыстардың әртүрлі
сұйықтарда, әртүрлі жағдайда, ісіну қабілетін сандық түрде ісіну
дәрежесімен өрнектеуге болады. Ісіну дәрежесі α бір грамм полимер сіңірген
сұйықтың грамм санымен анықталады және мына формуламен есептелінеді:
Мұндағы:
m1 – полимердің ісінуге дейінгі массасы, г;
m2 – полимердің ісінгеннен кейінгі массасы, г.
Ісіну дәрежесін көлем арқылы да есептеуге болады:
%
Мұндағы:
V1 – полимердің ісінуге дейінгі көлемі, см3;
V2 – полимердің ісінгеннен кейінгі көлемі, см3.
Ісіну процесі сұйықтықтың полимерге диффузиялану жылдамдығына тәуелді
болғандықтан, ісіну жылдамдығы (V=dmdt) бірінші ретті реакцияның
кинетикалық теңдеуімен анықталады:
dmdt=К(m∞ - m)
Мұндағы:
m – t уақытта ісінуші зат сіңірген сұйықтықтың массасы;
m∞ - сіңірілген сұйықтықтың максималды мөлшері;
К – берілген жүйе үшін тұрақты шама, ол заттың ісіну қабілетін көрсетеді.
К мәнін графикалық жолмен анықтауға болады. Ол үшін (3) теңдеуді
интеградап:
(4)
теңдеуін ашамыз.
координаттары бойынша түзу алып, оның қиылысу бұрышының тангенсін 2,3
көбейтіп К мәнін есептейді.
1-тәжірбие: Полимердің ісіну кинетикасын көлемдік әдіс бойынша
анықтау.
Жұмыстың барысы:Догадкин приборын штативке вертикаль
орналастырып (1 сурет) бюретканың жоғарғы белгісінен сәл төмен етіп, ксилол
құяды. Бұл кездегі сұйықтық деңгейі Һ0. Онан соң ұзындығы 2-3 м резинка
тілігін таразыда өлшеп, жіңішке сыммен тығындап шыны ілгекке бекітеді.
Тығындағы тесікпен прибордың жоғарғы бөлігіндегі тесікті сәйкестендіріп
орналастырады. Түтікке (4) резинка груша кигізіп бюреткадан ксилолды
резинка тілігі толық батқанша ығыстырады. Кранды жауып тығынды ақырын бұрап
приборды қоршаған атмосферадан айырады. Онан соң 15, 30, 60, 90, 120 минут
өткен кездегі бюреткадағы сұйықтық көлемін анықтайды. Ол үшін берілген
уақыт өткен соң тығынды бастапқы күйге келтіріп кранды (5) ашу арқылы
приборды ауамен жалғастырады. Бюреткадан Һ деңгейін анықтайды.
1 сурет. Догадкин приборы: 1 – тығын; 2 – ілгіш; 3 – жоғарғы шарик; 4 –
түтік; 5 – кран; 6 – бюретка; 7 – төменгі шарик.
Онан соң қайтадан грушамен бюреткадағы ксилолды резина тілігі толық
батқанша ығыстырып, приборды тығындап кранды бұрау арқылы сыртқы қоршаған
атмосферадан ажыратады. Осы жолмен жоғарыда көрсетілген уақыт мәндерінде
бес өлшеу жасайды. Жұмыс аяқталған соң прибордан резинка тілігін алып,
салмағын өлшейді.
Алынған мәліметтерді жазу үлгісі:
Өлшеу реті Уақыт, мин Сіңірілген сұйықтықтың Ісіну дәрежесі
мөлшері α, ∞
V, мл m, г
1. % формуласын пайдаланып, ісіну дәрежесін есептейді.
2. α – f(t) және – f(t) араларындағы байланысты графикпен
кескіндеп, ісіну константасын К есептейді.
2 -тәжірибе. Желатинаның суда ісіну дәрежесін анықтау: ЛГУ
приборына шкаланың жоғарғы бөлігіне дейін дистилденген су құяды. Онан соң 2-
3 г желатина өлшеп алып, приборға салады. Приборды тығындап, 2 сағат бойы
қалдырады. Уақыт өткен соң приборды сақтықпен вертикаль орналастырып,
сіңірілген судың көлемін анықтайды. Онан соң желатинаның ісіну дәрежесін
(1) формула бойынша есептейді.
Бақылау сұрақтары
1.Ісіну дегеніміз не?
2.Ісіну қандай заттарға тән қасиет?
3. Шекті және шексіз ісіну деп нені айтамыз?
4. Үлкен молекулалы қосылыстар неліктен ісінуге бейім?
5. Заттардың ісіну дәрежесін қалай анықтауға болады?
6. Ісіну жылдамдығының константасын графикалық жолмен қалай анықтайды?
7. Ісіну процесінің практикалық маңызы бар ма?
8. Ісіну процесіне әр түрлі электролиттердің әсері қандай?
Зертханалық жұмыс №7.
Седиментация әдісімен дисперсті бөлшектердің дисперсиясын анықтау.
Жұмыстың мақсаты: полидисперсті жүйелерде седиментациялық анализдеу
әдісімен,берілген жүйедегі дисперсті фазаның тұнбаға шөгу жылдамдығын және
бөлшектердің радиусын анықтау, таралу қисығын құру.
Қажетті реактивтер мен құрал-жабдықтар: Торзионды таразы;
секундомер; цилиндр; барий сульфаты; алюминий оксиді; саз; топырақ; бор
және тальк суспензиялары.
Теориялық бөлім: Дисперсті фазаның жүйе көлемінде біркелкі таралып,
тұрақты күйде болуын седиментациялық немесе кинетикалық тұрақтылық деп
атайды. Ірі дисперсті жүйелердегі дисперсті фаза бөлшектерінің фракциялық
құрамын анықтау үшін Стокс заңына негізделген седиментациялық анализ әдісі
қолданылады. Ауырлық күші әсерінен бөлшектердің тұнбаға түсу процесі
седиментация деп аталады. Бөлшектердің тұнбаға түсу жылдамдығы олардың
размеріне, тығыздығына және ортаға, сонымен қатар дисперсиондық ортаның
тұтқырлығына тәуелді. Стокс заңы бойынша тұтқыр ортада сфера типтес
бөлшектердің қозғалысына кедергі жасайтын күштер:
f = 6π · r · η · U (1)
Мұндағы:
η – ортаның тұтқырлығы, Н · секм2;
U – тұнбаға түсу жылдамдығы, мсек;
r – бөлшектің радиусы, м.
және
f = (2)
Мұндағы:
d – дисперсті фазаның тығыздығы;
d0 – дисперсионды ортаның тығыздығы, кгм3;
g – салмақ күші үдеуі, мсек2.
Осы екі күш өзара теңескенде f = f және тұрақты температурада
бөлшектің тұнбаға түсу жылдамдығы:
(3)
тұрақты болады.
Демек, седиментациялық анализ дисперсионды тұтқыр ортада дисперсті
фаза бөлшектерінің тұнбаға түсу жылдамдығын өлшеуге негізделген. Бөлшектің
тұнбаға түсу жылдамдығын білу арқылы оның радиусын (r) есептеуге болады:
(4)
Дисперсионды ортаның тұтқырлығы, орта мен фазаның тығыздықтары және
салмақ күші үдеуі берілген жүйе үшін тұрақты шама болғандықтан:
деп белгілеп, (4) формуланы былай ықшамдап жазуға болады:
(5)
5 теңдеуден бөлшектердің тұнбаға түсу жылдамдығы олардың радиустарына
тәуелді екендігін көруге болады. Демек, ірі бөлшектер тұнбаға тез түседі.
Монодисперсті жүйелерде бөлшектердің размері біркелкі болғандықтан,
олардың тұнбаға түсу жылдамдықтары да бірдей болады. Барлық бөлшектер t
уақыт аралығында бірдей Н биіктіктен өтеді. Онда:
(6)
және:
(7)
Седиментациялық анализ кинетикалық тұрақсыз жүйелер үшін қолданылады.
Кинетикалық тұрақсыз жүйелерге суспензиялар жатады. Суспензияларда, әдетте
dd0 сондықтан бөлшектер ауырлық күші әсерінен тұнбаға түсуге бейім болады.
Практикада кездесетін суспензиялар полидисперсті, яғни бөлшектердің размері
алуан түрлі. Полидисперсті жүйелер үшін седиментация анализін қолданып,
бөлшектерді размері бойынша топтауға болады. Бөлшектердің радиусын
анықтауға болады.
Седиментациялық анализдің тиімді жолы тұнбаға түскен бөлшектердің
массасын үздіксіз өлшеу арқылы анықтау. Тұнбаның массасы оның таразы
табағына жинақталу жылдамдығына тәуелді. Тәжірибе мәліметтері бойынша
тұнбаға түсу, яғни седиментация қисығын сызуға болады. Ол үшін абсцисса осі
бойымен уақыт (t) ордината осі бойымен тұнба массасын алады. Монодисперсті
жүйелер үшін тұнбаға түскен заттың массасы мен уақыт аралығындағы
тәуелділік түзу сызықпен кескінделеді. Егер дисперсті фаза бөлшектері ірі
және тығыз болса, олардың тұнбаға түсу жылдамдықтары да жоғары болады. Егер
жүйеде өте ұсақ бөлшектер болса (r1 мкм), онда, олар кинетикалық тұрақты
жүйе түзіп, ауырлық күші әсерінен тұнбаға түспейді.
Егер суспензияда бөлшектердің размері әр түрлі болса, онда олардың
тұнбаға түсу процесі күрделінеді. Бұл типтегі жүйелерде радиустары әр түрлі
бөлшектер тұнбаға қатар түсе бастайды. Біршама уақыттан соң размері үлкен
бөлшектер тұнбаға толық түсіп болады да, радиустары кіші бөлшектердің
тұнбаға түсуі жалғаса береді. Тұнбаға түсу барысында, полидисперсті
жүйелердің, тұнбаға түсу қисықтарында сынықтар пайда болады. Мысалы,
бидисперсті жүйеде бір, үшдисперсті жүйеде екі сынық және т.с.
Жұмыстың барысы: Алдымен торзионды таразыны (1сурет) жұмысқа
даярлайды.
1 сурет. Торзионды таразы: 1 – тіреуіш винттер; 2 – ілгіш; 3 – табақша; 4 –
арретир; 5 – иін; 6, 7 – стрелка; 8 – риск (тілшік); 9 – винт; 10 – шкала.
Ол үшін столға тіреуіш винттердің (1) көмегімен горизонталь
орналастырады. Ілгішке (2) таразының табақшасын (3) іледі. Онан соң
арретирді (4) оңға (ашық белгісіне) жылжыту арқылы таразы иінін босатады.
Иін (5) көмегімен стрелканы (6) нольге келтіреді. Таразы теңдігін
көрсететін стрелканы (7) қозғалмайтын тілшемен (рискпен) (8) дәл теңестіру
керек. Егер олар теңеспесе, винтті (9) бұрап теңестіреді. Таразы жұмысқа
даяр болған соң арретирді солға жабық белгісіне жылжытып таразы иінін
бекітеді. Табақшаның салмағын (m) және оның суға батып тұрған (Н) биіктігін
өлшеу үшін цилиндрге дистилденген су құйып, оған табақшаны батырады. Онан
соң арретирді жылжытып иінді босатады да, иінмен (5) стрелканы (6) қозғап
таразы теңдігін көрсететін стрелканы (7) тілшемен (8) теңестіреді.
Арретирді жабады. Табақшаның массасын стрелкаға (6) қарсы тұрған шкаладан
(10) анықтайды. Таразының өлшеу шегіне және әрбір бөліктің мөлшеріне көңіл
бөліңіздер. Сонымен қатар Н мәнін анықтайды. Ол судың беткі қабатымен
табақшаның түбіне дейінгі аралыққа тең. Ол шамамен 10-12 см болуы керек.
Табақша цилиндр түбінен және бүйірінен 2-3 см алшақ орналасуы керек.
Тәжірибені орындау үшін цилиндрден табақшаны алып, ондағы суға 3-5 г
зерттелетін заттың ұнтағын салып, мұқият араластырып, суспензия дайындайды.
Цилиндрге тезірек табақшаны батырып, арретирді ашады да, секундомерді іске
қосады. Табақшаға жинала бастаған тұнбаның массасын (m) 15 сек., 30 сек., 1
мин., 2 мин., 5 мин., 10 мин. сайын өлшейді. Масса тұрақталғанда жұмысты
тоқтатады. Алынған сандық мәліметтерді пайдаланып есептеулер жүргізеді:
1. Әрбір (t) уақыттағы тұнбаның массасын анықтайды:
mt = mж – mт
Мұндағы:
mt - (t) уақытта табақшаға жиналған тұнбаның салмағы, мг;
mж – табақша мен ондағы тұнбаның салмағы, мг;
mт – табақшаның салмағы, мг;
mt саны тәжірибе кезіндегі өлшеу санына тең болады.
2. Әрбір (t) уақыттағы бөлінген тұнбаның салыстырмалы массасын анықтайды:
mt =
Мұндағы:
mt - (t) уақыттағы бөлінген тұнбаның салыстырмалы массасы, %;
mmax – тұнбаның жалпы массасы, мг.
Алынған мәліметтерді төмендегі үлгіде жазады:
Уақыт t, мин. Табақша мен Тұнбаның Тұнбаның Бөлшектердің
тұнбаның салмағы, mt, салыстырмалы радиусы r, м.
салмағы, мг. салмағы, mt,
mж, мг. мг.
3. Абсцисса осі бойымен уақыт (мин.), ордината осі бойымен салыстырмалы
салмақ (%) алып, седиментация қисығын сызады.
4. Таралу қисығын сызу. Ол үшін:
1. (5) формуладағы К мәнін есептейді;
2. Шөгу қисығынан tmin және tmax нүктелерін анықтайды;
3. (7) формула бойынша rmin және rmax мәндерін есептейді;
4. Радиустары rmin және rmax бөлшектерді 5-7 фракцияға топтап және әрбір
фракция үшін rmin және rmax анықтайды.
5. Белгіленген нүктелер арқылы жанама жүргізіп, t уақытта тұнбаға түскен
фракцияның процентін анықтайды. Жанамалардың ордината осімен қиылысу
нүктесі фракцияның % береді.
6. ∆r және m∆r мәндерін әр фракция үшін есептейді.
Алынған барлық шамаларды мына үлгімен жазады:
Фракция реті tmax, мин. tmin, мин.
3-тәжірибе: Электрофоретикалық зондпен коллоидты бөлшектің заряд
таңбасын анықтау.
Көлемі 50 мл стаканға 20-30 мл Ғе(ОН)3 золін құйып,
электрофоретикалық зондты батырады. 5-10 минуттан соң мырыш электродында
золь коагуляцияланады. Демек, темір (ІІІ) гидроксидінің коллоидты
бөлшектері оң таңбалы. Егер коагуляция мыс электродында жүрсе, онда
коллоидты бөлшек теріс таңбалы болғаны. Тәжірибені алюминий гидроксиді,
берлин лазуры, күміс йодиді және т.б. зольдермен жүргізіп, байқалған
құбылыстар бойынша тиісті қорытынды жасайды.
Бақылау сұрақтары
1. Коллоидты бөлшектер қалай зарядталады?
2. Бөлшектердің зарядын қандай әдістермен анықтауға болады?
3. Электрофорез дегеніміз не? Оның электролизден айырмашылығы қандай?
4. Капиллярлық анализ неге негізделген? Оның қандай практикалық маңызы бар?
5. Фильтр қағазында оң зарядты коллоидты бөлшектер неге көтерілмейді?
6. Электрокинетикалық потенциал деп нені айтады?
7. Электрофорез жылдамдығы қандай факторларға байланысты?
Зертханалық жұмыс №10.
Өтпелі және шағылысқан жарықтағы коллоидты ерітінділердің түс айырмашылығы.
Жұмыстың мақсаты: нефелометр НФМ приборының жұмыс істеу
принциптерімен танысу,ерітіндідегі хлорид ионының концентрациясын
анықтау,нефелометр НФМ приборының көмегімен сұйықтардың лайлығын анықтау
әдісімен танысу,берілген сұйықтың лайлығын анықтау.
Қажетті реактивтер мен құрал-жабдықтар: Нефелометр НФМ приборы;
натрий хлоридінің стандарт ерітіндісі; 14% күкірт қышқылы;0,1 М AgNО3; 30%
Н2О2, эталон призма, лайлы сұйықтар.
Теориялық бөлім: Коллоидты ерітінділердің де оптикалық қасиеттері
болады, бірақ олар нағыз ерітінділермен, ірі дисперсті жүйелердің оптикалық
қасиеттерінен өзгеше. Коллоидты бөлшектер жарықты шашыратады және сіңіреді.
Бұндай қасиеттерін коллоидты ерітінділерге тән опалесценция құбылысынан,
Фарадей-Тиндаль эффектісінен және коллоидты ерітінділердің түсті болуынан
көруге болады.
Нағыз ерітінділерде және таза сұйықтарда жарықтың шашырауы болмашы
ғана, себебі ондағы еріген заттар молекулаға дейін немесе тіптен иондарға
дейін бөлшектеніп жүреді. Олар көрінетін жарық сәулесінің еркін өтуіне
кедергі жасамайды.
Ірі дисперсті жүйелерде бөлшектердің размері жарықтың толқын
ұзындығынан едәуір үлкен болады. Сол себепті бұндай жүйелерде жарық
сәулелері суспензия немесе эмульсия бөлшектерінен айналып өте алмайды.
Жарық сәулелері ірі бөлшек пен сұйықтың жанасу бетіне ретсіз шағылысады
және сынады. Осының нәтижесінде суспензия немесе эмульсия лайлы болып
көрінеді.
Коллоидты ерітінді микрогетерогенді жүйе. Онда бөлшектердің размері
0,1 мкм аспайды, ал жарық сәулесінің толқын ұзындықтары 0,4 - 0,7 мкм
аралығында болады. Сол себепті коллоидты жүйелерде жарықты шашырату ғана
болады. Алғаш рет коллоидты жүйелердің жарықты шашырату құбылысын 1857 жылы
Фарадей анықтаған. Кейіннен бұл құбылысты Тиндаль толық зерттеген. Жарық
сәулесінің ерітіндіде де жарықтанып тұратын ізін (1 сурет) Фарадей-Тиндаль
конусы немесе эффектісі д.а. Нағыз ерітінділерде немесе таза сұйықтықтарда
бұл эффект байқалмайды.
1 сурет: Фарадей-Тиндаль эффекті: 1 – жарық көзі; 2 – линза; 3 –
коллоидты ерітінді құйылған ыдыс.
Опалесценция құбылысы коллоидты бөлшектердің жарықты шашырату
қасиетімен түсіндіріледі.
Коллоидты жүйелердің жарықты шашырату интенсивтілігі тек қана жарық
сәулеснің толқын ұзындығы мен коллоидты бөлшектердің размеріне тәуелді
емес, сонымен қатар басқа факторларға да тәуелді. Бұл факторлардың өзара
байланысын Релей теңдеуімен көрсетуге болады:
Мұндағы:
ν – бөлшектердің концентрациясы;
υ – бөлшектің көлемі;
λ – ... жалғасы
Сіз бұл жұмысты біздің қосымшамыз арқылы толығымен тегін көре аласыз.
БЕКІТЕМІН
Химия және биология кафедрасының
меңгерушісі, х.ғ.к., доц.
________________ Мажибаев А.К.
____ ______________ 20 ____ ж.
.
6B01507-Химия - биология мұғалімдерін даярлау
білім беру бағдарламасы бойынша
Дисперстік жүйелердің физика-химиясы
пәнінен
зертханалық жұмысты
орындауға
ӘДІСТЕМЕЛІК НҰСҚАУ
Тараз 2022
6B01507-Химия - биология мұғалімдерін даярлау білім беру бағдарламасы
бойынша
білім беру бағдарламасының коды және
Дисперстік жүйелердің физика-химиясы
пәнінен
пәннің
атауы
зертханалық жұмысты
орындауға
жұмыстың атауы
әдістемелік нұсқау пәннің оқу бағдарламасына сәйкес жасалған.
Әдістемелік нұсқауды құрастырушылар:
Химия және биология кафедрасының РhD доценті Таубаева Р.С
аты-жөні, қызметі, ғылыми дәрежесі, ғылыми атағы
Химия және биология кафедрасының химия магистрі Муталипова Ж.А
аты-жөні, қызметі, ғылыми дәрежесі, ғылыми атағы
Әдістемелік нұсқау __Химия және биология кафедрасының мәжілісінде
талқыланды
кафедраның атауы
Хаттама №_____ ___________________20____ж.
МАЗМҰНЫ
№ Зертханалық жұмыстың тақырыбы Бет
1 Зертханада химиялық заттармен жұмыс істеу кезіндегі 4
қауіпсіздік техникасы.
2 Демонстрациялық тәжірибелер: коллоидты бақшаны өсіру, 5
сынаптың жүрегі, т.б.
3 Лиофильді коллоидтарды алу 6
4 Коллоидты ерітінділерді тазарту әдістері 7
5 Тұтқырлықты капиллярлық вискозиметр арқылы анықтау. 9
6 Полимерлердің ісінуін зерттеу. 13
7 Седиментация әдісімен дисперсті бөлшектердің дисперсиясын 16
анықтау.
8 Дисперсті жүйелердің оптикалық қасиеттері 19
9 Дисперсті жүйелердің оптикалық қасиеттері 19
10 Өтпелі және шағылысқан жарықтағы коллоидты ерітінділердің 22
түс айырмашылығы.
11 Сұйықтардың беттік керілуін анықтау. Беттік керілу 27
изотермасын құру.
12 Сұйықтардың беттік керілуін анықтау. Беттік керілу 27
изотермасын құру.
13 Сірке қышқылының белсендірілген көмірдегі адсорбциясы. 31
14 Сұйық-газ шекарасындағы беттік керілу. Есептер шығару. 33
15 Беттік құбылыстар туралы негізгі түсініктер. Адсорбция 33
түрлері. Есептер шығару
16 Электркинетикалық құбылыстарды бақылау 35
17 Зольдердің электрокинетикалық потенциалын электрофорез 35
әдісімен анықтау.
18 Дисперсті жүйелердің электрокинетикалық қасиеттері. Есептер 35
шығару.
19 Зольдердің коагуляциясы және тұрақтануы. коагуляция 40
шегітабалдырығы. Коагуляция кинетикасы.
20 Эмульсияларды алу және оның тұрақтылығына эмульгатор 43
концентрациясының әсері.
21 Ұнтақтармен эмульсияларды тұрақтандыру және сұйылтылған 43
эмульсиялардың қасиеттері.
22 Зертханалық жұмыстарды қорғау. 45
Зертханалық жұмыс №1.
Зертханада химиялық заттармен жұмыс істеу кезіндегі қауіпсіздік техникасы.
Жұмыстың мақсаты:Лабораториялық жұмыстардың техникасымен, қауіпсіздік
ережелерімен танысу.
Сабақтың жүргізілу барысы:
1. Химия лабораториясындағы жұмыс ережелері. Жұмыс жасаудың жалпы
ережелері.
1. Лабораторияда жұмыс жасау барысында тазалық, тыныштық және тәртіп
сақтау қажет. Тәртіпсіздік, асығыстық және салақтық келеңсіз жағдайларға
әкеп соғады.
2. Лабораторияда су, тамақ ішуге болмайды.
3. Газды, токты және реактивтерді үнемдеу керек; реактивтерді
белгіленген мөлшерден артық алмау керек. Қажет болмаса жанып тұрған спирт
шамын өшіріп, қосылған электр аспаптарын токтан ажырату керек.
4. Раковиналарға қышқыл, сілті, отқа қауіпті және иіс шығаратын
сұйықтықтарды құймаңдар, оларды арнайы ыдыстарға құю керек.
5. Раковиналарға қағаз, құм және басқа да қатты заттарды тастамаңдар.
6. Жұмысты оқытушының рұқсатымен бастаңдар. Жұмыс жоспары жұмыс
журналында жазылып, оқытушы қолымен бекітілген болуы керек.
7. Жұмыс барысындағы кездесуі мүмкін барлық операцияларды жіті талдап,
содан соң ғана тәжірибені бастау керек.
9. Сұйық немесе қатты заттарды пробиркаларда (колбаларда) қыздырғанда,
ыдыстың аузын өзіңізге немесе көрші студентке бағыттауға болмайды,
пробиркаға (колбаға) жоғары жағынан үңіліп қараманыз, себебі қызған зат
сыртқа қарап шашырап, Сізді бақытсыздыққа душар етуі мүмкін.
10. Жұмыс орнын таза, ұқыпты ұстау керек, оны ыдыстар, қағаз және
материалдармен бөгеуге болмайды.
11. Органикалық препараттарды синтездеу барысындағы сәл ғана
абайсыздық, ауыр зардаптарға әкеліп соғуы мүмкін. Сақтық шараларын сақтау
тек қана жеке басыңыздың қауіпсіздігін қамтамасыз ету емес, сонымен қатар
қызметтес достарыңыздың алдындағы Сіздің парызыңыз.
12. Көгерткіш қышқыл, калий немесе натрий цианиді, фосген, жай
қышқылдардың хлорангидридтері, хлор, бром, көмір тотығы, азот оксидтері,
фосфордың галоген туындылары сияқты заттармен жұмыс жасағанда ерекше абай
болған дұрыс. Оларды көп мөлшерде қолданған жағдайда, арнайы бөлмелерде
жұмыс жасаған абзал. Ал жалпы лаборатория жағдайында жақсы соратын шкафтар
астында олардың аз ғана мөлшерімен тәжірибені жүргізуге болады.
13. Май қатарының галогентуындылары – бромды этил, хлорофром және
басқалары ерітіндіде болмаса, натрий немесе калиймен жанастырмау керек,
нәтижесінде өте қатты қопарылыс болуы мүмкін.
1.1 Қопарылысқа қауіпті заттармен жұмыс жасау.
Натрий және калий, концентрлі аммиак ерітіндісі, күйдіргіш сілті,
қышқылдар, қопарылғыш заттармен төмен қысымда (ваккумды айдауда,
эвакуирленген эксикаторда), жоғары қысымда (мысалы, дәнекерленіп жабылған
шыны түтіктерде, жабылған бөтелкелерде, автоклавта) жұмыс жасағанда,
күйдіргіш натрий, күйдіргіш калийді езіп ұнтақтағанда, сонымен қатар көзге
қауіп туғызатын жұмыс түрлерін орындағанда көзге триплекс шынысынан
жасалған көзілдірік кию қажет.
Натрий және калиймен тәжірибе жасағанда ерекше абай болған дұрыс.
Олардың сумен үйкелісін болдырмау керек, себебі нәтижесінде қатты
қопарылыс, өрт және бақытсыз жағдай болуы мүмкін. Оларды сусыз керосин
немесе ксилол құйылған ағаш сүрегінен жасалған (корковый) тығынмен
тығындалған шыны банкіде сақтау керек. Оларды қолмен алмай, арнайы пинцет
немесе қысқыш көмегімен алады.
1.2 Жанғыш заттармен жұмыс.
Этил эфирі, спирт, ацетон, бензол, этилацетат, күкіртті көміртек,
петролейн эфирі, сол сияқты басқа да жанғыш немесе оңай тұтанатын
сұйықтықтармен жұмыс жасағанда ашық отта, торда, ашық жалын маңында, ашық
ыдыстарда қыздырмаған дұрыс.
1.3 Күйгенде және уланғанда көрсетілетін алғашқы жәрдем.
Калий перманганаты немесе этанолмен ұзақ уақыт бойы сүртіп, күйікке
арнайы жақпа майын, мысалы сульфидинді эмульсияны жағады.
Егер, денеге теріні жейтін зат түссе, сумен шаю көп жағдайда көмегін
тигізбейді. Сәйкес еріткішпен (спирт немесе бензол) жылдам және көп
мөлшерде жиі шайып отыру қажет.
Егер, теріні бром күйдірсе, оны спирттің көп мөлшерімен жуып,
зақымданған жерге күйікке қарсы жақпа майын жағу керек.
Егер, хлор немесе бром буымен тыныс алған болса, ұзақ уақыт бойы спирт
буымен тыныс алып, содан соң таза ауаға шығу керек.
Қатты жараланғанда, күйгенде және уланғанда алғашқы жәрдемнен соң,
жарақаттанушыны емханаға апару керек.
1.4 Туындаған өртті және киімдегі жалынды өшіру.
Егер өрт туындаса, лабораториядағы газды тезірек өшіріп, жанғыш
заттарды ашық оттан алыстатып, өрт аймағын құммен немесе асбет жамылғысымен
жабу керек. Егер өрт ауқымы жоғары болса, көмірқышқылды өрт сөндіргіштер
көмегімен өшіру қажет.
Бақылау сұрақтары
1.Тәжірибені жасау үшін қолданылатын химиялық заттардың қасиеттерін және
құрамын қалай анықтауға болады?
2.Химиялық құрал-жабдықтардың нақты не үшін пайдаланылатындығын қалайша
анықтауға болады?
3.Химиялық лабораторияда жұмыс кезіндегі қауіпсіздікті қамтамасыз ететін
қандай заттарды білесіз?
Зертханалық жұмыс №2.
Демонстрациялық тәжірибелер: коллоидты бақшаны өсіру, сынаптың
жүрегі.
Жұмыстың мақсаты: Коллоидтық химия объектілерінің ерекшеліктерін
бейнелеу.
Теориялық бөлімі: Коллоидтық химия объектілерінің ерекшеліктері.
Дисперстік жүйелердің оптикалық қасиеттері (Фарадей-Тиндаль эффектісі),
Рэлей теңдеуі, Ламберт-Бугер-Бэр заңы. Коллоидтық жүйелердегі диффузия мен
осмос құбылыстары. Электрбеттік құбылыстар (электродтық процесстер, Липман
теңдеуі).
Практикалық бөлім: Тәжірибелерді жүргізу, көрсету және түсіндіру.
1-тәжірибе. Фарадей-Тиндаль құбылыстарын көрсету.
Құрал-жабдықтар мен реактивтер: жарық көзі, светофильтрлер, коллоидтық
ерітінділер (Ғе(ОН)3, берлин көгі, канифоль, MnO2 зольдері.
Молекулалық ерітінділер: CuSO4,FeCl3, KMnO4 және флуоресцеин.
2-тәжірибе. Коллоидтық бақша.
Құрал жабдықтар мен реактивтер: сұйытылған силикатты желімшесі бар
стақан, түрлі-түсті қатты тұздар: FeCl3, MnCl2, CоSO4, Со(NO3)2, CuSO4,
K2Cr2O7, NiSO4, NiCi2, флуоресцеин.
Жұмыс барысы:
1.Бастау үшін стаканды үштен біріне Силикат желімімен толтырыңыз,
содан кейін үстіне қасық су құйыңыз;
2. Әр түрлі металдардың тұздарының аз мөлшерін әйнекке қосыңыз;
3. Біраз уақыттан кейін Нақты химиялық балдырлар өсе
бастайды!Кристалдар мен желім арасындағы химиялық реакция нәтижесінде
балдырларға ұқсайтын таңғажайып силикаттар пайда болады. Әр түрлі
металдардың силикаттары әртүрлі түске ие.
3-тәжірибе. Сынап жүрегі.
Құрал жабдықтар мен реактивтер: штатив, сағат шынысы, тазаланып
үшкірленген темір шеге, сүзгіш қағаздар, сынап, 10%-тік күкірт қышқылы,
K2Cr2O7 ерітіндісі.
Жұмыстың барысы: сағаттардың әйнегіне кішкене сынап тамшысын абайлап
салыңыз. Сынап тамшысы сұйықтықпен толығымен жабылатындай етіп 6м күкірт
қышқылының ерітіндісімен құйыңыз. Аздап калий бихроматын қосыңыз. Сынап
тамшысының бетіне темір тырнақпен, инемен немесе сыммен абайлап түртіңіз.
Темір затты күкірт қышқылына батырып, сынап тамшысының бетіне әрең тигізу
керек. Сынаптың бір тамшысы импульсті бастайды.
Процестің сипаттамасы: пульсация тамшының беттік керілуінің
өзгеруімен байланысты. Электролит ретінде әрекет ететін қышқылда, сондай —
ақ тотықтырғыш — калий бихроматы болған кезде сынап тамшы бетінде тотығады.
Нәтижесінде қышқылданбаған металмен салыстырғанда беттік керілу азаяды.
Сынап темір затпен байланысқан кезде, темір бетіндегі сынапты
қалпына келтіреді, өйткені бұл металдар арасында теріс электрохимиялық
потенциал жеткілікті. Қалпына келтіру кезінде сынап тамшысының беткі
кернеуі артып, тамшы кішірейеді. Осыған байланысты сынап пен Темір
арасындағы байланыс бұзылады, сынап қайтадан тотығады, беткі кернеу азаяды
және тамшы қайтадан таралады. Нәтижесінде тамшы қайтадан темірге тиіп, цикл
қайталанады.
Сақтық шаралары: сынап - өте улы зат, оның буы улы! Үйде тәжірибе
жасамаңыз! Қышқылдың теріге тиюінен аулақ болыңыз, экспериментте
көрсетілген заттардың көзге және ауызға түсуіне жол бермеңіз. Қауіпсіздік
көзілдірігі мен қолғап киіңіз. Жалпы қауіпсіздік нұсқауларын орындаңыз.
Химиялық эксперименттер жүргізу сіздің еліңіздің заңдарына толық сәйкес
келуі керек.
Бақылау сұрақтары
1. Коллоидтық химия объектілерінің ерекшеліктері қандай?
2. Дисперстік жүйелердің оптикалық қасиеттері дегеніміз не?
3. Беттік керілу дегеніміз не?
Зертханалық жұмыс №3.
Лиофильді коллоидтарды алу
Жұмыстың мақсаты: конденсация әдісі арқылы коллоидты ерітінділер
алу.
1-тәжірибе:Күкірт және канифоль гидрозольдерін алу.
Құрал-жабдықтар: сиымдылығы 100 мл өлшеуіш цилиндр, сиымдылығы 10мл
тығыны бар 2 колба этил спиртіндегі канифольді 2% ертіндісі этил
спиртіндегі күкірттің қаныққан ертіндісі,дистилденген су.
Күкірт немесе конифоль этил спиртінде шын ерітінді түзе ериді. Суда
күкірт пен канифоль ерімейді.Сондықтан олардың спирт ерітіндісінің
агрегаттарына конденсацияланады. Жартылай дистильденген сумен толтырып
пробиркаға тамшылата отырып 0,5 мл күкірттің абсолютті спирттегі қаныққан
ерітіндісін шайқай отырып құямыз. Нәтижесінде сүт түстес золь түзіледі.25
мл дистилденген суға тамшылата отырып 1-2 мл канифольдің 2% спирттегі
ерітіндісін шайқай отырып құямыз. Нәтижесінде тұрақты сүт түстес золь
түзіледі.
2-тәжірибе:Fe(OH)3 золін гидролиз арқылы алу.
Құрал-жабдықтар:Электр пеші,асбест торы,150мл-лік колба,тамшуыр FeCI3
2%-ертіндісі дистилденген су.
Темір(ІІІ) гидрооксидін алу реакциясы төмендегі сызба арқылы жүреді.
FeCL3+3H2O = Fe(OH)3 +3HCL
Fe(OH)3-тің беттік молекулалары НСІ мен әрекеттеседі .
Fe(OH)3+HCL
FeОСL+2H2O
FeOCL молекулалары диссоциялана отырып FeO + жәнеCL- иондарын түзеді.
Фаянс, Панет ережесі бойынша: коллоидты бөлшектің бетінде ерітіндінің
табиғаты жағынан ядро кұрамы жақын иондар немесе молекулалар
адсорбцияланады. Сондықтан темір (ІІІ) гидтооксиді золінің мицелласының
құрылысын төмендегідей етіп келтіруге болады.
[Fe(OH)3]n+mFeO+mCL-={ [Fe(OH)3]n•mFeO†(n-m )CI-}х-•ХCI-
50 мл дистилденген суды қайнағанша қыздырамыз. Содан соң қайнап
тұрған суға FeCI3 –тің 2%-тік ерітіндісінен 5 мл тамшылата қосамыз.
Нәтижесінде қызыл қоңыр түсті темір (ІІІ) гидрооксидінің коллоидты
ерітіндісі алынады.
Бақылау сұрақтары
1.Зольдерді қандай әдістермен алуға болады?
2.Берлин лазуры оң және теріс зарядты коллоидты бөлшек зольдерінің
мицеллаларының формуласын жазыңдар.
3.30 мл КВr ерітіндісімен араластырғанда күміс бромидінің золі алынады.
Зольдердің мицеллаларының формуласын жазыңдар.
Зертханалық жұмыс №4.
Коллоидты ерітінділерді тазарту әдістері.
Жұмыстың мақсаты: Зольдерді тазалау әдістерімен және олардың
диффузиялану жылдамдығымен танысу.
Қажетті реактивтер мен құрал-жабдықтар: Нефелометр НФМ приборы,
натрий хлоридінің стандарт ерітіндісі, 14% Н2SО4, 0,1 М AgNО3, берлин
лазурының золі, 2% таннин золі, 2% темір (ІІІ) хлориді ерітіндісі, 0,5%
крахмал золі, йодтың судағы ерітіндісі, крахмал, 0,1 М ВаСl2 ерітіндісі.
Теориялық бөлім: Коллоидты ерітінділерді (зольдерді) дайындағанда
қоспада көптеген артық заттар болады. Мысалы, күміс йодидінің золінде
едәуір мөлшерде дисперсиондық орта – су, К+ және NО3 иондары, ал темір
(ІІІ) гидроксиді золінде дисперсиондық орта молекулаларымен қатар Н+ және
Сl- иондары болады. Коллоидты ерітінділерді еріткіштің және бос жүрген
иондардың артық мөлшерінен тазарту үшін диализ әдісі кең қолданылады.
Коллоидты ерітінділерді диализдегенде молекулалар мен иондар жартылай
өткізгіш мембрана арқылы оңай өтіп, еріткішке көшеді. Бірер уақыттан соң
мембрананың екі жағында молекулалардың және иондардың концентрацияларының
арасында тепе-теңдік орнайды. Ал, коллоидты бөлшектер молекулалар мен
иондарға қарағанда, мөлшері үлкен болғандықтан, жартылай өткізгіш мембрана
арқылы өтпейді. Еріткішті үнемі жаңалатып ауыстыру арқылы коллоидты
ерітіндіні бөгде қоспалардан тазартуға болады. Егер диализ процесі электр
тогі әсерімен іске асырылатын болса, онда ол электродиализ д.а., ал
ультрафильтр пайдаланып, қысымды реттеу арқылы диализдейтін болса,
ультрадиализ немесе ультрафильтрлеу д.а. 1 суретте коллоидтарды тазалауға
арналған қарапайым диализатор көрсетілген. Ол төменгі жағы жартылай
өткізгішпен (2) қапталған воронкадан (1), дистилденген су құйылған ыдыстан
(3) құралған. Ыдыстағы су ағынды. Оның деңгейін реттеп отыру үшін сифон (4)
пайдаланылған.
1 сурет: Диализатор. 2 сурет: Электродиализатор.
3 сурет: Ультрадиализатор.
1 – воронка, 2 – жартылай 1 – мембрана, 2 – электродтар, 1 – воронка,
2 – мембрана,
өткізгіш, 3 – шыны ыдыс, 3 – шыны ыдыс, 4, 5 – түтіктер. 3 – Бунзен
колбасы,
4, 5 – түтіктер, 6 – сифон. 4 – түтік.
Электродиализаторда (2 сурет) жартылай өткізгіш орнына коллодийден
жасалған ультрафильтрлер (1) қолданылады. Ультрафильтрлерге жақын екі
электродтар (2) орналасқан, ыдыстағы (3) су ағынды. Электродтарға сырттан
ток беріп, электр өрісін туғызатын болсақ, диализдеу процесі едәуір жылдам
жүреді. Ток көзі ретінде 120 – 220 В тұрақты ток пайдаланылады. Ток
тығыздығы 8 – 10 мАсм2.
Ультрадиализдеуде немесе ультрафильтрлеуде қысым айырымын туғызып,
коллоидты ерітінділерді бөгде заттардан тазалайды (3 сурет). Ол үшін
жартылай өткізгішті (2) Бюхнер воронкасының (1) түбіне салып, оны Бунзен
колбасына кигізеді. Онан соң колбаның бүйір түтігін (4) насосқа қосып,
жартылай өткізгіштің воронка түбіне бір тегіс жатуын тексерген соң оған
коллоидты ерітіндіні құяды. Сүзу барысында воронкаға дистилденген су құйып
тұру керек. Ерітіндінің тазаланғандығын және тазалау жылдамдығын анықтау
үшін фильтраттан үнемі үлгі анализін жасайды.
Коллодий мембранасын даярлау: Диализдеуде жартылай өткізгіш мембрана
ретінде коллодийден немесе целофаннан жасалған мембраналарды пайдаланады.
Коллодийден (нитроклетчатканың спирт пен эфирдегі ерітіндісі) мембрананы
төмендегі жолмен даярлайды. Таза жуылған, құрғақ конус тәрізді колбаға
толғанша коллодий ерітіндісін құйып қайтадан басқа ыдысқа кері ауыстырады
да, колба түбінде қалған коллодийді колбаны айналдыра отырып, ыдыс
қабырғасына біркелкі етіп жағады. Коллодий ерітіндісі колба қабырғасына
бірыңғай жағылып қатайған соң, сумен бірнеше рет шайып тастайды. Эфир ұшып,
ал спирт сумен жуылып кетеді. Колба қабырғасындағы коллодий пленкасын алу
үшін пленканың бір шетін колба қабырғасынан ажыратып су құяды. Суды құя
түсіп, пленканы жыртпай колба қабырғасынан босатып алады. Пленка қалың болу
үшін колбаның ішкі қабатынан коллодий ерітіндісін екі рет жағады. Даяр
болған коллодий пленкасын диаметрі 2-3 см, ал ұзындығы 5-10 см шыны
түтіктің бір ұшына кигізіп штативке бекітеді.
Диализатор жұмысқа даяр. Ультрадиализдеуге және электродиализдеуге
коллодий пленкасын фильтр қағазы бетіне қондырады. Ол үшін фильтр қағазын
түбі тегіс және тесікті болып келетін фарфор воронкасына төсеп, ыстық сумен
ылғалдайды. Онан соң су моншасында қыздырылған коллодий ерітіндісінен құйып
фильтрдің бетіне біркелкі жаяды. Коллодийдің артық мөлшерін құйып алады.
Тығыз пленка алу үшін 5-10 минуттан соң екінші рет коллодий ерітіндісін
воронкаға құйып, тағы да біркелкі етіп жағады. Коллодийдің артық мөлшерін
құйып алады. 15-20 минуттан соң кепкен коллодий пленкасын жағылған фильтр
қағазын воронкадан алып сумен жуады. Даяр болған пленканы жұмысқа
пайдалануға болады.
1-тәжірбие: Зольдерді диализдеу.
Жұмыстың барысы: Темір (ІІІ) гидросксиді золін диализдеу.
Коллодийден жасалған қапшыққа (дорбашық) ыстық темір
(ІІІ) гидроксиді золін құяды. Золі бар коллодийден жасалған қапшық
дистилденген суға батып тұруы керек. Біраз уақыттан соң судан бірнеше мл
алып, оған AgNО3 ерітіндісін қосып сапалық реакция жүргізеді. Сапалық
анализді Сl- иондарының суда жоқ екенін көрсеткенше бірнеше рет қайталайды.
2 тәжірибе:Берлин лазуры золін диализдеу.
Коллодийден жасалған қапшыққа (дорбашық) берлин лазуры золін құяды
да, стакандағы суға батырып бекітеді. Бірер уақыттан соң стакандағы судан
бірнеше мл алып, оған ВаСl2 ерітіндісін қосады. Не байқалады? Суға қандай
иондар өтті? Стакандағы судың түсі өзгерді ме?
3 тәжірибе:Коллодийден жасалған қапшыққа (дорбашық) 2%
таннин золін құйып, стакандағы 2% ҒеСl3 ерітіндісіне батырады. 20-30 мин
уақыт өткен соң қандай өзгерістер байқалады? Оны қалай түсіндіруге болады?
4 тәжірибе:Коллодийден жасалған қапшыққа (дорбашық) 0,5%
крахмал ерітіндісін құйып, стакандағы йод ерітіндісіне батырады. 20-30 мин
уақыт өткен соң ерітінділерде қандай өзгерістер байқалады? Оларды қалай
түсіндіруге болады?
5 тәжірибе:Ультрадиализаторда әуелі темір (ІІІ) гидроксиді золін
диализдейді. Ерітіндіде (фильтрат) хлор-иондарының болатындығын сапалық
реакция жүргізіп дәлелдейді. Онан соң фарфор воронкадағы коллодий пленкамен
қапталған фильтр қағазын жай таза фильтр қағазымен алмастырып, Ғе(ОН)3
золін құяды. Бірінші жағдай мен екінші жағдайдағы диализдеу жылдамдығы
қандай? Оны қалай түсіндіруге болады? Коллоидты бөлшектер неліктен таза
фильтр қағазынан оңай өтеді?
Бақылау сұрақтары
1.Коллоидты ерітінділерді қалай тазалайды?
2.Диализ, электродиализ және ультрадиализ дегеніміз не?
3.Коллоидтар мен электролиттердің жартылай өткізгіш арқылы диффузиялану
жылдамдығы бірдей ме?
4.Коллоидтарды диализдеу арқылы электролиттерден толық тазартуға болады ма?
5.Коллоидты ерітінділерді диализдегенде қандай өзгерістер байқалады?
6.Диализдеу кезінде коллоидты ерітіндінің тазаланғанын диализдің
аяқталғанын қалай біледі?
Зертханалық жұмыс №5.
Тұтқырлықты капиллярлық вискозиметр арқылы анықтау.
Жұмыстың мақсаты: тұтқырлықты анықтаудың капиллярлық әдісімен
танысу;зольдердің салыстырмалы тұтқырлық коэффициентін анықтау;тұтқырлықты
анықтаудың ақпа шарик әдісімен танысу; берілген зольдің салыстырмалы
тұтқырлығын анықтау.
Қажетті реактивтер мен құрал-жабдықтар: вискозиметр, секундомер,
диаметрі 3-5 см, ұзындығы 30-40 см шыны түтік, шарик: глицерин, 1,0; 0,5;
1,5; 2,0; 3,5 және 3,0% желатина золі, темір (ІІІ) гидроксиді золі, 1 М КІ
және К2SО4.
Теориялық бөлім: Кез келген дене қозғалғанда қоршаған орта оның
қозғалу жылдамдығына кедергі жасайды. Дененің қозғалу жылдамдығына қарсы
әсер етуші күшті үйкеліс күші д.а. Жүйенің әртүрлі жылдамдықпен қозғалатын
құрам бөліктерінің аралығындағы үйкеліс тұтқырлық д.а. Тұтқырлықтың (η)
кері шамасын (1 η) аққыштық дейді. Тұтқырлық сұйықтардың
табиғатына және температураға тәуелді. Мысалы, глицерин тұтқыр, аққыштығы
төмен сұйықтық болса, эфир, метил және этил спирттері тұтқырлығы төмен
аққыштығы жоғары заттар. Температураны арттырғанда сұйықтардың тұтқырлығы
кеміп, аққыштығы артады. Мысалы, құбырлармен мұнай айдау кезінде оның
аққыштығын арттыру үшін қыздыру станцияларында мұнайды қыздырып тұтқырлығын
төмендетеді. Жоғарғы температураларда сұйықтың қабаттары арасындағы үйкеліс
және олардың молекулалары арасындағы байланыс күштері кемиді.
Әрбір сұйықтар үшін үйкеліс күші (Ғ) Ньютон теңдеуімен анықталады:
(1)
Мұндағы:η – тұтқырлық коэффициенті (тұтқырлық), сұйықтың табиғатына
байланысты;dudx – қозғалыс жылдамдығының градиенті;S – сұйық қабатының
ауданы.
Егер S=1 және dudx =1 болса, онда Ғ=η. Тұтқырлық коэффициентінің
өлшем бірлігі – Па · с.
Сұйықтардың капиллярдан ағып өту көлемдік жылдамдығының олардың
тұтқырлығына тәуелділігін Пуазейль эмпирикалық жолмен анықтаған болатын:
(2)
Мұндағы:
V – капиллярдан ағып өтетін сұйықтың көлемі;
r – капиллярдың радиусы;
t – уақыт;
l – капиллярдың ұзындығы.
Бұл формуладан берілген сұйық үшін тұтқырлықтың (η) шамасын және
сұйықтық көлемінің капилляр арқылы ағып өтетін уақытын табу қиын емес.
Сұйықтардың тұтқырлығын әр түрлі әдістермен анықтауға болады: капилляр
арқылы сұйықтың ағып өту әдісі; ақпа шарик әдісі.
Капилляр арқылы сұйықтың ағып өту әдісі сұйықтың берілген көлемінің
радиусы және ұзындығы белгілі капилляр арқылы ағып өту уақытын анықтауға
негізделген:
(3)
Ақпа шарик әдісі – көлемі мен массасы белгілі шариктің сұйықтағы еркін
құлау жылдамдығын анықтауға негізделген. Бұл жағдайда шариктің құлау
жылдамдығы онша үлкен болмауы керек және сұйық құйылған ыдыс кең болғаны
жөн. Тұтқырлық коэффициенті Стокс формуласымен есептеледі:
(4)
Мұндағы:
U – тұтқыр ортада шариктің құлау жылдамдығы;
g – еркін түсу үдеуі;
d – шариктің тығыздығы;
d0 – сұйықтың тығыздығы.
Әдетте сұйықтардың абсолюттік тұтқырлығын емес, салыстырмалы
тұтқырлығын анықтайды. Заттың абсолюттік тұтқырлығының судың тұтқырлығына
қатынасы салыстырмалы тұтқырлық д.а. Салыстырмалы тұтқырлықты анықтау үшін
стандарт сұйықтың және зерттейтін сұйықтың бірдей көлемінің капиллярдан
ағып өту уақытын анықтайды. Капилляр ауыспауы керек. Егер ерітіндідегі орта
су болатын болса, онда стандарт сұйық ролін су атқарады. Бұл жолмен
анықталған салыстырмалы тұтқырлық:
(5)
Егер =1 болса, онда:
(6)
Мұндағы:
d – зерттейтін сұйықтың тығыздығы;
d(Н2О) – судың тығыздығы;
t және t(Н2О) – капиллярдан зерттейтін сұйықтықтың және судың ағып өту
уақыттары;
η(Н2О) – судың тұтқырлық коэффициенті.
Салыстырмалы тұтқырлықты ақпа шарик әдісімен де анықтауға болады.
Ол үшін біреуінің абсолюттік тұтқырлығы белгілі екі сұйық алып, оларда
шариктің еркін құлау уақытын анықтайды да, Стокс формуласын пайдаланып,
зерттейтін сұйықтың салыстырмалы тұтқырлығын есептейді:
немесе:
(7)
Мұндағы:
d – шариктің тығыздығы;
η1 және d1, t1 – тұтқырлығының абсолюттік мәні белгілі сұйықтың
тұтқырлығы, тығыздығы және ондағы шариктің еркін құлау уақыты;
η2 және d2, t2 – зерттелмек сұйықтың тұтқырлығы, тығыздығы және ондағы
шариктердің еркін құлау уақыты.
1 –тәжірбие: Тұтқырлықты капиллярлық вискозиметрмен анықтау.
Сұйықтың салыстырмалы тұтқырлығын капиллярлық вискозиметр көмегімен
анықтауға болады (1 сурет). Ол өзара жалғасқан екі шыны түтіктен (1 және 2)
тұрады. Бірінші түтік кеңейтілген бөлімнен (3) және капиллярдан (4)
құралған. Кеңейтілген бөлімнің жоғарғы және төменгі жағында белгілер (5
және 6) бар. Екінші түтіктің кеңейтілген бөлімінің (7) жоғарғы жағында
вискозиметрді сұйықпен толтыру белгісі (8) көрсетілген. Қажет болған
жағдайда вискозиметрді термосқа орналастыруға болады.
1 сурет: Капиллярлы вискозиметр: 1, 2 – шыны түтіктер; 3, 7 –
кеңейтілген бөлімдер; 4 – капилляр; 5, 6, 8 – белгілер.
1 - тәжірибе. Судың ағып өту уақытын анықтау.
Ол үшін вискозиметрдің (1 сурет) екінші түтігіндегі кеңейтілген
бөлімінің жоғарғы белгісіне дейін дистилденген су құяды. Вискозиметр таза
болуы керек. Онан соң белгілі температурадағы сұйықты бірінші түтіктегі
жоғарғы белгіге (5) дейін сорып секундомерді іске қосып, сұйықтың төмендегі
белгіге (6) дейін ағып өту уақытын анықтайды. Тәжірибені ұқыптылықпен үш
рет қайталап, уақыттың орта мәнін алады.
2- тәжірибе. Зольдердің ағып өту уақытын анықтау.
1 тәжірибеде көрсетілген жолмен темір гидроксиді және желатина
зольдерінің ағып өту уақыттарын анықтайды. Бұл тәжірибені де үш реттен
қайталап, ағып өту уақытының орта мәнін әрбір золь үшін есептейді.
Алынған мәліметтерді жазу үлгісі:
Уақыт Н2О Ғе(ОН)3 Желатина золі, %
Дистилденген су
Желатина + Н2О
Желатина + КІ
Желатина + К2SО4
Алынған мәліметтерді есептеу:
1.(5) формула бойынша әрбір ерітіндінің салыстырмалы тұтқырлығын
есептейді;
2.Зольдердің тұтқырлығына электролиттердің әсерін анализдейді.
Бақылау сұрақтары
1.Тұтқырлық дегеніміз не? Оған қандай факторлар әсер етеді?
2.Зольдердің тұтқырлығы дербес сұйықтықтардың және нағыз ерітінділердің
тұтқырлығынан неге артық болады?
3.Тұтқырлықты қандай әдістермен анықтауға болады?
4.Тұтқырлықты анықтау үшін қандай құрал қолданылады?
5.Салыстырмалы тұтқырлық деп нені айтады? Оны қалай анықтауға болады?
6.Тұтқырлыққа температураның және электролиттің әсері қандай?
7.Аққыштық дегеніміз не? Қандай заттардың аққыштығы жоғары болады?
Зертханалық жұмыс №6.
Полимерлердің ісінуін зерттеу.
Жұмыстың мақсаты: үлкен молекулалы қосылыстың сіңірген
сұйықтығының массасын анықтау,ісіну дәрежесін есептеу,ісіну константасын
график бойынша есептеу;табиғаты әр түрлі еріткіштердің үлкен молекулалы
қосылыс - каучукке әсерін байқау.
Қажетті реактивтер мен құрал-жабдықтар: Догадкин және ЛГУ
приборлары; желатина; резинка; ксилол; секундомер; этил спирті; сірке
қышқылы; ацетон; бензол; толуол; стакандар; ұзындығы 10 см, ені 2 см
болатын каучук тіліктері.
Теориялық бөлім: Көптеген анорганикалық және органикалық заттар
ерігенде иондарға немесе молекулаларға дейін бөлшектеніп, нағыз ерітінді
түзеді. Ерімеген жағдайда ешқандай өзгеріске ұшырамай, бастапқы күйін
сақтайды. Ал, үлкен молекулалары қосылыстар – полимерлердің еруінде ерекше
өзгешелік болады. Полимер еріген кезде алдымен ісінеді. Ісіну – еріткіш
молекулаларының үлкен молекулалы қосылыстарға енуі. Нәтижесінде полимердің
массасы артады, көлемі ұлғаяды, бірақ формасы өзгермейді. Полимер
құрылымына енген еріткіш, молекулалары оның тармақтарын ығыстырып, ұйысып
жатқан мономерлерді босаңсытады. Нәтижесінде полимер құрамындағы
молекулалар тобы бір-бірінен қашықтап кең көлем алуға бейім болады. Осыған
байланысты зерттеп отырған полимеріміз еріткіш молекулаларын өз бойына
сіңіріп, массасын және көлемін арттырады. Полимер бойына еріткіш
молекулалары сіңірілген сайын макромолекулалардың ара қашықтығы артып,
соңында жеке-жеке ұсақ макромолекулаларға үзіледі де, ерітінді көлемінде
біркелкі таралып, нағыз гомогенді ерітінді түзеді. Ісіну шекті және шексіз
болып екіге бөлінеді. Шексіз ісіну кезінде үлкен молекулалы қосылыс жеке
макромолекулаларға дейін бөлшектеніп ериді де, біртекті ерітінді түзіледі.
Мысалы, көмірсутектерде (бензол) натурал және синтетикалық каучук, ал
ацетонда – нитроцеллюлоза шексіз ісініп ериді де, гомогенді ерітінді
түзеді.
Шекті ісіну кезінде полимерлер еріткіш молекуласын бойына сіңіргенмен
де жеке макромолекулаларға дейін еріп дараланбайды, яғни ерітінді
түзілмейді. Бұл қасиет негізінен молекулалық құрылысы торлы полимерлер үшін
тән. Егер макромолекулалар арасындағы байланыс нашар әлсіз болса, онда
шекті ісінуді, жүйені шамалы қыздыру арқылы шексіз ісінуге айналдыруға
болады. Мысалы, салқын суда желатина және агар-агар шекті
ісінсе, қыздырғанда шексіз ісініп, біртекті гомогенді ерітінді түзіледі,
ісіну процесі полимерлер үшін тән қасиет. Ісіну де еру процесі секілді
еріткіштің және ерітінді үлкен молекулалы қосылыстың табиғатына байланысты.
Молекулалары полярлы еріткіштерде полярлы полимерлер, ал полярсыз
еріткіштерде – полярсыз полимерлер жақсы ісінеді. Мысалы, желатина полярлы
полимер – молекуласы полярлы сұйықты – суда жақсы ісінеді, ал полярсыз
бензолда ісінбейді. Керісінше каучук бензинде және бензолда жақсы ісініп
ерісе, суда – ісінбейді, ерімейді.
Ісіну жылдамдығы температураға және полимердің дисперстігіне
байланысты. Температураны арттырғанда ісіну жылдамдығы артады. Полимер
неғұрлым ұнтақталған болса, соғұрлым оңай ісінеді. Ісіну жылдамдығы
полимердің өндіру мерзіміне де байланысты. Жаңа өндірілген полимерлер және
ақуызды заттар тез ісінеді. Үлкен молекулалы қосылыстардың әртүрлі
сұйықтарда, әртүрлі жағдайда, ісіну қабілетін сандық түрде ісіну
дәрежесімен өрнектеуге болады. Ісіну дәрежесі α бір грамм полимер сіңірген
сұйықтың грамм санымен анықталады және мына формуламен есептелінеді:
Мұндағы:
m1 – полимердің ісінуге дейінгі массасы, г;
m2 – полимердің ісінгеннен кейінгі массасы, г.
Ісіну дәрежесін көлем арқылы да есептеуге болады:
%
Мұндағы:
V1 – полимердің ісінуге дейінгі көлемі, см3;
V2 – полимердің ісінгеннен кейінгі көлемі, см3.
Ісіну процесі сұйықтықтың полимерге диффузиялану жылдамдығына тәуелді
болғандықтан, ісіну жылдамдығы (V=dmdt) бірінші ретті реакцияның
кинетикалық теңдеуімен анықталады:
dmdt=К(m∞ - m)
Мұндағы:
m – t уақытта ісінуші зат сіңірген сұйықтықтың массасы;
m∞ - сіңірілген сұйықтықтың максималды мөлшері;
К – берілген жүйе үшін тұрақты шама, ол заттың ісіну қабілетін көрсетеді.
К мәнін графикалық жолмен анықтауға болады. Ол үшін (3) теңдеуді
интеградап:
(4)
теңдеуін ашамыз.
координаттары бойынша түзу алып, оның қиылысу бұрышының тангенсін 2,3
көбейтіп К мәнін есептейді.
1-тәжірбие: Полимердің ісіну кинетикасын көлемдік әдіс бойынша
анықтау.
Жұмыстың барысы:Догадкин приборын штативке вертикаль
орналастырып (1 сурет) бюретканың жоғарғы белгісінен сәл төмен етіп, ксилол
құяды. Бұл кездегі сұйықтық деңгейі Һ0. Онан соң ұзындығы 2-3 м резинка
тілігін таразыда өлшеп, жіңішке сыммен тығындап шыны ілгекке бекітеді.
Тығындағы тесікпен прибордың жоғарғы бөлігіндегі тесікті сәйкестендіріп
орналастырады. Түтікке (4) резинка груша кигізіп бюреткадан ксилолды
резинка тілігі толық батқанша ығыстырады. Кранды жауып тығынды ақырын бұрап
приборды қоршаған атмосферадан айырады. Онан соң 15, 30, 60, 90, 120 минут
өткен кездегі бюреткадағы сұйықтық көлемін анықтайды. Ол үшін берілген
уақыт өткен соң тығынды бастапқы күйге келтіріп кранды (5) ашу арқылы
приборды ауамен жалғастырады. Бюреткадан Һ деңгейін анықтайды.
1 сурет. Догадкин приборы: 1 – тығын; 2 – ілгіш; 3 – жоғарғы шарик; 4 –
түтік; 5 – кран; 6 – бюретка; 7 – төменгі шарик.
Онан соң қайтадан грушамен бюреткадағы ксилолды резина тілігі толық
батқанша ығыстырып, приборды тығындап кранды бұрау арқылы сыртқы қоршаған
атмосферадан ажыратады. Осы жолмен жоғарыда көрсетілген уақыт мәндерінде
бес өлшеу жасайды. Жұмыс аяқталған соң прибордан резинка тілігін алып,
салмағын өлшейді.
Алынған мәліметтерді жазу үлгісі:
Өлшеу реті Уақыт, мин Сіңірілген сұйықтықтың Ісіну дәрежесі
мөлшері α, ∞
V, мл m, г
1. % формуласын пайдаланып, ісіну дәрежесін есептейді.
2. α – f(t) және – f(t) араларындағы байланысты графикпен
кескіндеп, ісіну константасын К есептейді.
2 -тәжірибе. Желатинаның суда ісіну дәрежесін анықтау: ЛГУ
приборына шкаланың жоғарғы бөлігіне дейін дистилденген су құяды. Онан соң 2-
3 г желатина өлшеп алып, приборға салады. Приборды тығындап, 2 сағат бойы
қалдырады. Уақыт өткен соң приборды сақтықпен вертикаль орналастырып,
сіңірілген судың көлемін анықтайды. Онан соң желатинаның ісіну дәрежесін
(1) формула бойынша есептейді.
Бақылау сұрақтары
1.Ісіну дегеніміз не?
2.Ісіну қандай заттарға тән қасиет?
3. Шекті және шексіз ісіну деп нені айтамыз?
4. Үлкен молекулалы қосылыстар неліктен ісінуге бейім?
5. Заттардың ісіну дәрежесін қалай анықтауға болады?
6. Ісіну жылдамдығының константасын графикалық жолмен қалай анықтайды?
7. Ісіну процесінің практикалық маңызы бар ма?
8. Ісіну процесіне әр түрлі электролиттердің әсері қандай?
Зертханалық жұмыс №7.
Седиментация әдісімен дисперсті бөлшектердің дисперсиясын анықтау.
Жұмыстың мақсаты: полидисперсті жүйелерде седиментациялық анализдеу
әдісімен,берілген жүйедегі дисперсті фазаның тұнбаға шөгу жылдамдығын және
бөлшектердің радиусын анықтау, таралу қисығын құру.
Қажетті реактивтер мен құрал-жабдықтар: Торзионды таразы;
секундомер; цилиндр; барий сульфаты; алюминий оксиді; саз; топырақ; бор
және тальк суспензиялары.
Теориялық бөлім: Дисперсті фазаның жүйе көлемінде біркелкі таралып,
тұрақты күйде болуын седиментациялық немесе кинетикалық тұрақтылық деп
атайды. Ірі дисперсті жүйелердегі дисперсті фаза бөлшектерінің фракциялық
құрамын анықтау үшін Стокс заңына негізделген седиментациялық анализ әдісі
қолданылады. Ауырлық күші әсерінен бөлшектердің тұнбаға түсу процесі
седиментация деп аталады. Бөлшектердің тұнбаға түсу жылдамдығы олардың
размеріне, тығыздығына және ортаға, сонымен қатар дисперсиондық ортаның
тұтқырлығына тәуелді. Стокс заңы бойынша тұтқыр ортада сфера типтес
бөлшектердің қозғалысына кедергі жасайтын күштер:
f = 6π · r · η · U (1)
Мұндағы:
η – ортаның тұтқырлығы, Н · секм2;
U – тұнбаға түсу жылдамдығы, мсек;
r – бөлшектің радиусы, м.
және
f = (2)
Мұндағы:
d – дисперсті фазаның тығыздығы;
d0 – дисперсионды ортаның тығыздығы, кгм3;
g – салмақ күші үдеуі, мсек2.
Осы екі күш өзара теңескенде f = f және тұрақты температурада
бөлшектің тұнбаға түсу жылдамдығы:
(3)
тұрақты болады.
Демек, седиментациялық анализ дисперсионды тұтқыр ортада дисперсті
фаза бөлшектерінің тұнбаға түсу жылдамдығын өлшеуге негізделген. Бөлшектің
тұнбаға түсу жылдамдығын білу арқылы оның радиусын (r) есептеуге болады:
(4)
Дисперсионды ортаның тұтқырлығы, орта мен фазаның тығыздықтары және
салмақ күші үдеуі берілген жүйе үшін тұрақты шама болғандықтан:
деп белгілеп, (4) формуланы былай ықшамдап жазуға болады:
(5)
5 теңдеуден бөлшектердің тұнбаға түсу жылдамдығы олардың радиустарына
тәуелді екендігін көруге болады. Демек, ірі бөлшектер тұнбаға тез түседі.
Монодисперсті жүйелерде бөлшектердің размері біркелкі болғандықтан,
олардың тұнбаға түсу жылдамдықтары да бірдей болады. Барлық бөлшектер t
уақыт аралығында бірдей Н биіктіктен өтеді. Онда:
(6)
және:
(7)
Седиментациялық анализ кинетикалық тұрақсыз жүйелер үшін қолданылады.
Кинетикалық тұрақсыз жүйелерге суспензиялар жатады. Суспензияларда, әдетте
dd0 сондықтан бөлшектер ауырлық күші әсерінен тұнбаға түсуге бейім болады.
Практикада кездесетін суспензиялар полидисперсті, яғни бөлшектердің размері
алуан түрлі. Полидисперсті жүйелер үшін седиментация анализін қолданып,
бөлшектерді размері бойынша топтауға болады. Бөлшектердің радиусын
анықтауға болады.
Седиментациялық анализдің тиімді жолы тұнбаға түскен бөлшектердің
массасын үздіксіз өлшеу арқылы анықтау. Тұнбаның массасы оның таразы
табағына жинақталу жылдамдығына тәуелді. Тәжірибе мәліметтері бойынша
тұнбаға түсу, яғни седиментация қисығын сызуға болады. Ол үшін абсцисса осі
бойымен уақыт (t) ордината осі бойымен тұнба массасын алады. Монодисперсті
жүйелер үшін тұнбаға түскен заттың массасы мен уақыт аралығындағы
тәуелділік түзу сызықпен кескінделеді. Егер дисперсті фаза бөлшектері ірі
және тығыз болса, олардың тұнбаға түсу жылдамдықтары да жоғары болады. Егер
жүйеде өте ұсақ бөлшектер болса (r1 мкм), онда, олар кинетикалық тұрақты
жүйе түзіп, ауырлық күші әсерінен тұнбаға түспейді.
Егер суспензияда бөлшектердің размері әр түрлі болса, онда олардың
тұнбаға түсу процесі күрделінеді. Бұл типтегі жүйелерде радиустары әр түрлі
бөлшектер тұнбаға қатар түсе бастайды. Біршама уақыттан соң размері үлкен
бөлшектер тұнбаға толық түсіп болады да, радиустары кіші бөлшектердің
тұнбаға түсуі жалғаса береді. Тұнбаға түсу барысында, полидисперсті
жүйелердің, тұнбаға түсу қисықтарында сынықтар пайда болады. Мысалы,
бидисперсті жүйеде бір, үшдисперсті жүйеде екі сынық және т.с.
Жұмыстың барысы: Алдымен торзионды таразыны (1сурет) жұмысқа
даярлайды.
1 сурет. Торзионды таразы: 1 – тіреуіш винттер; 2 – ілгіш; 3 – табақша; 4 –
арретир; 5 – иін; 6, 7 – стрелка; 8 – риск (тілшік); 9 – винт; 10 – шкала.
Ол үшін столға тіреуіш винттердің (1) көмегімен горизонталь
орналастырады. Ілгішке (2) таразының табақшасын (3) іледі. Онан соң
арретирді (4) оңға (ашық белгісіне) жылжыту арқылы таразы иінін босатады.
Иін (5) көмегімен стрелканы (6) нольге келтіреді. Таразы теңдігін
көрсететін стрелканы (7) қозғалмайтын тілшемен (рискпен) (8) дәл теңестіру
керек. Егер олар теңеспесе, винтті (9) бұрап теңестіреді. Таразы жұмысқа
даяр болған соң арретирді солға жабық белгісіне жылжытып таразы иінін
бекітеді. Табақшаның салмағын (m) және оның суға батып тұрған (Н) биіктігін
өлшеу үшін цилиндрге дистилденген су құйып, оған табақшаны батырады. Онан
соң арретирді жылжытып иінді босатады да, иінмен (5) стрелканы (6) қозғап
таразы теңдігін көрсететін стрелканы (7) тілшемен (8) теңестіреді.
Арретирді жабады. Табақшаның массасын стрелкаға (6) қарсы тұрған шкаладан
(10) анықтайды. Таразының өлшеу шегіне және әрбір бөліктің мөлшеріне көңіл
бөліңіздер. Сонымен қатар Н мәнін анықтайды. Ол судың беткі қабатымен
табақшаның түбіне дейінгі аралыққа тең. Ол шамамен 10-12 см болуы керек.
Табақша цилиндр түбінен және бүйірінен 2-3 см алшақ орналасуы керек.
Тәжірибені орындау үшін цилиндрден табақшаны алып, ондағы суға 3-5 г
зерттелетін заттың ұнтағын салып, мұқият араластырып, суспензия дайындайды.
Цилиндрге тезірек табақшаны батырып, арретирді ашады да, секундомерді іске
қосады. Табақшаға жинала бастаған тұнбаның массасын (m) 15 сек., 30 сек., 1
мин., 2 мин., 5 мин., 10 мин. сайын өлшейді. Масса тұрақталғанда жұмысты
тоқтатады. Алынған сандық мәліметтерді пайдаланып есептеулер жүргізеді:
1. Әрбір (t) уақыттағы тұнбаның массасын анықтайды:
mt = mж – mт
Мұндағы:
mt - (t) уақытта табақшаға жиналған тұнбаның салмағы, мг;
mж – табақша мен ондағы тұнбаның салмағы, мг;
mт – табақшаның салмағы, мг;
mt саны тәжірибе кезіндегі өлшеу санына тең болады.
2. Әрбір (t) уақыттағы бөлінген тұнбаның салыстырмалы массасын анықтайды:
mt =
Мұндағы:
mt - (t) уақыттағы бөлінген тұнбаның салыстырмалы массасы, %;
mmax – тұнбаның жалпы массасы, мг.
Алынған мәліметтерді төмендегі үлгіде жазады:
Уақыт t, мин. Табақша мен Тұнбаның Тұнбаның Бөлшектердің
тұнбаның салмағы, mt, салыстырмалы радиусы r, м.
салмағы, мг. салмағы, mt,
mж, мг. мг.
3. Абсцисса осі бойымен уақыт (мин.), ордината осі бойымен салыстырмалы
салмақ (%) алып, седиментация қисығын сызады.
4. Таралу қисығын сызу. Ол үшін:
1. (5) формуладағы К мәнін есептейді;
2. Шөгу қисығынан tmin және tmax нүктелерін анықтайды;
3. (7) формула бойынша rmin және rmax мәндерін есептейді;
4. Радиустары rmin және rmax бөлшектерді 5-7 фракцияға топтап және әрбір
фракция үшін rmin және rmax анықтайды.
5. Белгіленген нүктелер арқылы жанама жүргізіп, t уақытта тұнбаға түскен
фракцияның процентін анықтайды. Жанамалардың ордината осімен қиылысу
нүктесі фракцияның % береді.
6. ∆r және m∆r мәндерін әр фракция үшін есептейді.
Алынған барлық шамаларды мына үлгімен жазады:
Фракция реті tmax, мин. tmin, мин.
3-тәжірибе: Электрофоретикалық зондпен коллоидты бөлшектің заряд
таңбасын анықтау.
Көлемі 50 мл стаканға 20-30 мл Ғе(ОН)3 золін құйып,
электрофоретикалық зондты батырады. 5-10 минуттан соң мырыш электродында
золь коагуляцияланады. Демек, темір (ІІІ) гидроксидінің коллоидты
бөлшектері оң таңбалы. Егер коагуляция мыс электродында жүрсе, онда
коллоидты бөлшек теріс таңбалы болғаны. Тәжірибені алюминий гидроксиді,
берлин лазуры, күміс йодиді және т.б. зольдермен жүргізіп, байқалған
құбылыстар бойынша тиісті қорытынды жасайды.
Бақылау сұрақтары
1. Коллоидты бөлшектер қалай зарядталады?
2. Бөлшектердің зарядын қандай әдістермен анықтауға болады?
3. Электрофорез дегеніміз не? Оның электролизден айырмашылығы қандай?
4. Капиллярлық анализ неге негізделген? Оның қандай практикалық маңызы бар?
5. Фильтр қағазында оң зарядты коллоидты бөлшектер неге көтерілмейді?
6. Электрокинетикалық потенциал деп нені айтады?
7. Электрофорез жылдамдығы қандай факторларға байланысты?
Зертханалық жұмыс №10.
Өтпелі және шағылысқан жарықтағы коллоидты ерітінділердің түс айырмашылығы.
Жұмыстың мақсаты: нефелометр НФМ приборының жұмыс істеу
принциптерімен танысу,ерітіндідегі хлорид ионының концентрациясын
анықтау,нефелометр НФМ приборының көмегімен сұйықтардың лайлығын анықтау
әдісімен танысу,берілген сұйықтың лайлығын анықтау.
Қажетті реактивтер мен құрал-жабдықтар: Нефелометр НФМ приборы;
натрий хлоридінің стандарт ерітіндісі; 14% күкірт қышқылы;0,1 М AgNО3; 30%
Н2О2, эталон призма, лайлы сұйықтар.
Теориялық бөлім: Коллоидты ерітінділердің де оптикалық қасиеттері
болады, бірақ олар нағыз ерітінділермен, ірі дисперсті жүйелердің оптикалық
қасиеттерінен өзгеше. Коллоидты бөлшектер жарықты шашыратады және сіңіреді.
Бұндай қасиеттерін коллоидты ерітінділерге тән опалесценция құбылысынан,
Фарадей-Тиндаль эффектісінен және коллоидты ерітінділердің түсті болуынан
көруге болады.
Нағыз ерітінділерде және таза сұйықтарда жарықтың шашырауы болмашы
ғана, себебі ондағы еріген заттар молекулаға дейін немесе тіптен иондарға
дейін бөлшектеніп жүреді. Олар көрінетін жарық сәулесінің еркін өтуіне
кедергі жасамайды.
Ірі дисперсті жүйелерде бөлшектердің размері жарықтың толқын
ұзындығынан едәуір үлкен болады. Сол себепті бұндай жүйелерде жарық
сәулелері суспензия немесе эмульсия бөлшектерінен айналып өте алмайды.
Жарық сәулелері ірі бөлшек пен сұйықтың жанасу бетіне ретсіз шағылысады
және сынады. Осының нәтижесінде суспензия немесе эмульсия лайлы болып
көрінеді.
Коллоидты ерітінді микрогетерогенді жүйе. Онда бөлшектердің размері
0,1 мкм аспайды, ал жарық сәулесінің толқын ұзындықтары 0,4 - 0,7 мкм
аралығында болады. Сол себепті коллоидты жүйелерде жарықты шашырату ғана
болады. Алғаш рет коллоидты жүйелердің жарықты шашырату құбылысын 1857 жылы
Фарадей анықтаған. Кейіннен бұл құбылысты Тиндаль толық зерттеген. Жарық
сәулесінің ерітіндіде де жарықтанып тұратын ізін (1 сурет) Фарадей-Тиндаль
конусы немесе эффектісі д.а. Нағыз ерітінділерде немесе таза сұйықтықтарда
бұл эффект байқалмайды.
1 сурет: Фарадей-Тиндаль эффекті: 1 – жарық көзі; 2 – линза; 3 –
коллоидты ерітінді құйылған ыдыс.
Опалесценция құбылысы коллоидты бөлшектердің жарықты шашырату
қасиетімен түсіндіріледі.
Коллоидты жүйелердің жарықты шашырату интенсивтілігі тек қана жарық
сәулеснің толқын ұзындығы мен коллоидты бөлшектердің размеріне тәуелді
емес, сонымен қатар басқа факторларға да тәуелді. Бұл факторлардың өзара
байланысын Релей теңдеуімен көрсетуге болады:
Мұндағы:
ν – бөлшектердің концентрациясы;
υ – бөлшектің көлемі;
λ – ... жалғасы
Сіз бұл жұмысты біздің қосымшамыз арқылы толығымен тегін көре аласыз.
Ұқсас жұмыстар
Пәндер
- Іс жүргізу
- Автоматтандыру, Техника
- Алғашқы әскери дайындық
- Астрономия
- Ауыл шаруашылығы
- Банк ісі
- Бизнесті бағалау
- Биология
- Бухгалтерлік іс
- Валеология
- Ветеринария
- География
- Геология, Геофизика, Геодезия
- Дін
- Ет, сүт, шарап өнімдері
- Жалпы тарих
- Жер кадастрі, Жылжымайтын мүлік
- Журналистика
- Информатика
- Кеден ісі
- Маркетинг
- Математика, Геометрия
- Медицина
- Мемлекеттік басқару
- Менеджмент
- Мұнай, Газ
- Мұрағат ісі
- Мәдениеттану
- ОБЖ (Основы безопасности жизнедеятельности)
- Педагогика
- Полиграфия
- Психология
- Салық
- Саясаттану
- Сақтандыру
- Сертификаттау, стандарттау
- Социология, Демография
- Спорт
- Статистика
- Тілтану, Филология
- Тарихи тұлғалар
- Тау-кен ісі
- Транспорт
- Туризм
- Физика
- Философия
- Халықаралық қатынастар
- Химия
- Экология, Қоршаған ортаны қорғау
- Экономика
- Экономикалық география
- Электротехника
- Қазақстан тарихы
- Қаржы
- Құрылыс
- Құқық, Криминалистика
- Әдебиет
- Өнер, музыка
- Өнеркәсіп, Өндіріс
Қазақ тілінде жазылған рефераттар, курстық жұмыстар, дипломдық жұмыстар бойынша біздің қор #1 болып табылады.
Ақпарат
Қосымша
Email: info@stud.kz