Белгісіз заттың аниондарын анықтау

Жұмыс түрі: Курстық жұмыс
Тегін: Антиплагиат
Көлемі: 24 бет
Таңдаулыға:

Әл-Фараби атындағы Қазақ Ұлттық университеті

Орындаған: Рахметкулқызы М

Қабылдаған: Аргимбаева А

Алматы 2011

Мазмұны

Кіріспе

І. Әдеби шолу

І.І. Зерттелетін заттың сапалық химиялық анализге дайындығы

І.ІІ. Ерітіндінің алғашқы байқауы

І.ІІІ. Ерітіндіден катиондар мен аниондарды ашу тәсілдері

ІІ. Тәжірибе бөлімі

ІІ.І. Белгісіз заттың катиондарын бөлшектік анализ әдісімен табу

ІІ.ІІ. Катиондарды жүйелік талдау әдісімен анықтау

ІІ.ІІІ. Белгісіз заттың аниондарын анықтау

ІІІ. Қорытынды

ІV. Пайдаланылған әдебиеттер

Жұмыстың мақсаты:

Белгісіз заттың құрамын анализдеу, талдау арқылы тұзды құрайтын
компоненттерді анықтау және олардың қандай қосылыс түрінде кездесетінін
табу;

Ғылыми-зерттеу жұмысының жалпы мақсаты:

Иондар мен қосылыстардың аналитикалық қасиеттері мен реакцияларын, олардың
жүру жағдайларын зерттеу;

берілген белгісіз заттың химиялық құрамын бөлшектік және жүйелік анализ
арқылы химиялық құрамын анықтау;

заттың құрылысы мен аналитикалық қасиеттері арасындағы байланысты зерттеу;

қосылыстарды не заттарды бөлудің жаңа жолдары мен әдістерін табу;

Қолданылған құрал-жабдықтар: микроскоп, сүзгіш қағаз, сынауықтар, шыны
таяқша, центрифуга, тамшуыр, су моншасы.

Кілт сөздер: анион, анализ, ализарин, жүйелік анализ, бөлшектік анализ,
катион, тотықтырғыш, тотықсыздандырғыш, топтық реагент, кристаллогидрат,
дитизон, цинк уранил ацетат;

Кіріспе

Аналитикалық химия - химиялық жүйелердің құрамын және құрылымын
анықтау тәсілдерін зерттейтін ғылым.Ол химия ғылымының бір тарауы болып
табылады және барлық жаратылыстану ғылымдарының дамуына: биологияға,
биохимияға, геохимияға, медицинаға және т.б. өз әсерін тигізеді.
Аналитикалық химия техниканың жаңа салаларының дамуы үшін қажет таза және
аса таза материалдарды: микроэлектроника, аса өткізгіштік, оптикалық
техника, металлургия, металл алуды зерттеуге жағдай туғызады. Сондықтан
аналитикалық химия жаңа анықтау әдістерін зерттеу, анализдерді тәжірибе
жүзінде іске асыру, анализдің аналитикалық әдістерін зерттеу және теориялық
негіздерін ұғыну мақсаттарын ұсынатын және қойылатын мақсаттарына
байланысты екі түрге сапалық және сандық талдау болып бөлінетін химия
ғылымының бірден бір саласы. Заттардың сапалық құрамын және анықталған
компоненттің массалық үлесін анықтау үшін химиялық анализді пайдаланады.
Химиялық анализ екі түрге бөлінеді:

1. Сапалық анализ анализденетін заттың сапалық құрамы қандай бөлшектерден
( иондардан, атомдардан, молекулалардан) тұратынын анықтайды, сонымен
қатар стандартты ерітінділермен салыстыра отырып, құрамы белгісіз
заттарды идентификациялайды.

2. Сандық анализ анализденетін заттың құрамындағы элементтердің массалық
үлесін анықтайды.

Зерттеу әдістеріне қарай анализді бірнеше топтарға бөледі, соның бірі
химиялық анализ. Химиялық анализ белгілі бір тәртіппен жүреді: алдымен
заттардың сапалық құрамы, сосын компоненттердің сандық мөлшері анықталады.

Химиялық талдау әр түрлі мәселелерді шешеді:
- заттардың табиғатын анықтау;
- зат үлесіндегі негізгі компоненттің сапасын (мысалы, құймады алтын
мөлшерін) және бөгде қоспалардың үлесін анықтау;
- белгісіз заттың химиялық формуласын анықтау;
- заттың құрылымын анықтау.
Аналитикалық химия пәнін оқу барысында алға қойған мақсаттарды ұстана
отырып, жоғарғы оқу орындарының студенттері алдында Белгісіз затты
анықтау тақырыбына ғылыми-зерттеу жұмысын жүзеге асыру талабы қойылды.
Белгісіз затты анықтау үшін мен бөлшектік және жүйелік анализді қолдандым.
Жүйелік талдау катиондар мен аниондарды топтарға бөле отырып, белгілі
жүйелікте анықталады, ал бөлшектік талдау зерттелінетін заттың бір
бөлігінен бір ионды спецификалы реакцияларды қолдана отырып анықтауға
негізделген.

Әдеби шолу

Анықталатын зат пен химиялық реагент арасында жүретін және аналитикалық
бөлігімен анықталатын реакция – аналитикалық реакция деп аталады.

Химиялық анализді орындау тәсілі мыналар:

1. Құрғақ жолмен анализдеу;

2. Ылғал жолмен анализдеу;

Құрғақ жолмен анализ орындауды кристалл заттармен жүргізеді. Бұл
көбінесе тек алғашқы мәлімет алу үшін ғана қолданылады. Оның бірнеше түрі
бар:

1. Пиротехникалық әдіс анализденетін затты жоғарғы температурада қыздыру,
жалын түсінің боялуы.

2. Ұнтақталған әдісі анализденетін затты реагентпен бірге келіге салып
ұнтақтауға негізделген. Реакция нәтижесінде түсті қосылыс түзіледі.
Мысалы, аммоний роданидін кобальт хлоридімен қосып ұнтақтағанда көк
түс береді:

CoCl2 + 4NH4SCN = (NH4)2[Co(SCN)4] + 2NH4Cl

Ылғал жолмен анализді ерітіндімен жүргізеді. Бұл әдіс химиялық анализде
кеңінен қолданылады. Мұнда анықталатын заттар да, анықтаушы реагенттер де
ерітінді түрінде болады.

1. Тұнба түзіледі

2. Ерітінді түсі өзгереді

3. Газ бөлінеді

Аналитикалық реакцияларға қойылатын талаптар:

1. Аналитикалық реакция өте жоғары жылдамдықпен жүруі тиіс.

2. Реакция қайтымсыз болуы тиіс.

3. Көзге көрінетін эффектілер байқалуы тиіс.

4. Талғағыш және сезгіш болуы тиіс.

Аналитикалық реагент деп химиялық реакцияны жүргізу үшін және затты
анализдеу немесе заттарды синтездеу үшін қолданатын реактивті айтады.

Тазалығына қарай химиялық реактивтерді төмендегідей топтастырады:

1. Технические Т - техникалық.

2. Чистые Ч - таза, құрамындағы қоспа 2,0 %-ға дейін.

3. Чистые для анализа Ч.Д.А. - анализ үшін таза, құрамындағы қоспа 1%-
ға дейін.

4. Химические чистые Х.Ч. - химиялық таза, құрамындағы қоспа 1%-дан
кем.

5. Высоко-эталонно чистые В.Э.Ч - жоғары этанолды таза.

6. Особо чистые О.Ч - аса таза.

Реагентке қойылатын талаптар:

- оның тазалығы;

- сезгіштігі;

- спецификалығы.

Топтық реагент – бір топ иондармен аналитикалық белгі беретін реагенттер.
Мысалы, H2SO4

CaCl2 + H2SO4 = CaSO4 + 2HCl

SrCl2 + H2SO4 = SrSo4 + 2HCl

BaCl2 + H2SO4 = BaSO4 + 2HCl

Топтық реагентті иондар тобын бөлу үшін пайдаланады.

Селективті реагент ерітіндідегі бірнеше иондармен әрекеттесіп, аналитикалық
белгі береді. Оны иондарды бөлу және ашу үшін пайдаланады.

Спецификалық реагент белгілі бір жағдайда тек бір ғана ионмен аналитикалық
белгі береді. Мысалы, крахмал йод қатысында көк түске боялады, аммоний ионы
бар ортаға сілті ерітіндісін қосып қыздырса, өткір иісті аммиак газы
бөлінеді. Спецификалық реагентті ионды ашу үшін қолданады.

Аналитикалық реакцияның сезгіштігі анықталатын заттың ең аз мөлшерімен
анықталады. Белгілі бір реакцияда анықталатын зат мөлшері неғұрлым жоғары
болса, оның сезгіштігі соғұрлым жоғары болады. Реакцияның сезгіштігі өзара
байланысты төрт шамамен сипатталады.

1.Ашу шегі – m (мкг). Шекті сұйылтылған ерітіндінің ең кіші көлеміндегі
анықталатын ионның ең аз мөлшері.

2.Минималды көлем – Vmin (мл). Ионды ашуға мүмкіндік беретін шекті
сұйылтылған ерітіндінің ең аз көлемі.

3. Шекті концентрация – Clim (гмл). Анықтауға мүмкіндік туғызатын ең аз
концентрация.

4. Шекті сұйылту – Vlim (млг). Құрамында 1 г еріген затты шекті
концентрациялы ерітіндінің көлемі.

Зерттелетін көп құрамды иондар ерітіндісінің бір бөлігінен белгілі бір
ионды спецификалы реакцияларды қолданып анықтауға негізделген әдіс
бөлшектік анализ деп аталады. Иондар қоспасы құрамын аналитикалық топтарға
бөліп, содан кейін осы топты құрайтын әр ионды анықтауға негізделген әдіс
жүйелік анализ деп аталады.

Ионның жалпы қоспасынан реактивтің көмегімен иондар тобын бөліп алуға
болады. Белгілі бір реактивтің әсерінен бірдей аналитикалық реакция
көрсететін катиондар тобын аналитикалық топ деп атайды. Анализде
қолданылатын топ реагентіне байланысты катиондардың бірнеше жіктелуі бар:

1.Сульфидтік жіктелу бойынша катиондар бес аналитикалық топқа бөлінеді.

2.Аммиакты – фосфатты жіктелу бойынша да катиондарды бес аналитикалық топқа
бөледі.

3.Қышқылдық-негіздік жіктелу бойынша катиондарды алты топқа бөледі. Бұл
жіктелу қышқылдар, сілтілер және аммиак ерітіндісі әсеріне қарай бөлініп
тұр.

Аниондарға жеке атомдар немесе әртүрлі элементтер атомдары тобынан тұратын
теріс зарядталған бөлшектер тұрады. Катиондар көп жағдайда тек бір атомнан
тұрса, ал аниондар керісінше, бірнеше атомдардан тұрады, яғни құрамы
күрделі болып келеді. Аниондардың жіктелуі күміс, барий, стронций,
қорғасын, мырыш, сынап тағы басқа тұздардың ерігіштігіне, тотығу-
тотықсыздану қасиеттеріне, комплекс түзу қабілетіне, аниондардан түзілетін
қышқылдардың ұшқыштығына негізделген. Солардың бірі, оларды құрайтын
элементтердің Д.И.Менделеевтің периодтық жүйесіндегі орнына байланысты төрт
топқа бөлінеді. Келесі жіктелу аниондардың нашар еритін барий және күміс
тұздарының түзілуіне негізделген. Тотығу – тотықсыздану қасиеттеріне
негізделген жіктеу бойынша аниондар үш аналитикалық топқа бөлінеді.

1-кесте: қыщқыл –негіздік жіктелу бойынша катиондарының
классификациясы.
ТОП
І ІІ ІІІ
I SO42-, Барий тұздары суда ерімейді, BaCI2(Бейтарап және
SO32-, сұйыт. Қышқ. әлсіз негізді орта,
S2O32-, Ериді(BaSO4-басқасы) рН 7-9)
CO32-,
PO43-,
SiO32-, F-,
B4O72-,
C2O42-,
CrO42-
II Cl-, Br-, Күмістұздарысудажәнесұйылт. AgNO3(Сұйыт.HNO3
I-, S2-, HNO3–те ерімейді Қатысында)
NCS-, ClO-
III NO3-, NO2-, Барий және күміс тұздары суда Жоқ
CH3COO- жақсы ериді

І-топқа: барий хлориді реагентімен суда нашар еритін тұздар беретін
аниондар жатады : CO32-, SO42-, SO32-, S2O32- , PO43-, SiO32-, B4O72-,
F-, C2O42-, CrO42- .Бұл топтың барийлі тұздары суда ерімейді, бірақ
сұйытылған қышқылында жақсы ериді (барий сульфатынан басқасы).
Сондықтан бұл топқа жататын аниондарының бар-жоғын топтық реагентімен
тек бейтарап немесе әлсіз негізді ортада ғана анықтап білуге болады.
II-топқа: Cl-, Br-, I-, S2-, NCS-, ClO— иондары жатады. Бұл аниондар
күміс нитратымен әсер еткенде суда және сұйытылған азот қышқылында
ерімейтін күміс тұздарын береді. ІІ топ өзгешелігі І топ аниондарының
күміс нитратымен беретін суда нашар еритін тұздары сұйылтылған азот
қышқылында жақсы ериді.
ІІІтопқа: NO3-, NO2-, CH3COO- - иондары жатады. І және ІІ топтардың
өзгешелігі бұл топ анионының топтық реагенті жоқ.

Зерттелетін заттың сапалық химиялық анализге дайындығы

Белгісіз затты анализдеу процесі бірнеше сатыдан тұрады.

І. Алғашқы байқау

ІІ. Анализдеу жүйесін талдау

ІІІ. Қалаған жүйе бойынша анализдеу

Алғашқы байқау

Бірінші студент берілген затты көзбен шолып байқайды:

І. Құрғақ заттар (тұздар не оксидтер қоспасы)

ІІ. Қатты зат (сырт көзге металл не құйма)

ІІІ. Ерітінді мен тұнба

VІ. Ерітінді болуы мүмкін.

1.Белгісіз заттың физикалық қасиетін анықтау (түсіне, иісіне,
агрегаттық күйіне назар аудару )

2.Тұздардың кристалын микроскоп арқылы қарау, түсіне, пішініне,
көлеміне назар аудару.
3.Белгісіз заттың ірі кристалдары берілсе, анықтауға ыңғайлы көлемге
дейін ұсақтау.
Берілген заттың химиялық құрамын анықтамастан бұрын, оны көзбен шолып
байқап, талдауға дайындау қажет. Затты талдауға дайындау-зерттеу жұмысының
маңызды бөлігін құрайды. Затты дайындаудың тәсілдері заттың түріне және
зерттеудің мақсатына байланысты. Талданатын зат қатты ( тұз, металдар,
құймалар,кен, минералдар және т.б.), сұйық ( сұйықтар мен ерітінділер) және
газ ( индивидуалды газдар және газ қоспалары ) болуы мүмкін.

І. Берілген есеп - құрғақ зат.
Алдын ала талдау
Алдын ала талдау - жүйелік анализ кезінде қиын анықталатын кейбір
элементтерді ашуға мүмкіндік береді.
Талданатын заттың физикалық күйіне байланысты әр түрлі алдын ала
талдаулар жүргізіледі: үлгінің түсі, әр түрлі еріткіштерде ерігіштігі, газ
жалынын түрлі түске бояуы, сынауықты қыздырған кезде өзгеріске ұшырауы,
иісі, пішіні және кристалдардың түсі, құрамының біртектілігі және т.б. Ең
бірінші құрғақ заттың үлгісінің аз мөлшерін жай көзбен және микроскоппен
көру керек. Біртекті түссіз немесе ақ түсті кристалдар қоспада түрлі-түсті
катиондардың жоқтығын,көк- мыс тұздарының, ақшыл-,қызыл- кобальт пен
марганец (II), жасыл- темір (II), никель(II), мыс(II), сары-
темір(III),хроматтар, қызыл-сары- дихроматтардың болуын көрсетеді.Үлгі әр
түрлі кристалдар қоспасынан тұруы мүмкін, сондықтан жай көзбен және
микроскоппен қарау кезінде қоспа неше заттан тұратынын болжауға болады.Бұл
кезде кристалдардың пішіні мен түсін ескеру қажет.
Жалынның түрлі-түске боялуы
Талданатын заттың жалынды бояйтын қабілетін сынау үшін, платина немесе
нихром сымның ілгегін концентрлі тұз қышқылына батырып, жалында қыздырамыз
( сымды тазарту үшін ). Бұдан кейін сымның ілгегін қайта тұз қышқылының
ерітіндісіне батырып ( тұздарды ұшпа хлоридтерге ауыстыру үшін ), берілген
заттың аз мөлшерін ілгекпен алып,жалынға ұстаймыз. Бұл тәжірибе барысында
жалын түсінің боялуы 3-кестеде келтірілген.
3 – кесте: Кейбір ұшқыш қосылыстардың элементтері горелканың түссіз
жалынында боялуы.
Нөмірі Элементтер Жалын түсінің боялуы
1. Натрий Сары
2. Кальций Кірпішті-қызыл
3. Стронций Карминді-қызыл
4. Калий Күлгін
5. Барий Жасыл-сары
6. Бор,мыс,висмут Жасыл
7. Қорғасын,мырыш Ақшыл-көк
8. Сурьма,мышьяк Ақшыл-көк

Белгісіз затты қыздырғанда абай болу керек. Себебі затты қыздырғанда ,
жалын шығаруы немесе жарылыс беруі мүмкін. Сондықтан зерттелетін заттың аз
мөлшерін сынау керек. Кейде затты қыздыру қыздырғыш түтікшеде жүргізіледі.
Қыздырғыш түтікше деп - ұзындығы 5-6 см, диаметрі 0,5 см қиын балқитын
шыныдан жасалынған сынауықты айтамыз.
Талданатын заттың аз мөлшерін ( 0,1 грамм ) қыздырғыш түтікше түбіне
себеді де, оны горизонталь етіп орналастырады және ақырындап жаққыш
жалынында қыздырады. Заттың өзгеруін бақылаймыз. Алайда біз бұл тәжірибені
практика жүзінде жасаған жоқпыз. Бірақ ол тәжірибені білу бәріміздің
міндетіміз.
Егер зат ұшпаса, онда қоспада сынап пен аммоний тұздары,
карбонаттар, органикалық қосылыстар жоқ.
Газдың түсіне қарап,
Ақ – аммоний тұздары , HgCl, HgBr ,As және Sb оксидтері;
Сары – Hg- ң , As-ң күкіртті қосылыстары , HgJ және S;
Сұр және қара – Hg , As қосылыстары , иодидтер , органикалық қосылыстар
болуы мүмкін деп қорытынды шығаруға болады.
Қыздырғыш түтікшеде затты қыздырғанда, возгонмен бірге бу немесе газ
бөлінуі мүмкін. Егер су тамшысы пайда болса , онда құрамында кристалдық суы
бар тұздар , органикалық қосылыстар, гидроксидтер, негіздік немесе қышқыл
тұздар болуы мүмкін.
Қыздырған кезде :
O2 бөлінсе - H2O2 , NO3- ,MnO4- және т.б.
СО2 бөлінсе – СО32- , С2О42- , органикалық қосылыстар ;
СО бөлінсе – С2О42- , органикалық қосылыстар ;
Азот оксидтері бөлінсе – NO3- , NO2- ;
Cl2 , Br2 , J2 , бөлінсе – Cl- , Br- , J- болуы мүмкін.
Егер зат балқыса , онда нитрадтар, нитриттер, ацетаттар, карбонаттар ,
сульфаттар ( сілтілік металдардың ) , мыстың , мырыштың , темірдің
сульфаттары , ашудас және де Na2S2O3·5H2O , Zn(NO3)2·6H2O , Na3AsO4·12H2O
және т.б. болуы мүмкін.
Егер затты қыздырғанда түсін өзгертсе , ыдырағанда оксид түзетін (
мысалы , CuO , CdO , Fe2O3 , Fe3O4 , PbO , NiO және т.б.) ауыр металдардың
тұздары болуы мүмкін. Сары аммоний хроматын ( A ) және аммоний бихроматын
( қызыл – сары ) (Б) қыздырғанда , жасыл түсті хром (III) түзе ыдырайды:
2(NH4)CrO4→Cr2O3+2NH3↑+N2↑+5H2O
(NH4)2CrO7→Cr2O3+N2↑+4H2O
Сары күміс арсениті күміс метаарсенаты мен металдық күміс түзілу
салдарынан қою – қоңыр түске айналады:
Ag3AsO3→2Ag+AgAsO3
Молибдаттар мен вольфраматтар тотықсыздандырғыш пен әрекеттесіп , көк
түсті өнім береді:
Na2C2O4+2MoO3→Na2CO3+CO2↑+Mo2O5

ІІ. Құрғақ есепті еріту.

Құрғақ есепті бөлшектеп суда, сірке қышқылында, концентрлі тұз қышқылы,
азот қышқыл ерітінділерінде, концентрлі сілті және аммиак ерітінділерінде,
қаныққан сода ерітіндісінде ерітіп байқау қажет.

Суда еріту: Үлгінің бірнеше түйірін алып, жоғары температурада суда
ерітеді. Үлгі суда толық ерімеген жағдайда, тұнбаны ерітіндіден бөліп алып,
ажырату қажет. Ерітіндінің 1-2 тамшысын шыныда буландырып, заттың
ерігендігін байқау қажет. Егер зат еріген болса, затты суда толық еріту
керек. Үлгіні суда толық еріткен соң, ерітіндіні 3-4 мл көлемге дейін
буландырады да катиондар мен аниондарды анализдеуге таңдаған жүйе бойынша
анықтайды. Ерітіндіде Cr2O72- немесе CrO42- иондары болатын жағдайда хром
иондарын үш валенттілігіне дейін тұз қышқыл ортада формалинмен
тотықсыздандырады. Реакцияға қатыспаған формалинді (тотықсыздандырады)
қыздырып, ұшырып жібереді.
Анионды ашу үшін ауыр металл катиондарын содамен гидроксидтер немесе
карбонадтар күйінде тұндырады, ерітіндіде аниондарды анализдейді. Егер есеп
суда ерісе, онда ІІ топтың хлоридтері, сульфидтері, гидроксидтері,
карбонадтары, оксалаттары, силикаттары, арсениттері, фосфаттары,
сульфаттары жоқ.
2н сірке қышқылында еріту: Суда ерімей қалған тұнбаны 2н сірке қышқыл
ерітіндісінде ерітеді. Бұл жағдайда карбонаттар ІІ валентті катиондардың
фосфаттары және жақсы еритін магний, мырыш оксидтері ериді. Түзілген
ерітіндіден катиондар мен аниондарды анализдейді.
Тұз қышқылы ерітіндісінде еріту:
Сірке қышқылында ерімеген тұнбаны жоғары температурада 2н тұз қышқылында
еріту керек. Бұл жағдайда FeS, ZnS, Fe2S3 (CoS, Ni-ден басқасы) және Cr2O3,
Fe2O3, FeO, MnO2, MgO, ZnO, NiO, CoO, PbOx ериді. Bi2O3, CuO, As2O3, SrSO4,
CaSO4, BaCrO4, BiOCl, Ag2CrO4толық ерімейді. Ag2CrO4 тұз қышқылымен
әрекеттесіп, AgCl тұнбасын түзеді. PbCrO4, PbCl2күйінде тұнба қалады.
2н тұз қышқылы ерітіндісінде ерімеген қалдықты концентрлі тұз қышқылында
еріту қажет. Бұл жағдайда Sb, Sn, Cd сульфидтері, As2O3, Sb2O3, SnO2
ериді. Концентрлі тұз қышқылы әсерінен AgCl, PbCl2, Hg2Cl2жартылай
ерітіндіге ауысуы мүмкін. Бірінші мен екінші ерітіндіні қосып, катиондар
мен ... жалғасы

Сіз бұл жұмысты біздің қосымшамыз арқылы толығымен тегін көре аласыз.