Титриметриялық анализ

Жұмыс түрі: Материал
Тегін: Антиплагиат
Көлемі: 9 бет
Таңдаулыға:

ҚАЗАҚСТАН РЕСПУБЛИКАСЫНЫҢ БІЛІМ ЖӘНЕ
ҒЫЛЫМ МИНИСТРЛІГІ
М.Әуезов атындағы Оңтүстік Қазақстан мемлекеттік университеті

СРС
Кафедра: Агротехнология
Тақырыбы: Титриметриялық анализ

Орындаған: Әнетбекова Ақбаян
Тобы: АП-16-2К
Қабылдаған:Седенова Ақнұр

Шымкент 2017

Титриметриялық анализ
Титриметриялық анализдің мәні
Титриметриялық әдіс анықтайтын затпен реакцияласуға жұмсалатын реактивтің мөлшерін дәл өлшеуге негізделген.
Жиі реактивтің мөлшерін табу үшін концентрациясы белгілі ерітіндінің әрекеттесуге кеткен көлемін анықтайды, сондықтан бұл әдіс көлемдік анализ деп те аталады.
Аналитикалық химияда титр (Т) ерітіндінің концен - трациясын белгілеудің бір жолы. Титр - 1 мл ерітіндідегі еріген заттың грамм не миллиграмм мөлшері. Титрі анық белгілі ерітіндіні титрленген, не стандартты ерітінді дейді. Титрлеу деп стандартты ерітіндіні анализдейтін ерітіндіге ептеп эквивалентті нүктеге жеткенше қосу процесін айтады. Эквивалентті нүкте қосылған титранттың анықтайтын затқа химиялық эквивалентті мәні. Химиялық элементтер, не олардың қосылыстары бір-бірімен олардың химиялық эквиваленттеріне сәйкес белгілі массалық мөлшерде әрекеттеседі. Басқа сөзбен айтқанда бір заттың мольэквиваленті (мэкв) екінші заттың сонша мольэквивалентімен реакцияласады. Титрлейтін ерітіндіні жиі жұмыс ерітіндісі, не титрант деп атайды.
Титриметриялық әдісте кез-келген химиялық реакциялар пайдалана берілмейді. Титриметрияда пайдаланылатын реакция - лар белгілі шарттарға жауап берулері керек:
1) Реакция аяғына шейін жүруі керек. Анализдің нәтижесі дұрыс болу үшін титранттың эквивалентті мөлшері қосылғанда реакцияның толық жүру мәні 99,9%-тен кем болмау керек.
2) Реакция үлкен жылдамдықпен жүруі керек.
3) Ерітіндіде титрант тек анықтайтын затпен белгілі стехио - метриялық қатынаста реакцияласуы қажет.
4) Реакцияның аяқталғанын, яғни эквивалентті нүктені анықтайтын мүмкіншілік болу керек. Егер бұл нүкте тәжрибеде индикатордың түсінің өзгеруіне, не ерітіндінің электрохимиялық не физикалық қасиетінің өзгеруіне сүйеніп табылса, оны титрлеудің соңғы нүктесі (т.с.н.) деп атайды. Титранттың теориялық жолмен есептелген мөлшері құйылған нүктені титрлеудің эквивалентті нүктесі (т.э.н.) дейді. Идеалды жағдайда титрлеудің соңғы нүктесі мен эквивалентті нүкте бір-біріне сәйкес келеді, бірақ әртүрлі себептерге байланысты (мысалы, индикатордың бояуының титранттың сәл артық мөлшерін құйғанда ғана өзгеруі т.б.) бұл нүктелердің арасында азырақ айырмашылық болуы мүмкін.

Титриметриялық анализ әдістерінің классификациясы (жіктелуі)
Титриметриялық анализ әдістерін анализде пайдаланылатын химиялық реакциялардың түріне қарай бөледі. Бұл реакциялар: протондар алмасатын, электрондар алмасатын, аз диссоциацияланатын (комплекстік) бөлшектер түзетін және нашар еритін қосылыстар түзетін реакциялар. Осыған байланысты титриметриялық анықтауды мынадай әдістерге бөлуге болады:
1. қышқыл-негіздік титрлеу (протолитометрия);
2. тотығу-тотықсыздану титрлеуі (редоксиметрия);
3. комплексометриялық титрлеу (комплексометрия);
4. тұнба алып титрлеу (седиметрия).
Титриметриялық әдістерді титрлеу жолына қарап та бөледі;
1. тікелей титрлеу әдісі - анықтайтын зат концентрациясы белгілі ерітіндімен титрленеді;
2. ауыстыру (жанама) әдісі - бұл әдіс анықтайтын зат пайдаланатын реагентпен әрекеттеспейтін, не реакция стехиометриялық жолмен жүрмейтін жағдайда пайдаланылады. Мысалы, кальций иондарын перманганатометрия әдісімен анықтау. Кальций иондарын қымыздық қышқылы аниондарымен тұнбаға түсіреді:

Ca2++C2O42---CaC2O4↓

Жуылған тұнбаны күкірт қышқылында ерітеді:

CaC2O4↓+2H3O+--H2C2O4+Ca2++2H2O

Пайда болған қымыздық қышқылын калий перманганаты ерітіндісімен титрлейді:

5H2C2O4+2MnO4-+6H3O+ 10CO2+2Mn2++14H2O

3. кері титрлеу әдісі - анализдейтін ерітіндіге артық мөлшерде алынған титранттың белгілі көлемін құяды, яғни анықтайтын компонентпен реакция толық жүргеннен кейін ерітіндіде титранттың бос мөлшері қалады. Реакцияласпай қалған титранттың мөлшерін концентрациясы белгілі басқа ерітіндімен титрлейді. Алғашқы қосылған титранттың көлемі мен оның реакцияласпай артық қалған көлемінің арасындағы айырмашылық титранттың анықтайтын затпен әрекеттесуге кеткен көлемін көрсетеді.

Титриметриялық анализ нәтижелерін есептеу
1. Ерітінділердің концентрациясын белгілеу.
Молярлы концентрация, СМ әрпімен белгіленеді, 1 дм3 (л) ерітіндідегі еріген заттың моль санын nA, не 1 см3 (мл) ерітіндідегі еріген заттың миллимоль санын көрсетеді. Заттың бір молі оның граммен не миллиграммен алынған молярлы массасы М(X): n(моль)=m(г)М(X)гмоль; n(ммоль) = m(мг) М(X) гммоль. Ерітіндідегі еріген заттың массасын (m) табу үшін оның моль санын бір мольдің массасына (молярлық масса) көбейту керек. Мысалы, концентрациясы 0,2 M күкірт қышқылының ерітіндісінде CH2SO4=0,2 M=0,2 мольл; M(H2SO4)=98,08 гмоль;
m(H2SO4)=0,2 мольл . 98,08 гмоль=19,6 гл, яғни 19,6 г H2SO4 бір литр ерітіндіде еріп жүр. Жалпы түрде m(X)=С . M(X).
Эквиваленттің молярлы концентрациясы С(fэ, Х) әрпімен белгіленеді, 1 дм3 (л) ерітіндідегі еріген заттың мольэквивалент санын nЭ, не 1 см3 (мл) ерітіндідегі еріген заттың миллимольэквивалент санын көрсетеді. Мысалы,

H2 - SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O,

не 12H2SO4+NaOH=12Na2SO4+H2O

мольэквивалент H2SO4=12 моль H2SO4

12 - эквиваленттік фактор деп аталады - fэкв. Қышқылды-негіздік реакцияларда fэкв әрекеттесуге қатысқан сутек иондарының санымен, ал тотығу-тотықсыздану реакцияларында тотығу, не тотықсыздану реакциясына қатысқан электрондар санымен анықталады.
fэкв мәні жүретін реакцияның теңдігіне байланысты 1сутегі ионына не 1 электронға сәйкес (эквивалентті) заттың (ион, молекула т.б.) үлесін көрсетеді:

H3PO4+NaOH=NaH2PO4+H2O fэкв(H3PO4)=1

H3PO4+2NaOH=Na2HPO4+2H2O fэкв(H3PO4)=(12)

H3PO4+3NaOH=Na3PO4+3H2O fэкв(H3PO4)=13

не KMnO4+5FeCl2+8HCl=MnCl2+5FeCl3+4H2O +KCl

MnO4-+8H++5e--Mn2++4H2O fэкв(KMnO4)=15

Fe2+ - 1e--Fe3+fэкв(Fe)=1

С(fэ, Х) концентрациясы арқылы берілген ерітіндідегі еріген заттың массасын табу үшін оның мольэквивалент санын бір мольэквиваленттің массасына n(Мэ) көбейту керек. Бір мольэквиваленттің массасы молярлық масса мен эквиваленттік фактордың көбейтіндісіне тең:
Мысалы, мольэквивалент H2SO4 - M(12 H2SO4)=fэкв(H2SO4) . M(H2SO4)=12 . 98,08=49,04 гмоль.
Мольэквивалент KMnO4 - M(15 KMnO4)=fэкв(KMnO4) . M(KMnO4)=15.158,0=31,6 гмоль.
С(12H2SO4)=0,1М=0,1. fэкв мольл, m(H2SO4) = 0,1fэкв(H2SO4) M(H2SO4) = 0,1 мольл . 98,08 гмоль = 4,904 гл
C( KMnO4)=0,5М,
m(KMnO4)=0,5.M( KMnO4)=0,5. fэкв(KMnO4);
m(KMnO4)=0,5 мольл . 31,16 гмоль=15,8 гл.

Жалпы түрде m(X)=Сн . fэкв . M(X).
Ерітіндінің титрі, Т әрпімен белгіленеді, ол - 1 мл ерітіндідегі еріген заттың грамм, не миллиграмм мөлшері.
Егер ерітіндінің молярлы, не нормальды концентрациялары белгілі болса бұл ерітіндінің титрін былай табуға болады:

; не

Керісінше ерітіндінің титрі белгілі болса, оның молярлы не нормальды концентрациясы жеңіл табылады:

; ;

Мысалы, 250 мл ерітіндіде 24,52 г H2SO4 еріп жүр. Осы ерітіндінің Т, СМ және Сн (fэкв = 12) неге тең деген сұраққа былай жауап беруге болады:

Жұмысшы ерітіндінің анықтайтын зат арқылы титрі - TЖА, бұл анықтайтын заттың 1 мл жұмысшы ерітіндімен әрекеттесетін грамм мөлшері.
Мысалы, TH2SO4CaO=0,004679 гмл, 1 мл күкірт қышқылы 0,004678 г CaO-мен әрекеттеседі. Ерітіндінің эквивалентінің молярлы концентрациясы белгілі болса, оның анықтайтын зат арқылы титрін табу қиын емес:

;

.

Ерітіндінің концентрациясын анықтайтын зат арқылы титрмен белгілеудің тиімділігі - анализдің нәтижесін есептеу жеңілденеді: mА=VЖ . ТЖА. Мысалы, темір анықталатын ерітіндіні титрлеуге 20,00 мл ТKMnO4Fe=0,005850 гмл KMnO4 ерітіндісі жұмсалады. Егер 1 мл KMnO4 ерітіндісі 0,005850 г темірмен әрекеттесетін болса, онда 20,00 мл KMnO4 20,00 мл . 0,005850 гмл грамм темірмен әрекеттеседі:

mFe = TKMnO4 Fe . VKMnO4= 0,005850 гмл . 20,00 мл = ... жалғасы

Сіз бұл жұмысты біздің қосымшамыз арқылы толығымен тегін көре аласыз.