Мұнай құрамындағы көмірсутектерді хроматография әдісімен анықтау


Кіріспе ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... .
3
1 Жалпы түсінік. Хроматографияның теориялық негіздері ... ... ... ... ... ..
4
2 Хроматографиялық әдістің жіктелуі ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... .. ..
2.1Адсорбциялық хроматография ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... .
2.2 Тұндыру хромотографиясы ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... .
2.3Таралу хроматографиясы ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ..
2.4Тотығу.тотықсыздану хроматографиясы ... ... ... ... ... ... ...
2.5Адсорбциялы.комплекс түзуші хроматография ... ... ... ... .
6
8
9
10
11
11
3 Мұнай көмірсутектерінің хроматографиясы ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... .
12
4 Хроматографиялы әдістерді қолдану ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... .
18
5 Тәжірибелік бөлім ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ...
5.1 Мұнай қалдықтарындағы дисперсті жүйедегі гетероатомды компаненттерінің бөлінуі ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ...
20

20
Қорытынды ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... 23
Пайдаланылған әдебиеттер тізімі ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... 24
Қосымша
Кіріспе

Тақырыптың өзектілігі. Таңдалған тақырыптың өзектілігі хроматографияның қазіргі талаптарға сәйкес заттың сапасын және өндіріс шығындарын ескере отырып шығарылған тәсілді химия және мұнай химия салаларында жақсы жетілдіріп қолдана білу болып табылады. Хроматография әдісімен көптекті заттардың кез келген агрегат күйдегі және кең концентрациялы диапозондағы қоспасын таңдауға болады. Хроматография әртүрлі объектілерді сандық және сапалық тұрғыдан талдауға, қосылыстың физикалық – химиялық қасиеттерін оқып – үйренуге кейбір реакциялардың кинетикасын зерттеп білуге мүмкіндік береді.

Курстық жұмыстың мақсаты. Мұнай құрамындағы көмірсутектерді хроматография әдісімен анықтау.

Курстық жұмыстың негізгі міндеттері.
1 Хроматографияның теориялық негіздерін меңгеру
2 Хроматографиялық әдістің түрлерімен талдау
3 Хроматографиялық тәсілінің әдістемесімен танысу
4 Чинарев мұнай қалдықтарындағы дисперсті жүйедегі гетероатомды компаненттерінің бөлінуін тәжірибе жүзінде анықтау

Тірек сөздер. Хлорофилл, сорбент, экстрлеу (шаймалау), дистилляция теорриясы, капиллярлы бағана, масс – спетрометр, адсорбциялық хроматография, фронтальды тәсіл, ығыстырып шығару тәсіл, элюентті тәсіл, тұндыру хромотографиясы, таралу хроматографиясы, тотығу-тотықсыздану хроматографиясы, адсорбциялы-комплекс түзуші хроматография, мөлшерлік анализдің гибридтік әдістер, мұнай көмірсутектерінің хроматографиясы, селекагель, элюент, көрсеткішті – ығыстырушы әдісі, комбинирлеу, колонка, хроматограмма.
Қысқартылған сөздер.
ГХ – газды хроматография
ЖҚХ - жұқа қабатты хроматография
ҚСФ – қозғалмайтын сұйық фаза
ТТЭБ - теориялық табақшанаң эквивалентті биіктігі


Курстық жұмыс: 5 бөлімнен, 1 кестеден, 7 суреттен, 25 беттен, 22 пайдаланылған әдебиеттер тізімінен тұрады.
Пайдаланылған әдебиеттер тізімі

1 Евдокимов И. Н., Лосев А. П. особенности анализа ассоциативных углеводородных сред/Химия и технологои топлив и масел. 2007, №2, 38 – 41 бет.
2 Вержичинская С. В., Дигуров Н. Г., Синицин С. А. Химия и технология нефти и газа. М.: ФОРУМ: ИНФРА – М, 2007. – 400 бет,
3 Турниязова А. Б. Еще раз о происхождении нефти/Нефть и Газ. 2010 №1, 97 – 99 бет.
4 Знаете ли Вы... 2009 – год 110 – летия нефтегазовой промышленности Казахстана (Главные вехи развития нефтегазовой отрасли)/ Нефть и Газ. 2009, №4, 129 – 140 бет.
5 Знаете ли Вы... 2009 – год 110 – летия нефтегазовой промышленности Казахстана (Главные вехи развития нефтегазовой отрасли)/Нефть и Газ. 2009, №3 147 – 154 бет.
6 Қарауов Ж. Мұнай және газ ұңғымаларын бұрғылау технологиясы. А.: «ҚазТУ», 2007. – 280 бет.
7 Батуева И. Ю., Гайле А. А., Поконова Ю. В. және т.б. Химия нефти. Л.: «Химия», 1984. – 360 бет.
8 Технология переработки нефти. 1 бөлім: Первичная перепаботка нефти./ Под ред. О. Ф. Глаголевой және В. М. Капустина. М.: «Химия, КолосС», 2005. – 400 бет.
9 Нұрсултанов Ғ. М., Абайұлданов Қ. Н. Мұнай және газды өндіріп, өңдеу. А.: «Альманах», 1999. – 464 бет.
10 Ахметов С. А. Технология глубокой переработки нефти и газа. Уфа: Изд. «Гилем», 2002. – 672 бет.
11. Мановян А. К. Технология первичной переработки нефти и природного газа. Изд. 2. М.: «Химия», 2001. – 568 бет.
12 Рябов В. Д. Химия нефти и газа. М.: «Техника», ТУМА ГРУПП, 2004. – 288 бет.
13 Нейланд О. Я. Органическая химия. М.: «Высшая школа», 1990. – 751 бет.
14 Богомолов А. И., Гайле А. А., Громова В. В., Драбкин А. Е., Неручев С. Г., Проскуряков В. А., Розентель Д. А., Рудии М. Г., Сыроежко А. М. Химия нефти и газа. СПб.: «Химия»,1995. – 448 бет.
15 Надиров К. С. Физико – химические методы исследования нефти, газа и угля. «Шымкент»:2003.
16 Рябов В. В., Кошелев В. Н., Иванов Л. В. Физико – химические исследованя углеводородного сырья. М.:2001
17 В.Р. Антипенко, О.А. Ершова, В.И. Лукьянов, Н.Н.Герасимов «Распределения гетероатомных компанентов в дисперсной системе нефтяных остатков» /нефтихимия/ - 2004, № 9, - 27 бет
18 Бойченко С. В., Титова О. С.,Черняк Л. К. Способ прогназирования и оценки стабильности моторных топлив/Химическая технология. 2007, №4, 215 – 217 бет.
19 Омаралиев Т. О. Мұнай мен газдан отын өндіру арнайы технологиясы. А.: «Фолиант», 2005. –360 бет.
20 Рысқалиев Б. С. Нефть – главное богатство и основа экономики страны/Нефть и Газ. 2009, №5
21 С.Маргожата, В.И. Ващенко, С.С. Арынова «Газовая хроматогафия – гарантия бысртаты и надежности нефтихимимческого анализа» /Современные методы анализа/ Нефть и химия/ 2003, №2 – 130 бет
22 А.В.Чуйкин, С.В Григорьев, А.А. Великов «Определения нефтяных загрезнений в водных образцах с использаванием хроматографии в парах воды» / Нефтихимия/ 2006, том 46, №1, 65 бет.

Пән: Мұнай, Газ
Жұмыс түрі:  Курстық жұмыс
Көлемі: 21 бет
Бұл жұмыстың бағасы: 2500 теңге
Таңдаулыға:   




Кіріспе ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... .3
... ... ... ... ... ... ... ... .. ... ... ...
1 Жалпы түсінік. Хроматографияның теориялық 4
негіздері ... ... ... ... ... ..
2 Хроматографиялық әдістің 6
жіктелуі ... ... ... ... ... ... .. ... ... ... ... ... ... ... .. 8
2.1Адсорбциялық 9
хроматография ... ... ... ... ... . ... ... ... ... ... ... 10
2.2 Тұндыру 11
хромотографиясы ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... .. 11
2.3Таралу
хроматографиясы ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... .
..
2.4Тотығу-тотықсыздану хроматографиясы ... ... ... ... ... ... ...
2.5Адсорбциялы-комплекс түзуші хроматография ... ... ... ... .
3 Мұнай көмірсутектерінің 12
хроматографиясы ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... .
4 Хроматографиялы әдістерді 18
қолдану ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ..
5 Тәжірибелік 20
бөлім ... ... ... ... ... ... ... . ... ... ... ... ... ... ... ... .
... ... ... ... ... ... .. 20
5.1 Мұнай қалдықтарындағы дисперсті жүйедегі гетероатомды
компаненттерінің
бөлінуі ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... .
... ... ... ...
Қорытынды ... ... ... ... ... ... . ... ... ... ... ... ... ... ... .2 3
... ... ... ... ... ... ... ... .. ... ...
Пайдаланылған әдебиеттер 24
тізімі ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... .
..
Қосымша

Кіріспе

Тақырыптың өзектілігі. Таңдалған тақырыптың өзектілігі хроматографияның
қазіргі талаптарға сәйкес заттың сапасын және өндіріс шығындарын ескере
отырып шығарылған тәсілді химия және мұнай химия салаларында жақсы
жетілдіріп қолдана білу болып табылады. Хроматография әдісімен көптекті
заттардың кез келген агрегат күйдегі және кең концентрациялы диапозондағы
қоспасын таңдауға болады. Хроматография әртүрлі объектілерді сандық және
сапалық тұрғыдан талдауға, қосылыстың физикалық – химиялық қасиеттерін оқып
– үйренуге кейбір реакциялардың кинетикасын зерттеп білуге мүмкіндік
береді.

Курстық жұмыстың мақсаты. Мұнай құрамындағы көмірсутектерді
хроматография әдісімен анықтау.

Курстық жұмыстың негізгі міндеттері.
1 Хроматографияның теориялық негіздерін меңгеру
2 Хроматографиялық әдістің түрлерімен талдау
3 Хроматографиялық тәсілінің әдістемесімен танысу
4 Чинарев мұнай қалдықтарындағы дисперсті жүйедегі гетероатомды
компаненттерінің бөлінуін тәжірибе жүзінде анықтау

Тірек сөздер. Хлорофилл, сорбент, экстрлеу (шаймалау), дистилляция
теорриясы, капиллярлы бағана, масс – спетрометр, адсорбциялық
хроматография, фронтальды тәсіл, ығыстырып шығару тәсіл, элюентті тәсіл,
тұндыру хромотографиясы, таралу хроматографиясы, тотығу-тотықсыздану
хроматографиясы, адсорбциялы-комплекс түзуші хроматография, мөлшерлік
анализдің гибридтік әдістер, мұнай көмірсутектерінің хроматографиясы,
селекагель, элюент, көрсеткішті – ығыстырушы әдісі, комбинирлеу, колонка,
хроматограмма.
Қысқартылған сөздер.
ГХ – газды хроматография
ЖҚХ - жұқа қабатты хроматография
ҚСФ – қозғалмайтын сұйық фаза
ТТЭБ - теориялық табақшанаң эквивалентті биіктігі

Курстық жұмыс: 5 бөлімнен, 1 кестеден, 7 суреттен, 25 беттен, 22
пайдаланылған әдебиеттер тізімінен тұрады.

1 Хроматографияның теориялық негіздері. Жалпы түсінік

Хроматографиялық әдістің негізін салушы орыс ботанигі М. С. Цвет
(1872–1919). Ол 1903 жылы күрделі зат қоспасын бөліп алудың хроматография
(гректің хроматос – түс деген сөзі) деп аталатын жаңа әдісін ұсынды. Бұл
әдәспен хлорофилл өсімдігінің, біртекті деп есептеліп келген жасыл
пигментін бірнеше түстегі өнімдерге жіктеді. Ол үшін жасыл жапырақты езіп,
органикалық еріткішпен шаймалап алынған затты диаметрі 10–60 мм, ішіне бор
ұнтағы толтырылған тік шыны түтікшеге құяды. Мұндай шыны түтіктерді
хроматографиялық бағана деп атайды. Түтіктің төменгі ұшында шүмек бар.
Бағанадағы шайма үстінде петролейн эфирін (бензиннің жеңіл ұшатын таза
түрін) қосқанда, шаймаланған зат құрамындағы әрбір жеке қосылыс бор
ұнтағында әртүрлі жылдамдықпен төмен қарай жылжиды. Олар бағана бойымен әр
түрлі сақиналы буындарға бөлінеді. Шүмекті әлсін – әлі ашу арқылы оларды
жеке – жеке бөліп алады. Бұл хроматографиядағы әрі негізгі, әрі бірінші
зерттеу болды. Ол хроматография түрлерін біртұтас теориямен байланыстырады.
Зат - сорбент - еріткіш жүйесіндегі бөлудің күрделі сипатын ашып берді.
Әйтсе де бұл әдіс органикалық, әсірісі, табиғи органикалық қосылыстарды
зерттеуге ғана пайдаланып, өзге салада еркін енбей келеді.
Брант (1927 ж) сорбент ретінде сульфат ионын анықтау үшін цеолитті
пайдаланады. Хроматографияны жаңа сапалық деңгейге көтерілген бұл жаңалық
та әуелде елеусіз қалып, жасанды жаңа ион алмастырғыш тобының пайда
болуымен қайта дамыды.
1938 жылы Н. А. Измайлов пен М. С. Шрайбер аналитикалық мақсатқа арнап
жұқа қабатты хроматографияны пайдалануды ұсынды. Олар сорбент ретінде
әйнекке жалатылған алюминий тотығының ұнтағын пайдаланады. Бұл әдіспен олар
түрлі дәрі – дәрмектік шөптерден экстрлеу (шаймалау) жолымен алколоидтарды
бөліп алады.
А. Мартин мен Р. Синдж (1941) тарату хроматографиялық әдісін енгізді,
осы еңбектері үшін олар Нобель сыйлығына ие болады. Олар бұрыннан белгілі
дистилляция теорриясындағы теориялық табақша үлгісін хротоматограмма
негізін түсіндіру үшін пайдаланады. 1946 ж. Р. Синдж липофильді қозғалыссыз
фазасы бар сұйықтық хроматография әдісін ұсынды. Сөйтіп бұл қазіргі
сұйықтық хроматографияның негізін салушы.
А. Мартин мен Л. Джеймсон (1952 ж.)-газ - сұйық хроматорафияның негізін
салушылар. Бұл әдіс өте қысқа мерзімнің өзінде қолданатын жабдықтарды жақсы
жетілдіріп, қолдану аясын кеңейтті. Газ – сұйық хроматография әдісі бірінші
болып өндіріске ене бастады.
Капилляр бағаналарды пайдалану газ және газ – сұық хроматографияның
тиімділігінін арттырды. Голей (1956 ж.) қоспаны бөлуде тұнғыш рет
капиллярлы бағаналарды қолданды. Қазіргі сұйық бағналы газ хроматографты
қоспадан құрамдас бөліктерді детектрлеудге мүкіндік беретін масс –
спетрометрмен жақсы үйлестірілген.
Хроматографиялық динамикалық бөлу кезінде құрамдас бөліктерінің
қозғалыс фазасының қозғалыссызға ауысуы және, керісінше, периодты түрде
жүреді. Нәтижесінде әрбір молекула орта есеппен алғанда қозғалыс фазасында
t(n және қозғалыссызда t(қ уақыт аралығында болады және ол осы уақытта
бағана ішіндегі қозғалыс фазасының жылдамдығына сәйкес ( жылдамдықпен
қозғалады. Бағанадағы еріген заттың қаншалықты тездеу қозғалатындығынын t(n
және t(қ салыстырмалы шамасы арқылы анықтайды.
Бөлу интенсивтілігі әр түрлі фаторлар үлесі бағанада ешқандай нақтылы
мәні жоқ, шартты түрде қабылдаған ТТЭБ - деп аталатын таза абстрактылық
түсінік арқылы өрнектеледі. Алайда ТТЭБ тиімді параметр болып табылады әр
стандартты ауытқу (дипресия) квадратаның бағана ұзындығына қатынасымен
анықталады.

2 Хроматографиялық әдістің жіктелуі

Кез келген хроматографиялық жүйде бірі – қозғалыссыз, екіншісі –
қозғалысты, ығыспайтын екі фаза арасында заттардың қайтымды араласуы
жүреді. Қозғалысты фаза қозғалыссыз фазаның беткі қабатымен жанасқан
қоспадағы құрамдас бөліктер осы фазалар арасында тұрақты немесе таралу
коэффициенті бойынша олардың физикалық – химиялық қасиеттеріне сәйкес
таралады. Динамикалық жүйеде динамикалық тепе – теңдік орнайды, яғни
молекулалардың біраз уақыты қозғалыссыз фазада, біраз уақыты қозғалысты
фазада өтеді де, бәрі бірге қозғалыссыз фазаның бойымен орын ауыстырады.
Заттың әртүрлі сорбциялануы нәтижесінде, олар фазада әр мезгілде болады.
Қозғалыссыз фазамен күштірек әрекеттесетін құрамдас бөліктер, оның өн
бойымен баяуы жылжиды, нәтижесінде құрамдас бөліктердің бөлінуі басталады.
Құрамдас бөліктердің тиімді бөлінуі үшін қозғалыссыз фазада мына
қасиеттерге ие болуы шарт:ол қозғалыссыз фазадағы затты өзіне физикалық -
химиялық тұрғыдан сорбциялауы, бөлінетін затты ерітуі, кеуек құрылымды
беткі қабатқа ие болуы, ұстап тұру дәрежесі жоғары бір құрамдас бөлікті
болуы керек.
Егер қозғалыссыз фаза сұйық күйде болып, ал талданатын зат онда еруге
биім болса, онда ол қозғалысты және қозғалыссыз фазалар арасында таралады.
Мұндай хроматографиялық жүйе таралымдық деп аталады. Егер қозғалыссыз фаза
анықталатын құрылымды адсорбциялау бейім қатты зат болса, онда оны
адсорбциялық хроматография дейді. Фазаның агрегаттық күйіне, өзара
әрекеттесу тұріне және аппаратуралық жабдықталуына қарай хроматографиялық
әдістерді жіктеуге болады. Түрлі құрамдас бөлікті жіктеп, оларды жеке бөліп
алуға мүкіндік беретін хроматографиялық әдістері бар.
Қозғалыссыз фазаның орналасу ретіне қарай бағаналы және жұқа қабатты
хроматография деп бөлінеді. Бірінщісіне белгілі бір биіктігі (ұзындықтағы)
және ішкі диаметрі болып келген элэ\юент шыны бағанаға (түтікке)
қозғалыссыз фаза орналастырылады. Ал ЖҚХ қозғалыссыз фаза астар сияқты
тегіс, қатты дене бетіне біртекті орналастырылады.
Хроматографиялық жүйеде зерттелетін сынаманы енгізу режиміне қарай
фронтальды, шаймалы және ығыстырушы хроматография деп бөлінеді. Ал одан
кейін құрамы әр түрлі қоспа ерітіндісін жіберу уақыты мен көлеміне қарай
жүріп жатады.
Қоспа ерітіндісі хроматографиялық бағанаға үздіксіз жеткізіліп тұрса,
мұндай әдісті фротальды дейді. Бұл жағдайда хроматоргафияның бастапқы
кезінде ғана нашар сорбцияланатын құрылымдық бөлімді таза күйінде тек
бастапқы уақыт аралығында мейлінше аз сорбцияланған құрамдас бөлікті бөліп
алуға болады. Тамшылы – шаймалық әдісте үлгіні шаймалап алынған ертінді
қозғалысты фаза ағымына енгізеді. Бағана бойымен жылжу кезінде қоспа
құрылымы белгілі бір сақиналы аймақтарға бөлінеді, оларды не толық күйінде
не жеке күйінде бағананың шүмегін ашып – жабу арқылы бөлінеді. Ал
ығыстырушылық әдісте үлгіні енгізіп, активтілігі нашар шаймамен алдын
ала бөліп алғаннан кейін, шайма құрамына дұрыс сорбцияланатын құрылымды
немесе қозғалыссыз фазамен салыстырғанда талданатын қоспа құрамындағы
барлық құрылымдар үшін әсерлі затты қосады. Мұндай қасиет нәтижесінде
жаңадан қосылған шайманың сыбағасын қозғалыссыз фазамен адсробцияланатын
қабілеттің өсуіне орай, талданатын қоспаның құрамдас бөлікті біртіндеп
ығыстырады, әр құрамдас бөлік жеке аймақ түрінде болуына аралас жүруі
мүмкін.
Сондай – ақ сұйықтық хроматографияда шайманы изо – есептеу және
градинатты рет бойынша береді. Бірінші жағдайда, шайма құрамы өзгеріссіз
қалады, ал екігшіде белгілі бағдарлама бойынша өзгеріп отырады. Ал одан
кейін құрамы әртүрлі қоспа ерітіндісін жіберілетін уақыты мен көлеміне
байланысты алуға болады.
Хроматографиялық талдауға арналған аспаптардың негізгі бөліктері
Қазіргі кездегі әлемдегі елдердің түрлі фирмалары хроматографтардың сан
алуан түрлері мен типтерін көтеп шығаруда. Оларды өндіру талдау химисына
арналған басқа приборлардан асып түсуде. Өйткені хроматографиялық талдау
әрбір ғылым салаларында, өндірісте, заводтарда, цехтарда кең орын алып
отыр.
Кейбір жағдайларда қарапайым жай ғана хроматографиялық бөлуді және
анықтауды жүргізу үшін аса күрделі хроматрографиялық қондырғының қажеті
жоқ. Жұқа қабатты, қағазды және басқа да түрдегі хроматография әдістерін
кез келген хроматографиялық қондырғының күрделілігі мен арналуына қарай
олардың негізгі топтарын анықтауға болады; дозатор – сынаманы енгізу
жүйесі, хроматографиялық бағана (немесе жолақ) және детектор.

Кесте1 – Хроматография түрлері

Хроматография
Қозғалатын фаза Қозғалмайтын фаза
1)Сұйық Адсорбент
Сұйықты хроматография Сұйықты – адсорбциялық хроматография
Қатты дене бетіндегі сұйықтық.
Сұйық – бөлетін - хроматография
2) Газ (бу) 1)Адсорбент
Газды хроматография Газды – адсорбциялық хроматография
2)Қатты дене бетіндегі сұйықтық
3)Газды – сұйықты хроматогракфия

Хроматографиялық әдіс ғылыми – зерттеу және тәжіребелік жұмыста
биологияда, мидицинада, химиялық, мұнай химиялық, мұнай өңдейтін, газ,
фармацефтика өнеркәсібінде – халық шаруашылығының басқа да салаларында
кеңінен қолданылады. Оны кебернетикадка технологиялық процестерді
автоматтандыру үшін де қолдана бастады.
Қазіргі уақытта ең көп тараған адсорбциялық, ион алмастырғыш, тұндыру,
таралу, тотығу – тотықсыздану және адсорбциялық – комплекс түзуші
хроматография болып отыр. Одан басқа түрлері төмендегі кестеде көрсетілген.
Жеке түрлерінің ішінде өзіне тән әр түрлілігі бар және олар түрлі
тәсілдермен орындалады.

2.1 Адсорбциялық хроматография

Адсорбциялық хроматография қатты ұнтақ тәріздес адсорбенттің қоспадағы
жеке компоненттерді таңдап адсорбциялануына негізделген және оны
фронтальды, ығыстырып шығару және элюентті тәсілмен орындай аламыз.
Фронтальды тәсіл мынаған негізделген, зерттелетін ерітінді
хроматографиялық колонканың жоғарғы бөлігінде үздіксіз беріліп беріліп
тұрады да сүзіндінің жеке фракциялары жиналады, онда бөлінетін
компаненттердің мөлшері анықталады. Мысалы, егер қоспада тек екі компанент
болатын болса, онда қоспаны өткізгенде колонкадан ең алдымен таза еріткіш,
одан кейін колонка анализденетін ерітіндімен қаныққаннан соң аз
сорбцияланатын компаненті бар ерітінді, ең соңынан екі компоненті бар
ерітінді, ең соңынан екі копаненті де бар ерітінді ағып шығады. Фротальды
тәсілмен белгілі фракцияда таза түрінде тек аз сорбцияланатын компоненті
алуға болады. Фронтальді тәсімен зеттелетін қоспаны компаненттерге толық
бөлуге мүмкіндік болмайды.
Ығыстырып шығару тәсілі. Колонкаға бінеше компаненті бар анализденетін
ерітіндінің аликвотасын енгізеді, содан соң сорбциялануы жақсы компаненттің
көмегімен нашар сорбцияланылатынын ығыстырп шығарады. Жақсы сорбцияланатын
зат компаненттерді сорбциялануына байланысты талдап бірізділікпен ығыстырып
шығарады. Бірінен кейін бірі шайылатын екі компоненттің шығуынан, осы екі
компонент те болатын зона пайда болады. Бұл компоненттерді бөлудің
толықтығы экспериментті жүргізу жағдайына байланысты.
Элюентті тәсіл. Сорбциялау қабілетіне байланысты клонкада әр түрлі
болып таралатын, бірнеше компоненті бар анализденетін ерітіндінің порциясын
колонкаға енгіземіз. Төменгі зонада нашар сорбцияланатын компонент болады,
мысалы, А, содан соң бірін - бірі бүркемелейтін А және В компоненттер
зонасы, сосын В компоненті бар зонасы онан жоғары келесі бүркемелейтін В
және С компоненттері бар зона және т.с.с.
Таза еріткішпен сорбентті шаймалағанымызға компоненттердің бірін-бірі
ығыстыруына байланысты колонка бойлай қозғалуы басталады. Осының салдарынан
компоненттер бірізділікпен элюирленеді (шаймаланады) сорбциялану
қабілетінің кему ретімен, яғни ең бірінші А компоненті, одан соң В және
т.с.с. шаймаланады.Ең соңынан жақсы сорбцияланатын компонет элюирленеді.
Компоненттерді фракция бойынша мөлшерлік анықтау негізінде әзбір
компоненттің концентрациясының колонадан ағып шыққан элюэнт көлеміне немесе
температураға тәуелділік графигін сызамыз. Осы график бойынша
компонеттердің бәліну дәрежесін анықтайға, сондай-ақ оларды мүмкіндігінше
толық бөлу үшін жағдайды таңдап алуға болады.
Бүл әдістің кемшілігі сол, компонеттерді бөлу нәтижесінде олар
сұйылады, яғни элементтерді бұл тәсілмен концентрлеу мүмкін емес.

2.2 Тұндыру хромотографиясы

Тұндыру хромотографиясының түрін ең алғаш 1948 ж. Е. Н. Гапон және Т.
Б. Гапон ұсынған.
Тұндыру хромотграфиясы иониттің құрамына кіретін тұндырғышпен неесе
тұндырғыш пен тасушының қоспасымен хромотографияланатын заттың
әрекеттесуіне негізделген. Нашар еритін қосылыстардың бірінен соң бірін
(фракциялап) тұндыру арқылы бөлуге болады.
Анализ жүргізгенде зерттелетін ерітіндіні, анализденетін ерітінді
иондарымен нашар еритін қосылыс түзетін иондармен толтырылған
хромотографиялық колонка арқылы өткізеді. Тұнбалар осы қосылыстардың
ерігіштігінің өсу ретіне қарай түзіледі. Алынатын хромотограмма әр түрлі
боялған заттардан құрала алады.
Егер J- ионы бар ионитпен толтырылған колонка арқылы құрамында күміс,
сынап және қорғасын иондары болатын анализденетін ерітіндіні өткізсек, онда
хроматограмма үш зонадан тұрады: жоғарғысы қызғылт сары ( Hg2J2),
ортасындағы –ашық сары (AgJ), төмендегісі – қою сары (PgJ2).
Анализденетін иондарға енжар (индифирентті) беті жақсы жетілген нашар
еритін зат тасушы бола алады. Жиі иондық тасушылар ретінде силикагель,
крахмал, алюминий оксиді, кварц, асбест, шыны ұнтақ, барий сульфаты
қолданылады. Сондай-ақ жиі бейтарап тасушы ретінде сүзгі қағазды
пайдаланады. Басқс да бейтарап тасушылар, сондай-ақ иониттер де
пайдаланылады.
Хроматограмманы таза еріткішпен жуғанда колонкадағы анализденетін
иондардың бөлінуі жақсарады, зоналар оқшауланып, ал шекаралары айқындала
көрінеді. Осы қосылыстардың ерігіштік көбейтіндісінің шамалары қанша бір-
бірінен ерекшеленсе, тұнбалардың бөлінуі сонша жақсы болады. Тұнбалар
колонканың барлық биіктігін бойлай, төменгі шегі айқын көрінетіндей
бірқалыпты таралады. Әрбір элемент түзетін зонанаң биіктігі бойынша
мөлшерлік анализ жасай аламыз.
Тұндыру хроматографиясының қағаздық тәсілінде тығыздығы орташа сүзгі
қағаздың дөңгелектері немесе тілкемдері қолданылады. Анализ жасау үшін
тәжірибе арқылы шамасы анықталатын белгілі концентрациядағы тұндырғыш
ерітіндісіне бірнеше минутқа қағазды салады, содан соң оны ауада кептіреді.
Дайындалған қағазға зерттелетін ерітіндіні тамшылатып тамызады, алдыңғы
тамшы әбден сіңгеннен кейін, кейінгі тамшыны тамызады. Қосылыстардың
ерігіштігі әр түрлі болуына байланысты тұнбалар тамшы орталығынан жылжып,
сақина тәріздес орналасады. Хроматограмманы 2-3 тамшы еріткішпен жуады, оны
хроматограмманың орталығына тамызады. Бұл еріткіш орталықтан шетке қарай
жылжиды да тұнба зоналарының бөлінуін күшейтеді.
Көптеген жағдайларда түссіз тұнбалар түзіледі, сондықтан оларды
теңестіру (идентификациялау) үшін қажетті айқындауыш пайдаланылады.
Қағаздық хроматография тәсілімен сапалық анализді де колонкалықтағыдай
, тұнбадағы бояуы мен орнына байланысты ионды анықтап жүргізеді. Берілген
элементтердің стандартты ерітінділерінде алдын ала калибрлеп, боялған
зоналар кеңдігіне қарай мөлшерлік анықтаулар жүргізіледі.

2.3 Таралу хроматографиясы

Хроматографияның бұл түрі екі араласпайтын сұйықтықтар арасында
заттардың таралуына негізделген, бұлар экстракция заңдылықтарына бағынады.
Заттың екі бір - бірінде араласпайтын сұйықтық арасында таралуының
негізі заңы мына формуламен өрнектеледі.

КР=CO Cb

Мұндағы, КР- – таралу коэффицентті (тұрақты шама),
CO және Cb- – сулы және органикалық ерітіндідегі анықталатын
компоненттің концентрациясы, мольл. Тәжірибеде органикалық және сулы
ерітінділерді жиі қиыстырып қолданады.
Таралу хроматографиясы колонкалық, қағаздық және жұқа қабаты
тәсілдермен орындалады. Барлық жағдайда заттың таралуы үздіксіз тасушы
кеуектерінде жүреді.
Таралу коэффиценттері үлкен ассоциаттар КР мәні кіші ассоциаттарға
қарағанда тасушы қабатында тезірек жылжиды. Мұнда заттың қайта таралу
жүйелікпен көп рет қайталанады, соның нәтижесінде компоненттерді бөлудің
жоғары коэффиценттерін аламыз.
Қағаздық хроматография таралу хроиатографиясы тәсілдерінің бірі, онда
қозғалмайтын фазаның ұстаушысы біпнеше сортты хроматографиялық қағаз болып
табылады: № 1, 2, 3, 4 бұларға жылжымалы сұйық фазаның жылдамдығы
байланысты. Қозғалмайтын сұйық фаза ретін, кеуектерде адсорбцияланған су
орындайды. Жылжымалы сұйық фазаның олармен жылжу жылдамдылығына байланысты
№1 және №2 қағаздар лезді деп, ал №3-4 – баяу деп аталады.
Адсорбцияланған су осы қағаздың кеуектерінде берік ұсталып тұрады (20%
-тік ылғалдылыққа дейін).
Анализдің мәні. Зерттелетін ерітіндіні хроматографиялық қағазға
тамызады, органикалық еріткіші бар тиісті камераға салып хроиатограмма
түзілетіндей белгілі уақыт ұстайды да шығарып алып өңдейді.
Хроматографиялық қағаздың жылжымалы еріткішпен жанасу процесінде қағазға
тамызылған анализденетін компоненттер жылжымалы фазаға өтеді және таралу
коэффицентіне байланысты әр түрлі жылдамдықпен қағаздың капеллярлары арқылы
қозғалады. Сонымен, олар бөлінеді.
Таралу хроматографиясының қағаздық тәсілінің келесі ваианттарын
ажыратады: бір өлшемді және екі өлшемді (көтерілетін және түсетін),
шеңберлі және электрофоретикалы.
Бір өлшемді вариантта ені 4,5-5,0 см, ұзындығы 30-50 см тілкемдерге
бөлінген хроматографиялық қағазды қолданады. Екі өлшемді вариант
хроматограммалар алу үшін ені 20-25 см және ұзындығы 40-45 см қағаз
парақтары қолданылады. Шеңберлі вариант жағдайында камераның диаметрінен 2-
3 см артық диаметрлі шеңберлер қолданады.
Хроматографиялық камера ретінде, мысалы, бір өлшемді хроматограмма алу
үшін шыны цилиндрлер немесе банкілер, екі өлшемді хроматограммалар үшін-
эксикаторлар, шеңберлі хроматограммалар үшін- Петри ыдыстары (чашкалары)
қолданылады.
Көтерілетін вариант органикалық еріткіштің көтерілуіне негізделген, ал
түсетін хроматограммаларды хроматографиялық қағаздың кеуектері арқылы
жылжымалы фазаның жоғарыдан төмен қозғалуынан алуға болады.

2.4 Тотығу-тотықсыздану хроматографиясы

Хроматографияның бұл түрін алғаш рет 60-жылдары К.М Ольшанова
ұсынған. Мұндағы компоненттерді бөлу анализденетін иондер мен колонкадағы
заттар арасындағы тотығу-тотықсыздану процестерінің жылдамдықтарының
әртүрлілігіне негізделген. Иондарды бөлу мүмкіндігін тотығу-тотықсыздану
потенциалдарының шамасы бойынша тауып, оларға сәйкес анализденетін
иондардың колонкадағы зат реакциясының бағытын анықтайды.

2.5 Адсорбциялы-комплекс түзуші хроматография

Түзілетін комплексті қосылыстардың тұрақсыздық константалары
шамасының әр түрлілігін пайдалануға негізделеді.
Комплекс түзушіні және оның хроматографияланатын металдар катионымен
реакцияның өнімін ұстап тұруға бейім сорбенттер тасушы ретінде пайдаланады.
Оларды модификацияланған сорбенттер деп атайды.

3 Мұнай көмірсутектерінің хроматографиясы

Сұйықты – адсорбциялық хроматография
Жоғарда айтып өткендей орыс ботанигі М.С.Цвет хроматографияны
зерттеуге көп үлес қосқан және өсімдік жапырағындағы пигментті бөліп алған
болатын.Ол ұнтақ кальций карбонат адсорбентімен толтырылған тік шыны
түтікшесінен (колонкасынан) өсімдік жапырағынан этил спиртімен бөлініп
алынған қою жасыл түсті бояғыш ертіндіні өткізеді. Барлық бояғыштар
колонканың жоғарғы бөлігіндегі адсорбенттің бетінде жасыл түсті қабықша
түзе жиналады екен. Содан соң ол колонкадан бензол өткізе бастағанда
қабатша колонка бойымен төмен қарай кеңие бастайды да, содан соң жайлап
бензолды қоса берген сайын басындағы қабатша төтр түрлі түсті қабатша
түзеді де олардың арасын ақ түсті қабатша болып адсорбент бөліп жатады
екен.
Колонканың жоғарғы бөлігінде ашық – жасыл түсті хлорофилл в, одан
төменірек қою – жасыл түсті хлорофилл а, содан соң сары түсті
ксантофиллдер және одан төмендеу ашық – қызғылт түсті каротиноидтар
орналасқан. Ал көмірсутектер түссіз болғандықтан оларды қарап тұрып ажырату
мүмкін емес.
арендер˃˃ нафтендер∼ алкандар
Бірақ осы қатар бойынша көмірсутектердің адсорбциялық қабілеттілігі
төмендеітіндігін біле отрып, бұл рпоцесті рефрактометр құрылғысымен
бақылауға болады.
Бензин фракциясының бөлінуін екі бөлігімен: а) арендердің қоспасы б)
алкан мен нафтеннің қоспасымен қарастыруға болады. Адсорбент ретінде
силикагельді қолднамыз және оны тік шыны түтікшеге салып, төменгі жағын
мақтамен жауамыз (селекагель шашылып қалмас үшін).Енді бензин фракциясын
адсорбент толығымен фракцияға сіңірілгенше құйып отырамыз. Арендер (А)
және нафтендер мен алкандардың (Н + Ал) адсорбциялық қасиетін екере отырып,
колонканың бойымен жоғардан төмен қарай орналасатынын төмендегі сурет
бойынша көз алдымызға елестетуге болады.

1 сурет – Бензин фракциясының бөлінуі
Селекагельдің бетінде жақсы адсорбцияланатын болғандықтан колонканаң
жоғарғы бөлігінде арендер (А) орналасады. Колонаның төменгі бөлігінде нашар
адсорбцияланатын нафтендер мен алкандар (Н + Ал) орналасады. Ал ортанғы
бөлігінде осы көмірсутектердің қоспасы орнығады (А + Н + Ал).
Егер колонкаға однда әрі бензол фракциясын құя берсек, онда төменгі
бөлігінен нафтендер мен алкандардаң қоспа, ал содан соң бір – бірінен
ажырамайтын көмірсутектер қоспасы (А + Н +Ал) шығыр отырады. Соның
арқасында қажетті көлемде нафтендер мен алкандардың қоспасын алуға болады.
Бірақ бұл жағдайда бензин фракциясын бөліп арендерді бөлек, нафтендер мен
алкандарды бөлек алу мүмкін емес.
Енді басқаша бөліп көрейік. Колонкаға селекагельге бензин фракциясын
құйғаннан кейін, үстінен асықпай элюент еріткішін құямыз. Бұл төмен
қайнайтын алкан, ал (Тқ=280С) бензин фракциясының құрамына кіретін
көмірсутектердің ішіндегі біршама әлсіз адсорбцияланатын изопентан болып
табылады. Осы көмірсутек (көрсеткішті деп ... жалғасы
Ұқсас жұмыстар
Мұнай өнімдері құрамындағы қанықпаған көмірсутектерді анықтау
Мұнай құрамындағы ароматты көмірсутектерді бөліп алу және анықтау
Бензин фракцияларының құрамындағы көмірсутектерді анықтау
Дин және Старк әдісімен мұнай құрамындағы суды анықтау
Бензин фракциясы құрамындағы ароматты көмірсутектерді бөліп алу
Газлифт әдісімен мұнай өндіру
Мұнай құрамы және мұнай фракциялары құрамындағы гетероатомды қосылыстар
Хроматография әдісі туралы түсінік
Мұнай өнімдерінің өлшемдерін анықтау
Табиғи газдың құрамындағы бейорганикалық қосылыстарды анықтау
Пәндер

Қазақ тілінде жазылған рефераттар, курстық жұмыстар, дипломдық жұмыстар бойынша біздің қор №1 болып табылады.



WhatsApp: 777 614 50 20
Email: info@stud.kz
Көмек / Помощь
Арайлым
Біз міндетті түрде жауап береміз!
Мы обязательно ответим!
Жіберу / Отправить

Рахмет!
Хабарлама жіберілді. / Сообщение отправлено.

Email: info@stud.kz

Phone: 777 614 50 20
Жабу / Закрыть

Көмек / Помощь