Аспаптық талдау әдісі

Пән: Химия
Жұмыс түрі: Материал
Тегін: Антиплагиат
Көлемі: 5 бет
Таңдаулыға:

Аспаптық талдау әдісі

Аспаптық талдау әдісінде аналитикалық қасиеттердің сезгіштігі, іріктеу қасиеті, дұрыстығы талдау процесін автоматтандыру жоғары болатын арнайы аспаптардың көмегімен анықтайды. Аспаптық талдау әдісі заттардың физикалық, физика-химиялық қасиеттеріне негізделеді. Көптеген физика-химиялық қасиет спецификалық болып келеді, олар талдаудың сезімталдығын арттырады. Аспаптық талдау әдісінде талдаудың толық автоматтандыруын жүргізуге рұқсат етеді. Оларды сандық талдаумен қатар, заттарды анықтауда кеңінен қолданады.

Заттардың санын олардың физикалық қасиетіне негіздеп анықтау.

Ерітіндідегі заттардың концентрациясы олардың физикалық қасиетіне тура пропорционал. Мысалы, сыну бұрышы, оптикалық жұту, ерітіндідегі заттардың электрөткізгіштігі (L) концентрацияға (С) тура пропорционал:

L=k*C

Заттардың концентрациясын анықтау кезінде олардың ерітіндідегі физикалық қасиетін анықтай отырып осы тәуелділікті қолданады. Осындай заңдылықты қатты материалдар, шикізаттардың қасиеттерін анықтауда да қолдануға болады, бұл әдіс спекрлік талдау әдісіне негізделеді. Бұл - тура аспаптық әдіс деп те аталады. Тура аспаптық талдау әдісінде жанама химиялық реакцияларды жасап тұрады. Алынған өнімнің физикалық қасиетіне негіздеп, оның концентрациясын табады. Мысалы, ерітіндінің концентрациясын артқан сайын, бояуы қаныға түседі, сәйкесінше қарқындылығы артады.

Аспаптық талдау әдісінің жіктелуі:

Спектрлік - заттардың оптикалық қасиетін өлшеуге негізделген.
Электрометриялық - ерітіндідегі заттардың электрлік параметрлерін өлшейді.
Радиометриялық - заттардың радиоактивтілігін өлшейді.
Термиялық - сәйкес процестердің жылу эффектісін өлшеуге негізделген.
Хромотаграфиялық әдіс - әртүрлі заттардың талғамды сорбциялануға қабілетін қолдануға негізделген.
Масс - спектрометриялық әдіс - заттардың ионданған фрагменттердің “қалдықтарын” зерттеуге негізделген.

Аспаптық талдау әдісінің сезімталдығы мен селективтілігі

Әдістің сезімталдығы екі фактормен анықталады: анықталып жатқан заттың физикалық қасиетінің интенсивтілігі мен аспаптық талдаудағы құрамның детекторлық сигналдық сезімталдығы. Оптикалық қасиеттердің интенсивтілігі төмен, себебі жарық сәулесінің сынуы мен жарықтың поляризациялық жазықтығының айналуы рефрактометрия мен поляриметрияның сезімталдығын төмендетеді және заттың концентрленген ерітінділерін салыстыру үшін қолданады. Ал ерітіндіде жұтылған жарықтың интенсивтілігі жоғары болады, флюоресценция, радиоактивтілік және т. б. жатады. Осыған байланысты аспаптық талдаудың сезімталдығы жоғары - фотометрияда 1*10^ˉ6 г-нан радиометриялық әдісте 1*10^ˉ15 г-ға дейін болады. Көптеген әдісітң сезімталдығының жоғары болуы аспапта детекторлық сигналды қолданылуында.

Кейбір аспаптық талдау әдісінің сезімталдығы

Әдіс

Анықтау шегі, г

Әдіс:

Фотометриялық

Флюориметрия

Полярография

Эмиссиялық спекрлік талдау

Газды хромотография

Радиоизотопты талдау

Масс-спектрометрия

Кулонометрия

Кинетикалық талдау

Анықтау шегі, г:

1*10^ˉ6

1*10^ˉ10

1*10^ˉ8

1*10^ˉ9

1*10^ˉ11

1*10^ˉ15

1*10^ˉ12

1*10^ˉ10

1*10^ˉ11

Аналитикалық құралдар

Аспаптық талдау әдісін аналитикалық құрал-жабдықтар арқылы жүргізіледі. Аналитикалық құрал-жабдықтарды екі топқа бөлуге болады: дайындағыш және өлшегіш құралдар. Дайындағыш құралдар типі талдау жасау үшін арналған үлгілерді дайындауға арналған: еріту, фильтрлеу, бөлу, гомогендеу, өлшеу, үлгіні өлшеу және т. б. жатады. Оларға воронка, өлшеуіш колба, фильтр және т. б. жатады.

Өлшегіш аналитикалық құралдар типі анықалатын заттың саны мен басқа параметрлерімен байланысты үлгінің физикалық қасиетін өлшеуге негізделген. Химиялық сандық талдауда осындай аспаптарға бюретка ( титриметриялық талдау) және аналитикалық таразы (гравиметриялық талдау) жатады. Аспаптық талдау әдісінде аналитикалық құралдар заттардың физикалық қасиеті мен олардың ерітінділерін өлшейді. Аналитикалық аспаптарда өлшеудің қорытындысын визуалды (шкала) түрде немесе аспаптың автоматты тіркеу негізінде көруге болады. Тіркеу әдісіне қарай тіркейтін және тіркемейтін деп ажыратады.

Тіркемейтін әдісіне, мысалы, қорытынды есебі барабанның өлшеуіш шкаласынан визуалды түрде көретін фотометрия жатады.

Тіркейтін тәсіліне өлшеу қорытындысын потенциометрия автоматты түрде лентада жазылатын спектрограмм және полярограмм түрінде шығатын ИҚ-спектрофотометр, ЯМР -, ЭПР-спектрометр, полярографтың кейбір маркалары жатады. Көптеген аналитикалық аспаптар келесідей блоктардан тұрады:

Сигнал көзі шығатын блок, оған электрлік батарея және басқа да электромагнитті толқындардан шығатын сигналдар жатады.
Селектр блогы - селектр ретінде, мысалы, жарық сәулесін шығаратын спекртофотометрдегі шел және призма жатады.
Жасалған сигналдық детектор блогы. Сигнал детекторларына, мысалы, жарық сәулесін жинайтын фотоколориметрлердегі фотоэлементтер, жылу сәулесін қабылдайтын ИҚ-спектрофотометрдегі болометрлер және т. б., одан кейін сигнал детекторы радиотехникалық күшейткіш арқылы күшейіп, кейіннен тіркеу сигналының блогына барады.
Тіркеу блогы, әдетте өз алдына микроамперметр ретінде болады. Ол интенсивті сигналдық, барабан және есеп беретін шкалалық сан мәнін көрсетеді.
Стабилизатор блогында бір ғана сигнал - жарық сәулесі қолданады. Бірсигналды құралдарды қолданғанда, біріншіден еріткіштің сигналын тіркейді, содан кейін заттың ерітіндісінің сигналын тіркейді.

Аспаптық талдауда концентрацияны анықау әдісі

Аспаптық талдауда заттың концентрациясын анықтауда

... жалғасы

Сіз бұл жұмысты біздің қосымшамыз арқылы толығымен тегін көре аласыз.