Газ хроматографиясы

Газ хроматографиясы талданатын қоспаның әр түрлі қүрамдас белігін беліп, анықтауда жиі қолданылып, кең таралған әдіс. Бүл әдіс қоспаның күрамын ете тез әрі оңай анықтап, талдауға, тіпті әрбір қүрамдас белікті сан әрі сапа түрғысьшан бағалауға мүмкіндік береді. Қоспа қүрамьгадағы белікке қойылатын басты талаптың бірі — олардың газ күйіне ауысу кезіндегі температура әсеріне төзімділігі.
Газ хроматографиясын қозғалғыш фаза ретінде гелий, сутек сияқты тасымалдауышты пайдаланады. Сорбентке байланысты хроматография газ адсорбциясына және газ-сүйықтыққа белінеді. Газды адсорбциялайтьш хроматографияда (ГАХ) қозғалыссыз фазаның қызметін қатты адсорбент аткарады, ал газ-сұйық хроматографиясында алынған әйтеуір бір қатты төсеніш бетіне жұқа қабатпен жабылған, қозғалыссыз сұйықты пайдаланады. газ-суйықтық хроматографиясы бөлініп тарату хроматографияға жатады және ол талдаулық химияда жиірек қолданылады.
Газды хроматография- хроматографияның бір түрі, қозғалатын фаза ретінде (газ-тасығыш) қызмет ететін инертті газ- үлкен беткейі бар, қозғалмайтын фаза арқылы ағып өтеді, ұшқыш комплекстерді бөлуге арналған әдіс.Қозғалатын фаза ретінде сутегі, гелий, азот, аргон, көмір қышқыл газы қолданылады. Газ тасығыш қозғалмайтын фазамен және бөлініп жатқан заттармен әсерлеспейді.
Газ-қатты фазалы және газ-сұйық хроматография деп бөлінеді. Бірінші жағдайда қозғалмайтынфаза ретінде қатты тасығыш силикагель, көмір, алюминий оксиді және екінші жағдайда инертті тасығыш беткейіне жағылған сұйықтық.
Бөлінуі бөлініп жатқан қоспаның комплекстерінің әр түрлі ұшқыштығына, ерігіштігіне немесе адсорбциялануына негізделген. Бұл әдісті белгілі талаптарға сай, соның ішінде: ұшқыштығы, термостабильділігі, инерттілігі, алуының жеңілдігі тағы басқа талаптарды ескере отырып, газ тәрізді, сұйық және қатты заттар анализі үшін қолданылады. Бұл талаптарға толық деңгейде органикалық заттар сай болғандықтан газды хроматография әдісін органикалық қоспалардың анализі үшін сериялық әдіс ретінде кең қолданылады.
Газ тасығыш көзі.
Көп жағдайда ол- тығыздалған немесе сұйықтатылған газ толтырылған баллон, негізінен ол жоғарғы қысымда (120 атмосфераға дейін) ,болады. Хроматографияда жиі: гелий, кейде азот, ал кей жағдайда сутегі және тағы басқа газдар қолданылады.
        
        Газ хроматографиясы
Газ хроматографиясы талданатын қоспаның әр түрлі қүрамдас белігін беліп,
анықтауда жиі қолданылып, кең таралған әдіс. Бүл әдіс қоспаның күрамын ... әрі оңай ... ... ... ... қүрамдас белікті сан әрі сапа
түрғысьшан бағалауға мүмкіндік ... ... ... белікке қойылатын
басты талаптың бірі — олардың газ күйіне ауысу ... ... ... ... ... фаза ... ... сутек сияқты
тасымалдауышты пайдаланады. Сорбентке ... ... ... және ... белінеді. Газды адсорбциялайтьш
хроматографияда (ГАХ) қозғалыссыз фазаның қызметін ... ... ал ... хроматографиясында алынған әйтеуір бір қатты төсеніш
бетіне жұқа қабатпен жабылған, қозғалыссыз ... ... ... ... бөлініп тарату хроматографияға жатады және ол
талдаулық химияда жиірек ... ... ... бір түрі, қозғалатын фаза ретінде
(газ-тасығыш) қызмет ететін инертті газ- үлкен беткейі бар, қозғалмайтын
фаза арқылы ағып өтеді, ұшқыш комплекстерді бөлуге ... ... ... ... ... азот, аргон, көмір қышқыл газы қолданылады. Газ
тасығыш қозғалмайтын фазамен және бөлініп жатқан заттармен әсерлеспейді.
Газ-қатты ... және ... ... деп бөлінеді. Бірінші
жағдайда қозғалмайтынфаза ретінде қатты тасығыш силикагель, көмір, алюминий
оксиді және екінші жағдайда инертті тасығыш беткейіне жағылған сұйықтық.\
Бөлінуі ... ... ... ... әр ... ... ... адсорбциялануына негізделген. Бұл әдісті белгілі
талаптарға сай, соның ішінде: ұшқыштығы, термостабильділігі, инерттілігі,
алуының жеңілдігі тағы басқа талаптарды ескере отырып, газ тәрізді, сұйық
және ... ... ... үшін қолданылады. Бұл талаптарға толық деңгейде
органикалық заттар сай болғандықтан газды хроматография әдісін органикалық
қоспалардың анализі үшін ... әдіс ... кең ... тасығыш көзі.
Көп жағдайда ол- тығыздалған немесе сұйықтатылған газ толтырылған баллон,
негізінен ол жоғарғы қысымда (120 атмосфераға дейін) ... жиі: ... ... ... ал кей жағдайда сутегі және тағы
басқа газдар қолданылады.
Біздің елімізде құрамында әр түрлі ... бар ... ... бар ... ... түсі |Газ атауы жазылған ... | ... ... ... ... ... |қара жасыл ... ... ... |Ақ ... ... ... |Көк ... ... ... ... ... ... ... ... газдар ... |ақ ... ... ... ... бұл комплекстің қызметі – жүйедегі газ шығынын
бақылау, сонымен қатар жүйесіз ену бөлігінде газдың қажетті ... ету ... газ ... реттеуші ретінде редуктор немесе
дроссель қолданылады.
Сынаманы еңгізу құрылғысы.
Таладанатын қоспаның сынамасын хроматографияны калонаға еңгізу ... ... ... ... ... арналған болса, сынаманы
еңгізу құрылғысы булағыш пен бірге орналастырады.
Сынама булағышқа микрошприц көмегімен эластикалық проклатканы тесу арқылы
еңгізеді. Булағыш ... ... ... 50 С – ... ... ... ... көлемі микролитр.
Хроматографиялық колонкалар.
Колонка ретінде ұзындығы диаметрінен жоғары болатын ыдыс қолданылады. Газды
хроматография үшін U тәрізді немесе спирал тәрізді колонкалар қолданылады.
Колонкалардың ішлі ... 2-15 мм, ... 1-20 м. ... ... үшін
материал ретінде шыны, тот баспайтын болат, мыс, кейде фторапласт
қолданылады. Соңғы уақытта балқытылған кварцтан жасалған, ішінде
қозғалмайтын фазасы бар капилярлы колонкалар кең ... ... ... 100 кейде 1000 м-ге дейін жетеді, бірақ жиі жағдайларда
оларда ұзындығы 30 -50 м болатын колонкалар ... фаза ... ... ... ... ... процесі аяқталғанша температура тұрақтылығы қамтамасыз ету
маңызды фактор болып ... ... бір ... ... 0,05 – ... ... Температураны нақты ұстау мен қамтамасыз ету үшін термостат
қолданылады.
Детекторлар – хроматографиялық колонкадан шыға берісте заттар
концентрациясынын үздіксіз өлшеуге арналған құрал. Детектордың қызмет ... ... ... бар, ... ... ... ... өлшеуге негізделген.
Газды хроматографиялық детектордың келесі түрлері қолданылады:
- Жалынды
- Жылу өткізгіштік бойынша
- Электронды ... ... ... Масс ... хроматографиясының схемасы. Қазіргі кезде іс жүзінде жиі қолданылып,
кең таралған газ хроматографисының негізгі бөліктері мен ... ... ... ... да ... ... бағытында және сериялы талдауда арналған
газ хроматографиясының негізгі тораптарының түрлері көп.
Балоннан (1) ... газ ... ... ... жүйе ... өтеді. Сынаманы хроматографияланатын заттың
толық булануына қажет ... ... ... қыздырылған буландырғышқа
(2) енгізеді. Талданатьш қоспа буын ... ... ... оны термостат әдістеме бойынша қажет температурадағы термостатқа
орнатылған бағана жеткізеді. ... ... ... ... ... де олардың әрқайсысы жеке-жеке детекторға енеді.
Детектордың ... ... ... ... не ... ... газ хроматографиясьгна ар-налған хроматографиялық
бағаналарды ішкі диаметрі 1-6 мм, шиыршықталған немесе тағаша иілген болат,
мыс,
15.3-сурет. Газдық ... ... ... газы бар
баллон, 2-дозатор, 3-бағана, 4-детектор, 5-тіркегіш, 6-есептсгіш құрал
(интегратор), 7-9-термостаттар.
2-с у р е т. Дифференциалды детекторы бар әдеттегі газдық хроматографтың
схемасы.
жез, шыны не ... ... ... ... 1-3 мм, ... ... ... жиі қолданылады. Қозғалыссыз сүйық фаза үшін жіңішке өзекшенің
ішкі қабырғасының беткі ауданы ... ... ... ... жиі қолданылады. Мүндай капиллярдың типтік өлшемі ішкі диаметрі
0,2 мм, ал үзындығы 50 м-ден 100 м-ге дейін болады. ... ... ... ... ВЭТТ бір ... ... ал ... табақшалар саны
стандартты бағаналар үшін 5 мың болса, осы түтікшелер үшін бес жүз ... ... аса ... ... ... жеке ... бөлуде
пайдалы, мысалы, ол 2-суретте көрсетілген. Олардың көмегімен әр түрлі қош
иісті құрамдас бөліктердің: ... ... ... иістерді жіктеуге
мүмкіндік болады. Капилляр бағаналармен жүмыс әдістемесіне сәйкес талдау
ерекше үқыптылықты ... ... ... ... ... хроматографиясында (немесе
газ қатты фазада) қатты материал қозғалыссыз фаза міндетін ... ... ... тотығы, темір үнтағы (активтелген),
молекулалық сүзгіштер. Алюминий тотығы, силикагель және көмір ... ... ... әзірлейтін шикізаттың қасиетіне өңдеу,
дайындау тәсіліне байланысты. Активтелген көмір нығайған қуыс ... ... ... кемірсутектерді, ароматтық қосылыстарды,
спирттерді, эфирлерді және басқа да органикалық ... ... ... ... ... немесе цеолиттерді сілтілік металдардың алюминий-
силикатты қосылыстары деп ... ... ... ... ... ... ішіне ене алатын заттард сорбциялайды.
Оларды газдардың, жеңіл ... ... және ... ... және түйықталған сақиналы қосылыстардан бөлу үшін
пайдаланады.
Осы кезде стирол, дивинилбензол, этилстирол және ... ... ... ... ... ... ... Мүндай сорбенттерде адсорбция мен абсорбция процестері бір
мезгілде өтеді, бұл ұстап тұрудың аралас механизміне әкеледі, ... ... ... ... ... изотермаларының түзу сызықты ... ... ... пайда болуы және адсорбцияланған газдардың берік
тұтылуы нәтижесінде газ адсорбциялық хроматографиялық әдістер әзірше
шектеулі ... ... ... ... ... ... ... шектелуіне келтіреді. Ал газ сүйық хроматографиясы бұған
қарағанда барынша жиі қолданылады.
Қозғалыссыз сұйық фазаларды қатты төсенішке жұка ... ... ... ... ... болып табылады. Мұндай талапқа сәйкес болатын
сұйықтардың көптеген түрі белгілі. Бұларды қасиеті және ұшу ... ... ... ... ... ... ... бөлік бұл сұйықта ешбір
өзгеріссіз еруі ... ... ... ... ... жетпей қалады.
Қозғалыссыз сүйық фаза материалдарының басым көпшілігі балауыз, каучук
немесе шыны сияқты масса болып келеді де ГСХ-бағаналардың да ... ... ... ... ... мен ... ... бойынша ажыратады. Талдау мәселесін ... ... кең ... жиі ... әрі ... ... 1-кестеде
жинақталған.
"Ұқсас заттар өзіне ұқсас ортада жақсы ериді" деген жалпы ереже бар, ... емес ... ... ... ... жақсы еріп, ... ... ... ... алу және оны ... ... ... белгісі көрсеткішін қолдана отырып, олардың
хроматографиялық ... шарт ... ... ... ... ... стандарт көрсеткіші ретінде парафиндікі қабылданған, яғни кез келген
жағдайда ұсталу индексі / ... ... ... үшін ... ... ... көбейткенге тең деп алынады. Мысалы, — ІС6Н,4 = 600,
ІСзоН62= 3000 және т. с. с. ... ... ... мәні ... ... олар арнаулы анықтамаларда көрсетілген.
Қатты тасымалдауышта ұсталып тұрған сұйық ... ... ... ... ... анықтайды. Осылайша анықталған сүйықты жеңіл
ұшатын (буланатын) еріткіште ерітіп, оны ... ала ... ... ... ... ... да содан кейін еріткішті
буландырады. Мүндай сүйық фазамен араласқан ... ... ... құмға ұқсайды, оны ұзын хроматографиялық бағаналарға салуға болады,
тербеліс кезінде бір қалыпты орналасады.
Капилляр бағаналардың қабырғаларында сұйық ... жұқа етіп жағу ... ... ... ... ... ... еріткіште ерітіп бағана ... да ... ... ... ... ... еріткіш буланып, өзі ішкі
қабырғаға жағылып қалады. Мұндайда ... ішкі ... ... жиналып
қалуы мүмкін. Сондықтан қабықшаны жабуда да арнаулы әдістемелерге
сүйенеді. Қиындығына ... ... ... ... Іс ... жоғарғы жылу әсеріне төзімді қасиеті бар
кремний органикалық сұйықтар кеңінен қолданылуда. Мүндай ... ... ... ... жағылған қондырмалы және капилляр бағаналарды
қолдану алдыңда ең жоғарғы ... ... ... кезінде кедергі
болатын қосылыстардан арылту үшін, олар ... ... ... алады.
Қозғалыссыз фазаның тасымалдауышы. ГСХ тасымалдауышы хроматографиялық
процеске әсер етпеуі керек оның ... ... ... ... ... біркелкі орналасуы, ... мен жұғу ... ... ... фазаны адсорбциялауға
бейімділігі, химиялық әрекеттесуге түрақтылығы болуы
керек. ... ... ... ... - су ... ... қалдықтарынан пайда болған тас сияқты шөгінді
жыныс қолданылады. Бұл ... ... және ... өндеп
жоғарғы температурада күйдірсе, ... ... ... Ол негізінен кремний және оның ... ... ... газ ... ... төсеніш ретінде шыны
микрошариктер, силикагелдер, отқа төзімді қыш бөлшектері, тефлон ... да ... ... ... ... ... ұсақ және біркелкі болуы керек. ... ... ... ... ... керек, мысалы, олардың диаметрі 0,18—0,25
мм, ... мм, ... ... ... кіші ... ... газдьщ қысымы жоғары болады.
Газ тасымалдауыш. Гелий — кең таралган тасымаддауыштың бірі. Бүл оның
жоғары ... ... ... ... хроматографияда
детекторды жылу өткізгіштігі бойынша таңдап алады. Жалпы газдардан жылу
өткізгіштік қабілеті ... ... мен ... ... ... ... ... төмен болғандыктан, диффузиялық эффектіні кеміту ... ... ... ... тура ... қолдануға басты кедергі — өздігінен тұтанып, қопарылып немесе
талданатын қосылыс құрамында кездесетін қанықпаған байланыспен әрекеттесуі.
Алайда ... ... таза ... ... ... ... ... да бар. Басқа газ
3-сурет. Шыны түтікті бағана (а) мен ... ... ... ... ... ... қозғалыссыз фаза температура бірдей.
Екінші жағдайдағы үлгінің өлшемі екі ... ... ал ... ... ... мәселен, азот пен аргонды үйлестіре отырып, детектор
ретіңде сирек те болса, қолданылуға ... ... Газ ... ... ... 0,01-50 мкл
мөлшерде сынаманы бөліп алады. Ал бөлме температурасында оның көлемін 1 ... ... ... ... ... не ... ... енгізеді. Ол үшін
енгізілетін үлгі мөлшерін өлшеп, реттеп беруге болады. Мүндай инемен газ не
төменгі түтқырлықтағы сүйықтарды ... Газ ... ... ... ... ... газ не сүйық күйдегі сынама-ны енгізу оның ... үшін аса ... ... қажет етеді. Енгізілетін сынама келемі
0,2 мкл шамасынан аспауы керек, дүрысы 0,01 мкл шамасында болғаны ... ... ... үшін дағдылану керек. ... ... газ ... сынаманы арнайы қондырғымен бөліп енгізу әдісі де бар. ... ... ... талдауга болады. Бүл жағдайда оларды газ
не сұйық күйге өзгеріссіз ауыстыру керек. Мұнан әрі оларды буландырғышта
тез буландыру үшін ... ... ... ... ... ... ал қайсыбірі газ тәрізді
өнімдерді түзеді. Бүл жағдайда хроматографиялау керек. Тасымалдауыш — ... ... ... ... өте ... мерзімде бірнеше жүздеген
градусқа дейін қыздырыла алатын платина ішіне сынаманы орналастырады.
Мүндайда ыдырау өнімі ... ... ... ... ... газ хроматография көмегімен талдаудың басқаша тәсілі —
химиялық реакция нәтижесінде үшатын химиялық ... алу. Бүл ... ... газ ... деп аталады. Химиялық және
хроматографиялық екі процесс те бір қондырғыда жүзеге ... ... ... ... бәрі не ... ... әрекеттесіп, ол
реакци өнімі газ тасушы ағынмен хроматографиялық бағанаға ... ... не ... ... не ... ... ... да
хроматографиялауға бола береді.
Бүл әдістерді қолданатын химиялық реакциялардың типі әр ... ... ... ... ... жеңіл ұшатын
галогенидтерін алу мақсатымен галогендеуге болады. Органикалық қосылыстарды
этерификациялау реакция ... ... ... ... ... ... ... қоспасы сутек түзетін литий-алюминий гидриді бар реакция
бойынша ... ... ... ... ... олардың суымен
әрекеттесіп, нәтижеде түзілетін ацетилен көмегімен анықтайды. ... ... ... ... бар органикалык ... ... және ... да әдістер белгілі.
Детекторлар.' Талданатын газдардын кез келген қасиеттерін өлшеуге
арналған. Екі топқа бөлінген ондаған ... ... ... ... ... тек ... ... ал газдың жылдамдығына
тәуелсіз болатын детекторлар жатады. Екінші топқа тиісті ... ... ... ... ... ... ... алайда бүл жағдайда
газ-тасымалдау араласуының мәні болмайды. Жиі қолданатын мүндай аспаптардың
кейбір ... ... ... ... ... ... салыстырмалы
сипатгамалары
|Аспаптар (детекторлар)|Байқау шегі ... ... ... ... | | ... | | ... (ДТП) |10~12 г/мл |Iof ... ... |10~12 г/мл |101 ... ... |10~'4 г/мл |10* ... танушы | | ... | | ... ... |10"'5 г/мл |103 ... ... | | ... | | ... ... |10~12 г/мл |— ...... |мкг жоғары |— ... |мкг ... |106 ... жылу өткізгіштігі бойьшша дифференциалды ... ... ... ... ... деп те ... Олар ... ортасынан
жіңішке платина не вольфрам сымы тартылған, екі не төрт ... ... қуыс ... ... ... ... ... газ-тасымалдаушылар
ететін кедергілер Уитсон көпірінің иінін ... ... ... ... ... ... артады, өйткені ондағы барлық газдар
жылуды гелийден нашар өткізеді.Неғүрлым газ арасындағы жылу өткізу айырмасы
жоғарылаған ... ... ... ... ... ... ... коэффициенті кепірдің тепе-теңдіктен ауытқуын
туғызып, ол күшейе келіп тіркеледі. Детектордың ... ... ... температуралық коэффициенті жоғары жартылай өткізгішті қондырғысы
бар термистлер пайдаланылады.
Катарометрдің артықшылығы — қарапайымдылығы, жұмыстағы жоғарғы ... ... ... ... аса ... ... оны ете
аз мөлшердегі қосындыларды талдауға қолдана бермейді.
Иондық қармау детекторы — бұл ... ... ... ... ... ... ... жетілдірілген түрі.
Хроматографиялық ... ... ... үлгі ... В - ... ... (Бүл сәуленің құрамында
адсорбцияланған тритий, Ni және ... бар ... ... ... ... шыгарады). Камера арқылы газ ... ... ток ... (10~9). Талданатын қүрамдас белік ... ... ... ... ... гөрі ... да ... арқылы өткенде, ток кемиді. Аргонды газ-тасымалдауыш
ретінде ... оның — ... ... ... ... басу үшін оған ... ... ДЭЗ қүрамында өте тез ... ... ... ... қосылыстарға өте ... ... оны ... орта ... ... үшін ... мүмкіндік
береді. Детектордағы сигнал шамасы ... ... ... ... ионизацияланатын қосылыстарды градуирлеу
арқылы жоғарғы сезімталдылықпен талдауға болады. ... ... ... ... ... ... ... металл түзын енгізеді. ... ... ... ... ... ... ... тура тәуелді
иондық ток туындайды. Аталмыш детектордың жүмысы осыған ... ... ... бар ... ауа қүрамывдағы пестицид, дефолиант
сияқты улы ... ... ... Термохимиялық
өлшегіштердің жүмысы жанар газдар жанғанда температураның ... ... сымы ... езгерісіне негізделген.
Хроматографиялық бағананың шыға ... газ, ... иін ... ... келетін қызған платина ... ... ... ... ... ... жоғарылау, әйтсе де олар жиі ... ... ... және ... ... ... заттың
жанғыштығымен шектеулі.
Жалынды-ионизациялық детектор екінші ... ... онда ... ... ... ... иондар зарядталган электродта жинақталады,
осының салдарынан туындайтын ... ... ... күшейткіштермен өлшейді
(5-сурет). Қүрамында жанар құрамдас бөліктері бар газ-тасымалдауыш ... ... ... ... ... ... оттекте) металл
бүріккіште жалын түзетін сутекпен араласады. Бүріккіш (немесе ... ...... ал ... ... ... ... жасалған түзақ
немесе цилиңцр оң электродтың міндетін атқарады. Органикалық қосылыстардың
анықтау ... ... ... атомына шамалас жылу
өткізгішті детекторға қарағанда 10 есе ... Жылу ... ... құрастырылған тіркеуші
аспаптың бір түрі.Диффузия нәтижесінде салыстыру ұяшығына
жеткен газ, тұрақтылықты қамтамасыз етсе, ал өлшегіш арқылы
өтетін газ ағымы жоғарғы жылдамдықты ұстайды.
Бұл ... ... ... ... орын ... Оның ... жылдамдығына тәуелсіз және ол ... ... ... ... ... тек органикалық қосылыстарға қатысты жоғары, ал
аммиак, ... ... ... қос ... оттегі, азот және ... ... үшін ... ғана. Егер жалынды цезий ... ... ... ... қоршаса, онда фосфор органикалық сезімтал
қосылыс алынады, тіпті олардың қүрамында аз ... ... ... ... да ... ... ... кремний органикалық қосылыстар үшін де детекторды
тиімді ... ... ... ... ... ... және ... қосылыстардың кремний органикалық туындыларын ... ... ... ... ... Күкірт және фосфорлы қосылыстары бар
394, және 526 нм-ге сәйкес ... ... ... ... ... негізделген. Кептеген органикалық ... ... ... ... жана отырып иондар түзеді, бүл көбіне спектрдің
керінетін ... ... ... ... шығаруды зерттеуге
келтіреді. Заттардың бүл қасиеті көптеген өлшеуіш ... ... ... ... ... бірі ... ... Бүл типтегі
детекторға сутекті ауалы жанарғы жатады, ол фотокөбейткішпен оптикалық
байланысқан. ... ... ... тас ... күкірт пен фосфор жоқ кезде
сәуле шашыратпай тын жарықтың ... ... ... Ондағы
6-сурет. Сутек жалынды- иондағыш өлшегішінің ... ... ... ... ... ... ... мүмкін береді.
Талданатын қүрамдас белік толық ... ... ... ... сигнал-көлем ... ... ... ... ... ... ... ... кез келген нүктесін көрсететін ... ... ... ... ... болады
әрі бүл тікелей салмақты ... ... ... Бүлармен
қатар, ИК-, ... ... ... және т. с. с. ... ... ... ... ... ... ... қалыптастырып, реттейді.
Қос ... ... ... ... ... ... оны ... екі рет ... ... ... ... ... ... кейін бірін ... ... ... ... ... не аса жауапты қосылыстарды ... өте ... ... алу ... және ... ... Қазіргі кездегі
хроматографтар көмегімен қүрамдас ... ... ... ... ... ... анықталатын зат санына пропорционалдығына
сүйенеді, яғни өлшеу зат саны мен хроматографиялык қисықтар шоқтығының
биіктігі ... ... ... ... ... ... ... сынаманы таңдап алу, оны дайындау,сынаманы хроматографиялық жүйеге
енгізу, хроматографиялау, хроматограмманы тіркеу, оны өңдеу, ... ... ... ... жалпы сандық талдаулардың бәріне тән.
Сынаманы әзірлеу үшін хроматографиялық анықтауға мүмкіндік ... ... ... ... алады. Ондай орта газды, сүйықты болады, ал қатты
күйде болатыны сирек кездеседі. Сынаманы ... ... және ... безендіруге байланысты кейбір ... ... ... ... ... ... үшін хроматограмманы еңдеу ... ... ... ... ... ... үшін ... биіктігі сынамадағы
қүрамдас бөліктерге пропорционал. Көп жағдайларда шоқтықтардың ауданын
интеграторлар микропроцессорлар және ЭЦВМ ... ... ... ... ... үшін ... әдістерді қолдануға болады,
әсіресе абсолют қалыптау және ішкі стандарт әдісі жиі ... ... ... ... ... және ... ерітіндінің шоқтықтары алынады. Хроматографиялық шоқтықтардың
биітігі мен ... ... ... мөлшеріне тәуелділіғінің
графигі сызылады. Анықталатын қүрамдас бөліктің шоқтық ... ... ... ... ... талданатын ерітіндінің концентрациясын
немесе мөлшерін табады. Қалыпты зат ... ... ... ... ал бүл ... ... жағдайда оның үлгідегі нақтылы мелшерін
ескеріп, бәрін де ... ... ... Ішкі стандарттау әдісі бойынша талданатын ерітіндіге белгілі мөлшердегі
стандарт қосады. Мүндай да стандартты қосылыс пен ... ... ... ... ... ... Стандартты зат пең анықталатын
қосылыс арасындағы тиісті қатынасты алдын ала анықтаған соң ... ... ... ... биіктігін ңемесе олардың ауданын
өлшейді. Стандарттың белгілі концентрацясының мәні негізінде салыстыру
жүргізіліп, ... ... ... Бүл ... ... — сынаманың дәл үлесінің керексіздігі.
7-сурет.Жалынды фотометрлік өлшегіш схемасы.
Сапалық талдау. Заттың сапалық қүрамын хроматографиялық әдіс көмегімен,
тәжірибе кезінде ... ... ... мен ... ... ... бойынша анықтауға болады. Сондай-ақ қоспа
ішіндегі қүрамдас ... ... ... ... физикалық және химиялық
әдістер арқылы да ... ... ... Бүл әдістерге тән хроматографиялық
сызба 7 суретте көрсетілген. Қоспа ... ... ... оның
сапалық қүрамын анықтау үшін ... ... ... ... ... яғни ... ... сәттен оның детекторда
көріну сәтіне дейінгі уақыт. Бүл ... тек ... ... ... ғана ... ... мәліметтер жиынтығын бірінен
екіншісіне ауыстыруға болмайды. Бүл жай тек ішкі ... ... ... ... ... қүрамына қосып, осы ішкі стандартқа. ... ... ... ... ... жиі пайдаланылады. Дұрыс пентан және
басқа да кейбір қосылыстарды ішкі ... зат ... ... екі хроматограмманы алуға болады: бірі ішкі ... ... тек таза ... енді осы екі ... салыстыра
отьірып, оларды нақтылы анықтайды. соңында тәжірибе ... ... ... ... салыстырады.
Салыстырмалы үсталу мен басқа параметрлер арасында бірқатар жартылай
эмпиритикалық тәуелділіктер де кездеседі. Мысалы, ... ... ... ... ... ... ұсталу уақытының
логарифмдік тәуелділігі, (немес;е оның қайнау температурасына не басқа да
параметрлеріне тәуелділігі). ... ... саны — ... ... логарифмі" координат түзулердің еңістігі көрсеткендей,
алифаттық тізбек бір СН2 ... ... ... ... ... шамамен екі еседей көбейеді екен.
Ал хроматографиялық бағанада түрлі сорбенттер болған жағдайда сынаманы
талдау оңай да жеңіл жүреді. ... ... ... ... ... ... арттырады. Көп сатылы схема жемісті қолданылуда оларда қоспаны
бірінші бағанада бөліп алған соң, одан алынған бөліктерді ... ... ... ... дәл де ... ... анықтайды.
Таза сүйықты хроматографияда (ГСХ) Ковичтің үсталу көрсеткіш (I) ... Бүл ... ... ... шәкіл іспеттес. Түтылу
көрсеткішін, түтылу келемі және түтылу уақыты арқылы кәрсетіп, өрнектеуге
болады:
мүндағы — ... X ... ... ... уақыты, z
және z + 1—осы қосылыстарға сәйкес болатын дүрыс ... ... ... I-ді ... екі ... ... ... программалау кезіңде I-ді үсталу температурасы TR бойынша.
түзу сызықты есептейді:
Берілген косылысты түтылу ... ... ... әрі ... әрі ... ... белгілі бір температурадағы I-дің мәні көптеген
қосылыстар анықтамалықтарда жинақталған.
Талдау үшін аса кеп ... үлгі ... ... ... ... ... ... бірінен соң бірін жалғастыра жүргізе
беруге ... Мүны ЭПР, ЯМР, ... ... ... сияқты
зерттеулермен бірге жүргізіп, затты сапалық сандық түрғыдан ... ... ... ... ... ... сандық
хроматографиялық анықтауын өздігінеп жазатын қүрылғы — ... ... Бүл ... ... ... ... енін, ауданын,
үсталу уақытын және оларға сәйкес келемін ... ... ... ... түрақты болып, ұшы сүйір, ені енсіз болса, онда жай
өлшеудің өзі сенімді мәлімет ... ... ... ... ... ... ... жагдайын түрактандырады. Әйтсе де
ауданды ... ... ... бар. ... енсіздеу болғанда
үсталатын келемді сүйір биігіне кебейтіп, анықтау тиімді, шоқтықтар жақсы
бөлінбей, бірінің үстінен не жартысынан ... ... ... ... ... ... оны биіктігі бойынша есептейді.
Сандық хроматографияда колибрлеудің мынадай ... ... ... коэффици-ентімен нормалау, стандарттау және абсолютті
колибр-леу.
Нормалау әдісінде шоқтықтар ... ... ... олардың
ауданьгаың қосындысын 100% ... ... Онда ... ... ... ... мен ... қосындысына қатынасын жүзге
кебейтсе, қоспадағы әрбір қүрамдас бөліктің ... ... ... ... ... пара-метр шамасының концентрацияға тәуелділігі
барлық қүрамдас бөлік үшін ... ... ... осы ... ... ... ... граду-ирлеу коэффициентін
қосады. Онда детектордың әрбір қүрамдас бөлігінің сезімталдығын ескере
отырып ... ... ... 100 ... ... сезімталдықтағы айырмашылығын жендегіш коэффициент арқылы
ескереді. Бүл жагдайда мөлшері едәуір қүрамдас бөліктің коэффициенті бірге
теңеледі. ... ... мына ... бой-ынша есептейді:
мүндағы Пст және Пі — шоқтық ... ... олар ... ... ... ... w массалық үлесі.
Ішкі стандарт әдісі талданатын қоспаға қүрамы мен мөлшері ... және ... ... ... ... ... затты енгізуге
негізделген. Хроматографиялаудан кейін талданатьш ... ... ... ... ... параметрлерін салысты-рады. Егер стандартты зат
талданатын қоспа қүрамына енбейтін болса, онда қүрамдас бөліктің ... мына ... ... r— ішкі ... ... ... салмағына қатынасы.
Абсолютті калибрлеу әдісі — ең дәл әдіс. ... ... ... концентрациясына (мөлшеріне) тәуелділігін анықтап, градуирлеу
графигі
салынады. Содан кейін ... ... сол ... ... және градуирленген график бойынша оның концентрациясы табылады.
Бүл әдіс әрі қарапайым әрі дәл және өте тез аз ... ... ... Мүнда қүрамдас бөліктің бәрін есептемей-ақ, тек қажетті болған
біреуін ғана анықтаумен ... ... ... ... әуелі талданатын қоспаны қүрамдас бөліктерге
бөліп, сосын олардың әрқайсысын жеке, савдық не сапалық түрғыдан анықтайды.
'Ол үшін кейде хроматографиялық ... ... не ... ... ... әдіСтерді буданды әдістер деп те атайды.
Газдық хроматографтар. Газ хроматографиясына арналғаң ... ... ... ... мен ... қолданылуы
қарастырылған. Мүндай приборлар негізінен дәл және квгі ... үшін ... ... ... сан түрлі мәселелерді
шещеді. Мысалы, бірін-бірі оңай ауыстыратын баганаларды пайдаланған кезде,
тиімді бағананы тез анықтап, онымен белгісіз ... ... ... ... жазатын, елшейтін жабдықтарды да ауыстырады.
Соңғы кездегі хроматографтар температураны реттейтін бағдарламалармен
қамтамасыз етілген. Ол бағдарламаларды ... ... де, ЭЕМ ... ... ... ездігінен жазатьш жабдық (принтер) бөлек орналасқан.
Қазіргі хроматографтардың басым ... ... ... ... ... микрокомпьютермен
жабдықхалған. Олар нақтылы талдаудый жағдайын қалыптастырып, ... ... - ... ... Сол ... ... ... есептеулер-мен қатар график салынады.
Көптеген хроматографтар тек белгілі мәселен ғана шешуге арналған, атап
айтқанда, лабораторияда өнім сапасын бақылау. ... ... бір ... ... ... ... тіпті ол колмен баскарылып,
температураны да реттеуі мүмкін. ... бұл ... ... жағдайындағы
бірнеше қайталана беретін тал-дауға бола береді. Оларды технологиялық
желілерде оқулық ... да ... ... ... ЛХМ-8МД, ЛХМ-
72, ЛХМ-80 сияқты хроматографтар жатады. Ал, 3400 және Цвет-100 секілді
түрлері жетілдірілген болса, ... ... ... ... жатады.
15Л. Сұйықтық хроматография.
Жалпы хроматографияның дамуы 1903 жылы М. С. Цвет ... ... ... ... ... ғасыр бойы сұйықтық
хроматографияның практикалық мәні ... ... тек ... ... жаңа ... ... мен ... жағынан жаңа
констріктивті өңдудің ... ... ... ... Сүйықтық
хроматогра-фиялардың ескі әдісінде іші қатты түйіршікті адсорбентпен өлшемі
1x30 толтырылған шыны ... ... Ол ... ... ... ... ... Бағананың езінен өткізу жылдам-дығын арттыру
мақсатымен түрлі қысымдар мен сорғыштар пайдаланылады. Бүл ... ... ... түрудьщ мүмкіндігі болмағандықтан, олар істен шықты. Сүйықтық
хроматографияның газдыдан негізгі артықшылығы, оның жогары температурада
ыдырайтын қосылыстарды төменгі температурада ... ... ... ол ... ... және қату ... анықталады.
Осылайша пигменттерді, бе-локтарды, ферменттерді және басқаларды тазалап,
бөледі.
Қазіргі кездегі жоғары ... ... ... ... ... әсерлі болып келетін сүйықты ... 70 ... тең дами ... Бүл ... ... ... бермейтін, жогары, айта-лық, 400°С кайнайтын, түрақсыз қосылыстарды
зерттеу-' мен байланысты. Бүл мәселені шешу мақсатымен ішкі ... ... ... Масса алмастыруды арттыру үшін сорбент белшектерінің
диаметрін 5—50 мкм ... бүл ... шыға ... ... ... ... ... хроматографтар аса сезімтал
детекторлармен жаб-дықталған, олар 10 г грамға дейінгі затты ... ... ... сүйық ... ... ... іліміне негізделген.Адсорбциялық тепе-теңдік, адсорбция
изотермасындағы Лингмюр теңдеуіне ... п — ... ... ... зат мөлшері, —
берілген адсорбентте ... ... ең көп ... в — ... ... ... қатты дене бет кабатына, белгілі бір аралықта орналасатын
ең кіші ... бар бос ... ... ... ... нақ осы ... ерітінді не газмолекулалары ... ... ... ... ... түзу ... ... болғанда
теңдеу жай түрге келеді:
п — п„Ьс = Гс.
Сызықтық адсорбцияның бүл теңдеуін Генри ... деп ...... ... ... адсорбент пен адсорбцияланатын зат
арасындағы өзара әсер ... ... ... ... ... процесіне екі фазаға заттың берілуіне байланысты,
бұл газ хроматографиясындағыдай ... ... (Н) ... ... ... және ... ... байланысы мына қатынас бойынша
өрнектеледі:
ал
Rr= tm/(tm + ts),
мүндағы Tm мен Ts— ... зат U ... ... ... мен ... ... орташа уақыты. Теңдеулерден көрініп
отырғандай, қозғалыс ... ... ... ... ... Н-да өседі,
ал әсерлілігі төмендейді.Молекуланың қозғалыссыз фазада болған уақыты t s,
Эйнштейн теңдеуіндегі диффузия ... ( D ) және ... (L) ... 2Dts

Пән: Мұнай, Газ
Жұмыс түрі: Материал
Көлемі: 18 бет
Бұл жұмыстың бағасы: 300 теңге









Ұқсас жұмыстар
Тақырыб Бет саны
Бинарлы газ қоспаларындағы диффузиялық орнықсыздық35 бет
Жер асты қазба байлықтары6 бет
Күн жүйесі эволюциясы3 бет
Фотосинтез5 бет
Қазақстанның қазба байлықтары4 бет
Мұнай құрамындағы көмірсутектерді хроматография әдісімен анықтау21 бет
"Хромосомалық абберациялар"10 бет
«Актөбе Хром Қосындылар Зауыты»10 бет
Ағзадағы микроэлементтердің хромға тәуелділігінің математикалық моделі20 бет
Ақтөбе хром қосындылар зауыты31 бет


+ тегін презентациялар
Пәндер
Көмек / Помощь
Арайлым
Біз міндетті түрде жауап береміз!
Мы обязательно ответим!
Жіберу / Отправить


Зарабатывайте вместе с нами

Рахмет!
Хабарлама жіберілді. / Сообщение отправлено.

Сіз үшін аптасына 5 күн жұмыс істейміз.
Жұмыс уақыты 09:00 - 18:00

Мы работаем для Вас 5 дней в неделю.
Время работы 09:00 - 18:00

Email: info@stud.kz

Phone: 777 614 50 20
Жабу / Закрыть

Көмек / Помощь