Газ хроматографиясы
Газ хроматографиясы талданатын қоспаның әр түрлі қүрамдас белігін беліп, анықтауда жиі қолданылып, кең таралған әдіс. Бүл әдіс қоспаның күрамын ете тез әрі оңай анықтап, талдауға, тіпті әрбір қүрамдас белікті сан әрі сапа түрғысьшан бағалауға мүмкіндік береді. Қоспа қүрамьгадағы белікке қойылатын басты талаптың бірі — олардың газ күйіне ауысу кезіндегі температура әсеріне төзімділігі.
Газ хроматографиясын қозғалғыш фаза ретінде гелий, сутек сияқты тасымалдауышты пайдаланады. Сорбентке байланысты хроматография газ адсорбциясына және газ-сүйықтыққа белінеді. Газды адсорбциялайтьш хроматографияда (ГАХ) қозғалыссыз фазаның қызметін қатты адсорбент аткарады, ал газ-сұйық хроматографиясында алынған әйтеуір бір қатты төсеніш бетіне жұқа қабатпен жабылған, қозғалыссыз сұйықты пайдаланады. газ-суйықтық хроматографиясы бөлініп тарату хроматографияға жатады және ол талдаулық химияда жиірек қолданылады.
Газды хроматография- хроматографияның бір түрі, қозғалатын фаза ретінде (газ-тасығыш) қызмет ететін инертті газ- үлкен беткейі бар, қозғалмайтын фаза арқылы ағып өтеді, ұшқыш комплекстерді бөлуге арналған әдіс.Қозғалатын фаза ретінде сутегі, гелий, азот, аргон, көмір қышқыл газы қолданылады. Газ тасығыш қозғалмайтын фазамен және бөлініп жатқан заттармен әсерлеспейді.
Газ-қатты фазалы және газ-сұйық хроматография деп бөлінеді. Бірінші жағдайда қозғалмайтынфаза ретінде қатты тасығыш силикагель, көмір, алюминий оксиді және екінші жағдайда инертті тасығыш беткейіне жағылған сұйықтық.
Бөлінуі бөлініп жатқан қоспаның комплекстерінің әр түрлі ұшқыштығына, ерігіштігіне немесе адсорбциялануына негізделген. Бұл әдісті белгілі талаптарға сай, соның ішінде: ұшқыштығы, термостабильділігі, инерттілігі, алуының жеңілдігі тағы басқа талаптарды ескере отырып, газ тәрізді, сұйық және қатты заттар анализі үшін қолданылады. Бұл талаптарға толық деңгейде органикалық заттар сай болғандықтан газды хроматография әдісін органикалық қоспалардың анализі үшін сериялық әдіс ретінде кең қолданылады.
Газ тасығыш көзі.
Көп жағдайда ол- тығыздалған немесе сұйықтатылған газ толтырылған баллон, негізінен ол жоғарғы қысымда (120 атмосфераға дейін) ,болады. Хроматографияда жиі: гелий, кейде азот, ал кей жағдайда сутегі және тағы басқа газдар қолданылады.
Газ хроматографиясын қозғалғыш фаза ретінде гелий, сутек сияқты тасымалдауышты пайдаланады. Сорбентке байланысты хроматография газ адсорбциясына және газ-сүйықтыққа белінеді. Газды адсорбциялайтьш хроматографияда (ГАХ) қозғалыссыз фазаның қызметін қатты адсорбент аткарады, ал газ-сұйық хроматографиясында алынған әйтеуір бір қатты төсеніш бетіне жұқа қабатпен жабылған, қозғалыссыз сұйықты пайдаланады. газ-суйықтық хроматографиясы бөлініп тарату хроматографияға жатады және ол талдаулық химияда жиірек қолданылады.
Газды хроматография- хроматографияның бір түрі, қозғалатын фаза ретінде (газ-тасығыш) қызмет ететін инертті газ- үлкен беткейі бар, қозғалмайтын фаза арқылы ағып өтеді, ұшқыш комплекстерді бөлуге арналған әдіс.Қозғалатын фаза ретінде сутегі, гелий, азот, аргон, көмір қышқыл газы қолданылады. Газ тасығыш қозғалмайтын фазамен және бөлініп жатқан заттармен әсерлеспейді.
Газ-қатты фазалы және газ-сұйық хроматография деп бөлінеді. Бірінші жағдайда қозғалмайтынфаза ретінде қатты тасығыш силикагель, көмір, алюминий оксиді және екінші жағдайда инертті тасығыш беткейіне жағылған сұйықтық.
Бөлінуі бөлініп жатқан қоспаның комплекстерінің әр түрлі ұшқыштығына, ерігіштігіне немесе адсорбциялануына негізделген. Бұл әдісті белгілі талаптарға сай, соның ішінде: ұшқыштығы, термостабильділігі, инерттілігі, алуының жеңілдігі тағы басқа талаптарды ескере отырып, газ тәрізді, сұйық және қатты заттар анализі үшін қолданылады. Бұл талаптарға толық деңгейде органикалық заттар сай болғандықтан газды хроматография әдісін органикалық қоспалардың анализі үшін сериялық әдіс ретінде кең қолданылады.
Газ тасығыш көзі.
Көп жағдайда ол- тығыздалған немесе сұйықтатылған газ толтырылған баллон, негізінен ол жоғарғы қысымда (120 атмосфераға дейін) ,болады. Хроматографияда жиі: гелий, кейде азот, ал кей жағдайда сутегі және тағы басқа газдар қолданылады.
Газ хроматографиясы
Газ хроматографиясы талданатын қоспаның әр түрлі қүрамдас белігін беліп,
анықтауда жиі қолданылып, кең таралған әдіс. Бүл әдіс қоспаның күрамын ете
тез әрі оңай анықтап, талдауға, тіпті әрбір қүрамдас белікті сан әрі сапа
түрғысьшан бағалауға мүмкіндік береді. Қоспа қүрамьгадағы белікке қойылатын
басты талаптың бірі — олардың газ күйіне ауысу кезіндегі температура
әсеріне төзімділігі.
Газ хроматографиясын қозғалғыш фаза ретінде гелий, сутек сияқты
тасымалдауышты пайдаланады. Сорбентке байланысты хроматография газ
адсорбциясына және газ-сүйықтыққа белінеді. Газды адсорбциялайтьш
хроматографияда (ГАХ) қозғалыссыз фазаның қызметін қатты адсорбент
аткарады, ал газ-сұйық хроматографиясында алынған әйтеуір бір қатты төсеніш
бетіне жұқа қабатпен жабылған, қозғалыссыз сұйықты пайдаланады. газ-
суйықтық хроматографиясы бөлініп тарату хроматографияға жатады және ол
талдаулық химияда жиірек қолданылады.
Газды хроматография- хроматографияның бір түрі, қозғалатын фаза ретінде
(газ-тасығыш) қызмет ететін инертті газ- үлкен беткейі бар, қозғалмайтын
фаза арқылы ағып өтеді, ұшқыш комплекстерді бөлуге арналған әдіс.Қозғалатын
фаза ретінде сутегі, гелий, азот, аргон, көмір қышқыл газы қолданылады. Газ
тасығыш қозғалмайтын фазамен және бөлініп жатқан заттармен әсерлеспейді.
Газ-қатты фазалы және газ-сұйық хроматография деп бөлінеді. Бірінші
жағдайда қозғалмайтынфаза ретінде қатты тасығыш силикагель, көмір, алюминий
оксиді және екінші жағдайда инертті тасығыш беткейіне жағылған сұйықтық.\
Бөлінуі бөлініп жатқан қоспаның комплекстерінің әр түрлі ұшқыштығына,
ерігіштігіне немесе адсорбциялануына негізделген. Бұл әдісті белгілі
талаптарға сай, соның ішінде: ұшқыштығы, термостабильділігі, инерттілігі,
алуының жеңілдігі тағы басқа талаптарды ескере отырып, газ тәрізді, сұйық
және қатты заттар анализі үшін қолданылады. Бұл талаптарға толық деңгейде
органикалық заттар сай болғандықтан газды хроматография әдісін органикалық
қоспалардың анализі үшін сериялық әдіс ретінде кең қолданылады.
Газ тасығыш көзі.
Көп жағдайда ол- тығыздалған немесе сұйықтатылған газ толтырылған баллон,
негізінен ол жоғарғы қысымда (120 атмосфераға дейін) ,болады.
Хроматографияда жиі: гелий, кейде азот, ал кей жағдайда сутегі және тағы
басқа газдар қолданылады.
Біздің елімізде құрамында әр түрлі газдары бар балонға арналған
маркировкасы бар .
Газ Баллон түсі Газ атауы жазылған жазу
түсі
Азот Қара Сары
Сутегі қара жасыл Қызыл
Гелий қоңыр Ақ
Ar (техн). қара Көк
Ar (таза) қоңырлау Жасыл
Оттегі көкшіл Қара
Жаңғыш газдар қызыл ақ
Газ шығындалуының реттегіші.
Газды хроматографтағы бұл комплекстің қызметі – жүйедегі газ шығынын
бақылау, сонымен қатар жүйесіз ену бөлігінде газдың қажетті қысымын
қамтамасыз ету негізінен газ шығынын реттеуші ретінде редуктор немесе
дроссель қолданылады.
Сынаманы еңгізу құрылғысы.
Таладанатын қоспаның сынамасын хроматографияны калонаға еңгізу үшін
қолданылады.
Егер хроматограф сұйық сынамаларын талдауына арналған болса, сынаманы
еңгізу құрылғысы булағыш пен бірге орналастырады.
Сынама булағышқа микрошприц көмегімен эластикалық проклатканы тесу арқылы
еңгізеді. Булағыш негізінен калонка температурасын 50 С – дан
жоғарлататындай қыздырылады, еңгізілетін сынама көлемі микролитр.
Хроматографиялық колонкалар.
Колонка ретінде ұзындығы диаметрінен жоғары болатын ыдыс қолданылады. Газды
хроматография үшін U тәрізді немесе спирал тәрізді колонкалар қолданылады.
Колонкалардың ішлі диаметрі 2-15 мм, ұзындығы 1-20 м. Колонка жасау үшін
материал ретінде шыны, тот баспайтын болат, мыс, кейде фторапласт
қолданылады. Соңғы уақытта балқытылған кварцтан жасалған, ішінде
қозғалмайтын фазасы бар капилярлы колонкалар кең таралған. Бұндай
колонкалар ұзындығы 100 кейде 1000 м-ге дейін жетеді, бірақ жиі жағдайларда
оларда ұзындығы 30 -50 м болатын колонкалар қолданылады.
Қозғалмайтын фаза колонкасын толық толтыру, сонымен қатар
хроматографиялау процесі аяқталғанша температура тұрақтылығы қамтамасыз ету
маңызды фактор болып табылады. Температураны бір қалыпта ұстау 0,05 – 1С
құру керек. Температураны нақты ұстау мен қамтамасыз ету үшін термостат
қолданылады.
Детекторлар – хроматографиялық колонкадан шыға берісте заттар
концентрациясынын үздіксіз өлшеуге арналған құрал. Детектордың қызмет ету
принцптері аналитикалық компонентте бар, бірақ қозғалатын фазада жоқ
қасиетті өлшеуге негізделген.
Газды хроматографиялық детектордың келесі түрлері қолданылады:
- Жалынды
- Жылу өткізгіштік бойынша
- Электронды ұстау
- Термоионды
- Фотоионизациялық
- Масс –спектрометр
Газ хроматографиясының схемасы. Қазіргі кезде іс жүзінде жиі қолданылып,
кең таралған газ хроматографисының негізгі бөліктері мен тораптарының
схемасы 1-суретте керсетілген.
Мүнан басқа да ғылыми зерттеу бағытында және сериялы талдауда арналған
газ хроматографиясының негізгі тораптарының түрлері көп.
Балоннан (1) шыққан газ тасымалдауыш түрақты жылдамдықпен
хроматографиялық жүйе арқылы өтеді. Сынаманы хроматографияланатын заттың
толық булануына қажет болатын температураға дейін қыздырылған буландырғышқа
(2) енгізеді. Талданатьш қоспа буын газ-тасымалдаушы ағьшымен ілестіре
кетіп, оны термостат әдістеме бойынша қажет температурадағы термостатқа
орнатылған бағана жеткізеді. Бағанадағы талданатын қоспа қүрамдас
бөліктерге жіктелінеді де олардың әрқайсысы жеке-жеке детекторға енеді.
Детектордың сигналы әуелі тіркеліп, интегратормен не микропроцессормен
өнделінеді.
Бағаналар. Аналитикалық газ хроматографиясьгна ар-налған хроматографиялық
бағаналарды ішкі диаметрі 1-6 мм, шиыршықталған немесе тағаша иілген болат,
мыс,
15.3-сурет. Газдық хроматографтың блок-схемасы: У-тасымалдаушы газы бар
баллон, 2-дозатор, 3-бағана, 4-детектор, 5-тіркегіш, 6-есептсгіш құрал
(интегратор), 7-9-термостаттар.
2-с у р е т. Дифференциалды детекторы бар әдеттегі газдық хроматографтың
схемасы.
жез, шыны не кварц түтікшелерінен әзірлейді. Диаметрі 1-3 мм, үзындығы 1-3
м бағаналар жиі қолданылады. Қозғалыссыз сүйық фаза үшін жіңішке өзекшенің
ішкі қабырғасының беткі ауданы төсеніш міндетін атқаратын капилляр
бағаналар жиі қолданылады. Мүндай капиллярдың типтік өлшемі ішкі диаметрі
0,2 мм, ал үзындығы 50 м-ден 100 м-ге дейін болады. Бүлардың тиімділігі өте
жоғары, мысалы, ВЭТТ бір миллиметр шамасында, ал теориялық табақшалар саны
стандартты бағаналар үшін 5 мың болса, осы түтікшелер үшін бес жүз мыңға
жетеді.
Капилляр бағаналар аса күрделі қүрамды қоспаларды жеке беліктерге бөлуде
пайдалы, мысалы, ол 2-суретте көрсетілген. Олардың көмегімен әр түрлі қош
иісті құрамдас бөліктердің: темекі түтінін, ұнамсыз иістерді жіктеуге
мүмкіндік болады. Капилляр бағаналармен жүмыс әдістемесіне сәйкес талдау
ерекше үқыптылықты қажет етеді.
Қозғалыссыз қатты фазалар. Газ-адсорбциялық хроматографиясында (немесе
газ қатты фазада) қатты материал қозғалыссыз фаза міндетін атқарады:
түйіршіктелген силикагель, алюминий тотығы, темір үнтағы (активтелген),
молекулалық сүзгіштер. Алюминий тотығы, силикагель және көмір сияқтылардың
адсорбциялық сипаттамасы оларды әзірлейтін шикізаттың қасиетіне өңдеу,
дайындау тәсіліне байланысты. Активтелген көмір нығайған қуыс қүрылымды
полюссіз сорбент болғандықтан, кемірсутектерді, ароматтық қосылыстарды,
спирттерді, эфирлерді және басқа да органикалық қосылыстарды өзіне таңдап
тартып, сіңіреді.
Молекулалық сүзгіні немесе цеолиттерді сілтілік металдардың алюминий-
силикатты қосылыстары деп елестетуге болады. Цеолиттердің көмегімен
молекулалары кристалдық тордың ішіне ене алатын заттард сорбциялайды.
Оларды газдардың, жеңіл кемірсутектердің қүрамын және калыпты
көмірсутектерді тармақты және түйықталған сақиналы қосылыстардан бөлу үшін
пайдаланады.
Осы кезде стирол, дивинилбензол, этилстирол және басқалардың
сополимерлері негізінде алынған кеуекті полимерлі сорбенттер кеңінен
қолданылуда. Мүндай сорбенттерде адсорбция мен абсорбция процестері бір
мезгілде өтеді, бұл ұстап тұрудың аралас механизміне әкеледі, адсорбция
мен бөліп тарату аралас жүреді.
Адсорбция изотермаларының түзу сызықты болмауы салдарынан
хроматографиялық қалдықтың пайда болуы және адсорбцияланған газдардың берік
тұтылуы нәтижесінде газ адсорбциялық хроматографиялық әдістер әзірше
шектеулі қолданылуда. Сондай-ақ, сорбент бетінің каталитикалық активтігі
бүл әдістердің шектелуіне келтіреді. Ал газ сүйық хроматографиясы бұған
қарағанда барынша жиі қолданылады.
Қозғалыссыз сұйық фазаларды қатты төсенішке жұка қабыршақты қабат ретінде
ұстатылған ұшпайтын сұйық болып табылады. Мұндай талапқа сәйкес болатын
сұйықтардың көптеген түрі белгілі. Бұларды қасиеті және ұшу сияқты белгілі
сипаты бойынша таңдап алады. Талданатын құрамдас бөлік бұл сұйықта ешбір
өзгеріссіз еруі керек, онсыз бөлінуге жұмсалатын уақыт жетпей қалады.
Қозғалыссыз сүйық фаза материалдарының басым көпшілігі балауыз, каучук
немесе шыны сияқты масса болып келеді де ГСХ-бағаналардың да температурасы
кезінде сұйытылады. Оларды полюстік дәрежесі мен шекті жұмысшы
температурасы бойынша ажыратады. Талдау мәселесін шешуде көптеген
сүйықтардың кең таралған, жиі қолданылатын әрі әмбебап түрлері 1-кестеде
жинақталған.
"Ұқсас заттар өзіне ұқсас ортада жақсы ериді" деген жалпы ереже бар, яғни
полюсті емес заттар осындай қозғалыссыз фазада жақсы еріп, жақсы
хроматографияланады. Қозғалыссыз фазаны таңдап алу және оны бағалау үшін
Ковичтың ұсталу белгісі көрсеткішін қолдана отырып, олардың
хроматографиялық полюстік шарт бойынша жіктеу әдісі пайдаланылады. Бұл
жүйеде стандарт көрсеткіші ретінде парафиндікі қабылданған, яғни кез келген
жағдайда ұсталу индексі қалыпты көмірсутекті қосылыстар үшін көміртек
атомының санын жүзге көбейткенге тең деп алынады. Мысалы, — ІС6Н,4 = 600,
ІСзоН62= 3000 және т. с. с. Басқа қүрамдағы қосылыстар мәні сәйкес
формулалармен өрнектеледі, олар арнаулы анықтамаларда көрсетілген.
Қатты тасымалдауышта ұсталып тұрған сұйық заттың мөлшерін, массасын
процентпен есептеу арқылы анықтайды. Осылайша анықталған сүйықты жеңіл
ұшатын (буланатын) еріткіште ерітіп, оны алдын ала кептірілген қатты
тасымалдауышты еріткішпен мұқият араластырады да содан кейін еріткішті
буландырады. Мүндай сүйық фазамен араласқан ұнтақты қатты тасымалдауыш
еркін құмға ұқсайды, оны ұзын хроматографиялық бағаналарға салуға болады,
тербеліс кезінде бір қалыпты орналасады.
Капилляр бағаналардың қабырғаларында сұйық фазаны жұқа етіп жағу оңай
емес. Әуелі сүйық фазаны жеңіл буланатын еріткіште ерітіп бағана ішіне
құяды да артығын ағызып алып, ептеп қыздырса, еріткіш буланып, өзі ішкі
қабырғаға жағылып қалады. Мұндайда сұйықтың ішкі қабырғаға жұқпай, жиналып
қалуы мүмкін. Сондықтан қабықшаны жабуда да арнаулы әдістемелерге
сүйенеді. Қиындығына қарамастан капилляр бағаналардың тиімділігі
қанағаттанарлық. Іс жүзінде жоғарғы жылу әсеріне төзімді қасиеті бар
кремний органикалық сұйықтар кеңінен қолданылуда. Мүндай қосылыстардың
қатары жеткілікті.
Қозғалыссыз сүйық фазаға жағылған қондырмалы және капилляр бағаналарды
қолдану алдыңда ең жоғарғы температурада ұстап, талдау кезінде кедергі
болатын қосылыстардан арылту үшін, олар арқылы кұрғақ газ-тасымалдауышты
жіберіп алады.
Қозғалыссыз фазаның тасымалдауышы. ГСХ тасымалдауышы хроматографиялық
процеске әсер етпеуі керек оның жеткілікті меншікті беті
(ауданы), беріктігі, қуыстарының біркелкі орналасуы, бөлшек
өлшемі мен жұғу қабілеті, қозғалыссыз сүйық фазаны адсорбциялауға
бейімділігі, химиялық әрекеттесуге түрақтылығы болуы
керек. Мүндай тасымалдауыш ретінде диатомит - су өсімдіктері
мен жәндіктерінің қалдықтарынан пайда болған тас сияқты шөгінді
жыныс қолданылады. Бұл жыныстарды қышқылмен және сілтімен өндеп
жоғарғы температурада күйдірсе, кремнийлі кеуекті тасымалдауыш
шығады. Ол негізінен кремний және оның силикатты тұзынан
тұрады. Сондай-ақ газ сүйықты хроматографияда төсеніш ретінде шыны
микрошариктер, силикагелдер, отқа төзімді қыш бөлшектері, тефлон мен
басқа да заттар қолданыла береді. Тасымалдауыш бөлшектері
барынша ұсақ және біркелкі болуы керек. Бөлшектердің қалыпты
өлшемі қысқа шекте болуы керек, мысалы, олардың диаметрі 0,18—0,25
мм, 1,15—0,18 мм, сияқты. Түйіршіктер неғүрлым кіші болса,
согұрлым тасымалдауыш газдьщ қысымы жоғары болады.
Газ тасымалдауыш. Гелий — кең таралган тасымаддауыштың бірі. Бүл оның
жоғары өткізгіштігімен түсіндіріледі, өйткені газды хроматографияда
детекторды жылу өткізгіштігі бойынша таңдап алады. Жалпы газдардан жылу
өткізгіштік қабілеті бойынша гелий мен сутегі алдыңғы қатарда, алайда
олардың тығыздығы төмен болғандыктан, диффузиялық эффектіні кеміту үшін
оларды көлемдік жылдамдықпен жіберуге тура келеді.
Сутекті қолдануға басты кедергі — өздігінен тұтанып, қопарылып немесе
талданатын қосылыс құрамында кездесетін қанықпаған байланыспен әрекеттесуі.
Алайда сутегінің жеткілікті таза күйінде электролиттік тұрғыдан
генерирлеуге болатын артықшылығы да бар. Басқа газ
3-сурет. Шыны түтікті бағана (а) мен қондырма бағанада алынған газдың
хроматограмманы салыстыру. Екеуіндегі қозғалыссыз фаза температура бірдей.
Екінші жағдайдағы үлгінің өлшемі екі еседей үлкен, ал көлемдік жылдамдығы
едәуір жоғары.
тасымалдауыштарды, мәселен, азот пен аргонды үйлестіре отырып, детектор
ретіңде сирек те болса, қолданылуға болады.
Сынаманы енгізу. Газ хроматографияда талданатын заттан 0,01-50 мкл
мөлшерде сынаманы бөліп алады. Ал бөлме температурасында оның көлемін 1 мл
дейін кебейтуге болады. Сынаманы шүмек, не шприц арқылы енгізеді. Ол үшін
енгізілетін үлгі мөлшерін өлшеп, реттеп беруге болады. Мүндай инемен газ не
төменгі түтқырлықтағы сүйықтарды енгізеді. Газ күйіндегі сынаманы енгізу
15.6-суретте керсетілген.
Капилляр бағаналарға газ не сүйық күйдегі сынама-ны енгізу оның толып
кетпеуі үшін аса сақтықпен орындауды қажет етеді. Енгізілетін сынама келемі
0,2 мкл шамасынан аспауы керек, дүрысы 0,01 мкл шамасында болғаны жөн.
Шприцпен жұмыс істеу үшін дағдылану керек. Бұдан басқа газ ағымына
талданатын сынаманы арнайы қондырғымен бөліп енгізу әдісі де бар. Қатты
сынамаларды газды хроматографияда талдауга болады. Бүл жағдайда оларды газ
не сұйық күйге өзгеріссіз ауыстыру керек. Мұнан әрі оларды буландырғышта
тез буландыру үшін қысымын жоғарылатады.
Көптеген заттар қыздырғанда ыдырап кетеді, ал қайсыбірі газ тәрізді
өнімдерді түзеді. Бүл жағдайда хроматографиялау керек. Тасымалдауыш — газ
ағымы үздіксіз беріліп турғанда өте қысқа мерзімде бірнеше жүздеген
градусқа дейін қыздырыла алатын платина ішіне сынаманы орналастырады.
Мүндайда ыдырау өнімі бірден хроматографиялық бағанаға беріледі.
Қатты үлгілерді газ хроматография көмегімен талдаудың басқаша тәсілі —
химиялық реакция нәтижесінде үшатын химиялық қосылыс алу. Бүл тәсіл
аналитикалық реакциялы газ хроматографиясы деп аталады. Химиялық және
хроматографиялық екі процесс те бір қондырғыда жүзеге асады. Талданатын
қоспадағы қүрамдас бөліктердің бәрі не кейбіреуі реакторда әрекеттесіп, ол
реакци өнімі газ тасушы ағынмен хроматографиялық бағанаға беріледі. Бүл
әдісте не нашар детектрленетін не ыдырайтын сұйық заттарды да
хроматографиялауға бола береді.
Бүл әдістерді қолданатын химиялық реакциялардың типі әр түрлі. Мысалы,
бейорганикалық қосылыстарды кейбір элементтердің жеңіл ұшатын
галогенидтерін алу мақсатымен галогендеуге болады. Органикалық қосылыстарды
этерификациялау реакция арқылы жеңіл үшатын күрделі эфирлерге айналдырады.
Судың болмашы қоспасы сутек түзетін литий-алюминий гидриді бар реакция
бойынша анықталады. Кальций, алюминий карбидтерінің барын, олардың суымен
әрекеттесіп, нәтижеде түзілетін ацетилен көмегімен анықтайды. Мүнымен
қатар, қүрамында қанықпаған байланысы бар органикалык қосылыстарды
катализаторда сутектендіру және басқа да әдістер белгілі.
Детекторлар.' Талданатын газдардын кез келген қасиеттерін өлшеуге
арналған. Екі топқа бөлінген ондаған детектор сипатталған. Бірінші топқа
сигналы сынаманың тек концентрациясына тәуелді, ал газдың жылдамдығына
тәуелсіз болатын детекторлар жатады. Екінші топқа тиісті снгнал сынаманы
сезімтал жүйеге жеткізген жылдамдыққа тәуелді болады, алайда бүл жағдайда
газ-тасымалдау араласуының мәні болмайды. Жиі қолданатын мүндай аспаптардың
кейбір түрлері 2-кес-теде келтірілген.
2-кесте
Газды хроматографиядағы тіркейтін аспаптардың салыстырмалы
сипатгамалары
Аспаптар (детекторлар)Байқау шегі Тузулік аралыгы
Жылу өткізгіштігі
бойын-
ша (ДТП) 10~12 гмл Iof
Жалынды иондағыш 10~12 гмл 101
Электрондық қармау 10~'4 гмл 10*
Фосфорды танушы
жа-
лынды иондағыш 10"'5 гмл 103
Фосфорды танушы
жа-
лынды фторометриялық 10~12 гмл —
ИК — спектрофотометр мкг жоғары —
Масс-спектрометр мкг жоғары 106
Детектордың жылу өткізгіштігі бойьшша дифференциалды түрлері кең
таралған, олардың кейде катарометр деп те атайды. Олар негізінен ортасынан
жіңішке платина не вольфрам сымы тартылған, екі не төрт цилиндрлі, құдық
сияқты қуыс металл торабынан түрады (4-сурет). Ондағы газ-тасымалдаушылар
ететін кедергілер Уитсон көпірінің иінін қүрайды. Сынаманың құрамдас
бөліктері өткенде сымның температурасы артады, өйткені ондағы барлық газдар
жылуды гелийден нашар өткізеді.Неғүрлым газ арасындағы жылу өткізу айырмасы
жоғарылаған сайын, соғүрлым катарометрдің сезімталдылығы артады. Сым
кедергіснің температура коэффициенті кепірдің тепе-теңдіктен ауытқуын
туғызып, ол күшейе келіп тіркеледі. Детектордың кейбір түрлерінде сым
орнына температуралық коэффициенті жоғары жартылай өткізгішті қондырғысы
бар термистлер пайдаланылады.
Катарометрдің артықшылығы — қарапайымдылығы, жұмыстағы жоғарғы дәлдігі
мен сенімділігі. Алайда сезімталдылығы аса жоғарғы болмағандықтан, оны ете
аз мөлшердегі қосындыларды талдауға қолдана бермейді.
Иондық қармау детекторы — бұл бұрын радиациялық өлшегіш ретінде
қолданылып жүрген иоңдағыш камераның жетілдірілген ... жалғасы
Сіз бұл жұмысты біздің қосымшамыз арқылы толығымен тегін көре аласыз.
Газ хроматографиясы талданатын қоспаның әр түрлі қүрамдас белігін беліп,
анықтауда жиі қолданылып, кең таралған әдіс. Бүл әдіс қоспаның күрамын ете
тез әрі оңай анықтап, талдауға, тіпті әрбір қүрамдас белікті сан әрі сапа
түрғысьшан бағалауға мүмкіндік береді. Қоспа қүрамьгадағы белікке қойылатын
басты талаптың бірі — олардың газ күйіне ауысу кезіндегі температура
әсеріне төзімділігі.
Газ хроматографиясын қозғалғыш фаза ретінде гелий, сутек сияқты
тасымалдауышты пайдаланады. Сорбентке байланысты хроматография газ
адсорбциясына және газ-сүйықтыққа белінеді. Газды адсорбциялайтьш
хроматографияда (ГАХ) қозғалыссыз фазаның қызметін қатты адсорбент
аткарады, ал газ-сұйық хроматографиясында алынған әйтеуір бір қатты төсеніш
бетіне жұқа қабатпен жабылған, қозғалыссыз сұйықты пайдаланады. газ-
суйықтық хроматографиясы бөлініп тарату хроматографияға жатады және ол
талдаулық химияда жиірек қолданылады.
Газды хроматография- хроматографияның бір түрі, қозғалатын фаза ретінде
(газ-тасығыш) қызмет ететін инертті газ- үлкен беткейі бар, қозғалмайтын
фаза арқылы ағып өтеді, ұшқыш комплекстерді бөлуге арналған әдіс.Қозғалатын
фаза ретінде сутегі, гелий, азот, аргон, көмір қышқыл газы қолданылады. Газ
тасығыш қозғалмайтын фазамен және бөлініп жатқан заттармен әсерлеспейді.
Газ-қатты фазалы және газ-сұйық хроматография деп бөлінеді. Бірінші
жағдайда қозғалмайтынфаза ретінде қатты тасығыш силикагель, көмір, алюминий
оксиді және екінші жағдайда инертті тасығыш беткейіне жағылған сұйықтық.\
Бөлінуі бөлініп жатқан қоспаның комплекстерінің әр түрлі ұшқыштығына,
ерігіштігіне немесе адсорбциялануына негізделген. Бұл әдісті белгілі
талаптарға сай, соның ішінде: ұшқыштығы, термостабильділігі, инерттілігі,
алуының жеңілдігі тағы басқа талаптарды ескере отырып, газ тәрізді, сұйық
және қатты заттар анализі үшін қолданылады. Бұл талаптарға толық деңгейде
органикалық заттар сай болғандықтан газды хроматография әдісін органикалық
қоспалардың анализі үшін сериялық әдіс ретінде кең қолданылады.
Газ тасығыш көзі.
Көп жағдайда ол- тығыздалған немесе сұйықтатылған газ толтырылған баллон,
негізінен ол жоғарғы қысымда (120 атмосфераға дейін) ,болады.
Хроматографияда жиі: гелий, кейде азот, ал кей жағдайда сутегі және тағы
басқа газдар қолданылады.
Біздің елімізде құрамында әр түрлі газдары бар балонға арналған
маркировкасы бар .
Газ Баллон түсі Газ атауы жазылған жазу
түсі
Азот Қара Сары
Сутегі қара жасыл Қызыл
Гелий қоңыр Ақ
Ar (техн). қара Көк
Ar (таза) қоңырлау Жасыл
Оттегі көкшіл Қара
Жаңғыш газдар қызыл ақ
Газ шығындалуының реттегіші.
Газды хроматографтағы бұл комплекстің қызметі – жүйедегі газ шығынын
бақылау, сонымен қатар жүйесіз ену бөлігінде газдың қажетті қысымын
қамтамасыз ету негізінен газ шығынын реттеуші ретінде редуктор немесе
дроссель қолданылады.
Сынаманы еңгізу құрылғысы.
Таладанатын қоспаның сынамасын хроматографияны калонаға еңгізу үшін
қолданылады.
Егер хроматограф сұйық сынамаларын талдауына арналған болса, сынаманы
еңгізу құрылғысы булағыш пен бірге орналастырады.
Сынама булағышқа микрошприц көмегімен эластикалық проклатканы тесу арқылы
еңгізеді. Булағыш негізінен калонка температурасын 50 С – дан
жоғарлататындай қыздырылады, еңгізілетін сынама көлемі микролитр.
Хроматографиялық колонкалар.
Колонка ретінде ұзындығы диаметрінен жоғары болатын ыдыс қолданылады. Газды
хроматография үшін U тәрізді немесе спирал тәрізді колонкалар қолданылады.
Колонкалардың ішлі диаметрі 2-15 мм, ұзындығы 1-20 м. Колонка жасау үшін
материал ретінде шыны, тот баспайтын болат, мыс, кейде фторапласт
қолданылады. Соңғы уақытта балқытылған кварцтан жасалған, ішінде
қозғалмайтын фазасы бар капилярлы колонкалар кең таралған. Бұндай
колонкалар ұзындығы 100 кейде 1000 м-ге дейін жетеді, бірақ жиі жағдайларда
оларда ұзындығы 30 -50 м болатын колонкалар қолданылады.
Қозғалмайтын фаза колонкасын толық толтыру, сонымен қатар
хроматографиялау процесі аяқталғанша температура тұрақтылығы қамтамасыз ету
маңызды фактор болып табылады. Температураны бір қалыпта ұстау 0,05 – 1С
құру керек. Температураны нақты ұстау мен қамтамасыз ету үшін термостат
қолданылады.
Детекторлар – хроматографиялық колонкадан шыға берісте заттар
концентрациясынын үздіксіз өлшеуге арналған құрал. Детектордың қызмет ету
принцптері аналитикалық компонентте бар, бірақ қозғалатын фазада жоқ
қасиетті өлшеуге негізделген.
Газды хроматографиялық детектордың келесі түрлері қолданылады:
- Жалынды
- Жылу өткізгіштік бойынша
- Электронды ұстау
- Термоионды
- Фотоионизациялық
- Масс –спектрометр
Газ хроматографиясының схемасы. Қазіргі кезде іс жүзінде жиі қолданылып,
кең таралған газ хроматографисының негізгі бөліктері мен тораптарының
схемасы 1-суретте керсетілген.
Мүнан басқа да ғылыми зерттеу бағытында және сериялы талдауда арналған
газ хроматографиясының негізгі тораптарының түрлері көп.
Балоннан (1) шыққан газ тасымалдауыш түрақты жылдамдықпен
хроматографиялық жүйе арқылы өтеді. Сынаманы хроматографияланатын заттың
толық булануына қажет болатын температураға дейін қыздырылған буландырғышқа
(2) енгізеді. Талданатьш қоспа буын газ-тасымалдаушы ағьшымен ілестіре
кетіп, оны термостат әдістеме бойынша қажет температурадағы термостатқа
орнатылған бағана жеткізеді. Бағанадағы талданатын қоспа қүрамдас
бөліктерге жіктелінеді де олардың әрқайсысы жеке-жеке детекторға енеді.
Детектордың сигналы әуелі тіркеліп, интегратормен не микропроцессормен
өнделінеді.
Бағаналар. Аналитикалық газ хроматографиясьгна ар-налған хроматографиялық
бағаналарды ішкі диаметрі 1-6 мм, шиыршықталған немесе тағаша иілген болат,
мыс,
15.3-сурет. Газдық хроматографтың блок-схемасы: У-тасымалдаушы газы бар
баллон, 2-дозатор, 3-бағана, 4-детектор, 5-тіркегіш, 6-есептсгіш құрал
(интегратор), 7-9-термостаттар.
2-с у р е т. Дифференциалды детекторы бар әдеттегі газдық хроматографтың
схемасы.
жез, шыны не кварц түтікшелерінен әзірлейді. Диаметрі 1-3 мм, үзындығы 1-3
м бағаналар жиі қолданылады. Қозғалыссыз сүйық фаза үшін жіңішке өзекшенің
ішкі қабырғасының беткі ауданы төсеніш міндетін атқаратын капилляр
бағаналар жиі қолданылады. Мүндай капиллярдың типтік өлшемі ішкі диаметрі
0,2 мм, ал үзындығы 50 м-ден 100 м-ге дейін болады. Бүлардың тиімділігі өте
жоғары, мысалы, ВЭТТ бір миллиметр шамасында, ал теориялық табақшалар саны
стандартты бағаналар үшін 5 мың болса, осы түтікшелер үшін бес жүз мыңға
жетеді.
Капилляр бағаналар аса күрделі қүрамды қоспаларды жеке беліктерге бөлуде
пайдалы, мысалы, ол 2-суретте көрсетілген. Олардың көмегімен әр түрлі қош
иісті құрамдас бөліктердің: темекі түтінін, ұнамсыз иістерді жіктеуге
мүмкіндік болады. Капилляр бағаналармен жүмыс әдістемесіне сәйкес талдау
ерекше үқыптылықты қажет етеді.
Қозғалыссыз қатты фазалар. Газ-адсорбциялық хроматографиясында (немесе
газ қатты фазада) қатты материал қозғалыссыз фаза міндетін атқарады:
түйіршіктелген силикагель, алюминий тотығы, темір үнтағы (активтелген),
молекулалық сүзгіштер. Алюминий тотығы, силикагель және көмір сияқтылардың
адсорбциялық сипаттамасы оларды әзірлейтін шикізаттың қасиетіне өңдеу,
дайындау тәсіліне байланысты. Активтелген көмір нығайған қуыс қүрылымды
полюссіз сорбент болғандықтан, кемірсутектерді, ароматтық қосылыстарды,
спирттерді, эфирлерді және басқа да органикалық қосылыстарды өзіне таңдап
тартып, сіңіреді.
Молекулалық сүзгіні немесе цеолиттерді сілтілік металдардың алюминий-
силикатты қосылыстары деп елестетуге болады. Цеолиттердің көмегімен
молекулалары кристалдық тордың ішіне ене алатын заттард сорбциялайды.
Оларды газдардың, жеңіл кемірсутектердің қүрамын және калыпты
көмірсутектерді тармақты және түйықталған сақиналы қосылыстардан бөлу үшін
пайдаланады.
Осы кезде стирол, дивинилбензол, этилстирол және басқалардың
сополимерлері негізінде алынған кеуекті полимерлі сорбенттер кеңінен
қолданылуда. Мүндай сорбенттерде адсорбция мен абсорбция процестері бір
мезгілде өтеді, бұл ұстап тұрудың аралас механизміне әкеледі, адсорбция
мен бөліп тарату аралас жүреді.
Адсорбция изотермаларының түзу сызықты болмауы салдарынан
хроматографиялық қалдықтың пайда болуы және адсорбцияланған газдардың берік
тұтылуы нәтижесінде газ адсорбциялық хроматографиялық әдістер әзірше
шектеулі қолданылуда. Сондай-ақ, сорбент бетінің каталитикалық активтігі
бүл әдістердің шектелуіне келтіреді. Ал газ сүйық хроматографиясы бұған
қарағанда барынша жиі қолданылады.
Қозғалыссыз сұйық фазаларды қатты төсенішке жұка қабыршақты қабат ретінде
ұстатылған ұшпайтын сұйық болып табылады. Мұндай талапқа сәйкес болатын
сұйықтардың көптеген түрі белгілі. Бұларды қасиеті және ұшу сияқты белгілі
сипаты бойынша таңдап алады. Талданатын құрамдас бөлік бұл сұйықта ешбір
өзгеріссіз еруі керек, онсыз бөлінуге жұмсалатын уақыт жетпей қалады.
Қозғалыссыз сүйық фаза материалдарының басым көпшілігі балауыз, каучук
немесе шыны сияқты масса болып келеді де ГСХ-бағаналардың да температурасы
кезінде сұйытылады. Оларды полюстік дәрежесі мен шекті жұмысшы
температурасы бойынша ажыратады. Талдау мәселесін шешуде көптеген
сүйықтардың кең таралған, жиі қолданылатын әрі әмбебап түрлері 1-кестеде
жинақталған.
"Ұқсас заттар өзіне ұқсас ортада жақсы ериді" деген жалпы ереже бар, яғни
полюсті емес заттар осындай қозғалыссыз фазада жақсы еріп, жақсы
хроматографияланады. Қозғалыссыз фазаны таңдап алу және оны бағалау үшін
Ковичтың ұсталу белгісі көрсеткішін қолдана отырып, олардың
хроматографиялық полюстік шарт бойынша жіктеу әдісі пайдаланылады. Бұл
жүйеде стандарт көрсеткіші ретінде парафиндікі қабылданған, яғни кез келген
жағдайда ұсталу индексі қалыпты көмірсутекті қосылыстар үшін көміртек
атомының санын жүзге көбейткенге тең деп алынады. Мысалы, — ІС6Н,4 = 600,
ІСзоН62= 3000 және т. с. с. Басқа қүрамдағы қосылыстар мәні сәйкес
формулалармен өрнектеледі, олар арнаулы анықтамаларда көрсетілген.
Қатты тасымалдауышта ұсталып тұрған сұйық заттың мөлшерін, массасын
процентпен есептеу арқылы анықтайды. Осылайша анықталған сүйықты жеңіл
ұшатын (буланатын) еріткіште ерітіп, оны алдын ала кептірілген қатты
тасымалдауышты еріткішпен мұқият араластырады да содан кейін еріткішті
буландырады. Мүндай сүйық фазамен араласқан ұнтақты қатты тасымалдауыш
еркін құмға ұқсайды, оны ұзын хроматографиялық бағаналарға салуға болады,
тербеліс кезінде бір қалыпты орналасады.
Капилляр бағаналардың қабырғаларында сұйық фазаны жұқа етіп жағу оңай
емес. Әуелі сүйық фазаны жеңіл буланатын еріткіште ерітіп бағана ішіне
құяды да артығын ағызып алып, ептеп қыздырса, еріткіш буланып, өзі ішкі
қабырғаға жағылып қалады. Мұндайда сұйықтың ішкі қабырғаға жұқпай, жиналып
қалуы мүмкін. Сондықтан қабықшаны жабуда да арнаулы әдістемелерге
сүйенеді. Қиындығына қарамастан капилляр бағаналардың тиімділігі
қанағаттанарлық. Іс жүзінде жоғарғы жылу әсеріне төзімді қасиеті бар
кремний органикалық сұйықтар кеңінен қолданылуда. Мүндай қосылыстардың
қатары жеткілікті.
Қозғалыссыз сүйық фазаға жағылған қондырмалы және капилляр бағаналарды
қолдану алдыңда ең жоғарғы температурада ұстап, талдау кезінде кедергі
болатын қосылыстардан арылту үшін, олар арқылы кұрғақ газ-тасымалдауышты
жіберіп алады.
Қозғалыссыз фазаның тасымалдауышы. ГСХ тасымалдауышы хроматографиялық
процеске әсер етпеуі керек оның жеткілікті меншікті беті
(ауданы), беріктігі, қуыстарының біркелкі орналасуы, бөлшек
өлшемі мен жұғу қабілеті, қозғалыссыз сүйық фазаны адсорбциялауға
бейімділігі, химиялық әрекеттесуге түрақтылығы болуы
керек. Мүндай тасымалдауыш ретінде диатомит - су өсімдіктері
мен жәндіктерінің қалдықтарынан пайда болған тас сияқты шөгінді
жыныс қолданылады. Бұл жыныстарды қышқылмен және сілтімен өндеп
жоғарғы температурада күйдірсе, кремнийлі кеуекті тасымалдауыш
шығады. Ол негізінен кремний және оның силикатты тұзынан
тұрады. Сондай-ақ газ сүйықты хроматографияда төсеніш ретінде шыны
микрошариктер, силикагелдер, отқа төзімді қыш бөлшектері, тефлон мен
басқа да заттар қолданыла береді. Тасымалдауыш бөлшектері
барынша ұсақ және біркелкі болуы керек. Бөлшектердің қалыпты
өлшемі қысқа шекте болуы керек, мысалы, олардың диаметрі 0,18—0,25
мм, 1,15—0,18 мм, сияқты. Түйіршіктер неғүрлым кіші болса,
согұрлым тасымалдауыш газдьщ қысымы жоғары болады.
Газ тасымалдауыш. Гелий — кең таралган тасымаддауыштың бірі. Бүл оның
жоғары өткізгіштігімен түсіндіріледі, өйткені газды хроматографияда
детекторды жылу өткізгіштігі бойынша таңдап алады. Жалпы газдардан жылу
өткізгіштік қабілеті бойынша гелий мен сутегі алдыңғы қатарда, алайда
олардың тығыздығы төмен болғандыктан, диффузиялық эффектіні кеміту үшін
оларды көлемдік жылдамдықпен жіберуге тура келеді.
Сутекті қолдануға басты кедергі — өздігінен тұтанып, қопарылып немесе
талданатын қосылыс құрамында кездесетін қанықпаған байланыспен әрекеттесуі.
Алайда сутегінің жеткілікті таза күйінде электролиттік тұрғыдан
генерирлеуге болатын артықшылығы да бар. Басқа газ
3-сурет. Шыны түтікті бағана (а) мен қондырма бағанада алынған газдың
хроматограмманы салыстыру. Екеуіндегі қозғалыссыз фаза температура бірдей.
Екінші жағдайдағы үлгінің өлшемі екі еседей үлкен, ал көлемдік жылдамдығы
едәуір жоғары.
тасымалдауыштарды, мәселен, азот пен аргонды үйлестіре отырып, детектор
ретіңде сирек те болса, қолданылуға болады.
Сынаманы енгізу. Газ хроматографияда талданатын заттан 0,01-50 мкл
мөлшерде сынаманы бөліп алады. Ал бөлме температурасында оның көлемін 1 мл
дейін кебейтуге болады. Сынаманы шүмек, не шприц арқылы енгізеді. Ол үшін
енгізілетін үлгі мөлшерін өлшеп, реттеп беруге болады. Мүндай инемен газ не
төменгі түтқырлықтағы сүйықтарды енгізеді. Газ күйіндегі сынаманы енгізу
15.6-суретте керсетілген.
Капилляр бағаналарға газ не сүйық күйдегі сынама-ны енгізу оның толып
кетпеуі үшін аса сақтықпен орындауды қажет етеді. Енгізілетін сынама келемі
0,2 мкл шамасынан аспауы керек, дүрысы 0,01 мкл шамасында болғаны жөн.
Шприцпен жұмыс істеу үшін дағдылану керек. Бұдан басқа газ ағымына
талданатын сынаманы арнайы қондырғымен бөліп енгізу әдісі де бар. Қатты
сынамаларды газды хроматографияда талдауга болады. Бүл жағдайда оларды газ
не сұйық күйге өзгеріссіз ауыстыру керек. Мұнан әрі оларды буландырғышта
тез буландыру үшін қысымын жоғарылатады.
Көптеген заттар қыздырғанда ыдырап кетеді, ал қайсыбірі газ тәрізді
өнімдерді түзеді. Бүл жағдайда хроматографиялау керек. Тасымалдауыш — газ
ағымы үздіксіз беріліп турғанда өте қысқа мерзімде бірнеше жүздеген
градусқа дейін қыздырыла алатын платина ішіне сынаманы орналастырады.
Мүндайда ыдырау өнімі бірден хроматографиялық бағанаға беріледі.
Қатты үлгілерді газ хроматография көмегімен талдаудың басқаша тәсілі —
химиялық реакция нәтижесінде үшатын химиялық қосылыс алу. Бүл тәсіл
аналитикалық реакциялы газ хроматографиясы деп аталады. Химиялық және
хроматографиялық екі процесс те бір қондырғыда жүзеге асады. Талданатын
қоспадағы қүрамдас бөліктердің бәрі не кейбіреуі реакторда әрекеттесіп, ол
реакци өнімі газ тасушы ағынмен хроматографиялық бағанаға беріледі. Бүл
әдісте не нашар детектрленетін не ыдырайтын сұйық заттарды да
хроматографиялауға бола береді.
Бүл әдістерді қолданатын химиялық реакциялардың типі әр түрлі. Мысалы,
бейорганикалық қосылыстарды кейбір элементтердің жеңіл ұшатын
галогенидтерін алу мақсатымен галогендеуге болады. Органикалық қосылыстарды
этерификациялау реакция арқылы жеңіл үшатын күрделі эфирлерге айналдырады.
Судың болмашы қоспасы сутек түзетін литий-алюминий гидриді бар реакция
бойынша анықталады. Кальций, алюминий карбидтерінің барын, олардың суымен
әрекеттесіп, нәтижеде түзілетін ацетилен көмегімен анықтайды. Мүнымен
қатар, қүрамында қанықпаған байланысы бар органикалык қосылыстарды
катализаторда сутектендіру және басқа да әдістер белгілі.
Детекторлар.' Талданатын газдардын кез келген қасиеттерін өлшеуге
арналған. Екі топқа бөлінген ондаған детектор сипатталған. Бірінші топқа
сигналы сынаманың тек концентрациясына тәуелді, ал газдың жылдамдығына
тәуелсіз болатын детекторлар жатады. Екінші топқа тиісті снгнал сынаманы
сезімтал жүйеге жеткізген жылдамдыққа тәуелді болады, алайда бүл жағдайда
газ-тасымалдау араласуының мәні болмайды. Жиі қолданатын мүндай аспаптардың
кейбір түрлері 2-кес-теде келтірілген.
2-кесте
Газды хроматографиядағы тіркейтін аспаптардың салыстырмалы
сипатгамалары
Аспаптар (детекторлар)Байқау шегі Тузулік аралыгы
Жылу өткізгіштігі
бойын-
ша (ДТП) 10~12 гмл Iof
Жалынды иондағыш 10~12 гмл 101
Электрондық қармау 10~'4 гмл 10*
Фосфорды танушы
жа-
лынды иондағыш 10"'5 гмл 103
Фосфорды танушы
жа-
лынды фторометриялық 10~12 гмл —
ИК — спектрофотометр мкг жоғары —
Масс-спектрометр мкг жоғары 106
Детектордың жылу өткізгіштігі бойьшша дифференциалды түрлері кең
таралған, олардың кейде катарометр деп те атайды. Олар негізінен ортасынан
жіңішке платина не вольфрам сымы тартылған, екі не төрт цилиндрлі, құдық
сияқты қуыс металл торабынан түрады (4-сурет). Ондағы газ-тасымалдаушылар
ететін кедергілер Уитсон көпірінің иінін қүрайды. Сынаманың құрамдас
бөліктері өткенде сымның температурасы артады, өйткені ондағы барлық газдар
жылуды гелийден нашар өткізеді.Неғүрлым газ арасындағы жылу өткізу айырмасы
жоғарылаған сайын, соғүрлым катарометрдің сезімталдылығы артады. Сым
кедергіснің температура коэффициенті кепірдің тепе-теңдіктен ауытқуын
туғызып, ол күшейе келіп тіркеледі. Детектордың кейбір түрлерінде сым
орнына температуралық коэффициенті жоғары жартылай өткізгішті қондырғысы
бар термистлер пайдаланылады.
Катарометрдің артықшылығы — қарапайымдылығы, жұмыстағы жоғарғы дәлдігі
мен сенімділігі. Алайда сезімталдылығы аса жоғарғы болмағандықтан, оны ете
аз мөлшердегі қосындыларды талдауға қолдана бермейді.
Иондық қармау детекторы — бұл бұрын радиациялық өлшегіш ретінде
қолданылып жүрген иоңдағыш камераның жетілдірілген ... жалғасы
Сіз бұл жұмысты біздің қосымшамыз арқылы толығымен тегін көре аласыз.
Ұқсас жұмыстар
Пәндер
- Іс жүргізу
- Автоматтандыру, Техника
- Алғашқы әскери дайындық
- Астрономия
- Ауыл шаруашылығы
- Банк ісі
- Бизнесті бағалау
- Биология
- Бухгалтерлік іс
- Валеология
- Ветеринария
- География
- Геология, Геофизика, Геодезия
- Дін
- Ет, сүт, шарап өнімдері
- Жалпы тарих
- Жер кадастрі, Жылжымайтын мүлік
- Журналистика
- Информатика
- Кеден ісі
- Маркетинг
- Математика, Геометрия
- Медицина
- Мемлекеттік басқару
- Менеджмент
- Мұнай, Газ
- Мұрағат ісі
- Мәдениеттану
- ОБЖ (Основы безопасности жизнедеятельности)
- Педагогика
- Полиграфия
- Психология
- Салық
- Саясаттану
- Сақтандыру
- Сертификаттау, стандарттау
- Социология, Демография
- Спорт
- Статистика
- Тілтану, Филология
- Тарихи тұлғалар
- Тау-кен ісі
- Транспорт
- Туризм
- Физика
- Философия
- Халықаралық қатынастар
- Химия
- Экология, Қоршаған ортаны қорғау
- Экономика
- Экономикалық география
- Электротехника
- Қазақстан тарихы
- Қаржы
- Құрылыс
- Құқық, Криминалистика
- Әдебиет
- Өнер, музыка
- Өнеркәсіп, Өндіріс
Қазақ тілінде жазылған рефераттар, курстық жұмыстар, дипломдық жұмыстар бойынша біздің қор #1 болып табылады.
Ақпарат
Қосымша
Email: info@stud.kz