Сандық талдау әдісі

Кіріспе

1.1. Сандық талдау әдісі
1.2. Аналитикалық талдау таразысы
1.3. Ерітінділердің концентрациясын анықтау әдістері
1.4. Сандық ЯМР талдауы
Концентрацияны сенімді анықтау
1.5. Сандық талдаудағы қателіктер

Қорытынды

Пайдаланылған әдебиеттер

Сандық анализ – талданатын объектідегі элементтердің (иондардың), радикалдардың, функционалды топтардың, қосылыстар немесе фазалардың санын анықтауға қолданылатын аналитикалық химия әдістерінің жиынтығы.
Сандық талдаудың мақсаты – зерттелініп жатқан объектінің элементті және молекулярлық құрамын немесе оның бөлек құрамдас бөліктерінің мазмұнын анықтайды.
Сандық талдаудың көмегімен әр түрлі есептердің атомдық, молярлық және эквивалент массалары табылады. Зерттелетін заттардың құрамына кіретін құрамдас бөліктердің (элементтердің, иондардың немесе молекулалардың) сандық құрамын анықтайды. Мысалы, кенде, минералды шикізатта (әк таста, сазда, каолинде (ақсаз) және т. б.), қорытпаларда, цементте, ауада, суда және басқа объекттерде. Зерттелетін заттың құрамдас бөліктері қандай арақатынаста екендігі, заттардың қасиеттерін бағалағанда маңызды орынды не иеленетіндігін анықтайды. Мысалы, екі минерал, өндірісте кең қолданылатын құрылыс материалдары,– каолонит және пиррофилит – сандық құрамдары бірдей: SiO2, Al2O, H2O, бірақ бұл минералдардың құрамдары тез өзгереді, құрамының өзгешелігімен түсіндіріледі, яғни кремний диоксидінің, алюминий оксидінің және каолинит пен пирофилиттегі судың арақатынасымен.
Зерттелу объектісіне тәуелділігіне байланысты талдау бейорганикалық және органикалық болады. Өз кезегінде оларды міндеті – талдану объектісінде қанша мөлшерде элементтер (иондар) орнату болып табылатын элементарлы талдау, талдану объектісінде радикалдардың, қосылыстардың, сонымен қатар функционалдық атомдар топтарының сандық құрамын анықтауда жауап беретін – молекулярлы және функционалды талдау деп бөледі.
Сандық талдаудың классикалық әдісі гравиметриялық (массалық) талдау және титриметриялық (көлемдік) талдау болып табылады.
Жаңа дәрілік препараттарды іздеуде скринингтің қымбатқа шыққан қателі оң нәтиженің көп бөлігі зерттелудегі қосылыстардың концентрацияларының қате ұйғарымдарынан болды. Ядролық магнитті резонанс спектроскопиясы концентрацияны анықтаудан өзінің басқа әдістердің алдында артықшылығын дәлелдеді.

1. «Основы аналитической химии» /Под ред. Ю.А. Золотова. М.: Высш. шк., 1999
2. Васильев В.П. «Аналитическая химия» М.: Высш. шк., 1989
3. Пятницкий И.В., Пилипенко А.Т. «Аналитическая химия» М.: Химия. 1990
4. Дорохова Е.Н., Прохорова Г.В. «Аналитическая химия. Физико-химические методы анализа» М.: Высш. шк., 1991
5. «Аналитическая химия» /Под редакцией О.М.Петрухина. М.: Химия, 1993
6. Барсукова З. А. «Аналитическая химия» М.: Высш. шк., 1990

Пән: Химия
Жұмыс түрі: Реферат
Тегін: Антиплагиат
Көлемі: 12 бет
Таңдаулыға:

Жоспар

Кіріспе

0.1. Сандық талдау әдісі
0.2. Аналитикалық талдау таразысы
0.3. Ерітінділердің концентрациясын анықтау әдістері
0.4. Сандық ЯМР талдауы
Концентрацияны сенімді анықтау
0.5. Сандық талдаудағы қателіктер

Қорытынды

Пайдаланылған әдебиеттер

Кіріспе

Сандық анализ - талданатын объектідегі элементтердің (иондардың), радикалдардың, функционалды топтардың, қосылыстар немесе фазалардың санын анықтауға қолданылатын аналитикалық химия әдістерінің жиынтығы.
Сандық талдаудың мақсаты - зерттелініп жатқан объектінің элементті және молекулярлық құрамын немесе оның бөлек құрамдас бөліктерінің мазмұнын анықтайды.
Сандық талдаудың көмегімен әр түрлі есептердің атомдық, молярлық және эквивалент массалары табылады. Зерттелетін заттардың құрамына кіретін құрамдас бөліктердің (элементтердің, иондардың немесе молекулалардың) сандық құрамын анықтайды. Мысалы, кенде, минералды шикізатта (әк таста, сазда, каолинде (ақсаз) және т. б.), қорытпаларда, цементте, ауада, суда және басқа объекттерде. Зерттелетін заттың құрамдас бөліктері қандай арақатынаста екендігі, заттардың қасиеттерін бағалағанда маңызды орынды не иеленетіндігін анықтайды. Мысалы, екі минерал, өндірісте кең қолданылатын құрылыс материалдары, - каолонит және пиррофилит - сандық құрамдары бірдей: SiO2, Al2O, H2O, бірақ бұл минералдардың құрамдары тез өзгереді, құрамының өзгешелігімен түсіндіріледі, яғни кремний диоксидінің, алюминий оксидінің және каолинит пен пирофилиттегі судың арақатынасымен.
Зерттелу объектісіне тәуелділігіне байланысты талдау бейорганикалық және органикалық болады. Өз кезегінде оларды міндеті - талдану объектісінде қанша мөлшерде элементтер (иондар) орнату болып табылатын элементарлы талдау, талдану объектісінде радикалдардың, қосылыстардың, сонымен қатар функционалдық атомдар топтарының сандық құрамын анықтауда жауап беретін - молекулярлы және функционалды талдау деп бөледі.
Сандық талдаудың классикалық әдісі гравиметриялық (массалық) талдау және титриметриялық (көлемдік) талдау болып табылады.
Жаңа дәрілік препараттарды іздеуде скринингтің қымбатқа шыққан қателі оң нәтиженің көп бөлігі зерттелудегі қосылыстардың концентрацияларының қате ұйғарымдарынан болды. Ядролық магнитті резонанс спектроскопиясы концентрацияны анықтаудан өзінің басқа әдістердің алдында артықшылығын дәлелдеді.

0.1. Сандық талдау әдісі

Сандық талдаудың көмегімен әр түрлі есептердің атомдық, молярлық және эквивалент массалары табылады. Сандық талдау негізгі құрамдас бөліктердің және қоспалардың сандық құрамына тәуелді заттың сапасын көрсетеді. Бұл өз кезегінде заттардың қолдануға жарамдылығын анықтайды. Мысалы, талшықты оптикада әйнектің (жарық өткізгіштердің) сапасы құрамы 10-7 - 10-9 % -дан аспайтын қоспаға тығыз байланысты, асып кеткен жағдайдаәйнек өзінің қасиетінен айырылады. Осындай себеппен жартылай өткізгіш материалдардың құрамында 10-8 - 10-9 % -дан аспайтын қоспа болуы тиіс.
Сандық талдау әдісімен ғарыш объектілеріне химиялық зерттеу жүргізеді, қоршаған ортада, қоректік өнімдерде токсинді заттардың болуын анықтайды, топырақтардың құрамын зерттеп, оларға тыңайтқыштар іріктейді және т. б.
Сандық талдау әдісінің көмегімен өндірістің технологиялық процестерінің дұрыстығын химиялық талдау өткізу арқылы тексереді. Бірде бір материал өндіріске түспейді және бірде бір дайын өнім химиялық контрольден өтпей өткізілмейді. Химиялық талдау көрсеткіштері негізінде технологиялық есептеу жүргізеді.
Сандық анализдің қорытындылары массалық үлесте (%), ерітіндінің литр молінде, 1 кг еріткіште және т.б. Көбіне талдауда талданатын үлгі құрамына кіретін бөлек элеметтердің құрамы емес, оксидтердің құрамы көрсетіледі. Мысалы, карбонатты қосылыстарды (әк тасты, борды, кальцитті) талдағанда кальций, көмір және оттегінің емес, оксидтердің, яғни CaO және CO2 молярлық үлесіне (%) байланысты көрсетіледі. Силикат материалдарды талдағанда келесі оксидтердің массалық үлесін (%) анықтайды: SiO2 , Fe2O3 , Al2O3 , TiO2 , CaO , MgO , Na2O , K2O.
Кейде сол немесе басқа элементтің (ионның) тек ортақ құрамын анықтап қоймай, сонымен қатар оның зерттеліп жатқан заттағы орналасу формасын анықтайды.
Сандық талдауды химиялық әдіспен сияқты аспаптық әдіспен де орындайды. Химиялық әдістер өзара әрекеттесетін заттар реакцияларына және талданатын затпен өзара әрекеттесуге жұмсалған я алынған өнім массасын, я болмаса концентрациясы белгілі реактив көлемін өлшеуге негізделген.
Химиялық талдау әдістеріне гравиметриялық және титриметриялық талдау жатады. Гравиметриялық талдауда анықталатын компоненттің массасының дәл өлшемі маңызды роль атқарады, ал титриметриялық талдауда маңызды рольді берілген анықтауға кеткен концентрациясы белгілі реактив көлемінің нақ мәні атқарады.
Сандық талдауда сапалық талдауда қолданылатын химиялық реакциялар қолданылады және олардың макро-, микро- полумикроәдістерімен және т. б. Жүзеге асырылады.
Сандық талдаудың негізгі операциялары аналитикалық талдау таразысымен жүргізілетін массаны өлшеу болып табылады.
Классикалық химиялық әдіспен қатар физикалық, физико-химиялық (аспаптық) сандық талдау әдісі кеңінен қолданылады. Физикалық, физико-химиялық (аспаптық) сандық талдау әдісі заттардың санына (концентрациясына) тәуелді талданатын заттардың оптикалық, электрлік, адсорбциялық, каталитикалық және басқа да сиппаттамаларын өлшеуге негізделген. Әдетте бұл әдістер келесі топтарға бөлінеді: электрохимиялық (кондуктометрия, полярография, потенциометрия және т.б.); спектрлік немесе оптикалық (эмиссиялық және абсорбциялық спектрлік талдау, фотометрия, колориметрия, нефелометрия, люминесценттік талдау және т.б.); рентгендік (абсорбциялық және эмиссиялық рентгенспектрлік талдау, рентгенфазалық талдау және т.б.); хроматографиялық (сұйықтық, газдық, газ-сұйықтық хроматография және т.б.); радиометриялық (активациялық талдау және т.б.); масс-спектрометриялық. Аталған әдістер химиялық әдістерге дәлдікті есептеуде жол бергенмен, өмірде оларды сезімталдық, талдау, жасау жылдамдығынан артықшылығын көрсетеді. Химиялық сандық талдау әдісінің дәлдігінің шегі 0,005 -- 0,1%; аспаптық әдіспен қателікті анықтау 5 -- 10% құрайды, бірақ кейде мәні көбірек құрайды.
Кейбір сандық анализ әдісінің сезімталдығы төменде көрсетілген (%):

Көлемдік ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... 10-1

Гравиметриялық ... ... ... ... ... . ... ... ... ... ... 10-2

Эмиссиялы спектрлік ... ... ... ... ... ... .. ... ... 10-4

Абсорбциялық рентгеноспектрлік ... ... ... 10-4

Масс-спектрометриялық ... ... ... .. ... ... ... ...10-4

Кулонометриялық ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... 10-5

Люминесценттік ... ... ... ... ... . ... ... ... ... ... . 10-6 -- 10-5

Фотометриялық колориметриялық ... ... ... 10-7 -- 10-4

Полярографиялық ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... 10-8 -- 10-6

Активациялық ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ...10-9 -- 10-8

Физикалық және физико-химиялық сандық талдау әдістерімен жұмыс істегенде, ереже бойынша, микросандық заттарды пайдалану керек. Талдау шекті қателіксіз орындалынған жағдайлар қатарында болуы мүмкін. Сонымен қатар үзіліссіз және автоматты тіркеу нәтижелері болуы мүмкін. Бұл әдістер жоғары тазалықты заттарды, өнімнің шығуының бағасын, құрамын зерттеу және заттардың құрылымын және т.б. талдау үшін қолданылады.

0.2. Аналитикалық талдау таразысы

Аналитикалық талдау таразысы химиялық және физико-химиялық әдістерде талдау жүргізу онсыз мүмкін емес өте нақты өлшейтін құрал болып табылады.
Химиялық талдауда таразының 5 типін қолданады:
1. Технохимиялық (техникалық) таразы заттарды жақынырақ және 1 кг масса затты0,01 кг дәлдікпен өлшеуге қолданады. Мысалы, сандық және гравиметриялық талдауда ерітінді талдауға.
2. Аналитикалық талдау таразысы 200 г-ға дейінгі шекті жүгімен және 0,0001 г-ға дейінгі дәлдікпен өлшенеді.
3. Жартымикроаналитикалық таразылар 100 г шекті жүкпен және 0,01 мг дәлдікпен өлшенеді.
4. Микроаналитикалық таразылар 20 г шекті жүкпен және 0,0001 мг дәлдікпен өлшенеді.
5. Ультрамикротаразылар 1 г шекті жүкпен және 0,000001 мг дәлдікпен өлшенеді.
Барлық атап өтілген аналитикалық таразылардың типтерін екі- және біртостағанды болып бөлінеді.
Екітостағанды аналитикалық таразы мен технохимиялық таразының жұмыс жасайтын (негізгі) бөліктері бірдей, тек өлшемдерімен, бөлшектердің жасалу дәлдігімен ерекшеленеді.

5.1. Ерітінділердің концентрациясын
анықтау әдістері

Ерітінінің сандық құрамы көбінесе концентрация ұғымымен сипатталады. Ол ерітілген заттың құрамының (анықталған бірлікте) масса немесе көлем бірлігінде көрсетілуі.
Ерітіндінің құрамын массалық үлес, молярлық концентрация және мольдік үлес арқылы анықтайды. ... жалғасы

Сіз бұл жұмысты біздің қосымшамыз арқылы толығымен тегін көре аласыз.