Химия пәнінен зертханалық жұмыстар
Бөлшектеу жэне жүйелі талдау әдістері
Қосарласып кездесетін элементгерді талдауда бөлшектеу және жүйелі таддау әдістері қолданылады.
Сапалық талдаудың химиялық әдісіндегі аналитикалық сигнал – бұл химиялық реакция кезіндегі байқалатын сыртқы әсер: тұнба түзілуі, тұнба еруі, тұнба түсінің өзгеруі, ерітінді түсінің өзгеруі, газ бөлінуі, белгілі пішінді кристалдардың түзілуі, жалынның боялуы. Аналитикалық сигнал аналитикалық реакция нәтижесінде байқалады.
Сапалық анализде әртүрлі типті реакциялар қолданылады: тұнбаға түсіру, қышқылды-негіздік, тотығу-тотықсыздану, комплекс түзу.
Аналитикалық сигнал байқалу үшін аналитикалық реакцияны белгілі эксперименттік жағдай орнату керек немесе параметр. Параметрлердің негізгілері: орта,иондық күш мәні, температура, реагнеттерді қосу реті, анықталатын компоненттің мөлшері.
Талдаудың бөлшектеу эдісі — белгілі жағдайда әрбір ионды өзіне тән реакциялармен анықтау үшін кедергі келтіретін иондарды реакцияға қатыспайтын түрге айналдыру керек. Бүл жағдайда иондарды табу үшін кезектілікті сақтау міндетті емес. Бүл әдіс өте карапайым, бірақ арнайы реакциялардың аз болуынан оны қолдану шектеулі.
Талдаудың жүйелі эдісі —иондарды аналитикалық топтарға бөлуге негізделген. Иондар қоспасын топтық реагенттер көмегімен алдын-ала топтарға және топшаларға бөледі, содан соң әрбір аналитикалық топтардан жеке иондарды анықтайды. Иондар қоспасына топтық реагент кезектілікпен және қатаң тәртіпті сақтай отырып қосады. Аналитикалық талдауда сульфидтік, аммиакты-фосфатты және қышқылдық-негіздік жіктеу түрлері қолданылады. 1 кестеде қышқылдық-негіздік талдау жүйесі келтірілген.
Топтық реагент келесі талаптарға сәйкес болуы қажет:
1. Ол катиондарды толық түндыру керек.
2. Талдауды әрі қарай жалгастыру үшін түзілген түнба қышқылдарда оңай еритін болу керек.
3. Қосқан реагенттің артық молшері ерітіндіде калған иондарды анықтауға кедергі жасамауы керек.
Талдудың жүйелік әдісінде иондарды бөлу реакциялары (топтық реакциялары) және иондарды ашу реакциялары деп ажыратады. Әр түрлі иондарға аналитикалық сигнал әр түрлі болу мүмкін. Талғамдылық (селективтік) реакциялар бөлшектеу де жүйелік те тәсілде қолданылады.
Катиондарды топтарға бөлуде келесі процестер қолданылады: түндыру, адсорбция, экстракция және т.б
Қосарласып кездесетін элементгерді талдауда бөлшектеу және жүйелі таддау әдістері қолданылады.
Сапалық талдаудың химиялық әдісіндегі аналитикалық сигнал – бұл химиялық реакция кезіндегі байқалатын сыртқы әсер: тұнба түзілуі, тұнба еруі, тұнба түсінің өзгеруі, ерітінді түсінің өзгеруі, газ бөлінуі, белгілі пішінді кристалдардың түзілуі, жалынның боялуы. Аналитикалық сигнал аналитикалық реакция нәтижесінде байқалады.
Сапалық анализде әртүрлі типті реакциялар қолданылады: тұнбаға түсіру, қышқылды-негіздік, тотығу-тотықсыздану, комплекс түзу.
Аналитикалық сигнал байқалу үшін аналитикалық реакцияны белгілі эксперименттік жағдай орнату керек немесе параметр. Параметрлердің негізгілері: орта,иондық күш мәні, температура, реагнеттерді қосу реті, анықталатын компоненттің мөлшері.
Талдаудың бөлшектеу эдісі — белгілі жағдайда әрбір ионды өзіне тән реакциялармен анықтау үшін кедергі келтіретін иондарды реакцияға қатыспайтын түрге айналдыру керек. Бүл жағдайда иондарды табу үшін кезектілікті сақтау міндетті емес. Бүл әдіс өте карапайым, бірақ арнайы реакциялардың аз болуынан оны қолдану шектеулі.
Талдаудың жүйелі эдісі —иондарды аналитикалық топтарға бөлуге негізделген. Иондар қоспасын топтық реагенттер көмегімен алдын-ала топтарға және топшаларға бөледі, содан соң әрбір аналитикалық топтардан жеке иондарды анықтайды. Иондар қоспасына топтық реагент кезектілікпен және қатаң тәртіпті сақтай отырып қосады. Аналитикалық талдауда сульфидтік, аммиакты-фосфатты және қышқылдық-негіздік жіктеу түрлері қолданылады. 1 кестеде қышқылдық-негіздік талдау жүйесі келтірілген.
Топтық реагент келесі талаптарға сәйкес болуы қажет:
1. Ол катиондарды толық түндыру керек.
2. Талдауды әрі қарай жалгастыру үшін түзілген түнба қышқылдарда оңай еритін болу керек.
3. Қосқан реагенттің артық молшері ерітіндіде калған иондарды анықтауға кедергі жасамауы керек.
Талдудың жүйелік әдісінде иондарды бөлу реакциялары (топтық реакциялары) және иондарды ашу реакциялары деп ажыратады. Әр түрлі иондарға аналитикалық сигнал әр түрлі болу мүмкін. Талғамдылық (селективтік) реакциялар бөлшектеу де жүйелік те тәсілде қолданылады.
Катиондарды топтарға бөлуде келесі процестер қолданылады: түндыру, адсорбция, экстракция және т.б
1-ші зертханалық жұмыс
Сапалық реакциялар
Бөлшектеу жэне жүйелі талдау әдістері
Қосарласып кездесетін элементгерді талдауда бөлшектеу және жүйелі таддау әдістері қолданылады.
Сапалық талдаудың химиялық әдісіндегі аналитикалық сигнал - бұл химиялық реакция кезіндегі байқалатын сыртқы әсер: тұнба түзілуі, тұнба еруі, тұнба түсінің өзгеруі, ерітінді түсінің өзгеруі, газ бөлінуі, белгілі пішінді кристалдардың түзілуі, жалынның боялуы. Аналитикалық сигнал аналитикалық реакция нәтижесінде байқалады.
Сапалық анализде әртүрлі типті реакциялар қолданылады: тұнбаға түсіру, қышқылды-негіздік, тотығу-тотықсыздану, комплекс түзу.
Аналитикалық сигнал байқалу үшін аналитикалық реакцияны белгілі эксперименттік жағдай орнату керек немесе параметр. Параметрлердің негізгілері: орта,иондық күш мәні, температура, реагнеттерді қосу реті, анықталатын компоненттің мөлшері.
Талдаудың бөлшектеу эдісі -- белгілі жағдайда әрбір ионды өзіне тән реакциялармен анықтау үшін кедергі келтіретін иондарды реакцияға қатыспайтын түрге айналдыру керек. Бүл жағдайда иондарды табу үшін кезектілікті сақтау міндетті емес. Бүл әдіс өте карапайым, бірақ арнайы реакциялардың аз болуынан оны қолдану шектеулі.
Талдаудың жүйелі эдісі -- иондарды аналитикалық топтарға бөлуге негізделген. Иондар қоспасын топтық реагенттер көмегімен алдын-ала топтарға және топшаларға бөледі, содан соң әрбір аналитикалық топтардан жеке иондарды анықтайды. Иондар қоспасына топтық реагент кезектілікпен және қатаң тәртіпті сақтай отырып қосады. Аналитикалық талдауда сульфидтік, аммиакты-фосфатты және қышқылдық-негіздік жіктеу түрлері қолданылады. 1 кестеде қышқылдық-негіздік талдау жүйесі келтірілген.
Топтық реагент келесі талаптарға сәйкес болуы қажет:
1. Ол катиондарды толық түндыру керек.
2. Талдауды әрі қарай жалгастыру үшін түзілген түнба қышқылдарда оңай еритін болу керек.
3. Қосқан реагенттің артық молшері ерітіндіде калған иондарды анықтауға кедергі жасамауы керек.
Талдудың жүйелік әдісінде иондарды бөлу реакциялары (топтық реакциялары) және иондарды ашу реакциялары деп ажыратады. Әр түрлі иондарға аналитикалық сигнал әр түрлі болу мүмкін. Талғамдылық (селективтік) реакциялар бөлшектеу де жүйелік те тәсілде қолданылады.
Катиондарды топтарға бөлуде келесі процестер қолданылады: түндыру, адсорбция, экстракция және т.б
1-кесте
Катиондарды қышкыдды-негіздік әдіс бойынша жіктеу
Топ
Катиондар
Топтық реагент
Түнбаның қүрамы мен ерігіштігі
I
Na[+], К[+], NH4[+]
-
Түнба түзілмейді
II
Ag[+], Pb[2+], Hg2[2+]
HC1
МеСІ, МеС12; сүйытылған қышкылдарда хлоридтері ерімейді.
III
Ca[2+], Ba[2+], Sr[2+]
H2SO4
MeS04; қышқылдар мен негіздерде сульфаттары ерімейді.
IV
Al3+,Cr3+, Zn2+, As(III,V), Sn(II,IV)
NaOH
Ме(ОН)n; гидроксидтері NaOH-тың артық мөлшерінде ериді.
V
Fe2+, Fe3+, Mn2+, Mg2+, Bi3+, Sb(III,V)
NaOH
Ме(ОН)n; гидроксидтері NaOH-тың артық мөлшерінде ерімейді.
VI
Cu2+, Hg2+, Co2+, Ni2+, Cd2+
NH4OH
Ме(ОН)n; гидроксидтер NH4OH-тың артық мөлшерінде ериді.
Студенттер сапалық талдау зертханалық практикумында нақты аналитикалық міндеттерді шешеді. Аналитикалық міндеттерді шешу сатылары:
1. Зерттеудің негізгі мақсатын анықтау
2. Алдын-ала тәжірибені жоспарлау
3. Тәжірибені жүргізу
4. Алынған нәтижелер мен қорытындыларды сараптап бағалау
5. Қойылған міндеттерді шешу бойынша есебін жазу.
Талданатын қоспада иондарды ашу үшін тәжірибе нұсқауын қатаң сақтау керек, өте таза химиялық ыдыстарды және квалификацияға сәйкес реактивтерді қолдану.
Бейорганикалық заттарды сапалық талдау зертханалық жұмыстары келесі бөлімдерден тұрады:
1. Зерттелетін ерітіндіде катиондарды анықтау
2. Зерттелетін ерітіндіде аниондарды анықтау
3. Белгісіз заттың химиялық құрамын сапалық жолмен анықтау.
2-ші зертханалық жұмыс
І-ІІІ аналитикалық топтардың катиондарына сапалық реакциялар
(1-4 кестелер)
Реакцияларды жүргізу техникасы
Иондарды талдауда әртүрлі әдістер қолданылады: микрокристаллоскопиялық талдау, тамшылық талдау, физикалық әдістер. Аналитикалық реакцияның жүру жагдайына ерітндінің ортасы (қышқылдық), ерітіндінің қүрамы мен концентрациясы, температура әсер етеді. Бүл жағдайларды сақтамаса анализ қорытындысы дүрыс шықпауы ықтимал. Реакцияны пробиркада орынду тәсілі: зерттелетін ерітіндіден 2-3 тамшы капиллярлы пипеткамен алынады, пробирканың қабырғасына тигізбей аударылады, 2-3 тамшы реагент ндісі қосылады. Реакцияның сыртқы әсерін бақылаймыз.
Микрокристаллоскопиялық реакцияны орындаутәсілі: зерттелетін ерітіндінің бір тамшысын таза қүргақ шыны айнегіне тамызады, қасына бір тамшы реагент тамызып, шыны таяқшамен екі тамшының арасын араластырады. Түзілген кристалдарды микроскоп арқылы бақылайды.
Бірінші аналитикалық топ катиондарын талдау реакциялары
2-ші және 3-ші кестелердегі катиондардың жеке реакцияларымен танысып, конспект жазу және зертханада реакцияларды орындау. Аналитикалық сигналды байқау. Түзілген тұнбалардың қасиеттерін зерттеу. Байқалған өзгерістерді конспектіге кіргізу.
2-кесте
Катион
Реагент
Химиялық реакция
Орындау жағдайы
Бақылаудың сыртқы белгілері
Ескерту
NH4+
NaOH немесе КОН
NH4Cl+ КОН -- NH4OH+KCI
Пробиркада, t°,
Ітамшы+Ітамшы
1. NH4OH ici
2. Фенолфталеин қағазының қызаруы
NH4+ ионға
арнайы
реакция
K2[HgI4] + КОН Несслер реактиві
NH4CI+2 K2[HgI4]+4K0H --
[Hg2ONH2]I+KCl+7KI+3H20
Пробиркада
Ітамшы+Ітамшы
қызыл-қоңыр тұнба
Сезгіш реакция
vo
Na+
Zn(UO2)3 . .(CH3COO)8 цинкуранил -ацетат
Na+ + Zn(U02)3 (СН3С00)8 +
CH3COO- + 9 H2O --
NaZn(U02)3(CH 3COO)9 .9 H2 O
Шыны пластинкасына Іт+Іт, кристалдарды микроскоп арқылы бақылайды
Октаэдрлар және
Тетраэдрлар тәрізді
Кристалдар
Арнайы
реакция,
сезгіш
жалын
Натрийдің ұшқыш тұздары жалынды ашық-сары түске бояйды
Платина немесе нихром сымды ерітіндіге батырып, жалынға ұстау
Сары түсті жалын
өте сезгіш реакция
K +
Na3[Co(N02)6]
натрий
гексанитро-
кобальтаты
2KC1+ Na3[Co(N02)6] --K2Na[Co(N02)6]+2NaCI
Пробиркада 1т+1-2т
Сары тұнба
Тұнба минералды қышқыл- дарда ериді
3 кесте
Екінші аналитикалық топ катиондарының сапалық реакциялары (Ag+, Pb2+, Hg22+) (Топтық реагент НС1)
Катион
Реагент
Химиялық реакция
Орындау жағдайы
Бақылаудың сыртқы белгілері
Ескерту
Ag+
HC1 сүйылт.
AgNO3+ HC1-- AgCl ↓+HNO3
Пробиркада Іт+Іт
Ақ ,сүзбе тәрізді тұнба
Тұнба сүйылтыл-ған HNO3,
H2S04-тe ерімейді
K2Cr04
2AgNO3+ K2CrO4 -- Ag2CrO4 +
+ 2KNO3
Пробиркада Іт+Іт, рН 7
Қызыл кірпіш түсті тұнба
Тұнба HNO3,
NH4OH ериді
KI
AgN03+ KI-- AgI↓ + KNO3
Пробиркада
Іт+Іт
Сары тұнба
Тұнба
NH4OH-тa ерімейді
NaOH
AgNO3+NaOH-- AgOH↓+NaNO3 2AgOH--Ag20↓+H20
Пробиркада 1т+1т
Қоңыр тұнба
Тұнба
NH 4OH-тa ериді
Pb2+
HC1 сүйылт.
Pb(NO3)2+2HCl-- PbCl2↓+2HN03
Пробиркада
Іт+Іт
Ақ тұнба
Тұнба НСІ-дың артық мөлшерінде және ыстық суда ериді
K2Cr04
Pb(N03)2+ K2Cr04 -- PbCr04↓ +2KN03
Пробиркада
Іт+Іт
Сары түсті тұнба
Тұнба күйдіргіш сілті ерітінділе-рінде ериді
KI
Pb(N03)2+2KI-- PbI2↓+2KN03
Пробиркада
Іт+Іт
Сары тұнба
Тұнба сірке қышқылында ериді
NaOH
Pb(N03)2+2NaOH --Pb(OH)2↓ +2NaNO3
Пробиркада
Іт+Іт
Ақ тұнба
Тұнба қышқылдар мен сілтілерде ериді
Hg22+
HC1 сүйылт.
Hg2(NO3)2+2HCl --
Hg 2Cl2↓ +2HNO3
Пробиркада
Іт+Іт
Ақ тұнба
Тұнбa
NH 4OH-тa ериді
K2Cr04
Hg2(N03)2+ K2Cr04 --
Hg2Cr04↓ +2KNO3
Пробиркада
Іт+Іт
Қызыл түсті тұнба
Тұнба конц. HN03-тe ериді
KI
Hg2(N03)2+2KI-- 2KN03+ Hg2I2↓
Пробиркада
Іт+Іт
Жасыл тұнба
NaOH
Hg2(N03)2+2NaOH --Hg2(OH)2↓ +2NaN03
Hg2(OH)2 --Hg20↓+H20
Пробиркада
Іт+Іт
Қара тұнба
Тұнба азот қышқылында ериді
3-ші зертханалық жұмыс
III топ катиондарының сапалық реакциялары (Са2+, Ba2+, Sr2+). Топтық реагент H2SO4
4-ші кестедегі катиондардың жеке реакцияларымен танысып, конспект жазу және зертханада реакцияларды орындау. Аналитикалық сигналды байқау. Түзілген тұнбалардың қасиеттерін зерттеу. Байқалған өзгерістерді кестеге кіргізу.
4-кесте
Катион
Реагент
Химиялық реакция
Орындау жағдайы
Бақылаудың сыртқы белгілері
Ескерту
Са2+
H2S04 , 2 н
CaCl2+ H2S04 -- CaS04↓+ 2HC1
CaS02. 2H20 - гипс
Шыны пластинкасына
1т+1т, to кристалдарды микроскоп арқылы бақылайды
Ақ тұнба
Тұнба қышқылдар мен сілтілерде ерімейді
(NH4)2C03
CaCl2+ (NH4)2CO3-- CaCO3↓+
2NH4Cl
Пробиркада 1-2т+1т,
Ақ тұнба
Тұнба
NH4OH, СН3СООН-та ериді
(NH4)2 C204
CaCl2+(NH4)2C204 -- CaC2O4↓ +2NH4Cl
Пробиркада 1-2т+1т
Ақ тұнба
Тұнба минералды қышқ.ериді, СН3СООН-та ерімейді,
Вa2+
H2S04, 2 н
BaCl2+ H2S04-- BaS04↓+ 2HC1
Пробиркада 1-2т+1т
Ақ тұнба
Тұнба қышқылдар мен сілтілерде ерімейді
(NH4)2C03
BaCl2+ (NH4)2C03-- BaCO3↓+ 2NH4C1
Пробиркада 1-2т+Іт
Ақ тұнба
Тұнба минералды қышқылдар мен
СН3СООН-та ериді
(NH4)2C204
BaCl2+ (NH2)2C204-- ВаС2О4↓+ 2NH4C1
Пробиркада 1-2т+1т
Ақ тұнба
Тұнба
NH4OH, CH 3COOH-та ериді
K2Cr207
BaCl2+K2Cr207 --
BaCr0 4↓ +KCl+2HCl
Пробиркада 1-2т+1т
Сары тұнба
Тұнба минералды қышқылдарда ериді
K2Cr04
BaCl2+K2Cr04-- ВаСгО4↓+2КС1
Пробиркада 1-2т+1т
Сары тұнба
Тұнба минералды қышқылдар мен сілтілерде ериді
Sr2+
H2SO4
SrCl2+ H2S04-- SrSO4↓+ 2HC1
Пробиркада 1-2т+1т
Ақ тұнба
Тұнба мин-ды қышқылдар мен сілтілерде ерімейді
(NH4)2C03
SrCl2+ (NH4)2C03 --SrCO3↓+
2NH4C1
Пробиркада 1-2т+1т
Ақ тұнба
Тұнба минералды қышкыддар мен
СН 3СООН-та ериді
(NH4)2C 204
SrCl2+ (NH4)C204-- SrC204↓+ 2NH4C1
Пробиркада 1-2т+1т
Ақ тұнба
Тұнба мин. қышқылдар мен
СН 3СООН-та ериді
K2Cr04
SrCl2+K2CrO4-- SrCr04↓ +2KCl
Пробиркада 1-2т+1т
Ақ тұнба
Тұнба қышкылдарда ериді
4-ші зертханалық жұмыс
Белгісіз зат ерітіндісінде І-III топ катиондар қоспасына бақылау-зертханалық жұмыс
Құрамы белгісіз неорганикалық заттар қоспасының талдау этаптары:
1. Алдын ала сынау
2. Қатты сынаманы ерітіндіге ауыстыру
3. Ерітіндіде катиондарды анықтау
4. Ерітіндіде аниондарды анықтау
5. Талданатын сынаманың сапалық құрамы туралы қорытынды жасау.
1. Алдын ала сынау.
1. Үлгінің біртектігі. Құрғақ заттың аз сынамасын микроскоп көмегімен қарайды. Қоспада шамамен қанша зат бар екенін алдын ала қорытындау. Сонымен бірге түссіз кристалдар - сынамада боялған катиондар мен аниондар жоқ екндігін білдіреді, ал көк - Cu(II); күлгін қызыл - Co(II) және Mn(II); жасыл - Fe(II), Ni(II), Cu(II) ; сары - Fe(III) , хроматтар; қызыл сары - дихроматтардың және т.б. болуын көрсетеді.
2. Үлгінің жалынды бояуы. Метал тұзын жалынға енгізгенде боялуы физикалық әдіске жатады. Кейбір метал катиондарының қатысындағы жалынның түстері: натрий - сары, калий - күлгін, кальций - кірпіш қызыл, стронций - шымқай қызыл, барий - сары-жасыл, мыс - жасыл, қорғасын - көгілдір.
3. Құрғақ сынаманы түтікшеде қыздыру. Сынаманы қыздыра отырып, өзгерістерді байқау: судың буы түзілуі, сынаманың боялуы, ұшып кетүі. ( Филиппова Л.М., Наурызбаев М.Қ. Бейорганикалық заттарды сапалық талдаудың зертханалық практикумына арналған оқу құралы.Алматы: Қазақ университеті, 2006 - 156 бет.)
4. Талданатын ерітіндінің рН-ын анықтау , сынамадағы тұздардың гидролизденуы туралы мәлімет алу.
2. Қатты сынаманы ерітіндіге ауыстыру
Сынаманың аз мөлшерін дистилденген суда ерітіп көру. Егер зат толық ерімесе; әлсіз қышқышдың сұйытылған ерітіндісінді еріту. Сынама ерімеген жағдайда күшті қышқылды қолдану (Мендалиева Д.К., Чекотаева К.А., Наурызбаев М.К. Сапалық анализ (оқу құралы) III бөлім. Алматы,КазМУ, 1994.- 135 б.)
3. Кейбір катиондарды бөлшектеп талдау тәсілімен анықтау
1. Аммоний катионын Несслер реактивімен және сілті қосу арқылы алдын ала анықтау.
2. Аммоний-ионы бар болса, оны қыздырып, толық ұшыру. Құрғақ қалдықты ақ түтіні болініп болғанша қыздырады. Тигельді суытып, құрғақ қалдықты дистилденген судың 4-5 тамшысында ерітеді. Содан соң натрий және калий иондарын анықтауға болады.
3. Na+ және K+ катиондарын жеке анықтау.
4. ІІ және ІІІ аналитикалық топ катиондарын жүйелік тәсілмен анықтау
ІІ және ІІІ аналитикалық топтардың топтық реагенттерін қолданып, катиондарды бөліп алу, және жеке реакциялары көмегімен әдебиеттерде берілген сызба нұсқа бойынша талдау жасау (Мендалиева Д.К., Чекотаева К.А., Наурызбаев М.К. Сапалық анализ (оқу құралы) II бөлім. Алматы,КазМУ, 1994.- 335 б.)
Талданатын сынаманың құрамында І, ІІ және ІІІ аналитикалық топтардың катиондары туралы жалпы қорытынды шығару, жазбаша есеп беру.
5-ші зертханалық жұмыс
IV- V аналитикалық топтың катиондарына аналитикалық реакциялар
5-ші және 6-ші кестелердегі катиондардың жеке реакцияларымен танысып, конспект жазу және зертханада реакцияларды орындау. Аналитикалық сигналды байқау. Түзілген тұнбалардың қасиеттерін зерттеу. Байқалған өзгерістерді кестеге кіргізу.
5-кесте
IV топ катиондарының сапалық реакциялары (Al[3+], Cr[3+], Cr(VI), Zn[2+]). Топтық реагент NaOH
Ка - тион
Реагент
Химиялық реакция
Орындау жағдайы
Бақылаудың сыртқы белгілі
Ескерту
Аl3+
NaOH 2 н
АІСІз+3NaOH -- AI(OH)3↓+3NaCl
Пробиркада Зт+Іт
Ақ тұнба
Тұнба қышқылдар мен сілтілерде ериді (амфотерлі қасиег)
NH4OH
AlCl3+3NH4OH Al(OH)3↓+
3NH4Cl
Пробиркада 5т+1т
Ақ тұнба
Тұнба қышқылдар мен сілтілерде ериді
Ализарин
комплексті қосылыс
сүзгі қагазға 1т+Іт, дақ NH 3 буларымен өңделеді
Қызыл-күрең дақ
Сг3+
NaOH
CrCl3+3NaOH --Cr(OH)3↓+3NaCl
Пробиркада Зт+Іт
Сары күлгін немесе сары жасыл тұнба
Тұнба қышқылдар мен силтілерде ериді
NaOH + H202
2NaCr02+3H202+2NaOH --2Na 2Cr04+4H20
Пробиркада 2-Зт+2-Зт Н2O2 , to
Жасылдан сарыға өтетін түс
Тотығу-тотықсыздану реакция
NH4OH
CrCl3+3NH4OH -- Cr(OH)3↓ + 3NH4Cl
Пробиркада 3-5т+ 1т рН 6
Сары күлгін немесе сары жасыл тұнба
Тұнба қышқылдар мен сілтілерде ериді
Cr(VI)
H202 + H2S04 +эфир
K2CrO4+H2S04+4H202 -- 2H 2Cr06 +K2S04 +6H20
Пробиркада lт+1т H2S04 +1т Н2O2 +эфир
Эфир қабаты көк түске боялады
Сезгіш, арнайы реакция
Zn2+
NaOH
ZnCl2+2NaOH -- Zn(OH)2↓+ 2NaCl
Пробиркада 5т+1т
Ақ тұнба
Тұнба қышқылдар мен сілтілерде ериді
Дитизон (Д)
+ NaOH
ішкі комплексті косылыс
Пробиркада 1-2т+1-2т NaOH+l-2т дитизон
Қызыл күрең түс
Сезгіш, специфи-калық реакция
6-кесте
Vтоп катиондарының сапалық реакциялары (Ғе2+, Ғе3+, Mn2+ ,Mg2+). Топтық реагент NaOH
Катион
Реагент
Химиялық реакция
Орындау жағдайы
Бақылаудың сыртқы белгілері
Ескерту
Fe3+
NaOH
FeCl3 +3NaOH -- Fe(OH)3↓ +3NaCl
Пробиркада
Іт+Іт
Қызыл- қоңыр тұнба
Сілтінің артык мөлшерінде тұнба ерімейді
NH4OH
FeCl3+3NH4OH-- Fe(OH)3↓ +3NH4Cl
Пробиркада
Іт+Іт
Қызыл-коныр түсті тұнба
Сілтінін артық мөлшерінде тұнба ерімейді
K4[Fe(CN)6]
4FeCl3+3K4[Fe(CN)6] -- Fe4[Fe(CN)6]3↓ -+12KCl
Пробиркада
Іт+Іт
Қара көк түсті тұнба "берлин көгілдірі"
Сезгіш,ар-найыреак-ция. Тұнба қышқылдар-да ериді
KCNS
FeCl3+3KCNS-- Fe(CNS)3+3KCl
Пробиркада
Іт+Іт
Қанды қызыл түске боялган ерітінді
Сезгіш арнайы реакция
Fe2+
NaOH
FeS04+2NaOH -- Fe(0H)2↓ + Na2S04
Пробиркада
Іт+Іт
Ақтан күңгірт жасыл мен қоңыр қызылға дейін түсті тұнба
Тұнба қышқылда ериді,сілті-лерде ерімейді
K3[Fe(CN)6]
3FeSO4+2K3 [Fe(CN)6] -- Fe3[Fe(CN)6]2↓ + 3K2SO4
Пробиркада 1т+1т
Көк түсті тұнба "Турнбуль көгі"
Тұнба қышқылдар-да ерімейді
Mn2+
NaOH
MnS04+2NaOH-- Mn(OH)2 ↓ + Na2S04
Пробиркада
ІТ+ІТ
Ақ түсті, ауада қоңырланатын тұнба
Тұнба қышқылда ериді, бірақ сілтілерде ерімейді
NaBiO3+ HNO3
2Mn(NO3)2+5NaBi03+
16HN03-- 2HMn04 +
5NaN03+5Bi(N03)3+7H20
Пробиркада 1-2т+3-4т (6н) HN03+ NaBi03 ( ұнтақ)
Ерітінді қызыл күрең түске боялады
Сезгіш, арнайы реакция.
NaOH+ H202
Mn(N03)2+ 2NaOH+ H202-- MnO(OH)2↓+2 NaNO3 + H20
Пробиркада 1-
2т.+1-2т
NaOH+l-2T
H2O2
Қара көк түсті тұнба
Тұнба сұйытылған H2S04-те ерімейді
6-ші зертханалық жұмыс
VI топ катиондарының сапалық реакциялары (Cu[2+], Co[2+], Ni[2+], Hg[2+], Cd[2+])
Топтык реагент NH4OH
7-ші кестедегі катиондардың жеке реакцияларымен танысып, конспект жазу және зертханада реакцияларды орындау. Аналитикалық сигналды байқау. Түзілген тұнбалардың қасиеттерін зерттеу. Байқалған өзгерістерді кестеге кіргізу.
7-кесте
Катион
Реагент
Химиялық реакция
Орындау жагдайы
Бақылаудың сыртқы белгілері
Ескерту
Cu2+
NH4OH
CuSO4+2NH4OH -- Cu(OH)2↓+(NH4)2S04
Пробиркада 5т+1т
Көгілдір түсті тұнба,қыздыр-ғанда караяды
Тұнба кышкылдар мен сілтілерде ериді
K4[Fe(CN)6]
2CuS04 + K4[Fe(CN)6] -- Cu2[Fe(CN)6] ↓+2K2S04
Пробиркада
Іт+Іт
қызыл-қоңыр түсгі тұнба
Тұнба сүйытыл-ған ұышқылдарда ерімейді, бірак аммиакта ериді (комплекс түзі-леді)
Na2S203
2CuS04+2Na2S203+2H20 -- Cu2S↓+S↓+2H2SO4+2Na2S04
Пробиркада 1т+1т
Қыздыру қажет
қара-коңыр тусті тұнба
Арнайы реакция.
Al, Zn, Fe мет.
3CuS04+2Al--3Cu+Al2(S04)3
Пробиркада 5т+А1 мет.
Металды мыстың кызыл дағы
Тотығу-тотықсыздану реакция
Co2+
NH4OH
CoCl2 + 2NH4OH -- Co(OH)2↓.+ 2NH4Cl
Пробиркада 5т+1т
көк түсті тұнба
Тұнба аммиактың артық мөлшерін-де ериді
NH4CNS +амил спирті
CoCIә+4NH4CNS -- (NH4)2[Co(CNS)4]+2NH4Cl
Пробиркада 1-2т+8т NH4CNS қанык.ерітінді немесе тұз ұнтағы +5-6т амил спирті
Эфир қабаты көк түске боялады
Арнайы ... жалғасы
Сіз бұл жұмысты біздің қосымшамыз арқылы толығымен тегін көре аласыз.
Сапалық реакциялар
Бөлшектеу жэне жүйелі талдау әдістері
Қосарласып кездесетін элементгерді талдауда бөлшектеу және жүйелі таддау әдістері қолданылады.
Сапалық талдаудың химиялық әдісіндегі аналитикалық сигнал - бұл химиялық реакция кезіндегі байқалатын сыртқы әсер: тұнба түзілуі, тұнба еруі, тұнба түсінің өзгеруі, ерітінді түсінің өзгеруі, газ бөлінуі, белгілі пішінді кристалдардың түзілуі, жалынның боялуы. Аналитикалық сигнал аналитикалық реакция нәтижесінде байқалады.
Сапалық анализде әртүрлі типті реакциялар қолданылады: тұнбаға түсіру, қышқылды-негіздік, тотығу-тотықсыздану, комплекс түзу.
Аналитикалық сигнал байқалу үшін аналитикалық реакцияны белгілі эксперименттік жағдай орнату керек немесе параметр. Параметрлердің негізгілері: орта,иондық күш мәні, температура, реагнеттерді қосу реті, анықталатын компоненттің мөлшері.
Талдаудың бөлшектеу эдісі -- белгілі жағдайда әрбір ионды өзіне тән реакциялармен анықтау үшін кедергі келтіретін иондарды реакцияға қатыспайтын түрге айналдыру керек. Бүл жағдайда иондарды табу үшін кезектілікті сақтау міндетті емес. Бүл әдіс өте карапайым, бірақ арнайы реакциялардың аз болуынан оны қолдану шектеулі.
Талдаудың жүйелі эдісі -- иондарды аналитикалық топтарға бөлуге негізделген. Иондар қоспасын топтық реагенттер көмегімен алдын-ала топтарға және топшаларға бөледі, содан соң әрбір аналитикалық топтардан жеке иондарды анықтайды. Иондар қоспасына топтық реагент кезектілікпен және қатаң тәртіпті сақтай отырып қосады. Аналитикалық талдауда сульфидтік, аммиакты-фосфатты және қышқылдық-негіздік жіктеу түрлері қолданылады. 1 кестеде қышқылдық-негіздік талдау жүйесі келтірілген.
Топтық реагент келесі талаптарға сәйкес болуы қажет:
1. Ол катиондарды толық түндыру керек.
2. Талдауды әрі қарай жалгастыру үшін түзілген түнба қышқылдарда оңай еритін болу керек.
3. Қосқан реагенттің артық молшері ерітіндіде калған иондарды анықтауға кедергі жасамауы керек.
Талдудың жүйелік әдісінде иондарды бөлу реакциялары (топтық реакциялары) және иондарды ашу реакциялары деп ажыратады. Әр түрлі иондарға аналитикалық сигнал әр түрлі болу мүмкін. Талғамдылық (селективтік) реакциялар бөлшектеу де жүйелік те тәсілде қолданылады.
Катиондарды топтарға бөлуде келесі процестер қолданылады: түндыру, адсорбция, экстракция және т.б
1-кесте
Катиондарды қышкыдды-негіздік әдіс бойынша жіктеу
Топ
Катиондар
Топтық реагент
Түнбаның қүрамы мен ерігіштігі
I
Na[+], К[+], NH4[+]
-
Түнба түзілмейді
II
Ag[+], Pb[2+], Hg2[2+]
HC1
МеСІ, МеС12; сүйытылған қышкылдарда хлоридтері ерімейді.
III
Ca[2+], Ba[2+], Sr[2+]
H2SO4
MeS04; қышқылдар мен негіздерде сульфаттары ерімейді.
IV
Al3+,Cr3+, Zn2+, As(III,V), Sn(II,IV)
NaOH
Ме(ОН)n; гидроксидтері NaOH-тың артық мөлшерінде ериді.
V
Fe2+, Fe3+, Mn2+, Mg2+, Bi3+, Sb(III,V)
NaOH
Ме(ОН)n; гидроксидтері NaOH-тың артық мөлшерінде ерімейді.
VI
Cu2+, Hg2+, Co2+, Ni2+, Cd2+
NH4OH
Ме(ОН)n; гидроксидтер NH4OH-тың артық мөлшерінде ериді.
Студенттер сапалық талдау зертханалық практикумында нақты аналитикалық міндеттерді шешеді. Аналитикалық міндеттерді шешу сатылары:
1. Зерттеудің негізгі мақсатын анықтау
2. Алдын-ала тәжірибені жоспарлау
3. Тәжірибені жүргізу
4. Алынған нәтижелер мен қорытындыларды сараптап бағалау
5. Қойылған міндеттерді шешу бойынша есебін жазу.
Талданатын қоспада иондарды ашу үшін тәжірибе нұсқауын қатаң сақтау керек, өте таза химиялық ыдыстарды және квалификацияға сәйкес реактивтерді қолдану.
Бейорганикалық заттарды сапалық талдау зертханалық жұмыстары келесі бөлімдерден тұрады:
1. Зерттелетін ерітіндіде катиондарды анықтау
2. Зерттелетін ерітіндіде аниондарды анықтау
3. Белгісіз заттың химиялық құрамын сапалық жолмен анықтау.
2-ші зертханалық жұмыс
І-ІІІ аналитикалық топтардың катиондарына сапалық реакциялар
(1-4 кестелер)
Реакцияларды жүргізу техникасы
Иондарды талдауда әртүрлі әдістер қолданылады: микрокристаллоскопиялық талдау, тамшылық талдау, физикалық әдістер. Аналитикалық реакцияның жүру жагдайына ерітндінің ортасы (қышқылдық), ерітіндінің қүрамы мен концентрациясы, температура әсер етеді. Бүл жағдайларды сақтамаса анализ қорытындысы дүрыс шықпауы ықтимал. Реакцияны пробиркада орынду тәсілі: зерттелетін ерітіндіден 2-3 тамшы капиллярлы пипеткамен алынады, пробирканың қабырғасына тигізбей аударылады, 2-3 тамшы реагент ндісі қосылады. Реакцияның сыртқы әсерін бақылаймыз.
Микрокристаллоскопиялық реакцияны орындаутәсілі: зерттелетін ерітіндінің бір тамшысын таза қүргақ шыны айнегіне тамызады, қасына бір тамшы реагент тамызып, шыны таяқшамен екі тамшының арасын араластырады. Түзілген кристалдарды микроскоп арқылы бақылайды.
Бірінші аналитикалық топ катиондарын талдау реакциялары
2-ші және 3-ші кестелердегі катиондардың жеке реакцияларымен танысып, конспект жазу және зертханада реакцияларды орындау. Аналитикалық сигналды байқау. Түзілген тұнбалардың қасиеттерін зерттеу. Байқалған өзгерістерді конспектіге кіргізу.
2-кесте
Катион
Реагент
Химиялық реакция
Орындау жағдайы
Бақылаудың сыртқы белгілері
Ескерту
NH4+
NaOH немесе КОН
NH4Cl+ КОН -- NH4OH+KCI
Пробиркада, t°,
Ітамшы+Ітамшы
1. NH4OH ici
2. Фенолфталеин қағазының қызаруы
NH4+ ионға
арнайы
реакция
K2[HgI4] + КОН Несслер реактиві
NH4CI+2 K2[HgI4]+4K0H --
[Hg2ONH2]I+KCl+7KI+3H20
Пробиркада
Ітамшы+Ітамшы
қызыл-қоңыр тұнба
Сезгіш реакция
vo
Na+
Zn(UO2)3 . .(CH3COO)8 цинкуранил -ацетат
Na+ + Zn(U02)3 (СН3С00)8 +
CH3COO- + 9 H2O --
NaZn(U02)3(CH 3COO)9 .9 H2 O
Шыны пластинкасына Іт+Іт, кристалдарды микроскоп арқылы бақылайды
Октаэдрлар және
Тетраэдрлар тәрізді
Кристалдар
Арнайы
реакция,
сезгіш
жалын
Натрийдің ұшқыш тұздары жалынды ашық-сары түске бояйды
Платина немесе нихром сымды ерітіндіге батырып, жалынға ұстау
Сары түсті жалын
өте сезгіш реакция
K +
Na3[Co(N02)6]
натрий
гексанитро-
кобальтаты
2KC1+ Na3[Co(N02)6] --K2Na[Co(N02)6]+2NaCI
Пробиркада 1т+1-2т
Сары тұнба
Тұнба минералды қышқыл- дарда ериді
3 кесте
Екінші аналитикалық топ катиондарының сапалық реакциялары (Ag+, Pb2+, Hg22+) (Топтық реагент НС1)
Катион
Реагент
Химиялық реакция
Орындау жағдайы
Бақылаудың сыртқы белгілері
Ескерту
Ag+
HC1 сүйылт.
AgNO3+ HC1-- AgCl ↓+HNO3
Пробиркада Іт+Іт
Ақ ,сүзбе тәрізді тұнба
Тұнба сүйылтыл-ған HNO3,
H2S04-тe ерімейді
K2Cr04
2AgNO3+ K2CrO4 -- Ag2CrO4 +
+ 2KNO3
Пробиркада Іт+Іт, рН 7
Қызыл кірпіш түсті тұнба
Тұнба HNO3,
NH4OH ериді
KI
AgN03+ KI-- AgI↓ + KNO3
Пробиркада
Іт+Іт
Сары тұнба
Тұнба
NH4OH-тa ерімейді
NaOH
AgNO3+NaOH-- AgOH↓+NaNO3 2AgOH--Ag20↓+H20
Пробиркада 1т+1т
Қоңыр тұнба
Тұнба
NH 4OH-тa ериді
Pb2+
HC1 сүйылт.
Pb(NO3)2+2HCl-- PbCl2↓+2HN03
Пробиркада
Іт+Іт
Ақ тұнба
Тұнба НСІ-дың артық мөлшерінде және ыстық суда ериді
K2Cr04
Pb(N03)2+ K2Cr04 -- PbCr04↓ +2KN03
Пробиркада
Іт+Іт
Сары түсті тұнба
Тұнба күйдіргіш сілті ерітінділе-рінде ериді
KI
Pb(N03)2+2KI-- PbI2↓+2KN03
Пробиркада
Іт+Іт
Сары тұнба
Тұнба сірке қышқылында ериді
NaOH
Pb(N03)2+2NaOH --Pb(OH)2↓ +2NaNO3
Пробиркада
Іт+Іт
Ақ тұнба
Тұнба қышқылдар мен сілтілерде ериді
Hg22+
HC1 сүйылт.
Hg2(NO3)2+2HCl --
Hg 2Cl2↓ +2HNO3
Пробиркада
Іт+Іт
Ақ тұнба
Тұнбa
NH 4OH-тa ериді
K2Cr04
Hg2(N03)2+ K2Cr04 --
Hg2Cr04↓ +2KNO3
Пробиркада
Іт+Іт
Қызыл түсті тұнба
Тұнба конц. HN03-тe ериді
KI
Hg2(N03)2+2KI-- 2KN03+ Hg2I2↓
Пробиркада
Іт+Іт
Жасыл тұнба
NaOH
Hg2(N03)2+2NaOH --Hg2(OH)2↓ +2NaN03
Hg2(OH)2 --Hg20↓+H20
Пробиркада
Іт+Іт
Қара тұнба
Тұнба азот қышқылында ериді
3-ші зертханалық жұмыс
III топ катиондарының сапалық реакциялары (Са2+, Ba2+, Sr2+). Топтық реагент H2SO4
4-ші кестедегі катиондардың жеке реакцияларымен танысып, конспект жазу және зертханада реакцияларды орындау. Аналитикалық сигналды байқау. Түзілген тұнбалардың қасиеттерін зерттеу. Байқалған өзгерістерді кестеге кіргізу.
4-кесте
Катион
Реагент
Химиялық реакция
Орындау жағдайы
Бақылаудың сыртқы белгілері
Ескерту
Са2+
H2S04 , 2 н
CaCl2+ H2S04 -- CaS04↓+ 2HC1
CaS02. 2H20 - гипс
Шыны пластинкасына
1т+1т, to кристалдарды микроскоп арқылы бақылайды
Ақ тұнба
Тұнба қышқылдар мен сілтілерде ерімейді
(NH4)2C03
CaCl2+ (NH4)2CO3-- CaCO3↓+
2NH4Cl
Пробиркада 1-2т+1т,
Ақ тұнба
Тұнба
NH4OH, СН3СООН-та ериді
(NH4)2 C204
CaCl2+(NH4)2C204 -- CaC2O4↓ +2NH4Cl
Пробиркада 1-2т+1т
Ақ тұнба
Тұнба минералды қышқ.ериді, СН3СООН-та ерімейді,
Вa2+
H2S04, 2 н
BaCl2+ H2S04-- BaS04↓+ 2HC1
Пробиркада 1-2т+1т
Ақ тұнба
Тұнба қышқылдар мен сілтілерде ерімейді
(NH4)2C03
BaCl2+ (NH4)2C03-- BaCO3↓+ 2NH4C1
Пробиркада 1-2т+Іт
Ақ тұнба
Тұнба минералды қышқылдар мен
СН3СООН-та ериді
(NH4)2C204
BaCl2+ (NH2)2C204-- ВаС2О4↓+ 2NH4C1
Пробиркада 1-2т+1т
Ақ тұнба
Тұнба
NH4OH, CH 3COOH-та ериді
K2Cr207
BaCl2+K2Cr207 --
BaCr0 4↓ +KCl+2HCl
Пробиркада 1-2т+1т
Сары тұнба
Тұнба минералды қышқылдарда ериді
K2Cr04
BaCl2+K2Cr04-- ВаСгО4↓+2КС1
Пробиркада 1-2т+1т
Сары тұнба
Тұнба минералды қышқылдар мен сілтілерде ериді
Sr2+
H2SO4
SrCl2+ H2S04-- SrSO4↓+ 2HC1
Пробиркада 1-2т+1т
Ақ тұнба
Тұнба мин-ды қышқылдар мен сілтілерде ерімейді
(NH4)2C03
SrCl2+ (NH4)2C03 --SrCO3↓+
2NH4C1
Пробиркада 1-2т+1т
Ақ тұнба
Тұнба минералды қышкыддар мен
СН 3СООН-та ериді
(NH4)2C 204
SrCl2+ (NH4)C204-- SrC204↓+ 2NH4C1
Пробиркада 1-2т+1т
Ақ тұнба
Тұнба мин. қышқылдар мен
СН 3СООН-та ериді
K2Cr04
SrCl2+K2CrO4-- SrCr04↓ +2KCl
Пробиркада 1-2т+1т
Ақ тұнба
Тұнба қышкылдарда ериді
4-ші зертханалық жұмыс
Белгісіз зат ерітіндісінде І-III топ катиондар қоспасына бақылау-зертханалық жұмыс
Құрамы белгісіз неорганикалық заттар қоспасының талдау этаптары:
1. Алдын ала сынау
2. Қатты сынаманы ерітіндіге ауыстыру
3. Ерітіндіде катиондарды анықтау
4. Ерітіндіде аниондарды анықтау
5. Талданатын сынаманың сапалық құрамы туралы қорытынды жасау.
1. Алдын ала сынау.
1. Үлгінің біртектігі. Құрғақ заттың аз сынамасын микроскоп көмегімен қарайды. Қоспада шамамен қанша зат бар екенін алдын ала қорытындау. Сонымен бірге түссіз кристалдар - сынамада боялған катиондар мен аниондар жоқ екндігін білдіреді, ал көк - Cu(II); күлгін қызыл - Co(II) және Mn(II); жасыл - Fe(II), Ni(II), Cu(II) ; сары - Fe(III) , хроматтар; қызыл сары - дихроматтардың және т.б. болуын көрсетеді.
2. Үлгінің жалынды бояуы. Метал тұзын жалынға енгізгенде боялуы физикалық әдіске жатады. Кейбір метал катиондарының қатысындағы жалынның түстері: натрий - сары, калий - күлгін, кальций - кірпіш қызыл, стронций - шымқай қызыл, барий - сары-жасыл, мыс - жасыл, қорғасын - көгілдір.
3. Құрғақ сынаманы түтікшеде қыздыру. Сынаманы қыздыра отырып, өзгерістерді байқау: судың буы түзілуі, сынаманың боялуы, ұшып кетүі. ( Филиппова Л.М., Наурызбаев М.Қ. Бейорганикалық заттарды сапалық талдаудың зертханалық практикумына арналған оқу құралы.Алматы: Қазақ университеті, 2006 - 156 бет.)
4. Талданатын ерітіндінің рН-ын анықтау , сынамадағы тұздардың гидролизденуы туралы мәлімет алу.
2. Қатты сынаманы ерітіндіге ауыстыру
Сынаманың аз мөлшерін дистилденген суда ерітіп көру. Егер зат толық ерімесе; әлсіз қышқышдың сұйытылған ерітіндісінді еріту. Сынама ерімеген жағдайда күшті қышқылды қолдану (Мендалиева Д.К., Чекотаева К.А., Наурызбаев М.К. Сапалық анализ (оқу құралы) III бөлім. Алматы,КазМУ, 1994.- 135 б.)
3. Кейбір катиондарды бөлшектеп талдау тәсілімен анықтау
1. Аммоний катионын Несслер реактивімен және сілті қосу арқылы алдын ала анықтау.
2. Аммоний-ионы бар болса, оны қыздырып, толық ұшыру. Құрғақ қалдықты ақ түтіні болініп болғанша қыздырады. Тигельді суытып, құрғақ қалдықты дистилденген судың 4-5 тамшысында ерітеді. Содан соң натрий және калий иондарын анықтауға болады.
3. Na+ және K+ катиондарын жеке анықтау.
4. ІІ және ІІІ аналитикалық топ катиондарын жүйелік тәсілмен анықтау
ІІ және ІІІ аналитикалық топтардың топтық реагенттерін қолданып, катиондарды бөліп алу, және жеке реакциялары көмегімен әдебиеттерде берілген сызба нұсқа бойынша талдау жасау (Мендалиева Д.К., Чекотаева К.А., Наурызбаев М.К. Сапалық анализ (оқу құралы) II бөлім. Алматы,КазМУ, 1994.- 335 б.)
Талданатын сынаманың құрамында І, ІІ және ІІІ аналитикалық топтардың катиондары туралы жалпы қорытынды шығару, жазбаша есеп беру.
5-ші зертханалық жұмыс
IV- V аналитикалық топтың катиондарына аналитикалық реакциялар
5-ші және 6-ші кестелердегі катиондардың жеке реакцияларымен танысып, конспект жазу және зертханада реакцияларды орындау. Аналитикалық сигналды байқау. Түзілген тұнбалардың қасиеттерін зерттеу. Байқалған өзгерістерді кестеге кіргізу.
5-кесте
IV топ катиондарының сапалық реакциялары (Al[3+], Cr[3+], Cr(VI), Zn[2+]). Топтық реагент NaOH
Ка - тион
Реагент
Химиялық реакция
Орындау жағдайы
Бақылаудың сыртқы белгілі
Ескерту
Аl3+
NaOH 2 н
АІСІз+3NaOH -- AI(OH)3↓+3NaCl
Пробиркада Зт+Іт
Ақ тұнба
Тұнба қышқылдар мен сілтілерде ериді (амфотерлі қасиег)
NH4OH
AlCl3+3NH4OH Al(OH)3↓+
3NH4Cl
Пробиркада 5т+1т
Ақ тұнба
Тұнба қышқылдар мен сілтілерде ериді
Ализарин
комплексті қосылыс
сүзгі қагазға 1т+Іт, дақ NH 3 буларымен өңделеді
Қызыл-күрең дақ
Сг3+
NaOH
CrCl3+3NaOH --Cr(OH)3↓+3NaCl
Пробиркада Зт+Іт
Сары күлгін немесе сары жасыл тұнба
Тұнба қышқылдар мен силтілерде ериді
NaOH + H202
2NaCr02+3H202+2NaOH --2Na 2Cr04+4H20
Пробиркада 2-Зт+2-Зт Н2O2 , to
Жасылдан сарыға өтетін түс
Тотығу-тотықсыздану реакция
NH4OH
CrCl3+3NH4OH -- Cr(OH)3↓ + 3NH4Cl
Пробиркада 3-5т+ 1т рН 6
Сары күлгін немесе сары жасыл тұнба
Тұнба қышқылдар мен сілтілерде ериді
Cr(VI)
H202 + H2S04 +эфир
K2CrO4+H2S04+4H202 -- 2H 2Cr06 +K2S04 +6H20
Пробиркада lт+1т H2S04 +1т Н2O2 +эфир
Эфир қабаты көк түске боялады
Сезгіш, арнайы реакция
Zn2+
NaOH
ZnCl2+2NaOH -- Zn(OH)2↓+ 2NaCl
Пробиркада 5т+1т
Ақ тұнба
Тұнба қышқылдар мен сілтілерде ериді
Дитизон (Д)
+ NaOH
ішкі комплексті косылыс
Пробиркада 1-2т+1-2т NaOH+l-2т дитизон
Қызыл күрең түс
Сезгіш, специфи-калық реакция
6-кесте
Vтоп катиондарының сапалық реакциялары (Ғе2+, Ғе3+, Mn2+ ,Mg2+). Топтық реагент NaOH
Катион
Реагент
Химиялық реакция
Орындау жағдайы
Бақылаудың сыртқы белгілері
Ескерту
Fe3+
NaOH
FeCl3 +3NaOH -- Fe(OH)3↓ +3NaCl
Пробиркада
Іт+Іт
Қызыл- қоңыр тұнба
Сілтінің артык мөлшерінде тұнба ерімейді
NH4OH
FeCl3+3NH4OH-- Fe(OH)3↓ +3NH4Cl
Пробиркада
Іт+Іт
Қызыл-коныр түсті тұнба
Сілтінін артық мөлшерінде тұнба ерімейді
K4[Fe(CN)6]
4FeCl3+3K4[Fe(CN)6] -- Fe4[Fe(CN)6]3↓ -+12KCl
Пробиркада
Іт+Іт
Қара көк түсті тұнба "берлин көгілдірі"
Сезгіш,ар-найыреак-ция. Тұнба қышқылдар-да ериді
KCNS
FeCl3+3KCNS-- Fe(CNS)3+3KCl
Пробиркада
Іт+Іт
Қанды қызыл түске боялган ерітінді
Сезгіш арнайы реакция
Fe2+
NaOH
FeS04+2NaOH -- Fe(0H)2↓ + Na2S04
Пробиркада
Іт+Іт
Ақтан күңгірт жасыл мен қоңыр қызылға дейін түсті тұнба
Тұнба қышқылда ериді,сілті-лерде ерімейді
K3[Fe(CN)6]
3FeSO4+2K3 [Fe(CN)6] -- Fe3[Fe(CN)6]2↓ + 3K2SO4
Пробиркада 1т+1т
Көк түсті тұнба "Турнбуль көгі"
Тұнба қышқылдар-да ерімейді
Mn2+
NaOH
MnS04+2NaOH-- Mn(OH)2 ↓ + Na2S04
Пробиркада
ІТ+ІТ
Ақ түсті, ауада қоңырланатын тұнба
Тұнба қышқылда ериді, бірақ сілтілерде ерімейді
NaBiO3+ HNO3
2Mn(NO3)2+5NaBi03+
16HN03-- 2HMn04 +
5NaN03+5Bi(N03)3+7H20
Пробиркада 1-2т+3-4т (6н) HN03+ NaBi03 ( ұнтақ)
Ерітінді қызыл күрең түске боялады
Сезгіш, арнайы реакция.
NaOH+ H202
Mn(N03)2+ 2NaOH+ H202-- MnO(OH)2↓+2 NaNO3 + H20
Пробиркада 1-
2т.+1-2т
NaOH+l-2T
H2O2
Қара көк түсті тұнба
Тұнба сұйытылған H2S04-те ерімейді
6-ші зертханалық жұмыс
VI топ катиондарының сапалық реакциялары (Cu[2+], Co[2+], Ni[2+], Hg[2+], Cd[2+])
Топтык реагент NH4OH
7-ші кестедегі катиондардың жеке реакцияларымен танысып, конспект жазу және зертханада реакцияларды орындау. Аналитикалық сигналды байқау. Түзілген тұнбалардың қасиеттерін зерттеу. Байқалған өзгерістерді кестеге кіргізу.
7-кесте
Катион
Реагент
Химиялық реакция
Орындау жагдайы
Бақылаудың сыртқы белгілері
Ескерту
Cu2+
NH4OH
CuSO4+2NH4OH -- Cu(OH)2↓+(NH4)2S04
Пробиркада 5т+1т
Көгілдір түсті тұнба,қыздыр-ғанда караяды
Тұнба кышкылдар мен сілтілерде ериді
K4[Fe(CN)6]
2CuS04 + K4[Fe(CN)6] -- Cu2[Fe(CN)6] ↓+2K2S04
Пробиркада
Іт+Іт
қызыл-қоңыр түсгі тұнба
Тұнба сүйытыл-ған ұышқылдарда ерімейді, бірак аммиакта ериді (комплекс түзі-леді)
Na2S203
2CuS04+2Na2S203+2H20 -- Cu2S↓+S↓+2H2SO4+2Na2S04
Пробиркада 1т+1т
Қыздыру қажет
қара-коңыр тусті тұнба
Арнайы реакция.
Al, Zn, Fe мет.
3CuS04+2Al--3Cu+Al2(S04)3
Пробиркада 5т+А1 мет.
Металды мыстың кызыл дағы
Тотығу-тотықсыздану реакция
Co2+
NH4OH
CoCl2 + 2NH4OH -- Co(OH)2↓.+ 2NH4Cl
Пробиркада 5т+1т
көк түсті тұнба
Тұнба аммиактың артық мөлшерін-де ериді
NH4CNS +амил спирті
CoCIә+4NH4CNS -- (NH4)2[Co(CNS)4]+2NH4Cl
Пробиркада 1-2т+8т NH4CNS қанык.ерітінді немесе тұз ұнтағы +5-6т амил спирті
Эфир қабаты көк түске боялады
Арнайы ... жалғасы
Сіз бұл жұмысты біздің қосымшамыз арқылы толығымен тегін көре аласыз.
Ұқсас жұмыстар
Пәндер
- Іс жүргізу
- Автоматтандыру, Техника
- Алғашқы әскери дайындық
- Астрономия
- Ауыл шаруашылығы
- Банк ісі
- Бизнесті бағалау
- Биология
- Бухгалтерлік іс
- Валеология
- Ветеринария
- География
- Геология, Геофизика, Геодезия
- Дін
- Ет, сүт, шарап өнімдері
- Жалпы тарих
- Жер кадастрі, Жылжымайтын мүлік
- Журналистика
- Информатика
- Кеден ісі
- Маркетинг
- Математика, Геометрия
- Медицина
- Мемлекеттік басқару
- Менеджмент
- Мұнай, Газ
- Мұрағат ісі
- Мәдениеттану
- ОБЖ (Основы безопасности жизнедеятельности)
- Педагогика
- Полиграфия
- Психология
- Салық
- Саясаттану
- Сақтандыру
- Сертификаттау, стандарттау
- Социология, Демография
- Спорт
- Статистика
- Тілтану, Филология
- Тарихи тұлғалар
- Тау-кен ісі
- Транспорт
- Туризм
- Физика
- Философия
- Халықаралық қатынастар
- Химия
- Экология, Қоршаған ортаны қорғау
- Экономика
- Экономикалық география
- Электротехника
- Қазақстан тарихы
- Қаржы
- Құрылыс
- Құқық, Криминалистика
- Әдебиет
- Өнер, музыка
- Өнеркәсіп, Өндіріс
Қазақ тілінде жазылған рефераттар, курстық жұмыстар, дипломдық жұмыстар бойынша біздің қор #1 болып табылады.
Ақпарат
Қосымша
Email: info@stud.kz