Химия пәнінен зертханалық жұмыстар
1-ші зертханалық жұмыс
Сапалық реакциялар
Бөлшектеу жэне жүйелі талдау әдістері
Қосарласып кездесетін элементгерді талдауда бөлшектеу және жүйелі таддау әдістері қолданылады.
Сапалық талдаудың химиялық әдісіндегі аналитикалық сигнал - бұл химиялық реакция кезіндегі байқалатын сыртқы әсер: тұнба түзілуі, тұнба еруі, тұнба түсінің өзгеруі, ерітінді түсінің өзгеруі, газ бөлінуі, белгілі пішінді кристалдардың түзілуі, жалынның боялуы. Аналитикалық сигнал аналитикалық реакция нәтижесінде байқалады.
Сапалық анализде әртүрлі типті реакциялар қолданылады: тұнбаға түсіру, қышқылды-негіздік, тотығу-тотықсыздану, комплекс түзу.
Аналитикалық сигнал байқалу үшін аналитикалық реакцияны белгілі эксперименттік жағдай орнату керек немесе параметр. Параметрлердің негізгілері: орта, иондық күш мәні, температура, реагнеттерді қосу реті, анықталатын компоненттің мөлшері.
Талдаудың бөлшектеу эдісі - белгілі жағдайда әрбір ионды өзіне тән реакциялармен анықтау үшін кедергі келтіретін иондарды реакцияға қатыспайтын түрге айналдыру керек. Бүл жағдайда иондарды табу үшін кезектілікті сақтау міндетті емес. Бүл әдіс өте карапайым, бірақ арнайы реакциялардың аз болуынан оны қолдану шектеулі.
Талдаудың жүйелі эдісі -иондарды аналитикалық топтарға бөлуге негізделген. Иондар қоспасын топтық реагенттер көмегімен алдын-ала топтарға және топшаларға бөледі, содан соң әрбір аналитикалық топтардан жеке иондарды анықтайды. Иондар қоспасына топтық реагент кезектілікпен және қатаң тәртіпті сақтай отырып қосады. Аналитикалық талдауда сульфидтік, аммиакты-фосфатты және қышқылдық-негіздік жіктеу түрлері қолданылады. 1 кестеде қышқылдық-негіздік талдау жүйесі келтірілген.
Топтық реагент келесі талаптарға сәйкес болуы қажет:
1. Ол катиондарды толық түндыру керек.
2. Талдауды әрі қарай жалгастыру үшін түзілген түнба қышқылдарда оңай еритін болу керек.
3. Қосқан реагенттің артық молшері ерітіндіде калған иондарды анықтауға кедергі жасамауы керек.
Талдудың жүйелік әдісінде иондарды бөлу реакциялары (топтық реакциялары) және иондарды ашу реакциялары деп ажыратады. Әр түрлі иондарға аналитикалық сигнал әр түрлі болу мүмкін. Талғамдылық (селективтік) реакциялар бөлшектеу де жүйелік те тәсілде қолданылады.
Катиондарды топтарға бөлуде келесі процестер қолданылады: түндыру, адсорбция, экстракция және т. б
1-кесте
Катиондарды қышкыдды-негіздік әдіс бойынша жіктеу
Студенттер сапалық талдау зертханалық практикумында нақты аналитикалық міндеттерді шешеді. Аналитикалық міндеттерді шешу сатылары:
- Зерттеудің негізгі мақсатын анықтау
- Алдын-ала тәжірибені жоспарлау
- Тәжірибені жүргізу
- Алынған нәтижелер мен қорытындыларды сараптап бағалау
- Қойылған міндеттерді шешу бойынша есебін жазу.
Талданатын қоспада иондарды ашу үшін тәжірибе нұсқауын қатаң сақтау керек, өте таза химиялық ыдыстарды және квалификацияға сәйкес реактивтерді қолдану.
Бейорганикалық заттарды сапалық талдау зертханалық жұмыстары келесі бөлімдерден тұрады:
- Зерттелетін ерітіндіде катиондарды анықтау
- Зерттелетін ерітіндіде аниондарды анықтау
- Белгісіз заттың химиялық құрамын сапалық жолмен анықтау.
2-ші зертханалық жұмыс
І-ІІІ аналитикалық топтардың катиондарына сапалық реакциялар
(1-4 кестелер)
Реакцияларды жүргізу техникасы
Иондарды талдауда әртүрлі әдістер қолданылады: талдау, тамшылық талдау, физикалық әдістер. Аналитикалық реакцияның жүру жагдайына ерітндінің ортасы (қышқылдық), ерітіндінің қүрамы мен концентрациясы, температура әсер етеді. Бүл жағдайларды сақтамаса анализ қорытындысы дүрыс шықпауы ықтимал. Реакцияны пробиркада орынду тәсілі: зерттелетін ерітіндіден 2-3 тамшы капиллярлы пипеткамен алынады, пробирканың қабырғасына тигізбей аударылады, 2-3 тамшы реагент ндісі қосылады. Реакцияның сыртқы әсерін бақылаймыз.
реакцияны орындаутәсілі: зерттелетін ерітіндінің бір тамшысын таза қүргақ шыны айнегіне тамызады, қасына бір тамшы реагент тамызып, шыны таяқшамен екі тамшының арасын араластырады. Түзілген кристалдарды микроскоп арқылы бақылайды.
Бірінші аналитикалық топ катиондарын талдау реакциялары
2-ші және 3-ші кестелердегі катиондардың жеке реакцияларымен танысып, конспект жазу және зертханада реакцияларды орындау. Аналитикалық сигналды байқау. Түзілген тұнбалардың қасиеттерін зерттеу. Байқалған өзгерістерді конспектіге кіргізу.
2-кесте
Пробиркада, t°,
Ітамшы+Ітамшы
1. NH 4 OH ici
2. Фенолфталеин қағазының қызаруы
NH 4 + ионға
арнайы
реакция
NH 4 CI+2 K 2 [HgI 4 ] +4K0H ↔︎
[Hg 2 ONH 2 ] I+KCl+7KI+3H 2 0
Пробиркада
Ітамшы+Ітамшы
Na + + Zn(U0 2 ) 3 (СН 3 С00) 8 +
CH 3 COO - + 9 H 2 O ↔︎
NaZn(U0 2 ) 3 (CH 3 COO) 9 . 9 H 2 O
Октаэдрлар және
Тетраэдрлар тәрізді
Кристалдар
Арнайы
реакция,
сезгіш
Na 3 [Co(N0 2 ) 6 ]
натрий
гексанитро-
кобальтаты
3 кесте
Екінші аналитикалық топ катиондарының сапалық реакциялары (Ag + , Pb 2+ , Hg 2 2+ ) (Топтық реагент НС1)
Тұнба сүйылтыл-ған HNO 3 ,
H 2 S0 4 -тe ерімейді
2AgNO 3 + K 2 CrO 4 ↔︎ Ag 2 CrO 4 +
+ 2KNO 3
Тұнба HNO 3 ,
NH 4 OH ериді
Пробиркада
Іт+Іт
Тұнба
NH 4 OH-тa ерімейді
Тұнба
NH 4 OH-тa ериді
Пробиркада
Іт+Іт
Пробиркада
Іт+Іт
Пробиркада
Іт+Іт
Пробиркада
Іт+Іт
Hg 2 (NO 3 ) 2 +2HCl ↔︎
Hg 2 Cl 2 ↓ +2HNO 3
Пробиркада
Іт+Іт
Тұнбa
NH 4 OH-тa ериді
Hg 2 (N0 3 ) 2 + K 2 Cr0 4 ↔︎
Hg 2 Cr0 4 ↓ +2KNO 3
Пробиркада
Іт+Іт
Пробиркада
Іт+Іт
Hg 2 (N0 3 ) 2 +2NaOH ↔︎Hg 2 (OH) 2 ↓ +2NaN0 3
Hg 2 (OH) 2 ↔︎Hg 2 0↓+H 2 0
Пробиркада
Іт+Іт
3-ші зертханалық жұмыс
III топ катиондарының сапалық реакциялары (Са 2+ , Ba 2+ , Sr 2+ ) . Топтық реагент H 2 SO 4
4-ші кестедегі катиондардың жеке реакцияларымен танысып, конспект жазу және зертханада реакцияларды орындау. Аналитикалық сигналды байқау. Түзілген тұнбалардың қасиеттерін зерттеу. Байқалған өзгерістерді кестеге кіргізу.
4-кесте
CaCl 2 + H 2 S0 4 ↔︎ CaS0 4 ↓+ 2HC1
CaS0 2 . 2H 2 0 - гипс
Шыны пластинкасына
1т+1т, t o кристалдарды микроскоп арқылы бақылайды
CaCl 2 + (NH 4 ) 2 CO 3 ↔︎ CaCO 3 ↓+
2NH 4 Cl
Тұнба
NH 4 OH, СН 3 СООН-та ериді
Тұнба минералды қышқылдар мен
СН 3 СООН-та ериді
Тұнба
NH 4 OH, CH 3 COOH-та ериді
BaCl 2 +K 2 Cr 2 0 7 ↔︎
BaCr0 4 ↓ +KCl+2HCl
SrCl 2 + (NH 4 ) 2 C0 3 ↔︎SrCO 3 ↓+
2NH 4 C1
Тұнба минералды қышкыддар мен
СН 3 СООН-та ериді
Тұнба мин. қышқылдар мен
СН 3 СООН-та ериді
4-ші зертханалық жұмыс
«Белгісіз зат ерітіндісінде І-III топ катиондар қоспасына бақылау-зертханалық жұмыс»
Құрамы белгісіз неорганикалық заттар қоспасының талдау этаптары:
- Алдын ала сынау
- Қатты сынаманы ерітіндіге ауыстыру
- Ерітіндіде катиондарды анықтау
- Ерітіндіде аниондарды анықтау
- Талданатын сынаманың сапалық құрамы туралы қорытынды жасау.
1. Алдын ала сынау.
- Үлгінің біртектігі. Құрғақ заттың аз сынамасын микроскоп көмегімен қарайды. Қоспада шамамен қанша зат бар екенін алдын ала қорытындау. Сонымен бірге түссіз кристалдар - сынамада боялған катиондар мен аниондар жоқ екндігін білдіреді, ал көк - Cu(II) ; күлгін қызыл - Co(II) және Mn(II) ; жасыл - Fe(II), Ni(II), Cu(II) ; сары - Fe(III) , хроматтар; қызыл сары - дихроматтардың және т. б. болуын көрсетеді.
- Үлгінің жалынды бояуы. Метал тұзын жалынға енгізгенде боялуы физикалық әдіске жатады. Кейбір метал катиондарының қатысындағы жалынның түстері: натрий - сары, калий - күлгін, кальций - кірпіш қызыл, стронций - шымқай қызыл, барий - сары-жасыл, мыс - жасыл, қорғасын - көгілдір.
3. Құрғақ сынаманы түтікшеде қыздыру. Сынаманы қыздыра отырып, өзгерістерді байқау: судың буы түзілуі, сынаманың боялуы, ұшып кетүі. ( Филиппова Л. М., Наурызбаев М. Қ. Бейорганикалық заттарды сапалық талдаудың зертханалық практикумына арналған оқу құралы. Алматы: Қазақ университеті, 2006 - 156 бет. )
4. Талданатын ерітіндінің рН-ын анықтау , сынамадағы тұздардың гидролизденуы туралы мәлімет алу.
2. Қатты сынаманы ерітіндіге ауыстыру
Сынаманың аз мөлшерін дистилденген суда ерітіп көру. Егер зат толық ерімесе; әлсіз қышқышдың сұйытылған ерітіндісінді еріту. Сынама ерімеген жағдайда күшті қышқылды қолдану (Мендалиева Д. К., Чекотаева К. А., Наурызбаев М. К. Сапалық анализ (оқу құралы) III бөлім. Алматы, КазМУ, 1994. - 135 б. )
3. Кейбір катиондарды бөлшектеп талдау тәсілімен анықтау
1. Аммоний катионын Несслер реактивімен және сілті қосу арқылы алдын ала анықтау.
2. Аммоний-ионы бар болса, оны қыздырып, толық ұшыру. Құрғақ қалдықты ақ «түтіні» болініп болғанша қыздырады. Тигельді суытып, құрғақ қалдықты дистилденген судың 4-5 тамшысында ерітеді. Содан соң натрий және калий иондарын анықтауға болады.
3. Na + және K + катиондарын жеке анықтау.
4. ІІ және ІІІ аналитикалық топ катиондарын жүйелік тәсілмен анықтау
ІІ және ІІІ аналитикалық топтардың топтық реагенттерін қолданып, катиондарды бөліп алу, және жеке реакциялары көмегімен әдебиеттерде берілген сызба нұсқа бойынша талдау жасау (Мендалиева Д. К., Чекотаева К. А., Наурызбаев М. К. Сапалық анализ (оқу құралы) II бөлім. Алматы, КазМУ, 1994. - 335 б. )
Талданатын сынаманың құрамында І, ІІ және ІІІ аналитикалық топтардың катиондары туралы жалпы қорытынды шығару, жазбаша есеп беру.
5-ші зертханалық жұмыс
IV- V аналитикалық топтың катиондарына аналитикалық реакциялар
5-ші және 6-ші кестелердегі катиондардың жеке реакцияларымен танысып, конспект жазу және зертханада реакцияларды орындау. Аналитикалық сигналды байқау. Түзілген тұнбалардың қасиеттерін зерттеу. Байқалған өзгерістерді кестеге кіргізу.
5-кесте
IV топ катиондарының сапалық реакциялары (Al 3+ , Cr 3+ , Cr(VI), Zn 2+ ) . Топтық реагент NaOH
AlCl 3 +3NH 4 OH Al(OH) 3 ↓+
3NH 4 Cl
Дитизон (Д)
+ NaOH
6-кесте
Vтоп катиондарының сапалық реакциялары (Ғе 2+ , Ғе 3+ , Mn 2+ , Mg 2+ ) . Топтық реагент NaOH
... жалғасыСіз бұл жұмысты біздің қосымшамыз арқылы толығымен тегін көре аласыз.
- Іс жүргізу
- Автоматтандыру, Техника
- Алғашқы әскери дайындық
- Астрономия
- Ауыл шаруашылығы
- Банк ісі
- Бизнесті бағалау
- Биология
- Бухгалтерлік іс
- Валеология
- Ветеринария
- География
- Геология, Геофизика, Геодезия
- Дін
- Ет, сүт, шарап өнімдері
- Жалпы тарих
- Жер кадастрі, Жылжымайтын мүлік
- Журналистика
- Информатика
- Кеден ісі
- Маркетинг
- Математика, Геометрия
- Медицина
- Мемлекеттік басқару
- Менеджмент
- Мұнай, Газ
- Мұрағат ісі
- Мәдениеттану
- ОБЖ (Основы безопасности жизнедеятельности)
- Педагогика
- Полиграфия
- Психология
- Салық
- Саясаттану
- Сақтандыру
- Сертификаттау, стандарттау
- Социология, Демография
- Спорт
- Статистика
- Тілтану, Филология
- Тарихи тұлғалар
- Тау-кен ісі
- Транспорт
- Туризм
- Физика
- Философия
- Халықаралық қатынастар
- Химия
- Экология, Қоршаған ортаны қорғау
- Экономика
- Экономикалық география
- Электротехника
- Қазақстан тарихы
- Қаржы
- Құрылыс
- Құқық, Криминалистика
- Әдебиет
- Өнер, музыка
- Өнеркәсіп, Өндіріс
Қазақ тілінде жазылған рефераттар, курстық жұмыстар, дипломдық жұмыстар бойынша біздің қор #1 болып табылады.
Ақпарат
Қосымша
Email: info@stud.kz