Техникалық препарат құрамындағы қымыздық қышқылдың мөлшерін потенциометриялық анықтау


Кіріспе
1 Теориялық бөлім
1.1 Потенциометриялық анализдің негізі
1.2 Потенциометриялық әдістер
1.3 Әдістің электродтары
2 Тәжірибелік бөлім
2.1 Қолданылатын реактивтер мен аспаптар, әдістемелер
2.2 Анализ объектісін сипаттау
2.3 Анализ нәтижелерін талқылау
Қорытынды
Қолданылған әдебиеттер тізімі
Курстық жұмыстың мақсаты: pH-метрде потенциометриялық титрлеу техникасымен танысу. Тәжірибе мәліметтеріне сүйене отырып және рН пен электронды есептеу машинаның есептерін негізге ала отырып, титрлеу қисықтарын салу.
Курстық жұмыстың өзектілігі: Потенциометрия – зерттелетін ерітіндіге батырылған индикаторлы электродтың потенциалын өлшеу арқылы ион концентрациясын анықтау әдісі. Әдіс ХIХ ғасырдың аяғында Нернст теңдеуіне негізделіп ашылған. Бұл әдісте қолданылатын гальваникалық элемент индикаторлық, салыстырмалық деп аталатын екі электродтан тұрады. Бұларды тасымалсыз элемент болатындай бір ерітіндіге немесе аралары сұйық қосқыш арқылы жалғасқан тасымалды тізбек құратын әр түрлі ерітіндіге енгізуте болады. Индикаторлық электродтың потенциалы ерітіндідегі анықталатын иондардың активтігіне, яғни концентрациясына тәуелді. Ал оның мәнін өзге иондарға тәуелсіз тұрақты потенциалы бар салыстырмалы, яғни қалыпты электрод көмегімен анықтайды. Талдауда қолданатын потенциометрлік әдістің басты артықшылығы - оның аса дәлдігі, сенімділігі, сезімталдығы, оңай қайталампаздығы, сұйытылған, боялған әрі лайлы ерітінділерге қолдану мүмкіндігі. Сондай-ақ, бұл әдіспен алдын ала жеке бөліп алмай-ақ, екі не одан да көп заттан тұратын құрамдас бөліктерді де анықтай береді. Бұл оның талдау мүмкіндігінің шеңберін кеңейте түседі. Мұндағы титрлеуді сулы, сусыз не аралас ортада да жүргізуге болады, яғни суда бөлініп, жеке титрлене бермейтін бірнеше құрамдас бөліктері бар қоспалардың құрамын анықтайды. басқаруға болады.
1. Ахметов Н.С.– Общая и неорганическая химия – Москва, 2001 – Б. 488-502
2. Борисов, В.Н. Спиридонов Е.Д. Суголюбова // Клиническая лабораторная диагностика. – 2007. – С. 36-40.
3. Будников Г.К. – Основы современного электрохимического анализа. Москва, 2005 – 592 б.
4. Вытовтов, А.А., Грузинов, Е.В., Шлёнская, Т.В. Физико-химические свойства и методы контроля качества товаров: Учебное пособие. – СПб: ГИОРД,2007. – 176с.
5. Дорохова Е.Н., Г.В.Прохорова “Аналитическая химия физико – химические методы анализа”.
6. Королева М.В. – Экстракционно-фотометрическое определение малых содержаний тяжелых металлов – Москва, 2005 – 78 б.
7. Құлажанов Қ.С. – Аналитикалық химия: II томдық оқулық. Алматы: «ЭВЕРО» баспаханасы, 2005. - 464 б.
8. Мансуров З.А., Калесников Б.Л. “Химиядағы физикалық зерттеу әдістері”. 6.А.П. Крешков “Основы качественного, каличественного анализа” Москва 1976 год.
9. Харитонов Ю.Я.– Аналитическая химия – Москва, 2001 – 405 б.

Пән: Автоматтандыру, Техника
Жұмыс түрі: Материал
Көлемі: 20 бет
Бұл жұмыстың бағасы: 300 теңге




Тақырыбы: Техникалық препарат құрамындағы қымыздық қышқылдың мөлшерін
потенциометриялық анықтау
Мазмұны

Кіріспе
1 Теориялық бөлім
1.1 Потенциометриялық анализдің негізі
1.2 Потенциометриялық әдістер
1.3 Әдістің электродтары
2 Тәжірибелік бөлім
2.1 Қолданылатын реактивтер мен аспаптар, әдістемелер
2.2 Анализ объектісін сипаттау
2.3 Анализ нәтижелерін талқылау
Қорытынды
Қолданылған әдебиеттер тізімі

Кіріспе
Курстық жұмыстың мақсаты: pH-метрде потенциометриялық титрлеу техникасымен
танысу. Тәжірибе мәліметтеріне сүйене отырып және рН пен электронды есептеу
машинаның есептерін негізге ала отырып, титрлеу қисықтарын салу.
Курстық жұмыстың өзектілігі: Потенциометрия – зерттелетін ерітіндіге
батырылған индикаторлы электродтың потенциалын өлшеу арқылы ион
концентрациясын анықтау әдісі. Әдіс ХIХ ғасырдың аяғында Нернст теңдеуіне
негізделіп ашылған. Бұл әдісте қолданылатын гальваникалық элемент
индикаторлық, салыстырмалық деп аталатын екі электродтан тұрады. Бұларды
тасымалсыз элемент болатындай бір ерітіндіге немесе аралары сұйық қосқыш
арқылы жалғасқан тасымалды тізбек құратын әр түрлі ерітіндіге енгізуте
болады. Индикаторлық электродтың потенциалы ерітіндідегі анықталатын
иондардың активтігіне, яғни концентрациясына тәуелді. Ал оның мәнін өзге
иондарға тәуелсіз тұрақты потенциалы бар салыстырмалы, яғни қалыпты
электрод көмегімен анықтайды. Талдауда қолданатын потенциометрлік әдістің
басты артықшылығы - оның аса дәлдігі, сенімділігі, сезімталдығы, оңай
қайталампаздығы, сұйытылған, боялған әрі лайлы ерітінділерге қолдану
мүмкіндігі. Сондай-ақ, бұл әдіспен алдын ала жеке бөліп алмай-ақ, екі не
одан да көп заттан тұратын құрамдас бөліктерді де анықтай береді. Бұл оның
талдау мүмкіндігінің шеңберін кеңейте түседі. Мұндағы титрлеуді сулы, сусыз
не аралас ортада да жүргізуге болады, яғни суда бөлініп, жеке титрлене
бермейтін бірнеше құрамдас бөліктері бар қоспалардың құрамын анықтайды.
басқаруға болады.

1 Теориялық бөлім
1.1 Потенциометриялық анализдің негізі
Потенциометрия – теңгерілген электродты потенциал мен
электрохимиялық реакцияға қатысушы қоспалардың термодинамикалық активтілігі
арасындағы тәуелділікті анықтауға негізделген электрохимиялық зерттеудің
тәсілі. Потенциометрлік әдіс қайтымды немесе қайтымсыз гальваникалық
элементтердегі электродта пайда болатын электр потенциалдарының айырымын
өлшеуге негізделген. Мұны ерітіндідегі заттың мөлшері мен физикалық-
химиялық сипаттамасын анықтау үшін қолданады. Бұл әдісте қолданылатын
гальваникалық элемент индикаторлық, салыстырмалық деп аталатын екі
электродтан тұрады. Бұларды тасымалсыз элемент болатындай бір ерітіндіге
немесе аралары сұйық қосқыш арқылы жалғасқан тасымалды тізбек құратын әр
түрлі ерітіндіге енгізуге болады. Индикаторлық электродтың потенциалы
ерітіндідегі анықталатын иондардың активтігіне, яғни концентрациясына
тәуелді. Ал оның мәнін өзге иондарға тәуелсіз тұрақты потенциалы бар
салыстырмалы, яғни қалыпты электрод көмегімен анықтайды. Талдауда
қолданатын потенциометрлік әдістің басты артықшылығы - оның аса дәлдігі,
сенімділігі, сезімталдығы, оңай қайталампаздығы, сұйытылған, боялған әрі
лайлы ерітінділерге қолдану мүмкіндігі. Сондай-ақ, бұл әдіспен алдын ала
жеке бөліп алмай-ақ, екі не одан да көп заттан тұратын құрамдас бөліктерді
де анықтай береді. Бұл оның талдау мүмкіндігінің шеңберін кеңейте түседі.
Мұндағы титрлеуді сулы, сусыз не аралас ортада да жүргізуге болады, яғни
суда бөлініп, жеке титрлене бермейтін бірнеше құрамдас бөліктері бар
қоспалардың құрамын анықтайды. Мұнымен қатар суда ерімейтін немесе суда
ыдырайтын біраз өнімдерді де талдауға болады. Бұл әдістің тағы да бір
артықшылығы сигналдарды, сенсорларды пайдаланып, титрлеу ісін автоматты
жүргізуге, тіпті едәуір қашықтықтан (не көрші бөлмеден де) басқаруға
болады.
Қазіргі кезде потенциометрлік талдау әдістері әр түрлі физикалық-
химиялық шамаларды өлшеу үшін редоксиометрияда сан алуан технологиялық
процестердегі заттың ерітінді ішінде таралымын, оның концентрациясын ағымды
не автоматты түрде анықтайды.
Әдістің мәні. Талдаудың потенциометрлік әдістері, электрохимиялық
ұяшықта пайда болатын электр қозғаушы күштің талданатын ерітіндідегі
анықталатын құрамдас бөлік таралымына тәуелділігін пайдалануға негізделген.
Екі электрод потенциалының айырымы ЭҚК болады, яғни
Е= Е1-E2
Электрод потенциалын Нернст теңдеуімен өрнектесек,

немесе

E - әрбір электродтың потенциалы;
E0 - белгілі редоксжұптағы электродтың стандартты потенциалы;
R - газ тұрақтысы - 8.312 Дж (моль*К);
Т - абсолюттік температура;
F - Фарадей тұрақтысы (96500 Клмоль);
n - электродты реакцияға қатынасын электрон мөлшері, әдетте, ол бір
молекула (ион) қабылдаса - оң, берсе - теріс таңбаланады; α0x, αRed, [0X],
[Red] - анықталатын заттың тотыққан және тотықсызданған түрлерінің
активтігі мен концентрациясы; u=2.3 RTҒ немесе қалыпты жағдайдағы u=0,059
шама.
1.2 Потенциометриялық әдістер
Тура потенциометрия. Бұл әдіс бойынша ерітіндідегі талданатын заттың
концентрациясын немесе активтілігін табу үшін тәжірибе кезінде өлшенген
тізбектің ЭҚ күшін немесе салыстыру электроды арқылы анықталған
индикаторлық электрод потенциалының мәнін Нернст теңдеуіне қояды. Тура
потенциометрияда рН-метрия және ионометрия дейтін екі түрлі тәсіл бар.
Ионометрияны ионның құрамына енетін катион және анионға сәйкес
катионометрия және аниомегрия деп екі түрге жіктейді. Мұндағы рН-метрия
әдісі өз алдына үлкен бір топ құрайды, өйткені бұл сутек иондарына өте
сезімтал шыны (рН) электродының ертерек пайда болған, өзінін
қарапайымдылығымен тез және кең таралған түрі. Ал ионометрия әдісі ионды
таңдап, талғап, оларды бөле алатын электродтар мен сенсорлардың жасалуына
байланысты дамыды.
рН-метрия әдістері биологиялық, дәрі-дәрмектік, химиялық,
ауылшаруашылық, түрлі технологиялық құбылыстар мен мұнай, тамақ, қағаз, т.
б. салаларда тікелей қолданатын және үлкен моні бар әр түрлі орталардағы
сутек иондарының концентрациясын және активтігін анықтайды.
Ионометрия әдістері сулы және сусыз ерітінділердегі газдар мен
әр түрлі иондарды анықтауда аса маңызды рөл атқарады. Оны да медицина
саласында дәрі-дәрмек үшін биологиялық, химиялық зерттеулерде айнала
коршаған ортаны, технологиялық процестерді талдау кезінде қолданады. Бұл
әдіс өте қарапайым да, орнықты болғандықтан, онын қолдану аясы кеңеюде.
Ион таңдаушы электродтарды (ИТЭ) пайдалануға негізделген талдау
әдістері көп қоспа арасынан керекті бір, не екі катион мен анионды жеке
бөліп алып, жүйелі түрде анықтауға мүмкіндік береді. Бұл әдіске қосалқы
тәсілді қолдану арқылы талданатын, құрамдас бөліктер мөлшерін едәуір
арттыруға болады.
Тура потенциометрия әдісінің басты артықшылығы - оның қарапайымдылығы,
өлшегіш прибор құнының арзандығы, жеңіл құрастырылатындығы, талдауды
жүргізу жылдамдығы (оны бірнеше минутте әзірлеп, 1-2 минутте аяқтайды).
Ондағы иономер мен ИТЭ жеке қорапта оңай тасымалданатындықтан, кез келген
жағдайда да талдау жұмысын жүргізуге болады. Сондай-ақ ондағы ион таңдаушы
электродпен жоғары сезімталдығына орай құрамындағы қоспа концентрациясы 1
мгмл болатын өте төменгі мөлшерді де аныктайды. Демек, бұл әдіспен
берілген көлемнің мөлшеріне қарамай талдай береді. Мұнда негізгі
анықталатын бөлікке кедергі келтіретін косалқыларды бөліп жіберуге, не оны
жасыра тұруга болады. ИТ электродын оңай әзірлеп, жеңіл тұтынуға болады
және оларды сақтау үшін арнайы жағдайдың қажеті жок.
Потенциометрлік титрлеуді бақылау арқылы да, жартылай не толық
автоматты түрде де жүргізеді, нәтижесінде титрленуші бөліктің
концентрациясы анықталады. Бұл әдіс индикатормен де, индикаторсыз да
қолданылады. Тіпті өзінің аса сезімталдығы мен дәлдігі нәтижесінде
басқалардан ерекшелене түседі.
Мұнымен қатар кейде бір рет өлшегенде ерітіндідегі бірнеше
құрамдас бөлікті анықтауға болады.
Потенциометрлік титрлеу кезінде бейтараптау, кешенді қосылыс
түзу, орын басу, тұнбаға түсіру, тотығу-тотықсыздану реакциялары
қолданылады. Бұрын айтылғандай, потенциометрлік титрлеуді тура,
дифференциалды және екінші туынды бойынша жүргізуге болады, бұл соңғы
титрлеу нүктесін табудағы дәлдікті арттырады.
Потенциометрлік титрлеу әдісі потенциометрлік өлшеу нәтижесі
бойынша эквиваленттік нүктені табуға негізделген.
Индикаторлық электродтың потенциалы (секіруі) осы нүктенің
маңында күрт өзгереді. Барлық титрлеу әдістеріндегідей, потенциометрлік
титрлеу реакциясы да тез, соңына дейін және бүкіл көлемдік өлшемде жүруі
керек. Мұнда әуелі электрохимиялық тізбекті құрастырып алып, содан кейін
титрлеуді жүргізе отырып, қосылатын титрант мөлшеріне тәуелді өзгеретін ЭҚК
мәнін жазады. Алынған мәлімет бойынша тиісті координаттағы титрлеу қисығын
қолдан сызуға, не өзі жазатын қондырғымен сызуға болады.
Кейбір жағдайларда потенциометрлік титрлеудің дәстүрлі
әдістерімен қатар жаңа үлгідегі, айталық, өтеусіз және ток қосулы тұрған
кездегі титрлеу сияқты әдістері де жиі қолданылады. Мұндағы өтеусіз әдіс
бойынша ЭҚК емес, керісінше, гальваникалық элементте пайда болатын токты
өлшейді. Титрлеудің алдында элеменгтегі ЭҚК сыртқы күшпен теңестіріліп,
тізбектегі ток жойылады, яғни өтеу арқылы нөлге теңестіріледі. Сосын
титрлеген кезде өтеу бұзылып, тізбекте пайда болатын қосымша ток
эквивалентті нүктеде күрт жоғарылап, одан кейін кемиді.
Сондай өтеусіз әдіске құрамында бейметалды электрод жұбы болатын
потенциометрлік титрлеуді де жатқызады. Бұл әдістің негізгі мәні бойынша
бір ерітіндіге енгізілген әр түрлі инертті металдардың потенциалдары да
өзгеше болады және осыған орай олар ерітіндіде болып жатқан өзгеріске
түрліше әсер етеді. Мысалы, платина ерітіндідегі заттың тотыққан және
тотықсызданған түрлері концентрациясының қатынасы өзгерісіне өте тез,
сезімталдықпен әсер етсе, ал вольфрам оны өте баяу сезінеді. Сондықтан да
титрленетін ерітіндіге платина мен вольфрам эле ктродтарын енгізсе, осы
кездегі өлшенген потенциал айырымы эквивалент нүктеге дейін нөлге жуық, ал
осы нүктенің өзінде бірден өсіп кетеді, өйткені бұл кезде ерітіндіде тотығу
да, тотықсыздану да реакциялары қатар жүріп жатады.
Потенциометрлік титрлеу әдістерінің кемшілігі - титрантты қоскан
соң потенциал тез тұрақтай қоймайды, сондықтан титрлеу кезінде бірнеше
өлшеулер жүргізуге тура келеді.
Редоксиметрия әр түрлі жүйедегі тотығу-тотықсыздану потенциалын
өлшеуге негізделген бірнеше әдістердің басын біріктіреді. Бұл әдісте
протолиттік процестер мен кешенді қосылыс түзілуі қолданылады, зерттеу,
дәрі-дәрмек, текстиль, цеялюлозақағаз, гидрометаллургия, шарап, тамақ,
тазалық процестеріндегі технологияны бақылау үшін ғылыми-зерттеу
жұмыстарында кеңінен қолданылады. Оның негізін 1923 жылы В.Кларк салған.
Кейін Б.Н.Никольский шәкірттерімен бірге дамытқан.
Потенциометрлік титрлеу эквиваленттік нүктені табуға
негізделген титрлеу реакциясына қатынасқан қосылыстың тек біреуі ғана
электродты құбылысқа араласатын болғанда, эквиваленттік нүктенің маңында
индикаторлы электродтың потенциалы өзгереді. Айталық қышқылды - негізді
әдіс бойынша титрлегенде, шыны электродын хлоридті хлор-күміс арқылы жүзеге
асырады. Мұндағы реакциялар тез өтіп, соңына дейін толық жүреді. Жалпы
потенциометрлік титрлеуді жүргізу үшін талданатын ерітіндідегі
индикаторлы электрод пен салыстыру электродынан тұратын тізбекті
жинақтайды.
1 – сурет
Потенциометрияның титрлеу қисықтары

Осы суретте (а) тұз қышқылын натрий гидроксидімен, яғни күшті қышқылды
күшті негізбен титрлеудің кисығын теориялық тұрғыдан кескінделген.
Мұндағы эквивалент нүкте индикаторлы электрод потенциалының кенеттен
секіруіне байланысты. Бұл секіру эквивалент нүктені анықтайды, осыған қарап
талданатын ерітінді құрамындағы қышқыл концентрациясы есептелінеді.

Келесі (б) суретте эквивалентті нүктені табу үшін AEAv - V координатында
дифференциалды қисық сызылады, ал абсцисса өсіндегі есептеу титрант көлемін
көрсетеді. Дифференциалды қисық көмегімен эквивалент нүктені нақтылы тауып,
дәл есептеуге болады.

1.3 Әдістің электродтары
Қарапайым электролиттік ұяшықта екі электрод болады, олардың
бірін индикаторлық электрод дейді. Оның потенцалы анықталынатын ион
концентрациясына тікелей тәуелді болады, екіншісін - салыстыру электроды
дейді, оның потенциалымен салыстыра отырып, индикаторлық электродтағы
потенциалды өлшейді.
Берілген электрод үшін концентрацияға электрод потенциалы тәуелді
болатын иондарды потенциалды анықтаушылар деп атайды. Егер
екі электрод үшін потенциал анықтаушы иондар өзара үйлесімді болса, олардың
концентрациясы электродтардың екеуін де талданатын ерітіндіге тікелей
енгізуге болады. Ұяшықтың ЭҚК салыстыру электродына қатынасты өлшенген
индикаторлық электрод потенциалына сәйкес болады.
Іс жүзінде екі электродты екі ыдысқа енгізіп, оларды
электролиттік кілт деп аталатын, яғни ішінде электролит ерітіндісі бар
қосқыш түтікше арқылы жалғастырады. Мұндайда көбінесе салыстыру электродын
басқа ыдысқа салады. Тізбек құрамындағы екі ыдыс және жалғастырушыдағы
ерітінділердің концентрациясы түрліше болғандыктан, иондардың қозғалуы мен
жылдамдығы тең болмайды. Бір фазадан екіншіге өткендегі жанасу шекте
диффузиялық потенциал деп аталатын қосымша потенциал пайда болады.
Бұл сұйық фазадағы иондардың диффузиясымен байланысты. Бір
фазадан екіншіге өтетін катиондар мен аниондардың мөлшері бірдей емес. Олай
болса, екі фазадағы ион мөлшері, оған орайлас заряд мөлшері бірдей емес
(екі фазадағы ион саны). Оның тұрақтылығы екі фаза арасындағы жанасу
шегіне, олардын табиғатына байланысты. Әйтсе де оның мәнін дәл өлшеу мумкін
емес.
Диффузиялық потенциалды барынша азайтып, оны тұрақтандыру үшін салыстыру
электродын катионы мен анионынын қозғалғыштығы біріне-бірі тең болатын
электролит  ерітіндісімен толтырады. Ондай электролит КСІ, KNO3 NH4NO3,
RbCl және басқалардың қаныққан ерітінділері болуы мүмкін.
Сұйык фазалар арасындағы әрбір потенциалдың өзгеруі гальваникалық
элементтің өлшенетін потенциалына әсер етеді, ол жай тура потенциометрияның
талдау химиясына кеңінен таралуын шектейді. Талдау әдісіндегі кең таралған
рН-метриянын өзі қалыптаушы қисықты салумен шектеледі, бұл қателік мәнін
барынша азайтады.
Бұл типтегі электродтар ток күші әлсіз болғанда да, потенциалдың
тұрақты түрде болуын қамтамасыз етеді, өйткені электродтардың потенциалын
өлшегенде оларды үлгі ретінде қолданады. Жалпы оларға қойылатын негізгі
талаптар: потенциалды анықтаушы электродты реакциялар термодинамикалық
тұрғыдан алғанда қайтымды болуы керек; электродтар әлсіз поляризациялана
алуы қажет, яғни одан ток өткенде өз потенциалын өте шамалы ғана өзгертуі
керек; олар ұзак мерзім сақталып, әр түрлі жағдайларда жұмыс істегенде,
потенциал тұрақтылығын сақтап және жоғарғы қайтымдылық ... жалғасы
Ұқсас жұмыстар
Ауаның құрамындағы көмір қышқыл газының мөлшерін анықтау
Сүт құрамындағы нәруыздар мөлшерін анықтау (МемСТ 3625-93)
Бензин фракцияларының құрамындағы көмірсутектерді анықтау
Тұздалған және ашытылған көкөніс өнімдерінің құрамындағы микроағзалардың түрлерін анықтау
Табиғи газдың құрамындағы бейорганикалық қосылыстарды анықтау
Астық тұқымдастар және тұқым себу мөлшерін анықтау
Мұнай құрамындағы көмірсутектерді хроматография әдісімен анықтау
Мұнай өнімдері құрамындағы қанықпаған көмірсутектерді анықтау
Коагулянтқа арналған ертінді мен шығынды бактердің мөлшерін анықтау
Мұнай құрамындағы ароматты көмірсутектерді бөліп алу және анықтау
Пәндер

Қазақ тілінде жазылған рефераттар, курстық жұмыстар, дипломдық жұмыстар бойынша біздің қор №1 болып табылады.

Байланыс

Qazaqstan
Phone: 777 614 50 20
WhatsApp: 777 614 50 20
Email: info@stud.kz
Көмек / Помощь
Арайлым
Біз міндетті түрде жауап береміз!
Мы обязательно ответим!
Жіберу / Отправить

Рахмет!
Хабарлама жіберілді. / Сообщение отправлено.

Email: info@stud.kz

Phone: 777 614 50 20
Жабу / Закрыть

Көмек / Помощь