“Белгiсiз затты анализдеу” ғылыми-зерттеу жұмыс бойынша есеп беру

Кіріспе

Маған №5 зат берілген болатын.Затты толық анализдеуден бұрын,оның физикалық зертеулерін жүргіздім.Ең бірінші белгісіз затымның түсіне назар аудардым.Белгісіз затым ақ және қызғылт-сары кристалдардан тұрады. Маған берілген заттың қанша компоненттерден тұрады деген сұрақ туады.Микроскопптың көмегінсіз белгісіз затымның екі түрлі кристаллдан тұратынын көруге болады.
Жүйелік зерттеуге көшер алдында затымды анализге дайындауым қажет болды.Мен кристалл тәріздес затымды ұнтақтадым.Ұнтақтаған себебім,бұл болашақта еріткіштің әсерін жеңілдетеді және біртекті емес үлгіні зерттегенде, бөлек компоненттердің бірдей орын ауыстыруына қол жеткізуге болады,бұның маңызы жартылай микроанализге өзгеше,себебі зерттеулер заттың аз мөлшерімен жүргізіледі.
Суда ерігіштігін қарастыру үшін шыны таяқшамен затымды алып, пробиркаға салдым,үстіне дистельденген су қостым.Сонда пробирканың астыңғы бөлігінде аз еритін ақ түйіршіктер жиналды,шыны таяқшамен араластырғанда түйіршіктер еріп кетті.
Ең алдымен I-III топ катиондарын анықтадым.Ол үшін затымды пробиркаға шыны таяқша арқылы салып,үстіне су қосып,ерітінді дайындап алдым.I-топ катиондарының топтық реагенті жоқ болғандықтан, алдымен II-III топтардың топтық реагентін қосуды жөн көрдім.Дайындаған ерітіндімнің бір бөлігін алып, басқа пробиркаға құйып, үстіне II-топтың топтық реагенті HCI қостым.Ешқандай өзгеріс байқалмады.Келесі пробиркадағы ерітіндіме H2SO4 қосқанда да, өзгеріс байқалмады. II-III топ катиондарын зерттемеймін,себебі менің ерітіндім HCI-мен H2SO4 реакциясында ешқандай өзгеріс көрсетпеді.Сондықтан енді топтық реагенті жоқ I-топ катиондарын зерттеуге көштім.
1) Пробиркадағы өз ерітіндіме 1-2 тмшы NaOH-ты тамызып, кішкене қыздырамыз.Сонда аммиак бөлінуі керек еді.Бөлінгенін тексеру үшін пробирканың үстіне фенолфталеин қағазын бірнеше минут ұстап тұрдым,фенолфталеин қызаруы керек еді,себебі аммиак суда еріп сілтілік орта береді,бірақ ештене байқалмады.
NH4CI +NaOH=NaCI+NH4OH
NH4OH=NH3+H2O
2) Ерітіндіге Несслер реактивін құйдым,ақ-жасыл түсті тұнба түзілді.Ал егер де бұл катион ерітіндіде болғанда қышқылдарда аз еритін,сілтілерде ерімейтін кірпіш түсті тұнба түзілу керек еді.
NH4CI + K2HgI4=KCI+(NH4)2HgI4
Бұл зерттеулерден жасайтын қорытынды NH+4 катионы ерітіндіде жоқ!

Пән: Химия
Жұмыс түрі: Материал
Тегін: Антиплагиат
Көлемі: 22 бет
Таңдаулыға:

Өзімнің белгісіз затымды анықтау.

Алдын ала байқаулар және затты анализге дайындау.

Маған №5 зат берілген болатын.Затты толық анализдеуден бұрын,оның
физикалық зертеулерін жүргіздім.Ең бірінші белгісіз затымның түсіне назар
аудардым.Белгісіз затым ақ және қызғылт-сары кристалдардан тұрады. Маған
берілген заттың қанша компоненттерден тұрады деген сұрақ
туады.Микроскопптың көмегінсіз белгісіз затымның екі түрлі кристаллдан
тұратынын көруге болады.
Жүйелік зерттеуге көшер алдында затымды анализге дайындауым қажет
болды.Мен кристалл тәріздес затымды ұнтақтадым.Ұнтақтаған себебім,бұл
болашақта еріткіштің әсерін жеңілдетеді және біртекті емес үлгіні
зерттегенде, бөлек компоненттердің бірдей орын ауыстыруына қол жеткізуге
болады,бұның маңызы жартылай микроанализге өзгеше,себебі зерттеулер заттың
аз мөлшерімен жүргізіледі.
Суда ерігіштігін қарастыру үшін шыны таяқшамен затымды алып, пробиркаға
салдым,үстіне дистельденген су қостым.Сонда пробирканың астыңғы бөлігінде
аз еритін ақ түйіршіктер жиналды,шыны таяқшамен араластырғанда түйіршіктер
еріп кетті.

Катиондарды ашу.
Ең алдымен I-III топ катиондарын анықтадым.Ол үшін затымды пробиркаға
шыны таяқша арқылы салып,үстіне су қосып,ерітінді дайындап алдым.I-топ
катиондарының топтық реагенті жоқ болғандықтан, алдымен II-III топтардың
топтық реагентін қосуды жөн көрдім.Дайындаған ерітіндімнің бір бөлігін
алып, басқа пробиркаға құйып, үстіне II-топтың топтық реагенті HCI
қостым.Ешқандай өзгеріс байқалмады.Келесі пробиркадағы ерітіндіме H2SO4
қосқанда да, өзгеріс байқалмады. II-III топ катиондарын зерттемеймін,себебі
менің ерітіндім HCI-мен H2SO4 реакциясында ешқандай өзгеріс
көрсетпеді.Сондықтан енді топтық реагенті жоқ I-топ катиондарын зерттеуге
көштім.

NH4+ катионын анықтау

1) Пробиркадағы өз ерітіндіме 1-2 тмшы NaOH-ты тамызып, кішкене
қыздырамыз.Сонда аммиак бөлінуі керек еді.Бөлінгенін тексеру үшін
пробирканың үстіне фенолфталеин қағазын бірнеше минут ұстап
тұрдым,фенолфталеин қызаруы керек еді,себебі аммиак суда еріп сілтілік орта
береді,бірақ ештене байқалмады.
NH4CI +NaOH=NaCI+NH4OH
NH4OH=NH3+H2O
2) Ерітіндіге Несслер реактивін құйдым,ақ-жасыл түсті тұнба түзілді.Ал
егер де бұл катион ерітіндіде болғанда қышқылдарда аз еритін,сілтілерде
ерімейтін кірпіш түсті тұнба түзілу керек еді.
NH4CI + K2(HgI4(=KCI+(NH4)2(HgI4(
Бұл зерттеулерден жасайтын қорытынды NH+4 катионы ерітіндіде жоқ!

Na+ катионын анықтау
1)Таза, құрғақ шыны тілікке 1-2 тамшы ерітінді құйып, оны сулы баняда
кептіреміз,кейін жанына мырыш-уранил ацетатын тамыздым да микроскоппен
қарастырдым.Төмендегідей октаэдр,тетраэдр тәрізді кристаллдары пайда
болмады, тек қана нүктелер ғана көрінді.

Na++3Zn(UO2)(CH3COO)4=NaZn(UO2)3(CH 3COO)4+2Zn2++3CH3СOO

Сондықтан ерітіндіде Na+ катионы жоқ!!!

K+ катионын анықтау
1)Ерітіндіме натрий кобальтинитратты құйдым,сары түсті тұнба түзілді.Бұдан
ерітіндімде К+ катионы бар екені анықталды.

KBr +Na3(Co(NO2)6( =K2Na(Co(NO2)6((+Br-
I-топ катиондарынан К+ катионының бар екенін анықтадым.

Енді IV-VI топтардың катиондарын анықтай бастадым. Алдымен ерітіндіден
Fe2+ және Fe3+ катиондарын бөліп аламыз, себебі бұл катиондар басқа
катиондардың ашылуына кедергі жасайды.
Fe2+ катионын анықтау
Ерітіндіге калий феррицианид ерітіндісін құйдым,ерітінді қою көк (турнбуль
көгі) түске боялу керек еді,бірақ менің ерітіндім кішкене ғана сарғайды.
3FeSO4+2K3(Fe(CN)6(=Fe4(Fe(CN)6((+3 K2SO4
Fe2+ ерітіндіде жоқ болып шықты!!!
Fe3+ катионын анықтау
Ерітіндіме калий ферроцианид ерітіндісін құйдым, ерітінді кішкене ғана
сарғайды,егер де бұл катион болғанда ерітінді көгілдір(берлин көгілдірі)
түске боялу керек еді.
FeCl3+3K4(Fe(CN)6(=Fe4(Fe(CN)6(3+12 KCl
Енді ерітіндіме NaOH(6н) және H2O2 қосып қыздыру керек ,содан кейін
центрифугадан өткіземіз.Тұнба түзілмеді,бұдан V-VI топ катиондары жоқ екені
анықталды.Сондықтан IV топты ғана зерттеймін.
Al3+ катионын анықтау
1)Сүзгі қағазға K4(Fe(CN)6( ерітіндісінің тамшысын тамыздым,үстіне
ерітіндімді тамызып ,аммиактың концентрлі ерітіндісінің үстіне қойдым.Кейін
осы сүзгі қағазға ализарин ерітіндісін тамыздым да,тағы да аммиакпен
өңдедім,нәтижесінде күлгін фонда қызғылт түс түзілмеді.
2)Ерітіндіге сұйылтылған Co(NO3)2 ерітіндісін құйдым да,пробирканы
кішкене қыздырдым.Ерітінді тенар көгі деп аталатын көк түске боялмады.
Al2(SO4)3+2Co(NO3)2=2Co(AlO2)2+6SO3 (+4NO2(+O2(
Бұл ерітінді де Al3+ катионы жоқ!!!
Zn2+ катионын анықтау
1)Ерітіндіге калий феррицианид ерітіндісін құйдым, сонда қоңыр-сары тұнба
түзілмеді.
ZnSO4+K3 [Fe(CN)6]= Zn3[Fe(CN)6] + K2 SO4
2)Ерітіндіге дитизон ерітіндісін құйдым,қызыл -көк түсті тұнба түзілмеді.

Zn2+ катионы ерітіндіде жоқ!!!
Sn2+ катионын анықтау
1) Ерітіндіге NaOH -пен әсер еткенде ақ тұнба түзілмей,ақшыл-жасыл тұнба
түзілді
SnCI2+NaOH=Sn(OH)2↓+NaCI
Sn2+ катионы жоқ!!!
Cr3+ катионын анықтау
1) Тотығу реакциясы.Ерітіндіге 4-5 тамшы 2H NaOH ерітіндісін,2-3 тамшы 3%
сутек пероксидін құйдым да, біраз қыздырдым.Сонда жасыл ерітінді сары түке
боялу керек еді,бірақ менің ерітіндім сары түске боялмады.

2NaCIO2+3H2O2+2NaOH = 2NaCIO4+ 4H2O
2) Ерітіндіге аммиак NH4OH ерітіндісін құйдым.Ерітіндім сары-жасыл түсті
тұнбаға айналмады.

CrCI3 +3NH4OH=Cr(OH)3↓+3NH4CI
Қорытынды Cr3+ катионы жоқ!!!
Cr(VI) катионын анықтау
1)Надхром қышқылын алу реакциясы.Алдымен ерітіндіме күкірт қышқылын
қосып,сулы баняда қыздырдым.Суыған соң 8-10 тамшы амил спиртін және 1-2
тамшы H2O2 қостым.Эфир қабаты көк түске боялды.

K2CrO7+H2SO4+4H2O2=2H2CrO6+K2SO4+3H 2O
Қорытынды: Cr(VI) катионы немесе Cr2O72- анионы бар.
Аниондарды қарастырғанда Cr2O72- анионына тоқталатын боламын.
Бұл IV-VI топтардан Cr(VI) катионы ,ал алдынғы үш топтан K+ катионы
ашылған болатын.

Аниондарды анықтау

Аниондарды 3 топқа бөліп қарастыруға болады.I және II топтардың реагенттері
бар, ал III топтың топтық реагенті жоқ.

I топтың топтық реагенті BaCI2( бейтарап ортада)-нің әсерін тексердім,ақ
түсті тұнба түзілді,яғни I топ бар.
Енді I- топты анализдейік:
SO42- анионын анықтау
1)Ерітіндіме BaCI2 қосқанда ақ тұнба түзілді,оған тұз қышқылын қосқанда
тұнба еріп кетеді.
Қорытынды :ерітіндімде SO42- анионы жоқ!!!
Әлсіз қышқыл қалдығының аиондарын анықтау.
1) Ерітіндіме 2H азот қышқылын қосқанда ,CO2 газы бөлінбеді.
Қорытынды:ерітіндімде әлсіз қышқыл қалдығы аниондары, яғни CO32-,SO32-,BO2-
,S2O32-, PO42-,C2O42-,SiO32-,F- аниондары жоқ!!!

Cr2O72- аниондарын анықтау
1) Надхром қышқылын алу реакциясы.Алдымен ерітіндіме күкірт қышқылын
қосып,сулы баняда қыздырдым.Суыған соң 8-10 тамшы амил спиртін және 1-2
тамшы H2O2 қостым.Эфир қабаты көк түске боялды.

K2CrO7+H2SO4+4H2O2=2H2CrO6+K2SO4+3H 2O
Қорытынды:Cr2O72-анионы ерітіндімде бар,катиондарды ашқанда бұл анион
ашылған болатын ,енді аниондарды ашқан кезде тағы да дәлелденді.

II-топтың реагенті AgNO3 (HNO3 қатысында)-тің әсерін
тексергенде ақ ірімтік тұнба түзілді,ерітіндімде II топ бар.

Br- анионын анықтау
1) Ерітіндіге AgNO3 қостым,HNO3 -те ерімейтін сары тұнба түзілмей, ақ тұнба
түзілді.
Br-+AgNO3=AgBr↓+NO3-
2) Ерітіндіге концентрлі H2SO4 құйдым,газ тәрізді HBr түзілмей, ақ -жасыл
тұнба түзілді.
NaBr+H2SO4=NaHSO4+HBr↑
Қорытынды:Br- анионы ерітіндімде жоқ!!!
I- анионын анықтау
1)Ерітіндіге күміс нитратын қосқанда,азот қышқылында, аммиакта ерімейтін
сары тұнба түзілу керек еді, бірақ ерітінді ақ түске боялды.
I-+AgNO3=AgI↓+NO3-
2) Ерітіндіге калий иодидін құйдым,бірақ сары тұнба түзілмеді.Үстіне су,2H
сірке қышқылын қостым да,қыздырдым.Тұнба еріп,салқындатқанда алтын
кристаллдар түзілу керек еді,бірақ ерітіндіде өзгеріс болмады.
KI+Pb(NO3)2=PbI2+KNO3
Сонымен ерітіндіде I- анионының жоқ екеніне көзім жетті!!!
S2- анионын анықтау
1)Ерітіндіге күміс нитратын қосқанда ақ тұнба түзілгенінен,бұл анионның жоқ
екенін айтуға болады,себебі қара тұнба түзілу керек еді.
S2-+AgNO3=Ag2S↓+NO3-
S2- анионы бұл ерітіндіде байқалмады!!!
CNS- анионын анықтау
1) Ерітіндіге Hg(NO3)2 ерітіндісін қостым,роданидтің артық мөлшерінде
еритін ақ тұнба түзілмеді.
Hg(NO3)2+2KCNS=Hg(CNS)2↓+2KNO3
2)Ерітіндіге қышқылдық орта болу үшін күкірт қышқылын қостым, үстіне темір
(III) хлоридін қостым.Сонда ерітінді қою қызыл түске боялмады.
3CNS-+Fe3+=[Fe(CNS)3]
Роданид анионы ерітіндіде жоқ!!!
CI- анионын анықтау
1)ерітіндіге күміс нитраты ерітіндісін тамызғанда ірімтік
тәрізді,қышқылдарда ерімейтін ақ тұнба түзілді.Уақыт өтісімен жарық
әсерінен күңгірт түсті ұсақ дисперсті металды күміс түзіп фотохимиялық
ыдырайды.
CI-+Ag+=AgCI↓
Бұл тұнбаны аммиакпен әрекеттестіргенде комплекс түзіледі,оған азот
қышқылын қосқанда,қайта күміс хлориді тұнбасы түзіледі.
AgCI+2NH3 . H2O=[Ag(NH3)2]CI+2H2O
[Ag(NH3)2]CI+2H+=AgCI+2NH4+
2)Ерітіндіге бірнеше тамшы концентрлі күкірт қышқылын қосып,үстіне қатты
PbO2 салып қыздырдым.Сонда иодокрахмал қағазын қызып жатқан пробирканың
үстіне әкелгенде,қағаздан көгергенін байқадым,бұл CI2-нің бөлінгенін
көрсетеді.
MnO2+2CI-+4H+=CI2↑+Mn2++2H2O
Сонымен,бұл CI- ерітіндіде анионының бар екенін көрсетеді.

II-топ аниондарынан менің ерітіндімде хлор анионының бар екені белгілі
болды,енді топтық реагенті жоқ III-топ аниондарын ашуға көштім.
Алдымен ерітінді дайындадым.
NO3- анионын ашу
1) Ол үшiн 2 – 3 анализдейтiн ерiтiндiге 1 тамшы дифкниламин ерiтiндiсiн
қосамыз. Нәтижесiнде қою – көк түске боялған ерiтiндi пайда болмады. Яғни,
талданған заттың құрамында NO3-, NO2- аниондары жоқ.

CH3COO- анионын ашу.
1) Пробиркаға 2 – 3 тамшы CH3COONa мен сұйыт.H2SO4 алып, қыздырады. Сонда
сiрке қышқылының өткiр иiсi байқалмады, яғни CH3COO- анионы жоқ.

Реферат

Бұл жұмыс 21 беттен, 5 кестеден, 2 суреттен тұрады. Жұмыс жазу барысында 5
әдебиет, 1 анықтама әдәбиетін қолдандым.

Жұмыстың мақсаты: Белгісіз затты талдап оның химиялық формуласын анықтау.

Қолданылған құрал жабдықтар: Сынауықтар, шыны таяқша, пипетка, микроскоп,
сүзгіш қағаз, горелка, нихром сымы, центрифуга, қыздырғыш түтікше.

Кілт сөздер: анион, катион, жүйелік анализ, бөлшектік анализ, тотықтырғыш,
тотықсыздандырғыш, перл, вазгонка, топтық реагент, ион, ализарин, дитизон,
цинк-уранилацетат.

Кiрiспе.

Аналитикалық химия- химиялық жүйелердiң құрамын және құрылымын анықтау
тәсiлдерiн зерттейтiн ғылым. Ол химия ғылымының бiр тарауы болып табылады
және барлық жаратылыстану ғылымдарының дамуына:
биологияға,биохимияға,геохимияға,ме дицинаға және т.б. өз әсерiн тигiзедi.
Аналитикалық химия техниканың жаңа салаларының дамуы үшiн қажет таза және
аса таза материалдарды; микроэлектроника,аса өткiзгiштiк, оптикалық
техника,металлургия, металтануды зерттеуге жағдай туғызады. Сондықтан
аналитикалық химия жаңа анықтау әдiстерiн зерттеу, анализдердi тәжiрибе
жүзiнде iске асыру, анализдiң аналитикалық әдiстерiн зерттеу және теориялық
негiздерiн ұғыну мақсаттарын ұстанатын және қойылатын мақ- саттарына
байланысты екi түрге сапалық және сандық талдау болып бөлiнетiн химия
ғылымының бiрден бiр саласы.
Бұл пәндi оқу барысында алға қойылған мақсаттарды ұстана отырып,
жоғарғы оқу орындарының студенттерiнiң алдына “Белгiсiз затты анықтау”
тақырыбында ғылыми-зерттеу жұмысын жүзеге асыру талабы қойылады. Белгiсiз
затты анықтау үшiн аналитикалық химияда екi түрлi әдiс бар:
1) арнайы аналитикалық әдiстер
2) топтық аналитикалық әдiстер
Арнайы аналитикалық әдiстер топтық аналитикалық әдiстермен салыстыру
барысында айтарлықтай айырмашылығы байқалмайды, бiрақ бұл әдiс өте аз
мөлшерде ( массасы және көлемi бойынша) берiлген заттарды талдауға
қолданылады, сондықтан олар арнайы аппаратуралар мен ерекше сезiмтал
техниканы қажет етедi. Бұл әдiстiң “Микрокристаллоскопия”, “Тамшылау
анализi”, “Электрографиялық анализi” деген түрлерi белгiлi. Көбiнесе
жоғарғы оқу орындарының студенттерi өз лабороторияларында топтық
аналитикалық әдiстi екi түрлi тәсiлмен жүйелiк тәсiл және бөлшектеу тәсiлi
арқылы белгiсiз заттар құрамын табады.
Жоғарыда айтылған тәсiлдердiң екеуi де талдауға қолайлы. Жүйелiк тәсiл-
аналитикалық химимяда катиондарды және аниондарды топтарға бөлiп алып,
белгiлi жүйелiкте анықталатын болса, бөлшектеу тәсiлi өте тез орындалады,
оны қайталау да қиынға соқпайды. Өйткенi бұл тәсiл ионды арнайы
реакциялармен кез-келген жүйелiкте анықтауға мүмкiндiк бередi. Сондықтан әр
студент берiлген белгiсiз затты анализдеу үшiн қалауы бойынша таңдайды, өз
профессорлық жұмысын не жүйелiк тәсiл, не бөлшектеу тәсiлi, кейде екi
тәсiлдi бiрдей қолданып, анықтауға кiрiсетiнi белгiлi.

Әдеби шолу.

Белгiсiз затты талдау процесi үш сатыдан трады:
1. Затты анализге дайындау
2 Алдын ала талдау
3 Жүйелi анализ

Белгiсiз затты химиялық анализге дайындау.
1. Белгiсiз заттың физикалық қасиетiн анықтау(түсiне, иiсiне, агрегаттық
күйiне назар аудару)

2 Тұздардың кристаллын микроскоп арқылы қарау; түсiне, пiшiнiне, көлемiне
назар аудару.
“Орта үлгiнi” алу.
3 Белгiсiз заттың iрi кристалдары берiлсе, анықтауға ыңғайлы көлемге
дейiн ұсақтау.

Берiлген заттың химиялық құрамын анықтамастан бұрын, оны көзбен шолып
байқап, талдауға дайындау қажет. Затты талдауға дайындау- зерттеу жұмысының
маңызды бөлiгiн құрайды. Затты дайындаудың тәсiлдерi заттың түрiне және
зерттеудiң мақсатына байланысты. Талданатын зат қатты ( тұз, металдар,
құймалар, кен, минералдар және т.б.), сұйық ( сұйықтар мен ерiтiндiлер)
және газ ( индивидуалды газдар және газ қоспалары) болуы мүмкiн.
Берiлген затты толық талдау үшiн оның миллиграммен өлшенетiн аз мөлшерi
алу жеткiлiктi. Көбiнесе белгiсiз заттың көп мөлшерiнiң орташа құрамын
анықтау қажет. Химиялық құрамы мен қасиетi бойынша берiлген затқа сәйкес
келетiнiнiң аз мөлшерiн “орташа үлгi” деп атаймыз. “Орташа үлгiнi” алу
үшiн, адымен, оның аз мөлшерiн алып, егер ол қатты зат болса, алдымен оны
жақсылап араластырып, кеиiн “орташа үлгiнi” алады.

Алдын ала талдау.
Алдын ала талдау- жүйелiк анализ кезiнде қиын анықталатын кейбiр
элементтердi ашуға мүмкiндiк бередi.
Талданатын заттың физикалық күйiне байланысты әр түрлi алдын ала
талдаулар жүргiзiледi: үлгiнiң түсi, әр түрлi ерiткiштерде ерiгiштiгi, газ
жалынын түрлi- түоке бояуы, сынауықты қыздырған кезде өзгерiске ұшырауы,
иiсi, пiшiнi және кристалдардың түсi, құрамының бiртектiлiгi және т.б. Ең
бiрiншi құрғақ заттың үлгiсiнiң аз мөлшерiн жай көзбен және микрос- коппен
көру керек. Бiртектi түссiз немесе ақ түстi кристалдар қоспада түрлi- түстi
катиондардың жоқтығын, көк- мыс тұздарының, ақшыл- қызыл- кобальт пен
марганец (II), жасыл- темiр (II), никель (II), мыс (II), сары- темiр (III),
хроматтар, қызыл- сары – дихроматтардың болуын көрсетедi. Үлгi әр түрлi
кристалдар қоспасынан тұруы мүмкiн, сондықтан жай көзбен және микроскоппен
қарау кезiнде қоспа неше заттан тұратынын болжауға болады. Бұл кезде
кристалдардың пiшiнi мен түсiн ескеру қажет.
Жалынның түрлi – түске боялуы.
Талданатын заттың жалынды бояйтын қабiлетiн сынау үшiн , платина немесе
нихром сымының iлгегiн концентрлi тұз қышқылына батырып, жалында қыздырамыз
( сымды тазарту үшiн ). Бұдан кейiн сымның iлгегiн қайта тұз қышқылының
ерiтiндiсiне батырып (тұздарды ұшпа хлоридтерге ауыстыру үшiн ) , берiлген
заттың аз мөлшерiн iлгекпен алып , жалынға ұстаймыз. Бұл тәжiрибе барысында
жалын түсiнiң боялуы 1- кестеде келтiрiлген.

1 – кесте: Кейбiр ұшқыш қосылыстардың элементтерi горелканың түссiз
жалынында боялуы.

Нөмiрi элементтер Жалын түсiнiң боялуы
1 Натрий Сары
2 Кальций Кiрпiштi- қызыл
3 Стронций Карминдi – қызыл
4 Калий Күлгiн
5 Барий Жасыл – сары
6 Бор, мыс, висмут Жасыл
7 Қорғасын, мырыш Ақшыл – көк
8 Сурьма, мышьяк Ақшыл – көк

Фарфор табақшада , микротигельде немесе қыздырғыш түтiкшеде (калильная
трубка ) қыздыру.
Талданатын заттың бiраз мөлшерiн табақшаға немесе тигельге салып, жаққыш
( горелка ) жалынында қыздырамыз. Температураны ақырындап жоғарылатып , 600
( С – ге дейiн жеткiземiз. Затты қыздыру процессiнде термиялық ыдырау ,
тотығу , возгонка , зерттелетiн зат құрамындағы жеке компоненттер арасында
химиялық реакциялар байқалуы мүмкiн. Белгiсiз затты қыздырғанда абай болу
керек. Себебi затты қыздырғанда , жалын шығаруы немесе жарылыс беруi
мүмкiн. Сондықтан зерттелетiн заттың аз мөлшерiн сынау қажет. Кейде затты
қыздыру қыздырғыш түтiкшеде жүргiзiледi.
Қыздырғыш түтiкше деп ұзындығы – 5-6 см., диаметрi 0,5 см қиын балқитын
шыныдан жасалынған сынауықты айтамыз.
Талданатын заттың аз мөлшерiн (0,1 грамдай ) қыздырғыш түтiкше түбiне
себедi де , оны горизонталь етiп орналастырады және ақырындап жаққыш
жалынында қыздырады. Заттың өзгеруiн бақылаймыз.
Зерттелетiн зат
А) толық возгонкалануы;
Б) жартылай возгонкалануы;
В) мүлдем возгонкалануы мүмкiн.
Егер зат толық возгонкаланса, онда ұшпайтын қосылыстар жоқ; жартылай
возгонкаланса, онда бұл зат жартылай ұшқыш қосылыстардан тұрады; егер
возгонкаланса, онда ұшқыш қосылыс жоқ деп болжауға болады.
Егер зат ұшпаса , онда қоспада сынап пен аммоний тұздары , карбонаттар
, органикалық қосылыстар , кристалдық немесе адсорбцияланған суы бар
қосылыстар жоқ.
Егер қоспа возгонкаланса , онда возгон түсiне қарап ,
ақ – аммоний тұздары , HgCL , HgBr , As және Sb оксидтерi;
сары – Hg- ң , As- ң күкiрттi қосылыстары , HgJ және S;
сұр және қара – Hg , As қосылыстары , иодидтер , органикалық қосылыстар
болуы мүмкiн деп қорытынды шығаруға болады.
Қыздырғыш түтiкшеде затты қыздырғанда , возгонмен бiрге бу немесе газ
бөлiнуi мүмкiн. Егер су тамшысы пайда болса , онда құрамында кристалдық суы
бар тұздар , органикалық қосылыстар , гидроксидтер , негiз- дiк немесе
қышқыл тұздар болуы мүмкiн.
Қыздырған кезде :
О2 бөлiнсе – Н2О2 , NO3( , MnO4( және т.б.
СО2 бөлiнсе – СО32- , С2О42- , органикалық қосылыстар;
СО бөлiнсе – С2О42- , органикалық қосылыстар;
Азот оксидтерi бөлiнсе – NO3- , NO2- ;
CL2 , Br2 , J2 бөлiнсе - CL- , J- , Br – болуы мүмкiн.
Егер зат балқыса , онда нитраттар , нитриттер , ацетаттар , карбонаттар
, сульфаттар (сiлтiлiк металдардың ) , мыстың , мырыштың , темiрдiң
сульфаттары , ашудас , және де Na2S2O3∙5H2O , Zn(NO3)2∙6H2O ,
Na3AsO4∙12H2O және т.б. болуы мүмкiн .
Егер затты қыздырғанда түсiн өзгертсе , ыдырағанда оксид түзетiн
(мысалы, CuO , CdO , Fe2O3 , Fe3O4 , PbO , NiO және т.б.) ауыр металдардың
тұздары да болуы мүмкiн. Сары аммоний хроматын ( А ) және аммоний
бихроматын ( қызыл – сары) (Б ) қыздырғанда , жасыл түстi хром (III) түзе
ыдырайды:

2(NH4)CrO4 → Cr2O3 + 2NH3↑ +N2↑ + 5H2O

(NH4)2CrO7 → Cr2O3 + N2↑ + 4H2O

Сары күмiс арсенитi күмiс метаарсенаты мен металдық күмiс түзiлу
салдарынан қою – қоңыр түске айналады:

Ag3AsO3 → 2Ag +AgAsO3

Молибдаттар мен вольфраматтар тотықсыздандырғыш пен әрекеттесiп, көк
түстi өнiм бередi :

Na2C2O4 + 2MoO3→ Na2CO3 +CO2↑ + Mo2O5
Марганец және кобальт тұздарын сiлтiлiк металдардық нитраттары ,
нитриттерi мен хлораттары қоспсымен қыздырғанда , 3 және 4 валенттiлiкке
дейiн тотығады:

4 CoSO4 + O2 → 2Co2O3 + 4 SO3↑

2 MnSO4 + O2 → 2MnO2 + 2SO3
Түрлi – түске боялған перл алу.
Көбiнесе алдын ала талдауда бура мен фосфор тұздарының түрлi – түске
боялған перлдерiн алу пайдаланылады. Перлдi алу үшiн платина сымын үлгiнiң
ерiтiндiсiне батырып , кейiн бураға немесе аммоний – натрий гидрофостымен
бiрiншi – тотықтырғыш жалында , кейiн тотықсыздандырғыш жалында қыздырады (
1 – сурет ). NaNH4HPO4 бiрге балқытқанда аммиак , су және металл оксидiмен
әрекеттесетiн шыны тәрiздi полимер түзiледi:

NaNH4PO4 → NaPO3 + NH3↑ +H2O

MCO3 → MO + CO2↑

MO +NaPO3 → MnaPO4

1 – сурет:Жаққыш жалынының
зоналары.
1 – тотықтырғыш зона
2 - тотықсыздандырғыш зона
3 – суық зона

Бура Na2B4O7∙10H2O қыздырғанда кристалдық суы бөлiнедi және 870º С –
де шыны тәрiздес масса болып балқиды. Металл тұздары осы балқымамен
әрекеттесiп , оны бояйды. Көптеген тұздар – карбонаттар , гидроксидтер ,
хроматтар , сульфидтен және т.б. осы кезде металл оксидтерiне айналып ,
балқымада еридi. Бура мен фосфаттағы перл түсi бiрдей алынады және ол
металдарға , жаққыш жалынының зонасына (тотықтырғыш және тотықсыздандырғыш
), перлдiң балқыған немесе салқындатылғанына байланысты болады. Кейбiр
элемент қосылыстарының пелдерiнiң түсi 2 – кестеде көрсетiлген.

2 – кесте: Кейбiр элемент қосылыстарының метафосфат перлдерiнде боялуы.

Элемент тотықтырғыш жалын тотықсыздандырғыш жалын
Ыстық перл Суық перл Ыстық перл Суық перл
Мыс Жасыл Көгiлдiр Түссiз Қызыл
Кобальт Көгiлдiр Көгiлдiр Көгiлдiр Көгiлдiр
Хром Жасыл Жасыл Жасыл Жасыл
Темiр Сары Сары-қызыл Жасыл Жасыл
Никель Сары Қоңыр Сұр Сұр
Марганец Күлгiн Күлгiн Түссiз Түссiз
Висмут Сары Түссiз Сұр Сұр
Сурьма

Перлдiң боялу реакциясы әрқашанда сенiмдi емес , себебi перл түсi
қыздыру температурасы мен зерттелетiн зат концентрациясына байланысты
өзгередi.

Сұйытылған күкiрт қышқылында ерiту.
Талданатын заттың бiр бөлiгiне салқында 2 н күкiрт қышқылын құйып , газ
немесе пар шыққанын бақылау керек.
CO2 ( иiссiз газ ) – қоспада карбонаттар болғанда бөлiнедi;
SO2 ( жанып жатқан күкiрт иiстi газ ) – қоспада сульфидтер ( күкiрт
бөлiнбейдi ) және тиосульфаттар ( күкiрт бөлiнедi ) болғанда;
H2S ( шiрiген жұмыртқа иiстi газ ) – зерттелетiн затта сульфидтер болса ;
HCN ( ащы миндаль иiстi газ ) – цианиттер болғанда бөлiнедi ;
NO2 ( қоңыр иiстi газ ) – нитриттер болғанда бөлiнедi ;
Зерттелетiн затты күкiрт қышқылымен бiрге қыздырғанда, газдар бөлiнедi:
CL2 ( спецификалық өткiр иiстi жасыл ... жалғасы

Сіз бұл жұмысты біздің қосымшамыз арқылы толығымен тегін көре аласыз.