Аналитикалық химия
Кіріспе
І . Әдеби шолу
І.І. Затты сапалық химиялық анализге даярлау
І.ІІ. Бастапқы бақылау және сынаулар
І.ІІІ. Анықталатын үлгіні ерітіндіге ауыстыру
I.IV. Қышқылдық.негіздік әдіс бойынша катиондарды жіктеу
I.V.Аниондардың жіктелуі
II.Тәжірибе бөлімі
Жүйелік анализ ІІ.І. Белгісіз заттың катиондарын анықтау
ІІ.ІІ. Белгісіз заттың аниондарын анықтыу.
Пайдаланылған әдебиеттер
І . Әдеби шолу
І.І. Затты сапалық химиялық анализге даярлау
І.ІІ. Бастапқы бақылау және сынаулар
І.ІІІ. Анықталатын үлгіні ерітіндіге ауыстыру
I.IV. Қышқылдық.негіздік әдіс бойынша катиондарды жіктеу
I.V.Аниондардың жіктелуі
II.Тәжірибе бөлімі
Жүйелік анализ ІІ.І. Белгісіз заттың катиондарын анықтау
ІІ.ІІ. Белгісіз заттың аниондарын анықтыу.
Пайдаланылған әдебиеттер
Аналитикалық химия деп заттардың химиялық құрамы мен олардың химиялық құрылымын анықтау әдістерін зерттейтін ғылым.
Аналитикалық химияның негізгі мақсаты болып заттардың немесе олардың қоспаларының құрамын анықтау саналады. Алдымен, заттың сапалық құрамы анықталады, яғни қандай элементтерден, элемент топтарынан немесе иондардан тұратыны анықталады, содан соң сандық құрамы анықталады : берілген заттағы элементтер қандай сандық қатынаста екені анықталады.
Заттың сапалық құрамын анықтау – сапалық таңдаудың мақсаты, сандық құрамын анықтау – сандық талдаудың мақсаты. Дәлірек айтқанда, сапалық анализдің негізгі мақсаты зерттелетін заттың сапалық құрамын анықтау, демек қандай элементарлық жай бөлшектерден (атом, ион, молекуладан) тұратындығын табу. Сонымен қатар, белгілі қосылыстармен ұқсастыру (идентификациялау). Ұқсастыру үшін көбінесе сапалық анализдің бірнеше әдісі қолданылады. Сандық анализдің негізгі мақсаты – зерттелетін заттың құрамындағы компоненттердің массалық үлесін немесе грамм мөлшеоін анықтау. Сандық анализ заттың сапасын анықтауға пайдаланылады, себебі ол оның сапалық құрамына тәуелді.
Химиялық анализ белгілі бір тәртіппен жүреді, яғни алдымен заттардың сапалық құрамы, содан соң компоненттердің сандық мөлшері анықталады.
Аналитикалық химия пәнін оқу барысында алға қойылған мақсаттарды ұстана отырып, жоғарғы оқу орындарының студенттері алдында «Белгісіз затты анықтау» тақырыбында ғылыми – зерттеу жұмысын жүзеге асыру талабы қойылды. Белгісіз затты анықтау үшін аналитикалық химияда екі түрлі әдіс бар:
1) арнайы аналитикалық әдістер
2) топтық аналитикалық әдістер
Арнайы аналитикалық әдістер топтық аналитикалық әдістермен салыстыру барысында айтарлықтай айырмашылығы байқалмайды, бірақ бұл әдіс өте аз мөлшерде (массасы және көлемі бойынша) берілген заттарды талдауға қолданылады, сондықтан олар арнайы аппаратуралар мен ерекше техниканы қажет етеді. Бұл әдістің «Микрокристаллоскопия», «Тамшылау анализі», «Электрографиялық анализ» деген түрлері белгілі. Көбінесе жоғарғы оқу орындарының студенттері өз лабораторияларында топтық аналитикалық әдісті екі түрлі тәсілмен жүйелік тәсіл және бөлшектеу тәсілі арқылы белгісіз заттар құрамын табады.
Аналитикалық химияның негізгі мақсаты болып заттардың немесе олардың қоспаларының құрамын анықтау саналады. Алдымен, заттың сапалық құрамы анықталады, яғни қандай элементтерден, элемент топтарынан немесе иондардан тұратыны анықталады, содан соң сандық құрамы анықталады : берілген заттағы элементтер қандай сандық қатынаста екені анықталады.
Заттың сапалық құрамын анықтау – сапалық таңдаудың мақсаты, сандық құрамын анықтау – сандық талдаудың мақсаты. Дәлірек айтқанда, сапалық анализдің негізгі мақсаты зерттелетін заттың сапалық құрамын анықтау, демек қандай элементарлық жай бөлшектерден (атом, ион, молекуладан) тұратындығын табу. Сонымен қатар, белгілі қосылыстармен ұқсастыру (идентификациялау). Ұқсастыру үшін көбінесе сапалық анализдің бірнеше әдісі қолданылады. Сандық анализдің негізгі мақсаты – зерттелетін заттың құрамындағы компоненттердің массалық үлесін немесе грамм мөлшеоін анықтау. Сандық анализ заттың сапасын анықтауға пайдаланылады, себебі ол оның сапалық құрамына тәуелді.
Химиялық анализ белгілі бір тәртіппен жүреді, яғни алдымен заттардың сапалық құрамы, содан соң компоненттердің сандық мөлшері анықталады.
Аналитикалық химия пәнін оқу барысында алға қойылған мақсаттарды ұстана отырып, жоғарғы оқу орындарының студенттері алдында «Белгісіз затты анықтау» тақырыбында ғылыми – зерттеу жұмысын жүзеге асыру талабы қойылды. Белгісіз затты анықтау үшін аналитикалық химияда екі түрлі әдіс бар:
1) арнайы аналитикалық әдістер
2) топтық аналитикалық әдістер
Арнайы аналитикалық әдістер топтық аналитикалық әдістермен салыстыру барысында айтарлықтай айырмашылығы байқалмайды, бірақ бұл әдіс өте аз мөлшерде (массасы және көлемі бойынша) берілген заттарды талдауға қолданылады, сондықтан олар арнайы аппаратуралар мен ерекше техниканы қажет етеді. Бұл әдістің «Микрокристаллоскопия», «Тамшылау анализі», «Электрографиялық анализ» деген түрлері белгілі. Көбінесе жоғарғы оқу орындарының студенттері өз лабораторияларында топтық аналитикалық әдісті екі түрлі тәсілмен жүйелік тәсіл және бөлшектеу тәсілі арқылы белгісіз заттар құрамын табады.
Мендалиева Д.К. - «Сапалық анализден методикалық нұсқаулар» 1-бөлім. Алматы, 1983ж.
Мендалиева Д.К., Наурызбаев М.К. - «Сапалық анализден методакалық нұсқаулар» 2-бөлім. Алматы 1985ж.
Лурье Ю.Ю. - «справочник по аналитической химии».
Бадавамова Г.Л. - «Сапалық анализден лабораториялық жұмыстарға әдістемелік құрал» 1-бөлім. Алматы, 2003ж.
Ханс Кейн - «Химия справочное руководство»
Золотов Ю.А. - «Основы аналитической химии» книга-1, (Общие вопросы. Методы разделения.)
Шалдыбаева А.М., Нұртаева А.К., Адильханова С.А., Мұсабаева А.А.- «Аналитикадық химиядан методикалық нұсқаулар» 1-бөлім (Сапалық анализ), Алматы 1991ж.
Шәріпова Н.Н., Захарова В.А., Мұсабекова А.А. – «Аналитикалық химиядан анықтамалық құрал» 1-бөлім. Алматы, 2002ж.
Алексеев. –«Курс качественного химического полумикроанализа»
В. Д. Пономарев. – «Аналитическая химия», Москва «Высшая школа», 1982
Энциклопедия – «Мудрость тысячелетий», Москва, «Олма−Пресс», 2006
Мендалиева Д.К., Наурызбаев М.К. - «Сапалық анализден методакалық нұсқаулар» 2-бөлім. Алматы 1985ж.
Лурье Ю.Ю. - «справочник по аналитической химии».
Бадавамова Г.Л. - «Сапалық анализден лабораториялық жұмыстарға әдістемелік құрал» 1-бөлім. Алматы, 2003ж.
Ханс Кейн - «Химия справочное руководство»
Золотов Ю.А. - «Основы аналитической химии» книга-1, (Общие вопросы. Методы разделения.)
Шалдыбаева А.М., Нұртаева А.К., Адильханова С.А., Мұсабаева А.А.- «Аналитикадық химиядан методикалық нұсқаулар» 1-бөлім (Сапалық анализ), Алматы 1991ж.
Шәріпова Н.Н., Захарова В.А., Мұсабекова А.А. – «Аналитикалық химиядан анықтамалық құрал» 1-бөлім. Алматы, 2002ж.
Алексеев. –«Курс качественного химического полумикроанализа»
В. Д. Пономарев. – «Аналитическая химия», Москва «Высшая школа», 1982
Энциклопедия – «Мудрость тысячелетий», Москва, «Олма−Пресс», 2006
Білмеген жердің ой-шұқыры көп,
Көрінген таудың алыстығы жоқ.
Кіріспе
Аналитикалық химия деп заттардың химиялық құрамы мен олардың химиялық
құрылымын анықтау әдістерін зерттейтін ғылым.
Аналитикалық химияның негізгі мақсаты болып заттардың немесе олардың
қоспаларының құрамын анықтау саналады. Алдымен, заттың сапалық құрамы
анықталады, яғни қандай элементтерден, элемент топтарынан немесе иондардан
тұратыны анықталады, содан соң сандық құрамы анықталады : берілген заттағы
элементтер қандай сандық қатынаста екені анықталады.
Заттың сапалық құрамын анықтау – сапалық таңдаудың мақсаты, сандық
құрамын анықтау – сандық талдаудың мақсаты. Дәлірек айтқанда, сапалық
анализдің негізгі мақсаты зерттелетін заттың сапалық құрамын анықтау,
демек қандай элементарлық жай бөлшектерден (атом, ион, молекуладан)
тұратындығын табу. Сонымен қатар, белгілі қосылыстармен ұқсастыру
(идентификациялау). Ұқсастыру үшін көбінесе сапалық анализдің бірнеше әдісі
қолданылады. Сандық анализдің негізгі мақсаты – зерттелетін заттың
құрамындағы компоненттердің массалық үлесін немесе грамм мөлшеоін анықтау.
Сандық анализ заттың сапасын анықтауға пайдаланылады, себебі ол оның
сапалық құрамына тәуелді.
Химиялық анализ белгілі бір тәртіппен жүреді, яғни алдымен заттардың
сапалық құрамы, содан соң компоненттердің сандық мөлшері анықталады.
Аналитикалық химия пәнін оқу барысында алға қойылған мақсаттарды
ұстана отырып, жоғарғы оқу орындарының студенттері алдында Белгісіз затты
анықтау тақырыбында ғылыми – зерттеу жұмысын жүзеге асыру талабы қойылды.
Белгісіз затты анықтау үшін аналитикалық химияда екі түрлі әдіс бар:
1) арнайы аналитикалық әдістер
2) топтық аналитикалық әдістер
Арнайы аналитикалық әдістер топтық аналитикалық әдістермен салыстыру
барысында айтарлықтай айырмашылығы байқалмайды, бірақ бұл әдіс өте аз
мөлшерде (массасы және көлемі бойынша) берілген заттарды талдауға
қолданылады, сондықтан олар арнайы аппаратуралар мен ерекше техниканы қажет
етеді. Бұл әдістің Микрокристаллоскопия, Тамшылау анализі,
Электрографиялық анализ деген түрлері белгілі. Көбінесе жоғарғы оқу
орындарының студенттері өз лабораторияларында топтық аналитикалық әдісті
екі түрлі тәсілмен жүйелік тәсіл және бөлшектеу тәсілі арқылы белгісіз
заттар құрамын табады.
Жоғарыда айтылған екі тәсілдің екеуі де талдауға қолайлы. Жүйелік
тәсіл – аналитикалық химияда катиондарды және аниондарды топтарға бөліп
алып, белгілі жүйелікте анықталатын болса, бөлшектеу тәсілі өте тез
орындалады, оны қайталау да қиынға соқпайды. Өйткені бұл тәсіл ионды арнайы
әр студент берілген белгісіз затты анализдеу үшін қалауы бойынша таңдайды,
өз профессорлық жұмысын не жүйелік тәсіл, не бөлшектеу тәсілі, кейде екі
тәсілді бірдей қолданып, анықтауға кірісетіні белгілі.
Жұмыстың мақсаты:
Белгісіз заттың құрамын анализдеу, талдау арқылы тұзды құрайтын
компоненттерді анықтау және оларды ашу болып табылады.
Ғылыми –зерттеу жұмысымның жалпы мақсаты:
❖ Иондар мен қосылыстардың аналитикалық қасиеттері мен реакцияларын
іздеп табу және осыған байланысты процестерді зерттеп, анықтау;
❖ Берілген заттың жүйелік және бөлшектік талдауды пайдалана отырып,
химиялық құрамын (қандай иондардан тұратындығын, молекулалық
формуласын) анықтау;
❖ Заттың құрылысы мен аналитикалық қасиеттері арасындағы байланысты
зерттеу;
❖ Қосылыстарды (заттарды) бөлудің жаңа жолдары мен тәсілдерін табу;
І . Әдеби шолу
Аналитикалық химияда элементтер мен иондарды табуда көптеген
реакциялардың ішінен тек қана өзіне тән сыртқы (аналитикалық) әсерімен
жүретін реакциялар қолданылады. Реакцияның аналитикалық әсері – қиын еритін
қосылыстар тұнбасының түзілуі, газдың бөлінуі, зерттеліп отырған
ерітіндінің түсінің өзгеруі кезінде байқалады. Мұндай реакциялар
аналитикалық реакциялар деп аталады.
Аналитикалық реакциялардың негізгі сипаттамасы оның сезгіштігі мен
талғамдығы (селективтігі). Белгілі реакцияның көмегімен табылатын заттың ең
кіші шектік табылу мөлшері сандық сезгіштікті сипаттайды. Осы шек неғұрлым
төмен болса, реакция соғұрлым сезгіш болады.
Аналитикалық реакцияның сыртқы әсері тек қана бір ионға немесе
қосылысқа тән болса, оны арнайы деп атайды. Мұндай реакциялар анализ үшін
маңызды, бірақ олар өте аз. Көбіне химиялық реакциялар спецификалы емес
және қолайлы жағдайда селективті, яғни олардың сыртқы әсері иондар тобына
немесе қосылысқа тән иондардың неғұрлым аздау саны берілген реагентпен
бірдей әсер берсе, берілген реакция соғұрлым селективті болады.
І.І. Затты сапалық химиялық анализге даярлау
Белгісіз затты химиялық анализдеу процесі бірнеше сатыдан тұрады.
1. Алғашқы байқау
2. Анализдеу жүйесін талдау
3. Қалаған жүйе бойынша анализдеу
4. Алғашқы байқау
Біріншіден студент берілген затты көзбен шолып бақылайды.
1. Құрғақ заттар (мүмкін тұздар немесе оксидтер қоспасы)
2. Қатты зат – сыртқы көзге металл немесе құйма
3. Ерітінді мен тұнба
4. Ерітінді болу мүмкін
1. Берілген зат – құрғақ зат.
1) Газ жалынының түрлі – түске боялуын байқау (Na, K, Ca, Sr, Ba).
№ Элементтер Жалынның түсінің боялуы
1 Натрий Сары
2 Кальций Кірпіш – қызыл
3 Стронций Карминді – қызыл
4 Калий Күлгін
5 Барий Жасыл – сары
6 Бор, мыс, висмут Жасыл
7 Қорғасын, мырыш Ақшыл – көк
8 Сурьма, мышьяк Ақшыл – көк
2. Кейбір қышқылдардың әсері
Сұйытылған күкірт қышқылында еріту
Талданатын заттың бір бөлігіне 2 н күкірт қыщқылын құйып, газ немесе
бу шыққанын бақылау. SO2 (жанып жатұқан күкірт иісті газ) – қоспада
сульфидтер (күкірт бөлінбейді) және тиосульфаттар (күкірт бөлінеді); H2S
(шіріген жұмыртқа иісті газ) – зерттелетін затта сульфидтер болса; HCN (ащы
миндаль иісті) – цианидтер болғанда бөлінеді; NO2 (қоңыр иісті газ) –
нитриттер болғанда бөлінеді; CO2 (иіссіз газ) – қоспада корбанаттар
болғанда бөлінеді.
Сонымен қатар, зертттелетін затты күкірт қышқылмен қыздырғанда,
келесідей газдар бөлінеді: CI2 (спецификалық өткір иісті жасыл агз) –
гипохлориттер болғанда; O2 (иіссіз, жануды қолдайтын газ) – тотық
қосылыстар болғанда; CH3COOH – ацетаттар болғанда бөлінеді.
Концентрлі күкірт қышқылының әсері
Талданатын затқа сұйытылған күкіртқышқылының әсерінен кейін, лсы
үлгіге концентрлі күкірт қышқылын құямыз. Бұл тәжірибе үшін талданатын
заттың жаңа үлгісін алу қажет емес. Егер талданатын қоспа сұйытылған күкірт
қышқылымен әрекеттессе, онда концентрлі күкірт қышқылын қосқанда, реакция
өте жақсы жүреді(сынауықтағы ерітінді сыртқа шашырайды).
Сонымен қатар, концентрлі күкірт қышқылын құйғанда, газ немесе бу
бөлінуі мүмкін:
CI2 және HCI – хлоридтер болғанда;
CrO2CI2 (қызыл-қоңыр бу) – бихромат, хромат, хлоридтер бірге болған
жағдайда;
SO2 – талданатын затта роданидтер болғанда;
CO және CO2 – оксалаттар болғанда;
CIO2 (сары түсті газ) – хлораттар болғанда;
HBr+Br2 (сары-қоңыр газ) – бромидтер болғанда;
NO2 (қоңыр бу) – нитраттар болғанда;
O2 – талданатын зат құрамында оттегі бар қосылыстар (тотықтар,
оксидтер, гидроксидтер, хроматтар, перманганаттар және т.б.)
HF – фторидтер, фторосиликаттар болғанда бөлінеді.
2н сірке қышқылында еріту
Суда ерімей қалған тұнбаны 2н сірке қышқылының ерітіндісінде ерітеді.
Бұл жағдайда корбанаттар екі валентті катиондардың фосфаттары және жақсы
еритін магний, мырыш оксидтері ериді. Түзілген ерітіндіден катиондар мен
аниондарды анализдейді.
Тұз қышқылының ерітіндісінде еріту
І. Сірке қышқылында ерімеген тұнбаны жоғары температурада 2н тұз
қышқылында еріту керек. Бұл жаідайда FeS, ZnS, Fe2S3, (CoS, Ni-ден басқасы)
және Cr2O3, FeO, Fe2O3, MgO, MnO2, ZnO, NiO, CoO, PbO2 ериді. Bi2O3, CuO,
As2O3, SrSO4, CaSO4, BaCrO4, BiOCI, Ag2CrO4 толық ерімейді. Ag2CrO4 тұз
қышқылымен әрекеттесіп, AgCI тұнбасын түзеді. PbCIO4 ,PbCI2 күйінде тұнба
қалады.
II. 2н тұз қышқылының ерітіндісінде ерімеген қалдықты концентрлі тұз
қышқылында еріту қажет. Бұл жағдайда Sb, Sn, Cd сульфидтері, As2O3, Sb2O3,
SnO2 оксидтері ериді. Концентрлі тұз қышқылының әсерінен AgCI, PbCI2,
Hg2CI2 жартылай ерітіндіге ауысуы мүмкін. Бірінші және екінші ерітіндіні
қосып, катиондар мена аниондарды анықтайды.
Азот қышқылында еріту
Егер қалдық қара түсті болмаса, онда патша сұйығында ерітудің қажеті
жоқ. Тұз қышқылы ерітіндісінде ерімеген қалдықты концентрлі азот қышқылында
еріту керек. Азот қышқылында HgS, As2S3, HgJ2 жартылай ериді. Азот қышқылы
мен тұз қышқылы ерітінділерін бір-біріне қосып анализдеу қажет. Түзілген
ерітіндіден сульфат аниондарын анықтайды, бұл реакцияда сульфидтердің бар
екенін дәлелдейді. Азот қышқылында ерімеген қалдықта HgJ2, PbSC 4, үшінші
аналитикалық топ катиондарының сульфаттарын, метасурьма, метақалайы
қышқылдарын, қыздырылған алюминий, хром, никель оксидін, сынап сульфидін
болжауға болады.
І.ІІ. Бастапқы бақылау және сынаулар
Белгісіз затты алғашында оның түсіне, иісіне, ұнтақталынған пішініне
және тағы да басқа агрегаттық күйлеріне қарап зерттейді. Содан кейін
берілген қатты затты ерітінді күйіне ауыстырып, оның рН мәнін анықтаймыз.
Ерітіндінің рН мәнін анықтау
Ерітндінің рН-ын индикатор ерітінділерінің стандартты шкаласы және
универсалды индикатор арқылыанықтайды.
Қышқыл ортада (рН мәні төмен болғанда) көмірқышқыл, тиокүкірт,
күкіртті, күкіртсутекті, азотты қышқылдардың тұздары болмайды, себебі күшті
қышқылды ортада олар ыдырап кетеді. Күшті қышқыл ерітіндіде сілтілік және
сілтілік-жер металдардың әлсіз қышқыл тұздары болмайды: сірке, бор,
кремний, хлорлылау, фосфор қышқылының орта тұздары, күшәнді және т.б. Бұл
тұздар бос қышқыл немесе моно-, дигидроаниондар түзе ыдырайды. Сонымен
қатар қышқыл ортада көптеген тотықтырғыштар мен тотықсыздандырғыштар бірге
болмайды. Бірақ әлсіз қышқыл ортада буфер қоспасы мүмкін, сондықтан
сілтілік және сілтілік-жер метал тұздарынан болуы мүмкін. Негіздік оратад
әлсіз негіз бен күшті қышқыл болмайды. Бейтарап ортада әлсіз негіз бен
әлсіз қышқылдан күшті қышқыл мен күшті негізден тұруы мүмкін.
Тотықтырғыштар мен тотықсыздандырғыштарды анықтау
Талданатын заттың құрамына кіретін тотықтырғыштар мен
тотықсызландырғыштар жүйелік талдау кезінде тотығу-тотықсыздану реакциялары
әсерінен әр түрлі өзгерістерге ұшырауы мүмкін. Сондықтан тотықтырғыштар мен
тотықсыздандырғыштарды алдын-ала анықтап алу қажет.
Тотықтырғыштарды анықтау: H2SO4 және KJ көмегімен табу ыңғайлы.
Нәтижесінде иод бөлінсе, тотықтырғыштар бар болғаны;
Тотықсыздандырғыштарды анықтау: H2SO4 және KMnO4 арқылы табамыз. Егер
калий перманганаты түссізденетін болса, тотықсыздандырғыштың бар болғаны
белгілі болады.
І.ІІІ. Анықталатын үлгіні ерітіндіге ауыстыру
Егер бізге берілген белгісіз зат қатты күйінде болса, онда біз оны
міндетті түрде ерітіндіге ауыстырамыз, себебі қатты агрегаттық күйінде ол
заттан катиондар мен аниондарды анықтау мүмкін емес. Ол үшін алдымен, қатты
затты суда ерітіп көреміз, яғни белгісіз қатты заттың бірнеше түйірін алып,
оны суда ерітеміз. Егер зат жеткілікті ерімесе, жоғары температурада
қыздырамыз, қыздырған кезде де берілген затымыз ерімесе, онда ол зат суда
ерімейтін қосылыс болғаны. Сондықтан да оны судан күштірек еріткіштердегі
ерігіштігін тексереміз. Яғни белгісіз заттың бірнеше түйірін әр түрлі
қышқылдарды ерітеміз. Содан кейін осындай еріген күйіндегі үлгімен әрі
қарай жұмыс жасаймыз, яғни ерітіндідіен иондарды анықтауға көшеміз.
Жүйелік анализ
Жүйелік анализді орындағанда операциялардың жасалуының бірізділігін
сақтайды, алдымен заттарды топтарға бөлу қажет. Содан соң әрбір затты топ
ішінде жіктеп, анықтайды.
I.IV. Қышқылдық-негіздік әдіс бойынша катиондарды жіктеу
Топ Катиондар Топтық реагент Қосылыстардың ерігіштігі
І Ag+, Pb2+, Hg22+ 2M HCl Хлоридтер суда ерімейді
ІІ Sn2+, Sn(IV), Sb(III), 1M H2SO4 Сульфаттар суда ерімейді
Sb(V) 4M NaOH (арт)
ІІІ Ba2+, Sr2+, Ca2+, Mg2+, --- Гидроксидтері амфотерлі
Mn2+ артық мөлшерде ериді
IV Fe3+, Bi3+, Sb3+ 25% NH3 Гидроксидтері артық
мқлшердегі NaOH немесе
NH3 ериді
V Co2+, Ni2+, Cu2+, Cd2+, 25% NH3 арт. Гидроксидтері артық
Hg2+ мөлшерде комплексті
қосылыс тзе ериді
VI Na+, K+, NH4+ --- Хлоридтері, сульфаттары,
гидроксидтері суда
ерімейді
Аммиакты-фосфатты әдіс бойынша катиондарды жіктеу
Топ Катиондар Топтық реагент Қосылыстар ерігіштігі
I Ag+, Pb2+, Hg22+ HCl Хлоридтері суда
ерімейді
II Sn2+, Sn(IV), Sb(III), HNO3 (қайнатқанда)Метасүрме және
Sb(V) метақалайы қышқылы суда
ерімейді
IIIa Ba2+, Sr2+, Ca2+, Mg2+, (NH4)2HPO4 Фосфаттары суда,
Mn2+, Fe2+ аммиактың артық ... жалғасы
Сіз бұл жұмысты біздің қосымшамыз арқылы толығымен тегін көре аласыз.
Көрінген таудың алыстығы жоқ.
Кіріспе
Аналитикалық химия деп заттардың химиялық құрамы мен олардың химиялық
құрылымын анықтау әдістерін зерттейтін ғылым.
Аналитикалық химияның негізгі мақсаты болып заттардың немесе олардың
қоспаларының құрамын анықтау саналады. Алдымен, заттың сапалық құрамы
анықталады, яғни қандай элементтерден, элемент топтарынан немесе иондардан
тұратыны анықталады, содан соң сандық құрамы анықталады : берілген заттағы
элементтер қандай сандық қатынаста екені анықталады.
Заттың сапалық құрамын анықтау – сапалық таңдаудың мақсаты, сандық
құрамын анықтау – сандық талдаудың мақсаты. Дәлірек айтқанда, сапалық
анализдің негізгі мақсаты зерттелетін заттың сапалық құрамын анықтау,
демек қандай элементарлық жай бөлшектерден (атом, ион, молекуладан)
тұратындығын табу. Сонымен қатар, белгілі қосылыстармен ұқсастыру
(идентификациялау). Ұқсастыру үшін көбінесе сапалық анализдің бірнеше әдісі
қолданылады. Сандық анализдің негізгі мақсаты – зерттелетін заттың
құрамындағы компоненттердің массалық үлесін немесе грамм мөлшеоін анықтау.
Сандық анализ заттың сапасын анықтауға пайдаланылады, себебі ол оның
сапалық құрамына тәуелді.
Химиялық анализ белгілі бір тәртіппен жүреді, яғни алдымен заттардың
сапалық құрамы, содан соң компоненттердің сандық мөлшері анықталады.
Аналитикалық химия пәнін оқу барысында алға қойылған мақсаттарды
ұстана отырып, жоғарғы оқу орындарының студенттері алдында Белгісіз затты
анықтау тақырыбында ғылыми – зерттеу жұмысын жүзеге асыру талабы қойылды.
Белгісіз затты анықтау үшін аналитикалық химияда екі түрлі әдіс бар:
1) арнайы аналитикалық әдістер
2) топтық аналитикалық әдістер
Арнайы аналитикалық әдістер топтық аналитикалық әдістермен салыстыру
барысында айтарлықтай айырмашылығы байқалмайды, бірақ бұл әдіс өте аз
мөлшерде (массасы және көлемі бойынша) берілген заттарды талдауға
қолданылады, сондықтан олар арнайы аппаратуралар мен ерекше техниканы қажет
етеді. Бұл әдістің Микрокристаллоскопия, Тамшылау анализі,
Электрографиялық анализ деген түрлері белгілі. Көбінесе жоғарғы оқу
орындарының студенттері өз лабораторияларында топтық аналитикалық әдісті
екі түрлі тәсілмен жүйелік тәсіл және бөлшектеу тәсілі арқылы белгісіз
заттар құрамын табады.
Жоғарыда айтылған екі тәсілдің екеуі де талдауға қолайлы. Жүйелік
тәсіл – аналитикалық химияда катиондарды және аниондарды топтарға бөліп
алып, белгілі жүйелікте анықталатын болса, бөлшектеу тәсілі өте тез
орындалады, оны қайталау да қиынға соқпайды. Өйткені бұл тәсіл ионды арнайы
әр студент берілген белгісіз затты анализдеу үшін қалауы бойынша таңдайды,
өз профессорлық жұмысын не жүйелік тәсіл, не бөлшектеу тәсілі, кейде екі
тәсілді бірдей қолданып, анықтауға кірісетіні белгілі.
Жұмыстың мақсаты:
Белгісіз заттың құрамын анализдеу, талдау арқылы тұзды құрайтын
компоненттерді анықтау және оларды ашу болып табылады.
Ғылыми –зерттеу жұмысымның жалпы мақсаты:
❖ Иондар мен қосылыстардың аналитикалық қасиеттері мен реакцияларын
іздеп табу және осыған байланысты процестерді зерттеп, анықтау;
❖ Берілген заттың жүйелік және бөлшектік талдауды пайдалана отырып,
химиялық құрамын (қандай иондардан тұратындығын, молекулалық
формуласын) анықтау;
❖ Заттың құрылысы мен аналитикалық қасиеттері арасындағы байланысты
зерттеу;
❖ Қосылыстарды (заттарды) бөлудің жаңа жолдары мен тәсілдерін табу;
І . Әдеби шолу
Аналитикалық химияда элементтер мен иондарды табуда көптеген
реакциялардың ішінен тек қана өзіне тән сыртқы (аналитикалық) әсерімен
жүретін реакциялар қолданылады. Реакцияның аналитикалық әсері – қиын еритін
қосылыстар тұнбасының түзілуі, газдың бөлінуі, зерттеліп отырған
ерітіндінің түсінің өзгеруі кезінде байқалады. Мұндай реакциялар
аналитикалық реакциялар деп аталады.
Аналитикалық реакциялардың негізгі сипаттамасы оның сезгіштігі мен
талғамдығы (селективтігі). Белгілі реакцияның көмегімен табылатын заттың ең
кіші шектік табылу мөлшері сандық сезгіштікті сипаттайды. Осы шек неғұрлым
төмен болса, реакция соғұрлым сезгіш болады.
Аналитикалық реакцияның сыртқы әсері тек қана бір ионға немесе
қосылысқа тән болса, оны арнайы деп атайды. Мұндай реакциялар анализ үшін
маңызды, бірақ олар өте аз. Көбіне химиялық реакциялар спецификалы емес
және қолайлы жағдайда селективті, яғни олардың сыртқы әсері иондар тобына
немесе қосылысқа тән иондардың неғұрлым аздау саны берілген реагентпен
бірдей әсер берсе, берілген реакция соғұрлым селективті болады.
І.І. Затты сапалық химиялық анализге даярлау
Белгісіз затты химиялық анализдеу процесі бірнеше сатыдан тұрады.
1. Алғашқы байқау
2. Анализдеу жүйесін талдау
3. Қалаған жүйе бойынша анализдеу
4. Алғашқы байқау
Біріншіден студент берілген затты көзбен шолып бақылайды.
1. Құрғақ заттар (мүмкін тұздар немесе оксидтер қоспасы)
2. Қатты зат – сыртқы көзге металл немесе құйма
3. Ерітінді мен тұнба
4. Ерітінді болу мүмкін
1. Берілген зат – құрғақ зат.
1) Газ жалынының түрлі – түске боялуын байқау (Na, K, Ca, Sr, Ba).
№ Элементтер Жалынның түсінің боялуы
1 Натрий Сары
2 Кальций Кірпіш – қызыл
3 Стронций Карминді – қызыл
4 Калий Күлгін
5 Барий Жасыл – сары
6 Бор, мыс, висмут Жасыл
7 Қорғасын, мырыш Ақшыл – көк
8 Сурьма, мышьяк Ақшыл – көк
2. Кейбір қышқылдардың әсері
Сұйытылған күкірт қышқылында еріту
Талданатын заттың бір бөлігіне 2 н күкірт қыщқылын құйып, газ немесе
бу шыққанын бақылау. SO2 (жанып жатұқан күкірт иісті газ) – қоспада
сульфидтер (күкірт бөлінбейді) және тиосульфаттар (күкірт бөлінеді); H2S
(шіріген жұмыртқа иісті газ) – зерттелетін затта сульфидтер болса; HCN (ащы
миндаль иісті) – цианидтер болғанда бөлінеді; NO2 (қоңыр иісті газ) –
нитриттер болғанда бөлінеді; CO2 (иіссіз газ) – қоспада корбанаттар
болғанда бөлінеді.
Сонымен қатар, зертттелетін затты күкірт қышқылмен қыздырғанда,
келесідей газдар бөлінеді: CI2 (спецификалық өткір иісті жасыл агз) –
гипохлориттер болғанда; O2 (иіссіз, жануды қолдайтын газ) – тотық
қосылыстар болғанда; CH3COOH – ацетаттар болғанда бөлінеді.
Концентрлі күкірт қышқылының әсері
Талданатын затқа сұйытылған күкіртқышқылының әсерінен кейін, лсы
үлгіге концентрлі күкірт қышқылын құямыз. Бұл тәжірибе үшін талданатын
заттың жаңа үлгісін алу қажет емес. Егер талданатын қоспа сұйытылған күкірт
қышқылымен әрекеттессе, онда концентрлі күкірт қышқылын қосқанда, реакция
өте жақсы жүреді(сынауықтағы ерітінді сыртқа шашырайды).
Сонымен қатар, концентрлі күкірт қышқылын құйғанда, газ немесе бу
бөлінуі мүмкін:
CI2 және HCI – хлоридтер болғанда;
CrO2CI2 (қызыл-қоңыр бу) – бихромат, хромат, хлоридтер бірге болған
жағдайда;
SO2 – талданатын затта роданидтер болғанда;
CO және CO2 – оксалаттар болғанда;
CIO2 (сары түсті газ) – хлораттар болғанда;
HBr+Br2 (сары-қоңыр газ) – бромидтер болғанда;
NO2 (қоңыр бу) – нитраттар болғанда;
O2 – талданатын зат құрамында оттегі бар қосылыстар (тотықтар,
оксидтер, гидроксидтер, хроматтар, перманганаттар және т.б.)
HF – фторидтер, фторосиликаттар болғанда бөлінеді.
2н сірке қышқылында еріту
Суда ерімей қалған тұнбаны 2н сірке қышқылының ерітіндісінде ерітеді.
Бұл жағдайда корбанаттар екі валентті катиондардың фосфаттары және жақсы
еритін магний, мырыш оксидтері ериді. Түзілген ерітіндіден катиондар мен
аниондарды анализдейді.
Тұз қышқылының ерітіндісінде еріту
І. Сірке қышқылында ерімеген тұнбаны жоғары температурада 2н тұз
қышқылында еріту керек. Бұл жаідайда FeS, ZnS, Fe2S3, (CoS, Ni-ден басқасы)
және Cr2O3, FeO, Fe2O3, MgO, MnO2, ZnO, NiO, CoO, PbO2 ериді. Bi2O3, CuO,
As2O3, SrSO4, CaSO4, BaCrO4, BiOCI, Ag2CrO4 толық ерімейді. Ag2CrO4 тұз
қышқылымен әрекеттесіп, AgCI тұнбасын түзеді. PbCIO4 ,PbCI2 күйінде тұнба
қалады.
II. 2н тұз қышқылының ерітіндісінде ерімеген қалдықты концентрлі тұз
қышқылында еріту қажет. Бұл жағдайда Sb, Sn, Cd сульфидтері, As2O3, Sb2O3,
SnO2 оксидтері ериді. Концентрлі тұз қышқылының әсерінен AgCI, PbCI2,
Hg2CI2 жартылай ерітіндіге ауысуы мүмкін. Бірінші және екінші ерітіндіні
қосып, катиондар мена аниондарды анықтайды.
Азот қышқылында еріту
Егер қалдық қара түсті болмаса, онда патша сұйығында ерітудің қажеті
жоқ. Тұз қышқылы ерітіндісінде ерімеген қалдықты концентрлі азот қышқылында
еріту керек. Азот қышқылында HgS, As2S3, HgJ2 жартылай ериді. Азот қышқылы
мен тұз қышқылы ерітінділерін бір-біріне қосып анализдеу қажет. Түзілген
ерітіндіден сульфат аниондарын анықтайды, бұл реакцияда сульфидтердің бар
екенін дәлелдейді. Азот қышқылында ерімеген қалдықта HgJ2, PbSC 4, үшінші
аналитикалық топ катиондарының сульфаттарын, метасурьма, метақалайы
қышқылдарын, қыздырылған алюминий, хром, никель оксидін, сынап сульфидін
болжауға болады.
І.ІІ. Бастапқы бақылау және сынаулар
Белгісіз затты алғашында оның түсіне, иісіне, ұнтақталынған пішініне
және тағы да басқа агрегаттық күйлеріне қарап зерттейді. Содан кейін
берілген қатты затты ерітінді күйіне ауыстырып, оның рН мәнін анықтаймыз.
Ерітіндінің рН мәнін анықтау
Ерітндінің рН-ын индикатор ерітінділерінің стандартты шкаласы және
универсалды индикатор арқылыанықтайды.
Қышқыл ортада (рН мәні төмен болғанда) көмірқышқыл, тиокүкірт,
күкіртті, күкіртсутекті, азотты қышқылдардың тұздары болмайды, себебі күшті
қышқылды ортада олар ыдырап кетеді. Күшті қышқыл ерітіндіде сілтілік және
сілтілік-жер металдардың әлсіз қышқыл тұздары болмайды: сірке, бор,
кремний, хлорлылау, фосфор қышқылының орта тұздары, күшәнді және т.б. Бұл
тұздар бос қышқыл немесе моно-, дигидроаниондар түзе ыдырайды. Сонымен
қатар қышқыл ортада көптеген тотықтырғыштар мен тотықсыздандырғыштар бірге
болмайды. Бірақ әлсіз қышқыл ортада буфер қоспасы мүмкін, сондықтан
сілтілік және сілтілік-жер метал тұздарынан болуы мүмкін. Негіздік оратад
әлсіз негіз бен күшті қышқыл болмайды. Бейтарап ортада әлсіз негіз бен
әлсіз қышқылдан күшті қышқыл мен күшті негізден тұруы мүмкін.
Тотықтырғыштар мен тотықсыздандырғыштарды анықтау
Талданатын заттың құрамына кіретін тотықтырғыштар мен
тотықсызландырғыштар жүйелік талдау кезінде тотығу-тотықсыздану реакциялары
әсерінен әр түрлі өзгерістерге ұшырауы мүмкін. Сондықтан тотықтырғыштар мен
тотықсыздандырғыштарды алдын-ала анықтап алу қажет.
Тотықтырғыштарды анықтау: H2SO4 және KJ көмегімен табу ыңғайлы.
Нәтижесінде иод бөлінсе, тотықтырғыштар бар болғаны;
Тотықсыздандырғыштарды анықтау: H2SO4 және KMnO4 арқылы табамыз. Егер
калий перманганаты түссізденетін болса, тотықсыздандырғыштың бар болғаны
белгілі болады.
І.ІІІ. Анықталатын үлгіні ерітіндіге ауыстыру
Егер бізге берілген белгісіз зат қатты күйінде болса, онда біз оны
міндетті түрде ерітіндіге ауыстырамыз, себебі қатты агрегаттық күйінде ол
заттан катиондар мен аниондарды анықтау мүмкін емес. Ол үшін алдымен, қатты
затты суда ерітіп көреміз, яғни белгісіз қатты заттың бірнеше түйірін алып,
оны суда ерітеміз. Егер зат жеткілікті ерімесе, жоғары температурада
қыздырамыз, қыздырған кезде де берілген затымыз ерімесе, онда ол зат суда
ерімейтін қосылыс болғаны. Сондықтан да оны судан күштірек еріткіштердегі
ерігіштігін тексереміз. Яғни белгісіз заттың бірнеше түйірін әр түрлі
қышқылдарды ерітеміз. Содан кейін осындай еріген күйіндегі үлгімен әрі
қарай жұмыс жасаймыз, яғни ерітіндідіен иондарды анықтауға көшеміз.
Жүйелік анализ
Жүйелік анализді орындағанда операциялардың жасалуының бірізділігін
сақтайды, алдымен заттарды топтарға бөлу қажет. Содан соң әрбір затты топ
ішінде жіктеп, анықтайды.
I.IV. Қышқылдық-негіздік әдіс бойынша катиондарды жіктеу
Топ Катиондар Топтық реагент Қосылыстардың ерігіштігі
І Ag+, Pb2+, Hg22+ 2M HCl Хлоридтер суда ерімейді
ІІ Sn2+, Sn(IV), Sb(III), 1M H2SO4 Сульфаттар суда ерімейді
Sb(V) 4M NaOH (арт)
ІІІ Ba2+, Sr2+, Ca2+, Mg2+, --- Гидроксидтері амфотерлі
Mn2+ артық мөлшерде ериді
IV Fe3+, Bi3+, Sb3+ 25% NH3 Гидроксидтері артық
мқлшердегі NaOH немесе
NH3 ериді
V Co2+, Ni2+, Cu2+, Cd2+, 25% NH3 арт. Гидроксидтері артық
Hg2+ мөлшерде комплексті
қосылыс тзе ериді
VI Na+, K+, NH4+ --- Хлоридтері, сульфаттары,
гидроксидтері суда
ерімейді
Аммиакты-фосфатты әдіс бойынша катиондарды жіктеу
Топ Катиондар Топтық реагент Қосылыстар ерігіштігі
I Ag+, Pb2+, Hg22+ HCl Хлоридтері суда
ерімейді
II Sn2+, Sn(IV), Sb(III), HNO3 (қайнатқанда)Метасүрме және
Sb(V) метақалайы қышқылы суда
ерімейді
IIIa Ba2+, Sr2+, Ca2+, Mg2+, (NH4)2HPO4 Фосфаттары суда,
Mn2+, Fe2+ аммиактың артық ... жалғасы
Сіз бұл жұмысты біздің қосымшамыз арқылы толығымен тегін көре аласыз.
Ұқсас жұмыстар
Пәндер
- Іс жүргізу
- Автоматтандыру, Техника
- Алғашқы әскери дайындық
- Астрономия
- Ауыл шаруашылығы
- Банк ісі
- Бизнесті бағалау
- Биология
- Бухгалтерлік іс
- Валеология
- Ветеринария
- География
- Геология, Геофизика, Геодезия
- Дін
- Ет, сүт, шарап өнімдері
- Жалпы тарих
- Жер кадастрі, Жылжымайтын мүлік
- Журналистика
- Информатика
- Кеден ісі
- Маркетинг
- Математика, Геометрия
- Медицина
- Мемлекеттік басқару
- Менеджмент
- Мұнай, Газ
- Мұрағат ісі
- Мәдениеттану
- ОБЖ (Основы безопасности жизнедеятельности)
- Педагогика
- Полиграфия
- Психология
- Салық
- Саясаттану
- Сақтандыру
- Сертификаттау, стандарттау
- Социология, Демография
- Спорт
- Статистика
- Тілтану, Филология
- Тарихи тұлғалар
- Тау-кен ісі
- Транспорт
- Туризм
- Физика
- Философия
- Халықаралық қатынастар
- Химия
- Экология, Қоршаған ортаны қорғау
- Экономика
- Экономикалық география
- Электротехника
- Қазақстан тарихы
- Қаржы
- Құрылыс
- Құқық, Криминалистика
- Әдебиет
- Өнер, музыка
- Өнеркәсіп, Өндіріс
Қазақ тілінде жазылған рефераттар, курстық жұмыстар, дипломдық жұмыстар бойынша біздің қор #1 болып табылады.
Ақпарат
Қосымша
Email: info@stud.kz