Байыту фабрикалар мен мыс қорыту зауыттарында спектрлік әдіспен өнімдердегі ренийді анықтау әдістемесін өңдеу

КІРІСПЕ
Соңғы жылдары минералды шикізаттың құрамын зерттеуде мен геохимиялық зерттеулерді жүргізгенде жоғары өнімділікке, сенімділік пен қарапайымдылыққа ие спектрлік талдаудың мөлшерлік әдістері қолданылады. Жезқазған мыс қорыту зауытында мыс рудалар мен басқа химиялық элементтермен бірге олардың қайта өңдеу өнімдерінде бірден-бір қасиеттер қатарына ие өте сирек элементтердің бірі - ренийдің анықтауы болып табылады. Оның жер қыртысындағы орташа құрамы 0,0007г/т (710-8) құрайды, бұл платинаға қарағанда 70 мың есе кем. Ол өте көптеген табиғи ресурсына қарамастан, өндірістік металл болып табылады және қазіргі заманғы техникасының көптеген облыстарында қолданылады. Ол көптеген бағалы қасиеттерге ие. Ол жоғары тығыздықпен (21г/см3) және қаттылықпен ерекшелінетін баяу балқитын металдардың бірі болып табылады (tбал=3180С, tқай=5640С). Басқа металдармен комбинацияда қышқылдардың жоғары температура мен динамикалық жүктеу әсеріне өте тұрақты қорытпаларды түзеді. Ренийдің платинамен, родий мен вольфраммен қорытпалары 1800-2000С-қа дейін температураларды өлшеу үшін жарамды термопараларды дайындау үшін пайдаланылады. Жоғары вакуумда үлкен температура кезінде рений тозаңдайды және сондықтан қыздыру шамдарының сымдары мен электровакуумды аспаптардың бөлшектері үшін жақсы материал болып табылады. Ренийдің химиялық өнеркәсіптегі қатализатор ретінде қолданылуы өте перспективті. Ренийді қолдану облыстары үздіксіз кеңейеді.
Рений әдетте молибденді, мыс, полиметалды және рудалардың басқа типтерінде азғантай қоспа түрінде кездеседі және олардан кешенді қайта өңдеу кезінде жолай алынады. Бұл элементтің құрамына табиғи объектілердің талдауы осы күнге дейін күрделі мәселе болып табылады.
Ажырату күші жоғары сызықтық дисперсиялы дифракциялық спектрографтардың қолданылуы, сонымен бірге сынамаларды алдын-ала химиялық байытудың арқасында кез келген химиялық құрамды сынамаларда концентрациялардың кең интервалында бұл элементті анықтауға мүмкіндік беретін талдаудың жоғары сезгіштігіне қол жеткізілді. Дипломдық жұмыстың мақсаты байыту фабрикалар мен мыс
Қолданылған әдебиеттер .
1. Зайдель А.Н. Основы спектрального анализа. Издательство «Наука» Москва 1965 ж.
2. Тарасевич Н.И., Семененко К.А. Методы спектрального и химико-спектрального анализа. Издательство МГУ, 1973 ж.
3. Кустанович Н.М. Спектральный анализ. Издательство «Высшая школа» Москва, 1972 ж.
4. Зильберштейн Х.И. Спектральный анализ чистых веществ.
5. Файн Э.Е. Спектрографическое определение рения в рудах и минералах. Алма-ата, 1971 ж.
6.Калинин С.К., Файн Э.Е. Эмиссионный спектральный анализ минерального сырья. «Недра»
1. Катченков С.М. Спектральный анализ горных пород. Издательство «Недра» Ленинград.
2. Соловьев В.А., Яхонтова В.Е. Элементарные методы оброботки результатов измерений. Ленинград, 1977 ж.
3. Сборник научных статей. И.М.Г.Р.Э. Оценка состояний и прогноз развития редко металлической промышленности. Москва, 1990 ж.
4. Заводская лаборатория №10.2001.
5. Аналитика и контроль №1(3),19987
6. Лебедев К.Б. Рений. Металлургиздат,19737
7. Атлас спектральных линий.
Сборник
        
        КІРІСПЕ
Соңғы жылдары минералды шикізаттың құрамын зерттеуде мен ... ... ... ... ... ... ие спектрлік талдаудың мөлшерлік әдістері қолданылады.
Жезқазған мыс қорыту зауытында мыс рудалар мен ... ... ... ... қайта өңдеу өнімдерінде бірден-бір қасиеттер қатарына ие өте
сирек элементтердің бірі - ренийдің ... ... ... Оның ... ... ... ... (7(10-8() құрайды, бұл платинаға
қарағанда 70 мың есе кем. Ол өте ... ... ... ... ... болып табылады және қазіргі заманғы техникасының ... ... Ол ... ... ... ие. Ол ... ... және қаттылықпен ерекшелінетін баяу балқитын
металдардың бірі болып ... ... ... ... ... ... ... температура мен динамикалық
жүктеу әсеріне өте тұрақты қорытпаларды түзеді. Ренийдің платинамен, родий
мен ... ... ... ... ... ... жарамды термопараларды дайындау үшін пайдаланылады. Жоғары вакуумда
үлкен температура ... ... ... және ... қыздыру
шамдарының сымдары мен электровакуумды ... ... үшін ... ... табылады. Ренийдің химиялық ... ... ... өте ... ... ... ... үздіксіз
кеңейеді.
Рений әдетте молибденді, мыс, полиметалды және рудалардың ... ... ... ... кездеседі және олардан кешенді қайта
өңдеу ... ... ... Бұл ... құрамына табиғи объектілердің
талдауы осы күнге дейін күрделі ... ... ... күші ... ... ... ... спектрографтардың
қолданылуы, сонымен бірге сынамаларды ... ... ... кез келген химиялық құрамды сынамаларда концентрациялардың кең
интервалында бұл элементті анықтауға мүмкіндік ... ... ... қол ... ... ... ... байыту фабрикалар
мен мыс қорыту зауыттарында спектрлік әдіспен өнімдердегі ренийді ... ... ... ... ... ... ... спектрінің
ерекшеліктері мен оның физика-химиялық қасиеттерін ескертетін эмиссиялық
спектрлік талдаудың әдістерін жан-жақты негіздеу, ... ... ... ... ... ... тау ... мен табиғи суларда ренийді
анықтауда жоғарысезгішті ... ... ... бұл ... ... бірталай кеңейту мен оның табиғаттағы жиналудың жаңа
көздерін табуына ... ... ... жұмыстың материалдары
өндірістік пен дипломдық практикаларды «Казахмыс» корпорациясының мыс
зауытының химикалық – ... ... өту ... ... ... ... ... СПЕКТРЛІК ТАЛДАУЫ
1.1. Ренийдің қасиеттері мен халық шаруашылығында
қолданылуы.
Ренийдің марганец аналогтарының бірі ... ... ... ... ... ... ... болжалған. Бұл уақыттан
бастап оның 55 жылдан кейін табуы ... ... ... ... бекемді химиялық элементтердің соңғысы болып табылады.
Ренийдің болуы 1927 жылы газолиниттен бұл элементтің 2 ... ... ... 1927 ж. ренийдің 120 мг-ы, ал 1928 жылы норвеждік
молибдениттердің 800 кг-нан ренийдің 1 ... ... 1929 ... ... 3 г. ... бұл осы ... ... қасиеттерін анықтауға
мүмкіндік берді, ал 1930 және Максфельдік кең орнының молибдендік шикізатын
қайта ... ... ... ... ... ... басталды.
Өнімділігі бір жылда ренийдің 130 кг беретін қондырғы ... ... ... ... ... оның ... ... жетті. Элементтің
жоғары концентрациялары темір метеориттерде де анықталады.
Зерттеулер көрсетті, ренийдің мөлшері жоғары температуралы кен ... және ... ... кең ... өту ... ... ... кейбір кен орындардың молибдениттердегі ренийдің мөлшері
көрсетілген.
1.1.1- кесте.
| ... ... ( ... ... ... ... ... |0,00012 ... ... |0,00026 ... Қазақстан |0,0032 ... ГДР |0,01 ... ... |,095 ... ... |0,1 ... ... |0,34 ... Армения |1,8 ... ... |3 ... ... ... ... ... жағдайын көрсетеді:
рений мыс рудалардың тұрақты қоспасы ... ... ... Жезқазған кен орынының рудаларында ренийдің ашылуы ие
болды. ... ие ... ... ... ... ... ... ие болған өздік ренийдік минералдардың табылуына әкелді.
Ыстыққа төзімді балқымалардың өндірудегі қолдану ... ... және ... ... рений балқыламалары. Бүкіл қазіргі заманғы
материалдардың ең маңыздысы жоғары температурадағы беріктік болып табылады.
Химиялық өнеркәсіпте органикалық ... ... ... ... ... өнім ... артуы. Тұз қышқылын өндірісі мен
тасуда қондырғы жабулары.
Радиотехникалық пен электровакуумдық аспаптар үшін вольфрам сымдарын
өндіру.
Ренийді ашылудан кейін (үлкен ... оның ... ... ... әдістердің дамуы болып табылады. Талдау
облысындағы әрбір ... оның ... ... жаңа маңызды мәлімет алуға
әкелді. Зерттеудің бірінші сатысында химиялық әдістер негізгі рөл атқарды.
Ақырғы ... ... ... спектрлік талдау ие. Әсіресе спектрографиялық
әдіс Қазақстан кен орындарының рудалары мен минералдарын зерттеу ... ... мен ... ... ... ... спектрлік талдау алғашқы рет Мемлекеттік
оптикалық институты мен ЦНИГРИ геофизикалық сектормен 20-шы ... ... ... ... ... талдау пайдалы қазбаларды іздеу мен олардың
құрамын зерттеу кезінде қолданылатын ... ... ... ... ... үшін үлгілерді дайындау өте маңызды және жауапты
мәселе, ал ... ... ... ... ... өте ... мен
ұзақ операция болып табылады. Бұл сынамалардың химиялық құрамы бойынша
қорытындысы заттың өте кіші ... ... ... ... ... Бұндай азғантай мөлшерінде зерттелінетін
материалдық, рудалық немесе тау ... ... ... химиялық
құрамының бейнелеуін анықтау тиісті.
Тау өнімдерінен, бұрынғыдай скважиналардан және ... ... дала ... ... ... мен анықталған сұлбалар
бойынша қысқаруға ... ... ... бойынша олар бастапқы тау
жынысының немесе руданың құрамына толық түрдей сәйкес болу ... ... ... 5-10 г. ... ... ... үшін
сынамалар да алынады, олар ... ... ... дейін опа
күйіне дейін ұқыпты ... (0,07 мм). ... ... ... және ... ... ... аты, анықталу нөмірі, жыныс типі
мен басқа мәліметтері көрсетілген этикеткалармен ... ... ... ... түсінуге жеңілдік береді. Егер де қайсыбір
себептерге байланысты спектрлік талдауға жеткілікті ... ... ... онда бұл ... екі жақ келісілген болу қажет, бұндай
сынамалар спектрлік лабораторияда соңғы ... ... ... үшін ... ... және дайындайтын геологтар
орташа сынаманың дайындалуын ... ... Кері ... ... де ... ... ешқандай бағалыққа ие болмайды, бірақ
та қорларды және т.б. есептеу кезінде атқаруы мүмкін.
Спектрлік ... ... – ала ... мен ... өтпеген тау
жыныстарының табиғи үлгілері түскен кезде ... ... ... ... ... ... құрамына сәйкес келетіндей етіп дайындау
қажет. Бұл үшін үлгінің (руданың, жыныстың және т.б.) 10-15 г. ... 3-4 ... ... ... тақтада ұнтақтап, содан кейін ұнтақтауды Абиханың
болат келінде бөлшектердің 0,25 мм ... ... ... ... және ... ... сынама опа күйіне дейін агат келіде ... ... ол ... ... бар қағаз капсулаға оралады. Орташа ... ... ... ... мен ... ... ... ластануын ескеру қажет.
Қаттылығы 5,5-6 көп минералдары бар рудалар мен тау жыныстарды қатты
ұнтақтап, әсіресе айналмалы және ... ... ... ең қатты
болаттың өзінде де үгітеді. Сондықтан, егер талдау үшін арналған үлгілерде
болат келінің құрамында ... ... ... ... және ... ... ... ысқылау мен үгіту болат ... ... ... ... ... ... талдаудың негізгі теориялық жағдайы.
Эмиссиялық спектрлік талдау, ... ... ... спектрі
бойынша оны химиялық ... ... ... Әдіс ... ... атомдарымен, молекулаларымен, иондарымен шығарылатын
саулеленудің ... мен ... ... ... талдау, материалдың алдын ала химиялық дайындығы талап
етілмейтін ... ... ... ... ... ... ... кезінде қажетті, ұзақ ... ... ... ... ... және т.б.) аз, ... ... қатары жоқ ... ... ... үш ... ... газ ... ... аудару және атомдар, иондар, молекулалар
спектрін ... Бұл ... ... ... ... (доға,
ұшқын, жалын) орындалады.
2. Саулеленудің ... ... және оның ... аппаратпен
жүзеге асырылатын тіркелуі.
3. Алынған спектрді оқу және талданатын сынамадағы бар ... ... ... ... ... ... ... және элементтердің концентрациясын анықтау
жатады.
Эмиссиялық спектрлік талдаудың ... ... ... ... оның ... ... жеткілікті шығарылмағандығы
болып табылады. Спектрлерді қоздыру ... ... ... ... интерпретациялауға және толық
негіздеу үшін ... ... ... жолымен әртүрлі
факторлардың әсерін ескертуге рұќсат ... ... ... ... құрылуы жайлы ... ... ... ... бағытталады. Кез келген спектрлік
саулелену ... ... ... ... ... Бұл
тербелістер келесі негізгі шамалармен ... ... ... периодпен Т немесе герцте ... ... ... ... ... ... ... м/с жарық жылдамдығы.
Атомдық спектрлер бөлек сызықтардан ...... ... ... ... мен саны осы саулеленудің құрамын
сипаттайды. Әрбір атомдар түрі оның ... кез ... ... ... ... орналасуымен сипатталады. Ол осы ... үшін ... және ... ... түрінде қайталанбайды. Дәл
осында спектрлік талдау ... ... ... ... ... ... құрылысы теориясына сәйкес, ол оң ... ядро ... ... электрондардан тұрады. Бордың ... ... ... ... ... ... шығармайтын стационарлы күйлер бар.
Қалыпты күйде атом минималды энергия Е0 ... ... ... алу үшін ... ... ... қосымша
энергия беру қажет. Осы мақсатпен ... ... ... ... және ... ... ... енгізеді, газдың
фазасына түскен молекулалар ... ... ... ... ... ... ... өтеді. Қозған ... емес және ... ... аралығынан кейін (10-7 – 10-8 с),
атом ... ... ... оралады. Мұндай өзіндік (спонтанды) өту
сәйкес артық энергияны ... ... ... квантының (спектрлік
сызық) саулеленуі түрінде шығарылуымен бірге ... Бұл ... ... ... ν - ... ... ž – Планк тұрақтысы (ž ... ... Е2 жєне Е1 – ... ... ... ... ... энергия.
Егер Е2>Е1 болса, онда өту ... ... ... ... ... ... ... келетін фотонның жұтылуы болады.
(4)
Мұндағы, R=109677 см-1 ... ... n1 және n2 – ... ... деңгейлердің басты кванттық сандары.
Бор теориясы және Ритцтің (1908 ж.) ... ... ... атом негізгі күйге ... ... ... ... ... → Е3 → Е3 → ... → Е3 → Е3 → Е1; Е1 → Е0 ... ... ... (3) теңдеуге мағыналас формула ... ... ... ... ... ... энергия
деңгейлері бірдей ықтималдылықпен жүзеге асырыла алмайды.
1.3.1-сурет. Ритцтің комбинациялық принципін ... ... ... ... ... ... ν30 ... бар бір квант
түрінде, не ... ... ν30 тең ... ... екі ... ... мүмкін.
Термодинамикалық тепе-теңдік жағдайында ... ... ... қоныстануын, негізгі күйдегі (қозбаған) атомдардың
концентрациясы ... ... ... ... ... Ni, N0 - Т ... ... Е2 және Е1 ... саны; qi, q0 - ... және ... ... ... = ... Дж/к – ... тұрақтысы.
Барлық мүмкін болатын энергетикалық күйлер үшін ... ... ... ... ... ... ескертеді.
Сызықтық максималды ... қол ... ... ... ... осы ... ионизация
потенциалынан және осы спектрлік сызықтың ... ... ... ... ... ... көзінің
температурасынан тәуелді. ... ...... ... ... ... ... қандай да бір салыстыру
сызығының қарқындылығына қатысты (ішкілік стандарт) ... ... ... бұл ... ... ... компонентіне жатады. Кейде
ішкілік стандарттың ... ... ... ... талданатын
сынамаға енгізеді.
1.4. Сапалық спектрлік талдау.
Сапалық спектрлік талдау заттың шығару спектрін оқуға негізделген.
Сапалық талдаудың ... ... ... ... ... ... ... Компоненталардың сандық қатынасы
көрсетілмейді не жуықтап бағалау ғана беріледі: «көп», «аз», «іздері».
Сапалық ... ... ... ... ... ... алдын ала
берілген элементтердің бар болуын жиі анықтайды. Талданатын заттың құрамы
белгісіз болған жағдайда, толық ... ... ... ... бұл
түрі, уақыт пен еңбектің көп жұмсалуымен байланысқан ... ... ... ... етеді. Есепті жылдам және дұрыс шешу үшін,
жұмыста өте қымбат ... ... ие, ... «соңғы
сызықтарын» пайдаланады, сынамадағы элементтің концентрациясын азайтқан
кезде бұл ... ... ең ... ... ... ... сияқты, «соңғы
сызықтар»- бұл сәйкес келетін атомдардың резонанстық сызықтары, олар
сынамадағы ... ... емес ... ... ... ең үлкен
қарқындылыққа ие. Үлгідегі элементтің құрамын азайтқан кезде спектрлік
сызықтардың жоқ болу ... ... ... және ... ... ... қоздыру көзі, фотопластинкалардың сезгіштігі және т.б.
«Соңғы сызықтар» барлық элементтер үшін ... ... және ... ... шикізат химиялық құрамының алуан ... ... ... Тау жыныстарды, рудалар мен ... ... ... табиғи объектілердегі элементтердің
таралуы мен үйлесуі, ... ... жеке ... ... ... ие болу ... Бұл берілгендер талдауды жүргізуді оңайлатады және
оның нәтижелерін дұрыс бағалауға мүмкіндік береді. Жер ... ... ... кең ... ... Оттегі мен кремний үшін
ондық пайыздан рений, иридий, радий және т.б. үшін пайыздың ондық миллионды
үлесіне дейін.
Кремний, ... ... ... натрий, калий, магний элементтердің
орташа мөлшері оларды анықтаудың ... мың есе ... ... үшін жер ... ... ... 2,96( құрайды, ал спектрлік
анықталудың сезгіштігі 0,001(. Жоғарыда жазылған ... ... тау ... мен ... ... ... ... олар талдау жүргізгенде қиындықтар туғызады, қоздыру шарттарын
өзгертеді, басқа элементтердің сызықтар сезгіштігін жабады. Сынамаларда жиі
марганец, ... ... ... ... ... медь және т.б.
элементтер кездеседі. ... жер ... ... ... ... он есе ... (мыс, ... үшін 0,1 – 0,001), басқа жағынан
элементтердің үлкен тобы үшін: рений, платиноиды, ... ... ... және т.б., ... ... ... ... мөлшерінен жүз және мың
есе кем, ал бұл рудалар мен минералдардың массалық талдау ... ... ... ... ... ... үлкен дисперсиялы
спектрографтарды ... ... ... ... және ... ... қолдана отырып, көп жағдайларда айтылған
элементтерді жер қыртысындағы олардың орташа мөлшеріне ... ... ... ... ... сандық спектрлік талдау.
Жартылай сандық спектрлік талдау әдісімен аз сияқты, үлкен құрамды
элементтерді жуық бағалауға ... ... ... ... металлургияда,
машина жасауда, геологияда, өндірістер қатарында кең ... ... ... ... үшін спектрдің көріну және УК ... көру ... ... ... ... көру әдісі арқылы
орындағанда стилоскоп пен стилометрлер қолданады. Стилоскоптық әдіс қоспа
сызығы және ... ... ... көзбен көріп салыстыруға
негізделген. Салыстырылатын сызықтардың қарқындылықтарын ... ... ... ... ... ... ... етеді.
Фотографиялыќ әдіс.Жартылай сандық талдаудың фотографиялық әдістерінде
спектрдің УК облысы көбірек пайдаланылады, спектрлерді ... ... ... ... ... ... ... негізгі әдістерді қарастырайық.
Салыстыру әдісі.Бір фотопластинкаға бірдей шарттарда концентрациялары
белгілі (эталон) ... мен ... ... спектрін түсіреді.
Эталондар мен сынамалардағы элементтің спектрлік ... ... ... ... ... ... элементтің құрамының шектерін
анықтайды.
Гомологиялық жұптар әдісі. Кейде оны біртекті дублеттер әдісі ... ... ... ... ... жұбының жүйесі
немесе спектрлік сызықтардың жұбы таңдалынып алынады, яғни ... ... ... қоздыру шартынан және
фотоэмульсияның қасиеттерінен тәуелсіз. Спектрлік ... ... ... ... ... ... стандартқа жатады, басқасы-қоспаға.
Таңдалынған гомологиялық шарттарды қанағаттандыратын сызықтар, сызықтардың
гомологиялық жұбы деп аталады. Гомологиялық жұптар ... ... ... ... жұптар сызығының қараюлары салыстырылатындықтан аналогты,
сонымен анықтау дәлдігі ... ... ... ... ... гомологиялық жұбының спектрлік сызықтарының қараюларының теңдігі
байқалады. Таңдалынған сызықтар жұбы үшін ... ... оның ... ... ... ... ... оларды тек талдау
жүргізудің белгілі жағдайлары- жұмыстың белгілі режимі үшін және ... ... ... ... ... Талдаудың жақсы
нәтижелерін алу үшін, бұл шарттар мүмкіндігінше дәлірек ... ... ... сызықтардың пайда болу әдісі элементтердің ақырғы сызықтарын
пайдалануда бегітіледі. Эталондық үлгілердің көмегімен элементтің қандай
концентрациясында оның ... ... ... ... пайда
болуын тұрақтандырады және кесте құрады. Содан кейін осындай ... ... ... ... және ... немесе спектропроекторда
қарайды. Бұл әдістің басқа ... Клер ... ... ... арнайы 10-сатылы әлсіздеткіш немесе айналмалы сектор арқылы
суретке түсіріледі. ... ... ... ... ... ... әлсіздеткіштің сатысының нөмірін және ... ... ... Бұл ... ... ... ... немесе диаграмма құру үшін пайдаланады. Осындай жағдайда сынамалардың
спектрлерін суретке түсіреді.
1.6. ... ... ... ... мен ... минералды шикізаттың спектрлік талдауында ... ... кең ...... сандық және сандық.
Жартылай сандық ... ... ... ауытқу жіберіледі, бірақ та
жұмыстың жоғары ... және бір ... ... ... ... ... ... етіледі. Бірақ кµптеген
сұрақтарды шешу үшін ... ...... ... ... табылады, сонымен сандық әдістерді ... ... ... ... ... ... талдаудың бір
бөлімі, оның есебіне талданатын объектідегі ... ... ... ... ... сандық талдауды кейде
спектрохимиялық талдау деп атайды.
Талдаудың мақсаты – ... ... ... ... оның ... компонентінің құрамын орнықтандыру. Талданатын
материалдың шығуы мен ... ... ... болған жағдайларда
сандық талдауға әрқашан сапалық талдау ... ... ... талдау өзінің практикалық ... ... әдіс ... ... ... да бір элементтің ... ... ... қарқындылығын немесе саулеленудің
сәйкес ... ... ... ... ... немесе эталонды өлшеу кезіндегі жұтылу шамасын салыстыру
жолымен ... ... ... тек ... элементтің
концентрациясынан ғана емес, сонымен ... ... ... минерологиялық құрамынан да тәуелділігі үлкен қиындықтар
туғызатын ... ... мен ... ... ... ұқсастығын
талап етеді.
Тәжірибе, талданатын сынамаларға құрамы бойынша ... ... ... қиын ... көрсетеді. Мұнымен талдау
практикасында ... ... мен ... ... ... келуінен едәуір ауытқуы жіберіледі және ... ... ... ... ... сәйкес келетін орынды, негізді жєне жасанды
қоспаларды құрайтын ... ... ... ... сұрағы үлкен мағынаға ие, өйткені ... ... ... ... ... дайындауға және эталондар ... ... мен ... ... ... келуіне байланысты.
Өте жақсы эталондар сынамалардан тек ... ... ғана ... ... ... ... Олар өзінің химиялық құрамы бойынша ... ... ... ... және барлық қоспаларды құрауы ... ... ... ... ... ... ... кеңірек болуы қажет.
3. Эталондар мен ... ...... ... ... ... ... болуы қажет.
4. Анықталатын элементтер эталондардың барлық көлемі бойынша біртекті
таралуы қажет.
5. Эталондардың ... ... ... ... ... ... ... жүргізген кезде ... ... жұбы мен ... ... белгілі құрамы ... ... ... ... ... элементтің және
ішкілік ... ... ... ... ... ... бойынша жүреді. Вариацияның мұндай ... ... ... екі ... да ... және ... қатысты қарқындылығы тек анықталатын ... ... ... стандарттың және салыстыру сызықтарын таңдауға
келесі ... ... ... ... шарты – қоздыру мен ... ... ... ... және ... тең ... ... таңдау өте қиын, онда әдетте,
олардың ... ... ... ... ... ∆Е ≤ 1 эВ ... потенциалы; ∆ν ≤ 1 эВ – конизация потенциалы.
2. Гомологиялық ... ... ... ... ... ... ... әртүрлі сезгіштігі (фотопластинка ... ... ... әсер ... үшін).
∆λ ≤ 100 А. ... ... ... аналитикалық жұптардың сызықтарының
қарқындылығын өлшегеннен кейін, ... ... ... анықталатын элементтің ... ... ... ... ... бойынша сынамадағы ... ... ... ... ... ... бойынша анықтайды.
Нарық көзіндегі элементтің ... ... ... оның ... ... ... ... эмпирикалық
формуламен өрнектеледі (Б.А.Ломанкин және ... = асв ... І – ... ... ... с – ... ... а – қоздыру ... және ... ... ... тәуелді тұрақты шама; в – ... ... ... ... коэффициент, элементтердің
аз концентрациясы ... ... ... ... ... ... өзіндік жұтылу ... ... ... в = ... ... ... бұл шама азаяды – в < 1.
(7) теңдеудің басқа ... ... ... ... ... талдауды жүргізу шартын өлшенетін интервал үшін а ... ... ... ... шама ... ... болады.
2. (7) теңдеуді логарифмдегеннен кейін, түзу ... ... І = в lgс + lgа ... ... ... ... оптикалық тығыздық шамасы
мен концентрацияның логарифмы арасында сызықтық тәуелділік бар.
S = γ в lgс + γ lgа - γ ... (8) мен (9) ... ... онда S жєне ... ... өрнектейтін графиктер сызықты болады.
Сандық талдаудың ... ... ... негізінде анықталатын
элементтің және сол сынамадағы ... ... ... ... ... ... ... Бұл, абсолюттік
қарқындылық басқарылмайтын процесстер (сынаманың булану ... және ... ... кезінде спектрлерді, спектрлерді
тіркеуден, ... ... ... ... әдіс, сапалық ... ... кез ... ... ... үшін қолданыла ... ... ... ... астам элементтерінің, ... ... ... ... ... ... әдіспен
сандық анықталған болады. Аз ... ... ... ... ... ... әдістерінің дәлдігінен жоғары ... ... 5% және одан ... ... ... ... ... химиялыққа жол береді.
Сандық талдаудың әдістерін қарастыруға кірісейік.
А) Үш эталон әдісі
Сандық анықтаманы үш эталондар ... ... бір ... ... ... (үшеуден аз емес) және зерттелетін
пробалардың ... ... ... сызықтарды
фотометрлеу жолымен эталондар мен үлгілердің спекрлерінде осы сызықтардың
қараюының айырымы табылады S1ЭТ, S2ЭТ, S3ЭТ, SХ. ... ... ... [S,lgC] координаттарында градуирлеу графигі құрылады (1.6.1-сурет).
Үш эталондар әдісі металлдар мен қою ... ... ... мен ... ... ... ... Үш эталон әдісіне құрылған градуирлеу графигі.
Бұл әдістің артықшылығы: қарапайымдылық, құрамы бойынша іртекті ... аз ... ... ... ... жылдамдығы, жақсы дәлдік.
Бұл әдістің кемшілігі: зерттелетін үлгілердің үлкен саны анализ кезінде
әдіс күрделене, үлкейеді, қымбат ... ... ... ... ... ... әдіс ... ұнтақты үлгілер және ерітінділер талдауы кезінде
пайдаланылады. Осы әдісте эталондарды дайындау үшін негіз болып ... өзі. ... ... ... ... бірнеше бөлікке бөлінеді. Оларға
анықталатын элементтің белгілі концентрацияларықосылады. ... ... ... ... ... ... түрінде енгізіледі. Егер
анықталатын, элементтің концентрациясы х(С0, онда ... ... ... С2(2С0, үшінші С3(3С0 және т.б. онда бірінші эталондағы концентрация
Х+С1, ... Х+С2, ... Х+С3 және т.б. ... эталон үшін аналитикалық
сызықтың қатысты қарқындылығы (қарапайымдылығы) анықталады. ... [(S,C] ... ... ... құрылады, ондағы Iан ... ... ... ... С – ... элементтің
концентрациясы, (S – аналитикалық сызықтың қараюының айырымы. Ордината
осінде ... С(0 ... ... ... үшін ... қатысты сәйкес келетін нүктені және С1, С2, С3 және ... бар ... үшін ... ... нүктелерді белгілейік.
Бірақ алынған берілгендермен график құрылады (1.6.2-сурет). Градуирлеу
графигін абцисса ... ... ... экспонирлеумен анықталып,
элементтің бастапқы концентрациясын ... ... ... ... ... ... ... қиылатын Х кескіні болады.бұл
қосымша әдіс келесілерде қолданылуы мүмкін: 1) аз ... ... ... сәйкес эталондарды таңдау қиын жағдайдағы күрделі құрамды үлгілердегі
қоспаларды анықтау үшін; 3) ... ... үшін ... ... ... ... ... кезіндегі. Сонымен қоса бұл
әдіс жақсы бақылау әдісі болып табылады.
1.6.2.-сурет. Қосымша әдісіне құрылған градуирлеу ... ... ... ... ... элемент концентрациясы алдын-ала құрылған
графиктен анықталады. Мұнда, ... ... ... ... ... ... ... болып табылады. Тұрақты график әр эталонды көп
рет (20 рет) түсіру жолымен салынады. График ... , ... ... ... (S сызықтардың қараю айырымынан
lgIан.сыз./Iіш.ст. қарқындылықтарының ... ... өту үшін ... үшін ... ... ... процесінде келесі себептерден тұрақты үлгілеу графигінің ығысуы
байқалуы мүмкін:
а) зерттеліп отырған сынамалардың қасиеттері мен ... ... мен ... ... спектрлердің қозу режимінің өэгеруі.
в) спектрлерді тіркеу шартының өзгеруі.
Ломакиннің I(a(cb теңдеуінде концентрациялардың кішкентай аралығында ... b ... ... деп ... ... Осы ... ... аламыз:
lgI=b lgC+lga ... ... ... ... ... ал а
коэффициенті аналитикалық сызықтардың қасиеттерінен, спектрлерді алу ... ... ... Сондықтан концентрациялардың кішігірім
аралықтары үшін жоғарыда айтылған себептер ... ... ... ... деп ... болады. Графиктің түзетілуі бақылау эталонының
көмегімен жүргізіледі. ... ... ... және ... зерттелінетін сынама қасиеттеріне жақын болу керек және олар бір
фотопластинкаға түсіріледі.
1.6.3.-сурет. Тұрақты график әдісіне құрылған градуирлеу ... ... ... үшін а нүктесі алынсын. Ол I1 оған параллель
I2 түзу сызығы жүргізіледі. Ол берілген сынамаларға және ... ... ... ... ... ... табылады.
Әдістің артықшылықтары: дәлдік, тездік, ыңғайлылық, эталондардың ... ... әр ... үшін сипаттамалық қисық ... ... ... орнына аударылатын көбейткішті қолдануға
болады.
Д) Фотометрлік интерполерлеу ... әдіс ... ... ... ... ... ... Эталон мен зерттелінетін ... ... ... ... көмегімен сығылады.
Аналитикалық ... ... ... ... ... - ... баспалдақтарының өткізгіштігі болсын, ... s2III – ... ... және ... қоспаның қарқындылығы мен
қараюы. AkII және aiIII –k баспалдақтағы негіз сызығының қарқындылығы және
і баспалдақтағы қоспа қарқындылығы.
І баспалдақтағы негіз ... және k ... ... ... sIk=sIIi ... онда (lg(ak II) - (j = ... - (j , ... II = lgak – lgai , яғни lgIII/ II = ak – ai , яғни аналитикалық ... ... ... аналитикалық сызықтардың қараюының
теңесуі байқалатын әлсіздендіргіш баспалдақтарының өткізу логарифмдерінің
айырымына тең болады.
Егер ... ... ... ... ... ... ... негіз сызықтарының қараюының арасында түйінделсе,
ойша осы екі ... ... ... 10 ... ... қай тар
интервалға қоспаның баспалдағының қараюы сәйкес келіуін бағалайды. Осы
жағдайда аналитикалық ... ... ... табу үшін ... ... = (11)
мұндағы, n-k+1 және k баспалдақтар арасындағы қараю аралығының бөлігі.
Аналитикалық ... ... ... ... ... жүргізіледі. Эталондар бойынша үлгілеу графигі
салынады. Оның ... ... ... ... анықталады.
Әдістің артықшылықтары: қарапайымдылық, тездік, ... ... ... кем ... ... ... мен ... үлкен шығыны.
1.7. Буферлік қоспалар мен ішкі стандарт.
Минералдық шикізатт талдау кезінде анықтаулар нәтижелеріне талданатын
сынамалардың құрамдарының ... мен ... ... тұрақсыздығы
үлкен әсер етеді. Бұл факторлардың әсерлерін кеміту үшін буферлік қоспалар
мен ішкі стандарттар қолданылады.
Талданатын ... ... ... ... спектрлерді
қоздыру шарттарын тұрақтандырады және ... ... ... мен ... қажетті бағытта өзгертеді.
Талданатын сынамалардың құрамындағы айырмашылықтар оларды ... ... ... ... ... қоспалар элементтердің булану процесін басқаруға, оны үдетуге
немесе баяулатуға ... ... ... әдетте талдауды жүргізудің
оптималды шарттарын ... ... әр ... ... ... ... буферлік қоспалармен араластыру дәрежесі экспериментальды
шешілінетін есептің ерекшеліктеріне байланысты анықталады және ... 1:1 ... ... өзгереді. Жоғары концентрацияларды анықтау кезінде ... ... 1:50 – 1:100 ... ... Буферлік қоспаның құрамына
кіретін заттар қарапайым спектрлерге ие болуы мен ... ... ... қажет. Бұдан басқа, олар анықталатын элементтердің
қоспаларынан таза болуы қажет.
Әр түрлі басқарылмайтын вариациялардың ... ... әсер ... ішкі ... ... арқылы қол жеткізіледі. Бұл жағдайда
әрбір талданатын сынама мен ... ... ... ... бірдей
мөлшері қосылады. Талдау ішкі стандарт ... ... ... ... салыстырмалы қарқындылығы бойынша жүргізіледі.
Бұндай әдіс кезінде талдауды жүргізу ... көп ... ... ... ... бірдей дәрежеде әсер етеді және сондықтан
олардың ... ... тек ... ... ... шыға келе, ішкі стандарт пен салыстыру сызығын ... ... ... Ішкі ... пен ... ... ... болғанша жақын ионизация
потенциалдарына ие болу қажет, ал салыстырмалы сызық пен талданатын сызық
қоздыру энергиясынан аз ... болу ... Бұл ... ... ... ... өзгерістердің әсерін минимумға
дейін жеткізуге мүмкіндік ... Ішкі ... пен ... ... ... бірдей ұшпалыққа ие
болу қажет және ... ... бір ... түсу қажет. Осындай
жұптарды таңдау көмір электродтың кратерінде түзілуі мүмкін болатын
элементтер мен ... ... ... ... туралы
мәліметтер негізінде жүргізіледі.
3. Ішкі стандарт спектрде талданатын элементтердің сызықтармен ... ... ие болу ... және ... бірге талданатын
сызықтарға кедергі келтірмеу керек. Салыстырылатын элемент ... ... ... мөлшерде болмау қажет. Сондықтан
ішкі стандартты таңдау ... ... аз ... ... мен минералдардың мөлшерлік талдаудың әдістемелерін өңдеу
кезінде екі ... одан көп ішкі ... ... және ... жұп ... ие болу дұрыс ... ал ... кең ... ... ... әртүрлі құрылымды
сынамаларды талдауға мүмкіндік береді. Таңдалған ішкі ... ... ... тексерілуі қажет.
Буферлік қоспалар мен ішкі стандарттарды ... ... ... ... ... мөлшерлік әдістердің негізі болып
табылады және ол талдаудың жеткілікті жоғары ... ... ... Спектрлік талдаудың метрологиялық сипаттамалары.
Мөлшерлік спектрлік талдаудың мақсаты талданатын сынамада кез келген
элементтің болуын анықтау ... ... Кез ... ... шама ... ... ... нәтижесі абсолютті дәл болмайды,
ол кейбір қателікке ие ... Олар ... ... ... ... ... мен эталондардың құрамдарының сәйкес
келмеуінен, фотометрлеу дәлсіздігі мен фотопластинкалардың қасиеттерінен
пайда болады/4/.
Талдаудың ... ... ... ... ... дәлдік,
қайта жаңғыру мен сезгіштік болып табылады.
1) Сезгіштік
Спектрлік талдауға екі сезгіштікті айырады: абсолютті жіне салыстырмалы.
Абсолюттік сезгіштік – аналитикалық ... ... үшін ... ... сынамада болуын растайтын элементтердің минималды мөлшері.
Салыстырмалы сезгіштік – ... үшін ... ... қамтамасыз ететін,
сынамада бұл элементтің болуын растайтын сынамадағы элементтің минималды
концентрациясы. Шекті сезгіштікті ... ... мен бос ... ... ... ... ... Бұнда анықтау
шегін немесе шекарасын білуге мүмкіндік беретін критерийді таңдауда үлкен
роль атқарады.
Х.И.Зильберштейн ... ең аз ... ... ... ... ... ... Абос+с аналитикалық дабыл кезінде Абос
бос дабылдан ерекшеленуі мүмкін. Анықтау шегі мына ... ... ... к ... (12)
мұндағы к 1 мен к2 - Абос анықтау сенімділікті, бос ... ... ... ... ... ... ... дұрыстығы анықтаулардың орташа нәтижесінің
сынамадағы элементтердің нақты мөлшерінен ... ... ... қателіктер тұрақты факторлардан тәуелді және бір қажжа ... бойы әсер ... жиі әр ... ... әр ... ... талдау нәтижелерінің алшақтау себебі болып табылады. Мысалы,
сынама құрамы мен элементтердің сәйкес келмеуі.
3) ... ... ... ... ... ... ... шын болмайды, ол кейбір қателікке ие болады. Өлшеу
қателіктері кездейсоқтық, жүйелік және ағаттық ... ... ... ... ... кездейсоқ өзгерулермен
шартталған жүйелік қателіктер тұрақты әсер ететін факторлармен
шартталған. Ағаттықтар – ... ... ... ... ... ... ... талдау әдістемесін жақсарту жолмен
құтылуға ... ... ... талдаудың жеке
операцияларды ... ... және ... ... ... мен ... ... жолмен кемітуге болады.
Талдау дәлдігі жүйелік пен кездейсоқтық ... ал ... ... ал ... ... тек кездейсоқтық қателікпен сипатталады.
Өлшеудің кездейсоқ қателік шамасын бағалау үшін ... ... көп саны ... шашырау өлшемі интегралды дисперсия болып
табылады:
= ... хі – бір ... ... - ... ... шын ... шектелген саны кезінде – таңдаушы дисперсия:
=1/(n-1)( ... ... - ... шаманың орташа арифметикалық мәні.
Статистикалық зерттелінетін шамалардың өзгеруі туралы ең ... ... ... ... ... ... ... хі – і – анықтау кезіндегі концентрацияның анықталған мәні;
х – сынамадағы анықталатын элементтің мөлшерінің орташа арифметикалық
мәні;
n – бір ... ... ... ... ... жаңғыру.Пайызбен берілген V орташа квадраттық қателіктің
салыстырмалы шамасы вариация коэффициенті деп ... шама ... ... жаңғыртуды мөлшерлік бағалау қызметін
атқарады. Х - өлшенетін шаманың шын мәні, х – оның ... ... δ – ... ... ... ... онда ... нәтижесі шын мәннен
кσх шамасына ерекшеленудің ықтималдылығы мына формуламен өрнектеледі
Р((х-k δ х)

Пән: Өнеркәсіп, Өндіріс
Жұмыс түрі: Дипломдық жұмыс
Көлемі: 51 бет
Бұл жұмыстың бағасы: 900 теңге









Ұқсас жұмыстар
Тақырыб Бет саны
"балықтардың ас қорыту жүйесі"3 бет
Cпектрдің жақын ИҚ аймағындағы сатурынның бұлытты жамылғысының сенімді спектрлік бақылау мәлметтерін алу38 бет
Delphi ортасында бір айнымалының функциясын зерттеу әдістемесін жасау18 бет
Ni2+ ионының глицин және лимон қышқылымен комплексті қосылыс түзуін спектрофотометриялық әдіспен зерттеу60 бет
«Өзін-өзі тану» пәнін оқыту әдістемесінің ерекшеліктері19 бет
Алматы облысы М.Бейсебаев атындағы агробизнес және менеджмент колледжінде «Тұрақты ток машиналарының құрылысы және жұмыс істеу принципі» тақырыбына оқыту әдістемесін жасау57 бет
Арысқұм кен орнының м-іі кешенін механикалық әдіспен игеру және жабдықтарды таңдау82 бет
Ас қорыту10 бет
Ас қорыту жүйесі мен зәр шығару жүйесінің патологиясы5 бет
Ас қорыту жүйесінің аурулары4 бет


+ тегін презентациялар
Пәндер
Көмек / Помощь
Арайлым
Біз міндетті түрде жауап береміз!
Мы обязательно ответим!
Жіберу / Отправить


Зарабатывайте вместе с нами

Рахмет!
Хабарлама жіберілді. / Сообщение отправлено.

Сіз үшін аптасына 5 күн жұмыс істейміз.
Жұмыс уақыты 09:00 - 18:00

Мы работаем для Вас 5 дней в неделю.
Время работы 09:00 - 18:00

Email: info@stud.kz

Phone: 777 614 50 20
Жабу / Закрыть

Көмек / Помощь