Вольфрам наноұнтағының рентген-құрылымдық талдауы

1. Кіріспе бөлім
2. Теориялық бөлім
2.1 Вольфрам элементі
2.2 Наноұнтақ алу әдістері
2.3 Рентген сәулелерінің физикасы
2.4 Рентгендік техника
2.5 Рентгенқұрылымдық талдау әдістері
2.6 Рентгенді спектрлік талдау
2.7 Рентгендік фазалық талдау
3. Қортынды
4. Қолданылған әдебиеттер тізімі
Рентген талдау дифракция құбылысы пайдалана отырып, органдардың құрылымын зерттеу әдісі болып табылады. Материяның бөлу құрылымын зерттеу үшін рентген әдісі талданатын объектінің қарқындылығы және ғарыштық сәуле ақысырентген жалдау.
Рентгенқұрылымдық зерттеу әдістері металдар, қорытпалар, минералдар, бейорганикалық және органикалық қосылыстар, полимерлер, аморфты материалдар, сұйықтар мен газдар, ақуыз молекулалары, нуклеин қышқылдары, т.б. Рентгендік талдау кристалдардың құрылымын анықтайтын негізгі әдіс. Кристалдардың зерттелуі жайында ақпарат береді. Бұл күшті кристалдар алатындарыңызға байланысты құрылымын мерзімділігі мен табиғаттың өзі жасаған X-сәулелерінің үшін тор дифракция. Алайда, бұл бағалы сияқты аз тапсырыс құрылымы жеткізеді, ақпараттық және ғылыми-зерттеу органдары сұйық, аморфты органдар, сұйық кристалдар, полимерлер, және тағы басқалар. Негізінде көптеген атом құрылымдар кері болады, шешіледі және қабылдамау болды.
1. Рипан Р., Четяну И. Неорганическая химия. Химия металлов. — М.: Мир, 1972. — Т. 2. — С. 347.
2. З.А.Мансуров. Т.А.Шабанова Синтез и технологии наноструктурированных материалов.- Алматы, «Қазақ университеті», 2008. - 208с
3. Энциклопедия. — М.: Большая Российская Энциклопедия. Главный редактор Г.П. Свищев. 1994.
4. Рентгенофлуоресцентный анализ. Применение в заводских ла-бораториях. Сб. науч.трудов / под ред. Х. Эрхардта. – М. : Металлургия, 1985. – 187 с.Русакок А. А.
5. Рентгенография металлов. – М. : Атомиздат, 1977. – 556 с.
6. Горелик С. С. и др. Рентгенографический и электронно-оптический анализ. Практ. рук-во по рентгенографии и электронной микроскопии металлов, полупроводников и диэлектриков. – М. : Металлургия, 1970. – 182 с.
        
        Қазақстан Республикасының Білім және ғылым министрлігі
Әл-Фараби атындағы Қазақ Ұлттық Университеті
Физика – техникалық факультеті
Қатты дене физикасы және бейсызық ... ... ... ... тақырыбы: Вольфрам наноұнтағының рентген-құрылымдық
талдауы.
Қабылдаған: Ташкеева Г.
Орындаған: ... ... 309 ... қ. , 2015 жыл
Мазмұны:
1. Кіріспе бөлім
2. Теориялық бөлім
1. ... ... ... алу әдістері
3. Рентген сәулелерінің физикасы
4. Рентгендік ... ... ... ... Рентгенді спектрлік талдау
7. Рентгендік фазалық талдау
1.
3. Қортынды
4. Қолданылған ... ... ... ... ... дифракция құбылысы пайдалана отырып, органдардың құрылымын
зерттеу әдісі ... ... ... бөлу ... ... ... ... талданатын объектінің қарқындылығы және ... ... ... ... ... металдар, қорытпалар, минералдар,
бейорганикалық және органикалық қосылыстар, ... ... ... мен газдар, ақуыз молекулалары, нуклеин қышқылдары,
т.б. Рентгендік талдау кристалдардың ... ... ... ... ... ... ақпарат береді. Бұл күшті кристалдар
алатындарыңызға байланысты құрылымын ... мен ... ... X-сәулелерінің үшін тор дифракция. Алайда, бұл бағалы сияқты аз
тапсырыс ... ... ... және ... органдары
сұйық, аморфты органдар, сұйық кристалдар, полимерлер, және тағы ... ... атом ... кері ... ... және қабылдамау
болды.
2. Теориялық бөлім
2.1 Вольфрам элементі
Вольфрам ең қиын және ең қиын ... ... бірі ... ... ... ... оның ... – вольфраматтар, аздап оксидтер және
сульфидтер күйінде кездеседі. Вольфрамды 1781 жылы швед химигі Карл ... 1783 жылы ... ... ... ангидридін көміртекпен
тотықсыздандыру арқылы алғаш рет металл вольфрам ... ... ашық ... баяу ... ... Оның ең көп ... ... – вольфрамит
(Fe, Mn) [WО4] және шеелит CaWО4. Вольфрамның балқу температурасы 3410ºC
қайнау температурасы ... ... 19,3 ... ... 488 ... ... шамамен 1600 температурада, платина ұқсас металл күміс-ақ
түсті болып табылады. ... ... ... ... ... табиғатта табылған. Вольфрам орташа концентрациясы 1-2% ... ... ... ... гранит жыныстарының кірістіріледі.
вольфрам триоксид WO3 ... ... ... ... ... ... металл ұнтақ кейіннен қысқарту арқылы ... ... 700 ° С ... ... ... ... ... отырып,
жинақы нысанын шығаратын вольфрам жоғары балқу температурасына дейін: ұнтақ
алынған, ... ... ... ... ... ... ... ° С
температурада сутегі атмосферасындағы қабыстыруға үшін қысылған. металл
жабысатын монолитті материал орын онда 3000 ° С, ... ) Одан әрі ... және ... ... ... балқи пайдаланылады алу. Вольфрам
араласқан құймалардың механикалық қасиеті молибденге жақын. ... ол ... ... ... ... тотығып, вольфрам
ангидридіне айналады. Вольфрам және оның ... алу ... мен ... ... WО3 ... аспайды) байытып,
концентраттарын пайдаланады. Концентраттардан химиялық жолмен таза вольфрам
қышқылдары мен оның тұздары алынады. ... ... ... бөлінеді. Вольфрам электр шамының ... ... ... рентген түтіктерде, катодтар, ... ... ... ... ... ... легирлеуші элементтерді (молибден, рений, мыс, никель және ... қосу ... ... қорытпа. Вольфрам қорытпалары ұнтақты
металлургияда ... ... ... ... ... ... [ 1, C. ... қоры бойынша әлемде Қазақстан бірінші орынды, фосфор рудасы
бойынша — екінші, ал қорғасын мен молибден бойынша — төртінші орында.
1990жылы бұрынғы Одақтағы 98,2% ... 81,7% ... 64,7% ... 53%
вольфрам, 38,5%-қорғасын, 29,5% молибден, 28,4% мыс, 22,1% ... ... 11,9% ... және 9,7% ... ... ... ... келеді. Уран рудасы қорының көптігі бұрынғы Одақтағы уран
өндірудің 56% қамтамасыз етті. Республика жерінде Менделеев кестесінің ... ... ең ... ... ... ... алу әдістері
Наноұнтақтарды алудың конденсациялық әдісінің принциптерін сипаттамасы:
Қазіргі ... ... ... ... көптеген өндірістік
әдістері бар. Алайда осы ... ... мен ... ... алу әдістерінің көп бөлігі әлі де технологиялық ... ... ... ... мен ... ... ... орындағысы -
наноұнтақтар дайындау. Мұндай ұнтақтар ... жану ... (11,5 тыс. ... ... (9,4 тыс. тонн), магниттік
жазуға арналған материалдар (3,1 тыс. ... және ... ... (1,5 тыс. ... ... ... алу әдістерін шартты түрде екіге бөледі: химиялық және
физикалық.
бұл әдістерді бөлу тек ... ... ғана ... ... ... ... ... кезінде химиялық реакциялар үлкен рөл атқарады. Сондай-
ақ көптеген химиялық әдістер физикалық құбылыстарға негізделген ... ... ... ... ... ... ... әрі өнімдірек болып келеді. Алайда, бөлшектердің
өлшемін, құрамын және пішінін басқару физикалық әдістерді, оның ... ... ... ... оңай ... асырылады.
Буландыру және конденсация – бұл наноұнтақтарды алудың ең ... ... ... ... газ атмосферасында бақыланатын
температурада металды, қоспаны немесе жартылай өткізгішті буландыру арқылы
алады. Вакуумдегіден ерекшелігі ... ... ... ... газ ... ... кезде кинетикалық энергиясын тезірек
жоғалтады. Әр ... ... әр ... металдардың буландырылуы арқылы
алынған бөлшектерді зерттеу бөлшектің өлшемі инертті ... ... ... ... ... ... буландыру жылдамдығы аз әсер ... Н2, Не және Аr ... газ ... 0,1 – 0,9 ден 2,7 – 3 ... ... ... алюминий буының конденсациясы диаметрі 20 дан 100
нанометрге дейінгі бөлшектердің ... алып ... ... ... Аr мен ... ... конденсациялау арқылы жоғары дисперсті,
диаметрлері 16 – 50 нанометр сфералық ... ... ... ... Fе-Сu ... Өлшемі ≤ 20 нм бөлшектер сфералық пішінді, ал ... ... ... ... ... ... сым ... металл ұнтақты шашу арқылы
буландыруы мүмкін, металды инертті газ ... ... да ... беру үздіксіз қыздыру арқылы, сым арқылы электр тогын жіберу
арқылы, ... ... доға ... ... ... ... электрон-
сәулелік қыздыру әдісімен жүзеге асырылуы мүмкін.
Буландыру ... ... ... ... және ... өтуі мүмкін. [ 3, C. 135-138]
Плазмохимиялық синтез:
Бұл əдіс плазма ағынын жылдам суытуға ... Онда газ ... ... ... ... ... суыту жылдамдығы
бөлшектердің өлемдерінің ... ... ... жəне ... ... ... ... тепе-тең емес шарттарда жүреді жəне ол өскін түзілу жылдамдығын
жоғары етіп, олардың өсу ... ... ... ... ... төменгі температуралы (3500-7500ºС) азотты, аммиакты, көмірсутекті,
аргонды плазмалар қолданады.
Мұндай температуралар плазмада электрондар мен ... ...... ... мен нейтралды бөлшектердің болуына жол бермейді. Бұл
реакцияның жылдам өтуіне (10-3 - 10-6с) жəне оған ... ... ... алып ... əдіс ... ... карбидтердің, боридтердің жəне металл
оксидтерінің наноұнтақтарын алуда қолданылады. Бастапқы шикізат ... ... ... ... жəне ... қосылыстарын
алады. Бастапқы шикізатқа, синтездеу технологиясына жəне реактордың типіне
қарай өлшемдері 10 нм жəне одан ... (1-5 мкм ... ... ... Плазмохимиялық синтездің өнімділігі жоғары, бірақ оның негізгі
кемшілігі алынатын бөлшектер диаметрінің əр ... ... ... ... ... ... ... бастапқы өнім ретінде металдардың хлоридтері,
металл ұнтақтары, кремний жəне ... ... ... ... қиын ... ... (W, Мо), ... AlN, Аl2О3, SiC, Si3N4, Ti(C,N) жəне Si3N4 + SiC, TiB2+TiN типті
композиттік ... ... ... көбірек алуды
қамтамасыз етеді. [3, C. ... ... ... ... ... табиғаты мен олардың спектрі. Вульф - Брэгг формуласы.
Кристалдарды рентген сәулелерімен шашырату [4, С.11-18,23-24;5, C.5-13].
Рентген ... ... ... ... ... көрсетеді,
атомдардың сызықтық өлшемдерімен салыстырғанда толқын ұзындықтары .
Бұл көрінбейтін ... ... ... ... ... шақырады (мырышты күкіртті қоспа, платино – синеродтық барий және
т.б.), фотопластинкаларға әсер ете алады (көрінетін жарық үшін ... ... ... және газдарды иондайды. Рентген сәулеленуінің екі
түрі белгілі: тежеуіш және сипаттамалық.
Тежеуіш сәулелену рентген трубкаларында ... ... ... ... ... ... ішінде пайда болады. Тежеуіш сәулелену
қысқа толқынды бөлімдерде өкпек шекараның бар болуы, кинетикалық энергия
және тез ... ... ... ... ... ... ... рентген сәулелері атомдағы электронның ядро орбитасынан алыс
жатқан жерінен жақынырақ жатқан орбитаға көшу кезінде пайда ... ... ... ... бос орын ... ... ... рентген
сәулесі газдардағы оптикалық спектрлерге ұқсас сызықтық спектрлігіне ие
болады. Сызықтық спектральді ... ... мен (Z) ... ... ... ... ... заң Г. Мозглимен
(1913) жылы ашылған болатын және ол келесідей түрде түсіндіріледі: жиілігі
немесе ... ... ... ... ... ... ... номерінің сызықтық функциясы болып табылады.
Рентген сәулелері заттан өткенде жартылай жұтылады. Кіретін ... ... ... ... ... ... қабаты келесі түрде
болады [5, C.18]
(4)
мұндағы – ... ... ... ... ... ... үшін үлгі ... кіретін өлшем бірлігі, рентген
сәулесінің жиілігіне байланысты секіртпелі түрде өзгереді. ... ... n=1 ... n=2 ... n=3 ... ... ... жұтылуға сәйкес келеді.
Рентген сәулеленуінің жұтылу коэффициентіне заттың тығыздығы және сәулелену
толқын ұзындығының табиғаты маңызды әсерін тигізеді.Рентген сәулелерінің
заттан ... ... және де ... сәулелерінің кристалдық торға
дифракциясы тәжірибелік түрде оптикалық мөлдір емес ... ... ... ... ... ... ... пайда болуы үшін, көршілес жазықтықтар арасындағы
ара қашықтық кристалда сәуле пайда болуы, түскен сәуле ... ... кем ... қажет. Рентген сәулелердің дифракциясы газдарда,
сұйықтықтарда және ... ... ... ... ... ... ... дифракциясындағы кристалдар негізінде, кейінірек
рентген құрылымдық және рентгенофазалық талдау әдістері өңделген. ... ... мәні - ... ... ... ... ... зерттеліп жатқан атомның электрондық
қабықшасындағы ... яғни ... ... ... ... ... ... рұқсат етілген
шашырау (дифрагиралық) бағыттарының ... ... ... ... Ю. ... пен У. Брег (1913) ... қатынастағы
заңымен анықталады
(5)
мұндағы d – кристалдағы шағылатын көршілес
жазықтықтың арасындағы ара қашықтық;
– кристалға түсетін жарықтың шағылу ... ... ... ... бұрышы;
п – берілген және -да дифракциялық максимум
бақыланатын, реттік шағылу;
λ – рентгендік сәулеленудің толқындық ұзындығы.
Егер зерттелетін кристалл, ... ... ... ... ... оны ... ... осі бойынша айналдырып және
осылайша, шағылатын ... ... ... ... ... ... шашыраудың толық суреті бақылады. ... ... ... ... ... ... дифракциялық суретті үлгі
айналуынсыз да ... ... Бұл ... барлығына кристалл жазықтығының
жүйесі үздіксіз ... ... ... Вульф – Брегтің заңын
қанағаттандыратын λ толқын ұзындығы табылады.
2.4 Рентгендік техника
Рентгендік трубкалар мен ... ... ... және ... өлшеулерінің интенсивтілігі. Ионизациялық және
фотографиялық әдісі [4, С. 35-38; 5, 6].
Рентгендік сәулелерді алу ... ... ... ... бетатрондар (рентгендік сәуленің ерекше қысқа толқындылығын алу
үшін), рентгендік сәулеленудің ... ... ... ... ... ... ... нәтижесінде пайда болатын
атом анодымен тез ұшатын электрондардың ара қатынасы, рентгендік сәуле ... ... [5, С. 28-36; 6, С. ... ... ... ... ... классифициаланады :
- электрондарды алу жолы бойынша трубкалар иондық және ... ... ... және құру ... ... тігілген және құрылған
трубкалар;
- қолдануы бойынша: материалдың мөлдірлігі, ... ... ... медициналық мақсатында ... ... ... ... ... ... трубканы нормаль және фокус бойынша
жасайды.Түгелдей шыныдан немесе шыныдан және металдан жасалынған рентгендік
трубка баллондық түрде ... ... ... пен анод ... ... ... ... сорылады. Вольфрамнан тұратын қызған жіп катод болып
табылады, оны трансформатордың төменгі вольтты тогымен ... К-ге ... ... фокустайтын электрон ағынының құрылғысында катод
орналасқан. Қалайыдан жасалған ... ішкі жағы ... ... анод ... табылады. Нысана рөлін атқаратын бұл ... ... ... ... ... ... ... үшін металл қабатымен жағады (дәнекерлеу және гальваникалық әдіспен).
Трубканың ПӘК-і ... ... (~1-3%), оның ... ... бүкіл
дерлік тұтынатын қуаты жылуға ... ... ... ... ... ... сулы, майлы). Жіңішке берилл ... ... 0,4 ... және одан ... ... ... мүмкіндік
береді.
Рентген аппараты күрделі құрылғы, ол ... ... ... трубкадан ( кернеуді жоғарлататын), рентгендік ... ... және ... ... ... ... пультынан құралады (орам санының түрлілігі немесе
лездік регуляторы автотрансформаторда орналасқан, жоғарғы кернеудің ... және ... ... ... ... ... құралдары)
[5, С. 38-41; 6, С. 12-13].
Кенотрон электронның рентгендік ... ... ол ... ... түзету үшін қолданылады немесе ... ... ... кезде
рентгендік трубканы өшіреді [5, С 36-38].
Пайдаланылуына байланысты рентген аппараттары ... ... ... ... ... тіркеуде ионизациялық [5, С. 42-51], фотографиялық [5,
С. 52-58], электрофотографиялық [5, С. 58-60] және ... ... [5, С. ... ... ... ... әдісі. Монокристалдың айналу әдісі. Ұнтақ әдісі. Әдістер ... ... ... және алу. ... ... ... [4, С. 257-267, 369-376, 381-; 5, C.149-219].
Зерттелетін кристалдық үлгіде рентген құрылымдық талдауды өткізген ... ... ... – 1нм – ге ... рентгендік сәуле жолына
орналастырылады, ол ... ... ... ... ... өткізу үшін зерттелетін кристалдың жолында рентгендік ... ... ... –1нм-ге дейін бірлесіп әрекет жасайды. Соңында
фотоэмульсия көмегімен немесе арнайы электрондық ... ... ... ... шығады. Оны талдай отыра, кристалл торларының
түйіндерінде ... ... ... ... ... өлшемін, олардың орналасу симметриясы мен бөлшектер санын
анықтайды. Кристалдың дифракциялы спектрін ... ... (5) ... ... теңдеуі қолданылады. Рентген құрылымдық талдаудың бірнеше әдістері
өңделген. Лауэ ... РКСО ... ... мұнда алғашқы рентген
сәуле шоқтары 0,5-1,0 мм ... 1 ... ... ... ... ... қимасы зеттелініп отырған кристаллдың көлденең
қимасынан үлкен болуы тиіс. Кристалл 2, ... ... екі ... ... ... ... 3 орналастырылады. Бастиектегі
кристалл ұстаушы осы екі доға ... орын ... ... ал ... алғашқы шоққа перпедикуляр осте ... ... ... ... ... ... ... байланысты бағдарлауын және сол
кристаллдың шоққа байланысты белгілі-бір кристаллографиялық бағытын табуға
мүмкіндік береді. Дифракциялық кескін ... 4-ке ... 2 ... ... симметриясын лауэграммада дақтардың өзара орналасуынан
анықтайды ( ... ... ... ... шағылысқан
сәулелердің симметриялық жазықтығына пара-пар):
Рис. 3 ... ... ... по ... Лауэ (а – на ... б ... ... F – фокус рентгеновской трубки, К – диафрагмы, O – образец,
Пл - пленка)
Лауэ әдісін монокристалдардың құрылымдарын ... үшін ... ... ие ... ... рентген сәулесінің жолында орналастырамыз.
Бұл монохроматсыз сәуле кристалға түскенде, онымен ... ... ... ... ... сәуле дағы арқылы өтетін эллипс,
гипербола, түзу түрінде ... ... дақ ... пайда болады.
Монокристалдың белгілі бір ... ... ... ... ... ... өзге ... элементтерін
орнатуға мүмкіндік береді (кристалдың элементарлық ұяшық мөлшері, ... саны және т.б.) [5, ... ... Оның мәні ... ... сәулесінің жолында орналасқан
монокристалдың өз осінің бойында сәуле бағытына перпендикуляр кристалдағы
негізгі кристаллографиялық бағыттармен ... ... ... ... құралған. Бұл әдіс кристаллдың атомдық құрылымын табудағы ең
тиімді, қарапайым ұяшықтың ... бір ... ... ... ... мен
молекулалар саныанықталады. Мұндағы өзгергіш параметрі мұнда ... ... ... ... ... кең фотопленкаға
рентгенограмма түсіріледі. Белгілі бір ... ... ... сәулелері конустың жақтаулары бойынша таралады және фото-пленкамен
қиылысу кездерінде қабатты дақтар деп ... ... ... ... ... ... ... айналу осінің ... ... ... ... Бірақ бұл әдіс арқылы тербелу және
рентгеногониометрия ... ... ... ... бар ... дақтың
орналасуының қатынасын анықтамайды [5, C.167-178].
Тербелу әдісінде монокристалл таңдалған ось айналасында толық айналымдар
жасамай, тек кіші ... ... ... ... ... ... ... сәйкес дифракциялы дақты сипаттайтын
шамасын ... және ... ... ... ... монохроматты сәулелену
қолданылады, онда таңдалынған ось айналасында кристалды айналдырады, сол
кезде цилиндрлік қабыршақты касета ... ... ... осінің бойымен
ілгерімелі-артқа қозғалғандықтан, шағылу оның үшінші координатасында
ажыратылады. ... ... ... ... ... лайықтау
көмегімен қандай да бір қабатты сызықты, көбінесе нөлдік қабатты сызықты
кесіп ... ... ... ... ... интерференциялық рефлекс
пленкадағы айқын жерге түседі де ... ... ... Осындай
амал көмегімен шағылу сфераларын қолдана отырып, интерференция индекстерін
анықтайды да, олар арқылы сөну ... ... ... соң кестелер
арқылы симметрияның ... ... ... ... яғни ... ... ... торға сәйкес симметрия элементтерінің толық
терімін анықтайды, бұл ақпарат кейін электронды тығыздық ... ... ... ... әрбір рефлекстің интенсивтілігін
анықтау арқылы құрылысты амплитудалар мәндері анықталынып, электронды тығыз-
дық проекциялары салынады [5, C.178-184].
Ұнтақ әдісінде ... ... ... ... ... ... ... тар рентген сәулелену ... ... ... ... әр ... ориен-тациялы орналасқан
кристалдар бар болатындықтан, әр мезетте орналасуы Вульф – ... ... ... ... ... ... d1, d2, d3,..., dn кеңістік
аралық қашықтыққа сәйкес келетін ұнтақтағы ... ... ... ... ... (бірақ сөндірмеуші) орынға түседі. Шағылған
сәулелер қатал айқындалған ... ... ... Бұл ... схемасы:
Рис. 4 Принципиальная схема съемки по методу порошка:
1 – диафрагма; 2 - место входа лучей;
3 - образец: 4 - ... ... ... - ... ... 6 - ... ... рентгенограмма түсірілімінде фотопленка жолағына кіретін
рентген сәулесі, оны ... ... ... үлгі ... ... ... бірінші сәуле бағытынан салыстырмалы симметриялы
орналасқан шағылған сәулелердің әрбір конусы фотопленкада имектер түрінде
жарық түсірілген із қалдырады. ... ... ... мен фотопленка
сақинасының радиусын анықтау арқылы шағылған сәулелер конустарының бөліну
бұрыштарын есептеуге болады, осыдан ... ... ... ... ... ... олай болса, осыдан монохромат рентген
сәулесінің ... ... және ... ... ... мәндерін де есептеуге болады.
Рис. 5. Рентгенограмма порошка
Ұнтақ әдісі бойынша зерттелетін зат кристалдарының симметриясы жөнінде
қосымша ... бұл ... ... ... ... ... ... қарапайымдылығы мен кеңістік аралық қашықтықты есептеу жеңілдігі,
бұл әдістің рентгенофазалық талдауда кеңінен қолданылуын түсіндіреді ... - бұл ... ... ... яғни ... ... H=nh, K=nk, L=nl индекстеріне (hkl) пропорционал
бүтін сандар үштігін (HKL) анықтау, ... n – ... ... 6 ... ... ... ... дифракции
Кристалл симметриясы төмендеген сайын индицирлеу есебі қиындай ... ... ... саны ... [5, ... айқын рентгенограммалар кристалдық үлгілер үшін ... ... ... және аморфты заттар тек ... ... ... сипатталады және бұрышы өскенде олардың
интенсивтілігі тез ... ... ... де, ... дифрактограммаларды
талдай отыра, осы орталарда алыс реті жоқ, бірақ ... реті орын ... ... кең ... ... ... ... талдау, металдарды және оның қоспаларын зерттеу кезінде
ерекше мәнге ие болады. ... ... ... құрылымдарды анықтаумен
шектелмейді. Дифракция құбылысын қолданудың басқа түрлері де белгілі, ... ... ... және ... микроскопия.
Рентгендік камера – фотопленкада дифракциялы рентгендік максимумды барынша
тіркеуге мүмкіндік беретін құрылғы. Рентгендік камераға ... ... ... ... қызмет етеді. Рентген камераларының қолдану
бағытына байланысты конструктивті түрде әртүрлі бола алады ... ... ... ... ... ... шағын
бұрышты рентгенограммаларды алуға арналған рентген камералар, рентген
топографиясына арналған рентгендік ... және т.б.). ... ... ... ... ... ... сұрыпталған сорғыш
фильтр), үлгіні орналастыру түйіні, фотопленкасы бар ... ... ... ... ... ... ... кассеталар) болады
[5, C.150,196-197,229-234; 6, С.21-42]
Рентгендік дифрактометр дегеніміз иондық және сцинтилляционды тіркеу әдісін
қолданатын кристалдық объектіде ... ... ... мен ... өлшеуге арналған құрылғы. ... ... ... ... ... үлгі ... гониометрден, сәулелену детекторынан және электронды өлшеуші
–тіркеуіш ... ... ... ... ... ... үлгі мен ... айналуына байланысты болады.
Дифрактометрлерде Брэгг – ... мен ... ... ... ... камераларымен салыстырғанда рентгендік дифрактометр
жоғарғы дәлдікке, сезімталдыққа, экспрессивтілікке ие және ақпаратты алу
процесі ... ... ... ... [5, C.210 -219; 6, ... Рентгенді спектрлік талдау
Эмиссиялық, аймақтық (микрорентгенді спектрлік), флуорес-центрлік,
абсорбциялық әдістер [5.С.426-446].
Рентгенді спектрлер ... ... жеке ... ... ... үшін
кеңінен қолданылады. Рентгенді спектрлік ... ... ... үлгі құрамын анықтауды тездетуге және ... ... ... ... береді.
Оптикалық спектрлік талдаумен салыстырғанда рентгенді спектрлік талдау
артықшылықтарының қатарына рентгенді спектрлер аз сызықтардан тұратындығы;
ішкі ... (К және L) ... ... орналасуы барлық элементтерде
дерлік бірдей; ... ... ... ... ... реттік
номерінен тәуелді болуы жатады (Мозли заңы бойынша).
Рентгенді ... ... ... ... ... әдістер
сенімділігінен аз емес. Сезгіштігі жеткілікті жоғары элементтің минимал
құрамы берілген аналогты әдіспен анықталады; ол ... ... ... және ауыр ... ... ... көшу кезінде азаяды.
Әдетте талдаудың сезгіштігі 0,1 - 0,001% құрайды, бірақ ... ... 10-5 - 10-6 % ... ... алу ... ... кезге дейін жеңіл элементтердің рентгенді спектрлік ... ... Z>11 ... ... ... Енді ... (Z = 4) ... литийдің (Z = 3) құрамын талдауға мүмкіндік беретін құралдар ... ... ... ... ... ... мен ... бағасын жатқызуға болады. Рентгенді спектрлік талдаудың үш ... бар: 1) ... ... ... ... бойынша); 2)
абсорбциялық (жұтылу спектрлері бойынша); флуроцентрлік (екінші сипаттамалы
спектрлер бойынша).
Эмиссиялық әдіс [5,С,433-436]. Бұл ... ... ... анодына
орналастырған заттың спектрін зерттейді Затты электрондар шоқтарымен
атқылағанда бірінші сипаттамалы сәулелену ... ... Ол ... ... кристалдың (спектрограф немесе спектрометр) көмегімен спектрлерге
ыдырайды және фотопленкада есептеуіш ... ... ... ... және ішкі ... әдісімен жүргізеді. Эмиссиялық әдіс жоғарғы
сезімталдыққа 0,1-00,1% ие. ... ... ... ... ... анықталатын элементтің 2-5% құрайды. Бұл әдіспен зерттеу кезінде
зерттелетін ... ... ... тез ... заттар талдауы, мысалы,
күкірт пен селенді талдау қиындық тудырады.
Абсорбциялық әдіс [5,С.445-446]. Бұл әдісті ... ... ауыр ... ... қолданылады. Сұйықтықтарды
рентгендік ... ... ... ... ... ... ... (мысалы, плегсигланнан). Ой арқылы өткен ... ... ... ... Талдау кезінде зат арқылы сәулелер
өткендегі спектрдегі ... ... ... Талдаудың екі
түрі бар: үзіліссіз спектрді ... және ... ... ... әдісі.
Абсорбциялық әдіс салыстырмалы төмен сезімталдыққа - 0,5-0,15% ие. ... ... 10-5% ... әдіс ... ... әдіс пен зерттеуде
затты күшті рентгендік трубка анодына ... ... ... ... бірінші сәулелену зерттелетін заттың екінші сипаттамалы сәулесін
қоздырады. Бұл сәулелену Соллер ... ... ... ... ... ... де, ... оны спектрге ыдыратады.
Спектр әдетте газ разрядты немесе және ... ... ... ... әдіс екінші ретті спектрлер интенсивтілігінің
аздығынан қолданылмайды. Зерттелетін зат ... ... өзге ... ... ... ... ... оптикалық талдау
әдісімен зерттеуге кететін уақыттан көп емес. Обьек ... ... ... ... ... зерттеу мүмкіндігі бар. РФТ ... ... ... (қатты дене, сұйықтық, газ) бір уақытта ішкі
және сыртқы стандарт ... ... ... (24-ке ... ... ... ... Талдауды автоматты құрылғыларда – жоғары
өтімділікке ие рентгендік спектрометрлерде [4, C.28-34, 38-42] ... ... ... Бұл әдіс өте жоғары 0,04-0,0005%-ға тең
сезімталдыққа ие. РФТ-да кең ... ие, ... ... ... ... ... рентгенофлуоресцентрлік аппараттары кіші қуатты
миниатюрлы рентгендік трубканы немесе ... ... ... береді. Кристалсыз анализаторларда әдетте селективті есептеу және
селективті ... ... екі әдіс ... қабылдауды 0,2 — 0,02% сезгіштігінде, микроауданы, бар жоғы 0,3 — 2
мкм3 – ді ... ... ... анықтауға мүмкіндік беретін
микрорентгенді спектрлік талдау алды. Осындай талдауды өткізуге ... ... ... деп ... ... ... ... және сандық рентгендік фазалық талдау. Талдау әдістері [5, C.383-
406].
Рентгендік фазалық талдау, өзімен сандық немесе ... сан ... ... ... жүйелерде кристалдық фаза қатынастарын анықтауды ұсынады.
Кристалдық фаза түсінігі бір элементтің кеңістікті біртекті, ... ... Әдіс ... ... ... дифракциондық сақиналар мен
олардың интенсивтілігінің орналасуының индивидуал, қайталанбас суретін
беруге негізделген. ... ... ... кристалдарының қоспаларын
зерттегенде дифракциондық сурет оның ... ... ... ... қосындысынан тұрады.
Сапалы рентгендік фазалық талдау ... ... (hkl) ... ... ... келетін және кеңістік аралық қашықтық ... ... ... ... ... ... негізделген
[5, C.384-388].
Сандық талдау қоспадағы өзге фазалардың санын анықтауға негізделген, оның
ішінде: үлгі ... ... ... сызық профилінің анализі бойынша
өлшемінің үлесу функциясын анықтау; дифракциондық ... пен осы ... ... ... анализін жүргізіп ішкі кернеуді зерттеу;
кристалдар орналасуының құрылымын зерттеу. ... ... ... ... ... ... ... фаза құрылымынан тәуелді
дифракционды шағылу интенсивтілігіне негізделген. Кристалдық формаларды
(фазаларды) идентификациялау үшін ... ... ... алып ... саны өте көп кристалдық заттардың
рентгенограммалық ... ... ... мен ... ... ... ақпаратқа ие арнайы кестелерді (ASTM картотекасымен, Финк
бағыттауышын) ... ... ... ... ... ... сурет ұнтақ әдісі шарттарындағы рентгендік ... ... ... ... [5, C.388-393].
Зерттелетін кристалдық заттың фазалық құрамын анықтау тәжірибе арқылы
анықталған ... ... d және ... ... ... ... осы ... анықтаушы-анықтамаларда берілген
кестелік мәндерімен салыстыру әдісімен жүргізеді. Олардың сәйкес келуінде
заттың және оның ... ... ... анықталғандығын
қорытады.
Сандық фазалық рентгендік талдаудың бірнеше әдістері әзірленген [5, C.393-
403].
Араластырып отыру әдісі ... ... ... сызықтардың
интенсивтіліктері мен анықталатын фазаға ... саны ... ... ... зат үшін ... интенсивтіліктерін салыстыруға
негізделген. Алдын-ала анықталатын фаза мен ... зат ... ... құрамды қоспалар сериясы жасалынады. Қоспаның рентгено-граммалық
түсірілімі дифрактометрлерде немесе рентгендік камераларда және ... ... ... ... қараюы немесе
дифракционды сызықтардың интен-сивтіліктерін өлшеу жүргізіледі. Осыдан
кейін зерттелетін фаза ... ... ... фаза ... ... мен эталонды заттың қатынасында
градуирленген график құруға болады.
Бұл әдістің дәлдігі зерттелетін және эталон ... ... ... әбден араластырылуында, бұл заттардағы рентген сызықтарының жұтылу
коэффициенттерінің бір-біріне қаншалықты жақындауынан тәуелді ... үшін ... ... жұп ... ойлап табылған, ол
қоспалар мен қорытпалардағы рентген серияларын алу және ... әр ... ... сызықтарын анықтауға негізделген.
Егер компонеттер қоспасын дайындау мүмкін болмаса, онда үлгі мен ... ... ... ... ... ... ... әдісін
қолданады. Мысалы, оны бетінің бір бөлігіне фольга ... ... ... ... қоспаның цилиндрлік үлгісі үшін орындауға
болады. Цилиндрлік үлгіні айналдыру кезінде ... ... ... және эталоннан көп рет тізбекті түрде ... және үлгі ... бір ... рентгеннограммалар пайда болады. Сол кезде эталоннан
шағылу интенсивтілігі эталонның цилиндр бетінде, яғни ... ... ... доға ұзындығынан тәуелді болады. Эталон ... енін ... ... және үлгі ... әр ... ... сызықтар
интенсив-тіліктерін сәйкестендіруге қол жеткізу арқылы сәйкес ... ... ... ... әдісі зерттелетін үлгі рентгенограммасы мен таза ... ... ... ... визуалды түрде салыстыруға негізделген.
Кейбір жағдайда сандық фазалық ... ... ... түсіру арқылы жасауға болады. Эталонсыз ... ... ... ... интенсивтілігі фазаның көлемдік
құрамының ... және ... ... фаза ... ... ... әр ... фаза сызықтарының
интенсивтіліктерінің қатынасын өлшей ... ... фаза ... ... ... Бұл ... ... оны қолдану шектеулі, себебі рентгенограммалардағы ... тек ... ... ... ғана ... сонымен
қатар фаза атомдарынан (атомдық көбейткіш), атомдардың ... ... ... ... ... (бұрыштық
көбейткіштер) және атомдардың жылулық тербелісінен (жылулық ... ... ... ... ... соғұрлым талдаудың сезімталдығы
жоғары болады. Сондықтан қоспалардағы рентген сәулелерін қатты ... ... ... ... төмен концентрацияларда кездеседі.
Талдаудың сезімталдылығы кристалдардың ұсақталуында және ішкі ... ... ... талдауды металтануда (металдармен
қоспалардың фазалық ... ... ... ... құрамын анықтауда), химияда және химия технологияларында кең
пайдаланады.
3. Қортынды
Дифракцияның негізгі шарты, де Бройль ... ... ... ... ара ... аз ... көп жақын ... ... ... рентгено-графиялық, электронографиялық
және нейтронографиялық ең көп қолданылатын үш әдісі бар. ... ... ... ... 40-60 кВ өрістерінде үдетілген
жылдам электрондар үшін нм және нейтронографияда жылулық нейтрондар
үшін нм. ... ... мен ... ... ... қол ... болып келеді. Дифракцияға арналған нейтрондық шоқтарды
ядролық реактордан шығарылатын жылдам нейтрондарды баяулату арқылы алады.
Құрылымдық ... ... ... ... оның ... ... ... Рентген сәулелері молекулалар мен атомдар
электрондарымен, электрондар шоқтары - ... мен ... ... ... ал нейтрондардың шоқтары - ядролық күштерімен
шашырайды.
Қазіргі заман техникасының дамуы, тәжірибелік және ... ... ... ... ... рұқсатушы және басқа сипаттамалық
қабілеттерін, не басқа физикалық әдістің жаңа ... ... ... және ... ... ... принципті жаңа
әдістердің ашылуына ... Өте ... ... бірі ... ... ... ғана ... қолайлы әдіс пен әдістер тобының
таңдалуымен қатар, оның қол жетерлігі мен ... де ... ... ... қалады.
4. Қолданылған әдебиеттер тізімі
1. Рипан Р., Четяну И. Неорганическая химия. Химия металлов. — М.:
Мир, 1972. — Т. 2. — С. 347.
2. ... ... ... и ... ... ... «Қазақ университеті»,
2008. - 208с
3. Энциклопедия. — М.: Большая ... ... ... Г.П. Свищев. 1994.
4. Рентгенофлуоресцентный анализ. Применение в ... ... Сб. ... / под ред. Х. ... – М. ... 1985. – 187 ... А. ... Рентгенография металлов. – М. : Атомиздат, 1977. – 556 с.
6. Горелик С. С. и др. ... и ... ... рук-во по рентгенографии и электронной
микроскопии металлов, полупроводников и ... – М. ... 1970. – 182 с.

Пән: Физика
Жұмыс түрі: Курстық жұмыс
Көлемі: 19 бет
Бұл жұмыстың бағасы: 700 теңге









Ұқсас жұмыстар
Тақырыб Бет саны
Бухгалтерлік есеп пен аудиттің жалпы құрастырылу принципі19 бет
Экономикалық қаржыны басқару9 бет
"Тілдің жүйелік, құрылымдық, таңбалық сипаттары"6 бет
SQL құрылымдық сұранымдар тілі32 бет
«Семей былғары-мех комбинаты» ЖШС-дегі өндірістік шығындардың аудиті және талдауы66 бет
«ш. бейсенованың «сүзгенің соңғы күндері» хикаятындағы лиризм мен психологизм. а.кемелбайдың "қоңыр қаз" шығармасын талдау. е.раушановтың « ғайша - бибі»поэмасының құрылымдық ерекшелігі. е.раушановтың «аспанға көшіп кеткен ел» поэмасының сипаты. е.раушановтың «қызық емес оқиға» атты поэмасының діни- мифологиялық сюжеті. ақын н.айтұлының «тоғыз тарау» поэмалар кітабына қысқаша талдау»21 бет
Акционерлік капитал есебі және талдауы71 бет
Алгоритмнің құрылымдық негіздері мен қолдану тәсілдері26 бет
Ақша қаражаттарының есебі,талдауы32 бет
Ақша-қаражатының аудиті және талдауы63 бет


+ тегін презентациялар
Пәндер
Көмек / Помощь
Арайлым
Біз міндетті түрде жауап береміз!
Мы обязательно ответим!
Жіберу / Отправить


Зарабатывайте вместе с нами

Рахмет!
Хабарлама жіберілді. / Сообщение отправлено.

Сіз үшін аптасына 5 күн жұмыс істейміз.
Жұмыс уақыты 09:00 - 18:00

Мы работаем для Вас 5 дней в неделю.
Время работы 09:00 - 18:00

Email: info@stud.kz

Phone: 777 614 50 20
Жабу / Закрыть

Көмек / Помощь