Хромдап илеу үрдісіне кейбір факторлардың әсер етуі

Кіріспе

Илеудің көптеген түрлері бар. Негізгі үш түрі: хромдық, танидтық және квасцпен илеу. Ең көп қолданатын және жақсы нәтиже беретіні - хромдық илеу.
Хромның негізгі илегіш тұздарын алу үшін, мынадай тұздар: натрий дихроматы Na2Cr2O22H2O, калий дихроматы K2Cr2O7, кейде натрий хроматы (III валентті) Na2CrO4, калий KCr(SO4)212H2O (хром ашудасы) қолданалады.
Хромның негізгі илегіш тұздары күкірт қышқылының қатысуымен, сірке, глюкоза, глицерин, тиосульфат және т.б. қосып тотықсыздандыру арқылы алынады. Хромның негізгі илегіш тұздарын алу реакциясының теңдеуі глюкоза тотықсыздандырғыш ретінде қолданғанда мынадай болады.
4K2Cr2O2 + 12H2SO4 + C6H12O6 = 8CrOHSO4 + 4K2SO4 + 6CO2 + 14H2O
Калий немесе калий дихроматының белгілі негізділікті сұйық хром илегішін дайындау. Есептеу 100 кг натрий немесе калий дихроматына арнап жүргізіледі. Ондай кезде күкірт қышқылының шығынын мына формуламен анықтайды:

мұнда: Х1 және Х2 - 100 % күкірт қышқылының масса бөлігінің 100 калий
дихроматы немесе натрий дихроматының 100 масса бөлігіне келетін мөлшері;
а - илегіштік, негізділік.
Тотықсыздандырғышты калий дихроматы салмағынын 25% мөлшерінде алады. Мысал: тазалығы 90% 150мл калий дихроматынан және 75% күкірт қышқылы ерітіндісінен 10% негізділікті хром илегішін даярлау керек.
Техникалық өлшемдегі калий дихроматының мөлшері (150∙90)/100=135 г
100 г калий дихроматынан 10% негізділікті хром илегішін алу үшін керекті 100% күкірт қышқылының шығыны: H2SO4(100%) = 133,3 – 10 = 123,3г.
Демек, 10% негізділікті хромды илегішті даярлау үшін 90%техникалық калий дихроматынан 150г, 75% күкірт қышқылы ерітіндісінен 222г керек (ерітіндінің тығыздығын біле отырып қышқылдың литрдегі мөлшерін есептеуге болады) және 33,8кг тотықсыздандырғышты қажет етеді.

Пән: Химия
Жұмыс түрі: Материал
Тегін: Антиплагиат
Көлемі: 11 бет
Таңдаулыға:

Қазақстан Республикасының Білім және Ғылым Министрлігі

Семей қаласының Шәкәрім атындағы Мемлекеттік Университеті

С Ө Ж

Тақырыбы : Хромдап илеу үрдісіне кейбір факторлардың әсер етуі

Орындаған : ТК- 421 тобының студенті Зарипов Асхат

Тексерген : Бауыржанова Айгуль Заманбековна

Семей 2015

Хромдап илеу

Илеудің көптеген түрлері бар. Негізгі үш түрі: хромдық, танидтық және квасцпен илеу. Ең көп қолданатын және жақсы нәтиже беретіні - хромдық илеу.

Хромның негізгі илегіш тұздарын алу үшін, мынадай тұздар: натрий дихроматы Na2Cr2O22H2O, калий дихроматы K2Cr2O7, кейде натрий хроматы (III валентті) Na2CrO4, калий KCr(SO4)212H2O (хром ашудасы) қолданалады.

Хромның негізгі илегіш тұздары күкірт қышқылының қатысуымен, сірке, глюкоза, глицерин, тиосульфат және т.б. қосып тотықсыздандыру арқылы алынады. Хромның негізгі илегіш тұздарын алу реакциясының теңдеуі глюкоза тотықсыздандырғыш ретінде қолданғанда мынадай болады.

4K2Cr2O2 + 12H2SO4 + C6H12O6 = 8CrOHSO4 + 4K2SO4 + 6CO2 + 14H2O

Калий немесе калий дихроматының белгілі негізділікті сұйық хром илегішін дайындау. Есептеу 100 кг натрий немесе калий дихроматына арнап жүргізіледі. Ондай кезде күкірт қышқылының шығынын мына формуламен анықтайды:

мұнда: Х1 және Х2 - 100 % күкірт қышқылының масса бөлігінің 100 калий

дихроматы немесе натрий дихроматының 100 масса бөлігіне келетін мөлшері;

а - илегіштік, негізділік.

Тотықсыздандырғышты калий дихроматы салмағынын 25% мөлшерінде алады. Мысал: тазалығы 90% 150мл калий дихроматынан және 75% күкірт қышқылы ерітіндісінен 10% негізділікті хром илегішін даярлау керек.

Техникалық өлшемдегі калий дихроматының мөлшері (150∙90)100=135 г

100 г калий дихроматынан 10% негізділікті хром илегішін алу үшін керекті 100% күкірт қышқылының шығыны: H2SO4(100%) = 133,3 – 10 = 123,3г.

Демек, 10% негізділікті хромды илегішті даярлау үшін 90%техникалық калий дихроматынан 150г, 75% күкірт қышқылы ерітіндісінен 222г керек (ерітіндінің тығыздығын біле отырып қышқылдың литрдегі мөлшерін есептеуге болады) және

33,8кг тотықсыздандырғышты қажет етеді.

Хром илегішіне даярлау күшті газ бөліну, ерітіндінің қатты қайнап тасуы және көпіршіктенуімен бірге жүреді. Сондықтан илегіш даярлайтын ыдыстың (реактордың) көлемі, ерітіндінің көлемінен 2-3 есе үлкен болуы керек. Сонымен қатар ауа соратын желдеткіш керек. Дихроматты салмағынан 200-250% мөлшерде көп алынған суда ерітеді. Содан соң реакторға жайлап күкірт қышқылының есептелген мөлшерін құяды. Араластыра отырып, тотықсыздандырғыш ерітіндісін бірте-бірте жайлап құяды. Ерітіндіні үнемі қатты қайнаған күйінде ұстап тұру керек, әйтпесе тотықсыздану реакциясы тоқтап қалуы мүмкін. Егер реактордағы сұйықтық деңгейі жоғары қарай қатты көтеріліп кетсе, онда тотықсыздандырғышты қосуды уақытша тоқтатып, оған аз мөлшерде суық су құю кажет.

Дихроматты тотықсыздандыру кезінде ерітінді бірте-бірте қызғылт-сары түстен лайлы-сары түске ауысады, ал тотықсыздандыру процесінің соңында ерітінді хромның негізгі сульфатты комплексі қосылыстарындағыдай жасыл түске ие болады.

Тотықсыздандыру реакциясының аяқталғанын анықтау үшін былай істейді: 20 см3 20% күкірт қышқылының ерітіндісін сыйымдылығы 150-200 мл шыны ыдысқа өлшеуіш цилиидрмен құяды. Содан кейін осы ыдысқа 50 см3 крахмал ерітіндісін қосады. Крахмалды қосқан кезде ерітінді көгеріп кетпеуі керек. Егерде ерітінді көгерсе, оған 0,01н. натрий тиосульфаты Na2S2O3 ерітіндісін бояуы жойылтанға дейін қосады. Содан кейін шыны таяқшамен 2-3 тамшы сыналатын хром илегішін жоғарыда даярланған дихромат бар болса, ерітінді көк түске боялады. Кейде

алынған хром илегішінің негізділігі өндірістік талапқа сәйкес келмейді, сондықтан оны өзгертуге тура келеді. Хромды илегіштің негізділігін төмендету күкірт

қышқылымен, ал жоғарылату - натрий карбонатымен жүргізіледі.

Хром илегішінің негізділігін арттыру үшін 100% натрий карбонатының мөлшері хром тотығының салмағынан пайызға шаққанда мына формуламен есептеледі:

мұнда: О1 - талдау мәліметтерінен алынған илегіштің негізділігі, %;

О2 - илегіштің қажетті негізділігі, %.

Негізділікті төмендету үшін керекті 100 % күкірт қышқылының мөлшері, хром тотығы салмағына пайызға шаққанда мына формуламен есептеледі:

Сұйық хром илегіштерін талдау. Хром илегіштерін даярлау ондағы дихроматтың толық тотықсызданғанын тексергеннен кейін 1 күнге қалдырылады. Содан соң хромның 1 мөлшерін, оның тотығына есептей отырып анықтайды. Сонымен бірге негізділігін, лайлану санын, олификация дәрежесін және кешендік ионының зарядының белгісін анықтайды.

Өндірісте ең алдымен алғашқы екі көрсеткішті талдайды. Хромның (Ш) мөлшерін оның тотығына есептей отырып, титрлеу арқылы анықтау кезінде, алдымен ареометрдің көмегімен сыналатын хром илегішті ерітіндісінің тығыздығын анықтайды. Хром илегіштерінің бастапқы тығыздығына байланысты сұйықтар үшін керекті мәліметтер төмендегі кестеде берілген.

Сыналатын хром илегішінің тығыздығы, гсм

Бастапқы хром илегішінің көлемі, см

Шыны ыдыстың сыйымдылығы, мл

1,384

10

500

1,263

20

500

1,163

20

200

1075-1,116

50

250

1,0395

Араластырылмаған ертінді (тазартылған)

-

250

Аналитикалық ерітіндіні дайындап, шыны түтікшемен 5см3 ерітіндіні сыйымдылығы 150-200 мл конус формалы екі шыны ыдыстардың әрқайсысына құяды (екі қатарлас сынақтар). Әр шыны ыдысқа 5см3 тазартылған су және 1,5г жуық натрий перототығын қосамыз. Тотықтырғыш ретінде натрий пертотығының орнына сутек пертотығын қолдануға болады. Бұл жағдайда аналитикалық ерітіндіге, шамамен 1 н. натрий гидрототығы ерітіндісін (суды қоспай) пайда болған тұнба ерітіндіге дейін құяды, содан сод 5 см3 3 % сутек перототығы ерітіндісін құяды. Одан әрі қолданылатын тотықтырғыштың түріне қарамай шыны ыдысты арнайы құйғышпен (воронкамен) жауып, қоспаны жайлап шайқайды да 3 мин аралығында электр немесе газ плиткасында (асбесті торы бар) қайнатады. Содан соң 5 см3 5% никель сульфаты ертіндісін қосып, тағы да 3 мин аралығында қайнатады. Шыны ыдыстың ішіндегілерін алып, пайда болған никель гидрототығының тұнбасы толық ерігенге дейін 20 % күкірт қышқылы ерітіндісін құяды. Содан кейін тағы 5см3 20 % күкірт қышқылы ерітіндісін және 5 см3 10 % калий йодиді ерітіндісін құяды. Шыны ыдысты тазартылған сумен шайып, сағаттық шынымен жауып қояды. 1-2 мин кейін крахмалдың қатынасуымен 0,1 н натрий тиосульфаты ерітіндісімен титрлейді.

Хром тотығының мөлшерін анықтау кезінде мына реакциялар жүреді:

2CrOHSO4 + 3H2O + 8NaOH = 2NaCrO4 + 2NaSO4 + 8H2O

Пайда болған никель гидрототығының тұнбасы пертотық иондарының ыдырауы үшін катализаторлық қызмет атқарады.

2Na2O2 + 2H2O = NaH + O2

2Na2CrO4 + H2SO4 = Na2CrO2 + Na2SO4 + H2O

Na2Cr2O7 + 6KJ + 7H2SO4 = Cr(So4)3+ 3J2 + Na2SO4 + 3K2SO4 + 7H2O

J2 + 2Na2S2O3 = 2NaJ + Na2S2O6

Хромның (ІII) мөлшері, гл: .

мұнда: а - 0,1 н. натрий тиосульфаты ерітіндісінің титрлеуге кеткен көлемі,см3;

У1 - аналитикалық ерітіндінің жалпы көлемі, см3;

У2 - сұйылту үшін алынған хром илегішінің немесе оның ерітіндісінің көлемі, см3;

К - натрий тиосульфаты ерітіндісінің титріне түзету коэффициенті;

002533 - 1 см3 0,1 н нитрий тиосульфаты ерітіндісіне сәйкес келетін (III) хромның мөлшері.

Ерітіндідегі хромның (Ш) мөлшерін фотоколориметрия әдісімен анықтау. Хромның қымыздық қышқылымен әрекеттеуі кезінде хромның үш оксалат комплексінің түсті ерітіндісін алуға негізделген.

CrOHSO4 + 3H2CrO4 = H3 [Cr(CrO4)2] + H2SO4 + H2O

1000 мл көлемді бір шыны ыдыста 4,903 химиялық таза калий дихроматын немесе 4,367 натрий дихроматын ерітеді. Даярланған ерітіндіде 2,53 гл хром тотығының мөлшері болады. 0,07-0,5 гл хром тотығының мөлшері болатындай бірнеше

этолонды ерітіндіні даярлайды. Даярланған калий дихроматы ертіндісін мынадай

мөлшерде: 3, 5, 7, 10, 12, 15, 17, 20 см3 ... жалғасы

Сіз бұл жұмысты біздің қосымшамыз арқылы толығымен тегін көре аласыз.