Сандық талдау
1. Сандық талдау. Талдаудың химиялық әдісі.
2. Гравиметрия.
3. Гравиметриялық талдаудың есептеулері.
4. Титриметриялық талдау.
5. Титриметриялық анализдегі есептеулер.
6. Титриметриялық талдау әдісінің жіктелуі.
2. Гравиметрия.
3. Гравиметриялық талдаудың есептеулері.
4. Титриметриялық талдау.
5. Титриметриялық анализдегі есептеулер.
6. Титриметриялық талдау әдісінің жіктелуі.
Қазір техникада, егіншілік және мал шаруашылығында, қоршаған ортаны зерттегенде, көбінесе, сандық анализ қолданылады. Өйткені заттағы іздеген нәрсенің бар не жоқ екенінен гөрі, оның мөлшерінің қандай екенінің маңызы зор. Мысалы ауыл шаруашылығы өнімдерінде нитраттардың қалдық мөлшері арқылы сол өнімдерді азық-түлікке пайдалану мәселесін шешеді.
Ауыл шаруашылығында сандық анализ топырақтың, өсімдіктің сапасын, тыңайтқыш, гербицид, химиялық улы заттар құрамын, қалдығын, азықтық заттардың құрамын зерттеу үшін қолданылады. Топырақ сапасын зерттеу арқылы оған қандай тыңайтқышты қанша мөлшерде беру керегі анықталса, өсімдік сапасын білу арқылы оның азықтық құны табылады. Азықтық заттардың сапасына қарай мал үшін дұрыс рацион құрылады.
Сандық анализде аналитикалық химияның үш әдісі де (химиялық, физикалық және физика-химиялық) қолданылады. Химиялық әдіске мұнда гравиметриялық және титриметриялық анализ жатады. Физикалық және физика-химиялық әдістер зерттелетін заттың физикалық қасиеттеріне негізделген. Олар арнайы аспаптармен жүргізілетіндіктен аспаптық анализ дейді. Оларға денсиметрлік, спектрлік, фотометрлік, атомдық-адсорбциялық, полярографиялық т. с. с. андерлиз жатады.
Химиялық әдістің ең көне, классикалық тәсілі гравиметриялық анализ. Гравиметриялық анализ жүргізу үшін анықталатын ион не элемент химиялық реакция көмегімен ерімейтін тұнбаға түсіріледі. Тұнбасын сүзіп алып, сумен шайқап кептіреді. Содан соң оны салмағы тұрақты болғанша қыздырады. Қалдықты аналитикалық таразыда 0,0001г, дәлдікпен өлшеп стехиометриялық есеп арқылы анықталатын зат мөлшерін табады.
Гравиметриялық анализде мынадай шарттар орындалуы тиіс: анықталатын ион
- тұнбаға түгел түсуі;
- тұнбаның құрамы заттың химиялық формуласына сәйкес болуы;
- тұнба құрамы шайқағанда, кептіргенде, қыздырғанда өзгермеуі.
Анализдің химиялық әдісіне титриметриялық анализ де жатады. Ол әрекеттесуші заттар көлемін тікелей өлшеуге негізделген. Мұнда анықталатын зат бар ерітінді концентрациясы белгілі ерітіндіге біртіндеп қосу арқылы екі ерітіндінің эквивалент мөлшерін табады. Екі заттың көлемі және бір заттың концентрациясы арқылы анықталатын заттың мөлшерін есептейді. Гравиметриялық анализді жүргізу көп уақыт алатын болса, титриметриялық анализді оңай және өте тез жүргізуге болады. Алайда бұл екі әдіс те қазіргі кездегі анализ талаптарына сай емес, әсіресе өте тез арада сандық анализ жүргізуге болмайды. Сондықтан ондай жағдайда анализдің физикалық және физика-химиялық әдістері қолданылады.
Сандық анализ әдістері жіктеледі: физикалық, химиялық және физика-химиялық.
Химиялық әдістерге жатады: гравиметриялық, газдық және титриметриялық әдістер.
Физика-химиялық әдістерге жатады: колориметриялық немесе фотометриялық, нефелометриялық сол сияқты электрохимиялық әдістер.
Физикалық әдіске сандық спектральді анализ жатады. Бұл әдіс арқылы молекуланың спектрдегі әртүрлі аралықтағы электромагнитті тербелісті сіңіре алатын қасиетіне негізделген.
Ауыл шаруашылығында сандық анализ топырақтың, өсімдіктің сапасын, тыңайтқыш, гербицид, химиялық улы заттар құрамын, қалдығын, азықтық заттардың құрамын зерттеу үшін қолданылады. Топырақ сапасын зерттеу арқылы оған қандай тыңайтқышты қанша мөлшерде беру керегі анықталса, өсімдік сапасын білу арқылы оның азықтық құны табылады. Азықтық заттардың сапасына қарай мал үшін дұрыс рацион құрылады.
Сандық анализде аналитикалық химияның үш әдісі де (химиялық, физикалық және физика-химиялық) қолданылады. Химиялық әдіске мұнда гравиметриялық және титриметриялық анализ жатады. Физикалық және физика-химиялық әдістер зерттелетін заттың физикалық қасиеттеріне негізделген. Олар арнайы аспаптармен жүргізілетіндіктен аспаптық анализ дейді. Оларға денсиметрлік, спектрлік, фотометрлік, атомдық-адсорбциялық, полярографиялық т. с. с. андерлиз жатады.
Химиялық әдістің ең көне, классикалық тәсілі гравиметриялық анализ. Гравиметриялық анализ жүргізу үшін анықталатын ион не элемент химиялық реакция көмегімен ерімейтін тұнбаға түсіріледі. Тұнбасын сүзіп алып, сумен шайқап кептіреді. Содан соң оны салмағы тұрақты болғанша қыздырады. Қалдықты аналитикалық таразыда 0,0001г, дәлдікпен өлшеп стехиометриялық есеп арқылы анықталатын зат мөлшерін табады.
Гравиметриялық анализде мынадай шарттар орындалуы тиіс: анықталатын ион
- тұнбаға түгел түсуі;
- тұнбаның құрамы заттың химиялық формуласына сәйкес болуы;
- тұнба құрамы шайқағанда, кептіргенде, қыздырғанда өзгермеуі.
Анализдің химиялық әдісіне титриметриялық анализ де жатады. Ол әрекеттесуші заттар көлемін тікелей өлшеуге негізделген. Мұнда анықталатын зат бар ерітінді концентрациясы белгілі ерітіндіге біртіндеп қосу арқылы екі ерітіндінің эквивалент мөлшерін табады. Екі заттың көлемі және бір заттың концентрациясы арқылы анықталатын заттың мөлшерін есептейді. Гравиметриялық анализді жүргізу көп уақыт алатын болса, титриметриялық анализді оңай және өте тез жүргізуге болады. Алайда бұл екі әдіс те қазіргі кездегі анализ талаптарына сай емес, әсіресе өте тез арада сандық анализ жүргізуге болмайды. Сондықтан ондай жағдайда анализдің физикалық және физика-химиялық әдістері қолданылады.
Сандық анализ әдістері жіктеледі: физикалық, химиялық және физика-химиялық.
Химиялық әдістерге жатады: гравиметриялық, газдық және титриметриялық әдістер.
Физика-химиялық әдістерге жатады: колориметриялық немесе фотометриялық, нефелометриялық сол сияқты электрохимиялық әдістер.
Физикалық әдіске сандық спектральді анализ жатады. Бұл әдіс арқылы молекуланың спектрдегі әртүрлі аралықтағы электромагнитті тербелісті сіңіре алатын қасиетіне негізделген.
Қазақ тілінде:
1. Ногаева А.Н., Сотченко Р.К. Аналитикалық химия: сапалық анализ. Оқу-әдістемелік құрал. Қарағанды: ҚММА, 2010-72б.
2. Молдақалыкова А.Ж. Аналитикалық химия пәнінің сапалық анализ бөлімі бойынша лабораториялық жұмыстар.-Оқу құралы.- Алматы.-2008.-192 б.
3. Патсаев Ә.Қ, Жайлау С.Ж., Шыназбекова Ш.С., Махатов Б.Қ. Аналитикалық химия. ¬¬- Алматы, ЖШС «Эверо» 2012.- 473 б.
4. Махмұтова А.С. Аналитикалық химияға арналған практикум.- Оқу құралы. - Алматы : Эверо, 2013. - 124 б
Орыс тілінде:
1. Харитонов Ю.А. Аналитическая химия.кн.1,2. М.; ВШ, 2003
2. Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия:практикум.- М:ГЭОТАР-Медиа,2009.-296с.
3. Цитович И.К. Курс аналитической химии. М., 2004.
4. Кельнер Р., Мерме Ж.М., Отто М., Видмер Г.М. Аналитическая химия. т. 1, 2. Перевод с англ. яз. М., Мир, 2004.
5. Отто М. Современные методы аналитической химии т.1,2. М., Техносфера, 2003.
6. Примеры и задачи по аналитической химии.-М:ГЭОТАР-Медиа, 2009.-304с.
1. Ногаева А.Н., Сотченко Р.К. Аналитикалық химия: сапалық анализ. Оқу-әдістемелік құрал. Қарағанды: ҚММА, 2010-72б.
2. Молдақалыкова А.Ж. Аналитикалық химия пәнінің сапалық анализ бөлімі бойынша лабораториялық жұмыстар.-Оқу құралы.- Алматы.-2008.-192 б.
3. Патсаев Ә.Қ, Жайлау С.Ж., Шыназбекова Ш.С., Махатов Б.Қ. Аналитикалық химия. ¬¬- Алматы, ЖШС «Эверо» 2012.- 473 б.
4. Махмұтова А.С. Аналитикалық химияға арналған практикум.- Оқу құралы. - Алматы : Эверо, 2013. - 124 б
Орыс тілінде:
1. Харитонов Ю.А. Аналитическая химия.кн.1,2. М.; ВШ, 2003
2. Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия:практикум.- М:ГЭОТАР-Медиа,2009.-296с.
3. Цитович И.К. Курс аналитической химии. М., 2004.
4. Кельнер Р., Мерме Ж.М., Отто М., Видмер Г.М. Аналитическая химия. т. 1, 2. Перевод с англ. яз. М., Мир, 2004.
5. Отто М. Современные методы аналитической химии т.1,2. М., Техносфера, 2003.
6. Примеры и задачи по аналитической химии.-М:ГЭОТАР-Медиа, 2009.-304с.
Тақырыбы: Сандық талдау.
Мақсаты: дәріс аяқталған соң студент сандық талдау әдістерінің бірі ретінде
гравиметриялық талдаудың мәнін білу тиіс.
Дәріс жоспары:
1. Сандық талдау. Талдаудың химиялық әдісі.
2. Гравиметрия.
3. Гравиметриялық талдаудың есептеулері.
1. Титриметриялық талдау.
2. Титриметриялық анализдегі есептеулер.
3. Титриметриялық талдау әдісінің жіктелуі.
Дәріс тезистері:
САНДЫҚ ТАЛДАУ
Қазір техникада, егіншілік және мал шаруашылығында, қоршаған
ортаны зерттегенде, көбінесе, сандық анализ қолданылады. Өйткені заттағы
іздеген нәрсенің бар не жоқ екенінен гөрі, оның мөлшерінің қандай екенінің
маңызы зор. Мысалы ауыл шаруашылығы өнімдерінде нитраттардың қалдық мөлшері
арқылы сол өнімдерді азық-түлікке пайдалану мәселесін шешеді.
Ауыл шаруашылығында сандық анализ топырақтың, өсімдіктің
сапасын, тыңайтқыш, гербицид, химиялық улы заттар құрамын, қалдығын,
азықтық заттардың құрамын зерттеу үшін қолданылады. Топырақ сапасын зерттеу
арқылы оған қандай тыңайтқышты қанша мөлшерде беру керегі анықталса,
өсімдік сапасын білу арқылы оның азықтық құны табылады. Азықтық заттардың
сапасына қарай мал үшін дұрыс рацион құрылады.
Сандық анализде аналитикалық химияның үш әдісі де (химиялық,
физикалық және физика-химиялық) қолданылады. Химиялық әдіске мұнда
гравиметриялық және титриметриялық анализ жатады. Физикалық және физика-
химиялық әдістер зерттелетін заттың физикалық қасиеттеріне негізделген.
Олар арнайы аспаптармен жүргізілетіндіктен аспаптық анализ дейді. Оларға
денсиметрлік, спектрлік, фотометрлік, атомдық-адсорбциялық, полярографиялық
т. с. с. андерлиз жатады.
ТАЛДАУДЫҢ ХИМИЯЛЫҚ ӘДІСІ
Химиялық әдістің ең көне, классикалық тәсілі гравиметриялық
анализ. Гравиметриялық анализ жүргізу үшін анықталатын ион не элемент
химиялық реакция көмегімен ерімейтін тұнбаға түсіріледі. Тұнбасын сүзіп
алып, сумен шайқап кептіреді. Содан соң оны салмағы тұрақты болғанша
қыздырады. Қалдықты аналитикалық таразыда 0,0001г, дәлдікпен өлшеп
стехиометриялық есеп арқылы анықталатын зат мөлшерін табады.
Гравиметриялық анализде мынадай шарттар орындалуы тиіс:
анықталатын ион
- тұнбаға түгел түсуі;
- тұнбаның құрамы заттың химиялық формуласына сәйкес болуы;
- тұнба құрамы шайқағанда, кептіргенде, қыздырғанда өзгермеуі.
Анализдің химиялық әдісіне титриметриялық анализ де жатады. Ол
әрекеттесуші заттар көлемін тікелей өлшеуге негізделген. Мұнда анықталатын
зат бар ерітінді концентрациясы белгілі ерітіндіге біртіндеп қосу арқылы
екі ерітіндінің эквивалент мөлшерін табады. Екі заттың көлемі және бір
заттың концентрациясы арқылы анықталатын заттың мөлшерін есептейді.
Гравиметриялық анализді жүргізу көп уақыт алатын болса, титриметриялық
анализді оңай және өте тез жүргізуге болады. Алайда бұл екі әдіс те қазіргі
кездегі анализ талаптарына сай емес, әсіресе өте тез арада сандық анализ
жүргізуге болмайды. Сондықтан ондай жағдайда анализдің физикалық және
физика-химиялық әдістері қолданылады.
Сандық анализ әдістері жіктеледі: физикалық, химиялық және физика-химиялық.
Химиялық әдістерге жатады: гравиметриялық, газдық және титриметриялық
әдістер.
Физика-химиялық әдістерге жатады: колориметриялық немесе фотометриялық,
нефелометриялық сол сияқты электрохимиялық әдістер.
Физикалық әдіске сандық спектральді анализ жатады. Бұл әдіс арқылы
молекуланың спектрдегі әртүрлі аралықтағы электромагнитті тербелісті сіңіре
алатын қасиетіне негізделген.
ГРАВИМЕТРИЯ
Анықталатын татпаның құрамдас бөлігінің массасын дәл өлшеуге
негізделген мөлшерлік анализ гравиметриялық әдіс деп аталады.
Мөлшерлік гравиметриялық анализ жәрдемімен көптеген есептерді шешуге
болады. Мысалы, заттардың атомдық, мольдік және эквиваленттік массасын
белгілеп, анализделетін зат кұрамына енетін құрамдас бөліктердің мөлшерін
анықтайды, химиялық құрамы бірдей немесе шамамен тең келетін, бірақ физика-
химиялық қасиеттері әр түрлі заттың құрам бөліктерінің арақатынасын табады.
Мөлшерлік анализ әдістерімен материалдың сапасы мен оның мөлшерлік
құрамының қосынды және пайдалы косымша арасындағы байланысты анықтайды.
Мысалы, талшықты оптикада жарық жүргізуші дайындау үшін өте таза кремний
диоксиді пайдаланылады, оның құрамындағы микроқоспаның мөлшері 10-7%
массадан аспауы тиіс; мөлшері одан көп болған жағдайда жарық жүргізуші
дайындауға арналған материалға жарамсыз болып шығады.
Мөлшерлік гравиметрия әдістерімен, өте карапайым да нақтылы
болғандыктан, ғарыштық объектілерге анализ жасайды, тағамдық өнімдерде
айналадағы ортада болатын улы заттарды анықтайды, топырақтың, тыңайтқыштың
және басқа заттардың құрамына анализ жасайды. Гравиметрияның көмегімен әр
түрлі эталондарды бір үлгіге салады (стандарттайды).
Гравиметрияда анализденетін қүрамдас бөліктің (компоненттің)
гравиметриялық формасының массасьш дәл өлшеудің маңызы зор. Гравиметриялық
әдістер зат қүрамының түрақтылык және масса-сының сақталу заңдарына,
эквиваленттер заңына негізделеді. Олар дәлме-дәлдігімен (0,2% массаға
дейін), барынша жақсы қайталанғыштығымен, сан алуандығымен ерекшеленеді.
Бүл әдістің кемщілігі-уақытында. Осыған қарамастан гравиметриялық ана-
лиздің химия тарихындағы маңызы ерекше, негізгі химиялық заңдар, оның
ішінде гравиметрияға тірек болатын заңдар соның кемегімен анықталады.
Гравиметриялық анализ әдістерін жіктеу
Гравиметриялық анализ әдістері үш топқа бөлінеді: бөлу, айдау және
тұндыру.
Бөлу әдісі. Бұл әдіс зерттелетін заттан немесе материалдан анықталатын
құрамдас бөлікті бос күйінде бөліп алып, соңынан дәл өлшеуге негізделген.
Мысалы, қатты отыннан күлдің массалык үлесін, әр түрлі сүйық
материалдардағы қатты қосындыларды (механикалық) табады. Бірінші жағдайда
анализ жасау үшін алдын ала өлшенген тигльдегі отынды тұрақты өлшемдік
массасына дейін өртеп, қатты қыздырады. Күлдің және өлшендінің массасын
біле отырып, мына формула бойынша күлдің массалық үлесін есептеп шығарады:
(1)
мұнда т0 және т — күлдің және отын өлшендісінің массасы. Анализ жасалатын
сүйықтыктың өлшендісін сүзеді немесе центрифугалап, калдықты жуады,
кептіріп, өлшейді. Формула (1) бойынша есептейді.
1-мысал. Бос тигельдің массасы т1 = 16,3074 г, отын өлшендісінің тигельмен
бірге массасы т2 = 17,8183 г, қатты қыздыру соңынан өлшендінің тигельмен
бірге массасы mз = 16,4271 г мөлшерге тен болғанда отынның күлдігін табу.
Айдау әдісі. Бүл әдіс анықталатың құрамдас бөлікті ұшқыш қосылыс түрінде
толық бөліп алып, қалдықты немесе тұтылған ұшқыш өнімді өлшеуге
негізделеді.
Айдау әдісі бірнеше модификацияда колданылады:
— анықталатын затты қоспадан айдап, түзілген затты өлшейді;
— анықталатын затты айдап, қандай болса да сіңіргішке
(адсорбент, реактив ерітіндісі, т.б.) сіңіреді, сіңіргішті
өлшейді, массаның қосылуы бойынша айдамның мөлшерін
анықтайды:
— анықталатын затты дәл өлшендіден айдап, айдау аяқталған
соң кайтадан өлшейді де массалардың айырмасы бойынша айдал-
маның мөлшерін анықтайды.
Айдау әдісімен материалдың ылғалдығын, кристаллогидраттағы кристалданған
суды, қандай да бір қосындыдағы аммоний тұзын, кальций оксидіндегі
карбонаттың мөлшерік және т.б. аныктайды. Мұндай анықтауларды термотаразыда
өткізген дұрыс, яғни термо-гравиметриялық немесе диференциалды-
термогравиметриялы әдіспен анықтайды, бұлар анализ жасалатын жүйеде оны
қыздырған кезде өтетін әрекеттердің барлығынан мол акпар береді.
2-мысал. Өлшеңдінің массасы (ml) қатты қыздырғанға дейін 1,8342 г, ал
қыздыру соңынан m2 = 1,7415 г болған жағдайда қатты қыздырған саз
ылғалдығының массалык үлесін (масса %) анықтау.
Тұндыру әдісі. Әдіс анализ жасалатын құрамдас бөлікті аз еритін белгілі
химиялық құрамның қосылысы түріңде тұндыру мөлшеріне негізделеді. Бөлінген
тұнбаны сүзіп жуады, қажет болған жағдайда қайтадан сүзіп кептіреді немесе
қатты қыздырып, өлшейді. Алынған қалдықтың массасы бойынша зерттелетін
үлгідегі анықталатын құрамдас бөлікті есептеп шығарады. Бұл әдіс көбірек
таралған, оның теориялық жетілдіруге сәйкес үлкен тарихы бар, сондықтан
егжей-тегжейлі тоқталуға тура келеді.
ТИТРИМЕТРИЯЛЫҚ ТАЛДАУ
Көлемдік анализ химиялық реакцияға кіріскен заттардың көлемдерін
тікелей өлшеуге негізделген. Көлемдік анализді басқаша титриметриялық
анализ дейді.
Титриметриялық анализде тирленген ерітінділер қолданылады.
Концентрациясы өте дәл анықталатын ерітінділерді титрленген (қалыпты)
ерітінділер, жұмыс ерітіндісі немесе титранттар деп аталады. Ерітіндінің
бір куб сантиметріндегі (бір миллилитріндегі) еріген зат массасын титр
дейді. Титрдің өлшемі гсм3 (гл). Мысалы: калий гидроксиді ерітіндісінің
титрі 0,021 болса, ол бұл ерітіндінің әр миллилитрінде 0,021г КОН бар
екенін көрсетеді.
Титрант ерітіндісін анықталатын зат ерітіндісіне біртіндеп қосу
процесін титрлеу дейді.
Титрлеу кезінде әрекеттесетін реактивтердің артық мөлшерлері емес, бір-
біріне эквивалент мөлшерін анықтайды. Осы кезде әрекеттесу процесі химиялық
реакция теңдеуіне сәйкес болады. Сонымен, титрлеу арқылы химиялық
реакцияның аяқталған кезені, басқаша айтқанда, эквивалент нүктесін
анықтайды. Эквивалент нүктені, әдетте, индикаторлар түсінің өзгеруі, немесе
электр өткізгіштік өлшеу және басқа да әдістер көмегімен анықталады.
Эквивалент нүктесін тапқан соң титрлеуді тоқтатады. Реакцияға кеткен
титранттың көлемі мен концентрациясы бойынша анықталатын ... жалғасы
Сіз бұл жұмысты біздің қосымшамыз арқылы толығымен тегін көре аласыз.
Мақсаты: дәріс аяқталған соң студент сандық талдау әдістерінің бірі ретінде
гравиметриялық талдаудың мәнін білу тиіс.
Дәріс жоспары:
1. Сандық талдау. Талдаудың химиялық әдісі.
2. Гравиметрия.
3. Гравиметриялық талдаудың есептеулері.
1. Титриметриялық талдау.
2. Титриметриялық анализдегі есептеулер.
3. Титриметриялық талдау әдісінің жіктелуі.
Дәріс тезистері:
САНДЫҚ ТАЛДАУ
Қазір техникада, егіншілік және мал шаруашылығында, қоршаған
ортаны зерттегенде, көбінесе, сандық анализ қолданылады. Өйткені заттағы
іздеген нәрсенің бар не жоқ екенінен гөрі, оның мөлшерінің қандай екенінің
маңызы зор. Мысалы ауыл шаруашылығы өнімдерінде нитраттардың қалдық мөлшері
арқылы сол өнімдерді азық-түлікке пайдалану мәселесін шешеді.
Ауыл шаруашылығында сандық анализ топырақтың, өсімдіктің
сапасын, тыңайтқыш, гербицид, химиялық улы заттар құрамын, қалдығын,
азықтық заттардың құрамын зерттеу үшін қолданылады. Топырақ сапасын зерттеу
арқылы оған қандай тыңайтқышты қанша мөлшерде беру керегі анықталса,
өсімдік сапасын білу арқылы оның азықтық құны табылады. Азықтық заттардың
сапасына қарай мал үшін дұрыс рацион құрылады.
Сандық анализде аналитикалық химияның үш әдісі де (химиялық,
физикалық және физика-химиялық) қолданылады. Химиялық әдіске мұнда
гравиметриялық және титриметриялық анализ жатады. Физикалық және физика-
химиялық әдістер зерттелетін заттың физикалық қасиеттеріне негізделген.
Олар арнайы аспаптармен жүргізілетіндіктен аспаптық анализ дейді. Оларға
денсиметрлік, спектрлік, фотометрлік, атомдық-адсорбциялық, полярографиялық
т. с. с. андерлиз жатады.
ТАЛДАУДЫҢ ХИМИЯЛЫҚ ӘДІСІ
Химиялық әдістің ең көне, классикалық тәсілі гравиметриялық
анализ. Гравиметриялық анализ жүргізу үшін анықталатын ион не элемент
химиялық реакция көмегімен ерімейтін тұнбаға түсіріледі. Тұнбасын сүзіп
алып, сумен шайқап кептіреді. Содан соң оны салмағы тұрақты болғанша
қыздырады. Қалдықты аналитикалық таразыда 0,0001г, дәлдікпен өлшеп
стехиометриялық есеп арқылы анықталатын зат мөлшерін табады.
Гравиметриялық анализде мынадай шарттар орындалуы тиіс:
анықталатын ион
- тұнбаға түгел түсуі;
- тұнбаның құрамы заттың химиялық формуласына сәйкес болуы;
- тұнба құрамы шайқағанда, кептіргенде, қыздырғанда өзгермеуі.
Анализдің химиялық әдісіне титриметриялық анализ де жатады. Ол
әрекеттесуші заттар көлемін тікелей өлшеуге негізделген. Мұнда анықталатын
зат бар ерітінді концентрациясы белгілі ерітіндіге біртіндеп қосу арқылы
екі ерітіндінің эквивалент мөлшерін табады. Екі заттың көлемі және бір
заттың концентрациясы арқылы анықталатын заттың мөлшерін есептейді.
Гравиметриялық анализді жүргізу көп уақыт алатын болса, титриметриялық
анализді оңай және өте тез жүргізуге болады. Алайда бұл екі әдіс те қазіргі
кездегі анализ талаптарына сай емес, әсіресе өте тез арада сандық анализ
жүргізуге болмайды. Сондықтан ондай жағдайда анализдің физикалық және
физика-химиялық әдістері қолданылады.
Сандық анализ әдістері жіктеледі: физикалық, химиялық және физика-химиялық.
Химиялық әдістерге жатады: гравиметриялық, газдық және титриметриялық
әдістер.
Физика-химиялық әдістерге жатады: колориметриялық немесе фотометриялық,
нефелометриялық сол сияқты электрохимиялық әдістер.
Физикалық әдіске сандық спектральді анализ жатады. Бұл әдіс арқылы
молекуланың спектрдегі әртүрлі аралықтағы электромагнитті тербелісті сіңіре
алатын қасиетіне негізделген.
ГРАВИМЕТРИЯ
Анықталатын татпаның құрамдас бөлігінің массасын дәл өлшеуге
негізделген мөлшерлік анализ гравиметриялық әдіс деп аталады.
Мөлшерлік гравиметриялық анализ жәрдемімен көптеген есептерді шешуге
болады. Мысалы, заттардың атомдық, мольдік және эквиваленттік массасын
белгілеп, анализделетін зат кұрамына енетін құрамдас бөліктердің мөлшерін
анықтайды, химиялық құрамы бірдей немесе шамамен тең келетін, бірақ физика-
химиялық қасиеттері әр түрлі заттың құрам бөліктерінің арақатынасын табады.
Мөлшерлік анализ әдістерімен материалдың сапасы мен оның мөлшерлік
құрамының қосынды және пайдалы косымша арасындағы байланысты анықтайды.
Мысалы, талшықты оптикада жарық жүргізуші дайындау үшін өте таза кремний
диоксиді пайдаланылады, оның құрамындағы микроқоспаның мөлшері 10-7%
массадан аспауы тиіс; мөлшері одан көп болған жағдайда жарық жүргізуші
дайындауға арналған материалға жарамсыз болып шығады.
Мөлшерлік гравиметрия әдістерімен, өте карапайым да нақтылы
болғандыктан, ғарыштық объектілерге анализ жасайды, тағамдық өнімдерде
айналадағы ортада болатын улы заттарды анықтайды, топырақтың, тыңайтқыштың
және басқа заттардың құрамына анализ жасайды. Гравиметрияның көмегімен әр
түрлі эталондарды бір үлгіге салады (стандарттайды).
Гравиметрияда анализденетін қүрамдас бөліктің (компоненттің)
гравиметриялық формасының массасьш дәл өлшеудің маңызы зор. Гравиметриялық
әдістер зат қүрамының түрақтылык және масса-сының сақталу заңдарына,
эквиваленттер заңына негізделеді. Олар дәлме-дәлдігімен (0,2% массаға
дейін), барынша жақсы қайталанғыштығымен, сан алуандығымен ерекшеленеді.
Бүл әдістің кемщілігі-уақытында. Осыған қарамастан гравиметриялық ана-
лиздің химия тарихындағы маңызы ерекше, негізгі химиялық заңдар, оның
ішінде гравиметрияға тірек болатын заңдар соның кемегімен анықталады.
Гравиметриялық анализ әдістерін жіктеу
Гравиметриялық анализ әдістері үш топқа бөлінеді: бөлу, айдау және
тұндыру.
Бөлу әдісі. Бұл әдіс зерттелетін заттан немесе материалдан анықталатын
құрамдас бөлікті бос күйінде бөліп алып, соңынан дәл өлшеуге негізделген.
Мысалы, қатты отыннан күлдің массалык үлесін, әр түрлі сүйық
материалдардағы қатты қосындыларды (механикалық) табады. Бірінші жағдайда
анализ жасау үшін алдын ала өлшенген тигльдегі отынды тұрақты өлшемдік
массасына дейін өртеп, қатты қыздырады. Күлдің және өлшендінің массасын
біле отырып, мына формула бойынша күлдің массалық үлесін есептеп шығарады:
(1)
мұнда т0 және т — күлдің және отын өлшендісінің массасы. Анализ жасалатын
сүйықтыктың өлшендісін сүзеді немесе центрифугалап, калдықты жуады,
кептіріп, өлшейді. Формула (1) бойынша есептейді.
1-мысал. Бос тигельдің массасы т1 = 16,3074 г, отын өлшендісінің тигельмен
бірге массасы т2 = 17,8183 г, қатты қыздыру соңынан өлшендінің тигельмен
бірге массасы mз = 16,4271 г мөлшерге тен болғанда отынның күлдігін табу.
Айдау әдісі. Бүл әдіс анықталатың құрамдас бөлікті ұшқыш қосылыс түрінде
толық бөліп алып, қалдықты немесе тұтылған ұшқыш өнімді өлшеуге
негізделеді.
Айдау әдісі бірнеше модификацияда колданылады:
— анықталатын затты қоспадан айдап, түзілген затты өлшейді;
— анықталатын затты айдап, қандай болса да сіңіргішке
(адсорбент, реактив ерітіндісі, т.б.) сіңіреді, сіңіргішті
өлшейді, массаның қосылуы бойынша айдамның мөлшерін
анықтайды:
— анықталатын затты дәл өлшендіден айдап, айдау аяқталған
соң кайтадан өлшейді де массалардың айырмасы бойынша айдал-
маның мөлшерін анықтайды.
Айдау әдісімен материалдың ылғалдығын, кристаллогидраттағы кристалданған
суды, қандай да бір қосындыдағы аммоний тұзын, кальций оксидіндегі
карбонаттың мөлшерік және т.б. аныктайды. Мұндай анықтауларды термотаразыда
өткізген дұрыс, яғни термо-гравиметриялық немесе диференциалды-
термогравиметриялы әдіспен анықтайды, бұлар анализ жасалатын жүйеде оны
қыздырған кезде өтетін әрекеттердің барлығынан мол акпар береді.
2-мысал. Өлшеңдінің массасы (ml) қатты қыздырғанға дейін 1,8342 г, ал
қыздыру соңынан m2 = 1,7415 г болған жағдайда қатты қыздырған саз
ылғалдығының массалык үлесін (масса %) анықтау.
Тұндыру әдісі. Әдіс анализ жасалатын құрамдас бөлікті аз еритін белгілі
химиялық құрамның қосылысы түріңде тұндыру мөлшеріне негізделеді. Бөлінген
тұнбаны сүзіп жуады, қажет болған жағдайда қайтадан сүзіп кептіреді немесе
қатты қыздырып, өлшейді. Алынған қалдықтың массасы бойынша зерттелетін
үлгідегі анықталатын құрамдас бөлікті есептеп шығарады. Бұл әдіс көбірек
таралған, оның теориялық жетілдіруге сәйкес үлкен тарихы бар, сондықтан
егжей-тегжейлі тоқталуға тура келеді.
ТИТРИМЕТРИЯЛЫҚ ТАЛДАУ
Көлемдік анализ химиялық реакцияға кіріскен заттардың көлемдерін
тікелей өлшеуге негізделген. Көлемдік анализді басқаша титриметриялық
анализ дейді.
Титриметриялық анализде тирленген ерітінділер қолданылады.
Концентрациясы өте дәл анықталатын ерітінділерді титрленген (қалыпты)
ерітінділер, жұмыс ерітіндісі немесе титранттар деп аталады. Ерітіндінің
бір куб сантиметріндегі (бір миллилитріндегі) еріген зат массасын титр
дейді. Титрдің өлшемі гсм3 (гл). Мысалы: калий гидроксиді ерітіндісінің
титрі 0,021 болса, ол бұл ерітіндінің әр миллилитрінде 0,021г КОН бар
екенін көрсетеді.
Титрант ерітіндісін анықталатын зат ерітіндісіне біртіндеп қосу
процесін титрлеу дейді.
Титрлеу кезінде әрекеттесетін реактивтердің артық мөлшерлері емес, бір-
біріне эквивалент мөлшерін анықтайды. Осы кезде әрекеттесу процесі химиялық
реакция теңдеуіне сәйкес болады. Сонымен, титрлеу арқылы химиялық
реакцияның аяқталған кезені, басқаша айтқанда, эквивалент нүктесін
анықтайды. Эквивалент нүктені, әдетте, индикаторлар түсінің өзгеруі, немесе
электр өткізгіштік өлшеу және басқа да әдістер көмегімен анықталады.
Эквивалент нүктесін тапқан соң титрлеуді тоқтатады. Реакцияға кеткен
титранттың көлемі мен концентрациясы бойынша анықталатын ... жалғасы
Сіз бұл жұмысты біздің қосымшамыз арқылы толығымен тегін көре аласыз.
Ұқсас жұмыстар
Пәндер
- Іс жүргізу
- Автоматтандыру, Техника
- Алғашқы әскери дайындық
- Астрономия
- Ауыл шаруашылығы
- Банк ісі
- Бизнесті бағалау
- Биология
- Бухгалтерлік іс
- Валеология
- Ветеринария
- География
- Геология, Геофизика, Геодезия
- Дін
- Ет, сүт, шарап өнімдері
- Жалпы тарих
- Жер кадастрі, Жылжымайтын мүлік
- Журналистика
- Информатика
- Кеден ісі
- Маркетинг
- Математика, Геометрия
- Медицина
- Мемлекеттік басқару
- Менеджмент
- Мұнай, Газ
- Мұрағат ісі
- Мәдениеттану
- ОБЖ (Основы безопасности жизнедеятельности)
- Педагогика
- Полиграфия
- Психология
- Салық
- Саясаттану
- Сақтандыру
- Сертификаттау, стандарттау
- Социология, Демография
- Спорт
- Статистика
- Тілтану, Филология
- Тарихи тұлғалар
- Тау-кен ісі
- Транспорт
- Туризм
- Физика
- Философия
- Халықаралық қатынастар
- Химия
- Экология, Қоршаған ортаны қорғау
- Экономика
- Экономикалық география
- Электротехника
- Қазақстан тарихы
- Қаржы
- Құрылыс
- Құқық, Криминалистика
- Әдебиет
- Өнер, музыка
- Өнеркәсіп, Өндіріс
Қазақ тілінде жазылған рефераттар, курстық жұмыстар, дипломдық жұмыстар бойынша біздің қор #1 болып табылады.
Ақпарат
Қосымша
Email: info@stud.kz