Құралда орындалатын анализ әдістері

Пән: Химия
Жұмыс түрі: Материал
Тегін: Антиплагиат
Көлемі: 4 бет
Таңдаулыға:

Тақырыбы: Құралда орындалатын анализ әдістері.

Мақсаты: дәріс аяқталған соң студент құралдық талдау әдістерінің түсініктері және олардың жіктелуі, бұл әдістердің қолданылуы білу тиіс.

Дәріс жоспары:

1. Құралдық зерттеу әдістерінің жіктелуі.

2. Концентрацияларды анықтау әдістері.

3. Оптикалық талдау әдістері.

4. Электрохимиялық талдау әдістері.

5. Термиялық және хроматографиялық талдау әдістері.

Дәріс тезистері:

Құралдық зерттеу әдістерінің жіктелуі .

Аналитикалық химияда құралды сараптама қолданылғанда, алдымен химиялық реакция жүргізіледі, түзілген өнімнің концентрациясы физикалық қасиеттер (сыну бұрышы, оптикалық сіңіру, жарықтың сіңірілу деңгейі, т. б. ) бойынша анықталады. Мұндай сараптау әдістері физикалы-химиялық деп аталады. Титрленетін ерітіндінің физикалық қасиеттері ерітіндінің бояуы қоңырқай немесе бұлыңғыр, қажетті индикатор табылмаған және титрлеу секірмесі болмаған жағдайларда өлшенеді. Титрлеу барысында анықталатын компоненттің концентрациясы төмендеп, белгілі физикалық қасиет өзгереді. Анықталатын заттың эквиваленттік нүктеде жойылуына байланысты физикалық қасиеттің өзгеруі де тоқтайды. Физикалық қасиеттің титранттың көлеміне тәуелділігін сипаттайтын графиктердегі эквиваленттік нүктеде сынық пайда болады. Мұндай әдістер физикалы-химиялық титрлеу деп аталады. Көбінесе, потенциометриялық, кондуктометриялық, фотометриялық және амперометриялық титрлеулер қолданылады.

Физикалы-химиялық сараптама әдістері заттардың физикалық қасиеттеріне байланысты мынадай топтарға жіктеледі:

1. Заттардың және олардың ерітінділерінің оптикалық қасиеттерін өлшеуге негізделген оптикалық әдістер ;

2. Электрлік параметрлерді өлшеуге негізделген электрліметриялық әдістер ;

3. Заттың қату және балқу температураларының оның құрамына тәуелділігін зерттейтін термиялық әдіс ;

4. Заттардың қоспаларын бөлетін хроматографиялық әдістер .

Концентрацияларды анықтау әдістері.

Заттардың концентрацияларын анықтау әдістерін 2 - ге бөлуге болады:

І. Заттардың стандарттарын қолданатын әдістер;

ІІ. Заттардың аналитикалық көрсеткіштерін пайдаланатын әдістер.

І. Заттардың стандарттары келесі аналитикалық анықтау әдістерінде қолданылады:

1. Калибровкалық график әдісі бойынша концентрациясы белгілі стандарттық заттың ерітінділер топтамасы дайындалады, олардың қасиеттерінің сипаттамасы құралдың көмегімен өлшенеді. Алынған нәтижелер бойынша калибровкалық график салынады. Содан соң зерттелетін ерітіндінің сипатты қасиеті өлшеніп, график бойынша оның концентрациясы анықталады.

Нақты нәтиже алу үшін калибровкалық графиктің теңдеуі есептеледі, ол үшін ең аз квадраттар әдісі қолданылады.

С _Х С, %

2. Салыстыру әдісі (стандарттар әдісі) сызықтың сипаты түзу және координаталар осінің бастамасы арқылы өткен жағдайда қолданылады. Құралдың көмегімен стандартты және зерттелетін заттардың қасиеттерінің сипаттамалары өлшенеді.

\[{\frac{C_{c}}{C_{x}}}={\frac{f_{c}}{f_{x}}}\]

Бұл әдістің дәлдігі төмен болады.

3. Қоспалар әдісі бойынша алдымен зерттелетін ерітіндінің қасиеті өлшенеді, содан соң ерітіндіге стандарттың белгілі мөлшері қосылып, өлшеу қайталанады. Егер зерттелетін ерітіндінің құрам-қасиет тәуелділігі түзу сызықты болса, концентрацияның өсуіне (Сс) қасиеттің сипаттамалық өсуі (fc) сәйкес келеді.

\[{\frac{C_{x}+C_{c}}{C_{x}}}={\frac{f_{x}+f_{c}}{f_{x}}}\]

Мысалы, зерттелетін ерітіндінің сіңіруі Ах = 0, 49, ал 1% стандарт қосқанда, сіңіру 0, 69 болды, осыдан сіңірудің өсімі Ас = 0, 69 - 0, 49 = 0, 20. Теңдеу бойынша:

\[C_{x}={\frac{C_{c}\times A_{x}}{A_{c}}}={\frac{1\infty{\cdot}49}{0.2}}=2{\cdot}45\ 9_{o}\]

ІІ. Аналитикалық көрсеткіштер әдісі заттардың қасиеттерінің олардың концентрацияларының бірлігіне сәйкес келетін сандық мәндерін пайдалануға негізделген. Екі түрлі аналитикалық көрсеткіштер қолданылады:

1. Заттардың мольдік концентрацияларына (моль/л) сәйкес келетін мольдік көрсеткіштер Ғм;

2. Заттардың массалық үлесіне (%) сәйкес келетін меншікті көрсеткіштер Ғ%.

Ерітіндінің қасиеті өлшеніп, ол факторға бөлінеді, соның нәтижесінде сәйкес бірліктердегі заттардың ерітіндідегі концентрациялары анықталады: С = f / Ғ (моль/л) ; С = f / Ғ (%) .

Мысалы, рефрактометрияда меншікті фактор (Ғ, %) қолданылады. Ерітіндідегі КІ - ң сәйкес келетін меншікті көрсеткіші 0, 0013. КІ ерітінділерінің концентрациясы анықталғанда, ерітіндінің, содан соң еріткіштің сыну көрсеткіштері өлшенеді, олардың айырмасы фактордың мәніне бөлінеді. Егер КІ ерітіндісінің сыну көрсеткіші 1, 3447, судыкі 1, 3330 болса, ерітіндінің концентрациясы

\[C=\frac{1{.}3447-{1}.3330}{0{.}0013}=9\mathcal{A}_{\mathcal{O}}\]

3. Оптикалық зерттеу әдістері .

Электрлімагниттік толқындардың заттармен әрекеттесу түріне байланысты оптикалық сараптама әдістерін былай жіктеуге болады:

1. Поляризациялық әрекеттесулердің әсерін өлшеуге негізделген әдістер (рефрактометрия, поляриметрия, интерферометрия) ;

2. Заттың жарық сәулелерін сіңіруін өлшеуге негізделген абсорбциялық әдістер (колориметрия, фотоколориметрия, спектрофотометрия) ;

3. Заттың бөліп шығаратын жарығының жиілігін өлшеуге негізделген эмиссиялық әдістер (флюориметрия, спектрлік сараптама, жалынды фотометрия) ;

4. Зат суспензиясының шашыратқан немесе сіңірген жарығының жиілігін өлшеуге негізделген әдістер (нефелометрия, турбидиметрия) .

Сонымен қатар, құралсыз көзбен және арнайы құралдармен фотоэлементтердің бөлетін сәулелерін тіркейтін әдістер де қолданылады.

Рефрактометрия заттардың салыстырмалы сыну көрсеткіштерін өлшеуге негізделген.

Поляриметрия -оптикалық айналымды өлшейді.

Интерферометрия - бойынша заттың ерітіндісі және еріткіш арқылы өткен жарық сәулелерінің интерференциялық ығысуы өлшенеді.

Колориметрия заттың ерітіндісі арқылы өткен жарық ағынының жиілігін стандартты ерітінді арқылы өткен ағынмен салыстырмалы түрде анықтайды.

Фотоколориметрия жарық ағындарының жиілігін фотоэлементтердің көмегімен өлшеуге негізделген, ол үшін фотоколориметрлер қолданылады.

Нефелометрия суспензияның бөлшектері шашыратқан жарықтың жиілігін өлшеуге негізделген.

Турбидиметрия суспензия арқылы өткен жарық ағынының сіңірілуін өлшеуге негізделген.

Флюориметрия люминесценцияны (жарқырауды) тіркеуге негізделген, жарқырауды туындататын процестердің сипатына байланысты былай бөлінеді:

1. фотолюминесценция (көрінетін және УК жарықпен қоздырылады),

2. хемолюминесценция (химиялық реакциялардың энергиялары қоздырады),

3. катодты люминесценция (электрондық әсермен қоздырылады),

4. термолюминесценция (қыздыру арқылы қоздырылады) ;

5. триболюминесценция (механикалық әсермен қоздырылады) .

4. Электрліхимиялық сараптама әдістері .

Электрліхимиялық әдістер зерттелетін ерітіндіде туындайтын электрліхимиялық құбылыстардың электрлік параметрлерін өлшеуге негізделген. Өлшеу зерттелетін ерітінді құйылған және электродтар салынған ұяшықтардың көмегімен жүргізіледі. Мұндай әдістерге потенциометрия, кондуктометрия, кулонометрия, вольтамперометрия жатады.

Потенциометрия құрамында анықталатын заты бар ерітіндіге салынған электродтардың арасында туындайтын электродтық потенциалдар айырмасын өлшеуге негізделген.

Кондуктометрия ерітінділердің электр өткізгіштігін өлшеуге негізделген.

Кулонометрия заттарды электродта тұндыру үшін қажетті электр күшінің мөлшерін анықтауға негізделген.

Вольтамперометриялық әдістер ұяшық арқылы өтетін ток шамасының электродтың потенциалына тәуелділігін анықтауға негізделген. Электродта потенциалдың жоғарылауы барысындағы белгілі бір уақытта тотықсыздану немесе тотығу реакциялары басталатындықтан, ұяшық арқылы өтетін ток жоғарылайды. Осы құбылысқа негізделген әдіс полярография деп аталады.

Хроматография компоненттерді қозғалмалы және қозғалмайтын екі фазаның арасында жіктелуіне негізделген қоспаларды бөлудің физикалы-химиялық әдісі. Қозғалмайтын фазаның ролін, көбінесе, қатты заттар (сорбенттер) немесе қатты заттар өңделетін сұйықтар атқарады. Қозғалмалы фаза ретінде қозғалмайтын фаза арқылы өтетін сұйық немесе газ қолданылады. Хроматографиялық әдістер әртүрлі қакидалар бойынша жіктеледі:

... жалғасы

Сіз бұл жұмысты біздің қосымшамыз арқылы толығымен тегін көре аласыз.