Сапалық анализ. Катиондар мен аниондардың жіктелуі
1. Сапалық анализ әдістерінің жіктелуі
2. Сапалық анализдің негізгі түсініктері.
3. Сапалық аналитикалық реакциялардың орындалу жағдайлары.
4. Бөлшектік анализ.
5. Жүйелі анализ және оның түрлері.
6. Катиондардың жіктелуі. Топтық реагенттер.
7. Аниондардың жіктелуі. Топтық реагенттер.
8. Үлгіні алу.
2. Сапалық анализдің негізгі түсініктері.
3. Сапалық аналитикалық реакциялардың орындалу жағдайлары.
4. Бөлшектік анализ.
5. Жүйелі анализ және оның түрлері.
6. Катиондардың жіктелуі. Топтық реагенттер.
7. Аниондардың жіктелуі. Топтық реагенттер.
8. Үлгіні алу.
Сапалық анализ әдістері химиялық, физикалы-химиялық және физикалық болып бөлінеді.
Физикалық әдіс элементтің, ионның тұрақты физикалық қасиеттеріне-түр-түсіне, спектріне, тығыздығына т.б. негізделген. Бұл әдіске спектрлік, рентгенқұрылымдық, масс-спектрометриялық анализдері жатады.
Физикалы-химиялық әдіспен анализ жасаған кезде, алдымен химиялық реакция жүргізіп анықталатын затқа тән айрықша қосылыс алынады. Содан соң оны физикалық әдіспен зерттейді. Бұл әдістерге жатады: полярография, хроматография және т.б.
Осы екі әдіс үшін химиялық препараттармен қатар арнайы аспаптар, электр тогі т.б. құралдар қажет. Соған орай бұл әдістермен тек тұрақты зертханалық жағдайда ғана анализ жасауға болады.
Химиялық әдіс заттар арасында жүретін химиялық реакцияға негізделген. Бұл реакциялар кезінде әр затқа (элементке, ионға) тән айрықша не тұнба, не түсті қосылыс, не газ түзілуі тиіс. Айрықша қосылыс түзетін реакциялар аналитикалық деп аталады. Химиялық әдіспен жүргізу үшін қажет реактивтер мен ыдыстар болса болғаны. Сондықтан бұл әдіс көмегімен кез келген жерлерде анализ жүргізуге болады.
Сапалық анализдің химиялық әдістері
Қатты заттар арасындағы Ерітіндідегі реакция
реакция («құрғақ анализ») («сулы анализ»)
жоғары температурада
қалыпты температурада
макро- химиялық
жартылай
микро- химиялық
микро- химиялық
Бурамен
балқытқан кезде моншақтар п.б.
Жалынның боялуы Күкірттісутектік Аммиакты -фосфаттық Қышқылды- сілтілік Тамшылағыш Микрокристал-лоскопиялық
1 сызбанұсқа - Химиялық сапалық анализ әдістерінің жіктелуі.
Микрокристаллоскопиялық әдіс нәтижесінде тән пішінді кристалдар түзілетін реакциялар арқылы микроскоптың көмегімен компонентті анықтауға негізделген. Мысалы, ерітіндіде өте аз мөлшерде болатын сілтілік және сілтілік-жер металдардың катиондары осылай анықталады.
Аналитикалық реакциялар құрғақ түрінде және ерітінділерде жүргізілуі мүмкін. Құрғақ әдіс үшін зерттелетін зат пен реагент қатты түрінде алынады да, жоғары температураға дейін қыздырылады. Құрғақ әдіске жалын түсінің өзгеруі жатады – пирохимиялық әдістер. Мысалы, натрий тұздарын платина сымдары арқылы түссіз газ жалынына ұстағанда оның түсі ашық сары түске, калий тұздары таңқурай түске, барий тұздары жасыл түске жалынды бояйды.
Құрғақ немесе сұйық татпаны жанарғы жалынына орналастыру, татпаны басқа құрғақ затпен араластырып үгу, перлалар даярлау және т.б. құрғақ реакциялар қатарына жатады. Құрғақ жолмен жүретін реакцияларға бура немесе соданың көмегімен боялған шынылардың (перлалар) түзілуі жатады. Кейбір элементтердің балқытқыштың біреуімен қорытылып, өзіне тән түсі бар шыны тәрізді түйіршіктер, мысалы, Cr3+ жасыл, ал Со2+ көк перлалар түзеді. Құрғақ әдістің көмегімен көбінесе қосымша, алдын – ала өткізілетін зерттеулерді жүргізеді.
Физикалық әдіс элементтің, ионның тұрақты физикалық қасиеттеріне-түр-түсіне, спектріне, тығыздығына т.б. негізделген. Бұл әдіске спектрлік, рентгенқұрылымдық, масс-спектрометриялық анализдері жатады.
Физикалы-химиялық әдіспен анализ жасаған кезде, алдымен химиялық реакция жүргізіп анықталатын затқа тән айрықша қосылыс алынады. Содан соң оны физикалық әдіспен зерттейді. Бұл әдістерге жатады: полярография, хроматография және т.б.
Осы екі әдіс үшін химиялық препараттармен қатар арнайы аспаптар, электр тогі т.б. құралдар қажет. Соған орай бұл әдістермен тек тұрақты зертханалық жағдайда ғана анализ жасауға болады.
Химиялық әдіс заттар арасында жүретін химиялық реакцияға негізделген. Бұл реакциялар кезінде әр затқа (элементке, ионға) тән айрықша не тұнба, не түсті қосылыс, не газ түзілуі тиіс. Айрықша қосылыс түзетін реакциялар аналитикалық деп аталады. Химиялық әдіспен жүргізу үшін қажет реактивтер мен ыдыстар болса болғаны. Сондықтан бұл әдіс көмегімен кез келген жерлерде анализ жүргізуге болады.
Сапалық анализдің химиялық әдістері
Қатты заттар арасындағы Ерітіндідегі реакция
реакция («құрғақ анализ») («сулы анализ»)
жоғары температурада
қалыпты температурада
макро- химиялық
жартылай
микро- химиялық
микро- химиялық
Бурамен
балқытқан кезде моншақтар п.б.
Жалынның боялуы Күкірттісутектік Аммиакты -фосфаттық Қышқылды- сілтілік Тамшылағыш Микрокристал-лоскопиялық
1 сызбанұсқа - Химиялық сапалық анализ әдістерінің жіктелуі.
Микрокристаллоскопиялық әдіс нәтижесінде тән пішінді кристалдар түзілетін реакциялар арқылы микроскоптың көмегімен компонентті анықтауға негізделген. Мысалы, ерітіндіде өте аз мөлшерде болатын сілтілік және сілтілік-жер металдардың катиондары осылай анықталады.
Аналитикалық реакциялар құрғақ түрінде және ерітінділерде жүргізілуі мүмкін. Құрғақ әдіс үшін зерттелетін зат пен реагент қатты түрінде алынады да, жоғары температураға дейін қыздырылады. Құрғақ әдіске жалын түсінің өзгеруі жатады – пирохимиялық әдістер. Мысалы, натрий тұздарын платина сымдары арқылы түссіз газ жалынына ұстағанда оның түсі ашық сары түске, калий тұздары таңқурай түске, барий тұздары жасыл түске жалынды бояйды.
Құрғақ немесе сұйық татпаны жанарғы жалынына орналастыру, татпаны басқа құрғақ затпен араластырып үгу, перлалар даярлау және т.б. құрғақ реакциялар қатарына жатады. Құрғақ жолмен жүретін реакцияларға бура немесе соданың көмегімен боялған шынылардың (перлалар) түзілуі жатады. Кейбір элементтердің балқытқыштың біреуімен қорытылып, өзіне тән түсі бар шыны тәрізді түйіршіктер, мысалы, Cr3+ жасыл, ал Со2+ көк перлалар түзеді. Құрғақ әдістің көмегімен көбінесе қосымша, алдын – ала өткізілетін зерттеулерді жүргізеді.
Әдебиеттер:
Қазақ тілінде:
1. Ногаева А.Н., Сотченко Р.К. Аналитикалық химия: сапалық анализ. Оқу-әдістемелік құрал. Қарағанды: ҚММА, 2010-72б.
2. Молдақалыкова А.Ж. Аналитикалық химия пәнінің сапалық анализ бөлімі бойынша лабораториялық жұмыстар.-Оқу құралы.- Алматы.-2008.-192 б.
3. Патсаев Ә.Қ, Жайлау С.Ж., Шыназбекова Ш.С., Махатов Б.Қ. Аналитикалық химия. ¬¬- Алматы, ЖШС «Эверо» 2012.- 473 б.
4. Махмұтова А.С. Аналитикалық химияға арналған практикум.- Оқу құралы. - Алматы : Эверо, 2013. - 124 б
Орыс тілінде:
1. Харитонов Ю.А. Аналитическая химия.кн.1,2. М.; ВШ, 2003
2. Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия:практикум.- М:ГЭОТАР-Медиа,2009.-296с.
3. Цитович И.К. Курс аналитической химии. М., 2004.
4. Кельнер Р., Мерме Ж.М., Отто М., Видмер Г.М. Аналитическая химия. т. 1, 2. Перевод с англ. яз. М., Мир, 2004.
5. Отто М. Современные методы аналитической химии т.1,2. М., Техносфера, 2003.
Примеры и задачи по аналитической химии.-М:ГЭОТАР-Медиа, 2009.-304с.
Қазақ тілінде:
1. Ногаева А.Н., Сотченко Р.К. Аналитикалық химия: сапалық анализ. Оқу-әдістемелік құрал. Қарағанды: ҚММА, 2010-72б.
2. Молдақалыкова А.Ж. Аналитикалық химия пәнінің сапалық анализ бөлімі бойынша лабораториялық жұмыстар.-Оқу құралы.- Алматы.-2008.-192 б.
3. Патсаев Ә.Қ, Жайлау С.Ж., Шыназбекова Ш.С., Махатов Б.Қ. Аналитикалық химия. ¬¬- Алматы, ЖШС «Эверо» 2012.- 473 б.
4. Махмұтова А.С. Аналитикалық химияға арналған практикум.- Оқу құралы. - Алматы : Эверо, 2013. - 124 б
Орыс тілінде:
1. Харитонов Ю.А. Аналитическая химия.кн.1,2. М.; ВШ, 2003
2. Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия:практикум.- М:ГЭОТАР-Медиа,2009.-296с.
3. Цитович И.К. Курс аналитической химии. М., 2004.
4. Кельнер Р., Мерме Ж.М., Отто М., Видмер Г.М. Аналитическая химия. т. 1, 2. Перевод с англ. яз. М., Мир, 2004.
5. Отто М. Современные методы аналитической химии т.1,2. М., Техносфера, 2003.
Примеры и задачи по аналитической химии.-М:ГЭОТАР-Медиа, 2009.-304с.
Тақырыбы: Сапалық анализ. Катиондар мен аниондардың жіктелуі.
Мақсаты: дәріс аяқталған соң студент сапалық талдау және оның жіктелуі,
жүйелі және бөлшектеу анализ туралы негізгі ұғымды, катиондар мен
аниондардың қышқылдық-негіздік әдісі бойынша жіктелуі, үлгіні талдауға
дайындалуы білу тиіс.
.
Дәріс жоспары:
1. Сапалық анализ әдістерінің жіктелуі
2. Сапалық анализдің негізгі түсініктері.
3. Сапалық аналитикалық реакциялардың орындалу жағдайлары.
4. Бөлшектік анализ.
5. Жүйелі анализ және оның түрлері.
6. Катиондардың жіктелуі. Топтық реагенттер.
7. Аниондардың жіктелуі. Топтық реагенттер.
8. Үлгіні алу.
Дәріс тезистері:
Сапалық химиялық анализ әдістерінің жіктелуі
Сапалық анализ әдістері химиялық, физикалы-химиялық және физикалық болып
бөлінеді.
Физикалық әдіс элементтің, ионның тұрақты физикалық қасиеттеріне-түр-
түсіне, спектріне, тығыздығына т.б. негізделген. Бұл әдіске спектрлік,
рентгенқұрылымдық, масс-спектрометриялық анализдері жатады.
Физикалы-химиялық әдіспен анализ жасаған кезде, алдымен химиялық реакция
жүргізіп анықталатын затқа тән айрықша қосылыс алынады. Содан соң оны
физикалық әдіспен зерттейді. Бұл әдістерге жатады: полярография,
хроматография және т.б.
Осы екі әдіс үшін химиялық препараттармен қатар арнайы аспаптар, электр
тогі т.б. құралдар қажет. Соған орай бұл әдістермен тек тұрақты зертханалық
жағдайда ғана анализ жасауға болады.
Химиялық әдіс заттар арасында жүретін химиялық реакцияға негізделген. Бұл
реакциялар кезінде әр затқа (элементке, ионға) тән айрықша не тұнба, не
түсті қосылыс, не газ түзілуі тиіс. Айрықша қосылыс түзетін реакциялар
аналитикалық деп аталады. Химиялық әдіспен жүргізу үшін қажет реактивтер
мен ыдыстар болса болғаны. Сондықтан бұл әдіс көмегімен кез келген жерлерде
анализ жүргізуге болады.
Сапалық анализдің химиялық әдістері
Қатты заттар арасындағы
Ерітіндідегі реакция
реакция (құрғақ анализ)
(сулы анализ)
жоғары қалыпты макро- жартылай микро-
температурада температурада химиялық микро- химиялықхимиялық
Бурамен КүкірттісуАммиактыҚышқылды- ТамМикрокр
балқытқан кезде Жалынның тектік -фосфаттсілтілік шылистал-л
моншақтар п.б. боялуы ық ағыоскопия
ш лық
1 сызбанұсқа - Химиялық сапалық анализ әдістерінің жіктелуі.
Микрокристаллоскопиялық әдіс нәтижесінде тән пішінді кристалдар түзілетін
реакциялар арқылы микроскоптың көмегімен компонентті анықтауға негізделген.
Мысалы, ерітіндіде өте аз мөлшерде болатын сілтілік және сілтілік-жер
металдардың катиондары осылай анықталады.
Аналитикалық реакциялар құрғақ түрінде және ерітінділерде жүргізілуі
мүмкін. Құрғақ әдіс үшін зерттелетін зат пен реагент қатты түрінде алынады
да, жоғары температураға дейін қыздырылады. Құрғақ әдіске жалын түсінің
өзгеруі жатады – пирохимиялық әдістер. Мысалы, натрий тұздарын платина
сымдары арқылы түссіз газ жалынына ұстағанда оның түсі ашық сары түске,
калий тұздары таңқурай түске, барий тұздары жасыл түске жалынды бояйды.
Құрғақ немесе сұйық татпаны жанарғы жалынына орналастыру, татпаны басқа
құрғақ затпен араластырып үгу, перлалар даярлау және т.б. құрғақ реакциялар
қатарына жатады. Құрғақ жолмен жүретін реакцияларға бура немесе соданың
көмегімен боялған шынылардың (перлалар) түзілуі жатады. Кейбір
элементтердің балқытқыштың біреуімен қорытылып, өзіне тән түсі бар шыны
тәрізді түйіршіктер, мысалы, Cr3+ жасыл, ал Со2+ көк перлалар түзеді.
Құрғақ әдістің көмегімен көбінесе қосымша, алдын – ала өткізілетін
зерттеулерді жүргізеді.
Жалпы сапалық анализде көбінесе құрғақ әдіс емес, ерітінділерде
жүргізілетін әдіс қолданылады. Сондықтан зерттелетін заттар мен
реагенттерді еріткіштер арқылы еріту қажет.
Еріткіштер ретінде дистилденген су, қышқыл ерітінділері (және т.б.), патша
арағы, сілті ерітінділері және т.с.с. пайдаланады. Анализденетін зат еш
қандай еріткіште ерімейтін болса, оны еріту үшін ол қандай болмасын бір
балқытқышпен қосып қорытылады.
Микроанализ микрокристаллоскопиялық немесе тамшы реакциялар арқылы
орындалады. Көбінесе тамшы әдісін сүзгі қағаздарында орындайды. Ол үшін
қағазға зерттелетін зат пен реагентті бірінен соң бірін тамшылатып қосады.
Реакция нәтижесінде сүзгі қағазында боялған дақ қалады. Дақтың түсіне
байланысты ерітіндіде қандай иондар бар екенін анықтауға болады. Жартылай
микроанализ үшін жуықтап алғанда қатты заттар мөлшері 50 мг, ал ерітінділер
1мл болуы шарт. Жартылай микроанализде макроанализдегі жүргізетін бөлу
әдістері сақтала отырып, бұл операциялардың бәрі заттардың өте аз мөлшермен
орындалады.
Сапалық анализдің негізгі түсініктері
Иондарды табу үшін әртүрлі сыртқы өзгерістермен жүретін реакцияларды
қолданады, мысалы тұнбаның түзілуі немесе еруі, ерітіндінің түсі өзгеруі,
газдың бөлінуі; яғни зерттелетін ионды сыртқы түрі мен тән қасиеттері жақсы
танымал қосылысқа айналдыру. Бұл кезде жүретін химиялық өзгерістерді
аналитикалық реакция деп аталады.
Сапалық анализде аналитикалық реакциялардың қолдану аймағына қарай топтық
және жеке (сипаттамалы) деп бөлінеді.
Қандай-да болмасын ион үшін тән реакция, сол ионның жеке реакциясы деп
аталады. Мысалы, K4[Fe(CN)6] темір Fe3+ ионның реактивіне жатады, ал
4Fe3+ + [Fe(CN)6]4- = Fe4[Fe(CN)6]3↓
реакциясы – осы ионның жеке реакциясы деп аталады.
Иондарды табу үщін қолданылатын заттар осы иондарға реактивтер болып
есепталеді. Аналитикалық рекацияларды іске асыру үшін қолданылатын
реактивтер арнайы, талғампазды (селективті) және топтық болып бөлінеді.
Талғампазды (селективті) реактивтер бір немесе бірнеше топтарға жататын бір
қатар иондармен әрекеттесе алады. Мысалы, КI реактиві Pb2+, Ag+, Hg22+
иондарымен (II топ), сонымен қатар Hg2+ және Cu2+ иондарымен (IV топ)
әрекеттеседі.
Топтық реакция көмегімен күрделі қоспадан аналитикалық деп аталатын
заттардың кейбір топтарын бөліп алады. Мысалы, күкірттісутектік анализ
әдісінде катиондарды келесі топтық реактивтер бөледі: НСІ – V, (NH4)2S –
III, (NH4)2CO3 – II аналитикалық топтар элементтеріне. Бұл топтық
реагенттер берілген топтың элементтерін анықтауға мүмкіндік жасайды. Анализ
жүйелілікпен жүргенде олар аналитикалық топты басқалардан толық айыруға
заттардың іздік мөлшерін концентрлеу үшін, анализдің барысында кедергі
жасайтын топтар немесе элементтерді айыру үшін қолданылады.
Реактивтің құрамына байланысты бейорганикалық және органикалық болуы
мүмкін. Реактивтердің тазалық дәрежесі бойынша: химиялық таза (х.т.),
анализ үшін таза (а.ү.т.), таза (т) және техникалық болып бөлінеді.
Зертханаларда басым көпшілігінде а.ү.т. қолданады.
Аналитикалық реакция белгілі бір талаптарға жауап беру керек. Ол тым баяу
жүрмеу қажет және орындалу бойынша қарапайым болғаны абзал. Химиялық анализ
фармация өндірісінде көп қолданылады. Бірақ бұл анализдер әр уақытта
керекке жарай бермейді, себебі қазіргі заманда аналитикалық реакцияға
қойылатын талаптар өте жоғары, яғни реакцияның сезімталдылығы, шапшандығы,
қарапыйымдылығы, дәлдігі, анықтау шегінің неғұрлым төмен болуы ескерледі.
Аналитикалық реакцияларға қойылатын талаптардың ең маңыздысы: ерекшілік пен
сезімталдылық.
Реакцияның сезімталдылығы анықталатын зат пен ионды табуға сенімді
аналитикалық эффекті бере алатындай қабілеттін болуымен анықталады.
Реакцияның сезімталдылығын өрнектеудің бірнеше тәсілдері бар:
1. Анықталу шегі (минимум) m – берілген реакция бойынша ионның анықталатын
ең аз микрограмм саны.
2. Минималды концентрация СIіm – көрінетін нәтижені бере алатын ерітіндінің
ең төмен концентрациясы анықталатын 1г ионның ... жалғасы
Мақсаты: дәріс аяқталған соң студент сапалық талдау және оның жіктелуі,
жүйелі және бөлшектеу анализ туралы негізгі ұғымды, катиондар мен
аниондардың қышқылдық-негіздік әдісі бойынша жіктелуі, үлгіні талдауға
дайындалуы білу тиіс.
.
Дәріс жоспары:
1. Сапалық анализ әдістерінің жіктелуі
2. Сапалық анализдің негізгі түсініктері.
3. Сапалық аналитикалық реакциялардың орындалу жағдайлары.
4. Бөлшектік анализ.
5. Жүйелі анализ және оның түрлері.
6. Катиондардың жіктелуі. Топтық реагенттер.
7. Аниондардың жіктелуі. Топтық реагенттер.
8. Үлгіні алу.
Дәріс тезистері:
Сапалық химиялық анализ әдістерінің жіктелуі
Сапалық анализ әдістері химиялық, физикалы-химиялық және физикалық болып
бөлінеді.
Физикалық әдіс элементтің, ионның тұрақты физикалық қасиеттеріне-түр-
түсіне, спектріне, тығыздығына т.б. негізделген. Бұл әдіске спектрлік,
рентгенқұрылымдық, масс-спектрометриялық анализдері жатады.
Физикалы-химиялық әдіспен анализ жасаған кезде, алдымен химиялық реакция
жүргізіп анықталатын затқа тән айрықша қосылыс алынады. Содан соң оны
физикалық әдіспен зерттейді. Бұл әдістерге жатады: полярография,
хроматография және т.б.
Осы екі әдіс үшін химиялық препараттармен қатар арнайы аспаптар, электр
тогі т.б. құралдар қажет. Соған орай бұл әдістермен тек тұрақты зертханалық
жағдайда ғана анализ жасауға болады.
Химиялық әдіс заттар арасында жүретін химиялық реакцияға негізделген. Бұл
реакциялар кезінде әр затқа (элементке, ионға) тән айрықша не тұнба, не
түсті қосылыс, не газ түзілуі тиіс. Айрықша қосылыс түзетін реакциялар
аналитикалық деп аталады. Химиялық әдіспен жүргізу үшін қажет реактивтер
мен ыдыстар болса болғаны. Сондықтан бұл әдіс көмегімен кез келген жерлерде
анализ жүргізуге болады.
Сапалық анализдің химиялық әдістері
Қатты заттар арасындағы
Ерітіндідегі реакция
реакция (құрғақ анализ)
(сулы анализ)
жоғары қалыпты макро- жартылай микро-
температурада температурада химиялық микро- химиялықхимиялық
Бурамен КүкірттісуАммиактыҚышқылды- ТамМикрокр
балқытқан кезде Жалынның тектік -фосфаттсілтілік шылистал-л
моншақтар п.б. боялуы ық ағыоскопия
ш лық
1 сызбанұсқа - Химиялық сапалық анализ әдістерінің жіктелуі.
Микрокристаллоскопиялық әдіс нәтижесінде тән пішінді кристалдар түзілетін
реакциялар арқылы микроскоптың көмегімен компонентті анықтауға негізделген.
Мысалы, ерітіндіде өте аз мөлшерде болатын сілтілік және сілтілік-жер
металдардың катиондары осылай анықталады.
Аналитикалық реакциялар құрғақ түрінде және ерітінділерде жүргізілуі
мүмкін. Құрғақ әдіс үшін зерттелетін зат пен реагент қатты түрінде алынады
да, жоғары температураға дейін қыздырылады. Құрғақ әдіске жалын түсінің
өзгеруі жатады – пирохимиялық әдістер. Мысалы, натрий тұздарын платина
сымдары арқылы түссіз газ жалынына ұстағанда оның түсі ашық сары түске,
калий тұздары таңқурай түске, барий тұздары жасыл түске жалынды бояйды.
Құрғақ немесе сұйық татпаны жанарғы жалынына орналастыру, татпаны басқа
құрғақ затпен араластырып үгу, перлалар даярлау және т.б. құрғақ реакциялар
қатарына жатады. Құрғақ жолмен жүретін реакцияларға бура немесе соданың
көмегімен боялған шынылардың (перлалар) түзілуі жатады. Кейбір
элементтердің балқытқыштың біреуімен қорытылып, өзіне тән түсі бар шыны
тәрізді түйіршіктер, мысалы, Cr3+ жасыл, ал Со2+ көк перлалар түзеді.
Құрғақ әдістің көмегімен көбінесе қосымша, алдын – ала өткізілетін
зерттеулерді жүргізеді.
Жалпы сапалық анализде көбінесе құрғақ әдіс емес, ерітінділерде
жүргізілетін әдіс қолданылады. Сондықтан зерттелетін заттар мен
реагенттерді еріткіштер арқылы еріту қажет.
Еріткіштер ретінде дистилденген су, қышқыл ерітінділері (және т.б.), патша
арағы, сілті ерітінділері және т.с.с. пайдаланады. Анализденетін зат еш
қандай еріткіште ерімейтін болса, оны еріту үшін ол қандай болмасын бір
балқытқышпен қосып қорытылады.
Микроанализ микрокристаллоскопиялық немесе тамшы реакциялар арқылы
орындалады. Көбінесе тамшы әдісін сүзгі қағаздарында орындайды. Ол үшін
қағазға зерттелетін зат пен реагентті бірінен соң бірін тамшылатып қосады.
Реакция нәтижесінде сүзгі қағазында боялған дақ қалады. Дақтың түсіне
байланысты ерітіндіде қандай иондар бар екенін анықтауға болады. Жартылай
микроанализ үшін жуықтап алғанда қатты заттар мөлшері 50 мг, ал ерітінділер
1мл болуы шарт. Жартылай микроанализде макроанализдегі жүргізетін бөлу
әдістері сақтала отырып, бұл операциялардың бәрі заттардың өте аз мөлшермен
орындалады.
Сапалық анализдің негізгі түсініктері
Иондарды табу үшін әртүрлі сыртқы өзгерістермен жүретін реакцияларды
қолданады, мысалы тұнбаның түзілуі немесе еруі, ерітіндінің түсі өзгеруі,
газдың бөлінуі; яғни зерттелетін ионды сыртқы түрі мен тән қасиеттері жақсы
танымал қосылысқа айналдыру. Бұл кезде жүретін химиялық өзгерістерді
аналитикалық реакция деп аталады.
Сапалық анализде аналитикалық реакциялардың қолдану аймағына қарай топтық
және жеке (сипаттамалы) деп бөлінеді.
Қандай-да болмасын ион үшін тән реакция, сол ионның жеке реакциясы деп
аталады. Мысалы, K4[Fe(CN)6] темір Fe3+ ионның реактивіне жатады, ал
4Fe3+ + [Fe(CN)6]4- = Fe4[Fe(CN)6]3↓
реакциясы – осы ионның жеке реакциясы деп аталады.
Иондарды табу үщін қолданылатын заттар осы иондарға реактивтер болып
есепталеді. Аналитикалық рекацияларды іске асыру үшін қолданылатын
реактивтер арнайы, талғампазды (селективті) және топтық болып бөлінеді.
Талғампазды (селективті) реактивтер бір немесе бірнеше топтарға жататын бір
қатар иондармен әрекеттесе алады. Мысалы, КI реактиві Pb2+, Ag+, Hg22+
иондарымен (II топ), сонымен қатар Hg2+ және Cu2+ иондарымен (IV топ)
әрекеттеседі.
Топтық реакция көмегімен күрделі қоспадан аналитикалық деп аталатын
заттардың кейбір топтарын бөліп алады. Мысалы, күкірттісутектік анализ
әдісінде катиондарды келесі топтық реактивтер бөледі: НСІ – V, (NH4)2S –
III, (NH4)2CO3 – II аналитикалық топтар элементтеріне. Бұл топтық
реагенттер берілген топтың элементтерін анықтауға мүмкіндік жасайды. Анализ
жүйелілікпен жүргенде олар аналитикалық топты басқалардан толық айыруға
заттардың іздік мөлшерін концентрлеу үшін, анализдің барысында кедергі
жасайтын топтар немесе элементтерді айыру үшін қолданылады.
Реактивтің құрамына байланысты бейорганикалық және органикалық болуы
мүмкін. Реактивтердің тазалық дәрежесі бойынша: химиялық таза (х.т.),
анализ үшін таза (а.ү.т.), таза (т) және техникалық болып бөлінеді.
Зертханаларда басым көпшілігінде а.ү.т. қолданады.
Аналитикалық реакция белгілі бір талаптарға жауап беру керек. Ол тым баяу
жүрмеу қажет және орындалу бойынша қарапайым болғаны абзал. Химиялық анализ
фармация өндірісінде көп қолданылады. Бірақ бұл анализдер әр уақытта
керекке жарай бермейді, себебі қазіргі заманда аналитикалық реакцияға
қойылатын талаптар өте жоғары, яғни реакцияның сезімталдылығы, шапшандығы,
қарапыйымдылығы, дәлдігі, анықтау шегінің неғұрлым төмен болуы ескерледі.
Аналитикалық реакцияларға қойылатын талаптардың ең маңыздысы: ерекшілік пен
сезімталдылық.
Реакцияның сезімталдылығы анықталатын зат пен ионды табуға сенімді
аналитикалық эффекті бере алатындай қабілеттін болуымен анықталады.
Реакцияның сезімталдылығын өрнектеудің бірнеше тәсілдері бар:
1. Анықталу шегі (минимум) m – берілген реакция бойынша ионның анықталатын
ең аз микрограмм саны.
2. Минималды концентрация СIіm – көрінетін нәтижені бере алатын ерітіндінің
ең төмен концентрациясы анықталатын 1г ионның ... жалғасы
Ұқсас жұмыстар
Пәндер
- Іс жүргізу
- Автоматтандыру, Техника
- Алғашқы әскери дайындық
- Астрономия
- Ауыл шаруашылығы
- Банк ісі
- Бизнесті бағалау
- Биология
- Бухгалтерлік іс
- Валеология
- Ветеринария
- География
- Геология, Геофизика, Геодезия
- Дін
- Ет, сүт, шарап өнімдері
- Жалпы тарих
- Жер кадастрі, Жылжымайтын мүлік
- Журналистика
- Информатика
- Кеден ісі
- Маркетинг
- Математика, Геометрия
- Медицина
- Мемлекеттік басқару
- Менеджмент
- Мұнай, Газ
- Мұрағат ісі
- Мәдениеттану
- ОБЖ (Основы безопасности жизнедеятельности)
- Педагогика
- Полиграфия
- Психология
- Салық
- Саясаттану
- Сақтандыру
- Сертификаттау, стандарттау
- Социология, Демография
- Спорт
- Статистика
- Тілтану, Филология
- Тарихи тұлғалар
- Тау-кен ісі
- Транспорт
- Туризм
- Физика
- Философия
- Халықаралық қатынастар
- Химия
- Экология, Қоршаған ортаны қорғау
- Экономика
- Экономикалық география
- Электротехника
- Қазақстан тарихы
- Қаржы
- Құрылыс
- Құқық, Криминалистика
- Әдебиет
- Өнер, музыка
- Өнеркәсіп, Өндіріс
Қазақ тілінде жазылған рефераттар, курстық жұмыстар, дипломдық жұмыстар бойынша біздің қор #1 болып табылады.
Ақпарат
Қосымша
Email: info@stud.kz