«Органикалық және мұнайхимиясы өндірісінің технологиясы» пәнінен зертханалық сабақтарға арналған әдістемелік нұсқау

Пән: Мұнай, Газ
Жұмыс түрі: Курстық жұмыс
Тегін: Антиплагиат
Көлемі: 36 бет
Таңдаулыға:

Ф. 4. 7-008-03

ҚАЗАҚСТАН РЕСПУБЛИКАСЫНЫҢ БІЛІМ ЖӘНЕ ҒЫЛЫМ МИНИСТРЛІГІ

М. ӘУЕЗОВ атындағы ОҢТҮСТІК ҚАЗАҚСТАН МЕМЛЕКЕТТІК УНИВЕРСИТЕТІ

«Мұнай, газ және полимерлер технологиясы» кафедрасы

Бейсенбаев О., Кыдыралиева А.

«Органикалық және мұнайхимиясы өндірісінің технологиясы»пәнінен зертханалық сабақтарға арналған

ӘДІСТЕМЕЛІК НҰСҚАУ

050721 - «Органикалық заттардың химиялық технологиясы» мамандығының студенттеріне арналған

Оқу түрі: күндізгі және қашықтық

Шымкент 2008 г.

УДК 678. 4 (075. 5)

Құрастырғандар: Бейсенбаев О., Кыдыралиева А. «Органикалық пен мұнай химиясы синтезі және қатты

отындардың технологиясы» пәнінен зертханалық сабақтарға арналған әдістемелік нұсқау

Шымкент: М. Әуезов атындағы ОҚМУ, 2008. 35 б.

Әдістемелік нұсқау «Органикалық пен мұнай химиясы синтезі және қатты отындардың технологиясы» пәнінің оқу жоспарының және бағдарламасының талаптарына сәйкес құрастырылған және зертханалық жұмыстарды орындау бойынша қажетті барлық мәліметтерді қамтиды.

Әдістемелік нұсқау 050721-«Органикалық заттардың химиялық технологиясы» мамандықтарының студенттеріне арналған.

Рецензент: Халдаров Н. К. ., х. ғ. к., доцент, М. Әуезов атындағы ОҚМУ

МГжПТ кафедрасының мәжілісінде қарастырылған және басуға ұсынылған. (хаттама №__ « » 2008ж. ), МГ институтының әдістемелік кеңесінде қарастырылған. (хаттама № __ « » 2008ж. )

М. Әуезов атындағы ОҚМУ Әдістемелік кеңесінде басуға ұсынылған, хаттама №, « » 2008 ж.

Шығаруға жауапты: Бейсенбаев О. К.

ТҮСІНІКТЕМЕ ЖАЗБА

«Органикалық және мұнайхимиясы өндірісінің технологиясы» ҚР пәні Мемлекеттік жалпы білім беру стандартына сәйкес 3. 08. 096-2004 сәйкес 050721 - «Органикалық заттардың химиялық технологиясы» мамандығында оқитын жалпы мамандық пәндері цикліне енетін негізгі пәндердің бірі болып табылады. Ол студенттерді органикалық пен мұнайхимиялык синтездің, қатты отындардың технологиялық процестері және теориялык негіздерімен таныстыруға арналган.

Пәннін максаты органикалық пен мұнайхимиясы синтезі, қатты отындардың химиясы және технологиясының теориялық негіздері туралы білім жүйесін калыптастырудан, олардың негізгі даму бағыттарын және мұнай және кокс өнімдерін біріншілік және екіншілік өңдеу өнімдері негізіндегі органикалық қосылыстардың қолдану аймағын оқып-үйретуден тұрады.

Пәннің міндеті студенттерге органикалық пен мұнайхимиясы синтезі және қатты отындардың химиясы және технологиясының теориялык негіздерін үйрету болып табылады.

Осы пәнді оқып-үйрену негізі жұмыстық оқу жоспарына сәйкес студенттер өткен курстарда оқыған жаратылыс тану-ғылыми пәндер жиынтығы болып табылады.

Пәнді окып-үйрену жалпы химиялық технология, органикалық. физикалық және коллоидты хи. мия, химиялық технологияның процестері мен аппараттары, полимерлердің химиясы және физикасы пәндерін оқығандағы білімге сүйенеді.

«Органикалық және мұнайхимиясы өндірісінің технологиясы»пәні мұнай, газ және көмірді өңдеудің химиялық технологиясы, полимсрлерді өндіру және оңдеудің технологиясы пәндерін окып-үйренуге, курстық және дипломдык жобаларды орындауға, сондай-ақ кәсіби іс-тәжірибеден өтерде базалық болып табылады.

Пәнді жақсы меңгеру үшін оқытудың интерактивті әдістері мен жаңа оқыту технологиясын пайдалану жолымен үнемі лекциялық материалмен және негізгі әдебиеттермен жұмыс істеу органикалык заттардың теориялык негіздерін үйренуге дағдылану үшін зертханалық сабақтар ұсынылады. Аудиториядан тыс студенттердің өзіндік жұмысы мен оқытушының қатысуымен студенттердің өзіндік жұмысына (ОҚСӨЖ) ерекше мән беріледі. Әрбір ОҚСӨЖ материалдар - кейстер, рольдік оиындар, тестілер, сөзжұмбақтар және т. б. ұсынылады.

«Органикалық және мұнайхимиясы өндірісінің технологиясы» пәнінің багдарламасы 050721- «Органикалық заттардың химиялык технологиясы» мамандығының типті бағдарламасы болып табылады. Оның негізінде ЖОО-ның осы мамандықты даярлайтын кафедралары белгілі тәртіппен бекітілген жұмыс бағдарламаларын құрастырады.

№ 1 зертханалық жұмыс

Модуль 1 Дибутилді эфирді алу

Н ₂ SО ₄

2СН ₃ - СН ₂ - СН ₂ - СН ₂ ОН СН ₃ - СН ₂ - СН ₂ - СН ₂ - О - СН ₃ - СН ₂ -

- Н ₂ О

СН ₂ - СН ₃

Реактивтер:

қ - бутил спирті - 24, 3 г (30 мл. )

күкірт қышқылы (р = 1, 84 см ³ ) - 3, 4 мл.

натрий гидрооксиді 10 % ерітінді

кальций хлориді (сусыз)

натрий хлориді, қаныққан ерітінді

металды натрий

Қажетті құралдар мен ыдыстар:

100 мл. домалақ түпті колба - 2 дана, екімүйізді форштос, тамшылы воронка, су тоңазытқышы, су қаққыш, майлы баня, дефлегматор, бөлгіш воронка.

Жұмыс істеудің реті

Екі мүйізді форштет көмегімен тамшылы воронкаға және су тоңазытқышына жалғанған домалақ түпті колбаға 30 мл. қ - бутил спиртін құйып, оны үздіксіз араластыра отырып 3, 4 мл. күкірт қышқылын (Н ₂ SО ₄ ) қосады. Колбаға «қайнатқыштарды» қосу арқылы оны майлы баняда бәсең қайнатады. 91 ⁰ С температурада үш қоспа бөлініп шығады: қ - бутил спирті, су және екібутилді эфир. Тамшы қаққышқа жиналған спирт пен эфирден тұратын су дистиллятын өлшегіш колбаға құйып, оны тамшы воронкасы көмегімен реакциялық колбаға кері қайтарады. Төменге тұнған суды жинайды. Реакция тепе - теңдігіне сәйкес мөлшерде су жиналғанға шейін аталған процесті бірнеше қайтара жүргізеді. Тамшы воронкасына жиналған спирт - эфирлі суды реакциялық колбаға қайтару мен суды бөліп ажыратуды қоспа қатты қайнап кетпеуі және массаның шайырланбауы үшін баяу жүргізу керек. Реакция аяқталғаннан соң (3 сағ. ) колбаны салқындатып, 20 мл. 10 % натрий гидрооксид ерітіндісін қосып, бөлгіш колбаға ауыстырып құяды. Онда массаны бірнеше рет 10 % натрий гидрооксид ерітіндісімен, сумен және натрий хлоридінің қаныққан су ерітіндісімен шаяды.

Реакция өнімін қақталған кальций хлоридімен кептіріп, сүзеді де дефлегматор көмегімен қайта қуалайды. Алғашында 135 ⁰ С дейін қайнайтын фракцияны жинайды, сосын онда натрий металын қосып, одан 140 - 145 ⁰ С қайнайтын екібутилдіэфирді бөліп алады. Айдауды масса кепкенге шейін жүргізуге болмайды, өйткені қалыпты эфирлер ауамен пероксид түзіп, жарылыс қауіпін туғызуы мүмкін.

Шығым 12 г. (теориялықпен салыстырғанда 55 %) .

Н ₂ SО ₄

2СН ₃ - СН ₂ - СН ₂ - СН ₂ ОН СН ₃ - СН ₂ - СН ₂ - СН ₂ - О - СН ₃ - СН ₂ -

СН ₂ - СН ₃ + Н ₂ О

Реактивтер:

қ - бутил спирті - 30 мл.

Н ₂ SО ₄ - 3, 4 мл.

NаОН, СаСI ₂ (еріткіштер), NаСI (қаныққан ерітінді), металды Nа.

Тапсырма: қ - бутил спирті - 15 мл.

1 30 мл. қ - С ₄ Н ₉ ОН - 3, 4 мл. Н ₂ SО ₄

15 мл. - х мл. х = 1, 7 мл. Н ₂ SО ₄

2 30 мл. қ - С ₄ Н ₉ ОН - 30 мл. NаОН

15 мл. - х мл. х = 10 мл. NаОН

3 30 мл. қ - С ₄ Н ₉ ОН - 20 мл. СаСI ₂

15 мл. - х мл. х = 10 мл. СаСI ₂

4 30 мл. қ - С ₄ Н ₉ ОН - 12 г.

15 мл. - х г. х = 6 г. күтілген шығым

Қорытынды: жүргізілген тәжірибе нәтижесінде екібутилэфирдің шығымы 2, 5 г. құрады. Нақты шығым келесі түрде көрсетіледі:

6 г. - 100 %

2, 5 - х % х = 41, 6 г.

№ 2 зертханалық жұмыс

Модуль 1. Органикалық синтез технологиясы. Адипин қышқылын алу

Тотықтыру:

СООК

ОН

3 + 8КМnО ₄ 3 (СН ₂ ) + 8КМnО ₂ + 2КОН + 5Н ₂ О

СООК

Тотықтыру - бұл электрондарды беру процесі. Егер қосылыс электрондарды беруге бейім келсе, онда олжеңіл тотығады.

Электрондарға бай заттар тотықтырғыш бола алады, мысалы, оттегі, калий перманганаты, азот қышқылы, күкірт, хромды қоспа (күкірт қышқылында калии бихроматын немесе натрии бихроматын ерітумен алады), хромды қышқыл, марганец қос тотығы және т. б.

Органикалық қосылыстарға тотықтырғыштардың әсері тотығатын заттың сипаты мен тотықтыратын заттың табиғатына байланысты болады. Тармақталмаған қанықпаған көмірсутектер қиын тотығады. Бірақ алкилді топтаржеңіл тотығады, егер олар карбоксильді топқа дейін ароматикалық молекулалармен байланысқан болса.

Дегенмен біріншілік және екіншілік спирттер жеңіл тотығады, спирттерді тотықтыруды жеңіл режимде жүргізеді. Катализатор ретінде мыс металлын, күміс, мыстың хромтотығы, цинк тотығын қолданады. Екіншілік спирттер біріншілік спиртке қарағанда жеңіл тотығады, өйткені оның реакциялық қабілеті біріншілік спиртке қарағанда жоғары. Үшіншілік спирттер қатаң режимде тотығады.

Адипин қышқылын алу бойынша зертханалық жұмысты орындаудың әдістемесі

Керекті заттар:

Циклогексанол 10, 5 мл

Калий перманганаты 30, 5 г

500 мл. конусты колбада 250 мл. сумен араластырылған калий перманганатты ерітіндісімен циклогексанолды қосады, қоспаны 30 ⁰ С қыздырады және 2 мл. 10 % едкии натр ертінідісін қосады. Қоспаны өздігімен қыздырады.

Оның температурасы 45°С жеткізеді (~15 минуттан кейін), осы температураны 20 минут бойы мұзбен салқындатып ұстап тұрады. Сосын, белгілі - бір температураға көтерілген уақытта температура біртіндеп төмендей береді ( - 25 минус) . Реакцияны аяқтау және реакциялық ортада перманганат жойылып, марганецтің қос тотығы коагуляцияға түсу үшін колбаны плиткада (асбест) қыздырады. Перманганаттың бар екендігін сүзгіш қағазға еріткіш тамшысын тамызу арқылы анықтайды. Перманганат бар болма, онда марганец қос тотығының дағы айналасы боялады. Егер 10 - 15 минуттан оны қыздырғанды перманганат жойылмаса, онда оны натрии бисульфит қосу арқылы жояды (сынаманы перманганаттың бар - жоқтығына тексереді) . Қоспаны Бюхнер воронкасы көмегімен сүзеді, ал марганец қос тотығы қалдықты жылы сумен жақсылап жуып, сүзгіде 70 мл. көлемеге шейін булайды. Егер ертінді боялған және мөлдір болса, онда оны алдан - ала активтелген көмірмен тазалайды. Ыстық ерітіндіні оның рН 1 - 2 болғанға дейін концентрленген тұз қышқылымен қышқылдандырады (конго қышқылды реакция) және оған 10 мл. қышқыл қосып, кристалдандыруға қалдырады. Шығымы 6 - 9 г.

№ 3 зертханалық жұмыс

Модуль 2. Органикалық синтез технологиясы. о - және п - нитротолуолды алу

Нитрлеу

Ароматикалық көмірсутектерді нитрлеу - ароматикалық қатардағы электрофильді орын алмасу реакциясының типті түрі. Нитрлеудің механизімін қарастырайық. Электрофильді болік болып нитрон каттионы NO ₂ ⁺ жатады, ол азот және күкірт қышқылынан құралады (нитрлеуші қоспа) Ол келесі теңдікпен анықталады:

НNО ₃ + 2 Н ₂ SО ₄ NО ₂ ⁺ + Н ₃ О ⁺ + 2НSО ^- ₄

Бірінші сатыда азот және күкірт қышқылының өзара әсерлесуі азот қышқылнда оттегі атомының протонитрленуі жүреді:

О - + О

Н - О - N + НОSО ₃ Н - О - N + ^- ОSО ₃ Н

О - О -

Н ₂ О + О = N = О

Нитрон катионы

Нитрон катионы пайда болған соң ол бензол ядросының П - жүйесін шабуылдайды. Нәтижесінде П - комплекс пайда болады, ол кейіннен б - комплекстің аралық қосылысына айналады:

1/3 +

+ NО ₂

+ NО ₂ NО ₂ Н

1/3 + + 1/3

П - комплекс σ - комплекс

б - комплек ароматты құрылымда болмайды; бұл тұрақсыз катион, ондағы төрт П - электрон ядроның бес көмірсутегісіне делокализденген, алтыншы атомы Sp ³ - жағдайға ауысады. Оны гибритті құрылымның резонансы ретінде сипатауға болады:

NО ₂ NО ₂ NО ₂

Н Н Н

Одан әргі б - комплекстің протоннан тез үзілуі бензолдың орын ауыстырған өнімі ретіндегі ароматикалық жүйенің тотықсыздануына алып келеді:

1/3 +

NО ₂ NО ₂

Н - Н

1/3 + + 1/3

Нирлеуші қоспаның активтілігі оған түтіндегіш күкірт және азот қышқылдарын қосу көмегімен жоарлатуға болады. Ондағы су мөлшері айтарлықтай төмен, егер онда су мөлшері жоғалап кететін болса, онда ол N0 ₂ ⁺ нитрон катионының кері қайта жүру реакциясының дамуына әсер етеді:

HSО ₄

N0 ₂ ⁺ +Н ₂ О Н ₂ NО ₃ ⁺ HNО ₃ + Н ₂ SО ₄

Нитрлеуші қоспадан төменірек активтілікті концентрлі азот қышқылы көрсетеді. Жұмысақ нитрлеуші агент ретінде құмырсқа немесе құмырсқа ангидридінің азот қышықылымен қоспасын алуға болады. Оны реакцияға өте қабілетті қосылыстарды нитрлеуге қолданылады.

Бензолды мононитроқосылысқа дейін нитрлеу күкірт қышқылымен жүргізіледі, оның температурасы 50 - 60°С құрайды. Жоғары температура тотығу реакциясының туындауына алып келіп соғады және онда екінитробензол пайда болады ( 90 % - М; 7-8 % О; 1-2 % - П) . Аминдерді нитрлеуге болады, бірақ бұл жолмен нитроаминді алу келесі себептерге байланысты мүмкін емес:

1) Анилинді нитрлеу тотығуғу алып келіп соғады (шайырлану) 2) қышқыл ортада анилиннен 1 тұз пайда болады (және басқа да ароматты амндер), бұл жағдайда аминді топ аммонилі топқа ауысады:

(1 родтағы о және п - +

ориентаттар NН ₂ NН ₃ (2 - родтағы м -

ориентаттың орын

орыналмасушысы)

Нитрлеуші қоспа аталғандай тепе - теңдік жүйеге әсер еткенде о -, п - және м - нитроанилинді қоспа пайда болады. Мұндай қоспаны бөлу өте қиын.

Амин тобын ацилдеу тотығуды төмендетеді, аминотоптың негіздігін төмендетеді (тұз қышқылмен пайда болмайды), о -, п - ориентацияны сақтайды, о - жағдайды айтарлықтай экрандайды, нәтижесінде п - нитроанилинді оңай алуға болады:

NН ₂ NНСОСН ₃ NНСОСН ₃ NН ₂

(СН ₃ СО) ₂ О НNО _{3 гидролиз}

- СН ₃ СООН Н ₂ SО _{4 (Н} ⁺ _немесе ОН ^- ₎

NО ₂ NО ₂

Тақырып бойынша сұрақтар:

1. Нитрлеу реакциясының механизімін түсіндіру

2. Нитрлеудегі күкірт қышқылының маңызы

3. Нитробензолды, екінитробензолды, п - нитроанилинді алудағы оңтайлы режимді көрсетіңіз (температура, азот қышқылының концентрациясы) .

4. Анилинді тікелей нитрлеумен нитроанилинді алуға болмайтындығын қалай түсіндіресіз ?

5. Парафинді қалай нитрлейді ? Реакцияның жағдайы мен механизімін келтіріңіз ?

о - және п - нитротолуолды зертханалық жағдайда алудың әдістемесі

CН ₃ CН ₃ CН ₃

NО ₂

+ + Н ₂ О

НNО ₃ + Н ₂ SО ₄

NО ₂

Толуол 27, 3 г (31 мл)

Азот қышқылы (d = 1, 4) 37 г (26 мл)

Күкірт қышқылы (d = 1, 84} 26 мл

Араластырғышы, термометрі бар үшөзекті колбаға толуолды құйып, оны нитрлеуші қоспамен араластырады (бөлме температуасында) . Нитрлеуші қоспаны өзге колбада дайындайды: азот қышқылын араластырылып жатқан колбаға порциямен қосады және күкірт қышқылын салқын сумен салқындатады.

Нирлеуші қоспаны қосудың жылдамдығын реакциялық массаның температуарсы 60 ⁰ С аспайтындай етіп реттейді, өйткені өзге жағдайда жанама өнім - полинитро туындылар пайда болып кетеді. Нитрлеуді жүргізген уақытта реакциялық колбаны салқын сумен салқындатады.

Нитрлеуші қоспаны толығымен қосып болғаннан соң, реакциялық қоспаны 30 мин. бойы су банясында 60 ⁰ С қыздырады. Салқындатылған рекациялық массаны бөлгіш воронкаға құйып, төменгі бөліктегі күкіртті қабатты бөледі, ал жоғарғы бөлікті сумен шаяды. Майлы қабатты кальций хлормен кептіреді, сосын ("Нитробензолды" қараңыз) реакцияға кірмеген толуолды куалап алады. Қалдықты қуалаудын соң 250 мл. стаканға ауыстырып құйып, 8 сағат бойында мұз бен тұз көмегімен салқындатады (тоңазытқышқа салып қойса да болады) . П - толуолдың бөлінген кристалдарын сүзіп алады және оны қ. б. 232 - 238 ⁰ С фракциясын жинау арқылы қуалайды. Май қабатын қ. б. 216 - 222 ⁰ С фракциясын бөлу үшін аталған колбада қуалайды. Ол негізі о- натротолуолдан құралады.

Нитротолуол изомері қоспасының шығымы 37 - 40 г. құрайды.

№ 4 зертханалық жұмыс

Модуль 2. Органикалық синтездің технологиясы.

п - толуолсульфоқышқыл синтезі

Сульфирлеу және хлорлы сульфирлеу

Ароматикалық қатардағы көптеген электрофильді орын алмасу реакцияларына қарағанда сульфирлеу реакциясы қайтымды:

АrН + Н ₂ SО ₄ АrSО ₃ Н +Н ₂ О

Реакция нәтижесінде су бөлінеді және тепе - теңдік константасы солға қарай ауытқиды, сондықтан сульфирлеуші агент ретінде көп көлемдегі күкірт қышқылы, олеум немесе моногидрат қолданылады.

Сульфирлеу реакцияның айтарлықтай сенімді электрофильді бөлшектеріне S0 ₃ молекуласы немесе бисульфон ионы SO ₃ H жатқызуға болады, ол келесі кесте түрінде іске асырылады:

SО ₃ Н + Н ₂ О + НSО ₄ ^-

2Н ₂ SО ₄

SО ₃ + Н ₃ О ⁺ + НSО ₄ ^-

ал олеум қолданған уақытты:

О О

Н ⁺ О

Н ₂ SО ₄ + SО ₃ О = S - О - S = О Н ₂ SО ₄ + S ⁺ - ОН

ОН ОН О

О ^{σ -}

σ ⁺ S = О ^{σ -}

О ^{σ -}

Қазіргі уақытта аталған екі ионның, атап айтқанда бисульфон ионы SO ₃ H немесе SО ₃ молекуласының қайсы - бірі бірінші болып электрофильді шабуылға шығатындығы бойынша пікір талас жүріп отыр. Көптеген мәліметтер бойынша қалыпты жағдайда сульфирлеуші агент ретінде төмен электронды тығыздықтағы құрылымға ие күкірт атомының бейтарап молекуласы SО ₃ екендігі белгілі болып отыр.

Реакция механизмі:

2Н ₂ SО ₄ Н ₃ О ⁺ + НSО ₄ ^- +SО ₃

SО ₃ + С ₆ Н ₄ баяу

SО ₃ ^-

Н SО ₃ ^-

SО ₃ ^{- +} НSО ₄ ^- + Н ₂ SО ₄ тез

SО ₃ ^- SО ₃

+ Н ₃ О + Н ₂ О тепе - теңдік солға

қарай ығысады

Хлорсульфирлеу реакциясында пайда болатын сульфоқышқылдың хлорангидридін алу үшін көп мөлшерде хлорсульфонды қышқылды пайдаланады. Өйткені алғашында хлорсулфонды қышқылмен әсер еткенде хлорангидритке өтетін сульфоқфшқыл пайда болады. Қышқылдың артық мөлшері реакция бойынша сульфондардың пайда болуына алып келеді.

Хлорсульфон реакциясының мысалы ретінде стрептоц синтезінің бірінші сатысы бола алады:

АrSО ₂ СI + НAr ArSО ₂ СI

Хлорсульфирлеу әдісі тікелей сульфирлеуге қарағанда өзіндік артықшылығымен ерекшедленеді, өйткені алынған сульфохлорид органикалық еріткіштерде оңай ериді, сондықтан реакциялық қоспадан ароматикалық сульфоқышқылды бөлуден сульфохлоридті бөлу оңай.

О О

NН - С NНС

СН ₃ СН ₃

+ НО-SО ₂ СI

SО ₂ СI

П - толуолсульфоқышқылды зертханалық жағдайда синтездеудің әдістемесі (натрилі тұз)

СН ₃ СН ₃ СН ₃

+ НО - SО ₃ Н + + SО ₃ Н + Н ₂ О

SО ₃ Н

Конентірленген күкірт қышқылын толуолмен қыздырғанда сульфотоп метил тобына пара жағдайда байланысады: бір мезетте көп мөлшерде о - хлорсульфоқышқыл пайда болады:

Жақсы еритін сульфоқышқылды натрии тұзы ретінде бөліп алады. Аталған тұздың жақсы еруі үшін қоспаға артық мөлшердегі хлорлы натрииді қосады.

а) Толуолсульфоқышқылды натриді алудың әдісі

Реактивтер:

Толуол 32 мл немесе 28 г (0, 3 моль)

Концентрлі күкірт қышқылы 19 мл (0, 36 моль)

Натрии бикарбонаты; хлорлы натрий.

Қайтымды су тоңазытқышы бар 200 мл. домалақ түпті колбаға толуол мен күкірт қышқылын құяды және оның түбіне тас сынықшаларын салады, сөйтіп асбестті материалда қайнау температурасына шейін қыздырады. Тығынға күкірт қышықлының тамшылары тамбас үшін ұзын мойында колбаны алған дұрыс. Колбаны қолмен айналдыра отырып қоспаны араластырады, сосын толуол қайнай бастағанда қыздыруды бәсеңдетіп, толуол әлсіз қайнау үшін температураны реттейді Әрбір 2 - 3 минут сайын сұйық қабатын араластырады. Бір сағаттан соң толуол қабаты жойылады және тоңазытқыштан тек әлсіз тамшылар ағып тұрады, бұл реакцияның біткендігін көрсетеді.

Жылы реакциялық қоспаны 100 мл. стаканға құяды, ал колбаны сумен шаяды (егер реакциялық қоспа кристалдана бастаса, оны қыздыру керек) . Қышқыл ерітнідіні 15 г. натрий бикорбанатын порциямен қосу арқылы бейтараптандырады, сосын 40 г. хлорлы натрииді, керек болса аздап су қосып қайнағанға шейін қыздырады. Су тұзды еріту үшін қажет. Ерітіндіні сүзеді, қармен салқындатады (немесе мұзды сумен) және түтікше қабырғасындағы жабысып тұрған кристалдарды жанамалай жууып, натрий толуолсульфоқышқылдың кристалдарын сүзу үшін тұндырады. Қалдықты сүзгіден сығып шығарады.

Хлорлы натрий тұзының шығымы 17 г.

Синтез әдістемесі бойынша сұрақтар

1. Толуолды сульфирлеу қандай температурада жүргізіледі ?

2. Толуолдың бұрқылдап қайнауына неге жол берілмейді ?

3. Реакция соңын қалай анықтайды ?

4. Толуолсульфоқышқылдан алынған натрий тұзын қаныққан хлорлы натрий ерітіндісімен неге шаяды ?

№ 5 зертханалық жұмыс

Модуль 2. Визкозиметрия әдісімен полимерлердің молекулалық салмағын анықтау.

Орташа массалық молекулалық массаны (М _ω ) сипаттаудың ең қарапайым және арзан әдісі полимерлердің сұйытылған ерітінділерінің сипаттамалық деп аталатын тұтқырлығын өлшеуге негізделген. Әртүрлі деформация түрлерінде газдың немесе сұйықтықтың бір бөлігінің жылжуына екіншісінің кедергі көрсету қасиеті тұтқырлық деп аталады.

Полимерлердің тұтқырлығы - бұл тұтқыр-аққыштық күйдегі полимердің, үлгінің пішінінің қайтымсыз өзгеруіне қарсылық көрсете білу қасиеті. Тұтқырлық өлшемі СИ жүйесінде - Н·с/м ² , СГС - пуаз (пз) (1 пз = 0, 1 Н·с/м ² ), динамикалық тұтқырлық - Па·с; кинематикалық тұтқырлық - м ² /с.

Полимер ерітінділерінің тұтқырлығы полимердің макромолекуласының иілгіштігі мен молекулалық массасына, еріткішпен әрекеттесу сипатына, ал басқаша жағдайда - ерітінді концентрациясына, түсірілген кернеу шамасы мен температураға байланысты.

Молекулалық масса мен сипаттамалық тұтқырлық Марк-Куна-Хувинк теңдеуімен өрнектелетін эмпирикалық қатынаспен байланысқан:

[η] = К·М ^α (15)

мұндағы: К және α - температураны анықтардағы полимер-еріткіш

жүйесіне арналған тұрақтылар

α-еріткіш табиғатына байланысты 0, 5-0, 8 аралығында болып келеді

Марк-Куна-Хувинк теңдеуінен шығатыны, яғни lg[η] молекулалық масса логарифмінің сызықты функциясы болып табылады:

lg [η] = lg К + α lg M _υ

Немесе

lg M = 1/ α lg [η] - lg K/ α = A lg [η] - В (16)

Сипаттамалық тұтқырлық концентрациясы нөлге ұмтылғандағы сұйытылған ерітіндінің жуықталған тұтқырлығының шектеулі мәнін көрсетеді:

[η] = (lіm η _м / С) c o (17)

Оны алынған бірнеше концентрация мәндерін нөлдік концентрацияға графикалық экстрополяциялау жолымен анықтайды.