Дин және Старк әдісімен мұнай құрамындағы суды анықтау

Пән: Мұнай, Газ
Жұмыс түрі: Материал
Тегін: Антиплагиат
Көлемі: 34 бет
Таңдаулыға:

Мазмұны

Кіріспе

1. 1. Химиялық зертханада жұмыс жасау ережелері. …… 1. 2. Шикі мұнай анализінің әдістері . . .

1. 3. Жарықшақтануға сынама. . . .

1. 4. Дин және Старк әдісімен мұнай құрамындағы суды анықтау…… . . . 1. 5. Мұнай құрамындағы суды Фишер тәсілімен анықтау……… . . .

1. 6. Мұнай немесе мұнай өнімдерінің құрамындағы суды хроматогрфиялық әдіспен анықтау … . . .

1. 7. Мұнай мен мұнай өнімдеріндегі механикалық қоспалар . . . 1. 8. Механикалық қоспаларды таразылық әдісімен анықтау. … . . .

1. 9. Мұнай құрамындағы тұздар . . . 2. 0. Хлоридтердің құрамын анықтау…… . . .

2. 1. Мұнай фракцияларының негізгі физикалық қасиеттерін анықтау . . .

2. 2. Бензин фракцияларының құрамын зерттеу әдістері . . .

2. 3. Қанықпаған көмірсутектерді анықтау . . .

2. 4. Күкіртсутекті анықтау . . .

Қорытынды

Ұсынылатын әдебиеттер тізімі

Кіріспе

«Мұнай және мұнай өнімдері анализі» оқу тәжірибесінің мақсаты - органикалық заттардың химиясы мен физикасының заманауи дамуының негізгі бағыттарын, сонымен қатар әртүрлі өнеркәсіптерде қолданудың теориялық игерілуі арқылы алынған білімдерін тәжірибе жүзінде бекіту болып табылады. Оқу тәжірибесінің міндеттері: - Мұнай, газ және полимерлердің қасиеттерінің ерекшеліктерін игеру; - Мұнай, мұнай өнімдері және полимерлердің химиялық және физика-химиялық зерттеулерге арналған аспаптармен жұмыс жасау дағдысы мен біліктіліктерін жүзеге асыру.

Мұнайдың көмірсутектерінің термиялық және термокаталитикалық айналуларының негізгі заңдылықтары мен әдістерін; - Жоғары молекулалық қосылыстарды алу процестерінің негізгі заңдылықтары мен әдістерін білуі тиіс. - Мұнай, мұнай өнімдері және полимерлердің химиялық және физика-химиялық зерттеулерге арналған аспаптармен жұмыс жасай білуі тиіс; - Әртүрлі мұнай фракцияларының құрамын, физика-химиялық қасиеттерін, мұнайдың көмірсутектерінің термиялық және термокаталитикалық айналуларын жүргізіп, өнімдердің физикалық сипаттамаларын зерттей білдік.

Оқу тәжірибесі барысындамұнай және газды тасымалдау, сақтау және өңдеу нысандарына барып, өндірістік үрдістермен таныстық(ЖШС Амангелді газ өңдеу зауыты, Интергаз, Тараз-Кәусар) .

1. 1. Химиялық зертханада жұмыс жасау ережелері

Мұнай химиясы бойынша практикалық сабақты орындау студенттің өзіндік дайындығымен жүзеге асады. Әр студент лекцияны, негізгі басшылық, оқулықтарды қолдана отырып кезекті практикалық сабақ мазмұнымен толық танысу керек. Тәжірибені орындай отырып, жұмысшы негізгі жұмыс ережесін және қауіпсіздік техникасын сақтау керек, ескерту шараларын және оқыс жағдайлардын алдын алуын білу керек. 1. Химиялық зертханада жұмыс жасаған кезде тыныштық сақтау керек, реактивтерді төгіп алмас үшін зертханадағы жылдам қозғалыстан және тез жүрістен . 2. Жұмысшы зертханада өз жұмыс орнын сақтау керек. Жұмыс орнында сол кездегі жұмысқа қажетті ыдыстар мен құрал жабдықтар ғана болу керек. Қажетсіз барлық ыдыстар жуылып, тазаланып лаборантқа тапсырылуы керек неесе үстелге қою керек. 3. Жалпы қолданыстағы реактивтерді қолданар алдында жұмысшы зертханада суырмада және үстелде ерітінділері бар ыдыстар мен заттарды орналасу тәртібін сақтау керек, барлық жұмыскерлерге ыдыстағы жазу көрінетіндей болуы керек. Қолданғаннан кейін ыдысты тығынмен жабу керек. Жалпы ыдысты өз жұмыс орнына әкелуге болмайды. 4. Сілтілер, қышқылдар және басқада улы заттар өлшегіш цилиндрмен өлшеу керек немесе өлшегіш груша көмегімен пипеткамен жинау керек. Сұйықтықты пипеткамен ауызбен соруға тыйым салынады, себебі ауыз қуысында химиялық күйік болуы мүмкін немесе улануы мүмкін. Реактиві бар ыдысты өлшеген кезде көз деңгейінде емес бірнеше төмен болу керек. 5. Сынауық мен колбада сұйықтықты қыздырған кезде абай болу керек және бас жағын жұмысшы мен көршіннен алыс ұстау керек. Сұйықтықты асбест торда немесе құмды моншада тек дөңгелек колбада қыздыру керек, себебі тегіс түпті колбаны қыздырғанда түбінде жарық пайда болуы мүмкін. 6. Негізгі абайлықты тез жанатын және ыстық сұйықтармен жұмыс жасаған кезде сақтау керек (эфирмен, мұнаймен, бензинмен, бензолмен, спиртпен және т. б. ) . жанғыш сұйықтарды айдаған кезде аппараттың дұрыс жинақталғанына асамән беру керек, мүмкіндігінше термотұрақты шыныдан жасалған колбаны немесе темір бачканы қолдану керек, дефект пайда болатын заттарға тексеру керек. Айдау кезінде немесе тәжірибелерде жанғыш сұйықтарды берілген мөлшерден артыұ алуға болмайды. Айдалатын колбаның дұрыс толғанына көңіл бөлу керек ( колба шарынын көлемі 2/3 кем емес) бірыңғай қайнау үшін сұйықтыққа «қайнатқыштар» (пемза, капилляр, және т. б. ) . 7. Студенттер құрылғыны тексерістен өткізгеннен кейін ғана оқытушының немесе лаборанттың рұқсатымен жұмысты орындауға кіріседі.

8. Айдау кезінде сұйықтық қайнап кетпеуі тиіс. Тоңазытқыш айдалатын сұйықтықтың толық бу конденсациясын қамтамасыз ету керек. 150°С қа дейін қайнайтын сұйықтықтар үшін су тоңазытқышын қолдану керек. Қабылдағышты айдаукезінде мақтамен тығындау керек. 9. Айдау аяқталған кезінде бірінші кезекте қыздырғыш құралын айыру керек (плитканы, колбоқыздырғыш, қайнайтқыштар) . 10. Тек қайнайтын сұйықтар ғана емес, сонымен қатар олардыі булары да жанатынын есте сақтау керек. Сондықтан қайнау температурасы төмен ұшқыш заттармен жұмыс жасаған кезде (эфир, петролин эфир), зертханада сіріңке, қыздырғышты жағуға, ашық спиральді электр жабдықтарын қосуға тыйым салынады. 11. Жанғыш сұйықтар мен булары жанған кезде ең бірінші қыздырыш құрылғысын айырып және құм, асбест немесе көмірқышқылды өртсөндіргішті қолданып жалынды өшіру керек. Мұнай жіне мұнайөнімдерін өшіру кезінде суды қолданбау керек! Бұл жағдайда құрылғыны кері монтаждауғы тыйым салынады. . 12. Егер жұмысшының киімі жанып жатса, жанған халатты шешу керек, зақымданушыға бөлме ішінде жүгіртпей пальто, пиджак, жапқыш жабу керек. 13. Жеңіл күйік алған кезде күйген жерді глицерин жағады немесе спиртпен және 40%-тік спирттегі 5%-тік таннин ерітіндісі шайылған мақтамен басады. 14. Киімге немесе теріге қышқыл және сілті тиген жараланған жерді алдымен судың мол мөлшерімен, содан соң 3%-тік натрий көмір қышқылымен (қышқыл тисе) немесе 1%-тік сірке қышқылымен (сілті тисе) жуады және күйікке арналған мазь немесе вазелин жағады. Көзге тиген кезде (қышқыл мен сілті) көзді судың мол мөлшерімен, содан соң сұйытылған бор қышқылымен шаю керек, егер сілті тисе сұйытылған сода ерітіндісімен, ал қышқыл тисе тағы да сумен жуып жараланушыны амбулаторияға жберу керек. 15. Шыны кесіп кеткен жерді алдымен жаралынған жерде шыны қалдығы жоқ екендігіне көз жеткізу керек, содан соң айналасын иодтың спирттік ерітіндісін жағу керек. Содан кейін керек кезде көзді орау керек. . 16. Күкірт қышқылымен жұмыс істеген кезде мына ережелерді сақтау керек: а) қышқылға су құймау керек; б) қышқыл теріге, киімге тимеу керек, сондықтан сульфаторға абайлап құю керек; в) сульфатор тығынының герметикалығын тексеру керек; г) сульфирлеуді жүргізген кезде қорғаныс көзілдірігін, резиналы қолғап және арнайы алжапқыш киіп желдеткіштің астында тұру керек. 17. сульфирлеуді жүргізген кезде әр уақытта тығынды ашып тұру керек және түзілген газ тәрізді өнімдерді шығару керек.

18. Егер ароматты көмірсутектерге бай фракциямен жұмыс кезінде сульфатор қыздырылған болса, оны салқын сумен немесе мұзы бар арнайы моншада суыту керек. 19. Қолданылған күкірт қышқылын канализацияға құюға болмайды. 20. Анилинмен жұмыс кезінде абай болу керек, тері бетіне тиіп кетпес үшін төгіп алмай оны абайлап құю керек. Анилиннің бензиндік фракциямен қоспасынын анализін жүргізгеннен соң оны арнайы ыдысқа құю керек. 21. Топ басшысы сабақ күні студенттердің ішінен екі кезекшіні тағайындау керек, олардың қызметіне зертхананы мұзбен қамтамасыз ету, жалпы үстел тазалығын, зертханада жалпы жұмыс ережесінің орындалуын бақылау керек, жұмысты аяқтаған студенттерді қабылдау керек .

1. 2. Шикі мұнай анализінің әдістері

Мұнай құрамындағы судың диапазоны айтарлықтай көп және он үлестен 60%-ға дейін өзгеруі мүмкін. Мұнай құрамында су үш түрде: ерітінді, диспергирленген және еркін түрде кездеседі. Мұнай және мұнай өнімдерінде ерітінді судың болуы негізінен мұнай және мұнайөнімдерінің табиғатына мен температурасына байланысты. Температураны арттырған сайын барлық көмірсутектерде судың ерігіштігі артады. Әсіресе, ароматты көмірсутектердің суда ерігіштігі өзге көмірсутектермен салыстырғанда едәуір басым. Мұнайдың құрамында ароматты көмірсутектер саны неғұрлым көп болса, соғұрлым мұнайдың суда ерігіштігі жоғары болады. Температураны төмендеткен сайын мұнайдың судағы ерігіштігі төмендейді де, су дисперсті бөлшектер түрінде сулы-мұнайлы эмульсиялар түзіп, бөлінуі мүмкін. Монодисперсті эмульсияда су 74%-ға дейін жетуі мүмкін. Шынайы жағдайда сулы-мұнайлы эмульсиялар полидисперсті болып келеді. Мұнайды жинап сусыздандыратын және тұзсыздандыратын қондырғыларда су глобулаларының мөлшері 3-5-тен 7-10 мкм шамасында болады. Бұл өлшемдер мұнай алудың гидродинамикалық және өзге шарттармен, сонымен қатар пласттың сулану дәрежесіне байланысты. Аталған көрсеткіштер жыл сайын мұнай ұңғымаларында 5-12 мкм аралығында өзгереді. Мұнайда судың мөлшері 97% жетуі мүмкін, бірақ бұл жағдайда мұнай сумен тұрақты эмульсия түзеді, ондағы су мөлшері 60% аспайды. Судың қалған бөлігі бос күйінде болып, жеңіл тұнады. Мұнай эмульсиясының басты көрсеткіші - оның тұрақтылығы, яғни ұзаұ уақыт аралығында бұзылмау қабілеттілгі. Мұнай эмульсиясының агрегативті тұрақтылығы өмір сүру ұзақтығымен өлшенеді және әртүрлі мұнай эмульсиялары үшін бірнеше секундтан бірнеше сағатқа дейін және тіпті айлар тербеледі. Мұнай эмульсиясының тұрақтылығы бірнеше факторларға байланысты, соның ішінде ол эмульгаторларға тәуелді болып келеді. Бұл заттар фаза беттерінде адсорбтелініп, фазааралық беттік керілуді нашарлату салдарынан мұнай эмульсиясының тұрақтылығын арттырыды. Мұнай құрамында кездесетін бұған тән заттардың ондағаны белгілі. Олардың үлкен бөлігі беттік активті заттар класына жатады. Аталған мұнай компоненттеріне әртүрлі мұнай қышқылдары мен шайырлы қосылыстарды жатқызады. Сулы-мұнайлы эмульсиялардың түзілу мен тұрақтану үрдісі кезінде беттік активті заттармен бірге мұнайда коллоидты күйде болатын жұқадисперсті ерімейтін қатты қосылыстар маңызды рөл атқарады. Оларға асфальтендер, микрокристалды парафиндер, темір сульфидтері және т. б. механикалық қоспалар жатады. Бұл қоспалар тамшы бетінде коалесценцияға қарсы тұратын механикалық қабықшалар түзеді. Сулы-мұнай эмульсиясының стабилизациясы эмульсия түзетін заттар тамшысының беттік адсорбция заңдылықтарымен анықталады. Алдымен бұл процесс тез жүреді, содан соң тамшы толуына байланысты оның жылдамдығы нөлге ұмтылады. Бұл кезде қорғаныс қабықшаларының құрамы мен құрылымы тұрақтанады. Бұндай тұрақтануға қажет уақыт эмульсия қартаю уақыты деп аталады. Эмульсияның қартаю уақыты бірнеше факторларға байланысты және көптеген мұнай үшін екі үш сағаттан оншақты сағат аралығында қзгереді. Қартаю кезінде эмульсияның қабаттануына беріктігі артады. Эмульсия тұрақтылығы мұнайдың фракциялық құрамына байланысты. Мұнайда ашық түсті фракциялар көп болған сайын оның тұрақтылығы да нашарлайды, эмульсиядағы мұнай мен судың тығыздықтарының айырмашылығы артады. Тұтқырлығы жоғары мұнай эмульсиясының тұрақтылығы да жоғары болады, себебі, дисперсті ортаның тұтқырлығы жоғары болып су бөлшектерінің іріленуі мен кедергі болуына соқтырады, яғни коалесценцияға ұшырайды. Пласт суында тұз концентрациясының өсуі, мұнаймен сулы- мұнайлы эмульсияны түзетіні, эмульсия тұрақтылығының төмендеуіне әкеліп, бұл кезде су мен мұнай тұрақтылығының арасындағы айырмашылық артады. Мұнаймен салыстырғанда мұнай өнімдерінің құрамында су мөлшері аз кездеседі. Мұнай өнімдерінің суға қарағанда еріткіштік қасиеті өте төмен. Сонымен қатар, мұнайлы дистилятты отын мұнайға қарағанда эмульгирлеуші қабілетке ие, өйткені шайырлы заттардың, нафтен қышқылдары мен тұздары, күкіртқұрамдас қосылыстардың эмульгаторлар рөлін ойнағандықтан, оларды өңдеу кезінде жойылады. Мотор отындарында, жағар жанар майларда судың болмағаны абзал. Жағар майларда судың аз мөлшерінің кездесуінің өзі жағар майдың жанасатын бетін неғұрлым коррозияға тез ұшыратады . Мотор жағар майларында төмен температурада судың болуынан, жағар май фильтрінің мұз кристалдарынан бітеліп отын берілмеуі мүмкін. Мұнай және мұнай өнімдеріндегі суды анықтаудың екі әдісі бар: сапалық және сандық. Сапалық әдіспен тек эмульсияны емес, сонымен қатар еріген судың мөлшерінде айқындайды. Сапалық әдіске мөлдірлілік, Клиффорд, шайқау сынамалары жатады. Алғашқы екі тәсіл мөлдір мұнай өнімдеріндегі суды анықтауда қолданылады. Аталған тәсілдердің ішінде жиі қолданылатыны - шайқауға арналған үлгі. Сандық әдіспен мұнай және мұнай өнімдерінің келесі қасиеттерін: тығыздығын, тұтқырлығын, беттік керілуін, диэлектрлік өтімділігін, электрөткізгіштігін, жылуөткізгіштігін, т. б. анықтауға болады. Ереже бойынша, функция түрлерін алдын ала өлшенетін параметрге аддитивтік емес су енетіндіктен есептеуге болмайды. Аддитивсіздік су мен заттың химиялық әрекеттесуімен шартталған. Сондықтан экспериметальды берілген мән бойынша, көбіне математикалық тәуелділікті табады. Келесі топ судың химиялық және физико-химиялық анықтау әдісіне негізделген. Бұған, мысал ретінде, Фишер реактивімен титрлеу, гидрокальцийлі әдістерді жатады. Сұйық заттардағы суды анықтаудың сандық әдісін тікелей және жанама тәсілдерге бөледі. Тікелей тәсілге Дина және Старк әдісі, центрифугирлеу, гидрокальций немесе Фишер реактивімен титрлеу жатса, ал жанама тәсілді диэлькометрлік, ИК-спектрофотометрлік, кондуктометрлік және колориметрлік әдістермен жүргізеді.

1. 3. Жарықшақтануға сынама

Жұмыстың мақсаты: мұнайдағы суды сапалық әдіспен анықтау Құрал-жабдықтар: Диаметрі 10-15, биіктігі 120-150 мм сынауық; Термометр; Термостат Мұнай немесе мұнай өнімін 150 0С дейін қыздырған кезде құрамындағы су қайнап, көпіршіктің пайда болуы мұнай немесе мұнай өнімі құрамында судың болуын дәлелдейді. Бұл белгілері бойынша, өнімде судың бары немесе жоғы анықталады. Диаметрі 10-15, биіктігі 120-150 мм болатын сынауықға биіктігін 80- 90 мм-ге келтіріп зеттелетін затты құяды. Сынауықны термометр орналасқан тығынмен тығындайды. Термометр сынауық түбінен 20-30 мм алшақ орналасуы қажет. Зерттелетін заты бар сынауықны 1700С температураға дейін қыздырылған термостатқа вертикальды түрде орналастырып, 1500С температураға жеткенше бірнеше минут бақылауда ұстайды. Өнімде ылғал болған жағдайда, ол көпіріп діріл естіледі. Діріл кемінде екі рет естілгенде мұнай құрамында судың бары дәлелденеді.

Сурет 1 - Жарықшақтануға сынама әдісі арқылы дымқылды анықтайтын құрал

Егер бірінші тәжірибе кезінде жарықшақтану бір рет естілсе немесе көпірсе немесе болар-болмас дыбыс естілген жағдайда тәжірибені қайта жасау керек. Қайта тәжірибе жасау кезінде бір рет діріл естілсе немесе көпірсе ғана мұнай құрамында судың бар екеніне көз жеткізуге болады.

1. 4. Дин және Старк әдісімен мұнай құрамындағы суды анықтау

Жұмыстың мақсаты: мұнай және мұнай өнімдерінің құрамындағы суды азеотропты айдау арқылы сандық анықтау. Бұл мұнай және мұнай өнімдерінің құрамындағы суды сапалық анықтаудың дәл әрі кеңінен таралған тәсілі. Ол еріткішпен мұнай немесе мұнай өнімінің сынамаларын азеотропты айдауға негізделген және көптеген елдерде қолданады. Біздің елімізде суды бұл тәсілмен анықтауды МЕСТ 2477-65 бойынша жүргізеді. Құрал-жабдықтар мен реактивтер: Колбақыздырғыш немесе электрпеші Қақпан-қабылдағыш Кері тоңазытқыш Сыйымдылығы 0, 5 л дөңес колба 1л арналған өлшеуіш цилиндр БР-1 маркалы бензин Қайнатқыштар (фарфор, пемза, шыны капиллярлы тұрба бөлшектері) . Жұмыс барысы Тәжірибеге дайындық: Бұл тәжірибеде еріткіш ретінде резина өндірісінде қолданылатын, 80-1200С температурада қайнайтын, 3 аспайтын ароматты көмірсутектері бар БР-1 маркалы бензин-еріткішті алады. Алынған сынаманы 5 минуттай ыдыста араластырады. Тұтқырлығы жоғары мұнай немесе мұнай өнімдерін 40-500С температураға дейін қыздырады. Мұнай немесе мұнай өнімі алынған үлгіден 1 колбаға 100 мл еріткішті қосып, алынған қоспаны жақсылап араластырады (сурет 2) . Төмен тұтқырлықты мұнай өнімдерінен үлгіні колбаның өлшеміне байланысты алу қажет. Бұл жағдайда өлшеуіш цилиндрмен 100 мл зерттеу жүргізілетін мұнай өнімін өлшеп 1 колбаға құяды. Дәл сол өлшеуіш цилиндрмен еріткіштен 100 мл өлшеп колбаға қосады. Қоспа біркелкі қайнау үшін бірнеше шыны капилляр, пемза, фарфордың ұсақ бөлшектерін қайнатқыштар қосады. Шлифтің көмегімен колбаны қақпан қабылдағышқа 2, ал қақпан-қабылдағыштың жоғарғы бөлігін тағы да шлиф арқылы тоңазытқышқа 3 жалғайды. Қақпан-қабылдағыш пен тоңазытқыш таза әрі құрғақ болуы шарт. Су буының конденсациясын болдырмау үшін тоңазытқыштың жоғары бөлігін мақтамен бітейді. Тәжірибенің орындалу барысы: колба ішіндегі қоспаны колбақыздырғышта не электрпешінде қыздырады. Тоңазытқыш құбырынан қақпан-қабылдағышқа секундына 2-4 тамшы таматындай жағдайда айдауды жүргізеді. Қақпан-қабылдағыш судың көлемі ұлғаюын тоқтатқанда және еріткіш бетінің мөлдірлігі артқан жағдайда ғана қыздыруды тоқтатады. Айдау үрдісінің ұзақтығы кемінде 30-60 минутқа созылуы тиіс. Егер тоңазытқыш құбырының қабырғасында су тамшысы тұрса, онда оны шыны таяқшамен қақпан-қабылдағышқа итеріп жібереді. Зерттеліп жатырған үлгі бөлме температурасына дейін салқындағанда ғана құралды жинайды. Егер қақпан-қабылдағыш су мөлшері 0, 3 мл көлемге жетпесе және еріткіш лайланып тұрса, онда қабылдағышқа 20-30 минут ыстық су құйып, тағы да бөлме температурасына дейін салқындатады. Ыстық суды еріткіштің мөлдірлігін арттыру үшін қосады. Салқындағаннан кейін қақпан-қабылдағыштағы судың көлемін есептейді. Массалық үлес Х, %:

X=100V/G,

Мұндағы, V -қақпан-қабылдағыш жиналатын су көлемі, мл; G - сынамаға алынған мұнай не мұнай өнімінің өлшендісі, г. Қақпан-қабылдағыштағы 0, 03 мл су көлемі

Сурет 2 - Дин және Старк құрылғысы 1 - дөңес колба; 2 - қақпан қабылдағыш; 3 - тоңазытқыш

Екі параллель құрамындағы суды анықтаудың арасының ыдырауы қақпан қабылдағыштың су алып тұрған жоғарғы бір бөліктен аспау керек.

1. 5. Мұнай құрамындағы суды Фишер тәсілімен анықтау

Жұмыстың мақсаты: мұнай және мұнай өнімдеріндегі су мөлшерін судың қатысында реагенттердің әрекеттесуімен сандық анықтау. Бұл әдіс метанол немесе метилцеллокүлва мен пиридинді орта ретінде алып, судың қатысында иод пен күкірт ангидридтерінің реакциясына негізделген (МЕСТ 24629-81) . Фишер реактиві 20 0С температурадағы сусыз метанол немесе метилцеллокүлва, иод немесе пиридин, қаныққан құрғақ күкірт ангидридтерінің ерітіндісінен тұрады. Құрал - жабдықтар мен реактивтер: Микроамперметр; Платина электродтары; Бюретка; Титрлеуге арналған стакан; Метил спирті; Фишер реактиві. Жұмыстың барысы Тәжірибеге дайындық: тәжірибені жүргізу үшін 3-суреттегідей етіп құрал-жабдықтарды жинайды, Фишер реактивін МЕСТ 24629-81 сәйкесінше титрлейді. Титрлеген кезде Фишер реактивінің 3-8 мл жұмсалатындай етіп, зерттелетін мұнай өнімін өлшеп алады. Еріткіш ретінде метил спиртін пайдаланады.

Сурет 3 - Мұнай құрамындағы суды Фишер әдісі арқылы анықтаудың схемасы

Тәжірибенің орындалу барысы: платина электодтарын жинау үшін титрлеуге арналған стаканға құрғақ метанолды салып, суды сусыз метил спиртіндегі және колба қабырғасын электрод пен адсорбирлеп Фишер реактивімен титрлейді. Фишер реактивін титрлеген кезде бастамасында 1 секундқа 1 тамшыдан жылдамдықпен түседі. Осы кезде микроамперметр бағыттаушысы нольден ауытқи бастайды.

Бағыттаушы нольден біршама ауытқи бастаған кезде 5 секундта 1 тамшы, ал эквивалентті нүктеге жақындаған кезде 10 секундта 1 тамшы тамады. Титрлеуді микроамперметр бағыттаушысы 30 секунд ішінде белгілі бір шкалада қозғалмаған жағдайда тоқтатады. Бағыттауыштың мұндай орналасуы титрлеудің соңы екенін көрсетеді. Титрлеген қоспаға өлшеніп алынған тәжірибе жүргізілетін өнімді қосып тағы да Фишер реактивімен эквивалентті нүктеге дейін титрлейді. Зерттелетін мұнай өнімінің анализдеу үшін мөлшерінің құрамын суға байланысты алады .

Судың массалық үлесі, % Сынаманың массасы, г <0, 05 20-дан аспау керек 0, 05-0, 1 20-15 0, 1-0, 5 15-5 0, 5-1, 0 5-2 1, 0-3, 0 2-5 3, 0 <0, 5

Сонымен бірге мұнайөнімін еріту үшін, еріткіштегі су құрамын анықтауда бақылау сынамасын жүргізеді. Еріткіште су болған жағдайда анықтау нәтижелеріне өзгертулер енгізеді. Судың массалық үлесін Х, % келесі формуламен есептейді:

Х=ТV1 /V2р·10,

Мұндағы, Т - Фишер реактивінің титрі, мг/см3; V1- зерттелетін өнімді титрлеуге кеткен Фишер реактивінің көлемі, мл; V2- зерттелетін өнімнің көлемі, мл; P - зерттелетін өнімнің тығыздығы, г/см3. Тәжірибе нәтижелерінін есептегенде екі параллель анықтауыштардың арифметикалық ортасын алады.

1. 6. Мұнай немесе мұнай өнімдерінің құрамындағы суды хроматогрфиялық әдіспен анықтау

Жұмыстың мақсаты: мұнай немесе мұнай өнімдерінің құрамындағы суды насадкалы бағанада газдыадсорбциялық хроматографиялық сандық әдіспен анықтау. Сорбенттер ретінде кеуекті полисорб-1 типті полимерлерді қолданады. Детектирлеуді гелийдің жылуөткізгіштігі арқылы жүргізеді. Судың шыңы шыққан соң хромотографиялық бағананың қайта үрлеуін жүргізеді. Құрал - жабдықтар мен реактивтер: Детекторлық жылуөткізгіштігі бар хроматограф; Микрошприц; Ректификат түріндегі этил спирті; Гелий; Полисорб - 1; Резина тығын.

... жалғасы

Сіз бұл жұмысты біздің қосымшамыз арқылы толығымен тегін көре аласыз.