Дин және Старк әдісімен мұнай құрамындағы суды анықтау

Пән: Мұнай, Газ
Жұмыс түрі: Материал
Тегін: Антиплагиат
Көлемі: 34 бет
Таңдаулыға:

Мазмұны
Кіріспе
1.1.Химиялық зертханада жұмыс жасау ережелері ... ... ... ... ... ... .. ... ... 1.2.Шикі мұнай анализінің әдістері ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ...
1.3. Жарықшақтануға сынама ... ... ... ... ... ... ... . ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... .
1.4.Дин және Старк әдісімен мұнай құрамындағы суды анықтау ... ... ... ... ... 1.5.Мұнай құрамындағы суды Фишер тәсілімен анықтау ... ... ... ... ... ... ... ...
1.6.Мұнай немесе мұнай өнімдерінің құрамындағы суды хроматогрфиялық әдіспен анықтау ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ...
1.7.Мұнай мен мұнай өнімдеріндегі механикалық қоспалар ... ... ... ... ... ... 1.8.Механикалық қоспаларды таразылық әдісімен анықтау ... ... ... ... ... ... ... ..
1.9.Мұнай құрамындағы тұздар ... ... ... ... ... ... ... . ... ... ... ... ... ... ... ... .. 2.0.Хлоридтердің құрамын анықтау ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... .
2.1.Мұнай фракцияларының негізгі физикалық қасиеттерін анықтау ... ... ... .
2.2.Бензин фракцияларының құрамын зерттеу әдістері ... ... ... ... ... ... ... ... ... ...
2.3.Қанықпаған көмірсутектерді анықтау ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... .
2.4.Күкіртсутекті анықтау ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ...
Қорытынды
Ұсынылатын әдебиеттер тізімі

Кіріспе
Мұнай және мұнай өнімдері анализі оқу тәжірибесінің мақсаты - органикалық заттардың химиясы мен физикасының заманауи дамуының негізгі бағыттарын, сонымен қатар әртүрлі өнеркәсіптерде қолданудың теориялық игерілуі арқылы алынған білімдерін тәжірибе жүзінде бекіту болып табылады. Оқу тәжірибесінің міндеттері: - Мұнай, газ және полимерлердің қасиеттерінің ерекшеліктерін игеру; - Мұнай, мұнай өнімдері және полимерлердің химиялық және физика-химиялық зерттеулерге арналған аспаптармен жұмыс жасау дағдысы мен біліктіліктерін жүзеге асыру.
Мұнайдың көмірсутектерінің термиялық және термокаталитикалық айналуларының негізгі заңдылықтары мен әдістерін; - Жоғары молекулалық қосылыстарды алу процестерінің негізгі заңдылықтары мен әдістерін білуі тиіс. - Мұнай, мұнай өнімдері және полимерлердің химиялық және физика-химиялық зерттеулерге арналған аспаптармен жұмыс жасай білуі тиіс; - Әртүрлі мұнай фракцияларының құрамын, физика-химиялық қасиеттерін , мұнайдың көмірсутектерінің термиялық және термокаталитикалық айналуларын жүргізіп, өнімдердің физикалық сипаттамаларын зерттей білдік.
Оқу тәжірибесі барысындамұнай және газды тасымалдау, сақтау және өңдеу нысандарына барып, өндірістік үрдістермен таныстық(ЖШС Амангелді газ өңдеу зауыты, Интергаз, Тараз-Кәусар).

1.1.Химиялық зертханада жұмыс жасау ережелері

Мұнай химиясы бойынша практикалық сабақты орындау студенттің өзіндік дайындығымен жүзеге асады. Әр студент лекцияны, негізгі басшылық, оқулықтарды қолдана отырып кезекті практикалық сабақ мазмұнымен толық танысу керек. Тәжірибені орындай отырып, жұмысшы негізгі жұмыс ережесін және қауіпсіздік техникасын сақтау керек, ескерту шараларын және оқыс жағдайлардын алдын алуын білу керек. 1. Химиялық зертханада жұмыс жасаған кезде тыныштық сақтау керек, реактивтерді төгіп алмас үшін зертханадағы жылдам қозғалыстан және тез жүрістен . 2. Жұмысшы зертханада өз жұмыс орнын сақтау керек. Жұмыс орнында сол кездегі жұмысқа қажетті ыдыстар мен құрал жабдықтар ғана болу керек. Қажетсіз барлық ыдыстар жуылып, тазаланып лаборантқа тапсырылуы керек неесе үстелге қою керек. 3. Жалпы қолданыстағы реактивтерді қолданар алдында жұмысшы зертханада суырмада және үстелде ерітінділері бар ыдыстар мен заттарды орналасу тәртібін сақтау керек, барлық жұмыскерлерге ыдыстағы жазу көрінетіндей болуы керек. Қолданғаннан кейін ыдысты тығынмен жабу керек. Жалпы ыдысты өз жұмыс орнына әкелуге болмайды. 4. Сілтілер, қышқылдар және басқада улы заттар өлшегіш цилиндрмен өлшеу керек немесе өлшегіш груша көмегімен пипеткамен жинау керек. Сұйықтықты пипеткамен ауызбен соруға тыйым салынады, себебі ауыз қуысында химиялық күйік болуы мүмкін немесе улануы мүмкін. Реактиві бар ыдысты өлшеген кезде көз деңгейінде емес бірнеше төмен болу керек. 5. Сынауық мен колбада сұйықтықты қыздырған кезде абай болу керек және бас жағын жұмысшы мен көршіннен алыс ұстау керек. Сұйықтықты асбест торда немесе құмды моншада тек дөңгелек колбада қыздыру керек, себебі тегіс түпті колбаны қыздырғанда түбінде жарық пайда болуы мүмкін. 6. Негізгі абайлықты тез жанатын және ыстық сұйықтармен жұмыс жасаған кезде сақтау керек (эфирмен, мұнаймен, бензинмен, бензолмен, спиртпен және т.б.). жанғыш сұйықтарды айдаған кезде аппараттың дұрыс жинақталғанына асамән беру керек, мүмкіндігінше термотұрақты шыныдан жасалған колбаны немесе темір бачканы қолдану керек, дефект пайда болатын заттарға тексеру керек. Айдау кезінде немесе тәжірибелерде жанғыш сұйықтарды берілген мөлшерден артыұ алуға болмайды. Айдалатын колбаның дұрыс толғанына көңіл бөлу керек ( колба шарынын көлемі 23 кем емес) бірыңғай қайнау үшін сұйықтыққа қайнатқыштар (пемза, капилляр, және т.б.). 7. Студенттер құрылғыны тексерістен өткізгеннен кейін ғана оқытушының немесе лаборанттың рұқсатымен жұмысты орындауға кіріседі.

8. Айдау кезінде сұйықтық қайнап кетпеуі тиіс. Тоңазытқыш айдалатын сұйықтықтың толық бу конденсациясын қамтамасыз ету керек. 150°С қа дейін қайнайтын сұйықтықтар үшін су тоңазытқышын қолдану керек. Қабылдағышты айдаукезінде мақтамен тығындау керек. 9. Айдау аяқталған кезінде бірінші кезекте қыздырғыш құралын айыру керек (плитканы, колбоқыздырғыш, қайнайтқыштар). 10. Тек қайнайтын сұйықтар ғана емес, сонымен қатар олардыі булары да жанатынын есте сақтау керек. Сондықтан қайнау температурасы төмен ұшқыш заттармен жұмыс жасаған кезде (эфир, петролин эфир), зертханада сіріңке, қыздырғышты жағуға, ашық спиральді электр жабдықтарын қосуға тыйым салынады. 11. Жанғыш сұйықтар мен булары жанған кезде ең бірінші қыздырыш құрылғысын айырып және құм, асбест немесе көмірқышқылды өртсөндіргішті қолданып жалынды өшіру керек. Мұнай жіне мұнайөнімдерін өшіру кезінде суды қолданбау керек! Бұл жағдайда құрылғыны кері монтаждауғы тыйым салынады. . 12. Егер жұмысшының киімі жанып жатса, жанған халатты шешу керек, зақымданушыға бөлме ішінде жүгіртпей пальто, пиджак, жапқыш жабу керек. 13. Жеңіл күйік алған кезде күйген жерді глицерин жағады немесе спиртпен және 40%-тік спирттегі 5%-тік таннин ерітіндісі шайылған мақтамен басады. 14. Киімге немесе теріге қышқыл және сілті тиген жараланған жерді алдымен судың мол мөлшерімен, содан соң 3%-тік натрий көмір қышқылымен (қышқыл тисе) немесе 1%-тік сірке қышқылымен (сілті тисе) жуады және күйікке арналған мазь немесе вазелин жағады. Көзге тиген кезде (қышқыл мен сілті) көзді судың мол мөлшерімен, содан соң сұйытылған бор қышқылымен шаю керек, егер сілті тисе сұйытылған сода ерітіндісімен, ал қышқыл тисе тағы да сумен жуып жараланушыны амбулаторияға жберу керек. 15. Шыны кесіп кеткен жерді алдымен жаралынған жерде шыны қалдығы жоқ екендігіне көз жеткізу керек, содан соң айналасын иодтың спирттік ерітіндісін жағу керек. Содан кейін керек кезде көзді орау керек.. 16. Күкірт қышқылымен жұмыс істеген кезде мына ережелерді сақтау керек: а) қышқылға су құймау керек; б) қышқыл теріге, киімге тимеу керек, сондықтан сульфаторға абайлап құю керек; в) сульфатор тығынының герметикалығын тексеру керек; г) сульфирлеуді жүргізген кезде қорғаныс көзілдірігін, резиналы қолғап және арнайы алжапқыш киіп желдеткіштің астында тұру керек. 17. сульфирлеуді жүргізген кезде әр уақытта тығынды ашып тұру керек және түзілген газ тәрізді өнімдерді шығару керек.

18. Егер ароматты көмірсутектерге бай фракциямен жұмыс кезінде сульфатор қыздырылған болса, оны салқын сумен немесе мұзы бар арнайы моншада суыту керек. 19. Қолданылған күкірт қышқылын канализацияға құюға болмайды. 20. Анилинмен жұмыс кезінде абай болу керек, тері бетіне тиіп кетпес үшін төгіп алмай оны абайлап құю керек. Анилиннің бензиндік фракциямен қоспасынын анализін жүргізгеннен соң оны арнайы ыдысқа құю керек. 21. Топ басшысы сабақ күні студенттердің ішінен екі кезекшіні тағайындау керек, олардың қызметіне зертхананы мұзбен қамтамасыз ету, жалпы үстел тазалығын, зертханада жалпы жұмыс ережесінің орындалуын бақылау керек, жұмысты аяқтаған студенттерді қабылдау керек .
1.2. Шикі мұнай анализінің әдістері
Мұнай құрамындағы судың диапазоны айтарлықтай көп және он үлестен 60%-ға дейін өзгеруі мүмкін. Мұнай құрамында су үш түрде: ерітінді, диспергирленген және еркін түрде кездеседі. Мұнай және мұнай өнімдерінде ерітінді судың болуы негізінен мұнай және мұнайөнімдерінің табиғатына мен температурасына байланысты. Температураны арттырған сайын барлық көмірсутектерде судың ерігіштігі артады. Әсіресе, ароматты көмірсутектердің суда ерігіштігі өзге көмірсутектермен салыстырғанда едәуір басым. Мұнайдың құрамында ароматты көмірсутектер саны неғұрлым көп болса, соғұрлым мұнайдың суда ерігіштігі жоғары болады. Температураны төмендеткен сайын мұнайдың судағы ерігіштігі төмендейді де, су дисперсті бөлшектер түрінде сулы-мұнайлы эмульсиялар түзіп,бөлінуі мүмкін. Монодисперсті эмульсияда су 74%-ға дейін жетуі мүмкін. Шынайы жағдайда сулы-мұнайлы эмульсиялар полидисперсті болып келеді. Мұнайды жинап сусыздандыратын және тұзсыздандыратын қондырғыларда су глобулаларының мөлшері 3-5-тен 7-10 мкм шамасында болады. Бұл өлшемдер мұнай алудың гидродинамикалық және өзге шарттармен,сонымен қатар пласттың сулану дәрежесіне байланысты. Аталған көрсеткіштер жыл сайын мұнай ұңғымаларында 5-12 мкм аралығында өзгереді. Мұнайда судың мөлшері 97% жетуі мүмкін, бірақ бұл жағдайда мұнай сумен тұрақты эмульсия түзеді, ондағы су мөлшері 60% аспайды.Судың қалған бөлігі бос күйінде болып, жеңіл тұнады. Мұнай эмульсиясының басты көрсеткіші - оның тұрақтылығы, яғни ұзаұ уақыт аралығында бұзылмау қабілеттілгі. Мұнай эмульсиясының агрегативті тұрақтылығы өмір сүру ұзақтығымен өлшенеді және әртүрлі мұнай эмульсиялары үшін бірнеше секундтан бірнеше сағатқа дейін және тіпті айлар тербеледі. Мұнай эмульсиясының тұрақтылығы бірнеше факторларға байланысты, соның ішінде ол эмульгаторларға тәуелді болып келеді. Бұл заттар фаза беттерінде адсорбтелініп, фазааралық беттік керілуді нашарлату салдарынан мұнай эмульсиясының тұрақтылығын арттырыды.Мұнай құрамында кездесетін бұған тән заттардың ондағаны белгілі.Олардың үлкен бөлігі беттік активті заттар класына жатады. Аталған мұнай компоненттеріне әртүрлі мұнай қышқылдары мен шайырлы қосылыстарды жатқызады. Сулы-мұнайлы эмульсиялардың түзілу мен тұрақтану үрдісі кезінде беттік активті заттармен бірге мұнайда коллоидты күйде болатын жұқадисперсті ерімейтін қатты қосылыстар маңызды рөл атқарады. Оларға асфальтендер, микрокристалды парафиндер, темір сульфидтері және т.б. механикалық қоспалар жатады. Бұл қоспалар тамшы бетінде коалесценцияға қарсы тұратын механикалық қабықшалар түзеді. Сулы-мұнай эмульсиясының стабилизациясы эмульсия түзетін заттар тамшысының беттік адсорбция заңдылықтарымен анықталады.Алдымен бұл процесс тез жүреді,содан соң тамшы толуына байланысты оның жылдамдығы нөлге ұмтылады.Бұл кезде қорғаныс қабықшаларының құрамы мен құрылымы тұрақтанады.Бұндай тұрақтануға қажет уақыт эмульсия қартаю уақыты деп аталады. Эмульсияның қартаю уақыты бірнеше факторларға байланысты және көптеген мұнай үшін екі үш сағаттан оншақты сағат аралығында қзгереді. Қартаю кезінде эмульсияның қабаттануына беріктігі артады. Эмульсия тұрақтылығы мұнайдың фракциялық құрамына байланысты. Мұнайда ашық түсті фракциялар көп болған сайын оның тұрақтылығы да нашарлайды, эмульсиядағы мұнай мен судың тығыздықтарының айырмашылығы артады. Тұтқырлығы жоғары мұнай эмульсиясының тұрақтылығы да жоғары болады, себебі, дисперсті ортаның тұтқырлығы жоғары болып су бөлшектерінің іріленуі мен кедергі болуына соқтырады, яғни коалесценцияға ұшырайды. Пласт суында тұз концентрациясының өсуі,мұнаймен сулы- мұнайлы эмульсияны түзетіні,эмульсия тұрақтылығының төмендеуіне әкеліп, бұл кезде су мен мұнай тұрақтылығының арасындағы айырмашылық артады. Мұнаймен салыстырғанда мұнай өнімдерінің құрамында су мөлшері аз кездеседі. Мұнай өнімдерінің суға қарағанда еріткіштік қасиеті өте төмен.Сонымен қатар,мұнайлы дистилятты отын мұнайға қарағанда эмульгирлеуші қабілетке ие, өйткені шайырлы заттардың, нафтен қышқылдары мен тұздары, күкіртқұрамдас қосылыстардың эмульгаторлар рөлін ойнағандықтан,оларды өңдеу кезінде жойылады. Мотор отындарында, жағар жанар майларда судың болмағаны абзал. Жағар майларда судың аз мөлшерінің кездесуінің өзі жағар майдың жанасатын бетін неғұрлым коррозияға тез ұшыратады . Мотор жағар майларында төмен температурада судың болуынан,жағар май фильтрінің мұз кристалдарынан бітеліп отын берілмеуі мүмкін. Мұнай және мұнай өнімдеріндегі суды анықтаудың екі әдісі бар: сапалық және сандық. Сапалық әдіспен тек эмульсияны емес, сонымен қатар еріген судың мөлшерінде айқындайды. Сапалық әдіске мөлдірлілік, Клиффорд, шайқау сынамалары жатады. Алғашқы екі тәсіл мөлдір мұнай өнімдеріндегі суды анықтауда қолданылады.Аталған тәсілдердің ішінде жиі қолданылатыны - шайқауға арналған үлгі. Сандық әдіспен мұнай және мұнай өнімдерінің келесі қасиеттерін: тығыздығын, тұтқырлығын, беттік керілуін, диэлектрлік өтімділігін, электрөткізгіштігін, жылуөткізгіштігін, т.б. анықтауға болады.Ереже бойынша, функция түрлерін алдын ала өлшенетін параметрге аддитивтік емес су енетіндіктен есептеуге болмайды.Аддитивсіздік су мен заттың химиялық әрекеттесуімен шартталған. Сондықтан экспериметальды берілген мән бойынша,көбіне математикалық тәуелділікті табады. Келесі топ судың химиялық және физико-химиялық анықтау әдісіне негізделген. Бұған,мысал ретінде,Фишер реактивімен титрлеу, гидрокальцийлі әдістерді жатады. Сұйық заттардағы суды анықтаудың сандық әдісін тікелей және жанама тәсілдерге бөледі. Тікелей тәсілге Дина және Старк әдісі, центрифугирлеу, гидрокальций немесе Фишер реактивімен титрлеу жатса, ал жанама тәсілді диэлькометрлік, ИК-спектрофотометрлік, кондуктометрлік және колориметрлік әдістермен жүргізеді.
1.3. Жарықшақтануға сынама
Жұмыстың мақсаты: мұнайдағы суды сапалық әдіспен анықтау Құрал-жабдықтар: Диаметрі 10-15, биіктігі 120-150 мм сынауық; Термометр; Термостат Мұнай немесе мұнай өнімін 150 0С дейін қыздырған кезде құрамындағы су қайнап,көпіршіктің пайда болуы мұнай немесе мұнай өнімі құрамында судың болуын дәлелдейді. Бұл белгілері бойынша,өнімде судың бары немесе жоғы анықталады. Диаметрі 10-15, биіктігі 120-150 мм болатын сынауықға биіктігін 80- 90 мм-ге келтіріп зеттелетін затты құяды. Сынауықны термометр орналасқан тығынмен тығындайды. Термометр сынауық түбінен 20-30 мм алшақ орналасуы қажет. Зерттелетін заты бар сынауықны 1700С температураға дейін қыздырылған термостатқа вертикальды түрде орналастырып, 1500С температураға жеткенше бірнеше минут бақылауда ұстайды.Өнімде ылғал болған жағдайда, ол көпіріп діріл естіледі.Діріл кемінде екі рет естілгенде мұнай құрамында судың бары дәлелденеді.

Сурет 1 - Жарықшақтануға сынама әдісі арқылы дымқылды анықтайтын құрал
Егер бірінші тәжірибе кезінде жарықшақтану бір рет естілсе немесе көпірсе немесе болар-болмас дыбыс естілген жағдайда тәжірибені қайта жасау керек. Қайта тәжірибе жасау кезінде бір рет діріл естілсе немесе көпірсе ғана мұнай құрамында судың бар екеніне көз жеткізуге болады.
1.4.Дин және Старк әдісімен мұнай құрамындағы суды анықтау
Жұмыстың мақсаты: мұнай және мұнай өнімдерінің құрамындағы суды азеотропты айдау арқылы сандық анықтау. Бұл мұнай және мұнай өнімдерінің құрамындағы суды сапалық анықтаудың дәл әрі кеңінен таралған тәсілі.Ол еріткішпен мұнай немесе мұнай өнімінің сынамаларын азеотропты айдауға негізделген және көптеген елдерде қолданады.Біздің елімізде суды бұл тәсілмен анықтауды МЕСТ 2477-65 бойынша жүргізеді. Құрал-жабдықтар мен реактивтер: Колбақыздырғыш немесе электрпеші Қақпан-қабылдағыш Кері тоңазытқыш Сыйымдылығы 0,5 л дөңес колба 1л арналған өлшеуіш цилиндр БР-1 маркалы бензин Қайнатқыштар (фарфор, пемза, шыны капиллярлы тұрба бөлшектері). Жұмыс барысы Тәжірибеге дайындық: Бұл тәжірибеде еріткіш ретінде резина өндірісінде қолданылатын, 80-1200С температурада қайнайтын, 3 аспайтын ароматты көмірсутектері бар БР-1 маркалы бензин-еріткішті алады. Алынған сынаманы 5 минуттай ыдыста араластырады. Тұтқырлығы жоғары мұнай немесе мұнай өнімдерін 40-500С температураға дейін қыздырады. Мұнай немесе мұнай өнімі алынған үлгіден 1 колбаға 100 мл еріткішті қосып, алынған қоспаны жақсылап араластырады (сурет 2). Төмен тұтқырлықты мұнай өнімдерінен үлгіні колбаның өлшеміне байланысты алу қажет. Бұл жағдайда өлшеуіш цилиндрмен 100 мл зерттеу жүргізілетін мұнай өнімін өлшеп 1 колбаға құяды. Дәл сол өлшеуіш цилиндрмен еріткіштен 100 мл өлшеп колбаға қосады. Қоспа біркелкі қайнау үшін бірнеше шыны капилляр, пемза, фарфордың ұсақ бөлшектерін қайнатқыштар қосады. Шлифтің көмегімен колбаны қақпан қабылдағышқа 2, ал қақпан-қабылдағыштың жоғарғы бөлігін тағы да шлиф арқылы тоңазытқышқа 3 жалғайды. Қақпан-қабылдағыш пен тоңазытқыш таза әрі құрғақ болуы шарт. Су буының конденсациясын болдырмау үшін тоңазытқыштың жоғары бөлігін мақтамен бітейді. Тәжірибенің орындалу барысы: колба ішіндегі қоспаны колбақыздырғышта не электрпешінде қыздырады. Тоңазытқыш құбырынан қақпан-қабылдағышқа секундына 2-4 тамшы таматындай жағдайда айдауды жүргізеді. Қақпан-қабылдағыш судың көлемі ұлғаюын тоқтатқанда және еріткіш бетінің мөлдірлігі артқан жағдайда ғана қыздыруды тоқтатады. Айдау үрдісінің ұзақтығы кемінде 30-60 минутқа созылуы тиіс. Егер тоңазытқыш құбырының қабырғасында су тамшысы тұрса, онда оны шыны таяқшамен қақпан-қабылдағышқа итеріп жібереді. Зерттеліп жатырған үлгі бөлме температурасына дейін салқындағанда ғана құралды жинайды. Егер қақпан-қабылдағыш су мөлшері 0,3 мл көлемге жетпесе және еріткіш лайланып тұрса, онда қабылдағышқа 20-30 минут ыстық су құйып, тағы да бөлме температурасына дейін салқындатады. Ыстық суды еріткіштің мөлдірлігін арттыру үшін қосады. Салқындағаннан кейін қақпан-қабылдағыштағы судың көлемін есептейді. Массалық үлес Х, %:
X=100VG,
Мұндағы, V - қақпан-қабылдағыш жиналатын су көлемі, мл; G - сынамаға алынған мұнай не мұнай өнімінің өлшендісі, г. Қақпан-қабылдағыштағы 0,03 мл су көлемі

Сурет 2 - Дин және Старк құрылғысы 1 - дөңес колба; 2 - қақпан қабылдағыш; 3 - тоңазытқыш
Екі параллель құрамындағы суды анықтаудың арасының ыдырауы қақпан қабылдағыштың су алып тұрған жоғарғы бір бөліктен аспау керек.
1.5. Мұнай құрамындағы суды Фишер тәсілімен анықтау
Жұмыстың мақсаты: мұнай және мұнай өнімдеріндегі су мөлшерін судың қатысында реагенттердің әрекеттесуімен сандық анықтау. Бұл әдіс метанол немесе метилцеллокүлва мен пиридинді орта ретінде алып, судың қатысында иод пен күкірт ангидридтерінің реакциясына негізделген (МЕСТ 24629-81). Фишер реактиві 20 0С температурадағы сусыз метанол немесе метилцеллокүлва, иод немесе пиридин, қаныққан құрғақ күкірт ангидридтерінің ерітіндісінен тұрады. Құрал - жабдықтар мен реактивтер: Микроамперметр; Платина электродтары; Бюретка; Титрлеуге арналған стакан; Метил спирті; Фишер реактиві. Жұмыстың барысы Тәжірибеге дайындық: тәжірибені жүргізу үшін 3-суреттегідей етіп құрал-жабдықтарды жинайды, Фишер реактивін МЕСТ 24629-81 сәйкесінше титрлейді. Титрлеген кезде Фишер реактивінің 3-8 мл жұмсалатындай етіп, зерттелетін мұнай өнімін өлшеп алады. Еріткіш ретінде метил спиртін пайдаланады.

Сурет 3 - Мұнай құрамындағы суды Фишер әдісі арқылы анықтаудың схемасы
Тәжірибенің орындалу барысы: платина электодтарын жинау үшін титрлеуге арналған стаканға құрғақ метанолды салып, суды сусыз метил спиртіндегі және колба қабырғасын электрод пен адсорбирлеп Фишер реактивімен титрлейді. Фишер реактивін титрлеген кезде бастамасында 1 секундқа 1 тамшыдан жылдамдықпен түседі. Осы кезде микроамперметр бағыттаушысы нольден ауытқи бастайды.
Бағыттаушы нольден біршама ауытқи бастаған кезде 5 секундта 1 тамшы, ал эквивалентті нүктеге жақындаған кезде 10 секундта 1 тамшы тамады. Титрлеуді микроамперметр бағыттаушысы 30 секунд ішінде белгілі бір шкалада қозғалмаған жағдайда тоқтатады. Бағыттауыштың мұндай орналасуы титрлеудің соңы екенін көрсетеді. Титрлеген қоспаға өлшеніп алынған тәжірибе жүргізілетін өнімді қосып тағы да Фишер реактивімен эквивалентті нүктеге дейін титрлейді. Зерттелетін мұнай өнімінің анализдеу үшін мөлшерінің құрамын суға байланысты алады .
Судың массалық үлесі, % Сынаманың массасы, г 0,05 20-дан аспау керек 0,05-0,1 20-15 0,1-0,5 15-5 0,5-1,0 5-2 1,0-3,0 2-5 3,0 0,5
Сонымен бірге мұнайөнімін еріту үшін, еріткіштегі су құрамын анықтауда бақылау сынамасын жүргізеді. Еріткіште су болған жағдайда анықтау нәтижелеріне өзгертулер енгізеді. Судың массалық үлесін Х, % келесі формуламен есептейді:
Х=ТV1 V2р·10,
Мұндағы , Т - Фишер реактивінің титрі, мгсм3; V1 - зерттелетін өнімді титрлеуге кеткен Фишер реактивінің көлемі, мл; V2 - зерттелетін өнімнің көлемі, мл; P - зерттелетін өнімнің тығыздығы, гсм3. Тәжірибе нәтижелерінін есептегенде екі параллель анықтауыштардың арифметикалық ортасын алады.
1.6.Мұнай немесе мұнай өнімдерінің құрамындағы суды хроматогрфиялық әдіспен анықтау
Жұмыстың мақсаты: мұнай немесе мұнай өнімдерінің құрамындағы суды насадкалы бағанада газдыадсорбциялық хроматографиялық сандық әдіспен анықтау. Сорбенттер ретінде кеуекті полисорб-1 типті полимерлерді қолданады. Детектирлеуді гелийдің жылуөткізгіштігі арқылы жүргізеді. Судың шыңы шыққан соң хромотографиялық бағананың қайта үрлеуін жүргізеді. Құрал - жабдықтар мен реактивтер: Детекторлық жылуөткізгіштігі бар хроматограф; Микрошприц; Ректификат түріндегі этил спирті; Гелий; Полисорб - 1; Резина тығын.
Жұмыстың барысы Тәжірибеге дайындық: хроматографты ток көзіне қосып,аспаптың эксплуатация нұсқаулығы бойынша гермитикалық қасиетін тексереді. Егер хроматографиялық баған жаңа дайындалған адсорбентпен толтырылса, онда оны 2000С температураға жуық 3 лсағ жылдамдықпен 10-12 сағат бойы гелиймен айдайды. Биіктігі 4 м, ал ішкі диаметрі 4 мм болатын бағананы қолданады. Мұнай сараптамасы кезінде шарттарды сақтау керек .
Колонка температурасы, °С 70 Детектор температурасы, °С 125 - 150 Қайнау температурасы, °С 280 Детектирлеудің сезімталдығы, мВ 2 Гелий жылдамдығы, лсағ 6 Диаграмма лентасының қозғалыс жылдамдығы, 360 мс Зерттелетін сынама көлемі, мл 0,05 -- ,2
Тәжірибенің орындалу барысы: Мұнайдағы суды анықтау көбіне абсолютті калибровка әдісімен жүргізеді. Берілген жағдайлардан кейін микрошрицпен калибирленген қоспаның нақты мөлшерін (1 мкл) енгізеді. Калибирленген қоспа ретінде 0,1-6% суы бар ретификат түріндегі этил спиртін пайдаланады. Хроматограмды есептеу кезінде судың және этил спиртінің сезімталдық коэффициентін сәйкесінше 1Kв және 1Kэт деп алады:
1Кв = 1,256; 1Кэт = 0,936
Судағы калибралы қоспаның мөлшерін орташа 3-4 паралель анықтама ретінде есептейді. Бұдан соң мұнайдың сынамасын мұқият араластырып және анализге жақсы кептірілген таза 0,05 - 0,2 мл-лі шприцті таңдап алады. Гермитизация үшін иненің ұшына резиналы тығынның бөлігін кигізіп анлитикалық таразыға өлшейді. Жұмыс дәптеріне өлшенген қорытындының мәнін жазады. Сосын инеден резиналы бөлікті алып, сынаманы буландырғышқа салады, қайтадан иненің ұшына резинаны кигізіп, шприцпен өлшейді. Өлшеудің әр түрлілігіне байланысты берілген сынаманың бағанасының массасы анықталады. Хроматограммада судың биік нүктесі көрінсе, бағананың үрлеуін кері іске асырады. Судың массалық үлесін А, % абсолютті калибровка үшін мына формуланы қолданады:
А = S Vk g ρ M Sk 1000
Бұндағы S - анықталған сынамада су биік нүктесінің беті, мм2; VK - анализ үшін қолданған калибралы қоспаның көлемі, см3; g - калибралы қоспадағы судың массалық үлесі %; p - калибралы қоспаның тығыздығы гсм3; SK - калибралы қоспадағы судың биік беті, мм2; М - анықталған сынауықның өлшендісінің массасы., г.
Бақылау сұрақтары: 1. Мұнайда су неше пішінде мұнайда болады? 2. Су- мұнай эмульсиясының маңызды көрсеткіштері? 3. Сулы мұнай эмульсиясының тұрақтылығы неге байланысты? 4. Мұнай мен мұнай өнімдеріндегі судың құрамы неге алып келуі мүмкін? 5. Мұнай мен мұнай өнімдеріндегі суды анықтаудың әдістерінің классификациясы? 6. Шайқау сынамасын не үшін қолданады? 7. Дина мен Старк әдісі бойынша суды анықтауы қандай әдіске негізделген. Мұнай және мұнайөнімдеріндегі суды анықтау әдістерінен ерекшелігі? 8. Мұнай мен мұнай өнімдеріндегі суды анықтаудың басқа әдістерден айырмашылығы? 9. Мұнай мен мұнай өнімдерінде Фишер әдісімен суды анықтаудың артықшылықтары мен кемшіліктері?
1.7. Мұнай мен мұнай өнімдеріндегі механикалық қоспалар
Шикі мұнайдағы механикалық қоспа құм түрінде глинялы минерал және әртүрлі тұз түрінде болады, олар өлшенген күйде кездеседі. Мұнайды зерттеу кезінде механикалық қоспа құрамы көптеген көрсеткіштерге дұрыс анықтауға әсер етуі мүмкін: тығыздығы, молекулалық массасы, кокстілігі, күкірт, аз асфальттенген шайыр және микроэлемметтер. Сондықтан механикалық анализге түспес бұрын оларды тұндыру не фильтрлеу арқылы босатып алу керек. Мұнай өнімдеріндегі мұнайды өндіру процесі не коррозиялы аппараттың және құбырөткізгіштіктің өнімдері, катализді шаң, шинадағы ұсақ бөлшектер, минералды тұздар түсуі мүмкін. Мұнай және мұнайөнімдерінің ластануы сонымен қатар тасымалдануы мен сақтау кезінде болуы мүмкін. Отындағы механикалық қоспалар отын өту, фильтрлер, отын аппаратурасының шығының көбеюі, қозғалтқыштардың бұзылуына алып келуі мүмкін. Май және майлағыштағғы бұл қоспалар май өткізгіштігінің толуына, майлағыш аппараттың бұзылуына, бетінде задирдің пайда болуына алып келеді. Металдардың бетін жоятын механикалық қосылыстар ішіндегі ең қауіптісі құм және басқа да қатты бөлшектер. Жалпы механиканың қосылыстарының құрамын анықтау барлық мұнай компоненттерінің органикалық еріткіште еруіне негізделген. Ерімейтін қалдық мұнай мен мұнай өнімдерін фильтрлеу кезінде фильтрде тұнып қалуы, онда механикалық қосылыстар бар екенін аңғартады.
1.8. Механикалық қоспаларды таразылық әдісімен анықтау
Жұмыстың мақсаты: Шикі мұнай құрамындағы механикалық қоспаларды өлшеу әдісімен анықтау. Керекті реактивтер: қақпағы бар стакан, бүйірлі биік стакан, шыны құйғыш, шыны таяқша, балқытылған ұшты шыны таяқша, шайқағыш резиналы грушасымен , күлсіз қағаз фильтр, бензол иди бензин маркасы Б-70 немесе БР-1, этил спирт-ректификат, этил спирті және этил. Жұмыс барысы Қағаз фильтрді алдын - ала тұрақты массаға дейін 105-110°С-та стақанда кептіру. Мұнайдың сынамасын өлшеуге алмас бұрын 5 минуттай жақсылап шайқау керек. Егер мұнай жоғары тұтқырлықта болса, онда оны су моншасында 40-80°С дейін қыздырады. 100 °С мұнай тұтқырлығы, мм2с дейін 20 өлшенген масса, г 100 - 125 еріткіштің массалық қатынасы: мұнай 2 +- 4 : 4 +- 6 Өлшендіні 0,05 г дейін алып және су моншасында қыздырылған еріткішпен ерітеді. Өлшендінің ыстық ерітіндісін тұрақты темпеатураға дейін кептірілген фильтр арқылы фильтрлейді,оны штативке бекітілген құйғышқа салады. Құйғышты фильтрдің (34) биіктігіндей етіп толтырады. Ерітіндіні фильтрге балқытылған ұшты шыны таяқшамен құяды. Стаканды ыстық еріткішпен шайқап, фильтрге құяды.Фильтрлеп болған соң шайқағыштың көмегімен ыстық ерітінді фильтрдің түбінде мұнайдың ізі қалмағанынша, ал фильтрат түссіз болғанға дейін ыстық ерітіндімен шайады.Содан соң фильтрді таза фильтр кептірілген стаканға ауыстырып, 1 сағат 105-110 °С термостатта кептіреді. Осыдан кейін бұл стаканды қақпақпен жауып, эксикаторда 30 мин суытады және 0,0002 г дейінгі қателікпен өлшейді. Операцияны екі сынаманың арасындағы айырмашылық 0,0004 г-ға жеткенше жүргізеді.Механикалық қоспаның массалық үлесін мына формуласын есептеді, %,
М = [(m1 - т2)т3] * 100,
мұндағы m1 - фильтрленгеннен кейінгі фильтрлі стаканның массасы,
г;
т2 - таза фильтрлі стаканның массасы, г; m3 - өлшенген мұнай массасы, г. Механикалық қоспаларды екі параллель қорытындылардың арифметикалық ортасы ретінде табады. Егер механикалық қоспа құрамында 0,005 %- тен көп болмаса, онда бұл оның қатыспағандығын білдіреді. Бақылау сұрақтары: 1. Мұнайдағы механикалық қоспаның шығуы және оның мұнай өнімдерінің қасиетіне кері әсері. 2. Өлшеуіш әдіспен механикалық қоспаларды анықтау.
1.9. Мұнай құрамындағы тұздар
Мұнайдағы негізгі тұздардың көзі - пластты су. Мұнай өнімдерін залалсыздандыру кезінде бір уақытта оның тұзсыздандыру да жүреді. Жалпы пластты суда тұздардың құрамы кең түрде әртүрлі орындарда өзгереді. Онда көп мөлшерде аниондар: Сl-, SО42-, НСО3-, СО32- және катиондар:Са2+, Мg2+, Na+, К+ тұрады. Қалған тұздардың иондары кішкене мөлшерде кездеседі. Мұнай құрамындағы тұз - әртүрлі технологиялық процестердің жинақталуының, дайындығының, тасымал мен мұнай өңдеудің негізгі параметрлерінің бақылауының бірі. Құрамында тұздардың жоғары болуы технологиялық құрылғының істен шығуына, нәтижесінде коррозия және беткі аппараттың ішінде тұздардың жинақталуына алып келеді. Сондықтан өңдеу мен тасымалдауға дайындық құрамындағы мұнайды регламенттейді. МЕСТ 9965-76 бойынша мұнайдың тұз құрамына байланысты үш топқа бөлінеді: 1) 300-ге дейін, 2) 1800- ге дейін, 3) 3000 мгл дейін. Мұнай және мұнайөнімдерінің құрамындағы тұзды анықтаудың әртүрлі химиялық және физикалық әдістері жетілдірілген. Химия әдістерінің маңызы мұнайдан хлоридті сулы және индикаторлы немесе су тартпасында сәйкесінше МЕСТ 21534-76 потенциометрлі титрлеумен бөледі. Потенциалдық әдістің екі түрлілігі бар, бірінші әдіс бойынша индикаторлы титрлеу сияқты тұздарды экстракциялау дистилденген сумен жүргізіледі, ал екінші әдіс мұнайдың өлшендісін органикалық еріткіште еріту. Потенциалдық титрлеуде екі жағдайда да күміс нитраты еріткішпен жүргізіледі. Потенциалды титрлеу дәлділігі шамамен индикаторлы сияқты. Физикалық әдістер ішінде кондуктомерлі және спектральді әдіс кең таралған. Кондуктомертрлі әдіс электрөткізгішті өлшеуге негізделген. Өлшеуді тұрақты және айнымалы токта жүргізеді. Анализденетін өнім тура гальваникалық байланыста электродтар ұяшығымен болса, контакты және контакты емес кондуктометрлі құрылғыларды бөледі. Байланысты әдіспен электроөткізгішті өлшеу үшін өлшегіш ұяшықтарды пайдаланады, екі электродтан құралған арнайы ыдыстың арақашықтығында бақылау ерітіндісімен, сонымен қатар кондуктометрлі құрылғы зерттеу типіндегі құрылғымен және өлшегіш электролитті ұяшықта жүргізіледі. Кондуктомерлі құрылғының мысалы ретінде ИОН-Г 12,5000 мгл өлшеу шегіне дейінгі соломер табылады. ИОН-Г 12 соломерлі мұнай құрамындағы тұздың өлшеуі келесі түрде анықталады. Дистилденген су қосылған этил спиртін белгілі бір арақатынастағы екі органикалық еріткішпен араластырады, олар мұнайдың еруімен ерітіндінің гомогенизациясын қамтамасыздандырады. Еріткішті мұнаймен циклді дозалаушы құрылғымен араластырады. Алынған сынаманың электроөткізгіштігін айнымалы токта өлшейді. Өз қасиеттерімен байланысты құрылғы: қарапайымдылық, жоғары дәлділік, өлшеу сызбасының сенімділігі сияқты оң қасиеттермен , сонымен қатар поляризациялы және пассивті электродпен байланысы, қабықша түзуші және кристалл түзуші ерімейтін қоспамен электродтың ластануы сияқты теріс қасиеттері бар. Бұл кемшіліктер төмен жиілікті (1000 Гц жиілікке дейін) және жоғары жиілікті (жиілігі жүздеген МГц) байланыссыз кондуктометрлі құрылғыда кездеспейді. Төмен жиілікті байланыссыз кондуктометрлі соломердің қозғалысы электроөткізгіштіктің еріткіштегі тұз концентрациясына тәуелділігіне негізделген, өлшеуіш және қоректендіруші трансформатор орамасын байланыстыратын сұйықтықтың орама байланысында орналасады. Сұйық орамаға негізделген ,тұз концентрациясын өлшеу тапсырмасы ток мөлшерін сәйкес келеді. Жоғары жиілікті байланыссыз кондуктометрлі соломерлер сыйымдылығы мен индуктивті қайта түзуінің қолдануымен ерекешеленеді. Қайта түзуші сыйымдылық еріткіштің концентрациясы электрөткізгіштікпен өлшеуде ең эффективті, ал индуктивті - жоғары концентрациялы еріткішті зерттеуде ең эффективті. Ең көп қолданылатын жоғары жиілікті КВУ-1М және КК типті соломерлер. Спектрлі әдіспен мұнай құрамындағы тұздарды анықтау- атом- адсорбциялы спектрометрия әдісі. Атом - адсорбциондық спектрофотометрде екi сәулелi және бiр сәулелі оптикалық сұлбаларды қолданады. Екi сәулелi сұлбаларда сәулелердің бірі сарапталатын элемент атомының жалыны арқылы өтсе,екіншісі сөндіреді. Өлшеу сұлбасында шығу белгiсiне жарық көзiнiң шығаруын тұрақсыздықтың ықпалын шығаруға мүмкiндiк берген бұл екi сәулелердiң қарқындарының қатынасы анықталады. Спектрлiк құралдар сынақ зертханаларында қолданады.
2.Хлоридтердің құрамын анықтау
Жұмыстың мақсаты: Индикаторлы титрлеу әдісімен хлорид құрамын анықтау Керекті реактивтер мен құрылғылар: Бөлгіш шыны сыйымдылығы 500 мл араластырғышымен Пипетка сыйымдылығы 10, 25, 50 және 100 мл, бюреткалар, конустық колбаның сыйымдылығы 250 мл, өлшегіш колба сыйымдылығы 500 және 1000 мл, конус тәрізді шыны колба, фильтр қағазы, қорғасын ацетататымен сіңірілген, фильтр қағазы, хлор ионының жоқтығымен бақыланған, лакмус қағазы, толуол және ксилол, дифенилкарбазид, 1%- спирт ерітіндісі , сынап нитраты, 0,01 н ерітінді, деэмульгатор, 2%-й сулы ерітінді, күкірт қышқылы, ерітінді 6 мольл, натрий гидроксиді, 5%- ерітінді, азот қышқылы, ерітінді 0,2 мольл, дистилденген су.
Жұмыс барысы: Хлоридтардың анықтауы сынаптың нитратының ерiтiндiсiн су сығындысының титрлеуiмен iске асады. Талданатын мұнайлар сынамасын 23 оның көлемiнен аспайтын толтырылған шыны сауытта 10 мин ағымында сiлкiндiрулермен жақсы араластырады. Пипетканың сiлкiндiрулерiнен соң (кесте 4) сандық талдау үшiн мұнай сынамаларын алады. Эмульсионды немесе жоғарышайырлы тұтқыр мұнайды массасы және тығыздығы бойынша сараптама үшін сынама алып көлемін есептейді. Талданатын мұнай сынамасын араластырғышы бар бөлгіш құйғышқа ауыстырады. Мұнайдың қалдықтары пипетка қабырғаларында 5 кестеде көрcетiлген көлемде толуолмен немесе ксилолдармен шаяды.
Хлорид құрамы, мгл
50 дейін
50-100 100-200 200
Мұнай көлемі, мл 100 50 25 10 сынаманың массасы, г 100 50 25 10 Қателiк, мл және г, одан да 0,1 0,05 0,02 0,01
Кесте 5 - Мұнай сынамасының белгілі көлемiн шаю үшін қажет еріткіш көлемі
Мұнай көлемі, мл 10-25 25-50 50-100 Еріткіш көлемі, мл 100 50 25
Құйғыш құрамын 1-2 мин араластырушылармен араластырады. Талданатын мұнайлардың сынамасына ыстық тазартылған 100 мл дистилденген суды тасиды және хлоридтарды құйғыш құрамындағыларды 10 мин араластыра бөліп алады. Егер тұздарды бөлу кезінде эмульсия түзілсе, онда оны қирату үшiн эмульсия тұндырғышының 2%-шi ерiтiндiсiнiң 5-7 тамшыларына толықсытады. Конустық колбаға су жiгi сүйiр шыны құйғы орналастырылған сүзгi арқылы сығындылардан кейiн сүзедi. Сүзгi ыстық тазартылған 10-15 млдер сумен шайады. Жалпы шаю үшін 50 мл су қолданады. Сонымен бiрге, хлоридтардың шығаруды толықтығының тексерулерi үшiн әрбiр сығындының бiрнеше су сығындыларын әзiрлейдi кемiнде 5 мин өткiзедi. Алған су сығындылары дифенилкарбазидты ерiтiндiнiң 10 тамшысы және (0, 2 мольл) азот қышқылының ерiтiндiсiнiң 2 млi қатысуымен сынаптың нитратының ерiтiндiлерiмен титрлейдi. Егер су сығындысының титрлеуiне сынаптың нитратының ерiтiндiсi бiр уақытта өткiзетiн бақылау тәжiрибесi соншама шығын шығарса хлоридтарының айырып алуы бiткен болып есептеледi. Талдаудың нәтижелерiнiң бұрмалауы қатысу есебiнен құтылу ... жалғасы

Сіз бұл жұмысты біздің қосымшамыз арқылы толығымен тегін көре аласыз.