Хроматография әдісі туралы түсінік

Пән: Химия
Жұмыс түрі: Реферат
Тегін: Антиплагиат
Көлемі: 10 бет
Таңдаулыға:

Жоспары:

I. Хроматография әдісі туралы түсінік

II. Хроматографиялық әдістің жіктелуі

III. Темірді (III) және мысты (II) бағаналы хроматография әдісі арқылы бөлу

IV. Алма шырынындағы Fe ³⁺ ионын хроматографиялық әдіс арқылы анықтау

V. Хроматография әдісінің медико - биологиялық зерттеулерде қолданылуы.

Әдебиеттер

Хроматография. Хроматография әдісінің негізі.

Әдістің тарихынан: алғашқы рет хроматография әдісін орыс ботанигі М. Цвет 1903 жылы ашты. М. Цвет заттарды бір-бірінен ажырату үшін және тазарту үшін олардың сұйық фазаларының қатысында әртүрлі адсорбцияланғыш касиеттерін қолданды. Қүрамы күрделі қоспаларды бІр-бірінен ажырату әдістері осы адсорбция құбылысына негізделген. Оны хроматография әдісі деп атайды. Қоспалар құрамындағы заттардың

Агрегаттық күйіне сәйкес хроматографияның газдық, сұйықтык; газды- сұйықтық түрлерін ажыратады.
Қоспаларды бір-бірінен ажырату механизіміне қарай: адсорбциялық, таралу және ион алмасу түрлері болады.
Хроматографияны жүргізу әдісіне сәйкес: бағаналық, капилярлыққағаздық және жұқа қабаттық түрлері.
Адсорбент қабаттық бойымен жүретін қозғалмалы фазаның орынауыстыру әдісіне қарай: фронтальды, аіікындауііы және орын басушытүрлерін ажыратады.

Хроматографиялық процесті жүргізу мақсатына қарай:а) қоспалардың сапалық және сандық анализінде;
препаративті (таза заттарды алуда) ;

в) химиялық процестердің кинетикасында қолданады, катализатор, ерітініділер - жүйе қасиеттерін зерттеуде қолданылатын хроматографияны бейаналитикалық деп атайды.

Хроматографияның жалпы түсініктері.

Хроматография дегеніміз қоспадағы заттардың бір-бірінен ажыратуға қолданылатын физико-химиялық әдіс.

Хроматография химия, биология, медицинада мұнай өндірісінде кең өріс алды. Бұл әдіс арқылы амин қышқылдары, ферменттерді тағы да басқа заттарды таза күйінде бөліп алуға мүмкіндік туды. Ағзадағы зат алмасу процесстері, витаминдер, алкалоидтар туралы ілім толығымен хроматография әдісімен алынған.

Хроматографиялық әдістердің жіктелуі

Жоғарыда айтылғандай хроматографияның 4 түрі болады:

адсорбциялық
ион алмасатын
үйлестірушілІк
гель хроматографиясы

Адсорбциялық хроматография. Бұл әдіс заггарды бір-бірінен ажырату,

олардың әртүрлі адсорбциялануына және қозғалу жыддамдығының түрліше болуына негізделген. Адсорбент ретінде А1 ₂ О ₃ , СаСО ₃ , МgО, қант, крахмал қолданады. Осы адсорбенттермен толтырылып түтік арқылы бірнеше заттардың қоспаларынан тұратын зерттелетін ерітінді өткізіледі. Ажыратуға тиісті заттардың адсорбциялану қабілеті әртүрлі болғандықган бұл заттар түтік бағанасын бойымен бір-бірінен әртүрлі қашықтықта орналасқан. Жоғары жағында адсорбциялануы күшті заттар одан әрі адсорбциялануы төмен заттар орналасады. Егер қоспа құрайтын заттардың түсі әртүрлі болса, оларды ионы түтік бағанасы болғанда түсті зоналар пайда болу арқылы көруге болады. Осылай бір-бірінен болінген заттарды таза күйінде бөліп алу үшін шыны түтіктен зона бойынша кесіп алады. Содан соң әрбір зонадағы адсорбцияланған затты сол затқа лайық еріткіш арқылы бөліп алады. М. Цвет осы ашқан әдіске сүйеніп жапырақтың жасыл пигменті төрт түсті компонеттен тұратындығын анықтады:хлорофилл, ксантофилл, каротин, хлорофилл.

Ион алмасу хроматографиясы. Зерттеуге алынған ерітіндідегі иондарды адсорбенттің иондарына қайтымды түрде алмасуға негізделген. Мұндай адсорбентті иондық немесе ион алмасушы деп айтады. Қазіргі кезде көп тараған синтетикалық шайырларға негізделген иониттер бар. Иониттер амин қышқылдарын және ақуыз гидрользаттарын бөлу, тазарту үшін суды құймаларға жіберу алдында зиянды қоспалардан тазарту үшін колданады.

Таратушы хроматография. Бұл әдіс көптеген адсорбция-десорбция актілері арқылы бөлінетін заттардың екі фаза (қозғалатын және қозғалмайтын) арасында әртүрлі таралу қасиетіне негізделген. Мысалы бір-бірімен араласпайтын А мен В заттарды әртүрлі мөлшердегі қоспасы бар бензолды алайық. Нернст заңы бойынша температура тұрақты болғанда бір-бірімен араласпайтын екі сұйықтықта тараған заттардың концентрациясы тұрақты шама болады К _p-t = Са/Сg.

Сg - заттың қозғалатын фазадағы концентрациясы

Са - заттың қозғалмайтын фазадағы концентрациясы

Қозғалмайтын фазадағы зат концентрациясының Са қозғалатын фазадағы зат концентрациясына Сg тәуелділік графигін таралу изотермасы деп атайды. Таралу изотермасының үш түрі болады:

Егерде Ктконцентрацияға тәуелді болмаса түзу изотермасы алынады, ал хроматограммадағы пиктері симметриялы болады.
Сg, Са-ға қарағанда жылдам өссе, онда десорбция адсорбцияғақарағанда жылдмдырақ болады. Хроматограммадағы пиктер айқын емес.
адсорбция десорбцияға қарағанда жылдамдырақ өссе

Са>Сg. Зат десорбциялануға үлгермейді (алдыңғы фронт жағылған) .

Айқындаушы хроматография. (12. 3. 1. ) Осы жүйе арқылы үлкен мөлшерде жылдамдығын 4-5 литр/сағат тасымалдаушы газ үрленеді (гелий, азот, сутек, ауа, аргон тағы да басқа) . Осы қосылысқа біртіндеп аз мөлшерде анықталатын сынама енгізіледі. Дозатордағы сынама буға айналады. Содан сон қоспа (сынама мен тасымалдаушы газ) химиялық бағанаға келеді. Көптеген адсорбция мен десорбция актілері жүреді. Нашар адсорбцияланатын заттар бірінші шығады. Бағанадан өткен сайын заттар бір-бірінен ажырайды. Сынама әрқашан тасымалдаушы газбен жүреді және бұл көп компонентті жүйелерді ажыратуға мүмкіндік береді.

1. Әдістің жетістігі бағанадағы сорбент тасымалдаушы газбен (регенерация) тазаланады. Сондықтан, сынамаларды бірінен соң бірін анықтауға болады.

2. Берілген жағдайларда берілген компоненттің шығатын уақыты тұрақты, сондықтан оны идентификациялауға пайдалануға болады.

Кемшілігі: тасымалдаушы газ көп мөлшерде керек.

Фронтальды хроматография - сорбент қабатынан қоспаны үздіксіз өткізуге негізделген. Таза күйінде тек бір нашар адсорбцияланатын затты алуға болады. Заттың көп мөлшерін адсорбциялаған қоспалардың қалдықтарынан тазартуға қолданады. Кемшілігі:

Әр циклден кейін адсорбентті тазарту керек.
Таза күйінде бір зат алуға болады.

Ығыстырып шығаратын хроматография - (12. 3. 2-сурет) бағанаға аз мөлшерде сынама енгізіледі. Қоспаның басқа компонеттеріне карағанда қозғалатын фаза (газ, сұйық тасымалдаушы) жақсы адсорбциялайды да, адсорбциялану қабілетінің артуына қарай оларды бірінен соң бірін ығыстырып шығарады.

Кемшіліктері: 1. дербес компоненттердің зоналары бір-біріне жакын болады да таза заттың шығым төмендейді; 2. адсорбентті тазалау керек.

Аппаратуралық әшекейлеу әдісі бойынша жіктелуі:

1. Бағаналық хроматография. Егер түтікшені сорбентпен толтырса оны бағана деп атайды. Қозғалатын фаза мен анализделетін қоспа жоғарыдан төменге қарай бағанадағы адсорбент қабатының бойымен қозғалады.

Қозғалатын фаза мен анализденетін қоспа, сорбент қозғалатын фазадағы қоспа компонеттерінің ерітіндісі мен жұтылғанда және еріген заттың сорбент бетіндегі диффузиясы жүрген нәтижесінде контактілейді. Қысым мәні өзгергенде қозғалатын фаза жылжиды. Қоспа компоненттері бағанадан келесі анализ үшін босатылады.

Жұқа қабатты хроматография. Ұнтақ тәрізді адсорбентті жұқа қабатпен пластинканың үстіне себіледі, ал сұйық фаза осы қабат бойымен қозғалады. Жұқа қабатта қозғалатын фазаның және оның ішіндегі анализделетін қоспа компоненттерінін жылжуы тек екі өлшемді жазықтықта жүреді.

Жетістіктері: Тәжірибе жүргізудің қарапайымдылығы.
Анализдің аз уақыт алуы.
Бөліну эффективтілігінің жоғарлығы.
Заттың аз мөлшері анализдеуге мүмкіндік береді.

Қағаздағы хроматография. (12. 2. 3-сурет) . Қозғалмайтын фаза - қағазды жұқа қабатпен жабады, ал қозғалатын фазаның жылжуы капиллярлы күштер әсерінен қағаз қабаттың бойымен жүреді. Қағазбен дербес компоненттер зоналарының қозғалуы әртүрлі жылдамдықпен жүреді. Осының әсерінен қоспа бөлінеді.

Темір (III) мен мыс (II) иондарын адсорбциялық
хроматография әдісімен бөлу.

Хроматографиялық бағана деп аталатын ұзындығы 20см, диаметрі 1см шыны түтікшенің төменгі жағына 0, 5см-дей қалыңдықта мақта енгізеді. Оның үстіңгі жағына биікгігі 2. 5см-дей етіп алюминий оксидін салады. Бағананың сыртына резина сақинасын кигізеді де, оны штативте тұрған пробиркаға қондырады. Таза пробиркаға 1, 5мл ҒеСІ ₃ пен 1, 5мл Си5О ₄ ерітінділерін құйып араластырады да, хроматографиялық бағанаға құяды. Ерітінді түгел алюминий оксидінің бойынан өткеннен кейін, хроматографиялық бағананы айқындауды жүргізеді. Ол үшін бағана арқылы 3мл К ₄ [Ғе(СN) ₆ ] ерітіндісін өткізеді. Сол кезде бағананың бойы әр түске боялады.

4-жүмыс. Алма шырынындағы темір(III)

иондарын анықтау.

Биіктігі 20см, ені 5см-дей сүзгі қағазын кесіп алады да еніжағынан 1-1, 5см қалдырыл, қарындашпен сызық сызады. Ол сызық старт сызығы деп аталады. Старт сызығына дағының диаметрі 5мм-ден аспайтындай етіп жіңішке калиллярмен зерттелетін заттың шырынын тамызады. Осы старт сызығының бойына жаңағы тамшыдан 2-3см алшақ куәгер ретінде басқа капиллярмен темір (III) хлоридінің ерітіндісін тамызады. Сүзгі қағазын жоғарғы жағынан екі таяқшамен резина арқылы бекітіп, этанол мен тұз қышқылының (1:4) қоспасы бар стаканға асып қояды. Қағаздың төменгі шетін ерітіндіге старт сызығына жетпейтіндей етіп батырады. Стаканның бетін шыны әйнекпен жабады. Тұз қышқылы қозғалмайтын фаза - сүзгі қағазының қуыстарына еніп, онда еріген затпенен бірге қалып отырады. Этанол - қозғалғыш фаза. Ол өзінде еріген затымен бірге қозғалмайтын фазаның бөлу беті аралығы бойынша жоғары көтеріледі. Қағаз қозғалмайтын фазаны сіңіретін қатты қондырғыштың рөлін атқарады. Тағамдағы Ғе ³⁺ иондары этанол мен тұз қышқылында әртүрлі мөлшерде еритін болғандықтан, оның жүру жолын айқындауға болады. Ол үшін сұйық таяқша бекіткішке жеткенде (фронт сызығы) қағазды алып, калий гексацианоферраты (II) бар Петри табақшасына малып алады. Сонда хроматограмман анық көруге болады.

Хроматографияны биологияда, медицинада қолдануы.

Көптеген жағдайларда дәрілік заттар өндірісінде табиғи немесе синтетикалық өнімдерді таза түрінде бөліп алуда хроматографиялық әдістер кеңінен қолданады. Анализ жүргізу де қоспа компонеттерін бөлуге негізделген.

Адсорбцияға және абсорбцияға негізделген әдістерді биологиялық сұйықтардан токсикалық заттарды айыру үшін пайдаланады. Ол үшін қанды лимфаны, плазманы адсорбент қабатынан өткізеді.
Дәрілік препаратгарды (препаративті хроматография) тазарту үшін.
Дәрілік формалардың сапасын (қоспалардың бар жоғын) анықтау үшін.
Ғылыми зерттеулерде. Мысалы қағазды хроматография ақуызды, басқа заттардың биохимиялық анализде пайдаланады.

5. Газды-сұйықтық хроматография стероидті гормондардың және олардың метаболиттерінің анализінде пайдаланады.

Молекулалық салмағы 2000 дейін, бейорганикалық және органикалық, соның ішінде термиялық тұрақсыз заттарды ажыратуда.