Абсорбциалык спектроскопия жалпы сипаттама беру

Пән: Химия
Жұмыс түрі: Реферат
Тегін: Антиплагиат
Көлемі: 7 бет
Таңдаулыға:

Абсорбциалык спектроскопия жалпы сипаттама беру. Әдісті көбінесе сұйықтықтардағы салыстырмалы ауыр қоспаларды анықтауда қолданылады. Сұйықтықтарды рентгендік сәулелерді төмен жұтылу коэффициентті материалдан жасалған ойларға орналастырады (мысалы, плегсигланнан) . Ой арқылы өткен рентгендік сәулелер шоқтарын спектрге ыдыратады. Талдау кезінде зат арқылы сәулелер өткендегі спектрдегі интенсивтіліктің өзгерісі зерттеледі. Талдаудың екі түрі бар: үзіліссіз спектрді жұтылу және сипаттамалы спектрді жұтылу әдісі. Абсорбциялық әдіс салыстырмалы төмен сезімталдыққа - 0, 5-0, 15% ие. Сандық талдаудың қателігі 10-5% құрайды.

Электрохимиялык анализ әдістері. Потенциометрлік анализ әдісінің теориялык негіздері. Электрохимиялық анализ (ЭХА) - электродтар бетінде немесе электродтар арасында ерітіндіде байқалатын құбылыстар. ЭХА әдістерінде тоқ, потенциал немесе ерітінді концентрациясына тәуелділігін зерттейді немесе ерітіндіні қолайлы титрантпен титрлеп, эквивалентті нүктені анықтау үшін аталған параметрлерді өлшейді. Электрохимиялық анализдің негізгі әдістері:Потенциометрия, Вольтамперометрия, Кулонометрия, Кондуктометрия Электрогравиметрия

Потенциометрия - теңгерілген электродты потенциал мен электрохимиялық реакцияға қатысушы қоспалардың термодинамикалық активтілігі арасындағы тәуелділікті анықтауға негізделген электрохимиялық зерттеудің тәсілі. Потенциометрлік әдіс қайтымды немесе қайтымсыз гальваникалық элеменггердегі электродта пайда болатын электр потенциалдарының айырымын өлшеуге негізделген. Мұны ерітіндідегі заттың мөлшері мен физикалық-химиялық сипаттамасын анықтау үшін қолданады.

Физико-химиялык зертгеу әдісінің пәні. Физика-химиялық талдау әдісінің мазмұны зерттелетін жүйелердің құрамы мен қасиеттерінің арасындағы қатынасты зерттеуге негізделген. Физика-химиялық талдау әдісі зерттелетін жүйелердің физикалық қасиеттерінің, яғни түсінің, боялу қарқындылығының, мөлдірлігінің, флуоресценттілігінің, электро- және жылу өткізгіштігінің және басқа да электрлік, магнитті, оптикалық, радиоактивті қасиеттерінің өзгеруімен жүретін, аспаптардың көмегімен анықталатын реакцияларды өткізуге негізделген, сондықтан бұл әдістер аспаптық деп де аталады. Бірнеше оңдаған физика-химиялық талдау әдістері белгілі. Физика-химиялық талдау әдісі талданатын объектілердегі компоненттердің аз құрамын анықтауға мүмкіндік береді. Физика-химиялық талдау әдістері талдауды тез өткізуге мүмкіндік береді. Көп жағдайда, физика-химиялық талдау әдісінің көмегімен талдауды жүргізу үшін бірнеше минут ғана жетеді. Физика-химиялық талдау әдісінің кемшіліктері - талдау қателігі 2-5 % құрайды, бұл классикалық химиялық әдістердің қателігінен жоғары. Физика-химиялық талдау әдістерін қолдану үшін қымбат аспаптар, эталондар мен стандартты ерітінділер қажет.

Ең маңызды физика-химиялық талдау әдістері болып табылады:1) спектралді және басқа да оптикалық әдістер; 2) хроматографиялық әдістер; 3) электрохимиялық әдістер.

Эмиссионды спектральды анализ жалпы сипаттама Атомды-эмиссиялық спектроскопия немесе атомды-эмиссялық спектралды анализ - газдық фазада бос атомдар мен иондардың шығару спектрлерін зерттеуге негізделген элементтік анализ әдістерінің жиынтығы. Әдетте эмиссиялық спектрлерді толқын ұзындығының 200-1000 нм аралығында тіркеледі. Атомды-эмиссиялық талдау әдісінің негізгі артықшылығы - зерттелетін заттың табиғаты белгісіз болған жағдайдың өзінде, оның құрамын спектрлер арқылы анықтау мүмкіндігі. Атомды-эмиссиялық анализде-жарық көзі ретінде жалын және плазманың әр түрлі түрлері қолданылады. АЭС - бұл газ тәрізді, сұйық және қатты заттардағы қоспаларды құрайтын элементтердің сапалық және сандық анализін жүргізудің ең кең таралған экспрессті жоғары сезімталды әдіс. Бұл әдіс медициналық, биологиялық, экологиялық зерттеулерде, пайдалы қазбаларды іздеу мен талдауда, өнеркәсіптік өндірістерді бақылауда және ғылым мен техниканың басқа да салаларында кеңінен қолданылады.

Рентгендік спектроскопия. Рентгендік спектроскопия түрлері. Рентгендік-спектроскопия- рентген сәулелерін шығару, жұтылу спектрлерін алу және оларды атомдардың, молекулалардың, сондай-ақ қатты денелердің электрондық энергетикалық құрылымын зерттеуге қолдану болып табылады. Рентгендік спектроскопияға рентген электрондық спектроскопия да жатады. Рентгендік шығару спектрлері нысана ретінде алынып, зерттелетін затты рентген түтігінде үдей қозғалған электрондармен ( бірінші реттік спектрлер ) соққылау арқылы алынады. Шығару спектрлері рентгендік спектрометрде тіркеледі. Олар сәуле шығару қарқындылығының рентген фотондарының энергиясына тәуелділігі бойынша зерттеледі. Зерттелетін заттың жұқа қабаты арқылы ені жіңішке тежеулік сәуле спектрінің өтуі кезінде рентгендік жұтылу спектрлері түзіледі. Рентгендік шығару спектрлерін зерттеу арқылы валенттік электрондар күйлері тығыздығының, ал рентгендік жұтылу спектрлерін зерттеу арқылы еркін электрондық күйлері тығыздығының энергет. таралуы жайлы деректер алынады. Рентген-электрон. спектроскопия хим. талдауда және атомдардың ішкі деңгейлерінің энергиясын, сондай-ақ хим. қосылыстардағы атомдардың валенттілік күйлерін анықтау үшін де қолданылады. Рентгенді спектрлік талдаудың сенімділігі басқа аналогты әдістер сенімділігінен аз емес. Сезгіштігі жеткілікті жоғары элементтің минимал құрамы берілген аналогты әдіспен анықталады; ол рентгенді спектрлік талдау әдісінен және ауыр элементтерден жеңіл элементтерге көшу кезінде азаяды. Әдетте талдаудың сезгіштігі 0, 1 - 0, 001% құрайды, бірақ кейбір қолайлы жағдайларда 10 ^-5 - 10 ^-6 % сезгіштік табалдырығын алу мүмкіндігі болады.

Хроматографиялык анализ әдістері. Артыкшылыктары мен кемшіліктері Хроматографиялық әдістің негізін салушы орыс ботанигі М. С. Цвет. Хроматография - бұл біреуі қозғалыссыз, екіншісі ағын болатын екі фазаның арасындағы заттарды таратуға негізделген күрделі қоспаларды бөлу әдісі. Хроматография заттардың сорбция және десорбция актілерінің қозғалыссыз сорбенттің бойымен қозғалуы кезіндегі көпретті қайталануына негізделген. Заттардың қоспаларын хроматографиялық бөлу үшін кез келген сорбция мехнизмі қолданылуы мүмкін. Хроматография әдісі медициналық, биологиялық, фармацевтикалық зерттеулер мен клиникалық тәжірибелерде көп қоданылады. Хроматографиялық талдау әдістерінің тобына газ және газ-сұйықтықты хроматография, сұйықтықты реттегіш хроматография әдістері кіреді. Фармацевтика саласында дәрілік заттарға талдау жасауда қолданады. Хроматография әр түрлі объектілерді сандық және сапалық тұрғыдан талдауға, қосылыстың физикалық-химиялық қасиегтерін оқып-үйренуге кейбір реакциялардың кинетикасын зертеп білуге мүмкіндік береді. Хроматография - газ, бу, сұйық немесе еріген заттар қоспасын сорбциялық әдістермен бөлу.

Вольтамперометрия әдісінің турлері Волтьамперметрия әдісі электролиз кезінде, талданатын зат ерітіндісінің кернеуін жоғарылата отырып тогк күшін өлшеу нәтижесінде алынған вольтамперлік қисықтарды (ток күшінің кернеуге тәуелділігі) тіркеуге негізделген. Вольтамперметрия әдісі төмендегідей түрлерге бөлінеді:1. Қарапайым не тура2. Дифференциялды3. Айырымдық4. Инверсионды5. Осциллографиялық6. Айнымалы токты

Спектральды анализ әдістері. Жалпы оптикалык анализ әдістеріне сипаттама
- Спектрофотометриялық анализ - сіңіру спектрін анықтауға немесе берілген заттың сіңіруінің қисығының максимумына сәйкес келетін белгілі бір толқын ұзындығына жарық сіңіруді өлшеуге негізделген.
- Фотоколориметриялық анализ - зерттелетін боялған ерітінді мен концентрациясы белгілі стандартты боялған ерітіндінің түстерінің қарқындылығын салыстыруға негізделгененвка . Сандық анализдің фотометриялық әдісі ерітіндідегі жарық сіңіру қасиетіне ие компонентті анықтауға негізделген. Бұл әдіс бойынша, реакция өнімінің жарық сіңіру мөлшерін өлшеу арқылы анықтайды. Фотометриялық анализде реакцияның әр түрлі типтерін қолданады. Бейорганикалық заттарды анықтау үшін көбінесе көрінетін, ультракүлгін және инфрақызыл спектр аймақтарында сіңірумен сипатталатын боялған комплексті қосылыстарды қолданады. Органикалық компоненттердің фотометриялық анықталуы үшін боялған қосылыстардың синтез реакцияларын қолданады. Фотометриялық әдістердің қатары катализдік эффектіге негізделген. Эмиссиялық спектроскопия, абсорбциялық спектроскопия, люминесценция, рефрактометрия және т. б әдістерден тұратын спектралді және басқа да оптикалық талдау әдістерінің тобы ең кең болып табылады. Оптикалық әдістер талданатын зат пен оның оптикалық қасиеттерінің арасындағы байланысты пайдаланады. Олардың кейбіреулері жұтылатын, сәулеленетін, шағыласатын немесе шашыраңқы жарықтың өзгеру қарқындылығына негізделген.

Инфракызыл спектрофотомерияга жалпы сипапама. Инфрақызыл спектроскопия - Толқын ұзындығы 760 нм-ден 2 мм-ге ( λ = 0, 74 мкм ) және (λ ~ 1-2 мм) дейінгі аралықта жататын электромагниттік сәуле. Инфрақызыл сәуле қыздыру шамын, газразрядты шам шығаратын сәулелердің едәуір бөлігін құрайды. Инфрақызыл сәулелер электромагниттік толқындар шкаласында радиотолқындар мен көрінетін жарық арасындағы бөлікті алып жатады. Инфрақызыл сәулені 1800 жылы ағылшын ғалымы В. Гершель ашты. Кейбір заттар инфрақызыл сәулелер түскенде өзінің мөлдірлігінің сыну және шағылу коэффициенттерін өзгертеді. Көрінетін жарық түскенде мөлдір болатын кейбір заттар инфрақызыл сәуле түскенде мөлдір болмайды. Инфрақызыл сәулелер ғылыми-зерттеу жұмыстарында, криминалистикада, жердегі және ғарыштағы байланыс жұмысында, фотографияда, жеміс-жидектерді құрғатуда, машиналарды тез кептіру ісінде, биология және мал дәрігерлігінде пайдаланылады. Электромагниттік сәуле шығарудың орташа инфрақызыл аймағының шартты диапозоны 2-ден 50 мкм-ге (500 - 200 см−1) дейін ғана молекуладағы атомдардың тербелуі мен айналуына байланысты. ИҚ-спектроскопияның көмегімен, сондай-ақ химиялық және әр түрлі, оның ішінде өнеркәсіптік өндіріс өнімдерін алу үшін технологияның тиімділігін жақсарту мақсатымен химиялық және технологиялық процестердің жүру жылдамдығын аныктау да мүмкін. Ал қазіргі ЭВМ бар ИҚ-спектрофотометрлер мысалы, су ерітінділерінде биологиялық заттардың аз мөлшерін талдау кезінде оптикалық тығыздықтың кең диапозонында сандық анықтаудың дәлдігін, сезгіштігін әрі жылдамдығын едәуір арттыруға мүмкіндік береді.

Термиялык анализ әдістері. Термиялык процестер Талдаудың термиялық әдістерінфизикалық-химиялық негіздей отырып, мына топтарға бөлуге болады:1. Реакцияның жүруі барысындағы температураны өлшеуге негізделген әдістер (термометрлік титрлеу, калориметрия) . 2. Термогравиметрлік, дифференциалды-термогравиметрлік . дифференциалды-термиялық талдау . 3. Үлгінін болатын түзу сызықты өлшемін өлшеуге негізделген дилатометрия. 4. ЭҚК және электр тәуелділігін өлшеуге негізделген термоэлектрлік әдістер. 5. Ерітінді кұрамына тәуелділікте болатын еріткіштің қайнау немесе қатаю (мұздану, қиыршықтану, кристалдану) өлшеуге негізделген эбулиоскопия және криоскопия әдістері. 6. Заттарды бөліп алу және ыдырату үшін қайнатып айдау (ректификациялау) және қыздыра ыдырату (пиролиз) әдістері колданылады. Аналитикалык тәжірибеде алғашкы екі топтағы әдістер жиі қолданылады, олар сандық талдауда кездесетіндіктен. Термиялық процестер - катализатор қатысынсыз термиялық жағдайда жүзеге асатын крекинг (ыдырау) және тығыздалу реакцияларының жиынтығы. Термиялық процестердің негізгі параметрі: материалдық баланс және алынатын өнімнің сапасы - қысым, температура жатады. Термиялық процестер классификациясы:1. Термиялық крекинг 2. Висбрекинг3. Кокстеу4. Пиролиз 5. Пектеу 6. Техникалық көміртек, битум алу өндірісі.

Сұйык хроматография. Сұйық-сұйықтык хроматографияны бөліп тарату деп те ағайды, мұндағы қатты түйіршікті материал қозғалыссыз сұйық фазаға төсеніш қызметін атқарады. Бұл екі сұйық полюстік дәрежесі жағынан түрліше болып, өзара араласпауы керек. Осы екі сұйықты да бірдей қозғалыссыз бір фазаға орнықтыруға болады. Әдетте, полюсті еріткішті силикагель, алюминий тотығы, магний силикаты сияқты кеуекті төсенішке салады. Қалыпты және айналған фазалары бар ССХ сұйық-сұйықты хроматограмма көмегімен фталь қышқылы эфирлері қоспасын талдаудың екі хроматограммасы бар. Онда шаймалау реті ескеру мақсатымен, уақытты кері бағытта орналастырған. Ондағы қозғалыссыз сұйық фазаны бағананы қайтадан толтырмай-ақ ауыстыруға болады. бұл, әрине, оның артықшылығы. Алайда оның жеңіл ауыстырылуы, жуылып кету қаупін де болдырмай қоймайды. Сұйықтық хроматография органикалық химиядан синтетикалық, технологиялық немесе зерттеулік жұмыстарда жиі қолданылады. Мысалы. бұл әдіспен мұнай, бензин және басқа да мұнайды айдағаннан алынатын көмірсутектердің, түрлі изомерлердін құрамын жеткілікті де жемісті талдайды.

... жалғасы

Сіз бұл жұмысты біздің қосымшамыз арқылы толығымен тегін көре аласыз.