Етті зерттеудің химиялық әдістерін меңгеру

Пән: Ет, сүт, шарап өнімдері
Жұмыс түрі: Реферат
Тегін: Антиплагиат
Көлемі: 7 бет
Таңдаулыға:

Тапсырма: Етті зерттеудің химиялық әдістерін меңгеру.

Жұмыс жоспары:

1) ылғалдылықты анықтау

2) белокты анықтау

3) майды анықтау

4) күлді анықтау

5) ет куаттылығын анықтау

Реактивтер мен құрал-жабдықтар: ет түрлері және еттен жасалған азық түліктер, қысқыш, скальпель, қайшы, техникалық таразы және аналитикалық әр-түрлі салмақтағы таразы, ет тартқыш, кептіргіш шкаф, өлшейтін колба және әр-түрлі колба, бюкси, тигли, муфельді пеш, эксикатор, шпатель, химиялық стақандар, варонкалар, алюминді тегештер, әр-түрлі пипеткалар, сулы монша, сүзгіш қағаздар, кельдаля колбасы, сокслетта құралы, дистелдеуге арналған құрал, натрийдың 40% ертіндісі, сутек асқын тотығы 30%, 30% үшхлоруксусты қышқыл, хлороформ, дистелденген су.

Ылғалдылықты анықтау

Электрмен жылытатын кептіргіш шкафта сынаманы кептіру әдісімен ылғалдылықты анықтау. Кептіру температурасы 100-105 $℃$ . Анықтау тәсілі. Алдын ала кептірілген, салмағы өлшенген, бос бюксаға, ішінде шыны таяқша, не құм болуы мүмкін, өнім сынамасын салып, 0, 0002г дәлдігіне дейін өлшеп, кептіргіш шкафта кетіреді.

1-3 сағаттан соң алғашқы өлшеуді бастайды, ал кейінгі өлшеулер екі өлшеудің арасында дәлдік 0, 0002г болғанынша 30мин сайын өлшеп отырады. Өлшеудің алдында сынаманы эксикаторға қойып 20-30минут суытып алады.

Кептірудің ұзақтығы бұл үрдісте 5-7 сағатқа созылады.

Ылғалдылықты (Х, %) төмендегі формуламен есептейді.

$\mathbf{Х =}\frac{М_{1} - М_{2}}{М}$ 100,

х-ылғалдылық мөлшері%

$м_{1}$ -кептіргенге дейінгі бюкса мен сынаманың салмағы, г;

$м_{2}$ -кептіргенге дейінгі бюкса мен сынаманың салмағы, г;

м-сынаманың салмағы;

Кептіру үрдісін жылдамдату үшін сынамаға 5 мл 95%-тік этил спиртін қосып, шыны таяқшамен араластырып, жылы суда спирттің иісі жоғалғанша ұстайды да, сонан соң кептіргіш шкафта кетіреді.

Кептіру температурасы 120-150 $℃$ . Өнім сынамасын алюминийден жасалған ыдысқа салып (құмсыз), 0, 01г дәлдігіне дейін өлшейді де, ыдысты сынамасымен, алдын ала ондағы температураны 220-225 $℃$ -қа жеткізілген кептіргіш шкафқа қойып, температураны реттегішпен 200 $℃$ -қа қойып 30 минут кептіреді. Өлшеудің алдында сынаманы эксикаторға қойып үй бөлмесінің температурасына дейін суытады да, 0, 01г дәлдігіне дейін техникалық таразыда өлшейді.

Ылғалдылықты (Х, %) бұл жағдайда да жоғарыдағы формуламен есептейді.

$х = \frac{М_{1} - М_{2}}{М}$ 100,

х -ылғалдылық мөлшері (%)

$м_{1}$ -кептіргенге дейінгі бюкса мен сынаманың салмағы, г;

$м_{2}$ - кептіргенге дейінгі бюкса мен сынаманың салмағы, г;

м-сынаманың салмағы, г;

Белокты анықтау

Белоктың сандық мөлшерін анықтау әдістері белоктың макро-малекулаларының құрамды бөліктерімен қоса, азотты және кейбір аминқышқылдарын анықтауға негізделген.

Белокты Кьельдаль әдісімен анықтау. Белоктың мөлшерін азоттың белокка шыққандағы есептеу коэффициентін ескере отырып, жалпы белокпен белоксыз азот арасындағы айырмашылыққа шыққан белокты азотты анықтау арқылы есептеп шығарады. Көпшілік белоктар үшін азоттың мөлшері 16% деп есептеледі. Сондықтан да коэффициентіне көбейту арқылы алады. Дәнекер ұлпаларының белоктарының санын 5, 62 коэффициентіне көбейтеді, өйткені, коллогендегі азоттың мөлшері 17, 8% құрайды.

Азотты анықтау органикалық қосылыстарды минерализациялауға, сонынан пайда болған аммиактың санына байланысты азотты анықтауға негізделген.

Минерализациядан соң бөлінген аммиак қаныққан күкірт қышқылының қалдығымен реакцияға түсіп аммоний сульфатын түзеді.

$\mathbf{2}\mathbf{NH}_{\mathbf{3}}\mathbf{+}\mathbf{H}_{\mathbf{2}}\mathbf{SO}_{\mathbf{4}}\mathbf{- - (}\mathbf{NH}_{\mathbf{4}}\mathbf{) }\mathbf{SO}_{\mathbf{4}}$

Аммиакты бөліп алу үшін аммоний сульфатын қаныққан сілтімен (концентрированный) ыдыратады.

$\left( \mathbf{NH}_{\mathbf{4}} \right) \mathbf{SO}_{\mathbf{4}}\mathbf{+ NaOH + 2}\mathbf{NH}_{\mathbf{3}}\mathbf{+ 2}\mathbf{H}_{\mathbf{2}}\mathbf{O +}\mathbf{Na}_{\mathbf{2}}\mathbf{SO4}$

Бөлінген аммиакты күкірт қышқылының титрленген ерітінділері сіңдіріп алады.

$\mathbf{2}\mathbf{NH}_{\mathbf{3}}\mathbf{+}\mathbf{H}_{\mathbf{2}}\mathbf{SO}_{\mathbf{4}}\mathbf{- -}\left( \mathbf{NH}_{\mathbf{4}} \right) \mathbf{SO}_{\mathbf{4}}$

Артық күкірт қышқылын сілтімен титрлеп, байланысқан қышқылдың санына байланысты сіңдірілген аммиактың санын және соған сәйкес азоттың санын есептеп шығарады.

Жалпы азотты анықтау:

Сүзгі қағазынан жасалган пакетке салынып, аналитикалық таразыда өлшенген 0, 1-0, 3 г сынаманы пакетімен қоса. 100-150 мл-тік Кьельдаль колбасына салады, оның үстіне 5 мл қаныққан күкірт қышқылын және 0, 2-0, 3 г сынапты катализатор қоспасын қосып минерализациялайды. Ертінді тұнық болмайынша қыздыруды тоқтатпайды. Минерализация үрдісі 30-40минутқа созылады.

Егер катализатор ретінде $H_{2\ }O_{2}$ қолданылса, 30% сутегіасқын тотығының 1 мл ертіндісін Кьельдальколбасына құяды да 10-15 минут қыздырады. Сонан соң, колбаны суытып, оның үстіні 20-мл сутегінің асқын тотығын қосады да, ертінді тұнық болғанша 30-40 минут қыздырады. Егер катализатор ретінде сульфат қоспасы қолданылса Кьельдаль колбасына қоспаның 0, 2-0, 3 г малып көкшіл-жасыл түске енгеніншеқыздырады. Минерализация үрдісі 3-4 сағатқа созылады.

Минерализаттағы аммиакты анықтау.

Аммиакты айдау үрдісін бу түзетін, тамшы қабылдайтын, айдау колбасы, қабылдау колбасы, салқындатқышы және электрлі қыздырғышы бар аспапта дистиляция әдісімен іске асырады.

Аммиакты айдау алдында бу түзгіштегі су, тамшы қабылдағыштың төменгі иығы ашық тұрған күйінде, қайнап тұруы шарт. Салқындатқыштың ұшы қабылдау колбасындағы өте дәлдікпен өлшеніп құйылған 0, 1H күкірт қышқылының (20-25 мл) және Таширо индикаторының 2-3 тамшысы бар қосындыға батырылып тұруы қажет.

Аспапты дайындап болғаннан кейін, түтік арқылы минерализатты 40% күйдіргіш натрий ертіндісін құямыз да, (1 млқышқылына орташа есеппен кем дегенде 3, 5 мл сілті ертіндісі қосылады) айдау колбасына бу жіберіледі.

Аммиакты айдауды қабылдау колбасындағы сұйық 2-3 есе ұлғайғанша жүргізеді. Сонан соң, қабылдау колбасын түсіріп, салқындатқыштың түбінде қалған күкірт қышқылын дистслденген сумен шаяды. Қабылдау колбасындағы артық қышқылды 0, 1H күйдіргіш натрий ертіндісімен 1-2 тамшы Таширо индикаторымен жасыл түске енгенінше титрлейді.

Жалпы азоттың санын (Х, %) төмендегі формуламен есептейді.

$Х = \frac{0, 0014\left( y - y_{1} \right) К}{м} \times 100$

х-жалпы азоттың мөлшері (%)

0, 0014-1 мл 0, 1H сілті ертіндісіне пара-пар, азот саны, г.

y-қабылдау қолбасындағы қышқылды титрлеуге кеткен 0, 1 H сілті ертіндісінің көлемі, мл.

$y_{1}$ -артық қышқылды тиртлеуге кеткен 0, 1H сілті ертіндісінің қөлемі, мл;

к-0, 1H сілті ертіндісі үшін түзету коэффициенті;

м-сынама салмағы, г.

Белоксыз азотты анықтау. Белоксыз азот - полипептидтердің амин қышқылдарының және басқа да азотты органикалық қосылыстардың, амоний тұздарының азоты.

Анықтау тәсілі. 2г сынаманы 20мл суда жақсылап араластырады отырып, төрт рет бөліп алады, әрбір экстрактыны сүзіп, 100мл өлшемді колбаға құяды. Колбадағы сұйықты 100мл дейін жеткізеді. Өлшенген ерітіндіден 30мл ерітінді алып, 30 мл 20үшхлорлы сірке қышқылымен араластырады. Шөккен тұнбаны сүзіп алады. Сүзінді де қалдық азотты анықтайды. Ол үшін сүзіндіден 25мл ерітінді алып, минерализациядан өткізіп, соңынан аммиакты бөледі. Қалдық азотты, ерітінділерді араластыру деңгейіне байланысты, жоғарыдағы формуламен шығарады.

Майды анықтау.

Сокслет әдісімен майдың мөлшерін анықтау. Сокслет аспабында кептірілген сынамадан қшпалы ерітінділердің көмегімен майды экстрактілеуге, соңынан, ерітінділерді айдау мен тұрақты салмағына дейін майларды кептіруге негізделген. Ерітінділер ретінде эфир мен дихлорэтан қолданылады. Жаңа алынған майды зерттеуге ерітінді ретінде петролейлі эфирді пайдаланады.

Анықтау тәсілі. 1, 5-2 г кептірілген сынаманы, ылғалдылығын анықтағаннан кейін, орама қағазға салады. Орама қағаздың түбіне майсызданған мақта салынады. Өлшенген стакан мен таяқшаны сынаманы алғаннан кейін ерітінді сіңдірілген мақтамен сүртіп, оны да орама қағазға салады. Сонан соң, орама қағазды жауып эксикаторға орналастрады. Сонан соң, колбаны эксикаторға қосып қыздыруға қояды. Эксикаторды салқындатқышпен қосады. Ерітіндіден пайда болған бу түтік арқылы алғашында эксикаторға, соңан соң, салқындатқышқа барады, салқындат-қыштан шық (конденсат) тамшылап эксикаторға түседі. Эксикатордың жоғарғы иығынан ерітінді асқанда, ерітінді колбаға ағады, одан әрі үрдіс қайталанады. Экстракция 6 сағатқа дейін созылады. Үрдіс аяқталар кезеңінде, қабылдау колбасындағы ерітіндіні салқындатқыш арқылы су ваннасында айдайды, ал қабылдау колбасындағы қалған майды тұрақты салмаққа дейін 100 - 105 $℃$ - та кептіріледі.

Майдың мөлшерін төмендегі формуламен есептейді:

$Х = \frac{М_{1} - М_{2}}{М}100$

Х- майдың мөлшері ( $\%)$ ;

$М_{1}$ - майымен колбаның салмағы, г;

$М_{2}$ - бос колбаның салмағы г;

$М$ −сынаманың салмағы;

Ерітінді ретінде хлороформды қоладана отырып, майды жылдам әдіспен анықтау. Өнімдегі майды үнемі араластыра отырып, экстрактілеуге, соңынан экстрактіні тұрақты салмағына дейін кептіруге негізделген.

Анықтау тәсілі. Екі рет ет тартқышта езлген 1, 5 г өнім сынамасын колбаға салып оның үстіне 15мл хлороформ қосады. Колбаны зертханалық сілкілдеткішке 1сағат экстрагирлейді. Алынған хлороформды ерітіндіні сүзгіден өткізіп, одан 5мл сүзіндіні алады да алдын ала өлшенген бюкске құяды. Бюксті кептіргіш шкафқа салып, 100 $℃$ -та тұрақты салмағына дейін кептіреді. Эксикаторда суытқаннан кейін бюксаны өлшейді.

Майдың мөлшерін (Х, %) төмендегі формуламен есептейді:

$Х = \frac{\left( М_{1} - М_{2} \right) \ У_{1}}{{МУ}_{2}} = 100$ .

$М_{1}$ - майымен бюксаның салмағы, г;

$М_{2}$ - бос бюксаның салмағы, г;

М - сынаманың салмағы, г;

$У_{1}$ - хлороформның мөлшері, мл;

$У_{2}$ - сүзіндінің мөлшері, мл.

Күл мөлшерін анықтау

Сынаманы алдын ала кептірмей күл мөлшерін анықтау. Бұл әдіс зерттелетін өнімдегі ылғалдылық 20% аспаса ғана қолданылады.

Анықтау тәсілі: Фарфор тостағанын муфель пешіне тұрақты салмағына дейін қыздырады. Қыздырғаннаң соң алғашқы өлшеуді іске асырады, келесі өлшеулер 30минут сайын жүргізіліп отырады. Тұрақты салмақ дегеніміз өлшеулердің арасында ділдік 0, 0002 г аспаған жағдайды сипаттайды.

Тұрақты салмағына дейін қыздырылған тигелге 2-5 г (дәлдік 0, 0002 г) зерттелетін өнімді салып күл алу үшін муфель пешіне қоямыз. Алғашында жабық тостағанды пештің төменгі қызуында ұстап, содан соң тостаған қақпағын аздап ашып, 600-800 $℃$ ( қою қоңыр жалын) 1-2 сағат қыздырамыз.

... жалғасы

Сіз бұл жұмысты біздің қосымшамыз арқылы толығымен тегін көре аласыз.