Спектроскопиялық әдіс

Жұмыс түрі: Реферат
Тегін: Антиплагиат
Көлемі: 12 бет
Таңдаулыға:

Оңтүстік Қазақстан Медицина академиясы "АҚ"
Фармацевтикалық және токсикологиялық химия кафедрасы

Тақырыбы: Сәуле шығаруға негізделген әдістердің теориялық негіздері: атомды - абсорбциялық спектрометрия. Атомды - абсорбциялық спектрометрия. Құрылғының аппаратуралық схемасы, фармацевтикалық талдауда қолдану аймағы.

Орындаған:Сағындық А. М.
Тобы: В-ФҚБ-02-17
Қабылдаған: Турсубекова Б.И.

Жоспар:
І. Кіріспе
ІІ. Негізгі бөлім
2.1 Спектроскопиялық әдіс.
2.2 Атомдық-спектроскопиялық әдістер.
2.3 Фармацевтикалық талдауда қолдану аймағы.
ІІІ. Қорытынды
ІV. Пайдаланылған әдебиеттер

Спектроскопиялық әдіс заттың электромагниттік сәулемен әрекеттесуіне негізделген. Мұндай әрекеттесу нәтижесінде жарық сіңіріледі, шығарылады немесе шашырайды. Сонда түзілген сигналдар сапалық та, сандық та мәлімет береді. Сапалық мәліметті сигналдың жиілігі береді, ол зат табиғатына тәуелді. Сандық мәліметті сигналдың интенсивтілігі береді, ол зат мөлшеріне тәуелді. Электр және магнит күштерінен түзілетін электромагниттік өріс - материяның бір түрі. Материяның негізгі қасиеті қозғалыс, ал қозғалыс өлшемі - энергия. Электромагниттік өрістің тербелмелі қозғалысы - энергия. Оны электромагнитті сәуле немесе жарық деп атайды. Электромагнитті сәуленің екі жақты қасиеті болады: толқындық және корпускулалық.
Электромагниттік толқынның келесі сипаттамалары болады:
· Жиілік ν, см1- - 1 секунд ішіндегі тербеліс саны
· Толқын ұзындығы λ, нм - екі максимум арақашықтығы
· Толқындық сан v - 1 см толқын саны
· Амплитуда а - электромагниттік өріс векторының максимум шамасы
· Жылдамдық С - белгілі ортада жарықтың таралу жылдамдығы. Вакуумда ол максимальды, 300000 кмс тең.
Сәуле жарық кванты және фотон деп аталатын дискретті бөлшектер ағынынан тұрады. Олар жарық жылдамдығымен қозғалады. Әрбір фотон энергиясы:
Е = mс2 = hν
h - Планк тұрақтысы, h= 6,62 ∙ 10-34Дж∙с
mс2 = h∙с λ mс = h λ
λ = h mс немесе λ = h mv
яғни бөлшек немесе дене үшін m және v байланысты толқындық немесе корпускулалық қасиет басым болады.
Электромагнитті сәулелердің барлық жиіліктерінің немесе толқын ұзындықтарының жиыны электромагниттік спектр деп аталады. Толқын ұзындықтарын аймақтарға бөліп қарастырады.
Жиіліктері бірдей фотондар ағынын монохроматты жарық деп, ал жиіліктері әр түрлі фотондар ағынын полихроматты жарық деп атайды. Атом - өлшемі 10-8 см болатын дискретті бөлшек. Өлшемі 10-12см болатын ядродан және ядроны айналып қозғалып жүретін электрондардан тұрады. Электрон жылдамдығы өте үлкен, сондықтан атомда оның толқындық қасиеттері басым болады. Электрон атомның ішінде толқын түрінде жағылған, демек, ол электрон бұлтын түзеді. Зарядтар тығыздығы максимал болатын аймақты электрондық орбиталь деп атайды.
Атомдағы әр бір электрон 4 квант санымен сипатталады: n, l, m, s. Электронның бір квант санының өзгерісінен атом энергиясын жоғалтады немесе сіңіреді.
Сырттан әсер болмаған жағдайда атом негізгі яғни тыныштық күйде болады, бұл кезде атомның энергиясы ең аз мөлшерде болады.
Атом энергияны сырттан алған жағдайда қозған күйге, яғни жоғары энергетикалық күйге көшеді.
Шығарылатын немесе сіңірілетін сәуле жиілігі электрон орбитальдарының энергия айырмашылығымен анықталады (ΔЕ). Ең мүмкін болатын бірінші қозған күйден негізгі күйге ауысу және керісінше Е1 -- Е0, осы ауысуларға резонасты спектр сызығы сәйкес келеді.
Сыртқы әсерден оңай қозатын электрондарды оптикалық деп атайды, олардың қатысуымен жүретін ауысулар оптикалық спектр береді.
Егер атомға жоғары энергия берілсе ~ 103-105 эВ (мысалы рентген сәулесімен сәулелендіру), онда ішкі электрондар қозады. Босаған орынға басқа алыс деңгейден электрондар ауысуы мүмкін. Бұл кезде рентген сәулелерінің кванты шығарылады.
Жиілігі бірдей фотондар жиынын спектральды сызық деп атайды, ал спектральды сызықтар жиынын спектр дейді.
Сіңіру кезінде спектрді абсорбциялық деп, ал шығарған кезде эмиссиялық дейді. Сіңірілген және шығарылған жарық жиілігі мына формуламен анықталады.
ν = ΔΕ h
Барлық электрондық ауысуларды аналитикалық химияда пайдалануға болады.
Атомдық-спектроскопиялық әдістер атомдардың энергетикалық күйінің өзгерісіне негізделген. Атомдық-спектроскопиялық әдістер оптикалық және рентгендік болып бөлінеді.
Оптикалық әдістер сыртқы электрондар ауысуын пайдаланады. Алдын ала затты атомдарға ыдыратып алу қажет.
а) Атомдық-эмиссиялық спектроскопия термиялық қоздырылған атомдардың сәуле шығаруына негізделген.
б) Атомдық-флуоресценциялық спектроскопия электромагниттік энергия көзінен қоздыруға ұшыраған атомдардың сәуле шығаруына негізделген.
в) Атомдық-абсорбциялық спектроскопия атомдардың жарық сіңіруіне негізделген.
Рентгендік әдістер ішкі электрондардың энергетикалық ауысуларына негізделген. Сигналды қабылдау және оны тіркеу тәсіліне байланысты төмендегідей әдістер бар:
- рентгенэмиссиялық спектроскопия;
- рентгенфлуоресценциялық спектроскопия;
- рентгенабсорбциялық спектроскопия.
Молекула атомдардан тұрады. Сондықтан молекула энергиясы күрделі. Электрондар қозғалысымен қатар атомдардың тербелмелі қозғалысы және молекуланың айналмалы қозғалысы болады. Сондықтан стационар күйде молекулалық энергия электрондық, тербелісті, айналысты энергия қосындысынан тұрады:
Е = Еэ + Етерб + Еайн
Атом сияқты молекула да тек белгілі электрондық күйде бола алады. Әрбір электрондық күйге тербелісті күй, әрбір тербелісті күйге айналыстық күй сәйкес келеді. Молекулада төрт квант санымен қатар тербелісті және айналысты квант сандары болады. Энергия алса немесе шығарса, молекула бір күйден екінші күйге ауысады. Үш түрлі ауысу бар:
· Электрондық ауысу - бас квант санының (n) өзгерісімен жүреді.
· Тербелісті ауысу - тербелісті деңгейлер арасында жүреді.
· Айналысты ауысу - айналысты деңгейлер арасында жүреді.
Сәйкесінше спектрлер электронды, тербелісті және айналысты болып деп аталады. Таза электронды спектрлер болмайды. Себебі электрондық ауысу тербелісті ауысу тудырады, ал ол айналысты ауысу тудырады.
Спектроскопияда молекуланы электромагниттік сәулемен қоздырады. Сонда молекула фотондар түзеді. Сіңірілген жиіліктер жиынтығы молекулалық абсорциялық спектр береді. Жиіліктері жуық спектр сызықтары сіңіру жолағын түзеді. Молекуланың қозған күйден негізгі күйге оралуы атомға қарағанда күрделірек жүреді.
Молекулалық-спектроскопиялық әдістерде аналитикалық сигнал молекуладан алынады. Спектрдің пайда болуына байланысты келесі әдістер белгілі:
Молекулалық абсорбциялық спектроскопия. Бұл әдіс валентті электрондардың ауысуына негізделген, олардың сигналы жарықтың көрінетін және УК-аймақтарында пайда болады. Оның екі әдісі белгілі: спектрофотометрия және фотоколориметрия.
Абсорбциялық молекулалық спектрометрия (ИҚ-спектрометрия) тербелмелі ауысуларға негізделген, оның сигналы ИҚ аймақта пайда болады.
Люминесценциялық спектроcкопия жарық әсерінен қозған молекулалардың сәуле шығаруына негізделген.
Рентгендік спектроскопия молекуланың ішкі электрондарын қоздыруға негізделген әдіс.
Магниттік резонанстық спектроскопия - магнит өрісіне енгізілген молекуладан сигнал алуға негізделген.
Спектроскопиялық сигналдарды алу және тіркеу тәсілдері
Кез келген спектральді аспап үш бөліктен тұрады.
І - жарық беретін бөлік - сәуле көзі (жалын, ұшқын, доға, лазер, плазма, лампа).
ІІ - оптикалық немесе спектральды бөлік - монохроматор мен зерттелетін сынаманы қоятын бөліктен тұрады.
ІІІ - қабылдағыш және тіркегіш бөлік - сәуле қабылдағыш немесе детектордан және сигнал өзгерткіштен тұрады.
Жарық полихроматты сәуледен тұрады, яғни әр түрлі толқын ұзындығы және жиілігі бар сәуледен тұрады. Монохроматты сәуледе тек бір жиілік немесе толқын ұзындығы болады. Алайда абсолютті монохроматты сәулені алу мүмкін емес. Сондықтан толқын ұзындығының жіңішке интервалын алуға тырысады. Монохроматты жарық алудың екі түрі бар:
Дисперсиялық емес әдісте монохроматты жарықты жарық фильтрі көмегімен алады.
Дисперсиялық әдісте монохроматор пайдаланады.
Жарық фильтрлерінің екі түрі болады:
Абсорбциялық жарық фильтрі - түсті шыны, 20-40 нм интервалды өткізіп жарық жолағын алады. Әрбір жарық фильтрі үшін өткізу қисығын салуға болады.
Интерференциялық жарық фильтрі бірнеше нм толқын ұзындығы интервалын бөліп алуға мүмкіндік береді. Бұлардың әсері интерференция мен шағылысудың көп рет қайталануына негізделген.
Монохроматор үш бөліктен тұрады:
· Дисперсиялық элемент
· Кіреберіс және шығаберіс саңылаулар
· Бірнеше оптикалық элементтер (линзалар)
Дисперсиялық элементтің екі түрі бар: призма және дифракциялық тор.
Призманы пайдалануда екі материалдың бөліну шекарасында жарық сынады. Мысалы: ауа мен кварц арасында. Бұл құбылыс жарық ажырауы немесе дисперсия деп аталады. Көрінетін немесе жақын ИҚ-аймақта - шыны призмалар, ал УК-аймақта кварц призмалар пайдаланады.
Дифракциялық торда жарық ажырату интерференция және дифракция құбылыстарына негізделген. Дифракциялық тордың екі түрі болады: өткізуші және шағылыстырушы.
Өткізуші дифракциялық торда мөлдір шыныдан жасалған пластинка бетіне параллель штрихтар салынған. Мөлдір бөліктері арқылы өтіп, өзара интерференцияланатын жарық толқын ұзындықтары әр түрлі сәулелерге ажырайды.
Шығарушы дифракциялық тор металл пластинкадан жасалады. Оның бетіне ойықтар салады. Сонда сәулелер тордың шығыңқы бөліктерінен шағылысып, интерференцияланады және ажырайды.
Монохроматорлардың бірнеше сипаттамалары болады:
Дисперсия - жарық сәулесін спектрге ажырату қабілеті, ол призма материалына тәуелді:
Көбінесе сызықтық дисперсия шамасы пайдаланылады.
Д l = ΔlΔλ
Δl - екі спектр сызығының арақашықтығы
Δλ - толқын ұзындықтарының айырмасы
Сонымен қоса бұрыштық дисперсия болады:
Д φ= ΔφΔλ
Δφ - сәулелер арасындағы бұрыштың айырмасы
Ажырату қабілеті - аспаптың екі жуық спектр сызығын жеке-жеке көрсету қабілеті. Призмаға қарағанда дифракциялық торда ажырату қабілеті жоғары.
Өткізу жолағы - саңылаудан шыққан сәуленің толқын ұзындығының интервалы.
Жарық күші - сәулені өткізу және жинау қабілеті.
Сәуле қабылдағыштардың да бірнеше түрі болады: адамның көзі, фотопластинкалар, фотоэлементтер, фотокөбейткіштер және т.б.:
Адам көзі көрінетін жарыққа (λ=400-760 нм) cезімтал, сарғыш-жасыл жарыққа (λ=550 нм) максимальды сезімтал.
Фотопластинкалар - бетіне фотоэмульсия жағылған мөлдір материалдан жасалған пластинка. Фотоэмульсияны күміс галогенидтерінің ұсақ кристалдарын желатинге араластыратып алады. Жарық түскенде жасырын бейне түзіледі. Себебі күміс галогениді фотолизге ұшырайды.
AgBr + hv = Ag + Br
Фотопластинканың жарық түскен жерінде ұсақ күміс кристалдары пайда болады. Жасырын бейнені айқындағышпен өңдеу арқылы ... жалғасы

Сіз бұл жұмысты біздің қосымшамыз арқылы толығымен тегін көре аласыз.