ХМЭ химиялық модифицирленген электродтар

Жұмыс түрі: Материал
Тегін: Антиплагиат
Көлемі: 41 бет
Таңдаулыға:

РЕФЕРАТ

Бітіру жұмысы кіріспеден, әдеби шолудан, эксперименттік бөлімнен, нәтижелер және оларды талқылаудан, қорытындыдан, пайдаланылған әдебиеттер тізімінен және қосымшалардан тұрады. Ол 57 беттен, 30 суреттен, 2 кестеден және 54 қолданылған әдебиеттер тізімінен тұрады.

Түйінді сөздер: НАНОМАТЕРИАЛДАР, ШУНГИТ (ТАУРИТ), ПОЛИЭТИЛЕНГЛИКОЛЬ, НАНОҰНТАҚТАР, КӨКСУ ТАУРИТІ, МОДИФИЦИРЛЕНГЕН, ЭЛЕКТРОД, ТЕРМОӨҢДЕУ.

Зерттеу әдістері: Мессбауэрлік спектроскопия, рентген фазалы анализ, циклді вольтамперограмма анализі, электронды микроскопия.

Қондырғы: Gill AC Instrument автоматты потенциостаты

Жұмыстың мақсаты: электроөткізгіштік қасиеттері бар наноқұрылымды композициялық материалдарды алу үшін Көксу жерінің шунгитін (тауритін) пиролитикалық модификациялау арқылы электродты материалдар ретінде қолдану және биологиялық белсенді заттар синтезі үшін жаңа редокс жүйе (медиаторлар) қатысында әр органикалық қосылыс өкілдерінің, яғни белсенді заттардың электрохимиялық тотығу және тотықсыздану процестерін зерттеу болып табылады.

Зерттеу нысаны: Қазақстан Республикасының Көксу жерінің шунгиті (тауриті), N-метилпиперидин-4-он, темір және кобальт тұздарының негізіндегі наноматериалдар.

РЕФЕРАТ

Дипломная работа состоит из введения, литературного обзора, экспериментальной части, результатов и обсуждения, выводов, списка использованной литературы и приложений. Она состоит из 57 страниц, 2 таблиц и 30 рисунков.

Ключевые слова: НАНОМАТЕРИАЛЫ, ШУНГИТ (ТАУРИТ), ПОЛИЭТИЛЕНГЛИКОЛЬ, НАНОПОРОШКИ, КОКСУЙСКИЙ ТАУРИТ, МОДИФИЦИРОВАННЫЙ, ЭЛЕКТРОД, ТЕРМООБРАБОТКА.

Методы исследования: Мессбауэровская спектроскопия, рентген фазовый анализ, циклическая вольтамперограмма, электронная микроскопия.

Аппарат: автоматический потенциостат Gill AC Instrument

Цель работы: является разработка процессов электрохимического окисления органических соединений в присутствии новых редокс-систем (медиаторов) для синтеза биологически-активных веществ. Поиск новых подходов к созданию химически модифицированных электродов с каталитическим откликом на основе Коксуйского шунгита.

Объекты исследования: Коксуйский шунгит Республики Казахстан, N-метилпиперидин-4-он, наноматериалы на основе железных и кобальтных солей.

қысқарған сөздер

Е электродты потенциал мВ

J тоқ тығыздығы, ампер бөлінген метр квадратқа немесе ампер бөлінген дециметр квадратқа

V қашау жылдамдығы

NMП N- метилпиперидин - 4 -он

рН сутектік көрсеткіш

ХМЭ химиялық модифицирленген электродтар

КПЭ көмір пасталы электрод

КШ Көксу шунгиті

ИҚ инфрақызыл спектроскопиясы

РФА рентгенфазалы анализі

ЦВА циклді вольтамперограмма анализі

МАЗМҰНЫ

қысқарған сөздерКІРІСПЕ:

қысқарған сөздер

КІРІСПЕ

57:

қысқарған сөздерКІРІСПЕ: 1 ӘДЕБИ ШОЛУ

57: 9

қысқарған сөздерКІРІСПЕ:

1. 1 Шунгиттің жалпы қасиеттері

1. 1. 1 Шунгит жыныстары

1. 1. 2 Сипаттамалары және қасиеттері

1. 2 Бастапқы зерттеу объектілерінің қысқаша сипаттамалары 1 1. 2. 1Металдардың (ГЦФМ) негізінде

дайындалған химиялық модифицирленген электродтар

1. 3Көксу шунгиті мен оның модификацияланған түрлерінің электрохимиясы

1. 3. 1 Наноқұрылымды көміртегінің электрохимиясы

1. 3. 2 Нанотрубкалардың құрылымы және эмиссионды тоқтар

1. 4 ХМЭ негізінде электроаналитикалық, химиялық-амперометриялық сенсорлардың дамуының жаңа бағыты

1. 4. 1 ХМЭ негізіндегі амперметриялық сенсорлар

57:

19 20

қысқарған сөздерКІРІСПЕ:

2 Тәжірибелік бөлім

2. 1 Алициклді кетондардың медиатор қатысында электрохимиялық тотығу механизмі мен кинетикасын зерттеу

Ауыспалы валентті ионы бар электролиттердегі шунгит негізінде көмір-пасталы электродтың қасиеті

2. 3 Металл иондарымен модифицирленген шунгиттің элементтік рентген фазалы және рентген фазалы анализ нәтижелері және оларды талқылау

2. 4 Мессбауэрлік спектроскопия әдіс нәтижелері және оларды талқылау

2. 5 КПЭ-дың циклді вольтамперограмма анализ нәтижелері және оларды талқылау

2. 6 Металл иондарымен модифицирленген КПЭ-тың ЦВА нәтижелері және оларды талқылау

2. 7 Алициклді кетондар қатысында Fe, Co және Ni иондарымен модифицирленген шунгит негізінде КПЭ-тың анодты қасиетін зерттеу

2. 8 Электронды микроскопия анализ нәтижелері

қорытынды

ҚОЛДАНЫЛҒАН ӘДЕБИЕТТЕР ТІЗІМІ

57:

Кіріспе

Соңғы жылдары қоршаған орта нысандарын анализдеу аймағындағы тенденция-зерттеу нысанынан жойылған зертханалық анализден on-site анализіне, яғни үлгіні таңдау орнына максималды жақын анализіне көшу. Мұндай анализде улы заттары жоқ, беттік механикалық регенирацияны қажет етпейтін, улы элементтердің концентрациясын ПДК деңгейінде және одан төменгі деңгейде анықтауға мүмкіндік беретін, сонымен қатар аралық мониторинг үшін on-line жүйелерде және ықшам приборларда қолданысқа ие болатын электродтар ерекше орын алады.

Кең функционалды мүмкіндіктерімен жаңа дәуір электродтарын құруының перспективті бағыты ретінде микро- және наноқұрылымдық модифицирлеуші қабаттардың пішінделуі болып табылады. Ультрамикро- және нанобөлшектерді қолдану кезіндегі олардың тұрақты жүйелердегі тұрақтануы және де пішінделуі зерттеушілер тоқталатын басты мәселе.

Жұмыстың мақсаты : электроөткізгіштік қасиеттері бар наноқұрылымды композициялық материалдарды алу үшін Көксу жерінің шунгитін (тауритін) пиролитикалық модификациялау арқылы электродты материалдар ретінде қолдану және биологиялық белсенді заттар синтезі үшін жаңа редокс жүйе (медиаторлар) қатысында әр органикалық қосылыс өкілдерінің, яғни белсенді заттардың электрохимиялық тотығу және тотықсыздану процестерін зерттеу болып табылады.

Жұмыстың практикалық маңызы: Электроанализ облысын зерттеу мақсатында жұмыста зерттелген химиялық модифицирленген электродтармен (ХМЭ) жүргізілетін вольтамперометрия перспективалық бағыттардың бірі болып табылады. Бұл әдіс жұмыста жоғары сезімталдылығымен, өнімділігімен, нақтылығымен ерекшеленеді.

Жұмыстың ғылыми жаңалығы: потенциалды физиологиялық-активті заттар болып табылатын γ-пиперидондар негізіндегі өнімдерге электрохимиялық синтезді жүргізу мүмкіндіктеріне бағытталған теориялық түсіндірулердің әдістері жасалды .

Жұмыстың өзектілігі. Электроанализ облысын зерттеу бағытында каталитикалық белгісімен химиялық модифицирленген электродтармен (ХМЭ) жүргізілген вольтамперометриялық зерттеулер қазіргі кезде болашағы зор бағыттардың бірі. Бұл әдіс жоғары сезгіштігімен, жақсы өнімділігімен және дәлдігімен ерекшеленеді. Электрокаталитикалық қасиеттері редокс-медиатордың электрод бетінде немесе көлемінде иммобилизациялануы нәтижесінде жүзеге асады. Редокс-медиаторлар электрохимиялық реакциялардың асқын кернеулігін төмендетіп және анықтау сезгіштігін жоғарылатады, әсіресе биологиялық белсенді қасиеттері бар органикалық қосылыстар үшін. Сондықтан осы аталған процестерге тиімді электродты дайындау және электрохимиялық беттік белсенді заттарды синтездеу - өзекті мәселелерге жатады.

Жұмыстың алдына қойған негізгі тапсырмалары:

Көксу шунгиті негізінде редокс қасиеттерімен жаңа композиттерді синтездеу.

Шунгиттен және жеке металдардың тұздарынан тұратын наноқұрылымды жүйелерді термоөңдеу арқылы олардың оптималды жағдайын таңдау және зерттеу.

Физика-химиялық әдістермен жасалған ситезделген материалдың (ХМЭ) сапалық құрамын анықтау.

1 Әдеби шолу

1. 1 Шунгиттің жалпы қасиеттері

1. 1. 1 Шунгит жыныстары

Шунгитті жыныстар-құрамы, құрылысы және түзілу қасиеттері бойынша ерекше табиғи қосылыс.

Табиғи композит-аморфты силикатты көміртек матрицада жоғары дисперстік кристалдың силикатты бөлшектері біркелкі тараған. Силикатты бөлшектердің орташа өлшемі шамамен 1мкм. Шунгит жыныстарының кен орындағы орташа құрамы-30% көміртек және 70% силикат. Шунгит жыныстары ерекше химиялық, физикалық, физика-химиялық және технологиялық қасиеттерімен бірге беріктілігінің, тығыздығының, химиялық тұрақтылығының және электр өткізгіштігінің жоғары болуымен сипатталады. [1] .

Тығыздығы -2, 25-2, 40 г/см ³ ; кеуектілігі -0, 5-5%; сығу беріктілігі -100 - 150 Мпа; серпімділік модулі -0, 31*105 Мпа; электрөткізгіштік -(1-3) x 103 сим/м; жылу өткізігіштігі-3, 8 вт/м·к. Шунгит құрамында көміртек 99%. Жылу беру қабілеттілігі 7500 кал. Шунгиттің күлінде ванадий, никель, молибден, мыс және т. б кездеседі. Қаттылығы 3, 5-4, 0 [2] .

Шунгитті көміртегінің тотығу-тотықсыздану реакцияларындағы активтілігі жоғары. Активті көміртек пен силикаттың арасындағы белсенді жанасудан өзге, шунгит жыныстарын қыздырғанда кремнеземнің металдық кремнийге және кремний карбидіне дейінгі тотықсыздану реакциясы шабытты жүреді. Осыған байланысты, шунгит жыныстары ферроқұймалар, кремний карбиді өнеркәсібінде, сұйық қождарды кетіру процестерінде және элементтік фосфорды балқыту кездерінде тиімді шикізат болып табылады. Шунгиттің негізінен қолданылатын орындары: Тула, Липецк, Челябинск металлургиялық зауыттары болып табылады.

Диапазондық қасиеттері өте кең композиттер де алынуы мүмкін. Мысалы, машина құрылысын модернизациялау үшін жаңа мүмкіндіктер беретін қатты конструкциялық резеңкелерді (резинопластар), электр өткізгіш бояулары антистатикалық қасиеттері бар пластмассаларды, электр өткізгіш құрылыс материалдарын айтуға болады. Олар кәдімгі құрылыс материалдарының функцияларына электромагниттік сәулелерден экрандау қабілеттерін немесе қыздырғыштық қызметін енгізуге мұмкіндік берді.

Композициялық радио-көлегейлегіш шунгиттік материалдар электромагниттік энергияның 100мгц-тен жоғары 100дб. төмен емес деңгейде әлсіреуін қамтамасыз етеді. Металдың материалдармен салыстырғанда экологиялық артықшылықтары бар, яғни жердің магнит өрісін және резонанс құбылыстарының әсерінен аз ғана кернеудің туындауына мүмкіндік бермейді. Шунгиттік радио экрандардың тұрғын үйлерде қолданылуына мүмкіндігі бар.

Шунгиттік электрөткізгіш материалдарын меншікті қуаты аз қыздырғыштар ретінде өртке қауіпсіздік, экологиялық тазалығына байланысты жылы едендер құрылысында және басқа жабдықтардың қыздыру беттерінде қолдануға болады.

Шунгит жыныстарының сорбциялық, каталитикалық және бактерицидтік қасиеттері бар. Бұл қасиеттері ауыз су және бассейн суларын дайындауда сүзгі, органикалық синтездер процесінде катализаторлар ретінде қолданылады. Суды мұнай өнімдерінен тазартуда шунгит жыныстары активтенген көмірге жол бермейді және айтарлықтай арзан. Олар карьерлер, көлік жуатын, теміржолдарда және т. б. орындарынан шығатын ағынды сулардың бетін тазарту үшін ірі сүзгілерде қолданыс тапқан.

Шунгиттік электродтар гальваникалық зауыттардан шыққан қалдықтардағы ауыр металдардың иондарын электротұндыруға қолданылады және осы металдарды өнеркәсіпке қайта енгізуге тиімді жол ашады.

1. 1. 2 Сипаттамалары және қасиеттері

Шунгит жыныстары - ғажайып табиғи қосылыс. Оның құрамы орташа шамамен 30%-ға дейін шунгиттік көміртектен және 70%-ға дейін силикаттардан тұрады (олардағы кремнезем 80%) .

Шунгиттік көміртек аморфты құрылысты, гравитациялауға қарсы тұрақты, термиялық процестеріндегі реакциялық қабілеті, сорбциялық және каталитикалық қасиеттері, электр өткізгіштігі жоғары және химиялық тұрақты қосылыс болып табылады [3] .

Шунгит - құрылысы өзгеше зат. Жыныс матрицасы көміртек түзетін композиттен тұрады. Көміртектік матрицада жоғары дисперстік силикатты бөлшектер (10мкм төмен) біркелкі тараған. Силикаттардың көміртекпен жанасу беті 10м ² /г.

Шунгиттің химиялық құрамы:

SiО ₂

TiO ₂

AI ₂ O ₃

FeO

MgO

CaO

Na ₂ O

K ₂ O

H ₂ O

(кр. )

SiО2: 57, 0

TiO2: 0, 2

AI2O3: 4, 0

FeO: 2, 5

MgO: 1, 2

CaO: 0, 3

Na2O: 0, 2

K2O: 1, 5

S: 1, 2

C: 29, 0

H2O(кр. ): 2, 9

Шунгиттің қасиеттері:

Тығыздығы 2, 1-2, 4г/см ³

Кеуктілігі 5% -ға дейін

Сығуға төзімділігі 1000-1200кгс/ см ^3.

Электрөткізгіштігі 1500сим/ м ² .

Жылу өткізгіш коэффициенті 5Bт/м ^2.

Ішкі беті 20м ² /г.

Адсорбциялық активтілігі:

Фенол бойынша 14м ² /г.

Мұнай өнімдерінен 40м ² /г.

Бактерицидтік жасушаларға қатысты адсорбциялық белсенді.

Карбонатты және силикатты шунгиттердің меншікті беттерінің 7, 54 және 12, 24м ² /г тең болатындығы анықталды.

Силикатты және карбонатты шунгиттер бес фазадан тұрады: көміртек, кальцит, диоксид, кварц және мусковит. Шунгиттің екі түрінің бір-бірінен айырмашылығы негізінен олардың құрамындағы кальцит пен мусковиттің әртүрлі мөлшерлеріне байланысты.

Біз Көксу мекеніндегі шунгит үлгілерінің екі түрлі модификациясы бар екендігін білеміз:

Қосылыс

SiO ₂

AI ₂ O ₃

Fe ₂ O ₃

MgO

CaO

Na ₂ O

K ₂ O

Қосылыс:

Құрамы,

Масс. %

C: Силикатты

SiO2: 10

AI2O3: 60

Fe2O3: 10

MgO: 6

CaO: 1, 5

Na2O: 5

K2O: 0, 5

2, 5

Қосылыс: Карбонатты

C: 10

SiO2: 50

AI2O3: 10

Fe2O3: 8

MgO: 2, 5

CaO: 15

Na2O: 0, 6

K2O: 3, 0

Жоғарыдағы кестеде силикатты және карбонатты Көксу шунгитімен жасалған спектральдық анализдерінің нәтижелері көрсетілген.

Көксу шунгитінің құрамында аз мөлшерде : Sr, CO, Zn, Y, Cu, Mо, Ba, Ni, Mn, V, т. б. элементтер бар [4] .

Шунгит минералы - алюминий оксиді және кальций оксиді сияқты минералдардың күрделі қоспасы. Бұдан оның адсорбциялық қасиеттерінің жақсы екендігін болжауға болады. Шунгит жыныстары экологиялық таза минерал болып табылады және бұл оның құндылығын арттырады.

Алматы облысының Көксу мекенінде силикатты және карбонатты шунгиттердің қоры 2 миллион тоннаға бағаланды. Бұл елімізде өндіріліп жатқан жоғары сапалы сорбент өндірісін игерумен қатар, шетелден әкелініп жатқан тауарға тосқауыл болады.

Жоғары температуралық өңдеу жақсы нәтижеге әкелмейді, Шунгит минералын 5-6 сағат тотықсыздану операциясында, силитті пеште (200°C) жүргізсе ғана жоғары әсер береді. Сонда S _беттік 12 ден 17 м ² /г-ға дейін жоғарылайды, көпқабаттың сыйымдылығы 0, 11 ден 0, 27 ммоль/г болады. Паралллельді толық сорбциялық көлем жоғарылайды. Бұдан кейінгі температураның жоғарылауы бұл көрсеткіштердің төмендеуіне әкеледі. 200 °C жоғары температурада кеуек құрылымы өзгереді, жарты бөлігі жабылып, ал беттік қабат тотықтардан тазаланады. Соңғы айтылғандар жоғары температурада вакуумдық өңдеуге сәйкес келеді [5] .

Сулы ерітіндідегі органикалық заттардың күшті адсорбенті-көмір болып табылады. Табиғи шунгит, орта есеппен 25-30 % C, ~65 % SiO ₂ және 6 % -ға дейін Al ₂ O ₃ -ті құрайды, 6-дан 12 м ² /г-ға дейін төменгі беттік қабатпен сипатталады. Егер артық адсорбция қабаты, шунгиттің беттік қабатының өсуіне түзу емес жоғарылауын ескерсек, сонда әртүрлі тәсілмен алынған артық шунгитті, S _қабат жасанды өсуінен шаймалауда SiO ₂ және Al ₂ O ₃ мақсатқа сай қорытындыланады. Модификацияның тәсілдері әртүрлі болады: сілтінің шунгиттен (S _қабат =14-18 м ² /г), автоклавты қысымдағы сілті (S _қабат =26 м ² /г), балқығыш қышқылмен (S _қабат = 15, 5 м ² /г), негізгі алюминий нитратымен (S _қабат =80 м ² /г) cұйық шыны қосылған негізгі алюминий нитраты шунгиттің модификациялану тәсілінің қиындалу мүмкіндігі бойынша, адсорбенттің құндылығы өседі, оның механикалық сипаттамасы төмендейді.

Атмосфералық қысымда қайнатылған NaOH сулы ерітіндісімен шунгит модификациясының оптималды режимі табылғандағы алынған тәжірибе нәтижелері белгілі болды. NaOH сілтінің концентрациясы 200 -ден 250 г/л -ге жоғарылатқан кезде S _{қабаттың} 1, 5-2, 0м ² /г бастапқы 4-5 сағатта ұлғайғанын көреміз. Содан кейін шаймалау кезінде SiO ₂ 7-12 сағатқа тегістейді, сілтілердің концентрациясы аралығында өзгеріс болмайды. S _{қабаттың} алынған мәні 17-17, 5 м ² /г тең. Сілтілі шунгит модификациясын кәдімгі өндірістік химиялық реакторларда, бумен, жылумен және электромеханикалық араластыртырғыштарда жүргізуге болады. Сонымен шунгит пен сілтілі ерітінді арасындағы массалық қатынастағы 1:10 - нан 3:10 дейін жеткізуге болады.

Шунгит күйдіргіш натрмен модификациясы кезінде мынадай бөліну болады, кеуектің көлемі тиімді радиусы бойынша кеуектің пішіні өзгермейді. Бұл былай түсіндіріледі, егер сілтілі өңдеу кезінде SiO ₂ бар кеуектен немесе микросынықтардан пайда болады. Шунгиттің автоклавты өңдеу процесінде (C _NaOH = 150 г/л, t = 150°C, τ = 2г, S _қабат = 26, 2 м ² /г кремнийдің алу дәрежесі 80 - 85 % жетеді) беттің қосымша аймақтары алынады, жаңа кеуектер түзіледі, ескілері кеңейеді. Бірақ тәжірибеде автоклавтағы қысыммен шунгитте бөтелке тәріздес кеуектердің түзілуі, ашылатын беттіктің түзілуіне кедергі жасайды, бұл мынаны білдіреді: беттік қабаттың өсуі материалдың сорбциялық сыйымдылығының түзу емес өсуі болып табылады [6] .

Негізгі алюминий нитратының шунгит модификациясы мынадай операцияларды құрайды, ≤10 мкм өлшемге дейін ұсақтайды, (құрғақ массада) 15% Al ₂ (OH) ₅ NO ₃ түйіршіктейді, кептірілген құрғақ түйіршіктерді 105°C та атмосфералық инертті газда 650°C күйдіріледі [3, 7] .

Шунгит негізіндегі жасанды адсорбенттің адсорбциялық сыйымдылығы фенолға қатысты автоклавты тәсілмен алынған модификацияланған шунгиттің адсорбциялық сыйымдылығына қарағанда 1, 7 есе артық болады. Осы айтылған операцияларға синтезді қосатын болсақ Al ₂ (OH) ₅ NO ₃ , сонда жасанды адсорбенттің құндылығы шунгитпен салыстырғанда біраз жоғарылайды.

Шунгит барлық белсенді заттармен, яғни, сулы суспензиялармен, фторопласттармен, каучуктермен, шайырлармен және цементтермен тағы басқалармен байланысады. Шунгитті қолдану кәсіпорындарының салыстырмалы - гигиеналық жағдайын да жақсартады, яғни, аз тозаңданады.

Шунгит сонымен қатар, аяқ киім резеңкелері мен резеңке техникалық бұйымдар жасауда да кең қолданылады. Көлік дөңгелегінің өнеркәсібі үшін резеңке қоспаларының құрамына техникалық көміртек пен ақ күйенің орнын шунгит ұнтақтарымен ауыстыруға болады.

Шунгит каучукке де оңай енеді, полимерде таралуына аз энергия жұмсалады.

Кремнийлі шунгиттің шойынға енетін үлесі 88, 5%. Кремнийдің шойындағы мөлшерінің өсуінен кокстың алмасу коэффиценті артады.

Шойын балқымасында 1т шойынға 20 кг шунгит кетеді, метилді шойын балқымасында 1т шойынға 100 кг шунгит кетеді.

Шунгиттердің ғажайып бактерицидтік қасиеттері шунгиттегі және шунгиттік пасталардағы судың тұндырмаларының емдік қасиеттері бар, көптеген ауруларды, атап айтқанда тері аллергиялық, гинекологиялық, бұлшық еттік және қан тамырлар ауруын тиімді емдейді. Оның аллергияларға қарсы және суық тиюге қарсы қасиеттерінің бар екендігі анықталады. Шунгитпен тазартылған судың тұндырмалары теріге профилактикалық жақсы әсер етеді, теріні тазартып, ажарландырады.

Сонымен қатар шунгит ағызынды суларды тазартуда табылмайтын маңызды сорбент болып табылады.

1. 2 Бастапқы зерттеу объектілерінің қысқаша сипаттамалары

Гетероциклді қосылыстардың электрохимиялық реакциялары жаңа туындылардың синтезі және әртүрлі жүйеде электрон ауыстыру процесінде гетероатом ролін атқару кезінде бағаланады. Гетероциклді қосылыстардың ғылыми және тәжірибелік мәнін, сонымен қатар химиялық және биохимиялық жүйелердің тәжірибелік қолданылуы кезінде электрохимиялық жағдайларды ескере отырып, гетероциклді қосылыстардың ауысу заңдылықтарын түсіну өте маңызды болып табылады.

Органикалық қосылыстардың электросинтезі өте құнды өнімдерді алу кезінде, мысалы, жоғары молекулалық қосылыстарды, иісі бар ингредиенттерді, физиологиялық белсенді және т. б. заттарды алу кезінде тиімді әдіс болып табылады. Химиялық әдістермен салыстырғанда бұл әдістердің артықшылығы - алдымен синтезделетін өнімнің тазалығында және химиялық көп сатылы әдісті электрохимиялық бір сатылы әдіске ауыстыру арқылы қарапайымдылатуда [8, 9, 10] .

Электродты процестердің кинетикасы мен механизміне байланысты бірнеше зерттеу жұмыстары арналған. Бұл зерттеулер электрохимиялық беттік белсенді заттарды синтездеу жолының тиімді әдістерін жасау кезінде кейбір заңдылықтарды ашуға мүмкіндігін туғызды.

Электроанализ облысын зерттеу бағытында каталитикалық белгісімен химиялық модифицирленген электродтармен (ХМЭ) жүргізілген вольтамперометриялық зерттеулер қазіргі кезде болашағы бар бағыттардың бірі. Бұл әдіс жоғары сезгіштігімен, жақсы өнімділігімен және дәлдігімен ерекшеленеді. Электрокаталитикалық қасиеттері редокс-медиатордың электрод бетінде немесе көлемінде иммобилизациялануы нәтижесінде жүзеге асады. Редокс-медиаторлар электрохимиялық реакциялардың асқын кернеулігін төмендетіп және анықтау сезгіштігін жоғарылатады, әсіресе, органикалық қосылыстардың, олардың ішінде биологиялық белсенді қасиеттері бар органикалық қосылыстар.

Электроаналитикалық химияда электродтардың модификациясы үшін көбінесе графит электродтары қолданылады. Ал модификатор ретінде 3d- және 4d- ауыспалы қатар металдарының оксидтері мен кешенді қосылыстары кеңінен қолданылады. Соңғы уақытта (ГЦМ) модифицирленген электродтарға көп көңіл бөлінуде. ГЦМ-жалпы формуласы M ^A _a [M ^B (CN) ₆ ] _b •xH ₂ O болатын полиядролы бейорганикалық қосылыс, мұндағы М ^А және М ^В әртүрлі тотығу дәрежелері бар ауыспалы металл иондары, сонымен қатар олар сәйкесінше ішкі және сыртқы координациялық сфераға жатады. Металдардың гексацианоферраттары (ГЦФМ) мейлінше көп зерттелген. ГЦМ үлбірінен жасалған ХМЭ қасиетінің жақсаруы металл ионы табиғатының өзгеруі нәтижесінде жүзеге асады, яғни ішкі және сыртқы координациялық сфераны қоса алғанда, сонымен қатар ГЦФМ-нан жасалған үлбірдің құрамына платина металдарын немесе қосымша 3-d ауыспалы металдарын қосу арқылы жүзеге асады. Мұндай үлбірлер жоғары каталитикалық белсенділікке және тұрақтылыққа ие, сондықтан анализ кезінде химиялық сенсор немесе амперометриялық детектор ретінде қолданылуы мүмкін.

ГЦМ үлбірімен модифицирленген электродтарды пайдалану арқылы биологиялық белсенді заттарды (ББЗ) анықтаудың жаңа вольтамперометриялық әдістерін ойлап табумен қатар өзекті мәселе болып отыр.

1. 2. 1 Металдардың (ГЦФМ) негізінде дайындалған химиялық модифицирленген электродтар

Алдын ала ХМЭ-ын алудың шарттары ойластырылып және шунгиттің бетіне шөктірілген бейорганикалық ГЦМ үлбірінің электрохимиялық қасиеттері зерттелді. Мұндай үлбірлерді алудың бірнеше әдістері бар, мысалы, потенциостатикалық электролиз немесе циклді вольтамперометрия. Соңғы айтылып өткен әдіс ең жақсы деген нәтижелерді берді. Сондықтан ГЦМ үлбірлерін шөктіру тағы да потенциалдардың циклді өзгеру жолдары арқылы да жүргізілді.

ГЦФМ-ның электрохимиялық қасиеттері бейорганикалық цианокешеннің сыртқы сферасындағы 3d- ауыспалы металдың табиғатымен анықталады. Fe ГЦФ үлбірімен жабылған электродта циклді вольтамперограмманың нәтижелері анодты - катодты шыңдардың екі жұбында тіркеледі.

ГЦМ-ның электрохимиялық қасиеттері ионалмасу қасиеттері бар фон электролиті катионының табиғатына тәуелді болып келеді. Катионның табиғатына тәуелді ГЦФ анодты-катодты шыңдардың бір немесе екі жұбы тіркеледі. Натрий және калий тұздарының фондарында алынған вольтамперлік сипаттамалар ең жақсы болып есептеледі. Бұл жағдайда шыңдардың биіктігін төрт есе жоғарылату мәселесі де қарастырылған.

... жалғасы

Сіз бұл жұмысты біздің қосымшамыз арқылы толығымен тегін көре аласыз.