Ядролы магнит резонансын бақылау

Жұмыс түрі: Курстық жұмыс
Тегін: Антиплагиат
Көлемі: 20 бет
Таңдаулыға:

Жоспар

Кіріспе

І ТАРАУ. С-13 ядролы магнитті резонанс теориясы және тәжірибе

жұмыстарын жүргізу

Спин-торлық релаксация механизмі

1. 2. Протондардан ыдырап бөліну (спин-спиннің протондармен байланысын толық басу)

ІІ ТАРАУ. Оберхаузер - ядролық эффектісі

2. 1. ЯМР әдісінің қолданылу саласы

2. 2. Ядролы магнит резонансын бақылау

Қорытынды

Пайдалынлған әдебиет тізімі

Кіріспе

Спин-спиндік байланыстарды протондармен толық басу ЯМР С-13 тәжірибелік теехникасының жетістігі болып табылды. Бірақ ЯМР С-13 спектроскопиясы арқылы аналитикалық тәжірибе жұмыстарын жүргізу инструментальды және техникалық жетістіктерді талап етуге байланысты ол тек қазіргі кезеңде жүзеге асты.

С-13 ЯМР теориясы. Органикалық жүйелерді зерттеуде С-13 ЯМР құрылғысын қолдану ЯМР Н спектроскопиясына қарағанда жоғарғы потенциалды мүмкіндіктерге қол жеткізді. Органикалық қосылыстарда көміртегі резонансының химиялық жылжу диапазонына, (20 м. д. протон үшін) протондармен салыстырғанда 600 м. б. жетуіне байланысты алғашқы зерттеулерден ЯМР С-13 ең жоғарғы жиілікте жұмыс істейтінін көрсетті. Жаңа тіркеу (регистрация) әдістерін қолдану арқлы Н спектріне қарағанда ЯМР С-13 арқылы қысқа спектрлі сызықтар алуға болады. Молекулалық салмақтары 300-500 құрайтын көміртегі қосылыстарының атомдарын әрқайсысының дара сигналдарын тіркеуге ЯМР С-13 қолдану өте тиімді.

Үлкен энергиялардың ауысуына байланысты ЯМР әдісінің сезімталдылығы басқа спектралдық әдістер сезімталдылығына қарағанда біршама аз. Бірақта, резонанс жиілігінің химиялық құрылымымен және молекулалық қоршаулар тәуелді болғандықтан ЯМР әдісінің ерекшелігін көоррсетеді. Ядроны қоршап тұрған электрон бұлттары белгілі бір шамада химиялық байланыстармен поляризацияланады.

Энергия деңгейлері бойынша бұзылған Больсмандық ядро бөлінулерді қалпына келтіретін процессті спин-торлық релаксация деп атайды. Жоғарғы және төменгі екі күйдің біреуіндегі ядроның өмір сүру уақыты уақытша тұрақтымен Т немесе спинді-торлық релаксациямен сипатталады. Ядро шағылысқан жағдайда (Больсмандық бөліну бұзылған сәтте) Т1 уақыты ядролық спиндер Больсмандық бөлінуге экспоненциальды түде қайтып келуіне қажетті аралық уақытты анықтайды.

Органикалық молекулалардың басым көпшілігінде көміртегінің әрбір атомы осы молекула протондарымен спин-спиндік өзара әрекеттесу арқылы байланысады. Осындай жағдайда көміртегінің протондардан ыдырау байланысы болмаған жағдайда және құрамдардың спин-спиндік әсерлесу жиілігінсіз алшақ константалары есебінен қосымша кеңеюіне байланыстьы көміртегі спектрі мультижабынды жиынтығы сияқты көрінеді.

І тарау. С-13 ядролы магнитті резонанс теориясы және тәжірибе жұмыстарын жүргізу

Кондесерленген заттегі ядролы магнитті резонанс құбылысының байқалуы алғашқы тәжірибелік жұмыстар лабораториясында 1945 жылы Блох және Персер жүргізді. Бұл зерттеу жұмыстары су және парафин протондарында жүргізілді. 1951 жылы Арнольд, Дарматти және Паккад үш бөлінген сигналдарды (СН3 СН2 ОН) тіркеу арқылы этил спиртінің спектірлік қасиетін анықтағанын жариялады. Бертін келе жоғарғы жиілікті ядролар магнитті резонанстың айналуынан кейін, протондық магнит резонанс спектроскопиясы жеке ғылымға айналды. Соынмен қатар ол ғылыми зерттеулер саласында, әсіресе органикалық химияда сараптамалық әдістер жүргізуде өте қолайлы. Көміртегі - 13 ядролық магниттік резонансына бақылау жүргізілгені туралы 1957 жылы жарияланды. Алғашқы тәжірибелер бойынша көміртегі ядросын тура бақылау алдыңғы протондарда жүргізілген зерттеулерге қарағанда көптеген жетістіктерге жеткенін көрсетті. Қысқа спектірлік жиілікке байланысты және тез ерігіштік қасиеті бар және өте төмен молекулалық салмақтағы қосылыстармен жұмыс істеуге байланысты алғашқы кезеңдерде С -13 (көміртегі магнит резонансы УМР) ядролы магнит резонанс спектроскопиясында тәжірибелік жұмыстарды жүргізу тудырғаннан кейін келе 1970 жылдың басында ЯМР С-13 әдісін қолдану арқылы көптеген органикалық қосылыстар класын анықтады.

С-13 ЯМР теориясы. Органикалық жүйелерді зерттеуде С-13 ЯМР құрылғысын қолдану ЯМР Н спектроскопиясына қарағанда жоғарғы потенциалды мүмкіндіктерге қол жеткізді. Органикалық қосылыстарда көміртегі резонансының химиялық жылжу диапазонына, (20 м. д. протон үшін) протондармен салыстырғанда 600 м. б. жетуіне байланысты алғашқы зерттеулерден ЯМР С-13 ең жоғарғы жиілікте жұмыс істейтінін көрсетті. Жаңа тіркеу (регистрация) әдістерін қолдану арқылы Н спектріне қарағанда ЯМР С-13 арқылы қысқа спектрлі сызықтар алуға болады. Молекулалық салмақтары 300-500 құрайтын көміртегі қосылыстарының атомдарын әрқайсысының дара сигналдарын тіркеуге ЯМР С-13 қолдану өте тиімді.

Көміртегі магниттік резонанс спектроскопиясының қосымша қасиеттеріне, молекулалық жүйелерді, көміртегі құрамды функциональдық топтарды (протондары жоқ карбониль, нитриль) және анықталып жатқан көміртегінің реакциондық орталықтарын тікелей бақылауға болатындығы қолданылатын әдістің принципиалды шектелуінен емес, бұл тәжірибе жүргізудегі әдістемелік қиындықтарға байланысты химик- органиктердің күнделікті тәжірибе жұмыстарына ЯМР С-13 енгізу жайбарақат жүргізілді. Кейінгі кезеңде С 13 ЯМР тіркеу техникасы саласында үздіксіз зерттеулер нәтижесінде көптеген жетістіктерге жетті.

Сезімталдық қасиеті. С -13 ЯМР және Н жұмыс істеу принциптері ұқсас, бірақ бір ғана айырмашылықтары бар. Атомдық салмағы 12 және спині 1=0 тең таралған көміртегі изотопы ЯМР тәжірибелерінде байқалмайды. Массалық саны 13-ке тең және ядролвқ спині 1/2 тең көміртегі изотопы (Н сияқты) бірақ бұл көміртегі изотопының 1, 1 %-ін құрайды. Байытылмаған қосылыстардағы С-13 ядросы арасындағы спин-спиндік байланысты болдырмауға мұндай мөлшердегі құрам өте аз. Сонымен қатар ЯМР сигналдарын тіркеу де өте көп. С -13 изотопы құрамының жеткілікті көп мөлшерде С 13-Н спин-спиндік байланысы салдарынан протондық спектрлер қосымша қиындық туғызады. Сондай-ақ С -13 ЯМР тәжірибелерінің тиімді сезімталдылығын азайтатын жағдай бар. Протон үшін геромагниттік қатынастың V С -13 ядросы геромагниттік қатынасты құрайды. Бұл V жағдайда берілген ядроның спин квант саны және магни моментінің функциясы. Тәжірибеде ЯМР-ды бақылағанда сезімталдық әдісі V³ пропорциональ, сондықтан протон сигналына қарағанда 4 немесе 64 есе интенсивтілігі аз сигналын С -13 ЯМР береді. Негізгі құрамының аздығы (1, 1 %) және бір уақыт V деңгейінің мәнінің аздығы С -13 ядросының тәжірибесінде (Н ядросымен салыстырғанда) сезімталдығы шамамен 6000 есе азаяды. Сонымен қатар бастапқа зерттеулерде байқалғандай С -13 ядросының спин-спиндік байланысы протондармен қатар орналасқандықтан С-13 ЯМР спектрін қиындатады. С 13 ядросының сезімталдық факторы 6000-ға тең екендігі, егер нөлдік сызықтағы шу деңгейі бірдей болса, берілген ерітінді концентрациясы С -13 спектр сигналы Н спектрі сигналына қарағанда 6000 есе аз болатындығын көрсетеді.

Тәжірибе жүргізу әдісі

ЯМР С -13 сезімталдығынан басқа ядролық магнит резонансын зерттеулер арқылы байқауға болады. Тұрақты магнт ауданында спині ½ оқшұауланған ядро, магнит ауданына бағытталған және магнит ауданына қарама -қарсы екі энергетикалық күйде болуы мүмкін (1 сурет) . Егер үлгі (образец) V0 радиожиілігінде электромагнит ауданы мен шағылысса, осындай жағдайда энергияның жұтылуы жүреді, (Н1) ауданының шағылыстырған магнит құрамы энергияның екі деңгей аралығына ауыстыруын болдырады. Тұрақты магнит Н 0 ауданында көміртегі ядросы үшін 23, 5 кгс тең, жиілігі v 0 25, 2 мгц құрайды (осындай магнит ауданында жиілік v 0 100 мгц құрайды) . Жоғарғы және төменгі жағдайдағы энергия айырмашылығы өте аз және ол бар болғаны зат мольінің тек бірнеше милликалориясын құрайды. Бұл дегеніміз Больсмандық шашырауға байланысты қарапайым температурада, жылулық тепе теңдік жағдайында төменгі деңгейде (әр жүз мың ядроға бір ядродан келеді) өте аз мөлшерде ядро шоғырланады. Осы шоғырлану арқылы ядроның магнит резонанысын анықтауға мүмкіндік береді. Үлкен энергиялардың ауысуына байланысты ЯМР әдісінің сезімталдылығы басқа спектралдық әдістер сезімталдылығына қарағанда біршама аз. Бірақта резонанс жиілігінің химиялық құрылымымен және молекулалық қоршаулар тәуелді болғандықтан ЯМР әдісінің ерекшелігін көрсетеді. Ядроны қоршап тұрған электрон бұлттары белгілі бір шамада химиялық байланыстармен поляризацияланады.

Қарапайым γ ядролық магнит резонанысы тәжірибесінде қозған V радио жиілігі барлық резонанстық жиіліктерді қамтитын, жиілік диопазонына айналады (бұрылады) . V жилігі резонанстық мәнге жеткенде, жұтылу немесе ядроның энергияны бөлінуі жүреді. Сонымен қатар деңгейлер аралығына V0 ауысуы қозады, бұл ауысулар ықтималдылығы деңгейлерге пропорциональды, сондықтанда жоғарғы ауысу ықтималдылығы төменгі ауысу ықтималдылығынан біршама жоғары. Егер резонанстық аймақ арқылы өткен Н1 магнит өрісінің тез жүруіне байланысты энергетикалық деңгей өзгермейді.

Ядролық спиндік релаксация. Энергия деңгейлері бойынша бұзылған Больцмандық ядро бөлінулерді қалпына келтіретін процессті спин-торлық релаксация деп атайды. Жоғарғы және төменгі екі күйдің біреуіндегі ядроның өмір сүру уақыты уақытша тұрақтымен Т немесе спинді-торлық релаксациямен сипатталады. Ядро шағылысқан жағдайда (Больцмандық бөліну бұзылған сәтте) Т1 уақыты ядролық спиндер Больцмандық бөлінуге экспоненциальды түде қайтып келуіне қажетті аралық уақытты анықтайды. 1 Т1-ге тең уақыт арқылы алғашқы ядролық магниттілігінің 36, 8 пайызы сақтайды. 99 пайызға тең дәрежедегі бөлінуге қайтып келу үшін 5 Т1-ге тең уақыт интервалы қажет. Өзін қоршаған ядро сұйық және қатты денелер торымен әсерлеседі. Релаксация әр түрлі молекула жүйелер үшін әр -түрлі әсерлесу бірнеше механизмдерге негізделген. Бұл аталған барлық механизмдердің жалпы негіздері бар: берілген ядро релаксациясы дербес магнит немесе электрлік ауданында флуктуациялық (немесе тез ауысатын) дәрежеде болады. Бұл дербес аудандар молекулалық қозғалыс нәтижеснде пайда болады, сол сияқты молекулалық қозғалыстың әр -түрлі құрамдары түрлі жиіліктегі флуктуацияны шақырады. Ядроның қозу жиілігіне (немесе Лармор жиілігі) жақын жиілікте флуктуациялайтын молекулалық қозғалыс құрамдары, осы ядро релаксациясы үшін де өте маңызды. Тағы бір ескеретін жағдай өте шапшаң жүретін флуктуация тиімді эффектіні бермейдң.

Спин-торлық релаксациясын зертеулер нәтижесі көрсеткендей ядрода релаксацияның тиімді каналы болмағандықтан сәуле беруде тез қанығады. Тәжірибе жүргізгенде қанығу процесін болдырмау үшін кейбір ережеледі сақтау қажет. Осы мақсатта Н1 сәулелейтін өріске өтудің жылдамдығын арттыру немесе қысымның аз мәнін қолдануы қажет. Өкінішке орай қолданылатын екі тәсіл тәжірибе нәтижесін қиындатады. Тез жылдамдықпен өту процесі нәтижесін тежейді, ал Н1 өрісінің аз қысымдалуы шу деңгейін сақтауда сигналдар интенсивтілігін азайтады.

1. 1. Спин-торлық релаксация механизмі

Ядролық резонанс шартын орындаған жағдайда ядроның бір бөлігі радиожиіліктің сәулелену энергиясын жұтып төменгі энергетикалық деңгейден жоғарғы энергетикалық деңгейге көшеді. Осыған байланысты ядролық спиндердің больцмандық бөлінуінің тепе-теңдіге бұзылады. Жүйенің тепе-теңдік жағдайына келуі қажет, өйтпеген жағдайда деңгейлер шоғырлануы тез теңесіп нәтижесінде қанығу проссеці жүріп резонанстық жұтылу байқалмайды.

Тепе-теңдік заттағы резонанстық құбылыстар есебінен қалпына келеді. Молекулада электр зарядтарының болуы және олардың тез араласуынан дара флуктуациялық магнит өрісін туындатады. Сонымен қатар осы өрісте флуктуация жиілігі ядролық резонанс жиілігімен сәйкес келетін өрістер бар болады. Бұл өрістер деңгейлер арқылы жүруі және осындай жағдайда спин жүйесінде тепе-теңдіктің орнығыуын қамтамасыз етеді. Сондай жағдайда бөлінген энергия тордың жылу энергиясына айналады. Бұл айтылған құбылыс спин-торлық релаксация деп аталады. Бұл процесстің тиімділігін уақытымен сипаталады, Т1 уақытында жүйе Больсмандық бөліну тепе-теңдігіне қайтып келеді. Осындай жағдайда спин-торлық релаксация радиосәулелену энергиясын заттегімен үздіксіз жұту жағдайын қамтамасыз етеді. Сонымен қатар Т1 ЯМР сигналының формасын анықтайтын факторлардың бірі болып табылады.

Тәжірибеде спин-торлық релаксация уақыты көптеген факторларға байланысты, солардың ішіндегі маңыздылары заттың жабысқақтығы және затта парамагниттік жүзгіндердің болуы. Жабысқақтықты ұлғайту себеінде мысалы сынама температурасын азайту және парамагниттік қоспаларды қосу салдарынан парамагниттік қоспаларды қосу релаксация уақыты азаяды. Әр-түрлі факторладың ықпалын сипаттауда, мысалы ретінде бензол протондарының 25º С релаксаутия уақытын (сек. ) алуға болады.

Зат атауы

Т1 (уақыт)

Зат атауы: Таза бензол

Т1 (уақыт): 19, 3

Зат атауы: Ауа қатысуындағы бензол

Т1 (уақыт): 2, 7

Зат атауы: Күкірт сутегіндегі бензол ерітіндісі

Т1 (уақыт): (11 %) 60

Ауа қатысуында релаксация уақытының кемуі, оттегінің парамагниттік қасиеттеріне байланысты. Күкірт сутегі ерітіндісіндегі релаксация уақытының ұлғаюы молекуларалық аралық байланыстардың маңызын және жабысудың азаюына байланысты екендігін көрсетеді. Көпшілік органикалық сұйықтардың релаксация уақыты бірнеше секундтық өлшемдерге ие.

С-13 ядросының релаксациясын бірнеше жалпы механизмдер бар.

1. Дипол-дипольдық релаксация. С -13 ядроның спин-торлық релаксациясы байланысуға негізделген флуктуация көршілес дипол-дипольдық магнит ядролары ауданымен жүреді.

2. Спин-айналмалы релаксация үлкен емес молекулаларды және еркін айналатын СН3 тобына жататындар молекула және топтар кванттық айналу күйімен анықталады. Бұл жағдайда спин-айналмалы релаксациясы құрамында қосылған протондары бар (протондалған кңөміртегі) атомдары үшін дипол-дипольдық механизмдермен сол сәтте бәсекеге түсуі мүмуін. Егер көміртегі атомдары атомында қосылған протондар болмаса (протондалмаған немесе төрттік көміртегі) ондай жағдайда, спин-айн, алмалы релаксациясы жеңіп кетеді.

3. Химиялық әрекет ету анизотропиясы. Ядроның химиялық әрекет етуі ерітіндідегі молекула қозғалысы (лабароториялық кооординат жүйесі) нәтижесінде флуктуациялық магнит өрісінің туындауына әкеледі.

4. С-13 диполь-дипольдық релаксациясы С-13-Н көптеген молекулалардың С-13 ядролық спинторлық релаксациясы толығымен С -13-Н релаксациясы арқылы анықталады. Әсіресе, протондалған көміртегілерді анықтауда кеңінен қолданылады. Диполь-дипольдық релаксацияның тиімділігін ең басты екі фактор анықтайды: релаксацияны болдыратын (шақыратын) гиромагниттік қатынас және әсерлесетін ядролар арасындағы арақашықтық. Н процессі сияқты С -13 ядросы үшін диполь-дипольдық релаксация протондар үшін жоғары гиромагниттік (диполь-дипольдық релаксация жылдамдығы V пропорциональды) қапрым-қатынас салдарынан протондармен әсерлесуге негізделген. С -13-Н диполь-дипольдық релаксация жылдамдығы ядролық арақашықтыққа байланысты (1/r пропорциональды r-ядрол аралық арақашықтық) осыған орай көміртегі ядросының протондаплуы ережеге сай релаксацияға аз ұшырайды, ал бұл ядролардың аз релаксациясы диполь-дипольдық байланыспен анықталады. С-13 протондалмаған ядросы үшін басқа мехнаиздер ядро релаксациясы жылдамдығына біршама байқалатын (кей жағдайда өте көп деңгейде) өз үлестерін қосады.

1. 2. Протондардан ыдырап бөліну (спин-спиннің протондармен байланысын толық басу)

Органикалық молекулалардың басым көпшілігінде көміртегінің әрбір атомы осы молекула протондарымен спин-спиндік өзара әрекеттесу арқылы байланысады. С-13 пен тікелей байланысқан протондар үшін константаның өзара әсері үлкен. Ережеге сай 125 гц-да, асады, бірақта спин-спиндік байланысу қашықтағы протондармен де (2, 3 тіпте 4 байланыс арқылы) 20 гц төмен әсерлесу константаларында жүруі мүмкін. Осындай жағдайда көміртегінің протондардан ыдырау байланысы болмаған жағдайда және құрамдардың спин-спиндік әсерлесу жиілігінсіз алшақ константалары есебінен қосымша кеңеюіне байланысты көміртегі спектрі мультижабынды жиынтығы сияқты көрінеді. Кейбір жағдайларда тура үлкен константалармен байланысу салдарынан жабылуы байқалу нәтижесінде спектрлерді одан әрі қиындатады.

Ең алғашқы прогресс ЯМР С -13 спектрокопиясында спин-спиндік протондармен әсерлесуін толық басуды қолдануға байланысты болды. Бұл егерде молекулада F 19 нмесе F 31 сияқты өзге де магнит ядролары болмаса, мультижабындылардың қоысылып синглеттік желілердің туындауына әкеледі.

Протондардан кең желілі ыдырау техникасы үлгідегі барлық ротондармен бір уақытта спин-спиндік әсерлесуді басуға мүмкіндік береді. Осындай жағдайда көміртегінің барлық спектр желілері синглетті болады. Протондардан кең сызықты ыдырау жағдайында спектрлерді тіркеу және сонымен қатар Оберхаузер ядролық эффектісі құбылысы (ЯЭО) салдарынан сезімталдылық жоғарылайды.

ІІ тарау. Оберхаузер - ядролық эффектісі

ЯМР спектрлерін бақылау тәжірибелерінде протондарды сәулелендіру протондармен спин-спиндік байланысуын толық басуы жүре, ді. Ереже бойынша бұл спектрлер С-13 (Н) мәнін береді. Үлгіде протондарды сәулелендіру протондардың төменгі және жоғарғы энергия деңгейлері үшін Больсмандық бөлінуді бұзады (Н резонансын толық қануы шоғырлану деңгейін түзеді) . С-13 ядросының протондармен байланысын С-13 ядросының спин-торлық релаксация процесстерімен анықталады. Протондардың энергия шоғырлану деңгейін түзеу, С-13 ядросының өзіндік шоғырлану деңгейінің өзгеруіне әкеліп соқтырады. Бұл өзгерулер қарапайым түрде Больсмандық бөліну салдарынан пайда болады. Ядро жинақталуымен салыстырғанда төменгі энергетикалық деңгейде кейбір қосымша С -13 ядролары жинақталады. Тәжірибелік көзқарас бойынша бұл төменгі энегргетикалық деңгейде көп шоғырлану салдарынан С-13 ядросы Вr ауданының энергиясын жұтады. С-13 (Н) түріндегі тәжірибелерщде Оберхаузер эффектісінің теориялық мәні 2, 988-ге тең. Бұл сәулелені болмаған жағдайда протон сәулеленгенде әр көміртегі атомының сигнал аумағы 2, 988 рет сигнал аумағынан көп екенінін көрсетеді.

Оберхаузер ядролық эффектісі С -13 ядросының релаксациясына протон қосылған жағдайда пайда болады, сонымен қатар оның өлшеимі С-13-Н деполь-депольдық релаксациясынын біршама қосу нәтижесіндде анықталады. Деполь-депольдық механизмінен басқа өзге механизмдердің С -13 спин-торлфқ релаксациясынынан қосқан үлесі салдарынан Оберхаузер ядролық эффектісі азаяды. Сол молекулалар үшін интегральды интесивті С-13 спектрінде протондармен спин-спиндік байланысын толық басқанда Оберхаузер ядролық эффектісіндегі айырмашылықты көрсетіп, кең ауқымды әрекет етуі мүмкін. Әсіресе, бұл кейбір протондалған көміртегілерінде деполь-депольдық релаксация барлық уақыттаь иеленбейтін кейбір шағын симметриялық молекулаларға жататын протондарға қатысты. Қатты молекулалар қатысында деполь-депольдық механизмдерге сәйкес барлық көміртегі атомы релаксацияланады. Көп жағдайда мұндай молкулалар үшін Оберхаузердің максимальды эффектісі орындалады. Алайда, үлкен молекулалар жағдайында да кейбір протондалған көміртегілер релаксацияны басқа да механизмдерінің ықпалын сезініп және с-13 (Н) спектрлерінде біршама азайған интенсивті резонанстық сигнал береді.

2. 1. ЯМР әдісінің қолданылу саласы

Органикалық қосылыстарды зерттеу үшін ЯМР спектрокопиясын қолдану осы мақсат үшін инфрақызыл спектроскопиясын қолдануды еске түсіреді. Бұл екі әдісті қолданғанда молекулалардығ құрылымдарын, электрондық бөлінуін және реакциондық бейімділігін зерттеуде бір-бірін толықтырады. Төменде ЯМР әдісінің ИҚ - спектроскопиясының пайдаланудағы ерекшеліктерін айырмашылығын анықтайтын кейбір принципиалдық ерекшеліктері көрсетілген.

ИҚ-спектроскопиясы анықталған сорттағы магнит ядросын (протондарды) және жақын маңдағы қоршаған ортаның әсерінен олардың өзгеру сипатын тіркейді.
2. ЯМР спектрскопия әдісі -қоршаған орта (тор) және ядролық спин жүйесі арасындағы энергетикалық тепе-теңдікті қалыптастыру үшін секундпен есептелінентін біршапма уақыт қажет. Сондықтанда ЯМР спектрскопиясы сипаттамалары бойынша тез жүретін процесстер (мысалы, ішкі айналу, протондық алмасу) ИҚ- спектрскопия сипаттамалар бойынша осы процесстер жеткілікті түрде бәсең жүруі әбден мүмкін.
ЯМР спектрлерінде желі интесивтілігі ядроны резонансиялайтын санға пропорциональ, ал ИҚ- спектрлерінде бұлар байланысу табиғатына өте тәуелді және қосылыстан басқа қосылысқа өзгере алады.
ИҚ- спектрскопиясымен салыстырғанда ядролық резонанстың сезімталдық қасиеті аз. Бірақ ЯМР әдісінің сезімталдылығы әдістемелер және құрылғылардың жаңаруына байланысты жоғарылады (ядроны динамикалық поляризациялау, сигналдарды жинақтау) . Бұл айырмашылықтар үнемі сақталады. Сондай-ақ. ЯМР сигналының интенсивтілігі магнит өрісінде ядролық спин күйінің шоғырлануы аз ғана айырмашылық арқылы анықталады.
Жоғары жиілікті ЯМР спектрскопиясының тек жабысқақ емес сұйық үлгілерде қолданады. Бұл ерекшеліктер екі әдістердің қолданылу салалары бөлуде және олардың екеуін бірігіп пайдалануда өнімдірек мүмкіндік береді және пайдаланылатын аймақтарды анықтайды.

ЯМР спектрінің басты міндеті таза органикалық қосылыстардың құрылымын анықтау. Әдіс негізгі торлардың, изомерлердің және молекулалардың кеңістіктегі геометриясын конфигурациясын оқытуда маңызды. Осы аталғандың соңғылары магнитті-анизотропты топтардың органикалық молекулаларының қатысуымен байланысты және олардың кеңістіктегі орналасуы спектр түріне қатты әсерін тигізеді. Осындай топтарға ароматандырылған және үш мүшелі сақина, карбонильдік топтар, ацителиндік және нитрильдік топтар жатады.

... жалғасы

Сіз бұл жұмысты біздің қосымшамыз арқылы толығымен тегін көре аласыз.