КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ ВЕЩЕСТВ

Тип работы: Материал
Бесплатно: Антиплагиат
Объем: 4 страниц
В избранное:

Лабораторная работа №3

Органическими веществами называются такие соединения, в состав которых входит элемент углерод. Кроме углерода, в органических соединения содержится водород, кислород, азот, сера, галогены и другие элементы.

Для обнаружения в составе органического соединения тех или иных элементов требуется разрушение его молекул и перевод составляющих его элементов в простейшие соединения.

Анализ элементного состава может проводится как для качественного определения элементов, входящих в состав органических соединений (С, Н, О и т. д. ), так и для количественного, показывающего процентное содержание в анализируемом органическом соединении С, Н, О, Сl, S, N и т. д. Присутствие тех или иных элементов в органическом соединении может быть обнаружено различными методами анализа.

Качественное определение углерода и водорода основано на сжигании органических веществ. При этом углерод окисляется до двуокиси углерода, а водород - до воды. Образующийся углекислый газ улавливается водным раствором бариевой или кальциевой соли. Вода обнаруживается по появлению капель на холодных стенках пробирки или по изменению окраски (посинению) прокаленного медного купороса.

Для обнаружения азота и серы в органических соединениях, их полностью разрушают прокаливанием в присутствии активных металлов (металлического натрия) . При этом азот частично образует с углеродом и натрием цианистую соль, которую легко обнаружить качественно по образованию комплексного цианида - берлинской лазури. Сера переходит в неорганическую соль - сернистый натрий. Сернистый натрий с нитропруссидом натрия дает малиновое окрашивание, а с азотнокислым свинцом - черный (или темно-коричневый) осадок.

Галогены можно определить качественной пробой Бейльштейна по окраске пламени, что объясняется образованием летучих при высокой температуре галогенидов меди. Эта проба очень чувствительна даже на присутствие следов галогена в органическом соединении. Этот способ был предложен в 1872 году русским академиком Ф. Ф. Бейльштейном и получил название «проба Бейльштейна».

В большинстве случаев органические вещества горят и легко воспламеняются. Некоторое представление о химической природе вещества может дать его поведение при горении. Сильно коптящее пламя горящих паров вещества указывает на высокое содержание в нем углерода.

Для оценки наличия функциональной группы в соединении и его классовой принадлежности используют качественные реакции позволяющие идентифицировать соединении. Функциональная группа включающая гетероатом, определяет свойства целого класса веществ, к которому относится. С помощью качественных реакций можно определить наличие соединения в смеси или выделить вещество из этой смеси. Правильно подобранным реактивом можно различить близкие по свойствам соединения, но относящиеся к разным классам. Например, все спирты взаимодействуют с активными металлами и выделяют водород, но только многоатомные спирты реагируют с гидроксидом меди, образуя соль с характерным окрашиванием раствора, а одноатомные с этим же гидроксидом меди не реагируют.

Определение наличия элемента в соединении

Опыт 1. Горение бензола и спирта.

С ₆ Н ₆ + 5 О ₂ → 3 СО + СО ₂ + 3 Н ₂ О + 2 С

С ₂ Н ₅ ОН + 3 О ₂ → 2 СО ₂ + 3 Н ₂ О

Реактивы и материалы: бензол, этиловый спирт.

В две маленькие фарфоровые чашечки помещают: в одну - 2-3 капли бензола, в другую наливают немного этилового спирта. При поджигании бензол горит коптящим пламенем. При внесении в пламя стеклянной пластинки или палочки на них образуется слой копоти. Спирт горит почти бесцветным пламенем.

Опыт 2. Обнаружение углерода и водорода в глицерине.

С ₃ Н ₈ О ₃ + 7 СuO → 3 CO ₂ + 4 H ₂ O + 7 Cu

CO ₂ + Ca(OH) ₂ → CaCO ₃ + H ₂ O

Реактивы и материалы: глицерин, окись меди, баритовая вода (или известковая вода) .

В сухую пробирку помещают 2 мл глицерина и 0, 5-1 г окиси меди (CuO), закрывают ее пробкой с газоотводной трубкой и осторожно нагревают на пламени горелки. Конец газоотводной трубки опускают в пробирку с известковой или баритовой водой (раствор гидроксида кальция или бария в воде) так, чтобы конец газоотоводной трубки был слегка опущен в жидкостью. При нагревании с оксидом меди глицерин разлагается с образованием углекислого газа (СО ₂ ) и воды. Выделяющийся углекислый газ взаимодействует с гидроксидом кальция или бария, о чем свидетельствует появление белого осадка малорастворимого углекислого кальция или бария. Образование воды наблюдается по появлению капель на холодных стенках пробирки и трубки.

Опыт 3. Качественное определение азота и серы.

Na + [C] + [N] → NaCN

Na + [S] → Na ₂ S

Реактивы и материалы: войлок, натрий (металлический) ; сульфат железа (раствор) ; хлорное железо (раствор), нитропруссид натрия (раствор) ; нитрат свинца; едкий калий (раствор) .

В пробирку помещают исследуемое органическое вещество, содержащее азот и серу (обычно для этой цели используют войлок), и небольшой кусочек металлического натрия. Пробирку прокаливают на открытом пламени горелки до прекращения выделения газообразных веществ . Затем горячую пробирку быстро опускают в фарфоровый стаканчик с 5-6 мл воды так, чтобы пробирка лопнула и содержимое ее перешло в раствор. Образовавшийся раствор отфильтровывают через фильтр и делят на 3 части (в 3 пробирки) .

В полученном растворе должны присутствовать соединения, образующиеся при взаимодействии металлического натрия с азотом и серой.

а) проба на азот

2 NaCN + FeSO ₄ → Fe(CN) ₂ + Na ₂ SO ₄

Fe(CN) ₂ + 4 NaCN → Na ₄ [Fe(CN) ₆ ]

3 Na ₄ [Fe(CN) ₆ ] + FeCl ₃ → Fe[Fe(CN) ₆ ] ₃ + 12 NaCl

Берут 1-2 мл полученной жидкости, добавляют в нее 4-5 капель FeSO ₄ и кипятят 1 мин на пламени горелки. Затем раствор охлаждают, подкисляют разбавленной соляной кислотой и прикапывают раствор хлорного железа. Образование синего осадка берлинской лазури указывает, что исходный раствор содержал соединение азота (NaCN) .

б) проба на серу

Na ₂ S + Na ₂ [Fe(CN) ₅ NO] →2 Na ₃ [Fe(CN) ₅ NOSNa]

К другой части отфильтрованного раствора прибавляют одну каплю раствора нитропруссида натрия. Появление ярко-фиолетового окрашивания указывает на наличие соединений серы в исходном соединении.

в) проба на серу

Pb(NO ₃ ) ₂ + 4 NaOH → NaNO ₃ + 2 H ₂ O + Pb(ONa) ₂

Na ₂ S + Pb(ONa) ₂ + 2 H ₂ O → PbS + 4 NaOH

Присутствие соединений серы можно также определить, если к исследуемому раствору прибавить несколько капель нитрата свинца в растворе едкого натра. При этом образуется темно-коричневый хлопьевидный осадок (PbS) .

Опыт 4. Определение наличия галогена в соединении .

Реактивы и материалы: четыреххлористый углерод, медная проволока.

Медную проволоку (предварительно хорошо прокаленную) опускают в исследуемое вещество и снова вносят в пламя горелки. В присутствии галогенов пламя окрашивается в зеленый - изумрудный цвет . Это происходит за счет образования при высоких температурах летучих соединений - галогенидов меди.

Определение классовой принадлежности

Опыт 5. Обнаружение многоатомных спиртов (глицерина) .

В пробирку наливают 1 мл раствора сульфата меди (II) и 1 мл раствора гидроксида натрия. К выпавшему осадку гидроксида меди (II) добавляют несколько капель глицерина и взбалтывают содержимое. Осадок растворяется, а раствор приобретает темно-синее окрашивание вследствие образования глицерата меди. Реакция используется как качественная для обнаружения многоатомных спиртов.

Опыт 6. Цветная реакция на фенол .

Приготовить раствор фенола, поместив на кончике шпателя кристаллический фенол в пробирку с 5 мл воды. Образуется эмульсия, т. к. фенол плохо растворим в холодной воде. Полное растворение происходит при нагреве раствора до 60 ⁰ С. Разделить полученную суспензию на две пробирки. В одну пробирку с раствором добавляют 1 каплю раствора хлорного железа. Наблюдают появление фиолетового окрашивания , вызванного образованием комплексного соединения.

Опыт 7. Обнаружение фенола и его производных .

Во вторую пробирку с водной эмульсией фенола добавляют по каплям при постоянном перемешивании бромную воду. Образуется хлопьевидный осадок 2, 4, 6-трибромфенола.