УМКД

Электрод потенциалы

ПӘННІҢ ОҚУ-ӘДІСТЕМЕЛІК КЕШЕНІ

«Физико-химиялық анализ әдістері» пәні

5В072000-«Бейорганикалық заттардың химиялық технологиясы»,
5В072100-«Органикалық заттардың химиялық технологиясы» мамандықтары үшін

ОҚУ-ӘДІСТЕМЕЛІК МАТЕРИАЛДАР

Семей
2014

Мазмұны

1. Дәрістер
2. Лабораториялық сабақтар
3. Химиялық лабораторияда жұмыс істеу және лабораториялық жұмыстардың
есебін өткізу тәртібі
4. Студенттердің өздік жұмысы

1.ДӘРІСТЕР
1 дәріс. Электрохимиялық анализ әдістері, сипаттамасы.
Дәріс мазмұны:
1. Кіріспе. Физико-химиялық анализ әдістері.
2. Электрохимиялық анализ негізі, әдістері.
3. Электрохимиялық ұяшық түрлері.
4. Ұяшық арқылы ток өткенде байқалатын құбылыстар.
Қысқаша конспект:
Физико- химиялық анализ үш бөлімнен тұрады:
1. Электрохимиялық анализ (ЭХА) – электродтар бетінде немесе электродтар
арасында ерітіндіде байқалатын құбылыстар.
2. Спектроскопиялық (оптикалық) анализ – заттың электромагниттік
энергиямен әрекеттесуіне негізделген.
3. Хроматографиялық әдістер – сорбент бойымен жылжығанда қоспа
компоненттері әр түрлі сорбциялануына негізделген бөлу және анализдеу
әдістері.
ЭХА әдістерінде тоқ, потенциал немесе электрөткізгіштің ерітінді
концентрациясына тәуелділігін зерттейді немесе ерітіндіні қолайлы
титрантпен титрлеп, эквивалентті нүктені анықтау үшін аталған
параметрлерді өлшейді. Тоқты және потенциалды өлшеуге де, сырттан беруге де
болады. Өлшенетін және берілетін параметрлерді комбинациялауға негізделген
бірнеше әдіс бар.
Электрохимиялық анализдің негізгі әдістері.

ЭХА анализінде электрохимиялық ұяшық пайдаланады. Ұяшық жеке
электролит ерітінділеріне батырылған екі электродтан (көбінесе металдан
жасалған) тұрады. Электр энергиясының көзі болатын ұяшық гальвани элементі
деп аталады.

[pic]

Тізбекті тұйықтағанда тоқ пайда болады.
1. тотықсыздандырғыш Red1 өзінің электрондарын Ох2 тотықтырғышына береді:

-ne
Red1 Oх1

2. Э1 электроды алған электрондарын сыртқы тізбек арқылы Ох2 –ге
жібереді.
3. Ох2 келген электрондарды қосып алып тотықсызданады.

+ne
Ox2 Red2

Red1 + Ox2 → Ox1 + Red2

Бұл тотығу- тотықсыздану реакциялары екі жартылай реакциялардан
тұрады.
Cонымен бұл ұяшық - гальвани элементі, химиялық реакциялар нәтижесінде
электр тоғының көзі болады. Егер электрондар сыртқы тізбекке өтпесе, І = 0,
мұнда бұл ұяшық потенциал өлшеу ‰шін пайдаланады. Осы ұяшықты сыртқы электр
тоғына қосуға болады. Сонда потенциал жеткілікті болса, тотығу-тотықсыздану
реакциясының бағыты өзгереді. Ішінде химиялық реакциялар жүруі үшін сырттан
электр энергиясын қажет ететін ұяшықтар электролиттік ұяшықтар деп аталады.
Гальвани элементі үшін ЭҚК> 0, ал электрохимиялыќ ±яшыќ ‰шін ЭҚК ≤ 0.
ЭХА- да ұяшықтыњ екі түрі де пайдаланады. Электродтың біреуі анықталатын
зат концентрациясына қайтымды тәуелді болады. Ондай электрод индикаторлы
немесе жұмысшы электрод деп аталады. Екінші электрод салыстырмалы электрод
болу керек. Ұяшықтар тағы да қайтымды, қайтымсыз болып бөлінеді. Егер тоқ
бағыты өзгергенде, ТТР бағыты өзгерсе, онда ол қайтымды ұяшық. Ал егер тоқ
бағыты өзгергенде, ұяшықта басқа ТТР жүріп кетсе, қайтымсыз ұяшықтар деп
аталады.
Ұяшық арқылы ток көзі өткенде кернеудіњ омдық төмендеуі, поляризация
ќ±былыстары байќалады.
1. Кернеудің омдық төмендеуі. Ұяшық арқылы электр тоғы өткенде иондар
қозғалысына кедергіні жеңу үшін потенциал қажет. Ол Ом заңына бағынады, ІR
тең болады. Осы шаманы кернеудің омдық төмендеуі деп атайды. ІR ұяшық
жұмыс істеуіне қажетті потенциалды арттырады, ал өлшенетін потенциалды
кемітеді. ІR шамасын ұяшықтың теориялық потенциалы шамасынан алып тастайды:
Еұяшық = Екатод – Еанод – ІR
Мұндағы Екатод – Еанод = Етеориялық
Гальвани элементі 0,1А тоқ тудырса, R=4 Ом болса, онда элемент потенциалы
қанша болады. Элемент схемасы: Zn°│Zn2+(1м)║Сu 2+│(1м)│Cu°

Етеор = Е°Cu2+/Cu - E°Zn2+/Zn° = 0.34 – (-0.41) =
0.75B
Еұяшық = Етеор – ІR = 0,75 – 0,1* 4 = 0,35В

Сонымен элемент жұмыс істей бастағанда разрядталады.
2.Поляризация – егер ұяшық арқылы өтетін тоқ шамасы аз болса, онда
потенциал мен бір сәттік тоқ арасында сызықтық тәуелділік болады, ал егер
тоқ күші артса, сызықтық тәуелділік бұзылыды, яғни элемент
поляризацияланады. Сондықтан поляризацияланған ұяшық арасында тоқ өту үшін
сыртқы қосымша потенциал қажет. Поляризация электродқа тән, бір электрод
немесе екі электрод бірдей поляризацияланады. Поляризацияның екі түрі: а)
концентрациялық; б) кинетикалық болады.
а) концентрациялыќ поляризация – электрод маңындағы ион концентрациясы
электрод көлеміндегі концентрациядан кем болмауы керек. Электрод бетіндегі
реакция тез және қайтымды жүрсе, онда ион концентрациясы электрод
потенциалына тәуелді болып, Нернст теңдеуімен анықталады.
Е = E°Cd2+/Cd +
0.058/2 = lg [Cd2+]
Осындай ұяшыққа сырттан потенциал берсе, кадмий иондары
тотықсызданады да, бір сәттік тоқ тудырады. Егер әлектродтар маңайына
келесі иондар жетіп үлгермесе, тоқ күші түсіп кетеді, концентрация
полярлизация пайда болады.
Ал иондардың тасыману жылдамдығы келесі күштерге тәуелді:
электростатикалық, механикалық немесе конвекциялық, диффузиялық.
1. Диффузия күштері – ерітіндіде концентрация градиенті болғанда
диффузия байқалады. Диффузия жылдамдығы концентрация градиентіне тура
пропорционал:
V° =k (C0 – Cх)
C0 – ерітінді көлеміндегі концентрация
Cх – электрод маңайындағы концентрация.
2. Миграциялық немесе электростатикалық .күштер Иондардың өзара
тебілу және тартылу күштері тасымалдану жылдамдығын кемітеді.
3. Механикалық араластыру арқылы иондардың тасымалдану жылдамдығын
арттыруға, ал концентрациялық поляризацияны кемітуге болады.
Концентрациялық поляризациялану дәрежесі келесі факторларға тәуелді:
а) Анықталатын зат концентрациясына;
б) Электролиттің жалпы концентрациясына;
в) Механикалық араластыруға;
г) Электрод мөлшеріне (бет ауданына);
Электрод мөлшері артқан сайын концентрациялық поляризациялану
дәрежесі кемиді. Концентрациялық поляризация кернеудің омдық төмендеуімен
қатар элементтің өлшенетін э.ќ.к. шамасын кемітеді.
б) Кинетикалық немесе активациялық поляризация электродта жүретін
химиялық реакциялардың жылдамдығы төмен болған кезде байқалады. Жартылай
реакциялардың активтену энергиясын жеңу үшін қосымша энергия қажет. Оны аса
кернеу деп атайды, ŋ деп белгілейді. Кинетикалық поляризация электрон
тасымалдану жылдамдығына тәуелді болады. Аса кернеу мағынасын болжау қиын,
себебі ол бірнеше болжанбайтын факторларға тәуелді.
Бақылау сұрақтары.
1. Электрогравиметрия, кондуктометрия әдістерінде аналитикалық сигнал
қандай шамалар?
2. Электрохимиялық анализ әдістерінің негізінде не жатыр?
3. Электродтар поляризациясы деген не?

2 дәріс. Тура потенциометрия.
Дәріс мазмұны:
1. Электрод потенциалы. Нернст теңдеуі.
2. Электродтар түрлері.
3. Тура потенциометрия. Ионометрия. рН-метрия.

Қысқаша конспект:

Бір бірімен байланысқан тотықтырғыш пен тотықсыздандырғыш тотығу –
тотықсыздану жұбын түзеді. Мысалы:
MnOˉ4 +8H+ + 5 e → Mn2+ + 4 H2O
Тотыққан түрі - MnOˉ4
Тотықсызданған түрі – Mn2+
Жеке редокс жұптың потенциалын тікелей өлшеуге болмайды. Оны тек
екіншісімен салыстырмалы түрде өлшей аламыз. Жұптардың салыстырмалы
сипатамасын электродтар потенциалын – шартты түрде стандарт деп алынған
бір элементпен қайта-қайта қиыстырып салыстыру арқылы алады.
Мұндай электродтардың бірі - стандартты сутек электроды. Ол
1,013*10 Па (1 атм) қысымда газ тәрізді сутек үзбей жіберіліп тұратын және
сутек ионының активтілігі 1-ге тең қышқыл ерітіндісіне батырылған
платиналанған платинадан тұратын жүйе. Платиналанған платина сутекті
сіңіріп, редокс жұбы бар электрод ретінде жұмыс істейді.
Н2 (газ) = 2 Н+ + 2е
Мұндай электродтың потенциалы барлық температурада нөлге тең деп
қабылданған. Сондықтан өлшенетін электрод потенциалы – бұл элементтің ЭҚК,
ол берілген және стандартты сутек электродынан (ССЭ) құралады.
Электродтарды индикаторлы және салыстырмалы деп 2 түрге бөледі.
Индикаторлы электрод потенциалы ерітіндідегі ион концентрациясына қайтымды
тәуелді болады. Салыстырмалы электрод потенциалы ерітінді концентрациясына
тәуелсіз, тұрақты және белгілі болады.
Электрод потенциалы (Е) электрод процесіне қатысатын заттардың активтілігі
немесе концентрациямен байланысты. Ол тәуелділік Нернст теңдеуімен
көрсетіледі: [pic]

Е˚ - редокс жүйенің стандартты потенциалы;
R – универсал газ тұрақтысы, 8,312 (Дж/моль/К)
Т – абсолютті температура, К.
F – Фарадей тұрақтысы, 96500 (Кл/моль).
n – электродтық реакцияға қатысқан электрон саны.
aох, ared – редокс жүйедегі тотыққан және тотықсызданған формалардың
активтілігі.
[Ох], [Rеd] – олардың молярлы концентрациясы.
γох,γred - активтілік коэффиценттері.
Мысалы: Zn2+ + 2e- → Zn
Электрод потенциалы Нернст теңдеуі бойынша табылады:
EZn2+/Zn = E°Zn2+/Zn + [pic]
Бос металл активтілігі тұрақты болады, сонда потенциал тек Zn2+ ионының
концентрациясына тәуелді болады.
Потенциометриялық әдіс электр қозғаушы күшін өлшеуге негізделген
Е = Е1 – Е2
Е – ЭҚК
Е1 және Е2 – электрод потенциалы.
Потенциометриялық анализ әдісі тура потенциометрия (ионометрия)
және потенциометриялыќ титрлеу болып екіге бөлінеді. Тура потенциометрия
әдісі зерттелетін ерітіндіге батырылған индикаторлы электрод потенциалын
өлшеп, Нернст теңдеуі бойынша ион концентрациясын есептеуге негізделген.

Бақылау сұрақтары.
1. 1-ші және 2-ші текті электродтарға анықтама бер. Мысалдар келтір.
2. Стандартты сутек электродының құрылысы?
3. Хингидронды электродтың құрылысы, қолданылуы?
4. Ионселективті мембраналық электродтар қандай электродтар?
3 дәріс: «Потенциометриялық титрлеу».
Дәріс мазмұны:
1. Потенциометриялық титрлеу әдісінің негізі.
2. Титрлеу қисықтары.
3. Потенциометриялық титрлеу әдістері.
Қысқаша конспект.
Индикаторлық электродтың тепе-теңдіктік потенциалы ерітінді құрамына
тәуелді. Тәуелділік Нернст теңдеуіне бағынады. Индикаторлық электрод
потенциалын анализденетін ерітіндіге титранттың әрбір порциясын қосқаннан
кейін өлшеп отырады. Эквиваленттік нүкте маңайында потенциал күрт өзгереді
(секірме). Потенциометриялық титрлеу нәтижесін есептеу үшін титранттың
эквивалентті көлемін табу қажет. Эквиваленттік нүктені көбінесе графиктік
әдіспен, яғни титрлеу қисығынан табады.
Титрлеу қисықтарының 4 түрі болады:
1. Интегралдық қисық: Е – V координатасында салынады.
2. Дифференциалдық қисық: ΔE/ΔV - V.
3. ІІ туынды бойынша дифференциалдық қисық: Δ2 E/ΔV2 - V.
4. Гран қисығы: ΔV/ ΔE – V.
Эквиваленттік нүктені дифференциалдық қисықтан тапқан дұрыс.
Қолданылатын реакция түріне байланысты потенциометриялық титрлеудің келесі
әдістері болады: қышқылдық-негіздік, тұндыру, тотығу-тотықсыздану, комплекс
түзу титрлеу әдістері. Тұндыру әдісінде потенциал секірмесі түзілетін тұнба
ерігіштігі кеміген сайын артады. Эквиваленттік нүктедегі потенциал шамасы
тұнба үстіндегі қаныққан ерітінді концентрациясына тәуелді. Индикаторлық
электрод ретінде металл электроды (катионы ерітіндіде болатын металдан
жасалған), ерітіндіде бар ионға сезімтал мембраналық электродтар
пайдйланады. Комплексометрия комплекс түзу реакциясына негізделген.
Түзілетін комплекстің тұрақсыздық константасы кеміген сайын потенциал
секірмесі артады. Индикаторлық электрод ретінді платина, күміс, сынап
пайдаланады. Қышқылдық негіздік титрлеуді лайлы және түсті ерітінділерді
титрлеуде пайдаланады. Қосылған титрант көлеміне байланысты ерітінді рН-ын
өлшейді. Көбінесе шыны электроды пайдаланады. Тотығу-тотықсыздану әдісімен
титрлеу кезінде тотыққан және тотықсызданған формалар концентрацияларының
қатынасы өзгеру себебінен ред-окс-жүйе потенциалы өзгереді. Титрант
тотықтырғыш немесе тотықсыздандырғыш болады. Титрлеу қисықтары
билогарифмдік болады, себебі потенциал өзгерісі формалар концентрациясының
қатынасына тәуелді. Потенциал секірмесі жүретін ТТР э.қ.к. шамасы артқан
сайын және бастапқы концентрациялар артқан сайын артады.
Бақылау сұрақтары.
1. Неліктен потенциометриялық титрлеуде салыстырмалы электрод потенциалының
шамасын білу қажет емес?
2. Гран әдісінің негізі?
4. Тұндыру әдісімен тирлеуге мысал келтір.
5. Потенциометриялық титрлеуде қандай электродтар қолданылады?

4 дєріс. Кондуктометрия әдісі.
Дәріс мазмұны:
1. Ерітінділер электрөткізгіштігі.
2. Тура кондуктометрия.
3. Кондуктометриялық титрлеу.

Қысқаша конспект:

Электр өрісінде аниондар анодқа, катиондар катодқа тартылады. Ерітіндінің
электр өткізгіштігі деп уақыт бірлігі ішінде ертінді арқылы өткен электр
мөлшерін атайды:
І=L-E
І – тоқ күші;
L – электрөткізгіштік;
Е – кернеу.

Сонымен, электрөткізгіштік кедергінің кері шамасы. Меншікті кедергі:

R=ρ *L/S ρ-меншікті кедергі.
S- өткізгіштіктің ауданы
L- өткізгіш ұзындығы
[pic] [pic]
χ- меншікті электрөткізгіштік.

Аудандағы 1см2 өзара 1 см арақашықтықта орналасқан екі электрод
арасында орналаскан электролит электрөткізгіштігін меншікті
электрөткізгіштік χ деп атайды. Өлшем бірлігі , См/ см.
Аналитикалык химияда көбінесе эквиваленттік электр өткізгіштік λ
пайдаланады. Эквиваленттік электрөткізгіштік -арақашықтығы 1см екі электрод
арасында орналасқан құрамында 1 эквивалент зат бар электролит ертіндісінің
электрөткізгіштігі. Өлшем бірлігі См * см2/моль-экв
λ =χ*1000
Сн

Ерітіндінісұйылту кезінде λ артады. Шексіз сұйылту кезінде максимальды
шамасына жете ді λ∞. Кольрауш заңы немесе аддитивтілік заңы: Электролиттің
шекті сұйылту кезіндегі эквиваленттік электрµткізгіштігі катион мен
анионның қозғалғыштықтарының қосындысына тең болады.

λ∞=λк + λа

λкcl = λkً + λclˉ

Иондар қозғалғыштығы таблицаларда беріледі. Ол ионның зарядына және
радиусына тәуелді. Қозғалғыштыќ ионның абсолюттік жылдамдығын Фарадей
т±раќтысына кµбейткенге тењ. Эквивалент ретінде 1 заряты бөлшек алынады.
Naً ; Clˉ
λBaCl 2 = λBa2++λClˉ
ең жоғарғы қозғалғыш иондар - сутек, гидроксид. 25°С –та λн+ = 350

λонˉ = 199
Қалған иондар қозғалғыштығы 30-70 аралығында.
Электрөткізгіштікке келесі факторлар әсер етеді:
1. электролит табиғаты
2. электролит концентрациясы
3. температура
4. еріткіш табиғаты
Электролит және концентрацияның әсері. Орташа концентрацияда конценртация
кеміген сайын λ артады. Өте сұйытылған концентрация үшін ≤ 0,001 М λ =
λ∞ - а√ с
а – электролит табиғатына байланысты шама.

[pic]

а) Күшті электролит үшін λ біртіндеп кемиді, себебі екі құбылыс байқалады:
1. Релаксация эффектісі;
2. Электрофорезді эффект;
ә) Әлсіз электролит үшін осы екі эффект те болады, бірақ төмендеу
дәрежеде. Сұйылтқанда әлсіз электролиттің диссоциациялану дәрежесі ά
артады, сол себептен сұйылту нәтижесінде электрөткізгіштік көп есе артады.
б)Температура артқан сайын электрµткізгіштік артады. Температураны 1
° С арттырса, электрµткізгіштік 2-2,5 % артады.
Электрөткізгіштік кондуктрометр аспабымен өлшенеді. Оның схемасының
негізінде Уитсон көпіршесі жатыр, ол кедергі өлшеу құрылғысы.
Ерітіндінің электрөткізгішін өлшеуге негізделген екі
кондуктометриялық әдіс бар:
а) тура кондуктометрия
в) кондуктометриялық титрлеу
а) тура кондуктометрия аналитикалық химияда сирек пайдаланады, себебі
электрөткізгіш тік - аддитивті шама. Ол иондардың жалпы концентрациясын
ғана көрсетеді. Тура кондуктометрия келесі мақсаттарда пайдаланады:
1. Әлсіз электролиттердің диссоциациялану дәрежесін ά және диссоциациялану
константасын анықталу үшін ά= λ/ λ∞ . Кдис = Сά².
2. Тұнбалар ерігіштігін анықтау үшін. Құрамы 1:1 қатынасындай тұнбалар
ерігіштішін
келесі формуламен есптейді:
Ѕ= χ * 1000
λ∞
3. Қозғалғыштығы жуық иондардың ерітіндідегі жалпы концентрациясын табу
үшін.
4. Әр түрлі ішімдіктердің сапасын қадағалау үшін.
б) Кондуктометриялыќ титрлеу әдісі жиі пайдаланады. Ерітіндіні қолайлы
титрантпен титрлеп, χ өлшеп отырады. Эквиваленттік нүктені осы χ өзгерісі
арқылы анықтайды. Қышқылдық-негіздік, тұндыру, комплекс түзу реакциялары
пайдаланады. Тотығу-тотықсыздану реакциялары сирек пайдаланады, себебі
оларда электрөткізгіштік аз өзгереді.
Артықшылығы:
1. Орындауы қарапайым.
2. Лайлы, түсті ертінділерді титрлеуге болады.
3. Кейде ерітіндідегі қоспаны бөлмей титрлеуге болады.
4. Дәлдігі біршама жоғары - 2-4 %, ал термостаттау пайдаланса - 0,2%.
5. Төмен концентрацияларды (10ˉ³ моль/л) титрлеуге болады.
6. Судың жалпы кермектігін анықтауға болады.
7. Органикалық және сулы-органикалық ертінділерді титрлеуге болады.
Кемшілігі:
1. Талғамдығы төмен.
2. Тура кондуктометриялық өлшеулер қоспаларға сезімтал болады.
Бақылау сұрақтары.
1. Өткізгіштердің қандай негізгі 2 түрі болады?
2. Сименс (См) өлшем бірлігі нені көрсетеді?
3. Катиондар мен аниондар қозғалғыштығы деген не?
4. Тура кондуктометрияның қолданылуына мысал келтір.
5. Кондуктометриялық титрлеуді қандай жағдайларда пайдаланады?

5 дєріс. Кулонометрия, кулонометриялық титрлеу.
Дәріс мазмұны:
1. Кулонометрияның теориялық негіздері.
2. Тура кулонометрия.
3. Кулонометриялық титрлеу.

Қысқаша конспект:
Кулонометриялық анализ заттың электролиз процесіне жұмсалған электр
мөлшерін өлшеуге негізделген. Электролиз Фарадей заңдарына бағынады.
Кулонометриялық анализдің екі әдісі белгілі:
1)Тура кулонометрия;
2)Кулонометриялық титрлеу.
1)Тура кулонометрия. Бұл әдіс бойынша заттың өзі электролизге ұшырайды.
Электролиз көбінесе тұрақты потенциалда жүргізіледі, содықтан әдіс
потенциостатикалық кулонометрия деп аталады.
Бәсекелес реакциялар болмас үшін потенциалды дұрыс таңдау қажет. Электролиз
процесі кезінде зат концентрациясы С азайған сайын І ток күші де азаяды.
Электролизді ток күші тұрақты шамаға дейін жеткенше Іt жүргізеді.
Егер Іt=0,01*І0 болса, анықтау қателігі 1% болады.
Егер Іt=0,001*І0 болса, анықтау қателігі 0,1% болады.
2)Кулонометриялық титрлеу. Бұл әдіс бойынша зерттелетін зат ұяшықтағы
көмекші заттың электролизі немесе анод материалы еру нәтижесінде пайда
болған титрантпен әрекеттеседі. Мұндай титрантты электрогенрацияланған
титрант деп, ал электродты генераторлы электрод деп атайды.
Егер титрант генерациясы анықталатын заты бар ерітіндіде жүрсе, онда
ішкі генерация деп аталады. Егер генерация жеке ыдыста жүргізілсе, онда
сыртқы генерация деп аталады, бұл түрі аз қолданылады.
Кулонометриялық титрлеу тұрақты тоқ күшінде жүргізіледі, яғни оны
гальваностатикалық (амперостатикалық) кулонометрия деп атайды.
Кулонометриялық әдісте заттың ток бойынша шығымы 100% тең болуы
маңызды, яғни электр тогының әр кулоны зерттелетін заттың электролизіне
жұмсалған болу керек, қосалқы кедергі жасайтын реакциялар болмауы қажет.

Электр тогының мөлшеріне кулонометрлер көмегімен де өлшейді. Кулонометр
дегеніміз белгілі заттың электролизі жүргізілетін электрохимиялық ұяшық.
Кулонометрді зерттелетін заты бар ұяшықпен тізбектей қосады. Сонда екі
ұяшық арқылы электр тогының бірдей мөлшері жүріп отырады. Электролиз
аяқталған соң кулонометрде бөлінген заттың массасын өлшейді және сол
бойынша Q есептейді.

Кулонометриялық титрлеуде химиялық реакцияның барлық 4 типі де
қолданылады.
Эквивалентті нүктені анықтау үшін келесі әдістер қолданылады:
1)Түсті индикаторлар әдісі.
Зерттелетін затпен белгілі бір түс беретін индикаторды қолдану. Зат толық
әрекеттесіп біткен кезде түс жойылып кетеді немесе басқа түске ауысады. Бұл
эквивалентті нүктені көрсетеді.
2)Потенциометриялық әдіс.
Ерітіндіге әрекеттесуші заттардың біреуінің концентрациясының өзгеруіне
сезімтал индикаторлы электрод батырып, оны жеке тізбекке қосады,
эквивалентті нүктеде потенциал секірмесі пайда болады.
3)Амперометриялық әдіс.
Ерітіндіге тамшылы сынап капиллярды немесе қатты электрод батырадыа
полярографиялық токты өлшейді. Ток күші заттың ерітіндідегі
концентрациясына пропорционал. Электролиз соңында зат түгелдей
электролизденіп біткен соң ток күші нольге дейін азаяды. Эквивалентті
нүктеге жеткен кезде секундомерді тоқтатады.
Бақылау сұрақтары:
1. Фарадей заңдарының оқылуы.
2. Ток бойынша шағым деген не, оның шамасы қандай болуы керек?
3. Тұрақты ток күшіндегі тура кулонометрияның негізі неде? Бұл әдіс қандай
жағдайларда қолданылады?
4. Неліктен тура кулонометрияны көбінесе жұмысшы электродтың тұрақты
потенциалында жүргізеді?
5. Кулонометриялық титрлеудің артықшылықтары.

6 дєріс. Полярография.
Дәріс мазмұны:
1. Вольтамперометрия мен классикалық полярографияның негіздері.
2. Полярограф схемасы.
3. Илькович теңдеуі. Концентрацияны анықтау әдістері.
4. Полярографияның артықшылықтары мен кемшіліктері.

Қысқаша конспект:

Тоқ пен потенциал арасында вольтамперлік қисықтарды зерттейтін
негізгі әдістер вольтамперометрия әдістері деп аталады. Бұл әдістер
электролизге негізделеді. Егер электролиз жүретін электрод тамшылы сынап
электроды (ТСЭ) болса, онда әдіс полярография деп аталады.
Вольтамперометрияда көбінесе айнымалы платина немесе графит электроды,
кейде стационарлы сынап электроды немесе қабыршақты сынап электроды
пайдаланады.
Классикалық полярография әдісін 1922 жылы Гейровский ашты. Катод
ретінде ТСЭ пайдаланды, ал анод ретінде поляризацияланбайтын каломельді
электрод немесе түптік сынап электроды пайдаланды. Мұндай ұяшықта электр
қозғаушы күшінің (ЭҚК) өзгерісі катод потенциалын өзгертуге жұмсалады.
1. Егер анодтың ауданы өте үлкен болса, онда ол поляризацияланбайды,
потенциалы өзгермейді Еа тұрақты болады.
2. Егер ерітінді кедергісін азайтса, онда ІR – ді ескермеуге болады.( ІR→0)
кедергіні кеміту үшін ерітіндіге фондық электролит қосады. Оның мөлшері 100
есе артық болу керек, ал иондары электролизге ұшырамауы керек, яғни
индифферентті болу керек. Фондық электролит ретінде сілтілік, сілтілік жер
металдар тұздары, буферлі ерітінділер пайдаланылады. Осы екі жағдай
орындалғанда сырттан берілген потенциал катод потенциалын өзгертуге
жұмсалады.
Ерітіндідегі еріген оттекті жою керек. Себебі ТСЭ-да еріген оттек те
тотыға алады. Ол үшін ұяшық арқылы 15-20 минуттай инертті газ үрлейді
(азот, гелий). Егер ерітінді ортасы сілтілік болса, натрий сульфитінің
(Na2SO3) 1-2 кристалын салып жіберуге болады.
2 Na2SO3 + О2 → 2 Na2 SO4
Полярограф схемасы.
[pic]
1. Тұрақты тоқ көзі.
2. Полярографиялық ұяшық
АВ – реохорд
С – жылжымалы контакт
V – вольтметр
Полярографиялық ұяшықтың түрі:
G – гальванометр [pic]
1. шыны капилляр ұзындығы 5-10 см; d – 0,05мл
2. полиэтилен түтігі;
3. сынап резервуары;
4. газ үрлеуге арналған түтік;
5. ерітінді ауыстыруға арналған варонка;
6. түптік сынап, яғни анод
Іd зат концентрациясына тәуелділігі Илькович тендеуі арқылы
есептеледі.
[pic] [pic]
Іd – диффузиялық тоқ; мкА
n- электрон саны
Д – заттың диффузиялық коэффициенті; см2/с. Көбінесе Д =n*10-5-n*10-6
m – 1 секунд ішінде тамған сынап массасы; мг/с
τ – тамшының өмір сүру уақыты немесе тамшылау периоды; с
С – деполяризатор концентрациясы; мммоль/л
Практикада Илькович теңдеуі сирек пайдаланылады. Себебі D бойынша
таблицалық мәліметтер аз.
Концентрацияны келесі әдістермен анықтайды:
1. Калибровкалық әдіс;
2. Салыстыру әдісі;
3. Қоспа қосу әдісі;
Полярографияның және тамшылы сынап электродының артықшылықтары:
1. Әдіс металл иондарының, кейбір органикалық қосылыстардың мөлшерін
анықтауға, биологиялық материалдар (қан, сары су) анализінде пайдаланады.
2. Өте сезімтал әдіс, 10-5 – 10-6[pic]моль мөлшерді анықтауға болады.
Ерітінді көлемі 1-2 мл, кейде 0,01мл болса жеткілікті.
3. Тамшылы сынап электродының беті үнемі жаңарып тұрады, сондықтан
қайталанғыш нәтижелер алынады.
4. Орташа тоқ бір сәтте түзіледі.
5. Сутек молекуласының сутек иондарынан түзілу аса кернеуі жоғары,
сондықтан күшті қышқылдық ортада жұмыс істеуге болады.
Кемшіліктері:
1. Сынап оңай тотығады, сондықтан тамшылы сынап электродын анод ретінде
пайдалануға болмайды.
2. Капилляр тез бітеледі.
3. Сынап уытты.
Бақылау сұрақтары.
1. Ұяшыққа не үшін индифферентті электролит қосу керек?
2. Шекті ток деген не, ол қалай пайда болады?
3. Капилляр сипаттамасы деген не?
4. Полярографияның қолданылу саласы.

7 дєріс. Вольтамперометрия.
Дәріс мазмұны:
1.Вольтамперометрия әдісі
2.Тура вольтамперометрия
3. Инверсиялық вольтамперометрия

Қысқаша конспект:

1. Тура вольтамперометрияда айналмалы платина немесе графит электрод
қолданылады. Бұларды +1,4 - +1,6В анодтық аймақта пайдалануға болады және
сутек иондары тамшылы сынап электродына қарағанда тез разрядталады.
[pic]
Егер электрод айналмаса, оның беті жањармайды, вольтамперограмма түрі (а)
жарамсыз болады. Ал егер электрод айналмалы болса, (айналыс жылдамдыѓы >
400 айн/мин) оның беті үнемі жањарып отырады, вольтамперограмма (б) түрі
дұрыс болады.
II. Инверсиялыќ вольтамперометрия. Өте төмен концентрацияда n*10-9М
шейін пайдалынылады. Затты сұйытылған ертіндіден электролиз арқылы
электрод бетіне концентрлейді. Ол үшін көбінесе стационарлы сынап
электродын пайдаланады. Ол алтын немесе күміс сымға бекітілген және шыны
шарикке салынѓан сынап тамшысы. Мысалы: су құрамындағы қорғасын мөлшерін
анықтау үшін бірінші осындай электродта қорғасынды концентрлейді.
к (-) Pb2+ +2е- → Pb2+ + Hg
Сонан соң полюстерді ауыстырып анод тогын µлшейді.
а (+)Pb (Hg) – 2е → Pb2+ + Hg

8 дәріс. Амперометриялық титрлеу.
Дәріс мазмұны:
1. Амперометриялық титрлеу әдісінің негізі, қолданылатын электродтары.
2. Титрлеу қисықтары.
3. Әдістің артықшылықтары.

Қысқаша конспект:

Егер реакцияға қатысатын заттың біреуі электрактивті болса, яғни
микроэлектродта тотыға, тотықсыздана алса, онда вольтамперометрияны
эквивалентті нүктені анықтау үшін пайдаланады. Мұндай жағдайда ұяшық арқылы
өткен тоқ титрант көлеміне пропорционал болады.
Затты титрлеу барысында тоқты өлшейді.
Төрт түрлі титрлеу қисығы болады:
1. Анықталатын зат электрактивті болса:

Pb2+ + H2 SO4 → Pb SO4 ↓ +2H+
[pic]

2. Титрант электрактивті зат болса:

3Zn2+ + 2 К4[Fe(CN)6] → К2Zn3 [Fe(CN)6]2 +6К+

[pic]

3. Анықталатын зат та, титрант та электрактивті заттар болса:

[pic]

3. Реакция өнімі электр активті зат болса:
[pic]
Амперометриялыќ титрлеу қондырғысының схемасы:
[pic]
1. Тұрақты тоқ көзі
2. Вольтметр
3. Микроамперометр
4. Потенциометр
5. Индикаторлы электрод
6. Салыстырмалы электрод
7. Магниттік араластырғыш

Амперометриялық әдісінің артықшылығы:
1. Қарапайым орындалатын, жылдам әдіс.
2. Анықталатын зат электрактивті болуы міндетті шарт емес.
3. Қымбат аспаптар қажет емес, қондырғыны жинау қиын емес.
4. Еріген оттекті жою қажет емес.
5. Түсті жєне лайлы ерітінділерді титрлеуге болады.
6. ТТР, т±ндыру жєне комплекс түзу реакцияларын пайдаланады.
7. Қоспаларды кейде бөлмей титрлеуге болады(егер ЕК немесе тұрақтылық
константалар айырмасы үлкен болса)
Бақылау сұрақтары.
1. Волтамперометриямен салыстырғандағы амперометриялық титрлеудің
артықшылықтары.
2. Амперометриялық титрлеу қисықтарын қандай координатада салады
3. Титрлеу қисықтарының түрлері?
4. Индикаторлық электродты қалай таңдайды?

9 дєріс. Спектральды әдістердің жалпы сипаттамасы, олардың жіктелуі.
Дәріс мазмұны:
1. Электромагниттік сәуле, оның сипаттамалары.
2. Спектр. Спектр аймақтары.
3. Спектроскопиялық әдістердің жіктелуі.

Қысқаша конспект:
Электромагнит сәулелерінің барлық жиіліктерінің немесе толқын
ұзындықтарының жиыны электромагниттік спектр деп аталады. Толқын
ұзындықтарын аймақтарға бөліп қарастырады.
Жиіліктері бірдей фотондар ағынын монохроматты жарық деп, ал жиіліктері
әр түрлі фотондар ағынын полихроматты жарық деп атайды.
Жиілігі бірдей фотондар жиынын спектральды сызық деп атайды, ал
спектральды сызықтар жиынын спектр дейді.
Сіңіру кезінде спектрді абсорбциялық деп, ал шығарған кезде эмиссиялық
дейді.
Барлық электрондық ауысуларды аналитикалық химияда пайдалануға болады.
Атомдық-спектроскопиялық әдістер атомдардың энергетикалық күйінің
өзгерісіне негізделген. Атомдық-спектроскопиялық оптикалық және рентгендік
болып бөлінеді.
Оптикалық әдістер сыртқы электрондар ауысуын пайдаланады. Алдын ала затты
атомдарға ыдыратып алу қажет.
а) Атомды-эмиссиялық спектрометрия термиялық қоздырылған атомдардың сәуле
шығаруына негізделген.
б) Атомды-флуоресценциялық спектроскопия электромагниттік энергия көзінен
қоздыруға ұшыраған атомдардың сәуле шығаруына негізделген.
в) Атомды-абсорбциялық спектроскопия атомдардың жарық сіңіруіне
негізделген.
Рентгендік әдістер ішкі электрондардың энергетикалық ауысуларына
негізделген. Сигналды қабылдау және оны тіркеу тәсіліне байланысты
төмендегідей әдістер бар:
- рентгенэмиссиялық спектроскопия;
- рентгенфлуоресценциялық спектроскопия;
- рентгенабсорбиялық спектроскопия.
Молекулалық-спектроскопиялық әдістерде аналитикалық сигнал молекуладан
алынады. Спектрдің пайда болуына байланысты келесі әдістер белгілі:
1)Абсорбциялық молекулалық спектроскопия. Бұл әдіс валентті электрондардың
ауысуына негізделген, олардың сигналы жарықтың көрінетін және УК
аймақтарында пайда болады. Оның екі әдісі белгілі:
а)спектрофотометрия;
б)фотоколориметрия.
2)Абсорбциялық молекулалық спектрометрия. (ИҚ-спектрометрия) тербелмелі
ауысуларға негізделген, оның сигналы ИҚ аймақта пайда болады.
3)Люминесценциялық спектрометрия жарық әсерінен қозған молекулалардың сәуле
шығаруына негізделген.
4)Рентгендік спектроскопия. Молекуланың ішкі электрондары қоздыруға
негізделген әдіс.
5)Магниттік резонанстық спектроскопия- магнит өрісіне енгізілген
молекуладан сигнал алуға негізделген.
Бақылау сұрақтары.
1. Жиіліктің, толқындық санның, толқын ұзындығының өлшем бірліктерін ата.
2. Планк тұрақтысының, жарық жылдамдығының сан мәндерін көрсет.
3. Мына қатарда сәуле энергиясы қалай өзгереді: УК-жарық, көрінетін жарық,
ИҚ-жарық, микротолқындық сәулелер?
4. Фотоколориметрия қандай әдістерге жатады?
10 дәріс. Атомдар спектрлері, спектр сызықтарының сипаттамалары.

Дәріс мазмұны:
1. Атомның энергиялық күйлері.
2. Атом спектрлерін алу жолдары.
3. Оптикалық және рентгендік спектрлер табиғаты.

Қысқаша конспект:

Атом - өлшемі 10-8 см болатын дискретті бөлшек. Өлшемі 10-12см болатын
ядродан және айналып қозғалып жүретін электрондардан тұрады. Электрон
жылдамдығы өте үлкен, сондықтан атомда оның толқындық қасиеттері басым
болады. Электрон атомның ішінде толқын түрінде жағылған, демек, ядроның
айналасындағы бір нүктеде орналаспайды десе де болады. Зарядтар тығыздығы
максимал болатын аймақты электрондық орбиталь деп атайды.
Атомдағы әр бір электрон 4 квант санымен сипатталады: n, l, m, s.
Электронның бір квант санының өзгерісінен атом энергиясын жоғалтады
немесе сіңіреді.
Сырттан әсер болмаған жағдайда атом негізгі яғни тыныштық күйде болады,
бұл кезде атомның энергиясы ең аз мөлшерде болады.
Атом энергияны сырттан алған жағдайда қозған күйге, яғни жоғары
энергетикалық күйге көшеді.
- Зерттелетін затты электромагнитті өріске енгізіп, яғни жарық ағынының
жолына қою арқылы абсорбциялық спектрді алады;
- Атомдарды кез келген энергия көзін пайдалану қозған күйге ауыстырып,
10-9-10-7 сек уақыттан соң сәуле шығара негізгі күйіне қайтарады.
Шығарылатын немесе сіңірілетін сәуле жиілігі электрон орбитальдарының
энергия айырмашылығымен анықталады (ΔЕ).
Ең мүмкін болатын бірінші қозған күйден негізгі күйге ауысу Е1 ↔ Е0.
Оған резонансты спектр сызықтары сәйкес келеді.
Сыртқы әсерден оңай қозатын электрондарды оптикалық деп атайды, олардың
қатысуымен жүретін ауысулар оптикалық спектр береді.
Егер атомға жоғары энергия берілсе ~ 103-105 эВ (мысалы R-сәулесімен
сәулелендіру), онда ішкі электрондар қозуы мүмкін. Босаған орынға баска
алыс деңгейден электрондар ауысуы мүмкін. Бұл кезде рентген сәулелерінің
кванты шығарылады.
Бақылау сұрақтары.
1. Қай әдісте атомдар ионданады?
2. Атомдық-эмиссиялық және атомдық-абсорбциялық спектроскопияда қандай
толқын ұзындықтарының диапазоны пайдаланады?
3. Синглетті күй деген не?

11 дәріс. Молекулалар спектрлері, спектр сызықтарының сипаттамалары.

Дәріс мазмұны:
1. Молекуланың энергиялық күйлері.
2. Молекула спектрлерін алу жолдары.

Қысқаша конспект:

Молекулалардың энергетикалық құрылысы атомдармен салыстырғанда
әлдеқайда күрделі. Электрондарың қозғалысымен қатар атомдардың тербеліс
қозғалысы және молекуланың айналу қозғалысы болады. (айналу қозғалысы тек
газ тәрізді жүйелерде болады.)
Сондықтан стационар күйде молекула энергиясы электрондық, тербелу және
айналу энергияларының қосындысынан тұрады: Е= Еэл.+Етерб.+Еайн.
Атом сияқты молекулада белгілі бір энергетикалық күйде ғана өмір сүре
алады. Әр электрондық деңгейдің өзінің тербелу деңгейі болады, ал әр
тербелу деңгейінің өзінің айналу деңгейі болады.
Басты, қосымша, магнитті және спиндік квант сандарымен қатар деңгейлер
тербелу және айналу квант сандарымен сипатталады.
Молекула энергияны қабылдап алған кезде немесе жоғалтқан кезде бір
күйден екінші күйге ауысады. Келесі ауысулар болуы мүмкін:
1)электрондық – n өзгеріске ұшырайды;
2)тербелістік – тербеліс деңгейлері арасында;
3)айналмалы – айналу деңгейлері арасында.
Сәйкесінше спектрлерді электрондық, тербелмелі, айналмалы деп атайды.
Таза электрондық спектрлер болмайды, себебі электрондық ауысу
тербелмеліні туғызады, ал тербелмелі айналмалыны туғызады.
Спектроскопияда молекулаларды қоздыруға электромагнитті өрістерді
пайдаланады. Және молекула фотондарды сіңіреді, барлық сіңірілген жиіліктер
жиыны – молекулалық абсорбциялық спектр деп аталады. Басқа энергия
түрлерімен қоздыру қолданылмайды, себебі молекула ыдырап кетеді.
Толқын жиіліктері ν жақын спектр сызықтары қосылып, сіңіру жолақтарын
түзеді.
Молекуланың қозған күйден негізгі күйге қайтып келуі атомдармен
салыстырғанда анағұрлым күрделірек өтеді.
Бақылау сұрақтары.
1. Молекула айналуы кезінде байланыс ұзындықтары қалай өзгереді?
2. Тербелмелі ауысулар үшін қандай сәуле шығару тән болады?
3. Молекула спектрі неге күрделі болады?

12 дәріс. Атомдық спектроскопия єдістері

Дәріс мазмұны:
1. Атомдық-эмиссиялық спектроскопия (АЭС).
2. Атомдық-флуоресценциялық спектроскопия (АФС).
3. Атомдық-абсорбциялық спектроскопия (ААС).

Қысқаша конспект:

Атомдық оптикалық спектроскопия әдістері валентті электрондардың
Бір энергиялық күйден екінші күйге ауысуына негізделген. Мұндай ауысулар
жарықтың УК- және көрінетін аймағында байқалады. Келесі атомдық оптикалық
спектроскопия әдістері белгілі: атомдық-эмиссиялық, атомдық-
флуоресценциялық, атомдық-абсорбциялық спектроскопия.
Атомдық-эмиссиялық спектроскопия (АЭС) жоғары температура әсерінен бос
атомдар қозады, сонан соң қалыпты күйіне оралғанда жарық шығарады:
А ( A* A* ( A + hν
Шыққан жарықтың жиілігі (толқын ұзындығы) сапалық көрсеткіш болады, ал
спектр сызықтарының интенсивтілігі зат концентрациясына тура пропорционал
болады.
Атомдарды жалын, доға, ұшқын әсерімен қоздырады.
Атомдық-флуоресценттік спектроскопия (АФС) әдісі де эмиссиялық
әдіске жатады, алайда сәуле түзілу механизмі өзгеше. Егер АЭС-те атомдар
жылу әсерінен қозса, АФС-те атомдар электромагниттік энергия (жарық)
әсерінен қозады.
A + hν ( A* A* ( A + hν

ААС әдісі бос атомның электромагниттік сәуленің сіңіруіне негізделген.
А + hv→ A*
Өткен жарық интенсивтілігі кемиді. Атомдардың жарық сіңіруі Бугер -
Ламберт - Бер заңына негізделген.
[pic]
к – сіңіудің атомдық коэффициенті
А – атомдық сіңіру
l – қабат қалындығы
Сигналды қозбаған атомдардан алады. Бұл әдісте атомизация деп тек
атомдарға ыдырату, қоздыру қажет емес. Атомизация көзіне өте үлкен
энергия қажет емес. Ол тек бос атомдар түзу үшін керек. Кездейсоќ қозған
атомдар мөлшері 0,02 – 0,01% аспау керек. Ол үшін екі түрлі атомизатор
пайдаланады 1) жалынды атомизатор жанғы қоспалар : ауа + ацетилен →
22000С , ацетилен + N2O → 30000С.
Бұлар арзан, аналитикалық химияда кеңінен пайдаланады.
2) электротермиялық атомизатор - температурасы 30000С болатын арнайы
электр пеші пайдаланады. Львовтың графит кюветасын қыздырады. Сол
кюветаға зат ерітіндісін енгізеді, еріткіш ұшып кетеді. Сосын
температураны электр доға көмегімен күрт арттырады. Сонда сынама буланады
және атомдарға ыдырайды.
Үздіксіз сәуле пайдалануға болмайды. Монохроматты сәуле пайдаланса,
оның ені кем дегенде 0,5 нм болады. Ал атомдық спектрде спектр жолағы
0,002 – 0,005 нм болу керек. Сол сәулені сіңіру ‰шін әрбір элементке
өзінің ойық катод лампасы қажет. Электродсыз разрядты лампалар да
пайдалануға болады.
Сигнал концентрацияға пропорционал болу керек. Сондықтан келесі
шарттар орындалуы керек.
1) Сәуле көзі тұрақты режимде жұмыс істеуі керек.
2) Жалын немесе графит кювета температурасы тұрақты болуы керек.
3) Қысым тұрақты болуы керек.
Концентрацияны келесі єдістермен аныќтайды:
1) Градуировкалық график әдісі.
2) Қоспа қосу әдісі.
Сигналды өлшеуге екі түрлі кедергі болады:
а) химиялық б) физикалық
Әдістің қолданылуы және артықшылықтары
1) өте сезімтал әдіс, анықтау шегі 10-3 мг/мл
2) талғамды әдіс.
3) экспресті
4) дәл әдіс (қателігі 1-4%)
5) 80 элемент анықтауға болады (радиоактивті элементтерден басқа).
6) құймаларды, топырақты, суды анализдеуге болады.
Кемшіліктері: 1) әрбір элемент үшін өзініњ катод лампасы ќажет; 2)
сапалық анализ жүргізуге болмайды; 3) бұл әдіспен С, Р, галогендерді
анықтауға болмайды. себебі олардың резонансты спектрі алыс аймақта; 4)
сынаманы ерітіндіге ауыстыру керек, ол үшін реактивтер және уақыт қажет.
Бақылау сұрақтары.
1. Ион-байланысқан плазманы атомизатор ретінде қолдану артықшылықтары?
2. ААС және АЭС әдістерінде аналитикалық сигнал түзетін қандай атомдар?
4. ААС және АЭС әдістеріндегі кедергілер қандай?
5. ААС, АЭС және АФС әдістерінің кемшіліктерін салыстыр..

12 дєріс.Молекулалық абсорциялық спектроскопия (фотометрия)

Дәріс мазмұны:
1. Жарық сіңірудің негізгі заңдары.
2. Молекулалық-абсорбциялық спектроскопия әдістері.
3. Жарықты монохроматтау әдістері.
4. Фотометрияда концентрация анықтау әдістері.
5. Фотометриялық титрлеу.
6. Фототурбидиметрия және фотонефелометрия әдістері.

Қысқаша конспект:
Кез-келген зат жарық сіңіреді немесе шағылыстырады. Егер зат
көрінетін жарықты сіңірсе λ = 400-760 нм, ол белгілі бір түске боялады.
Кембір заттар ультракүлгін жарықты сіңіреді λ = 200-400 нм, ал кейбір
заттар инфрақызыл жарықты сіңіреді λ = 800-900 нм. Заттың жарықты
сіңіруі оның табиғатына және концентрацияға тәуелді. Жарық сіңірудің
негізгі заңдары:
1) Бугер – Ламберт – Бердің біріккен заңы: Егер қабат қалындығы
бірдей болса, әр түрлі заттар түскен жарықтың бірдей бөлігін сіңіреді.
Математикалық µрнегі: [pic]
J0 – түскен жарық интенсивтілігі; J - өткен жарық интенсивтілігі; ε –
сіңірудің молярлы коэффиценті – заттың табиғатына, толқын ұзындығына,
температураға тәуелді, ал концентрацияға тәуелсіз; С – молярлы
концентрация (моль/л); l – қабат қалыңдығы (см).
[pic] [pic] [pic]
Егер l=1см болса, онда Т өткізу коэффициенті деп аталады.
[pic] [pic]
[pic]
Д – оптикалық тыѓыздық
Д=-lgT
Егер жарық сіңіру Бугер – Ламберт-Бер заңына бағынса, оптикалық
тығыздық ерітінді концентрациясына тура пропорционал болады. Бірақ заң
барлық жағдайда орындала бермейді. Заңның орындалу шарттары:
А)Жарық монохроматты болу керек.
Б)Ортаның сыну көрсеткіші тұрақты болу керек.
В)Коцентрация өзгергенде заттың құрамы өзгермеуі керек.
2) Оптикалық тығыздықтың аддитивтілік заңы:
Егер ерітіндіде бірнеше жарық сіңіретін зат болса, онда ерітіндінің
оптикалық тығыздығы барлық компоненттер үлестерінің қосындысына тең
болады.
Д=Д1+Д2+Д3... Д=E1C1l + E2C2l + E3C3l…
Молекулалық абсорбциялық спектроскопияның екі әдісі бар:
1) фотоколориметрия
2) спектрофотометрия
Фотоколориметрия көрінетін жарықтың монохроматты сәулесін сіңіруді
өлшеуге негізделген әдіс. Бұл әдіспен түсті ерітінділерді анализдеуге
болады.

Спектрофотометрия көрінетін, ультракүлгін және инфрақызыл жарықтың
монохроматты сәулесін сіңіруге негізделген.
Артықшылықтары: 1) λ=210-1100 нм аралығында жарық сіңіруді жүргізуге
болады, яғни түссіз ерітіндінің оптикалық тығыздығын өлшеуге болады; 2)
жарықтың монохроматану дәрежесі жоғары; 3) ерітіндінің ғана емес мөлдір
қатты заттардың да оптикалық тығыздығын өлшеуге болады; 4) сіңіру
спектрі бойынша сапалық анализ жүргізуге болады.
Сіңіру спектрі деп жарық сіңірудің толқын ұзындығына тәуелділігін
атайды.
Сіңіру спектрі заттың сапалы сипаттамасы, өзіне ғана тән.
Фотометриялық әдісте зат концентрациясын бес әдіспен анықтайды:
1) салыстыру әдісі – анықталатын заттың оптикалық тығыздығы Дх және сол
заттың стандартты ерітіндісінің оптикалық тығыздығы Дст. Қабат қалындығы
бірдей.
Дх - Сх
Дст - Сст [pic]
2) калибровкалық график әдісі – стандартты ерітінділер сериясының
оптикалық тығыздығын өлшеп, калибровкалық график салу.
3) Қоспа – анықталатын заттың оптикалық тығыздығын өлшеп, сосын оған
белгілі көлем стандартты ерітінді қосып, тағы оптикалық тығыздығын өлшейді.
Дх+ст Дх=ε·Схl Дх+ст=ε·Сх+стl
[pic]
4) Қоспа қосудың графиктік әдісі - концентрацияны Сх графикпен
табады. Ал графикті Дх+ст=f(Сст) арасында салады.
5) Молярлық сіңіру әдісі – егер ε белгілі болса, онда Сх=Дх/εl ал
егер ε белгісіз болса, онда стандартты ерітінділерді фотометриялап ε
табуға болады.
ε=Дст/Сстl
Фотометриялыќ титрлеуде анықталатын затты қолайлы титрантпен титрлей
отырып; оптикалық тығыздықты өлшеп отырады. Титрлеу үшін түсті индикатор
пайдалануға болады. Сонда эквивалентті нүкте маңайында оптикалық тығыздық
күрт өзгереді. Титрлеу қисығы Д-Vтит координациясында салынады.
Фотометриялық титрлеу қисықтарының түрлері:
1) реакция өнімі түсті
2) реакция нәтижесінде түсті заттар ыдырайды
3) бір түсті индикатор қатысында титрлеу
4) екі түсті индикатор қатысында титрлеу
Фототурбидиметрия жєне нефелометрия єдістерінде аныќталатын элементті
нашар еритін ќосылысќа айналдырады және бұл қосылыс түзілу кезінде
тұрақты дисперсиялық жүйе түзуілуі керек.
Дисперсті, гетерогенді жүйе арќылы жарық өткізсе, жарыќтыњ бір бөлігі
сіңіріледі, бір бөлігі шашырайды сондықтан интенсивтілік кемиді.
[pic]
J0 – түскен жарық интенсивтілігі
Jc - сіңірілген -«»-
Jм - шашыраѓан -«»-
J - өткен жарық интенсивтілігі
Фототурбидиметрия әдісі өткен жарық интенсивтілігін µлшеуге
негізделген.
Нефелометрия шашыраѓан жарыќ интенсивтілігін µлшеуге негізделген.
Бақылау сұрақтары.
1. Фотоколориметрияда жарық фильтрін қалай таңдайды?
2. Фотоколориметрдің оптикалық схемасы қандай?
3. Спектрофотометр құрылысы қандай?
4. Фотометрияда нетижелер қайталанғыштығына әсер етуші факторлар.
5. Нефелометриялық және турбидиметриялық анализ әдістерін практикада
қолдануына мысал келтір. Осы әдістердің анализ практикасында қолданылуы
неге шектеулі?

12 дәріс. Люминесцентті спектроскопия

Дәріс мазмұны:
1. Люминесценция табиғаты және түрлері.
2. Люминесценция сипаттамалары.
3. Люминесценция заңдары.
4. Люминесценцияның қолданылу салалары.

Қысқаша конспект:

Люминесценция деп – электрон ауысы нәтижесінде қозған молекулалар, атомдар
және басқа бөлшектердің негізгі күйге оралғанда жарық шығаруын атайды.
Бөлшектерді қоздыру жолы бойынша люминесценцияның келесі түрлері болады:

Аналитикалық химияда молекуланың фотолюминесценциясы пайдаланады.
Молекула жарық сіңіріп, негізгі [pic] күйінен бірінші қозған электрондық
күйге [pic] күйге ауысады, бұған [pic] секунд қажет сосын молекула
қозған күйдің төменгі тербеліс күйіне ауысуын бұл құбылысты тербеліс
релаксациясы деп атайды. Бұған [pic] секунд қажет осы күйден негізгі
күйге молекула 3 жолмен орала алады.
1) Басқа бөлшектермен соқтығысып, молекула өз энергиясын жылу
түрінде бөледі.
2) Негізгі күйге электронның спинді өзгермей ауысуы, яғни синглет-
сингелетті ауысуы жарық квантын шығара жүреді. Бұл құбылыс
флуоресценция деп аталады.
3) Молекула қозған күйден тұрақсыз [pic] - күйіне ауысады, сосын
негізгі күйге ішкі конверсия нәтижесінде немесе триплет- синглетті
ауысуы нәтижесінде спиндердің өзгеруі нәтижесінде оралады. Бұл
фосфоресценция деп аталады.
Люминесценцияныњ 2 сипаттамасы бар
1 – шығымы
2 – спектрі:
1) Люминесценция шығымы. Молекула сіңірген жарықтың барлығы
люминесценцияға айналмайды, сәуле шығарусыз да ауысулар болады.
а) Энергиялық шығымы
[pic]

б) кванттық шығымы
[pic]
N – квант саны
2 шығым өзара байланысты. Егер энергия бірнеше квант энергиясынан
болса.

Е = N ∙ hυ
[pic]

2) Люминесценция спектрі дегеніміз – сәуле интенсивтілігініњ толқын
±зындығына тәуелділік графигін атайды.
Люминесценция заңдары:
а) Стокс – Ломмель заңы
Флуоресценция спектрі және максимумы сіңіру спектрі және ондағы
максимуммен салыстырғанда үлкен толқын ұзандығына қарай ығысады:
б) Л. Левшиннің айналу симметрия ережесі: сіңірудің және флуоресценцияның
нормаланған спектрлері олардыњ қиылысу нүктесі арқылы өткізіпген
перпендикулярға қатысты айналы симметриялы болады.
Бұл бір спектрді алып, екінші спектр салуға, есептеуге м‰мкіндік береді,
алайда бұл ереже барлық заттар үшін орындалмайды

[pic]
немесе
[pic]
Кванттық шығымның төмендеуін люминесценция сµнуі деп атайды, сөнудің
бірнеше себебі болады.:
1) Сµну температура артқан кезде байқалады;
2) Концентрациялық сµну немесе өздігінен сµну жүйедегі химиялық
реакцияларға байланысты болады. Молекула ассоциацияланады басқа спектр
береді.
3) Ішкі фильтр эффектісі жоғарға концентрацияда байқалады. Ерітінді
арқылы жарық өткенде интенсивтілік кемиді. Шеткі молекуларға жоғарғы
интенсивтілігі төмен жарық түседі, ал ішкі молекулаға интенсивтілігі
төмендеген жарық түседі, флуоресценцияның интенсивтілігі кемиді, сөну
байқалады.
4) Қоспалар әсерінен сµну пайда болады. Мысалы: металл иондары, ауыр
атомдар - J, Br, т.б. әсерінен сµну пайда болады:
Концентрацияны анықтау әдістері:
Флуоресценцияның интенсивтілігі артқан сойын концентрациясы
артады:
[pic]
[pic] - кванттық шығым:

[pic]

Бугер-Ламберт- Бер заңы бойынша:
[pic]
[pic]
[pic]

Егер E∙c∙l < 0,01 кіші болса, онда 1 ескермеуге болады, сонда
[pic]. Егер қабат қалыңдығы тұрақты болса
[pic]
[pic]
Төмен концентрацияда J мен C арасындағы тәуелділік түзу сызықты
болуы керек , калибровкалық әдіс пайдалануға болады.
Єдісте анализдеуге болатын заттар:
- Уран (VI) қосылыстырын, [pic], [pic] ерігенде өздік люминесценция
пайда болады, квантық шығымы 1-ге жуық;
- Таллий (I), қорғасын (ІI), висмут (ІІI) комплекстерінде өздік
люминесценция болады.
- Кристаллофосфорларда өздік люминесценция болады ( бұл – келесі
қосылыстармен: [pic], [pic], [pic], [pic], [pic], [pic],
[pic]активтелген металл иондары).
- Лантанидтер кейбір органикалық лигандтармен люминесценцияланатын
комплекстер түзеді.
- [pic] кейбір органикалық лигандтармен комплекстерінде люминесценция
болады.
Ерекшеліктері:
1. Өте сезімтал, анықтау шегі [pic] г/мл.
2. Талғамды әдіс.
3. Органикалық заттарды, витаминдерді, дәрі-дәрмектерді
анализдеуге болады.
4. Бейорганикалыќ заттарды, мысалы: сирек жер элементтерді
анализдеуге болады.
Бақылау сұрақтары.
1. Жарық шығару сипаты бойынша люминесценцияны қалай бөледі?
2. Люминесценцияны неліктен суық жарық деп атайды?
3. Неліктен фосфоресценцияны анализде қолданғанда сынаманы сұйық азотпен
суыту қажет?
4. Люминесценция интесивтілігі мен анықталатын қосылыс концентрациясының
арасында қандай тәуелділік бар?
5. Люминесценцияның температуралық сөнуі деген не?
№13 дәріс. Хроматография негіздері.

Дәріс мазмұны:
1. Хроматографияның теориялық негіздері.
2. Изотерма түрлері.
3. Хроматографиялық әдістерді жіктеу.
Қысқаша конспект:

Хроматография заттар қоспасын бөлу және анализдеу әдісі, әдіс заттардың
екі фаза – қозғалматын немесе стационар фаза (СФ) және қозғалмалы фаза
(ҚФ), әр түрлі таралуына негізделген.
Заттың фазалар арасына таралуы оның ерігіштігіне және адсорбциялық
қабілетіне тәуелді.
Хроматографиялық процесс кезінде стационар фаза бойымен қозғалмалы
фазамен бірге жылжитын зат сорбциясы мен десорбциясы кезектеліп көбірек
қайталанады.
Стационар фаза келесі төрт қасиеттердің біреуіне ие болу керек:
1.Қозғалмалы фазаға физикалық сорбция;
2.Қозғалмалы фазадаға химиялық сорбция;
3.Бөлінетін заттарды еріту керек;
4.Құрылысы кеуекті болып бір заттарды өткізіп, келесі заттарды ұстап қалу
керек.
Теориялық табақшалар концепциясы.
1942 жылы Мартин және Синдж ұсынған бұлар шартты түрде хронометриялық
колонкалар көптеген бір-бірімен жанаспайтын табақшаға (зонаға) бөлген.
Әр бір табақшада заттардың жаңа таралу тепе-теңдігі орнайды. ҚФ
жылжығанда затты бір зонадан екінші зонаға ауыстырады, сонда зонада жаңа
таралу зонасы орнайды. Сонда, зат бірнеше зонаға жайылады, жайылу неғұрлым
күшті болса, хроматографиялық бөліну соғұрлым нашар болады. Заттың
орналасқан табақшалар саны маңызды шама болады.
Н= L/16 (W/τр)2
Н неғұрлым кіші болса, шыңның ені соғұрлым кіші болады. Бөліну
тиімділігі соғұрлым тиімді болады.
Кемшіліктері:
Теориялық табақшалар концепциясы формальды теория, себебі бір неше
шартты болжамдарға негізделген:
1.Колонка бірнеше жанаспайтын зоналардан тұрады;
2.Тепе-теңдік бір сәтте орнайды;
3.Бөліну үздіксіз жүреді.

Адсорбияланған зат мөлшері (Q) мен оның газ фазасындағы концентрациясы
мен немесе қысымы арасындағы тәуелділікті көрсетеді (Т=const) үш түрлі
изотерма болады:
1.Генри изотермасы.
Төменгі қысым үшін орындалады. Беті бір текті адсорбенттер үшін (Q) с/р
тура пропорционал
а=k*c
Мұндағы, Q- сіңірілген зат мөлшері;
k- Генри константасы.

2.Лэнгмюр изотермасы.
Егер қысым жоғары болса, онда моно қабат сиымдылығы толады. Адсорбентте бос
орын қалмайды, олай болса, Лэнгмюр изотермасы орындалады.
а = amkІp/1+kІp
мұндағы, am- моно қабат сиымдылығы
Жоғары қысым үшін орындалады.

3.Фрейндлих изотермасы. Орташа қысым үшін орындалады.
а = kІІp1/n
а- қысымның бөлшек дәрежесіне пропорционал

Аналитикалық химияда сызықтық изотерма аймағында жұмыс істеген дұрыс.
Сондықтан, сызықтық тепе-теңдіктік хроматографиялық теория негіздері
пайдаланады.
Бұл теория келесі шарттарға негізделген:
1.Фазалар арасындағы тепе-теңдіктік бір сәтте орнайды, яғни масса
тассымалдау жылдамдығы шексіз жоғары;
2.Диффузиялық жайылуды ескермейді.

Хроматографияның кинетикалық теориясы
Бұл теория тепе-теңдіктің орнау жылдамдығына негізделген. Бұл теория
бойынша хроматографиялық жүйедегі жайылу үш себептен тұрады:
1.Сорбент бойымен әр түрлі концентрация әр түрлі жылдамдықпен жылжиды бұны
термодинамикалық жылдамдық;
2.Бұл заттар диффузиясы – диффузиялық жайылу;
3.Сорбция және десорбция процестерінің төмен жылдамдығына байланысты
кинетикалық жайылу.
Бақылау сұрақтары.
1. Сұйық стационар фазаны колонкаға қалай орналастырады?
2. Элюент, элюат деген не?
3. Газ-тасымалдағыш қандай роль атқарады, қандай газдар қолдануға болады?
4. Қай әдіс жұмыс істеуге ыңғайлы және практикада тиімді:
а) фронтальдық ;
б) элюенттік;
в) ығыстыру әдісі неліктен?

№14 дәріс. Ион алмасу хроматографиясы.

Дәріс мазмұны:
1. Ион алмасу.
2. Иониттер түрлері, алмасу сиымдылығы.
3. Ион алмасу хроматографиясының қолданылуы, артықшылықтары мен
кемшіліктері.
Қысқаша конспект:
Ион алмасу кезінде ерітіндідегі иондар адсорбент немесе ионит құрамындағы
қозғалғыш иондарға алмасады. Ион алмасу эквивалентті мөлшерде жүреді.
Әдісте стационар фаза ионит, ионит құрамында жылжымалы иондар бар, ол
ерітіндідегі ионмен алмасады.
Иониттер иондар табиғаты бойынша екі түрге бөледі:
1.Егер алмасатын ион катион болса, катионит деп аталады;
2.Егер алмасатын ион анион болса, анионит деп аталады.
Сонымен бірге иониттер табиғи және жасанды болады. Табиғи катионит –
цеолит, табиғи анионит - фтораппатит. Табиғи иониттер кемшіліктері:
1.Құрамы әр текті;
2.Кеуектері ірі болады;
3.Тек нейтрал ортада тұрақты болады.
Жасанды иониттер органикалық смолаға негізделген.
Катиониттерде қышқылдық функционалды топ, ал аниониттерде негіздік
функционалды топ болады.
Иониттің алмасу сиымдылығы деп 1 г құрғақ иониттің сіңіре алатын
иондарының ммол-экв. санын атайды.
Анықтау жолы бойынша 3 түрлі:
1.Статикалық сиымдылық;
2.Динамикалық сиымдылық;
3.Толық динамикалық сиымдылық.
Ион алмасу хроматографиясы келесі мақсатта пайдаланылады:
1.Тұздарды сандық анализдеу үшін, себебі ион алмасу процесі эквивалентті
мөлшерде жүреді;
2.Суды деминерализациялау үшін. Ол үшін суды бірінші Н+ -формасындағы
катионит арқылы, сонан соң ОН- -формадағы анионит арқылы өткізеді;
3.Иондарды бір-бірінен бөлу үшін. Сорбциялық қатар бойынша;
4.Бөгет жасаушы иондарды ауыстыру үшін.
Әдістің артықшылықтары:
1.Әдіс қарапайым және жылдам. Бірнеше мақсатта пайдалануға болады;
2.Иониттерді регенерациялап, көп рет пайдалануға болады.
Кемшіліктері:
1.Иониттер суда және ерітіндіде ісінеді. Ісінгенде олардың алмасу
сиымдылығы кемиді, сондықтан колонкаға тек ісінген ионит енгізіледі.
2.Ионитттер үшін тек ион алмасу сорбциясы емес, басқа сорбция түрлері тән.
3.Әлсіз электролит қатысында күшті электролиттер сіңірілмейді.
Бірақ бұл кемшілікті практикада күшті және әлсіз электролиттерді бөлу үшін
пайдалануға болады.
Бақылау сұрақтары.
1. Ион алмасу хроматографиясын сапалық анализде қалай қолдануға болады?
2. Статикалық сиымдылықты қалай анықтайды?
3. Динамикалық сиымдылықты қалай анықтайды?
4. Күшті қышқылдық катиониттерге, күшті негіздік аниониттерге мысал келтір.

№15 дәріс. Жазықтық хроматография.

Дәріс мазмұны:
1. Жұқа қабаттық хроматография. Қағаздық хроматография
2. Хроматограмма түрлері.
3. Сапалық және сандық анализ жүргізу.
Қысқаша конспект:
Жұқа қабаттық хроматография әдісі сұйықтық-адсорбциялық хроматографияның
бір түрі. Әдісте сорбенттің (СФ) жұқа қабаты шыныдан, пластмассадан
немесе металдан жасалған пластина бетіне жағылады. Пластина шетінен 2-3 см
қалдырып, старттық сызық сызады, сол сызыққа сұйық сынаманы енгізіп,
пластина шетін еріткішке (ҚФ) батырып қояды. Сонда капиллярлық күштер
әсерінен еріткіш компоненттерді әр түрлі жылдамдықпен тасымалдайды. Әрбір
компонент зонасы дақ түрінде пайда болады. Дақтар түрлі-түсті болуы мүмкін,
егер дақтар түссіз болса, оларды айқындау қажет болады. Ол үшін
хроматограмманы арнайы реагентпен өңдейді немесе арнайы жарықпен
сәулелендіреді. Дақ түсі бойынша бойынша сапалық анализ, ал дақ ауданы
бойынша сандық анализ жүргізеді. Сандық анализ жүргізу үшін стандартты
ерітінділерді қоса хроматографиялау қажет.
Жұқа қабаттық хроматографияда (ЖҚХ) заттың адсорбциялық қасиетін Rf
қозғалғыштық шамасымен бағалайды. Ол мына формуламен есептеледі:
Rf = х/хf
Мұндағы х – компонент зонасының ығысуы;
хf - еріткіш фронтының ығысуы.
Компоненттер қозғалғыштығы неғұрлым алшақ болса, соғұрлым бөліну
толық жүреді.
Қағаздық хроматография сұйықтық-сұйықтық хроматографияға жатады.
Сұйық стационар фазаны арнайы хроматографиялық қағазға сіңіреді.
Хроматографиялық қағаздар тығыздығы бойынша әр түрлі болады.

Бақылау сұрақтары.

1. Жұқа қабатты пластинкаға қалай бекітуге болдады?
2. Жазықтық хроматографияда сандық анализді қандай әдістермен жүргізуге
болады?
3. Жазықтық хроматорграфияда хроматограммалардың қандай түрлері бар?

2. ЗЕРТХАНАЛЫҚ САБАҚТАР

№1 зертханалық жұмыс
ЕРІТІНДІДЕГІ СУТЕК ИОНДАРЫНЫҢ КОНЦЕНТРАЦИЯСЫН (рН) ТУРА ПОТЕНЦИОМЕТРИЯ
ӘДІСІМЕН АНЫҚТАУ
І. Ерітінділерді дайындау.
Қышқылдармен сілтілердің бастапқы концентрациясы 0,1 М. Электролиттер жұбы
зерттеледі: а) күшті тұз қышқылы және әлсіз сірке қышқылы немесе б) күшті
калий гидроксиді және әлсіз алюминий гидроксиді. Әрбір электролиттер жұбы
үшін 3 сұйылту жасалады:
1) пипеткамен 10 мл 0,1 М ерітінді алып, 100 мл өлшегіш колбаға ауыстырады,
белгісіне дейін дистильденген сумен жеткізеді, араластырады- бұл І сұйылту.
Алынған ерітінді концентрациясы – 0,01 М.
2) 0,01 М ерітіндіден 10 мл алып, 100 мл колбаға ауыстырады, белігісіне
дейін дистильденген сумен жеткізіп, араластырады- бұл ІІ сұйылту. Алынған
ерітінді концентрациясы - 0,001 М.
3) 0,001 М ерітіндіден 10 мл алып, 100 мл колбаға ауыстырады, белгісіне
дейін дистильденген сумен жеткізеді, араластырады- бұл ІІІ сұйылту. Алынған
ерітінді концентрациясы – 0,0001 М.
Сонымен 3 өлшегіш колбада күшті электролит ерітінділері, 3 өлшегіш колбада
әлсіз электролит ерітінділері дайындалды.
ІІ. Аналитикалық сигналды өлшеу.
рН-ты өлшеуді концентрациясы төмен ерітіндіден бастайды. Ерітіндіні
стаканға құйып, электродтар жұбын батырады. Электродтар стаканның түбі мен
қабырғаларына тиіп тұрмауы керек. Дәл өлшеу үшін басқа керекті
диапазондарды таңдайды.
ІІІ. Тәжірибе нәтижелерін өңдеу.
Өлшеулер нәтижесін төмендегі таблицаның рНтәж, бағанасына жазыңыздар.

Әрбір электролит үшін теориялық рН мағынасын есептеңдер.
Күшті электролит үшін [Н+]= Сқышқыл; [ОН-]= Снегіз.
Кд(СН3СООН)=1,74*10-5; Кд (NH4OH)=1,76*10-5. Алынған нәтижелерді
рНтеор. деген бағанаға енгізіңіздер. Әлсіз электролиттер үшін
диссоциациялану дәрежесін есептеңіздер.

Сұыйлту диссоциациялану дәрежесіне қалай әсер ететіні туралы қорытынды
жасаңыздар.

№ 2 Зертханалық жұмыс
ХЛОРЛЫ СУТЕК ҚЫШҚЫЛЫН ПОТЕНЦИОМЕТРИЯЛЫҚ ТИТРЛЕУ
Аппаратура және реактивтер.
РН- метр милливолльтметр-121.
Шыны индикатор электроды.
Салыстырмалы хлоркүміс электроды.
Титрлеуге қажет стақан, сыйымдылығы 100мл, бюретке 25мл, пиппеткалар.
HCl стандарт ерітіндісі 0,1 моль/ л, фиксаналдан дайындалады.
Зерттелетін HCl ерітіндісі 0,1 моль/ л,
NaOH ерітіндісі 0,1 моль/ л.
рН- метрді тексеретін буфер ерітінділер.
Жұмысты орындау.
Шыны электродты дайындау және рН метрді буфер ерітінділермен тексеру.
Натрий гидроксидінің дәл концентрациясын анықтау үшін титрлеуге қажет
стақанға 10 мл HCl стандартты ерітіндісін пипеткамен құйып, оған сонша су
қосады, сонда электродтар толық ерітіндіге батып тұрады. Магнит
араластырғышпен ерітінді белгілі бір жылдамдықпен араластырады.
Бюретканы титрантпен толтырады. РН- метр шкаласының «1-4», сосың «4-
9» т.б. диапазондарында титрлеуді жүргізеді. Титрантың әр порциясын қосқан
сайын ерітінді рН өлшеп, жазып отырады.
Титрлеу қисығының бастапқы бөлігінде титранттан 0,5 мл- ден, секіріс
маңында 0,1-0,2 мл- ден қую керек. Титрлеу натижесін кестеге түсіреді.
Көмінде 3 рет титрлеу жүргізеді.
Алынған нәтиже бойынша титрлеу қисығын рН=1 (VNAOH) сызады.
VNAOH , орта мәнің тауып, СNAOH формула бойынша табады.
СNAOH ,VNAOH – титрлеуге алынған HCl ерітіндісінің концентрациясы және
көлемі. VNAOH– титрлеуге кеткен NаOH ерітіндісінің орта мәні, мл.
Титрлеудің соњѓы нүктесін табу ‰шін титрлеудің дифференциалдық қисығын
сызады. Максимумға сєйкес нүкте эквиваленттік нүкте болады.
Анализденетін HCl ерітіндісің 100 мл өлшегіш колбаға құйып,
дистильденген сумен колба белгісіне дейін сұйылтып, жақсылап арластыру
керек. Оныњ 10 мл аликвотын титрлейтің стақанға құйып, электродтар толық
бататындай етіп дистилденген су қосып, титрлеуді кемінде үш рет жүргізеді.
әр титрлеу үшін титрлеу қисығын сызып, титранттың орташа көлемін табады.
Зерттелетін ерітіндегі HCl мөлшерін мына формуламен есептейді:
m HCl = (C NAOH * V NAOH * Vk * 36.5) / (VHCl * 100)
C NAOH – натрий гидроксиді ерітіндісің концентрациясы, моль/л;
V NAOH – титрлеуге кеткен натрий гидроксиді ерітіндісің орта көлемі, мл;
VHCl – зерттелетің қышқылды еріткен көлем (өлшегіш колба көлемі);
36,5- HCl- дың эквиваленттік массасы, г/ моль.

№3 зертханалық жұмыс
КӨП НЕГІЗДІ ҚЫШҚЫЛ КОНЦЕНТРАЦИЯСЫН ПОТЕНЦИОМЕТРИЯЛЫҚ
АНЫҚТАУ
Жұмыстың мақсаты. рН-метрде потенциометриялық титрлеу техникасымен
танысу. Фосфор қышқылының концентрациясын анықтау. Эксперимент
мәліметтеріне сүйене отырып және рН пен электронды есептеу машинасының
есептерін негізге ала отырып титрлеу қисықтарын салы.
Жұмыс барысы.
1. Зертханалық рН-метрдің сипаттамасымен және оны пайдалану ережесімен
танысу.
2. Аспапты ток көзіне қосып «включено» тумблеріне басыңыз.
3. Бюретканы концентрациясы белгілі натрий гидроксидінің ерітіндісімен
толтырыңыз.
4. Буфер ерітінділерімен аспаптың (рН) көрсетулерін өлшеп алу.
5. Бюкске концентрациясы белгісіз 20 см3 фосфор қышқылының ерітіндісін
құйып, оған электродтарды батырып (шыны-индикаторлы және көмекші-
хлоркүміс). Электродтарды алдын ала дистильденген сумен шайып фильт
қағазымен кептіріңіз.
6. Фосфор қышқылының рН және ЭҚК көрсеткішін жазып алыңыз.
7. Сілті ерітіндісімен титрлеуді жүргізіңіз. Ол үшін 2 см3 мөлшерінде
сілті ерітіндісінен араластыра отырып құйыңыз. Араластырғаннан кейін
рН және ЭҚК көрсеткішін жазып алып отырыңыз.
8. Титрлеу нәтижелерін төмендегі кестеге жазыңыз

| |Құйылған сілті көлемі, см3 | |
|І титрлеу |рН | |
| |Е, мВ | |
|ІІ титрлеу |рН | |
| |Е, мВ | |

9. Потенциал секірмесін және рН дәл анықтау үшін екінші рет титрлеу
жүргізіңіз. Алдын ала шыны электродты және салыстыру электродын
қайтадан дистильденген сумен шайып фильтр қағазымен құрғатыңыз.
Дистильденген сумен шайқалған бюкске 20,00 см3 концентрациясы белгісіз
фосфор қышқылы ерітіндісін құйыңыз. Екінші рет титрлеген кезде
белгіленген эквивалентті нүктелерде натрий гидроксиді ерітіндісінен
0,2 см3 мөлшерінде құйып отырыңыз, рН және ЭҚК нәтижесін жазып
отырыңыз. Натрий гидроксидін әр құйған сайын араластырып отырыңыз.
Екінші рет титрлеудің нәтижелерін жоғарыдағы кестедегі ІІ титрлеу
бөліміне жазылады.
10. Екінші рет титрлеу нәтижелері бойынша төмендегі кестені толтырыңыз:

|Сілті көлемі, см3|рН |Е |ΔрН |ΔЕ |ΔV |ΔpH/ΔV |ΔE/ΔV |
| | | | | | | | |

11. Титрлеуді аяқтаған соң, аспапты өшіріп ток көзінен ажыратыңыз.
Электродтарды дистильденген сумен шайып дистильденген суға батырып
қойыңыз.
12. Алынған нәтижелер бойынша титрлеу қисықтарын келесі координаталарда
салыңыз:
V – pH және V – E
V – ΔpH/ΔV және V- ΔE/ΔV
13.Әр қисық бойынша эквивалент нүктесін анықтаңыз. Әдеттегі титрлеу
қисығында (бірінші кесте бойынша) екі сыну пайда болады, ал
дифференциалды қисықта (екінші кесте бойынша) екі максимум.
14.Анализ нәтижелерін есептеу екі эквивалент нүктесі бойынша жеке
жүргізіледі, келесі формула бойынша V1, сілті*Ссілті =
V1,қышқыл*Сқышқыл. Фосфор қышқылының С1 және С2 мәнін келесі формула
бойынша есептейді:
V1, сілті*Ссілті = V1,қышқыл*Сқышқыл

С2 = ((V2-V1)сілті * Ссілті)/ Vқышқыл
мұндағы,
V1, сілті- бірінші максимумға сәйкес келетін натрий гидроксидінің көлемі,
см3;
V2, сілті- екінші максимумға сәйкес келетін натрий гидроксидінің көлемі,
см3;
С1,қышқыл; С2,қышқыл- зерттелетін ерітінді концентрациясы, моль*дм-3;
Ссілті- натрий гидроксидінің концентрациясы, моль*дм-3.

Сқышқыл орташа = (C1+C2)/2

Қорытынды. Зерттелетін ерітіндінің концентрациясын белгілейді.
Бақылау сұрақтары:
1. Потенциометриялық әдіс анализінің теориялық негіздері.
2. Әр түрлі химиялық реакцияларда қолданылатын индикаторлы электордтар.
3. Потенциометриялық титрлеу және тура потенциометрия.
4. Потенциал дегеніміз не, және қандай шамаларға тәуелді?
5. Потенциометрияда қандай салыстыру электродтарын қолданады?
6. Потенциометриялық анализ әдісінің артықшылықтары.
7. Шыны электрод, сутектік иондар бойынша кері электрод.
8. Эквивалент нүктені анықтаудың тәсілдері.
9. Фосфор қышқылының сатылы диссоциациясын жазыңыз. КІ, КІІ, КІІІ және
рКІ, рКІІ, рКІІІ есептеңіз.
№ 4 Зертханалық жұмыс
БІР НЕГІЗДІ ҚЫШҚЫЛДЫ КОНДУКТОМЕТРИЯЛЫҚ АНЫҚТАУ
Анықталған қышқыл ерітіндісін өлшегіш колбаға құйып (50 мл), колба
белгісіне дейін дистильденген сумен жеткізіп, жақсылап араластырады. 10 мл
аликвот алып, титрлейтін стаканға құйып, магнит араластырғыш салады.
Электродтарды араластырғышқа кедергі жасамайтындай биіктікте стаканның
ортасына орналастырады.
1-2 минут ерітіндіні араластырған соң ұяшық кедергісін анықтайды.
Бюреткадан 1 мл сілтінің стандартты ерітіндісін құйып, ерітінді кедергісін
өлшеу керек. Эквиваленттік нүктеге дейін ерітінді кедергісі өседі,
эквиваленттік нүктеден соң сілті құйған сайын кедергі азаяды.
Титрлеу қисығында эквиваленттік нүктеден соң тағы 4-5 нүкте болу керек.
Титрлеуді кемінде үш рет жүргізу керек. Эквиваленттік нүкте маңында сілті
ерітіндісін 0,1 мл құяды. Титрлеу нәтижесін таблицаға жазады.
|V мл, NaOH | |
|R, Ом | |

Тәжірибе нәтижесін графикке түсіреді.
Qқышқыл = (NnaOH * VnaOH * mә қышқыл * Vk) / (1000*Va)

№ 5 Зертханалық жұмыс
МЫСТЫ АМПЕРОМЕТРИЯЛЫҚ АНЫҚТАУ
Мыс (11) анықтау оның иодид- ионымен тотықсыздануына және мыс мөлшеріне
эквивалент бөлінген I2 тиосульфат ерітіндісімен титрлеуге негізделеген
2Cu2+ + 4I- = Cu2I2 + I2
I2 + 2S2O32- = 2I-+ S4O62-
Бұл әдіс арқылы мыстың өте аз мөлшерін (10-3 мг) анықтауға болады.
Реостатқа +0,53 В потенциал мәнін қойып, платина және хлоркүміс
электродтарын ерітіндіге салады. Платина электродында иод тотықсызданады.
Жұмысты орындау.
Амперометриялық құралда барлық бөліктері дұрыс қосылып тұрғанын
тексереді.
Титрлеу стаканына 10 мл мыс (11) ерітіндісін құйып, 25 мл күкірт қышқылын
қосады, электродтарды салып, тізбекті қосады. Сол кезде катодта мыстың
тотығуы жүреді. Гальванометр стрелкасы бір жаққа қарай бұрылады.
0,3-0,5 г калий иодидін салып, магнит араластырғышты қосады. Бұл кезде
диффузиялық тоқ бірден азайып, гальванометр нольді көрсетеді. Бұл жағдай
мыс ионының толық иодидпен Cu2I2 қосылысын бергенін көрсетеді. Бұдан соң
бос иодтың бөлінуі байқалады, тоқ күші өсе бастайды, тоқ күші максимумға
келгенде ерітіндіде иод толық бөлініп бітеді. Тағы да 2-5 минут реакция
аяқталғынын тосып, титрлеуді бастайды.
Тиосульфат ерітіндісінен 1 мл қосып, ерітіндіні араластырып отырып,
тоқ күшін жазып отырады. Титрлеу соңында тоқ күші өзгеріссіз қалады.

|V, мл | |
|I, мА | |

q = V * N * mэCu mэCu = 63.64 г/ моль
Титрлеуді екі рет жүргізеді.

Фотометриялық әдіс бойынша лабораториялық жұмыстар.
Жалпы нұсқаулар.
1. жұмысқа байланысты єдістемелік нұсқаулармен жақсылып танысу
қажет.
2. ерітінділерді дайындауда тек єдістемеге сүйену керек.
3. анықталатын элемент ерітіндісінің концентрациясы әр түрлі
сериясын дайындау үшін стандартты ерітіндіні тек пипеткамен алу
қажет.
4. жұмыста қолданылатын кюветаларды алдымен концентрлі тұз
қышқылымен жуып, сумен жақсылап жуып, дистилденген сумен шайқап,
сыртын фильтр қағазымен сүртіп, құрғатады. Егер кюветаларға сумен
араласпайтын органикалық ерітінділер құйылатын болса, оларды
құрғату қажет. Анықталатын зат ерітіндімен кюветаны жұмыс алдында
шайқап жіберу керек.
5. кюветаға ерітіндіні белгісінен төмен құюға болмайды, себебі жарық
шоғы тек ерітінді арқылы ғана өту керек. Кюветалар әр уақытта
белгілі орында тұру керек.
6. фотоколориметрді жұмыс алдында 15-20 минут бұрын токқа қосып
қыздырады.
7. жұмыс аяқталған соң фотоколориметрді өшіріп, кюветаларды жуып,
лаборантқа өткізіп, жұмыс орнын тазалап қою керек.

№6 зертханалық жұмыс
ЖАЛЫНДЫҚ ФОТОМЕТРИЯ ӘДІСІМЕН НАТРИЙ ЖӘНЕ КАЛИЙ КОНЦЕНТРАЦИЯСЫН АНЫҚТАУ

Жалындық фотометрді токқа қосып, 30 минут қыздырады. Компрессорын
қосып, ауа қысымын 60-80 кПа орнатады. Сонан соң жанар газды (пропан)
жағып, ауа қысымын көкшіл-жасыл жалынның ішкі конусының биіктігі арқылы
реттейді.
Натрий және калий иондарының концентрациясы 100 мг/л (немесе 100
мкг/мл) стандартты ерітінділерін дайындайды. Сол ерітінділерден натрий ионы
үшін және калий ионы үшін 2 стандартты серия дайындайды: оларда иондар
мөлшері 20,40,60,80,100 мкг/мл болуы керек.
Натрий және калий иондарының мөлшері белгісіз зерттелетін ерітіндіні
мұғалімнен алу керек.
Натрийді анықтау үшін қажетті 589 нм жарық фильтрін орнатып, натрий
мөлшері максимальды стандартты ерітіндіні стаканға құйып алып, жалынға
енгізеді; “сезімталдық” бұрандасымен –өлшегіш аспаптың стрелкасын 100
көрсеткішіне келтіреді. Басқа ерітінділерді өлшегенде кіші концентрациядан
бастап, концентрация арту ретімен өлшейді. Өлшеулерді 3 рет қайталау керек,
үш өлшеудің орташасын есептейді. Стандартты ерітінділерден соң зерттелетін
ерітіндіні өлшейді. Әрбір өлшеуден соң шашыратқышты дистильденген сумен
мұқият шаю керек.
Калийді анықтау үшін жарық фильтрін 768 нм ауыстырып, анализді
жоғарыдай жүргізеді.
Барлық өлшенген мәндерді кестеге жинақтап, натрий және калий иондары
үшін жеке-жеке 2 градуировкалық график сызады. Графиктерден зерттелетін
ерітіндідегі натрий және калий концентрацияларын табады.

№7 зертханалық жұмыс
Молярлық қасиет Әдісімен калий перманганатының концентрациясын
фотометриялық анықтау
Калий перманганаты ерітіндісі қызғылт-күлгін түсті, түс интенсивтілігі
ерітінді концентрациясына пропорционал.
Молярлы қасиет әдісінде эксперимент жүзінде сіңірудің молярлы
коэффициентінің шамасын анықтайды. Сіңірудің молярлы коэфициенті заттың
табиғаты мен толқын ұзындығына тәуелді. Сіңіру максималды болатын жарық-
фильтрін таңдап алғаннан кейін үш стандартты ерітіндінің оптикалық
тығыздығын өлшейді. Содан кейін, қабаттың қалыңдығын анықтаған соң
сіңірудің молярлық коэфициентінің орташа шамасн есептейді. Осы жағдайларда
зерттелетін ерітіндінің оптикалық тығыздығын өлшеп зат мөлшерін анықтайды,
сіңірудің молярлы коэфициент константасының шамасын пайдаланып:

Ерітінділерді дайындау:
Көлемі 50 мл 4 өлшегіш колба дайындау керек. Осы колбалардың үшеуіне
концентрациясы 0,02 моль/л калий перманганатының стандартты ерітіндісінен
сәйкесінше 1,5; 2,0; 2,5 мл енгізу керек. Төртінші колбаға құрамында
белгсіз КMnO4 мөлшері бар ерітіндіден алу керек. Барлық колбаларды
белгісіне дейін дистильденген сумен жеткізіп содан кейні араластыру керек.
Аналитикалық сигналды өлшеу.
Үш стандартты ерітіндіден бояуының интенсивтілігі жоғары болатынын
таңдап кюветаға белгісіне дейін құйыңыз. Келесі кюветаға ерітіндісі сапасын
анықтау және салыстыру үшін дистильденген судан белгісіне дейін құйыңыз.
Әртүрлі жарық-фильтрлерінде оптикалық тығыздығын өлшеңіз. Мәліметтерді
келесі кестеге жазыңыз:
|Жарық-фильтрлері |Көк |Жасыл |Қызыл |
| |460 нм |540 нм |600 нм |
|Оптикалық тығыздық | | | |

Максимал сіңіретін жарық-фильтрін таңдаңыз. Қалған ерітінділердің
оптикалық тығыздығын өлшеңіз. Мәліметтерді төмендегі кестеге енгізіңіз:
|КMnO4 ерітіндісінің көлемі |1,5 |2,0 |2,5 |Х |
|КMnO4 концентрациясы, моль/л| | | | |
|Оптикалық тығыздық | | | | |

• Эксперимент мәліметтерін рәсімдеу.
Толқын ұзындығына тәуелді график тұрғызу және жарық-фильтрін таңдау
себебін негіздеу.
Формула бойынша стандартты ерітінді концентрациясын есептеу:

Әр стандартты ерітіндінің сіңірудің молярлы коэффициентін есептеп
орташа мәнін табыңыз. Кюветаның қалыңдығын сызғышпен өлшеңіз. Құрамында
белгсіз КMnO4 мөлшері бар ерітіндінің концентрациясын есептеңіз.

№ 8 зертханалық жұмыс

МЫСТЫ (ІІ) АММИАКАТ ТҮРІНДЕ ФОТОМЕТРИЯЛЫҚ АНЫҚТАУ
Мыс қышқыл сулы ерітіндіде көгілдір түсті аквакомплекс [Cu(H2O)6]2+
түзеді. рН 7 мыс (ІІ) гидроксидін Cu(ОН)2 тұнбасы түзіледі. Аммиак
ерітіндісімен мыс (ІІ) көк түсті аммиакат түзеді.
Cu2+ + 4NH4OH ↔ [Cu(NH3)4]2+ + 4H2O
Әдіс сезімталдығы 0,2 мг/50 мл, комплекстің максимумы жарық жұтуы 550-
570 нм маңында. Мысты (ІІ) анықтауға Ni2+, Co2+ және аммиакатта ерімейтін
ауыр металдар иондары кедергі жасайды. Ерітінді қышқылдығы артық болса, NH3
пен Н+ қосылып NH4+ түзіледі де мыс (ІІ) аммиакаты бұзылады, ерітінді
көгілдір түске көшеді, яғни [Cu(H2O)6]2+ .
Реагенттер.
1.Концентрлі NH4ОН ерітіндісі, 25%.
2.Мыс (ІІ) тұзының стандартты ерітіндісі, ТCu3+ = 2 мг/мл 7,8540 г мыс
(ІІ) сульфатын CuSO4 * 5H2O дистильденген суда ерітіп, 10 мл концентрлі
H2SO4 (Э=1,84 г/мл) қосып, литрге дейін сұйылтады.
Жұмысты орындау.
Градуирлік график құру үшін бес мл өлшегіш колбаға стандартты мыс (ІІ)
ерітіндісінен 1; 2,5; 4; 5,5; 7,0 мл құйып, алтыншы колбаларға 5 мл
концентрлі аммиак қосып, колбаларға белгісіне дейін дистильденген су құйып,
колбадағы ерітінділерді жақсылап шайқап, фотометрлейді. Светофильтр мен
кюветаны алдын ала таңдап алу керек. Салыстыратын ерітндіге су алуға
болады. Градуирлік график сызу үшін ординатаға аптикалық тығыздық (А)
мәндерін, абциссаға мыс (ІІ) мөлшерін көрсетеді.

№ 9 зертханалық жұмыс

АУЫЗ СУЫНДАҒЫ ТЕМІРДІ (ІІІ) РОДАНИДТІ КОМПЛЕКС ТҮРІНДЕ АНЫҚТАУ

Темір (111) қызыл түсті роданидті комплекс түзуі үшін 0,05-5,0 г/ л
роданид-ионы және 0,05-0,2 М қышқылдық орта керек. Бұд әдістің сезімталдығы
жоғары 2,5 мкг/50 мл темір анықтауға болады. Комплекс қосылысының жарық
жұтуының максимумі 480-483 нм келеді, молярлық сіњіру коэффициентті 7*103.
Бұл әдісте кмплекс түзу сатылап жүреді, сондықтан әр уақытта темірді
анықтау үшін бірдей жағдай саќтау керек. Анализге кедергі келтіретін
жағдайлар: роданид-иондармен комплекс түзетін заттар, темірді
тотықсыздандыратын заттар, роданид- комплексін бұзатын күшті тотықтырғыш
заттар болмауы керек.
Түсті роданид комплексі түссіз хлорид комплексіне ауысады. Роданид-
ионның артық мөлшерін құйса, хлорид- комплексі түзілмеуі мүмкін.
Темірді анықтауға фторид, фосфат, арсенат, тартрат иондары да кедергі
жасайды, яғни роданид комплексінің т‰сін єлсіретеді. Азот қышқылының
әсірінен роданид темірсіз де түсті қосылыс береді.
Темір тұзының гидролизін болдырмау үшін әлсіз азот қышқылымен
ерітіндінің ортасын қышқылдау керек.
Темір роданидінің ерітінділерін бірден фотометрлеу қажет, себебі
ерітінділер тұрып қалса түссіздіне бастайды.
Реактивтер.
1. темір (111) тұзының стандартты ерітіндісі, Т- 0,1 мг/мл. Темір –
аммоний ашутасын суда ерітіп 5 мл азот ќышќылын ќосып, өлшегіш 1 л
колбада дистилденген сумен сұйылтады.
2. 10% - калий не аммоний роданидінің ерітіндісі.
3. азот қышқылы (1:1)
Жұмысты орындау.
Градуирлік график сызу. Бес көлемі 50 мл өлшегіш колбаларға 0.5;
1.0;1.5;2.0;2.5 мл темір тұзының стандартты ерітіндісің құяды да 1 мл азот
ќышќыл ерітіндісін (1:1), 5 мл 10% аммоний роданидінің ерітіндісін қосып,
колба белгісіне дейін сумен сұйылтып, фотометрлейді. Жарыќ фильтрі мен
кювета алдын ала таңдалады. Салыстармалы ерітінді ретінде дистильденген су
алады. Алынған нәтижелерді мына кестеге жазады.

|Ерітінділер |Темірдің 50мл көлемдегі |Оптикалық тығыздық D |
| |мөлшер, мг | |
|1 | | |
|2 | | |
|3 | | |
|4 | | |
|5 | | |
|анализденетін су | | |

Анализденетін суға жоғарыда көрсетілген ерітінділерді қосып, кола
белгісіне дейін су құйып, градуирлік графиктен «D» мәніне сәйкес
концентрацияны табады.

№ 10 зертханалық жұмыс

ЕРІТІНДІДЕГІ KCl КОНЦЕНТРАЦИЯСЫН ИОН АЛМАСУ ХРОМАТОГРАФИЯСЫ ӘДІСІМЕН
АНЫҚТАУ
Жұмыс мақсаты: КУ-2 катионитін пайдаланып ерітіндідегі тұз
концентрациясын сандық анықтау.
Жұмыс барысы: Н+ формасындағы КУ-2 катиониті бар колонкаға концентрациясы
белгісіз KCl ерітіндісінің 10-20 мл енгізеді. Колонка астына көлемі 250мл
таза колбаны қояды да, ерітіндіні минутына 2-3 мл жылдамдықпен өткізеді.
Тұзды өткізіп біткеннен кейін колонка арқылы 10-20 мл дистильденген су
өткізеді. Колонкадан шыққан ерітіндіні де, суды да бір колбаға жинап
отырады. Колбадағы ерітіндіге 3 тамшы метилоранж қосып, бюреткадағы 0,1 н
NaOH ерітіндісімен қызғылт түс сарыға ауысқанша титрлейді. Жұмсалған
титрант көлемін жазып алады. Колонкадағы катионитті қайта Н+ формаға
келтіреді. Ол үшін катионит арқылы 50 мл 0,1 н HCl ерітіндісін минутына 2-3
мл жылдамдықпен өткізеді. Сонан соң жұмысты тағы 1 рет қайталап жасайды.
Титранттың орташа көлемі бойынша ерітіндідегі HCl концентрациясын
есептейді. Ион алмасу эквивалентті мөлшерде жүретін болғандықтан, KCl
концентрациясы да HCl концентрациясына тең болады.

№ 11 зертханалық жұмыс
ТҰНБАЛЫҚ ХРОМАТОГРАФИЯ ӘДІСІМЕН НИКЕЛЬ ИОНДАРЫНЫҢ КОНЦЕНТРАЦИЯСЫН
АНЫҚТАУ

Жұмыс мақсаты: Тұнбалық хроматография әдісі арқылы никель иондарының
концентрациясын анықтап үйрену. Колонкалар диаметрі бойынша бірдей болуы
керек.
Жұмыс барысы: Он бір хроматографиялық колонкалар дайындайды. Ол үшін
колонканың төменгі бөлігіне шыны таяқшамен мақта тампонын тығыздайды да,
биіктігі 2/3 болатын сорбентпен нығыздайды (алюминий оксиді +
диметилглиоксим).
1М никель нитратының ерітіндісіне дистиьденген суды қосу жолымен никель
тұзының ерітінділерін дайындау.
Ерітіндіні сұйылту техникасы:
Он пробирка алып, әрқайсысына 1мл берілген ерітінді концентрациясын
енгізеді. Мысалы, 1М ерітіндіден, сонан соң әрбір пробиркаға таблицада
көрсетілген белгілі бір су мөлшерін енгізеді.

|Пробирка |Кеткен ерітінді |Қосылған |Сұйылту |Зона |
|№ |көлемі, мл |ерітінді көлемі,|концентрациясы, М|биіктігі, мм|
| | |мл | | |
|1 |1 |0 | | |
|2 |1 |1 | | |
|3 |1 |2 | | |
|4 |1 |3 | | |
|5 |1 |4 | | |
|6 |1 |5 | | |
|7 |1 |6 | | |
|8 |1 |7 | | |
|9 |1 |8 | | |
|10 |1 |9 | | |

Дайындалған сорбенті бар колонкаларға берілген концентрациялы ерітінді
бар пробиркадан 0,2 мл енгізеді. Ерітінді толық сіңіп, 3 минут өткеннен
кейін, никель диметилглиоксиматының алқызыл зонасының биіктігін өлшейді.
Калибровкалық графикті ордината осі бойынша зона биіктігі (мм), абцисса осі
бойынша – никель иондарының концентрациясы (М) координатасында құрады.
Никель иондарын анықтау үшін дайындалған хроматографиялық колонкадағы
белгісіз концентрациясы бар ерітіндіден 0,2 мл құю керек. 3 минут өткеннен
кейін хроматограммадағы зона биіктігін өлшейді. Құрылған калибровкалық
график арқылы және зона биіктігін біле отырып, экстраполяция әдісімен
белгісіз ерітіндідегі никель концентрациясын анықтайды. Хроматографиялық
колонкаларды оқытушыға көрсетіп, лаборантқа өткізу керек.

3. ХИМИЯЛЫҚ ЛАБОРАТОРИЯДА ЖҰМЫС ІСТЕУ ЖӘНЕ ЛАБОРАТОРИЯЛЫҚ ЖҰМЫСТАРДЫҢ
ЕСЕБІН ӨТКІЗУ ТӘРТІБІ

Химиялық лабораторияда жұмыс істеу ережелерін дұрыс орындау қажет.
Жұмыс орындау алдында студент сол жұмыстың әдістемелік нұсқауларыды
дұрыс оқып, қажетті оқулықтармен танысып, осы жұмысқа байланысты барлық
сұрақтарына дұрыс жауап беру керек.
Тәжірибеге қатысты ыдыстарды, лабораториялық құралдарды лаборанттан
алады, жұмыс аяқталған соң қайта лаборантқа өткізеді.
Жұмыстың есебін әр студент мына көрсетілген нұсқа бойынша өткізеді.
Күні «____» _____________ 20 _ ж. Жұмыс № ______________
Жұмыстың атауы: _______________________________________
_______________________________________________________
Жұмыс мақсаты: ________________________________________
_______________________________________________________
Тапсырма_______________________________________________
Негізгі құралдар (аты, типі, суреті, кестесі, негізгі құралдардың
қысқаша түсініктемесі) ___________________________________
_______________________________________________________
________________________________________________
________________________________________________
Физико-химиялық процесс (әдіс, қандай физико-химиялық процеске
негізделген, химиялық реакциялар теңдеуі т.б.)
Есептеулер (таблицалар, формулалар, графиктер т.б.) _______
________________________________________________
Қорытынды
Оқулық
Студент (фамилиясы, аты, тобы)
Оқытушы

4. ОҚУШЫЛАРДЫҢ ӨЗДІК ЖҰМЫСЫ
4.1. Студенттердің өздікжұмысын ұйымдастыруға әдістемелік нұсқаулар:
Оқу үрдісінде өздік жұмыс үлесі артып келеді. Тақырыпты терең игеру үшін
оқулықтармен, оқу құралдарымен қосымша жұмыс істеу қажет. Сонымен қоса,
есептер, үй тапсырмасы да өздік жұмысқа жатады. Студенттің өздік жұмысын
оқытушы тексереді, ол үшін жазбаша жұмыстар тексеріледі, ауызша сабақ
сұралады, бақылау жұмыстары, тестер, коллоквиумдар қабылданады.
Әдебиетпен дұрыс жұмыс істеуді үйрену керек. Негізгі және қосымша әдебиет
тізімі беріледі. Әрбір тақырыпқа арнайы әдебиет тізімі, әдістемелік
құралдар мен нұсқаулар ұсынылады. Оқытушы тапсырма бергеннен кейін
материалды оқулықтар, оқу құралдарынан, монографиялардан оқу керек. Сұрақ
негізін анықтап, заңдар, ережелерді, түсініктерді, формулаларды жаттау
керек. Еске жақсы сақтау үшін қысқаша конспект жазып, немесе дәріс
конспектісін толықтыра жазу керек. Сұрақты егжей-тегжейлі білу үшін қосымша
әдебиет оқу керек. Теориялық курс жаттығулар орындау, есеп шығарумен қоса
оқытылады. Теориялық материалды игергеннен кейін лабораториялық сабаққа
дайындалу керек. Оқулықтар, оқу құралдары, есеп жинағымен қатар
лабораториялық жұмыстар практикумы қажет болады. Әдетте практикумдарда
жұмыс мазмұны алдында қысқаша теориялық материал беріледі, онымен міндетті
түрде танысу қажет. Лабораториялық жұмысты орындау жолы лабораториялық
журналға конспектіленеді. Түсініксіз сұрақтарды дәптерге белгілеп, сабақта
оқытушыдан сұрауға болады.

4.2. ОҚУШЫЛАРДЫҢ ӨЗДІК ЖҰМЫСЫНЫҢ ТАҚЫРЫПТАРЫ

ОӨЖ №1 Электрохимиялық анализ әдістері – 4-апта
Вариант 1. Электродтық потенциал: стандартты, формальды, электродты
потенциалды өлшеу
Вариант 2. Хронокондуктометрия. Жоғары жиілікті кондуктометриялық титрлеу.
Вариант 3. Электрогравиметрия, мәні, артықшылықтары мен кемшіліктері
Вариант 4. Қазіргі полярографиялық әдістер
ОӨЖ №2 Спектроскопиялық анализ әдістері – 6-апта
Вариант 1. Спектроскопиялық сигналдарды алу, тіркеу әдістері

Вариант 2. Рентгендік спектроскопия, мәні, әдістері, қолданылуы.
Вариант 3. Тербелмел спектроскопия, мәні, әдістері, қолданылуы мәні,
әдістері, мәні, әдістері, анализде қолданылуы.
Вариант 4. Рефрактометрия, мәні, әдістері, анализде қолданылуы.
ОӨЖ №3 Хроматографиялық анализ әдістері – 11 апта
Вариант 1. Хроматография әдістерінің әр түрлі жіктелуі
Вариант 2. Қағаздық хроматография, сапалық және сандық анализде қолданылуы.
Вариант 3. Иондық хроматография, мәні мен ерекшеліктері.
Вариант 4. Газдық хроматография, мәні, әдістері мен артықшылықтары.
ОӨЖ №4 Эссе жазу – 14 апта
Вариант 1. Электрохимиялық әдістердің салыстырмалы сипаттамасы
Вариант 2. Спектроскопиялық әдістердің салыстырмалы сипаттамасы
Вариант 3. Хроматографиялық әдістердің салыстырмалы сипаттамасы
Вариант 4. Физико-химиялық әдістердің салыстырмалы сипаттамасы

4.3. Өздік жұмысқа арналған сұрақтар мен есептер
1. Потенциометриялық анализ әдісі неге негізделген?
2. Нернст теңдеуі қандай тәуелдікті көрсетеді? Оған кірген бірліктердің
мәндерін түсіндіріндер.
3. І-және ІІ-текті электродтар түрлері. Мысал келтіріңдер.
4. Индикаторлық және салыстырмалы электродтардың атқаратын функциялары
қандай және оларға талаптар қойылады?
5. рН анықтау үшін қандай индикаторлық электродтар қолданылады?
6. Шыны электрод құрылысын, оның артыќшылыќтары мен кемшіліктері туралы
айтыңдар.
7. Егер 10,00 мл сірке қышқылын 0,1м КОН титрлегенде мынадай нәтижелер
алынған болса,
I вариант: V(KOH), мл 15,00 18,00 19,00 20,00 20,00 21,00
РН 5,22 5,71 6,04 8,79 11,22
11,56
I вариант: V(KOH), мл 10,00 13,00 14,00 15,00 15,00 16,00
РН 5,05 5,56 5,88 8,82 11,29
11,58
РН-V және ΔрН/ΔV- V координаталарында потенциометриялық титрлеу
қисықтарын сызып, сірке қышқылының концентрациясын анықтандар.
(жауабы: 1) 12,01г/л 2) 9,01 г/л
8. Калий тұзынын стандартты ерітіндісіндегі калий концентрациясына
тәуелді электродтың потенциалын хлоркүміс электродына қатысты
өлшегенде мыңадай мәндер алынған:
С(К+ ), моль/л 1,0*10-1 1,0*10-2 1,0*10-3 1,0*10-4
Е,мв 100 46 7,00 60,0
Осы мәндерін пайдаланып Е-С(К+ ) координатасында градуирлік график
құрылған.
Массасы 0,2000 г калий бар үлгіні суда ерітіп, көлемін V мл жеткізген
соң Ех өлшенеді.
Вариант 1 2 3 4
V, мл 100,0 250,0 500,0 1000
Ех, мВ 60,0 34,0 10,0 30,0
Жауабы: 1) 34,80% 2) 27.47% 3) 19.55% 4) 6.94%
9. Анализдейтін ерітіндіні өлшегіш колбасында 100,0 мл сұйылтып, 20,00
мл аликвотын 0,1н NaOH-пен титрлегенде алынған мәндер
вариант 1
V(NaOH) 1,50 1,80 1,90 1,95 2,00 2,05 2,10
pH 2,04 2,05 2,26 2,64 6,98 10,53
10,65
вариант 2
V(NaOH) 1,30 1,50 1,60 1,65 1,70 1,74
1,80
pH 1,78 3,03 3,34 3,64 6,98 10,36
10,65
жауабы: 1) 36.5мг 2) 31.0мг
10. Е- V және ΔЕ/ΔV- V координаталарында потенциометриялық титрлеу
қисықтарын сызып, MgBr – концентрациясын (г/л) анықтаңдар, егер оның
20,00 мл аликвотын 0,1Н (MgNO3)2 тирлегенде, мына мәндер алынса:
V (MgNO3)2 ,мл 10,00 15,00 18,00 19,00 20,00 20,50
Е,Мв 501 526 552 570 704 757
Жауабы: 9,21г/л
11. 5мл натрий гидроксидін потенциометриялық титрлегенде эквиваленттік
нүктеде 0,1Н HCl 10,5мл жұмсалған. Анализденетін ерітіндіде (г/л)
қанша NaOH бар?
12. 0,2Н сірке қышқылын (К= 1,85:10-5) рН-ын анықтандар.
13. Егер 20,00мл күміс нитратын потенциометрлік тирлеуге 21,64мл 0,05н
натрий хлориды жұмсалса, 1л ерітіндіде қанша грамм күміс бар.
14. Комплекс түзуші ионының ерітіндіде болуы электрод потенциалына қалай
әсер етеді?
15. Егер 15 мл анқталатын заттар ерітіндісіне бірінші эквиваленттік
нүктеде 6,8 мл, ал екінші эвиваленттік нүктеде 9,4 мл 0,1н күмыс
нитраты жұмсалса, ерітіндіде неше грамм хлор, неше грамм иод бар?
16. Техникалық натрий гидроксидінің 0,3251г үлгісін 100мл өлшегіш
колбада ерітікен, оның 25,00 мл потенциометрлік тирлеуге 18,80 мл
0,1HCl жұмсалса, үлгідегі натрий гидроксидінің проценттік мөлшері
қанша?
17. 0,5950г үлгіні ерітіп, темірді екі валентті күйіне дейін
тотықсыздандырып, көлемін 100мл жеткізген. Оның 10,00 мл
потенциометриялық титрлеуге титрі 0,002857 калий бихроматының 12,65
мл жұмсалған. үлгідегі темірдің проценттік мөлшерін анықтандар.
18. Вольтамперметрлік қисықтан Е1/2 қалай анықталады? Кадмий үшін Е1/2
мына орталарда 1м KCl және 1м NH3 бірдей ме? Егер CdSO4
концентрациясын азайтса, диффузиялық тоқ қалай өзгереді?
19. Вольтамперометрияда неге тоқ күші шекті мәнге жетеді? Оның мәні
қандай факторларға тәуелді?
20. Висмут (111) ЭДТА ерітіндісімен титрлегенде, Е= - 0,2 В тек катодта
висмут (111) тотықсызданады, амперометрлік титрлеу қисығын сызыңдар.
21. Магнийді оксихинолинмен титрлегенде алынатын амперометрлік титрлеу
қисығын сызыңдар, егер тек титрант катодта тотықсызданатын болса.
22. Ќорғасынды (11) дихроматпен титрлегенде, Е= - 0,8 В катодта қорғасын
да, тирант та тотықсызданады. Амперометрлік титрлеу қисығын
сызыңдар.
23. Градуирлік график сызу үшін мыстың төрт стандартыныњ полярограммасын
жазған да, толқын биіктігін өлшеген:
C Cu* 103,г/мл 0,50 1,00 1,50 2,00
h,мм 9,0 17,5 16,2 35,0
Массасы m жез үлгісін ерітіп 50,00мл өлшегіш колбаларда сұйытқан. Егер
үлгілірдегі мыс полярогрммада толқын биіктерді мына мәндерге тең болса,
оның массалық үлесі қанша екенін есептеңдер.
Вариант 1 2 3
M, г 0,0690 0,1000 0,1200
h,мм 11,0 18,0 23,0
Жауабы:1) 44.93% 2) 52.00% 3) 55.00%
24. Амперометриялық тирлеу ќондырѓысыныњ схемасын көрсетіңдер.
25. Неге амперометрлік титрлеу индифферентті электролит-фон қатысында
жүреді?
26. Ерітінді кедергісін, электр өткізгішітігін есептейтін формулаларды
жазыңдар.
27. Меншікті электр өткізгішітің, электр өткізгішітің концентрацияға
тәуелдігінің қисықтарын сызыңдар.
28. Тұз қышқылын натрий гидроксидімен кондуктометрлік тирлегенде қандай
қисық алынады?
29. Барий хлоридің натрий сульфатымен; күміс нитратын барий хлоридімен;
сірке қышқылы мен тұз қышқылын қоспасын натрий гидроксидімен
тирлегенде алынатын кондуктометрлік қисықтарын сызыңдар.
30. Кондуктометрлік тирлегенде қолданылатын схеманы көрсетіңдер.
31. Кондуктометрлік анализ әдісің негізгі неде? Ерітіндідегі иондардың
ќозѓалѓыштыѓы қандай факторларға байланысты?
32. Кондуктометрлік титрлеу әдісі қандай тәуелділікке а)тоқ күші-
титрант көлемі, б) эквиваленттік электр өткізгіштік - анықталатын
зат концентрациясы; в)меншікті өткізгіштік - титрант көлемі; г)
анықталатын ион жылғыштығы оның концентрациясы негізделген?
33. а)қышқыл-негізді әрекеттесу; б) тұнбаға түсу; в) комплекс түзу
реакцияларын қолданѓандағы кондуктометрлік титрлеу қисықтыры қандай?
34. Ќай ерітіндіні а) HCl+H2SO4; б)HCl+CH3COOH; в) H2SO4+CuSO4;
г)H2SO4+Na2SO4 натрий гидроксидімен кондуктометрлік титрлеп, екі
компонентті де анықтауға болады?
35. 50,00мл NaOH пен NH3 қоспасын 0.01 М HCl титрлегенде, мынадай мәндер
алынған
V (HCl), мл 0 1,00 2,00 3,00 4,00
5,00 7,00 10,00
*, N 1 ерітінді 6,30 5,41 4,52 3,62 3.71
4.79 6.93 15.13
*, N 2 ерітінді 5.68 4.46 3.20 - 3.00
3.84 5.50 14.55
*, N 3 ерітінді 6.60 5.98 5.30 4.68 4.05 -
5.70 16.20
Титрлеу қисықтырын сызып, NaOH пен NH3 концентрацияларын анықтандар.
Жауабы: 1)0.02800 NaOH; 0.01363 г/л 2) 0,02400г/л NaOH; 0,01669 г/л; 3)
0,0400г/л NaOH; 0,008852г/л
36. Бугер-Ламберт-Бер зањын қандай теңдеу арқылы көрсетуге болады? Осы
заңға сәйкес график қалай сызылады?
37. Фотоколориметрде жарыќ фильтрлері не үшін қолданылады? Оларды қалай
таңдайды?
38. Дифференциалды фотометрияның артықшылығы неде?
39. Ќандай жағдайда фотоэффект байқалады? Фотоэффектердің жалпы
сезімталдығы қалай анықталады?
40. Спектрдің қай бөлігі көрінетін аймаќќа жатады.
41. Фотоколориметр әдісінде сезімталдығының жоғарылығын қай шамаға
сүйеніп анықтайды?
42. Спектрофотометрия мен фотоколориметрияның айырмашылығы?
43. Егер [Со(SCN)4]2- (e620=103 ) не [Co(H2O)6]2+(е530=10) болса, Со
(II) аз мөлшерін ([pic] моль/л анықтау үшін қай қосылысты таңдау
керек?
47. мыс (11) дитизонатында CCl4 ортада 550нм молярлық сіњіру
коэффицентті Е=4,52*104. егер 1,00г мыс балқымасын ерітіп, 25,00мл
дитизонатты 1=5,0см кювета өлшегенде D=0,02 оптикалық тығыздық болса,
мыстың массалық үлесін есепте.
Жауабы:1,4*10-5%

4.3. Тест сұрақтары

1.Потенциометриялық аналдиз қай заңға негізделген:

А. Кольрауш заңы
В. Нернст заңы
С. Фарадей заңы
D. Кулон заңы
Е. Ампер заңы
2.Электрохимиялық реакция жүретін электрод қалай аталады:
А. Индикаторлық
В. Көмекші
С. Генераторлық
D. Салыстырмалы
Е. Шыны
3.Фарадей формуласымен есептелетін шама қалай аталады:
А. Анализ уақыты
В. Ток күші
С. Электр мөлшері
D. Электролиз нәтижесінде бөлінген зат массасы
Е. Электрохимиялық эквивалент
4.Кондуктометриялық әдісте өлшенетін шама:
А. Потенциал
В. Ток күші
С. Электр мөлшері
D. Электрөткізгіштік
Е. Зат массасы
5.Меншікті электрөткізгіштікке әсер етуші факторлар:
А. Температура
В. Концентрация
С. Температура, концентрация
D. Ерітінді түсі
Е. Дұрыс жауабы жоқ
6.Тура кондуктометрия әдісі неүшін колданылады?
А. Әлсіз электролиттердің диссоциациялану константасын анықтау үшін
В. Нашар еритін қосылыстардың ерігіштігін анықтау үшін
С. Су мен ішімдіктердің сапасын анықтау үшін
D. Дұрыс жауаптар А,В, С
Е. Дұрыс жауаптар А,С
7.Кондуктометриялық титрлеу қисықтары қандай координатада салынады:
А. Меншікті электрөткізгіштік-концентрация
В. Меншікті электрөткізгіштік- титрант көлемі
С. Эквивалентті электрөткізгіштік-концентрация
D. Эквиваленттік электрөткізгіштік- титрант көлемі
Е. Концентрация- титрант көлемі
8.Кондуктометрияда қолданылатын ток түрі:
А. Тұрақты
В. Айнымалы
С. Жиілігі 50Гц айнымалы ток
D. Жиілігі 1000Гц айнымалы тоқ
Е. Тұрақты және айнымалы ток
9.Қозғалғыштығы ең жоғары иондар:
А. Н+, Na+
B. Na+, K+
C. Cl-, H+
D. H+, OH-
E. OH-, Na+
10.K2Cr2O7 кулонометриялық титрлеу кезіндегі қателік қандай:
А. Анықтау тұрақты ток күшінде жүргізілді
В. Қосымша реагент ретінде FeSO4 қолданылды (H2SO4 қатысында)
С. Платина индикаторлық электроды қолданылды
D. Болаттан жасалған көмекші электрод қолданылды
Е. ЭН потенциометр көмегімен анықталды
11.Полярографияда фондық электролитті ұяшыққа не үшін енгізеді;
А. Ерітінді кедергісін арттыру үшін
В. Ерітінді кедергісін кеміту үшін
С. Миграциялық токты жою үшін
D. В,С жауаптары дұрыс
Е. А,С жауаптары дұрыс
12.Илькович теңдеуіндегі Jd қалай аталады:
А. ток
В. диффузиялық ток
С. миграциялық ток

D.ток күші

E. диффузиялық коэффициент
13.Тамшылы-сынап электродының кемшіліктері:
А. Сынаптың зияндығы
В. Тамшы бетінің үнемі жаңаруы
С. Капиллярдың жиі бітеліп қалуы
D. А және С жауаптары дұрыс
Е. А,В,С жауаптары дұрыс
14.Полярографиядағы жартылай толқын потенциалы неге тәуелді:
А. Концентрацияға
В. Температураға
С. Тотықсызданатын ион табиғатына
D.Ток күшіне
E. Дұрыс жауабы жоқ
15.Электролизге негізделген анализ әдістері:
А. Кондуктометрия, электрогравиметрия
В. Потенциометрия, кулонометрия
С. Полярография, кулонометрия
D. Полярография, потенциометрия
Е. Полярография, кондуктометрия
16.Аддитивтілік заңын ашқан:
А. Кольрауш
В. Нернст
С. Фарадей
D. Кулон
Е. Ампер
17.Салыстырмалы электродтарға не жатады:
А. Шыны
В. Платина
С. Күміс
D. Редокс
Е. ІІ-ші текті электродтар
18.Тура кондуктометрияның сирек қолданылу себебі:
А. Электрөткізгіштікке концентрация әсер етеді
В. Электрөткізгіштікке температура әсер етеді
С. Меншікті электрөткізгіштік пен концентрация арасында тікелей байланыс
жоқ
D. Элекртөткізгіштік – аддитивті шама
Е. Дұрыс жауабы жоқ
19.Толқын ұзындығы 0,01 нм бастап 100нм-ге шейін болатын спектр аймағына
сәйкес электромагниттік сәуле қалай аталады:
А. Рентгендік
В. Радиотолқындар
С. УК-сәуле
D. ИК-сәуле
Е. Көрінетін сәуле
20.Флуоресценцияға тән емес: 1) өмір уақыты 10-9-10-7 сек; 2)сіңіру
спектріне қарағанда спектрі толқын ұзындығы жоғары аймаққа ығысқан; 3)
синглетті тербелмелі күйден негізгі күйге ауысқанда пайда болады; 4)
триплетті тербелмелі күйден негізгі күйге ауысқанда пайда болады.
А. 4
В. 1,2
С. 1,2,3
D. 3
Е. 1,3
21.Фотометриялық анықтауы мүмкін болатын элементтің минимальді молярлық
концентрациясы қалай аталады:
А. Сендел коэффициенті
В. Концентрациялық сезімталдық
С. Шартты сезімталдық
D. Анықтау минимумы
Е. мүмкін қателік
22.Концентрациясы 1мкг/мл ерітіндінің қабат қалыңдығы 1 см болғандағы
оптикалық тығыздығына тең болатын шартты коэффициент қалай аталады:
А. Меншікті сіңіру
В. Өткізу
С. Интенсивтілік
D. Анықтау минимумы
Е. Шартты сезімталдық
23.Толқындық санды көрсететін қатынас:
А. h(
B. C/(
C. C/(
D.10/(
E. E2-E1
24.Күміс нитратының стандартты ерітіндісінің 25 мл көлемінде 5,5 мг күміс
бар, оптикалық тығыздығы 0,16. Осы жағдайда анықталатын ерітіндінің
оптикалық тығыздығы 0,31. Осы ерітіндідегі күмістің мөлшерін мг/мл көрсет:
А. 0,426
В. 0,375
С. 0,278
D. 0,149
Е. 0,537
25.Оптикалық тығыздық пен өткізу арасындағы тәуелділік:
А. Д/Т=1/10
В. Д=-lg T
C. T. Д=100
D. T= -Д
E. lgД=T
34.Ерітіндідегі жүзгін бөлшектерінің жарықты шашырату құбылысына
негізделген абсорбциялық спектроскопия әдісі қалай аталады
А. Колориметрия
В. Турбидиметрия
С. Нефелометрия
D. Рефрактометрия
Е. Фотоколориметрия
35.Люминесцентті сәулеге тән емес: 1)ұзақтығы10-10сек кем емес; 2)жылу
энергиясын пайдаланады; 3)кез-келген бағытта изотропты таралады; 4)тепе-
теңдікте емес болады
А. 2
В. 1
С. 3
D. 4
Е. 1,3
36.Фотоколориметрия әдісінде монохроматты жарықты алу үшін не қолданады:
А. Призмалық монохроматор
В. Дифракциялық тор
С. Полихроматор
D. Кристалл-анализатор
Е. Жарық фильтрі
37.0,02 М ерітіндінің оптикалық тығыздығын есепте, егер Е=100, l=0,5 см
болса:
А. 2
В. 0,5
С. 1
D. 1,5
Е. 10
38.Бугер-Ламберт –Бер заңына бағыну шарттары:
А. Сіңірудің молярлы коэффициентінің толқын ұзындығында тұрақты болуы
В. Қабат қалыңдығының тұрақтылығы
С. Температура тұрақтылығы
D. Толқын ұзындығының тұрақтылығы
Е. Сыну коэффициентінің тұрақтылығы
-----------------------
Вт=mтәж./mтеор. *100%

Q=mnF/M= m/Kэ

m=MQ/nF

α =√(Кд/С)*100%

С(х)=Д(х)/Е*l

С(сг)=Val* Cисх (KMnO4)/ Vкколб

С(х)=D(x)/Ē*l

E2= D2/(C2*l)

E3= D3/(C3*l)

E1=D1/(C1*l)

E=(E1+E2+E3)/3

Пәндер