Файл қосу
Майлы заттардың мөлшерін анықтау
Қазақстан Республикасы Білім және ғылым министрлігі
Шәкәрім атындағы Семей мемлекеттік университеті | |
|СМЖ 3-деңгейдегі құжат |ОӘК |ОӘК 042-18-7.1.42/03-2013|
|ПОӘК |№1 басылым | |
|«Химиялық маталардың терілік - |18.09.2013 | |
|техникалық қасиеттері» пәнінің | | |
|оқу-әдістемелік кешені | | |
«Химиялық маталардың терілік - техникалық қасиеттері»
ПӘНІНІҢ ОҚУ ӘДІСТЕМЕЛІК КЕШЕНІ
5В072600 «Жеңіл өнеркәсіп бұйымдарының технологиясы және құрастырылуы»
мамандығына арналған.
ОҚУ-ӘДІСТЕМЕЛІК КЕШЕНІ
Семей
2013
Мазмұны
|1 |Дәрістер |3 |
|2 |Практикалық сабақтар |79 |
|3 |СӨЖ тақырыптары |93 |
|4 |Әдебиеттер |94 |
1 Дәрістер
Дәріс №1. Тері және мех шикізатын химиялық талдау
«Тері мен мех шикізатының және оның өнімдерінің қасиеттерін сараптау»
қазақ тілінде осы мамандық бойнша шығып отырған үшінші оқулық.Оқулық жеңіл
және тамақ өнеркәсібі технологиялық институтының «Былғары және мех
технологиясы»бойынша мамандар дайындайтын пән бағдарламасына сәйкес
жазылды.
Бұл кітап А.А. Головтееваның, Д.АКуцидидің және Л.Б.Санкинның 2007 ж.
Жарық көрген «Лабораторный практикум по кожи и меха» кітабының 3-ші
басылымы негізінде жазылып, ғылымының кейінгі жаңалықтарымен
толықтырылды.Оның ішінде Жамбыл жеңіл және тамақ өнеркәсібі
институтының.Былғары және мех технологиясы кафедрасында орындалған
еңбектерінің елеулі орын алғанын айрықша атап айту керек.
Былғары және мех шикізаттарының және өнімдерінің сапасын тексеру өте
маңызды шара болып табылады.Бұл халықтың әлеуметтік жағдайының жақсаруына
әсерін тигізіп,тұтынушыларға тек сапалы өніммен жасалған өнімнен жасалған
былғары бұйымдарын сатуға мүмкіндік береді. Сондықтан, міндетті түрде
пайдаланатын шикізаттың, былғарының және мехтардың құрамын химиялық,физико-
химиялық, механикалық әдістермен анықтап, оның мемлекеттік стандартка
сайкес болуын қадағалау керек. Былғары мен мехтың құрамында болатын хром,
цироний, титан қоспалары, өсімдіктен алынатын және синтетикалық илегіш
заттар, әртүрлі майлар, бояулар, әрлеу заттары дайын өнімнің сапасына
өздерінің әсерін тигізеді.
Сонымен қатар,былғары тканінің және түгінің физика механикалық
қасиеттерін анықтаудың да өте маңызы бар. Өйткені былғары және мех
өнімдерінің тұтынысқа төзімділігі де сол көрсеткіштерге байланысты.
Оқулықта осы мәселелердің бәрі толығымен қамтылған. Оқулық жоғарғы оқу
орындарының жеңіл өнеркәсіп саласында оқитын студенттерге, ғылыми
мамандарға және инженер-техник қызметкерлеріне арналған.
Оқырман қауымның сын-ескертпелері болса оны алдын-ала ризашылық пен
қабыл аламыз. Біздің мекен жайымыз: 484030. Тараз қаласы, Төле би
көшесі.58, Жамбыл жеңіл және тамақ өнеркәсібі технологиялық институты
«Былғары және мех технологиясы» кафедрасы.
ТЕРІ ЖӘНЕ МЕХ ШИКІЗАТЫНЫҢ, БЫЛҒАРЫ МЕН МЕХТІ ХИМИЯЛЫҚ ТАЛДАУ
Мех және тері шикізатының химиялық талдаудың мақсаты ,оларды құрайтын
бөлшектерінің мөлшерін; ылғалдылығын, көнді затын, минералды
заттарды,майлы заттарды, және басқаларды анықтау болып табылады. Химиялық
талдау нәтижесін былғары, мех және тері шикізаты сапасын сипаттауға
қолданады.
Мех және былғары шикізаттың құрайтын бөлшектерінің мөлшері терісі
сыпырылған жануарлардың тегіне, өмір сүру жағдайларына және алғашқы өндеу
сипатына, консервлеу әдістеріне ерекше байланысты болады.
Теріні құрайтын бөлшектер былғары мен мехқа айналатын болғандықтан,
былғары және мехтың химиялық құрлымын анықтайтын көрсеткіштер де осы
факторға байланысты. Бірақ олар былғары және мех өндірісінің процестеріне
де тәуелді болады. Мысалы, бір шикізаттан алынған күнделікті аяқ киімнің
жоғары бөлігі (хроммен иленген сиыр терісі) және жұмыс аяқ киімі
(хроммен иленген сиыр терісінің юфтісі) құрамындағы майлы заттың мөлшеріне
қарай айқын айырмашылығы болады.(Былғарылардың түріне сәйкес 5-6% және 22%-
тен кем емес). Былғары мен мехтың атқаратын қызметтеріне байланысты тиісті
химиялық құрамы болу керек.
Мех және былғары шикізатын,мех және былғарыны құрайтын бөлшектердің
негізгі мөлшері мемлекеттік стандартпен және техникалық шарттармен
мөлшерленген.
Химиялық талдау нәтижесінде көрсеткіштердің шектелген мөлшерден едәуір
ауытқуы мех пен былғарының өндірісінің технологиялық процесіндегі немесе
шикізаттың алғашқы өндеуіндегі өзгерісті көрсетеді. Сол себептен, химиялық
талдаудың нәтижесі мех және былғарының әрбір технологиялық процесінің
дұрысталып өткізуіне бақылау жасайды және сонымен бірге мех пен былғарыдан
біркелкі сапалы өнім алуына мүмкіндік туғызады.
Тері және мех шикізатын химиялық талдау
Химиялык зерттеу тері жане мех шикізатың санасын бағалайтын негізгі
әдісі болып табылады. Химиялык талдау нәтижесінде ылғалдық,миниралдық,
белоктық,майдық жане шикізатты консервілген заттарды,жүнді және ерімеитін
коспалардын мөлшерін анықтайды. Бұл анықтаулар технологиялык процестегі
белоктардын баланысын табу үшін керек.
Химиялык талдау жүргізу үшін терілердін салмағын аныктаған соң әрбір
үш үлгінін біреуінен көлденен 4мм болатын жолак кесіп алады. Жолакты
көлденен екі бөлекке бөледі де, ұзындығы 3-4мм болатындай майдалап тығыз
тығыны бар екі шыны ыдысқа салады. Талдауды жүргізу кезінде параллельді
екі накты өлшемді біреуін бірінші шыны ыдыстан, екіншісін- екінші ыдыстан
алады.
Ылғал мөлшерін аныктау
Тері және мех шикізатынын ылғал мөлшерін анықтау әдісі, әдете
майдаланған үлгілерді келтіруге негізделген. Ол кептіру тәсілмен,
температурасмен және ұзактығымен белгіленген. Шикізат үлгілерін келтіру
шкафында 135С температурада, кем дегенде 8сағат жүргізуді талап етеді.
Температураны 170-180 С деиінжоғарлату кептіру ұзактығын 1сағатка
дейінгі қысқартыуға мүмкіндік береді.
Тері мен мех шикізатының ылғал мөлшерін анықтаудын жеделдету әдісіне
инфрақызыл шамы саулесінің көмегімен кептіру адісі жатады. Бұл әдістің
негізгі кемшілігі – кептіру сонда көрсетудін ақиқаттығының жоқтығы. Соның
салдарынан шикізат термиялык ыдырауға дейін қызып кету мүмкін.
Практикада шикізаттағы ылғал мөлшерін анықтау үшін келесі әдістер
кеңінен қолданылады; қысқа мерзімде кептіру шкафында жоғарғы температурада
кептіру және ашық дистиллация тәсілмен кептіру.
Кептіру шкафында кептіру. 3-3.5 г майдаланған шикізат тыаналитикалык
таразда, тұрақты масасына дейінгі жеткізлген және өлшенген алюминді бюкс
ыдыспен, салмағын өлшеп 1 сағатқа 170-1800С темпетратурада кептіру
шкафында кептіремі. Бюкеті қыздырылған кальций холориді бар эксикаторда
20 0С дейінгі салқындатканнан соң шикізаттармен өлшейміз. Шикізаттағы
ылғал мөлшермасалық үлесі %
[pic]
бұл жерде; а- кептіруге дейінгі шикізат массасы, г; b кептіруден кейінгі
шикізат массасы.г.
Мұндай кептіру кезіндегі шикізаты үлгілерінен ылғалдын толык кететіні
эсперменталды түрде даленденген бұл тәсілдін апслуті кателігі = 0,3%
салыстырмалы кателгі 1%.
Ашық дистиллация кептіру тасілі мен кептіру. Бұл тасілі майлығы өте
жоғары шикізаттын ылғалдын аныктауға ұсынылған. Ашық дистилация тасілмен
кептіруді 170 С температурада жүргізіледі бірак шикізата майлы заттардын
тотығу бұл кезінде болмайды. Бұл әдіспен аныктау кезінде шикізатын
өлшенетін үлгілерін, ауадағы, оттегін аркетіне тұракты дистилатциялайтын
затқа батырамыз, сонда ауамен жанаспаиды. Дистилациялаитын заттар ретінде
өсімдік майларын (күнбағыс, макта майсан,) парафинді колдануға болады.
Оларға қойлатын негізгі талап қыздыру іағата скезінде тұракты массаның
сакталу әлсіз көпіршіктенуі. Талдау жүргізу алдында тазартқыш заттарды 2
сағаттай 200 С кыздырып содан сон суыту керек.
Тұракты массаға жеткізлген жане өлшенген алюминді бюкске (немесе
фарфор ыдысқа) 15 г өсімдік майын (немесе парафинді) құяды. Майдын дал
масасын аналетикалык таразда бос бюкспен май құйылған бюкс салмағын
айырмашылғын білеміз. Анелетикалық таразда өлшенген 3.5- 4.5г майдаланған
шикізаты, май құйылған бюкс саламыз. Бюкс ішіндегісмен , 165С кыздырлған,
жабық спералды электро жылткышка койамыз, оның тығыны бос жабылу керек.
Кыздыру 15мин. өткенде тығынды алып тастап жылыткышқа бюксты қоямызда
қыздыруды 170С (одан асырмай ) көбеитеміз. Жоғары температурада қыздыруды
2 -3 мин жүргіземіз. Қыздыруды аяқталғанын май бетінін көпіршіктенбеуне
байқауға болады.
Бюксті тығынмен жабамыз, эксикаторда суытамыз, аналитикалық таразыға
тартамыз. Егер параллельді бақылаудан айырмашылық болса, онда бюксті
қайтадан 10 мин, 165±5 0С қыздырып, суытып, аналитикалық таразыда салмағын
өлшейміз.
Шикізаттағы ылғал мөлшері (массалық үлесі),%
[pic]
бұл жерде а-шикізаты салынған майлы бюкстің құздырғанда дейінгі масасы,г;Н-
шикізат салмағы,г.
Бұл әдістінмалы салысты қателігі-1 проценттей болады.Кептіру
температурасы 15г.май құйылған бақылау бюкске енгізілген терометор арқылы
қадағалайды.
Осы әдістің әр түрлі консервленген шикізаттардағы (дымқыл тұздау және
тұшв құрғату) ылғалдықты анықтауға қолдануға болады.
1.1.2.Майлы заттардың мөлшерін анықтау
Тері және мех шикізатында майлы заттардың мөлшерін анықтау
үшін,органикалық еріткіштермен оларды айырып алып кептірген соң май
қалдығының салмағын өлшейді. Айырып алу әдісі көбінесе Зайченко аппаратында
жүргізілген . Майлы заттардың мөлшерін анықтау және есептеу мехтытың
былғары, тканінің жіне былғарынын майлы заттарынын мөлшерін анықтағандай
әдіспен жасалады. Майды айырып алу әдісі өте діл, бірақ та ұзақ жүргізіледі
және еңбекті көп қажет етеді.
ЦНИИКП- де жасалған жана рефрактометриялық әдісі майлы заттардың
мөлшерін анық тауда жылдамдатады. Бұл әдістін мәнімонбронафталинмен
терідегі май заттарды қыздыру кезінде айырып алып майлы заттардың
ертіндісін сыну көрсеткішіннін анықтаумен аяқталынады. Бұл көрсеткіш
ертіндідегі майлы зат мөлшеріне тікелей байланысты. Монобромнафталинің
қайнау температурасының жоғарлығы (2810С) теріден майлы заттардыажырату
100 0С жүргізуге мүмкіндік береді. 3-3.5г майдаланған шикізат (нақты зат
мөлшерін анелетикалық тазыда өлшейді) өлшенген тұрақты массаны бюкстердің
түбіне пинцетпен біркелкі етіп бөліп салады.Сынақ ерткішпен толық
жуылатындай етіп, бюреткадан тамшылаған 3мл монобром нафталин құяады.Бюкс
қақпақпен жауып.100 0 С-та қыздырылған кептіру шкафінде қойып 30 мин,
өткеннен кейін сынақты кептіру шкафында шыны таяқшамен бюкстың бір шетіне
жылжытып (шыны таяқшаны бюксстің ішінде қалдыру керек),оны майлы заттардың
ертінділері сырғып ағатындай етіп бір шетіне қисайтыңқырап қояды. 10 мин.
өткен соң бюксты шкафтан алып, шыны таяқшамен рефрактометр призмасының
үстіне 2-3 тамшы ерітінді құйып,сыну көрсеткішін анықтайды (IV тарауды
қара). Майлы заттардың сынақтағы мөлшерін (массалық
үлесін) сол көрсеткішін % анықтайды:
[pic]
бұл жерде; v-монобромнафталин көлемі , мл: d – монобромнафталин тығыздығы
г/см2 (20 0 С-да-1,482); Пм= монобромнафталиннің сыну көрсеткіші (20 0С-
да Пм =1,6582); Пм.е-20 0С-да монобромнафталиндегі майлы зат
ерітінділердің сыну көрсеткіш;Н-шикізаттың наөқты салмағы,г.
Майдың сыну көрсеткішін Пмай алдын-ала анықтап алады,оның көрсеткіш
терінің терінің түріне байланысты болады.Мысалға 20 0С температурада сиыр
майында Пмай = 1,4566, ал шошқа майында Пмай=1,4677.
Егер анықтауда 200 С жоғары температурада жүргізсе онда 36 бетте
корсетілген формула бойынша түзетулер енгізеді. Ол кезде температураны 10С
жоғарылатқанда,сұйық майлардың және монобромиафталинннің сыну көрсеткіші
0,00037-ге қатты майлардікі 0,00035 төмендейдітінін есепке алады.
1.1.3.Көндік заттардың мөлшерін анықтау
«Көндік зат» түсіндегі тері және былғары шикізатындағы «терінің
негізгі белоті коллаген» деген түснік береді
Коллагеннен басқа тері құрамына талшықты (оластин,ретикулин) және
глобулярды (альбумин, глобулин, муцин, мукоиді) белоктар кіреді. Сол
себептен көндік заттардың коллагені мөлшерін терідегі жалпы азоттың
мөлшермен (кельдаль бойынша) анықтау жарамсыз.
Осы себептен теріден майды, миниралды және консервлеитін заттарды,
ерімейтін қоспаларды, жүнді алып тастағаннан кейінгі қалдықтың бәрін көндік
деп қарауға болмайды.
Шикізаттағы көндік затты анықтау тәсілі тері үлгісін терен қышқылдық
гидрозлиздеу тәсіліне негізделген.
Оксиоролин бойынша аныұтау. Майдалған 1 г теріні кептіргіш щкафта 120-
125 0С-та 6 тұз қышқылертіндісі бар ампула 8 сағат бойынша гидролиздеиді.
Гидролизатты ампуладағы 500мл өлшемді қолбаға құйып көлемінбелгіген дейін
жеткзеді. Содан кейін қағаз сүзгі арқылы сүзеді де алғашқы сүзілген
сұйықтықтын порциасын төгіп тастайды. Сүзілген сұйыктықтық 25 мл
пипеткамен 100 мл өлшемді колбаға құйып, фенолофталейннің қатысумен
сілгімен бейтарапта,ерітін ді көлемен колбанын белгісіне деиін жеткізеді.
Ары қарай, ергіш белоктарды окспорлин арқылы анықтағандай етіп
жүргізіледі. Көндік заттардың мөлшерін калореметияның көмегімен анықталған
оксипролин мөлшерін 7,8 коэффициентіне көбейту жолмен есептейді. Әдістін
салыстырмалы қателігі ±3- 5%.
Желатинді балқыту(еріту) арқылы анықтау.Бұл әдістің мәні коллагенді
қышқылдық ортада қайната отырып ерітуде болып табылады.
Бұл кезде глобулярлы белоктар коагуляция жасайды да жүнмен бірге
сүзіліп, желатин ертіндісімен бөлінеді.Көндік заттарын анықтау ертіндідегі
желатин концентрациясы бойынша оның биуреттік комплексін колориметриялау
арқылы немесе азоттың мөлшерін аңықтау арқылы жүргізіледі.
10г. Жуық майланған шикізатты 250-300 мл конусты колбаға салып, оған
150мл 0,5 %-тұз қышқылы ертіндісін құяды. Колбаны кері мұздатқышпен қосып,
электрлі жылытқышқа ішіндегісі қайнағанша ұстап, құмды моншаға
ауыстырады.еріту уақыты 1 сағат созылады. Одан кейін ерітіндіні мақта
дәкені ыстық тазартылған 75-90 мл сумен, төрт рет шайып колбаның
ішіндегісін белгіге дейін жеткізеді де көндік заттардың санын,
колориметриялық немесе жалпы азот мөлшері әдістермен анықтайды.
Колориметриялық әдіс мынаған негізделген: сілтілі белок ертіндісіне
мыс сульфаты ертіндісін қосқанда күлгін бояумен боялынады.Бояудың пайда
болуын, ертіндіде болған қосылыс түзілуімен түсіндіруге болады.
Калибрлеуші түзуді белогі 98% кем емес астық желатинді қолдану арқылы
туғызады.
0,4-0,5 г.аналитикалық таразыда өлшенген желатинді (абсолютті құрғақ
зат массасына есептелген) химиялық стақанға салады да 50мл. сүзілген таза
жылы су құйып, ісіну үшін 30 мин. қойып қояды.Содан кейін стақанды 50-60 0С
су моншасына қойып, желатиннің толық еруі үшін ішіндегісін шыны таяқшамен
оқтын- оқтын араластырады.
Стакандағы ертіндіні 500мл. өлшемді колбаға толық құйып мұқият
шайқағаннан кейін, бюреткаға құяды.Содан кейін түрлі концентрациялы
ертінділер серияларын дайындайды. Көлемі 100 мл.он өлшемді колбаға
бюреткадан желатин ерітіндісінің 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50 мл
көлемін құяды, оларды араластырып, колбалардың жартысына дейін тазартылған
суды құйып, 1мл. 10 % күдіргіш натрий және 5 % мыс сульфаты ерітіндісін
қосып, колбаны белгісіне дейін сумен жеткізіп, мұқият араластырады.
Ертінділерді қаранғы жерде 20 мин. ұстап қағаз сүзгімен конустық колбаға
сүзеді де, сары жарық фильтрмен фотоколориметрлейді.
Алынған көрсеткіштердің негізінде, калибрлеуші сызықты абцисса осіне
желатиннің концентрациясымен, ал ординат осіне фотоколиметр көрсеткішін
салып, тұрғызады.
Калибрлеуші сызық арқылы сыналатын ерітіндіден (ерігеннен кейін)
көндік заттардың құрамын анықтайды.
5 мл. ертіндіні 100 мл өлшемді колбаға құйып, колбаның жартысына дейін
тазаланған суды қосады және 1 мл. 10 % күйдіргіш натрий және 1 мл. 5 % мыс
сульфатының ертіндісін құйып, колбаның көлемін белгісіне дейін сумен
жеткізіп, араластырып. 20 мин. қараңғы жерге қояды.Содан соң ертіндіні
бүктелген қағаз сүзгі арқылы сүзіп, фотоколимериялайды.Көндік заттардың
мөлшерін (массалық үлесін) формула бойынша есептейді:
[pic]
бұл жерде: а-калибрлік сызық арқылы табылған желатин концентрациясы г/см 3;
Н- шикізаттың нақты салмағы.г: Ү.-фотоколметрилау үшін алынған ертінді
көлемі (5мл);Ү-ерітілген желатин ертіндісінің көлемі (500мл).
Әдістің салыстырмалы қателігі 1,3 % абсолютті қателігі ±0,36.
Ерітілген желатинде азот мөлшерін анықтауды К ельдаль әдісі бойынша кәдімгі
немесе Конвей модификация арқылы анықтайды.
Дәріс №2 Минералды заттардың мөлшерін анықтау. Былғары мен мехті химиялық
талдау
Тері және мех шикізатының құрамындағы минералды заттарды, терінің
нақты мөлшерін өртегеннен қалатын күл ретінде анықтайды.
Жаңадан сыпырылған теріде салыстырмалы азғана мөлшерде минералды
заттар болады (орташа 0,5 %). Консервіленген терідегі минералды заттардың
мөлшері консервілеу әдісіне байланысты болады. Ылғалды тұздау, кептіріп
тұздау, қышқылды тұздау, консервілеу әдістерінде, терідегі минералды
заттардың мөлшері күрт өседі.
Бұл күлдің мөлшерін аныұтау кезінде әжептәуір қиындық туғызады. Бір
жағынан мол минералды заттар терінің күлге айналуын бояулатады, ал екінші
жағынан олар жаққан кезде ұшып кетуі мүмкін, бұл анықтау нәтижесінде кері
әсерін тигізеді. Сондыұтан осы консервілеу әдістерін ен кейін терідегі
күлді анықтауда заттың нақты мөлшерін алдын-ала күйдіріп, содан суда
сілтімен өңдеп ең аяғында түпкілікті отта қыздырады.
Аналитикалық таразыда өлшенген 4г шикізатты тұрақты массаға жеткізілген
және өлшелінген адысқа салып, суық муфелді пешке қойып, нақты зат толық
көмірленгенше жайлап қыздырлады. Содан кейін, тигельі 50 мл. ыстық
тазартылған суы бар химиялық стақанға салып электірлік жылытқышпен 15 мин
қайнатады.Сумен жақсы араласу біткен соң тигельді тазартылған сумен шайып,
кептіргіш шкафіне кептіреді, ал стақан ішіндегісін қағазды күлсіз сүзгімен
сүзеді.Қағаз сүзгідегі тұнбаны, тазартылған сумен, шайып суды хлор ионы
кеткенше жуады; шайын суды фильтратқа қосады. Сүзгіні тигелге қайтадан
салып кептіргіш шкафінде ылғалдың түгелдей кеткенінше ұстайды, содан соң
муфелді пеште жайлап қара дақтары ( көмір белоктары) кеткенше күйдіреді.
Күйдірілген және суытылған тигелде фильтратты бөлшекпен құйып,су моншасында
құрғағанша буландырады. Фильтрат тигелге толық құйылып құрғатылғаннан соң,
тигелді 1 сағат муфелді пеште қақтап былғары тканінде немесе былғарыдағы
күл құрамын анықтағанындай жолмен әрі қарай жүргізеді. Күлдің құрамын
(массалық үлесін) процентпен соған ұқсас есептейді.
Тұзсыз-құрғақ кептірілген терідегі күл мөлшерін анықтау әдісінде
өртеу және қақтау қолданады.Бұл кезде терідегі күлдің мөлшерін анықтауға
аралық сумен айыру қолданылмайды.
Былғары мен мехті химиялық талдау
Былғары және мехтің түрлері химиялық құрамына қарай санымен ғана
емес,сапасымен де айырмашылықтанады. Егер олардың барлық бөліктерінің
қосынды саны 100% деп алсақ,әртүрлі мех және былғары құрамын мынандай түрге
келтіруге болады.
Иленбеген былғары (қайыс,жарғақ), минералмен иленген бірақ полимермен
немесе басқа органикалық заттармен толықтырылмаған өсімдіктік және
синтетикалық илегіштер қолданылмаған былғары және мехтың былғары ткані үшін
және де көн үшін:
Ы+МЗ+МАЗ+КЗ=100%
бұл жерде: Ы,МЗ,МАЗ,КЗ- ылғалдың,минералды заттардың,майлы заттардың және
көндік заттардың өзіндік мөлшері, %
Синтетикалық және өсімдік илегіштермен жалғыз немесе минералды илегіш
заттармен,араластыра иленген бірақ полимерлермен толықтырылмаған былғарылар
үшін:
Ы+МЗ+МАЗ+КЗ+Иб+Зо р г=100%
бұл жерде: Иб – байланысқан илегіштер; Зо р г - сумен жуылып кететін
органикалық заттар.
Егер технологиялық процесте қосымша илеу немесе жартылай фабрикатты
полимермен толықтау жасалған болса,онда олар да мехтің былғары ткаінің
немесе былғарының құрамдас бөлігі болып табылады.
Химиялық талдау үшін үлгілерді дайындау, бір немесе бірнеше былғары
немесе мех терілерінің белгілі участкілерінен алынған сынақтарды ұзындығы 5
ені 0,5 мм өлшеммен майдалаумен аяқталады. Мех шикізатының үлгісінің түгі
қырқылады.Үлгілерді майдалау дәрежесі талдау нәтижесінің дәлдігіне әсерін
тигізеді.
Ұлтан былғарысын арнайы машинаның көмегімен майдалайды,олардың
арасындағы ыңғайлысы Шебекин былғары зауытында жасалған машина.( 1 сурет).
Бұл машинаның басты жұмысшы мүшесі пыщақтық білек 1, оған осіне 100 С
бұрышпен төрт құрышты жолақ пышақ 4 арқылы өтуі үшін пышақтарда тесіктер
кесілген. Былғары үлгілерін пышақты білекке 0,7 С-1 айналу жиілігімен
қысып,ось бойында жылжытатын майдалайды. Майдаланған үлгілері пышақ
білегінің астына орналасқан жылжитын қорапта 3 жиналады.
[pic]
1 сурет.Былғары үлгілеріне майдалайтын машина
Аяқ-киімнің жоғарғы бөлігіне арналған былғарыны және мехтың былғары тканін
пышақпен немесе қайшымен майдалайды.
Толық химиялық талдау үшін майдаланған үлгілердің массасы, өсімдік
және синтетикалық илегіштермен иленген былғары үшін 35г, ал минералмен
иленген былғары мен мех былғары үшін 22г кем болмауы керек.
Майдаланған үлгіні банкіге немесе шлифтелген тығыны бар колбаға салып
араластырады.
Майдаланған үлгісі бар ыдыстың, талдау жүргізілген кезде, аузы берік
жабылуына қатаң бақылау жасау керек, олд тек анықтауға керекті мқлшерді
алу кезінде ғана ашылуы керек.Бұл ережені сақтамау майдаланған үлгілерді
талдау кезінде ылғалдылығының өзгеруіне, соның нәтижесінде үлгідегі
құрамдас бөлшектердің проценттік мөлшерінің өзгеруіне алып келіп соғады.
Мехтің былғары тканінің және былғарының құрамдық көннен басқа,
бөліктері екі параллельді анықтау арқылы табады.Көндік заттың мөлшерін
анықтау кезінде үш параллельді талдау жүргізіледі.Талдаудын нақты
нәтижесін, параллельді анықтаудағы арифметикалық ортаның, үтірден кейін
ондық бөлігіне дейінгі дәлдікпен есептейді.Бұл кезде егер үтірден кейінгі
екінші ондық белгі 5-ке тең, немесе кіші болса, онда есепке алмайды, ал
егер 5-тен жоғары болса, одан бір сан ретінде бірнеші ондық қа қосылады.
Дәріс №3 Ылғал мөлшерін анықтау. Минералды затттардың мөлшерін анықтау
Былғары және мехтың былғары ткані гидроскопиялық материял болып
табылады.Олардағы ылғалдық мөлшері салыстырмалы ылғалдық пен және қоршағын
ауаның температурасына байланысты.Белгілі температурада ауаның
температурасына байланысты .Белгілі температурада ауаның әрбір салыстырмалы
ылғалдылығына, тепе –тендік ылғалдылық деп аталатын, ылғалдық мөлшері
сәйкес келеді.Мех және былғарыдағы ылғылдылық мөлшеріне, илеу түрі мен
толықтыруға қолданатын заттардың табиғаты әсер етеді.Мемлекеттік
стандартқа сәйкес өндірлетін мехтағы және былғарыдағы ылғалдылық
мөлшеріне, илеу түрі мен толықтыруға қолданылатын заттардың табиғаты әсер
етеді.Мемлекеттік стандартқа сәйкес өндірлетін мехтағы және былғарыдағы
ылғалдық мөлшері 16% көп болмауы керек. Ылғал мөлшерінің өзгеруі, мех және
былғарының ауданына қалындығына, созылу, сығылу қаттылығының шегіне,
серпінділік- созымдылық қасиеттеріне әсер етеді. Сондықтан мех және
былғарының барлық анықтаулары ылғалдылыққа есептеліп жүргізіледі.Былғары
және мехтың былғары тканін құрайтын құрамдас бөліктерінің проценттік
мөлшері ылғалдық мөлшеріне байланысты.
Былғарының және мехтың былғары тканінің ылғалының мөлшерін 128- 130
0С немесе 100-105 0С температурада кептірілген, майдаланған үлгі
массасының, кемуін өлшеу арқылы анықтайды. Бірінші жағдайда кептіріу
қарқынды жүргізіледі және талдау жылдамдатылады.Бірақ, байланыс оған зат
мөлшері 18% асатын былғарыда, мысалы юфть, қайысы тек 100-105 0С
температурада кептіріледі.
[pic]
2 сурет.Ылғалдықты тазарту әдіспен анықтайтын аспап
2-2,5 г.жуық майдаланған үлгіні, тұрақты массаға жеткізілген және
өлшенген шыны немесе алюминді бюксте аналитикалық таразыда тартып, жоғарыда
көрсетілген температурада кептіргіш шкафінде кептіреміз 30 мин өткен соң
бюксті күйдірілген калий хлориді бар эксикоторға салып бөлме
температурасына дейін суытып, содан кейін таразыда өлшейді. Содан кейінгі
(15 мин. уақыт ішінде) суытуды және таразыда өлшеуді бюкстегі үлгі мөлшері
қалыпты массаға жеткенінше қайталайды.Бұл кезде келесі және оның алдынғы
таразыда өлшенген салмақтың айырмашылығы 0,0010 г. аспауы керек.
Егер кептіру 100-105 0С температурада өткізілсе, бірінші кептіру
кезені 4 сағ. созылады , ал одан кейінгісінің әрқайсысы 2 сағ. өтеді. Ылғал
мөлшерін есептеу үшін бюкестегі кептірілген үлгінің мөлшерінің ең кіші
массасын аоады.
Ылғал мөлшерін (массалық үлесін ),% мына формуламен анықтайды:
[pic]
бұл жерде :a-кептірілгенге дейінгі былғары немесе мех былғары тканнің
үлгісінің мөлшері, b- кептірілгеннен кейінгі былғарының немесе мех былғары
массасы, г.
Егер параллельді анықтаудың ауытқуы арифметикалық ортадан ±2 %
аспайтын болса, онда талдау нөтижесін қолдануға болады деп саналады.
Төменде кептіру шкафінде ылғалды кептіруді жүргізу және анықтау
нәнижесін жазудың формасы ұсынылған.
1 ші сынақ 2 сынақ
Кептіруден кейінгі бюкс массасы 1 ші. г.
Кептіруден кейінгі бюкс массасы 2 ші. г.
Кептіруден кейінгі бюкс массасы 3 ші. г.
Бюкстің тұрақты массасы г.
Үлгімен бірге бюкс массасы г.
Үлгі мөлшері, г.
Үлгімен бірге кептірілгенен кейінгі бюкс массасы. 1 ші
Үлгімен бірге кептірілгенен кейінгі бюкс массасы. 2 ші
Үлгімен бірге кептірілгенен кейінгі бюкс массасы. 3 ші
Үлгімен бірге кептірілгеннен кейінгі бюкстің
Тұрақты массасы кейінгі,г.
Кептіру кезіндегі ылғал кемуі,г
Ылғал мөлшері, процент.
Ылғалдын орташа мөлшері, проц
Мех және былғарыдағы ылғал мөлшерін анықтау үшін басқа да тәсілдерді
қолдануға болады: ыстық ауа тоғанда кептіру немесе сәуле шығау шамымен
құрғату, дистилляциялық әдіс, экспресс әдістер ж.б. Бұл әдістер мех және
былғарының ылғалын анықтаудың уақытын едәуір қысқартады бірақ кей кезде
жеткілікті дәлдікті қамтамасыз етпейді.
Ылғал мөлшерін дистиллициялық әдісімен анықтаудың негізгі, органикалық
сұйықпен кептірілетін материялдан ылғал ығыстырылып шығарылады да оның
мөлшері арнайы аспаптар жиналып есептеленеді. Қолданылатын органикалық
сұйықтық (толуол-ксилол) сумен араласпайтын, материалмен химиялық әрекетке
кіріспейтін және қайнау температурасы судың қайнау температурасынан жоғары
болу керек. Дистилляциялық әдіс майлылығы өте жоғары былғарыдағы ылғал
құрамын анықтауға ұсынылады. Бұл тәсілмен ылғал мөлшерін анықтауды 2
суретте көрсетілген аспаппен жүргізіледі.
Былғары және мехтың былғары тканнің 5г. нақты мөлшерін (0,001 г.
абсолюттік қателікпен өлшенген) колба 1 салып 100 мл толуол құяды. Колбаны
қабылдағыш жинағышпен 3, қосып,мұздатқышпен 2 жалғастырады. Приборды
штативке бекітіп, мұздатқышқа су жіберіп, колбаны ішіндегісімен қайнағанша
қыздырады. Қыздырудың мұздатқыштан колбаға секудына 2-4 тамшы су таматындай
етіп жүргізіледі. Айыру 2 сағ. жүргізіліп, бітуіне 5 мин. қалғанда
мұздатқышқа келетін су ағының тоқтатады. Толуолдың қыздырылған ертіндісінде
жуылған, мыс сыммен мұздатқыш қабырғасындағы тамшыларды кетіреді, содан соң
трубканы үстіңгі жағынан 20 мл ыстық толуолмен шаяды.
Қабылдағыштағы 4 сұйықтық 20-22 0С дейін суыған соң, айырылған судын
мөлшерін (төменгі қабат), 0,01 мл абсолюті қателікпен өлшейді.Ылғал
мөлшерін (массалық үлесін), проц, мына формула бойынша анықтайды:
[pic]
бұл жерде:Ү-қабылдағыштағы су көлемі, мл; Н- былғарының немесе мехтың
былғары тканінің анықтауға арналған салмағы, г.
Дәріс №4 Минералды затттардың мөлшерін анықтау
Теріден минералды заттар аз мөлшерде былғарыға және мехтың былғары
тканіне ауысады. Олардын негізгі массасы, мех және былғарыны өндеу
процесінде мехтың және былғарының жартылай фабрикатына натрий ,кальций,
магний, алюминий және басқалардың тұздары ретінде енгізіледі. Мех және
былғарыдағы минералды заттардын мөлшеріне қарай әрбәр технологиялық
процестердің дұрыстығын бағалауға болады.Мысалы, күлден арылту, илеу,
бейтараптандырудан кейінгі шаю, және т.б Минералды заттардың тері және
былғарыдағы шамадан тыс мөлшері қажаетсіз.Суда еритін, минералды заттардың
көп мөлшері аяк киімді киіп жүргенде қайта –қайта ылғалданып және кеткен
кездебылғарының бетіне кристалданған тұз ретінде шығады. Бұл былғарының
беткі қабатында із қалдырып аяқ киімнің сыртқы түрін нашарлатады. Әдетте
минералды илегішті қолданумен иленген былғарыға қарағанда минералды
заттарды әлдеқайда көп болады. Бұл мынаумен түсіндірледі, былғарыдағы
минералды заттардың негізгі массасын минералды илегіш заттар түзеді.
Былғарыда және мехтың былғары ткаіндегі минералды заттардың мөлшері
майдаланған үлгіні жайлап күйдіріп, күлге айналдыру жолымен анықтайды.
Күлдеу фарфорлы тигелде жүргізіледі.
2- 2,5 г. майдалданған былғарыны немесе мехтың былғары тканін тұрақты
массаға дейін кептірілген тигелге салып аналитикалық таразыда өлшейді.
Тигелді үлгімен суық муфелді пешке қойып, оны қосады. Жағудың алғашқы этапы
– көмірлеуді өте байқап жүргізу керек және муфелде пеш қатты қызғанша
аяқтау керек. Бұл талапты сақтамау минералды заттардың бір бөлігінің ұшып
кетуіне ықпал етіп, талдау нәтижесінде кері әсерін тигізеді. Көмірлеу
процессі біткенін, газ бөлуінің тоқтауынан білуге болады, одан соң
қыздыруды бірте – бірте жоғарлатады, бірақ тигелдеудің төменгі жағы әлсіз
қыздырғанан (500 – 6000 С жобасында) әрі асырмайды. Жағуды тигелдегі көмір
бөліктері түгелдей кетіп, күл түсі ақшыл сұрғылт жасыл реңге енгенге бітті
деп есептейді.
Қыздырғанан кейіе тегелді күлімен эксикаторда суытып, аналитикалық
таразыда өлшейді.Қыздыруды, суытуды және күлді тегелмен салмағын өлшеуді
тұрақты массаға жеткенше қайталайды, кейінгі екі өлшеудің айырмашылығы
0,001 г. аспауы керек.
Күл мөлшерін (массалық үлесін), проц, мына формула бойынша есептейді:
[pic]
бұл жерде: а-күл массасы г; Н- былғарының немесе мехтың былғары
тканінің нақты өлшемі.г.
Параллелді анықтаулар үшін жіберілетін айырмашылық күлдің мөлшері 4 %
аспауы керек, ал күлдің мөлшері 4% көп болған кезде ±0,2% аспауы керек.
Қыздыру нәтижесімен алынған күл қалдығы әртүрлі металлдың тотықтарының
қоспасынан тұрады.Былғарыда және былғары тканінде бұл металлдар тұз түрінде
болады.
Майлы заттардың мөлшерін анықтау.
«Майлы заттар» деген жалпы ат, былғары немесе мехтің құрамына
кіретін майлар мен майға ұқсайтын заттардың қосындысын сипаттауға кіретін
май сияқты заттар. Былғары мен мехтің былғары тканінің майды заттар кейбір
табиғи майлардың, бірақ негізінен мех және былғарыны өндіріс процесінде
енгізілген майлар және май ұқсайтын заттардан тұрады.
Майлы заттар, былғарыда немесе былғары тканінінде, бос және
байласынқан күйінде болады. Байланыспаған майлы заттарды органикалық
еріткіштермен айырып алады, байланысқан майлы заттарды тек күшті сілтімен
гидролизден ажыратады.
Органикалық еріткіштермен экстракцияланатын, байланыспаған майлы заттардың
мөлшерін анықтау. Байланыспаған майлы заттардың мөлшерін анықтаудың негізі,
оларды былғары немесе мехтің былғары тканімен органикалық еріткіштер
көмегімен айырып, алынған майлы заттарды еріткіштерден ажыратып, кептіру
және салмағын өлшеу. Мех және былғары өндірісінде
әртүрлі табиғи майлы заттар қолданылады: жануарлар майы, өсімдіктер майы,
жасанды майлар және майға ұқсайтын заттар және т.б. Бұл заттар түрлі
органикалық еріткіштерде әртүрлі ерігіштігімен сипаттанып, былғары және
мехтың тканінен біркелкісіз дәрежеде, ажыратылады.
Еріткіштер ретінде (көбінесе хроммен иленген былғары үшін )
дихлорэтан, хлороформ, көміртек, хлориді (IV) және метил спирті жиі
қолданады. Күдеріні (замша) талдауда байланыспаған майлы заттарды шығару
үшін этил спиртін қолданады.
Органикалық еріткіштермен былғарыдағы және былғары тканіндегі майлы
заттардың байланыспаған, мөлшерін анықтаудың бірнеше тәсілдері бар. Ең
қарапайым әдісі, бұл Зайченко аппаратында майды айырып алу (3 сурет). 3-4 г
майдаланған былғары немесе мехтың былғары тканін аналитикалық таразыда
өлшеп,түгелдей шыны қауашаққа салады, оның түбінде сүзгі қағазбен жабылған
саңылау бар; сондай дөңгелек қағазбен сынақты үстінен жабады. Қауашақты
сынақпен шыны ілгішке немесе кері мұздетқыштың 3, ішкі тетігінің соңғы
ұшына жіппен ілмектеп байлайды. Тұрақты массаға жеткізілген колбаны 1,
мұздатқышқа біріктіргеннен кейін, оның жоғарғы тесігінен органикалық
еріткішті қауашақтың түп жағы мен еріткіштің жоғарғы жағының арақашықтығы
электрлі құм моншаға қояды. Еріткіш қайнай бастайды,оның буы мұздатқышқа
барып, салқындатып сұйыққа айналып қауашаққа тамшылап ағады. Ол сынақ
қабатынан өтіп, ерігіш майлы заттарды айырып,колбаға ағады. Айырып алу
ұзақтығы 1-1,5 сағ. Егер қауашақтан колбаға ағатын еріткіштің тамшысынан,
темекінің немесе сүзгі қағазының бетінде майлы дақ қалмаса, онда айырып алу
бітті деп есептейді. Сонаң соң қауашақты іші қуыс шыны тетікке (патронға)
ауыстырып колбаны одан әрі қыздырып, еріткішті майдан айырады. Жиналуына
қарай еріткішті патроннан шыны ыдысқа құйып келесі сынақтан майлы заттарды
айырып алуға қолданады. Колбадағы еріткіштің соңғы аз мөлшерін су моншасы
арқылы кептіріп колбаны кептіргіш шкафке қояды. Кептіруді 128-1300 С
температурада 1 сағ ішінде өткізеді. Эксикаторда суытылған колбаның
салмағын өлшеп, сонан соң 15мин ішінде қайта кептіреді,суытады тағы
салмағын өлшейді.
[pic]
3-сурет.Майлы заттарды айырып алу үшін қолданатын Зайченко аспабы.
[pic]
4-сурет. Үлгілерді кесетін кескіш.
Былғарыдағы байланыспаған майлы зат мөлшерін мына формула бойынша
есептейді, %
[pic]
бұл жерде:а – май қалдығы,г; Н – былғары немесе былғары тканінің нақты
салмағы,г.
Екі параллелді анықтаудан жіберілетін ауытқу арифметикалық орташада ±
0,3 проценттен аспауы керек.
Былғары немесе мехтың былғары тканінің байланыспаған майлы заттардың
мөлшерін анықтауда, қосымша илеу мен толықтырылуда синтетикалық полимерлер
қолданылған болса, әдетте оның нәтижесі жоғарылау болады. Бұның себебі,
органикалық еріткіштермен айырып алу кезінде майлы заттармен қоса,
полимерлерде ажыратылады.
ДММА және МХ-30 дисперсиясымен толықтырылған былғарыны талдауда
сынақтан майлы заттар және полимерді айырып алу петролейді эфир қосып
жүргізіледі. Бұл кезде полимерлер тұнбаға түседі де петролейлі эфирмен
ылғалдандырылған сүзгі қағазбен сүзу арқылы еріген майлы заттардан
ажыратылады. Акрилді эмульсиямен толықтырылған былғарыны талдау кезінде
петролейлі эфир одан кейін ацетонмен өңдеу қолданылады.
Майлы заттардың дәлдігіне былғарының жабынды бояу түрі ықпал етеді.
Нитро және эмульсиялық жабындар, майлы заттарды органикалық еріткіштермен
айырып алу кезінде ерітіліп олардың құрамындағы бөліктері май қалдығына
ауысады. Сондықтан майлы заттардың мөлшерін анықтау ацетонмен алдын-ала
жабындар қабаты кептірілген, үлгілерді жүргізу ұсынылады.
Юфтідегі байланыспаған майды заттардың шанмен өңдегеннен кейінгі қалдығын
анықтау. Аяқ киімге арналған юфть, аяқ киімнің жоғарғы жағына мөлшерімен
өзгешеленеді,ол оның белгілі дәрежеде пайдалану қасиетін анықтайды,мысалы
суды аз өткізеді. Аяқ киімді кию нәтижесінде ылғалдылық крдің және шанның
ықпал етуімен, былғарыдағы майлы заттар бірте-бірте кемиді.
Киюдің алғашқы 2-4 айында киілетін киімнің юфтіде майлы заттарының
мөлшері 50 проценттен көп төмендейді. Әсіресе шаң күшті әсер етеді.
Былғарыдағы майлы заттардың азаюы, оның қасиеттеріне жаман әсерін тигізеді.
Лабораториялық жағдайды сынау кезінде, шаң ретінде 60мас бөлік ауалық
құрғақ каолиннен және 40мас бөлік өзендік құмнан тұратын қоспаны
пайдаланады.
Химиялық талдау үшін алынған 100г былғарының үлгілерінің өлшем 20х140
мм жолақ кесіп алады. Әрбір жолақты қақ ортасынан көлденең бағытта кесіп
сол жолақтардан екі топ құрайды. Бірінщі топты толық химиялық талдау үшін,
екіншісін шаңмен өңдеу үшін қолданылады.
Жолақтарды алдын-ала былғары массасынан бес есе көп мөлшерде шаң
салынған 500мл шыны банкаға біртіндеп салады. Тығыз жабылған банкаларды
шайқау үшін арналған аппаратта жиілігі 1,0 с-1 сағ.бойы шайқайды. Сонаң
соң былғары жолақтарын ұқыптай шаңңан тазалап,майдалап, ылғал және майлы
затар мөлшерін анықтау үшін талдау жасайды. Шаңмен өңдегеннен кейін қалған
майлы заттар мөлшерін, байланыспаған майлы заттарды органикалық
еріткіштермен айыру тәсілі бойынша жүргізеді.
Байланысқан майлы заттардың мөлшерін анықтау. Бұл анықтаудың негізі
, былғары немесе мехтың былғары тканін ( байланыспаған майды ажыратып алған
соң) күшті сілтімен гидролитикалық түрде бұзып, одан кейін май қышқылдарын
этил эфирімен бөліп алу болып табылады. Былғары немесе мехтың былғары
тканінің сынағын байланыспайтын майлы заттарды ажыратқаннан соң,50мл 10
процентті күшті сілтінің спирттегі ерітіндісінде толық ерігенше
гидролиздейді. Гидролиздеуді, сыйымдылығы 250мл конустық колбада,кері
мұздатқышты қосып су моншасында үнемі араластыра отырып, жүргізеді. Бұл
кезде еритін сабындар пайда болады. Алынған қоймалжың жабысқақ массадан су
моншасында буландыру арқылы спиртті бөліп алады да қалдыққа 80мл дей ыстық
тазартылған су қосады. Ерітіндіні, сұйытылған тұз қышқылымен (1:1),
лакмусқа анық қышқыл реакция көрсеткенге дейін қышқылдайды, содан соң 30мл
күшті тұз қышқылын құйып, су моншасында 1 сағаттай қыздырады.Бұл кезде
сабын ыдырап май қышқылдарын түзейді.
Май қышқылдарын айырып алу бөлігі бар құйғышта (воронка) 100мл этил
эфирмен 2 сағ ішінде жүргізіледі. Эфирдің сорындысын тазартылған сумен жуып
(3-4 рет 15-20мл-ден), тұрақты массаға кептірілген колбаға ауыстырып су
моншасы көмегімен эфирге ажыратады, ал қалдықты есептеу үшін соңғы нақты
массаны алады. Байланысқан майлы заттардың мөлшері(массалық үлесі ), %
[pic]
бұл жерде: а – қалдық массасы,г; Н – былғары немесе мех былғарысы тканінің
байланыспаған майлы зат мөлшерін анықтау үшін алынған салмағы,г.
Бұл формуламен байланысқан майлы заттарды олардың майлы қышқылдарына
есептеп анықтайды. Оларды үшглицеридке есептегенде формуланың алымына,
майлы қышқылдардың молекулалық массасының глицерид молекулалық массасының
қанша есе кіші екендігін көрсететтін, 1,046 коэффициентті енгізеді. Соңғы
қайта есептеу шартты түрде емес себебі глицеридтің құрамы және соған сәйкес
есептеу коэффициенті өзгеруі мүмкін, оның үстіне былғары немесе мехтың
былғары тканін майлау үшін, әсіресе соңғы кезде үшглицеридке жатпайтын
майлағыш заттар,мысалы синтетикалық майлар қолданылады.
Дәріс №5 Минералды илегіш заттардың мөлшерін анықтау.
Мехтың былғары тканінде және былғарыда минералды илегіш заттар илеудін
түріне байланысты анықтап есептейді.
Хром оксидінің мөлшерін анықтау.Былғары мен мехтың былғары тканіндегі
оның мөлшерін, анықтау хроммен илеу процесінің көрсеткішінің бірі болып
табылады.
Былғары мен мехтың былғары ткандері хром мөлшері болатын серпімділік-
қаттылық қасиетіне, су әсеріне химиялық реагенттерге және
микорорганизімдерге тұрақтылығына, термотұрақтылық және басқа қасиеттерімен
тығыз байланысты болады. Хромның мөлшерін анықтаудың бірнеше әдістері бар.
Оларды 2 топқа бөлуге болады:
1.былғар мен былғары тканиндегі күлден хром оксидінің анықтау әдісі;
2.былғарыдан және былғары тканінен тікелей хром оксидін анықтау әдісі.
Күлдегі хром оксидінің мөлшерін анықтау. Күлдегі хромда (III) (VI)
хромға дейін сілтімен тотықтырып, одан кейін хромның мөлшерін иодметрия
әдісімен табу болып табылады ( Cr2 O3 есептегенде). Хромда еритін қалыпқа
келтіру үшін, күлді арнайы дайындалған тотықтырғыш қоспамен қортады. Ең
тиімдісі эшке қоспасы (натрий тотығының 2 массалық үлесі, натрий
карбонатының 1 массалық үлесі). Қорыту нәтижесінде монохромат түзіледі, ол
қорытпаны ыстық сумен өңдегенде ерітіндіге айналады. Оны хромат
ерітіндісіндегі хромды анықтауды, көлемді әдіспен иодметриялық титрлеу
жолымен жүргізеді. Былғарыны өртегенен алынған күнді, сол тигелде 3 – 4 г.
тотықтырғыш қоспамен шыны таққшамен аоаластырамыз. Жоғарғы қабатына тағы да
сол қоспаның қабатын себеді. Тигелді аздап қыздырылған муфелді пешке қояды
да температураны жайлап 8000 С жылулыққа жоғарлатады. Қорытынды бір қалыпты
– сары болғанда ғана, тотығулы бітті деп есептейді. Одан кейін тигелді
суытып химиялық стақанға салады да 150мл. ыстық тазартылған су құйып,
қорытынды түгел ерігенге дейін қыздырады. Алынған ерітіндіні 250мл. өлшемді
колбаға сызып, стақанмен тигелді мұқият шайып, сүзіндіні тазартылған сумен
жуады. Содан соң колбаның белгіге дейін жеткізеді.
Өлшемді колбадан 50 мл ерітіндіні пипеткамен алып 500 мл тығыз тығыны
бар конустық колбаға құяды. Оған күшті тұз қышқылын ( тығыздығы 1,19)
ерітіндінің сары түсі қызғылт – сары түске өзгергенше қосады. ( дихромат
түзеледі, реакцияны 86 беттен қара); тағыда сол қышқылдан 5мл .,100мл
тазартылған суды және 20мл 15 процентті калий иодиді ерітіндісін
құяды.Колбаны тығынмен жауып 15мин қараңғы жерде, оқтын-оқтын шайқап
ұстайды. Cодан соң оған тағыда 50 мл су құйып крахмал ерітіндісінен
(индикатор) қатысуымен 0,1 Н (натрий) гипосульфит ерітіндісімен титрлейді.
Хром оксидінің мөлшерін (массалық үлесін ),проц.,мына формуламен
есептейді:
Х= a К∙ 0,00253∙ 250∙ 100/50H,
Бұл жерде : a-0,1 Н натрий гидросульфатын ерітіндісініңи титрлеуге
кеткен мөлшері,мл. К-натрий гипосульфиді ерітіндісінің титріне түзетпе
0,00253-хром оксидінің 1мл 0,1 Н гипосульфит натрий ерітіндісіне сәйкес
мөлшері ,г.,-күлге айналдыруға алынған былғарының немесе былғары тканінің
салмағы ,г .
Егер параллельді анықтауда арифметикалық ортада ауытқуы +- 0,1% аспаса
,онда талдау нәтижесі жеткілікті де деп саналады.
Былғарының немесе мехтің тканінен тікелей (күлсіздендірусіз) хром
оксидінің мөлшерін анықтау.Былғары немесе былғары тканінің құрамындағы хром
қосылыстарын химиялық жолмен ыдыратып ,хром қосылыстарын монохроматқа дейін
толықтырып,одан көлемді немесе колориметриялық әліспен хромның мөлшерін
анықтаудан тұрады (Cr2O3 есептегенде ).Барлық жағдайларда хром (III) хром
( VI) тотығуы перманганат калий ерітіндісін қосумен жүзеге асырылады.
2Сr + 2MnO +H2O
Азот және күкірт қышқылының қоспасы арқылы ыдырату хлорлы қышқыл немесе
калий перхлоратының қатынасуымен жүргізіледі.Бұл жағдайда былғарының немесе
мехтың былғарыт тканінің ыдырауы және хром (III) тотығу бір мезгілде
жүреді.
Тотығу реакциясының теңдеуі.
4Cr+3 +2ClO4 + 6H2O →2Cr2O79-+ Cl2 +12H+
Бірақ жоғары температурада (190-2100С) хром хлорды қышқылмен
тотыққанда, хром ионының қайта тотықсыздануы жиі байқалады, бұл кезде
ерітіндіні түсі қызғылт сарыдан қайтадан жасыл түске ауысады.
Тотықсыздануға сутек тотығы әсерін тигізеді, ол жоғары температурада хлор
қышқылының ыдырау нәтижесінде пайда болады:
2HClO4→H 2O2+ Cl2 +3O2
Cутек тотығы ион хроматын тотықсыздандыру кезінде Сr3+ ионы пайда болады.
бұл анықтаудың нәтиже беруіне әкеледі. Хромды хлорды қышқылда толық
тотықтыру және тотығу реакциясын жылдамдату үшін катализатор ретінде
марганец диоксиді MnO2 ұсынылған.
Былғары немесе мехтың құрамындағы хром мөлшерін азот, күкірт және
хлорлы қышқылдар қоспасын қолданып анықтау әдісі кеңінен қолданылады.
Былғары немесе былғары тканінің пайдаланған 1 кг аналитикалық
таразыға тартып, сыйымдылығы 250 мл ыстыққа төзімді шыны колбаға (мысалы,
Кьелдаль колбасына) толығымен салады. Колбаға 8 мл азот қышқылын (тығыздығы
1,30), 12 мл күкірт қышқылын (тығыздығы 1,84) 10мл 40 проценттік хлорлы
қышқылды және 0,1 г марганец қостотығын қосады. Колбаны ішіндегілерімен ауа
сорғыш шкафта сынақтың органикалық бөліктері түгел куіп кеткенше қайнатады
да қоңыр қышқыл түсті азот тотықтарының бөлінуінің аяқталғанынан қайнатудың
біткенін білуге болады.
Бұл кезде ерітіндіні хромның тотығуына байланысты жасылдан қызғылт
түске ауысады. Салқындатылған ерітіндіге көлемі жобамен 100мл жеткенше,
тазартылған су құяды да 500мл колбаға марганец қостотығын бөліп алғанша
сүзеді. Сүзіндіге дәл өлшенген 0,1 г Мор тұзының ерітіндісін қосады, ол
сынақ құрамындағы хром молшерінен артығырақ болуы керек. Бұл кезде 0,1 г 1
мл Мор тұзының ерітіндісін 0,00253грамм хром тотығында (Ш) сәйкес болады.
Мор тұзын қосқан соң ерітіндіні 5 мин қараңғы жерде ұстап, 0,1 Н калий
дихроматы ерітіндісінен 3-5 мл ортофосфор қышқылын және 0,3 мл дифениламин
қосып, Fe2+ ионының артығын титрлейді. Хром мөлшерін χ%Cr2O3
есептегенде, мына формуламен есептейді:
[pic],
Бұл жерде: Ү1- ерітіндегі 0,1 н Мор тұзының ерітіндісін титрлеуге кеткен
0,1 н калий дихроматы ертіндісінің көлемі, мл; Ү,-Мор тұзының ертіндісінің
артық мөлшнерін титрлеуге кеткен 0,1 и каллий дихроматы ертіндісінің
көлемі.
Илеу нәтижесі, белгілі дәрежеде, жартылай фабрикатқа енгізілген
цирконий тұзының мөлшеріне оның диоксиді бойынша анықталып есептелінеді.
Былғарыдағы цирконий диоксидінің мөлшерін анықтаудың салмақтық, көлемдік
және колориметриялық әдістері, төменде келтірілген. Салмақты әдісте 1,0 –
1,5 г. майдаланған былғарыны аналитикалық таразыда өлшеп, тұрақты массаға
жеткізілген тигел ыдыста күлге айналдырады. Күлдеуді, күлдегі хром оксидін
анықтағандай етіп жүргізеді. Күлді калий гидросульфатымен қорытады. Ол үшін
күлге 2 г. шамалы осы тұзды қосып, тигельдің ішіндегісі шыны таяқшамен
мұқият араластырылады, үстінен тағы 1 г. тұзды сеуіп, біркелкі түссіз
сұйықтық алынғанша қорытады. (Суытқан кезде қорытпа ақ немесе сұрғылт
бояуланады).
Суытылған қорытпаны тазартылған суда ерітеді де қағаз сүзгімен сүзіп
ыстық тазартылған сумен жуады. Алынған ерітіндіні 10 мл. күшті күкірт
қышқылымен (тығыздығы 1,84 %), қышқылдайды, 50 – 60 о С дейін қыздырады,
одан кейін цирконий тұзын 25 – 30 мл. процентті аммоний гидрофосфат
ерітіндісінен ( NH4 ) 2 НРО 4 тұнбаға түсіреді. Тұнбаны 3 – 4 сағатқа
тұндыруға ояды да, тығыз күлсіз қағаз сүзгіге ауыстырып 2 процентті аммоний
нитраты NH4 NO ерітіндісімен SO42- ионы қалмағанша мұқият жуады.
Сүзгінің қалдығымен сол тигелге салып, кептіргіш шкалфінде кептіреді,
жайлап күлдейді, сонан соң, муфелді пештің температурасын жайлап 900 – 1000
о С дейін жоғарылатын 1 сағ. ішінде тұрақты массаға жеткенше қақтайды.
Осы әдіспен талдауды алдын ала күлді қорытусыз-ақ жүргізуге болады.
былғарының күлдеген нақты мөлшерін химиялық стаканға ауыстырады, 20 – 25
мл. (1:1) күкіртқышқылын құйып таяқшамен күлдің түйіршектерін байқап
майдалайды. Одан кейін электрлі жылытқышта немесе газбен мөлдір ерітінді
алынғанша қыздырып, ерітінді суыған соң 100 мл. тазартылған суды қосып
байқап майдалайды. Одан кейін электрлі жылытқышта немесе газбен мөлдір
ерітінді алынғанша қыздырып ерітінді суыған соң 100 мл. тазартылған суды
қосып байқап араластырып, 50 – 60 о С-қа дейін қыздырады, содан кейін
жоғарыда көрсетілгендей етіп цирконий тұзын тұнбаға түсіреді.
Екі әдісте де тұнбаны қақтаған соң цирконий пирофосфаты Zn P2 O7
түзейді, оның мөлшерін Zr O2 –ға шағып алынған нақты зат мөлшерінің
проценті арқылы есептейді.
Цирконий диоксидінің мөлшерін (массалық үлесін) мына формула бойынша
есептейді,%
[pic]
бұл жерде: а-цирконий пирофосфатының күл калдығының массасы,г.; 0,518-
цирконий пирофосфатының цирконий диоксидіне есептеу коэффициенті; Н-
былғарының салмағы; г.
Көлемдік әдісте 1 г-дай майдаланған былғарыны аналитикалық таразда
өлшеп, күкірт, азот және хлорлы қышқылдар қоспасымен бірге, бығарыдағы
хром оксидінің мөлшерін анықтағанындай етіп К’ельдаль колбасында “ылғалды”
түрде өртейді (марганец диоксидінсіз).
Алынған ертіндіні суытып, химиялық стаканға ауыстырып, 150 – 200 мл.
тазартылған сумен К’ельдаль колбасын сол стаканға жуып қыздырады да
цирконий тұзын (1:1) аммиак ерітіндісімен тұнбаға түсіреді. Аммиакты
аздаған артығымен қосады (иесі шыққанша). Ерітіндіні тұнбасымен қағаз сүзгі
арқылы сүзіп, сүзгідегі қалдықты 3 – 4 рет ыстық тазартылған сумен жуады да
таза химилық стаканғам ауыстырады. Стақанға 50 – 60мл ыстық суды қосып, 15
мл. күшті тұз қышқылын қосып тұнба толық ерігенше және ерітіндінің түрі
мөлдір болғанша қайнатады. Сүзгіні стаканнан шығарып, және ыстық сумен
сүзіндге шайып ап, сүзіндіні 250 мл. өлшемді колбаға құяды, суытады, және
колбаның белгісіне дейін сумен толтырады.
50мл ерітіндіні 250 конустық клбаға құйып (егер ерітінді сарылау
болса, бірнеше тамшы цинк хлоридінің ерітіндісін ZnHCl қосады ) пышақтың
ұшымен қара эрихром индиакторын қосып, колбаның ішіндегісін қайнағанша
қыздырып, 1-2 мин. қайнатып, содан соң ерітіндіні 0,05 М трилон Б
ерітіндісінің көкшіл түсін қызыл түске айналғанша титрлейді. Цирокний
диоксид мөлшерін (массалық үлесін ) мына формуламен есептейді.
[pic]
бұл жерде: а -0,05 М трилон Б ерітіндісінің титрлеуге кеткен мөлшері, мл; К
– трилол Б ерітіндісіне, түзетпе; 0,0616-1 мл 0,05 М трилол Берітіндісіне
сәйкес келетін цирконий диоксидінің мөлшері, г; Н – былғарының нақты
салмағы, г;
Клориметриялық әдіс – цирконий ализарин С пен қызыл түске боялған
берік комплекс кұру қабілеттілігіне негізделген. Ал қызыл түс, тек цирконий
және ализарин С қосылыстарына ғана тән. Ол тек күшті қышқылдық ортада
түзеледі.
Талдауды жүргізу үшін хлорлы және қышқылының қоспасын дайындайды, ол
үшін 200 мл 70 процентті хлорлы қышқылға, 77 мл күкірт қышқылының (1, 84
тығыздығы) қосады.
0,3 г. майдаланып, аналитикалық таразыда тартылған былғарыны
(құрамында 10 проценттей Zn O2) 100 мл көлемді К’ельдаль колбасына салып,
15 мл жоғарғыда көрсетілген қышқылдар қоспасын және 15 мл күшті азот
қышқылын (тығыздығы 1,3 г/см3 ) қосады. Колбаны ішіндегісімен әлсіз отты
былғары толық гидролизденгенше, байқап қыздырады, содан соң қыздыруды,
күкірт оксиді (VI) бөлінгенше, күшейеді. Колбаны суытып, оған 1 II 50 мл.
тұз қышқылын қосып, 5 мин. тағы қайнатады, содан соң ерітіндіні
К’ельдальдың колбасынан 500 мл. өлшемді колбаға толық ауыстырып көлемін
сумен белгіге дейін жеткізеді. Пинеткамен 10 мл. ерітіндіні алып, ішінде 25
мл. 1 н тұз қышқылының ерітіндісі бар. 100 мл. өлшемді колбаға құяды, да
оған 20 мл. ализарин С және тартрат натрийден ализарин С және тартрат
натрий ерітіндісін дайындау үшін, 1 г. ализарин С және 5 г. тартрат
натрийді 500 мл. ыстық тазартылған суда ерітеді. Ерітіндіге ббірнеше тамшы
күшті тұз қышқылын қосып қағаз сүзгі арқылы ерітінді көлемін 1 л.
жеткізеді.
Жарық жұту интенсивін анықтауды жұту қабаты 1 см тең кюкетада өтетін
жарық ұзындығы 540 мкм болған кезде жүргізеді.Бақылаушы ертінді ретінде 25
мл 1 н тұз қышқылы тартрат натрий, 20 м алазарин С ерітіндісінен тұратын,
сумен 100 мл. колбаның белгісіне дейін жеткізілген қоспаны пайдаланады.
Стандартты ерітіндінің сииымдылығы 250 мл. өлшемді колбада 8 г.
цирконий оксихлоридгидратын сумен ерітіп дайындайды. Бұл ерітіндіні 1 мл-де
0,12 мг-дай цирконий оксиді (IV) болады.
Калибрлеуші түзу тұрғызу үшін, 100 мл. өлшемді колбаларға 1,2,3,...10
мл цирконийдің стандартты ерітіндісін және 20 мл. ализарин С мен тартарат
натрийден тұратын ерітіндіні құяды. Зерттеліп жатқан ерітіндінің оптикалық
тығыздығын, қалыңдығы 1 см кюветада, толқын ұзындығы 540 мкм тең болғанда
ФЭК-М фотоколориметрінде анықтайды. Түзуді ерітіндінің, оптикалық
тығыздығының цирконий оксидінің (IV) мөлшеріне тәуелділігі бойынша
тұрғызады.
Алюминий оксидінің мөлшерін анықтау. Алюминий тұздары,илеу үшін,
әдетте басқа илегіш заттармен бірге қолданылады. Сондықтан былғарыда немесе
былғары тканінде алюминий мөлшерін анықтау кезінде хром, кремний, титан,
цирконий, сияқты басқа элементтерді сол анықтауға тигізетін әсерін ескеру
керек.
Былғары және терінң былғары тканіндегі алюминийді таза алюминийлік
илеуден кейін салмақтың немесе колориметриялық әдіспен анықтауға болады.
Салмақтық әдіспен алюминий мөлшерін анықтағанда 1 г-дай майдаланған
былғарыны немесе былғары тканін аналитикалық таразыда салмағын өлшеп
К’ельдаль колбасына салып, хромоксидінің мөлшерін анықтағандай “ылғалды”
түрде өртейді (21 бет қара).
Алынған еріиіндіні химиялық стаканға ауыстырып оған 200 мл.
тазартылған су, 15 мл. аммиак күшті ерітіндісін 1 г. химиялық таза
кристалды аммоний хлоридін қосып 3 мин-тай қайнатады. Ыстық ерітінділен
әлсіз сілті реакция болғанша аммиак ерітіндісін (1:3) қосып (лакмусты
қағазбен сынайды), алюминий гидроксидін тұнбаға түсіреді. Ерітіндіні аммиак
иісі кеткенше қайнатып күлсіз сүзгіде сүзеді.Ыстық тазартылған суда жуылған
сүзгідегі қалдықты, сүзгімен қоса тұрақты массаға жеткізілген тигелде
ауыстырып, құрғатып одан сон өртейді. Өртеуді, сүзгі лаулап жанбауы үшін,
жай және абайлап жүргізеді.
Алюминий оксидінің мөлшерін (массалық үлесін), процент, формуламен
анықтайды:
[pic]
бұл жерде: а - қақтаудан кейінгі қалған масса, г., Н - былғарының немесе
былғары тканінің салмағы, г.
Колориметриялық әдіс, алюминийдің әлсіз қышқыл ортада алюминон мен
қызыл түсте комплекс түзу қабылеттілігіне негізделген.
Стандартты ерітінді дайындау және калибрлеуші түзуді тұрғызу илегіш
ерітінділерді талдаудағыдай етіп,жүргізіледі.
Ыстық сумен (90-100 0С), жуғаннан соң, тұнбаны,сүзгімен бірге таза химиялық
стаканға салады, оған 50 мл ыстық тазартылған су, 20 мл тұз қышқылы
ерітіндісін (1:1) қосып шыны таяқшамен жайлап араластырады. Сүзгіні,ыстық
сумен мұқият шайғаннан кейін алып тастайды, ал ерітіндіні суытады. Егер
тұнба түгелдей ерімесе, ерітіндіні толық ерігенше қыздырады. Суығаннан соң
ерітіндіні түгелдей 1 л өлшемді колбаға ауыстырып,тазартылған сумен белгіге
дейін жеткізіп,араластырады.
5-10 мл ерітіндіні пипеткамен алып, 100 мл өлшемді колбаға құйып, 5мл 1
Н тұз қышқыл ерітіндісін, 5 мл 3Н аммоний ацетаты ерітіндісін , 30-40 мл
тазартылған суды және 5 мл 0,1 процентті алюминон ерітіндісін қосады.
Колбаның ішіндегісін араластырып, 10 мин қараңғы жерде қалдырады. Одан
кейін колбаның көлемін белгісіне дейін сумен толтырып, араластырады да
фотоколориметрлейді (ерітіндінің рН 4-5 болуы керек).Алюминий оксидінің
мөлшерін (массалық үлесін), процент, мына формуламен есептейді.
[pic],
бұл жерде: а – калибрлеуші түзуден табылған, алюминий оксидінің мөлшері,
мг/100; Ү- фотоколориметрияға алынған сыналатын сұйықтың көлемі, мл; Н –
былғары тканінің салмағы, г.
Алюминий оксиді және хром оксидінің мөлшерін бір сынақтан анықтау.
Анықтаудың негізгі міндеті – алюминийді хромнан бөлу. Осы мақсатпен былғары
немесе былғары тканінің нақты мөлшерін қышқылдар қоспасымен “ылғалды ”
түрде ертіп алынған ерітіндіден алюминийді, аммиак ерітіндісімен алюминий
гидросиді түрінде тұнбаға түсіреді. (28 бетті қара). Бұл кезде хром
дихромат түрінде ерітіндіде қалады.
Тұнбаны күлсіз сүзгіде сүзіп, тазартылған сумен жуып, сүзіндіні және
шайынды суды жинайды.
Тұнбадағы, яғни сынақтағы алюминий оксидінің мөлшерін, салмақтық немесе
колориметриялық әдістермен анықтайды. Хром
оксидінің құрамын анықтау үшін сүзіндіні және шайынды суды, сыйымдылығы
700мл. Конустық колбаға құйып,20 мл тұз (1:1) немесе күкірт (1:4)
қышқылының ерітіндісін қосады. Одан кейін 10мл 10 процентті калий йодиді
ерітіндісін қосып 3-5 минутқа қараңғы жерде қалдырады да, 0,1 тиосульфат
натрий ерітіндісімен титрлейді. Хром
оксидінің мөлшерін , процент мына формуламен есептейді:
[pic]
бұл жерде: а – титрлеуге кеткен 0,1 Н натрий тиосульфатының мөлшері,мл, К –
тиосульфаты натрий ерітіндісінің титріне дұрыстама; 0,00253 – хорм
оксидінің 1мл 0,1 Н тиосульфат натрийге сәйкес мөлщері,г; Н – былғары
немесе былғары тканінің салмағы,г.
Титанның, цирконийдің және хромның мөлшерін анықтау.
Былғарының 0,0002 г. Абсолюттік қателікпен таразыда тартылған нақты
мөлшерін (0-2 г.) 250-300 мл конустық колбаға салып, 6,5-6 г калий
перхлоратын, 8мл азот (тығыздығы 1,4 ) және 12мл күкірт қышқылдарын (тығыз.
1,84) қосып, жабылған ыстық электрожылытқышқа қойып 20-25 мин.қайнатады.
Бұл кезде сынақтың органикалық бөліктері жанып, титан және цирконий
илегіштері ерітінді түрге ауысып, хром (III) тотықтанады. Ерітіндіде
қызғылт-сары бояу пайда болғаннан бастап тағы 1 минут қайнатады. Былғарыда
хром болған кезде, сыналып жатқан ерітінді түссіз болуы керек.
Хром,титан және цирконийді
былғарының күлінен анықтауға болады. Ол кезде тигелден күлді К´ельдаль
колбасына ауыстырып, тигелді 20мл күкірт қышқылы (1:1) ерітіндісі мен
шайып, 6г перхлорат калийді немесе 10мл хлор қышықылын қоысп жоғарыда
көрсетілгендей ертуді жүргізеді. Суытқан соң сыналатын
ерітіндіні,сыйымдылығы 250 мл өлшемді колбаға құйып, көлемін колбаның
белгісіне дейін сумен толтырады (1-ші ерітінді). Содан кейін 10-25 мл 1-ші
ерітіндіні стакандарға құйып,20-25 мл сумен араластырып, 2-3 тамшы метилді
қызғылтөсары индикаторын қосып,қайнағанша қыздырады да титан мен цирконий
аммиак ерітіндісімен (1:1) қатты иіс шыққанша сондай-ақ ерітіндінің бояу
сары-жасылдау түске өзгергенше тұнбаға түсіреді.
Тұнбадағы титан және цирконий гидроксидтерін бірден қағаз сүзгімен сүзіп,
хроматтан бөліп алады. Тұнба жүргізілген стаканды 2-3 рет 1-2 тамшы аммиак
қосылған 100мл сумен шайып, шайынды суды сүзіндіге құяды. Тұнба мен сүзгіні
аммиак қосылған ыстық сумен, жуғыш арқылы, 5-6 рет мұқият жуады.
Тұнбаны сүзгіден
колбаға ыстық күкірт қышқылының ерітіндісімен (100мл сумен 10мл 4 Н күкірт
қышқылының қосындысы ) шайып ауыстырады. Тұнба толық ерігенше жылытады.
Суығаннан соң сыналатын ерітінді құйылған колбаның біріне,0,5 мл 30
процентті сутек тотығын Н2О2 қосады. Сонан соң, екі сынаққа да (колбаға)
бюреткадан 10мл 0,05 М трилон Б ерітіндісінен құйып оларға 10мин кейін ,
3-4 тамшы бромфенолды көк индикаторын қосып, екі сынақты да аммиак
ерітіндісімен абайлап тамшылата отырып ерітінді бояуы көк түске өткенінше
бейтараптайды. (Бұл кезде тұнба түспеуі керек ). Сынақтарға 10мл 4 Н күкірт
қышқыл ерітіндісін, ксиленолды қызғылт-сары индикаторын ,цирконийді анықтау
үшін 0,5 мл титанды анықтау үшін 2мл қоысп, висмут нитраты ерітіндісімен,
сыналып жатқан ерітінді қызыл түске өткенше титрлейді. Цирконий
диоксидінің мөлшері (массалық үлесі ).%
[pic]
титан диоксидінің мөлшері (массалық үлесі ).%
[pic](Ү1-Ү2)
бұл жерде: Т және Т1 –цирконий және титан диоксидтеріне сәйкес 0,05М трилон
Б ерітіндісінің титрі; Ү- анықтау үшін алынған трилон Б ерітіндісінің
көлемі, мл;
Ү1 және Ү2 сыналатын ерітіндіге сутек тотығынсыз және тотығымен титрлеуге
кеткен висмут нитраты ерітіндісінің арақатыстық коэффициенті; Ү3- талдау
үшін алынған бірінші ерітінді мөлшері, мл; Н- былғарының нақты салмағы;г.
Хром мөлшерін, былғарының бөлек сынағынан, немесе гидроксидтер
тұнбасынан бөлінген конустық колбада жиналған сүзінді және жуылған су
қосындысынан анықтайды. Бұл кезде былғарыдағы цирконий мөлшерін
анықтаудағыдай әдістер қолданылады.Былғарыда цирконий жоқ кезде, титан
мөлшері кері титрлеу әдісімен анықтап есептеуді мына формуламен жүргізеді,
%
[pic]
Былғарыда хром болмаса, титан және цирконий мөлшерін ерітінді тұнбаға
түсірмей, гидроксидті бөлмей анықтауға болады.
Бірінші ерітіндіні 10-25 мл конустық колбаға құйып, 25мл су қосып,
бір сынаққа 30% сутек тотығын қосып, анықтайды және есептеуді жоғарыда
жазылғандай етіп жүргізеді.
Титан жоқ кезінде, былғарыдағы цирконий мөлшерін анықтау үшін кері
титрлеу әдісін қолдануға болады.
Дәріс №6 Көндік заттардың мөлшерін анықтау. Синтетикалық полимерлердің
мөлшерін анықтау.
“ Көндік заттар ”түсінігіне теріден былғары немесе мехтың былғары тканіне
ауысқан белоктар жатады. Көндік заттар былғарының және былғары тканінің
талшықты құрылымын құрайды және оның маңызды құрамдас бөлігі болып
табылады.
Көндік заттардың сандық анықтауларымен қоса саналы сипаттамасын былғары
және былғары тканінің сапасын бағалауға пайдалануға болады. Мысалы,
шикізаттың бір түріне және бір тәсілмен ұлтан былғарысының төзімділігі
көндік заттардың мөлшеріне тікелей байланысты. Бұл, егер көгдік заттар
бүліншілікке ұшырамаған және талшықтарына зақым келмеген жағдайларда ғана
дұрыс болады.
Көндік заттардың мөлшерін анықтау былғары және былғары тканін химиялық
талдаудың ең маңызды бөлігі болып табылады. Өйткені, әртүрлі былғары немесе
былғары ткані және түрлі аң терілерің салыстырғанда, әсіресе ғылыми
зерттеулерде, химиялық талдаудың нәтижесін көндік заттың 10 масс бөлігіне
шағын есептейді. Көндік заттар мөлшерінде кез келген қате осындай есептеу
кезінде 6 еседей көбейеді.
Былғарыда және мехтың былғары тканінде көндік заттарды анықтаудың
бірнеше әдістері белгілі.
Ең көп таралған әдіс, жалпы азот құрамын анықтау негізінде құралған.Ол
кезде былғары немесе былғары тканіндегі азот мөлшерін анықтап алынған
шаманы сәйкес козффициентке көбейтіп өндік заттардың мөлшерін табады. Бірақ
көндік заттардың мөлшерін былғары немесе былғары тканіндегі азоттың мөлшері
бойынша анықтау кейбір жағдайларда мүмкін емес.
Қосымша илеу, толықтау, күлден арылту процестерінде, әсіресе былғары
шығару үшін, азот құрайтын заттарды, және оның ішінде аминосмолаларды
қолдананды. Былғарыға азоты бар қосымша заттардың кіруі , көндік заттардың
азот мөлшері бойынша анықтау нәтижесінде әсерін тигізеді.
Табиғатына қарай, қолданылатын азоттық заттар, былғары белоктарымен
және басқа оның құрамдас бөліктерімен әр-түрлі беріктілікпен байланыс құрып
әртүрлі күшпен ұсталады. Егер былғары немесе былғары тканіне енгізілген
азоты бар заттар сумен өңдеуге толық жуылып кететіні дәлелденсе көндік
заттың азот мөлшері жалпы азот мөлшері мен сумен жуылған азотты заттардың
мөлшерінің айырмашылығымен анықтауға болады. Бұл әдісті, мысалға, құрамында
аммиак тұздары бар былғарыдағы көндік заттардың мөлшерін анықтау ұсынылады.
Күлден арылту, тұздау және басқа процестерде былғары жартылай фабрикатына
амоний тұздары енгізіледі.
Бірақ азотты бар заттардың көбісі, сумен өңдеу кезінде, былғарымен нығыз
байланысқандықтан жуылып кетпейді. Сондықтан осындай былғарыны талдауда
жоғарыда жазылған әдіспен көндік зат мөлшерін анықтауды қолдануға болмайды.
Оксипролин мөлшерімен көндік заттарды анықтау әдісі де қанағаттандырарлық
нәтиже бермейді. Былғары немесе былғары тканіндегі боялған заттар,
оксипролинді калориметрлеуді қиындатып тәжірибе қателігін 10 процентке
дейін көбейтеді. Құрамына аминосмола және басқа азотты заттар кіретін
былғары немесе былғары тканіндегі көндік заттарының құрамын анықтауға
чехословак зерттеушілерінің жасаған әдісін қолдануға болады. Әдіс белок
аминоқышқылдарының мыстан комплекстік қосылыс құруына негізделген. Көндік
заттардың мөлшерін анықтау былғары немесе былғары тканін аминоқышқылға
дейін қышқылмен гидролиздеп, аминоқышқылдың мыспен комплексін құрып сол
комплекстегі мысты йодометриялық анықтаудан тұрады.
Жалпы азот мөлшері бойынша көндік заттардың мөлшерін анықтау. Былғары
немесе былғары тканіндегі жалпы азот мөлшерін К ельдаль әдісі бойынша
анықтайды. Ол үшін былғары тканінің 0,4 г. нақты мөлшерін аналитикалық
таразыда өлшейді. Өртеу және амиакты айыруды, белокты талдаудағыдай етіп
жасайды. Көндік заттардың мөлшерін (массалық үлесін), %мына формула бойынша
есептейді:
[pic]
Бұл жерде: Ү- титрлеуге кеткен, 0,1Н қышқыл ерітіндісінің көлемі, мл: а -
бақылау тәжірибесінің түзетпесі мл; 0,0014 0,1Н мл қышқыл ерітіндісіне
сәйкес азот мөлшері г.; К - көндік зат шағып есептеу коэффисиенті; Н -
былғары тканінің салмағы, г.
Үш параллельді анықтау жүргізеді. Көндік затқа шағып емептегенде
олардың арасындағы айырмашылығы 0,7 проценттен (абсолютті) аспаса, үш
анықтаудың арифметикалық орташасы соңғы нәтиже ретінде қабылданады. Егер
қандай да бір анықтау қасындағысынан 0,7 проценттен айырмашылығы берсе
онда оны алып тастайды да қалған екі анықтаудың орташа нәтежиесімен
есептейді. Егер екі шеткі анықтау шамасы ортадағыдан 0,7 проценттен көп
айырмашылық берсе талдауды қайталап жүргізеді.
Белоктың азоты жоқ аминосмодамен және басқа қосылыстармен қосымша иленген
және толықтандырылған былғарыда және мехтың былғары тканіндегі көндік
заттардың мөлшерін анықтау. 3г жақын былғары немесе былғары тканінің
аналитикалық таразыда салмағын өлшеп, 250мл конустық колбаға салып,80мл 15
процентті күкірт қышқылы ерітіндісін құяды да 24 сағ 100-1050С
температурада кептіргіш шкафінде гидролиздейді.
Гидролиздеу кезінде белоктың пептидтік байланыстары толығымен жойлып,
аминоқышқыл түзіледі, олар бұл жағдайларда ерімейді және бөлінуге
ұшырамайды. Тәуліктік гидролиздеуден кейін гидролизаттың күйі әртүрлі болып
ол былғары және былғары тканінің қосымша илеу және толықтыруға қолданылатын
азоты бар заттардың табиғатына байланысты болады.
Суығаннан кейін гидролизатты 200мл өлшемді колбаға қағаз сүзгімен
сүзеді, сүзгідегі қалдықты қайнаған тазартылған сумен жуғаннан кейін
сұйықтың өлшемді колбадағы мөлшері 160мл болатындай есеппен шаяды.
Мыстың аминоқышқылдарымен комплекс түзуі әлсіз сілтілі ортада жүреді.
Сондықтан суытылған сүзіндіні рН 8 жеткенше, 11,5г күйдіргіш натрийды
минималды мөлшердегі сумен ерітіп дайындаған күйдіргіш натрий ерітіндісімен
бейтараптайды. Бейтараптауды аяқталғаннан кейін колбаны ішіндегісімен
суытып, белгіге дейін жеткізіп, шайқап, пипеткамен 50мл ерітіндіні алып,
25мл жақсы шайқалған мыс фосфоты суспензиясы бар колбаға құяды. Колбаны
ішіндегісімен анда-санда шайқап отырып 10мин ұстаймыз. Бұл кезде мыстың
аминоқышқылдармен боялған комплексты,ерітіндінің түсі көктен (танидті
қолданусыз иленген былғары) сұрға дейін (хромтанидпен иленген былғары)
өзгеруі мүмкін.
Ерітіндіні құрғақ бүрмелі сүзгімен сүзіп,пипеткамен 50 мл сүзілген
ерітіндіні 250-300мл конустық колбаға құйып 5 мл мұзды сірке қышқылын
қоысп, содан соң 20мл 50 процентті калий йодиді ерітіндісімен араластырады.
Колбаны сағаттық шынымен жауып 5мин, қараңғы жерде тұрғаннан кейін
крахмалдың қатынасуымен натрий гипосульфитімен титрлейді.
Көндік зат мөлшерін (массалық үлесін), процент,мына формула бойынша
есептейді:
[pic]
бұл жерде: а- титрлеуге кеткен 0,1 Н натрий тиосульфатының мөлшері,мл.
0,02105- 1мл Н тиосульфат ерітіндісіне сәйкес келетін көндік зат
мөлшері,г;6- анықтауға алынған ерітіндінің сұйылттыру дәрежесі; Н – былғары
немесе мехтың былғары тканінің салмағы,г.
Синтетикалық полимерлердің мөлшерін анықтау.
Былғары немесе былғары тканіне енгізілген синтетикалық полимерлер олардың
барлық құрамдас бөліктерінің проценттік мөлшерін өзгертеді,ал
кейбір,жағдайларда кейбір көрсеткіштердің абсолюттік шамаларын дәл
өзгертеді. Мысалға, танидпен иленген былғарыны аминосмоламен қосымша
иленгенде, сумен жуылатын заттардың абсолютті мөлшері азаяды да соған
сәйкес байланысқа илегіштердің мөлшері көбейеді.
Егер синтетикалық полимерлермен қосымша иленген және толықтырылған,
былғары немесе мехтың былғары тканін талдау кезінде есептелмейді, барлық
құрамдас бөліктерінің анықтау нәтижесі (ылғал, минералды заттар, жарғақ
заттар және басқалар).
Синтетикалық полимердің мөлшері есепке алынбаса, онда барлық құрамдас
бөліктердің (ылғал, минералды заттар,көндік заттар т.б.). анықтау нәтижесі
дұрыс болмайды. Мысалы, жалпы азот мөлшері бойынша анықталатын,көндік
заттардың былғарыдағы мөлшері, аминосмоламен қосымша иленуден кейін, нақты
мәннен өте асып кетеді, ал илену санының көрсеткіші – төмендеп кетеді.
Себебі,органикалық еріткіштермен майлы заттардың мөлшері анықтау кезінде,
былғарыдан полимерлердің тек бір бөлігі ғана ажыратылады, яғни илену саны
көбейеді.
Сонымен, синтетикалық полимерлермен қосымша иленген және толықтырылған,
былғары немесе мехтың былғары тканің химиялық талдауда,полимердің мөлшерін
анықтау арқылы ғана дәлдік мағыналарын алуға болады.
Акрилдік шайырлардың мөлшерін анықтау. 4,5 г. жақын былғарыны, аналитикалық
таразыда өлшеп, шыны қауызға салып, Зайченко қолбасына енгізіп (150 бетті
қара) 25-30 мл дихлоротанды құйып түнге қалдырады. Содан соң 6-7 сағ.
Былғарыдан, Зайченко аппаратынла, майлы заттарды және шайырды айырады.
Алынған экстрактіні экстракциялық қолбадан тұрақты массаға жеткізілген
және өлщенілген Зайченко қолбасына ауыстырады, ал қауызға сол былғарысымен
тағыда дихлоротанды құйып түңге түңімен қалдырады. Келесі күні тағыда 6-8
сағ. Қауыздағы былғарыдан майлы заттарды ажыратады. Екі операцияны сол
былғары мөлшерімен үшінші рет жасайды. Экстрактіні, салмағы өлшенген
Зайченко қолбасына құяды. Сонан соң дихлоротанды аппаратта бөліп алып,
қалдықты кептіргіш шкафінде 130 С температурада қалыпты массаға жеткенше
екі рет кептіреді: бірінші кептіру 1,5 сағатқа, ал екіншісі -15 минутқа
созылады.
Былғарыдағы акрил шайыры және майлы заттар қосынды мөлшерін( массалық
үлесін), процент ,мына формуламен анықтайды:
[pic]
Бұл жерде:а-құрғақ қалдық, г; Н-былғарының салмағы, г.
Шайырдың мөлшерін анықтау үшін, кептірілген және таразыда өлшенген
қалдыққа 15-20 мл дихлоротанды қосып мл ыстық тазартылған бензинді
қосып,сорғыш шкафта,жабық эектрлік жылытқышқа жайлап 30мл (шайқаумен) ыстық
тазартылған бензинді(қайнаудың жоғарғы шеті 800С) қосып,шайырды тұнбаға
тұндырып сонан соң, байқап төгу арқылы майдан боледі. Бүлінген шайырдың
түсі қара-қоңыр болады.Егер шайыр бояу тұнса, онда ерітіндіні түнге
қалдырады.
Шайыр таза түрінде алу үшін ,сорғыш шкафте 3-5 мин мерзімінде, екі рет
10мл сутек тотығын қосумен 15-20 мл сірке қышқылында қайнатып
ерітеді:бірінші 5мл сутек тотығын қышқыл қайнай бастағанда, қалған 5мл.-
қайнау біткен соң қосады. Сонан соң шайырды, 70-80мл. Тазартылған суды
ерітіндіге қосып , тұнбаға түсіреді. Бөлініп алынған шайыр ақ түсті болады.
Оны кептірілген және салмағы өлшенген қағаз сүзгімен сүзіп бөліп алады.
Сүзуді аяқтаған соң сүзгі және колбаны ыстық тазартылған сумен сірке
қышқылының исі кеткенінше шайып, кептіріп салмағын өлшейді. Кептіру,
шайырмен майлы заттардың қосынды мөлшерін анықтаудағыдай етіп, жүргізеді.
Акрилді шайырдың құрамдық мөлшерін(массалық үлесін), %, мына формула
бойынша анықтайды:
[pic]
бұл жерде: b-шайырдың сүзгідегі және колбадағы қосынды массасы, г. ; Н-
былғарының нақты салмағы, г.
Кремний органикалық полимерлердің (силикондардың) мөлшерін
анықтау.Былғарыны толықтыруға арналған кремний органикалық полимерлердің
көбісі, диметилсилоксан немесе оның полимерлерін құрайды.
СH3
- Sl - O
CH3
Былғарыдағы кремний органикалық полимерлердің мөлшерін анықтайтын
әдістерге, ылғалды тотығуды қолдану, дәл және жаңа нәтижелерді бермейді,
себебі тотығу кезінде олар толық анықталмайды. Ең оңай және дәл анықтайтын
әдіс, оларды фториттер (органовторсиландар) түріне ауыстыру арқылы
жүргізіледі.
CH3
-Sl - O - (CH3)2 SlF2+H2O
CH3
Кремний органикалық полимерлерді былғарыдан майлы заттармен қоса
тетрогидрофуран арқылы ажыратады. Сонан соң сығындыны, фторлы сутек
қышқылымен п-пропанолдың қатынасумен, өңдейді. Бұл кезде силикон, фторы
бар сәйкес силанға айналады. Ол төменгі қайнау температурасымен сипатталып
сығындыны кептіру кезінде оңай ажыратылады. Силиконның сығындыдағы яғни
былғарыдағы мөлшерін фторлы сутекті қышқылымен және п-пропанолмен
өңделгенге дейінгі және кейіңгі сығындының массасының айырмашылығы арқылы
анықтайды. Майдаланған 3,5 г. жақын былғарыны, аналитикалық таразыда
өлшеп, 2 сағ. Тетрогидрофуранмен Зайченко аппаратында экстракциялайды,
сонан соң еріткіштің негізгі массасын сол аппаратта ажыратады. Майлы
заттармен полимерді құрайтын, экстракт түгел тұрақты массаға жеткізілген
және өлшенілген платинді аяқтап ауыстырылады. Еріткішті аяқтан, су
моншасында буландырады.
Майлы заттар және полимерлер бар аяқты, кептіргіш шкафінде, 100-2С
температурада 4 сағ. Бойы бірінің салмағын өлшеуге дейін, кептіреді.
Салмағын өлшегеннен кейін кептіруді, жалпы уақыты сағат болғанға дейін
немесе 4 сағ кептіруден кейін, соңғы кептіріп салмағын өлшеуде (әр сағат
сайын) қалдықты құрғақ массасы бір-бірінен 2 проценттен аспайтындай
болғанға дейін жүргізеді.
Содан соң пластиналық аяқтың ішіндегісін, 40мл п-пропанол және 2-5 мл 40
процентті фторлы сутек қышқылының ерітіндісімен араластырады. Көлемі 50мл
–ден аспауы керек, себебі көп мөлшердегі қышқылда реакция бәсеңдейді.
Қышқылдың мөлшерін анықтау үшін полиэиленді өлшеулі цилиндр қолдану керек.
Платиналық аяқты су моншасына қойып, ішіндегісін буландырады. Сол
мөлшерде п- пропанол және қышқылды тағыда қосып, су моншасында буландырып,
сонан соң кептіргіш шкафінде, 100+-2С температурада тұрақты массаға
жеткенше, кептіреді. Силикондардың былғарыдағы мөлшерін (массалық үлесін),
процент, мына формуламен есептейді.
[pic]
Бұл жерде: а-фторлы сутек қышқылымен өңдемей тұрғандағы құрғақ қалдықтың
массасы, г; b-фторлы сутек қышқылымен өңдегеннен кейінгі, құрғақ массасының
қалдығы, г. ; Н- былғарының нақты салмағы, г.
Параллелді анықтаудың нәтижесі 5 проценттен (салыстырмалы) аспауы керек.
Құрамында азот бар шайырларлың мөлшерін анықтау.
Аминошайырлар былғары немесе мех тканінде үш өлшемді структура құрайды және
қандай болсын органикалық еріткіштермен былғарыдан ажыратылмайды. Былғары
немесе былғары тканіне енгізілген аминошайырлардың мөлшерін, ондағы белок
емес азоттардың мөлшері бойынша, анықтауға болады. Бірақ бұл азоттың
молшері тікелей үлкен қиындықтар туғызады.
Чехословактік зерттеушілер, былғары немесе былғары тканінде шайыр арқылы
енгізілген азот мөлшерін көндік заттардағы азот мөлшері мен жалпы азот
мөлшерінің айырмашылығы арқылы анықтайтын әдісті жасады. Жалпы азоттың
мөлшері К´ельдаль әдісімен анықталады. Көндік заттардың азотының мөлшерін
анықтау үшін, былғары немесе былғары тканінің нақты мөлшерін, қышқылымен,
аминоқышқылға ауысқанша гидролиздейді(38 бетті қара). Гидролиз затқа мыс
тұзын қосып, мыстың амино қышқылдарымен комплекстер құрайтын мөлшері
арқылы, көндік заттардың мөлшерін анықтайды. Көндік заттардың мөлшерін,
сәйкес коэффициентке(ірі қара мал терілерінен алынған былғары үшін -5,62)
бөлу арқылы көндік заттардағы азот мөлшерін табады. Егер былғары тканін
өңдеуде қолданатын шайырдағы азоттың проценттік мөлшері белгілі болса, онда
былғарыдағы шайырдың мөлшері (массалық үлесі),% мына формуламен есептейді.
[pic]
Бұл жерде: а-былғары немесе былғары тканіндегі жалпы азот мөлшері, процент;
b-былғары немесе былғары тканінде, көндік заттардағы азот мөлшері , процент
; С- шайырдағы бастапқы азот мөлшері, процент;Н – былғары немесе былғары
тканінің салмағы, г.
Егер былғары немесе былғары тканіне шайыр мономер түрінде енгізіліп
талшықтың ішінде конденцацияланса, былғарыдағы шайырдың мөлшері мономерге
шағып санау арқылы жүргізіледі.
Дәріс №7. Сумен жуылатын заттардың мөлшерін анықтау.
Байланысқан илегіштің және илеу санының
анықтау.
Сумен жуылатын заттардың мөлшерін, таниттермен синтетикалық илегіштердің
қолданылуымен алынған былғарыны химиялық талдау кезінде анықтайды. Бұл
заттар илегіш ерітінділерінің танидтерінен және анотанидтерінен,
органикалық және аноорганикалық толықтырғыштырдан, көндік заттардың кейбір
мөлшерінен тұрады.
Суда жуылатын заттардың мөлшері, негізінен былғарының толықтырылуын
сипаттайды; олардың артық мөлшері былғарының пайдалану қасиетіне кері
әсерін тигізеді. Сондықтан юфтіде және аяқ киімнің төменгі жағына арналған
былғарыда, жуылатын заттардың иөлшері стандартпен шектелінеді.
Сумен жуылатын заттардың мөлшерін, белгілі су мөлшерімен белгілі уақыт
ішінде былғарының майсызданған нақты мөлшерін шайқау арқылы анықтайды;
Алынған су сығындысын буландырып, содан соң құрғақ қалдық массаны
анықтайды.
Сумен жуылатын заттардың мөлшері былғары үлгісін майдалау дәрежесінде,
сумен өңдеудің ұзақтығымен температурасына, сұйықтық коэффициентке, жуудағы
механикалық әсердің қарқындылығына байланысты болады. Сондықтан талдаудың
салыстырмалы нәтижелері, оны дәл жасау жағдайларында ғана мүмкін болады.
Жалпы сумен жуылатындарға органикалық жуылатындар және аноорганикалық
жуылатындар жатады.
Аноорганикалық суда жуылатындарға минералды заттардың суда еритін бір
бөлігі жатады. Олардың мөлшенһрін, жалпы сумен жуылатындарды күлдеу арқылы
анықтайды.
Органикалық суда жуылатындардың мөлшері, жалпы суда жуылатындармен
аноорганикалық жуылатындардың мөлшерлерінің айырмашылықтары арқылы
есептейді.
Жалпы сумен жуылатындардың мөлшерін анықтау.
Майдаланған былғарының мөлшерін , байланыспаған майлы заттарды кептіргеннен
кейін, еріткіш кеткенше ауада кептіреді.Сонан соң оны 500 мл.тазартылған
жылы сумен,20+-2С температурада айналу жиілігі 1,0с-1 шайқайтын аппаратта
өңдейді.Өңдену сыйымдылығы 750-800 мл.шыны банкіде жүргізіледі.
Банкінің ішіндегі жылдам сүзетін бүрмелі сүзгіде сүзеді.Бірінші 150 мл
сүзіндіні төгіп тастап кеселі 150 мл-ден 50 мл.сұйықтықты пипеткамен
алып.Кептірілген және салмағы өлшенілген фарфор ыдыста ,су моншасында
буландырады.Буланғаннан кейін құрғақ қалдықты 30 минут мен 128 -130С
температурада кептіргіш шкафта кептіреді.Ыдыста эксикаторда суытып одан
кейін аналитикалық таразыда салмағын өлшеді.
Былғарыдағы жалпы суда жуылатындардың жалпы мөлшерін( массалық үлесін)
мына формуламен өлшейді:
[pic]
Бұл жерде: а-50 мл.сүзіндіні буландырудан кейін алынған қалдық массасы,г.Н-
былғарының нақты салмағы г.
Аноорганикалық сумен жуылатындардың құрамын анықтау.
Жалпы сумен жуылатындардың мөлшерін анықтау кезінде алынған құрғақ қалдықты
кішкене тазартылған суда ерітеді.Алынған ерітіндіні толығымен тұрақты
массаға жеткізілген және өлшенілген фарфор тигелге ауыстырып, су моншасында
буландырып,муфелді пешке күлдейді.
Күлдеуді ,былғарыдағы күл құрамын анықтаудағыдай етіп жүргізеді.
Былғарыдағы анорганикалық суымен жуылыатындардың мөлшерін (массалық
үлесін)% мына формуламен есептейді:
[pic]
Бұл жерде:b-50 мл.сүзіндінің күлдік қалдығының массасы,г. Н-былғарының
нақты салмағы г.
Органикалық сумен жуылатындардың мөлшерін анықтау.
Былғарыдағы органикалық суда жуылатын заттардың мөлшерін(массалық үлесін)
процент,мына формуламен есептейді:
Х1=Х1-Х2
Жалпы сумен жуылатын және анорганикалық суымен жуылатындардың екі
параллелді анықтау нәтижесі олардың орташа арифметикалық мәндерінен ±2 %
(абсолютті) аспауы керек.
Байланысқан илегіштің және илеу санының
анықтау.
Байланысқан иілгіштің мөлшері илеу тиімділігін сипаттайды.Минералдың
илеу нәтижесінде былғары және былғары тканімен байланысқан илегіштер
мөлшерін,хромның алюминийдің,цирконийдің және басқаларды мөлшеріне қарай
қорытындылап олардың металл оксидіне есептейді.
Былғарымен байланысқан илегіштің мөлшерін ,танид және синтетикалық
илегіштер қолданылған кезде ,жанама жолмен анықтауға болады. Олардың 100
проценттен майлы заттардың ,күлдің, көндік заттардың және органикалық суда
жуылатындардың ,былғары немесе ,былғары тканінің құрғақ абсолютті массасын
есептегендегі проценттік мөлшерінің қосындысын алып тастау арқылы
есептейді.
Осындай есептеу кезінде органикалық жуылыатындар орнына жалпы суымен
жуылатындарды алуға болмайды,өйткені анорганикалық суда жуылатындар күлдің
құрамына кіреді.Байланысқан илегіш заттардың мөлшерін анықтаудың осы
әдісінің нәтижесінде былғары немесе былғары тканінің басы құрамдас
бөліктерінің барлық қате анықтаулары өзінің әсерін тигізеді.Сондықтан
байлансқан илегіштерді анықтаудың дұрыстығы,барлық химиялық талдаудың
дұрыстығына байланысты болады.
Былғарыдағы байланысқан илегіштердің (Иб) және ондағы көндік заттардың
(Кз)мөлшеріне қарай илену саны (Ис) % былайша есептейді:
[pic]
Илеу саны, былғарының пайдалану қасиеттерімен тығыз байланысты,оның мөлшері
стандартпен шектелінеді.
Минералдармен иленетін былғарыны химиялық талдауды,оның ішінде хроммен
иленген былғарыны талдағанда,барлық құрамдас бөліктерінің жиынтығы
әрқашанда 100% аз,әдетте 92-96 процент болады. Өйткені, минералмен илеуші
заттар былғарыда немесе мехтың былғары тканінде,оксидтер түрінде
емес,комплекстік тұздар түрінде болады.
Мысалыға,хром оксидінің мөлшерін,хромның комплекстік тұздарына есептеу
үшін,осы мөлшерді 2,29-ға көбейту керек.
Дәріс №8. Талдау нәтижелерін,абсолютті құрғақ заттардың массасына немесе
заттың шартты ылғалдылығы массасына есептеу. Қышқылдықты анықтау
Екі немесе одан да көп былғарының нгемесе мехтің химиялық құрамын
салыстыру үшін талдаудың нәтижелерін олардың абсолютті құрғақ массасына
немесе былғары тканінің шартты ылғалдылығының мөлшеріне есептеу керек.
Қайталап есептеу,әр көрсеткішті коэффициентке көбейту арқылы жүзеге
асады,оның сандық мағынасы,аналитикалық ылғалдық шамасына және есептеу
жүргізілетін ылғалдыққа байланысты болады. Есептеу коэффициентін анықтау
формуламен жүргізіледі.
Былғарының құрамдас бөліктерінің мөлшерін анықтау нәтижелерін х,прцент
талдау кезінде алынған шаманы –а,г.,анықтауға алынған нақты заттың
(Н),г,массасына қатынасын ,100-ге көбейтіп анықтайды:
[pic]
Егер былғарыдағы ылғал мөлшері өзгерсе сол а шаманы алу үшін Н
салмақты,Н1 салмағына ауыстыру керек,соған байланысты х шамасы х1,процент
шамасымен ауыстырылады.
[pic]
Көрсетілген формуладағы Н1- ылғал мөлшері,Ы,проценттен Ы1- процентке
,өзгерген кездегі заттың Н,массасы. Ылғалы Ы тең ,салмағы Н тең зат,Н,Ы/100
г.тең ылғалдың өзін сақтайды ал ондағы құрғақ заттар г.,мынаған тең:
[pic]
Осыған ұқсас ойлай отырып Н1 тең зат мөлшері ылғалдылығы Ы,процент,болған
кезде ,мынаған тең құрғақ заттарды өзіне ұстайды
[pic]
Зерттелетін үлгілерде құрғақ заттардың мөлшері бірдей болғандықтан:
[pic]
немесе [pic]
Н1 мәнін формулаға қойып Х1 мәнін табады:
[pic]
бірақ
[pic]
сондықтан
[pic]
Сонымен есептеу коэфициенті мына формуламен анықталады:
[pic]
Бұл жерде :Ы-талдау нәтижесінде алынған ,ылғал мөлшері,процент:Ы1 есептеу
жүргізілетін ылғал мөлшері,%
Химиялық талдау нәтижесін,абсолютті құрғақ былғары массасына,яғни 0
процент ылғалдыққа есептеу қабылданған. Бұл жағдайда есептеу коэффициенті
мына формуламен анықталады:
[pic]
Былғары немесе былғары тканінде ылғал мөлшері өзгергенде олардың барлық
құрамдас бөліктерінің процеттік мөлшері өзгереді,бірақ құрамдас бөліктердің
проценттік жинағы тұрақты болып 100-ге тең болады.Сонымен, ылғал құрамын
азайту басқа құрамдас бөліктердің проценттік мөлшерін пропорционалды
өсіреді,және керісінше.
Сондықтан,талдау нәтижесін есептегенде үлкен ылғалдылықтан аз
ылғалдылыққа қайта санау коэфициенті 1 ден көп болуы керек,ал аз
ылғалдылықтан көпек санау коэфицентті 1 ден аз болу керек.
Талдаудың салыстырмалы нәтижелерін көндік заттың 100 мас.бөлігіне де
есептеуге болады,ол үшін былғары немесе мех тканінің құрам көрсеткішінің
әрқайсысын 100/КЗ коэффицентіне көбейтеді,бұл жерде КЗ- аналитикалық
ылғалдықтағы көндік заттардың проценттік мөлшері.
Қышқылдықты анықтау.
Былғары және мехтің былғары тканінде әрқашанда белгілі мөлшерде қышқыл
болады.Қышқыл әсіресе минералдылық қышқыл,былғары тканінің тұрақтылығына
жылу және ылғал бір мезгілде әсер еткенде өте теріс әсер етеді.
Былғарыда және былғары тканінде қышқылдың шамадан көп мөлшері олардың
ұсақталу процесінде жылдам бұзылуына жағдай жасайды.Былғары және былғары
тканінде қышқылдықты анықтаудың бірнеше әдістері белгілі.ЕҢ көп тараған
әдіс,былғары немесе былғары тканінің нақты мөлшерін 0,1 Н калий хлориді
ерітіндісінде ұстап,содан алынған сығындының рН анықтау негізінде
құралған.Калий хлориді ерітіндісі бұл кезде буферлік ерітінді ретінде
қолданылады.
Былғары немесе былғары тканінің сығындысының рН анықтау шартты,өйткені рН
шамасы,сынақтың пайдалану дәрежесіне,сұйықтық коэффициентке,өңдеу
ұзақтығына,темпеартураға және басқа факторларға байланысты болады.Сондықтан
талдау қатаң белгіленген жағдайларда жүргізілуі керек.
2,5 г майдаланған сынақты тығыз тығындалатын колбаға салып 100мл 0,1г
калий хлорид ерітіндісімен мезгіл-мезгіл шайқайды. 4 сағ соң сығындының
потенциометрлі түрде рН анықтайды.
Хлор калийді сығындыда рН анықтаудың экспресс әдісі бойынша 2г
майдаланған сынақты колбада кері мұздатқышпен 100мл 0,1 Н калий хлорид
ерітіндісінде,су моншасында өңдеумен анықталады. Су моншасының
температурасын жылдам 800 С –ке жеткізіп осы температураны 5мин ішінде
ұстап тұрады,колбаға бұл кезде сілкиді. Мұздатқышты өшіріп, колбаның
ішінднгісін тез суытып,сығындыны фарфорлы терден сүзіп және рН ты шыны
электродпен потенциометрде анықтайды.
Дәріс №9. МЕХ ЖӘНЕ БЫЛҒАРЫНЫҢ ФИЗИКО-МЕХАНИКАЛЫҚ ҚАСИЕТТЕРІН
СЫНАУ. Үлгілерді сынауға дайындау.
Мех және былғары мехтік немесе былғарылық бұйымдар жсасау процесінде және
бұйымдарды падалану кезінде күрделі физико-механикалық әсерлерге ұшырайды(
ылғал және жылу әсерлері,созылу,уйкелену,қысылу,майысу және басқа әсерлер).
Бұйымның ұзақ пайдалануы белгілі шамада осы әсерлердің интенсивтілігіне
байланыста болады.Сондықтан физико-механикалық қасиеттер,әртүрлі мех және
былғарының міндетін анықтайтын және сапасын сипаттайтын негізгі қасиетінің
бірі болып табылады. Мех және былғарының физико-механикалық қасиетін
бағалау үшін лабораториялық сынаулар жүргізген.
Барлық сынау әдістерін шартты түрде екі негізгі топқа бөлуге болады:
1. Физикалық сынау әдістері
2. Механикалық сынау әдістері
Физикалық сынау әдістеріне қалыңдықты ,тығыздықты ,мех және былғарының
су және жылу,бу және ауа өткізгіштік ж.б әсерлерге қатынасын сипаттайтын
анықтау әдістерін жатқызуға болады.
Механикалық сынау әдістеріне,мех және былғарыны
созу,үйкеу,қысу,майыстыру және т.б сынауларды,сипаттайтын көрсеткіштерді
анықтауды жатқызады.
Үлгілерді сынауға дайындау.
Мех және былғары құрамындағы ылғалдың мөлшеріне байланысты өздерінің физико-
механикалық қасиеттерін өзгертетін,материалдарға жатады. Ал мех және
былғарының ылғал мөлшері,қоршаған ауаның ылғалдығына және температурасына
байланысты болады. Мех және былғарының әртүрлі салыстырмалы ылғалдылық және
температура жағдайларында болған үлгілерді сынақ жасау,салыстырмайтын және
қате нәтижелер береді. Сондықтан сынақты сынауға дайындауды нақты
гигротермиялық талап орындалуы керек:сынақ белгілі температура мен
салыстырмалы ау ылғалдылығы жағдайларында ұсталуы керек.
Бір қалыпты жағдай ретінде:ауа температурасы 20±30 С және салытырмалы
ылғалдығы 65±5% қабылданған. Температураны өлшеу термометр немесе
термографпен,салыстырмалы ылғалдық әртүрлі конструкциядағы
психрометрлермен,сонымен қатар шашты гигротермиялық жағдай жасау
қиын.Сондықтан мех және былғары үлгілерін тұрақты жағдайда бірқалыпты
ылғалды күйге дейін эксикаторда сәйкес тұз және қышқыл ерітіндісінің
үстінде ұстайды.Олар белгілі температурада берілген салыстырмалы ылғалдықты
сақтайды.Бұл үшін,дихромат натрийдің қаныққан ерітіндісін немесе тығыздығы:
1,27-1,32 күкірт қышқылының ерітіндісін (150 С температурада) жиі
қолданады.Күкірт қышқылының ерітіндісін тазартылған судың әр литріне 375 мл
(690 г)тығыздығы 1,84 күкірт қышқылын қосумен дайындайды.Эксикаторлардың
диаметрі 25см болуы керек:олардың қақпағы сырғып жақсы жабылатын болуы
керек.
Жұмыс барысында күкірт қышқылының ерітіндісі ылғалды жұтатын
болғандықтан оның тығыздығы бірте-бірте төмендейді.Тығыздықты қалпына
келтіру үшін ерітіндіге күшті күкірт қышқылын (тығыздығы 1,84 г/куб см )
қосады.
Мех шикізатынан алынған кесінді үлгілерді эксикаторға салмас
бұрын,олардың жүнін мұқият қырқады.
Бір эксикаторға салынатын үлгілер массасына 50г аспауы керек.Үлгілерді
эксикаторда,олардың айналасында ауа үздіксіз ауысып тұратындай етіп қояды.
Үлгілерді тепе-теңдік ыдғалдыққа келтіру аралығы 2 сағатқа тең соңғы екі
өлшеудің массалық айырмашылығы 0,2 проценттен аспаған кезде бітті деп
есептеуге болады.Әдетте бұл 24 сағаттан кем болмайды.
Санауға алынған былғары немесе мех тканінің бөліктерінен,бірқалыпты
ылғалдыққа келтірілгеннен кейін үлгілерді кеседі. Кесуді болат кескіштермен
жүргізеді,олар тік бұрышты,квадратты,дөңгелек және басқа түрде бол
мүмкін.Кескіштердің бейнесі мен өлшемі,стандартқа сәйкес,үлгілердің сырт
бейнесі мен өлшемімен анықталады.
Кескіштерді биіктігі 40-50мм қайрау бұрышы 20-25 градус және жоғарғы
шетінің қалыңдығы 4-5мм болатындай етіп дайындайды ( 4 сурет). Кесілген
үлгілерді сынау нәтижесінде ықпалын тигізетін ешқандай көрінетін ақау
болмауы керек. Үлгілердің сызықтық өлшемдерін,ауданы және қалыңдығын
анықтайды. Сызықтық өлшемдерін анықтау үшін масштабы сызғышты
қолданады.Үлгінің ауданын сызықтың өлшемдерінің нәтижесі бойынша
есептейді.Қалыңдықты қалыңдық өлшегіштің көмегімен өлшейді.
Дәріс №10. Қалыңдықты анықтау. Тығыздықты және кеуектікті анықтау
Былғары немесе мех тканінің қалыңдығын өлшеу үшін әртүрлі конструкциядағы
қалыңдық өлшегішті қолданады.Бұл кездерде жылжымайтын алаңда 1 орналасқан
үлгіге,жылжымалы жасалынатын өлшегіштерді қолдануға болады.( 5 сурет).
[pic]
5 сурет.Индикатор түрдегі қалыңдық өлшегіш.
Өлшемес бұрын индикатор 5 тілінің нөлдік жағдайын тексеру керек.Тілді
циферблагтағы нөлдік бөлікке белгілеу бұрандасы 3 басын бұру арқылы
жеткізеді.2 және 1 алаңдары тілдік нөл көрсеткен кезде бір-біріне тығыз
беттесуі керек.
Иін 4 басып,алаң 2 көтереді де,өлшегіш алаңдарын арасына үлгіні қоыйп
және йінді жайлап түсіреді.Тілдің көрсетуін белгілеп қалыңдықты
анықтайды.Өлшеуді 0,01 мм –ге дейінгі абсолютті ауытқумен жүргізеді.
Өлшеу нәтижесі үлгіге түсетін жоғарғы алаңның пішіні мен ауданына және
циферблагттың бөлу мәніне байланысты болады.Бұл кезде,қалдық өлшегіштің
жоғарғы алаңының қысымының шешуші маңызы бар. Былғарының әртүрлі
түрлерінің (аяқ киімнің жоғарғы жағына арналған былғары,галантериялы ж.б)
және мехтың қалыңдығын өлшегенде жоғарғы алаңның үлгіге қысымы 49 КПа-ға
тең қалыңдық өлшеуіштер қолдануға болады.Қысым серіппемен және жүктің
көмегімен жасалынады.
Бірақ,үлгідегі қысым,қалыңдық өлшеуіш серіппесінің созылуына немесе
жүктің салмағына ғана емес,сонымен қатар өлшейтін алаңның пішіні мен
ауданына да байланысты болады.Аяқ киімнің жоғарғы жағына арналған
былғарының және мехтың қалыңдығын анықтауда қолайлысы диаметрі 10мм жақық
алаңы бар өлшегіш болып табылады.Аяқ киімнің төменгі жағына арналған
былғарының қалыңдығын анықтауда,мұндай алаңдармен үлгілердің нақты
қалыңдығы дұрыс шықпауы мүмкін.Бұл жағдайда, алаңның диаметрі 2мм – ге
тең немесе сыртқы түрі сфералық алаңнан тұратын, қалыңдық өлшнгіш
пайдаланылады, қысым жүкпен берілетін қалыңдық өлшегішті қолданғанда,
үлгі мен алаңдар бетескенен соң 5 сек-тан кейін өлшеу қабылданған.
Серіппелі қалыңдық өлшегіштің көрсетуін үлгі өлшейтін алаң беттескен
бойда бірден жазып алады.
Тығыздықты және кеуектікті анықтау
Тығыздық p, кг/м3- материалдың негізгі бір физикалық қасиеті, ол зат
массасының m оның көлеміне V, қатыныасын көрсетеді.
[pic]
Кеуек материалдарда былғары және мехтің тканы тығыздық салыстырмалы және
шын тығыздық болып бөлінеді. Салыстырмалы тығыздық былғары тканінің
үлгісінің массасының оның кеуек көлемін қоса есептеген толық көлеміне
қатынасы. Сондықтан,салыстырмалы тығыздық былғарының және мех тканінің,
кеуектік көлеміне соған сәйкес оларды өндірген шикізат түріне және
өңдеудің технологиялық процестеріне байланысты болады.
Басқа тең жағдайларда бос тері мен мех шикізатына жалған өнімдердің
салыстырмалы тығыздығы әрқашанда төмен болады.Өзеңнің құрылымын
босаңсытатын технологиялық операциялар (күлдеу,пикелдеу,созу т.б)былғар
және былғары тканінің салыстырмалы тығыздығын азайту,әсерін тигізеді.
Престеу,нығыздау сияқты операцияларда кейін былғарының салыстырмалы
тығыздығы артады.Салыстырмалы тығыздық кеуектікпен байланысты
болғандықтан оның шамасына қарай былғарының және былғары тканінің
жылу,су,ауа өткізу қабілетін жанама жоруға болады.Былғары және былғары
тканінің салыстырмалы тығыздығы анықтау үлгі массасын және олардың
көлемін анықтау арқылы жүргізіледі.
Массасы техникалық таразының көмегімен 0,01г дейін абсолюттік
ауытқумен,көлемі үлгінің ығыстыра сұйықтық көлемімен анықтайды.Көлемді
анықтау үшін сынапты қолданады,ол былғары және былғары тканіне
саңылауларына кірмейді және оларды дымқылдандырмайды.Көлемді анықтау
бюреткада, олардан жиналған приборларда және де волюметрлерде
жүргізіледі. Бірақ, кейбір былғары түрлерінде, мысалы, күдеріде және мех
тканыныде нәтижелі дәлдігі жеткіліксіз болады. Бұның себебі, сынап бәрі –
бір саңылауларға сәлдесе болса кіреді және сонымен қатар, үлгі біршама
қысады. Осындай былғарының салыстырмалы көлемін анықтау әдетте, керосин,
ксилол, толуол немесе хлоридінің (IV) көмегімен жүргізіледі. Ұлтандық
және кейбір басқа аяқ – киімнің төменгі жағына арналған былғарылардың
салыстырмалы көлемін үлгінің орташа қалыңдығы мен ауданын өлшеу жолымен
жеткілікті дәрежеде толық анықтауға болады.
Былғары және мех тканінің шын тығыздығы деп үлгінің массасының тығыз
көлеміне (кеуектік есепке алынбайды) қатынасын айтады. Былғары және
былғары тканінің шын тығыздығы, оған кіретін құрамдас бөліктердің: көндік
заттардың, майлы заттардың, толықтырғыштардың т.б. тығыздығына байланысты
болады.
Тығыз заттадың көлемінің шын тығыздығын анықтау да майдаланған
үлгіні, оның саңылауларын толтыратын, бірақ былғары және былғары тканінің
ісінуіне және олардың құрамдас бөліктерінің жуылуына әсер етпейтін
сұйыққа салу арқылы жүргізіледі. Бұл мақсаттарда керосинді жиі
қолданады: ксилол, толуол да қолдануға болады. Бұл әдісті былғары немесе
былғары тканінде осы еріткіштерде еритін заттар болмаса ғана қолдануға
болады. Бұл әдіс бойынша былғары мен мехтің тканіндегі салыстырмалы және
шын тығыздықты және олардың кеуешіктігін анықтауды екі тәсілмен жүргізуге
асыруға болады.
Бірінші тәсілде, былғарыны немесе былғары тканін ені 2-3мм ұзындығы
20мм болатындай етіп бөліктерге майдалайды. 5-10 г. Майдаланған үлгіні
техникалық таразыда өлшеп , сыйымдылығы 50млпикнометрге немесе өлшемді
колбаға салып, бюреткадан керосин құйып белгіге дейін жеткізеді. Құйылған
керосин көлемі Ү1 өлшейді, ал пикнометрді тығынмен немесе сүзгі қағазбен
жауып бір тәулікке қалдырып қояды. Осы уақыт ішінде былғары немесе былғары
тканінің саңылаулары сұйықтықпен толып пикнометрде белгілі тұрақты деңгей
орнығады. Пикнометрге тағы да белгіге дейін молшерін Ү2 өлшеп керосин
құяды.
Пикнометр көлемі Ү0 мен оған бірінші және екінші рет құйылған керосин
көлемінің айырмасы былғары немесе былғары тканінің тығыз затының шын
көлеміне тең.
Үшын= Ү0 – (Ү1 + Ү2).
Пикнометрден керосинді төгіп , майдаланған үлгіні сүзгіш қағазға
жайып бет жағынан абайлап (қыспай) керосиннің артығын кетіреді. Сонан соң
үлгілерді толығымен сол (кептірілген) пикнометрге салып, оған белгіге дейін
керосин құяды.
Пикнометр көлемі Ү0 мен бұл жолғы құйылған керосин көлемінің Ү1
айырмашылығын, былғары немесе былғары тканінің тығыз заттары мен олардың
кеуектерінің қосындысы көлеміне , яғни салыстырмалы көлеміне Үс тең.
Шын және салыстырмалы көлемдер белгілі болса , былғары немесе былғары
тканінің оған сәйкес тығыздығын , сонымен қатар кеуек көлемін табамыз. Және
кеуектегі К табады.
Үкеуек = Үе – Үшыны К =Үкеуек100
.
Үс
Кеуекті, салыстырмалы және шын тығыздық негізінде де есептейді.
К=ρ шын – ρ с 100.. ρ шын
Екінші тәсіл біріншіге қарағанда аз еңбек талап етеді жылдам және дәл
жүргізеді.
Былғары немесе мех тканінен (жүні қырқылған) 40 × 40мм өлшемді үлгі
кесіп алып оның бес нүктесінен қалыңдығын өлшеуішпен орташа қалыңдығын
анықтайды. Үлгіні аналитикалық таразыда өлшеп, керосині бар стаканға
салады. Стакаанды вауумді шкафке немесе вакуумді эксикаторға қойып, 5 минут
ішіндеодан ауаны сорып алады. Содан соң үлгіні керосиннен шығарып, үлгіні
беттерінен абайлап керосинннің массасын табады. Керосиннің массасын және
тығыздығын біле тұра (алдын – ала ареметрмен анықтайды.) Оның алған
көлемін оңай анықтайды.
Жоғарыда келтірілген формулаларды пайдалан отырып былғары немесе
былғары тканіннің кеуектің, олардың шын және салыстырмалы тығыздығын
есептейді. Бұл кезде үлгіні өзінің көлемін оның орташа қалыңдыған ауданына
көбейту арқылы анықтайды.
Дәріс № 11. Ауа өткізгіштігін анықтау.
Су тартқыштықты және су өткізгіштікті анықтау
Былғары және мех тканінің ауа өткізгіштігін саналатын үлгінің екі
жақ бетіне қысым айырмашылығы арқасында ауа өткізу қабілеттілігімен
сипатталады.
Былғары немесе былғары тканінің ауа өткізгіштігі оның кеуектігімен,
демек, былғары және тері өндірісі тәсілімен тығыз байланысты. Сонымен
қатар ауа өткізгіштік, былғары және былғары тканінің бумен жылу
өткізгіштіген байланысты, олар өнімнің гигиеналық қасиеттерін сипаттайды.
Былғары және былғары тканінің ауа өткізгіштігі арнайы аспапта
анықтайды. (5- сурет)
Ауа өткізгіштігі көрсеткіші ретінде үлгіні екі бетінің қысым
айырмашылығы 9,81гПа болғанда 1 см2 сыналатын үлгінің ауданына 1 сағ ішінде
өтетін куб.см ауа көлемі болып табылады.
Сынау үшін диаметрі 5,5см дөңгелек үлгіні пайдаланады. Сынаудың
алдында, түтік 1, мен ұштық 8 ара қашықтығын 100мм тең етіп қояды. Сонан
соң аспаптың ауа кірместік саңылаусыздығын тексереді. Бұл үшін қысқыштар 3
және 7 жауып, цилиндр тығынын 2 ашып, оған жоғарғы деңгейіне дейін су
құяды, сонан соң қышқыщ 3-ті. 3-тік суға толу үшін сәлашады.
[pic]
Резина сақинаға 6 ауа өткізбейтін дөңгелек материалды, (резина
полимер) қойып, оның үстіне үйкеліс тығырығын 5 салып, камераның тығынын 4
соңына дейін бұрып бекітеді. Цилиндрді тығынмен жауып, қысқышты 3 ашады.
Бірнеше тамшы аққаннан соң, су цилиндрде тұрақты деңгейде тұруы керек. Егер
цилиндрде су деңгейі төмендесе немесе үштіксе тамшылар пайда болса, онда
цилиндрдің тығынын тығыз жабылмағаны. Егер резеңке түтік 9 ауа жіберсе,
онда цилиндрде жоғары көтерілген ауа көпіршіктері байқалады.
Аспаптың санаусыздығын тексерген соң, цилиндрден үлгісіз су ағуы
жылдамдығын тексеріп реттейді. Су ағу жылдамдығы 20±3 температурада, 20±1
ішінде 100мм болу керек. Жылдамдықты, үштіктің 8 шығатын ұшының диаметрі
мен түтік 9 диаметрі мен ұзындығының өзеруімен реттейді.
Резеңке дөңгелектің орнына былғары немесе былғары тканінің сыналатын
үлгісін қойып,оған үйкеліс тығырық салып қақпақ 4 айналдыру арқылы тығыз
қысады. Қысқыштар 3 пен 7 жауып, цилиндр тығынын ашып оған 20±3 0С
температурадағы суды тығынына дейін құяды. Содан соң тығынды герметикалық
жауып, алдамен 3, сонан 7 кысқштарын ашады.
Бұл кезде цилиндрдегі су деңгейі төмендей бастайды. Ол , қалай
цилиндрдің нөлдік бөлігіне теңескенде секунд өлшеуішті қосып, 100мг су
цилиндрден аққаннан сон секунд өлшегішті тоқтатып қысқыштарды жабады.
Цитлиндрге су құып, сол үлгіні екнші сынақтан өткізеді. Сынауды аяқтағанан
кейін қысқышты жауып, камера қақпағын ашып, үлгіні алады.
Егер, былғары немесе былғары ткані ауданы өте баяу өткізсе, сынауды
30минут ішінде жүргізеді. Сонан соң 110 куб см ауаның үлгі арқылы өтетін
уақытын есептейді. Абсолютті ауа өткізгіштің сынау нәтижесін Аа секунд,
мына формуламен есептейді:
Аа= t-t 0
Бұл жерде; t-100 куб см ауаны өткізуге кеткен уақыт.с; t 0 –
үлгісіз, аспаптан 100куб см су ағу уакыты, с.
Түпкілікті нәтижені , екі анықтаудың арифметикалық орташа
көрсеткішбойынша есептейді. Егер, бір үлгінің паралельді сынаудың нәтижесі
арифметикалықтан орташадан ±3 праценттен көп ауытқыса, сынауды қайталайды.
Салыстырмалы ауа өткізгіштік:
Ас =Ү×3600/SAm
Бұл жерде: Ас =Ү – үлгі арқылы өткен ауа көлемі (сынау шарты бойынша
100 куб. См-ге тең), S-10 см 2 тең үлгінің жұмыстық ауданы: Aм –
абсолюттік ауа өткізгіштік, с.
Су тартқыштықты және су өткізгіштікті анықтау
Мех және былғарыдан жасалған бұйыдарды пайдалану кезінде судың әсеріне
ұшырайтын болғандықтан оның әрекетіне белгілі тұрақтылығы болуы қажет.
Мехтің және былғарының бір бетімен жанасу жағдайларында суды суды өткізу
қабілетін, екі көрсеткішпен сипаттауға болады; су тартқыштығы және су
өткізгіштігі.
Су тартқыштық біріншіден былғары және мехтің шикі және сыртқы
қабатынан сумен ылғалдау қабілеттілігіне байланысты болады. Су тартқыштыққа
илеу түрі, былғары және былғары тканінің қалыңдығы және тығыздығы,
енгізілген майлаушы және толықтырушы заттардың табиғаты және мөлшері,
әрлеу және басқалар ықпал етеді.
[pic]
7 сурет. Қозғалмайтын жағдайларда су өткізгіштікті анықтайтын аспап
Былғары және былғары тканінің тез су тартқыштығы оның тез су
болғыштығының дәлелі бола алмайды. Былғары және мехтің былғары ткані тез су
тартканмен, су өткізгіштігі төмен болуы мүмкін. Бұл өзең құрылымының
элементтері мен оған енгізілген заттардың (толықтырғыштарға ж.с.с.)
ісінуіне байланысты болады. Ісінген соң олар өзеңдегі құралам аралық
кеңістікті толықтырып , судың ары қарай өтуіне бөгет жасайды. Былғары және
былғары тканінің су өткізгіштігі, алдын ала дымқылданудан кейін олардың
өткізу қабілеттілігімен сипатталады. Су тартқыштық сияқты су өткізгіштік
илеу түріне, былғары және былғары тканінің кеуектігіне және толықтырғыш
заттардың мөлшеріне байланысты болады.
Су тартқыштық пен су өткізгіштікті анықтау әдістерін былғары және
мехтің сыналатын үлгісіне судың әсеріне байланысты екі топқа бөлуге болады:
1. Статикалық, яғни сыналатын қозғалмайтын жағдайларда анықтау әдісі;
2. Динамикалық, судың әсерін механикалық қозғалмалы жағдайларды анықтау
әдісі.
Былғары және мехтің су тартқыштық және мехтің су өткізгіштігінің өту
статикалық анықтау әдістері әртүрлі, олар коп елдерде кеңінен колданылады.
Бірақ, былғарының кейбір түрін сынауда, әсіресе аяқ киімге арналған
былғарыда, бұл әдістер, былғарының пайдалану жағдайларындағы су тартқыштығы
мен өткізгіштігін бағалауда тиянақты сенімді нәтижелер бермейді.
Біздің және шет елдерде, белгілі дәрежеде қию жағдайына ұқсайтын,
динамикалық аяқ киім былғарысының су тартқыштық және су өткізгіштігін
сипаттайтын аспаптар жасалған. Бұл аспаптар, үлгілерді сынау, илеу
сипатымен , сынау көрсеткіштерімен, жасалу конструкциясымен өзгешеленеді.
Статикалық жағдайларда сынау. Статикалық жағдайларда былғары және
мехтің былғары тканінің су тартқыштық және су өткізгіштігінің анықтауды
арнайы жасалған 9,81 кПа тең жоғарғы қысымда жүргізіледі (7 сурет).
Сынауды схемасы 7 суретте көрсетілген аспаппен жүргізеді. Аспап
негізден 1 және қаңқадан 2 тұрады. Негізге металлды түтік(труба)
бекітілген, оның жоғарғы бөлігіне суға арналған резервуарлар тұғыр және
төрт сынау жүргізетін камера 10 бекітілген. Үлгінің беткі жағын төмен
қаратып камераға 10 салады. Камераның сыртқы жағында қақпақты бұрайтын
оймасы бар . Қақпақ металлды сақина түрінде жасалған. Сақина мен үлгінің
арасына үйкеліс тығырығын қояды. Қақпақты бұрағанда үлгінің шеттері
камераға тығыз қысылады. Қақпақтың ішкі диаметрі және камераның ішкі
тесігінің диаметрі 3,56 см тең, ауданы 10см2 сәйкес келеді, клапан
кнопкасын 3 басқанда түтікшілер системасынан суды кептіруге болады.
Гридуирлейтін түтікшкнің 5 төменгі ұшы 100 см биіктікте тұрады.
[pic]
8 сурет. Қозғалмалы жағдайда су өту, су болғыштықты анықтайтын аспап (а)
және үлгіні бекітіетін ұя (б)
Стопорлы бұранданы 9 босатып үлгімен жанасқан цилиндрді 8 төменге
түсіруге болады.
Қаңқаның ішіне аспаптың электр жабдықтары орналасқан. Жабдық оған
бекітілген камералармен бекітілген және қысатын контактпен (цилиндр 8)
төменгі кернеуде болады. (20-В). Әлгіден су өткенде, аспаптың сыртымен және
қысатын контакттың арасында су болған үлгі арқылы электрлік тізбек пайда
болады да реле жұмыс істейді, ол секунд сынағыштың жұмысын ток салалы,
сонда сигналды шам жанып, дыбысты сигнал береді. Үлгіден су өткен кезде
аспаптың сигналды системасының сегментін жөндеп күнге кептіру, оның артқы
қабырғасында орналасқан тұтқалармен жүргізіледі. Аспап өте сезгіш камераның
қысқыш контактісіне жай ғана тиіп кетуінің кезінде электорлы тізбек
тұйықталып, сигналды шам жанады да секунд санағыш жұмысын тоқтатады.
Сондықтан үлгіні саларда камераны электрлік тізбектен ажыратады, бұл кезде
секунд сынағыш қосылып тұрса, онда ол жұмысын тоқтатпайды.
Су тартқыштығын анықтау үшін сыналатын үлгіні камераға 10 салып,
камераның қақпағын бұрап жабады. Стопты бұранданы 9 босатып, цилиндрді 8
үлгінің бетіне түсіреді. Осындай жағдайда цилиндрді бұрандамен 9 бекіткен
«жүйе» түмбдерді қосады, бұл кезде жасыл шам жанады. Градуирлы түтіктің 5
ұшында резіңке түтікше 4 кигізіп,қысқышты 6 ашып, шыны түтікте 7 бу пайда
болғанда, сол камераның секунд сынағышын қосады. Клапан кнопкасы 3 басын
түтікте 7 су өтуін байқайды. Ауаның соңғы көпіршігінің өту уақытын дәл
белгілеп, клапан3 кнопкасын жібереді, қысқышты 6 жабады және традуирлі
түтікшеден 5 резіңке түтікше босатады.
Үлгі су болғанда секунд санағыш сынау басталғанннан өткен уақытты
белгілеу үшін автоматты түрде өшіріледі және сынағыштың үстіне де қызыл
түсті шам жанады.
Үлгіні камерадан алмас бұрынсекунд санағышты өшіріп, клапан3
кнопкасына басу керек, бұл кезде су түтіктер системасынан ыдысқа құйылады.
Келесі үлгіні сынау алдында сол камерадағы, секунд санағыш корсеткішін
нөлге келтіреді. Су тартқыштықтың корсеткіші ретінде үлгінің сумен
беттескен уакытынан бастап, үлгінің қарама қарсы бетіне оның бірінші
тамшысы пайда болғанға дейінгі секунд саны болып табылады.
Су өткізгіштің көрсеткіші былғары немесе былғары тканінен 1см квадрат
арқылы 1 сағат ішінде откен мм су молшері болып табылады. Су өткізгіштікті
анықтау үшін , алдын ала 24 сағ бойы 20±200С температурада суланған
сыналатын үлгіні камераға 10 салып қақпағын қақпағын бұрап жабады.
Цилиндрді8 жоғарғы кеніші бекітіліп, градуирлі түтікшенің 5 ұшына резінке
түтікшені кигізіп қысқышты 6 ашады. Шыны үтікте 7 су пайда болғанда секунд
санағышты қосады. Клапан 3 кнопкасын басып түтіктерден 7 соңғы ауа
копіршігі шыққан соң клапан кнопкасын 3 босатады. Қысқышты 6 жауып,
градуирлі түтіктерден резінке тетікті ажыратып, басын 3 кнопкасына барып,
градуирлі түтікшенің су деңгейін оңдық бөлікке дейін жеткізеді.
Суды жылдам өткізетін үлгіні сынау кезінде , ол арқылы 2 мл суды
өткізеді(оған кем дегенде 2 сағ уакыт кету керек). Содан кейін , аспаптың
грдуирлі түтікшесіндегі , су деңгейін 0,05 мл абсолютті кателікпен
белгілеп аукытты санағыш арқылы есептейді. Сонан сон үлгі арқылы 5 мл. Суды
өткізіп түтікшедегі оның денгейін және уакытты санағыш арқылы тағы
анықтайды. Су денгейіне және карап, сәйкес уакытта үлгі арқылы өтетін су
молшерін есептейді. Егер үлгі арқылы 2 сағ азғана су өтсе, сынауды тағы 2
сағатқа ұзартады.
Үлгілердің әрқайсысымен кем дегенде 2 анықтау жүргізіледі, олардың
әрқайсысындағы айырмашылығы орта шамадан 10%аспауы керек.
Сынау 20±20С температурада жургізілуі керек. Су өткізгіштік С, мл (см2
саг) мына формуламен есептеледі: [pic]
Бұл жерде: Ү- сынау үлгісі арқылы сынау уақытында өткен су мөлшері,
мл, t- сынау уақыты,с;S-үлгі ауданы,см2.
Динамикалық жағдайларда сынау . Аяқ киім және басқа да былғарыдан
жасалған бұйымдардың әртүрлі бөлшектері пайдалану кезінде түрлі-түрлі
деформацияға салынады. Сондықтан былғарының міндеттеріне қарай су
тартқыштықты және су өткізгіштікті лабороториялық қозғалмалы жағдайда сынау
тәсілі үлгінің әр-түрлі сипаттағы деформациялық әсері бойынша жүргізіледі.
Былғарының су тартқыштық және су өткізгіштік динамикалық жағдайда анықтау
әдістерінің көбісі аяқ-киімнің жоғарғы жағына арналған былғарыны сынау
үшін жасалған, 8 а – суреттегі ЦНИИКП –де жасалынған аспаптың схемасы
берілген. Аспап былғары үлгісін коп рет майыстырады және созады( немесе тек
майыстырады, немесе тек созады).
Сонымен бұл ьелгілі дәрежеде сыналатын аяқ-киімнің жоғарғы жағының қию
кезінде болатын әсерлеріне ұқсайды. Осындай жағдайда су өткенге дейінгі
уакытты және де үлгі арқылы белгілі уақыт аралығында өткен су мөлшерін
анықтайды.
Аспапта бір мезгілде қатар екі үлгіні сынауға болады. Аспаптың металды
үстеліне 1-2 жұп тік тіреулер 3 және 9 бекітілген тіреудің әр жұбына
бағыттаушы 6 мықтап бекітілген, оған екі қысқыш 4 және 7 орналасқан.
Қысқыштың әрқайсысында үлгіні 16 бекітуге арналған 15 орналаскан (8,6-
сурет) . үлгіні ұяда бекіту бұрандамен 5 және қысылатынсынаның 14 көмегімен
жүргізіледі.
Қысқыш 4 қатты тіреуге 3 мықтап бекітілген және бағыттаушы бойынша 6
ешқайда қозғалмайды. Қысақыш7 бекітілген үлгісімен бірге бағыттаушы 6
бойымен редуктор 11 және кривошипті шатун михонизммен, сынакты белдік
(клиноременді) беріліс арқылы электродвигательдің көмегімен еркін қозғала
алады.
Жылжымалы қысқыштан 7 бағыттаушыға дейін аралық үлгінің жұмыстық
ұзындығын көрсетеді, оны гайка 10 комегімен реттеуге болады. Жылжымалы
қысқыштың жүру шамасының 1-ден 20мм өзгеруін эксцентрикті тиектің
эксцентритетімен 13 реттеуге болады.
Сыналатын үлгінің астында суды тигізу үшін ванна 8 қызметт етеді, оны
котеру және томендету тұтқаның 2 көмегімен жүргізеді.
Су құйылған ванна суымен төменгі жағдайда бекітілген үлгінің астынан
жеңіл еркін алады.
Тұтқа 12 аспаптың сынау аяқталған секциясының қозғалысын тоқтату үшін
қызмет етеді.
Аспап илеу санын белгілеп алу үшін әр секцияда, сигналды қондырғыда
орналасқан санағыштармен жабдықталған.
Аспапта 3 жылдамдықта сынау жүргізуге болады: минутына 24, 70 және 120
қос жүрістен. Электр двигателін қосқанда жылжымалы қысқыштар бағыттыушы 6
бойымен ілгермелі –қайтармалы қозғалыс жасайды. Бұл кезде ұя да бекітіліп,
суда тұрған үлгілержиырылып жазылады (деформацияланады). Қысқыштар ара
қашықтығына, жылжымалы қысқыштың жүру шамасы және үлгінің жұмыстың
ұзындығының қатынастарына сәйкес үлгілер иілу мен созылуға немесе тек
иілуге, немесе тек созылуға дұшар болады.
Су тартқышты анықтау, үлгінің ылғалдылығы электр өткізгіштіктің
өзгеруіне негізделген. Бұл үшін, сигналды қондырғы қызмет етеді. Аспапта
үлгі екі контакт арасында бекітілген. Контакттың бірі үлгіні астына шаятын,
жерге қосылған су болады. Екінші контакт қозғалмайтын қысқышта бекітілген.
Екінші контактіні үлгінің барлық жұмыстық бетіне толық түйістіру үшін
үлгіге салатын 3 аңшылық бытыраны (масса 110гр) қолданады. Үлгіден су өткен
кезде ол автоматтты турде сигналды қондырғыдан ажыратылады,бұл кезде
сигналды шам жанады. Сынау жургізу үшін былғарының физико-механикалық
сынауларға арналған учаскесінен өлшемі 90х80мм тікбұрышты формадағы екі
үлгіні кесіп алады. Үлгінің ұзын жағы жота сызығының бойына орналасуы
керек.
Юфтінің су тартқыштығының және су өткізгіштігінің анықтауда үлгінің
біреуі шаңмен майсыздандырады.
Үлгілерді қысқыштардың ұясына олардың ең алыс ара қашықтығы, 60 мм
болғанда сыналар 14 және бұрандалар 5 арқылы қатты бекітеді. Үлгі беткі
жағымен төмен суға қаралып тұруы керек. Бекітілгеннен кейін ол қатты
керілмей жазылып тұруы керек. Үлгінің ішкі жағына 110 г. Кептірілген және
салқындандырылған бытыраны салады. Үлгінің астына ең төменгі шекараға
ваннаны 8 қояды, оған сынау кезінде үлгі 100 мм батып тұратындай етіп 100
мл су құяды. Ваннаны ең жоғарғы шекараға дейін көтеріп двигательды және
сигналды системаны қосады. Қысқыш минутына 70 қос жүріс жылдамдығымен
үлгіні иліктіріп қозғала бастайды.
Үлгіден су өткенде сигналды шам жанып, ол аспапты тоқтатпайанықтау
секцияларын өшіреді. Сынағышпен қос жүрістің су өткенге дейінгі санын
белгілеп, тұтқамен 12 су өткен үлгі секциясын тоқтатады. Үлгінің су
өткізгіштігін анықтау кезінде ваннаны сумен ен томенгі шегіне дейін түсіріп
басады, қысқыштағы үлгіні де босатып және ондағы бытыраны төгеді. Шкивті
айналдыру арқылы қысқыштар арасындағы арақашықтықты 60мм тең етіп, қайтадан
үлгіні қысқышқа бекітеді. Үлгінің ішіне кептірген және салмағы өлшенген
сүзгі қағазды қояды. Ваннаны ең жоғарғы деңгейге дейін көтеріп, электр
двигательді қосады. Сынау басталғаннан 1 сағат өткеннен кейін аспапты
тоқтатып, сүзгіш қағазды абайлап алып және салмағын өлшейді, ал оның орнына
жаңа салмағы өлшенген сүзгіні қояды.
Аспаптың жұмысын тағыда 1 сағат жалғастырып, сонан соң үлгіден алынған
қағаздың салмағын өлшейді.
Үлгі арқылы су жылдам өткенде су жиналмас үшін сүзгіш қағазды жиі
ауыстырады.
Су өткенге дейінгі уақытты минутпен, су өткенге дейінгі, жылжымалы
қысқыштың сынағышпен анықталған қос жүріснін санын үлгінің деформациялану
жылдамдығының бөлу арқылы анықталады.
Су өткізгішті сынау басталғаннан үлгі арқылы 1 және 2 сағат өткен
грамм, су мөлшерін белгілеп, оны сол уақыттағы сүзгіш қағаздың қосымша
салмағы арқылы анықтайды.
Дәріс № 12. Ылғал сыйымдылығы және суланғыштықты анықтау. Бу
өткізгіштігін анықтау
Ылғал сыйымдылығы және суланғыштық былғары және мехтың
былғары ткані суға салғанда суды сору қасиетін сипаттайды.Ылғал
сыйымдылығының көрсеткіші ретінде ( 2 немесе 24 сағат) былғары немесе
тканінің сыналатын үлгілерін, белгілі уақытта суда болғаннан кейінгі
ылғалының абсолютті құрғақ үлгінің массасынан проценттік қатынасы
қабылданған.
Ылғал сыйымдылығы Ы, процент, мына формуламен есептейді:
[pic]100
Бұл жерде: q1- су өткеннен кейінгі, үлгі массасы, r ;q0 - абсолютті
құрғақ үлгінің массасы, r.
Былғары немесе былғары тканінің суланғыштық көрсеткіші (2 немесе 24 сағ)
үлгінің белгілі уакытта суға салғанда оның массасының улғаюы, оның 18%
ылғалдылық масссасына есептегенде процентпен көрсетілген қатынасы болып
табылады. Суланғыштық С, процент, мына формуламен есептелінеді:
[pic]
Бұл жерде q1 – су өткеннен кейінгі үлгі массасы,г;q0- тәжірибие алдындағы
18% ылғалдылықтағы үлгі массасы,г.
Анықтауда ылғал сыйымдылығының шамасы суланғыштың шамасынан әрқашанда көп
екендігін байқауға болады. Бірақ ылғал сыйымдылығын анықтағанда, үлгі
құрамындағы барлық ылғалды есептейді, ал суланғыштықты анықтағанда тек суға
салғанда сіңірген ылғалды есептейді.
Ылғал сыйымдылық пен суланғыштықты анықтау әсіресе ұлтанға арналған
былғарыға маңызды. Бұл былғарылардың жоғары ылғал сыйымдылығы бұрандалап
бекітуді әлсіздендіруге, ултанның жалпайып кетуіне, оның уйекелуінің
арқасында жылдам тозуына әкеліп соқтырады. Сонымен қатар жоғарғы ылғал
сыйымдылық былғарының гигиеналық қасиеттерін нашарлатады.
Осы көрсеткіштердің мөлшеріне илеу, түрлері,өңдеу санаты, былғары және
былғары тканінің кеуектігі үлкен ықпал жасайды.
Ылғал сыйымдылығын және суланғыштықты анықтауда былғары немесе былғары
тканінің үлгісі суды сіңіреді, бұл кезең одан суда еритін заттар жуылады.
Кейбір былғарылар құрамында бұл заттар жеткілікті, көп мөлшерде болып
анықтау нәтижесі әжептәуір қателендіруі мумкін.
Бұл жағдайда Үлгінің салмағының артуы сулану нәтижесінде жұтылған
судың мөлшері мен жұтылған заттардың мөлшерінің айырмашылығы болып
саналады. Үлгі жұтқан судың нақты мөлшерін табу үшін массасының өсіміне
үлгі салған судық құрғақ қалдық массасын қосу керек .
Осылай тапқан көрсеткіш «жуылуға түзелінген суланғыштық» деп аталады.
Суланғыштықтың салмақтық және көлемдік түрлері қабылданған. Көлемдік
суланғыштық үлгінің массасына және оның жұтқан су көлемін анықтауға
негізделген.
Ылғал сыйымдылығын анықтау. Сынауды жүргізу алдында, үлгілердің
ылғалдылығын анықтайды. Ол үшін физико-механикалық сынауларға алынған
былғары немесе былғары тканінің қалдықтарының 4г болатындай етіп жіңішке
жолақтар кеседі. Жолақтарды жылдам майдалап, олардың ылғалдығын анықтайды.
Ылғал сыйымдылығын сынауда үлгілер көпбұрышты өлшемді 50х60 мм тен
бөлшектер ретінде болады. Оларды0,01 гр абсолютті ауытқумен салмағын
өлшейді. Өлшеуді ылғал мөлшерін анықтауға сынақ мөлшерін алумен бір уақытта
жүргізу керек.
[pic]
9-сурет. Ылғал сіңіргіштік анықтау үшін арналған қондырғы.
Суды үлгінің массасынан он есе артық мөлшерде алады. Үлгіні екі сағат
өткеннен кейін судан шығарып сүзгіш қағазбен бетін кептіреді (сықпай),
және салмағын өлшейді (q2 массасын ). Сонан соң үлгіні сол суға тағы 22 сағ
салып, одан шығарып, сүзгіш қағазбен кептіріп, тағы салмағын өлшейді. (q24
массасын)
Сынау нәтижелерін былғары немесе былғары тканінің абсолютті құрғақ
массасына қайталай есептейді. Бұл үшін үлгінің бастапқы массасын абсолютті
құрғақ былғарының массасына q1 мына формуламен есептейді: q1[pic]
Бұл жерде q- ауалы бір құрғақ үлгінің массасы, г; Ы – үлгінің
ылғалдылығы (массалық үлесі), процент. Суланғыштықты салмақтық жағдайда
анықтаусалмақтық суланғыштықты салыстырмалы сыйымдылық сияқты анықтайды,
бірақ есептеу амалдары немесе былғары тканінің абсолюттік құрылым массасын
емес 18%ылғалдылығына есептейді. Бұл үшін үлгіде ылғал мөлшерін
анықтағаннан кейін оның массасын 18%ылғалдылығына есептейді.
[pic]
Бұл жерде : Ы –сынау алдындағы үлгідегі ылғал мөлшері, процент; q –
ылғал молшері, Ы – болғандағы үлгінің массасы, г.
[pic]
10-сурет. Көлемдік су өтушілікті анықтайтын аспап.
Салмақтық, суланғыштық Сс % (2 немесе 24 сағаттық) мына формуламен
анықталады:
Сс[pic]
Бұл жерде : q 2,24 – суланғаннан кейінгі үлгінің массасы, г; q 1 – 18
% ылғалдылығы үлгі массасы (сулағанға дейінгі),г.
Былғары немесе былғары тканінің салмақтың суланғыштығын ылғал
сыйымдылығына қайта есептеу мына формуламен жүргізеді:
Ы2,24[pic]
Ылғал сыйымдылығын салмақтық суланғыштыққа қайта есептеу мына
формуламен жүргізіледі: Сс 2,24 = 0,82 Ы2,24-18
Едәуір мөлшерде сумен жуылатындар барулгілерді сынау кезінде түзетпе
енгізеді. Бұл ұшін сынаудан соң суды өлшемді цилиндрге ауыстырып оның
көлемін өлшейді. Одан 50 мл сұйықтықты алып буландырып 130 0С кептіргіш
шкафте кептіріп , құрғақ қалдықтың мөлшерін анықтайды. Құрғақ қалдықтың
барлық сұйықтық көлеміндегі массасын суланғыштықты немесе ылғал
сыйымдылығын сумен жуылғандарға түзетпе жасап анықтайды. Көлемдік
суланғыштық белгілі жағдайда былғарыны немесе былғары тканінің үлгісін
сіңірген ылғал көлемінің оның бастапқы массасына проценттік қатынасын
көрсетеді.
Көлемдік суланғыштықтың ең қарапайым және кең таралған анықтау әдісі –
Кубелка әдісі деп атайды.
Бұл әдіс бойынша анықтауды біріктіргіш түтікшесі 0,1 мл бөліктерге
бөлінген шыны ыдыста жүргізеді(10-сурет). Бұл ыдысты нөлдік бөлгіге дейін
20±2 0С температурада сумен толтырады.
Диаметрі 70мл дөңгелек түрдегі үлгіні қалыпты жағдайда ұсталынғаннан
кейін, техникалық таразыда 0,01г абсолютті қателікпен өлшеп ыдысқа салады.
Бұл кезде ыдыстың цилиндрі 1 жоғарғы жақта , ал колба 2 төменде тұру керек.
Ыдыстың цилиндрін резинкелік тығынмен 3 тығыз жауып, содан кейін ыдысты
колбамен 2 жоғары төңкереді, бұл кезде үлгінінң барлық беті сумен жуылады.
Су колбаға 2 қайта құйылу үшін 2 сағат өткеннен кейін ыдысты бастапқы
қалпына келтіреді, 1 минут өткенен соң градуирлі түтікшеден, үлгі жұтқан су
көлемін анықтайды. Сонан соң ыдысты қайтадан төңкеріп сол қалыпта тағы
22сағат қалдырады, уақыт өткенен кейін,тағы жұтылған су көлемін анықтайды.
2 сағат көлемдік суланғыштықты,%, мына формуламен есептейді:
Ск 2 = Ү/q100
Бұл жерде: Ү – 2 сағат ішінде жұтылған су көлемі,мл; q – үлгінің
бастапқы массасы,г.
24 сағаттық суланғыштықты да осылай есептейді. Сынауға екі паралельді
үлгіні алады. Нәтижеге екі анықтаудың арифметикалық орташа мәнін алады. Әр
анықтаудан кейін ыдысты мұқият жуады.
Осы әдісті қолдана отырып, жұтылған су мөлшерін ғана емес, жұту
жылдамдылығын да анықтауға болады. Бұл үшін үлгінің жұтқан су көлемін
өлшеуді белгілі қысқа уақыт аралында жүргізеді. Су жұту жылдамдылығы түрде
көрсетуге болады. Ол кезде ординат осьіне суланғыштық көрсеткіштік (немесе
жұтылған су көлемін) , ал абсцисс осіне кеткен уақытты салады.
Көлемдік суланғыштықты немесе көлемдік суланғыштықтың жылдамдығын
анықтағанда сумен жуылатындарға түзетпе жасамайды.
Аяқ киімнің жоғарғы жағына арналған былғарының динамикалық жағдайларда
салмақтың суланғыштығын анықтау. Динамикалық жағдайда былғары суланғыштығын
сынау, статикалық сынаумен салыстырғанда өте интенсивті және аяқ киімді кию
кезінде былғарының су жұту процессі ұқсас болады. Әдетте динамикалық
жағдайда салмақтық суланғыштың шамасы үлкен болады.
Сынау ЦНИИКП – де жасалынған аспапта ( 10 сурет) былғарының су
сіңіргіштігі мен су өткізгіштігін анықтаған үлгілерде жүргізіледі.
Суланғыштық мөлшерін анықтауды сынау басталғаннан 1 сағат өткен соң жүргізу
ұсынылған. Салмақтық суланғыштықты белгілі уақыт өткен соң былғары үлгінің
салмағын өлшеумен анықтайды да, оны үлгінің бастапқы массасының өту
проценті арқылы есептейді.
Бу өткізгіштігін анықтау
Бу өткізгіштік деп былғары немесе былғары тканінің су буын өткізу
қабілетін айтады. Бу өткізгіштік былғары немесе былғары тканінің гигиеналық
қасиетін бағалауға қолданылатын маңызды көрсеткіштердің бірі болып
табылады. Ол көптеген факторларға байланысты.
Бу өткізгіштікке былғары немесе былғарының тканінің тесіп өткен
капиллярлы, саңылаулар диаметрі, өзең талшықтарының гидрофильдік қасиеттері
және оған енгізілген заттар, жабынды қабаттың сыртқы бетінің табиғаты т.б.
үлкен ықпал етеді.
Бу өткізгіштік сыналатын үлгінің екі жағынан су буының әртүрлі қысымын
жасап оның белгілі ауданы арқылы белгілі уақытта өткен мөлшерін анықтау
арқылы жасалады.
Бу өткізгіштік үлгінің 1 см квадрат ауданынан 1 сағ ішінде өткен ылғал
миллиграмымен есептеледі немесе сыналатын үлгі арқылы өткен су буының
массасының осындай жағдайда оның ашық бетінен буланған су массасына
проценттік катынасы арқылы анықталады.
Бу өткізгіштік арнайы металл стаканда (11 сурет) диаметрі 55 мм
дөңгелек үлгіде анықталады. Үлгінің жұмыстық бөлігінің диаметрі 36 мм .
Ішкі диаметрі 25 см эксикаторға 1 л кукірт қышқылын құяды(тығыздығы 1,84).
[pic]
11-сурет. Бу өткізгіштікті анықтайтын стакан
Станканға тазартылған суды 30мм-ге дейінгі биіктікке құйып, алдымен
резіңке сақинаны 2 салып, сонан соң бет жағын сыртқа қаратып алдын-ала
бірқалыпты жағдайда келтірілген сыналатын үлгіні 3 салады. Үлгіге үйкеліс
тығырының 4 қойып қақпақты 1 тығыздап бұрайды.
Осылай дайындалған кіші стаканды күкірт қышқылы бар эксикаторға
салады. Эксикаторда бір уақытта үлгісі бар бірнеше стакандар орналасуы
мүмкін. Бірақ, міндетті түрде екі бақылайтын стакандар болуы керек
(үлгісіз).
Жабық эксикаторды стакандармен бірге термостатта 20±30С темп-да 18 сағ
ұстап, содан кейін барлық стакандардың аналитикалық таразыда салмағын
өлшейді. Салмағы өлшелінген стакандарды сол эксикаторға кайта салып,
термостатты сол температурада тағы 6 сағ ұстайды.
Екінші салмағын өлшеуден кейін стакандардың массасының (сумен қоса) 6
сағ санаудағы кемуін анықтайды.
Салыстырмалы бу өткізгіштікті Бс % мына формуламен есептейді: Бс[pic]
Бұл жерде : q- 6 сағ санаудан кейінгі , стаканның ішіндегісімен
массасысның кемуі, г; q1- бақылаушы стакандардың суымен массасының кемуінің
арифметикалық ортасы,г.
Егер бу өткізгіштікті Бс үлгінің белгісі арқылы, белгілі уақытта өткен
ылғал мг арқылы көрсету керек болса, есептеуді мына формула бойынша
жүргізеді:
Бс[pic]
Бұл жерде:q – стаканның ішіндегісімен массасының кемуі,мг.;π r2 –
үлгінің жұмыстық ауданы,см2.
Сынаудың нәтижесі ретінде бір сынақтан алынған екі үлгінің
арифметикалық орта нәтижесін алады.
Дәріс №13. Бу сыйымдылығын анықтау. Гигроскопиялықты және ылғал
берушілікті анықтау.
Былғары басқа табиғи талшық және аяқ киімнің жоғарғы жағына арналған
синтетикалық материалдармен салыстырғанда ылғалды едәуір көп мөлшерде
сіңіреді. Бұл аяқ киімді пайдалануда үлкен әсерін тигізеді,өйткені
аяқтың жағдайы,материалдың жоғарғы жағынын су буын сіңіру және өткізу
қасиетіне байланысты болады.
Былғарының су буын жұту қасиеті бу сыйымдылығымен сипатталады.
Бу сыйымдылық бу өткізгіштікпен бірге былғарының маңызды гигиеналық
көрсеткіші болып табылады.
Бу сыйымдылығын 8 сағ 28-320Cтемпературада, ауаның 100 проц.
Салыстырмалы ылғалдылығында, ауамен бір беттік түйісуі кезінде құрғақ
үлгі массасының ұлғаюы мен анықталады.
Бу сыйымдылығын , бу өткіштікті анықтауға арналған стаканда жүргізуге
болады.
Тұрақты массаға дейін кептірілген және аналитикалық таразыда салмағы
олшенген былғарының бу өткізгіштікті анықтауға арналғандай дөңгелек
үлгісін алдын ала тазартылған су құйылған стаканға бет жағымен жоғары
қаратып салады. Үлгінің беттік жағына алюминийді пластинканы жауып
(үлгі өлшемімен бірдей) стаканның қақпағын бұрандамен бұрап,
термостатқа салып, 300 С температурада 8 сағ ұстайды. Сонан соң үлгіні
стаканнан алып бірден аналитикалық таразыда салмағын өлшейді.
Анықтау нәтижелерін екі тәсілмен көрсетуге болады:
1. Бу сыйымдылығын Б үлгі жұтқан ылғал мөлшерінің абсолютті құрғақ үлгі
массасына қатынасы, процент ретінде есептейді:
[pic]
Бұл жерде : а- ылғал сіңіргеннен кейінгі үлгі массасы, b- абсолютті құрғақ
үлгі массасы, г.
2. Бу сыйымдылық үлгі сіңірген ылғал массасын, мг , осы үлгінің массасына
, г, қатынасымен көрсетіледі. Бұл тәсіл, былғарының су буын жұту
жылдамдығын, белгілі уақыт аралығында былғарының жұтқан бу мөлшерін
анықтау арқылы , мысалға, сынаудың әрбір сагатында жұтылған бу мөлшері
арқылы анықтауға мүмкіншілік береді. Әртүрлі былғарының бу
сыйымдылығын салыстыру үшін су буын жұту жылдамдығын графикалық түрде,
абсолютті және салыстырмалы шамалармен көрсетуге болады. Бұл кезде
абсцисс осіне уақыты, ал ординат осіне бу сыйымдылықты салады.
Сынауды аяқкиім пайдалану жағдайына жақындату үшін кейде мақсатқа сәйкес бу
сыйымдылықты есептеуді қалыпты жағдайда ұсталған үлгі массасына қатынаспен
жүргізеді.
Былғарының бу сыйымдылығын оның бу өткізгіштігімен бір уақытта анықтауға,
яғни алюминдік пластинканы, қолданбайды. Су буының жұту жылдамдығын бұл
жағдайда сынақ басталған кезінен бастап есептейді.
Гигроскопиялықты және ылғал берушілікті анықтау.
Физикалық мәніне қарай былғары немесе былғары тканінің гигроскопиялылығы
буланғыштыққа жақын. Гигроскопиялық былғары және былғары тканінің
қоршаған ауадан бу жұту қабілеттілігімен сипатталады. Гигроскопиялықты,
100% тең салыстырмалы ауа ылғалдығына 16 сағат бойында ұсталынған үлгі
массасының ұлғаюымен анықтап, оның бастапқы үлгі массасына проценттік
қатынасы арқылы есептейді. [pic].
Бұл жерде: q1 – эксикаторда ылғалданған үлгі массасы, q – ауалы құрғақ
күйдегі сол үлгі массасы, г.
Ылғал берушілік тұрақты жағдайларда ылғалданған үгіні ауада 8 сағат
ішінде кептіру нәтижесінде оның берген ылғал мөлшерімен сипатталады.
Ылғал берушіліктің көрсеткішін ылғалданған үлгі массасының кемуін
оның бастапқы ауалы құрғақ массасына проценттік қатынасы түрінде
анықтайды.
Дәріс № 14. Пісу температурасын анықтау Гигротермиялық тұрақтылықты
анықтау.
Пісіру температурасы былғары және былғары тканінін жылуға және ылғалға
тұрақтылығымен сипатталады.Оны алдын ала суландырылған былғары немесе
былғары тканінін пісіру температурасына көптеген факторлар ықпал
етеді,олардың ішінде әсіресе ең маңыздысы илеу түрі болып табылады.
Былғары және былғары тканінің пісіру температурасын анықтау жартылай
фабрикатта осы көрсеткішті анықтауға сәйкес және сол аспапта
жүргізіледі.Кейбір былғарының пісіру температурасы, мысалы, хроммен иленген
былғарының 1000С жоғары болғандықтан сынауды глицеринде немесе су ( 25
бөлігі) мен глицерин қосындысында(75 бөлігі) жүргізеді.
Гигротермиялық тұрақтылықты анықтау.
Гигротермиялық тұрақтылық дымқыл былғарының жоғарғы температурада
беріктілігін сақтау қасиетімен сипатталады.
Гигротермиялық тұрақтылықты анықтау былғарыны ылғалды күйде 600С
температурада 4сағат бойы қыздыру нәтижесінде оның беріктілігінің кему
шамасымен бағаланады.
Гигротермиялық тұрақтылықтың көрсеткіші қыздырылған ылғалды үлгілердің
жыртылу күшінің қыздырылмаған ылғалды үлгілердің жыртылу күшіне процентпен
көрсетілген қатынасы арқылы анықталады.\
Бұл жерде: ΔLк – қалдықты ұзару, мм; L – үлгінің жұмыстық бөлігінің алғашқы
ұзындығы, мм.
Серіпелі ұзаруды анықтау. Салыстырмалы серіппелі ұзару, процес
белгілі және бірдей кернеу кезіндегі жалпы салыстырмалы ұзару Ес мен
қалдықты ұзару Еқ арасындағы айырмашылық бойынша мына формула бойынша
есептелінеді:
Еұ = Е с -Еқ
Мұнда Е с - белгілі кернеуде анықталған салыстырмалы толық ұзарту,
проц.; Еқ - сол кернеудегі салыстырмалы қалдықты ұзарту,проц.
Біркелкілік коэффициентін анықтау. Былғары және мехтың былғары
тканінің көлденең және ұзындық бағыттағы қасиеттері біркелкі емес. Былғары
мен былғары тканінің біркелкілік дәрежесін біркелкілік коэффициентімен
бағалауға болады. Ол бір бағыттағы қасиет көрсеткіштерінің екінші
бағыттағы сол көрсеткіштерге қатынасын 100 көбейту арқылы анықталады.
Есептеуде аз санды көп санға бөлу керек. Ол кезде аз санның қандай
бағытқа көлденең немесе ұзындық жататындығын қарамайды. Былғары және
былғары ткандерінің өзара перпендикуляр бағытта қасиет көрсеткіштерінің
айырмашылығы шамалы болса, оған жоғарғы біркелкілік коэффициенті тең.
Қаттылықты және былғары серпімділігінің шартты модулін анықтау. Былғары
серпімді – созымды материалдар қатарына жатады және Гук заңына бағынбайды,
сондықтан кейде былғарының қаттылық және созылғыштығын сипаттауға
қолданылатын серпімділік модулі шартты көрсеткіш болып табылады.
Былғары серпімділігінің модулін Е Н/м2 , керу күшінің соған сәйкес
созылғыштығына қатынасымен анықтау қабылданған, оны 9,8 Мпа керу күшіне
есептейді .Есептеуді мына формуламен жүргізеді:
Е= σ/Е
Бұл жерде: σ – 9,8 Мпа –тең кернеу; Е-9,8 Мпа кернеудегі үлгінің
салыстырмалы созылғыштығы,проц.
Шартты серпімділік модулі көрсеткіші былғарының қаттылығын сипаттау
үшін қолданылады. Бұл кезде, былғарының қаттылығы ретінде оның кергендегі
күшке қарсыласу қабілетін айтады. Керу кезіндегі қаттылық,күштің соған
сәйкес үлгінің созылғыштығына қатынасын білдіреді.
Қаттылық және серпімділіктің шартты модулі ара қатынасын мына
формуламен анықтайды:
Д=Е S,
бұл жерде: Д – керу кезіндегі қаттылық, Н; Е – керу кезіндегі
серпімділіктің шартты модулі, Н/м2; S – үлгінің көлденең қимасының орташа
ауданы ,м2.
Гигротермиялық тұрақтылықтың шамасы негізінде былғарының илеу түріне
және толықтырылуына байланысты. Былғарыда қышқылдықтың көбеюі
гигротермиялық тұрақтылықты төмендетеді. Ұлтанға арналған былғары мен
юфтіде гигротермиялық тұрақтылық стандартпен нормаланады. Сынауды жүргізу
үшін 4 былғары үлгісін кесіп алады, үлгі формасы созуға арналған
сынаудағыдай болады.
Юфтіні сынауда үлгіні алдын – ала, шаң мен өңдей отырып майдан
айырады.
Екі үлгіні он еселік мөлшер тазартылған суда 20 ±3 0 С температурада
18 сағат ішінде жібітіп, сонан соң бет жағын сүзгіш қағазбен кептіріп
жыртатын машинада жыртылу шегіне сынайды.
Басқа екі үлгіні тазартылған сумен сол температурада ылғалдандырғанан
соң 1 сағатқа суы бар эксикаторға салып,60 0 С температурада термостатқа
ұстайды. Үлгілер су үстінде жіппен немесе сумен бос ілініп тұруы керек.
Үлгісі бар эксикаторда 4 сағат термостатқа қойып, сонан соң 20 ±5 0С
температурадағы суға 30мин. батырады. Сүзгіш қағазбен кептірілген үлгілерді
жыртылу күшіне сынайды.
Гигротермиялық тұрақтылық ГТ, проц. Мына формуламен анықталады:
[pic]
Бұл жерде: Р 1- термоөңдеуге түскен ылғалды үлгілердің жыртылу күші, Р 2 –
термоөңдеуге түспеген ылғалды үлгілердің жыртылу күші.
Дәріс №15 Былғары және былғары тканінің механикалық сынау әдістері.
Үйкелуге сынау
Механикалық қасиет былғары және мехтың сапасын сипаттайтын және
олардың жарамдылығын алдын – ала анықтайтын, негізгі қасиеттерінің бірі
болып табылады. Былғары және мехтің былғары тканінің механикалық
қасиеттерін бағалау үшін алуан түрлі әдістер: созу, үйкелу, майысу, қысу
және т.б. қолданылады.
Созуға сынау
Созуға сынау былғары және мех үшін, олардың механикалық қасиетін
бағалауда үлкен маңызы бар. Қасиет бұйымдарын дайындау былғары, мех және
оларды пайдалану кезінде созу әсеріне ұшырамайтын өнім үшін де
анықталады.Былғары және былғары тканін созуға сынауда келесі көрсеткіштер
анықталады: беріктік шегі, ұзарту (жалпы, серіппелі және қалдықты )беттік
қабаттың беріктігі,серіппеліктің шартты модулі,қаттылық.
Созылған сынаудан алынған көрсеткіштері шикізатты алғашқы өңдеуден
бастап өзеңнің талшықтық құрылысын сақталу дәрежесімен және мех және
былғарыны өңдеу процестерінің режимдерімен байланысты.
Сонымен бірге,осы көрсеткіштердің көмегімен былғары және былғары
тканінің түрлі бағыттағы бірыңғайлық қасиеттерін бағалап оларды беріктігін
беттік қабатының созылымдылығын, қаттылық және басқа қасиеттерін талдауға
болады.
Сынауда екі жағы күрек формалы үлгіде (12 сурет) жүргізіледі. АВСД
учаскесі үлгінің жұмыс учаскесі деп аталады. Жұмыстық учаскенің АВ
ұзындығы,ВС және АД ені болып табылады.
[pic]
12-сурет Созылуға сынау үшін арналған үлгі формасы
Әдетте, былғарыны сынауда үлгілерде жұмыстық бөлігінің ұзындығы 50мм
және ені 10мм болады. Мехтің және тондық елтірісі жоқ үлгісінің жұмыстық
бөлігінің ұзындығы сондай бірақ ені 55мм болады.Мехтің шикізаттың барлық
түрімен алынған үлгілерде жұмыстық бөліктің ұзындығы 25мм ені 5мм.
Созуға сынау үшін былғары немесе мехтің шикізаттың әрқайсысынан 4 үлгі
алады: екі ұзын бойына (жота сызығы бойымен) және екі көлденең. Түпкілікті
нәтижелер көлденеңдік және бойлық үлгілерден алынған көрсеткіштің ортақ
арифметикадағы мәне бойынша есептеледі.
Сынау алдындағы үлгінің жұмыстық бөлігін, түзу сызықпен 5 тең учаскеге
бөліп, оларды қатарлық таңбамен 1-ден 5-ке дейін таңбалап, содан соң әрбір
учаскенің қалыңдығын өлшейді. Әрі қарай үлгілерді біркелкі жағдайларға
келтіреді.
Сыналған тіркеліп кіріспес бұрын алдын-ала 1 кестенің 1-6 бөлімдерін
дайындап мүмкіндікке қарай толтыру керек.
|Былғары |Үлгінің |Үлгінің|Нүктелердегі|Орташа |Кесіндінің|Үзілудег|Созылудағы|
|немесе |былғ. |нөмері |қалыңдық |қалыңдық |орт. |і күш |беріктік |
|мех |Немесе | | | |қалыңдығы | |шегі, Па |
|түрлері |мехта | | | | | | |
| |орналасуы| | | | | | |
| | | |1 |2 |3 |4 |5 |
| |
| |
| |
| |
|Үзілудегі |9,8МПа |9,8МПа ұзару |9,8МПа |9,8 МПа |
|созылуы |(былғары), | |қалыңдықты |серіппелі |
| |4,9МПа(мех) | |ұзару |ұзару |
| |Кернеу сәйкес| | | |
| |күш | | | |
|мм |
Созуға сынауды жырту машиналарда жүргізеді. Ең көп қолданылатын жырту
машинасы РТ-250 (13-сурет). Сынайтын былғары немесе былғары тканінің
үлгісін 7 қысқаша 6 және 8, оның геометриялық осі қысқыш ортасымен
өтетіндегідей етіп, ал жұмыстың учаскесін шектейтін сызықтар олардың қыры
мен шектейтіндей етіп бекітеді. Сынаудың алдында жүктің көрсеткіштік
шкаласы 3 және ұзару шкаласы 9 нөлдік көрсеткіште тұруы керек .
электродвигателін қосканда томенгі қысқыш 8 бұранда гайка 10 қос күш арқылы
төмен түсіп үлгі арқылы өзімен бірге жоғарғы қысқышты тартады. Бұл кезде
үлгі ұзарады. Жоғарғы қысқыш қозғалысы рычаг арқылы маятник 5 жүгін 11
ауытқып соған сәйкес созу күшін жасайды. Сол күш деңгейі тісті тақтайша 1,
шестерня 4 және онымен бір осьте бекітілген тіл 2 көмегімен күш шкаласында
белгіленеді. Куш ұлғайту үлгіні жыртқан кезде , маятник жүгімен жайлап
өзінің бастапқы қалпына келеді.
Күштің шкаласында нолдік көрсеткішке қайтып келеді. Шкала
корсеткішінің үлгі жыртылғаннан кейін де бақылау үщін сол тілімен бір осьте
бекітілген бақылау тілі еркін қозғалады. Үлгінің ұзаруы шкалада мм-мен
белгіленеді.
[pic]
13-сурет. Жыртатын машина РТ-250
Жырту машинасы РТ-250, ұзарумен түскен салмақтың байланыстығын
автоматты түрде жазатын аспаппен жабдықталған. Диаграмманың горизонтальді
осіне түскен салмактың мағынасын белгілеп, ал вертикаль әске салмаққа
сәйкес үлгінің ұзаруын белгілейді. Түскен салмақтың мағынасын белгілі
масштабта, аспапта жабдықталған арнайы масштабы сызғыш көмегімен диаграмма
түсіреді.
Диаграммадағы ұзару шамасы үлгінің, милиметрмен көрсетілген абсолютті
ұзаруына тең. Қажет болғанда масштабты ұзартуға болады.
Созу кезіндегі беріктік шегін анықтау. Созу кезіндегі беріктік шек
деп – былғары және мехтың былғары ткані жыртылғанан кейін үлгінің көлденең
қимасының аудан бірлігіне келетін салмақты айтады. Бұл көрсеткіш биік
дәрежеде былғары немесе мехтың былғары тканінің механикалық қасиеттерін
сипаттайды және стандартпен шектелінеді. Беріктік шегін анықтау кезінде
жыртуға кететін салмақ жырту машинаның шкаласымен белгіленеді. Үлгінің
көлденең қимасының ауданының үлгінің енін қалындығының көбейту арқылы
анықтайды. Сыналатын үлгі жұмыстың учаскісін бойыда қалыңдығынан бірыңғай
болмауы мүмкін, сондықтан көлденең қиманың ауданын жыртылған жерден
есептейді. Созу кезіндегі беріктік шекті σс, Па, мына формуламен есептейді:
σс[pic]
Бұл жерде: Р- жыртуға кеткен салмақ, Н; S – жыртылу орнындағы үлгінің
көлденең қимасының ауданы, мм2.
Созу кезіндегі беттік қабаттың беріктігін анықтау. Беттік қабаттын
беріктігі аяқ-киімнің жоғарғы жағына арналған былғары сапасының маңызды
көрсеткіштерінің бірі болып табылады. Беттік қабатты берік емес былғары
созып-керу процесінің операциясында күшке шыдай алмай сондықтан беті
шетінеді. Мұндай шетінеулер былғарыны пайдалану кезінде де пайда болады.
Мехтың шикізатты созу кезінде жарылудың пайда болуы қаракул және басқа да
елтіріде жиі кездеседі.
Былғары және былғары тканінің беттік қабатының беріктігі ол шетінеген
кезде паскальмен өлшенетін кернеу шамасымен (Па) сипатталады.
Беттік қабаттың беріктігін былғары және мехтың былғары тканін созу
кезіндегі беріктік шегімен, бір кезде анықтайды.
Сетінеу пайда болған кездегі кернеуді ur санау үшін түскен салмақ
шамасын, созылу диаграммасынан анықтайды немесе күш шкаласы арқылы
белгілейді.
Беттік қабаттың беріктігін σс, Па , мына формуламен анықтайды:
σс[pic]
бұл жерде: Р1 – беттік қабатта пайда болған бірінші шеті – неу кезіндегі
салмақ, Н;S –үлгінің көлденең қимасының ортақ ауданы, мм2 .
Егер сынау уақытында сетінеу пайда болмаса, онда беттік қабаттың
сетінеуіне керекті кернеу былғары немесе былғары тканінің жырту кернеуіне
тең деп қабылдайды.
Салыстырмалы ұзартуды анықтау. Былғары және былғары тканінің ұзаруын
анықтауды сол үлгілерді созу кезіндегі беріктік шегімен анықтаумен бір
уақытта жүргізеді.
Жалпы ұзару серіппелі және қалдықты ұзарудың жиынтығына тең. Былғары
және былғары тканінің жалпы ұзаруын жыртылу кезіндегі түскен салмақ бойынша
немесе белгілі салмақтың белгілі көлденең қимаға түсуі ретінде анықтап,
салыстырмалы ұзару арқылы белгілейді.
Жыртылу кезіндегі салыстырмалы ұзаруды, %, мына формуламен анықтайды:
[pic]100%
бұл жерде:∆Lр – жыртылу кезіндегі ұзару, мм; L – үлгінің алғашқы жұмыстық
ұзындығы, мм.
Алдын – ала берілген кернеуде салыстырмалы ұзаруды анықтау үшін
(былғары үшін 9,8 МПа) мынаны істейді. Әр үлгінің ортақ қалыңдығын және
ортақ енін есептеп шығарады. Осы ортақ шамалардың көбейтіндісі үлгінің
көлденең қимасының ортақ ауданын береді.
Содан кейін ортақ қима шамасын берілген кернеуге көбейтін сол
кернеуге сәйкес берілген үлгіге түскен салмақ шамасын алады. Созылу
диаграммасын пайдалана отырып, есептелінген күшке немесе берілген кернеуге
сәйкес ұзару шамасын табады.
Егер сынауды, диагаммаға жазусыз жүргізсе,онда оны жүргізген кезде
салмақ шкаласы керекті есептелген салмаққа жеткенше бақылап, жеткен кезде
ұзару шкаласынан ұзарудымиллиметрмен белгілейді.
Берілген 9,8 МПа немесе 4,9 МПа кернеудегі салыстырмалы ұзару Ее%
мына формуламен есептейді: Ее=[pic]
Бұл жерде: Δlc- беттік қабатта сызат пайда болған кезде сәйкес ұзару,
мм; l- үлгінің бастапқы жұмыстық ұзындығы, мм.
Қалдықты ұзаруды анықтау. Қалдықты ұзарудың шамасын үлгінің салмақ
түсіргеннен кейінгі ұзындығы мен оның бастапқы ұзындығы айырмасының үлгінің
бастапқы ұзындығына қатынасы ретінде анықтайды. Ол процент арқылы беріледі.
Қалдықты ұзарту – шартты шама, ол түскен салмақ алынғаннан, ұзындықты
өлшегенге дейінгі өткен уакытқа байланысты. Былғары және мехтың былғары
тканінің қалдықты ұзаруын әдетте 9,8 және 4,9 МПа сәйкес кернеуде
анықтайды.
Сынау алдында үлгінің жұмыстық бөлігінің орташа қалыңдық және орташа
енін тауып, оларды көбейту арқылы қиманың ауданын есептейді. Қалыңдықты
ұзаруды кернеуге дәл келетін салмақты табу үшін керекті анықтайды.
Үлгілерді жырту машинаның қысқышына, созу кезіндегі беріктік шегін
анықтағандай етіп бекітіп, юерілген кернеуге дейін сәйкес түскен салмақ
ұлғайтып онда үлгі 10 мин ұсталынады. Сонан сон үлгіні жырту машинаның
қысқышынан босатылып, 30мин тыныштықты калдырады. Көрсетілген уақыт
бекіткеннен кейін жұмыстық учаскенің ұзындығын өлшеп ұзындықтың ұзаруын,
яғни қалдықты ұзаруды Δlқ мм есептейді:
Δlc=(lқ -l)
Мұнда : lқ- созудан кейін 30 минут тыныштықта ұсталған үлгінің жұмыстық
бөлігінің ұзындығы, мм; : l-үлгінің жұмыстық бөлігінің алғашқы ұзындығы
,мм.
Салыстырмалы ұзындықты ұзару ε% мына формуламен есептейді:
Еқ[pic]
Үйкелуге сынау
Былғарыдан жасалған бұйымдарды пайдалану кезінде олар басқа заттармен
жанасып үйкеліс пайда болады, ол былғарының сыртының бөлуіне себеп болады.
Әсіресе,бұл аяқ киім ұлтанына тең. Үйкелуге төзімділік ұлтандық былғарының
тозуға тұрақтылығын бағалауға болатын негізгі бір пайдалану көрсеткіші.
Аяқ киімнің төменгі жағына арналған
былғары материалдарының үйкелісін сынауға арналған конструкциясымен ,
үлгіге әсер ету сипатымен, сынау параметрімен, үйкейтін материалдармен және
сол сияқтылармен өзгешеленетін 20-дан астам әдістер мен аспаптар
белгілі.Ұлтан былғарысының үйкелуге төзімділігін анықтауда ең көп тараған
Позняк аспабы мен УкрНИИК аспабы.
ЦНИИКП мәліметі бойынша Позняк және УкрНИИКП аспаптарында анықталатын
үйкелуге төзімділік пен ұлтандық былғарының тәжірибелік қиюдің
мерзімінің өзара байланыстық коэффициенті осы әдістерге сәйкес 0,75 пен
0,55 тең. Бұл
Позняк және УкрНИИКП аспабында алынған үйкелуге төзімділік көрсеткішінің
ұлтандық былғарының күнделікті қию кезіндегі тозу тұрақтылығымен тығыз
байланысты екенін дәлелдейді. Ұлтандық былғарының
үйкелуге төзімділігін Позняк аспабымен анықтау. Сынау мәні кварц түйір
құмынан жасалған,белгілі күшпен тербелетін бетпен былғарының үйкелу
нәтижесінде үлгінің қалыңдығының жұқаруымен анықталады.
Былғарыны Позняк аспабында сынау үшін үлгінің
5 (14 сурет) бір шетін сектордағы 4 қысқышпен ұстап келесі шетін құмы
бар ванна 7 түбіне қысқышқа 3 бекітеді. Үйкелгіш ретінде түйір диаметрі 0,5-
0,85 мл кварц құмын пайдаланады.
\[pic]
14 сурет. Былғарыны үйкеуді сынауға арналған Позняк аспабы.
Ванна 7 шатунмен 2 біріккен, шатун криво типті механизм 1 көмегімен
жылдамдылығы минутына 104 ілгері – кейінді қос жүрісті қозғалыс жасайды.
Сынауды құрғақ немесе ылғалды үлгілерге жүргізуге болады. Бірақта стандарт
бойынша ұлтандық былғарының үйкелу төзімділігін Позняк аспабымен сынауды
тек ылғалды жағдайларда ғана жүргізу ұсынылған. Өйткені аяқ киім көбінесе
ылғалды жағдайда пайдаланады. Сынау кезінде ылғалдықты кварц құмына су
қосумен жасайды. Бұл кезде 300 гр құмға 30см3 су жұмсалады.
Секторға 4, оған сәйкес
сыналатын үлгіге 5 түсетін салмақ 8 рычагқа 9 байланысты, 50 – ден 300 н
–ға дейін өзгеруі мүмкін. Тиімді деп Н күшті есептейді. Ванна 7 қозғалған
кезде үйкелетін былғарының үлгісі онда орналасқан ылғалды құммен
үйкеленеді. Үйкелу кезінде үлгіді майысу және үйкеліп тербелу пайда болады.
Құмның жылжымалы түйірлері үлгіні тіліп кіріп кетпейді, тек былғарының
серпімділік қасиетіне байланысты жабысады немесе ығыстырылады. Үлгінің беті
Позняк аспабында сынаудан кейін, киюден кейінгі тозу түрі сияқты болады.
Былғарының үйкелу төзімділігін Позняк аспабында анықтау үшін физика –
механикалық сынаққа арналған жалпы үлгіде 30 х 190 мм тең өлшемін алады.
Үлгі қалыңдығын 3 нүктеде өлшейді:біріншісі ұзына бойын қақ бөлетін
тік сызықтың ортасында, ал қалған екеуі бірінші нүктеден 125 мл қашықтықта
орналасқан. Қалыңдықты өлшеуді 0,01 мл абсолюттік ауытқумен қалыңдығын
өлшегішпен жүргізеді. Әр саналатын үлгі үшін
қалыңдығы 2,4-2,5 мл ұлтарақтық былғарыдан астар кесіп алады. Астар өлшемі
үлгі өлшеміне сәйкес келу керек.
Үлгіні , нитроцеллюлозды немесе перхлорвинилді желіммен, астармен
біріктіреді. Жақсы желімдену үшін үлгіні жүк астына 40 – 60 мин.
Қояды.сынау алдында үлгіні 2 сағ. 20 – 3 С температуралық суда
ылғалдандырылады. Суды үлгі массасынан он есе көп мөлшерде алады. Сонан соң
үлгіні сектор қысқышында бекітіп, ваннаға сумен құмды салады да ванна
түбіндегі қысқышқа үлгінің екінші шетін бекітеді. Секторға салмақты түсіріп
аспапты іске қосады. 3 сағ. соң аспапты тоқтатып, 300г. құм,150см3 суды
қосып қайта іске қосады. Үйкелу кезінде судың булану шамасына қарай оны
қосып отыруға болады.
Сынауды үлгіде қажалып тесік пайда болғанща жүргізеді, оны мезгілмен
аспапты тоқтатып үлгіні ұстап қарау арқылы байқалады. Ол үшін жүкті көтеріп
секторды алады. Сынаудың бітуін өте дәл әрі тез анықтайтын әдіс, күрделі
емес электрлік схеманы қолдануға негізделген.
Бұл жағдайда астар мен сынайтын үлгі арасына желімде, алдында
электрлік тізбекке қосылған жұқа мыс сымды орналастырады. Үлгінің қажалып
тесілу кезінде, сым да қажалып қиылады, яғни электрлік тізбек ажырайды. Ол
кезде қоңырау шылдырайды немесе бақылау шамы жанады. Сынау аяқталған соң
үйкелуге кеткен, абсолют қателігі 1 минут уақыт белгілейді. Сонан соң
үлгілерді аспатан алып мұқия құмнан тазалап жуып, кептіріп, астардан
ажыратып,желімен тазалап белгіленген нүктелердегі қалыңдығын өлшейді.үйкелу
төзімділігін, г/мм, былғарының қалыңдығының азаюының орта шамасымен анықтап
1 мм үлгі қалыңдығын үйкелу үшін қажет сағат санымен сипаттайды. Егер аспап
ваннасының қос жүріс саны минутына 104 –ке тең болмаса, үлгінің үйкелу
уақытын Т, сағ. эталонда үйкелу уақытынакелтіретін (минутына 104 қос
жүрісіне), мына формуламен есептейді:
Т=[pic] .
Бұл жерде: К – үлгінің үйкелу уақытындағы қос жүріс саны.
Ұлтандық былғарының үйкеуге төзімділігін УкрНИИКП аспабында анықтау.
Аяқ киімді киюде ұлтандық былғарының тозуы тек қана ылғалды жағдайда ған
емес, сонымен қатар құрғақ кездерде де болады. Осыған байланысты ұлтан
былғарының үйкелу төзімділігін ауалық құрғақ күйде де сынау жүргізу
ұсынылған.
Сынауды УкрНИИКП аспабында жүргізеді (15 сурет).
[pic]
15 сурет. Былғарыны үйкеуде сынауға арналған УкрНИИКП аспабы.
Сынаудың мәні, аспаптың айналатын үйкеу дискісіне белгілі күшпен
оқтың тисті былғары үлгісінің қалыңдығының кемуін анықтау.
Пластинкаға 2 бекітілген, екі үлгі 8 егейтін тұғырық көмегімен
айналатын дискіге бекітілген төсеме 1 қысылады.
Дискі қуыс валға қондырылған 0,7 с-1 жиілікпен айналады.
Үлгілер үйкелу дискіге салмақ 6 жасаған күшпен қосылады, ол иілгіш тартқыш
5 және өзек 10 арқылы пластинкамен 2 бекітілген. Аспапта үлгіні сынау
үзіліспен («демалумен») жүргізіледі. Бұл үшін тұғырықта 3 төрт қада 7
бекітілген оның ішкі жағында пластинкада 2 екі сопақша формалы жұдырықша 9
орналақан.дискіні айналдырғанда қадалар 7, өз жолында жұдырықтармен 9
кездесіп, үлгілерге «демалыс» беру үшін оларды үйкеліс төсемінен
алыстатады.қадалардың биіктігі 8 мм, жұдырық ша биіктігі 6,5 мм. Үлгілерді
үйкеудегі дискінің айналу жиілігі аспапта орнатылған санағышпен
есептелінеді.
Сынауды физика – механикалық сынауларға арналған былғары учаскесінен
алынған қырының ұзындығы 20мм2 пішіндес үлгіде жүргізіледі. Үлгілерді алдын
– ала тұрақты жағдайларда ұстап, олардың қалыңдығының 0,11 мм абсолюттік
қателікпен өлшейді (әр үлгінің орта нүктесінде). Былғарының үлгісінің
әрқайсысын, өлшемі 30х30 мм мыс немесе дюроалюминий пластинкасынан және
өлшемі 20х20 мм былғары астардан тұратын, екі бұрандамен пласинкаға
бекітілген төсемеге, перхлорвинилді, нитроцеллюлозды немесе басқа
желімдермен желімдейді.
Жақсы желімденуі үшін үлгіні 1 -2 сағ. қысқышта қысып, содан соң
олардың қалыңдығын өлшеп, сыналатын үлгінің орташа қалыңдығын есептейді.
Сынауға дайындалған былғары үлгілердің пластинкадағы 2 ұяларға
орналастырып бекітеді. Бұл кезде үлгі ұядан дәл 6,8 мм шығып тұруы керек.
Шығып тұрған үлгінің биіктігін арнайы калибрлеуші жапсырманың көмегімен
келтіреді. Содан кейін пластинканы өзек дискінің қуыс валына кіретіндей
етіп орнатады. Өзектің ұшына массасы 4800 г. жүкті іліп сынауды жүргізеді.
Үлгінің үйкелуін оның бүйір жағына тиіп тұрған индекатордың көрсетуімен
бақылайды.
Үлгілерді біркелкілеу үщін аспап дискісі 20 айналыс жасағанан кейін,
оны тоқтатып, индикаторкөрсетуін жазып қояды. Үйкелуді, әр қос
үлгілердіңорташа қалыңдығының жартысы кеткенге дейін жүргізеді. Егейтін
төсемді дискінің әр 200 айналуынан кейін ауыстырады. Былғарының үйкелу
төзімділігінің көрсеткішіне 1 мм былғары қалыңдығын үйкеу үшін керек
дисктің айналу санын қабылдайды (екі параллельдіүлгінің сынау нәтижесінің
арифметикалықорташасы).
УкрНИИКПаспабында был5ары сынаудың кемшілігі, үлгілердің үйкелуі
сырғанап қажалу түрінде болады, ал ұлтандық былғарының пайдалану
жағдайларында тозу басым көпшілігі тербелудегі үйкелу ретінде жүреді. Майлы
заттарды 3,5 % көп және полимерлермен толықтырылған ұлтан былғарысын
сынауда, әдетте үйкелгіштік «майлану» салдарынан алынған нәтиженің
салыстырмалдылығы дәлдігі төмендейді.
Практикалық сабақ №1 Былғарыны қысудағы серіпімділік – иілімділік
қасиетін анықтау
Былғары бұйымдар жасағанда және пайдалану кезінде көбінесе қысылады.
Әсіресе, бұл ұлтандық былғарыға тән. Былғары аяқ киімдікию кезінде көптеген
рет қысу деформациясының әсеріне ұшырайды. Серпімділі – иілімді материал
болғандықтан, былғары қысуда скрпімділік және иімділік қасиет көрсетеді.
Лабораториялық жағдайларда былғарының қысу кезіндегі серпімділік
иімділік қасиетін Гепплер консистометрінде анықтайды (16 сурет).
[pic]
16 СУРЕТ. Гепплер консштометрі.
Сынауды қалыпты жағдайда ұсталған ауданы 1 см2 дөңгелек үлгіде
жүргізеді. Осындай өлшемдегі үлгінің , сынау нәтижесіне оның ауданының
тигізетін салыстырмалы ықпалы аз. Сынау алдында үлгінің қалыңдығын 0,001 м
абсолютті қателікпен өлшейді.
Үлгіні 1 беттік жағын жоғары қаратып
Аспаптың орталық ұясында бекітілген металды алаңшаға қояды. Сонан соң
рычагқа 6 жүк 9 іледі. Жүк массасына және оның рычагта орналасуына
байланысты үлгіге түсетін күш 7,4 тең 4490,5 Н/ м2 дейін болуы мүмкін. Күш
шамасы жүк массасының жүк үлінген қаданың нөмірімен көбейтіндісімен
белгіленеді. Сынау кезінде күш үлгіге бүршік 5 ұстағыш 4 және ұшында жазық
металлдық алаңшасы 2 бар өзек 3 арқылы беріледі. Аспап сыртында, сынау
кезінде үлгінің қалыңдығының өзгеруін белгілейтін индикатор 8 бекітілген.
Аспаптық жұмыстық қалыпқа қозғалыс рычагін шектеушіні 7 бұрау арқылы
келтіреді.
Үлгіге күш түскен кезде секунд өлшегіш қосылып, лездік деформацияның
шамасын көрсетеді. Үлгіні қысу шамасының кейінгі өлшемдерін индикатор
арқылы белгілі уақыт аралығында жүргізіледі. Серпімділеу үлгілерін сынауда
мысалы: (ауалық – құрғақ) бұл аралықтар әдетте, өте майысқақ үлгілерді
сынауға қарағанда (мысалы: дымқыл) көптеу.
Аулық – құрғақ үлгілер үшін қысу шамасының өлшемін әр 5, 15, 30, 60,
сек. , 2, 5, 10, 15 мин. аралығында жүргізеді.
Жүк әсерімен үлгі қалыңдығы өзгеруін тоқтатысымен, жүкті тез алып
индикатор арқылы серпімді деформацияның шамасын белгілейді.
Жүк алынғанан соң үлгі қалыңдығының өзгеруін өлшеуді сол уақыт
аралығында жүргізіледі.
Сынауды, үлгі қалыңдығы, жүкті алып тастаған соң өзгеруін тоқтатқан
кезде аяқтайды.
[pic]
17 сурет. Үлгінің салыстырмалы деформациясының εе уақытпен t өлшеу
графигі, қалыпты күште және оны түсіруден кейінгі:I – лездік созымды
деформация; II – жоғарғы майысқақ деформация; III – қайтымды созымды
деформация; IV – созымдылық салдары; V – қалдықты деформация.
Күш түскен кезде және оны алып тастағаннан кейінгі қалыңдығын өлшеу
нәтижесі бойынша үлгінің салыстырмалы деформациясын Ес% есептейді.
Есептеуді мына формуламен жүргізеді:
Ес= [pic] 100 .
Бұл жерде: h – үлгінің күшпен және оны алганнан кейінгі қалыңдығы,
мм; h0 – үлгінің сынауға дейінгі қалыңдығы, мм.
Үлгінің бір қалыпты күш түскенде және оны алып тастағаннан кейінгі
салыстырмалы деформациясын уақыттың өзгеруіне байланысты график арқылы
бейнелеуге болады (14 сурет).
Графиктен былғарының қысу кезіндегі серпімді және майысқақтық
қасиетінің сандық көрсеткіш шамасын анықтайды.
Практикалық сабақ №2 Түкті жабын мен жүнді физика – механикалық сынау
Жүннің созылуға беріктігін анықтау
Жүннің созылуға беріктігі мехтың тозуға шыдамдылығының ең бір маңызды
белгісі болып табылады. Жүннің беріктілігі, оның жуандылығы мен құрылысына
, әсіресе қабықша қабаттың жетілуі дәрежесіне байланысты.
Лабораториялық жағдайда жүннің беріктігін және соудағы ұзаруын
анықтауды жоғары сезімталды динамомертде жүргізеді, мысалы, Полян
динамометрінде.
Бұл динометрде күш өлшегіш ретінде сезімтал серпімді элемент
шыңдалған болат пластика 5 қолданылған.ол жұмыс уақыты кезінде тірекке 9
кіретін тереңдетілген керті бар тірек 9 кіріп, қыры жоғары қаралуы керек.
Пластинканың бұл тереңдетілген кертігіне жоғары қысқыштың 11 қармалауышы 8
кіреді, оған сыналатын жүннің 12 бір ұшы бекітілген. Жүннің екінші ұшы
электр двигателімен жалғасқан винт – червякпен бекітілген, төменгі қысқышқа
13 бекітілген. Сынауда төменгі қысқыш төмен жылжып жүнді тартады. Бұл кезде
серпімді пластинка бүгіледі. Бүгілу шамасы индикаторда 6 белгіленеді, оның
қармалаушы 10 пластинканың астыңғы жағына тиеді. Динамометр паспортында
келтірілген ақпардың көмегімен пластинканың бүгілуі шамасы қандай күшке
сәйкес келетіндігін анықтайды.
Түктің миллиметрмен ұзаруын сынаудың кез – келген кезеңде тілдің 2
көмегімен шкалада 3 анықтауға болады.
Сынауды жүргізгенде ақаусыз жүнді таңдап алады. Микроскоп астында
немесе ланометрде оның қалыңдығын бірнеше жерден өлшеп жұмыстық бөлімі
ретінде ең бір қалыпты бөлігін алады. Жүннің ұштарын екі жағынан да қағаз
квадраттармен желімдеп, (18 сурет) желім кепкен соң үлгіні қалыпты жағдайда
ұстайды. Түктің ұштарына желімденген қағаз бөліктері оның динамометрге
қысылуының берік болуын қамтамасыз етеді.
[pic]
18 сурет. Жеке түктерді созуға немесе бірнеше рет майыстыруға сынауға
дайындау схемасы:
1 – қағаз рамасы; 2 – желімденген түктер; 3 – сынауға дайындалған үлгі; 4 –
түктің сырт жағына желімделген қағаз жолақтар ; 5 – кесу сызықтары;
Динамометрде жұмыс серпімді пластинканы таңдап алумен басталады. Әр
аспапқа түрлі қалыңдықтағы пластинкалар жиынтығы беріледі. Жүннің сынау
кезінде көбінесе олардың жіңішкесін алады. Әр нақтылы жағдайда жүннің
үзілуі үшін индикатор тілі 0,5 – 0,8 айналыс жасайтындай, бірақ 1
айналыстан аспайтындай болатын пластинаны алады. Егер де үлгі ұзарса , ал
индикатор тілі қозғалмаса пластинканы одан да сезімталына ауыстырады.
Арақашықтықтың контрольдік өлшеуін металл сызғышпен жасайды. Үлгіні
жоғағы қысқышқа бекіткенде оның керекті жағдайда болуын және пластикамен
түйіспеуін қатал қадағалау керек. Сонан соң ұзару шкаласында εтілдің орнын
белгілеп, оның бастапқысы деп есептеп электродвигательді қосады.
Созудағы жүннің беріктігін әдетте үзілу кезіндегі күш шамасымен
сипаттайды. Өйткені. Жүнді созудағы беріктік шегін есептеуде оның көлденең
қимасының ауданын табу өте қиын. Көлденең қиманың ауданын S =[pic]D2 / 4
формула мен анықтау дұрыс емес, өйткені бұл формула көлденең қиманың ауданы
шеңбер болуына негізделген.
Үзілудегі салыстырмалы созылғыштық , процесс, мына формуламен
анықталады:
[pic]
Бұл жерде: Lү – үзілу кезіндегі жүннің ұзаруы, мм; L0 – жұмыстық бөліктің
алғашқы ұзындығы, мм.
Практикалық сабақ №3. Жүннің көп мәрте иілуге қарсылығын анықтау
Мехтік терінің жүннің көп иілуге қарсылығы мехтің едәуір шамада
тозуға төзімділігін сипаттайды. Көп иілуде алдымен жүннің жүрекшесі, содан
соң қабықша қабат пен кутикаласы бұзылып жүн жеңіл үзіледі.
Жүнді көп иілуге сынау венгрияның «Синус»кооперативті жасаған
аспабына жүргізіледі (19 суретте).
[pic]
19 сурет. Түкті бірнеше ретмайыстыруға сынайтын аспап.
Бұл аспапта бірден ұзындығы 20 -30 мм. 20үлгіге дейін сынауға болады,
олар бір уақытта шамасы 4,9 – дан 49 МН дейінгі күш әсерімен созылуымен
бірге әр түк 90 градус бұрышқа майысады. Күш мөлшерін 4,9 МН интерывалымен
өзгертуге болады.
Иілдіретін бөлікке жүннің қалыңдығы мен беріктігіне байланысты түрлі
радиусты иіндерді бұрайды. Радиусына сәйкес иіндер бойынша жүннің майысуы
жүреді.
Электромеханикалық, механикалық және электрлік жабдықтар және аспап
бөлшектері корпуста 1 орналасқан. Аспаптың сыртында , қысқыш серіппесімен
жабылатын майыстырғыш бас 2, жүнге ілінген жүктің айналуын және тербелісін
азайтатын желбезекті – жүкті бағыттаушымен, майысу санын
Белгілейтін санағыш 4 рамка 3 аспапты горизонтальды жағдайда келтіретін
деңгей 5 орналасқан.
Жүнді сынауға дайындауды және таңдауды созуға сынаудағыдай жүргізеді,
жүннің ұштарында өлшемі 5х5 мм қағаз квадраттарды желімдейді (18 суретті
қара). Жүн квадраттың дәл симметрия осіне болуын қатал қадағалау керек. Әр
квадраттың ортасын инемен тесіп, содан соң квадраттардың біреуін
майыстырғыш басқа орнатылған штифті кіргізеді, ал басқа квадратқа таңдап
алынған жүк ілінеді. Жүктің массасы үзілудегі күштің массасына 10% болуы
керек.
Жүннің көп ілуге кедергісін сынауды екі әдіспен жүргізуге болады.
Бірінші әдіс бойынша иілуді толық үзілгенге дейін жүргізіп иілуге
қарсылықты иілу санымен белгілейді. Жүннің үзілу кезінде оған бекітілген
жүк төмен құлап екі түйісуді тұйықтайтын пластинкаға түседі. Бұл кезде
аспаптың электодвигателі өшіріліп сол мезгілде дыбысты бөлігі қондырған
іске қосылады. Санағыштың көрсетуін жазып және құлаған жүкті алып
тастағанан кейін сынауды басқа барлық үлгі үзіліп біткенше жалғастырады.
Екінші әдіс бойынша жүнді алдымен көп рет иіп, ал сонан соң
динамомертде үзеді. Бұл жағдайда сынау нәтижесін белгілі иілу санынан кейін
(әдетте 1000), жүннің беріктігінің кемуімен есептейді:
[pic] 100
Бұл жерде:P – көп рет иілуден кейінгі жүннің үзілуі беріктігінің кемуі,
процессі; P0 – иілуге дейінгі жүннің үзілу беріктігі, Н; Pi – жүннің көп
рет иілуінен кейінгі үзілу беріктігі, Н.
Екінші әдіспен сынақ жүргізу үшін жуандығын мұқият тексере отырып 50 – 100
данадан жүндердің екі тобын дайындайды. Үлгілердің бір тобын қалыпты
жағдайда ұстап, иілусіз үзілуге сыналады. Беріктік көрсеткішінің барлық
үлгілердің сынау нәтижесінің арифметикалық ортасы ретінде есептейді.
Екінші топтың әр үлгісін алдымен иілуден өткізіп, содан - соң
динанометрде үзеді. Түпкілікті нәтиже тағы әр анық таудың арифметикалық
ортасы ретінде алынады.
Түкті жабынның тығыздығын анықтау
Түкті жабынның тығыздығын анықтаудың бірнеше әдісі белгілі: санау
әдісі, салмақтық, радиометриялық.
Сынау әдісі бойынша, түпті жабынның қалыңдығын 1см2 сыналатын мехтік
терінің жүннің қарапайым сынаумен анықтайды. Бұл әдіс жұмысты өте көп қажет
етеді және ұзақ жүреді.
Салмақтық әдісте түкті жабынның тығыздығы терінің белгілі ауданынан
қырқылған жүннің салмағын өлшеу арқылы білуге болады.
Ғылыми зертеулік жұмыс жүргізгенге және басқа жұмыстарда түкті
жабынның тығыздығын анықтау үшін радиометриялық әдісті қолданады. Бұл әдіс
түкті жабынның, ол арқылы өтетін бетта сәулелерді жұту қабілетіне
негізделген; түкті жабынның қалыңдығы неғұрлым көп болса,онда соғұрлым
жабын арқылы өткен радиоактивтілік ағынның жұтылуы азаяды. Мехтің түкті
жабынының тығыздығын анықтаудың РГ-4 аспабында жүргіеді(20-сурет) .
[pic]
20-сурет . Терінің түкті жабынның қоюлығын анықтауға арналған РГ-4 аспабы.
Түкті жабынның массасын анықтау үшін қырқылмаған мехтік терілерден
20мм биіктікте бетта-саулелерін өткізу керек.
Практикалық сабақ № 3 Түкті жабынның үйкелуге төзімділігін анықтау.
Түкті жабынның үйкелуге төзімділігі мехтың тозуға төзімділігінің ең
басты көрсеткіші болып табылады. Мехтік бұйымдарды пайдалану кезінде мехтың
түкті жабынның үйкелуге төзімділігі кейбір бөліктерінің сыну нәтижесінде
түктің ұзындығының қысқаруымен білінеді .
Түкті жабынның үйкелуге төзімділігінің лабораториялық жағдайда
сынауда қандай да бір материалмен үйкелу арқылы жүргізіледі.
[pic]
21-сурет. Түкті жабынның ұнтақталуын анықтауға арналған А.Н.Беседин
аспабының конструкциясы.
Үйкелуге төзімділікті У, %, мына формуламен жүргізіледі:
[pic]
Бұл жерде : а-сынауға дейінгі және b- сынаудан кейінгі үлгі массасы, г; с-
үлгінің былғары тканінің массасы,г.
Сынауды А.Н.Беседин (21-сурет) жасаған аспапта жүргізеді.
Өлшемі 60-30мм мехтың сыналатын үлгісін аспаптың білегіне бекітеді.
Диаметрі 60мм шет жақтағы валиктер реверсивті айналады, алдымен бір жаққа
толық айналыс жасап, содан кейін екінші жаққа да сондай айналыс жасайды.
Бұл екі айналыс бір үйкелу циклын құрайды.
Түкті жабынның және мехтің былғары тканінің бояуының үйкелуге төзімділігін
анықтау.
Бояудың үйке луге төзімділігі мехтың маңызды көрсеткіші болып
табылады және стандартпен шектеледі. Түкті жабынның және мехтың былғары
тканінің бояуының құрғақ үйкелуге төзімділігін анықтау МАА(жұққыштық
анықтау аспабы) аспабында жүрігзіледі. Оның сыртқы түрі 22-суретте
келтірілген.
Патронның екі дискасымен сақинаның саңылауының арасында олшемі
90х70мм ақ қағаз парағын оны гайка1 көмегімен бекітеді. Резина жастыққа 3
сыналатын теріні орналастырып, тұтқаны 4 бұрау арқылы оған қағаз бекітілген
патронды 2 түсіреді де электродвигательді іске қосады. Аспапты санағыш
анықталған айналу саны көрсеткенннен кейін патронның бқрауының бағытын кері
ауыстырып электродвигательді іске қосып сынауды сондай айналу санына дейін
жеткенше жүргізеді.
[pic]
22-сурет. МАА аспабы.
Сонан сон патронды 2 көтеріп, одан қағазды суырып алып, одан сынау
нәтижесінде пайда болған дақты эталондар шкаласындағы дақ пен кқзбен қарау
арқылы салыстырылады. Бұл шкаланың балы фотометр көмегімен өлшелінген
шаңылысудың коэффицентімен сәйкес келеді.
Практикалық сабақ №4. ШИКІЗАТТАРДЫ, БЫЛҒАРЫ, МЕХ ЖІНЕ ИЛЕГІШ МАТЕРИАЛДАРДЫ
МИКРОСКОПТЫҚ ӘДІСПЕН ТАЛДАУ.
Микроскоптық талдау жануарлардың терісінің және талшықтардың құрамын
толық білу үшін үлкен маңызы бар.өндіріс проценттеріндегі тері және түк жүн
талшықтарының әртүрлі өзгерістерге ұшырауын зерттеп білуге, сонымен қатар
жартылай фабрикатқа сіңірген материалдардың, мысалы,майлағыш заттар мен
шайырлардың орналасу сипатын білуге мүмкіндік береді.
Терінің өзені өте күрделі морфологиялық құрылымнан тұрады, ол эластин
және ретикулин шоқ талшықтары коллогеннің шоқ талшықтарымен шатыс қосылған
байланысуынан тұрады. Өндіріс процессінде морфологиялық құрылымның өзгеруі
былғарының физика – механикалық қасиетіне әсер етеді. Бұл өзгерістерді тек
микроскоптық көмегімен көруге болады. Шикізаттың бактериямен зақымдануың
және ондаған микроорганизмнің мөлшері де микроскопиялық әдіспен анықтайды.
Терінің әрбір түрлерінің олардың ортақ құрамына қарамастан
ерекшеліктері бар шоқ талшықтарының әртүрлі бұрышы емізікше және түрлі
қабаттардың арасындағы қатынастың әр түрлі шошқа терісіндегі қылшықтардың
өзеңді тесіп өтуі, қой терісіндегі қалың – бұйра жүн талшығының қалыңдығы
т.б. әртүрлі мех елтірілерінің жүн талшықтары да әртүрлі спецификалық
қасиеттерімен өзгешеленеді.
Сонымен, микроскоппен бақылау шикізаттардың былғары және мехтің
сапасын үлкен дәрежеде қосымша сиппатайтын әдіс.
3.1. микроскоппен жұмыс істеу
Микроскоп (23 сурет) үлкейтілген кері жәнеғ болжамды кескінді беретін
оптикалық аспап.
Үлкейту 2 линза системасы объектив және окулярдың үлкейтуінің
көбейтіндісіне тең, сонымен қатар соңғысы, тек объективпен келген кескінді
үлкейтеді
[pic]
23 сурет.Микроскоп: 1-окуляр; 2-тубус; 3- револьвер; 4-обектив, 5-заттық
үстел; 6-конденатор; 7-иристі диаграмма; 8-айна; 9-шарнир; 11-түтік; 12-
микробұранда; 13-микробұранда.
Микроскоптың шешуші қабілеттілігі тек микроскоп арқылы анық көруге
болатын препараттың элементтерінің аз мөлшері. Шешуші қабілеттілік саңылау
бұрышы мен объективтің апертурасы сипатталады, яғни объективке түсетін
шеткі сәулелердің арасындағы бұрышпен беріліді (24 сурет).
Фокустық аралық қаншалықты аз болса, соншалықты апертура үлкен және
объективтің шешуші қабілеттілігі жоғары.
Препараттарды микроскоптың астында зерттеу, жарықтың өткен және
шағылысқан түрлерінде зерттеуге болады. Кескіннің анықтығы жарықтың түсу
дәрежесіне байланысты. Өткен жарықпен жұмыс істеу кезінде жарық көзінен
шыққан сәуле шоқтарын, конденсор арқылы айнаның көмегімен зерттелетін
объектіге бағыттайды. Конденсор жарық шқарын шоғырландырады. Ол жоғары
қозғалған кездежарықтық артады, ал төмендегенде кемиді.
Микроскоппен жұмыс істеуді бастаудан бұрын алдымен айнаны бұып,
көру жазықтығына барынша жарықтықты күшейтеді. Ең жақсы жарық көзі сейілген
күнізгі жарық болып табылады, бірақ көбінесе электрлі жаықтатқыштарды
пайдаланады. Сонан кейін зерттелетін препаратты зат қоятын кішкене үселшеге
қойып, объективке қарап отырып аспаптың мойнын оптималды фокусты аралыққа
жеткенше, яғни препарат барынша оны көрінгенге дейін жылжытады. Кескін кері
болып түсетіндіктен препараттың жоғарғы бөлігін төменге қарата қою керек
(мысалы, эпидермис жағын жоғары)
[pic]
24 сурет. Саңлаулы бұыш:
1-объектив; 2-зерттелетін объекті нүктесі; 3-сәулелер.
Препараттарды зерттеуді ол туралы тұтас түсінік болу үшін кішкене
үлкейтуді бастау керек, ал содан соң үлкен үлкейтуге ауысып, препараттың
басқа бөліктерін зерттейді. Микроскоппен жұмыс істеу кезінде оған бір
күзді екінші күзбен ауыстыра қарау керек, себебі бұл жағдайда көз аз
талады.
Әрбір элементтерді және сол сияқты өзеннің немесе шаш талшықтарының
құрылымын өлшеуді окуляр-микрометрдің және объектив микрометрдің көмегімен
жүргізеді.
[pic]
25-сурет. Иммерсионық объектив схемасы:
1-иммерсиондық сұйық; 2-объектив линзасы; 3-жабатын әйнек;
а-а’-иммерсиондық сұйықсыз сәуле; в-в’-иммерсиондық сұйықтықтың
көмегімен сәулелерді объективке бағыттау.
Бірінші белгісі бар шкала бекітілген жай окуляр. Әр белгінің шамасы
объективпен үлкейту дәрежесіне байланысты. Оны дәлелдеу үшін объектив
микрометрді пайдаланады. Объектив микрометрді пайдаланады. Объектив-
микрометрдің түрі зат қоятын шыныға ұқсайды, оның ортасында 10 мкм бөлінген
шкала бар. Объектив-микрометрді зат қоятын кішкене үстелшеге қойып, окуляр
микрометрді қондырылған микроскопқа өлшеуге керекті ұзындыққа қойылған
микроскоптың мойнының ұзындығымен қарайды.
Окуляр микрометрдің шкаласын объектив-микрометрдің шкаласымен
салыстыра, біріншісінің бөліктерінің бағасын, яғни микрометрдегі ір
бөліктің абсолюттік мәнін табады. Осыдан кейін объектив-микрометрді алып
тастап оның орнына зерттелетін препаратты қйып өлшейді.
Өлшеу кезінде шаманы окуляр-микрометрің бөлік мәнімен анықтап, содан
кейін оларды микрометрге аударады.
Практикалық сабақ №4 Препаратты даярлау
Үлгілерді фиксациялау
Микроскопиялық зерттеуге арналған жартылай фабрикат немесе тері
үлгілерін алдын-ала фиксациялайды яғни бастапқы құрылымын сақтап қалатындай
қасиеттері бар химиялық заттармен өндейді. Бұл үшін процентті формальдегид
ерітіндісімен өңдеу барынша кең тараған себебі, ол құрылымға жақсы еніп
оның майда бөлшектеріне дейін фиксациялайды. Фксациялау үшін тері үлгілерін
20х20 мм өлшеммен бөліп, оған құйылатын сұйықтықтың мөлшерін СК-100 тең
етіп алады, өңдеу ұзақтығы 24 сағ. 10 % формалин ерітіндісінде үлгілер көп
сақталуына болады.
Кескіндерді даярлау
Микроскопқа өткен жарық арқылы, тек өте жұқа және біркелкі
қалыңдықтағы (10-25 мкм) тілік түрінде арнайы аспаптарда мұздататын немесе
жылжымалы микротомда дайындалған үлгілерді көруге болады. Жұқа тілікі тек
тығыз консистенциясы бар үлгілерден ғана алуға болады. Бұл үшін үлгі ауада
тез қатаятын заттарды сіңіреі (ерітілген парафин целлоидин ерітіндсі)
немесе мұздатылады. Соңғысы көп еңбекті талап етпейді және барынша қолайлы.
[pic]
26 сурет.Қатыратын (а) және жылжымалы (б) микротомдар: 1-ұстара;
2-ұстараны ұстағыш; 3-кіші үсел; 4-микрометрді бұранда; 5-кескінді
қалыңдығын реттеуші.
Мұздатқыш микротом (26 сурет) сұйық көмір қышқылы бар баллонмен
қосылған. Микротомның негізгі бөліктері: ұсағышта 2 бұранданың көмегімен
бекітілген ұстара 1 үстелшесі бар мұздататын камера 3 микрометрлі бұранда
4. Оның көмегімен қатаң белгіленген аралыққа үстелшені жоғары көтереді және
тіліктердің қалыңдығын реттейді (5).
Мұздататын микротомда тіліктерді алуға арналған үлгілерді
фиксацияланғаннан кейін 1 сағат аралығында ағынды сумен жуып, тазартылған
сумен шаяды. Олардың 4-10 мм өлшемді бөліктерді кесіп алып алдын-ала
тазартылған судың бірнеше тамшысымен немесе суланған сүзгі қағазбен сулап
микротомның үстелшесіне қояды.
Баллонның бұрандасын ашыңқырап аз мөлшермен көмір қышқылын жібереді;
көміртек тотығы (IV) қысымның күрт төмендеуінен буланып, көп мөлшерде
жылуды сіңіреді де зерттелетін бөлікті үстелшеге мұздатады.
Жақсы тілік алу үшін мұздату дәрежесінің үлкен маңызы бар.
Зерттелетін объектіде саусақ ізінің қалмауы жеткілікті дәрежеде
мұздағандықтық белгісі.
Тіліктерді алу үшін үстелді ұстараның жүзі үлгінің бетіне тиетіндей
етіп орнатады.
Тіліктерді ұстараны өзіне жайлап тарта отырып алады.Ұстараны бар
рычагты жылжытқан кезде онымен байланысқан микрометрлі бұранда 4 автоматты
түрде камераны 3 үстелшемен тіліктердің қалыңдық реттегіші 5 қаншалықты
микрометрге қойылған болса, соншалықты көтеріледі.
Алынған тіліктер ұстарада қалып сонда ериді немесе өзінше оралып
қатыратын үстелшеге түседі. Оларды абайлап пинцетпен суы бар ыдысқа салып
әрі қарай өңдеуді жүргізеді.
Микротомды таза ұстау керек, жұмысты аяқтаған соң вазелинмен
майлап баллон вентилін тығыз жабу қажет.
Микротоммен мұздату жұмысын жақсы меңгергенше мұздалатын үлгі
үстелшеден жерге түседі. Мұның себебі: үстелше жеткіліксіз суланған немесе
үлгі иектен тыс мұздатылған.
Кесу кезінде үлгілер біраз уақыттан кейін жұсарады, сондықтан
вентильді жайлап ашып оларды қосымша мұздату керек. Вентильді ашқанда көмір
қышқылы ауаға жайылады, сондықтан үлгі тұратын үстелді сүлгімен жабу керек.
Гистологиялық кесінді алу үшін үлгілерді мұздатуды термоэлектрлік
суыту үстелшесінің көмегімен де жүргізуге болады. Оның жұмысы
термоэлектрлік эффектіге негізделген, оның мәні мынаған байланысты.
Жартылай өткізгіш элемент арқылы тұрақты тоқ жібергенде оның бір қабаты
жылуды береді, екінші қабаты сіңіреді, соған сәйкес температура жоғарылайды
және төмендейді.
Үстелшенің жұмыс температурасы 16 градустен аспайды.
Температураның ең көп төмендеуі 12 мин. аралығында болады. Үстелшені
тұрақты тоқпен қоректендіру үшін селенді түзеткіш қолданады. Үстелшені кез
келген микротомға оңай қосуға болады. Жылжымалы микротом 26,6 суретте
келтірілген. Кесіндіні мұнда да горизонтальды жазықтықта бағыттаушының
бойымен жылжытып ұстараның көмегімен алады. Жылжымалы микротомды қолдану
кезінде зерттелетін затты парафинге немесе целлоидинге батырады.Құрылым
парафинді жақсы сіңіруүшін зерттелетін затты алдын-ала парафинде жақсы
ерітіп сұйықтармен (ксилолмен толуолмен немесе хлороформмен) өңдеп ала
алады.
Затты парафингесалар алдында оның күрт кішіреймеуі және бастапқы
құрылымы өзгермеуі үшін онцентрациясын біртіндеп арттыра отырып спиртпен
суын арылтады. Бұл үшін затты 24 сағ. бойы біртіндеп 50-95 % этил спиртінде
ұстап, содан соң екі рет 24 сағ. және 12 сағ. 100 % спиртте, спирт пен
ксилол (1:1) қоспасында 10 сағ. ксилолда 8 сағ. парафиннің ксилолдағы 10 %
ерітіндісіне 3 тәулік және балқыған парафинде 1 тәулік (термостатта)
ұстайды. Содан соң үлгіні парафинмен бірге блок түріндегі қалыпқа тез
салқындатады. Олар кейінгі кесуге ыңғайлы жағдайда болуы керек.
Алдымен қалыпшаның түбін сумен салқындатып парафиннің сыртқы
қабаты тоңазығанда қалыпшаны тұтастай суға батырады.
Суығаннан кейін үлгінің айналасындағы артық парафинді үлгіге дұрыс
форма бере отыра кесіп, ағаш немесе тығындық етекке еріген парафинмен
желімдеп микротомның зат ұстағышына бекітеді.
Абсолютті таза шыныға ұмыртқа белогымен араласқан глицерин
тамызып, оны саусақпен шыны бетіне түгелдей жағады. Сол жұқа қабыққа үлкен
су тамшысын тамызып, оған парафинді кесіндіні шашақтың көмегімен мұқият
тегістеп жатқызады.Шыныны әлсіз оттың үстінде кесінді толық балқығанша баяу
қыздырады. Судың артығын сүзгіш қағазбен кетіріп шыныны кесіндімен
термостатқа кептіруге қояды. Бірнеше сағаттан соң шыны құрғап, кесінді оған
тығыз жабысады. Парафинді кетіру үшін шыныны кесіндімен ксилол толтырған
стаканда бірнеше секунд жоғары төмен қозғайды. Содан соң оны 100-96 және 70
% спиртте біртіндеп 2-3 мин. ұстайды да, тазартылған сумен жуып одан кейін
бояйды. Целлоидинге (динитроцеллюлозаның спирт пен эфир қосындысындағы
концентрлі ерітіндісі) құяр кезде де үлгілер сусыздандырылып спирт пен
эфирдің (1:1) қоспасында бір тәулік сіңіріледі. Сонан соң өнделетін
үлгілерді целлоидинмен қалыпқа құямыз да целлоидин кебу үшін шыны қалпақ
астына қояды. Целлоидин тығыздалғанда үлгіні дұрыс тік бұрыш болатындай
етіп түзетіп ағаш тесікке желімдейді.
Пышақ пен үлгі әр кесуден соң 70 % спиртпен шашақ арқылы
ылғалдандырылады.
Практикалық сабақ №5 Кесінділерді бояу.
Микроскоп астында зерттелетін заттың құрылымының әрбір
элементтерін анық айыру үшін оларды айырмаландыру керек, бұл үшін
элементтердің әр түрлі боялу қабілетін пайдалана отырып оларды
дифференциалды бояу керек.
Гистологиялық зерттеулерден бояғыштардың бірнеше түрін қолданады:
ядролық - белок клеткасының ядросын бояйды, протоплазмалық- немесе
диффузиялық, протоплазманы бояйды, және арнайы – қандай да бір құрылысы
компоненттің (майлы қосындыларды, эластинді талшықтарды және т.б.) іріктеп
бояйды.
Микроскопиялық зерттеулерде қолданатын бояулар мен ерітінділер.
Клетка ядроларын бояйтын болғыштарға гемотоксилин және сафронин жатады.
Гемотоксилин С16 Н14 О 6 кампеш ағашынан экстрациялау жолымен алынады, ол
суық суда ерімейді, бірақ ыстық суда, спиртте және эфирде жақсы ериді,
сулық және спирттік ерітінділері ауада гемотоксилин тотығу әсерінен қоңыр
түске ауысады ( гемотеинге ауысады). Гемотоксилин клетка ядросын күлгін
түске бояйды. Гемотоксилин ерітіндісін бірнеше әдіспен дайындауға болады.
1. 100 мл қаныққан алюминий аммоний сульфатына немесе алюмо – аммонийлік
ашудас (15 г. ашудасы 100 мл суда қыздырып ерітеді) ерітіндісіне
кристалды гемотоксилиннің абсолютті спирттегі (1 г. гемотоксилинге 6
мл спирт) ерітіндісін қосады. Қоспаны 4 тәулікке ашық ыдыста қалдырып,
сүзіп, оған 25 мл-дей глицерин мен метил спиртін қосады. Бірнеше
күннен кейін ерітіндіні тағы да сүзіп, сонан соң, пісіп жетілуге 2-3
аптаға қалдырады. Ол кезде гемотоксилиннің гематеинге С16 Н14 О 6
тотығуы жүреді. Ерітінді ұзақ сақталуы мүмкін, тек пайдалану алдында
сүзу керек.
2. 2 г. гемотоксилинді, 100 мл глицеринді, 100 мл абсолютті спиртті, 100
мл тазартылған суды, 10 мл мұзда сірке қышқылын және алюминий
сульфатын артығымен араластырады. Қоспаны ашық ыдыста тотығу үшін 10-
12 күн қалдырып сүзуден соң пайдаланады.
3. 0,5 г. кристалды гемотоксилиннен, 0,01 г. калий йодидынан, 25 г.
алюминий калий сульфатынан, 100 мл глицериннен және 400 мл тазартылған
судан тұратын қоспаны дайындайды. Бірнеше сағаттан кейін бояғыш
пайдалануға дайын.
Сафронинді 50 % спирттегі 3,3% ерітінді түрінде пайдаланылады.
Протоплазмалық бояғыштарға эозин және оранж жатады. Эозин – тетрабром
– флуоресциннің натрийлік тұзы, 1 % ерітінді түрінде қолданылады,
әдетте, гемотоксилиннен кейін проплазмалық құрылымды бояйды. Оранж
органикалық бояғыш 70 % спирттегі 2 % ерітінді ретінде қолданылады.
Арнайы бояғыштардың ішінен мына түрлері қолданылады: судан ІІІ-майды
қызғылт-сары түске бояйды. Суданың 70 % спирттегі қаныққан ерітіндісі
қолданылады, қолдану алдында абайлап декантация жасайды.
Шарлах ашық қызыл – майды қышқыл түске бояйды. Оның 70 % спирт
және ацетонда (1:1) қаныққан ерітіндісін қолданады.
Орсеин – эластинді талшықты қоңыр түске, ал коллагенді қызғылт –
қоңыр түске бояйды. Бояғыш ерітіндісін тең көлемде екі ерітіндіні
қосумен дайындайды: 0,5 г. кристалды орсеинді 100 мл 90 % спирт +25
мл тазартылған суға қосып оған 0,5 мл тұз қышқылы
+100 мл 0,5: спирт + 25 мл тазартылған су ерітінділерін құяды.
Резорцин – фуксин эластинді талшықты қара көк түске, ал
коллагенді ақшыл – сирен түске бояйды. Оның ерітіндісін мынандай
жолмен дайындайды. Фуксиннің 200 мл судағы негізгі ерітіндісіне 4 г.
резорцинді құйып, қоспаны фарфор шыны ыдыста қайнағанша қыздырып, 24
мл 25 % темір хлоридінің ( ІІІ ) судағы ерітіндісін қосады, мұның
нәтижесінде борпылдақ тұнба түседі. Қоспаны тағы бірнеше минут
қайнатып, онан соң суытып сүзеді. Алынған тұнбаны сүзіндімен бірге сол
шыны ыдысқа ауыстырып оған 200 мл 95 % спиртті құяды. Сонан соң су
моншасында тұнба ерігенше абайлап араластыра отырып қыздырады.
Суытқан соң шыны ыдыстың ішіндегісімен сүзіп сүзіндіге 200 мл
дейін спирт, сонан соң 4 мл тұз қышқылын құяды.
Препаратты өңдеу үшін жоғарғы сынау көрсеткіші бар, жылдам
ұстайтын және кесектің өңін бұзбайтын орта керек. Бұл үшін әдетте
канада бальзамын және май қарағай шайырын қолданады. Канада бальзамы
мен май қарағай шайыры табиғи шайырдың жабысқақ ерітіндісі, ол бал
қарағайдың және басқа қылқан жапырақты ағагштардың шайырының
ксилолдағы ерітіндісі ретінде пайдаланылады. Олардың жабысқақтығы
ксилолды қосу мөлшерімен реттеледі. Кейбір жағдайда, мысалы: майды
судан арқылы анықтау үшін, кесінділерді глицерин мен желатин
қоспасында өңдейді. Ол былай дайындалады: жоғарғы сапалы желатиннің 1
масса бөлігін судың 6 массалық бөлігінде екі сағат бойы ісінуге
қалдырады. Сонан соң қоспаны су моншасында толық ерігенше қыздырып,
глицериннің немесе карболды қышқылының 1 масса бөлігін қосады. Қоспаны
су моншасында 10 – 15 минут ұстап, суланған шыны мақтасы арқылы
сүзеді.
Бояудың тәсілдері. Кесіндіні бояу үшін бірнеше әдістер қолдануға
болады:
1. Жалпы құрылымды бояуға гемотоксилинді эозинмен немесе пикрин қышқылын
қолдануға болады. Гемотоксилинмен эозинмен қолданып бояу кезінде
кесіндіні тазартылған сумен мұқият жуып 2-3 минутқа сүзілген
гемотоксилин ерітіндісіне салып қояды. Сонан соң оларды тағы да
тазартылған сумен жуып 1 мин. тұз қышқылымен қышқылданған суға салып
үздіксіз араластырады. Содан кейін тазартылған сумен 2 – 3 минут
эозиннің спиртті ерітіндісіне салып, боялған кесінділерді судан арылту
керек. Пикрин қышқылымен бояуда кесіндіні алдын – ала гемотоксилинмен
бояп, тазартылған сумен жуып, 2 -3 минут пикрин қышқылы ерітіндісіне
салады.
2. Эластинді талшықты бояуды резорцин – фукцин және орсейнмен
жүргізіледі. Резорцин – фукцинмен бояуда кесіндіні жуып 1 -3 минут
оның ерітіндісіне салып, сонан соң суын азайтады. Орсейнмен бояуда
жуылған кесінділерді 3 - 5 минут орсейн ерітіндісінде ұстайды.
3. Майлы заттарды бояу кезінде жуылған кесінділерді алдын – ала
гемотоксилинмен бояйды, сонан соң сумен жуып, 2 -3 минут 50% спиртке
салып 3 – 5 минут бойында кесіндіні судан ІІІ – пен бояп, қайта 50%
спиртке салып, сонан соң тазартылған сумен жуады. Май спиртке жарым –
жартылай еритіндіктен, оның көмегімен кесіндінің суын азайтпайды.
Жуылған кесіндіні заттық шыныға қойып, 2 – 3 тамшы глицерин мен
желатин қоспасын құйып жапқыш әйнекпен жабады. Кесінділерді бояуды
кері тәртіпте жүргізуге болады, яғни алдымен оларды 10 -15 минут судан
ІІІ ерітіндісінде ұстап, тазартылған сумен жуып, ал сонан соң
гемотоксилинмен бояйды.
4. Аралас иленген былғары кесінділерінің илеуі жетілмегендігін метиленді
көк және фукцинмен бояп анықтайды.
Танидтер – былғарыны негізгі бояғыштармен бояу кезінде жақсы басытқы
(протрава) болады. Былғары илеу неғұрлым күшті болса, ол негізгі
бояғыштармен қарқынды боялады.
Илеу деңгейін анықтау үшін былғары кесінділерін алдымен фукцин
ерітіндісінде, ал сонан соң метиленді көкпен бояды. Түбіне сүзгіш қойылған
ыдысқа фукцин ерітіндісін құяды, оны концентрациясы сүзгі көзге
көрінетіндей етіп жасалады, бұл ерітіндіде кесіндіні 3 – 5 минут ұстайды.
Илеуі жеткіліксіз талшықтар қызыл түске боялады. Тазартылған сумен жуғанан
кейін (3 – 4 рет) осы кесінділерді 1 -2 минутқа метиленді көк ерітіндісіне
салып, тазартылған сумен 3 – 4 рет жуып, бояғыштардың артығын кетіру үшін
сірке қышқылымен қышқылданған суға 4 минут салып қояды.
Жуудан және сусыздандырғаннан кейін кесіндіні микроскоп астына салып
қарайды. Жақсы иленген талшық жасыл түске боялады, орташа иленгендері – көк
түске, әлсіз иленгендері – сиренді, ал илеуі жетілмегендері – қызыл болып
қала береді.
Практикалық сабақ №6 Кесінділерді сусыздандыру және өңдеу
Боялған үлгілерді 1 – 2 минут 50 - 70 – 96 және 100 % спиртте бірінен
кейін біріне салып сусыздандырады. 100 % спирттен кесінділерді ағарту үшін
ксилолға ауыстырады.
Ағарған кесінділер шыны аяқ немесе стакан түбіне түсуі керек. Оларды
заттық шыны үстіне қойып кесіндіге 2 – 3 тамшы канадалық бальзамды және май
қарағай шайырын тамызып, ауа көпіршігі қалмауын бақылай отырып, біртіндеп
жапқыш әйнекпен жабады. Кепкеннен соң мұндай препарат ұзаққа сақталуы
керек.
Жүнді микроскопиялық зерттеу
Жүнді заттың әйнекке глицерин немесе су тамшысымен жабыстырып, үстінен
абайлап жапқыш әйнекпен жабады. Микроскоппен оның зақымдану сипатын
анықтайды. Зақымданбаған жүннің анық нұсқасы және біркелкі қабыршығы
болады. Оның өзегі дәндік құрылысты клеткалардан тұрады, дәндер арасында
ауа болады. Жүннің зақымдануы катикулдың қабыршығының қисаюмен, қабыршық
қабатында жарықшақтың пайда болуы мен оның формасы өзгеруі мен білінуі
мүмкін.Бояу дәрежесін зерттеу үшін зерттелетін жүн шоғын сағаттық шыныда
коллодияның (қою жабысқақ эфир аралас ерітінді) жұқа қабатымен жауып
парафинде өңдейді. Парафин қатып үлгі суығаннан соң жүнді микротомда
көлденең кесуге дайындайды. Оларды абайлап заттық әйнекке су тамшысына
ауыстырып толық кепкенше қалдырады. Содан кейін кесінділерді канадалық
бальзаммен өңдейді. Байқауды әлсіз және күшті үлкейтулерде жүргізеді.
Біркелкі боялған кезде бояу жүннің барлық қимасында тарайды, ал бір
келкісіз боялғанда – тек сыртында немесе ортасында байқалады. Жүнде майдың
таралуын зерттеу үшін аң терісінің әр түрлі учаскесінен азын – аулақ жүн
шоғын қырқып алып 50 % спиртпен шайқап, 10 мин. бояу ерітіндісіне салып
қолды ( судан ІІІ, немесе шарлах – қызылға). Бояудан кейін жүнді 50 %
спиртпен шайқап, тазартылған сумен және глицеринмен өңдейді. Зерттеуді көп
және аз үлкейтуге жүргізеді. Май қызғылт – сары тамшы түрінде байқалады.
Егер жүн қатты майланса, онда май түрінде оның барлық сыртында орналасады.
Илегіш материалдарды микроскопиялық зерттеу
Илегіш материалдарда, илейтін заттар, өсімдіктердің барлық
бөліктерінде қантпен бірге қосылыста болады.
Тірі өсімдік клеткаларында илегіш заттар 2 формада болады: 1.
клеткалық шырында еріген және 2. химиялық байланысқан немесе целлюлоза
сияқты коллоидтар адсорбицияланған.
Құрғақ өсімдіктерде олар проплазмамен формасыз қосылыстар түзеді.
Микрохимиялық зерттеу әдістерінде илегіш материалдарды қолдан жұқа көлденең
кесінділер жасайды. Анықтауға жиналған материалды қолданған жақсы, ол
құрғақ болса, суландыру қажет. Илегіш заттар микроскоп астында кесіндіні
кейбір арнайы реактивтермен өңдегеннен кейін анық көрінеді.
1. Темір хлоридімен ( ІІІ ) таннидке әсер еткенде ол қарқынды қара – көк
немесе реңдік бояуға боялады.
Темір хлоридінің ( ІІІ ) қаныққан ерітіндісін пайдаланғанда оны сумен
10 есе сұйылтады.
2. Илегіш заттар формалинмен тұнбаны темір тұздары мен анықтауға болады.
Өсімдік бөліктерін бір тәулікке 8 % формальдегид ерітіндісіне салып,
содан соң темір сульфатымен ( ІІІ ) анықтайды.
3. Танидтердің хромпикпен реакциясы да қолданылады, бірақ хромпик қоңыр
тұнбаны пирокатехинмен, гидрохиномен, пирогалолмен және тал қышқылымен
де береді. Дайындалған кесіндіні заттық әйнектегі дихромат калий
сұйытылған ерітіндісінің тамшысына қояды. Илегіш заттар бар
клеткаларда сұр немесе қызыл – қоңыр тұнба пайда болады.Қымыздық және
лимон қышқылдың қатысу кезінде тұнба түзбейді, сары – қоңыр бояу пайда
болады.
4. Илегіш заттарды анықтау алюминий хлоридінің қойылтылған
ерітіндісіндегі үшін аммоний молибденатының қойытылған ерітіндісін
қолданады. Осы реактивтің әрекетінен илегіш заттар сары тұнба түзеді,
танин қызыл тұнба береді. Аммоний гидроксидімен сілтілеген кезде
реактивтің диффузиясы тездетіледі, сондықтан оны қолданудың алдында
ғана дайындау керек.
5. Диментилбензальдегит катехинмен, флороглицеринмен және олардың көп
туындыларымен қызыл бояу береді. Зерттелетін кесінділерді реактив(0,5
г парадиметилбензольдегит, 8,5 г күкірт қышқыл және 1,5 мл.су)
тамшысына салады. Бақылау кесінділерін күкірт пен судың тең бөлігінен
тұратын қоспа тамшысына салып, зерттелетін кесінділермен салыстырады.
ЖАМБЫЛ ТЕХНОЛОГИЯЛЫҚ ИНСТИТУТЫНЫҢ БЫЛҒАРЫ
ЖӘНЕ МЕХ ТЕХНОЛОГИЯСЫ КАФЕДРАСЫНДА ЖАСАЛҒАН МИНЕРАЛДЫҚ ИЛЕГІШТЕРДІ
ФОТОМЕТРИЯ ЖӘНЕ ФОТОЛЮМИНЦЕНЦИЯ ӘДІСТЕРІМЕН АНЫҚТАУДЫҢ ЖАҢА ТӘСІЛДЕРІ
Соңғы уақытта былғары және мех өңдеу өндірісінде арзан және
таптырымды химиялық заттарды қолдану көзделініп отыр.
Сонымен қатар минералдық илеу процесінде табиғатқа зиянын
тигізетін хром илегішін басқалармен ауыстыру,сымбатты аяқ киім тігуге
қолданылатын, сапасы жоғары, тығыздығы биік былғарылар шығару,өңдеу
уақытын азайту сияқты мақсаттардағы шешу керек.
Біздің елімізде бұл жөнінде көп ғылыми еңбек жасалуда, соның
ішінде көп ядролық комплекстік минералдық илегіштермен теріні өңдеу
тәсілдері зерттеліп өндірісте қолданылуда. Бұл табиғатта көп кездесетін
және хромға қарағанда арзандау алюминий, титан және цирконий қосындысынан
тұратын илегіштерді қолдана отырып былғарыға ақшыл түр, жақсы қасиет
беріп,ассортимент түрлерін көбейтуге жағдай жасаайды.
Бірақ осы уақытқа дейін илегіштер құрамында алюминий титан және
цирконийдің, ажыратпай мөлшерін анықтаудың тәсілдері әлң де болса зерттеліп
өндірісте қолданылмаған.
Кафедрадада ілгеріде айтылған минералдық комплекстік илегіштерді
алу,оларды тері илеу професінде қолданылу тәсілдерін зерттеліп
жатқандықтан, олардың мөлшерін ұтымды және оңай жолмен анықтау әдістерін де
табу керек. Сондықтан, бұл тарауды осы бағытта орындалған ғылыми
жұмыстардың нәтижелері талқыланды.
Сонымен бірге, былғарыны бүлдірмей, тез ондағы хромның мөлшерін
фотолюминценциялық тәсілмен анықтау жолы ұсыынылды. Бұл тәсіл былғары
өндірісінде бірінші рет қолданылған лазер сәулесі арқылы жүргізіледі.
Кафедрада орындалған осы жаңа ғылыми жұмыстар, былғары және мех
өнеркәсібінде кең қолданылып, жұмыс сапасын көтеруге көп пайдасын тигізеді
деген үмітіімз зор.
Илегіш ерітінділерінде және былғарыда алюминий мөлшерін титанды алдын – ала
ажыратпай анықтау.
Соңғы жылдары былғары өндірісінде алюминий мен титан тұздарын
қолданылатын илеу тәсілдері көбірек тарап келеді. Қазіргі кездегі алюминий
мен титанда анықтағанда, алюминийді әр түрлі реагенттермен тұнбаға түсіру
әдістері, алюминийді титтаннан толықажыратуға мүмкіндік бермейді, өйткені
ол екеуі бірге тұнбаға түседі.
Титанның алюминийге ықпалын, жүзім қышқылымен «маскировка» жасап
жоюға болатыны белгілі, сондықтан бұл әдісті алюминийді фотоколориметриялық
немесе қайта титрлеу тәсілдерімен анықтағанда, қолдануға болады. Алюминийді
фотометриялық әдіспен анықтау тәсілі оның әлсіз қышқыл ортада, алминонмен
қызыл тісті қосынды түзеу қасиетіне негізделген. Фотометриялық анықтауды
жүргізу үшін мынадай арнайы реактивтер мен ерітінділер қолданады: тояталған
а – динитрофенолдың судағы ерітіндісі;жүзім қышқылының 2% судағы
ерітіндісі; 1н тұз қышқылы; алюминионның судағы 0,1% ерітіндісі; аммиактың
сумен 1:1 қатысты ерітіндісі; рН 4,3 ке тең буфер ерітіндісі (27,2 г натрий
ацетаты 150см 3 дистилляцияланған суда ерітіледі, одан тығыздығы 1,19г/см3
тең 10,3см3 тұз қышқылы қосылады, содан соң 1 куб.дм. көлемге дейін
дисстиляцияланған сумен толықтырылады); алюминийдің стандарттық ерітіндісі
(9,3 18г. Алюмо- калий квасцы тұзын K2SO4. AL2 (SO4) 24 H2O, 05 см3 25%
тұз қышқылы бар суда ерітеді, алынған ерітіндіні сыйымдылығы 1дм3 мөлшерлік
колбаға ауыстырады да содан соң көлемін белгіге дейн жеткізеді)
Дайындалған ертінідінің 1см3-де 1 мг AL2 O3 бар. Сыйымдылығы
1куб.дм өлшемді колбаға осы ерітіндінің 10 кубсм құйылады да ол
дистилляцияланған сумен белгісіне дейін толтырылады. Бұл ерітіндіде AL2O3
мөлшері 0,01мг/см3.
Градуировка графигін тұргызу үшін, сыйымдылығы 100см өлшемді
колбаларға 1,3,5,9,12,15,18 см концентрациясы 0,01мг/см AL2O3 тең,
алюминийдің стандарттық ерітіндісін құяды, одан кейін 2см 2% жүзім қышқылын
құяды.
Ол дайындалған ерітінділерге 20 см2 көлемге дейін дистилляцияланған
судан қосады, 3-4 тамшы α-динитрофенол индикаторын тамызады, оған сары
түске боялғанға дейін аммимак ерітіндісін құяды, содан соң 1 см2 1н тұз
қышқылының ерітіндісін құйып, соның көлемін буфер ерітіндісімен 70см2
дейін жеткізіп, 5 см2 1%алиминон ерітіндісін қосып, содан соң буфер
ерітіндісімен дайындалған ерітіндіні колбаның белгісіне дейін толтырады.
Ерітінділерді 30мин. Қараңғы жерде сақтайды. Содан соң олардың оптикалық
тығыздығын ƛ=440 нм-де 20мл кюветте өлшейді.
Ал алюминийдің былғарыдағы мөлшерін анықтағанда (бірінші тәсіл)
Былғарының майдаланған 1-2г шөкімін пайдаланады, оның ауырлығын
өлшеп,ыстыққа шыдамды, сыйымдылығы 250см2 , колбаға салады, оған 8куб.с
күшті азат қышқылдың (тығыздығы 1,3г/см3) 12,2куб.см күшті күкірт қышқылын
(тығыздығы 1,84 г/см3) 10см 40% хлор қышқылын құяды. Колбаны
ішіндегісімен, ауаны ішке тартатын шкафта органикалық құрамы толық жанып
кекенше қайнатады.
Суытылған ерітіндіні сыйымдылығы 250куб.см өлшемді колбаға ауыстырады
дадистилянған сумен белгісіне дейін толтырады.
Алюминий тотығының мөлшерін,% мына формуламен есептейді:
Х=αύ/Нύ ×100
Бұл жерде: α – калибровка графигінен анықталған алюминий тотығының мөлшері
мг/100см3; ύ- илегіштің немесе былғарыны еріткеннен кейін алынған
ерітіндінің көлемі,см3, Н-былғары немесе илегіштің шөкімінің массасы,г , ύ
-фотометрияға алынған,анықталатын ерітіндінің көлемі, см2.
Екінші тәсіл титанды жүзім қышқылымен «маскировка» жасап, алюминийді,
дитизон индикаторының қатысуымен трилан Б-ні қайта титрлеу тәсілі арқылы
анықтауға негізделген.
Зерттейтін ерітіндіге жүзім қышқылын қосады. (10%ерітінді),
ерітіндінің рН 4,3-ке тең кезінде, трилон Б артық мөлшерге құяды. (0,05М
ерітіндіні), содан соң реакцияны тездету үшін ерітіндіні қыздырады да,
дитизол мен цинк дитизонатының спирттегі ерітіндісін құяды.
Трилон Б-ның артық мөлшерін 0,05моль титрленген цинк тұзымен
титрлейді.
Ерітіндінің көк бояу түрінен қызылға ауысқаны қайта титрлеуден
аяөталғанын көрсетеді.
Жұмыста мынадай арнаулы реактивтер мен ерітінділер қолданылады:
Трилон Б-0,05 моль ерітіндісі; ZnSO4 * 7H2O -0.05 моль ерітінді (оны
былай дайындайды: аналитикалық таразыда ZnSO4 * 7H2O тұзының 14,4г өлшеп,
сыйымдылығы 1дм2мөлшері колбаға салады да, оны дистилляцияланған суда
ерітіп, белгі ернеуіне дейін су құяды); ацетат буфер ерітіндісі; оны мұз
уксус қышқылы (60см3) мен аммоний ацетаты (77г) негізінде дайындайды,
оларды 940 см3 дистилляциялнған суда ерітеді: дитизон (25мг реактивті
100куб.см ацетонда ерітеді); жүзім қышқылы (10% судағы ерітінді);
тоятталған α- динитрофенолдың судағы ерітіндісі
1н тұз қышқылының ерітіндісі , сумен ара қатысы 1:1 аммиак
ерітіндісі. Анықтау кезінде ZnSO4 тұзы ерітіндісінің титрін табады. Ол үшін
трилон В 2,5 куб.см ерітіндісіне 10куб.см ацетат буфер ерітіндісін, 60
куб.см спирт және 1куб.см дитизол ерітіндісін құяды. Одан кейін ерітіндіні,
ZnSO4 тұзы ерітіндісімен қызыл түр пайда болғанға дейін титрлейді.
Зерттелетін 10-15 см3 көлемінде 5 -20 мг Al ерітіндіге 5см2 (10%)
жүзім қышқылының ерітіндісін құяды, оған 3-4 тамшы α- динитрофенолды
тамызады да аммиакпен тамшылай отырып ерітіндіні сарыға боялғанға дейін
нейтрализациялайды. Содан кейін 1н тұз қышқылының 1 см3 ,25 см2 трилон Б
және 10см3 буфер ерітіндісін қосады.
Ерітіндіні 2-3 мин әлсіз қайнағанға дейін қыздырып, содан соң
суытып титрлеудің алдында 40-50% ерітінді болғанға дейін спирт қосады және
1см3 дитизон құяды.
Титрлеуді цинк тұзымен жүргізеді.
Алюминийдің (AL2O3-ге есептелген мөлшерін), %-мына формуламен
анықтайды:
Х=(а-b)·T·p/ H·100 *100
Бұл жерде: а мен b- цинк сульфатының 25см2 трилон Б-ге және
анықтайтын ерітіндіге кеткен мөлшері, см3; Т-0,05 моль цинк сульфатының
ерітіндісінің алюминий тотығы бойынша титрі, г/см2; р- дистилляцияланған су
мөлшері; Н- былғары немесе илегіш шөкімі,г.
Осы істелген тәсілдерді титаны бар илегіш ерітініділерінде әне
былғарыда алюминийдің мқлшерін анықтауға ұсынуға болады.
Бұл тәсілдердің дұрыстығын тексеру үшін титан мен алюминий бар
эталондық ерітінділер пайдаланылады.
Титанның, 1мг/см2 ТіО2 бар, эталонды ерітіндісі былай дайындалады:
1,225г TiSO4 2 H2O тұзына 100см3 тұз қышқылының ерітіндісін (1:1) құяды,
оған бірнеше тамшы сутегінің пероксидін қосады, ерітіндіні түссіз болғанда
дейін қайнатады да сыйымдылығы 500см2 өлшемді колбаға құйып
дистилляцияланған сумен белгісіне дейін толтырады. Қалған ерітінділерде
осылай дайындайды.
AL2 O3 эталондық алюминий ерітіндісінің дайындау тәсілі ілгеріде
белгілеген.
Эталондық алюминий ерітіндісне, эталондық титан ерітіндісне құйып,
одан AL2 O3 мөлшерін анықтайды. Алынған нәтижелер 2-ші кестеде
көрсетілген.
2-кесте
|Есеп бойынша мөлшері, | Нақты анықталған AL2O3 мг/см |
|мг/см | |
| |Фитомтрия әдісімен |Комплексометрия |
| | |әдісімен |
|AL2O3 |ТіО2 |С[pic]α |Sr |C[pic]α |Sr |
|1 |1 |1.01[pic]0.|0.012 |1[pic]0.013|0.021 |
| | |014 | | | |
|2 |2 |2[pic]0.016|0.006 |1.98[pic]0.|0.012 |
| | | | |014 | |
|3 |3 |2.99[pic]0.|0.004 |2.99[pic]0.|0.012 |
| | |012 | |01 | |
|4 |4 |4[pic]0.02 |0.003 |40.015 |0.006 |
Ескерту. С-ерітіндідегі AL2 O3 мөлшері (ζ рет анықталған): σ- зерттеу
қателігі; S-ортаны квадраттық ауытқу.
Кестеден, алюминийді анықтағандағы салыстырмалы стандарттық
ауытқу фотометрия әдісіне 0,012 г/см2 , комплексонометрия әдісінде
0,02г/см2аспайтыны байқалады.
Сонымен, алюминийдің титаннан алдын- ала ажыратпай, титанды жүзім
қышқылымен «маскировка» жасап, алюминийді анықтайтын дәлдігі жеткілікті
тәсілдер жасалды. Оларды былғарыда және илегіштегі алюминий мөлшерін
анықтауға пайдалануға болады.
Практикалық сабақ № 7. Алюминий мен цирконийді илегіш ерітінділерінде және
былғарыда бірге ажыратпай анықтау.
Цирконийді анықтау үшін әртүрле реагенттер ұсынылған., бірақ
олардың әлсіз қышқыл ортада комплекс түзейтіндерін пайдалануға болмайды.
Өйткені су ерітінділерінде цирконий ионы мен аквогидро оксонондар тез
гидролизге және алюмеризацияға душар болады. Цирконийді фотометриямен
анықтау үшін тек азобояулар мен хелат түзейтін оттегісі бар реагенттер
қолданылады.
Органикалық реагенттердің ішінен, өте сезімтал арнаулы тәсіл ретінде,
цирконийді арсеназо Ш қолдану арқылы анықтау ұсынылған.
Бірақ, бұл мүмкіндік құрамында алюминий, титан бар, комплекстік
илегіштерлегі цирконийдің, мөлшерін анықтаған кезде қиындалады. Сондықтан
алюминий бар илегіштер ерітінділерінен цирконийді фотометриялық жолмен
анықтау тәсілін табу үшін зерттеу жүргізілді.
Алынған нәтижелер бойынша, цирконийді толық байлау үшін арсеназо Ш-
тің 1%ерітіндісінің 0,5см3м дейінгі мөлшері жеткіліксіз екені анықталды.
Цирконийдің мөлшері 175мгк нан көп болған кезде фотометрия жасалатын
көлемге арсеназо Ш-ті есе кқп беру керек.
Оптикалық тығыздық нақыт белгіге уақыт аралығында анықтау керек,
өйткені, ерітіндіні анықтаған соң, бір сағат өткеннен соң, оптикалық
тығыздықтың әжептәуір ауытқуы байқалады және ламберг-Бургер-Бер заңы
сақталатын концентрация интервалы азаяды.
Күшті концертрациясы қышқылдармен жұмыс істеудің ыңғайсыздығын еске
ала отырып,анализ жасаған кезде оңтайлы ұышқыл 2м НCl сәйкес болды, өйткені
тұз қышқылының бір молярлық ерітіндісінде цирконий тез лайланып, тұнбаға
түсетіні байқалады.Цирконийдің анықтайтын илегіштерді көп мөлшерде алюминий
болатындықтан,оның әртүрлі молілерніңі цирконийді анықтауға тигізетін
әсерін анықтау керек болды. Алынған кейбір нәтижелер 3-кестеде берілген.
3-кесте
|Тәжірибе нөмері |Zr, Alара қатысы |Zr мөлшері,% |
| | |есептелді |Нақты табылды |
|1 |1:0,5 |29,5 |29,5 |
|2 |1:1 |29,5 |29,3 |
|3 |1:3 |29,5 |29,4 |
|4 |1:4 |29,5 |29,4 |
|5 |1:5 |29,5 |29,4 |
|6 |1:0 |28,1 |28,1 |
|7 |1:3,5 |28,1 |28,1 |
|8 |1:6 |28,1 |28,2 |
Ескерту: нөмер 6,7,8 ерітінділреде оптикалық тығыздықты өлшеу және соған
сәйкес пробадағы цирконийді есептеулер әртүрлі алюминий бар салыстыру
ерітінділренің фонында жасалған.
Сульфатоцирконат натрийдің концентрациясы 0,0073 г/100см3. AL2 O3
концентрациясы -1мг/см3.
Алынған нәтижелер мынаны көрсетеді, әртүрлі алюминий мөлшерін шын
мәнінде цирконийді анықтауға кедергі жасамайды. Әр түрлі факторлардың
тигізетін әсерін анықтай отырып цирконийдің мөлшерін алюминий бар
ерітінділердің табу тәсілі ұсынылады.
Осындай фотометриялық анализді жасау ұшін мынадай арнаулы реактивтер
мен ерітінділер қолданылады: тығыздығы 1,174-1,85г/см3 тен тұз қышқыл
ерітіндісі; арсеназа Ш реагентінің 1% ерітіндісі; тұз қышқылының ара қатысы
1:5 –ке судағы ерітіндісі; желатинаның 1%ерітіндісі; 2М тұз қышқылының
ерітіндісі; цирконий хлориксиді ZrOCl2·8H2O
Арсеназо Ш дайындау: 1г. арсеназо Ш-ті 50см3суда қыздырып, ерітеді,
15см3 НCl (1:5) қосады содан соң смен 100см3жеткізеді. Желатинді
дайындау:1г. желатинді су моншасында қыздырып ерітеді, содан соң сумен 100
см3-ке жеткізеді.
Анықтау методикасы: Калибровка графигін тұрғызу үшін 5-25мг/см3
цирконий бар цирконий тұзының стандартты ерітіндісін дайындайды. (0,0088г.
ZrOCl2·8H2O-ді тұз қышқылының 2М ерітіндісінде еріту керек, қайнағанға
дейін қыздырып,алынған ерітіндіні өлшемді колбаға ауыстырып 2М НCl
ерітіндісімен жеткізіледі. Оларды 15 минут өткеннен соң нөлдік ерітіндімен
салыстыра отырып, оптикалық тығыздығын ƛ670 тең бір сантиметрлік кювета
арқылы өлшейді. Нөлдік ерітінді ілгері көрсетілген мөлшерге тең
желатин,арсеназо Ш әне тұз қышқылының 25см2 көлемдегі ерітіндісінен тұрады.
Калибровка графигінің координаты оптикалық тығыздық стандарттық
ерітіндінің көлемі (5-25мгк цирконий мөлшері үшін) бойынша тұрғызады.
Илегіште цирконий мөлшерін анықтау үшін, оның шөкіміне суда күкірт
қышқылын қосып ерітеді. Ерітіндінің аликвоттық бөлігін 25см3 өлшемді
колбаға құяды. 10см3 2М тұз қышқылын қосады, қайнауға дейін қыздырадығ
суытады, калибровка жасаған кездегідей арсеназо Ш, елатин мөлшерін беріп,
одан кейін 2М НCl ерітіндісімен белгіге дейін толтырады даүш нөлдік
ерітіндісімен салыстыра отырып, фотоколометриялайды.Нөлдік номер 1 ерітінді
(салыстыру ерітіндісі) калибровка графигін тұрғвзғпн кездегідей жағдайда
дайындайды; номер 2-ге алюминий тұзы – Al2(SO4) 18H2O. TAl2O3 – 1мгс/см3
ерітіндісінің 0,5см3 қосылады; номер 3-концентрациясы номер 2дегідей, бірақ
4см3 алюминий тұзының ерітіндісі қосылады.
Цирконийдің аликвотадағы (г) мөлшерін мына формуламен есептейді:
А[pic]qYкалаZr / YMZrOCL2
Бұл жерде: а – калибровка графигін құру үшін пайдаланған ZrOCl2 шөкімі,
г., Ү- калибровка графигі бойынша анықталған илегіштің көлемі,см3; аZr –
Ццирконийдің атомдық массасы; Ү- калибровка графигін құру үшін қолданылған
шөкім ерітілген көлем, см3; MZrOCL2- калибровка графигіне пайдаланылған
заттың молярлық массасы, г/моль.
Цирконийдің мөлшерін,%мына формула бойынша анықтайды:
Х=А·100Ṿжалпы/ НṾ
Бұл жерде: Ṿжалпы – илегішті еріткеннен кейін алынған ерітіндінің
жалпы көлемі,,см3; Н- илегіштің шөкімінің массасы, г; Ṿ -
фотоколометрриялауға алынған зерттелетін ерітіндінің көлемі,см2; А-
цирконийдің аликвотадағы мөлшері,г.
Цирконийдің фотометрия тәсілімен анықтаудың дұрыстығын тексеру үшін
оны қызғылтты ксиленді индикатор қосылған қышқыл ортада, трилон Б-нің
артығын азот қышқылдық нисмутпен кері гитрлеу комплексонометриялық тәсілі
қолданылады.Цирконийді анықтаудың осы екі тәсілі бойынша алынған
мағыналармен салыстырғанда салыстырмалы стандартты ауытқу фотометрияда
0,019мг/см3 комплексонометрияда 0,03мг/см3-тен аспайтыны анықталды.
Ал енді, зерттелген илегіштерден алюминийді, цирконий бер кезінде
анықтау үшін әлсіз қышқыл ортада, алюминийдің алюминионмен қызыл түрге
боялуына байланыстыорындалаиын фотометрия тәсілін қолдануға болады.
Алюминийді анықтаған кезде цирконийдің кедергі жасайтын әсерін жүзім
қышқылымен жоюға болады деп болжай отырып, оны алюминий- цирконий
системасына қолданылу тәсілі зерттеледі. Сондықтан, алюминийдің тұрақты ал
цирконийдің әртүрлі мөлшері бар ерітінділердің оптикалық тығыздығы
зерттелді.
4-кесте
|Тәжірибе | |AL2O3 ZrО2|Жүзім қышқылы қосылған |
|нөмері |мөлшері,г/л |ара |ерітінділерінің |
| | |қатынасы |оптикалық тығыздығы |
| |AL2O3 |ZrО2 | | | |
|1 |14,47 |0 |1:0 |0,820 |0,420 |
|2 |14,47 |17,49 |1:1 |0,889 |0,460 |
|3 |14,47 |34,98 |1:2 |0,875 |0,428 |
|4 |14,47 |52,74 |1:3 |0,875 |0,428 |
|5 |14,47 |87,45 |1:5 |0,859 |0,440 |
|6 |14,47 |174,9 |1:10 |0,806 |0,450 |
|7 |14,47 |349,8 |1:20 |0,866 |0,528 |
Зерттеу нәтижесінде, цирконийді алюминийге қарағанда 10 есе көп берсек
те, ол ерітіндінің оптикалық тығыздығын өзгертпейтіні анықталды.
Маскировка жасайтын реагент- жүзім қышқылының оңтайлы көлемі 50см3
ерітіндіге 1 см3. Жүзім қышқылын өте көп қосу бояу түрінің қоюлығын екі есе
төмендетеді.
Салыстыру ерітіндісне 3,0 см3 0,01М сульфатцирконат натрий ерітіндісін
қою ұтымды. Егер цирконий әлдебір бетпен толық «маскировка» жасалмаса,
онда салыстыру ерітіндісіне, фотометриялау кезінде, сульфатцирконат
натрийді қоса отырып тексеруге болады. Бұл кезде, оптикалық тығыздық
ұлғаяды,сондықтан «маскировка» раегентінің мөлшерін ұлғайту керек. Ұтымды
және жеткілікт зерттелетін ерітіндінің көлемі 50см3, кюбеттің қалыңдығы
20мм. Зерттеу арқылы анықталған, толқын ұзындығы 440 немесе 490нм.
Реагенттердің судағы ерітінділерінмынадай тізбекпен қоя ұсынылады:
1.Алюминий тұзының ерітіндісінің аликвоттық бөлігі.
2. Жүзім қышқылы - 1см2, 2%ерітінді
3. Дистиляцияланған су – 10см3 дейін
4. Тоятталған α-динитрофенол ерітіндісі – 4 тамшы
5. Аммиак ерітіндісі сары түске боялғанға дейін
6. Тұз қышқылы -0,5 см3. 1Н ерітінді
7. Буферлік ерітінді натрий ацетаты , рН-4,3; 35 см3 дейін
8. Алюминий ерітіндісі -2,3см2.,0,1%ерітінді
9. Буферлік ерітінді – 50см3 дейін
Алюминийді әртүрлі тәсілдермен салыстырмалы анықтағанда стандарттан
ауытқу фотометрия тәсілінде 0,025, комплексонометрия тәсілінде 0,05 тең
болды.
Сонымен, алюмоцирконий комплекстік илегіштер ерітінділерінде және
дайын былғарыда цирконий мен алюминийді бірге анықтаудың нақты және
жеткілікті дәл тәсілдері жасалды.
Илегіш ерітінділеріндегі алюминийді титан мен цирконийден
алдын– ала ажыратпай фотометриямен анықтау
Соңғы кезде үш компоненттік минералдық илегіштер былғары шығару
қнеркәсібінде практикалық түрде көбірек қолданылып келеді. Осыған
байланысты илегіштердің құрамын құрайтын компоненттерді анықтаудың өте
жетік тәсілдерін зерттеп абу керек болып отыр. Қазіргі кезде илегіш
ерітінділерінде алюминий, цирконий, титан бәрге болған кезде, оларды алдын-
ала бөліп алмай бірге анықтаудың тәсілдерітжоқ. Осыған байланысты
Zr+Ti+Al системасындағы алюминийді, КФК- 2 фотоколометрінде анықтау тәсілі
жатады.
Бұл тәсілдің артықшылығы алюминийді анықтаудыңкеректі дәлдігіне қол
жете отырып, оның тез және оғай жүргізілуінде.
Барлық анықтау 15-20 минутта тұнба түсірусіз, фильтрлеусіз, заттарды
ажыратусыз істеледі.
Алюминийді, Al+Ti-нан тұратын,екі илегіш системасынан, екінші
компонентті жүзім қышқылымен «маскировка» жасау арқылы анықтауға болатынын
өткен тарауларда айтылды.
Al+Ti+Zr тұратын үш системада да жүзім қышқылы маскировкалық реагент
бола алады, бірақ оның бір бөлігі цирконийді ұстап тұруға келетіндіктен,
анықтайтын пробаға берілетін ал және ең керекті оның көлемін анықтау
керек.
Орындалған зерртеулердің нәтиесінде, эксперименттік түрде,жүзім
қышқылының анықтауы ең керекті көлемі анықталды.Бірақ, пробаны анықтауға
дайындау сол кезде болса да қиынға түсті, өйткені қатты илегіштік
ерітіндіге айналдырған кезде ерітінді тұнбаға түсіп, лайланып, мөлдір
болмай кетуі мүмкін екен, бұл қоспаның коллоидтық түрде екенін көрсетеді.
Егер ерітінділерді күкірт қышқылын қосып дайындаса,онда олар кқп уақыт бойы
(10 тәулікке дейін) табиғатын өзгертпей мөлдір, біркелкі болып тұра алады
екен. Ол үшін ерітінді 2Н күкірт қышқылында дайындауы керек.
Алюминийді анықтауға цирконийдің тигізетін әсерін анықтау үшін
бірнеше қоспалар жасалып онын ішінде цирконийдің мөлшері әртүрлі , бірақ
алюминий мен титанның мөлшері тұрақты түрде сақталады. Осы қоспа
ерітіндісімен алюминийді анықтаудың жұмысы жүргізіледі.
Алынған нәтижелер 5-ші кестеде берілген.
5- кесте
|Al+Ti|Ерітіндінің оптикалық тығыздығы | AL2O3 |
|+Zr |см3 |концентрациясы |
| |25 |15 |10 |15 |есептел|Табылды |
| | | | | |ді | |
| Тәжірибенің 1 бірінші сериясы |
|1:3:1|0,18±0,004 |0,26±0,001 |0,12±0,01 | |0,1 |0,099±0,001 |
|1:3:2|0,17±0,015 |0,2[pic] |0,13±0,01 | |0,1 |0,099±0,001 |
| | |0,004 | | | | |
|1:3:3|0,17±0,001 |0,26±0,0015 |0,33±0,01 | |0,1 |0,09 ±0,002 |
|1:3:5|0,18±0,005 |0,24± 0,01 |0,12± 0,01 | |0,1 |0,1±0,002 |
|1:3:7|0,16±0,002 |0,26 ±0,003 |0,33± 0,009| |0,1 |0,11 ±0,003 |
|1:3:9|0,19 0,003 |0,26±0,008 |0,3± 0,015 | |0,1 |0,093±0,0002|
|1:0:0|0,18 0,008 |0,28 ±0,0003|0,1 ±0,002 | |0,1 |0,093±0,002 |
| Тәжірибенің 2 бірінші сериясы |
|1:1:3|0,33±0,003 |0,33± 0,002 |0,28 ±0,001|0,68±0,01|0,1 |0,11±0,002 |
| | | | |3 | | |
|1:5:3|0,38±0,003 |0,33 ±0,002 |0,29± 0,001|0,70±0,01|0,1 |0,12 ±0,001 |
| | | | |2 | | |
|1:9:3|0,3 ±0,003 |0,32± 0,003 |0,2[pic] |0,67± |0,1 |0,125± 0,002|
| | | |0,003 |0,011 | | |
Ескерту: 2 серияның 15 см3 графасында қалыңдығы 2 см қалған
ерітінділер үшін 1 см; оптикалық тығыздықты өлшеу уақыты, тексеруді
бастаудан фотометрлеуге дейін, өзгеріп отырады, сондықтан кестенің
горизонталь бойынша мыналардың бір- бірімен салыстурға болмайды; зерттеудің
сенімділігі 0,95 бес рет қайталану нәтижесінде есептелген.
Көрсетілген нәтижелерді талдап қарасақ, қоспадан цирконийдің ара
қатынасының Al:Ti =1:10 дейін үлкейгені практика жүзінде алюминийді
анықтағанға әсер етпейді.
Кейбір, цирконий және алюминий бар серияларда, ерітінділердің
оптикалық тығыздығы, жалғыз алюминий илегішінен тұратын ерітінділерден
(баықлау ерітіндісі) көптеу. Мүмкін бұл, қосылған компоненттерде осы
төңіректе сәуле толқынның сіңіргенінен болуы мүмкін, бірақ алюминийді
анықтауға кедергі жасамайды.
Практика жүзінде серияның барлық ерітінділерінде оптикалық
тығыздықтығ мәні бірдей, бұл цирконийдің алюминийді анықтауға кедергі
жасайтынын көрсетеді.
Зерттеудің екінші серияларында, алюминий, алюминий мен цирконий
мөлшері тұрақты, титанның мөлшері бірте – бірте үлкейтетін ерітінділерден
анықталды. (5-сурет)
Алынған нәтижелер, титанның ерітіндідідегі мөлшері тоғыз рет
артық болса да, ол алюминийді анықтауға әсер ете алмайтынын көрсетті. Осы
зерттелген факторларды ойға ала отырып илегіш заттардың қоспасынан
алюминийді анықтау тәсілі ұсынылады.
Илегіштің бір шөкімін (1-5гр) суда еритін 250 см2 көлемі бар
өлшемді колбаға құямыз, содан соң оған көрсетілген белгіге дейін 2Н күкірт
қышқылының ерітіндісін қосамыз.
Осы дайындалған ерітіндіден алюминийді анықтау үшін, оның 15
см3иалып 100см 3 өлшемді колбаға құямыз, оған 25см3 10% жүзім қышқылын
қосамыз, содан соң α-динитрофенол деген индикатордың тоятталған ерітіндісін
4,5см3 қосып, содан кейін оны күшті аммиак ерітіндісімен ерітінді сары
түске ауысқанға дейін бейтараптаймыз. Оған ерітінді боусыз болғанға дейін
5-10 см3тұз қышқылын құямыз. Содан соң рН- ы 4,3-ке 10см3буферлік
ерітіндіні,10см3 алиминионды (0,1%) қосамыз да, одан кейін ерітіндіні
буферлік ерітіндімен өлшемді колбаның белгісіне дейін толтырамыз. Аяғында
бөгелмей олардың оптикалық тығыздығын 100мм-лік кюветте ƛ=44нм өлшейміз.
Бұл фотоколориметриялық анықтауға мынадай реактивтер мен ерітінділер
керек: α-нитрофенолдың тоятталған ерітіндісі; жүзім қышқылын судағы 10%
ерітіндісі,күшті аммиак, тұз қышықылының 1 м ерітіндісі, алюминионның
0,1%ерітіндісі; рН-ы 4,3 буферлік ерітінді (27,2г натрий ацетатын 150см3
суда ерітіп, оған 1,19г/см3тығыздығы бар 10,3г/см3 тұз қышқылын қосып,одан
кейінсумен көлемді 1дм3 дейін жеткізу керек);күкірт қышқылының 2Н
ерітіндісі;алюминийдің стандарттық ерітіндісі 12,3г Al2SO4 ·18 H2O 1дм2
сыйымдылығы бар өлшемді колбада ерітеміз. Дайындалған ерітіндідегі Al2O3-
дің концентрациясы 1,88мг/см2
Градуирлік графикті жасау үшін 100см3өлшемді колбаларға 0,3-тен 20
см3 дейін, алюминийдің стандартты ерітіндісін құямыз, оған осының алдында
көрсетілген әдістеме бойынша барлық құрайтын заттарды қосамыз. Содан соң
берілген жарық толқынында және кюветтің қалығдығынаолардың оптикалық
тығыздығын өлшейміз. Графикті алдын-ала жасаған дұрыс және ұдайы тексеріп
тұру керек, әсіресе анықтауға алюминионның жаға ерітіндісі дайындалған
кезде.
Илегіш ерітіндісінде алюминий тұтығының мөлшері мг/см3 және % арқылы
мынадай формуламен анықталады:
Al2O3 мг/см3 = αҮ / Ү Үр
Al2O3 %[pic]α 100Үбарл / НҮал 100
Бұл жерде α- калибровкалық графиктен табылған 100см3 ерітіндідегі алюминий
тұтығының мөлшері, мг; Үр – сұйылтуға алынған,зерттелетін ерітіндінің
көлемі, см3; Үал – фотоколориметрлеуге алынған, зерттелетін ерітіндінің
көлемі,см3; Үбарл- илегішті еріткеннен кейін ерітіндінің барлық көлемі,см3;
Ү- сұйытылғаннан кейін алынған сұйықтықтың көлемі, см3;
Осы анықтау тәсілінің дұрыстығын тексеру үшін, ішінде алюминий, титан,
цирконий бар стандарттық ерітінділер дайындалып,оған есептелетін жүзім
қышқылы құйылып,және көлемдің қызғылт индикаторы қосылып, одан алюминий
мөлшері трилон Б- мен қайта титрлеу арқылы анықталады.
6-кестеде алынған кейбір нәтижелер берілген.
|Есеп бойынша AL2O3 | Табылған AL2O3 мөлшері мг/куб.см|
|Мөлшері мг/куб.см | |
| |Фотоколориметрия әдісі |Көлемдік әдіс |
|2 |2,09±0,01 |2,10±0,019 |
|5 |4,95±0,02 |4,90±0,19 |
|15 |14,9±0,07 |14,8±0,05 |
|48 |48,5±0,01 |48,0±0,01 |
Көрсетілген нәтижелерді талдап қарап, мынадай тұжырымға келуге болады:
алюминийді анықтауға ұсынылған осы тәсіл керекті дәлдігімен айрықша көзге
түседі және титан мен цирконий бар илегіш ерітінділерден алюминийді
анықтауға пайдалануға болады.
Илегіш ерітінділеріндегі цирконийді титан мен алюминийден алдын- ала
ажыратпай фотометриямен анықтау
Бұл тәсіл цирконийді Al+Ti+Zr системасынан фотоколориметрия
әдісімен КФК-2 приборын пайдалану арқылы анықтауға арналған. Оның
басқалардан айырмашылығы тездігінде, жеткілікті дәлдігіне сонымен қатар
алдын – ала алюминий мен титанды бөліп алу жүргізілмейді. Бұл да анықтауды
тездетеді және оңайлатады.
Цирконийдің мқлшерін анықтау арсеназо Ш реагентін қолдануға
негізделген. Бұл қазіргі анықтау тәсңлдерінің ішінде өзінің сезімталдығымен
айрықша көзге түседі.
Цирконийдің мөлшері мен үш қосынды комплекстік илегіштерден анықтаған
кезде, онымен бірге жүрген алюминий, титан сияқты қасиеті оған жақын
элементтер кедергі болып, қиыншлық туғызады, өйкені олар бірге анықталуы
мүмкін. Сондықтан илегіш қосындысынан цирконийді анықтау үшін, алюминий мен
титанның тигізетін әсерін жоюға керекті жағдайлар жасау жұмыстар
жүргізіледі.
Анықтау жасар алдында, комплексті илегішті ерітуде қиыншылық болмау
үшін ерітінді әжептәуір қышқыл болу керек. Керекті қышқылдықты 2 н күкірт
қышқылының ерітіндісі арқылы жасалады.
Бұдан аз қышқылдық (1H H2SO4) илегіштер қосындысын ерітінді түріне
айналдыруға жеткіліксіз болатыны белгілі болды.(ерітінді лайланады)
Ерітінді күштілеу қышқылдарының ерітіндісінде де дайындауға болар еді,
бірақ оның керегі жоқ, өйткені кейіннен анықтау кезінде тұз тұнбасы пада
болып оны сүзуге тура келеді. Илегіштердің 2Н күкірт қышқылындағы
ерітінділері ешқандай өзгерілмей көп уақыт сақталынады (бірнеше ай).
Алюминий мен титтанның, йирконийді анықтаған кезде тигізетін әсерін
ерттеу үшін бірсыпыра эксперимент жүргізілді, оның кейбір нәтижелері 7-ші
кестеде көрсетілген.
7-кесте
| 1 серия |
|Zr:Ti:Al | Оптикалық тығыздық | Табылған ZrО2 |
| |0,5см |0,5см |3см |Оптикалық |Көлемдік |
| | | | |жолмен |жолмен |
|3:1:1 |0,70 |0,78 |0,80 |0,90 |1,1 |
|3:1:2 |0,74 |0,76 |0,82 |0,90 |1,2 |
|3:1:3 |0,70 |0,78 |0,75 |0,90 |0,9 |
|3:1:5 |0,70 |0,78 |0,80 |1,07 |1,08 |
|3:1:7 |0,70 |0,80 |0,88 |1,07 |0,9 |
|3:1:9 |0,69 |0,68 |0,85 |0,90 |0,9 |
|3:0:0 |0,66 |0,70 |0,76 |0,90 |0,7 |
|2серия |
|Zr:Ti:Al | Оптикалық тығыздық |
| |1см |0,3см |0,5см |0,3см |
|3:1:1 |0,95 |0,35 |0,72 |0,42 |
|3:2:1 |1,00 |0,41 |0,78 |0,49 |
|3:3:1 |1,05 |0,41 |0,80 |0,41 |
|3:5:1 |1,00 |0,49 |0,80 |0,50 |
|3:7:1 |1,00 |0,48 |0,86 |0,51 |
|3:9:1 |1,16 |0,39 |0,42 |0,24 |
|3:0:1 |1,01 |0,40 |0,98 |0,40 |
Ескерту: α=0,5см3 ерітінділеріне жүзім қышқылы қосылған; а-
аликнот,кювета- 10 мм. Өлшеулер әртүрлі уақыт аралығында жүргізілген,
сондықтан алынған нәтижелерді тек вертикаль арқылы салыстырады. Екі
серияда ZrO2 концентрациясы 3·10-3 мол-ге тең.
1 серия. Zr:Al ара қатысы әртүрлі болып, Zr:Ti ара қатысы
тұрақты болған жағдайдағы ерітінділер тізбесінен тұрады. Осы зерттеуден
алюминийден Zr:Ti:Al қосыдысында 3:9:1 дейін көбеюі, практикалық жағдайда,
цирконийді анықтауға әсер етпейтіні белгілі болды. Бұл серияда проба анализ
алдында, цирконийді анықтауға тигізетін әсерін зерттеу үшін, жүзім қышқылы
қосылған еді. Бірақ, оптикалық тығыздықтың маңынасы одан ешқандай
өзгермейді, бұл цирконийді анықтағанда алюминий кедергі болмайтынынының
қосымша дәлелі болды, өйткені бұл әдістеме жүзім қышқылы алюминий мен
титанға «маскировка» реагенті ретінде берілген.
Титанның әсері, цирконий мен алюминийдің ара қатысы тұрақты, ал
титанның мөлшері айналмалы болған ерітінділер сериясынан анықталды.
Алынған нәтижелер талдау. Осы жүргізілген зерттеу
жағдайында,қосындыдағы титанның мөлшері цирконийді анықтауға әсер
етпейтінін көрсетеді. Оптикалық тығыздық 0,8 тең, яғни осы зерттелген
серияларда анықталған цирконийдің мөлшері теориялық тұрғыдан есептелген
шамасына сай келеді.
Айта кететін жағдай, цирконийді титанның әртүрлі мөлшері қосылған
кездегі анықтау- ауытқуы (ІІсерия), алюминийдіің мөлшерінің айнымалы болған
кездегіден әжептәуір аз.
Яғни, ұсынылған әдісті Zr+Ti системасы үшін де қолдануға болады.
Zr:Ti:Al компонентерінің ара қатынасы 3:9:1 болған кезде, оның серия
мәнінен өте көп айырмасы бар екені белгілі болды, дәлірек айтқанда, оның
оптикалық тығыздығы басқаларға қарағанда кем. Бұл жағдайды компоненттердің
осы ара қатынастығында, жарық жұтудың толқын ұзындығының жылжуынан пайда
болған комплекстік қоспа түзейді деп түсіндіруге болады.
Фотометриялық анализ жүргізу үшін арнайы реакивтер мен ерітінділер
қолданылады.
Ерітіндіде цирконийді анықтау методикасы:
1. Комплекстік илегіштің шөкімін 2Н күкірт қышқылының ерітіндісінде
ерітеді. Өлшемді 25см3 колбаға илегіш ерітіндінің бір бөлігін
құйып,10см3 2М тұз қышқылын қосады, қайнағанға дейін қыздырып,үй
температурасына дейін суытады.Қосындыға 0,5см3,1% желатина
ерітіндісін, 0,5см3 1% арсеназо ІІІ ерітіндісін құйып, ерітіндінің
көлемін белгіге дейін 2 М тұз қышқылымен жеткізеді.
Оптикалық тығыздықты өлшеуді ƛ=670 нм-де бір сантиметрлік кюветте,
дайындағаннан кейін 15минут кейін жүргізе;Нөлдік ерітіндіні цирконий
аликвотасынан басқа барлық компоненттерді қосып дайындайды.
2. Пробадағы цирконийдің мөлшерін анықтау үшін,5 85мкг цирконий
мөлшеріне арналған,оптикалық тығыздық стандарттық ерітінді көлемі
координатасында, калибровка лық график тұрғызылады. Көлемі 25см3
қлшемді колбаларға 0,5;1,5;3,0;5,0.....см3цирконий хлор тотығы
ерітінділерін құямыз, одан кейін анализді 1-ші пункт бойынша
жүргіземіз.
(ZrOCl2·8H2O ерітіндісін дайындау үшін оның 0,0088грамын 2М HCl
ерітіндісінде ерітіп, қайнағанға дейін қыздырып, одан кейін өлемі 100см3
өлшемді колбаға ауыстырып, оның белгісіне дейін 2М HCl-мен толтырады. )
Цирконийдің аликвотадағы мөлшері (G г) мына формуламен анықталады.
G=mύ кала Zr/ BM
Бұл жерде: m- калибровка графигін құру үшін алынған цирконий тұзы
шөкімі,г; ύ кал- илегіштің калибровкалық графигінен табылған көлем,см2; а
Zr- цирконийдің атомдық массасы; В- калибровка графигін құру үшін алынған
заттың шөкімі ерітілген көлем,см2; М- калибровка графигі құру үшін алынған
заттың молярлық массасы.
Цирконий мөлшері процент бойынша мына формуламен анықталады:
Zr%= Gύ100 / НД
Бұл жерде; ύ - илегішті еріткеннен кейінгі барлық көлем,куб.см, Н –
илегіш массасы, г; Д- колориметрияға алынған зерттелетін ерітіндіні көлемі,
см3
Осы ұсынылған тәсілдің сезімталдығын және дәлдігін тексеру үшін
цирконийді, титан мен алюминийден ажыратпай, көлемдік тәсілмен анықтау
жүргізілді. Практикада көп қолданылатын 45:45:10 ара қатынасын пайдалана
отырып, олардың қосындылары дайындалды, бұл тұздардың 184,5:180:102
массалық бөліктеріне сәйкес келеді. Цирконий анықтау мынадай методикамен
жүргізіледі.
Илегіш қосындыларындағы цирконийдің мөлшері теоритикалық жағдайда
есептеледі, содан цирконийді осы ұсынылған фотометриялық және көлемдік
әдістермен анықтау жүргізілді.
Алынған нәтижелер мына 8-ші кестеде көрсетілген.
8-кесте
|Al:Ti |ZrО2 мөлшері, % |
|Zr илегішінің | |
|шөкімі | |
| |Теориялық есеппен |табылды |
| | |Фотометрлік әдіс |Көлемдік әдіс |
|12,64=4.87+2.75+5 |11.87 |11.7 |12.3 |
|12.64=5.20+2.43+5 |11.87 |11.8 |15.0 |
|9.63=0+4.87+5 |16-17 |16.2 |16.0 |
|9.63=4.87+2.76+2 |9-10 |10.7 |11.8 |
|10+0+5+5 |28-30 |- |29.1 |
Егер, цирконийді фотоколориметриямен анықтағанда алюминий кедергі
болмайтын болса, оны трилон Б арқылы комплексометриялық жолмен ксиленол
қызғылты арқылы анықтағанда, олар бірге анықтлуы керек.
Сондықтан,цирконийдің көлемдің әдіспен табылған мөлшері теория арқылы
есептелгеннен көп болу керек.
Al:Ti :Zr илегіштер қосындысына көлемдік тәсілмен анықталған
цирконийдің артық мөлшері осыған байланысты болуы мүмкін. Осы факторға
байланысты (8-ші кесте) тек қана цирконий және титан бар қоспадан да
цирконийдің мөлшерін анықтауға болады.
Сонымен, цирконий бір бірінен тәуелсіз екі тәсілмен анықтау алынған
нәтижелерді талдау, олардың бір- бірінен айырмашылығы керекті қате шегінен
аспайтынан көрсетті.
Бұл тәсіл цирконийді үш компоненттік илегіш ерітінділерінен дәлдіге
жеткілікті түрде анықтауға мүмкіндік береді және оны іс жүзінде қолдануға
болады.
Былғары шикізатындағы хром тотығын фотолюминесценция арқылы анықтау
Бұл тәсіл былғарының струкурасын бүлдірмей және дәлдікпен одан хром
тотығын анықтап, сол арқылы оның сапасын бағалауға мүмкіндік береді.
27-ші суретте, осы тәсілді қолдану кезінде қндырғының схемасы
берілген,28- суретте шикізаттың илеуге дейін (1) және илеуден кейін
(2)аргон лазерімен, толқын ұзындығы ƛ[pic]488нм болғанда, алынған
люминесенция спектрі көрсетілген,19-суретте толқын ұзындығы 836нм болған
кездегі,люминесенцияның салыстырмалы интенсивтігінің былғарыда Cr2O3
мөлшерімен ара байланыстығы берілген
27 сурет. Фотолюминсценция тәсіліне керекті қондырғының схемасы
[pic]
28сурет. Былғары шикізатының (1) хромдалған жартылай фабрикатын (2)
аргон лазерімен толқын ұзындығы болғанда алынған люменсценция
Хромдалған былғары шикізатының фотолюминсценциялық спектрі (28 сурет)
толқын ұзындығының 523-605нм аралығындағы сіңуге ыңғайланады. Иленбеген
тері шикізатының фотолюминсценциясымен салыстырғанда оның төмендеуі хром
илегішінің бөлшектерінің мөлшеріне тікелей байланысты.
Былғарыдағы Cr2O3 мөлшерінің 536нм толқын ұзындығында,
люменсценциясының салыстырмалы интенсивтігіне байланысты, толқын
ұзындығының 525-605 нм аралығындағы барлық диапозынында сақталады. Хром
тотығының белгісіз мөлшері бар былғарының люменсценциясының салыстырмалы
интенсивтігін өлшеп, оны 29-ші графикпен салыстырып, оның белгісіз мөлшерін
анықтауға болады. Соынмен зерттелетін материалды бүлдірмей, оны хром
тотығының мөлшері туралы хабарлар алуға болады. Бұл тәсіл былай
жүргізіледі: Фокусқа келтірілген жарықтың монохроматты сәулесі (толқын
ұзындығы 460-500 нм арасында) аргондық лазер арқылы жиналып, зерттелетін
затқа бағытталады да, оның люменсценциясымен қыздырады. Пайда болған
шұғыла монохромотор 2, қабылдағыш 3,күшейткіш және тікелей Cr2O3
мөлшерін көрсететін интегратор5, арқылы тіркеледі. Былғарыдағы жарықтың
көзге көрінетін диапозанындағы сіңу тереңдігі 0,5мм болғандықтан, ол
жарық сәулеснінің диаметрі ,5 мм дейін фокуске кәмил сеніммен жинауға
болатындықтан, қоздырылған шұғыланың күштілігі бойынша илегіштің
0,5[pic]2 көлеміндегі локальдық концентрациясын анықтайды. Былғары
шикізатының бір данасын қоздыратын сәулеге қарай қозғалта отырып, Cr2O3
–дың локальдық концентрациясы туралы хабарды былғарының бекі қабатынан
және төменгі қыртыстарынан алуға болады және тез заттың мөлшерін, оны
бүлдірмей, анықтауға болады.
Мысал, зерттейтін,хроммен иленген былғары шикізатының бір данасын
қондырғы столына жаямыз.(27-ші сурет) Қондырғы аргондық лазерден ЛГ-106м
α= 488),монохроматтардан ДФС-12 532нм жарық Cr2O3 ұзындығына келтерілген
(ФЗУ-12 фотоқабылдағышына Н күшейтілген тікелей Cr2O3 мөлшерін
көрсетілген сан интеграторынан тұрады ). Ол 29-ші суретке байланысты
мөлшерленген.
[pic]
29-сурет. Толқын ұзындығы 536нм болған кездегі люменсценцияның
салыстырмалы интенсивтігінің былғарының Cr2O3 мөлшерімен ара
байланыстылығы
Шикізатты қозғалта отырып, оның барлық бет жағы мен төменгі
қыртысындағы хром мөлшерін анықтайды. Былғары шикізатының сапасын анықтау
уақытының ұзақтығы бір минуттан аспайды.
СӨЖ тақырыптары мен мазмұны
|№ |СӨЖ тақырыбы |СӨЖ мазмұны |
|р/б | | |
|1 |2 |3 |
|1 | Малды сою түрлері |Мал түріне байланысты бөлінуі |
| | |Сою цехтері |
|2 |Былғары және текстиль материалдарының |Былғары өнімдері |
| |түрлері |Текстиль технологиясы |
|3 |Аяқ киімнің жіктелуі |Аяқ киім жасауға қолданатын |
| | |шикізаттар |
| | |Аяқ киімге қойылатын талаптар |
| | |Жаңа технологиялар |
|4 |Терінің негізгі қабаты |Терінің түрлеріне байланысты |
| | |бөлінуі |
| | |Оларды шикізат өндірісінде |
| | |пайдалану |
|5 |Консервілеу әдіcтері |1. Консервілеу түрлері |
| | |2.Пайдалану әдісі және қойылатын |
| | |талаптар |
|6 |Былғары шикізаттының өндірістегі |Былғары өнімдегі қоспа шикізатын |
| |түрлері |пайдалану |
| | |Шикізат ассортименті |
|7 |Былғары мен тері айырмашылығы |Былғары мен тері өнімдері |
| | |Оларды жасау технологиясы |
| | |Дайын өнімге қойылатын талаптар |
ПАЙДАЛАНҒАН ӘДЕБИЕТТЕР:
Негізгі әдебиет және қорлар
1 Мәдиев Ө., Айтөленова Қ. Былғары және тері технологиясы. Оқулық -
Астана»: Фолиант, 2010.- 216 б.
2 Б.Қ. Әсенова, Г.Н. Нұрымхан, А.Н. Нұрғазезова, Былғары және мех
технологиясы.Семей, 2008.-124б.
3 Головтеева А.А., Куциди Д.А., Санкан Л.Б. Под редакцией проф. И.П.
Страхова. Лабораторный практикум по химии и технологии кожи и меха. Учебник
для вузов, 3 – е изд., перераб. и доп. М., Легкопромбытиздат, 2007с.
4. Логинов В.И. Название: Выделка кожи и меха в домашних условиях
Издательство: Герда Год: 2007
5. Линь В.В. Обработка кожи и меха. –М. Аделант, 2006 Страниц: 384 с.
2 Қосымша әдебиет және қорлар
2.1 Фирсова Н. М.. Выделка меха, овчин и кожи. Феникс, 2007, 354 с.
2.2 Справочник кожевенника (отделка, контроль производства). Под редакцией
Н.А. Балберовой, М.Легкопромбытиздат, 2000, 256с.
2.3. Бейсеуов К. Научное обоснование и практика новых методов
маскированного минерального дубления в производстве кожи и меха. Автореф.
докт. дисс. М., МГАЛП, 1994г.
Пәндер
- Іс жүргізу
- Автоматтандыру, Техника
- Алғашқы әскери дайындық
- Астрономия
- Ауыл шаруашылығы
- Банк ісі
- Бизнесті бағалау
- Биология
- Бухгалтерлік іс
- Валеология
- Ветеринария
- География
- Геология, Геофизика, Геодезия
- Дін
- Ет, сүт, шарап өнімдері
- Жалпы тарих
- Жер кадастрі, Жылжымайтын мүлік
- Журналистика
- Информатика
- Кеден ісі
- Маркетинг
- Математика, Геометрия
- Медицина
- Мемлекеттік басқару
- Менеджмент
- Мұнай, Газ
- Мұрағат ісі
- Мәдениеттану
- ОБЖ (Основы безопасности жизнедеятельности)
- Педагогика
- Полиграфия
- Психология
- Салық
- Саясаттану
- Сақтандыру
- Сертификаттау, стандарттау
- Социология, Демография
- Спорт
- Статистика
- Тілтану, Филология
- Тарихи тұлғалар
- Тау-кен ісі
- Транспорт
- Туризм
- Физика
- Философия
- Халықаралық қатынастар
- Химия
- Экология, Қоршаған ортаны қорғау
- Экономика
- Экономикалық география
- Электротехника
- Қазақстан тарихы
- Қаржы
- Құрылыс
- Құқық, Криминалистика
- Әдебиет
- Өнер, музыка
- Өнеркәсіп, Өндіріс
Қазақ тілінде жазылған рефераттар, курстық жұмыстар, дипломдық жұмыстар бойынша біздің қор #1 болып табылады.
Ақпарат
Қосымша
Email: info@stud.kz