Файл қосу
Аналитикалық топтар
ҚАЗАҚСТАН РЕСПУБЛИКАСЫ БІЛІМ ЖӘНЕ ҒЫЛЫМ МИНИСТРЛІГІ ШӘКӘРІМ атындағы СемЕЙ МЕМЛЕКЕТТІК УНИВЕРСИТЕТІ 3 деңгейлі СМК құжаты ПОӘК ПОӘК 042-18.34.1.55 /03-2014 ПОӘК <<Сапалық және сандық талдау>> пәнінің оқу-әдістемелік материалдары № 1 басылым 11.09.2014 ж. ПӘННІҢ ОҚУ-ӘДІСТЕМЕЛІК КЕШЕНІ <<Сапалық және сандық талдау>> 5В011300 - <<Биология>> мамандығы үшін ОҚУ-ӘДІСТЕМЕЛІК МАТЕРИАЛДАРЫ Семей 2014 Мазмұны 1 Глоссарий 2 Дәрістер 3 Зертханалық сабақтар 4 Студенттердің өздік жұмыстары Пән бойынша глоссарий Аналитикалық реакция - талдау жасау үшін реакциялар жүргізілген кезде өзгерістердің болуы. Аналитикалық реакцияның сезгіштігі - берілген реагент көмегімен анықталатын заттың (ионның) ең аз мөлшері. Анықталған минимум - белгілі жағдайда берілген реагенттің көмегімен анықталатын заттың (ионның) ең аз мөлшері. Активтілік - химиялық реакция кезінде заттың (ионның) әсер ету шамасының шартты концентрациясы. Активті концентрация-ерітіндідегі бос гидратталған иондардың концентрациясы. Аналитикалық концентрация- анықталатын иондардың жалпы молярлыконцентрациясы,мысалы,титрлеу жолымен анықталатын. Активтілік коэффицент - реал ертінділерінің қасиеттерінің идеал ертінділерінің қасиетерінен ауытқу дәрежесін сипаттайды. Аниондар - теріс зарядты иондар. Алкалиметрия- қышқылды анықтау әдісі. Ацидиметрия- негізді анықтау әдісі. Ауксохромдар- хромофорлар тобының түсін(бояуын) арттыратын топтар. Адсорбциялық индикаторлар- эквивалент нүктесіне жеткенде,тұнба бетіне түс бере адсорбцияланатын индикаторлар. Бөлшектеп талдау - кез - келген ретпен зерттелетін ертіндінің жеке бөлігінен алып спецификалық реакцияның көмегімен ионды анықтау. Бүркеу - анықталатын ионға бөгет жасайтын иондарды мықты комплекстергеайналдыру арқылы әсерін басу. Буфер ертіндісі - қышқылды не сілтіні белгілі шамада қосқанда, не сұйылтқанда сутегі ионының концентрациясының тұрақтануы немесе өте аз шамаға өзгеретін ертінді. Бюкс- аналитикалық таразыда анықталатың затты өлшейтін шыны ыдыс. Бастапқы (стандартты) заттар- титрі дайындалған ерітінді алу үшін қолданылатын заттар. Бастапқы ерітінді- жұмыс ерітіндісінің титрін және нормальдылығын анықтайтын ерітінді. Гидрозоль - аз шамаға өзгеретін ертінді ортасы су болатын коллоидты жүйе. Гидролиз - зат суда ерігенде сумен алмасу реакциясына түсіп рН өзгерте ыдырауы. Гидролиз дәрежесі - гидролизденген молекулалар саны мен ертіндідегі жалпы молекулалар санының ара қатынасы. Гидролиз константасы - гидролиз процесінің жүру тереңдігін көрсететін шама. Гравиметриялық талдау- салмақтық немесе таразылық талдау, қоспаның немесе қосылыстың қурамына кіретін компонент мөлшерін анықтауға негізделген. Гигроскопиялық ылғал - зерттелетін зат болшелектерінің құрамындағы су буы. Грамм- эквивалент- берілген реакциядағы заттың 0,5 моль немесе 1г-ион сутегіне сәйкес келетін эквивалент мөлшері. Индикаторлы электрод- потенциалы бойынша анықталатын ионның концентрациясын білетін электрод. Дисперсті орта - заттың ұсақ бөлшектері таралған орта. Дисперсті жүйе - бір заттың өте ұсақ бөлшектерінің басқа затта біркелкі таралуынан түзілетін жүйе. Дайындалған титрлі ерітінді немесе (стандартты ерітінді)- затты дәл өлшен алып, көлемі белгілі колбада еріту арқылы дайындалған ерітінді. Ерітінді - екі немесе бірнеше компоненттерден тұратын жүйе. Ерігіштік - заттың суда немесе басқа бір ерігіште еруі. Ерігіштік көбейтінді - тұрақты температурада алынған аз еритін заттың қанық ерітіндісіндегі иондардың концентрациясының көбейтіндісі. Ертіндінің иондық күші - ертіндіге барлық иондардың арасындағы электростатистикалық әрекеттесу мәні болатын шама. Жеке реакция - әр түрлі реактивтердің белгілі бір ионмен ғана қосылыс түзуі. Жүйелі талдау - топтарға бөлу арқылы жіктеп анықтау. Жүзгіндер - қатты бөлшектерінің үлкендігі 100 нм болатын дисперсті жүйелер. Жүйе - сыртқы ортадан бөлінген, реакцияға түсе алатын заттары бар бөлік. Жұмыс ерітіндісі- титрметриялық анықтаулар жүзгізетін, ерітіндідегі анықталатын заттың мөлшерін анықтауға қолданылатын ерітінді Коагуляция - ертіндідегі бөлшектердің бір - бірімен бірігіп үлкен бөлшекке айналып тұнбаға түсуі. Катиондар - оң зарядты иондар. Кірне - коллоидты ертінділер. Комплексондар- аминополикарбон қышқылдырының туындылары, органикалық қосылыстар. Қосарлана тұнбалану- басқа кір қоспасының тұнбамен бірге тұнбаға түсуі. Құрғақ талдау - қатты заттармен жүргізіледі Лиофильді - коллоидты бөлшектер дисперсті ортамен мықты әрекеттесіп тұрақты коллоидты түзетін ертінді. Лиофобты - дисперсті ортамен әрекеттеспейтін ұнтақ кристалдар тәрізді өнім түзетін коллоидты ертінді. Лиганда - комплекс түзуші элементтің айналасындағы теріс зарядталған аниондар мен электронейтралды молекулалар. Макроәдіс - зерттелетін ертіндінің 10 - 100 мл, құрғақ заттың 1 - 10 г мөлшерімен жүргізілетін талдау әдісі. Микроәдіс - ертіндінің 0,1 мл, құрғақ заттың 1 мг мөлшерімен жүргізілетін талдау әдісі. Мицелла - диффузиялық қабаттағы қарсы ионмен бірігіп түзілетін коллоидты бөлшек. Микрокристалоскопиялық әдіс - реакция нәтижесінде түзілген кристалдардың пішіні, түсі, т.б. қасиетін микроскоп арқылы анықтау. Минимальды көлем - анықталатын ионның ашылатын минимумы болатын ертінді көлемі. Маскировка - анықталатын ионға бөгет болатын иондарды тұрақты комплекстік қосылыстарға айналдырып әсер етуін жасыру. Нормальдылық- 1л ерітіндідегі еріген заттың грамм-эквиваленті. Окклюзия- басқа қоспалардың анықтайтын тұнбамен ішіндік бірге тұнбалануы. Өлшеу формасы- талдаудың дәл анық нәтижесін алу үшін соңғы өлшенетін қосылыс. Пирохимиялық талдау - зерттелетін затты оттың жалынында қыздыру. Пептизация - тұнбаны жуған кезде бөлініп коллоидты күйге түсуі. Реагент - зерттелетін затқа химиялық өзгеріс тудыратын зат (реактив) Редокс-индикатор- редокс потенциалының белгілі бір мәнінде түсін өзгертетін индикаторлар. Сутектік қате- ерітіндіде сутегі ионының артық мөлшерінің болды. Сапалық талдау - анықталатын заттың құрамына кіретін жеке элементтерді немесе иондарды анықтау. Сандық талдау - анықталатын заттың құрамына кіретін компоненттердің мөлшерін, концентрациялық массасын анықтау. Селективті реагент - бірнеше элементтермен, ионмен ұқсас реакциялар беретін реактивтер. Спецификалық реагент - басқа иондардың, элементтердің қатысында тек анықталатын ионмен реакция беретін реактив. Стандартты потенциал - 1н өз тұзының ертіндісіне матырылған метал потенциалы. Талдау - бөлшектеу, ыдырату, бөлу. Топтық реагент - күрделі қоспадағы бір топ иондарына әсер ететін реактив. Титр- 1 мл ерітіндідегі еріген заттың грамм мөлшері. Титрлеу-концентрациясы белгілі ерітіндіні концентрациясы белгісіз ерітіндіге ( немесе керісінше) қосу. Тұнбалану (тұндыру) формасы- анықталатын компоненттің еріндіден аз еритін қоспаға түскен тұнбасы. Тұндыргыш- анықтайтын затты тұнбаға түсіретін реагент. Тұнбаның пісіп жетілуі- тұнбаны біраз уақыт қойғанда ұсақ кристаллдардын еріп, ірі кристалдарға айналуы. Тигель-затты, жоғарғы температурада қыздыруға, күйдіруге арналған фарфор ыдыс. Титрленген жұмыс ерітіндісі (титрант)- концентрациясы нақты белгілі ерітінділер. Титрі тағайындалған ерітінді- титрі белгілі ерітіндімен титрлеу арқылы анықталған ерітінді. Титрлеу көрсеткіші - берілген индикатормен, титрлеу аяқталғандағы рН мәні. Титрлеудің индикаторлық қатесі- қолданылған индикатордың титрлеу корсеткішінің, эквивалент нүктесінде рН мәнімен сәйкес келмеуі. Титрлеудің негіздік қатесі- титрлеуді аяқтағаннан кейін ерітіндіде әлсіз негіздің нейтраль молекуларының болуы. Титрлеудің қышқылдық қатесі- ерітіндіде әлсіз қышқылдың нейтраль молекуларының болуы. Титрлеу қисығы- қышқыл мен негіздің нейтралдану мөлшері бойынша ерітіндінің рН-ының өзгеруін карсететін сызба. Тұздану эффект - аз еритін тұздардың ертіндісіне, басқа күшті электролит қосқан уақытта ерігіштігінің артуы. Флуорисценттік әдіс - талдайтын затқа ультракүлгін сәулесін түсіргенде кейбір қосылыстарды өзіне тән жарқырауы арқылы анықтау. Фильтрат - тұнбадан бөліп алынған сұйық. Фиксанал (стандар-титр) - химиялық таза, қатты заттардан массасы дәл өлшеп алынған зат немесе 1 л (көбінесе) 0,1 н ерітінді дайындау үшін арнаулы ампулада берілетін (МСТ), дәл өлшеп алынған ерітінді қөлемі. Хромофорлар - құрамында түс тасығыш атом топтары бар органикалық қосылыстар. Центрифуга - ерітіндіден тұнбаны бөлуге арналған құрал. Центрифугат - тұнбадан бөлініп алынған сұйық. Шекті концентрация - анықталатын ион массасының сондай бірлікпен алынған ең көп еріткіш массасына қатынасы. Шекті сұйылту - анықталатын ионның 1г, сулы ертіндінің қанша мөлшерінде бар екенін көрсететін шама. Эквивалент нүктесі- титрлеу барысында титрленетін ерітіндінің түсінің өзгеруіне (немесе басқа да өзгерістерге) байланысты реакцияның аяқталу моменті. Пән бойынша дәрістердің қысқаша көшірмесі. №1,2 дәріс.Тақырыбы: Сапалық талдау бөлімі. Сапалық талдау пәні және әдістерінің жіктелуі.Сапалық талдаудың түрлері. Мақсаты: Аналитикалық химия пәнінің даму тарихымен, . сапалық талдаудың әдістерімен реакцияның сезімталдығы, оның көрсеткіштері, оны есептеу жолдарымен, ертіндідегі ионды анықтаудың шарттарымен таныстыру. Талдаудың сульфидті, қышқылдық - негіздік жүйесімен, аммиакты- фосфатты жіктелу жолымен таныстыру. Басты сұрақтары: * Аналитикалық химия пәні. * Сапалық талдаудың әдістері. * Реакцияның сезімталдығы, оның көрсеткіштері. * Жеке және жалпы аналитикалық реакциялар, топтық реагенттер. * Катиондардың аналитикалық топтары. * Қышқылды - негіздік жүйе бойынша талдау. * Заттардың мөлшеріне ,көлеміне,орындау техникасына байланысты бөлінуі. Аналитикалық химия пәні заттың құрамын сапалық және сандық түрде анықтау әдістерін оқытатын пән. Сондықтан бұл пән сапалық талдау және сандық талдау болып екіге бөлінеді. Заттың құрамын анықтау - заттың қандай элементтер, иондар, молекулалардан тұратынын білу. Ол сапалық талдау бөлімінің міндеті болса, заттың құрамына кіретін компоненттердің мөлшерін анықтау сандық талдаудың үлесіне тиеді. Талдау барысында заттың құрамын зерттеу кезінде бірінші сапалық талдау, содан кейін сандық талдау жүргізіледі. Сапалық талдау әдісі: * химиялық әдіс; * физикалық әдіс; * физико - химиялық әдіс; болып бөлінеді Химиялық талдау әдісі - зерттелетін затты өзіне тән қасиеті бар қосылысқа айналдырып, сол қасиет бойынша элементтің құрамын анықтауға негізделген. Физикалық талдау - анықталатын заттың физикалық қасиеттерін (оптикалық, магниттік, электрлік т.б.) зерттеулерге негізделген. Физико - химиялық талдау - химиялық реакция кезінде болатын физикалық құбылыстарды (ертінді түсінің концентрацияға байланыстылығы, адсорбцияға қабілеттілігі, электр өткізгіштік мәнін білу, т.б.) зерттеулерге негізделген. Сапалық аналитикалық реакциялар орындалу тәсіліне байланысты <<сулы>>, <<құрғақ>>, болып екігге бөлінеді. Сапалық талдауда реакцияны көбінесе <<сулы>> ортада жүргізеді, себебі реакция кезіндегі өзгерістер ертінді түсінің өзгеруі, тұнбаның түсуі, еруі, газдың бөлінуі жақсы көрінеді. Заттың мөлшеріне, көлеміне және орындалу техникасына байланысты сапалық талдаудың химиялық әдісі макро-, микро-, полумикро-, ультрамикро-, талдаулар болып бөлінеді. Ескі атаулары Жаңа атаулары Зерттелетін зат мөлшері г мл Макроталдау Грамм - метод 1 - 10 10 - 100 Жартылай микроталдау Сантиграмм - метод 0,05 - 0,5 1 - 10 Микроталдау Миллиграмм - метод 0,001 - 10-6 0,1- 10 - 4 Ультрамикро -талдау Микрограмм - метод 10-6- 10-9 10-4 - 10-6 Субмикро -талдау Нанограмм - метод 10-9- 10-12 10-7- 10-10 <<Құрғақ>> жолмен талдау қатты заттармен жүргізіледі, екіге бөлінеді. * пирохимиялық талдау; * ұнтақтау әдісімен талдау; Пирохимиялық талдау - алынатын затты от жалынында қыздыру ар0ылы талдау Бұл әдістің өзі екіге бөлінеді: а) боялған ұсақ шыны кристаллдарын алу; б) жалын түсінің боялуы; Ұнтақтау әдісін 1898 ж. Ф.М. Флавицкий ұсынған. Зерттелетін затты фарфор ұнтақтағышқа салып қатты реагентпен араластырып, ұнтақтаған кезде, реакция жүреді,реакция нәтижесінде боялған зат түзіледі, сол бояу арқылы анықталатын ионды біледі. Тамшылы әдіс (1878 - 1959 ж. А.Н. Тананаев ) - фарфор не шыны бетінде немесе фильтр қағазында орындалады. Зерттелетін заттың бір тамшысына реагентпен әсер еткенде түзілген ертінді түсінің өзгеруі немесе кристалдардың түзілуі арқылы байқалады. Микрокристалоскопиялық талдау әдісі - реакция нәтижесінде түзілген затты микроскоппен қараған уақытта өзіне тән пішіні, түсі, жарықсындырғыш қабілеті бар кристалдардың түзілуіне негізделген. Аналитикалық реакциялардың жүру барысында олардың сезімталдығын ескеру қажет. Реакцияның сезімталдығы - берілген реагентпен анықталатын заттың (ионның) ең аз мөлшері. Реакцияның сезімталдығы өзара бір - бірімен байланысты бірнеше көрсеткіштермен сипатталады.. Анықталатын минимум - (m) белгілі жағдайда реагент көмегімен анықталатын заттың (ионның) ең аз мөлшері. Шамасы (мгк) өрнектеледі. Шекті концентрация (С шекті) - анықталатын ион массасының, сол бірлікпен алынған еріткішке қатынасы (г/мл). Шекті сұйылту (V шекті) - 1 грамм анықталатын ион сулы ертіндінің қандай мөлшерінде болатынын көрсетеді (мл). Минимальды көлемі (V мин.) - анықталатын ионның ең аз мөлшері болатын ертіндінің көлемі. m=Cшекті∙Vмин∙1∙106 егер шекті шекті концентрацияның орнына шекті сұйылту берілсе m=Vмин∙1∙106/Vшекті; Сшекті=Vмин∙1∙106/m; Егер шекті сұйылту берілсе Сшекті=1/Vшекті; Vшекті=Vмин∙1∙106/m; Егер ертіндінің шекті концентрациясы берілсе Vшекті=1/Cшекті; Vмин=m∙Vшекті/1∙106; Катиондарды талдаудың сульфиттік жүйесі. Бұл талдау жүйесі сульфидтердің хлоридтердің, карбонаттардың ерігіштігіне негізделген. Ерігіштіктері бойынша катиондарды бес аналитикалық топқа бөледі: Бірінші топқа сілтілік металдардың катиондары: К+, Na+ және NH4, Mg2+ жатады. Топтық реагенті жоқ. Екінші топқа сілтілік жер металдардың катионы: Ba2+, Ca2+,Sr2+ Топтық реагенті аммиакты буфер ертіндісіндегі аммоний карбонаты. Үшінші топқа Al3+, Cr3+, Fe2+,Fe3+,Ni2+,Co2+,Mn2+,Zn2+ т.б. бұл катиондар бейтарап және сілті ертінділерден (рН 7 - 9) жалпы топтық реагент аммоний сульфидімен ((NH4)2S) суда ерімейтін сульфидтер мен гидроксидтер түрінде тұнбаға түседі. Бұл топ катиондары екі топшаға бөлінеді: * Al3+, Cr3+ т.б. топтың реагент аммоний сульфидімен аммиакты буфер ертіндісінде гидроксидтер түрінде тұнбаланады. * Mn2+,Fe2+,Fe3+,Co2+,Ni2+,Zn2+ т.б. Бұл топща катиондағы топтың реагент сульфид түрінду тұнбаға түседі. Төртінші топқа Сu2+,Cd2+,Hq2+,Bi3+,As+3,As+5,Sb+3,Sb+5,Sn2+,Sn+4 т.б. иондары жатады, топтық реагенті H2S қышқыл ортада күкіртті сутекпен олар суда және сұйылтылған минералды қышқылдарда ерімейтін сульфидтер түрінде тұнба түзеді. Бұл топ катиондары Na2S ертіндісінде және аммоний полисульфидінің (NH4)2S ертіндісінде әр түрлі ертіндіге байланысты екі топшаға бөлінеді: * Мыс топшасы: Cu2+,Cd2+,Hq2+,Bi3+ т.б. натрий сульфиді мен аммоний полисульфиді ертіндісінде ерімейді. * Мышьяк топшасы: As+3,As+5,Sb+3,Sb+5,Sn2+,Sn+4 т.б. натрий сульфидінің ертіндісінде тиотұздар түзе ериді. Бесінші топқа: Aq+,[Hq2]2+,Pb2+ және т.б. жатады, хлоридтері суда да, сұйылтылған қышқылдарда да ерімейді. Топтық реагенті 2н хлорлы сутек қышқылының ертіндісі. Катиондарды талдаудың аммиакты - фосфатты жүйесі. Бұл жүйе бойынша катиондарды 5 топқа бөледі: Бірінші топ:Na+,K+,NH4+ - топтың реагенті жоқ. Екінші топқа:Ba2+,Ca2+,Sr2+,Mq2+,Fe2+,Fe3+,Mn2+,Al3+,Cr3+,Bi3+ күшті аммиакты ортада, топтың реагенті аммоний гидрофосфатыфмен ((NH4)2HPO4) тұнбаға түседі. Фосфаттардың сірке қышқылына байланыстылығы, топты екі топшаға бөлдіреді. * Ba2+,Sr2+,Ca2+,Mq2+,Mn2+,Fe2+ жатады, фосфаттары сірке қышқылында ериді. * Фосфаттары сірке қышқылында ерімейтін катиондар Fe3+,Al3+,Cr3+ Bi3+ жатады. Үшінші топқа: Cu2+,Hq2+,Cd2+,Co2+,Ni2+,Zn2+ фосфатты аммиак ертіндісінде еріп аммианаттар түзетін ертінділер жатады. Төртінші топқа:Sn2+,Sn+4,Sb+3,Sb+5,As+3,As+5 қалайы мен сурьма азот қышқылын қосып қыздырған кезде метақалайы H2SnO3 және метасурьма HSbO3 қышқылдардың ерімейтін тұнбасын түзеді. Бесінші топқа: Aq+,[Hq2]2+,Pb2+ тұз қышқылымен аз еритін хлоридтер түзе тұнбаланады. Катиондарды талдаудың қышқылды - негіздік жүйесі. Жүйе бойынша катиондарды тұз қышқылына, күкірт қышқылына, күйдіргіш сілті ертінділеріне және аммиак ертінділерінің қатынасына байланысты алты топқа бөледі. Бұл жүйенің артықшылығы: элементтердің басты қасиеттері ескерілген * қышқыл мен сілтіге қатынасы; * гидроксидтердің амфотерлігі; * элементтердің комплекс түзу қабілеттері; Аналитикалық топтар І ІІ ІІІ IV V VI Катиондар K[+],Na[+],NH4[+] Aq+,[Hq2]2+,Pb2+ Ba2+,Sr2+,Ca2+,(Pb[2+]) Al3+,Cr3+,Zn2+,Sn2+,Sn+4,As+5,As+3,(Sb+3) Mq2+,Mn2+,Fe2+,Fe3+,Bi3+,Sb3+,Sb3+,Sb+5 Cu2+,Hq2+,Cd2+,Co2+,Ni2+ Топқа сипаттама Хлорид-тері, сульфаттары,гидрокксидтері суда ериді Хлоридтері суда және сұйық қышқылдарда ерімейді Сульфаттары суда және қышқылда ерімейді Гидроксидтері амфотерлі; сілтінің артық мөлшерінде ериді Гидроксидтері сілтінің артық мөлшерінде ерімейді. Гидроксидтер еритін аммиакаттар түзеді Топтық реагент Жоқ 2н HCl ертіндісі 2н H2SO4 ертіндісі 4н NaOH пен KOH артық мөлшері 25 % NH4OH ертіндісінің артық мөлшері 25 % NH4OH ертіндісінің артық мөлшері Түзілген қосылысқа сипаттама K+,Na+,NH4+ ертінділері түзіледі AqCl, Hq2Cl, PbCl2 BaSO4,SrSO4,CaSO4, (PbSO4) тұнбалары түзіледі AlО2-, CrО2-, ZnО22-, SnО32-, AsО3 3-, (SbО33-) ертінділері түзіледі Mg(OH)2, Mn(OH)2, Fe(OH)2, Fe(OH)3, Bi(OH).3, HSbO2, HSbO3 тұнбалары түзіледі [Cu(NH3)4]2+, [Hg(NH3)4]2+, [Cd(NH3)4]2+, [Co(NH3)4]2+, [Ni(NH3)4]2+ ертінділері түзіледі Талдаудың жүйелі әдісі Зерттелетін ертіндіде бірнеше катиондар болған уақытта, оларды белгілі бір жүйеге келтіріп, кедергі жасайтын ионды бөліп алып, иондарды топтар бойынша жіктеп анықтау. Даралап талдау. Даралап талдау әдісін А. Тананаев ашқан. Ертіндідегі белгілі бір ионды анықтау басқа иондардың қатысында спецификалық немесе таңдамалы реактивтер қолдану арқылы жүргізіледі. Бірінші, кедергі келтіретін ионды бүркеп, сосын өзіне тән реакциямен анықталатын ионды ашады. Элемент атомдарының, иондарының, химиялық, химико - аналитикалық қасиеттері Элемент атомдарының және иондарының, қасиеті бірнеше факторларға байланысты * атомдардың және ионның электрондық конфигурациясына; * ион * зарядына * ион радиусына; * иондық потенциалға; * ионизация потенциалына; * тотығу - тотықсыздану потенциалына; * негіздігіне; * анықталатын заттың амфотерлігіне, қышқылдығына; * комплекс түзу қабілетіне; * ионның полярлануына; * басқа иондарды поляризациялағыш қабілетіне; ертіндінің рНортас Иондық потенциал - ионның электр зарядының ион радиусына қатынасы, ол заряд тығыздығын сипаттайды. Di=I/ri Di - иондық потенциал; I - ион заряды; Ri - ион радиусы; Егер иондық потенциал 4 - тен кіші болса гидроксид - негіз, 4 - 6 аралықта болса гидроксид амфотерлі, 6-дан үлкен болса гидроксид қышқыл. Ионизация потенциалы - нейтрал атомның өз электронының бөлігін жоғалту қабілеті, ол атом не ионнан электрон бөліп алуға қажетті энергиям Тақырыпты бекіту сұрақтары: * Аналитикалық химия пәнінің міндеттері қандай? * Сапалық талдаудың әдістері. * Аналитикалық реакцияның басқа реакциялардан айырмашылығы. * Жалпы аналитикалық топтың және жеке реакциялардың айырмашылығы. * Катиондарды талдаудың қышқылды - негіздік жүйесінің артықшылығы. * Жүйеліжәнедаралапталдаудыңмаңызы Қажетті әдебиеттер: * Каримов А.Н. "Аналитикалық химияның негіздері" Алматы 2002 ж. * Құлжанов Қ.С. "Аналитикалық химия" Алматы 1994 ж. * Шоқыбаев Ж.Т. "Анорганикалық және аналитикалық химия" Алматы 1994 ж * Торсықбаев Т.Н. Аналитикалық химия Алматы 2006ж * Алексеев В.Н. "Качественный анализ" М. 1974 ж. * Логинов Н.Я. и др. "Аналитическая химия" Высш.школа 1989 ж. * Крешков А.П. "Основы аналитической химии" том 1 М. Химия 1975 ж. * Васильев В.П. "Аналитическая химия" Высш?школа М. 1989 ж. * Янсон Э.Ю. "Теоритические основы аналитической химии" М. Высш.школа 1987 10..Пилипенко М.А. Аналитикалық химия Москва 1996ж № 3,4,5 дәрістер Тақырыбы ;Әрекеттесуші массалар заңы - сапалық талдаудың теориялық негізі.Гомогенді және гетерогенді жүйелер. Басты сұрақтары: * Қайтымды реакцияларға әрекеттесуші массалар заңын қолдану. * Химиялық тепе - теңдіктің константасы.. * Электролииттік диссоциация теориясы. * В.Освальдтың сұйылту заңы. * Күшті электролиттер қағидасы. * Ертіндінің иондық күшін, активтілік, активтілік коэффиценттерін есептеу. * Қышқыл, негіз, тұз ертінділеріндегі рН - ты есептеу. * Буфер жүйесі, буфер ертінділерінің рН - ын есептеу. * Гетерогенді жүйелерге түсіндірме. * Ерігіштік көбейтінді, оны есептеу. * Тұзды эффект, бөлшектен тұндыру. * Тұнбаның түзілуі, еруі. Аналитикалық реакциялар әртүрлі жылдамдықпен жүреді. Реакция жылдамдығы әрекеттесетін заттар концентрациясының уақыт аралығында өзгеруімен анықталады. Реакция жылдамдығының концентрацияға байланыстылығын ең бірінші 1867 жылы Бекетов Н.Н, К.М.Гульдберг, П.Вааге зерттеген. А+В= С реакциясына әрекеттесуші массалар заңын қолдансақ V = K * [ A] * [ B] Химиялық реакция кезщінде әрекеттесу жүру үшін әрекеттесуші молекулалардың бір-бірімен соғысуы қажет немесе бір уақытта бір нүктеде кездесуі қажет. Молекулалардың соқтығысу мүмкіндігі әр молекулада оның концентрациясына тура пропорционал. WA= a [A]; WB = b [B] Осыдан жалпы соқтығысу саны, уақыт ішіндегі тең: U = WA * WB = a [A] * b [B] Химиялық реакция жүру үшін соқтығысқан молекулаларда кинетикалық энергия сапасы болу қажет. Мұндай артық энергия реакцияның толық жүруіне қажетті энергия, ол активизация энергиясы деп аталады. V = a * V = a * a [ A] * b [ B] Біріктіріп ( а, а, в) бір К-мен белгіленген. Онда V = K * [ A] * [B] Егер [ A] *[B] - концентрациялары тең болса, 1 моль/л-ге онда V1= K1. Кері реакция жылдамдығы V2 = K2 * [C] * [D] Химиялық тепе-теңдік константаның мәні температура өзгергенде өзгереді, бірақ концентрацияға байланысты емес. Сапалық талдауда тұздың, қышқылдың, негіздің сулы ерітіндісімен жұмыс жасалады. Электролит ерітінділердің қасиеті неэлектролиттерге қарағанда өзіндік ерекшелігі бар. Электролиттер суда ерігенде екі процесс жүреді. Біріншісі - иондық, гетерополярлы кристалды құрылымдағы электролиттердің еруі. Оны диссоциация десек, екіншісі - гемополярлы байланыспен байланысқан заттардың еруі. Оны ионизация процесі дейді. Ионизация процесі қайтымды, себебі ерітіндіде иондармен бірге , иондалмаған молекулалар болады. Kt An - K t+ + An- Ku OH = [Kt+] [An-] [K An- K t[+], An - иондар концентрациясы. [Kt An] - ионданбаған молекула саны. Ионизация дәрежесі ( L) - дегеніміз жалпы еріген электролиттің қандай бөлігі ионға ыдырағанын көрсететін мән. L = ионданған молекула саны жалпы еріген молекула саны L - бірнеше тәсілдермен анықталады. Берілген ерітіндідегі судың қату температурасының төмендеуімен немесе ерітіндінің электроөткізгіштігімен. L = y v y L - иондану дәрежесі y v - эквивалентті электроөткізгіштік Y 8 - шексіз сұйытылған ерітіндінің электр өткізгіштігі. Эквивалент электрөткізгіштік деп үлестік электр өткізгіштіктің 1 г. Экв заты бар ерітінді көлеміне көбейтіндісі: У = K * 100 C Эквивалентті электрөткізгіштік электролиттің ионизация дәрежесіне тура пропорционал. Кольрауш заңы бойынша эквивалентті электр өткізгіштік шексіз сұйытылған ерітіндіде сол электролиттің катиондары мен аниондары суммасына тең: Y 8 = L K t + + l An[-] Ионизация дәрежесі мен константасы молекуланың ионға ыдырауын көрсетеді. Егер электролиттің молярлы концентрациясы С, ал иондалу дәрежесі L болса, ,әр ион концентрациясы С* L, ал ионданбаған молекуланың концентрациясы С-СL не С* (1- L). Онда CL * CL= K CL[2]= K C * (1-L) 1- L Бұл теңдеуді В.Октивалдтың сұйылту заңының формуласы. Егер электролит әлсіз болса, CL[2]= K L = ^ K C K = CL[2] I - L Еріткіш пен еріген зат арасында иондардың өзара тартылуы активтілікке де байланысты. Активтілік (а) - химиялық реакция кезінде әсер ететін ионның эффекті концентрациясы. Активтілік коэффицент электролиттегі ионның концентрациясының ғана емес, ерітіндідегі барлық ион концентрациясына байланысты. f- мәні ерітіндінің иондық күші артқанда төмендейді. Ерітіндінің иондық күші (М) - дегеніміз ерітіндідегі электролистикалық әсерлесу күшінің шамасы. Ол 1921 жылы Г.М.Льюис пен М.Рендель енгізген формуламен есептеледі. М = 1 ( C1 * I[2] 1 + C2 * I[2]2 + ...) 2 C1 , C2 - жеке ион концентрациясы I1, I2 - квадратпен алынған ион зарядтары Сапалық талдауда тұнбалану және тұнбаның еру процесстерінен жиі кезігеміз. Сондықтан ерігіштік көбейтінді түсінігін қолданамыз. Ba SO4 - Ba 2+ + SO42- қатты зат тұнбалану ерітінді Қарама-қарсы процесс динамикалық тепе-теңдік күйге әкеледі. Тепе-теңдік туғанда ерітіндіде гидратталған иондардың концентрациясывның артуы тең болады, тұнба азаяды. Қанық ерітінді пайда болады. Әрекеттесуші массалар заңы бойынша қатты заттың еру жылдамдығы, қатты дене бетінің мәнінен тура пропорционал. V1 = K1 * P K1 - Пропорционалдық коэффиценті. Р - қатты бетінің мәні. Тұрақты температурада қатты беті = 1. ОндаV1 = K1 P = 1-ге болғанда тұнбалану жылдамдығы (V2) ион жылдамдығы мен концентрациясы арқылы немесе ион активтілігі арқылы анықталады. Тепе-теңдік туғанда V2 = V1 А Ва [2+] * SO4[2-]= K1 K2 Егер K1 = EK десек, K2 а Ва 2+ - а SO4 [2-] = EKВа SO4 EK - константасы электролиттің еру қабілетін сипаттайды және ерітіндідегі иондардың активтілік көбейтіндісіне тең болады. Оны ерігіштік көбейтінді деп атайды. Тұрақты температурада ерігіштік көбейтінді тұрақты мән. Мысалы: EK Mg NH4 PO4= a Mg 2+ * a NH4+ * a po43- EK Pb 3 (PO4)3 = a pb2+ 3 * a Po4 2- 2 Егер электролиттің қанық ерітіндісіне басқа аттас ионы бар электролит қосса, ион концентрациясының көбейтіндісі, ерігіштік көбейтіндіден артады, ерітінді қанық болады. Электролиттердің ерігіштігі басқа аттас ионы бар күшті электролит қосқанда төмендейді. Тұзды эффект - дегеніміз аз еритін тұздардың басқа электролит қосқан уақытта ерігіштігінің артуы. Тақырыпты бекіту сұрақтары: 1.Ионизация дәрежесін қалай анықтауға болады. 2. Иондық тепе-теңдікке бір аттас иондар қалай әсер етеді? 3.Ертіндінің иондық күші артқанда активтік коэффициент қалай өзгереді. 4.Күміс катионын анықтау кезінде азот қышқылының рөлі қандай. 5.Электролиттердің ерігіштігіне бір аттас иондардың және басқа иондардың әсері қандай. 6.Аз еритін электролиттерді басқа элекетролиттерге қалай ауыстыруға болады. Қажетті әдебиеттер: * Каримов А.Н. "Аналитикалық химияның негіздері" Алматы 2002 ж. * Құлжанов Қ.С. "Аналитикалық химия" Алматы 1994 ж. * Шоқыбаев Ж.Т. "Анорганикалық және аналитикалық химия" Алматы 1994 ж * Торсықбаев Т.Н. Аналитикалық химия Алматы 2006ж * Алексеев В.Н. "Качественный анализ" М. 1974 ж. * Логинов Н.Я. и др. "Аналитическая химия" Высш.школа 1989 ж. * Крешков А.П. "Основы аналитической химии" том 1 М. Химия 1975 ж. * Васильев В.П. "Аналитическая химия" Высш?школа М. 1989 ж. * Янсон Э.Ю. "Теоритические основы аналитической химии" М Высш.школа 1987. 9.Пилипенко М.А. Аналитикалық химия Москва 1996ж 6,7 дәріс. Тақырыбы: Әректтесуші массалар заңын гидролиз процесінде қолдану.Амфотерлік.Тотығу-тотықсыздану процесі. Басты сұрақтары: * Гидролиз туралы түсінік. * Гидролиз дәрежесі және константасы. * Гидролизді арттыру, басу жолдары, маңызы. * Амфотерлі гидроксидтер. 5..Амфотерлі гидроксидтердің ионизация константасы 6. Тотығу-тотықсыздану процесін талдауда қолдану. 7. Стандартты сутекті электрод. 8 Стандартты электродты потенциалдар. 9 .Тотығу-тотықсыздану потенциалы. 10 . рН ортасының, редак-формасы концентрациясының реакция. Су мен еріген заттың алмаса отырып ыдырауы - гидролиз. Бұл процесс рН ортасының өзгеруімен жүреді. Гидролиз қайтымды процесс - әрекеттесуші массалар заңына бағынады. Мысалы: CH 3 CooNa + HOH __гидролиз______ CH3 COOH + Na OH CH3 COO- + HOH ____________ CH3COOH +OH - Тұз құрамына байланысты гидролиздің 3 түрі белгілі: * Күшті негіз катионы мен әлсіз қышқыл анионынан түзілген тұздың гидролизі. * Әлсіз негіз катионы мен күшті қышқыл анионынан түзілген тұздың гидролизі. * Әлсіз негіз катионы мен әлсіз қышқыл анионынан түзілген тұздың гидролизі. Гидролиз процесі гидролиз константасымен және гидролиз дәрежесімен сипатталады. Гидролиз константасы - гидролиз өнімінің концентрациясының ерітіндідегі жалпы концентрациясына қатынасы. H гидр =С гидр С жалпы 1.Гидролиздің бірінші түрі бойынша CH3COONa + HOH _______ CH3COOH + NaOH Жалпы: An + HOH __________ HAn + OH [CH3COOH] * [OH] [CH3COO-]*[H2O] =K K мен H2O тұрақты деп =Kгидр K гидр = [CH3COOH] [OH] [CH3COO-] K гидр = [HAn] [OH] [An] Судың иондық көбейтіндісін қолданып Кгидр деп есептейміз. Кгидр = [CH3COOH] * K H2O [CH3COO] * [H+] Кгидр = K H2O KCH3COOH Тұз концентрациясын С мен гидролиз дәрежесін Һ десек, тұздың гидролизден ген бөлігінің концентрациясы СҺ. Гидролизденбеген тұз концентрациясы С-СҺ Сонда Кгидр = СҺ *СҺ = KH2O С - СҺ KCH3COOH С[2]Һ2 = KH2O h2 = K H2O Kқыш Kқыш С тұз 2. Әлсіз негіз катионы мен күшті қышқыл анионынан түзілген тұздың гидролиз константасы және дәрежесі мына формуламен есептеледі: Кгидр = K H2O h = ^ Kh2O Kнегіз Kнегіз * C тұз * Әлсіз негіз анионы мен әлсіз негіз катионынан түзілген тұзды есептеу. Кгидр = K H2O h K H2O Kнегіз К қыш l - h = Kнегіз К қыш Гидролиз дәрежесін есептеу үшін ерітіндіге тұздың концентациясы С моль\л десек гидролиз дәрежесі h. Онда тұздың гидролизденген бөлігінің концентрациясы ch тең, ал гидролизденбеген бөлігінің концентрациясы С-Ch немесе С(1-h) Осы мәнді гидролиз константасының теңдеуіне қойсақ KГИДР=Ch Ch\C(1-h)=KH2O\KCH3COOH Ch Ch\C(1-h)= KH2O\KҚЫШ Сh2\1-h= KH2O\KҚЫШ Бір мен салыстырғанда h өте аз мән сондықтан оны ескермесек Сh2= KH2O\KҚЫШ h2= KH2O\KҚЫШ СТҰЗ h= KH2O\KҚЫШ СТҰЗ Қорытынды: бинарлы тұздардың гидролиз дәрежесі квадрат түбір астында судың иондық көбейтіндісінің қышқылдық ионизация константасы мен ерітіндідегі тұз концентрация көбейтіндісінің қатынасын түбір астына алғанға тең. Тотығу-тотықсыздану реакциясы талдауда кеңінен қолданылады, себебі бұл реакция ерітінді түсінің өзгеруі, тұнба түзілу, газ бөлінуі сияқты өзгерістермен жүреді. Тотығу-тотықсыздану процесі қатар жүреді, бұл реакцияның жүру бағыты тотықтырғыш пен тотықсыздандырғыштың қалыпты электрод потенциалы мәнімен анықталады. Әртүрлі атомдар мен иондардың тотығу-тотықсыздану қабілетін салыстыру үшін гальваникалық тізбек және қалыпты сутектіэлектрод қолданылады. Қалыпты сутекті электрод платина пластинкасынан тұрады, бетіне электр көмегімен платиналық қара қабат жинақталған. Ол платиналық қара қабат газ тәрізді сутегін адсорбциялауға қабілетті. Сондықтан стандартты сутекті электродта сутегінің тотығу-тотықсыздану процесі жүре алады. Металл потенциалының ион концентрациясына байланыстық теңдеуін 1889 ж. В.Нернст ұсынған. Е = E 0 + 0.058 lg C n Е - металлдың электрод потенциалы. Е0 - қалыпты сатандартты потенция осы металлдың І һ ерітіндіге матырылған. 0,058 - темп.коэффицент. n - қосып алған, берген электрон саны. Lg C - ерітіндідегі иондар канц.сы 1 н өзінің тұзының ерітіндісіне матырылған металл потенциалы - стандартты потенциал деп аталады. Тотығу-тотықсыздану потенциалы тотықтырғыш пен тотықсыздандырғыштық активтілігін білуге жағдай жасайды. Е = Е тотығу - Е тот.ну > O Тақырыпты бекіту сұрақтары: 1.Төмендегі қай тұздар гидролизге ұшырайды: калий нитраты,аммоний ацетаты,натрий карбонаты. 2.Аммоний карбонатының гидролиз дәрежесін және константасын есепте. 3.Амфотерлік қай топ катиондарын анықтауда қолданылады. 4.1М натрий ацетаты ертіндісінің гидролиз дәрежесін есепте. 5.Стандартты сутекті электрод. 6 Стандартты электродты және тотығу-тиотықсыздану потенциалы. 7.Тотығу-тотықсыздану реакциясының бағыты қалай анықтайды. 8 Қышқыл ортада натрий сульфитімен калий перманганатының тотықсыздану реакциясын жаз. Қажетті әдебиеттер: * Каримов А.Н. "Аналитикалық химияның негіздері" Алматы 2002 ж. * Құлжанов Қ.С. "Аналитикалық химия" Алматы 1994 ж. * Шоқыбаев Ж.Т. "Анорганикалық және аналитикалық химия" Алматы 1994 ж * Торсықбаев Т.Н. Аналитикалық химия Алматы 2006ж * Алексеев В.Н. "Качественный анализ" М. 1974 ж. * Логинов Н.Я. и др. "Аналитическая химия" Высш.школа 1989 ж. * Крешков А.П. "Основы аналитической химии" том 1 М. Химия 1975 ж. * Васильев В.П. "Аналитическая химия" Высш?школа М. 1989 ж. * Янсон Э.Ю. "Теоритические основы аналитической химии" М. Высш.школа 1987 9.Пилипенко М.А. Аналитикалық химия Москва 1996ж 8,9 дәріс. Тақырыбы: Коллоидты жүйелердің түзілуі және копплексті қосылыстар.Аниондарды және құрғақ заттарды талдау. Басты сұрақтары: 1. Заттың коллоидты түрі. 2.Коллоидты бөлшектердің зарядтары. 3.Коагуляция және пептизация құбылысы 4.Коагуляция құбылысына әсер ететін факторлар.. . 5.Комплексті қосылстардың диссоциациялануы. 6.Тұрақсыздық константасы. 7.Комплексті иондарды бұзу процесі. 8.Комплекс түзілу процесіне әсер ететін жағдайлар. 9.Комплексті қосылыстарды сандық талдауда қолдану. 10.Органикалық реагенттерді сапалық талдауда қолдану 11.Аниондардың жіктелуін,топтық реагентін білу 12.Тотықтырғыш аниондарды білу 13.Тотықсыздандырғыш аниондарды білу. 14 Қоспадан аниондарды анықтау. 15 Құрғақ затты талдап үйрену. 16 Затты ертіндіге айналдыру,суда,қышқылда еру қасиеттерімен танысу. Аналитикалық химияда коллоидты жүйелердің түзілуімен жиі кездесеміз. Коллоидты ерітінділердің түзілуі жеке иондарды анықтау және бөлуді қиындатады.Сульфидті коллоидты ертінділерінің түзілуі,құрамындағы аналитикалық топ катионын басқа топ катиондарынан не центрифугалап,не фильтрлеп,не бөліп алуға мүмкіндік бермейді. Себебі тұнба түспейді тек ілініп тұрған қоймалжың тұнба сияқты түзіледі.,ол бөлу, центрифугалау мүмкіндігін қиындатады. Сондықтан кей жағдайда коллоидты ерітінділердің түзілмеу жағдайын, оларды бұзу жағдайын ескеру қажет.Коллоидты жүйелер,бірнеше фазадан тұрады: дисперсті фаза,коллоидтың бөлшектері және дисперсті орта-оны қоршаған зат. Дисперсті бөлшектердің таралу ортасы дисперсті орта деп аталады. Дисперсті жүйелер бір-бірінен дисперстелу дәрежесі немесе бөлшек размерімен айырмашылықта болады. Неғұрлым бөлшек ұсақ болса, соғұрлым дисперстік дәреже үлкен болады. Дисперстілік дәрежесі бойынша дисперсті жүйелер. * суспензия немесе эмульсия. * 100 нм - ден 1нм ге дейінгі дисперсті фаза коллоидты ерітінділер немесе зольдер. * нанометрден кіші болса, ерітінді. Коллоидты ерітінділер тұрақты, себебі оның бөлшектері заряд тасиды. Коллоидты ерітінділер екі типке бөлінеді. 1. лиофильді- тұрақты коллоидты бөлшектері дисперсті орта мен мықты .әрекеттеспейді. 2.лиофобты жүйе -бөлшектері еріткішпен өте әрекеттеспеген жеңіл бұзылады, тұрақтылығы аз. Егер дисперсті орта су болса ондай коллоидтар гидрофильді (крахмал, клей, белок ерітінді). Гидрофобты металл зольдері, сульфиттер, әртүрлі тұздар. Сольватациялануына байланысты еріткіш молекула бөлшектерінің адсорбциясы молекулалардың диполь моментімен айқындалады. Металдардың гидрооксиль золдары аралық орын алады. Гидрофобты зольға қандай бір электролит қосса коллоидт бөлшектер бір - бірімен бірігіп ірі бөлшектер түзеді, коллоидттың дисперсті дәрежесі төмендейді. . Мысалы, тұнбаны жуған кезде тұнба бөлшектері бір- бірін теуіп ерітіндіге өтеді, золь түзеді. Бұл процесті пептизация деп атайды. Грубодисперсті жүйе суспензия - қатты зат, сұйық крахмал. Эмульсия - екі араласпайтын, біреуі су болатын,( бензол судағы, май судағы )жүйе. Көбік - ячейкадан тұрады, газбен толған сабын көбігі, пемза, пенопласт. Алыну жолдары: 1. Диспергілеу әдісімен (үгіту) 2. Конденсациялау әдісі.(ірілеу) Коллоидтың түзілмеу үшін: 1. тұнбаға түсіргіштік аз мөлшерін қосу. 2. тұнбаны қыздыру. 3.жуатын суға электролит қосу 4.тұнбаға су қоспаны қосу. FeCI2+ 2HOH - Fe (OH)2+2HCI NiCI2 + (NH4)2S - NiS+2NH4CI AgNO3+HCI - AgCI+HNO3 Коллоидты ерітінділер гомогенді жүйе емес, жоғары дисперстіліктегі микрогетерогенді жүйе. Дисперсті жүйелердің бір- бірінен айырмашылығы олардың дисперстілік дәрежесі мен бөлшек мөлшерінде. Дисперстілік дәрежесі үш топқа. 4.шын ерітінділер(0,1-1нм, 1нм=10-9м) 2 .коллоидты бөлшек (1-100нм) 3 .жүзгіндер100 нм Өте маңыздысы гидрозрльдер.. Коллоидты ерітінділер ұзақ уақыт бұзылмай тұра алады. Себебі, дисперстік фазасы нашар еритін бөлшшектерден тұратын болғандықтан тұнбаға түспей тұрады. Коллоидтты ерітінділердің бөлшектері оң зарядты немесе теріс зарядты болады,коллоидты бөлшектер, ерітіндіден катиондарды немесе аниондарды адсорбциялауға қабілетті. Бірігіп үлкен бөлшек құруына сольватты қабаттар әсер етеді.. Коагуляцияға түсу үшін бөлшектер зарядын жоғалту қажет, ол үшін ерітіндіге басқа электролит қосылуы керек. Мысалы Аналитикалық химияда коагуляцияны электролит қосу арқылы тездетуге болады. Коагуляциялаушы ион неғұрлым көп болса, злектролит мөлшері аз керек болады. Коагуляциялаушы ион грануланың зарядына қарама - қарсы болуы қажет. Ғе(ОН)3 - золдегі. Электронейтраль бөлшектердің бір бірімен соқтығысып ірі бөлшектерге бірігіп тұнба түзуі седиментация деп аталады. Коллоидты ерітінділер түзілмес үшін. 1.тұнбаға түсіргіштің аз мөлшерін қосу қажет, ол тұнбаның еруін төмендетеді ,.аз еритін қосылыстың коллоидты күйге ауысып кетпеуіне жағдай жасайды. Аналитикалық химияда жай тұздар мен бірге, құрамы күрделі тұздарда кездеседі KAl (SO) 4 * 12H2O алюминий-калий ашудасы (NH4)2Fe (SO) 4 * 6 H2O темір аммонйи ашудасы K4 [Fe (CN) 6] калий гексацианноферраты Бұл қосылыстар жоғары дәрежелі қосылыстар, молекулярлы қосылыстар деп аталады. Комплексті қосылыстар. [Co (NH3)6] Cl3 [Co (NH3)6] 3+ + 3Cl- Комплексті ион деп аталады. Түзілген қосылыс комплексті. Комплексті қосылыс дегеніміз 3 белгілі молекулярлы қосылыстар 2 оң және теріс зарядталған күрделі иондар түзетін 1 кристалл күйіндеде, ерітіндіде бола алатын. Мұны Гринберг ашқан. Комплексті қосылыстар теориясын 1893 жылы Вернер ашқан. Комплекстік қосылыстар ерітіндіде тұз күйінде құрамында болған иондарға ыдырайды. K [Ag (CN) 2 ] K + + [ Ag (CN) 2 ] - Аналитикалық химияда комплексті қосылыстардың жетістіктері кеңінен қолданылады..Комплексті қосылыстардың дамуын және талдауда қолданылуын 3 периодқа бөлуге болады. * Период. 1890 жылға дейін А.Вернерге молекулалық комплекстің табиғаты түсініксіз болды. 1795 жылы Анат В.М. Севергин дубильной жаңғақтың қайнатындысын табиғи және ағынды судағы темір алуын табуға қолданған. Мыс ионың аммиакат түзу арқылы анықтаған 1844 жылы орта фосфор қышқылын моледат арқылы анықтау. * Период. Вернер теориясының дамыған периоды болды 1891 жылы молекулалы комплекстердің түзілуін оның қасиеттерін зертеу жұмысы іске асты. Анад Курнаков металл комплекстерін тиомачевинамен гуанидинммен зерттеген, Л.А.Чугаев реактиві никель ең сапалы реактив.Г.Ли 1904 жылы мыстың гликоль қосылыстарын зерттеді. Чугаев пен Лидің ішкі комплексті қосылыстарын зерттеу жұмысы қазірде жалғасуда. * Период.Ерітіндідегі комплекстік қослыстарды зерттеу және оның фото талдауда кең қолдану периоды. Бұл бағытта Т.Тананаев. Алимардин, Бабко, Комарем. Шварцентахтың комплексондарды комплексонды қолдану, органикалық реагенттерді неорганикалық талдауда қолдануға бағыт артты, Гринберг. Комплекст қосылыстар 3 молекулалы қосылыстар 2 оң және теріс зарядты күрделі иондар түзетін 1 әр кристалда әр ерітінді де бола алатын бүл анықтама 2 ерекшелігімен сипатталады. * Комплекстік қосылыстар - молекулалық қосылыстар 2 немесе бірнеше әр түрлі молелекулар бірігуінен түзілген. Fe (CN) 3 + 3KCN K 3 [Fe (CN) 6] * Комплекстік қосылыстарға тек ерітіндіде емес кристалл түрінде де бола алатында қосылыстарды жатқызады Бабконың айтуы бойынша комплекс өзін түзетін компоненттерден қасиетімен айырмашылығы бар ерітіндіде бір тұтас күрделі зат болады. Бұл анықтама екі жақты аналетикалық химия үшін. 1. Комплекс түзу барысында бөлшектердің қасиетінің өзгеруі. 2. Ерітінді зат түрінде бола алады. Комплекс электролиттер сулы ерітіндіде диссоцацияға ұшырайды комплексті ионға ішкі сфера ионына. K[Ag (CN)2] K++[Ag(CN)2]- Күшті электролит сияқты. [Ag(CN)2]- Ag++2CN- әлсіз электролит сияқты диссоцациясы. Зат массасының сақталу заңы бойынша [Ag+] [CN-]/[Ag(CN)2]-=K[Ag(CN)2]-K- Тұрақсыздық константасы.Тұрақсыздық константасын а-ескеріп жазу.aAg+aCN-\a[Ag(CN)2]- =Ka[AgCN2]-Ka- термодинамикалық тұрақсыздық константасы. Егер комплексті ион сатылап ионизацияланса онда тепе- тендік константасы аралық немесесатылы тұрақсыздық константасы деп аталады.Өте маңыздысы гидрозольдер. Коллоидты ерітінділер ұзақ уақыт бұзылмай тұра алады. Себебі, дисперстік фазасы нашар еритін бөлшшектерден тұратын болғандықтан тұнбаға түспей тұрады. Коллоидтты ерітінділердің бөлшектері оң зарядты немесе теріс зарядты болады,коллоидты бөлшектер ерітіндіден катиондары немесе аниондады адсорбциялауға қабілетті. Бірігіп үлкен бөлшек құруына сольватты қабаттар әсер етеді. Коагуляцияға түсу үшін бөөлшектер зарядын жоғалту қажет, ол үшін ерітіндіге басқа электролит қосылуы керек. Қатты затты талдау үшін ,оның 0,1-0,3 г алып оны фарфор үгіткіште уатамыз.Ұсақталған тұзды үшке бөлеміз: -бір бөлігін катиондарды анықтауға қолданады - екінші бөлігін аниондарды анықтауға қолданылады - үшінші бөлігін керек болған жағдайда талдауды қайта ж8рг3зуге 0олданылады. Талдауды қатты затты әр түрлі еріткіштерде ерітуден бастайды.Бірінші суык ортада қажет болған жағдайда қыздырады.Қатты заттын бірнеше түйіршігін алып суық суда ерімесе ыстық суда, онда ерімесе 2н сірке кышкылында ,2н тұз қышқылында ерітеміз,ерімеген жағдайда концентрлі тұз,азот қышқылдарында ,патша арағында және аммоний гидроксидінде ерітеміз.Анықталатын қатты заттың ерігіштігіне байланысты талдаудың әртүрлі тәсілдерін қолданамыз. - суда еритін заттарды талдау, - суда ерімейтін заттарды талдау Тақырыпты бекіту сұрақтары: 1.Дисперсті жүйелер дегеніміз не 2.Тұрақсыздық константасы дегеніміз не 3. K 3 [Fe (CN) 6] - иондарға ыдырауын жаз. Қажетті әдебиеттер: 1.Каримов А.Н. "Аналитикалық химияның негіздері" Алматы 2002 ж. 2.Құлжанов Қ.С. "Аналитикалық химия" Алматы 1994 ж. 3.Шоқыбаев Ж.Т. "Анорганикалық және аналитикалық химия" Алматы 1994 ж 4.Торсықбаев Т.Н. Аналитикалық химия Алматы 2006ж 5.Алексеев В.Н. "Качественный анализ" М. 1974 ж. 6.Логинов Н.Я. и др. "Аналитическая химия" Высш.школа 1989 ж. 7.Крешков А.П. "Основы аналитической химии" том 1 М. Химия 1975 ж. 8.Васильев В.П. "Аналитическая химия" Высш?школа М. 1989 ж. 9.Янсон Э.Ю. "Теоритические основы аналитической химии" М. Высш.школа 1987 ж. 10..Пилипенко М.А. Аналитикалық химия Москва 1996ж № 10,11,12- дәріс Тақырыбы. Концентрлеу және бөлу әдістері.Эмиссиялық спектоскопия Басты сұрақтары: 1.Хроматография әдісінің маңызы. 2 М.С.Цветтің еңбектері туралы түсінік. 3.Хроматографияның қазіргі проблемалары 4.Хроматографиялық әдістің химиялық талдауда қолданылуы. 5.Ионалмасу шәйірлері. 6.Органикалық еріткіштер мен экстракциялаудың мәні. 7.Эмиссиялық талдау туралы түсінік Хроматографиялық әдіспен қоспаны талдау және бөлуді 1903 жылы орыс ботанигі М.С.Цвет енгізген.Күрделі қоспаларды хроматографиялық тәсілмен бөлу компонент қоспасының әртүрлі сорбциялық қасиетіне негізделген.Хроматографиялау процесінде қозғалмалы фаза ,анықталатын сынамасы бар, қозғалмайтын фаза арқылы жіберіледі.Бұл процесс кезінде бірнеше рет сорбция мен десорбцияның қайталануы жүреді.Фазаның агрегаттық күйіне байланысты бірнеше түрге бөлінеді.Фазаның ауысу тәсіліне байланысты элюентті және ығыстыру хроматографиясы болып бөлінеді. Бөліну механизмі бойынша ионалмасу,эксклюзивті,адсорбциялы және таралу хроматографиясы болып бөлінеді.Экстракция процесі сұйық-сұйықтық таралу,заттың сулы ертіндісінен сумен араласпайтын органикалық еріткіштер көмегімен бөлу.Экстракциялаушы қосылыс түзетін реагент экстракциялы реагент деп,ал органикалық еріткіш экстрагент деп аталады. Қажетті әдебиеттер: * Каримов А.Н. "Аналитикалық химияның негіздері" Алматы 2002 ж. * Құлажанов Қ.С. "Аналитикалық химия" Алматы 1994 ж. * Шоқыбаев Ж.Т. "Анорганикалық және аналитикалық химия" Алматы 1994 ж * Торсықбаев Т.Н. Аналитикалық химия Алматы 2006ж * Алексеев В.Н. "Качественный анализ" М. 1974 ж. * Логинов Н.Я. и др. "Аналитическая химия" Высш.школа 1989 ж. * Крешков А.П. "Основы аналитической химии" том 1 М. Химия 1975 ж. * Васильев В.П. "Аналитическая химия" Высш?школа М. 1989 ж. * Янсон Э.Ю. "Теоритические основы аналитической химии" М. Высш.школа 1987 №13,14 дәріс. Тақырыбы :Сандық талдау бөлімі. Гравиметриялық (салмақтық) талдау әдісі. Басты сұрақтары: 1.Сандық талдау бөлімі. . 2.Гравиметриялық (салмақтық) талдау. 3. Химиялық,физикалық,физико-химиялық талдау әдістері.. 4.Ерітінді құрамынан тұнбаны тұнба түрінде бөліп алу, тұнбаның түрлері. 5.Өлшеу және тұнбалану формалары. 6.Тұндырғышқа, тұнбаға қойылатын талаптар. 7. Тұндырғышты таңдау және мөлшерін есептеу. 8.Тұндыру жолы, толық тұндыру, тұнбаның пісіп жетілуі 9.Адсорбция және окклюзия туралы түсінік. 10 Гравиметриялық талдаудағы есептеулер. Сандық талдау пәні зат кұрымының сандық мөлшерін анықтаудың әдістерін оқытатын бөлім. Сандық талдау * Жеке қосылыстардың болгісіз бөлшеектерінің құрамдық қатынасының мөлшерін. * Зерттелетін үлгідегі анықталатын зат концентрациясын немесе мөлшерін. * Берілген заттың қурамына кіретін барлық элементтердің немесе иондардың мөлшерін. * Талдайтын қоспадағы (тұздар, қоспалар) басты компоненттерді. * Берілген заттағы қосымша компоненттерді. * Таза зарттардағы (металдар,құймалар) құрамындағы микробөлшектердің мөлшерін. * Гидрогенді жүйенің жеке фазаларының құрамын зерттейді, қорыта айтқанда сандық талдау зерттелетін заттағы қоспа мөлшерін, :анықтайтын, заттық сай дәл анықтайтын химиялық, физикалық, физико-химиялық зерттеу әдістерінің жиынтығы. Сандық талдау * Химиялық * Физикалық. * Физико-химиялық әдістер болып бөлінеді. Химиялық әдіске гравиметриялық ( салмақтық), титриметриялық және газдық талдау жатады. Салмақты талдау әдісі анықтауға берілген заттың құрамындағы элементті, ионды немесе химиялық қосылысты бөліп алып массасын дәл өлшеу арқылы анықтауға негізделген.Гравиметриялық (салмақтық) талдауды үш топқа бөлуге болады * Жеке бөліп алу * Айдау. * Тұндыру. Осы тәсілдердің ішіндегі тұндыру әдісі талдауға берілген затты қандайда бір тәсілмен ерітіндіге айналдырып, сосын анықталатын затты, элементі аз еритін қосылыс тұрінде тұнбаға түсіріп, түзілген тұнбаны фильтрлеп бөліп, жуып, күйдіріп дәл өлшеуге негізделген. Осы опрерациялардын ішіндегі ең маңыздысы тұндыру (тұнбағы түсіру) және күйдіру. Затты тұнбаға түсіру үшін тұндыргышты таңдау, мөлшерін асептеу, тұндыруды жүргізу жағдайына ерекше көніл бөлген жөн. Алынған тұнбаны күйдіру кезінде көпшілік тұнбалар химиялық өзгеріске түседі. Сондықтан гравиметриялық (сандық) талдауда өлшеу формасы және тұнбалану формасы болады. Кей уақатта тұнбалану және өлшеу формасы құрамы жағынан бірдей болады: мысалы: ВаSО4 --> ВаSО4 тұнбалану формасы өлшеу формасы Тұнбалану және өлшеу формаларына тиісті талаптар қойылады. Салмақтық талдау әдісі төмендегі операцияларды қамтиды. * Орташа сынама алу ,оны талдауға дайындау. * Өлшем алу * Өлшемді еріту. * Анықтайтын элементті тұнбаға түсіру (толық тұнбалануын тексеру қажет). * Тұнбаны сүзу (фильтрлеу) * Тұнбаны жуу (толық жуылуын тексеру). * Кептіру. * Тұнбаны күйдіру. * Тұнбаны өлшеу. * Талдау нәтіжесін есептеу. Оташа сынама- құрамы дәл келген заттың барлық құрамына (келген партияның барлық құрамына сәйкес) сәйкес келетін анықтауға берілген заттың аз мөлшері. Өлшем- орташа сынамадан дәл өлшеп алынған анықталатын заттың ең аз мөлшері. Тұндырғыштың мөлшерін есептеу. Мысалы хлорлы барий тұзының құрамындағы барийдың мөлшерін анықтау қажет. Алынған өлшем 0,5г (0,5234). Осы өлшемге байланысты құндырғыштың мөлшерін есептейміз BaCl2*2H2O +H2SO4 --> BaSO4 ↓+2HCl+2H2O 244.31г BaCl2,2H2O- --> 98.06 г H2SO4 0.5243г BaCl2,2H2O -->X г H2SO4 0,5243*98 Х= ------------ = 0,2101 г H2SO4 244,3г Массаны көлемге аударамыз 2н H2SO4 - нан неше мл алуымыз қажет 98,06г H2SO4 _________ 1000 мл ертіндіде 0,2101 г H2SO4 __________ х мл 0,2102*1000 Х= ------------ = 2 мл 98,06г Алынған H2SO4 - ның көлемі Ва 2+ толық тұнбаға түсіреме? Оны білу үшін есептеу жүргіземіз. Есптеу барысында H2SO4 - тің 2 мл мөлшері емес 1,5 есе артық мөлшері яғни 3 мл қажет екенін есептедік. Тұнбаға түскен зат өзімен бірге баска бөтен затты тұнбаға түсіруі, қосарлана тұнбаландыруы мүмкін. Қосарлана тұнбаланудын екі түрі бар * Адсорбция қосарлана тұнбаға түскен бөтен зат тұнбаның бетіне адсорбциялануы мүмкін. * Окклюзия-тұнба болшектері мен бірігіп ішін ара бірге түсуі мүмкін. Тұнбаның мұндай ластану жолдарын әртүрлі тәсілмен жоғалтуға, болады Қажетті әдебиеттер: * Каримов А.Н. "Аналитикалық химияның негіздері" Алматы 2002 ж. * Құлжанов Қ.С. "Аналитикалық химия" Алматы 1994 ж. * Шоқыбаев Ж.Т. "Анорганикалық және аналитикалық химия" Алматы 1994 ж * Торсықбаев Т.Н. Аналитикалық химия Алматы 2006ж * Алексеев В.Н. "Качественный анализ" М. 1974 ж. * Логинов Н.Я. и др. "Аналитическая химия" Высш.школа 1989 ж. * Крешков А.П. "Основы аналитической химии" том 1 М. Химия 1975 ж. * Васильев В.П. "Аналитическая химия" Высш.школа М. 1989 ж. * Янсон Э.Ю. "Теоритические основы аналитической химии" М. Высш.школа 1987 ж. 9.Пилипенко М.А. Аналитикалық химия Москва 1996ж № 15,16,17 дәрістер Тақырыбы : Титриметриялық (көлемдік) талдау әдісі. Басты сұрақтары: * Титриметриялық талдау әдісі туралы түсінік. * Титриметриялық талдауды жүргізудің басты шарттары. * Титриметриялық талдауда қолданылатын ерітінділердің түрлері, олардын концентрациясын есептеу. * Бастапқы заттар , оларға қойылатын талаптар. * Бастапқы және жұмыс ерітітінділерін дайындау. * Өлшем ыдыстарын тексеру. 7.Титриметриялық талдаудағы есептеулер. Титриметриялық көлемдік талдау әдісінде химиялық затты сандық анықтау, өзара әректесуге кеткен екі ерітіндінің көлемін өлшеу арқылы жұзгізіледі. Титриметриялық талдау әдісі гравиметриялық талдау әдісіне карағанда орындалу жылдамдығымен, орындалатын операцияларының қарапайымдылығымен және алынатын нәтиженің дәлдігімен ұтымды. Концентрациясы белгілі ерітіндіні концентрациясы белгісіз ерітіндіге( немесе керісінше) қосу процесі титрлеу деп аталады. Титр дегеніміз-1 мл ерітіндіде еріген заттын грамм мөлшері. Титриметриялық талдау кезінде жүретін реакцияларға ерекше талаптар қойылады. Титриметриялық талдау әдісін қолданылатын химиялық реакцияның типіне байланысты төрт топқа бөлуге болады. * Қышкылды-негіздік ( бейтараптау ) титрлеу әдісі. * Тотығу-тотықсыздану (редоксиметриялық) әдісі. * Тұндыру әдісі. * Комплекс түзу әдісі. Қай әдісіпен, титриметриялық арықтаулар жүзгізілсе де міндетті түзде титрленген жұмыс ерітіндісі, болу керек, әрекеттесетін ерітінділердің дәл қөлемін өлшеу, эквивалент нүктесінің айқын білінуі, анализ нәтижесін дұрыс есептеу қажет. Титриметриялық талдау кезінде концентрациясы нормальдылықпен корсетілген ерітінділер қолданылады. Нормальдылық дегеніміз-1мл ерітіндіде қанша грамм-эквивалент зат ерігенін көрсететін мән. Титр- 1 мл ерітіндіде еріген заттың грамм мөлшері. Т HCl =0,03604 Бұл осы ерітіндінің әрбір миллилитрінде 0,03604г HCl бар деген ұғым. Грамм-эквивалент-берілген реакциядағы 0,5 моль не 1г-ион сутегіне химиялық эквивалентті болатын заттын грам саны. Титриметриялық талдау әдісінде бірнеше ерітінділер түрі қолдынылары. Титрленген жұмыс ерітіндісі - концентрациясы дәл белгілі ерітінді. Егер дәл өлшем алып, оны коле,мі белгілі колбада ертік белгісіне дейін су қосып дайындалған мұндай ерітінділерді стандартті ерітітнділер немесе титрі дайындалған ерітінді деп атайды. Ондай ерітітнділердің титрін оңай есептеуге болады Т=m № 18,19,20 дәрістер Тақырыбы : Қышқылды-негіздік титрлеу(нейтралдау) әдісі. Басты сұрақтары: * Қышқылды-негіздік титрлеу әдісі туралы түсінік. * Қышқылды, сітіліпк орталар, сүтектік корсеткіш. * Қышқылды-негіздік титрлеудің индикаторлары. * Титрлеудің әртүрлі жағдайлары. * Күшті қышқылды күшті негізбен, әлсіз қышқылды күшті негізбен және әлсіз сілтіні күшті қышқылымен титрлеу. * Титрлеу қисықтары. * Титрлеудің әртүрлі жағдайындағы эквивалент нүктесі. * Индикаторлық қателер. Қышқылды-негіздік титрлеу әдісі сутегі ионының немесе гидроксоний ионының гидроксил ионымен әрекеттесіп әлсіз диссоциацияланатын су молекулараның түзілуіне негізделген. Н+ +ОН- -->Н2О Н3О++ОН- -->2Н2О Қышқылды-негіздік титрлеудің екі баста әдісі бар А) ацидиметрия-негіздері рнықтау. Б) алкалиметрия - қышқылдарды анықтау. Жұмыс ерітінді ретінде хлорлы сутек, күкірт қышқылдарының ерітіндісі және NaOH пен КОН ерітінділері қалданылада. Бұл қышқылдар мен сілтілер бастапқы зат ретінде титрленген ерітінді дайындауға жарамайтындықтан, бірінші жуық, концентрацияда ерітінді дайындап титрін және нормальдылығын бастапқы затпен тағайындайды. Бастапқы зат ретінде қышқылдың титрін тагайындау үшін натрий тетрабораты, сусыз натрий карбонаты, ал сілтінің титрін тағайындау үшін қымыздың қышқылы, янтарь қышықылы қолданылады. Қышқылды-негіздік титрлеу кезінде эквивалент нүктесінде реакция ортасы нейтраль (рН=7),сілті (рН >7 ) және қышқыл (рН <7 ) болуы мүмкін. Қышқылды-негіздік титрлеу кезінде ешқандай өзгерістер бай қалмайды, сондықтан эквивалент нүктесін анықтау үшін индикаторлар қалданылады. Ертіндінің рН ортасының өзгеруіне байланысты түсін өзгертетін индикаторлар рН индикаторлары деп аталады. Қолданылатын индикаторлар белгілі талапқа сай болуы қажет. Қышқылды-негіздік титрлеуде қолданылатын индикаторларды диссоциацияланбаған молекуласымен ионы әртүрлі түс беретін органикалық қышқылдар немесе негіздер днп қарастырады. Мысалы: лакмусты алсақ ионданбаған молекуласы ерітіндіде қызыл, анионы-көп түс береді. Реакция ионизациясы HInd --> H+ + Ind- қызыл түс көк түс Ионждардың түс өзгеру қасиетін 1894 жылы В.Оствальд ашқан индикаторлар теориясы түсіндіреді. Титрлеу үшін индикаторды таңдау тек сапалық көрсеттіш емес, процесстің сандық сапаттамасында көрсетуі керек. Ол үшін титрлеу қисығын құру әдісі қолданылары, оның үш түрлі жағдайы кезігеді. * Күшті қышқылды күшті негізбен титрлеу қисыгы. * Қисық сызығын құру үшін 0,1н HCl ерітіндісіне 0,1 н 23 мл NаОН бюреткадан қосқан уақытта, қосылған гидроксидтің миллилитр мөлшеріне байланысты рН мәні есептеліп қисық сызылады. Сол сияқты әлсіз қышқылды күшті негізбен титрлеу қисығы, әлсіз негізді күшті қышқылмен титрау қисыған сызуға болады. № 21-24 дәрістер Тақырыбы: Редоксиметрия (тотығу-тотықсыздану) әдісі. Басты сұрақтары: * Редоксиметрия әдісінің мағынасы мен жіктелуі. * Редокс потенциалы және редокс реакцияларының бағыты. * Редокс-реакцияларының тепе-теңдік константасы. * Редокс-әдісінің титрлеу қисығы. * Редоксиметрия әдісінің индикаторлары. * Перманганатометрия тәсілі * Иодометрия, иодометрия әдісімен тотықтырғыш, тотықсыздандырғышты анықтау. * Қолданылатын жұмыс ерітінділері,оларды дайындау. * Йодометрияда болатын қателердің көздері. Редоксиметрия (тотығу-тотықсыздану) әд.істері тотығу-тотықсыздану реакциясына, негізделген. Жұмыс ерітінділері болып тотықтырғыш пен тотықсыздандырғыштардың ерітінділері есептеледі. Редоксиметрия әдісі қолданылатын титрленген жұмыс ерітіндісіне байланысты жіктеледі. Жиі қолданылатын әдістер: * Пермангонатометрия жұмыс ерітіндісі калий перманганаты ерітіндісінің тотықтыруына негізділген. * Йодометрия-титрленген жұмыс еріітінідісі бөлып иодтын KI-тағы ерітінідсі есептеледі. Бұл әдіспен әрі тотырғышті, әрі тотықсыздандырғышты анықтауға болады. Тотықтырғышты анықтау үшін жұмыс ерітіндісі натрий тиосульфаты есептеледі. Тотықсыздандырғышты анықтағанда жұмыс ерітіндісі бөлып иод ерітіндісі есептеледі. * Хроматометрия әдісінде жұмыс ерітіндісі болып K2Cr2O7 ерітіндісі есептеледі * Броматометрия әдісінде калий броматының ерітіндісі қолданалары. Редоксиметрия әдісінің анық сандық сипаты тотығу-тотықсыздану потенциалының айырмасы. Химиялық активтігі жағынан тотығыш пен тотықсыздандырғыш бір-бірінен айырмашылықта болады. Редоксиметрия әдісімен титрлеу кезінде бастапқы және соңғы онім концентрацыясы өзгереді, соған байланысты ерітіндінің редокс-потенциял мәні де өзгереді. Редоксиметрия әдісінде эквивалент нүктесін индикаторсыз да, индикатор мен де аныуқтауға болады. Мысалы пермангонатометрия әдісінде индикаторсыз титрант түсүнің өзгеруі арқылы, ал иодометрия әдісінде индикатор ретінде крахмалды қолданып титрлейді. Бұлардан басқа кейде түсі белгілі редокс-потенциал мәніне жеткенде түсін өзгертетін индикаторлар қолданылады. Оларды редокс-индикатор деп атайды Индикатордларға тиісті талаптар қойылады. № 25,26 дәріс Тақырыбы: Тұндыру және комплексонометрия әдісі. Басты сұрақтары: * Тұндыру әдісінің теориялық негізі. * Тұндыру әдісінің жіктелуі. * Тұндыру әдісінінің индикаторлары. * Тура және кері титрлеу. * Мор, Фаянс,Фольгард әдістері. * Тұндыру әдісінің қолданылуы. Тұндыру әдісінің негізгі мақсаты анықталатын зат, ион тұнбаға айналдырылады. Заттын мөлшерін тұнбаға түсіруге кеткен жұмыс ерітіндісінің келемі арқылы анықтайды. Тұндыру әдісі кезінде жүретін реакцияға өзіндік талаптар қойылады. Қолданылатын жұмыс ерітіндісіне байланысты тұндыру әдісі: аргентометрия, меркурометрия, меркуриметрия болып бөлінеді. Тұндыру әдісі бойынша титрлеу кезінде тұндырғыш эквивалентті түрде алынады, титрлеу өте баяу ерітіндіні араластыра отырып жұргізіледі. Тұндыру әдісінде эквивалент нүктесін анықтау индикатордың көмегімен де, индикаторсызда жүргізеледі. Тұндыру әдісі кезінде индикаторсыз титрлеуді, Гей-Люссак тәсілі деп те атайды.Индикатормен титрлеу екіге бөлінеді. * Индикатор-реагентпен титрлеудің ,оныңөзі екі тәсілмен жүргізілуі. А) Мор тәсілі-индикатор ретінде калий хроматы қолданылады. Б) Фольгард тәсілі-темір аммоний ашудасы қолданылары. 2. Адсорбциялы индикатормен титрлеу, оның өзі екі тәсілмен жүргізіледі А) Фаянс тәсілі-индикатор ретінде флюоренсцеин қолданылады. Б) Эозин индикаторы қалданылады. № 27-30 дәрістер Тақырыбы: Фикалық, физико-химиялық әдістер. Басты сұрақтары: * Электрогравиметриялық талдау әдісі. * Потенциометриялық және кондуктометриялық әдіс. * Оптикалық әдістер. * Ламберт-Бугер-Бер заңы. * Поляриметрия және рефрактометрия әдістері. * Эмиссиялық спектральды талдау. Электрогравиметриялық талдау әдісі анықтайтын ерітіндіге электрод арқылы тұрақты электр тоғын жіберген уақытта электродта бөлінген анықталатын заттың массасын өлшеуге негізделген. Қолданылатын электродтарға белгілі талаптар қойылады, осы талапқа сай электродтың бірі платиналық электрод. Бұл талдау әдісі көбінесе түсті металдар мен олардың қоспасын зерттеуде жиі қолданылады. Әдіс қарапайым, ыңғайлы, анықтау барысы дәл, тез және анықталатын затқа басқа реагентті, затта қосудың қажеті жоқ. Потенциометрия әдісі ерітіндіге матырылған электрод потенциалын өлшеуге негізделген. Потенциял мәні ерітіндідегі ион концентрациясына байланысты, ол байланыстылық Нернст формуласымен өрнектеледі Е= Е0 + RT lgC nF Потенциалы бойынша ионның ерітіндідегі концентрациясын анықтайтын электродты индикаторлы электрод деп атайды. Индикаторлы электрод потенциалын басқа электрод потенциалымен салыстырып анықтайды. Оны салыстыру электроды деп атайды. Кондуктометриялық талдау әдісі химиялық рекция нәтижесінде өзгеретін ерітіндінің электр өткізгіштігін өлшеуге негізделген. Ертіндінің электр өткізгіштігі электролит табиғатына, температураға, еріген заттың концентрациясына байланысты. Химиялық әдістің түрлерімен анықтауға мүмкіндік болмаған жвағдайда талдаудың оптикалық әдісі қолдланылады, оның ішінде жиі қолданылатыны адсорбциялық талдау, ол спектрофотометриялық, фотометриялық, колориметрия әдістерімкен жүргізіледі. Спектрофотометрия әдісі анықталатын ерітіндіден жарып ағыны өткенде сіқірген жарық шамасын өлшеуге кегізделген. (белгілі толқын ұзыдығында). Фотокололиметрия-түсті ерітіндіден өткен жарық ағынының интенсивтігін өдшеуге негізделген, ал кололиметрия әдісін 1795 жылы В.М.Севергин ашқан, бұл әдіс талдайтын ерітінді мен стандартты ерітіндінің түсін салыстыруға негізделген. Ерітінді түсінің интенсивтігі мен осы ерітіндідегі боялған зат мөлшерінің байланыстылығы Бугер-Ламберт-Бер заңына бағынады,мына теңдеуімен өрнектеледі I= I0*10-ЕСl Эмиссиялық спектральды талдау күшті қоздырғыш қөзінің әсерінен болатын заттың эмиссиялық спектрін зерттеуге негізделген. СРО - тарына әдістемелік түсіндірме Мұғаліммен орындайтын студенттердің өздік жұмысына: зертханадағы жұмыс, бақылау тапсырмалары, зертханалық дәптерге орындаған зертханалық тапсырмаларын жазу, есеп шығару, студенттің білімін тексеруге берілетін тест сұрақтарына жауап беру, нұсқа бойынша жауап беру, коллоквиум тапсыру жатады. Сондықтан СРО әрі кеңес беруді, әрі бақылау жасау функциясын қамтиды. <<Сапалық және сандық талдау >> пәні бойынша балл санының бөлінуі Кесте 2 Апта Бақылау түрі Баллдардың барлығы Қосымша 1-7 Аудиториялық сабақтарына қатысу және даярлық 30 Оқытушы электрондық журналда оқушының тек сабаққа қатыспау фактісін көрсетеді Зертханалық жұмыстардың орындалуы (есеп, қорғау) 1 <<Сілтілік металлдар тобы катиондарымен аммоний катионына,хлорлы сутек қышқылы тобының катиондары мен күкірт қышқылы тобының катиондарына сапалықреакциялар(бірінші,екінші,үшінші аналитикалық топ катиондары). Бақылау жұмысы: бірінші,екінші, үшінші аналитикалық топ катиондарының қоспасын талдау. Зертханалық сабақ 2 <<Амфотерлі гидроксидтер тобы- ның катиондарына,гидроксидтерінің ертінділерінде ерімейтін гидроксидтер тобының катиондарына және аммиак ертіндісінің артық мөлшерінде еритін гидроксид тобының катиондарына сапалық реакция.(төртінші,бесінші,алтыншы аналитикалық топ катиондары) 20 Зертханалық сабақ 3 Бақылау жұмысы:1У-У-У аналитикалық топ катиондарының қоспасын талдау. 20 Зертханалық сабақ 4 Бірінші,екінші,үшінші топ аниондарына сапалық реакция. 20 Зертханалық сабақ 5 Бақылау жұмысы: бірінші,екінші, үшінші топ аниондары- ның қоспасын талдау 20 Зертханалық сабақ 6 Гравиметриялық(салмақтық)талдау.Аналити-калық таразыда өлшеп үйрену.Хлорлы барий кристаллогидратының құрамындағы кристалданған суды анықтау. 20 Зертханалық сабақ 7 Көлемдік талдау:а)өлшеу ыдыстарын калибрлеу, б)титрленген қышқыл және сілті ертінділерін дайындау, Зертханалық сабақ Студенттердің өздік жұмысы 1 №1СРО.Әрекеттесуші массалар заңын гидролиз процестеріне қолдану.Амфотерлік. Тотығу-тотықсыздану процестері тақырыбына жаттығулар,есептер шығару. 40 Сабақ кестесіне сәйкес 2 №2 СРО.Коллоидты жүйелердің түзілуі және комплексті қосылыстар тақырыбына тест құрастыру.(тест 15 сұрақтан,4 жауаптан) 40 Сабақ кестесіне сәйкес 8 1 межелік бақылау - 1-7 апта аралығында дәрістердің ,зертханалық сабақтардың материалдары бойынша кешенді тестілеу. 90 б. Сабақ кестесіне сәйкес 1-ші апта мен -7-ші апта аралығындағы оқу нәтижелері бойынша балл санының жиыны 30+270 8-15 Аудиториялық сабақтарына қатысу және оған даярлық 30 Оқытушы электрондық журналда оқушының тек сабаққа қатыспау фактісін көрсетеді Зертханалық жұмыстардың орындалуы (есеп, қорғау) 8 Бақылау жұмысы:концентрациясы белгісіз ертіндідегі натрий гидроксидінің мөлшерін (пипеткілеу әдісімен) анықтау. 15 Зертханалық сабақ 9 Редоксиметрия әдісі.Перманганотометрия. Калий перманганатының ертіндісін дайындап,оның титрін қымыздық қышқылы арқылы тағайындау. 15 Зертханалық сабақ 10 Перманганотометрия. Мор тұзының құрамындағы темірдің (11)мөлшерін анық- тау. 15 Зертханалық сабақ 11 Иодометрия.Натрий тиосульфатының ертіндісін дайындап,оның титрін калий дитхроматы бойынша тағайындау. 15 Зертханалық сабақ 12 Тотықтырғышты анықтау.Бақылау жұмысы Мыс кристаллогидратының ертіндісіндегі мысты анықтау. 15 Зертханалық сабақ 13 Күміс нитратының ертіндісін дайындап,оның титрін Мор тәсілі бойынша тағайындау. 15 Зертханалық сабақ 14 Комплексонометрия әдісі.Трилон-Б ертіндісімен судың жалпы кермектілігін анықтау. 10 Зертханалық сабақ 15 Фотоколориметрия.Градуирленген қисық әдісімен темір ионын (111) фотоколориметр -дің көмегімен анықтау Зертханалық сабақ Студенттің өздік жұмысы 3 №3 СРО Титриметриялық талдау әдісіне жаттығуларорындау.Н.Я.Логинов Аналитическая химия 357 бет,№2,3,4,7,8. 371 бет ,1-4 жаттығулар. 40 Сабақ кестесіне сәйкес 4 №.4 СРО.Редоксиметрия.Тұндыру және комплексонометрия әдісі,осы тақырыптарға глоссарий құрастыру. 40 Сабақ кестесіне сәйкес 2- межелік бақылау - 8-15 апта дәрістердің материалдары бойынша кешенді тестілеу. 90 б. Сабақ кестесіне сәйкес 8 апта мен 15 апта аралығында оқу нәтижелері бойынша баллдардың жиынтығы. 30+270 Емтихан балдарының барлығы 400 Академиялық мерзімде балдардың барлығы 1000 Зертханалық сабақты орындауға қажетті әдебиеттер: 1.Каримов А.Н.Аналитикалық химия Алматы. 2008ж 2.Логинов А.Г.Аналитическая химия.Москва 1979г 7.ӘДЕБИЕТТЕР: + Негізгі әдебиеттер: 7.1.1.МолдақалықоваА.Ж. <<Аналитикалық химия пәнінен сапалық талдау бөлімі бойынша зертханалық жұмыстар.Алматы 2008ж 7.1.2.Каримов А.Н. <<Аналитикалық химияның негіздері>> Алматы 2002ж. 7.1.3.Утелбаев Б.А. <<Аналитикалық химия>> 8-том Алматы 2008ж 7.1.4 Логинов Н.Я <<Аналитическая химия>>. Просвещение, 1990 г. 7.1.5 Крешков А.П. <<Курс аналитической химии>>. Москва, 1976 г. 7.1.6 Алексеев В.Н. <<Качественный анализ>>. Москва, 1973 г. 7.1.7 К.М. <<Аналитическая химия>>. Изд. Химия, 1980 г. 7.1.8 Цитович И.К. <<Аналитическая химия>>. - Москва, 1985 г. 7.1.9 Васильев В.П. <<Аналитическая химия>>. - Москва 1989 г. 7.1.10 Воскресенский А.Г. <<Сборник задач и упражнений по аналитической химии>>. - Москва, 1985 г. 7.1.11 <<Основы аналитической химии>> КН - 2 Москва 1999 ж. под. Ред. Золотова 7.2 Қосымша әдебиет 7.2.1 Васильев В.П. <<Аналитическая химия>> КН 7 Москва 1979 ж. 7.2.2 Пилипенко В.Д., Пятницкий И.В. <<Аналитическая химия>> Книга 1 Москва 1990 г. 7.2.3 Скуч Д., Уэст Д. <<Основы аналитической химии>> Том - 1 - Москва 1979 г. 7.2.4 Дорохова Е.Н. <<Задачи и вопросы по аналитической химии>> Москва 1984 г. 7.2.5 Панин М.С. <<Тестовые задания по аналитической химии>> Семипалатинск 1997 г.
Пәндер
- Іс жүргізу
- Автоматтандыру, Техника
- Алғашқы әскери дайындық
- Астрономия
- Ауыл шаруашылығы
- Банк ісі
- Бизнесті бағалау
- Биология
- Бухгалтерлік іс
- Валеология
- Ветеринария
- География
- Геология, Геофизика, Геодезия
- Дін
- Ет, сүт, шарап өнімдері
- Жалпы тарих
- Жер кадастрі, Жылжымайтын мүлік
- Журналистика
- Информатика
- Кеден ісі
- Маркетинг
- Математика, Геометрия
- Медицина
- Мемлекеттік басқару
- Менеджмент
- Мұнай, Газ
- Мұрағат ісі
- Мәдениеттану
- ОБЖ (Основы безопасности жизнедеятельности)
- Педагогика
- Полиграфия
- Психология
- Салық
- Саясаттану
- Сақтандыру
- Сертификаттау, стандарттау
- Социология, Демография
- Спорт
- Статистика
- Тілтану, Филология
- Тарихи тұлғалар
- Тау-кен ісі
- Транспорт
- Туризм
- Физика
- Философия
- Халықаралық қатынастар
- Химия
- Экология, Қоршаған ортаны қорғау
- Экономика
- Экономикалық география
- Электротехника
- Қазақстан тарихы
- Қаржы
- Құрылыс
- Құқық, Криминалистика
- Әдебиет
- Өнер, музыка
- Өнеркәсіп, Өндіріс
Қазақ тілінде жазылған рефераттар, курстық жұмыстар, дипломдық жұмыстар бойынша біздің қор #1 болып табылады.
Ақпарат
Қосымша
Email: info@stud.kz